热点培优专练18　化学实验综合题--2026全国版高考化学突破练(含答案)

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2026全国版高考化学突破练
热点培优专练18　化学实验综合题
1.(13分)(2025·河北保定一模)苯乙酸乙酯常用于配制各种花香型日用香精,也用于有机合成。实验室以苯乙酸和乙醇为原料制备苯乙酸乙酯,实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。
已知:①相关物质的信息如表所示
物质 颜色状态 沸点/℃ 密度/(g·mL-1)
苯乙酸 无色晶体 265.5 1.08
苯乙酸乙酯 无色液体 229 1.03
乙醇 无色液体 78.5 0.79
环己烷 无色液体 80.7 0.79
乙醚 无色液体 34.5 0.71
②环己烷、乙醇、水易形成共沸物,沸点为62.6 ℃。
实验步骤如下:
Ⅰ.在三颈烧瓶中加入13.60 g苯乙酸(M=136 g·mol-1)、20 mL环己烷、5 mL浓硫酸、沸石,并通过分液漏斗加入65 mL乙醇,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h至反应结束。
Ⅱ.将反应后的液体倒入盛有适量水的烧杯中,在搅拌下分批加入Na2CO3粉末至pH呈中性。
Ⅲ.将中和后的液体注入分液漏斗中,加入适量乙醚萃取,分出乙醚层,并加入适量无水氯化钙,静置后取清液得到粗产物。
Ⅳ.对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续加热收集得到14.50 mL产品。
回答下列问题:
(1)本实验的反应原理为 　　　　　　　　　　
(用化学方程式表示)。
(2)仪器A的名称是　　　　　　　,制备苯乙酸乙酯时,对仪器B应采用的加热方式为　　　　　　加热。
(3)打开分水器下端玻璃旋塞,放出的主要物质是水,使用分水器的目的是 　　　　　　　　　　　。
(4)判断反应已基本完成的实验现象是 　　　　　　　　　　　。
(5)加入无水氯化钙的作用是 　　　　　　　　　　　,
收集馏分得到产品应控制的最佳温度为　　　　　　　　　　　。
(6)本实验中苯乙酸乙酯的产率为　　　(保留3位有效数字)。
2.(12分)(2026·湖北省八校联盟联考)以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O
过程:V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵粗产品
已知VO2+能被O2氧化,回答下列问题:
(1)
步骤Ⅰ的反应装置如图(夹持及加热装置略去,下同)。
①仪器b的名称为　　　　　;仪器c除冷凝回流外,另一作用为　 　　　　　　　　　　　。
②步骤Ⅰ生成VOCl2的同时,还生成一种无色无污染的气体,该反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　。
(2)步骤Ⅱ可在如图装置中进行。
①接口的连接顺序为a→　　　　　。
②实验开始时,先关闭K2,打开K1,当　　　　　　　　　　　　　　　(写实验现象)时,再关闭K1,打开K2,充分反应,静置,得到固体。
(3)测定产品纯度
称取m g样品用稀硫酸溶解后,加入过量的0.02 mol·L-1 KMnO4溶液,充分反应后加入过量的NaNO2溶液,再加适量尿素除去NaNO2,用c mol·L-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定达终点时,消耗体积为V mL。(已知:V+Fe2++2H+VO2++Fe3++H2O)
①样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为M g·mol-1)的质量分数为　　　　　。
②下列情况会导致产品纯度偏大的是　　　　　(填字母)。
A.未加尿素,直接进行滴定
B.滴定达终点时,俯视刻度线读数
C.用标准液润洗滴定管后,液体从上口倒出
D.滴定达终点时,发现滴定管尖嘴内有气泡生成
3.(15分)(2026·山东省名校考试联盟联考)某小组同学以铁为阳极,实验探究反应条件对Fe电解产物的影响。
已知:Na2FeO4为紫色固体,具有强氧化性,微溶于NaOH溶液,在碱性溶液中较稳定,在中性或弱酸性溶液中能与水反应生成O2。
回答下列问题:
【理论分析】
(1)铁有多种价态,能把Fe转化为+3价铁的化合物的物质有　　　　　　　(填字母)。
A.稀硫酸 B.S
C.Cl2 D.CuCl2溶液
【实验过程】
序号 装置 溶液a 现象
Ⅰ 1 mol·L-1 NaCl溶液 ⅰ.开始时,溶液变为黄色,出现红褐色物质; ⅱ.稍后,出现灰绿色和白色絮状沉淀; ⅲ.一段时间后,白色絮状沉淀明显增多
Ⅱ 浓NaOH 溶液 开始时,铁电极表面析出紫色物质,同时产生大量气泡。一段时间后,紫色渐渐变浅
【现象分析】
(2)实验Ⅰ的现象说明产生了Fe(OH)3。对Fe(OH)3产生的原因进行分析及探究。
①甲认为Fe作为阳极可直接被氧化为Fe(OH)3。
②乙认为Fe放电产生Fe(OH)2,Cl-放电产生Cl2,Cl2能将Fe(OH)2氧化为Fe(OH)3。检测Cl2的操作为 　　　　　　　　　　　。
结果未检测到Cl2。
③丙认为电解产生Fe(OH)2,而后被溶解的O2氧化为Fe(OH)3,设计实验。
实验a.将NaCl溶液煮沸冷却后,在氮气保护下按实验Ⅰ的条件进行电解,当产生大量白色沉淀时, 　　　　　　　　　　
(填操作与现象),证实丙的说法合理。Fe(OH)2被O2氧化为Fe(OH)3的化学方程式为 　　　　　　　　　　　。
实验b.重复实验Ⅰ,当产生大量白色沉淀时,停止电解。测得铁片的质量减少了m g,电路中转移n mol电子。m、n的关系为　　　　　　　,证实丙的观点成立;电解的总反应方程式为　 　　　　　　　　　　　。
(3)对实验Ⅱ进行分析及探究。
①产生Fe的电极反应式为 　　　　　　　　　　　。
②小组同学认为实验Ⅱ中铁电极周围的气体可能是OH-在阳极放电产生的,也可能是Fe与H2O反应产生的。设计实验: 　　　　　　　　　　(填操作与现象),证实气体是OH-放电产生的。
③电解一段时间后,紫色变浅的可能原因是 　　　　　　　　　　　。
【实验总结】
综上,影响Fe电解产物的因素有电解时间、溶液pH、溶解氧等。
参考答案
高考热点培优专练18
1.(1)+C2H5OH+H2O
(2)球形冷凝管　水浴
(3)将水从反应体系中分离出来,促进平衡向生成苯乙酸乙酯的方向移动,提高产率
(4)分水器中的水位不再上升
(5)吸收(去除)残余水分、干燥有机相　229 ℃
(6)91.1%
解析 (6)由题意可知,制备苯乙酸乙酯时,加入的乙醇过量,由13.60 g苯乙酸制得14.50 mL苯乙酸乙酯,则苯乙酸乙酯的产率=×100%=×100%≈91.1%。
2.(1)①恒压滴液漏斗　提高反应物的利用率
②2V2O5+N2H4·2HCl+6HCl4VOCl2+N2↑+6H2O
(2)①d→e→f→g→b→c　②装置B中澄清石灰水变浑浊
(3)①%　②AC
解析 (1)①由仪器b的构造可知b为恒压滴液漏斗;仪器c为球形冷凝管,可有效地实现反应物和生成物的冷凝回流,提高反应物的转化率。
②由题意可知产物除VOCl2外还有氮气,结合电子得失守恒及元素守恒可得反应:2V2O5+N2H4·2HCl+6HCl4VOCl2+N2↑+6H2O。
(2)首先通过装置A制取二氧化碳,利用装置C除去二氧化碳中的HCl后,将二氧化碳通入装置D中,排尽装置中的空气以防止产物被氧化,待B中澄清石灰水变浑浊后,确保空气被排尽后,再打开D中K2开始实验,因此接口连接顺序为d→e→f→g→b→c。
(3)①由元素守恒及反应方程式可知:
(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O~6V~6Fe2+,样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵的质量分数为%。
②未加尿素,则溶液中残留的亚硝酸钠消耗标准溶液,导致标准液用量偏高,所测纯度偏大,A项正确。滴定达终点时,俯视刻度线读数,导致最终读数偏小,标准液体积偏小,所测纯度偏低,B项错误。用标准液润洗滴定管后,液体从上口倒出,该操作没有润洗滴定管尖嘴部分,导致标准液被稀释,所用标准液体积偏大,所测纯度偏高,C项正确。滴定达终点时,发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致最终读数偏小,标准液体积偏小,所测纯度偏低,D项错误。
3.(1)C
(2)②将湿润的淀粉碘化钾试纸放在Fe电极附近的液面上方,观察试纸颜色变化
③取出白色沉淀在空气中放置后变为红褐色　4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3　m=28n　Fe+2H2OFe(OH)2+H2↑
(3)①Fe+8OH--6e-Fe+4H2O　②取出紫色溶液,静置,无气泡产生　　③电解进行一段时间后,溶液中OH-浓度减小,Fe与水作用发生分解
解析 (1)铁与氯气生成三氯化铁,其他均生成二价。
(2)②氯气具有氧化性,可以用湿润的淀粉碘化钾试纸放在Fe电极附近的液面上方,观察试纸颜色变化。
③实验a证实丙的说法合理,根据丙的猜想,Fe放电产生Fe(OH)2,Fe(OH)2被O2氧化为Fe(OH)3,若没有O2,则只能观察到Fe(OH)2白色沉淀生成,为了进一步证明得到的是Fe(OH)2,将该沉淀取出,在空气中放置后变成红褐色,则可证实丙的说法合理,被氧化为Fe(OH)3的方程式为4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3。实验b证实丙的观点成立,则电解时Fe~2e-,即阳极每消耗1 mol Fe,转移2 mol电子,电解结束后测得铁片的质量减少了m g,即消耗了 mol,转移 mol电子,即m=28n,电解的总反应方程式为Fe+2H2OFe(OH)2+H2↑。
(3)①实验Ⅱ中铁电极处铁失去电子,在碱性条件下发生氧化反应生成Fe,电极反应式为Fe+8OH--6e-Fe+4H2O。
②紫色溶液中含有Fe,取出紫色溶液,静置,无气泡产生,说明Fe没有与水反应产生氧气,则证实气体是OH-放电产生的。
③Na2FeO4具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生氧气,在碱性溶液中较稳定,电解一段时间后,溶液中OH-浓度减小,碱性减弱,Fe与水作用发生分解。
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