2017届高三化学（通用版）二轮复习教案：专题4 突破点16 化学实验基础

专题四　化学实验
建知识网络　明内在联系
突破点16　化学实验基础
提炼1　常见仪器的识别
1.用作容器或反应器的仪器
①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶　⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶　 燃烧匙
2．用于提纯、分离和干燥的仪器
①普通漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管
3．常用计量仪器
①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平
4．其他仪器
①冷凝管　②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管
提炼2　熟记九大基本操作
1.测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
2．沉淀剂是否过量的判断方法
(1)静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(2)静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
3．洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
4．判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
5．装置气密性检查
检查装置气密性
(1)简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
(2)有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
[答题模板]
形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论
6．气体验满和检验操作
(1)氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
(2)可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
(3)二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
(4)氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
(5)氯气验满：用湿润的淀粉 碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
7．浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
8．粗盐的提纯
(1)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。
(2)若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
9．从某物质稀溶液中结晶的实验操作
(1)溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
(2)溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
提炼3　实验安全与事故处理
1.实验室常见事故处理方法
实验事故
处理方法
Na着火
用沙土覆盖灭火，不能用泡沫灭火器或干粉灭火器灭火
浓硫酸溅到皮肤上
用干净的布擦拭并用大量水冲洗，再涂稀碳酸氢钠溶液，严重者立即送往医院
浓碱液溅到皮肤上
先用大量清水冲洗，然后涂抹稀醋酸或硼酸
含汞的温度计被打破
大滴汞先收集于密闭容器中，然后用硫粉撒在汞散落的地方
2.危险化学品的处理方法
危险化学品
处理方法
NH3、Cl2、SO2等有毒尾气
用合适的试剂吸收且要防倒吸，不能随意排放
H2、CH4、CO等易燃尾气
点燃或收集，点燃前要先检验气体的纯度
Na、K
保存于煤油中，以防氧化或着火
液溴
需加水液封，另外还需要密封以防挥发
易挥发、易燃、易爆有机物
密封保存，以防挥发被引燃、引爆
强氧化剂与强还原剂
分开保存，以防倾倒时发生剧烈反应
回访1　判断正误(正确打“√”，错误打“×”)
(1)(2016·全国甲卷)分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，比较水和乙醇中氢的活泼性。(　　)
(2)(2016·全国乙卷)配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释。(　　)
(3)(2016·全国丙卷)配制稀硫酸时，先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水。(　　)
[解析]　(3)稀释浓硫酸时，一定要将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并不断用玻璃棒搅拌。
[答案]　(1)√　(2)√　(3)×
回访2　(2014·新课标全国卷Ⅰ)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
B　[A.容量瓶是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干。
B．酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗2～3次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果。
C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏高。
D．配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的浓度将偏低。]
回访3　(2014·新课标全国卷Ⅰ)利用下图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是(　　)
B　[分析①和②中物质发生的反应以及所产生的气体与③中物质的反应，根据相关现象得出实验结论。
A．Na2S与稀硫酸发生反应：Na2S＋H2SO4===Na2SO4＋H2S↑，H2S气体通过导管进入③，产生Ag2S黑色沉淀，可能是H2S与AgNO3反应的结果，不能得出Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)。
B．浓硫酸使蔗糖发生脱水炭化，并与生成的碳发生氧化还原反应，生成CO2、SO2和H2O，混合气体通过导管进入③，其中SO2与溴水发生反应：SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr，该过程中浓硫酸体现脱水性和强氧化性。
C．稀盐酸与Na2SO3发生反应：Na2SO3＋2HCl===2NaCl＋SO2↑＋H2O，SO2与Ba(NO3)2溶液发生氧化还原反应生成BaSO4沉淀，若③中为BaCl2等可溶性钡盐，则不能生成沉淀。
D．浓硝酸与Na2CO3发生反应：Na2CO3＋2HNO3===2NaNO3＋CO2↑＋H2O，说明HNO3的酸性强于H2CO3，③中Na2SiO3溶液产生白色沉淀，但不能据此证明H2CO3的酸性强于H2SiO3，其原因是浓硝酸具有强挥发性，挥发出的HNO3气体与CO2一并进入Na2SiO3溶液，且均能与其发生反应而产生H2SiO3沉淀。]
热点题型1　基本仪器评价型
1．下列关于仪器的选择或使用正确的是(　　)
A．用量筒量取15.00
mL
NaOH溶液
B．用陶瓷坩埚高温煅烧CaCO3固体
C．洗净的试管、滴定管和容量瓶可以放进烘箱烘干
D．中和热测定实验中需要用到的玻璃仪器只有烧杯、温度计和环形玻璃搅拌棒三种
B　[量筒无法量取15.00
mL
NaOH溶液，应选用量程为25.00
mL的碱式滴定管，A项错误；CaCO3固体分解需用耐高温的仪器，故陶瓷坩埚可以高温煅烧CaCO3固体，B项正确；试管洗净之后可烘干，而滴定管、容量瓶为精量仪器需晾干，不可烘干以防影响其精确度，C项错误；中和热测定实验中用到的玻璃仪器有大小烧杯、量筒、温度计、环形玻璃搅拌棒，D项错误。]
2．(2016·杭州第一次质量检测)为完成相应实验，实验器材(规格和数量不限)足够的一项是(　　)
相应实验
实验仪器和用品(夹持装置省略)
A
氯化钠溶液的蒸发结晶
烧杯、玻璃棒、酒精灯
B
用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡
烧杯、胶头滴管
C
配制0.5
mol·L－1的硫酸溶液
烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶
D
用CCl4萃取溴水中的溴
分液漏斗、烧杯
D　[A项，蒸发操作实验仪器还缺少蒸发皿，错误；B项，过滤装置中缺少漏斗、玻璃棒和滤纸，错误；C项，配制硫酸溶液，缺少量筒，错误；D项，做萃取实验，只用分液漏斗和烧杯，正确。]
3．下列制备和收集气体的实验装置合理的是(　　)
D　[A.用NH4Cl与Ca(OH)2固体混合加热制取氨气，试管口要略向下倾斜，错误；B.用Cu与稀硝酸发生反应产生NO，NO容易与空气中的氧气发生反应，因此不能用排空气的方法收集，错误；C.Zn与稀硫酸发生反应产生氢气，由于氢气的密度比空气小，因此应该用向下排空气的方法收集，错误；D.H2O2在MnO2作催化剂时发生分解反应产生O2，由于O2微溶于水，因此可以用排水的方法收集，正确。]
4．(名师押题)下列对应仪器使用合理的是(　　)
A．甲：将FeSO4溶液滴加到NaOH溶液中，观察Fe(OH)2的颜色
B．乙：用托盘天平称量NaOH固体20.0
g，配制980
mL
0.5
mol/L
NaOH溶液
C．丙：加热NaHCO3固体，检验NaHCO3固体的热稳定性
D．丁：向蒸馏烧瓶中加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至170
℃制乙烯
D　[为防止滴入的液滴带入氧气，应将吸有NaOH溶液的长胶头滴管插入新制FeSO4溶液中，缓缓挤出NaOH溶液才能看到白色的Fe(OH)2沉淀，A项错误。NaOH易潮解，称量时应该放在小烧杯中或表面皿中，一般左盘放被称量的物质，右盘放砝码，B项错误。NaHCO3固体受热分解的产物中含水蒸气，冷凝之后液态水倒流会引起试管炸裂，故试管口应略向下倾斜，C项错误。检查装置气密性后，按顺序加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至170
℃可制得乙烯，D项正确。]
1．化学实验中的几个数据
2．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
热点题型2　实验目的判断型
1．(2016·济南调研)利用表中提供的仪器和药品，能达到相应实验目的的是(　　)
选项
仪器
药品
实验目的
A
烧杯、玻璃棒、胶头滴管
FeCl3溶液、NaOH溶液
制Fe(OH)3胶体
B
圆底烧瓶、导气管、烧杯、铁架台
干燥的二氧化碳气体、蒸馏水
模拟喷泉实验
C
酸式滴定管、锥形瓶、铁架台(带铁夹)
已知浓度的盐酸、待测NaOH溶液
测定NaOH溶液的物质的量浓度
D
酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、三脚架
NaCl溶液
蒸发溶液得到晶体
D　[A项错误，制备氢氧化铁胶体，应将饱和氯化铁溶液滴入沸水中，所以缺少了酒精灯、多了烧碱溶液；B项错误，二氧化碳仅仅能溶于水而非易溶于水，无法形成喷泉现象；C项错误，缺少碱式滴定管，没法准确量取一定体积的待测液且无指示剂；D项正确，仪器完备、操作精准。]
2．下列实验操作正确并能达到实验目的的是(　　)
A　[ω(NaCl)＝×100%＝5%，将氯化钠加水搅拌均匀即可，A项正确。容量瓶不能用于溶解固体，B项错误。滴定读数时，视线应与凹液面最低点相切，俯视、仰视都会引起误差，C项错误。胶体粒子可以透过滤纸，故过滤无法除去氢氧化铁胶体中的小分子及离子，D项错误。]
3．(2016·南通调研)下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体，能达到实验目的的是(　　)
A．用图甲装置制取并收集二氧化硫
B．用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释
C．用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物
D．用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶
D　[A项，SO2的密度比空气大，收集时，应“长进短出”，且SO2会污染空气，应使用尾气吸收装置，错误；B项，反应后的溶液中含有浓H2SO4，将水加入混合物中稀释时，会引发暴沸，应将混合物加入水中，错误；C项，过滤时，应用玻璃棒引流，错误；D项，烧杯可以用于蒸发浓缩，无需用蒸发皿(用于蒸发结晶)，正确。]
4．(名师押题)下列实验能达到实验目的的是(　　)
A．用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B．用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C．用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D．用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
D　[图1中的NaOH溶液与Cl2、HCl均发生反应，A项错误。在蒸发结晶时，溶质在较高温度下不发生变质的方能采用蒸发皿蒸发结晶，溶质在较高温度下发生变质的宜采用蒸发浓缩、冷却结晶；NH4Cl受热分解，蒸发的结果是NH4Cl分解为氨气与氯化氢气体，得不到NH4Cl晶体，B项错误。应用启普发生器制气时，固体反应物多为不溶于水的块状物，方能起到“随开随制，随关随停”的目的，Na2CO3易溶于盐酸，反应会持续进行，而且产生的CO2中含少量HCl气体，C项错误。图4所示装置利用密度差及溶解性差异，CCl4萃取碘水中的I2后在下层，水在上层，可达到萃取与分液的目的，D项正确。]
仪器的创新使用——洗气瓶的使用
图1　　　　　　　图2　　　　　　　图3
热点题型3　现象结论分析型
1．(2016·济南调研)根据下列实验操作和现象所得出的结论错误的是(　　)
选项
操作
现象
结论
A
向蔗糖中加入浓硫酸
蔗糖变成疏松多孔的海绵状碳
浓硫酸具有脱水性和强氧化性
B
向盛Na2SiO3溶液的试管中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去
2
min后，试管里出现凝胶
非金属性：Cl>Si
C
向盛有铜片的容器中加入浓硝酸
产生大量红棕色气体，溶液变为蓝绿色
浓硝酸具有强氧化性和酸性
D
向等浓度的KCl、KI混合液中滴加AgNO3溶液
先出现黄色沉淀
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
B　[A项正确，蔗糖脱水变成炭黑和水，生成的炭黑接着和浓硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫等气体，使得糊状的炭黑鼓胀；B项错误，硅酸钠溶液和盐酸发生复分解反应，体现的是盐酸和硅酸强弱，根本不涉及两元素最高价氧化物对应水化物的酸性，因此不能比较两元素的非金属性；C项正确，Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O，产物硝酸铜表明硝酸的酸性，产物二氧化氮表明硝酸的强氧化性；D项正确，对于AgCl、AgI两种类型相似的难溶电解质而言，谁的溶度积常数越小，谁就优先沉淀。]
2．(2016·潍坊高三统考)对实验Ⅰ～Ⅳ的实验现象预测错误的是(　　)
A．实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色
B．实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解
C．实验Ⅲ：试管中溶液变血红色
D．实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体
B　[苯的密度比水的密度小，振荡后静置，溶液分层，上层为I2的苯溶液，呈紫色，下层为水层，呈无色，A项正确；NH3通入AlCl3，溶液产生Al(OH)3沉淀，而Al(OH)3沉淀不溶于氨水，B项错误；Fe3＋遇SCN－变血红色，C项正确；CaO吸收水，饱和CuSO4溶液中溶剂水减少，溶液中有晶体析出，D项正确。]
3．(2016·北京东城高三期末)为研究沉淀的生成及其转化，某小组进行如下实验。关于该实验的分析不正确的是(　　)
A．①浊液中存在平衡：AgSCN(s)??Ag＋(aq)＋SCN－(aq)
B．②中颜色变化说明上层清液中含有SCN－
C．③中颜色变化说明有AgI生成
D．该实验可以证明AgI比AgSCN更难溶
D　[溶液变红说明生成了Fe(SCN)3，产生黄色沉淀说明生成了AgI，由于加入的KI溶液的浓度相对KSCN大很多，KI过量，所以无法比较AgSCN和AgI的溶解度。]
4．(名师押题)下列根据实验操作与现象所得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作与现象
结论
A
向蛋白质溶液中滴加Pb(NO3)2溶液，产生白色沉淀，加水沉淀不消失
蛋白质发生了盐析
B
测定浓度均为0.1
mol·L－1
CH3COONa与HCOONa溶液的pH，CH3COONa溶液的pH较大
酸性：CH3COOH＞HCOOH
C
向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，出现白色沉淀
溶液X中一定含有SO
D
将少量FeS溶于盐酸，滴加新制氯水，先生成臭鸡蛋气味气体及浅绿色溶液，滴加新制氯水后浅绿色溶液变为棕黄色且有少量淡黄色沉淀生成
氧化性：Cl2＞Fe3＋，Cl2＞S
D　[A项，重金属离子Pb2＋使蛋白质发生了变性，错误；B项，两种盐溶液水解均显碱性，盐溶液碱性强说明水解程度大，则对应酸的酸性弱，CH3COONa溶液的pH较大，则CH3COOH的酸性较弱，错误；C项，由于硝酸有强氧化性，当溶液中含SO时会被氧化为SO，也会与Ba2＋形成沉淀，错误；D项，FeS与盐酸反应：FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑，滴入氯水之后发生反应：Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－，H2S＋Cl2===S↓＋2HCl，由此可得氧化性：Cl2＞Fe3＋，Cl2＞S。]
实验现象结论分析型试题常设陷阱
1．副反应或带出的杂质可能导致实验结论不准确。例如：蔗糖与浓硫酸反应时除产生SO2外还有CO2，将两种气体通入澄清石灰水均会产生白色沉淀；盐酸与碳酸盐反应产生CO2时盐酸会挥发，将两种气体通入硅酸钠溶液中均会产生白色沉淀。
2．实验现象掩盖事实导致的结论不准确。例如：铂丝蘸取溶液灼烧时，焰色呈黄色，误认为溶液中含Na元素、不含K元素。
3．实验操作错误导致的结论不准确。例如：向溶液中先滴加氯水、再滴加KSCN溶液，溶液变红色，误认为溶液中含Fe3＋、不含Fe2＋(此操作只能证明溶液中含Fe3＋，不能证明是否含Fe2＋)；向溶液中先滴加氯水，然后滴加淀粉溶液变蓝色，误认为原溶液中含有碘单质。
4．原理应用错误导致所得结论不准确。例如：碳在高温下置换二氧化硅中的硅，误认为碳的还原性强于硅的(实质是利用平衡移动原理)；二氧化硅与碳酸钠在高温下反应制备硅酸钠，误认为二氧化硅的酸性强于二氧化碳的酸性(实质是利用平衡移动原理)。