【高考快车道】第二部分 高考风向追踪 1.空气冷凝管的使用（课件）-化学高考二轮复习

(共15张PPT)
1.空气冷凝管的使用
原 理 分 析
风 向 预 测
目录索引
原 理 分 析
(1)空气冷凝管和直形冷凝管主要在蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏),当蒸馏物沸点超过140 ℃时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
(2)空气冷凝管无需外接冷却水,依赖环境空气的自然流动带走热量,使蒸气冷凝为液体。常用于蒸馏液体或有机制备装置中,起冷凝回流的作用。
风 向 预 测
②硝基苯沸点为210.9 ℃,蒸馏时选用空气冷凝管。下列制取硝基苯的操作或装置(部分夹持装置略去)中,正确的是(　　)
实验装置
选项 A.分液 B.配制混酸 C.水浴加热 D.蒸馏提纯
A
解析:硝基苯的密度比水的密度大,不溶于水,可用分液分离,分层后水在上层、有机层在下层,A正确;浓硫酸的密度比浓硝酸的密度大,混合时应将密度大的液体注入密度小的液体中,即应将浓硫酸注入浓硝酸中,B错误;该反应中需要控制反应温度,图示装置缺少温度计,且反应液的液面高于水的液面,C错误;硝基苯沸点为210.9 ℃,蒸馏时选用空气冷凝管,蒸馏时温度计测定馏分的温度,图示温度计水银球未在支管口处,且锥形瓶不能密封,D错误。
2.(2025·辽宁五校联考)实验室制备并测定NaBH4纯度的实验如下。
Ⅰ.制备
利用如图装置(加热及夹持装置略)进行操作:
步骤ⅰ:连接装置,检验气密性,装入试剂,打开K2,向装置中鼓入氩气,升温至110 ℃左右,打开搅拌器快速搅拌,将熔化的Na快速分散到石蜡油(沸点:200~290 ℃)中。
步骤ⅱ:升温至200 ℃,关闭K2,打开K1通入H2,充分反应后制得NaH。
步骤ⅲ:升温至240 ℃,持续搅拌下通入氩气,打开K3向仪器c中滴入硼酸三甲酯[B(OCH3)3,沸点为68 ℃],充分反应。
步骤ⅳ:降温后,分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。
Ⅱ.纯度分析
步骤1:取m g产品(杂质不参加反应)溶于NaOH溶液后配成200 mL溶液,取20.00 mL置于锥形瓶中,加入V1 mL c1 mol·L-1的KIO3溶液充分反应。
(3NaBH4+4KIO3══3NaBO2+4KI+6H2O)
步骤2:向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液,再滴加适量稀硫酸,使过量KIO3转化为I2,冷却后于暗处放置数分钟。
步骤3:将步骤2所得混合液调pH约为5.0,加入几滴淀粉溶液,用c2 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗溶液V2 mL。(2Na2S2O3+I2══2NaI+Na2S4O6)
已知:NaBH4、NaH、CH3ONa的部分性质如下表。
物质 NaBH4 NaH CH3ONa
性质 固体,强碱性溶液中能稳定存在,可溶于水,常温下与水缓慢反应,与酸剧烈反应 固体,强还原性,与水剧烈反应 固体,常温下与水剧烈反应
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是______________。
(2)装置选择用空气冷凝而不用水冷凝的原因是______________________。装置中d处存在的缺陷为_________________________________________ (答出一点即可)。
(3)写出步骤ⅲ反应的化学方程式:_______________________________。
恒压滴液漏斗
使用水冷凝时,当蒸馏物的温度过高,冷凝管会因为内外温差过大而炸裂
d处没有连接干燥管,吸收空气中的水蒸气
4NaH+B(OCH3)3 NaBH4+3CH3ONa
(4)对以下滴定实验操作进行排序。
检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤滴定管→__________→__________　→a→__________→__________→__________(填字母)
a.加液至“0”刻度以上2~3 cm处
b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方,准确记录读数
c.倾斜转动滴定管,使标准液润湿滴定管内壁,将润洗液从下口排出
d.赶出尖嘴部分气泡
e.向所选的滴定管中加3~5 mL Na2S2O3标准液
f.左手控制活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶
e
c
d
b
f
(5)滴定接近终点时,向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作步骤为__________ (填字母)。
(6)产品中NaBH4的纯度为__________%(要求化简)。
be
[或]
解析:(2)由反应操作可知,该反应用石蜡油作为溶剂,石蜡油的沸点高,使用水冷凝时,当蒸馏物的温度过高,冷凝管会因为内外温差过大而炸裂;NaH和NaBH4都能与水反应,该反应体系应为无水体系,d处没有连接干燥管,吸收空气中的水蒸气,也没有H2的尾气处理装置。
(4)滴定实验操作顺序为检漏、洗涤、润洗、加液、排气泡、调液面、滴定、记录读数;故操作的顺序为检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤滴定管→e→c→a→d→b→f。
(5)硫代硫酸钠溶液应装在碱式滴定管中,滴定接近终点时,向锥形瓶中滴入半滴溶液的操作步骤为用锥形瓶内壁将碱式滴定管尖嘴处的半滴溶液刮入锥形瓶,再用洗瓶将锥形瓶内壁的溶液冲入瓶底,故答案为be。
(6)Na2S2O3的物质的量为c2V2×10-3 mol,根据方程式2Na2S2O3+I2══2NaI+Na2S4O6可知n(I2)= mol,结合关系式KIO3~3I2可知剩余的n(KIO3)= mol,则与NaBH4反应的n(KIO3)=(c1V1-)×10-3 mol,根据3NaBH4+4KIO3══3NaBO2+4KI+6H2O可知n(NaBH4)=(c1V1-)×10-3 mol,则原样品中n(NaBH4)=(c1V1-)× 10-3×10 mol,样品的纯度为×100% =%=%。