2026版《决胜蓝图》08-专题八 化学实验 讲义（教师版）化学高考大二轮专题复习
文档属性
| 名称 | 2026版《决胜蓝图》08-专题八 化学实验 讲义（教师版）化学高考大二轮专题复习 |
|
|
| 格式 | docx | ||
| 文件大小 | 2.0MB | ||
| 资源类型 | 试卷 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2026-03-19 00:00:00 | ||
图片预览
文档简介
专题八 化学实验
小题突破1 仪器使用与基本操作
真题领航 明方向
1．[2024·山东卷]下列图示实验中，操作规范的是（ ）
A.调控滴定速度 B.用试纸测定溶液 C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
【答案】A
【解析】选。调控酸式滴定管的滴定速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，操作规范；用 试纸测定溶液 不能将 试纸伸入溶液中，操作不规范；加热试管中的液体时，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，操作不规范。
2．[2024·辽宁卷]下列实验操作或处理方法错误的是（ ）
A. 点燃前，先检验其纯度
B. 金属着火，用湿抹布盖灭
C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
【答案】B
【解析】选B。点燃 之前需要先验纯，以防止混合空气加热发生爆炸，A正确；活泼金属钾能与水反应，故着火时应用干燥的沙土盖灭，B错误；水银 易挥发、有毒，能和 反应生成，C正确；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，且常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，所以苯酚沾到皮肤上应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，D正确。
3．[2024·河北卷]关于实验室安全，下列表述错误的是（ ）
A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B. 观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C. 具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D. 硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
【答案】A
【解析】选A。可溶性钡盐有毒，而硫酸钡无毒，可以在医学中用作“钡餐”，A错误；钠与水的反应比较剧烈，且有气体生成，故观察钠与水反应的实验现象时不能近距离俯视，B正确；根据实验室中常见的化学品标识可判断，C正确；硝酸具有腐蚀性且是挥发性酸，故使用时应注意防护和通风，D正确。
4．[2024·湖南卷]下列实验事故的处理方法不合理的是（ ）
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
【答案】B
【解析】选。被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，合理；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先立即用大量的水冲洗，再涂上 的 溶液，不合理；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，所以苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，合理；不慎将酒精灯打翻着火时，应用湿抹布盖灭，因为湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，合理。
核心再悟 破重难
1.常考仪器的识别与使用
仪器简图 与名称 主要用途 使用方法和 注意事项
用于固体物质的高温灼烧 可直接加热
用于溶液的蒸发、浓缩、结晶 可直接加热
三颈烧瓶 液体和固体或液体间的反应器，常用于条件严格的有机反应 可隔陶土网加热
直形冷凝管常用于组装蒸馏装置；球形冷凝管常用于组装冷凝回流装置，将蒸气冷凝为液体 冷却水的流向：下进上出
分液漏斗 常用来向反应器中添加液体及装配反应器；梨形漏斗常用于分液 ①使用前应检漏； ②分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
恒压滴 液漏斗 用于反应中随时添加液体，其中管的作用是平衡气压，使液体顺利流下 使用前需检查是否漏液；用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
容量瓶 用于配制一定物质的量浓度的溶液 ①使用前检查是否漏水； ②定容时，视线与凹液面最低处相平
用于中和滴定，准确量取液体的体积，精确度： ①“0”刻度在上方； ②使用前检查是否漏水； ③读数时，视线与凹液面最低处相平； ④要用待装液润洗； ⑤酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性、氧化性溶液
2.必记的实验操作
（1）测定溶液将一小块试纸放在干燥洁净的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点到试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的。
（2）容量瓶检漏：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出，如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 后塞紧，再把容量瓶倒立过来，检查是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。
（3）检查滴定管是否漏水
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转 ，重复上述操作，如果仍不漏水，方可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。
（4）滴定管赶气泡
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
（5）焰色试验：将铂丝（或光洁无锈的铁丝）用盐酸洗净后，在酒精灯（最好用煤气灯）外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时为止。然后用铂丝（或铁丝）蘸取少量待测液，放在外焰上灼烧，观察火焰的颜色。若呈黄色，则说明待测液中含有；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明待测液中含有。
（6）萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
（7）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。
3.常见试剂的保存方法总结
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 、、溶液等用后立即盖好； ②向溶液中加少量铁屑； ③、保存在煤油中，保存在石蜡油中
防与反应 密封保存，减少暴露时间 、溶液、石灰水、固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水液封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓硝酸、溶液、溶液、氯水等
防水解 加入酸（碱）抑制水解 溶液中加稀盐酸；溶液中加溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、酸性溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 、、溶液等
4.常见实验安全事故的处理
实验安全与事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上的碳酸氢钠溶液
酒精、、等在实验台上着火 用湿抹布或沙子盖灭，不能用水灭火
浓溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗，再用水冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯
防污染 尾气吸收或点燃（可燃性气体）
精准演练 提能力
1．[2024·邵阳三模]关于下列仪器使用的说法错误的是（ ）
A. 仪器①使用前，需要检查两处是否漏水
B. 仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量
C. 仪器③和④可用于配制一定质量分数的溶液
D. 仪器⑤可用于移取溶液
【答案】C
【解析】选C。分液漏斗使用前需要检验下方活塞和上方的玻璃塞是否漏水，故A正确；测定硫酸铜晶体中的结晶水含量需要在坩埚中加热，故B正确；配制一定质量分数的 溶液，需要天平、烧杯、玻璃棒和量筒，不需要容量瓶，故C错误；溶液具有强氧化性，可选用酸式滴定管移取，故D正确。
2．[2024·石家庄摸底检测]下列选项中，根据实验目的所选试剂或主要仪器错误的是（ ）
选项 A B C D
实验目的 洗去中少量的水蒸气 洗去苯中少量的苯酚 洗去苯甲酸晶体表面的、 模拟海水提溴，将氢溴酸氧化后蒸馏出
试剂 浓硫酸 溶液 冷水 氯气
主要仪器
【答案】D
【解析】选。浓硫酸具有吸水性，能用作干燥剂，二氧化硫不与浓硫酸反应，可用浓硫酸洗气除去二氧化硫中少量的水蒸气，项正确；苯不溶于水，向混有少量苯酚的苯中加入 溶液，苯酚能与 反应生成可溶性的苯酚钠，溶液分层，采用分液的方法进行分离，项正确；常温下苯甲酸在水中的溶解度很小，可用冷水洗去苯甲酸晶体表面的、，项正确；蒸馏时需要加热，需要温度计、直形冷凝管，不选用球形冷凝管，项错误。
3．[2024·德州二模]下列关于实验事故或废弃物处理的说法正确的是（ ）
A. 用稀硝酸清洗银镜反应后的试管
B. 向暴沸的液体中加入沸石
C. 酒精、甲苯、汽油着火时均可用水灭火
D. 将实验剩余的钠丢进废液缸
【答案】A
【解析】选A。向暴沸的液体中加入沸石易发生烫伤危险，应冷却至室温后再加沸石，B错误；酒精、甲苯、汽油的密度均比水小，着火时若用水灭火，会导致火势蔓延，C错误；将实验剩余的钠丢进废液缸可能会引起爆炸，应放回原试剂瓶中，D错误。
4．[2024·青岛一模]实验室安全至关重要。下列做法错误的是（ ）
A. 取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行
B. 误食钡盐，可通过服用纯碱溶液解毒
C. 电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火
D. 皮肤被钠灼烧，先后用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏
【答案】B
【解析】选B。液溴有毒、易挥发,因此取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行，故A正确；碳酸钡可溶于胃酸（盐酸），误食钡盐不能用纯碱溶液解毒，应用硫酸钠解毒，故B错误；二氧化碳灭火时不会产生水，不会造成电器损坏，因此电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；乙醇和钠反应比水更加温和，因此皮肤被钠灼烧，先后用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏，故D正确。
小题突破2 物质的检验、鉴别、分离与提纯
真题领航 明方向
1．[2024·广东卷]提纯苯甲酸粗品（含少量和泥沙）的过程如下。其中，操作为（ ）
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液
【答案】C
【解析】选C。苯甲酸粗品加水加热溶解得到浊液，趁热过滤可除去难溶的泥沙，得到的滤液中含有苯甲酸和，冷却结晶可析出苯甲酸，故操作 为冷却结晶，C项正确。
2．[2024·湖北卷]关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（ ）
A. 蒸馏法分离和
B. 过滤法分离苯酚和溶液
C. 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】选B。和 互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A正确；苯酚和 溶液不互溶，采用分液的方法进行分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。
3．[2024·安徽卷]下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是（ ）
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B. 水晶和玻璃：射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验 D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
【答案】D
【解析】选D。A项，过氧化钠与水反应生成 和，溶解并有气体产生，硫黄既不溶于水，也不与水反应，可鉴别；B项，水晶为晶体、玻璃为非晶体，射线衍射实验可以鉴别晶体和非晶体；C项，氯化钠的焰色为黄色，氯化钾的焰色为紫色（透过蓝色钴玻璃观察），可鉴别；D项，苯和甲苯的密度均比水的小，均能将溴水中的 萃取出来，所以向苯和甲苯中分别加入溴水，振荡，溶液分层，上层均呈橙红色，不能鉴别。
4．[2024·浙江1月选考]关于有机物检测，下列说法正确的是（ ）
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
【答案】A
【解析】选A。溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴使溴水褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确；红外光谱可确定有机物的化学键、官能团等，元素分析仪可以检测有机物的元素组成，B错误；相对分子质量为72的有机物还可以是、等，错误；麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成 砖红色沉淀，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误。
核心再悟 破重难
1.有机化合物的化学检验方法或思路
有机化合物 化学检验方法或思路
卤代烃 首先加水溶液并加热，然后加稀硝酸中和碱液，最后滴加溶液
乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮（生成铜），并产生有刺激性气味的物质（乙醛）；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡萄糖 与银氨溶液（水浴加热）反应形成银镜；与新制（加热）反应生成砖红色沉淀
羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯 与含有酚酞的稀溶液共热，红色逐渐消失
淀粉 遇碘变为蓝色
蛋白质 灼烧，产生类似烧焦羽毛的特殊气味；加浓硝酸并微热，变黄（含苯环结构的蛋白质可用此法）
2.物质分离、提纯常用的物理方法
方法 适用范围
蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取 萃取包括液-液萃取和固-液萃取。液-液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程；固-液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程
分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离,萃取之后往往需分液
重结晶 重结晶常用于提纯固态化合物。重结晶实验中溶剂选择的要求： ①杂质在所选溶剂中溶解度很小（使杂质析出）或很大（使杂质留在母液中），易于除去； ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的、、及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的、、、、、
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）
氧化还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性溶液除去中的，用灼热的铜网除去中的
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的溶液除去中的
精准演练 提能力
1．[2024·汕头一模]为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是（ ）
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A 点燃
B 加热
C 溶液 过滤
D 乙醇 无水 分液
【答案】B
【解析】选。无法控制 的用量，易引入新杂质，且 中混有少量 不易燃烧，错误；不稳定，与 在加热条件下反应生成，因此通入足量的，加热可以除杂，正确；溶液能与 发生反应生成，将主要物质除去，错误；除去乙醇中含有的水应该加入生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，加热蒸馏可以得到纯净的乙醇，错误。
2．[2024·淮安统考]下列方案能达到预期目的的是（ ）
A. 用蒸发结晶分离食盐和泥沙
B. 用稀硫酸除去水壶内壁上的水垢
C. 用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙
D. 用焰色试验鉴别溶液和溶液
【答案】C
【解析】选C。泥沙不溶于水，可用溶解、过滤的方法分离食盐和泥沙，A错误；硫酸钙微溶，应该用稀盐酸或醋酸等除去水壶内壁上的水垢，B错误；碳酸钙高温分解生成氧化钙和二氧化碳，可用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙，C正确；氯化钾和硫酸钾中均含有钾元素，不能用焰色试验鉴别 溶液和 溶液，应用 或 溶液鉴别，D错误。
3．[2024·杭州质检]关于有机化合物的分析检测，下列说法不正确的是（ ）
A. 通过射线衍射可确定乙酸的空间结构
B. 用溴的四氯化碳溶液，可以鉴别己烯和己醛
C. 红外光谱图可获得分子中所含有的化学键及官能团的信息
D. 卤代烃与氢氧化钠水溶液共热、滴加溶液后根据沉淀颜色可判断卤素原子的种类
【答案】D
【解析】选D。射线衍射实验可以获得晶体结构的有关信息，包括晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间有序排列呈现的对称类型、原子在晶胞里的数目和位置等，从而得出分子的空间结构，A项正确；能使溴的四氯化碳溶液褪色的是己烯，不能使溴的四氯化碳溶液褪色的是己醛，B项正确；红外光谱用于测定分子中的化学键及官能团信息，C项正确；检验卤代烃中的卤素原子种类时，将卤代烃与 水溶液共热，反应结束后取上层水溶液滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，观察实验现象，酸化的目的是防止硝酸银直接与碱溶液反应，D项错误。
4．[2024·成都模拟]下列实验操作能达到目的的是（ ）
选项 实验操作 目的
A 向蛋壳上滴加盐酸 检验蛋壳中含有碳酸盐
B 加入过量溶液，过滤 除去蛋白质溶液中的
C 分别加入含有酚酞的溶液，加热 鉴别植物油和矿物油
D 加入溶液，分液 除去甘油中混有的乙酸
【答案】C
【解析】选。向蛋壳上滴加盐酸会产生气体，将产生的气体通入澄清石灰水中，若石灰水变浑浊，则说明蛋壳中含有碳酸盐，错误；溶液能使蛋白质变性，除去蛋白质溶液中的，不能采用加入过量 溶液，应利用渗析法，错误；植物油的主要成分为酯类，加入含有酚酞的 溶液，加热，会发生水解，生成高级脂肪酸盐和甘油，使溶液颜色变浅，且液体不分层；矿物油的主要成分为烃类，加入含有酚酞的 溶液，液体会分层，正确；甘油与水互溶，向混有乙酸的甘油中加入 溶液，液体不会出现分层现象，不能用分液法分离，错误。
专题强化训练
1．[2024·汕头二模]实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途错误的是（ ）
直形冷凝管 分液漏斗 容量瓶 石英坩埚
A.用于冷凝操作 B.用于分液 C.精确配制一定物质的量浓度的溶液 D.用于熔化固体
【答案】D
【解析】选。直形冷凝管可用于冷凝操作，故 正确；分液漏斗用于分液，故 正确；容量瓶可以用于精确配制一定物质的量浓度的溶液，故 正确；石英坩埚的主要成分是，能与熔融 发生反应，不能用石英坩埚熔化 固体，故 错误。
2．[2024·江西卷]“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是（ ）
A. B.
C. D.
【答案】C
【解析】选C。利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，故C项正确。
3．[2024·张家口三模]实验室根据化学试剂性质的不同，采用不同的保存方法。下列说法正确的是（ ）
A. 金属锂保存在煤油中
B. 少量的白磷保存在冷水中
C. 浓硝酸保存在无色广口瓶中
D. 液溴保存在棕色试剂瓶中，上层加液封
【答案】B
【解析】选B。锂的密度小于煤油的密度，故不能将金属锂保存在煤油中，可将金属锂保存在石蜡油中以隔绝空气，A错误；白磷易自燃，应将白磷保存在冷水中以隔绝空气并保持温度在白磷的着火点以下，B正确；浓硝酸见光易分解，应保存在棕色细口试剂瓶中并放置在阴凉处，C错误；液溴易挥发，应保存在棕色试剂瓶中且上层加水液封，D错误。
4．[2024·青岛二模]实验室安全至关重要。下列说法错误的是（ ）
A. 浓溶液沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用硼酸溶液冲洗
B. 若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移
C. 加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器
D. 金属汞洒落在地面上，应尽快用硫化钠固体覆盖
【答案】D
【解析】选D。用水冲洗降低碱的浓度，再用 硼酸溶液冲洗，可中和碱，降低对皮肤的损伤，故A正确；氯气有毒，能与纯碱反应，且密度比空气的大，若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移，故B正确；加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器，以防止液体飞溅伤到眼睛，故C正确；金属汞有毒、易挥发，易与硫单质反应，因此金属汞洒落在地面上，应尽快用硫粉覆盖，故D错误。
5．[2024·威海二模]下列实验室事故或废弃物处理方法错误的是（ ）
A. 误服重金属盐，立即喝大量纯牛奶或鸡蛋清
B. 实验室电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
C. 将铜和浓硫酸反应后的废液倒入水中并不断搅拌，冷却后用碱中和、沉淀后方可排放
D. 废弃的白磷固体用纸包裹后直接放入垃圾桶中
【答案】D
【解析】选D。白磷易燃，不能用纸包裹后直接放入垃圾桶中，D错误。
6．[2024·龙岩统考]下列分离提纯的方法错误的是（ ）
A. 用溶液除去中的
B. 用饱和溶液提纯鸡蛋清溶液
C. 用溶液除去中的
D. 用溴水除去乙烷中的乙烯
【答案】A
【解析】选A。应用饱和食盐水除去 中的，A错误；蛋白质在饱和氯化钠溶液中发生盐析，可用饱和 溶液提纯鸡蛋清溶液，B正确；能与 溶液反应而 不能，可用 溶液除去 中的，C正确；乙烯与溴发生加成反应得到1,二溴乙烷而乙烷不反应，可用溴水除去乙烷中的乙烯，D正确。
7．[2024·信阳一模]下列仪器在相应实验中选用合理的是（ ）
A. 配制一定物质的量浓度的溶液：②④
B. 用酸性溶液滴定草酸：②⑥
C. 用普通酒精制备无水乙醇：④⑤
D. 分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液：①④
【答案】C
【解析】选C。配制一定物质的量浓度的溶液需要的仪器有容量瓶、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒，A错误；用酸性 溶液滴定草酸需要的仪器有酸式滴定管、锥形瓶，B错误；用普通酒精制备无水乙醇，利用蒸馏的方法，需要的仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶，C正确；乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，可用分液法分离，需要的仪器有分液漏斗、烧杯、铁架台，D错误。
8．[2024·毕节三模]下列实验仪器或药品选用错误的是（ ）
A.制备 B.熔融纯碱 C.吸收易溶于水的气体 D.检查装置气密性
【答案】A
【解析】选。二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气时需要加热，故 错误；熔融纯碱时使用铁坩埚，故 正确；吸收易溶于水的气体时应注意防倒吸，球形干燥管可以起到防倒吸的作用，故 正确；关闭弹簧夹，从长颈漏斗向锥形瓶中加水至浸没长颈漏斗下端管口，使长颈漏斗内液面高于锥形瓶内液面，一段时间后，若高度差保持不变，则可证明装置气密性良好，故 正确。
9．[2024·辽宁卷]下列实验方法或试剂使用合理的是（ ）
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤
D 测定溶液的 使用试纸
【答案】A
【解析】选。可与 反应形成特征蓝色沉淀，正确；溶液中存在电离平衡:,会和 反应生成 沉淀,使电离平衡正向移动,故不能用 溶液测定 溶液中的，错误；金属钠可与乙醇反应，不能用金属钠除去乙醇中少量的水，错误；次氯酸钾溶液中次氯酸根离子水解生成的次氯酸具有漂白性，不能用 试纸测定次氯酸钾溶液的，错误。
10．[2024·辽宁二模]下列除杂试剂和方法的选择均正确的是（ ）
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A 溴苯（溴） 苯酚 过滤
B 乙酸乙酯（乙酸） 溶液 分液
C 浓硫酸 洗气
D 苯甲酸（泥沙，） 蒸馏水 重结晶
【答案】D
【解析】选。溴和苯酚的反应产物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用氢氧化钠溶液反复洗涤，并用分液漏斗分离出有机层，故 错误；乙酸乙酯和乙酸均能和氢氧化钠溶液反应，应用饱和碳酸钠溶液，既能降低乙酸乙酯的溶解度，又能吸收乙酸将其转化为易溶性的盐，再经过分液即可提纯乙酸乙酯，故 错误；二氧化碳和氯化氢都不能与浓硫酸反应，不能使用浓硫酸进行除杂，除去二氧化碳中的氯化氢应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，故 错误；苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响变化不大，可配成热饱和溶液，趁热过滤，降温结晶，为进一步提纯，可采取重结晶的方法，故 正确。
11．[2024·安徽卷]仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是（ ）
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 溶液、溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台（带铁夹）、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备溶液 溶液、 氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备胶体 饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴
【答案】A
【解析】选。向 溶液、溶液中分别滴加氨水，均产生白色沉淀，且氨水过量沉淀不溶解，无法比较、的碱性强弱，即无法比较 和 的金属性强弱，项符合题意；乙醇和乙酸在浓硫酸催化、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，饱和 溶液可溶解乙醇、吸收乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，实验用品正确，项不符合题意；向硫酸铜溶液中逐滴加入氨水，先产生蓝色 沉淀，后沉淀溶解，得到 溶液，实验用品正确，项不符合题意；向沸水中滴加饱和 溶液，继续煮沸至液体呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，实验用品正确，项不符合题意。
12．[2024·长春质检]下列实验能达到实验目的的是（ ）
A. 用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐
B. 用澄清石灰水鉴别溶液和溶液
C. 用硝酸钡溶液鉴别溶液中的硫酸根离子与亚硫酸根离子
D. 用淀粉溶液鉴别含碘食盐和不含碘食盐
【答案】A
【解析】选A。食醋能与碳酸盐反应产生二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，故可用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐，A正确；溶液和 溶液均能与澄清石灰水反应生成碳酸钙白色沉淀，故不能用澄清石灰水鉴别 溶液和 溶液，B错误；、均能与 反应生成白色沉淀，故不能用硝酸钡溶液鉴别溶液中的硫酸根离子与亚硫酸根离子，C错误；含碘食盐中的碘元素以 的形式存在，故不能用淀粉溶液鉴别含碘食盐和不含碘食盐，D错误。
13．[2024·桂林质检]利用下列药品进行实验，能达到实验目的的是（ ）
选项 实验目的 实验药品
A 证明烧碱部分变质 样品溶液、酚酞溶液、溶液
B 纸层析法分离微量和 样品溶液、丙酮、溶液
C 检验溴乙烷中的溴原子 溴乙烷、水溶液、溶液
D 除去己烷中的己烯 样品、溴水
【答案】A
【解析】选。烧碱变质生成碳酸钠，向烧碱样品溶液中加入过量 溶液，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，振荡后加入酚酞溶液，若变红，说明还含有氢氧化钠，进而说明氢氧化钠部分变质，故 符合题意；用纸层析法分离 和 时，、在丙酮中扩散速率不同，展开剂为丙酮，采用氨熏显色，不能用，不能达到实验目的，故 不符合题意；溴乙烷水解后，应先加入稀硝酸中和，再滴加 溶液，该实验缺少稀硝酸，不能达到实验目的，故 不符合题意；与己烯发生加成反应生成二溴己烷，二溴己烷与己烷互溶，引入新杂质，不能达到实验目的，故 不符合题意。
14．[2024·湛江模拟]一定量的甲苯和溶液发生反应得到混合物，按如下流程分离出苯甲酸、回收未反应的甲苯。下列说法错误的是（ ）
A. 苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等
B. 操作Ⅰ为蒸发浓缩、冷却结晶，操作Ⅱ为蒸馏
C. 甲苯、苯甲酸依次由①②获得
D. 苯甲酸在时迅速升华，故其粗品精制除采用重结晶方法外，还可用升华法
【答案】B
【解析】选B。苯甲酸分子中含有羧基，能与其他物质反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等，故A正确；滤液经过萃取分为有机相和水相，有机相经过无水硫酸钠干燥，蒸馏后得到甲苯；水相经过浓盐酸酸化，蒸发浓缩、冷却结晶得到苯甲酸，故B错误；根据B项分析可知，甲苯、苯甲酸依次由①②获得，故C正确；苯甲酸在 时迅速升华，故除了重结晶方法外，也可用升华法精制苯甲酸，故D正确。
小题突破3 组合装置型实验的分析与评价
真题领航 明方向
1．[2024·甘肃卷]下列实验操作对应的装置不正确的是（ ）
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取稀盐酸 配制一定浓度的溶液 使用电石和饱和食盐水制备
【答案】A
【解析】选。固体灼烧时应使用坩埚、泥三角、三脚架等，项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取 稀盐酸，项正确；配制一定浓度的 溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的 溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，项正确；使用电石和饱和食盐水制备 时发生反应 ，该制气反应属于固液不加热型，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，项正确。
2．[2024·江苏卷]实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是（ ）
A. 配制溶液 B. 铁钉除油污
C. 铁钉除锈 D. 铁钉镀锌
【答案】A
【解析】选A。不可在容量瓶中溶解固体，A错误；油污的主要成分为油脂，属于酯类，油脂在 溶液中加热会水解生成高级脂肪酸钠和甘油，可以除去铁钉表面的油污，B正确；铁锈的主要成分为，和盐酸反应生成 和，C正确；锌片与电源正极相连为阳极，失去电子生成，铁钉与电源负极相连为阴极，溶液中的 在阴极得到电子生成，实现在铁钉表面镀锌，D正确。
3．[2024·湖北卷]碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如下图所示（夹持装置略）。下列说法错误的是（ ）
A. 碱石灰有利于逸出
B. 锂片必须打磨出新鲜表面
C. 干燥管中均可选用
D. 双口烧瓶中发生的变化是
【答案】C
【解析】选C。碱石灰吸水放热，有利于 逸出，A正确；锂易与空气中的氧气反应在表面形成氧化膜，故锂片使用前必须打磨，B正确；是一种酸性干燥剂，不能用于干燥氨，C错误；氨在双口烧瓶中冷却变为液氨，由题给条件可知，与液氨反应产生，由原子守恒及电荷守恒可得反应方程式：，D正确。
4．[2024·河北卷]右图所示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是（加热、除杂和尾气处理装置任选）（ ）
选项 气体 试剂
A 饱和溶液浓硫酸
B 浓盐酸
C 固体熟石灰
D 石灰石稀盐酸
【答案】C
【解析】选。利用固体 和熟石灰混合加热制取氨，反应物均为固体，若利用题给装置进行实验，反应生成的水会冷凝回流至圆底烧瓶内，使烧瓶炸裂，该实验通常在试管中进行，实验时需使试管口略向下倾斜，防止生成的水冷凝回流使试管受热不均匀而炸裂，符合题意。
核心再悟 破重难
1.常考实验装置图错误例析
（1）仪器选择
分析上述三个装置图中错误的原因：
①灼烧海带应用坩埚。
②硫酸应盛放在酸式滴定管中。
③蒸发结晶应该用蒸发皿。
（2）操作方法
分析上述四个装置图中错误的原因：
①胶头滴管不能伸入容量瓶中。
②应先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移。
③制取氨为固体与固体混合加热，试管口要略向下倾斜，防止反应生成的水冷凝回流使试管炸裂。
④氨的密度比空气的小，用向下排空气法收集，导管应短进长出。
（3）仪器使用
分析上述三个装置图中错误的原因：
①没有用玻璃棒引流；漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁。
②蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。
③有机层在上层，应从下口放出水层后，再从上口倒出。
2.常见气体制备的反应原理
气体 制备原理
; ; ;
;
3.关于气体制取装置的错误例析
（1）反应试剂
分析上述四个装置图中错误的原因：
①制备氯气应用浓盐酸与二氧化锰，不用稀盐酸。
②稀硫酸与铜不反应，应改为浓硫酸。
③硫酸与反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶，会覆盖在表面，阻止反应继续进行。
④分解产生的和在试管口遇冷会重新化合生成，不能用于制取。
（2）反应条件
分析上述三个装置图中错误的原因：
①与浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置。
②浓硫酸与粉常温下不反应，缺少加热装置。
③浓硫酸与碳常温下不反应，缺少加热装置。
（3）除杂试剂
分析上述三个装置图中错误的原因：
①氯气也可以与饱和溶液或溶液反应，应用饱和食盐水除杂。
②在饱和溶液中溶解度很小，不能除去，应改为饱和碳酸氢钠溶液。
③二氧化碳与碱石灰反应，不能用于除杂。
（4）吸收剂
分析上述四个装置图中错误的原因：
①乙酸乙酯能在氢氧化钠溶液中发生水解反应，应选用饱和碳酸钠溶液。
②不能防止倒吸，水在上层才能防止倒吸，应选用。
③在饱和食盐水中溶解度很小，不可用于吸收尾气，应选用溶液。
④在饱和溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气。
精准演练 提能力
1．[2024·南充一模]下列有关实验装置能够正确完成对应实验的是（ ）
A B C D
氨的尾气吸收 分离胶体 验证酸性： 中和滴定
【答案】A
【解析】选。图示装置中氨通入四氯化碳后向上逸出，然后被稀硫酸吸收，由于四氯化碳密度较大且与氨不互溶，因此可达到防倒吸的目的，故 正确；胶体的分散质微粒能透过滤纸，不能用过滤法分离，应该用渗析法分离，故 错误；盐酸具有挥发性，挥发的 能和四羟基合铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝沉淀，干扰实验，故 错误；盐酸应使用酸式滴定管盛装，故 错误。
2．[2024·贵州卷]下列装置不能达到实验目的的是（ ）
A. 图①所示装置可用于实验室制
B. 图②所示装置可用于除去中少量的
C. 图③所示装置可用于分离和
D. 图④所示装置可用于制备明矾晶体
【答案】C
【解析】选C。实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下制备,极易溶于水、密度小于空气的密度，故可用向下排空气法收集，A能达到实验目的；溶液除去 中少量的,反应原理为,B能达到实验目的；蒸馏分离、时温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，C不能达到实验目的；饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种，利用小晶种能形成晶核制备明矾晶体，D能达到实验目的。
3．[2024·合肥三模]利用对应试剂通过下列实验装置能实现相关气体制备与收集的是（ ）
选项 试剂 试剂 气体
A 稀硫酸 锌粒
B 稀硫酸 硫化亚铁固体
C 稀硝酸 铜片
D 浓盐酸 二氧化锰固体
【答案】B
【解析】选。图示装置为简易的固液不加热型气体发生装置，用于制备采用向上排空气法收集的气体。氢气的密度小于空气的密度，不能用向上排空气法收集，项错误；硫化亚铁固体和稀硫酸在常温下发生复分解反应，生成的 气体密度比空气的大，可用向上排空气法收集，项正确；铜片和稀硝酸反应可制取 气体，但 会与空气中的氧气反应，不能用排空气法收集，项错误；二氧化锰固体与浓盐酸在加热条件下才能反应制取氯气，且 为粉末状固体，不能利用图示装置制气，项错误。
4．[2024·运城二模]过硫酸铵被广泛用于金属及半导体材料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备，反应原理为。下列说法正确的是（ ）
A. 装置乙中固体药品为
B. 装置丙的作用是干燥氨
C. 制备时仪器的连接顺序为
D. 装置丁的作用是收集氨
【答案】C
【解析】选C。氯化铵受热易分解生成氨和氯化氢，但在试管口二者又化合生成氯化铵，因此氯化铵不能作为制取氨的药品，装置乙中固体药品应为氯化铵固体和氢氧化钙固体，A项错误；该实验中氨不需要干燥，装置丙中 的作用是吸收多余的氨，防止污染空气，B项错误；制备 时装置甲为反应的发生装置，装置乙为制取反应物氨的装置，装置丁为防止氨倒吸的装置，装置丙为尾气处理装置，故仪器的连接顺序为，C项正确；装置丁的作用是防止氨倒吸，D项错误。
小题突破4 表格型实验的设计与评价
真题领航 明方向
1．[2024·甘肃卷]下列实验操作、现象和结论相对应的是（ ）
选项 实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的特殊气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁的强
【答案】B
【解析】选。项，用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，说明该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也可能是显酸性的盐溶液；项，蛋白质灼烧有类似烧焦羽毛的特殊气味，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的特殊气味，则说明该织物含有蛋白质；项，乙醇和浓硫酸加热至，主要产物为乙烯，乙烯可使溴水褪色，但同时乙醇在浓硫酸作用下脱水生成碳单质，碳单质和浓硫酸反应产生二氧化碳、二氧化硫，二氧化硫也能使溴水褪色，存在干扰；项，氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁沉淀，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性强弱无关。
2．[2024·贵州卷]根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是（ ）
选项 实验操作及现象 结论
A 将和溶液与和溶液组成的双液原电池，连通后铜片上有固体沉积 原电池中为正极，为负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液，滴入几滴乙醛，振荡，水浴加热，试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量溶液，溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比的强
D 向溶液中先通入适量，无明显现象，再加入稀硝酸，有白色沉淀生成 稀硝酸有氧化性
【答案】D
【解析】选。溶液与 溶液组成的双液原电池中，为负极，为正极，故 错误；乙醛被银氨溶液氧化，说明乙醛具有还原性，故 错误；苯酚与碳酸钠溶液反应生成苯酚钠、碳酸氢钠，溶液由浑浊变澄清，说明苯酚的酸性比碳酸氢根离子的强，故 错误；硝酸具有强氧化性，可将二氧化硫氧化生成硫酸根离子，硫酸根离子与钡离子结合生成硫酸钡白色沉淀，故 正确。
3．[2024·河北卷]下列实验操作及现象能得出相应结论的是（ ）
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强
D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
【答案】C
【解析】选。高温下，铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，氢元素的化合价由 降低为0，发生还原反应，为氧化剂，说明 有氧化性，错误；向待测液中滴加 溶液，生成的白色沉淀也可能为 或，故待测液中不一定含有，错误；既能与酸反应又能与碱反应，而 只能与酸反应，说明 比 碱性强，正确；溶液中存在平衡（橙色）（黄色），加入的 溶液与 反应，减小了生成物浓度，平衡向正反应方向移动，错误。
4．[2024·江苏卷]室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是（ ）
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数:
D 用试纸分别测定溶液和溶液，溶液大 结合能力：
【答案】B
【解析】选。为二元酸，为一元酸，等物质的量的 和，消耗的 多，与二者的酸性强弱无关，错误；溶液与 发生反应，根据同一氧化还原反应中氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性可知，氧化性：，正确；和 均为白色沉淀，向 和 的混合溶液中滴加 溶液，无法判断生成的白色沉淀是何种物质，故无法比较、的溶度积常数的大小，错误；溶液和 溶液的浓度未知，所以不能根据溶液 大小判断 和 结合 能力的强弱，错误。
核心再悟 破重难
1.常见气体的检验方法
气体 检验方法
使带火星的木条复燃
在空气中立即变成红棕色
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的，由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清
通入溶液中产生黑色沉淀
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；或使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；或使酸性高锰酸钾溶液褪色
通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；或使湿润的淀粉试纸变蓝
使湿润的淀粉试纸变蓝
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；或靠近浓氨水时产生白烟；或将气体通入溶液中有白色沉淀生成
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；或使酚酞溶液变红；或靠近浓盐酸或浓硝酸时产生白烟
点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；或能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
2.明确常见离子的检验方法
（1）常见阳离子的检验
（2）常见阴离子的检验
3.实验操作、现象与结论的陷阱设置
（1）逻辑推理陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断正误
①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 该溶液一定是钠盐溶液 ×
②向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性溶液，溶液褪色 该气体一定是乙烯 ×
③将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液，有白烟产生 一定是浓盐酸 ×
④向某溶液中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐或碳酸氢盐溶液 ×
⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和溶液和溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 ×
⑥向溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸碳酸苯酚 ×
（2）环境条件陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断正误
①向和稀溶液中滴加少量溶液，先出现黄色沉淀 ×
②先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合，再用水浴加热，观察出现浑浊所用的时间 探究温度对化学反应速率的影响 ×
③溴乙烷与水溶液共热后，滴加溶液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 ×
④在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制并加热，无砖红色沉淀 淀粉未水解 ×
（3）反应原理陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断正误
①将通入溴水（或碘水或酸性高锰酸钾溶液），溴水褪色 有漂白性 ×
②向溶液中滴加硝酸，再滴加溶液，有白色沉淀生成 该溶液中一定含有 ×
③将气体通入溶液中，生成白色沉淀 此白色沉淀是 ×
④向某溶液中先加入氯水或过氧化氢溶液，再滴加溶液，溶液显红色 该溶液中一定含 ×
⑤将样品溶于稀硫酸，滴加溶液，溶液变红 晶体已氧化变质 ×
⑥向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸，将生成的气体通入溶液，无白色沉淀生成 样品未变质 ×
精准演练 提能力
1．[2024·南充一模]下列实验操作和现象及所得到的结论均正确的是（ ）
选项 实验操作和现象 结论
A 向某无色溶液中通入气体，产生白色沉淀 该溶液中一定含有
B 向浓度均为的和的混合溶液中逐滴加入等浓度的溶液，先出现淡黄色沉淀
C 在溶液中加入一小块金属，金属溶解，并生成大量固体 该固体为
D 将浓硫酸滴到蔗糖表面，固体变黑膨胀 浓硫酸只表现脱水性
【答案】B
【解析】选。向某无色溶液中通入 气体有白色沉淀生成，说明该无色溶液中可能含有钡离子、银离子、钙离子等，故 错误；向浓度相同的 和 的混合溶液中逐滴加入等浓度的 溶液，小的物质先沉淀，由先出现淡黄色沉淀可知，，故 正确；钠的金属性非常强，金属钠与硫酸镁溶液反应生成氢氧化镁白色沉淀、硫酸钠和氢气，不能置换出，故 错误；浓硫酸使蔗糖脱水炭化，生成的 与浓硫酸反应生成二氧化硫和二氧化碳，因此浓硫酸还表现出强氧化性，故 错误。
2．[2024·唐山一模]下列实验方案设计、现象或结论均正确的是（ ）
选项 实验目的 实验方案 现象或结论
A 判断的化学键类型 将固体溶于水，进行导电性实验 溶液可导电，说明中含有离子键
B 检验蛋白质的性质 向鸡蛋清溶液中滴加饱和 溶液 溶液变浑浊，再加水浑浊消失，说明鸡蛋清溶液发生了盐析
C 探究室温下、固体在水中的溶解性 室温下，向一定量饱和溶液中通入足量气体 有晶体析出，说明溶解性：
D 探究不同价态硫元素的转化 向与的混合溶液中加入硝酸 溶液变浑浊，说明与之间发生了氧化还原反应
【答案】B
【解析】选。为强电解质，不管 与 之间存在离子键还是共价键，在水中都可发生完全电离，生成 和，所以不能证明 中含有离子键，错误；向饱和 溶液中通入，反应过程中消耗了溶剂水，生成的 的质量比消耗的 的质量大，即使有晶体析出，也不能充分说明 的溶解度比 的大，错误；硝酸具有强氧化性，也能与硫化钠发生氧化还原反应生成硫沉淀，所以溶液变浑浊不能说明 与 之间发生了氧化还原反应，错误。
3．[2024·长春一模]下列实验操作及现象和结论都正确的是（ ）
选项 实验操作及现象 实验结论
A 取少量样品溶于水，加入溶液，再加入足量盐酸，产生白色沉淀 原样品已变质
B 向某溶液中滴加浓盐酸，将产生的气体通入石蕊试液中，溶液先变红后褪色 原溶液中含有或
C 向溶有的溶液中通入气体，出现白色沉淀 不一定是氧化性气体
D 向某固体试样加水后的溶液中滴加溶液，没有产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 该固体试样中不存在
【答案】C
【解析】选。与 发生氧化还原反应生成,与 反应生成 白色沉淀，故出现白色沉淀不能说明原样品已变质，不正确；若溶液中含有 或，滴加浓盐酸产生二氧化硫气体，通入石蕊试液中溶液会变红，但二氧化硫无法漂白石蕊，故溶液不会褪色，不正确；气体 可以是氨，氨与二氧化硫反应生成亚硫酸铵，亚硫酸铵与氯化钡发生复分解反应生成亚硫酸钡白色沉淀，正确；若不加热或碱溶液浓度较小，则 与 反应只能生成一水合氨，不会产生氨，不正确。
4．[2024·浙江1月选考]根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是（ ）
选项 实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究和浓硝酸反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和：①浓硝酸和混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有
B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力：
C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性：
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率增大
【答案】C
【解析】选。和浓硝酸反应生成 和，通过比较①和②的实验现象可知，溶液呈绿色的主要原因是溶有，项正确；遇 溶液变成红色，但实验现象中溶液颜色无明显变化，说明 没有与 结合而与 结合，故结合 的能力：，项正确；由于 水解影响溶液的,且同浓度的 与 溶液中 浓度不相等，不能比较，另外 是二元酸，也不能根据正盐的水解程度判断酸性强弱，项错误；实验中只有温度一个变量，能探究温度对反应速率的影响，且温度高的溶液中先出现浑浊，说明温度升高，反应速率增大，项正确。
专题强化训练
1．[2024·攀枝花一模]下列实验装置或操作能达到实验目的的是（ ）
A．配制溶液 B．制备并收集 C．除去中的 D．制备少量含的消毒液
【答案】B
【解析】选。容量瓶不能用于溶解、稀释和长期贮存溶液，项不能达到实验目的；浓氨水和碱石灰反应生成氨，用向下排空气法收集，项能达到实验目的；碘化钾与溴反应，会生成新杂质，项不能达到实验目的；石墨电极为阳极，电极反应为 ,产生的 易从导管口逸出，不能与阴极产生的 反应，项不能达到实验目的。
2．[2024·江苏一模]下列由废铁屑制取的实验装置与操作能达到实验目的的是（ ）
A. 用装置甲称取一定质量的固体
B. 用装置乙除去废铁屑表面的油污
C. 用装置丙将废铁屑充分溶解
D. 用装置丁蒸干溶液得到晶体
【答案】B
【解析】选B。装置甲中，药品与砝码的位置颠倒，A不能达到实验目的；溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而除去废铁屑表面的油污，B能达到实验目的；常温下，铁遇浓硫酸发生钝化，应用稀硫酸将废铁屑充分溶解，C不能达到实验目的；晶体受热易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的操作，D不能达到实验目的。
3．[2024·黑龙江二模]下列实验操作或装置能达到实验目的的是（ ）
A. 用图甲所示装置观察钠的燃烧
B. 用图乙所示操作测定溶液的
C. 用图丙所示装置验证的还原性
D. 用图丁所示装置通过牺牲阳极法保护钢铁设备
【答案】C
【解析】选C。观察钠的燃烧实验应在坩埚中进行，A不能达到实验目的；溶液具有漂白性，不能用 试纸测其，B不能达到实验目的；将 通入滴有 的 溶液中，将 还原为，可以验证 的还原性，C能达到实验目的；丁装置属于外加电流法，D不能达到实验目的。
4．[2024·株洲一模]用下列装置及药品能达到相应实验目的的是（ ）
A．证明铁钉发生了吸氧腐蚀 B．比较非金属性强弱：
C．证明苯与液溴发生了取代反应 D．证明淀粉发生了水解反应
【答案】A
【解析】选。红墨水沿导管上升，可证明铁钉发生了吸氧腐蚀，故 能达到相应实验目的；不是 的最高价氧化物对应的水化物，无法证明 和 的非金属性强弱，挥发出的 气体与饱和 反应被除去，与 溶液反应产生 沉淀，证明非金属性强弱：,故 不能达到相应实验目的；液溴易挥发，挥发出的 和 反应生成的 也会与硝酸银反应生成沉淀，无法证明苯与液溴发生了取代反应，故 不能达到相应实验目的；银镜反应需在碱性条件下进行，故 不能达到相应实验目的。
5．[2024·马鞍山三模]三氯化碘被广泛应用于药物合成，熔点为、沸点为，易水解。氯气与单质碘需在温度稍低于下反应制备。实验室制备的实验装置如下图所示。
下列说法正确的是（ ）
A. 装置甲中固体可以用二氧化锰
B. 装置乙仅起到除杂的作用
C. 装置丁可以采用水浴加热
D. 将装置戊换成装置丙可以达到相同的效果
【答案】C
【解析】选C。装置甲为固液不加热制备，二氧化锰固体和浓盐酸需加热制备，A错误；装置乙的作用是除去 中的，同时可作为安全瓶，以监测装置丙中是否发生堵塞，B错误；装置丁中碘和氯气在温度稍低于 下反应生成，最恰当的加热方式是水浴加热，C正确；易水解，同时可能还有 未反应完，所以装置戊的作用是吸收多余的、防止外界水蒸气进入装置丁，换成装置丙无法吸收多余的，D错误。
6．[2024·安徽联考]实验是探究元素化合物性质的重要方法。利用右图所示实验装置和下列试剂进行实验，观察到的现象和所得结论正确的是（ ）
选项 试剂 现象及结论
① ② ③
A 浓硫酸 新制溴水 溴水褪色，具有漂白性
B 浓盐酸 和混合液 ③中溶液变红色，氧化性：
C 浓盐酸 溶液 ③中产生白色沉淀，酸性：
D 浓硝酸 铝 石蕊试液 石蕊试液不变色，铝与浓硝酸不反应
【答案】B
【解析】选。浓硫酸与 反应产生，使溴水褪色，体现了 的还原性，错误；浓盐酸与 反应产生，氧化 生成，遇 变红色，反应中物质的氧化性强弱顺序为，正确；浓盐酸与 反应生成的 中混有，、均能与 溶液反应生成 沉淀，无法证明酸性：，错误；石蕊试液不变色是由于铝与浓硝酸发生钝化，钝化也是化学变化，错误。
7．[2024·商丘三模]由下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 将的溶液加入新制中并加热 产生砖红色沉淀 属于醛类物质
B 将稀硫酸加入纯碱中并加热至微沸 产生无色气体 生活中可用稀硫酸除水垢
C 将等浓度与溶液以体积之比为混合后，加入氯化钾溶液 溶液颜色变浅 增大生成物浓度会使平衡逆向移动
D 将足量苯加入溴水中，振荡 液体分层且上层液体为橙红色 苯分子中碳碳键与乙烯分子中碳碳键结构不同
【答案】D
【解析】选。中可能含有醛基或甲酸酯基等，错误；加入稀硫酸会产生微溶于水的硫酸钙覆盖在水垢表面，错误；溶液颜色变浅是由于稀释，与平衡移动没有关系，错误；苯能萃取溴水中的溴，并未与溴发生反应，说明苯分子中碳碳键与乙烯分子中碳碳键结构不同，正确。
8．[2024·石家庄二模]下列化学事实对应的原理或解释正确的是（ ）
选项 化学事实 原理或解释
A 焦炭在高温下与石英砂反应制备粗硅 非金属性：
B 向溶液中滴加溶液，有白色沉淀生成 与均发生水解反应并相互促进
C 石蜡油加强热，产生的气体通入的溶液，溶液褪色 产生的气体中含有不饱和烃
D 将溶液与溶液混合，再滴加溶液，溶液变为红色 与的反应有一定的限度
【答案】C
【解析】选。焦炭在高温下与石英砂反应制备粗硅，化学方程式为 ，还原剂为，还原产物为，即还原性:，但非金属性是通过比较单质的氧化性进行的，因此不能用该反应比较碳与硅的非金属性强弱,该反应的原理是 逸出促使反应不断正向进行，故 错误；向 溶液中滴加 溶液，有白色沉淀生成，反应的离子方程式为，电离出的 与 反应，生成 沉淀，故 错误；石蜡油加强热，产生的气体能使 的 溶液褪色，说明产生的气体中含有不饱和烃，与 发生加成反应，故 正确；溶液过量，滴加 溶液，溶液一定会变为红色，因此不能由此判断该反应有一定的限度，故 错误。
9．[2024·湖南卷]为达到下列实验目的，操作方法合理的是（ ）
选项 实验目的 操作方法
A 从含有的固体中提取 用溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作为指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
【答案】D
【解析】选。从含有 的 固体中提取，用 溶解、萃取、分液后，仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，错误；乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，错误；用 标准溶液滴定未知浓度的 溶液，达到滴定终点时生成，溶液呈碱性，应用酚酞作为指示剂，错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，正确。
10．[2024·湖北一模]下列实验操作及现象、结论都正确且有相关性的是（ ）
选项 操作及现象 结论
A 向含酚酞的溶液中通入，溶液褪色 具有漂白性
B 收集一试管干燥的并倒置于盛水的水槽中，液体充满试管 和反应，气体体积减小
C 在苯酚溶液中加入足量浓溴水，产生白色沉淀 苯酚和溴发生化学反应
D 在碘水中加入，振荡、静置，上层为浅色的水相 的极性强于水且密度大于水
【答案】C
【解析】选。二氧化硫为酸性氧化物，能够与氢氧化钠溶液反应，从而使含酚酞的 溶液的红色褪去，与漂白性无关，故 错误；和 反应生成，不溶于水，液体不会充满试管，故 错误；苯酚与溴发生取代反应生成2，4，三溴苯酚白色沉淀和溴化氢，故 正确；能萃取碘水中的，是非极性分子，根据“相似相溶”的规律，的极性比水弱，故 错误。
11．[2024·合肥二模]下列由实验操作及现象所得的结论正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向溴乙烷中加入约溶液，振荡 溶液分层，上层出现浑浊 溴乙烷是电解质，能电离出
B 向苯酚钠溶液中通入足量气体 溶液变浑浊
C 光洁的铜丝灼烧后，趁热插入乙醇中 铜丝由黑色变为红色 乙醇具有氧化性
D 向的溶液中滴加滴溶液，充分振荡后再滴加滴溶液 先出现亮黄色沉淀，后出现黑色沉淀 溶度积常数：
【答案】B
【解析】选。溴乙烷是非电解质，不能电离出，与硝酸银溶液不反应，上层为无色溶液，错误；二氧化碳与苯酚钠溶液反应生成苯酚，溶液变浑浊，可知，正确；铜与氧气反应生成氧化铜，氧化铜可氧化乙醇生成乙醛，说明乙醇具有还原性，错误；向 的醋酸铅溶液中滴加 滴 的 溶液，反应生成，此时有 剩余，随后再加入，多余的 与 反应生成，并没有发生沉淀的转化，无法说明，错误。
大题攻关一 实验仪器、试剂的选择及装置的连接顺序
真题领航 明方向
1．[2024·浙江1月选考]可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如下图所示，反应的化学方程式为 。
已知：①的沸点是，有毒；
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1） 仪器的名称是__________。
（2） 完善虚线框内的装置排序： ______ ______ ______。
（3） 下列干燥剂，可用于装置C中的是__。
A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷 C. 氯化钙 D. 碱石灰
（4） 装置中汞的两个作用：①平衡气压；②____。
【答案】（1） 圆底烧瓶
（2） ；C；D
（3） BC
（4） 液封
【解析】
（2） 由已知②知，产生的气体首先要用 溶液除去酸性气体杂质，然后进行干燥，由于气体传热速度较慢，需要先预冷却，且玻璃棉可有效减缓气体流动，增强冷却效果，故装置顺序为。
（3） 为酸性气体，不可以选用碱性干燥剂，故B、C项正确。
（4） 随着反应进行不断产生气体，装置内压强不断增大，故装置 可起到平衡气压的作用，装置 还可起到液封作用，防止空气中水蒸气进入。
2．[2024· 新课标卷]吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成（甲氧基苯基），二甲基吡咯（用吡咯表示）的反应和方法如下：
实验装置如右图所示，将己，二酮（熔点：，密度：）与甲氧基苯胺（熔点：）放入①中，搅拌。待反应完成后，加入的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至，至固体溶解，加入脱色剂，回流，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1） 量取己，二酮应使用的仪器为__________________（填名称）。
（2） 仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是____________。
（3） “搅拌”的作用是________________。
（4） “加热”方式为__________。
（5） 使用的“脱色剂”是________。
（6） “趁热过滤”的目的是________________；
用____洗涤白色固体。
（7） 若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。
【答案】（1） 量筒
（2） 铁架台；球形冷凝管
（3） 增大反应速率
（4） 水浴加热
（5） 活性炭
（6） 减少产品损失；冷水
（7） 重结晶
【解析】
（1） 己，二酮的体积为，故量取己，二酮时应使用 量筒。
（2） ③的名称是铁架台，仪器②的名称是球形冷凝管。
（3） “搅拌”有利于反应物混合，增大反应速率。
（4） 由题可知，加热温度为，故“加热”方式为水浴加热。
（5） 活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。
（6） “趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯，由题可知，该物质不溶于冷水，可用冷水洗涤白色固体。
（7） 反应物与生成物的溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。
3．[2024·贵州卷]十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如右图，夹持装置省略）：
Ⅰ．将适量、加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1） 仪器中的试剂是________（填名称），作用是____________________________________________。
（2） 步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是________________________________________________________________________。
（3） 下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________________（填名称）。
（4） 步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是__________。
（5） 步骤Ⅴ中“加热”操作____（填“能”或“不能”）使用明火，原因是____________________________________________。
【答案】（1） 碱石灰；吸收挥发出来的氯化氢，防止污染空气
（2） 防止制备过程中反应体系过低，产生钨的水合氧化物沉淀
（3） 分液漏斗、烧杯
（4）
（5） 不能；乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
【解析】
（1） 浓盐酸易挥发，用碱石灰吸收挥发出的,防止污染空气。
（2） 根据已知信息①,若滴加浓盐酸速率过快会导致溶液 过低，会产生钨的水合氧化物沉淀。
（3） “萃取、分液”操作中需要用到烧杯和分液漏斗。
（4） 步骤Ⅳ中“静置”后液体分为三层，下层是油状钨硅酸醚合物；根据已知信息②可知，乙醚难溶于水且密度比水小，故上层应为乙醚，中间层为水溶液。根据化学反应中原子守恒可知，水溶液中溶质主要为。
（5） 根据已知信息②可知，乙醚易挥发、易燃，故加热时不能使用明火。
核心再悟 破重难
1.关于气体制备实验的流程及装置
（1）总体顺序：排空气干扰装置 气体发生装置 除杂装置 干燥装置 主体实验装置 防潮防空气装置 尾气处理装置
（2）考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。
2.各环节使用的常见装置
发生装置
净化装置
收集装置
尾气处理装置
3.关于有机物制备实验的流程及装置
分析制备流程
熟悉典型装置
有机反应特点 （1）有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； （3）根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法
4.常考仪器作用及操作目的
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：吸收尾气，防止污染空气。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：为布氏漏斗，为抽滤瓶或吸滤瓶，二者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。
5.检查装置的气密性——最常用方法：微热法或液差法
方法 装置图 解题指导
微热法 将导管口置于烧杯（或水槽）中液面以下，用双手捂住（或用酒精灯加热）试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则说明装置气密性良好
液差法 关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性良好
向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性良好
滴液法 关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则说明装置气密性良好
抽气法 关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，则说明装置气密性良好
吹气法 打开弹簧夹，向导管口吹气，若长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，则说明装置气密性良好
精准演练 提能力
1．[2024·呼和浩特二模]某化学小组用（沸点）和在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如下图所示：
已知：易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
（1） 装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为 ____________（填装置字母标号，可重复使用）。
（2） 装置乙的名称为__________，装置D中粗导管的作用是____________________________________________。
（3） 尾气处理时发生反应的离子方程式为________________________________________________。
【答案】（1）
（2） 长颈漏斗；防止冷凝为固体后发生堵塞
（3）
【解析】
1．制备无水 的过程为利用装置 产生，产生的 通入装置 中进行干燥，继续通入装置 中，在热水浴的作用下将气态 带出进入装置 中制备，反应在高温下进行，以气态生成，在装置 中进行冷凝收集，装置 可防止后续装置 中的水蒸气进入装置 中，最后用装置 吸收产生的 气体。
（1） 实验装置合理的连接顺序为。
（2） 装置乙的名称为长颈漏斗；装置 中粗导管的作用是防止 冷凝为固体后发生堵塞。
（3） 尾气处理时发生反应的离子方程式为。
2．[2024·渭南一模]二氯异氰尿酸钠是一种高效广谱杀菌消毒剂。它在常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中法是向溶液中通入产生高浓度溶液，然后与氰尿酸反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。
已知：。
回答下列问题：
（1） 按气流从左至右，导管口的连接顺序为 ________________（填小写字母）。
（2） 若发现实际操作过程中仪器中浓盐酸不易流下，可将仪器换为________________。
（3） 装置A中制备溶液完成的现象是______________________________________，在加氰尿酸溶液的过程中仍需不断通入的理由是____________________________________________________________________________________。
【答案】（1）
（2） 恒压滴液漏斗
（3） 装置A液面上方有黄绿色气体；使反应生成的再次生成并参与反应，提高原料的利用率
【解析】
2．装置 用浓盐酸和次氯酸钙来制取氯气，反应的化学方程式为，制取的氯气中含有氯化氢气体杂质，装置 中盛有的饱和 溶液可除去氯化氢气体，装置 内生成的高浓度 溶液与氰尿酸 溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，反应的化学方程式为，氯气有毒，需要进行尾气处理，氯气可与氢氧化钠溶液反应，所以装置 用于吸收尾气。
（1） 由分析可知，按气流从左至右，导管口的连接顺序为。
（2） 恒压滴液漏斗可平衡压强，使液体顺利流下。所以若发现实际操作过程中仪器 中浓盐酸不易流下，可将仪器 换为恒压滴液漏斗。
（3） 当装置 中制备 溶液完成后，氯气不再反应，装置 液面上方有黄绿色气体；实验时先向装置 中通入氯气生成高浓度的 溶液，再加入氰尿酸溶液时生成二氯异氰尿酸钠和，和通入的 再次反应生成，提高原料的利用率。
3．[2024·西宁三模]亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下图所示装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。
已知：酸性溶液能将氧化为。回答下列问题：
（1） 检查装置气密性，加入相应的试剂。先通入，目的是__________________。通入后进行的操作为打开管式炉，对瓷舟进行加热； ；打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；关闭，打开，通入。操作是______________。
（2） 仪器的名称为________________，装置D中盛装的试剂是________（填名称），装置的作用是__________________。
【答案】（1） 排尽装置内空气；关闭
（2） 恒压滴液漏斗；浓硫酸；吸收尾气
【解析】
（1） 利用 制备，易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气排尽装置内空气；制备 前需关闭。
（2） 仪器 是恒压滴液漏斗；为防止装置 中水蒸气进入装置，装置 中盛有浓硫酸；酸性 溶液能将 氧化为，所以装置 的作用是吸收尾气。
4．[2024· 皖豫名校联考]硝基苯甲酰氯能用于制染料和有机合成，一种实验室制备原理如下：
已知：①、的沸点分别为、；
②和硝基苯甲酰氯均易与水反应。
实验步骤：
ⅰ．在三颈烧瓶中加入硝基苯甲酸、和无水苯；
ⅱ．加热至搅拌回流；
ⅲ．反应完毕，减压回收和，冷却，析出黄色晶体；
ⅳ．抽滤、洗涤、干燥、提纯，得到产品。
请回答下列问题：
（1） 三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是____；相对普通分液漏斗，仪器A的主要优点是______________________________。
（2） 本实验中，需要加入一定量的苯，目的是__________________________________________________。
（3） 无水氯化钙____（填“能”或“不能”）用碱石灰代替，原因是__________________________________________________________________________________。
（4） 磁振子起到的两个作用是________________。
（5） 抽滤装置如下图所示，抽滤的先后操作顺序为 ____________（填字母）。
.安装仪器．打开抽气泵．修剪滤纸
．将固液混合物转移至布氏漏斗中
．取下抽滤瓶上的橡皮管．关闭抽气泵
．洗涤．确认抽干
（6） 本实验硝基苯甲酰氯的产率为__%。
【答案】（1） 干燥；平衡气压，液体能顺利滴下
（2） 作溶剂，促进反应物充分接触，增大反应速率
（3） 不能；、与碱石灰反应生成水，导致产品、与水反应
（4） 搅拌、防止暴沸
（5）
（6） 75
【解析】
（1） 和 硝基苯甲酰氯均易与水反应，所以三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是干燥；仪器 是恒压滴液漏斗，相对普通分液漏斗，恒压滴液漏斗的主要优点是平衡气压，液体能顺利滴下。
（2） 本实验中，需要加入一定量的苯，目的是作溶剂，促进反应物充分接触，增大反应速率。
（3） 无水氯化钙不能用碱石灰代替，原因是、与碱石灰反应生成水，导致产品、与水反应。
（4） 磁振子起到的两个作用是搅拌、防止暴沸。
（5） 抽滤的先后操作顺序为。
（6） 硝基苯甲酸的物质的量为，同时加入，由化学方程式可知理论上生成 硝基苯甲酰氯，本实验 硝基苯甲酰氯的产率为。
大题攻关二 实验数据的测定、处理与分析
真题领航 明方向
1．[2024·安徽卷]测定铁矿石中铁含量的传统方法是滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
标准溶液。
溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时可将氧化为，难以氧化；可被还原为。
回答下列问题：
（1） 步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量____（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（2） 若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为________________（用含、、的代数式表示）。
【答案】（1） 偏小
（2）
【解析】
（1） 步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分 被空气中的 氧化，则滴定时消耗 标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。
（2） 根据滴定时发生反应 和消耗 的 标准溶液可计算出试样中铁的质量分数为。
2．[2024·山东卷]利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性标准溶液，发生反应，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当内溶液浅蓝色消退时（发生反应），立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1） 取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是__（填标号）。
A. 玻璃棒 B. 锥形瓶
C. 容量瓶 D. 胶头滴管
（2） 装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为________。装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是__________。
（3） 该滴定实验达终点的现象是____________________________________________________________________________________________________________；
滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是__________________（用代数式表示）。
（4） 若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是________；若装置冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是______________________________________________________________________________________________________________；
若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会____（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
【答案】（1） AD
（2） 浓硫酸；防止倒吸
（3） 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液颜色由无色突变为蓝色且内不变色；
（4） 催化剂；通入装置的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液；不变
【解析】
（1） 配制 碱性标准溶液（稀释了50倍后 的浓度为），用碱式滴定管或移液管量取 的碱性溶液，用一定精确度的天平称量一定质量的 固体，然后在烧杯中溶解 固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用 容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题述仪器必须用到的是。
（2） 装置 和 的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此装置 中的试剂为浓硫酸。磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，可以防止倒吸。
（3） 该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴 碱性标准溶液后，溶液颜色由无色突变为蓝色且 内不变色；由 元素守恒及、可得关系式，滴定消耗 碱性标准溶液，，，样品中硫的质量分数是。
（4） 若装置 中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘能催化 的氧化反应从而促进 的生成；若装置 冷却气体不充分，则通入装置 的气体温度过高，可能导致部分 升华，这样就要消耗更多 碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量 不经 直接将 氧化成，从得失电子守恒的角度分析，得到 被还原为，仍能得到关系式，测定结果不变。
核心再悟 破重难
1.数据测定的常用方法
（1）沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，是常规的量气装置，、、是改进后的量气装置。
（3）测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2.数据的采集处理意识
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。
（4）用试纸或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3.滴定要点归纳
（1）实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管（包括量程），滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。
（2）操作步骤
①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。
（3）指示剂的选择
类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化
酸碱中和反应 强酸滴定强碱（或弱碱） 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色
强碱滴定强酸（或弱酸） 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色
氧化还原反应 溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液颜色由蓝色变为无色
酸性溶液滴定（或）溶液 不需要指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色
沉淀反应 溶液滴定含的溶液 溶液 出现淡红色沉淀（为砖红色沉淀）
（4）滴定终点的规范描述
①用的盐酸滴定未知浓度的溶液，用酚酞作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色。
②用标准碘溶液滴定溶有的水溶液，以测定水中的含量，应选用淀粉溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准碘溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。
③用标准酸性溶液滴定溶有的水溶液，以测定水中的含量，不需要（填“需要”或“不需要”）选用指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准酸性溶液，溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
④用氧化还原滴定法测定的质量分数：一定条件下，将溶解并还原为，再用溶液作为指示剂，用标准溶液滴定至全部生成，滴定时发生反应的离子方程式为 ，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液，溶液变为红色，且半分钟内不褪色。
⑤用标准溶液滴定含有的溶液，应选用溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复红色。
（5）误差分析：写出计算式，分析操作对的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。
（6）数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。
4.掌握计算的两种方法
（1）守恒法：包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。
（2）关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
精准演练 提能力
1．[2024·晋中模拟]过硫酸铵可用于测定锰钢中元素的含量：取锰钢样品，加入过量浓硝酸，在加热条件下将溶出形成，再用过硫酸铵溶液恰好将溶出的全部转化为，通过检测的浓度得出样品中元素的质量分数为，则____（保留两位小数）。
【答案】2.73
【解析】根据题意结合得失电子守恒和元素守恒可得关系式：，则，元素质量分数为，。
2．[2024·安康一模]测定产品纯度。称取产品溶于水配制成溶液，取于锥形瓶中，加入足量溶液和适量稀硝酸，充分反应后，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点时消耗滴定液。发生有关反应：
（未配平）
（1） 该产品中硒元素的质量分数为______________%。
（2） 如果大量空气进入锥形瓶，可能导致测得的结果____（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】（1）
（2） 偏高
【解析】
（1） 根据氧化还原反应中得失电子守恒可知，消耗 得到 电子，生成 失去 电子，故可得关系式，第二个反应若消耗，则消耗，故关系式为，，产品中，则 产品中 的质量分数为。
（2） 如果大量空气进入锥形瓶，碘离子被氧气氧化，则使 溶液消耗量增大，导致测得的结果偏高。
3．[2024·上饶一模]草酸铁铵是一种常用的金属着色剂，制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸。为测定样品中的含量，进行下列实验：称取样品，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液。
（1） 用标准溶液进行滴定应使用____（填“酸式”或“碱式”）滴定管。
（2） 通过计算，样品中的质量为____。
【答案】（1） 酸式
（2） 8.56
【解析】
（1） 具有强氧化性，能腐蚀橡胶，不能装在碱式滴定管中，所以用 标准溶液进行滴定应使用酸式滴定管。
（2） 设草酸的物质的量为，草酸铁铵晶体的物质的量为，由样品的质量可得： ①，由得失电子守恒可得：，由 溶液消耗 的 溶液可得： ②，解联立方程可得、，故 样品中草酸铁铵晶体的质量为。
4．[2024·商洛一模]亚铁氰化钾晶体俗名黄血盐，化学式为，可溶于水，难溶于乙醇。用含的废液合成黄血盐样品。样品纯度测定的步骤如下：
步骤1：准确称取黄血盐样品加入水中充分溶解，并配制成溶液。
步骤2：量取上述溶液，用的酸性高锰酸钾溶液滴定，达到滴定终点时，共消耗酸性高锰酸钾溶液。
已知：。
（1） 配制样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和______________________。
（2） 该样品的纯度是______________（保留四位有效数字）。
（3） 下列操作会使测定结果偏高的是______（填字母）。
A. 步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化
B. 滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确
C. 滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡
【答案】（1） 容量瓶
（2）
（3） C
【解析】
（1） 配制 样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 容量瓶。
（2） 根据已知化学方程式可知，，该样品的纯度是。
（3） A项，步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化，导致标准液用量减少，结果偏低；B项，滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确，导致读数偏小，结果偏低；C项，滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡，导致标准液用量偏大，结果偏高。
综合通关Ⅳ 化学实验综合题
[2024·湖南卷]
题型概述
典型例题 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略）如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是______（填字母）。 （2）装置Ⅰ中仪器的名称为____________。 （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是__________________________。 （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是__________________________。 （5）不能由步骤直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤冷却结晶获得。这样处理的目的是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 （6）为了使母液中的结晶，步骤中向母液中加入的最佳溶剂是______（填字母）。 A.水 B.乙醇 C.乙醚 （7）合并步骤和所得的产物，总质量为，则总收率为____________（用百分数表示，保留一位小数）。
命题立意 本题以亚铜配合物的制备为载体考查化学实验的综合知识。涉及与实验有关的图标的辨认、常用仪器名称及使用、基本实验操作、实验现象、物质制备及试剂的选择、实验目的与计算等。有利于培养学生的科学素养和创新精神。
关键能力 本题以亚铜配合物的制备为载体,在陌生的实验情境下,主要考查了学生信息获取与加
小题突破1 仪器使用与基本操作
真题领航 明方向
1．[2024·山东卷]下列图示实验中，操作规范的是（ ）
A.调控滴定速度 B.用试纸测定溶液 C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液
【答案】A
【解析】选。调控酸式滴定管的滴定速度，左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞，手心空握，操作规范；用 试纸测定溶液 不能将 试纸伸入溶液中，操作不规范；加热试管中的液体时，试管中液体体积不能超过试管容积的三分之一，操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，操作不规范。
2．[2024·辽宁卷]下列实验操作或处理方法错误的是（ ）
A. 点燃前，先检验其纯度
B. 金属着火，用湿抹布盖灭
C. 温度计中水银洒落地面，用硫粉处理
D. 苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗
【答案】B
【解析】选B。点燃 之前需要先验纯，以防止混合空气加热发生爆炸，A正确；活泼金属钾能与水反应，故着火时应用干燥的沙土盖灭，B错误；水银 易挥发、有毒，能和 反应生成，C正确；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，且常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，所以苯酚沾到皮肤上应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗，D正确。
3．[2024·河北卷]关于实验室安全，下列表述错误的是（ ）
A. 等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理
B. 观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视
C. 具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火
D. 硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风
【答案】A
【解析】选A。可溶性钡盐有毒，而硫酸钡无毒，可以在医学中用作“钡餐”，A错误；钠与水的反应比较剧烈，且有气体生成，故观察钠与水反应的实验现象时不能近距离俯视，B正确；根据实验室中常见的化学品标识可判断，C正确；硝酸具有腐蚀性且是挥发性酸，故使用时应注意防护和通风，D正确。
4．[2024·湖南卷]下列实验事故的处理方法不合理的是（ ）
选项 实验事故 处理方法
A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理，再涂上烫伤药膏
B 稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上 用的溶液冲洗
C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗，再用水冲洗
D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭
【答案】B
【解析】选。被水蒸气轻微烫伤，先用冷水冲洗一段时间，再涂上烫伤药膏，合理；稀释浓硫酸时，酸溅到皮肤上，先立即用大量的水冲洗，再涂上 的 溶液，不合理；苯酚有毒，对皮肤有腐蚀性，常温下苯酚在水中溶解性不大，但易溶于乙醇，所以苯酚不慎沾到手上，先用乙醇冲洗，再用水冲洗，合理；不慎将酒精灯打翻着火时，应用湿抹布盖灭，因为湿抹布可以隔绝氧气，也可以降温，合理。
核心再悟 破重难
1.常考仪器的识别与使用
仪器简图 与名称 主要用途 使用方法和 注意事项
用于固体物质的高温灼烧 可直接加热
用于溶液的蒸发、浓缩、结晶 可直接加热
三颈烧瓶 液体和固体或液体间的反应器，常用于条件严格的有机反应 可隔陶土网加热
直形冷凝管常用于组装蒸馏装置；球形冷凝管常用于组装冷凝回流装置，将蒸气冷凝为液体 冷却水的流向：下进上出
分液漏斗 常用来向反应器中添加液体及装配反应器；梨形漏斗常用于分液 ①使用前应检漏； ②分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
恒压滴 液漏斗 用于反应中随时添加液体，其中管的作用是平衡气压，使液体顺利流下 使用前需检查是否漏液；用于制取气体时上部玻璃塞不要取下
容量瓶 用于配制一定物质的量浓度的溶液 ①使用前检查是否漏水； ②定容时，视线与凹液面最低处相平
用于中和滴定，准确量取液体的体积，精确度： ①“0”刻度在上方； ②使用前检查是否漏水； ③读数时，视线与凹液面最低处相平； ④要用待装液润洗； ⑤酸式滴定管不能盛装碱性溶液，碱式滴定管不能盛装酸性、氧化性溶液
2.必记的实验操作
（1）测定溶液将一小块试纸放在干燥洁净的表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液点到试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的。
（2）容量瓶检漏：向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出，如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转 后塞紧，再把容量瓶倒立过来，检查是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。
（3）检查滴定管是否漏水
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转 ，重复上述操作，如果仍不漏水，方可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水，如果仍不漏水，方可使用。
（4）滴定管赶气泡
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜 左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
（5）焰色试验：将铂丝（或光洁无锈的铁丝）用盐酸洗净后，在酒精灯（最好用煤气灯）外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时为止。然后用铂丝（或铁丝）蘸取少量待测液，放在外焰上灼烧，观察火焰的颜色。若呈黄色，则说明待测液中含有；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明待测液中含有。
（6）萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯内壁流下，上层液体从上口倒出。
（7）粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一侧弄破滤纸。
3.常见试剂的保存方法总结
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 、、溶液等用后立即盖好； ②向溶液中加少量铁屑； ③、保存在煤油中，保存在石蜡油中
防与反应 密封保存，减少暴露时间 、溶液、石灰水、固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处； ②液溴用水液封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于阴暗处 浓硝酸、溶液、溶液、氯水等
防水解 加入酸（碱）抑制水解 溶液中加稀盐酸；溶液中加溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、酸性溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 、、溶液等
4.常见实验安全事故的处理
实验安全与事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上的碳酸氢钠溶液
酒精、、等在实验台上着火 用湿抹布或沙子盖灭，不能用水灭火
浓溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 立即用乙醇冲洗，再用水冲洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
防爆炸 点燃可燃性气体前要验纯
防污染 尾气吸收或点燃（可燃性气体）
精准演练 提能力
1．[2024·邵阳三模]关于下列仪器使用的说法错误的是（ ）
A. 仪器①使用前，需要检查两处是否漏水
B. 仪器②可用于测定硫酸铜晶体中的结晶水含量
C. 仪器③和④可用于配制一定质量分数的溶液
D. 仪器⑤可用于移取溶液
【答案】C
【解析】选C。分液漏斗使用前需要检验下方活塞和上方的玻璃塞是否漏水，故A正确；测定硫酸铜晶体中的结晶水含量需要在坩埚中加热，故B正确；配制一定质量分数的 溶液，需要天平、烧杯、玻璃棒和量筒，不需要容量瓶，故C错误；溶液具有强氧化性，可选用酸式滴定管移取，故D正确。
2．[2024·石家庄摸底检测]下列选项中，根据实验目的所选试剂或主要仪器错误的是（ ）
选项 A B C D
实验目的 洗去中少量的水蒸气 洗去苯中少量的苯酚 洗去苯甲酸晶体表面的、 模拟海水提溴，将氢溴酸氧化后蒸馏出
试剂 浓硫酸 溶液 冷水 氯气
主要仪器
【答案】D
【解析】选。浓硫酸具有吸水性，能用作干燥剂，二氧化硫不与浓硫酸反应，可用浓硫酸洗气除去二氧化硫中少量的水蒸气，项正确；苯不溶于水，向混有少量苯酚的苯中加入 溶液，苯酚能与 反应生成可溶性的苯酚钠，溶液分层，采用分液的方法进行分离，项正确；常温下苯甲酸在水中的溶解度很小，可用冷水洗去苯甲酸晶体表面的、，项正确；蒸馏时需要加热，需要温度计、直形冷凝管，不选用球形冷凝管，项错误。
3．[2024·德州二模]下列关于实验事故或废弃物处理的说法正确的是（ ）
A. 用稀硝酸清洗银镜反应后的试管
B. 向暴沸的液体中加入沸石
C. 酒精、甲苯、汽油着火时均可用水灭火
D. 将实验剩余的钠丢进废液缸
【答案】A
【解析】选A。向暴沸的液体中加入沸石易发生烫伤危险，应冷却至室温后再加沸石，B错误；酒精、甲苯、汽油的密度均比水小，着火时若用水灭火，会导致火势蔓延，C错误；将实验剩余的钠丢进废液缸可能会引起爆炸，应放回原试剂瓶中，D错误。
4．[2024·青岛一模]实验室安全至关重要。下列做法错误的是（ ）
A. 取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行
B. 误食钡盐，可通过服用纯碱溶液解毒
C. 电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火
D. 皮肤被钠灼烧，先后用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏
【答案】B
【解析】选B。液溴有毒、易挥发,因此取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行，故A正确；碳酸钡可溶于胃酸（盐酸），误食钡盐不能用纯碱溶液解毒，应用硫酸钠解毒，故B错误；二氧化碳灭火时不会产生水，不会造成电器损坏，因此电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；乙醇和钠反应比水更加温和，因此皮肤被钠灼烧，先后用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏，故D正确。
小题突破2 物质的检验、鉴别、分离与提纯
真题领航 明方向
1．[2024·广东卷]提纯苯甲酸粗品（含少量和泥沙）的过程如下。其中，操作为（ ）
A. 加热蒸馏 B. 加水稀释 C. 冷却结晶 D. 萃取分液
【答案】C
【解析】选C。苯甲酸粗品加水加热溶解得到浊液，趁热过滤可除去难溶的泥沙，得到的滤液中含有苯甲酸和，冷却结晶可析出苯甲酸，故操作 为冷却结晶，C项正确。
2．[2024·湖北卷]关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（ ）
A. 蒸馏法分离和
B. 过滤法分离苯酚和溶液
C. 萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D. 重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】选B。和 互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A正确；苯酚和 溶液不互溶，采用分液的方法进行分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。
3．[2024·安徽卷]下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是（ ）
A. 过氧化钠和硫黄：加水，振荡 B. 水晶和玻璃：射线衍射实验
C. 氯化钠和氯化钾：焰色试验 D. 苯和甲苯：滴加溴水，振荡
【答案】D
【解析】选D。A项，过氧化钠与水反应生成 和，溶解并有气体产生，硫黄既不溶于水，也不与水反应，可鉴别；B项，水晶为晶体、玻璃为非晶体，射线衍射实验可以鉴别晶体和非晶体；C项，氯化钠的焰色为黄色，氯化钾的焰色为紫色（透过蓝色钴玻璃观察），可鉴别；D项，苯和甲苯的密度均比水的小，均能将溴水中的 萃取出来，所以向苯和甲苯中分别加入溴水，振荡，溶液分层，上层均呈橙红色，不能鉴别。
4．[2024·浙江1月选考]关于有机物检测，下列说法正确的是（ ）
A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚
B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成
C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为
D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解
【答案】A
【解析】选A。溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴使溴水褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确；红外光谱可确定有机物的化学键、官能团等，元素分析仪可以检测有机物的元素组成，B错误；相对分子质量为72的有机物还可以是、等，错误；麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热条件下反应生成 砖红色沉淀，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误。
核心再悟 破重难
1.有机化合物的化学检验方法或思路
有机化合物 化学检验方法或思路
卤代烃 首先加水溶液并加热，然后加稀硝酸中和碱液，最后滴加溶液
乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮（生成铜），并产生有刺激性气味的物质（乙醛）；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡萄糖 与银氨溶液（水浴加热）反应形成银镜；与新制（加热）反应生成砖红色沉淀
羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯 与含有酚酞的稀溶液共热，红色逐渐消失
淀粉 遇碘变为蓝色
蛋白质 灼烧，产生类似烧焦羽毛的特殊气味；加浓硝酸并微热，变黄（含苯环结构的蛋白质可用此法）
2.物质分离、提纯常用的物理方法
方法 适用范围
蒸馏 适用于沸点不同的互溶液体混合物分离
萃取 萃取包括液-液萃取和固-液萃取。液-液萃取是利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程；固-液萃取是用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程
分液 适用于两种互不相溶的液体混合物分离,萃取之后往往需分液
重结晶 重结晶常用于提纯固态化合物。重结晶实验中溶剂选择的要求： ①杂质在所选溶剂中溶解度很小（使杂质析出）或很大（使杂质留在母液中），易于除去； ②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 实例
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如除去溶液中的、、及能形成氢氧化物沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如除去溶液中的、、、、、
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱）
氧化还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性溶液除去中的，用灼热的铜网除去中的
酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的溶液除去中的
精准演练 提能力
1．[2024·汕头一模]为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是（ ）
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A 点燃
B 加热
C 溶液 过滤
D 乙醇 无水 分液
【答案】B
【解析】选。无法控制 的用量，易引入新杂质，且 中混有少量 不易燃烧，错误；不稳定，与 在加热条件下反应生成，因此通入足量的，加热可以除杂，正确；溶液能与 发生反应生成，将主要物质除去，错误；除去乙醇中含有的水应该加入生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，乙醇不反应，氢氧化钙不挥发，加热蒸馏可以得到纯净的乙醇，错误。
2．[2024·淮安统考]下列方案能达到预期目的的是（ ）
A. 用蒸发结晶分离食盐和泥沙
B. 用稀硫酸除去水壶内壁上的水垢
C. 用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙
D. 用焰色试验鉴别溶液和溶液
【答案】C
【解析】选C。泥沙不溶于水，可用溶解、过滤的方法分离食盐和泥沙，A错误；硫酸钙微溶，应该用稀盐酸或醋酸等除去水壶内壁上的水垢，B错误；碳酸钙高温分解生成氧化钙和二氧化碳，可用高温煅烧法除去氧化钙中的碳酸钙，C正确；氯化钾和硫酸钾中均含有钾元素，不能用焰色试验鉴别 溶液和 溶液，应用 或 溶液鉴别，D错误。
3．[2024·杭州质检]关于有机化合物的分析检测，下列说法不正确的是（ ）
A. 通过射线衍射可确定乙酸的空间结构
B. 用溴的四氯化碳溶液，可以鉴别己烯和己醛
C. 红外光谱图可获得分子中所含有的化学键及官能团的信息
D. 卤代烃与氢氧化钠水溶液共热、滴加溶液后根据沉淀颜色可判断卤素原子的种类
【答案】D
【解析】选D。射线衍射实验可以获得晶体结构的有关信息，包括晶胞形状和大小、分子或原子在微观空间有序排列呈现的对称类型、原子在晶胞里的数目和位置等，从而得出分子的空间结构，A项正确；能使溴的四氯化碳溶液褪色的是己烯，不能使溴的四氯化碳溶液褪色的是己醛，B项正确；红外光谱用于测定分子中的化学键及官能团信息，C项正确；检验卤代烃中的卤素原子种类时，将卤代烃与 水溶液共热，反应结束后取上层水溶液滴加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，观察实验现象，酸化的目的是防止硝酸银直接与碱溶液反应，D项错误。
4．[2024·成都模拟]下列实验操作能达到目的的是（ ）
选项 实验操作 目的
A 向蛋壳上滴加盐酸 检验蛋壳中含有碳酸盐
B 加入过量溶液，过滤 除去蛋白质溶液中的
C 分别加入含有酚酞的溶液，加热 鉴别植物油和矿物油
D 加入溶液，分液 除去甘油中混有的乙酸
【答案】C
【解析】选。向蛋壳上滴加盐酸会产生气体，将产生的气体通入澄清石灰水中，若石灰水变浑浊，则说明蛋壳中含有碳酸盐，错误；溶液能使蛋白质变性，除去蛋白质溶液中的，不能采用加入过量 溶液，应利用渗析法，错误；植物油的主要成分为酯类，加入含有酚酞的 溶液，加热，会发生水解，生成高级脂肪酸盐和甘油，使溶液颜色变浅，且液体不分层；矿物油的主要成分为烃类，加入含有酚酞的 溶液，液体会分层，正确；甘油与水互溶，向混有乙酸的甘油中加入 溶液，液体不会出现分层现象，不能用分液法分离，错误。
专题强化训练
1．[2024·汕头二模]实验促进化学学科发展，下列实验仪器的名称和用途错误的是（ ）
直形冷凝管 分液漏斗 容量瓶 石英坩埚
A.用于冷凝操作 B.用于分液 C.精确配制一定物质的量浓度的溶液 D.用于熔化固体
【答案】D
【解析】选。直形冷凝管可用于冷凝操作，故 正确；分液漏斗用于分液，故 正确；容量瓶可以用于精确配制一定物质的量浓度的溶液，故 正确；石英坩埚的主要成分是，能与熔融 发生反应，不能用石英坩埚熔化 固体，故 错误。
2．[2024·江西卷]“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是（ ）
A. B.
C. D.
【答案】C
【解析】选C。利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，故C项正确。
3．[2024·张家口三模]实验室根据化学试剂性质的不同，采用不同的保存方法。下列说法正确的是（ ）
A. 金属锂保存在煤油中
B. 少量的白磷保存在冷水中
C. 浓硝酸保存在无色广口瓶中
D. 液溴保存在棕色试剂瓶中，上层加液封
【答案】B
【解析】选B。锂的密度小于煤油的密度，故不能将金属锂保存在煤油中，可将金属锂保存在石蜡油中以隔绝空气，A错误；白磷易自燃，应将白磷保存在冷水中以隔绝空气并保持温度在白磷的着火点以下，B正确；浓硝酸见光易分解，应保存在棕色细口试剂瓶中并放置在阴凉处，C错误；液溴易挥发，应保存在棕色试剂瓶中且上层加水液封，D错误。
4．[2024·青岛二模]实验室安全至关重要。下列说法错误的是（ ）
A. 浓溶液沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，再用硼酸溶液冲洗
B. 若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移
C. 加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器
D. 金属汞洒落在地面上，应尽快用硫化钠固体覆盖
【答案】D
【解析】选D。用水冲洗降低碱的浓度，再用 硼酸溶液冲洗，可中和碱，降低对皮肤的损伤，故A正确；氯气有毒，能与纯碱反应，且密度比空气的大，若遇氯气逸散，可用浸有纯碱溶液的湿毛巾捂住口鼻向高处转移，故B正确；加热液体时应配备护目镜，不能俯视容器，以防止液体飞溅伤到眼睛，故C正确；金属汞有毒、易挥发，易与硫单质反应，因此金属汞洒落在地面上，应尽快用硫粉覆盖，故D错误。
5．[2024·威海二模]下列实验室事故或废弃物处理方法错误的是（ ）
A. 误服重金属盐，立即喝大量纯牛奶或鸡蛋清
B. 实验室电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
C. 将铜和浓硫酸反应后的废液倒入水中并不断搅拌，冷却后用碱中和、沉淀后方可排放
D. 废弃的白磷固体用纸包裹后直接放入垃圾桶中
【答案】D
【解析】选D。白磷易燃，不能用纸包裹后直接放入垃圾桶中，D错误。
6．[2024·龙岩统考]下列分离提纯的方法错误的是（ ）
A. 用溶液除去中的
B. 用饱和溶液提纯鸡蛋清溶液
C. 用溶液除去中的
D. 用溴水除去乙烷中的乙烯
【答案】A
【解析】选A。应用饱和食盐水除去 中的，A错误；蛋白质在饱和氯化钠溶液中发生盐析，可用饱和 溶液提纯鸡蛋清溶液，B正确；能与 溶液反应而 不能，可用 溶液除去 中的，C正确；乙烯与溴发生加成反应得到1,二溴乙烷而乙烷不反应，可用溴水除去乙烷中的乙烯，D正确。
7．[2024·信阳一模]下列仪器在相应实验中选用合理的是（ ）
A. 配制一定物质的量浓度的溶液：②④
B. 用酸性溶液滴定草酸：②⑥
C. 用普通酒精制备无水乙醇：④⑤
D. 分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液：①④
【答案】C
【解析】选C。配制一定物质的量浓度的溶液需要的仪器有容量瓶、烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒，A错误；用酸性 溶液滴定草酸需要的仪器有酸式滴定管、锥形瓶，B错误；用普通酒精制备无水乙醇，利用蒸馏的方法，需要的仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶，C正确；乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，可用分液法分离，需要的仪器有分液漏斗、烧杯、铁架台，D错误。
8．[2024·毕节三模]下列实验仪器或药品选用错误的是（ ）
A.制备 B.熔融纯碱 C.吸收易溶于水的气体 D.检查装置气密性
【答案】A
【解析】选。二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气时需要加热，故 错误；熔融纯碱时使用铁坩埚，故 正确；吸收易溶于水的气体时应注意防倒吸，球形干燥管可以起到防倒吸的作用，故 正确；关闭弹簧夹，从长颈漏斗向锥形瓶中加水至浸没长颈漏斗下端管口，使长颈漏斗内液面高于锥形瓶内液面，一段时间后，若高度差保持不变，则可证明装置气密性良好，故 正确。
9．[2024·辽宁卷]下列实验方法或试剂使用合理的是（ ）
选项 实验目的 实验方法或试剂
A 检验溶液中是否含有 溶液
B 测定溶液中 用溶液滴定
C 除去乙醇中少量的水 加入金属，过滤
D 测定溶液的 使用试纸
【答案】A
【解析】选。可与 反应形成特征蓝色沉淀，正确；溶液中存在电离平衡:,会和 反应生成 沉淀,使电离平衡正向移动,故不能用 溶液测定 溶液中的，错误；金属钠可与乙醇反应，不能用金属钠除去乙醇中少量的水，错误；次氯酸钾溶液中次氯酸根离子水解生成的次氯酸具有漂白性，不能用 试纸测定次氯酸钾溶液的，错误。
10．[2024·辽宁二模]下列除杂试剂和方法的选择均正确的是（ ）
选项 物质（杂质） 除杂试剂 方法
A 溴苯（溴） 苯酚 过滤
B 乙酸乙酯（乙酸） 溶液 分液
C 浓硫酸 洗气
D 苯甲酸（泥沙，） 蒸馏水 重结晶
【答案】D
【解析】选。溴和苯酚的反应产物能溶于溴苯中，除去溴苯中的溴，可用氢氧化钠溶液反复洗涤，并用分液漏斗分离出有机层，故 错误；乙酸乙酯和乙酸均能和氢氧化钠溶液反应，应用饱和碳酸钠溶液，既能降低乙酸乙酯的溶解度，又能吸收乙酸将其转化为易溶性的盐，再经过分液即可提纯乙酸乙酯，故 错误；二氧化碳和氯化氢都不能与浓硫酸反应，不能使用浓硫酸进行除杂，除去二氧化碳中的氯化氢应用饱和碳酸氢钠溶液洗气，故 错误；苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响变化不大，可配成热饱和溶液，趁热过滤，降温结晶，为进一步提纯，可采取重结晶的方法，故 正确。
11．[2024·安徽卷]仅用下表提供的试剂和用品，不能实现相应实验目的的是（ ）
选项 实验目的 试剂 用品
A 比较镁和铝的金属性强弱 溶液、溶液、氨水 试管、胶头滴管
B 制备乙酸乙酯 乙醇、乙酸、浓硫酸、饱和溶液 试管、橡胶塞、导管、乳胶管、铁架台（带铁夹）、碎瓷片、酒精灯、火柴
C 制备溶液 溶液、 氨水 试管、胶头滴管
D 利用盐类水解制备胶体 饱和溶液、蒸馏水 烧杯、胶头滴管、陶土网、三脚架、酒精灯、火柴
【答案】A
【解析】选。向 溶液、溶液中分别滴加氨水，均产生白色沉淀，且氨水过量沉淀不溶解，无法比较、的碱性强弱，即无法比较 和 的金属性强弱，项符合题意；乙醇和乙酸在浓硫酸催化、加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，饱和 溶液可溶解乙醇、吸收乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度，实验用品正确，项不符合题意；向硫酸铜溶液中逐滴加入氨水，先产生蓝色 沉淀，后沉淀溶解，得到 溶液，实验用品正确，项不符合题意；向沸水中滴加饱和 溶液，继续煮沸至液体呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，实验用品正确，项不符合题意。
12．[2024·长春质检]下列实验能达到实验目的的是（ ）
A. 用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐
B. 用澄清石灰水鉴别溶液和溶液
C. 用硝酸钡溶液鉴别溶液中的硫酸根离子与亚硫酸根离子
D. 用淀粉溶液鉴别含碘食盐和不含碘食盐
【答案】A
【解析】选A。食醋能与碳酸盐反应产生二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，故可用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐，A正确；溶液和 溶液均能与澄清石灰水反应生成碳酸钙白色沉淀，故不能用澄清石灰水鉴别 溶液和 溶液，B错误；、均能与 反应生成白色沉淀，故不能用硝酸钡溶液鉴别溶液中的硫酸根离子与亚硫酸根离子，C错误；含碘食盐中的碘元素以 的形式存在，故不能用淀粉溶液鉴别含碘食盐和不含碘食盐，D错误。
13．[2024·桂林质检]利用下列药品进行实验，能达到实验目的的是（ ）
选项 实验目的 实验药品
A 证明烧碱部分变质 样品溶液、酚酞溶液、溶液
B 纸层析法分离微量和 样品溶液、丙酮、溶液
C 检验溴乙烷中的溴原子 溴乙烷、水溶液、溶液
D 除去己烷中的己烯 样品、溴水
【答案】A
【解析】选。烧碱变质生成碳酸钠，向烧碱样品溶液中加入过量 溶液，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，振荡后加入酚酞溶液，若变红，说明还含有氢氧化钠，进而说明氢氧化钠部分变质，故 符合题意；用纸层析法分离 和 时，、在丙酮中扩散速率不同，展开剂为丙酮，采用氨熏显色，不能用，不能达到实验目的，故 不符合题意；溴乙烷水解后，应先加入稀硝酸中和，再滴加 溶液，该实验缺少稀硝酸，不能达到实验目的，故 不符合题意；与己烯发生加成反应生成二溴己烷，二溴己烷与己烷互溶，引入新杂质，不能达到实验目的，故 不符合题意。
14．[2024·湛江模拟]一定量的甲苯和溶液发生反应得到混合物，按如下流程分离出苯甲酸、回收未反应的甲苯。下列说法错误的是（ ）
A. 苯甲酸可反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等
B. 操作Ⅰ为蒸发浓缩、冷却结晶，操作Ⅱ为蒸馏
C. 甲苯、苯甲酸依次由①②获得
D. 苯甲酸在时迅速升华，故其粗品精制除采用重结晶方法外，还可用升华法
【答案】B
【解析】选B。苯甲酸分子中含有羧基，能与其他物质反应形成盐、酯、酰胺、酸酐等，故A正确；滤液经过萃取分为有机相和水相，有机相经过无水硫酸钠干燥，蒸馏后得到甲苯；水相经过浓盐酸酸化，蒸发浓缩、冷却结晶得到苯甲酸，故B错误；根据B项分析可知，甲苯、苯甲酸依次由①②获得，故C正确；苯甲酸在 时迅速升华，故除了重结晶方法外，也可用升华法精制苯甲酸，故D正确。
小题突破3 组合装置型实验的分析与评价
真题领航 明方向
1．[2024·甘肃卷]下列实验操作对应的装置不正确的是（ ）
A B C D
灼烧海带制海带灰 准确量取稀盐酸 配制一定浓度的溶液 使用电石和饱和食盐水制备
【答案】A
【解析】选。固体灼烧时应使用坩埚、泥三角、三脚架等，项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取 稀盐酸，项正确；配制一定浓度的 溶液时，需要将在烧杯中溶解得到的 溶液通过玻璃棒引流转移到选定规格的容量瓶中，项正确；使用电石和饱和食盐水制备 时发生反应 ，该制气反应属于固液不加热型，分液漏斗中盛放饱和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，项正确。
2．[2024·江苏卷]实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是（ ）
A. 配制溶液 B. 铁钉除油污
C. 铁钉除锈 D. 铁钉镀锌
【答案】A
【解析】选A。不可在容量瓶中溶解固体，A错误；油污的主要成分为油脂，属于酯类，油脂在 溶液中加热会水解生成高级脂肪酸钠和甘油，可以除去铁钉表面的油污，B正确；铁锈的主要成分为，和盐酸反应生成 和，C正确；锌片与电源正极相连为阳极，失去电子生成，铁钉与电源负极相连为阴极，溶液中的 在阴极得到电子生成，实现在铁钉表面镀锌，D正确。
3．[2024·湖北卷]碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子是强还原剂。锂与液氨反应的装置如下图所示（夹持装置略）。下列说法错误的是（ ）
A. 碱石灰有利于逸出
B. 锂片必须打磨出新鲜表面
C. 干燥管中均可选用
D. 双口烧瓶中发生的变化是
【答案】C
【解析】选C。碱石灰吸水放热，有利于 逸出，A正确；锂易与空气中的氧气反应在表面形成氧化膜，故锂片使用前必须打磨，B正确；是一种酸性干燥剂，不能用于干燥氨，C错误；氨在双口烧瓶中冷却变为液氨，由题给条件可知，与液氨反应产生，由原子守恒及电荷守恒可得反应方程式：，D正确。
4．[2024·河北卷]右图所示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是（加热、除杂和尾气处理装置任选）（ ）
选项 气体 试剂
A 饱和溶液浓硫酸
B 浓盐酸
C 固体熟石灰
D 石灰石稀盐酸
【答案】C
【解析】选。利用固体 和熟石灰混合加热制取氨，反应物均为固体，若利用题给装置进行实验，反应生成的水会冷凝回流至圆底烧瓶内，使烧瓶炸裂，该实验通常在试管中进行，实验时需使试管口略向下倾斜，防止生成的水冷凝回流使试管受热不均匀而炸裂，符合题意。
核心再悟 破重难
1.常考实验装置图错误例析
（1）仪器选择
分析上述三个装置图中错误的原因：
①灼烧海带应用坩埚。
②硫酸应盛放在酸式滴定管中。
③蒸发结晶应该用蒸发皿。
（2）操作方法
分析上述四个装置图中错误的原因：
①胶头滴管不能伸入容量瓶中。
②应先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移。
③制取氨为固体与固体混合加热，试管口要略向下倾斜，防止反应生成的水冷凝回流使试管炸裂。
④氨的密度比空气的小，用向下排空气法收集，导管应短进长出。
（3）仪器使用
分析上述三个装置图中错误的原因：
①没有用玻璃棒引流；漏斗下端尖嘴没有紧靠烧杯内壁。
②蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。
③有机层在上层，应从下口放出水层后，再从上口倒出。
2.常见气体制备的反应原理
气体 制备原理
; ; ;
;
3.关于气体制取装置的错误例析
（1）反应试剂
分析上述四个装置图中错误的原因：
①制备氯气应用浓盐酸与二氧化锰，不用稀盐酸。
②稀硫酸与铜不反应，应改为浓硫酸。
③硫酸与反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶，会覆盖在表面，阻止反应继续进行。
④分解产生的和在试管口遇冷会重新化合生成，不能用于制取。
（2）反应条件
分析上述三个装置图中错误的原因：
①与浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置。
②浓硫酸与粉常温下不反应，缺少加热装置。
③浓硫酸与碳常温下不反应，缺少加热装置。
（3）除杂试剂
分析上述三个装置图中错误的原因：
①氯气也可以与饱和溶液或溶液反应，应用饱和食盐水除杂。
②在饱和溶液中溶解度很小，不能除去，应改为饱和碳酸氢钠溶液。
③二氧化碳与碱石灰反应，不能用于除杂。
（4）吸收剂
分析上述四个装置图中错误的原因：
①乙酸乙酯能在氢氧化钠溶液中发生水解反应，应选用饱和碳酸钠溶液。
②不能防止倒吸，水在上层才能防止倒吸，应选用。
③在饱和食盐水中溶解度很小，不可用于吸收尾气，应选用溶液。
④在饱和溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾气。
精准演练 提能力
1．[2024·南充一模]下列有关实验装置能够正确完成对应实验的是（ ）
A B C D
氨的尾气吸收 分离胶体 验证酸性： 中和滴定
【答案】A
【解析】选。图示装置中氨通入四氯化碳后向上逸出，然后被稀硫酸吸收，由于四氯化碳密度较大且与氨不互溶，因此可达到防倒吸的目的，故 正确；胶体的分散质微粒能透过滤纸，不能用过滤法分离，应该用渗析法分离，故 错误；盐酸具有挥发性，挥发的 能和四羟基合铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝沉淀，干扰实验，故 错误；盐酸应使用酸式滴定管盛装，故 错误。
2．[2024·贵州卷]下列装置不能达到实验目的的是（ ）
A. 图①所示装置可用于实验室制
B. 图②所示装置可用于除去中少量的
C. 图③所示装置可用于分离和
D. 图④所示装置可用于制备明矾晶体
【答案】C
【解析】选C。实验室可用浓氨水和生石灰在不加热的条件下制备,极易溶于水、密度小于空气的密度，故可用向下排空气法收集，A能达到实验目的；溶液除去 中少量的,反应原理为,B能达到实验目的；蒸馏分离、时温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，C不能达到实验目的；饱和明矾溶液中悬挂的晶体作为晶种，利用小晶种能形成晶核制备明矾晶体，D能达到实验目的。
3．[2024·合肥三模]利用对应试剂通过下列实验装置能实现相关气体制备与收集的是（ ）
选项 试剂 试剂 气体
A 稀硫酸 锌粒
B 稀硫酸 硫化亚铁固体
C 稀硝酸 铜片
D 浓盐酸 二氧化锰固体
【答案】B
【解析】选。图示装置为简易的固液不加热型气体发生装置，用于制备采用向上排空气法收集的气体。氢气的密度小于空气的密度，不能用向上排空气法收集，项错误；硫化亚铁固体和稀硫酸在常温下发生复分解反应，生成的 气体密度比空气的大，可用向上排空气法收集，项正确；铜片和稀硝酸反应可制取 气体，但 会与空气中的氧气反应，不能用排空气法收集，项错误；二氧化锰固体与浓盐酸在加热条件下才能反应制取氯气，且 为粉末状固体，不能利用图示装置制气，项错误。
4．[2024·运城二模]过硫酸铵被广泛用于金属及半导体材料的表面处理剂和印刷线路的刻蚀剂。实验室选用下列装置制备，反应原理为。下列说法正确的是（ ）
A. 装置乙中固体药品为
B. 装置丙的作用是干燥氨
C. 制备时仪器的连接顺序为
D. 装置丁的作用是收集氨
【答案】C
【解析】选C。氯化铵受热易分解生成氨和氯化氢，但在试管口二者又化合生成氯化铵，因此氯化铵不能作为制取氨的药品，装置乙中固体药品应为氯化铵固体和氢氧化钙固体，A项错误；该实验中氨不需要干燥，装置丙中 的作用是吸收多余的氨，防止污染空气，B项错误；制备 时装置甲为反应的发生装置，装置乙为制取反应物氨的装置，装置丁为防止氨倒吸的装置，装置丙为尾气处理装置，故仪器的连接顺序为，C项正确；装置丁的作用是防止氨倒吸，D项错误。
小题突破4 表格型实验的设计与评价
真题领航 明方向
1．[2024·甘肃卷]下列实验操作、现象和结论相对应的是（ ）
选项 实验操作、现象 结论
A 用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红 该溶液是酸溶液
B 用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的特殊气味 该织物含蛋白质
C 乙醇和浓硫酸加热，产生的气体使溴水褪色 该气体是乙烯
D 氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成沉淀 氢氧化钠的碱性比氢氧化镁的强
【答案】B
【解析】选。项，用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，说明该溶液显酸性，但不一定是酸溶液，也可能是显酸性的盐溶液；项，蛋白质灼烧有类似烧焦羽毛的特殊气味，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的特殊气味，则说明该织物含有蛋白质；项，乙醇和浓硫酸加热至，主要产物为乙烯，乙烯可使溴水褪色，但同时乙醇在浓硫酸作用下脱水生成碳单质，碳单质和浓硫酸反应产生二氧化碳、二氧化硫，二氧化硫也能使溴水褪色，存在干扰；项，氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生成难溶的氢氧化镁沉淀，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性强弱无关。
2．[2024·贵州卷]根据下列实验操作及现象所推出的结论正确的是（ ）
选项 实验操作及现象 结论
A 将和溶液与和溶液组成的双液原电池，连通后铜片上有固体沉积 原电池中为正极，为负极
B 向洁净试管中加入新制银氨溶液，滴入几滴乙醛，振荡，水浴加热，试管壁上出现银镜 乙醛有氧化性
C 向苯酚浊液中加入足量溶液，溶液由浑浊变澄清 苯酚的酸性比的强
D 向溶液中先通入适量，无明显现象，再加入稀硝酸，有白色沉淀生成 稀硝酸有氧化性
【答案】D
【解析】选。溶液与 溶液组成的双液原电池中，为负极，为正极，故 错误；乙醛被银氨溶液氧化，说明乙醛具有还原性，故 错误；苯酚与碳酸钠溶液反应生成苯酚钠、碳酸氢钠，溶液由浑浊变澄清，说明苯酚的酸性比碳酸氢根离子的强，故 错误；硝酸具有强氧化性，可将二氧化硫氧化生成硫酸根离子，硫酸根离子与钡离子结合生成硫酸钡白色沉淀，故 正确。
3．[2024·河北卷]下列实验操作及现象能得出相应结论的是（ ）
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 具有还原性
B 待测液中滴加溶液，生成白色沉淀 待测液含有
C 和中均分别加入溶液和盐酸，只溶于盐酸，都能溶 比碱性强
D 溶液中滴加溶液，溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动
【答案】C
【解析】选。高温下，铁粉与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，氢元素的化合价由 降低为0，发生还原反应，为氧化剂，说明 有氧化性，错误；向待测液中滴加 溶液，生成的白色沉淀也可能为 或，故待测液中不一定含有，错误；既能与酸反应又能与碱反应，而 只能与酸反应，说明 比 碱性强，正确；溶液中存在平衡（橙色）（黄色），加入的 溶液与 反应，减小了生成物浓度，平衡向正反应方向移动，错误。
4．[2024·江苏卷]室温下，根据下列实验过程及现象，能验证相应实验结论的是（ ）
选项 实验过程及现象 实验结论
A 用溶液分别中和等体积的溶液和溶液，消耗的溶液多 酸性：
B 向溶液中滴加几滴溴水，振荡，产生淡黄色沉淀 氧化性：
C 向浓度均为的和混合溶液中滴加少量溶液，振荡，产生白色沉淀 溶度积常数:
D 用试纸分别测定溶液和溶液，溶液大 结合能力：
【答案】B
【解析】选。为二元酸，为一元酸，等物质的量的 和，消耗的 多，与二者的酸性强弱无关，错误；溶液与 发生反应，根据同一氧化还原反应中氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性可知，氧化性：，正确；和 均为白色沉淀，向 和 的混合溶液中滴加 溶液，无法判断生成的白色沉淀是何种物质，故无法比较、的溶度积常数的大小，错误；溶液和 溶液的浓度未知，所以不能根据溶液 大小判断 和 结合 能力的强弱，错误。
核心再悟 破重难
1.常见气体的检验方法
气体 检验方法
使带火星的木条复燃
在空气中立即变成红棕色
点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的，由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清
通入溶液中产生黑色沉淀
使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；或使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；或使酸性高锰酸钾溶液褪色
通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；或使湿润的淀粉试纸变蓝
使湿润的淀粉试纸变蓝
使湿润的蓝色石蕊试纸变红；或靠近浓氨水时产生白烟；或将气体通入溶液中有白色沉淀生成
使湿润的红色石蕊试纸变蓝；或使酚酞溶液变红；或靠近浓盐酸或浓硝酸时产生白烟
点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊；或能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
2.明确常见离子的检验方法
（1）常见阳离子的检验
（2）常见阴离子的检验
3.实验操作、现象与结论的陷阱设置
（1）逻辑推理陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断正误
①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色 该溶液一定是钠盐溶液 ×
②向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性溶液，溶液褪色 该气体一定是乙烯 ×
③将蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液，有白烟产生 一定是浓盐酸 ×
④向某溶液中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中，澄清石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐或碳酸氢盐溶液 ×
⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和溶液和溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 ×
⑥向溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸碳酸苯酚 ×
（2）环境条件陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断正误
①向和稀溶液中滴加少量溶液，先出现黄色沉淀 ×
②先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合，再用水浴加热，观察出现浑浊所用的时间 探究温度对化学反应速率的影响 ×
③溴乙烷与水溶液共热后，滴加溶液，未出现浅黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 ×
④在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制并加热，无砖红色沉淀 淀粉未水解 ×
（3）反应原理陷阱
实验操作、现象 实验结论 判断正误
①将通入溴水（或碘水或酸性高锰酸钾溶液），溴水褪色 有漂白性 ×
②向溶液中滴加硝酸，再滴加溶液，有白色沉淀生成 该溶液中一定含有 ×
③将气体通入溶液中，生成白色沉淀 此白色沉淀是 ×
④向某溶液中先加入氯水或过氧化氢溶液，再滴加溶液，溶液显红色 该溶液中一定含 ×
⑤将样品溶于稀硫酸，滴加溶液，溶液变红 晶体已氧化变质 ×
⑥向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸，将生成的气体通入溶液，无白色沉淀生成 样品未变质 ×
精准演练 提能力
1．[2024·南充一模]下列实验操作和现象及所得到的结论均正确的是（ ）
选项 实验操作和现象 结论
A 向某无色溶液中通入气体，产生白色沉淀 该溶液中一定含有
B 向浓度均为的和的混合溶液中逐滴加入等浓度的溶液，先出现淡黄色沉淀
C 在溶液中加入一小块金属，金属溶解，并生成大量固体 该固体为
D 将浓硫酸滴到蔗糖表面，固体变黑膨胀 浓硫酸只表现脱水性
【答案】B
【解析】选。向某无色溶液中通入 气体有白色沉淀生成，说明该无色溶液中可能含有钡离子、银离子、钙离子等，故 错误；向浓度相同的 和 的混合溶液中逐滴加入等浓度的 溶液，小的物质先沉淀，由先出现淡黄色沉淀可知，，故 正确；钠的金属性非常强，金属钠与硫酸镁溶液反应生成氢氧化镁白色沉淀、硫酸钠和氢气，不能置换出，故 错误；浓硫酸使蔗糖脱水炭化，生成的 与浓硫酸反应生成二氧化硫和二氧化碳，因此浓硫酸还表现出强氧化性，故 错误。
2．[2024·唐山一模]下列实验方案设计、现象或结论均正确的是（ ）
选项 实验目的 实验方案 现象或结论
A 判断的化学键类型 将固体溶于水，进行导电性实验 溶液可导电，说明中含有离子键
B 检验蛋白质的性质 向鸡蛋清溶液中滴加饱和 溶液 溶液变浑浊，再加水浑浊消失，说明鸡蛋清溶液发生了盐析
C 探究室温下、固体在水中的溶解性 室温下，向一定量饱和溶液中通入足量气体 有晶体析出，说明溶解性：
D 探究不同价态硫元素的转化 向与的混合溶液中加入硝酸 溶液变浑浊，说明与之间发生了氧化还原反应
【答案】B
【解析】选。为强电解质，不管 与 之间存在离子键还是共价键，在水中都可发生完全电离，生成 和，所以不能证明 中含有离子键，错误；向饱和 溶液中通入，反应过程中消耗了溶剂水，生成的 的质量比消耗的 的质量大，即使有晶体析出，也不能充分说明 的溶解度比 的大，错误；硝酸具有强氧化性，也能与硫化钠发生氧化还原反应生成硫沉淀，所以溶液变浑浊不能说明 与 之间发生了氧化还原反应，错误。
3．[2024·长春一模]下列实验操作及现象和结论都正确的是（ ）
选项 实验操作及现象 实验结论
A 取少量样品溶于水，加入溶液，再加入足量盐酸，产生白色沉淀 原样品已变质
B 向某溶液中滴加浓盐酸，将产生的气体通入石蕊试液中，溶液先变红后褪色 原溶液中含有或
C 向溶有的溶液中通入气体，出现白色沉淀 不一定是氧化性气体
D 向某固体试样加水后的溶液中滴加溶液，没有产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 该固体试样中不存在
【答案】C
【解析】选。与 发生氧化还原反应生成,与 反应生成 白色沉淀，故出现白色沉淀不能说明原样品已变质，不正确；若溶液中含有 或，滴加浓盐酸产生二氧化硫气体，通入石蕊试液中溶液会变红，但二氧化硫无法漂白石蕊，故溶液不会褪色，不正确；气体 可以是氨，氨与二氧化硫反应生成亚硫酸铵，亚硫酸铵与氯化钡发生复分解反应生成亚硫酸钡白色沉淀，正确；若不加热或碱溶液浓度较小，则 与 反应只能生成一水合氨，不会产生氨，不正确。
4．[2024·浙江1月选考]根据实验目的设计方案并进行实验，观察到相关现象，其中方案设计或结论不正确的是（ ）
选项 实验目的 方案设计 现象 结论
A 探究和浓硝酸反应后溶液呈绿色的原因 将通入下列溶液至饱和：①浓硝酸和混合溶液 ①无色变黄色 ②蓝色变绿色 和浓硝酸反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有
B 比较与结合的能力 向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液，振荡 溶液颜色无明显变化 结合的能力：
C 比较与的酸性 分别测定等物质的量浓度的与溶液的 前者小 酸性：
D 探究温度对反应速率的影响 等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应 温度高的溶液中先出现浑浊 温度升高，该反应速率增大
【答案】C
【解析】选。和浓硝酸反应生成 和，通过比较①和②的实验现象可知，溶液呈绿色的主要原因是溶有，项正确；遇 溶液变成红色，但实验现象中溶液颜色无明显变化，说明 没有与 结合而与 结合，故结合 的能力：，项正确；由于 水解影响溶液的,且同浓度的 与 溶液中 浓度不相等，不能比较，另外 是二元酸，也不能根据正盐的水解程度判断酸性强弱，项错误；实验中只有温度一个变量，能探究温度对反应速率的影响，且温度高的溶液中先出现浑浊，说明温度升高，反应速率增大，项正确。
专题强化训练
1．[2024·攀枝花一模]下列实验装置或操作能达到实验目的的是（ ）
A．配制溶液 B．制备并收集 C．除去中的 D．制备少量含的消毒液
【答案】B
【解析】选。容量瓶不能用于溶解、稀释和长期贮存溶液，项不能达到实验目的；浓氨水和碱石灰反应生成氨，用向下排空气法收集，项能达到实验目的；碘化钾与溴反应，会生成新杂质，项不能达到实验目的；石墨电极为阳极，电极反应为 ,产生的 易从导管口逸出，不能与阴极产生的 反应，项不能达到实验目的。
2．[2024·江苏一模]下列由废铁屑制取的实验装置与操作能达到实验目的的是（ ）
A. 用装置甲称取一定质量的固体
B. 用装置乙除去废铁屑表面的油污
C. 用装置丙将废铁屑充分溶解
D. 用装置丁蒸干溶液得到晶体
【答案】B
【解析】选B。装置甲中，药品与砝码的位置颠倒，A不能达到实验目的；溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而除去废铁屑表面的油污，B能达到实验目的；常温下，铁遇浓硫酸发生钝化，应用稀硫酸将废铁屑充分溶解，C不能达到实验目的；晶体受热易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的操作，D不能达到实验目的。
3．[2024·黑龙江二模]下列实验操作或装置能达到实验目的的是（ ）
A. 用图甲所示装置观察钠的燃烧
B. 用图乙所示操作测定溶液的
C. 用图丙所示装置验证的还原性
D. 用图丁所示装置通过牺牲阳极法保护钢铁设备
【答案】C
【解析】选C。观察钠的燃烧实验应在坩埚中进行，A不能达到实验目的；溶液具有漂白性，不能用 试纸测其，B不能达到实验目的；将 通入滴有 的 溶液中，将 还原为，可以验证 的还原性，C能达到实验目的；丁装置属于外加电流法，D不能达到实验目的。
4．[2024·株洲一模]用下列装置及药品能达到相应实验目的的是（ ）
A．证明铁钉发生了吸氧腐蚀 B．比较非金属性强弱：
C．证明苯与液溴发生了取代反应 D．证明淀粉发生了水解反应
【答案】A
【解析】选。红墨水沿导管上升，可证明铁钉发生了吸氧腐蚀，故 能达到相应实验目的；不是 的最高价氧化物对应的水化物，无法证明 和 的非金属性强弱，挥发出的 气体与饱和 反应被除去，与 溶液反应产生 沉淀，证明非金属性强弱：,故 不能达到相应实验目的；液溴易挥发，挥发出的 和 反应生成的 也会与硝酸银反应生成沉淀，无法证明苯与液溴发生了取代反应，故 不能达到相应实验目的；银镜反应需在碱性条件下进行，故 不能达到相应实验目的。
5．[2024·马鞍山三模]三氯化碘被广泛应用于药物合成，熔点为、沸点为，易水解。氯气与单质碘需在温度稍低于下反应制备。实验室制备的实验装置如下图所示。
下列说法正确的是（ ）
A. 装置甲中固体可以用二氧化锰
B. 装置乙仅起到除杂的作用
C. 装置丁可以采用水浴加热
D. 将装置戊换成装置丙可以达到相同的效果
【答案】C
【解析】选C。装置甲为固液不加热制备，二氧化锰固体和浓盐酸需加热制备，A错误；装置乙的作用是除去 中的，同时可作为安全瓶，以监测装置丙中是否发生堵塞，B错误；装置丁中碘和氯气在温度稍低于 下反应生成，最恰当的加热方式是水浴加热，C正确；易水解，同时可能还有 未反应完，所以装置戊的作用是吸收多余的、防止外界水蒸气进入装置丁，换成装置丙无法吸收多余的，D错误。
6．[2024·安徽联考]实验是探究元素化合物性质的重要方法。利用右图所示实验装置和下列试剂进行实验，观察到的现象和所得结论正确的是（ ）
选项 试剂 现象及结论
① ② ③
A 浓硫酸 新制溴水 溴水褪色，具有漂白性
B 浓盐酸 和混合液 ③中溶液变红色，氧化性：
C 浓盐酸 溶液 ③中产生白色沉淀，酸性：
D 浓硝酸 铝 石蕊试液 石蕊试液不变色，铝与浓硝酸不反应
【答案】B
【解析】选。浓硫酸与 反应产生，使溴水褪色，体现了 的还原性，错误；浓盐酸与 反应产生，氧化 生成，遇 变红色，反应中物质的氧化性强弱顺序为，正确；浓盐酸与 反应生成的 中混有，、均能与 溶液反应生成 沉淀，无法证明酸性：，错误；石蕊试液不变色是由于铝与浓硝酸发生钝化，钝化也是化学变化，错误。
7．[2024·商丘三模]由下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 将的溶液加入新制中并加热 产生砖红色沉淀 属于醛类物质
B 将稀硫酸加入纯碱中并加热至微沸 产生无色气体 生活中可用稀硫酸除水垢
C 将等浓度与溶液以体积之比为混合后，加入氯化钾溶液 溶液颜色变浅 增大生成物浓度会使平衡逆向移动
D 将足量苯加入溴水中，振荡 液体分层且上层液体为橙红色 苯分子中碳碳键与乙烯分子中碳碳键结构不同
【答案】D
【解析】选。中可能含有醛基或甲酸酯基等，错误；加入稀硫酸会产生微溶于水的硫酸钙覆盖在水垢表面，错误；溶液颜色变浅是由于稀释，与平衡移动没有关系，错误；苯能萃取溴水中的溴，并未与溴发生反应，说明苯分子中碳碳键与乙烯分子中碳碳键结构不同，正确。
8．[2024·石家庄二模]下列化学事实对应的原理或解释正确的是（ ）
选项 化学事实 原理或解释
A 焦炭在高温下与石英砂反应制备粗硅 非金属性：
B 向溶液中滴加溶液，有白色沉淀生成 与均发生水解反应并相互促进
C 石蜡油加强热，产生的气体通入的溶液，溶液褪色 产生的气体中含有不饱和烃
D 将溶液与溶液混合，再滴加溶液，溶液变为红色 与的反应有一定的限度
【答案】C
【解析】选。焦炭在高温下与石英砂反应制备粗硅，化学方程式为 ，还原剂为，还原产物为，即还原性:，但非金属性是通过比较单质的氧化性进行的，因此不能用该反应比较碳与硅的非金属性强弱,该反应的原理是 逸出促使反应不断正向进行，故 错误；向 溶液中滴加 溶液，有白色沉淀生成，反应的离子方程式为，电离出的 与 反应，生成 沉淀，故 错误；石蜡油加强热，产生的气体能使 的 溶液褪色，说明产生的气体中含有不饱和烃，与 发生加成反应，故 正确；溶液过量，滴加 溶液，溶液一定会变为红色，因此不能由此判断该反应有一定的限度，故 错误。
9．[2024·湖南卷]为达到下列实验目的，操作方法合理的是（ ）
选项 实验目的 操作方法
A 从含有的固体中提取 用溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作为指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
【答案】D
【解析】选。从含有 的 固体中提取，用 溶解、萃取、分液后，仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，错误；乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，错误；用 标准溶液滴定未知浓度的 溶液，达到滴定终点时生成，溶液呈碱性，应用酚酞作为指示剂，错误；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，正确。
10．[2024·湖北一模]下列实验操作及现象、结论都正确且有相关性的是（ ）
选项 操作及现象 结论
A 向含酚酞的溶液中通入，溶液褪色 具有漂白性
B 收集一试管干燥的并倒置于盛水的水槽中，液体充满试管 和反应，气体体积减小
C 在苯酚溶液中加入足量浓溴水，产生白色沉淀 苯酚和溴发生化学反应
D 在碘水中加入，振荡、静置，上层为浅色的水相 的极性强于水且密度大于水
【答案】C
【解析】选。二氧化硫为酸性氧化物，能够与氢氧化钠溶液反应，从而使含酚酞的 溶液的红色褪去，与漂白性无关，故 错误；和 反应生成，不溶于水，液体不会充满试管，故 错误；苯酚与溴发生取代反应生成2，4，三溴苯酚白色沉淀和溴化氢，故 正确；能萃取碘水中的，是非极性分子，根据“相似相溶”的规律，的极性比水弱，故 错误。
11．[2024·合肥二模]下列由实验操作及现象所得的结论正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向溴乙烷中加入约溶液，振荡 溶液分层，上层出现浑浊 溴乙烷是电解质，能电离出
B 向苯酚钠溶液中通入足量气体 溶液变浑浊
C 光洁的铜丝灼烧后，趁热插入乙醇中 铜丝由黑色变为红色 乙醇具有氧化性
D 向的溶液中滴加滴溶液，充分振荡后再滴加滴溶液 先出现亮黄色沉淀，后出现黑色沉淀 溶度积常数：
【答案】B
【解析】选。溴乙烷是非电解质，不能电离出，与硝酸银溶液不反应，上层为无色溶液，错误；二氧化碳与苯酚钠溶液反应生成苯酚，溶液变浑浊，可知，正确；铜与氧气反应生成氧化铜，氧化铜可氧化乙醇生成乙醛，说明乙醇具有还原性，错误；向 的醋酸铅溶液中滴加 滴 的 溶液，反应生成，此时有 剩余，随后再加入，多余的 与 反应生成，并没有发生沉淀的转化，无法说明，错误。
大题攻关一 实验仪器、试剂的选择及装置的连接顺序
真题领航 明方向
1．[2024·浙江1月选考]可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如下图所示，反应的化学方程式为 。
已知：①的沸点是，有毒；
②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。
请回答：
（1） 仪器的名称是__________。
（2） 完善虚线框内的装置排序： ______ ______ ______。
（3） 下列干燥剂，可用于装置C中的是__。
A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷 C. 氯化钙 D. 碱石灰
（4） 装置中汞的两个作用：①平衡气压；②____。
【答案】（1） 圆底烧瓶
（2） ；C；D
（3） BC
（4） 液封
【解析】
（2） 由已知②知，产生的气体首先要用 溶液除去酸性气体杂质，然后进行干燥，由于气体传热速度较慢，需要先预冷却，且玻璃棉可有效减缓气体流动，增强冷却效果，故装置顺序为。
（3） 为酸性气体，不可以选用碱性干燥剂，故B、C项正确。
（4） 随着反应进行不断产生气体，装置内压强不断增大，故装置 可起到平衡气压的作用，装置 还可起到液封作用，防止空气中水蒸气进入。
2．[2024· 新课标卷]吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用，一种合成（甲氧基苯基），二甲基吡咯（用吡咯表示）的反应和方法如下：
实验装置如右图所示，将己，二酮（熔点：，密度：）与甲氧基苯胺（熔点：）放入①中，搅拌。待反应完成后，加入的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至，至固体溶解，加入脱色剂，回流，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
（1） 量取己，二酮应使用的仪器为__________________（填名称）。
（2） 仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是____________。
（3） “搅拌”的作用是________________。
（4） “加热”方式为__________。
（5） 使用的“脱色剂”是________。
（6） “趁热过滤”的目的是________________；
用____洗涤白色固体。
（7） 若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。
【答案】（1） 量筒
（2） 铁架台；球形冷凝管
（3） 增大反应速率
（4） 水浴加热
（5） 活性炭
（6） 减少产品损失；冷水
（7） 重结晶
【解析】
（1） 己，二酮的体积为，故量取己，二酮时应使用 量筒。
（2） ③的名称是铁架台，仪器②的名称是球形冷凝管。
（3） “搅拌”有利于反应物混合，增大反应速率。
（4） 由题可知，加热温度为，故“加热”方式为水浴加热。
（5） 活性炭结构疏松多孔，可以吸附有色物质，故“脱色剂”可选用活性炭。
（6） “趁热过滤”可滤出脱色剂等杂质，同时减少产物析出；得到的白色固体为吡咯，由题可知，该物质不溶于冷水，可用冷水洗涤白色固体。
（7） 反应物与生成物的溶解度不同，可通过重结晶进一步提纯产品。
3．[2024·贵州卷]十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下（装置如右图，夹持装置省略）：
Ⅰ．将适量、加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。
已知：
①制备过程中反应体系过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的
与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
（1） 仪器中的试剂是________（填名称），作用是____________________________________________。
（2） 步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是________________________________________________________________________。
（3） 下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有________________（填名称）。
（4） 步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是__________。
（5） 步骤Ⅴ中“加热”操作____（填“能”或“不能”）使用明火，原因是____________________________________________。
【答案】（1） 碱石灰；吸收挥发出来的氯化氢，防止污染空气
（2） 防止制备过程中反应体系过低，产生钨的水合氧化物沉淀
（3） 分液漏斗、烧杯
（4）
（5） 不能；乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
【解析】
（1） 浓盐酸易挥发，用碱石灰吸收挥发出的,防止污染空气。
（2） 根据已知信息①,若滴加浓盐酸速率过快会导致溶液 过低，会产生钨的水合氧化物沉淀。
（3） “萃取、分液”操作中需要用到烧杯和分液漏斗。
（4） 步骤Ⅳ中“静置”后液体分为三层，下层是油状钨硅酸醚合物；根据已知信息②可知，乙醚难溶于水且密度比水小，故上层应为乙醚，中间层为水溶液。根据化学反应中原子守恒可知，水溶液中溶质主要为。
（5） 根据已知信息②可知，乙醚易挥发、易燃，故加热时不能使用明火。
核心再悟 破重难
1.关于气体制备实验的流程及装置
（1）总体顺序：排空气干扰装置 气体发生装置 除杂装置 干燥装置 主体实验装置 防潮防空气装置 尾气处理装置
（2）考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前；若用固体吸收剂常温除杂，则根据题意而定。
2.各环节使用的常见装置
发生装置
净化装置
收集装置
尾气处理装置
3.关于有机物制备实验的流程及装置
分析制备流程
熟悉典型装置
有机反应特点 （1）有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率； （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使廉价易得的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生； （3）根据产品与杂质的性质差异，选择合适的分离提纯方法
4.常考仪器作用及操作目的
①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。
③的作用：吸收尾气，防止污染空气。
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。
⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。
⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制气体流量。
⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。
⑨中仪器名称与作用：为布氏漏斗，为抽滤瓶或吸滤瓶，二者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。
5.检查装置的气密性——最常用方法：微热法或液差法
方法 装置图 解题指导
微热法 将导管口置于烧杯（或水槽）中液面以下，用双手捂住（或用酒精灯加热）试管，若导管口有气泡产生，停止加热一段时间后，导管口倒吸形成一段水柱，则说明装置气密性良好
液差法 关闭止水夹，由长颈漏斗向锥形瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中液面，若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性良好
向乙管中加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，若一段时间后液面差保持不变，则说明装置气密性良好
滴液法 关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加水，若一段时间后水不能滴下，则说明装置气密性良好
抽气法 关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，若活塞能回到原来的位置，则说明装置气密性良好
吹气法 打开弹簧夹，向导管口吹气，若长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面保持稳定，则说明装置气密性良好
精准演练 提能力
1．[2024·呼和浩特二模]某化学小组用（沸点）和在高温下制备无水，同时生成气体，实验装置如下图所示：
已知：易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
（1） 装置A用于制备，实验装置合理的连接顺序为 ____________（填装置字母标号，可重复使用）。
（2） 装置乙的名称为__________，装置D中粗导管的作用是____________________________________________。
（3） 尾气处理时发生反应的离子方程式为________________________________________________。
【答案】（1）
（2） 长颈漏斗；防止冷凝为固体后发生堵塞
（3）
【解析】
1．制备无水 的过程为利用装置 产生，产生的 通入装置 中进行干燥，继续通入装置 中，在热水浴的作用下将气态 带出进入装置 中制备，反应在高温下进行，以气态生成，在装置 中进行冷凝收集，装置 可防止后续装置 中的水蒸气进入装置 中，最后用装置 吸收产生的 气体。
（1） 实验装置合理的连接顺序为。
（2） 装置乙的名称为长颈漏斗；装置 中粗导管的作用是防止 冷凝为固体后发生堵塞。
（3） 尾气处理时发生反应的离子方程式为。
2．[2024·渭南一模]二氯异氰尿酸钠是一种高效广谱杀菌消毒剂。它在常温下为白色固体，难溶于冷水。工业上合成二氯异氰尿酸钠的方法有多种，其中法是向溶液中通入产生高浓度溶液，然后与氰尿酸反应制取二氯异氰尿酸钠。从下面选择所需装置完成实验。
已知：。
回答下列问题：
（1） 按气流从左至右，导管口的连接顺序为 ________________（填小写字母）。
（2） 若发现实际操作过程中仪器中浓盐酸不易流下，可将仪器换为________________。
（3） 装置A中制备溶液完成的现象是______________________________________，在加氰尿酸溶液的过程中仍需不断通入的理由是____________________________________________________________________________________。
【答案】（1）
（2） 恒压滴液漏斗
（3） 装置A液面上方有黄绿色气体；使反应生成的再次生成并参与反应，提高原料的利用率
【解析】
2．装置 用浓盐酸和次氯酸钙来制取氯气，反应的化学方程式为，制取的氯气中含有氯化氢气体杂质，装置 中盛有的饱和 溶液可除去氯化氢气体，装置 内生成的高浓度 溶液与氰尿酸 溶液反应制备二氯异氰尿酸钠，反应的化学方程式为，氯气有毒，需要进行尾气处理，氯气可与氢氧化钠溶液反应，所以装置 用于吸收尾气。
（1） 由分析可知，按气流从左至右，导管口的连接顺序为。
（2） 恒压滴液漏斗可平衡压强，使液体顺利流下。所以若发现实际操作过程中仪器 中浓盐酸不易流下，可将仪器 换为恒压滴液漏斗。
（3） 当装置 中制备 溶液完成后，氯气不再反应，装置 液面上方有黄绿色气体；实验时先向装置 中通入氯气生成高浓度的 溶液，再加入氰尿酸溶液时生成二氯异氰尿酸钠和，和通入的 再次反应生成，提高原料的利用率。
3．[2024·西宁三模]亚硝酸钙可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体等。实验室根据反应利用如下图所示装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。
已知：酸性溶液能将氧化为。回答下列问题：
（1） 检查装置气密性，加入相应的试剂。先通入，目的是__________________。通入后进行的操作为打开管式炉，对瓷舟进行加热； ；打开，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；关闭，打开，通入。操作是______________。
（2） 仪器的名称为________________，装置D中盛装的试剂是________（填名称），装置的作用是__________________。
【答案】（1） 排尽装置内空气；关闭
（2） 恒压滴液漏斗；浓硫酸；吸收尾气
【解析】
（1） 利用 制备，易被空气中的氧气氧化，故先通入氮气排尽装置内空气；制备 前需关闭。
（2） 仪器 是恒压滴液漏斗；为防止装置 中水蒸气进入装置，装置 中盛有浓硫酸；酸性 溶液能将 氧化为，所以装置 的作用是吸收尾气。
4．[2024· 皖豫名校联考]硝基苯甲酰氯能用于制染料和有机合成，一种实验室制备原理如下：
已知：①、的沸点分别为、；
②和硝基苯甲酰氯均易与水反应。
实验步骤：
ⅰ．在三颈烧瓶中加入硝基苯甲酸、和无水苯；
ⅱ．加热至搅拌回流；
ⅲ．反应完毕，减压回收和，冷却，析出黄色晶体；
ⅳ．抽滤、洗涤、干燥、提纯，得到产品。
请回答下列问题：
（1） 三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是____；相对普通分液漏斗，仪器A的主要优点是______________________________。
（2） 本实验中，需要加入一定量的苯，目的是__________________________________________________。
（3） 无水氯化钙____（填“能”或“不能”）用碱石灰代替，原因是__________________________________________________________________________________。
（4） 磁振子起到的两个作用是________________。
（5） 抽滤装置如下图所示，抽滤的先后操作顺序为 ____________（填字母）。
.安装仪器．打开抽气泵．修剪滤纸
．将固液混合物转移至布氏漏斗中
．取下抽滤瓶上的橡皮管．关闭抽气泵
．洗涤．确认抽干
（6） 本实验硝基苯甲酰氯的产率为__%。
【答案】（1） 干燥；平衡气压，液体能顺利滴下
（2） 作溶剂，促进反应物充分接触，增大反应速率
（3） 不能；、与碱石灰反应生成水，导致产品、与水反应
（4） 搅拌、防止暴沸
（5）
（6） 75
【解析】
（1） 和 硝基苯甲酰氯均易与水反应，所以三颈烧瓶洗涤干净后，组装仪器前必须进行的操作是干燥；仪器 是恒压滴液漏斗，相对普通分液漏斗，恒压滴液漏斗的主要优点是平衡气压，液体能顺利滴下。
（2） 本实验中，需要加入一定量的苯，目的是作溶剂，促进反应物充分接触，增大反应速率。
（3） 无水氯化钙不能用碱石灰代替，原因是、与碱石灰反应生成水，导致产品、与水反应。
（4） 磁振子起到的两个作用是搅拌、防止暴沸。
（5） 抽滤的先后操作顺序为。
（6） 硝基苯甲酸的物质的量为，同时加入，由化学方程式可知理论上生成 硝基苯甲酰氯，本实验 硝基苯甲酰氯的产率为。
大题攻关二 实验数据的测定、处理与分析
真题领航 明方向
1．[2024·安徽卷]测定铁矿石中铁含量的传统方法是滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
标准溶液。
溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示（加热装置略去）操作步骤进行实验。
已知：氯化铁受热易升华；室温时可将氧化为，难以氧化；可被还原为。
回答下列问题：
（1） 步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量____（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
（2） 若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为________________（用含、、的代数式表示）。
【答案】（1） 偏小
（2）
【解析】
（1） 步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，会导致部分 被空气中的 氧化，则滴定时消耗 标准溶液的体积偏小，从而导致测定的铁含量偏小。
（2） 根据滴定时发生反应 和消耗 的 标准溶液可计算出试样中铁的质量分数为。
2．[2024·山东卷]利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示（夹持装置略）。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中（瓷舟两端带有气孔且有盖），聚四氟乙烯活塞滴定管内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向内滴入适量碱性标准溶液，发生反应，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当内溶液浅蓝色消退时（发生反应），立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1） 取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是__（填标号）。
A. 玻璃棒 B. 锥形瓶
C. 容量瓶 D. 胶头滴管
（2） 装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为________。装置中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子（见放大图），目的是__________。
（3） 该滴定实验达终点的现象是____________________________________________________________________________________________________________；
滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是__________________（用代数式表示）。
（4） 若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是________；若装置冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是______________________________________________________________________________________________________________；
若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会____（填“偏大”“偏小”或“不变”）。
【答案】（1） AD
（2） 浓硫酸；防止倒吸
（3） 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液颜色由无色突变为蓝色且内不变色；
（4） 催化剂；通入装置的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液；不变
【解析】
（1） 配制 碱性标准溶液（稀释了50倍后 的浓度为），用碱式滴定管或移液管量取 的碱性溶液，用一定精确度的天平称量一定质量的 固体，然后在烧杯中溶解 固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用 容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，题述仪器必须用到的是。
（2） 装置 和 的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此装置 中的试剂为浓硫酸。磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，可以防止倒吸。
（3） 该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴 碱性标准溶液后，溶液颜色由无色突变为蓝色且 内不变色；由 元素守恒及、可得关系式，滴定消耗 碱性标准溶液，，，样品中硫的质量分数是。
（4） 若装置 中瓷舟未加盖，燃烧时产生的粉尘能催化 的氧化反应从而促进 的生成；若装置 冷却气体不充分，则通入装置 的气体温度过高，可能导致部分 升华，这样就要消耗更多 碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量 不经 直接将 氧化成，从得失电子守恒的角度分析，得到 被还原为，仍能得到关系式，测定结果不变。
核心再悟 破重难
1.数据测定的常用方法
（1）沉淀法。先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
（2）测气体体积法。对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，是常规的量气装置，、、是改进后的量气装置。
（3）测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
（4）滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
（5）热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
2.数据的采集处理意识
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到，准确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式），可估读到。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。
（4）用试纸或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
3.滴定要点归纳
（1）实验仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管（包括量程），滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。
（2）操作步骤
①滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液（赶气泡）、调液面、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；③计算。
（3）指示剂的选择
类型 滴定过程 指示剂 终点颜色变化
酸碱中和反应 强酸滴定强碱（或弱碱） 甲基橙 溶液颜色由黄色变为橙色
强碱滴定强酸（或弱酸） 酚酞 溶液颜色由无色变为浅红色
氧化还原反应 溶液滴定未知浓度的碘水 淀粉溶液 溶液颜色由蓝色变为无色
酸性溶液滴定（或）溶液 不需要指示剂 溶液颜色由无色变为浅红色
沉淀反应 溶液滴定含的溶液 溶液 出现淡红色沉淀（为砖红色沉淀）
（4）滴定终点的规范描述
①用的盐酸滴定未知浓度的溶液，用酚酞作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由红色变为无色，且半分钟内不恢复红色。
②用标准碘溶液滴定溶有的水溶液，以测定水中的含量，应选用淀粉溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准碘溶液，溶液颜色由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色。
③用标准酸性溶液滴定溶有的水溶液，以测定水中的含量，不需要（填“需要”或“不需要”）选用指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准酸性溶液，溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色。
④用氧化还原滴定法测定的质量分数：一定条件下，将溶解并还原为，再用溶液作为指示剂，用标准溶液滴定至全部生成，滴定时发生反应的离子方程式为 ，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液，溶液变为红色，且半分钟内不褪色。
⑤用标准溶液滴定含有的溶液，应选用溶液作为指示剂，达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准溶液，溶液红色褪去，且半分钟内不恢复红色。
（5）误差分析：写出计算式，分析操作对的影响，由计算式得出对最终测定结果的影响，切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。
（6）数据处理：正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出公式进行计算。
4.掌握计算的两种方法
（1）守恒法：包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量（如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等）建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的目的。
（2）关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
精准演练 提能力
1．[2024·晋中模拟]过硫酸铵可用于测定锰钢中元素的含量：取锰钢样品，加入过量浓硝酸，在加热条件下将溶出形成，再用过硫酸铵溶液恰好将溶出的全部转化为，通过检测的浓度得出样品中元素的质量分数为，则____（保留两位小数）。
【答案】2.73
【解析】根据题意结合得失电子守恒和元素守恒可得关系式：，则，元素质量分数为，。
2．[2024·安康一模]测定产品纯度。称取产品溶于水配制成溶液，取于锥形瓶中，加入足量溶液和适量稀硝酸，充分反应后，滴加3滴淀粉溶液，用溶液滴定至终点时消耗滴定液。发生有关反应：
（未配平）
（1） 该产品中硒元素的质量分数为______________%。
（2） 如果大量空气进入锥形瓶，可能导致测得的结果____（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】（1）
（2） 偏高
【解析】
（1） 根据氧化还原反应中得失电子守恒可知，消耗 得到 电子，生成 失去 电子，故可得关系式，第二个反应若消耗，则消耗，故关系式为，，产品中，则 产品中 的质量分数为。
（2） 如果大量空气进入锥形瓶，碘离子被氧气氧化，则使 溶液消耗量增大，导致测得的结果偏高。
3．[2024·上饶一模]草酸铁铵是一种常用的金属着色剂，制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸。为测定样品中的含量，进行下列实验：称取样品，加稀硫酸溶解后，配成溶液。取配制的溶液，用浓度为的溶液滴定至终点时消耗溶液。
（1） 用标准溶液进行滴定应使用____（填“酸式”或“碱式”）滴定管。
（2） 通过计算，样品中的质量为____。
【答案】（1） 酸式
（2） 8.56
【解析】
（1） 具有强氧化性，能腐蚀橡胶，不能装在碱式滴定管中，所以用 标准溶液进行滴定应使用酸式滴定管。
（2） 设草酸的物质的量为，草酸铁铵晶体的物质的量为，由样品的质量可得： ①，由得失电子守恒可得：，由 溶液消耗 的 溶液可得： ②，解联立方程可得、，故 样品中草酸铁铵晶体的质量为。
4．[2024·商洛一模]亚铁氰化钾晶体俗名黄血盐，化学式为，可溶于水，难溶于乙醇。用含的废液合成黄血盐样品。样品纯度测定的步骤如下：
步骤1：准确称取黄血盐样品加入水中充分溶解，并配制成溶液。
步骤2：量取上述溶液，用的酸性高锰酸钾溶液滴定，达到滴定终点时，共消耗酸性高锰酸钾溶液。
已知：。
（1） 配制样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和______________________。
（2） 该样品的纯度是______________（保留四位有效数字）。
（3） 下列操作会使测定结果偏高的是______（填字母）。
A. 步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化
B. 滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确
C. 滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡
【答案】（1） 容量瓶
（2）
（3） C
【解析】
（1） 配制 样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 容量瓶。
（2） 根据已知化学方程式可知，，该样品的纯度是。
（3） A项，步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化，导致标准液用量减少，结果偏低；B项，滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确，导致读数偏小，结果偏低；C项，滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡，导致标准液用量偏大，结果偏高。
综合通关Ⅳ 化学实验综合题
[2024·湖南卷]
题型概述
典型例题 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈中反应，回流装置图和蒸馏装置图（加热、夹持等装置略）如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是______（填字母）。 （2）装置Ⅰ中仪器的名称为____________。 （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是__________________________。 （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是__________________________。 （5）不能由步骤直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤冷却结晶获得。这样处理的目的是__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 （6）为了使母液中的结晶，步骤中向母液中加入的最佳溶剂是______（填字母）。 A.水 B.乙醇 C.乙醚 （7）合并步骤和所得的产物，总质量为，则总收率为____________（用百分数表示，保留一位小数）。
命题立意 本题以亚铜配合物的制备为载体考查化学实验的综合知识。涉及与实验有关的图标的辨认、常用仪器名称及使用、基本实验操作、实验现象、物质制备及试剂的选择、实验目的与计算等。有利于培养学生的科学素养和创新精神。
关键能力 本题以亚铜配合物的制备为载体,在陌生的实验情境下,主要考查了学生信息获取与加
同课章节目录