(共106张PPT)
主观题突破五 化学实验综合题
突破点1 试剂、仪器选择及装置连接
突破点2 操作及现象、原因及目的分析
目录索引
突破点3 物质组成计算及含量的测定
突破点4 实验方案的设计与评价
突破点1
试剂、仪器选择及装置连接
聚焦 核心要点
1.化学实验安全的创新设计[1]
(1)简易启普发生器
(2)防堵塞安全装置
(3)冷凝或冷却装置
【应用示例】连四硫酸钠(Na2S4O6)可延长血液凝结时间,也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质,装置如图所示。回答下列问题:
实验中,观察到A中产生气体和浅黄色固体,B中溶液褪色,C中溶液变红,D中不产生沉淀,E中产生白色沉淀。
(1)仪器M的名称为 ,橡皮管N的作用是 。
(2)从环保角度分析,本实验应改进之处是 。
(3)连四硫酸钠保存不当会变质,设计简单实验证明连四硫酸钠已变质:
。
烧瓶
平衡装置中压强,使得液体顺利滴下
本实验尾气没有处理,应用氢氧化钠溶液吸收尾气
取少量连四硫酸钠溶于水,加入足量盐酸,再滴加BaCl2溶液,产生白色沉淀,则连四硫酸钠已变质
2.实验仪器的选择、连接及操作顺序[2]
(1)化学实验仪器的选择
(2)实验仪器的连接、操作顺序
实验装置的组合顺序 气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理
接口的连接原则 总体上遵循装置的排列顺序,但对于吸收装置应“长”进“短”出;量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“粗”进“细”出
实验操作顺序 气体发生一般按:装置选择与连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等
加热操作注意事项 主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止
链接高考[1]
(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl
SiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题。
制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。
操作(ⅰ)为 ;
判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是① ;② 。
连接仪器,检查装置气密性
冷凝管下口不再有液体滴下
装置C、D之间缺少防水(或干燥)装置
装置D之后无尾气(H2)收集装置
链接高考[2]
1.(2022·福建卷)某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO的效率。回答下列问题:
步骤Ⅰ:制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO(加热及夹持装置省略),反应方程式: HCOOH CO↑+H2O。
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集CO,正确的接口连接顺序为
a→ → → → →h(每空填一个接口字母)。
分液漏斗
d
e
c
b
2.(2022·山东卷)根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2↑制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧ (填序号),先馏出的物质为 。
⑥⑩③⑤
CCl4
精研 核心命题
命题角度 试剂、仪器选择及装置连接
例题(2025·山东青岛二模)亚硝酸钙[Ca(NO2)2]可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。熔点为390 ℃,易潮解,易溶于水。实验室中,某兴趣小组根据反应2NO+CaO2 Ca(NO2)2,利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钙并测定产品的纯度(夹持装置略)。
已知:①酸性条件下,NO能被KMnO4溶液氧化,2 +4H++2I-═I2+2NO↑+2H2O;
②HNO2是具有氧化性的一元弱酸,AgNO2是一种难溶于水的白色化合物。
回答下列问题:
(1)上述装置按气流方向连接的顺序为 (填字母);装置A中发生反应的离子方程式为 ,装置D的作用是 。
(2)CaO2完全还原后,进行操作:(ⅰ)停止滴加稀硝酸,停止通电;(ⅱ)……;(ⅲ)冷却后,将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存;(ⅳ)……操作(ⅱ)为
。
A→D→C→B→E
3Cu+8H++2N═3Cu2++2NO↑+4H2O
除去挥发的HNO3
打开止水夹,向装置中通入一段时间N2
解析:实验开始前先通一段时间氮气,排尽装置内的空气,A中稀硝酸与Cu片反应生成NO,NO先通入D中除去NO中混有的挥发出的HNO3,再通入C中干燥NO,干燥的NO通入B中与CaO2在加热条件下反应生成Ca(NO2)2,实验结束后继续通入一段时间氮气,将过量的NO赶入E中被酸性高锰酸钾溶液吸收。
[变式演练] (2025·江苏无锡一模)实验室制备CrCl3的装置如图所示(夹持装置略),CrCl3易潮解、易升华,高温下易被氧气氧化。已知:Cr3+能被Na2O2氧化为Cr。
装置B中的反应:Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2。
回答下列问题:
(1)实验操作的正确顺序:连接装置检查装置气密性,装入药品;__________ (填字母)。
a.加热反应管继续升温至650 ℃,直至装置B中反应完全,停止加热装置B
b.关闭K1、K3,打开K2,水浴A保持在70~80 ℃之间
c.停止加热装置A,打开K1、K3,关闭K2,继续通N2至E中无液滴滴下
d.停止通入冷凝水
e.打开K1、K2、K3,通入N2并通冷凝水
f.加热管式炉的反应管至400 ℃
(2)仪器D的名称为__________;D、E作用为_________________________; COCl2气体有毒,遇水产生两种酸性气体,装置F中发生反应的化学方程式为__________________________________________;图示装置存在的缺陷是____________________________________________。
efbacd
直形冷凝管
冷凝并收集未反应完的CCl4
COCl2+4NaOH══Na2CO3+2NaCl+2H2O
B、C之间导管易造成堵塞;E、F之间无干燥装置
突破点2
操作及现象、原因及目的分析
聚焦 核心要点
1.化学实验基本操作及答题规范[1]
基本操作 答题规范
滴定操作 滴定时,左手控制滴定管活塞(或挤压玻璃珠),右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化
证明沉淀完全的操作 静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全
洗涤沉淀的操作 沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使其全部滤出,重复操作数次
检验沉淀是否洗涤干净的操作 取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净
从溶液中得到晶体的操作 蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥
基本操作 答题规范
蒸发结晶的操作 将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分
装置气 密性 检查 微热法 简易装置(如下图①):将导气管一端放入水中(液封气体),用手焐热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口形成一段水柱,表明装置气密性良好
液差法 有长颈漏斗的装置(如下图②):关闭止水夹,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段水柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的水柱高度不变化,则装置气密性良好
【常见装置】
【应用示例1】葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是医疗上常用的补铁剂,易溶于水,几乎不溶于乙醇。某实验小组同学拟用如图装置先制备FeCO3,再用FeCO3与葡萄糖酸反应进一步制得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题:
(1)与普通漏斗比较,a漏斗的优点是 。
(2)按上图连接好装置,检查气密性后加入药品,打开K1和K3,关闭K2。
①b中的实验现象为 。
②一段时间后,关闭 ,打开 (填“K1”“K2”或“K3”)。观察到b中的溶液会流入c中,同时c中析出FeCO3沉淀。
③b中产生的气体的作用是 。
平衡气压,利于稀硫酸顺利流下
铁屑溶解,溶液变为浅绿色,有大量气泡产生
K3
K2
排出装置内的空气,防止生成的FeCO3被氧化;把b中溶液压进c中
2.实验“十大目的”及答题方向[2]
加入某一物质的目的 一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑
反应前后通入某一气体的目的 一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑
酸(碱)浸的目的 一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑
物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的 一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑
趁热过滤的目的 一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑,如防止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度
控制温度的目的 一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑
控制pH的目的 一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑
某一实验操作的目的 一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑
使用某一仪器的目的 一般可从仪器的用途方面考虑,注意一些组合仪器的使用如安全瓶、量气瓶
控制加入量的目的 一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质,从而影响产品的产率或纯度
【应用示例2】
实验中为了排尽空气、充分吸收某种气体、降低某种气体的浓度,常用性质稳定的气体——氮气作载气。
回答在下列不同情况下氮气的作用:
(1)若需测定该装置中生成的气体的质量,而系统内的空气干扰气体的测定,则实验前,通N2的作用是 ;
实验后,通N2的作用是 。
(2)若生成的气体在浓度高时容易发生爆炸,则N2的作用是
。
将空气排尽
使生成的气体被指定装置充分吸收
稀释气体,控制易爆炸气体的浓度
链接高考[1]
1.(2025·广东卷)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中,需要的操作及其顺序为:加热溶解、 (填下列操作编号)。
dab
2.(2023·湖南卷)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
回答下列问题。
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 。
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是 。
2Al+2OH-+6H2O═2[Al(OH)4]-+3H2↑
取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,若无明显现象,证明已洗净
链接高考[2]
1.(2023·湖南卷)接上题
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题。
(1)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 。
A.丙酮 B.四氯化碳
C.乙醇 D.正己烷
(2)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是 。
(3)如果将三颈烧瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是
。
(4)判断氢化反应完全的现象是 。
C
排尽装置中的空气,防止雷尼Ni在空气中自燃
雷尼Ni被吹起,降低催化效率,不利于反应的充分进行
装置Ⅰ中集气管液面不再上升(或水准瓶液面不再下降)时,说明氢化反应完全
2.(2023·全国甲卷,节选)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免 、
;可选用 降低溶液温度。
(3)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 。
(4)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
加热、搅拌(振摇)
氨逸出
双氧水分解
冷水或冰水(浴)
活性炭
(利用同离子效应)增大氯离子浓度,促进产物析出
精研 核心命题
命题角度 操作及现象、原因及目的分析
例题(2025·黑龙江哈尔滨第三中学二模)实验室常用正丁醇、浓硫酸在加热条件下制备正丁醚,反应原理:
2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O,反应装置如图所示,反应流程如下:
ⅰ.在100 mL双颈烧瓶中,先加入31 mL正丁醇,再将4.5 mL浓硫酸加入瓶内并投入沸石。将分水器、温度计和双颈烧瓶组装好。
ⅱ.沿分水器支管口对面的内壁小心地贴壁加水,待水面上升至恰好与分水器支管口下沿相平时为止,小心开启活塞放出3.5 mL水。
ⅲ.在分水器上口接仪器a,小火加热烧瓶,使反应物微沸并开始回流,随反应进行,回流液经a收集于分水器中。
ⅳ.平稳回流至烧瓶内反应温度达135 ℃至137 ℃左右,分水器中水面上升至支管口即可停止反应,反应液稍冷后开启活塞放出水,然后拆除装置。
ⅴ.将反应液倒入盛有50 mL水的分液漏斗中,充分振荡,静置分层,弃去下层水溶液,上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5%的NaOH溶液、15 mL水洗涤并分液,在有机相中加入氯化钙,干燥后过滤。
ⅵ.干燥后粗产物置于蒸馏瓶中,蒸馏收集140.1 ℃至144 ℃馏分,产量为7.84 g。
已知:正丁醇(M=74 g· mol-1)的密度为0.81 g·cm-3,正丁醚(M=130 g· mol-1)微溶于水。
(1)仪器a的名称是 。
(2)分水器的主要作用是 。
(3)步骤ⅰ中,为使浓硫酸与正丁醇混合均匀,应如何加入浓硫酸: (填字母)。
a.分批加入浓硫酸,每次加入都充分振摇
b.一次性快速加入浓硫酸,加入后再充分振摇
(4)写出制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式: 。
(5)步骤ⅴ中,15 mL水洗涤的目的是 。
(6)制备过程中,正丁醇与水可以形成共沸物,其主要原因是 。
(7)本实验中正丁醚的产率为 (结果保留3位有效数字)。
球形冷凝管
分离出水,使反应正向进行,提高反应物转化率
a
CH3CH2CH═CH2
除去有机相中残留的碱及盐
正丁醇与水形成分子间氢键
35.5%
解析:(3)步骤ⅰ中,因为浓硫酸稀释会放出大量的热,所以应分批加入浓硫酸,每次加入都充分振摇,选a。
(4)主要伴随的有机副反应为正丁醇的分子内脱水,生成丁烯,所以副反应产物的结构简式为CH3CH2CH═CH2。
(5)NaOH溶液和酸反应生成盐和水,15 mL水洗涤的目的是除去有机相中残留的碱及盐。
(7)正丁醇加入31 mL,密度为0.81 g·cm-3,正丁醇相对分子质量为74 g·mol-1,得质量为31 mL×0.81 g·cm-3=25.11 g,物质的量为25.11 g÷74 g·mol-1=0.34 mol,根据关系式可知正丁醚为0.17 mol,M=130 g·mol-1,故质量为22.1 g,产量为7.84 g,正丁醚的产率为×100%≈35.5%。
[变式演练] (2024·上海卷)粗盐中含有 、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子:
已知:KCl和NaCl的溶解度如图所示
(1)步骤①中BaCl2溶液要稍过量,请描述检验BaCl2溶液是否过量的方法:
。
(2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠,会导致 。
A.S不能完全去除 B.消耗更多NaOH
C.Ba2+不能完全去除 D.消耗更多Na2CO3
(3)过滤操作中需要的玻璃仪器,除烧杯和玻璃棒还需要 。
A.分液漏斗 B.漏斗
C.量筒 D.容量瓶
取少量上层清液于试管中,向其中加入稀硫酸,若有白色沉淀生成,则证明BaCl2溶液已过量,反之,则未过量
AD
B
(4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4,除去的离子有 。
(5)“一系列操作”是指 。
A.蒸发至晶膜形成后,趁热过滤
B.蒸发至晶膜形成后,冷却结晶
C.蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤
D.蒸发至大量晶体析出后,冷却结晶
(6)请用离子方程式表示稀盐酸加入后发生的反应 。
C
OH-+H+═H2O,C+2H+═H2O+CO2↑
另有两种方案进行粗盐提纯。
方案1:向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+,再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+;
方案2:向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+,再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。
(7)相比于方案3,方案2的优点是 。
(8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1,CaCl2含量为1.11 g·L-1,现用方案3提纯10 L该粗盐水,需要加入石灰乳(视为CaO)和Na2CO3的物质的量分别为 、 。
方案2发生反应CaCl2+2NH3+H2O+CO2═CaCO3↓+2NH4Cl,可变废为宝,将粗盐杂质转化为铵盐,用作氮肥;减少了NH3等有害工业气体的排放,更加环保
0.04 mol
0.14 mol
突破点3
物质组成计算及含量的测定
聚焦 核心要点
1.解答实验数据处理与计算的思维模型
阅读题干 弄清目的所求的物理量
分析原理 根据题中信息,寻找出涉及的化学反应原理和有关数据
确定关系量 弄清目标物质与题目中已知量物质之间的关系
列出关系式 求得最终的目的量
2.热重分析法测定物质组成的思维模型[1]
3.气体体积的测量[2]
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
【应用示例】(1)利用如图1所示装置制备气体,并量取气体的体积,a的作用是 。
(2)如图2所示,用量筒量取气体体积时,应怎样操作才能读出气体的体积
平衡气压,使分液漏斗中的液体顺利滴下;可以消除由于液体滴入而使气体体积增大的影响
应将量筒慢慢地向下移动,当量筒中的液面和水槽中的液面相平时再读数
4.实验中常考滴定计算[3]
滴定类型及计算思路
(1)一次滴定
(2)二次滴定(返滴定法)
(3)间接滴定(滴定产物)
链接高考[1]
(2022·江苏卷)FeS2、FeS在空气中易被氧化,将FeS2在空气中氧化,测得氧化过程中剩余固体的质量与起始FeS2的质量的比值随温度变化的曲线如图所示。800 ℃时,FeS2氧化成含有两种元素的固体产物为_____________ (填化学式)。
Fe2O3
链接高考[2]
(2020·天津卷)为测定CuSO4溶液的浓度,设计了如下方案。
实验原理:Zn+CuSO4═ZnSO4+Cu
Zn+H2SO4═ZnSO4+H2↑
实验步骤:
a.按如图安装装置(夹持仪器略去)
b.……
c.在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
d.调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录
e.将CuSO4溶液滴入A中搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
f.待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录
g.处理数据
(1)步骤f需保证体系恢复到室温的原因是 (填字母)。
a.反应热受温度影响
b.气体密度受温度影响
c.反应速率受温度影响
(2)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1,则c(CuSO4)= mol·L-1(列出计算表达式)。
(3)若步骤f中E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)________ (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
b
偏高
链接高考[3]
(2023·浙江6月卷选考)[Al2(OH)aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量,盐基度= ,当盐基度为0.60~0.85时,絮凝效果较好。
测定产品的盐基度。
Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,调pH=6.5~10.5,滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下,用0.100 0 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNO3标准溶液22.50 mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)= 0.100 0 mol·L-1。
产品的盐基度为 。
0.70
精研 核心命题
命题角度1 热重分析法测定物质组成
例1(2025·上海静安区一模)CaO可在较高温度下捕集CO2,在更高温度下将捕集的CO2释放利用。CaC2O4·H2O热分解可制备CaO,CaC2O4·H2O加热过程中固体的质量变化如图。
(1)写出CaC2O4·H2O在400~600 ℃范围内分解反应的化学方程式:
。
(2)与CaCO3热分解制备的CaO相比,CaC2O4·H2O热分解制备的CaO具有更好的CO2捕集性能,其原因可能是 。
CaC2O4 CO↑+CaCO3
CaO捕集CO2的性能与CaO与CO2气体的接触面积有关,CaC2O4·H2O分解产生的气体更多,使生成的CaO更加疏松多孔,捕集性能更好
解析:(1)CaC2O4·H2O的相对分子质量为146,设起始时CaC2O4·H2O的物质的量为1 mol,则由图像可知,该反应分为三个阶段,第一阶段失去1 mol水,生成CaC2O4;第二阶段CaC2O4失去1 mol CO,生成CaCO3;第三阶段CaCO3失去1 mol CO2,生成CaO。因此第二阶段,即400~600 ℃范围内分解反应的化学方程式为CaC2O4 CO↑+CaCO3。
(2)CaC2O4·H2O和CaCO6两者均可分解生成CaO,而两者制备的CaO捕集CO2的性能不同,说明使两者不同的原因是CaO表面积的大小不同,因1 mol CaC2O4·H2O制备CaO的过程中共生成3 mol气体,1 mol CaCO3制备CaO的过程中只生成1 mol气体,因此CaC2O4·H2O热分解放出更多的气体,而使制得的CaO更加疏松多孔,具有更好的CO2捕集性能。
[变式演练1]在焙烧NH4VO3的过程中,剩余固体质量与起始固体质量的百分比(纵坐标)随温度变化的曲线如图所示,210 ℃时,剩余固体物质的化学式为 。
HVO3
命题角度2 气体分析法测定物质组成
例2(2025·吉林长春一模)叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。
查阅资料:①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得,其中N2O的制备反应为8HCl+2HNO3+4SnCl2═N2O↑+5H2O+4SnCl4。
②氨基钠易氧化、易潮解;NaN3能与强酸反应生成HN3,HN3不稳定,易爆炸。
③N2O有强氧化性,不与酸、碱反应。
回答下列问题:
Ⅰ.制备NaN3
(1)按气流方向,仪器口的连接顺序为a→ →h。
(2)装置B中有NH3生成,B中发生反应的化学方程式为 。
f→g→b→c→e→d
2NaNH2+N2O NaN3+NaOH+NH3
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度
(3)仪器F的名称为 ,恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压,有利于液体顺利流下外,还有 。
蒸馏烧瓶
减少测定气体体积时的误差
(4)取10.0 g NaN3样品与足量的NaClO溶液反应(杂质不与NaClO溶液反应),利用如图装置测量所得氮气的体积,初始时G、H两液面相平,G管的读数为V1 mL,充分反应后,恢复至室温,移动G使两液面再次相平,G管读数为V2 mL(其中V1>V2),则产品中NaN3的质量分数为 %(本实验条件下气体摩尔体积为Vm L·mol-1)。
解析:叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得,其中N2O的制备反应为8HCl+2HNO3+4SnCl2═N2O↑+5H2O+4SnCl4。A装置为N2O的制取装置,反应中随N2O一起挥发出硝酸蒸气和水蒸气,而氨基钠易氧化、易潮解,所以生成的气体应导入D装置内;然后将气体导入B装置内,尾气中的N2O需使用SnCl2溶液吸收,但E中产生的水蒸气若进入B装置,会引起氨基钠潮解,所以在B、E装置间,应安装C装置,从而得出装置的连接顺序为ADBCE。
(1)由分析可知,装置的连接顺序为ADBCE,则按气流方向,仪器口的连接顺序为a→f→g→b→c→e→d→h。
(2)装置B中有NH3生成,则B中发生反应的化学方程式为2NaNH2+N2O NaN3+NaOH+NH3。
(3)仪器F带有支管,则名称为蒸馏烧瓶,恒压分液漏斗流出多少体积的液体,蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体进入恒压分液漏斗,则侧管q的作用除平衡气压,有利于液体顺利流下外,还有减少测定气体体积时的误差。
(4)由反应可建立关系式:2NaN3~3N2,生成N2的体积为(V1-V2) mL,则产品中NaN3的质量分数为
[变式演练2] (2024·黑龙江大庆一模)利用化学方法合成四氢铝锂产品。设计如下方案测LiAlH4产品纯度。
已知:LiAlH4+4H2O═Li[Al(OH)4]+4H2↑,LiH+H2O═LiOH+H2↑。
方案1:取w g产品与足量水反应,向溶液中通入足量CO2,经过滤、洗涤、灼烧至恒重,冷却、称重,测得固体质量为a g。
方案2:如图,反应前,量气管内液体读数为V1 mL。Y形管中固体完全反应后,充分冷却,调平液面、读数,测得读数为V2 mL(常温下,气体摩尔体积为Vm L·mol-1)。
(1)若不含LiH,根据方案2测得数据计算出产品纯度为 。(已知该量气管0刻度线在上方)
(2)下列情况会导致测定结果偏高的是 。(填字母)
A.方案2的产品中混有少量LiH
B.方案1中灼烧时粉末迸出
C.方案2中终点读数时M中液面低于量气管中液面
D.方案2中Y形管内残留有氢气
AC
命题角度3 滴定分析法测定物质组成
例3(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
①c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液:称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸,加水至100 mL,加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
已知:氯化铁受热易升华;室温时HgCl2可将Sn2+氧化为Sn4+,难以氧化Fe2+;Cr2可被Fe2+还原为Cr3+。
回答下列问题:
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
容量瓶、量筒
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因: 。
(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中,若未“立即滴定”,则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL,则a g试样中Fe的质量分数为
(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可测定铁的含量,其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+,再用KMnO4标准溶液滴定。
从环保角度分析,该方法相比于SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法的优点是
。
Sn4++Sn═2Sn2+,防止Sn2+氧化变质
增大反应速率,同时减少FeCl3的升华
偏小
无重金属(Hg)污染
解析:(1)配制c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液和SnCl2溶液时需要容量瓶和量筒;没有分液操作,不用分液漏斗;实验过程中使用酸式滴定管,不需要碱式滴定管;没有过滤操作,不需要普通漏斗。
(2)由题给信息可知Sn2+极易被氧化变质,故加入锡粒可防止Sn2+氧化变质。
(3)微热可以增大反应速率,同时可以避免温度过高而使FeCl3大量升华。
(4)若未“立即滴定”,Fe2+会被氧气氧化为Fe3+,减少滴定时K2Cr2O7溶液的用量,导致测定的铁含量偏小。
(5)由电子守恒可得:K2Cr2O7~6Fe3+。计算过程如下:
(6)两种方法的区别是传统方法使用了汞盐,汞是重金属,污染环境。
[变式演练3] (2025·辽宁抚顺一模)以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。其过程为:
已知VO2+能被O2氧化,回答下列问题:
测定产品纯度
称取m g氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品经处理后,钒(Ⅴ)元素均以 的形式存在,然后用c mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定达终点时,消耗体积为V mL。
(已知: +Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O)
(1)产品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为M g·mol-1)的质量分数为
。
(2)下列情况会导致产品纯度偏低的是 (填字母)。
A.滴定达终点时,俯视刻度线读数
B.用标准液润洗滴定管后,液体从上口倒出
C.滴定达终点时,发现滴定管尖嘴内有气泡生成
AC
突破点4 实验方案的设计与评价
精研 核心命题
命题角度1 无机物制备综合题
例1(2025·河北卷)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下:
ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液;
ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽;
ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称:______________,通入H2S发生反应的化学方程式: ________________________________。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的:________ (填字母)。
a.便于产物分离
b.防止暴沸
c.防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因________________ (用离子方程式表示)。
圆底烧瓶
H2S+I2══S+2HI
c
I2+I-
(4)步骤ⅱ中的尾气常用_________ (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序:______________________________________。
(6)列出本实验产率的计算表达式:___________________________。
(7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在________________。
NaOH
先停止加热,再停止通入N2
×100%
棕色试剂瓶中,且瓶口密封,置于阴暗处
解析:(1)步骤ⅰ中H2S与I2发生氧化还原反应:H2S+I2══S+2HI。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌,与防止暴沸无关(不涉及加热),b项不符合题意;产物分离前先静置,快速搅拌与固液分离无关,a项不符合题意;由于产物S不溶于水,快速搅拌可防止单质I2被S包覆,阻止反应进行,c项符合题意。
(3)I2能够与I-反应生成,促进了I2的溶解,离子方程式为I2+I- 。
(4)步骤ⅱ中的尾气是H2S,属于酸性气体,常用NaOH溶液吸收。
(5)HI还原性较强,易被O2氧化,故步骤ⅲ实验结束时先停止加热,再停止通入N2。
(6)依据碘元素守恒,得到关系式:I2~2HI,则HI的理论产量n(HI)=2n(I2)= ×2=1.0 mol,HI的产率=×100%= ×100%。
(7)氢碘酸见光易分解,需要存放在棕色试剂瓶中;氢碘酸易被空气氧化,还需要密封保存。
[变式演练1] (2023·浙江1月卷)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含锌组分间的转化关系:
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39 ℃以下稳定。请回答:
(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是 。
(2)下列有关说法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分
B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤
D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是 。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是 。
Na2[Zn(OH)4]
BC
坩埚
杂质中含有CH3COO-、C、N,在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器,“( )”内填写一种操作,均用字母表示]。
用 (称量ZnO样品x g)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)
仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶
操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签
d
g
c
f
h
命题角度2 有机化合物制备综合题
例2(2024·全国新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示,将100 mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃)放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 ;仪器②的名称是 。
(3)“搅拌”的作用是 。
(4)“加热”方式为 。
(5)使用的“脱色剂”是 。
(6)“趁热过滤”的目的是 ;
用 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 。
量筒
铁架台
球形冷凝管
使固液充分接触,加快反应速率
水浴加热
活性炭
防止产品结晶损失,提高产率
50%的乙醇溶液
重结晶
解析:将100 mmol己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃)放入两颈烧瓶中,利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率,通过搅拌来提高反应速率,反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体(即含杂质的产品),加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂(脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,如:活性炭),回流20 min,趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出,经过滤、洗涤、干燥得到产品。
(1)己-2,5-二酮的摩尔质量为114 g·mol-1,根据题中所给数据可知,所需己
-2,5-二酮的体积为 ≈15.5 cm3=15.5 mL,又因为是粗略量取,所以选用量筒。
(2)③为铁架台;仪器②用于冷凝回流,为球形冷凝管。
(3)己-2,5-二酮的熔点为-5.5 ℃,常温下为液体,4-甲氧基苯胺的熔点为57 ℃,常温下为固体,搅拌可使固液反应物充分接触,加快反应速率。
(4)由题给信息“加热至65 ℃”可知,应用水浴加热,这样便于控制温度,且受热更均匀。
(5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质,结合题中信息,加入脱色剂后回流,趁热过滤,保留滤液,即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体,所以可以选用活性炭作脱色剂。
(6)由题给信息可知,产品吡咯X为白色固体,加热至65 ℃可溶解在50%的乙醇溶液中,所以需趁热过滤,使产品尽可能多地进入滤液,防止产品结晶损失,提高产率;由加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知,常温下产品不溶于50%的乙醇溶液,所以为减少溶解损失,洗涤时可用50%的乙醇溶液。
(7)由产品的分离提纯过程可知,若需进一步提纯,可采用的方法为重结晶。
[变式演练2] (2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
c
噻吩与吡咯均为分子晶体,噻吩分子间仅存在范德华力,而吡咯分子间还存在氢键,沸点更高
少量多次加入
提供酸性环境,利于水解并生成可溶性的钠盐便于后续分液
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称);无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算,精确至0.1%)。
球形冷凝管和分液漏斗
干燥吸水
70.0%
命题角度3 反应原理及物质组成、性质探究题
例3(2024·湖北卷)学习小组为探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质,室温下进行了实验Ⅰ~Ⅳ。
已知:[Co(H2O)6]2+为粉红色、[Co(H2O)6]3+为蓝色、[Co(CO3)2]2-为红色、[Co(CO3)3]3-为墨绿色。回答下列问题。
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到下列仪器中的 (填字母)。
(2)实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+ (填“能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中 大大过量的原因是 。
实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解,写出H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式: 、
。
bc
不能
保证[Co(H2O)6]2+全部转化为[Co(CO3)2]2-
2[Co(H2O)6]2++10HC+H2O2═2[Co(CO3)3]3-+18H2O+4CO2↑
2H2O2 2H2O+O2↑
(3)实验Ⅰ表明,反应2[Co(H2O)6]2++H2O2+2H+ 2[Co(H2O)6]3++2H2O难以正向进行,利用化学平衡移动原理,分析Co3+、Co2+分别与 配位后,正向反应能够进行的原因: 。
实验Ⅲ的现象表明,Co3+比Co2+更易与C配位,这样使得[Co(H2O)6]3+浓度减小的幅度远远大于[Co(H2O)6]2+浓度减小的幅度,根据化学平衡移动原理,减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动,因此上述反应能够正向进行
实验Ⅳ:
(4)实验Ⅳ中,A溶液到B溶液变为蓝色,并产生气体;B溶液到C溶液变为粉红色,并产生气体。从A溶液到C溶液所产生的气体的分子式分别为
、 。
CO2
O2
解析:探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性质的实验中,实验Ⅰ中无明显变化,证明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解;实验Ⅱ中溶液变为红色,证明[Co(H2O)6]2+易转化为[Co(CO3)2]2-;实验Ⅲ中溶液变为墨绿色,说明[Co(H2O)6]3+更易与C反应生成[Co(CO3)3]3-,并且初步证明[Co(H2O)6]2+在HC的作用下易被H2O2氧化为[Co(CO3)3]3-;实验Ⅳ中溶液先变为蓝色,后变为粉红色,并且前后均有气体生成,证明在酸性条件下,[Co(CO3)3]3-易转化为[Co(H2O)6]3+,[Co(H2O)6]3+氧化性强,可以把H2O氧化为O2。
(1)配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液,需要用到容量瓶、胶头滴管等,因此选bc。
(2)CoSO4溶液中存在大量的[Co(H2O)6]2+,向其中加入1 mL 30%的H2O2后无明显变化,因此实验Ⅰ表明[Co(H2O)6]2+不能催化H2O2的分解。实验Ⅱ中,溶液变为红色,伴有气泡产生,说明生成了[Co(CO3)2]2-和CO2,则发生反应:4 +[Co(H2O)6]2+═[Co(CO3)2]2-+2CO2↑+8H2O;为保证[Co(H2O)6]2+全部转化为[Co(CO3)2]2-,实验Ⅱ中n( )∶n([Co(H2O)6]2+)=32∶3,远大于反应中的n( )∶n([Co(H2O)6]2+)=4∶1。实验Ⅲ中溶液变为墨绿色,表明在H2O2的作用下[Co(H2O)6]2+能与HC反应生成[Co(CO3)3]3-,且[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的分解,因此H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为2[Co(H2O)6]2++10 +H2O2═2[Co(CO3)3]3-+18H2O+4CO2↑、2H2O2 2H2O+O2↑。
(4)实验Ⅳ中,A溶液到B溶液变为蓝色,并产生气体,说明发生了[Co(CO3)3]3-+6H++3H2O═[Co(H2O)6]3++3CO2↑;B溶液到C溶液变为粉红色,并产生气体,说明发生了4[Co(H2O)6]3++2H2O═4[Co(H2O)6]2++O2↑+4H+,因此从A溶液到C溶液所产生的气体的分子式分别为CO2和O2。
[变式演练3] (2023·北京卷节选)资料显示,I2可以将Cu氧化为Cu2+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化的产物及铜元素的价态。
已知:I2易溶于KI溶液,发生反应I2+I- (红棕色);I2和氧化性几乎相同。
将等体积的KI溶液加入m mol铜粉和n mol I2(n>m)的固体混合物中,振荡。
实验记录如下:
序号 实验现象
实验Ⅰ 0.01 极少量I2溶解,溶液为淡红色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为淡红色
实验Ⅱ 0.1 部分I2溶解,溶液为红棕色;充分反应后,红色的铜粉转化为白色沉淀,溶液仍为红棕色
实验Ⅲ 4 I2完全溶解,溶液为深红棕色;充分反应后,红色的铜粉完全溶解,溶液为深红棕色
(1)初始阶段,Cu被氧化的反应速率:实验Ⅰ (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。
(2)实验Ⅲ所得溶液中,被氧化的铜元素的可能存在形式有[Cu(H2O)4]2+(蓝色)或[CuI2]-(无色),进行以下实验探究:
步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液,加入CCl4,多次萃取、分液。
步骤b.取分液后的无色水溶液,滴入浓氨水,溶液颜色变浅蓝色,并逐渐变深。
ⅰ.步骤a的目的是 。
ⅱ.查阅资料,2Cu2++4I-═2CuI↓+I2,[Cu(NH3)2]+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化: 。
<
排除的颜色对判断铜氧化产物的干扰
[CuI2]-+2NH3═[Cu(NH3)2]++2I-,
4[Cu(NH3)2]++O2+8NH3+2H2O═4[Cu(NH3)4]2++4OH-
(3)结合实验Ⅲ,推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是CuI,实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是 。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体,洗涤后得到白色沉淀,加入浓KI溶液, (填实验现象),观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是 。
2Cu+KI3═2CuI+KI
白色沉淀溶解
I-浓度小,CuI覆盖在Cu表面,阻止反应继续进行(共94张PPT)
选择题突破十一 化学实验基础
突破点1 实验仪器使用与装置的评价
突破点2 物质的制备、分离及提纯、检验及鉴别
目录索引
突破点3 实验基本操作、方案及评价
突破点1
实验仪器使用与装置的评价
聚焦 核心要点
1.化学实验常用仪器及使用[1]
(1)常用作容器或反应器的仪器
(2)常用的分离、提纯和计量仪器
【特别提醒】①分液漏斗、滴定管和容量瓶使用前需“检漏”;②滴定管的“0”刻度在上方,精确度:0.01 mL。
【应用示例1】甲~丁图为中学化学常用仪器的全部或局部,回答下列问题:
(1)图 所示仪器使用前需检查是否漏水。
(2)乙图所示仪器 (填“能”或“否”)用于蒸馏,使用时冷却水应从下口通入。
(3)丙图所示仪器 (填“能”或“否”)用于观察氯化钠的焰色试验。
(4)丁图所示仪器可用于 (填字母)。
A.酸碱中和滴定 B.减压过滤
甲
否
否
B
2.常见组合装置及应用[2]
(1)除杂装置
(2)干燥管的创新使用
A.该装置中的干燥管可用于防倒吸,原理类似于倒置在水中的漏斗。
B.简易的过滤装置,如净化天然水。
C.简易的启普发生器,其优点为可控制反应的发生和停止。
(3)控制反应发生和停止的装置
(4)平衡气压装置
橡胶管a的作用是平衡气压,便于液体顺利流下,在定量测量气体体积时还可以减小实验误差,支管b也具备平衡气压的作用。
(5)防倒吸装置
①装置乙防倒吸的原理:HCl不溶于CCl4,会从CCl4层中逸出被水层吸收,导管口附近气压不会减小,不会引起倒吸。
②苯的密度比水的密度小,不能用苯代替CCl4。
(6)防堵塞安全装置
(7)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用b装置。
②实验室制取CO、H2时,尾气的处理可采用a、c装置。
【应用示例2】干燥管在不同情况下常具有多种功能。下列两种不同图示就分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题:
(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置,下列组合中a和R均正确的选项是 。
选项 A B C D
气体a NH3 SO2 C2H4 Cl2
固体R 碱石灰 浓硫酸 高锰酸钾 碱石灰
A
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如,在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为 ,固体R为
。
(3)若按图乙来组装,可用NaOH浓溶液吸收Cl2制84消毒液,此时干燥管的作用是 。
CO2
Na2O2
防止倒吸
链接高考[1]
1.(2025·河北卷)仪器A的名称是 。
圆底烧瓶
2.(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
A
3.(2022·天津卷)下列实验操作中选用仪器正确的是( )
C
4.(2021·山东卷)关于下列仪器使用的说法错误的是( )
A.①④不可加热
B.②④不可用作反应容器
C.③⑤可用于物质分离
D.②④⑤使用前需检漏
A
链接高考[2]
1.(2022·重庆卷)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
A.装置甲:气体干燥 B.装置乙:固液分离
C.装置丙:Cl2制备 D.装置丁:pH测试
A
2.(2021·河北卷)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
A
3.(2021·重庆卷)下列实验装置(夹持装置略)或操作正确的是( )
C
精研 核心命题
命题角度1 化学常见仪器及其使用
例1(2025·山东烟台三模)利用下列玻璃仪器(导管及非玻璃仪器任选)能完成的实验是( )
A.实验室制乙烯
B.配制1 mol·L-1硫酸
C.从海带灰中提取碘单质
D.实验室制乙酸乙酯
解析:实验室制乙烯,需要控制温度在170 ℃,需要温度计,A错误;配制1 mol·L-1硫酸,定容时需要胶头滴管,B错误;从海带灰中提取碘单质,萃取、分液时需要分液漏斗,C错误。
D
[变式演练1]实验室提供的玻璃仪器有圆底烧瓶、玻璃棒、烧杯、酒精灯、量筒、容量瓶、漏斗(非玻璃仪器任选),选用上述仪器能完成的实验是
( )
A.重结晶法提纯苯甲酸
B.配制0.1 mol·L-1硫酸
C.乙醇的消去反应
D.四氯化碳萃取碘水中的碘
A
命题角度2 实验装置的评价
例2(2025·湖北武汉一模)下列操作或装置不能达到实验目的的是( )
D
解析:加水至离刻度线1~2 cm处时改用胶头滴管滴加,图中操作合理,A正确;加热时虽然铝离子水解,但生成的硫酸是难挥发性酸,蒸干硫酸铝溶液最终可以得到Al2(SO4)3,B正确;挤压胶头滴管,使少量水进入烧瓶,氨气极易溶于水导致烧瓶中气体压强减小,在外界大气压强作用下,酚酞溶液会沿导气管进入烧瓶,酚酞溶液遇碱变为红色,因此会看到产生红色喷泉,C正确;提纯苯甲酸用重结晶法,主要步骤为:加热溶解,趁热过滤,冷却结晶,过滤,洗涤,不使用蒸馏装置,D错误。
[变式演练2] (2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是( )
A
分层训练
层级1 练真题·明考向
1.(2025·黑吉辽蒙卷)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是( )
B
2.(2023·山东卷)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是
( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
A
层级2 练易错·避陷阱
3.(2024·黑龙江大庆一模)茶叶中铁元素的检验可经过以下四步完成:
①干茶叶灼烧灰化;②将茶叶灰用6 mol·L-1 HNO3溶液溶解;③过滤,得澄清溶液;④滴加试剂检测滤液中的铁元素。
上述操作中,未用到的仪器为( )
A
4.(2025·浙江台州一模)下列说法正确的是( )
A.图①左侧通入潮湿的氯气,检验干燥的氯气是否有漂白性
B.图②由MgCl2·5H2O制取无水MgCl2固体
C.图③验证石蜡油热分解产物里是否有不饱和烃
D.图④实验室制备少量NH3
C
解析:若要检验干燥的氯气是否有漂白性,左侧应通入干燥的氯气,A错误;实验室中制备少量无水氯化镁应在氯化氢气流中加热制备,防止氯化镁水解生成氢氧化镁,B错误;在碎瓷片作催化剂的情况下,石蜡油受热发生分解,生成气态烷烃和气态烯烃,它们均不溶于水,其中的烯烃属于不饱和烃,能与溴水中的溴单质发生加成反应而使溴水褪色,烷烃与溴水不反应,则该实验可验证石蜡油分解产物里是否有不饱和烃,C正确;图④中是排空气法收集氨气,由于氨气的密度比空气小,应采用向下排空气法收集,则气体收集区域的导气管应伸入小试管的底部,小试管口应塞一团棉花,D错误。
突破点2
物质的制备、分离及提纯、检验及鉴别
聚焦 核心要点
1.常见气体的制备、净化、收集及尾气处理[1]
(1)依据反应物的状态和反应条件选择发生装置
(2)依据气体及所含杂质的性质选择除杂装置
①判断气体中的杂质时,要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等;
②选择干燥剂时,要从酸碱性角度考虑,还要考虑干燥剂的特殊性质,如浓硫酸具有强氧化性,不能干燥还原性气体(如H2S等),无水氯化钙不能干燥NH3等。
(3)依据气体的密度、水溶性选择收集装置
(4)依据气体的性质选择尾气处理装置
【应用示例】(2024·山东日照一模)将X滴入圆底烧瓶中与Y发生反应,产生足量气体通入Z中,Z中实验现象错误的是( )
选项 X Y Z Z中实验现象
A 浓硫酸 蔗糖 品红溶液 褪色
B 饱和食盐水 电石 溴的CCl4溶液 褪色
C 饱和Na2S溶液 AlCl3 H2SO3溶液 溶液变浑浊
D 浓氨水 生石灰 CuSO4溶液 有蓝色絮状沉淀
D
2.物质的分离及提纯[2]
(1)分离、提纯的装置
(2)依据物质的状态和性质选择分离提纯的方法
①“固+固”混合物的分离与提纯
②“固+液”混合物的分离与提纯
③“液+液”混合物的分离与提纯
④“气+气”混合物的分离与提纯
3.物质的检验及鉴别[3]
常见气体的检验
气体 检验方法或思路
O2 使带火星的木条复燃
NO 在空气中立即变成红棕色
CO 点燃时火焰呈淡蓝色,燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊;或将气体通过灼热的CuO,CuO由黑色变成红色,且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2 无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊,继续通入又可变澄清;使燃着的木条熄灭
SO2 无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色,加热后又恢复红色;使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡,液面上方有红棕色气体产生,水溶液显酸性;使湿润的淀粉-KI试纸变蓝
气体 检验方法或思路
Cl2 使湿润的淀粉-KI试纸变蓝
HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红;靠近浓氨水时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝;使酚酞溶液变红;靠近浓盐酸时冒白烟
CH2=CH2 点燃有明亮的火焰,并伴有黑烟,燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊;能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
链接高考[1]
1.(2023·广东卷)兴趣小组利用以下装置,进行如下实验。其中,难以达到预期目的的是( )
A.图1:喷泉实验
B.图2:干燥NH3
C.图3:收集NH3
D.图4:制备NH3
B
2.(2023·北京卷)完成下述实验,装置或试剂不正确的是( )
A.实验室制Cl2
B.实验室收集C2H4
C.验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D.除去CO2中混有的少量HCl
D
链接高考[2]
1.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是( )
C
2.判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)(2022·河北卷)装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2。( )
(2)(2022·河北卷)装置乙除去Cl2中的HCl并干燥。( )
(3)(2020·山东卷)除去苯中少量的苯酚:加入适量NaOH溶液,振荡、静置、分液。( )
(4)(2020·山东卷)用浓硫酸干燥二氧化硫。( )
√
√
√
√
链接高考[3]
1.(2023·山东卷)鉴别浓度均为0.1 mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是( )
A.测定溶液pH B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 mol·L-1 KI溶液 D.滴加饱和Na2CO3溶液
C
2.(2023·辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
A
精研 核心命题
命题角度1 常见气体的制备、净化、收集及尾气处理
例1(2023·江苏卷)实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是( )
C
解析:实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应,不能使用稀盐酸,A错误;除去Cl2中的HCl可将气体通入饱和食盐水中,注意长口进入便于充分吸收,应该长进短出,B错误;氯气的密度大于空气的密度,可用向上排空气法收集氯气,多功能瓶收集气体注意长进短出,C正确;对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收,水的吸收效果不好,D错误。
[变式演练1] (2025·陕西宝鸡一模)下图所示实验方案无法达到预期实验目的的是( )
A.用图甲制备Fe(OH)2
B.用图乙制备少量Cl2
C.用图丙制备并收集O2
D.用图丁比较S、C、Si的非金属性强弱
B
命题角度2 物质的分离及提纯
例2(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
B
解析:二氯甲烷和四氯化碳互溶,两者沸点不同,可以用蒸馏的方法将两者分离,A项正确;苯酚微溶于水(形成乳浊液),碳酸氢钠易溶于水,不能用过滤的方法分离苯酚和NaHCO3溶液,B项错误;利用有机溶剂将青蒿素从青蒿中萃取出来,再加入色谱柱选择性洗脱进行分离纯化,可得到纯净的青蒿素,C项正确;苯甲酸的溶解度随温度变化较大,可以利用重结晶的方法分离除去NaCl,将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D项正确。
[变式演练2] (2025·四川成都一模)下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置能达到实验目的的是( )
A
A.用装置甲除去废铜屑表面的油脂
B.用装置乙溶解废铜屑
C.用装置丙过滤得到CuSO4溶液
D.用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
命题角度3 物质的检验及鉴别
例3(2024·安徽卷)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
D
解析:过氧化钠和硫黄均为淡黄色,从外观难以区别,故利用其化学性质上的差异进行鉴别。过氧化钠与水剧烈反应,并伴有大量气体生成,而硫黄不溶于水,无明显变化,A可行。X射线衍射实验是鉴别晶体和非晶体的最可靠的科学手段,水晶是晶体,玻璃是非晶体,故可用X射线衍射实验来鉴别,B可行。焰色试验是某些金属元素特有的性质,不同元素其焰色试验中火焰的颜色不同,钠元素的焰色是黄色,钾元素的焰色是紫色(透过蓝色钴玻璃滤去黄光),C可行。苯和甲苯都是常见的有机溶剂,密度都比水小,且两者都不与溴水反应,都能萃取溴,故不用滴加溴水的方法鉴别,D不可行。
[变式演练3] (2025·黑龙江齐齐哈尔三模)关于物质鉴别,下列说法错误的是( )
A.NO2和Br2(g):H2O
B.SO2和CO2:品红溶液
C.Mg(OH)2和Al(OH)3:NaOH溶液
D.NaHCO3溶液和Na2CO3溶液:澄清石灰水
D
分层训练
层级1 练真题·明考向
1.(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)( )
选项 气体 试剂
A SO2 饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B Cl2 MnO2+浓盐酸
C NH3 固体NH4Cl+熟石灰
D CO2 石灰石+稀盐酸
C
2.(2023·浙江6月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
下列说法不正确的是( )
A.操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
B
解析:苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确。
层级2练易错·避陷阱
3.(2025·辽宁辽阳一模)室温下,下列实验探究方案能达到相应探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
A 向2 mL Na2SO3溶液中加入足量硝酸后,再滴加2~3滴BaCl2溶液,观察实验现象
B 向3 mL 1 mol·L-1 FeCl3溶液中逐滴加入同体积、同浓度Na2SO3溶液,观察实验现象
C 向CaCO3中加入浓醋酸,反应后,将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中,观察现象 验证酸性:碳酸>苯酚
D 用pH计测量氢氟酸、盐酸的pH并比较其大小 验证HF是弱电解质
B
解析:硝酸具有强氧化性,会将S氧化为S,不能检验Na2SO3溶液是否变质,A错误;Fe3+与S混合时,水解相互促进生成红褐色氢氧化铁沉淀,继续加入Na2SO3溶液,Fe3+有氧化性,S有还原性,能发生氧化还原反应生成Fe2+,溶液变浅绿色,通过实验现象能证明S与Fe3+在水溶液中存在水解反应和氧化还原反应的竞争关系,B正确;醋酸易挥发,浓醋酸与CaCO3反应生成的CO2中混有挥发的醋酸蒸气,直接通入苯酚钠溶液会干扰实验,不能验证碳酸与苯酚的酸性强弱,C错误;没有给出溶液浓度,不能通过pH判断酸性强弱,D错误。
突破点3
实验基本操作、方案及评价
聚焦 核心要点
1.熟记必备基本操作[1]
(1)试纸及使用方法
①检验溶液:取一小块试纸放在干燥的表面皿或玻璃片上,用干燥且洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸中部,观察试纸颜色的变化(或与标准比色卡对照,读出对应的pH)。
②检验气体:一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察试纸颜色的变化。
(2)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(3)焰色试验的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若呈黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。
(4)浓硫酸稀释操作
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。
【应用示例1】(1)图1检查装置气密性的操作为关闭a、打开b是否正确
。
(2)图2滴定管排气操作中正确的是 。
错误
②③
(3)下列实验操作能达到实验目的的是 。
A.观察钾元素的焰色:用洁净的铂丝蘸取KCl溶液在酒精灯外焰上灼烧
B.验证Br2的氧化性强于I2:向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡
C.测定饱和氯水的pH:用玻璃棒蘸取饱和氯水点在pH试纸上,待变色后与标准比色卡对照
B
2.化学实验方案的设计与评价[2]
(1)化学实验方案的设计与评价
(2)解答化学实验装置图评价题的思维要点
①查实验装置中的仪器的使用和连接是否正确。
②查所用反应试剂是否符合实验原理。
③查气体收集方法是否正确。
④查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
⑤查实验目的与相应操作是否相符,现象、结论是否正确。
(3)解答化学实验操作现象及结论评价类题的思维要点
①副反应或带出的杂质可能导致实验结论不准确。
②实验现象掩盖事实导致的结论不准确。
③实验操作错误导致的结论不准确。
④原理应用错误导致所得结论不准确。
【应用示例2】下列实验方案的设计能达到实验目的的是 (填字母)。
A.鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物:取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应,取上层清液,硝酸酸化,加入硝酸银溶液,观察现象
B.比较HF与H2SO3的酸性:分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH
C.比较Ksp(BaSO4)>Ksp(BaCO3):BaSO4用饱和Na2CO3溶液浸泡一段时间后过滤,洗涤,向所得滤渣上滴加盐酸,产生无色气体
D.探究浓度对化学平衡的影响:向盛有2 mL 0.1 mol·L-1 K2Cr2O7溶液的试管中滴加5~10滴6 mol·L-1 NaOH溶液,再继续滴加5~10滴6 mol·L-1 H2SO4溶液,观察现象
AD
链接高考[1]
判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
1.(1)(2022·湖南卷)溶液加热: 。( )
(2)(2022·湖南卷)溶液滴加: 。( )
(3)(2020·天津卷)盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶: 。( )
×
×
×
2.(2022·海南卷)混合浓硫酸和乙醇 。( )
×
3.(2022·辽宁卷)判断反应后Ba2+是否沉淀完全:将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液。( )
√
4.(2021·湖南卷)测定NaOH溶液的pH:将待测液滴在湿润的pH试纸上,与标准比色卡对照。( )
×
5.(2021·辽宁卷)溶液中含Na元素的检验:在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒,火焰出现黄色。( )
×
链接高考[2]
1.判断正误:正确的画“√”,错误的画“×”。
(1)(2022·河北卷)判断下列图示装置能否达到实验目的:
①用装置丙验证铁的吸氧腐蚀。( )
②装置丁用于实验室制备少量NH3。( )
√
×
(2)(2021·福建卷)判断利用下列装置和试剂进行实验,能否达到实验目的:
①比较Zn与Cu的金属性强弱: ( )
②除去Cl2中的HCl并干燥: ( )
③制取乙酸乙酯(必要时可加沸石): ( )
√
√
√
2.(2023·浙江1月卷)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 往FeCl2溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B 往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固体 溶液先变成血红色后无明显变化 Fe3+与SCN-的反应不可逆
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D 向沸水中逐滴加5~6滴饱和FeCl3溶液,持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
D
3.(2023·江苏卷)室温下,探究0.1 mol·L-1 FeSO4溶液的性质,下列实验方案能达到探究目的的是( )
选项 探究目的 实验方案
A 溶液中是否含有Fe3+ 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴新制氯水,再滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化
B Fe2+是否有还原性 向2 mL FeSO4溶液中滴加几滴酸性KMnO4溶液,观察溶液颜色变化
C Fe2+是否水解 向2 mL FeSO4溶液中滴加2~3滴酚酞溶液,观察溶液颜色变化
D Fe2+能否催化H2O2分解 向2 mL 5% H2O2溶液中滴加几滴FeSO4溶液,观察气泡产生情况
B
精研 核心命题
命题角度1 实验装置型实验分析题
例1(2024·江苏卷)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是( )
A
解析:不可在容量瓶中溶解固体,A项错误;油污的主要成分为油脂,属于酯类,其在NaOH溶液中加热会水解生成高级脂肪酸钠和甘油,B项正确;铁锈的主要成分为Fe2O3,Fe2O3与盐酸反应生成FeCl3和H2O,C项正确;Zn与电源正极相连,Zn作阳极,失去电子生成Zn2+,铁钉与电源负极相连,铁钉作阴极,溶液中的Zn2+在阴极得到电子生成Zn,从而实现在铁钉的表面镀锌,D项正确。
[变式演练1] (2025·山东青岛一模)利用如图实验装置和试剂能实现元素不同价态间转化的是( )
B
命题角度2 表格型实验分析评价题
例2(2023·浙江6月卷)探究卤族元素单质及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 向碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI溶液,振荡 分层,下层由紫红色变为浅粉红色,上层呈棕黄色 碘在浓KI溶液中的溶解能力大于在CCl4中的溶解能力
B 用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH试纸上 试纸变白 次氯酸钠溶液呈中性
C 向2 mL 0.1 mol·L-1 AgNO3溶液中先滴加4滴0.1 mol·L-1 KCl溶液,再滴加4滴0.1 mol·L-1 KI溶液 先产生白色沉淀,再产生黄色沉淀 AgCl转化为AgI,AgI溶解度小于AgCl溶解度
D 取两份新制氯水,分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI溶液 前者有白色沉淀,后者溶液变蓝色 氯气与水的反应存在限度
A
解析:向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液,振荡,静置,溶液分层,下层由紫红色变为浅粉红色,上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离子反应生成碘三离子,使上层溶液呈棕黄色,证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力,A正确;次氯酸钠溶液具有强氧化性,能将有机色质漂白而使其褪色,无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH,B错误;由题意可知,向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时,硝酸银溶液过量,再加入碘化钾溶液时,只存在沉淀的生成,不存在沉淀的转化,无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小,C错误;新制氯水中的氯气和次氯酸都能与碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘,则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子,无法证明氯气与水的反应存在限度,D错误。
[变式演练2] (2024·湖南卷)为达到下列实验目的,操作方法合理的是( )
选项 实验目的 操作方法
A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液
B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定
D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁
D
分层训练
层级1 练真题·明考向
1.(2024·河北卷)下列实验操作及现象能得出相应结论的是( )
选项 实验操作及现象 结论
A 还原铁粉与水蒸气反应生成的气体点燃后有爆鸣声 H2O具有还原性
B 待测液中滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀 待测液含有
C Mg(OH)2和Al(OH)3中均分别加入NaOH溶液和盐酸,Mg(OH)2只溶于盐酸,Al(OH)3都能溶 Mg(OH)2比
Al(OH)3碱性强
D K2Cr2O7溶液中滴加NaOH溶液,溶液由橙色变为黄色 增大生成物的浓度,平衡向逆反应方向移动
C
2.(2023·湖北卷)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:
下列操作错误的是( )
A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气
C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化
D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集
C
层级2 练易错·避陷阱
3.下列实验装置及操作正确的是( )
A.图A:实验室里制取少量的Fe(OH)3胶体
B.图B:配制一定物质的量浓度的H2SO4溶液
C.图C:粗略测黄铜(Cu-Zn)中锌的含量
D.图D:比较氯、碳、硅三种元素的非金属性强弱
C
解析:实验室制取Fe(OH)3胶体的方法是把氯化铁饱和溶液逐滴加在沸水中,继续煮沸,待液体呈红褐色时停止加热,不能直接使用氯化铁固体,A错误;容量瓶不能用于稀释浓硫酸,浓硫酸溶于水会放出大量热,B错误;铜不能和稀硫酸反应,根据氢气的量可以计算锌的质量,进一步可以计算锌的质量分数,C正确;盐酸易挥发,盐酸与硅酸钠反应,则该装置发生强酸制取弱酸的反应,但不能比较C、Si的非金属性强弱,故D错误。
4.(2025·黑龙江齐齐哈尔二模)下列实验操作、现象均正确,且能得到相应实验结论的是( )
C
选项 实验操作 实验现象 实验结论
A 向0.1 mol·L-1 HI溶液中滴加几滴淀粉溶液,再滴加几滴0.1 mol·L-1 Fe(NO3)3溶液 溶液出现蓝色 氧化性:Fe3+>I2
B 将Cu(OH)2分别加入浓氨水和稀硝酸中 Cu(OH)2均溶解 Cu(OH)2属于两性氢氧化物
C 适量的SO2通入 NaHCO3溶液中 有气泡生成 非金属性:
S>C
D 向浓度均为0.1 mol·L-1的MgSO4和CuSO4的混合溶液中逐滴加入0.01 mol·L-1的NaOH溶液 先观察到有蓝色沉淀生成 Ksp[Cu(OH)2]<
Ksp[Mg(OH)2]
解析:酸性条件下,硝酸根离子也可以把I-氧化为碘单质,不能证明氧化性: Fe3+>I2,故A错误;Cu(OH)2溶于氨水是因为形成[Cu(NH3)4]2+,Cu(OH)2不属于两性氢氧化物,故B错误;要证明非金属性S>C,可以通过比较其最高价氧化物对应水化物的酸性强弱,H2SO3不是S的最高价含氧酸,故C错误;向浓度均为0.1 mol·L-1的MgSO4和CuSO4的混合溶液中逐滴加入0.01 mol·L-1的NaOH溶液,Cu(OH)2和Mg(OH)2为同类型的难溶物,相同条件下,Ksp小的先生成沉淀,先观察到有蓝色沉淀生成,说明Ksp[Cu(OH)2]
