【高考快车道】第二部分 高考风向追踪 3.分水器的使用（课件）-化学高考二轮复习

(共17张PPT)
3.分水器的使用
原 理 分 析
风 向 预 测
目录索引
原 理 分 析
(1)分水器的原理主要涉及共沸蒸馏和密度分层两个核心机制,反应中生成的水会与夹带剂(如甲苯、苯等)形成低沸点共沸物,使混合物在低于水单独沸点的温度下蒸发,共沸物经冷凝后,在分水器中分层。
(2)分水器通过持续移除水,减少产物浓度,使化学平衡向正反应方向移动,提高反应物的转化率和产率。
风 向 预 测
下列说法错误的是(　　)
A.实验时最好采用水浴加热,且冷却水应从b口流出
B.分水器可及时放出水层,避免水层升高流入烧瓶
C.环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水,促进酯化反应正向进行
D.实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
D
解析:该反应需控制温度在65~70 ℃进行加热回流,最好采用水浴加热的方式,冷凝管的冷凝水应该下进上出,即从a口流入,b口流出,A正确;合成反应中,分水器中会出现分层现象,上层为油状物,下层为水,当油层液面高于支管口时,油层会沿着支管口流回烧瓶,以达到反应物冷凝回流、提高产率的目的,当下层液面距分水器支管口不足2 cm时,需及时放出水层,避免水层升高流入烧瓶,B正确;根据已知信息“环己烷沸点为80.8 ℃,可与乙醇和水形成共沸物,其混合物沸点为62.1 ℃”,可知环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水,促进酯化反应正向进行,C正确;实验时应最后加入浓硫酸,D错误。
2.环己酮缩乙二醇(DYTY)是有机合成香料,实验室制备DYTY的原理及实验装置如图所示:
已知:苯的沸点为80.1 ℃。
下列有关说法错误的是(　　)
A.冷凝管可改用球形冷凝管,入水口都为下管口A
B.当分水器中水层不再增多,说明制备实验已完成
C.加入苯的作用是作为溶剂,同时与水形成共沸物便于蒸出水
D.当观察到分水器中苯层液面高于支管口时,必须打开旋塞B将水放出
D
解析:冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气,改用球形冷凝管也可提高冷凝效果,冷凝管竖立使用时,冷凝水从下管口A进,A正确;当分水器中水层不再增多,说明该反应已不再生成水,因此反应完成,B正确;装置中苯的作用是作为反应溶剂,同时与水形成共沸物便于蒸出水,经冷凝管冷凝回流后进入分水器,使水脱离反应体系,使平衡向正反应方向移动,提高环己酮缩乙二醇的产率,C正确;当分水器中苯层液面高于支管口时,苯回流至圆底烧瓶并继续蒸馏,并不是必须打开旋塞B将水放出,D错误。
3.乳酸薄荷醇酯广泛应用于化妆品和食品等行业中。实验室以薄荷醇和乳酸为原料直接反应制备乳酸薄荷醇酯的反应为
主要实验装置示意图和有关数据如下:
物质 相对分子质量 溶解性
乳酸 90 1.25 16.8 122 易溶于水和有机溶剂
薄荷醇 156 0.89 43 103 微溶于水,易溶于有机溶剂
乳酸薄 荷醇酯 228 0.976 -47 142 微溶于水,易溶于有机溶剂
甲苯 (有毒) 92 0.89 -94.9 110.6 不溶于水,可作为有机溶剂
实验步骤如下:
Ⅰ.合成:在带有温度计、分水器、搅拌器的250 mL三颈烧瓶中加入薄荷醇15.6 g、90%乳酸23.5 g、浓硫酸0.1 g、甲苯50 g,加热到120 ℃,加热回流2.5小时。
Ⅱ.分离与提纯:降温冷却后放出水层,有机层与反应液合并,将合并液分别用20 mL 10%碳酸钠溶液洗涤两次、去离子水洗涤两次,干燥,减压蒸馏,得到产品13.7 g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是__________;在以上“合成”步骤中需控制反应温度120 ℃的原因可能是_______________________________________。
(2)实验中加入过量乳酸的目的是____________________;分水器的作用主要是_____________________________________________________。
(3)甲苯的作用之一是带出生成的水,另一个作用是___________________
______________________________________;若采用环己烷替代甲苯,其优点是____________________________ (答一个即可)。
(4)在“分离与提纯”步骤中,水层应从分液漏斗的__________ (填“上口”或“下口”)放出,用碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____________________。
(5)“减压蒸馏”的目的是______________________________。
(6)本实验中乳酸薄荷醇酯的产率约为__________ (结果保留两位有效数字)。
球形冷凝管
防止温度高于120 ℃发生副反应
提高薄荷醇的转化率
及时分离生成的水,有利于使平衡正向移动,提高酯的产率
利用甲苯溶解薄荷醇,
使薄荷醇回流到三颈烧瓶中再与乳酸反应
环己烷毒性小或环己烷沸点低
下口
除去合并液中的H2SO4和乳酸
降低沸点,分离出乳酸薄荷醇酯
60%
解析:(1)a是球形冷凝管;温度高于120 ℃时,易发生副反应,同时水的沸点为100 ℃,反应物乳酸的沸点为122 ℃,为了达到既要将水分除去,又不使乳酸损失太多的目的,故将反应温度控制在120 ℃。
(2)为了提高酯的产量,需尽量使反应向有利于生成酯的方向进行,一般是使反应物酸和醇中的一种过量;分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来,使反应向有利于生成酯的方向进行,从而提高酯的产量。
(4)甲苯不溶于水,与水分层,水的密度大,位于下方,因此从分液漏斗的下口放出;饱和碳酸钠溶液的作用是中和H2SO4和乳酸,降低乳酸薄荷醇酯的溶解度。
(5)减压蒸馏就是降低体系里的压强,使乳酸薄荷醇酯的沸点降低,不易分解,从而提高产率。
(6)15.6 g薄荷醇的物质的量为n==0.1 mol,乳酸是过量的,故理论上生成乳酸薄荷醇酯的物质的量是0.1 mol,质量为22.8 g,故产率是×100%≈60%。