【高考快车道】大单元突破练 主观题突破5　化学实验综合题-试卷（含答案）化学高考二轮复习

主观题突破五　化学实验综合题
A级夯基达标练
1.(15分)(2025·安徽安庆模拟)ZnO可广泛用于工业、医疗行业,工业ZnO因含杂质不得供药用。ZnO不溶于水,易溶于稀酸,能缓慢吸收水和二氧化碳而变质。
【工业ZnO制备】
工业ZnO由粗锌粉与氧气反应制得,类似装置如下:
(1)仪器X的名称为　　　　　　,装置C中的试剂为　　　　　　。
(2)若用上述装置制备ZnO,正确的连接顺序是a→　　　　　　　　　　　　(填接口的小写字母,仪器不能重复使用)。
【药用ZnO制备及测定】
药用ZnO制备及测样品纯度流程如下:
ZnSO4溶液ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O沉淀细粉状ZnO计算、得结论
(3)步骤Ⅰ中发生主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。
(4)步骤Ⅱ中减压过滤的优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;判断沉淀洗净的具体操作是　　　　　　　　　　　　。
(5)步骤Ⅲ中判断煅烧完全的实验操作和现象是　　　　　　　　　　　　。
(6)步骤Ⅳ、Ⅴ中以EDTA与Zn2+按个数比1∶1形成螯合物为原理测定样品ZnO含量,具体操作如下:取a g样品于烧杯中加酸溶解,配制成250 mL溶液后取25.00 mL至锥形瓶中,加少许指示剂,再用0.010 0 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至终点时,平均消耗V mL EDTA标准溶液,则测得样品纯度为　　　%。
2.(15分)(2025·甘肃兰州模拟)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2]·2H2O)是一种重要的配合物,具有特殊的结构和性质,制备流程如下:
已知:ⅰ.H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O;
ⅱ.二草酸合铜(Ⅱ)酸钾微溶于冷水,可溶于热水,难溶于乙醇。
实验步骤:
步骤1　制备CuO:称取2.5 g硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O),溶于水,滴入过量的NaOH溶液,加热煮沸,冷却,用下图所示的装置抽滤,然后用蒸馏水洗涤,得到氧化铜。
抽滤装置
步骤2　制取KHC2O4:将H2C2O4晶体加入蒸馏水中,微热,溶解过程中温度不能超过85 ℃,待充分溶解后分次加入K2CO3,反应生成KHC2O4。
步骤3　制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾:将CuO与KHC2O4混合液在50 ℃加热至反应充分,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾。反应结束后将溶液冷却至室温,再置于冰水浴中冷却,析出晶体,过滤并用乙醇洗涤晶体。
请回答:
(1)步骤1称取2.5 g硫酸铜晶体,需要用到的仪器有　　　　。抽滤时将仪器接在水龙头上,其作用是　　　　　　　　　　　　。用蒸馏水洗涤氧化铜时,证明已洗涤干净的方法:　 　。
(2)步骤2溶解过程中温度不能超过85 ℃的原因是　　　　　　　　　　　。
(3)步骤3制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。加热温度控制在50 ℃可以采取的加热措施是　　　　　　　　,用乙醇洗涤晶体的目的是　　　　　　　　　　　　。
(4)将制得的K2[Cu(C2O4)2]·2H2O(M=354 g·mol-1)进行热重分析,结果如下图所示,由图可知在C点剩余固体为K2CO3和　　　　。
3.(14分)(2025·山西大同第一次学情调研)磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂,粮食仓储常用磷化铝(AlP)熏蒸杀虫。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定粮食中残留磷化铝的含量。C中加入100 g原粮,E中加入20.00 mL一定浓度的KMnO4溶液(H2SO4酸化)。往C中加入足量水,充分反应后,用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。
已知:①AlP吸水后会立即产生高毒性PH3气体(沸点为-89.7 ℃,还原性强)。
②焦性没食子酸的碱性溶液具有还原性。
回答下列问题:
(1)仪器D中冷凝水从　　(填“a”或“b”)通入。
(2)AlP与水反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)装置A中盛装KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体,装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液,其作用是　　　　　　　　　　。
(4)C中反应完全后继续通入空气的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)装置E中PH3被氧化成磷酸,KMnO4的锰元素被还原为Mn2+,则装置E中发生反应的还原剂和氧化剂的物质的量之比为　　　　　　　　。
(6)收集装置E中的吸收液,加水稀释后用Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液,发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　;若滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅,则会导致测定出粮食中磷化铝的残留量　　　　(填“偏高”或“偏低”)。
4.(15分)(2025·黑龙江齐齐哈尔模拟)环己酮
()是种重要的化工原料,由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下:
相关数据如下:
物质 沸点/℃ (101 kPa) 与水形成共沸物的沸点/℃ 部分 性质
环己醇 0.96 161.0 97.8 能溶于水,具有还原性,易被氧化
环己酮 0.95 155.0 (98.0/3.4 kPa) 95.0 微溶于水,遇氧化剂易发生开环反应
(1)环己酮的产率受H2O2用量影响,当H2O2用量过大时环己酮产率反而下降,其原因是　　　　　　　　　　　　　　。反应温度控制在60~70 ℃的原因是　　　　　　　　　　　　　　。
(2)减压蒸馏的装置如图所示,当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该采取的措施是　　　　　　　　;进行减压蒸馏时,使用磁力加热搅拌器加热,磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外,还有　　　　　　　　。减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞,打开真空泵,缓慢关闭双通旋塞,接通冷凝水,开启磁力加热搅拌器,进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后,需进行下列操作,正确的操作顺序是　　　　(填字母)。
a.停止通冷凝水
b.关闭磁力加热搅拌器,冷却至室温
c.关闭真空泵
d.缓慢打开双通旋塞
(3)判断蒸馏是否完全,除了可以观察是否有馏出物,还可以通过观察　　　　　　　　进行判断。
(4)传统的制备环己酮实验用酸性K2Cr2O7作为氧化剂,更易把环己醇氧化生成己二酸,该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。
(5)本实验中环己酮的产率为　　　　　　(保留2位有效数字)。
5.(15分)(2025·湖南岳阳质量检测)草酸是一种用途广泛的有机酸,易溶于水,常作为还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体(H2C2O4·2H2O)。
经查找资料得知:乙炔在50 ℃左右、硝酸汞[Hg(NO3)2]为催化剂的条件下,经浓硝酸氧化可制得草酸。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是　　　　　。
(2)硫酸铜溶液除去的杂质气体化学式为　　　　　。
(3)装置C中反应一般控制在50 ℃左右,适宜采用的加热方式为　　　　　　　　　　　;若温度高于50 ℃,则生成草酸的速率会减慢,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)装置C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。
(5)某实验小组称取电石1.25 g(杂质的质量分数为4.0%),在浓硝酸足量情况下,完成实验,最后得到草酸晶体1.89 g。
①从C中分离出草酸晶体的方法是　　　　　　　　　　　　,过滤,洗涤,干燥。
②该实验中草酸晶体的产率:　　　　　%(结果保留两位有效数字)。
(6)设计实验证明草酸属于二元酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(写出简要步骤)。
B级素能提升练
6.(14分)(2025·黑龙江大庆模拟)顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)的制备及成分分析步骤如下。
Ⅰ.顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)的制备
将新制氢氧化铜与甘氨酸溶液置于圆底烧瓶中,保持温度65~70 ℃,搅拌,充分反应,经一系列操作,得到产品顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)。
Ⅱ.产品中Cu(Ⅱ)含量的测定
取m g产品溶于足量的硝酸和盐酸的混合溶液,加水配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液,加入指示剂,用c mol·L-1的EDTA标准液滴定铜离子至终点。重复滴定三次,消耗EDTA标准液平均体积V mL。
已知:顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)结构简式为,天蓝色针状固体,不溶于烃,微溶于乙醇,易溶于水。
回答下列问题:
(1)图中仪器a的名称为　　　　　　　　。
(2)保持温度65~70 ℃,常用的加热方式为　　　　　　　　。
(3)氢氧化铜制备过程:向硫酸铜溶液中滴加氨水,先出现蓝色沉淀,后蓝色沉淀溶解得到深蓝色的溶液,再加入氢氧化钠溶液,生成氢氧化铜。写出此过程中蓝色沉淀溶解的化学方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)分离提纯顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)时,“一系列操作”如下:
顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)溶液滤液冷却结晶产品
其中加入10 mL 95%乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　。
(5)在制备顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)时,若温度过高或反应时间过长,会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜(Ⅱ),则下列能量变化图正确的是　　　　(填字母)。甘氨酸合铜(Ⅱ)中铜离子与配位原子形成平面四边形结构,则反式甘氨酸合铜(Ⅱ)结构简式为　　　　　　　　。
(6)EDTA与Cu2+按1∶1(物质的量之比)反应生成稳定配合物,则测得产品中Cu(Ⅱ)的质量分数为　　　　　　　　(用含字母c、m、V的代数式表示)。
7.(15分)(2025·山西晋城模拟)某兴趣小组设计如下实验进行喷泉实验和制备肼。回答下列问题:
Ⅰ.制备NH3并进行喷泉实验(实验装置如图1所示,加热及夹持装置已省略)。
ⅰ.NH3的制备:打开K1、K3,关闭K2,加热甲处试管底部,反应生成NH3。
ⅱ.喷泉实验:当丁中溶液变蓝后,停止制备NH3,关闭K1、K3;通过操作a引发喷泉。
此过程中三颈烧瓶内气体压强随时间的变化关系如图2所示。
图1
图2
(1)甲中制备NH3的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　;操作a为　　　　　　　　;C→D过程中,三颈烧瓶中的现象为　　　　　　　　　。
Ⅱ.制备水合肼(N2H4·H2O)。
以NaClO溶液与含NaOH的CO(NH2)2(沸点:196.6 ℃)溶液为原料,利用图3装置(加热及夹持装置已省略)制备N2H4·H2O(熔点:-51.7 ℃,沸点:118.5 ℃,常温下为易溶于水的碱性液体,具有较强的还原性):
图3
(2)实验中通过仪器a缓慢滴加的溶液是　　　　　,三颈烧瓶中合成N2H4·H2O的化学方程式是　　　　　　　　　　　(产物中有两种盐),该反应中的氧化产物为　　　　　(填化学式)。
(3)从三颈烧瓶A所得溶液中获得N2H4·H2O的操作是　　　　　(填字母)。
a.过滤
b.蒸发浓缩、冷却结晶
c.蒸馏
(4)样品水合肼含量的测定:称取样品0.150 0 g,加入适量NaHCO3固体,配成溶液,滴入几滴淀粉溶液,用0.100 0 mol·L-1的标准I2溶液滴定,达滴定终点时消耗标准I2溶液的体积为36.00 mL,样品中N2H4·H2O的质量分数为　　　　　(已知:N2H4·H2O+2I2N2↑+4HI+H2O)。
参考答案
1.答案 (1)分液漏斗　碱石灰
(2)g→f→b→c→e→(d)[或g→f→c→b→e→(d)]
(3)3Zn2++5C+6H2OZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O↓+4HC
(4)过滤速度快,固液分离完全且产品较为干燥(答到过滤速度快即可)　取最后一次洗涤液于试管中,加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若溶液不变浑浊,说明洗涤干净
(5)取出少许煅烧后的样品于试管中,加入稀酸,无气泡产生说明煅烧完全
(6)
解析:(1)由实验装置图可知仪器X的名称为分液漏斗,由题干信息“ZnO能缓慢吸收水和二氧化碳而变质”可知,装置C中的试剂为碱石灰。
(2)在A中用H2O2与MnO2反应制得O2,将生成的O2用浓硫酸进行干燥,将干燥的O2与锌粉在加热条件反应生成ZnO,同时也要防止空气中二氧化碳和水与生成的ZnO发生缓慢反应,应连接球形干燥管,故制备ZnO时,装置正确的连接顺序是a→g→f→b→c→e→(d)或a→g→f→c→b→e→(d)。
(3)由信息可知硫酸锌溶液和碳酸钠混合生成ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O沉淀,根据原子守恒和电荷守恒,步骤Ⅰ中发生主要反应的离子方程式为3Zn2++5C+6H2OZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O↓+4HC。
(6)由信息可知以EDTA与Zn2+按个数比1∶1形成螯合物为原理测定样品ZnO含量。25.00 mL待测液需要EDTA的物质的量为10-5V mol,故250 mL待测液中含有ZnO物质的量为10-4V mol,则样品中含有ZnO质量为8.1×10-3V g,故样品纯度为%。
2.答案 (1)托盘天平、药匙　抽气,减小吸滤瓶、安全瓶中的压强,加快过滤速度　取最后一次洗涤滤液于洁净的试管中,加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明已洗涤干净(其他合理答案也可)
(2)防止草酸分解
(3)2KHC2O4+CuOK2[Cu(C2O4)2]+H2O　水浴加热　洗去晶体表面杂质和水分,减少洗涤过程中晶体溶解造成的产物损失,加速晶体干燥
(4)Cu2O
解析:(4)K2[Cu(C2O4)2]·2H2O(M=354 g·mol-1)进行热重分析,加热至恒重,应得到剩余固体为K2CO3和铜的氧化物,1 mol K2[Cu(C2O4)2]·2H2O质量为354 g,根据原子守恒,可得到1 mol K2CO3,1 mol K2CO3的质量为138 g,C点剩余固体质量为59.3%×354 g≈210 g,则铜的氧化物质量为210 g-138 g=72 g,根据铜原子守恒,该固体中铜元素质量为64 g,余下氧元素质量为8 g,该氧化物为Cu2O。
3.答案 (1)a
(2)AlP+3H2OPH3↑+Al(OH)3
(3)吸收空气中的O2,防止PH3被氧化
(4)将生成的PH3气体全部排出,被KMnO4溶液吸收
(5)5∶8
(6)5S+2Mn+6H+5S+2Mn2++3H2O　偏高
解析:(1)仪器D为直形冷凝管,下口进水上口出水,冷凝水从a通入。
(2)因AlP吸水后会立即产生高毒性PH3气体,AlP与水反应的化学方程式为AlP+3H2OPH3↑+Al(OH)3。
(3)因为PH3具有很强的还原性,所以要除去空气中的氧气,故装置B中盛有的焦性没食子酸的碱性溶液的作用就是吸收空气中的O2,防止PH3被氧化。
(4)通入空气的作用是将装置内生成的PH3气体全部排出,进入装置E中后被KMnO4溶液吸收,减小实验误差。
(5)在装置E中,PH3为还原剂,被氧化成磷酸,P元素的化合价从-3价升至+5价,Mn为氧化剂,被还原为Mn2+,Mn元素的化合价从+7价降至+2价,根据得失电子守恒可知,还原剂和氧化剂物质的量之比为5∶8。
(6)滴定过程中不慎将锥形瓶中部分液体外溅,则剩余的KMnO4的量低于实际,由此推算得到的与PH3反应的KMnO4的量偏大,测定出的磷化铝的残留量偏高。
4.答案 (1)H2O2具有强氧化性,会将环己酮进一步氧化发生开环反应　温度过低,反应速率慢;温度过高,H2O2分解
(2)停止加热,冷却后再通冷凝水　防止液体暴沸　badc
(3)温度计读数是否发生变化
(4)3+4Cr2+32H+3+8Cr3++19H2O
(5)83%(或0.83)
解析:(1)根据表中信息“环己酮微溶于水,遇氧化剂易发生开环反应”可知,过量的H2O2会将环己酮进一步氧化而导致产率下降。
(2)已经加热后才发现冷凝管没有通水,必须停止加热,冷却后再通冷凝水;进行减压蒸馏时,使用磁力加热搅拌器加热,磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外,还有防止暴沸的作用;减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞,打开真空泵,缓慢关闭双通旋塞,接通冷凝水,开启磁力加热搅拌器,进行减压蒸馏,减压蒸馏完成后,先后需进行的操作为b.关闭磁力加热搅拌器,冷却至室温,a.停止通冷凝水,d.缓慢打开双通旋塞,c.关闭真空泵,正确的操作顺序是badc。
(3)当一种馏分蒸馏完毕,开始蒸馏下一种沸点更高的馏分时,支管口处的温度会随之升高。因此,温度计的示数会相应增加。
(5)反应过程碳原子守恒,可得:n理论(环己酮)=n(环己醇)==0.096 mol,则环己酮的产率为×100%≈83%。
5.答案 (1)蒸馏烧瓶
(2)H2S、PH3
(3)水浴加热　温度过高,浓硝酸分解,导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)
(4)C2H2+8HNO3H2C2O4+8NO2+4H2O
(5)①蒸发浓缩、冷却结晶　②80
(6)取V L草酸溶液,使用等浓度氢氧化钠溶液滴定,达到滴定终点时消耗氢氧化钠溶液体积2V L(或常温下,测得草酸氢钠溶液的pH小于7)
解析:(2)饱和食盐水与电石(杂质CaS、Ca3P2)反应生成乙炔,乙炔中混有H2S和PH3,通过B中CuSO4溶液除去H2S和PH3。
(5)①从C中分离出草酸晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶,过滤,洗涤,干燥。
②电石1.25 g(杂质的质量分数为4.0%),则电石质量为1.25 g×96%=1.2 g,物质的量为0.018 75 mol,根据关系式CaC2~C2H2~H2C2O4·2H2O,得理论上生成草酸晶体的物质的量为0.018 75 mol,则理论上生成草酸晶体质量为0.018 75 mol×126 g·mol-1=2.362 5 g,产率为×100%=80%。
6.答案 (1)球形冷凝管　(2)水浴加热
(3)Cu(OH)2+2NH3·H2O+(NH4)2SO4[Cu(NH3)4]SO4+4H2O
(4)降低溶剂的极性,从而降低顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)的溶解度,促使其析出
(5)B　
(6)%
解析:(3)向硫酸铜溶液中滴加氨水,先出现蓝色沉淀Cu(OH)2,再加氨水,Cu(OH)2沉淀溶解得到深蓝色的溶液含有[Cu(NH3)4]2+,再加入氢氧化钠溶液,生成氢氧化铜,蓝色沉淀溶解的化学方程式为Cu(OH)2+2NH3·H2O+(NH4)2SO4[Cu(NH3)4]SO4+4H2O。
(5)若温度过高或反应时间过长,会大量生成更稳定的反式甘氨酸合铜(Ⅱ),说明反式甘氨酸合铜(Ⅱ)比顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)能量更低,生成反式甘氨酸合铜(Ⅱ)的活化能更大,B符合;顺式甘氨酸合铜(Ⅱ)结构简式为,则反式甘氨酸合铜(Ⅱ)结构简式为。
(6)EDTA与Cu2+按1∶1反应,则n(Cu2+)=n(EDTA)=(cV×10-3×) mol=cV×10-2 mol,产品中Cu(Ⅱ)的质量分数为×100%=%。
7.答案 (1)Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2H2O+2NH3↑　打开K2,挤压胶头滴管　产生红色喷泉(或其他合理答案)
(2)NaClO溶液　CO(NH2)2+2NaOH+NaClONa2CO3+N2H4·H2O+NaCl　N2H4·H2O　(3)c　(4)60%
解析:(2)N2H4·H2O具有较强的还原性,防止N2H4·H2O被NaClO氧化,反应时应控制NaClO少量,故应向含NaOH的CO(NH2)2溶液中慢慢滴加NaClO溶液;根据原料及氧化还原反应原理可知三颈烧瓶中合成N2H4·H2O的化学方程式是CO(NH2)2+2NaOH+NaClONa2CO3+N2H4·H2O+NaCl。
(3)三颈烧瓶A所得溶液中有Na2CO3、NaCl、N2H4·H2O,而N2H4·H2O是液体,结合装置可知,通过蒸馏操作可将N2H4·H2O分离提纯到装置B中。
(4)根据N2H4·H2O+2I2N2↑+4HI+H2O知,n(N2H4·H2O)=n(I2)=×0.100 0 mol·L-1×0.036 L=1.8×10-3 mol,m(N2H4·H2O)=1.8×10-3 mol×50 g·mol-1=0.09 g,样品中N2H4·H2O的质量分数为×100%=60%。
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