第二单元
实验2-5
乙酸乙酯的制备及反应条件探究
一、选择题
1.
如图为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。下列关于该实验的叙述中不正确的是( )
A．向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加冰醋酸
B．试管b中导气管下端管口不能浸入液面的原因是防止实验过程中发生倒吸现象
C．实验时加热试管a的目的是及时将乙酸乙酯蒸出并加快反应速率
D．试管b中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
答案：A
解析：
解答： A项中，浓硫酸和其他液体混合时，应将浓硫酸慢慢加到密度比它小的溶液中，故应先向a中加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸和冰醋酸。B项中，加热过程中产生的乙醇蒸气和乙酸会溶于溶液中，易发生倒吸现象。C项中，采取加热的方法是为了加快反应速率，同时将乙酸乙酯蒸出反应体系达到分离的目的。D项中，乙酸和乙醇会溶于Na2CO3溶液中。
分析：本题考查实验室中乙酸乙酯的制取实验操作，题目难度不大，熟练掌握制取乙酸乙酯的试剂和操作是解题的关键 。
2.
实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热混合物一段时间后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得到无色油状液体，当振荡混合物时，有气泡产生，主要原因可能是( )
A．有部分H2SO4被蒸馏出来
B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来
C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来
D．有部分乙酸乙酯与碳酸钠反应
答案：C
解析：
解答：挥发出的乙酸与Na2CO3溶液发生化学反应，生成CO2气泡。
分析：本题考查乙酸乙酯制取实验中饱和碳酸钠溶液的作用，题目难度不大。
3.
实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。下列说法不正确的是( )
A．所用的试剂是乙酸、乙醇和稀硫酸
B．用小火加热，防止大量蒸出反应物
C．导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，防止倒吸
D．饱和碳酸钠溶液可中和乙酸乙酯中的乙酸
答案：A
解析：
解答：制备乙酸乙酯所用的试剂为无水乙醇、乙酸、浓硫酸，而不是稀硫酸。
分析：本题考查实验室制取乙酸乙酯的试剂和操作，熟练掌握乙酸乙酯的只去远离是解题的关键 。
4.
下列物质中各含有少量的杂质，能用饱和Na2CO3溶液并借助于分液漏斗除去杂质的是( )
A．苯中含有少量甲苯
B．乙醇中含有少量乙酸
C．溴苯中含有少量苯
D．乙酸乙酯中含有少量的乙酸
答案：D
解析：
解答：苯、甲苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选A；乙醇和乙酸均溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选B；溴苯和苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选C；乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度小，而乙酸和饱和Na2CO3溶液反应。分液是有机物分离和提纯过程中最常用的方法。
分析：本题考查物质的分离、提纯和除杂方法，以及试剂和仪器的选用，熟练掌握分液操作是解题的关键 。
5.
实验室制乙酸乙酯1
mL后，沿器壁加入紫色石蕊试液0.5
mL，这时石蕊试液将存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯层之间(整个过程不振荡)。对可能出现的现象，叙述正确的是( )
A．石蕊层仍为紫色，有机层无色
B．石蕊层为三层环，由上而下是红、紫、蓝
C．石蕊层有两层，上层为紫色，下层为蓝色
D．石蕊层为三层环，由上而下是蓝、紫、红
答案：B
解析：
解答：乙酸乙酯与水互不相溶，且密度比水小，当加入紫色石蕊试液时，乙酸乙酯在上层，石蕊试液在下层，由于不振荡，所以石蕊与饱和Na2CO3溶液仅接触未混匀，由于Na2CO3水解使溶液呈碱性，故接触面上的颜色为蓝色。而上层的乙酸乙酯中含乙酸杂质，使接触面上的石蕊试液显红色。而石蕊试液中间没有反应，仍显紫色。
分析：本题考查乙酸乙酯的性质，熟练掌握乙酸乙酯中的乙酸的性质和乙酸乙酯的密度等是解题的关键 。
6.
下列说法正确的是（
）
A．非金属元素（稀有气体元素除外）都是主族元素，单质在反应中都只能作氧化剂
B．常温下，1
mol氯气和足量稀NaOH溶液完全反应转移1mol电子
C．在加热条件下，用乙醇除去乙酸乙酯中的乙酸
D．硫酸铜溶液显酸性的原因：Cu2+
+
2H2O
=
Cu(OH)2↓+
2H+
答案：B
解析：
解答：A、不正确，人类已经发现的非金属元素除稀有气体元素外共有16种，非金属元素的单质在反应中可以做氧化剂也可以做还原剂，比如氯气和水的反应中，氯气既是氧化剂又是还原剂；B、正确，在反应Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O中Cl元素的化合价既升高又降低，则氯气既是氧化剂又是还原剂，1molCl2反应转移的电子为1mol;
C、不正确，应用饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液可以和乙酸之间发生中和反应，但是和乙酸乙酯是互不相溶的，分液即可实现分离；D、不正确，硫酸铜溶液显酸性的原因：Cu2＋
水解，Cu2+
+
2H2OCu(OH)2+
2H+；选B。
分析：本题考查知识点较多设计氧化还原反应、混合物的除杂、盐类的水解等，题目难度中等，熟练掌握基础知识是解题的关键 。
7.
使用哪组试剂可鉴别在不同试剂瓶内的1—己烯、甲苯和丙醛（
）
A．KMnO4酸性溶液和溴的CCl4溶液。
B．银氨溶液和溴的CCl4溶液。
C．FeCl3溶液和银氨溶液。
D．银氨溶液和KMnO4酸性溶液。
答案：B
解析：
解答：A选项中KMnO4的酸性溶液与题中三种物质均反应而褪色，溴的CCl4溶液仅可鉴别出不褪色的甲苯。故不是选项。
B选项中的银氨溶液可以鉴别发生银镜反应的丙醛，而溴的CCl4溶液又可以鉴别出发生加成反应而褪色的1—己烯，不反应为甲苯，可以选用。
C选项中只有银氨溶液可以鉴别出丙醛，故不是选项。
D选项中银氨溶液可以鉴别出丙醛，而KMnO4酸性溶液均和另外两种物质反应而褪色故无法鉴别。
分析：本题考查有机化合物的鉴别，题目难度中等，熟练掌握有机化合物的结构与性质是解题的关键 。
8.
下列各图所表示的实验原理、方法、装置和操作正确的是（
）
A．称取NaOH
B．除去Cl2中少量HCl
C．制取氨气
D．稀释浓H2SO4
答案：C
解析：
解答：A、称量氢氧化钠时，氢氧化钠具有腐蚀性、易潮解，不能直接否则纸上称量，应该放在烧杯中快速称量，故A错误；B、洗气瓶中的导管应该长进短出，否则无法达到洗气目的，故B错误；C、图示装置、试剂、收集方法满足制取氨气要求，能够用于制取氨气，故C正确；D、量筒是用于量取一定体积的液体的仪器，不能在量筒中稀释浓硫酸，稀释浓硫酸应该在烧杯中进行，故D错误，故答案选C。
分析：本题考查托盘天平的使用、气体混合物的除杂、氨气的制取、浓硫酸的稀释等，题目难度不大，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
9.
下列常用实验室仪器中，一般不用于混合物分离或提纯的是（
）
A.
B.
C.
D.
答案：C
解析：
解答：一般用于混合物分离或提纯的操作是过滤、蒸馏、萃取或分液，常用的仪器分别是漏斗、蒸馏烧瓶、分液漏斗。根据装置特点可知，A～D分别是蒸馏烧瓶、分液漏斗、容量瓶和漏斗。容量瓶常用来配制一定物质的量浓度，不用于物质的分离和提纯，因此正确的答案选C。
分析：本题考查蒸馏烧瓶、分液漏斗、容量瓶和漏斗的使用，题目难度不大。
10.
在实验室里，可用同一套仪器制取的气体是（
）
A、NH3和Cl2
B、NH3和O2
C、CO2和O2
D、Cl2和CO2。
答案：B
解析：
解答：制O2 ：（1）2KClO3
2KCl+3O2↑；（2）2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑；（3）2H2O2
2H2O+O2↑；
制NH3：（1）2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O；（2）NH3·H2O
NH3↑+H2O。
制Cl2：（1） MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；（2）2KMnO4+16HCl(浓)
2KCl＋2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；（3）MnO2+2NaCl(固)+2H2SO4(浓)2Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O；
制CO2：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。
制NH3和O2
装置均可：固+固气体，装置装置相同。
分析：本题考查氧气、氨气和氯气的制取原理和实验装置，题目难度中等，熟练掌握制取气体的实验原理是解题的关键 。
11.
下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是（
）
A．图Ⅰ表示为配制一定物质的量浓度稀硫酸时的操作
B．图Ⅱ表示为配制一定物质的量浓度的溶液定容时的操作
C．用图Ⅲ所示装置吸收氯气中的氯化氢气体
D．用图Ⅳ所示装置收集一氧化氮气体
答案：C
解析：
解答：A、浓硫酸稀释后才能转移到容量瓶中，A错误；B、定容时胶头滴管不能插入到容量瓶中，B错误；C、饱和食盐水中氯离子浓度大，可用来除去氯气中的氯化氢气体，C正确；D、NO极易被氧化生成NO2，所以不能用排空气法收集NO，应该用排水法收集，D错误，答案选C。
分析：本题考查浓硫酸稀释、容量瓶的使用、气体的收集和除杂等，熟练掌握化学是研究基本操作是解题的关键 。
12.
下列涉及有机化合物的分离提纯的说法正确的是（
）
A．除去乙烷中混有的乙烯，可将混合气体通过酸性高锰酸钾溶液
B．甲烷、乙烯和苯在工业上都可通过石油分馏得到
C．除去溴苯中混有的Br2，可用NaOH溶液洗涤分液
D．乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可用氢氧化钠溶液除去
答案：C
解析：
解答：A不正确，因为酸性高锰酸钾溶液能把乙烯氧化生成CO2，应该用溴水；石油分馏得不到甲烷、乙烯和苯，B不正确；苯和氢氧化钠溶液不反应，但溴可以溶解在氢氧化钠溶液中，C正确；氢氧化钠能使乙酸乙酯水解，D不正确，应该用饱和碳酸钠溶液，答案选C。
分析：把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯，将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则:
1.不能引入新的杂质（水除外），即分离提纯后的物质应是纯净物（或纯净的溶液），不能有其他物质混入其中；2.分离提纯后的物质状态不变；3.实验过程和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。
13.
已知乙二醇和丙三醇混合溶液（乙二醇和丙三醇的部分物理性质见下表）。
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm-3
溶解性
乙二醇
-11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
请用下图所示的装置分离以上混合液，选用装置正确的是（
）
答案：C
解析：
解答：因为乙二醇和丙三醇沸点不同可以用蒸馏的方法分离，选择C选项。
分析：本题考查混合物的分离方法的选择，题目难度不大，熟练掌握组成混合物的各组分的性质是解题的关键 。
14.
关于下列各装置图的叙述中，不正确的是（
）
A．装置①中，d为阳极、c为阴极
B．装置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、NO2等气体
C．装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸
D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气
答案：A
解析：
解答：A、根据图片知，电源的正极是a，负极是b，所以电解池的阳极是c，阴极是d，A错误．
B、H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体和氧气不反应，可以采用排空气法进行收集；H2、NH3的密度小于空气密度，可以采用向下排空气法进行收集，即导气管“短进长出”，CO2、Cl2、HCl、NO2的密度大于空气的密度，可以采用向上排空气法进行收集，即导气管“长进短出”，B正确．
C、四氯化碳的密度大于水的密度且和水不互溶，所以四氯化碳和水混合会分层，氨气和氯化氢气体极易溶于水，且不溶于四氯化碳，所以四氯化碳有缓冲作用，可以用此装置吸收NH3或HCl，并可防止倒吸，C正确．
D、碱石灰呈碱性所以能干燥碱性气体氨气，氨气的密度小于空气密度且和氧气不反应，可以用向下排空气法收集氨气，氨气极易溶于水，倒置的漏斗有缓冲作用，所以可以用倒置的漏斗吸收氨气，故D正确。故选A．
分析：本题考查电解装置、气体的收集装置、防倒吸装置等，题目难度中等，熟练掌握化学实验装置的应用是解题的关键 。
15.
下列装置或操作合理的是（
）
A．装置①可用于实验室制取少量氯气
B．装置②可用于实验室制取少量乙炔
C．装置③可用于制备少量的乙酸乙酯
D．装置④可用于比较碳酸与苯酚的酸性强弱
答案：D
解析：
解答：A．阳极不能用活性金属做电极，故错误；B.制备乙烯只要把温度迅速升到170度即可；C、中试管中的导管应该在液体上方否则会发生倒吸现象；
D、反应进行符合复分解反应发生条件，应为强酸制备弱酸，若澄清溶液变浑浊，可以证明碳酸酸性比苯酚酸性的强，故D正确。
分析：本题考查氯气、乙炔、乙酸乙酯的制取装置，熟练掌握各种物质的志趣原理是解题的关键 。
16.
结合下图，分析下列叙述中，正确的是(
)
A．图1所示装置可用于分别制取少量NO和H2
B．图1所示装置可用于验证氧化性：KMnO4＞Cl2
C．洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干
D．利用图2所示的方法可以提纯精制氢氧化铁胶体
答案：B
解析：
解答：制取NO和H2都可用固体与液体反应不加热得到，但收集H2不能用向上排空气法，收集NO不能用排空气法，A错误。利用浓盐酸与KMnO4反应得到氯气可证明氧化性KMnO4>Cl2，多余的Cl2可用NaOH溶液吸收，B正确。洗涤沉淀时，不能用玻璃棒在漏斗中搅拌，防止玻璃棒戳破滤纸，C错误。Fe(OH)3胶体可透过滤纸，不能用过滤法提纯精制，除去胶体中的电解质应使用渗析法，D错误。
分析：本题考查化学实验装置的评价，熟练掌握化学实验装置的作用是解题的关键 。
17.
下列有关有机物分离提纯的方法正确的是
（
）
A．溴苯中混有溴，加入KI溶液，振荡，用汽油萃取出I2
B．乙烷中混有乙烯，通过氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷
C．除去乙醇中的微量水可加入金属钠，使其完全反应
D．乙烯中混有CO2和SO2，将其通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再干燥
答案：D
解析：
解答：A选项，溴也能溶解于汽油中，故无法只萃取出碘单质；
B选项，此方法在原理上行得通，但是在实际操作中，由于其反应条件的特殊性，因此不用此方法分离提纯乙烷中混有的乙烯；
C选项，乙醇具有极其微弱的酸性，能与金属钠反应，故此方法错误。综上，答案选D。
分析：提纯除杂是化工生产中必不可少的工序，更是高考的考查重点。考生应着重复此知识点。常考题型为选择题和实验题。
18.
下列气体既可以用浓硫酸干燥，又可以用固体碱石灰干燥的是（ ）
A．SO2
B．NH3
C．Cl2
D．H2
答案：D
解析：
解答：A、二氧化硫是酸性氧化物能被浓硫酸干燥，但不能用碱石灰干燥；B、氨气是碱性气体，能被碱石灰干燥，但不能用浓硫酸干燥；C、氯气是酸性气体，能被浓硫酸干燥，不能用碱石灰干燥；D、氢气与浓硫酸和碱石灰均不反应，可用来干燥氢气，D正确，答案选D。
分析：本题考查常见气体的干燥试剂的选择，熟练掌握干燥剂和气体的性质是解题的关键 。
19.
从下列混合物中分离出其中一种成分，所采取分离方法正确的是( )
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100
℃，酒精的沸点是78.5
℃，所以可用加热蒸馏使含水酒精变为无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离
答案：D
解析：
解答：A．萃取实验需要分液，而酒精与水混溶，不可分液；B.酒精与水形成共沸物，不能变为无水酒精；C.虽然氯化钠的溶解度随温度下降而减小，但变化很小，反倒是氯化钾的变化大一些，冷却的时候氯化钠析出量很少。
分析：本题考查物质的分离、提纯的基本方法选择与应用，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
20.
下列实验能达到目的的是( )
A．中和滴定
B．H2O2溶液制备O2
C．乙酸乙酯的制备
D．石油蒸馏
答案：B
解析：
解答：中和滴定时，盛装NaOH溶液应用碱式滴定管，因为NaOH能腐蚀酸式滴定管中的玻璃活塞，A错；在常温下，H2O2溶液在MnO2的催化作用下，分解生成水和O2，B正确；制乙酸乙酯时，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，C错；石油蒸馏时，冷凝水从下管进，上管出，D错。
分析：本题考查化学实验基本操作的评价，熟练掌握几种实验装置的作用是解题的关键 。
二．非选择题
21.
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。
已知：
密度/g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
将12.5
mL环己醇加入试管A中，再加入1
mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
(1)A中碎瓷片的作用是________________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
答案：防暴沸|冷凝
(2)试管C置于冰水浴中的目的是__________________。
答案：防止环己烯挥发
(3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀硫酸 c．Na2CO3溶液
答案：上|c
(4)再将环己烯进行蒸馏，可得环己烯精品。蒸馏时要加入生石灰，目的是_________________________。
答案：与水反应，利于环己烯的蒸出
解析：
解答：(1)在化学实验中，加入碎瓷片的作用是防止溶液暴沸；导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流。(2)因为产物环己烯的沸点只有83
℃，易挥发，将其置于冰水浴中的目的是防止环己烯的挥发，减少其损失。(3)环己烯难溶于水，且密度比水小，加入饱和食盐水后，溶液分层，环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，不能与环己烯反应，可以与酸性杂质反应，可选。(4)加入生石灰后，可以与水反应，这样，再加热时就不至于有水挥发出来造成产品不纯了。
分析：本题考查有机化合物的制取实验的基本操作，属于常考题型。
22.
如图在试管甲中先加入2
mL95%的乙醇，并在振荡下缓慢加入2
mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2
g无水乙酸钠(CH3COONa)。将试管甲固定在铁架台上，在试管乙中加入5
mL饱和碳酸钠溶液，按图连接好装置进行实验，当试管乙中有明显现象时停止实验。
试回答：
(1)实验时，应对试管甲缓慢加热，其目的是_________。
答案：减少乙醇、乙酸的挥发，减少副反应的发生，加快化学反应速率
(2)写出试管甲中发生反应的化学方程式：___________。
答案：
(3)加入浓硫酸的作用是________、_______、______。
答案：反应物(或制取乙酸)|催化剂|吸水剂
(4)该实验中球形管丙的作用是___________________。
答案：防止倒吸
(5)某同学做此实验时，观察到反应混合液变黑，并闻到刺激性气味，试分析其原因：________________________。
答案：加热温度过高使有机物脱水有碳生成，浓硫酸被还原为SO2
解析：
解答：本题是实验室制取乙酸乙酯的实验，实验中的乙酸是由乙酸钠和硫酸反应产生的；实验中使用了干燥管来防止倒吸，若不使用干燥管只用导管，导管末端就不能插入饱和碳酸钠溶液中。
分析：本题考查乙酸乙酯的制取实验、化学反应原理等，熟练掌握乙酸乙酯的制取是解题的关键 。
23.
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解―→活性炭脱色―→趁热过滤―→冷却结晶―→抽滤―→洗涤―→干燥
请回答以下问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：
a____________，b____________。
答案：三颈瓶|球形冷凝管(或冷凝管)
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用________、______等方法促进晶体析出。
答案：AD|用玻璃棒摩擦容器内壁|加入晶种
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯
基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇
B．饱和氯化钠溶液
C．70%乙醇水溶液
D．滤液
答案：小于|D
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
答案：趁热过滤
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15
min、30
min、45
min和60
min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15
min
B．30
min
C．45
min
D．60
min
答案：C
解析：
解答：(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂，有利于得到较大的晶体。(3)抽滤所用滤纸应略小于布氏漏斗内径，选择滤液，能够将烧杯壁上的晶体冲洗下来。(4)重结晶过程中趁热过滤可除去不溶性杂质。(5)根据图示，比较合适的回流时间为45
min。
分析：本题是综合性较强的有机化化学实验题目，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
24.
某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：
物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64．7
249
199．6
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度约0．79g·mL-1
）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。‘
（1）浓硫酸的作用是
；
简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由：
。
答案：催化剂、吸水剂|浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合放出大量热量，甲醇易挥发
（2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用
装置（填“甲”或“乙”或“丙”）。
Ⅱ．粗产品的精制
答案：乙
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ
操作Ⅱ
。
答案：分液|蒸馏
（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？
（填“能”或“否”），
并简述原因
。
答案：否|氢氧化钠是强碱，促进苯甲酸甲酯水解，导致产品损失
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是
。
答案：65%
解析：
解答：（1）酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合时放出大量的热，先放入浓硫酸使甲醇易挥发，所以混合液体时最后加入浓硫酸；（2）从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中，甲、丙装置都不能达到此目的，乙图则可以，所以应选择乙装置；（3）将水层与有机层分离采用分液的方法，所以操作1采取分液的方法，有机层的物质分离应采取蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏；（4）不能用氢氧化钠代替碳酸氢钠，因为氢氧化钠的碱性太强，强碱性条件下酯易水解，导致产率降低；（5）已知苯甲酸的质量为12．2g，甲醇的质量为15．8g，根据化学方程式理论上应制得苯甲酸甲酯13．6g，所以苯甲酸甲酯的产率为8．84/13．6×100%=65%．
分析：本题考查甲酸甲酯的制取实验和实验基本操作，题目难度中等，熟练掌握混合物的分离方法和基本操作是解题的关键 。
25.
某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如下图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH；
②有关有机物的沸点如下：
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点/℃
34.7
78.5
118
77.1
请回答：
(1)若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：
____________________________。
答案：
(2)球形干燥管C的作用是______________。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示)______________________________；
反应结束后D中的现象是__________________________________。
答案：冷凝蒸气，防止倒吸|
CO32-＋H2OHCO3-＋OH－|溶液分层，上层为无色油状液体，下层溶液颜色变浅
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出________；再加入________(此空从下列选项中选择)，然后进行蒸馏，收集77
℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．五氧化二磷
B．碱石灰
C．无水硫酸钠
D．生石灰
答案：乙醇|C
解析：
解答：(1)中考查了酯化反应中浓硫酸的作用及同位素示踪法表示酯化反应的机理。
(2)中综合考查了盐类的水解(CO32-＋H2OHCO3-＋OH－)和酯化反应的可逆性及饱和Na2CO3溶液在制取乙酸乙酯时的作用。
(3)根据题给信息“①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH”说明加入无水氯化钙可除去乙醇。蒸馏中加入的成分，既要考虑吸收水，又要与乙酸乙酯不反应。故选C。
分析：本题考查酯化反应原理、盐类水解等，题目难度不大，熟练掌握酯化反应原理是解题的关键 。
A
B
C
D
△第二单元
实验2-6
氢氧化铝的制备
一、选择题
1.
下列从反应物到生成物能通过化合反应一步制得的是(其他反应物自选)( )
A．Al2O3―→Al(OH)3
B．Fe(OH)2―→Fe(OH)3
C．Na2O2―→NaOH
D．NaAlO2―→Al(OH)3
答案：B
解析：
解答：题目要求从反应物到生成物能通过化合反应一步制得，只有符合4Fe(OH)2＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)3。
分析：本题考查化合反应的反应类型、无机化合物的制取等，熟练掌握常见无机化合物的生成和性质是解题的关键 。
2.
将4
mol金属Al全部转化为Al(OH)3，消耗HCl
a
mol，NaOH
b
mol，则a＋b的最小值为( )
A．4 B．6
C．8
D．16
答案：B
解析：
解答：若要使消耗HCl和NaOH的总量最少，则把Al分为两份，1份1
mol，1份3
mol，按下列流程制备Al(OH)3
，
故需a＋b的值为6
mol。
分析：本题考查以金属铝为原料制取氢氧化铝的原理以及反应物的计算，熟练掌握铝与酸和碱的反应是解题的关键 。
3.
以Al2O3为原料制取氢氧化铝，最好的方法是( )
A．将Al2O3溶于水
B．将Al2O3先溶于盐酸中，之后滴加氢氧化钠溶液
C．将Al2O3先溶于盐酸中，之后滴加氨水
D．将Al2O3先溶于NaOH溶液中，之后滴加盐酸
答案：C
解析：
解答：Al2O3不溶于水，也不与水反应，但可溶于酸和碱，因此由Al2O3制取Al(OH)3，应先将Al2O3溶于盐酸或NaOH溶液中，然后滴加氨水或通入CO2，因为Al(OH)3具有两性，由AlCl3或NaAlO2制取Al(OH)3时，不能选用强碱或强酸。C项正确。
分析：本题考查以氧化铝为基础制备氢氧化铝的方法，熟练掌握氧化铝的性质是解题的关键 。
4.
下列物质中既能跟稀盐酸反应，又能跟氢氧化钠溶液反应的是( )
①NaHCO3 ②(NH4)2CO3 ③Al2O3
④Al(OH)3 ⑤Al
A．③④ B．③④⑤
C．①③④⑤
D．全部
答案：D
解析：
解答：以上5种物质均既能与强酸反应，又能与强碱溶液反应。如：NaHCO3与盐酸可以反应生成氯化钠、水、二氧化碳气体，与氢氧化钠溶液反应生成正盐(碳酸钠)和水；(NH4)2CO3与盐酸可以反应生成CO2气体和氯化铵，与氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠和氨水；Al2O3、Al(OH)3都是两性物质，Al在金属中也具有特殊性，既能与强酸反应又能与强碱溶液反应。
分析：本题考查既能与酸反应又能与碱反应的物质的总结、两性氧化物和两性氢氧化物等，题目难度不大。
5.
人的胃液是一种强酸性液体，pH在0.9～1.5之间，氢氧化铝是一种治疗胃酸过多的胃药的主要成分。目前这种胃药已不常用，原因主要是( )
A．长期摄入铝元素不利于人体健康
B．它不能中和胃酸
C．它不易溶于胃酸
D．它的疗效太差
答案：A
解析：
解答：铝元素在人体内积累过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟缓等。
分析：本题考查铝元素与人体的关系、治疗胃酸过多的药物等，题目难度不大，熟练掌握氢氧化铝的性质是解题的关键 。
6.
下列离子方程式书写正确的是( )
A．铝粉投入到NaOH溶液中：2Al＋2OH－===2AlO＋H2↑
B．AlCl3溶液中加入足量的氨水：Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓
C．三氯化铁溶液中加入铁粉：Fe3＋＋Fe===2Fe2＋
D．FeCl2溶液跟Cl2反应：2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－
答案：D
解析：
解答：离子反应方程式必须符合反应原理，A应为2Al＋2H2O＋2OH－===2AlO2-＋3H2↑；氨水是弱碱不能写成离子形式，B错；离子方程式必须符合质量(原子个数)守恒和离子总电荷守恒，所以C错。
分析：本题考查离子方程式的正误判断，熟练掌握离子方程式的书写要求是解题的关键 。
7.
下列除杂质的方法不可行的是( )
A．用过量氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋
B．将混合气体通过灼热的铜网除N2中的少量O2
C．用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水
D．用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3
答案：A
解析：
解答：加过量氨水，由于Al(OH)3不溶于氨水，所以Al3＋和Fe3＋都会有沉淀析出，无法达到除杂要求。
分析：本题考查混合物中杂质的除去，题目难度不大，熟练掌握混合物的除杂方法和实际的选择是解题的关键 。
8.
A是一种常见的单质，B、C为中学学习的常见化合物，A、B、C均含有元素X。它们有如下转化关系(部分产物及反应条件已略去)：
下列判断正确的是( )
A．X元素可能为Al
B．X元素可能是金属，也可能是非金属
C．反应①和②互为可逆反应
D．反应①和②一定为氧化还原反应
答案：D
解析：
解答：A为单质，B、C为化合物。所以①②一定为氧化还原反应，所以D正确；A不可能为金属，因为金属无负价；①②不互为可逆反应，因为反应条件不同。
分析：本题考查无机物的推断、化学反应类型的分析等，熟练掌握无机物的性质和推断方法是解题的关键 。
9.
甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种，若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生，据此可推断丙物质是( )
A．Al2(SO4)3
B．NaOH
C．BaCl2
D．FeSO4
答案：D
解析：
解答：由“若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失”这一现象可知，丁为NaOH溶液，乙为Al2(SO4)3溶液，BaCl2和FeSO4两种物质中与NaOH溶液不反应的是BaCl2，所以丙为FeSO4。
分析：本题考查长剑无极化合物的性质、以及推断，题目难度不大，熟练掌握各种物质的性质是解题的关键 。
10.
某化学小组为测定一定质量的某铜铝混合物中铜的质量分数，设计了如下实验方案：
方案Ⅰ：铜铝混合物测定生成气体的体积
方案Ⅱ：铜铝混合物测定剩余固体的质量
下列有关判断中不正确的是( )
A．溶液A和B均可以是盐酸或NaOH溶液
B．若溶液B选用浓硝酸，则测得铜的质量分数偏小
C．溶液A和B均可选用稀硝酸
D．实验室中方案Ⅱ更便于实施
答案：C
解析：
解答：在常温下，铝既可溶于强酸，又可溶于强碱，且都产生H2，而铜则不能，铜只能溶于强氧化性酸，如与HNO3反应可产生NO2或NO，因此溶液A和B均可以是稀盐酸、稀硫酸或NaOH溶液，但不可选HNO3，故A项正确；若采用方案Ⅰ，由关系式2Al～3H2求出w(Al)进而求出w(Cu)，若采用方案Ⅱ，铝溶解，而Cu不溶，则称量剩余固体质量即为m(Cu)，显然测量固体质量较测定气体体积更易操作，便于实施，D选项正确；若溶液B选用HNO3，由于铝在浓硝酸中钝化，生成了致密的氧化膜，故所测得的固体质量实际上是铝和部分氧化铝的质量，此数据比混合物中铝的质量大，故得出的铜的质量偏小，w(Cu)偏小；溶液A选HNO3产生NO2或NO，气体不纯，不便计算。
分析：本题考查实验方案的设计和评价，熟练掌握化学物质的性质和试验方法是解题的关键 。
11.
某化学兴趣小组用回收的镁铝合金制取氢气。现有10.8
g镁铝合金，下列说法正确的是( )
A．常温下与足量18
mol/L
H2SO4溶液反应，最多可放出0.6
mol
H2
B．常温下与足量2
mol/L
HNO3溶液反应，最少可放出0.45
mol
H2
C．常温下与足量2
mol/L
H2SO4溶液反应，放出H2的物质的量在0.45～0.6
mol之间
D．常温下与足量2
mol/L
NaOH溶液反应，放出H2的物质的量在0.45～0.6
mol之间
答案：C
解析：
解答：A、B中的浓硫酸、硝酸均为氧化性酸，不能与镁铝合金反应产生氢气；NaOH溶液只能与铝反应生成氢气，D错；利用极值法可求得放出氢气量的范围为0.45～0.6mol。
分析：本题考查镁和铝的化学性质、镁和铝与酸、碱的反应，题目难度不大，熟练掌握镁和铝的性质是解题的关键 。
12.
在下列操作中，可得到纯净氧化铝的是
( )
A．向氯化铝溶液中加入过量氨水后，蒸干并灼烧
B．向偏铝酸钠溶液中加入适量AlCl3溶液，蒸干并灼烧
C．向偏铝酸钠溶液中通入过量CO2后，蒸干并灼烧
D．向偏铝酸钠溶液中加入适量硫酸后，蒸干并灼烧
答案：A
解析：
解答：A.能生成氢氧化铝,而且副产物氯化铵在灼烧的时候会分解并挥发掉.
B.虽然会双水解生成氢氧化铝,但同时生成的氯化钠无法除去.
C.原因同B,生成的碳酸钠无法除去.
D.出了硫酸的量无法掌握外,还有就是和B一样,生成的硫酸钠无法除去.
分析：本题考查氧化铝的制取方法的判断，注意制备纯净物是不能带入杂质。
13.
不用其他试剂，只用试管和胶头滴管无法鉴别的是( )
A．Al2(SO4)3和NaOH
B．Na2CO3和盐酸
C．NaCl和AgNO3
D．盐酸、NaAlO2
答案：C
解析：
解答：滴加顺序不同现象不同的物质不用基他试剂可以鉴别，NaCl和AgNO3无论滴加顺序如何，均出现白色沉淀，不用其他试剂无法鉴别。
分析：本题考查化学试剂的检验，题目难度中等，熟练掌握化学试剂之间相互滴加的不同现象是解题的关键 。
14.
以氧化铝为原料制取氢氧化铝，最好的方法是
( )
A．将氧化铝溶于水
B．将氧化铝先溶于盐酸中，之后滴加氨水
C．将氧化铝溶于盐酸中，之后滴加氢氧化钠溶液
D．将氧化铝溶于氢氧化钾溶液
答案：B
解析：
解答：氧化铝不溶于水，溶于氢氧化钾只能得到KAlO2，将氧化铝溶于盐酸中，再加碱能生成氢氧化铝，由于氢氧化铝能溶于氢氧化钠溶液，最好再加氨水，答案为B项。
分析：本题考查氢氧化铝的制取方法，制取氢氧化铝的方法比较多，需要选择合理并且方便快捷的方法。
15.
将铝投入到一定量的NaOH溶液中，充分反应后，有2mol的电子发生转移，则参加反应的铝的物质的量为
(
)
A．mol
B．1mol
C．2mol
D．
mol
答案：D
解析：
解答：铝在参加反应时lmolAl可失去3mol电子，因此有2mol电子转移需Al的物质的量为mol。
分析：根据铝与氢氧化钠的反应计算电子转移数值即可。
16.
将质量为W1g的钠、铝混合物投入一定量的水中充分反应，金属没有剩余，共收集到标准状况下的气体V1L。向溶液中逐滴加入浓度为a
mol·L-1的HC1溶液，过程中有白色沉淀产生后又逐渐溶解，当沉淀恰好消失时所加HC1溶液体积为V2L。将溶液蒸干充分灼烧得到固体W2g。下列关系式中错误的是
A．24n（A1）+35.5n（Na）=W2—W1
B．n（Na）+3n（A1）=aV2
C．n（Na）+3n（A1）=V1/22.4
D．aV2=V1/11.2
答案：C
解析：
解答：将溶液蒸干充分灼烧得到固体W2g应该是氯化钠与氧化铝的混合物，W2—W1即其中氯与氧元素的质量，易求出氧元素质量为24n（A1）g
氯元素的质量为35.5n（Na）g，A正确；B选项可根据沉淀恰好消失时溶液中的溶质为氯化钠、氯化铝其中的元素量的关系分析出，正确，C选项可根据电子得失相等得出，n（Na）+3n（A1）=V1/11.2错误；D选项氯离子量应对于电子转移数，aV2=V1/11.2。
分析：根据钠与水的反应和铝与氢氧化钠溶液的反应以及守恒法进行计算即可。
17.
日常生活中常用铝制炊具，它质轻且坚固耐用，其中的原因是( )
A．铝很不活泼，不易与其他物质反应
B．铝虽然很活泼，但是只有在高温下才能与其他物质反应
C．铝制品表面有一层致密的氧化物薄膜，起保护作用
D．铝制品表面镀有一层铜，可以保护铝制品
答案：C
解析：
解答：铝很活泼，常温下能与氧气反应生成一层致密坚硬的氧化物薄膜，能阻止铝继续被氧化，故铝有一定的抗腐蚀能力。
分析：本题考查金属铝的化学性质，题目难度不大，熟练掌握金属铝的性质是解题的关键 。
18.
镁和铝都是较活泼金属，下列叙述正确的是（）
①镁易溶于冷水，而铝难溶于冷水
②镁溶于碱溶液，而铝难溶于碱溶液
③常温下镁难溶于浓硫酸，而铝易溶于浓硫酸
④镁易溶于氯化铵溶液，而铝难溶于氯化氨溶液
A.①②
B.③
C.④
D.全部
答案：C
解析：
解答：Mg、Al在常温均难与冷水反应，但Al可与强碱溶液作用，常温下Al遇浓H2SO4形成致密的氧化膜而呈钝化现象，只有④说法正确。
分析：本题考查镁和铝的化学质量，熟练掌握镁铝的金属活泼性是解题的关键 。
19.
铝分别与足量的稀盐酸和氢氧化钠溶液反应，当两个反应放出的气体在相同状况下体积相等时，反应中消耗的HCl和NaOH的物质的量之比为（
）
A.1:1
B.2:1
C.3:1
D.1:3
答案：C
解析：
解答：若仅根据氢气是相等，易错选A。由铝与盐酸反应方程式：2Al+6HCl=2AlCl3+3H2↑,铝与氢氧化钠溶液反应方程式：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑，可知生成等量氢气需两者物质的量之比为n(HCl):n(NaOH)=3:1。
分析：本题考查金属铝与氢氧化钠溶液、盐酸等的反应，熟练掌握铝与酸和间的反应是解题的关键 。
二．非选择题
20.
如图示的转化关系，已知C为密度最小的气体，甲是电解质。
根据图示转化关系回答：
(1)写出下列物质的化学式：
A________，B________，乙________，丁________。
答案：Al|O2|NaAlO2|Al(OH)3
(2)组成单质A的元素在周期表中的位置是________，丙的电子式是________。
答案：第三周期第ⅢA族|HH
(3)写出下列变化的方程式：
①A与NaOH溶液反应的化学方程式_______________________________________。
②乙与过量CO2反应的离子方程式___________________________________。
答案：①2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
②AlO2-＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO3-
解析：
解答：由C是密度最小的气体可知C是H2，能够与NaOH溶液反应生成H2的单质，可联想到A是Al或Si，A与B生成的甲可与NaOH溶液反应，可知B是O2，即甲是氧化物，但要求甲是电解质，而SiO2是非电解质，故A为Al。
分析：本题考查无机物的推断、元素周期表的结构、离子方程式的书写等，题目难度不大，熟练掌握推断题目的解题方法是解题的关键 。
21.
在铝土矿(以Al2O3·H2O和Al2O3·3H3O为主)中有杂质Fe2O3和SiO2，为除去砂土和氧化铁，有两种设计方案。
(1)以上设计的两种方案中，合理而又考虑经济效益的是(填编号)________。
答案：A
(2)若提纯时用的原料除铝土矿、水外，还需物质在下列物质中选择：①Na2CO3，②CaCO3，③H2SO4，④HCl，⑤KOH。试写出有关主要反应的化学方程式(是离子反应的要写离子方程式)：_____________________________。
答案：
Al2O3＋2OH－=2AlO2-＋H2O，2AlO2-＋3H2O＋CO2=Al(OH)3↓＋CO32-，2Al(OH)3Al2O3＋3H2O，CaCO3CaO＋CO2↑，CaO＋H2O=Ca(OH)2，Ca(OH)2＋CO32-=CaCO3＋2OH－
解析：
解答：B方案未考虑经济效益，且过程复杂。在A方案中许多药品均可回收，产品比较纯净。A中的碱应用NaOH。A可用煅烧CaCO3生成CO2和CaO，CaO与水反应得到Ca(OH)2，再用Ca(OH)2与Na2CO3反应生成CaCO3和NaOH，而在生成沉淀a时又得到Na2CO3，所以可以回收利用Na2CO3。
分析：本题考查氧化铝和氢氧化铝的制取过程，熟练掌握化学物质的制备操作是解题的关键 。
22.
某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验：
步骤1：取一定量含铁废铝，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤。
步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液pH＝8～9，静置、过滤、洗涤。
步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。
步骤4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。
请回答以下问题：
(1)上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、__________________、__________等玻璃仪器。
答案：烧杯|漏斗
(2)步骤1过滤的目的是__________________________。
答案：除去铁等不溶于碱的杂质
(3)当步骤2中溶液的pH＝8～9时，检验沉淀是否完全的方法是？
答案：取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊则说明沉淀不完全，若不变浑浊则说明沉淀完全
(4)步骤2中溶液的pH较难控制，可改用？
答案：通入足量的CO2气体
解析：
解答：(1)考查过滤的仪器，起点低。(2)从性质入手考查。(3)沉淀是否完全的检验方法是一个基本知识点。(4)由于硫酸是强酸，而Al(OH)3可以与酸碱反应，要想使它沉淀完全，不该选用强酸，那么就想到弱酸，结合中学学过的反应，CO2是理想的选择[比碳酸酸性强的醋酸也不好，可以溶解Al(OH)3]。
分析：本题考查实验室中化学物质的制备，熟练掌握化学仪器的使用方法和基本操作是解题的关键 。
23.
碱式碳酸铜和氯气都是用途广泛的化工原料。
（1）工业上可用酸性刻蚀废液（主要成分有Cu2+、Fe2+、Fe3+、H
+、Cl ）制备碱式碳酸铜，其制备过程如下：
已知：Cu2+、Fe2+、Fe3+生成沉淀的pH如下：
物质
Cu(OH)2
Fe
(OH)2
Fe
(OH)3
开始沉淀pH
4.2
5.8
1.2
完全沉淀pH
6.7
8.3
3.2
①氯酸钠的作用是
；
②反应A后调节溶液的pH范围应为
。
③第一次过滤得到的产品洗涤时，如何判断已经洗净？
。
④造成蓝绿色产品中混有CuO杂质的原因是
。
答案：将Fe2+氧化成Fe3+并最终除去。|3.2－4.2。|取最后一次洗涤液，加入硝酸银、稀硝酸，无沉淀生成则表明已洗涤干净。|反应B的温度过高。
（2）某学习小组在实验室中利用下图所示装置制取氯气并探究其性质。
①实验室用二氧化锰和浓盐酸加热制取氯气，所用仪器需要检漏有
。
②若C中品红溶液褪色，能否证明氯气与水反应的产物有漂白性，说明原因
。此时B装置中发生反应的离子方程式是
。
③写出A溶液中具有强氧化性微粒的化学式
。若向A溶液中加入NaHCO3粉末，会观察到的现象是
。
答案：分液漏斗|不能证明，因为Cl2也有氧化性，此实验无法确定是Cl2还是HClO漂白。|
Cl2|HClO|ClO-|有无色气体产生
解析：
解答：（1）该化学工艺流程目的是酸性废液制备碱式碳酸铜，必须除去废液中Fe3+、Fe2+，结合题所给的数据，需将Fe2+氧化为Fe3+,才能与Cu2+分离开。刻蚀废液加入NaClO3，经的反应A将Fe2+氧化为Fe3+，调节pH范围是3.2-4.2，Fe3+转化为氢氧化铁沉淀经过滤，滤液中加入碳酸钠经反应B生成碱式碳酸铜，过滤得产品。判断洗净的方法是，取最后一次洗涤液，加入硝酸银、稀硝酸，无沉淀生成则表明已洗涤干净。造成蓝绿色产品中混有CuO杂质的原因是，反应B的温度过高。（2）①实验室用二氧化锰和浓盐酸加热制取氯气为固液加热制气体的装置，所用仪器需要检漏的有分液漏斗；
②若C中品红溶液褪色，不能证明氯气与水反应的产物有漂白性，原因是因为Cl2也有氧化性，此实验无法确定是Cl2还是HClO漂白；C中品红溶液褪色，说明装置B中氯气已过量，此时B装置中亚铁离子和溴离子均被氧化，离子方程式是2Fe2＋＋4Br－＋3Cl2=2Fe3＋＋6Cl－＋2Br2。
②氯气与水反应生成盐酸和次氯酸，该反应为可逆反应，次氯酸为弱酸，则A溶液中具有强氧化性微粒的化学式是Cl2、HClO、ClO-；若向A溶液中加入NaHCO3粉末，盐酸和碳酸氢钠反应生成氯化钠、水和二氧化碳，会观察到的现象是有无色气体产生。
分析：本题考查考查知识点较多，需要综合考虑化学实验操作和反应原理的应用。
24.
用硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量A12O3和Fe3O4)制取粗硼的工艺流程为：
已知：①硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
③BCl3的熔点为-107．3℃，沸点为l2.5℃，在潮湿空气中易形成白雾。
I．回答下列问题：
（1）证明溶液B中含有铁元素的方法是________________________________________
答案：取少量溶液B于试管中，滴加几滴硫氰化钾溶液，溶液变为红色。
（2）Mg与X反应制取粗硼的化学方程式________________________________________
答案：Mg+B2O32B+3MgO
（3）上图中制取MgCl2的“一定条件”是指______________________________________
答案：HCl气流中、加热
II．某同学设计如图所示装置制备三氯化硼。
回答下列问题：
（4）E装置的作用是___________________________。
答案：冷凝并收集BCl3
（5）如果去掉B装置，可能的后果是____________________。
答案：会有HCl气体进入制备装置，加热时硼粉与HCl反应生成氢气与氯气混合受热易发生爆炸
（6）E装置后面还应连接的一个装置是________。
答案：d
解析：
解答：硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量A12O3和Fe3O4)，加盐酸溶解矿石故溶液b中铁元素有+2价和+3价，故检验铁元素方法为：取少量溶液B于试管中，滴加几滴硫氰化钾溶液，溶液变为红色；（2）X为H3BO3晶体加热脱水的产物，为B2O3，与Mg发生氧化还原反应，化学方程式为：Mg+B2O32B+3MgO。（3）上图中在MgCl2溶液中制取MgCl2，Mg2+会水解，且加热会使水解程度增大，HCl会挥发，故在加热过程中应抑制水解，故方法为：在HCl气流中加热溶液，一定条件为：HCl气流中、加热；Ⅱ、由装置图可知A装置为气体发生装置制备氯气，B、C为气体除杂装置，B装置用途除去氯气中的HCl，C装置干燥氯气，D装置则为制备BCl3，BCl3的熔点为-107．3℃，沸点为l2.5℃，故（4）E装置的作用为冷凝并收集BCl3；（5）如果去掉B装置，则会有HCl气体进入制备装置，加热时硼粉与HCl反应生成氢气与氯气混合受热易发生爆炸；（6）E装置后面缺少尾气处理装置，BCl3在潮湿空气中易形成白雾，c装置会使水蒸气进入E装置，故还应连接的一个装置是d。
分析：本题考查物质的制备原理及其操作、实验装置的作用等，题目难度中等，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。第二单元
实验2-4
硫酸亚铁铵的制备
一、选择题
1.
用饱和FeCl3溶液制取Fe(OH)3胶体，正确的操作是( )
A．将FeCl3溶液滴入蒸馏水中即可
B．将FeCl3溶液滴入热水中，生成棕黄色液体即可
C．将FeCl3溶液滴入沸水中，并继续煮沸至生成红褐色液体即可
D．将FeCl3溶液滴入沸水中，并继续煮沸至生成红褐色沉淀即可
答案：C
解析：
解答：A中将FeCl3滴入冷水不对；B中生成棕黄色液体不对；D中生成红褐色沉淀不对。
分析：本题考查氢氧化铁胶体的制备、铁离子的水解反应的应用，题目难度不大，熟练掌握氢氧化铁胶体的制备是解题的关键 。
2.
下图装置可以用来制取、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于( )
A．锌和盐酸制备氢气
B．二氧化锰与浓盐酸制备氯气
C．碳酸钙和盐酸制备二氧化碳
D．氯化钠和浓硫酸制备氯化氢
答案：A
解析：
解答：A中用水吸收H2中混有的HCl气体，然后用向下排气法收集H2是可行的。B中氯气应用饱和食盐水净化除去HCl，否则会溶解损耗Cl2，ρ(Cl2)>ρ(空)，应用向上排气法收集，且反应需要加热。C中CO2也不可用向下排气法收集。D中NaCl与浓硫酸反应制HCl需加热。HCl极易溶于水，且密度比空气大，故应用向上排气法收集且不能用水净化。
分析：本题考查常见气体的制备、收集、尾气处理等，题目难度不大，熟练掌握常见气体的制备源里是解题的关键 。
3.
下列关于实验室制取气体所用试剂的组合中不合理的是( )
A．制Cl2：MnO2、浓盐酸
B．制NH3：浓氨水、生石灰
C．制NO：稀硝酸、Cu
D．制CO2：稀硫酸、CaCO3
答案：D
解析：
解答：CaSO4微溶，覆盖在CaCO3上，阻碍了反应的进一步发生。
分析：本题考查常见气体制备原理及装置选择，熟练掌握制取各种气体的反应原理是解题的关键 。
4.
某研究性学习小组为了检验硫酸亚铁铵晶体中含有NH4+、Fe2＋、SO42-和H2O，设计了如下实验步骤：①取少量晶体放在试管内，用酒精灯加热，试管口有液体产生说明晶体中含有水；
②将加热后剩余的晶体溶解于水，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，说明晶体中含有SO42-；
③滤去白色沉淀，向滤液中加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，有能使红色石蕊试纸变蓝的气体产生，说明晶体中含有NH4+；
④向步骤③的剩余液体中加入KSCN溶液，无明显变化，再加入少量氯水，溶液变血红色，说明晶体中含有亚铁离子。其中不能达到实验目的的是( )
A．①③④ B．①④
C．③④
D．④
答案：D
解析：
解答：在步骤③中Fe2＋已与加入的NaOH溶液反应生成沉淀，故步骤③剩余液体中不含Fe2＋，因此步骤④不能达到实验目的。
分析：本题考查常见阴、阳离子的检验方法，题目难度中等，熟练掌握常见离子的性质和检验方法以及实验现象是解题的关键 。
5.
要设计一套实验室利用液体和液体加热反应制备气体的装置，现设计了五步操作，正确的程序是( )
①将蒸馏烧瓶固定在铁架台上
②将酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网
③用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物，再向分液漏斗中加入另一种液体反应物，并将导气管放入气体收集器中
④检查装置的气密性(利用对固定装置微热的方法检查气密性)
⑤在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗，连接好导气管
A．②①⑤④③
B．④①②⑤③
C．①②⑤④③
D．①⑤④②③
答案：A
解析：
解答：安装仪器时先下后上，先主后次，因此先放置铁架后，根据酒精灯高度确定铁圈高度，再放石棉网，后固定烧瓶，再在蒸馏烧瓶上安装带有分液漏斗的橡皮塞，连接后检验装置的气密性，最后加药品制取气体。
分析：本题考查液体与液体加热制取气体的实验装置的安装顺序，题目难度不大，熟练掌握实验仪器的使用是解题的关键 。
6.
按下列实验方法制备气体，合理而又实用的是( )
A．锌粒与稀硝酸反应制备H2
B．将饱和氨水滴加到新制的生石灰制NH3
C．亚硫酸钠与稀硫酸反应制备SO2
D．大理石与浓硫酸反应制备CO2
答案：B
解析：
解答：锌粒与硝酸反应不能制备H2，只能生成氮的氧化物；由于CaO能与水反应放出大量的热使溶液中溶剂减少，故可得到NH3；大理石与浓硫酸反应生成微溶的CaSO4，CaSO4覆盖在大理石上，而使反应停止。
分析：本题考查常见气体的制取原理，题目难度不大，熟练掌握实验室制取气体的反应原理是解题的关键 。
7.
用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是( )
A
B
C
D
答案：
解析：常温反应气体性质实验装置、气体的收集、尾气处理装置
解答：铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的大。因此利用排空气法收集NO2气体时，导气管应长进短出，这样才能将装置中的空气排尽，只有C项符合。
分析：本题考查铜与浓硝酸反应制取二氧化氮气体的试验装置，熟练掌握二氧化氮的性质是解题的关键 。
8.
设计三种制备气体的方案：①加热稀盐酸和MnO2制氯气；②用稀H2SO4和大理石制备二氧化碳；③用稀硝酸和锌粒制备氢气，不宜采用的方案有( )
A．只有①
B．只有①和②
C．只有③
D．①②③
答案：D
解析：
解答：实验室制氯气用MnO2和浓盐酸；浓盐酸是还原剂，物质的还原性与浓度有关，稀盐酸还原性弱，不足以使MnO2发生还原反应，所以不能用稀盐酸与MnO2反应制Cl2；实验室制CO2，通常用大理石与稀盐酸反应，而不用稀H2SO4，因为生成的CaSO4微溶物附着在大理石表面，使反应终止；实验室制氢气是用锌粒与稀盐酸或稀硫酸反应，稀HNO3有强氧化性，与Zn反应不产生H2。
分析：本题考查实验室制取氯气、二氧化碳和氢气的反应原理，熟练掌握气体的志趣原理和方法是解题的关键 。
9.
在制小苏打(NaCl＋CO2＋NH3＋H2O=NaHCO3↓＋NH4Cl)的操作中，应在饱和食盐水中( )
A．先通入CO2，达到饱和后再通入NH3
B．先通入NH3，达到饱和后再通入CO2
C．CO2和NH3同时通入
D．以上三种方法都行
答案：B
解析：
解答： CO2在NaCl溶液中溶解度小，先通NH3后溶液呈碱性，能溶解大量的CO2，生成大量的HCO3-，从而析出大量的NaHCO3晶体。
分析：本题考查碳酸氢钠的制取操作，题目难度不大，熟练掌握实验室中制取碳酸氢的反应原理是解题的关键 。
10.
某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是( )
A．Cl2FeCl3FeCl3溶液
B．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
C．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
D.
―→FeCl3溶液
答案：B
解析：
解答：A项中生成的FeCl3固体可能混有Fe，加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2，A错误。C项中H2与Cl2光照会发生爆炸，C错误。D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外，铁高温燃烧会生成Fe3O4，D项错误。
分析：本题考查实验室制取氯化铁的实验原理的判断，题目难度中等，熟练掌握实验室制取氯化铁的反应原理是解题的关键 。
11.
下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是( )
A．a－b－c－d－e－f－g－h
B．a－e－d－c－b－h－i－g
C．a－d－e－c－b－h－i－g
D．a－c－b－d－e－h－i－f
答案：B
解析：
解答：装置顺序为：制氯气、除杂(HCl、水蒸气)、反应制备、尾气处理，注意洗气瓶中导管为“长进短出”。
分析：本题考查实验室制取氯化铁的实验仪器的连接顺序，题目难度中等，熟练掌握实验操作要求是解题的关键 。
12.
为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从下图中选择合适的装置并连接。合理的是( )
A．a—a′→d—d′→e
B．b—b′→d—d′→g
C．c—c′→d—d′→g
D．d—d′→c—c′→f
答案：C
解析：
解答：由盐酸和大理石制得的CO2气体中会含有杂质H2O(g)和HCl，除去的试剂分别为浓硫酸和饱和碳酸氢钠溶液，应先让气体通过饱和NaHCO3溶液除去HCl，再通过浓硫酸干燥。CO2的相对分子量为44，比空气29大，因此收集CO2时应用瓶口向上排空气法。所以正确的答案应为C选项。
分析：本题考查气体混合物中杂质的除去方法和实验仪器的选用，熟练掌握吸气装置和原理是解题的关键 。
13.
某实验小组仔细研究了硫酸亚铁铵的制备实验，并与侯氏制碱法的原理进行认真分析对比，同学们分别发表了如下看法，其中错误的是（
）
A.没有难溶、难电离、易挥发物质生成的复分解反应也可能发生
B.溶液中某些离子结合成新物质析出，其根本原因是这些离子浓度的幂次积超过了该物质的溶度积常数或电离平衡常数
C.一种难溶物质或难电离物质，可以通过复分解反应生成更难溶或更难电离的物质
D.只要适当改变温度、压强、浓度，任何反应都可自发进行
答案：D
解析：
解答：焓减熵增的反应一定自发进行，焓增熵减的反应一定不能自发进行，D不正确。
分析：本题考查实验室制取硫酸亚铁铵和侯氏制碱法的反应原理，熟练掌握化学反应的反应原理是解题的关键 。
14.
用下图实验装置（可添加加热或尾气处理装置）进行以下实验，无法达到目的的是（
）
A．实验室制取并收集少量NO2
B．实验室制取并收集少量NH3
C．验证非金属性：C＞Si
D．验证氧化性：Cl2＞I2
答案：B
解析：
解答：A、用Cu和浓硝酸反应制取NO2，向上排空气收集可得NO2，正确；B、NH3的密度小于空气，集气瓶中进气的导管要短，排出气体的导管应该长，错误；C、用CaCO3与稀盐酸反应制取CO2，然后把CO2通入Na2SiO3溶液，可验证C、Si元素的非金属，正确；D、用KMnO4和浓盐酸制取Cl2，然后把Cl2通入KI溶液，可验证Cl2和I2的氧化性，正确。
分析：本题考查物质的制备及性质的验证的实验装置的评价。
15.
为提纯下列物质，所选除杂试剂和分离的主要操作方法都合理的是（
）
选项
被提纯的物质（杂质）
除杂试剂
主要操作方法
A
NaHCO3溶液（Na2CO3）
澄清石灰水
过滤
B
NaCl溶液（Br2）
乙醇
分液
C
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
洗气
D
KNO3溶液（KOH）
FeCl3溶液
过滤
答案：C
解析：
解答：A、澄清石灰水与NaHCO3、Na2CO3 均反应，错误；B、乙醇与水互溶，不能分层，错误；C、CO2不溶于饱和NaHCO3溶液，但HCl与碳酸氢钠反应生成CO2，正确；D、杂质与FeCl3溶液反应，但又生成新杂质KCl，错误。
分析：本题考查物质的分离与提纯有关问题，熟练掌握混合物中各种物质的性质是解题的关键 。
16.
下列有关实验的描述或操作错误的是( )
A．提取海带中碘元素，为保证I－完全氧化为I2，加入的氧化剂(H2O2或新制氯水)均应过量
B．纸上层析法通常以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干
D．减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀
答案：A
解析：
解答：A中若氯水过量，会把生成的I2继续氧化成HIO3。
分析：本题考查有关实验操作描述，熟练掌握相关实验的原理是解题的关键 。
17.
下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是( )
A．浓硝酸
B．硫酸亚铁
C．高锰酸钾
D．工业盐酸
答案：B
解析：
解答：有的化学试剂久置在空气中会发生颜色的变化，其变色的原因是多方面的。如久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应：4HNO3===4NO2↑＋O2↑＋2H2O，浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色。久置的KMnO4溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：4MnO4-＋4H＋===4MnO2＋3O2↑＋2H2O。工业盐酸呈黄色
，是因为含有Fe3＋杂质。硫酸亚铁在空气里，Fe2＋被氧气氧化为Fe3＋，而使溶液显黄色：4Fe2＋＋
4H＋＋O2===4Fe3＋＋2H2O。
分析：本题考查亚铁离子的还原性以及化学试剂的保存方法。
18.
某学生在实验室欲制备氧气，但仅有锥形瓶、普通漏斗、各种玻璃导管、橡皮管、集气瓶、药匙，据此他只能选用哪组试剂来制备氧气( )
A．KMnO4
B．KClO3、MnO2
C．3%的H2O2和MnO2
D．KMnO4、KClO3
答案：C
解析：
解答：从所给仪器分析，没有用于加热的硬质玻璃试管，所以A、B、D三项均不能采用，只有C项可采用，在室温下反应：2H2O22H2O＋O2↑。
分析：本题考查实验室制取气体需要的仪器和反应原理的选择，熟练掌握气体的制取原理是解题的关键 。
19.
铁屑溶于过量的稀硫酸，过滤后向滤液中加入适量硝酸，再加入过量的氨水，有红褐色沉淀生成。过滤、加热沉淀物至质量不再发生变化，得到红棕色的残渣。上述沉淀和残渣分别为
( )
A．Fe(OH)3；Fe2O3
B．Fe(OH)2；FeO
C．Fe(OH)2、Fe(OH)3；Fe3O4
D．Fe2O3；Fe(OH)3
答案：A
解析：
解答：发生的反应有：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑；3Fe2＋＋NO3-＋4H＋===
3Fe3＋＋NO↑＋2H2O；Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4+；2Fe(OH)3Fe2O3＋3H2O。
分析：本题考查含铁单质及其化合物的相互转化关系，题目难度不大。
20.
下列制备方法和现象都正确的是
( )
①取新配制的FeSO4溶液注入试管，再向试管里滴加烧碱溶液，立即有白色沉淀生成 ②往盛有少量苯酚稀溶液的试管中滴入几滴浓溴水时有白色沉淀析出 ③向盛有0.01
mol·L－1
KI溶液的试管中滴加相同浓度的AgNO3溶液，边滴加边振荡，可得到浅黄色的碘化银胶体 ④淀粉与稀硫酸共煮后，加入新制Cu(OH)2悬浊液后再加热，有砖红色沉淀生成
A．①④
B．②③
C．①③
D．②④
答案：B
解析：
解答：由于氧气的进入，①实验一般看不到白色沉淀，①错误；0.01
mol·L－1
KI溶液滴入少量AgNO3溶液，可得到浅黄色的碘化银胶体，③正确；④中催化剂稀硫酸将中和Cu(OH)2，看不到砖红色沉淀，④错误。
分析：本题考查亚铁离子的还原性、三溴苯酚的生成、碘化银胶体的制备等，题目难度不大。
二．非选择题
21.
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3
mol·L－1
H2SO4溶液，在60
℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号)；
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵
⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
答案：②④⑤
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是________________________________________________；
答案：抑制亚铁离子的水解
(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为____________、__________和过滤；
答案：加热浓缩|冷却结晶
(4)
本实验制的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是____________，可以观察到的现象是___________________。
答案：KSCN溶液|溶液显血红色
解析：
解答：步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到②④⑤；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。
分析：本题考查硫酸亚铁铵的制取、实验仪器的使用、化学实验基本操作等，题目难度不大。
22.
工业废铁屑表面常有铁锈(成分为Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性学习小组设计实验方案，按以下①～④步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO4·7H2O)晶体。
废铁屑铁屑
溶液(留有少量铁屑)
滤液绿矾晶体
根据该实验方案，回答下列问题：
(1)步骤①中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是______________________________。
答案：除去铁屑表面的油污
(2)步骤②中烧杯底部留有少量铁屑的理由是_____________________________。
说明剩余铁屑作用的离子方程式为______________________________________________。
答案：防止Fe2＋被氧化成Fe3＋|2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋
(3)在步骤③中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是________；________。
答案：使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率|减少滤液与空气的接触，避免Fe2＋被氧化
(4)检查步骤③的滤液中没有Fe3＋的方法是_______________________。
答案：取少许滤液，加入KSCN溶液，无血红色出现
解析：
解答：制备FeSO4·7H2O晶体，关键是要避免Fe2＋被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速度，趁热过滤还可以防止FeSO4结晶。
分析：本题考查硫酸亚铁的制取、常见阳离子的检验等，题目难度中等，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
23.
将绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸铵以相等物质的量混合可制得莫尔盐晶体。(NH4)2SO4＋FeSO4＋6H2O=
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓，根据下图回答：
(1)步骤2中铁屑过量的目的是__________________。
答案：防止Fe2＋被氧化成Fe3＋：Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋
(2)步骤3中，加入(NH4)2SO4固体后，要得到莫尔盐晶体，需经过的实验操作包括：加热蒸发、__________、________。浓缩时能否蒸发至干，为什么？_________________________________________________。
答案：冷却结晶|过滤|不能，因为蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或被氧化
(3)步骤3中制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是_____________________________；
不用蒸馏水洗涤，理由是________________________________________________。
答案：利用乙醇的挥发，除去晶体表面附着的水分|①减少晶体在洗涤时的溶解；②减少蒸馏水中溶解氧对晶体的氧化
解析：
解答：(1)剩下一点铁屑，可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋。(2)浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热，加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干，蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，晶体可能会受热分解或被氧化。(3)洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。
分析：本题考查莫尔盐的制取、化学实验基本操作、混合物的分离提纯等，题目难度中等，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
24.
绿矾(FeSO4·7H2O)、硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]是重要的化学化工试剂。工业上常利用机械加工行业产生的废铁屑为原料制备。
请回答下列问题：
(1)下图所示装置用于制备绿矾。其中锥形瓶中盛放的药品或原料是________，集气瓶的作用是________；烧杯中主要发生：①CuSO4＋H2S=CuS↓＋H2SO4，②4CuSO4＋PH3＋4H2O=H3PO4＋4H2SO4＋4Cu，则烧杯中盛放的试剂是________，其作用是________。
答案：铁屑、稀硫酸|作为安全瓶，防止烧杯中的溶液倒吸至锥形瓶中，污染产物|CuSO4溶液|吸收H2S、PH3等尾气
(2)下图所示装置用于制备硫酸亚铁铵。在0～60
℃的温度范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比硫酸铵、硫酸亚铁的溶解度小，冷却混合液至室温便析出硫酸亚铁铵。具体操作：①打开活塞________，关闭活塞________，从分液漏斗滴入6
mol·L－1H2SO4到250
mL锥形瓶，充分反应。②待锥形瓶中的铁屑快反应完时，关闭活塞________，打开活塞________。③放置一段时间，试剂瓶底部将结晶出硫酸亚铁铵。
答案：B、C|A|B、C|A
(3)在制备硫酸亚铁的过程中，理论上控制铁过量或酸过量均有利于防止Fe2＋被氧化。设计两个实验：实验一，控制酸过量；实验二，控制铁过量；其余步骤相同，制得硫酸亚铁铵，并对产品质量进行检测。检测结果如下：
序号
反应物用量
产品质量
1
n(H2SO4)∶n(Fe)＞1∶1
介于Ⅰ级～Ⅱ级之间
2
n(H2SO4)∶n(Fe)＜1∶1
优于Ⅰ级
已知产品质量标准：Fe3＋的质量分数等于0.005%，产品质量定为Ⅰ级；Fe3＋的质量分数等于0.01%，产品质量定为Ⅱ级，从实验结果中，可得出制备硫酸亚铁溶液时，反应控制________过量为最佳。
答案：铁
解析：
解答：(1)根据提示的化学方程式，可以推知尾气中含有H2S、PH3等，烧杯里盛放硫酸铜溶液。(2)本题利用产生的气体所造成的压强的变化，将锥形瓶中产生的硫酸亚铁溶液挤压进入硫酸铵溶液以制备硫酸亚铁铵。考虑到亚铁离子的强还原性，故需要保证反应时处于一个还原性的保护气氛下，铁和硫酸反应放出的氢气恰可实现该目的。故开始时需要通过活塞的打开、关闭的选择让氢气进入盛硫酸铵溶液的试剂瓶，然后让氢气在锥形瓶中聚集，增大压强，以将硫酸亚铁溶液挤压进入硫酸铵溶液。(3)根据检测结果，可以看出当铁过量时，产品质量优于Ⅰ级，故反应控制铁过量为最佳。
分析：本题考查化学物质的制备原理和化学实验基本操作，题目难度中等，熟练掌握含铁物质的性质是解题的关键 。
25.
实验室由铁屑制取莫尔盐的主要步骤是：由铁屑与稀硫酸水浴加热制取FeSO4；FeSO4与(NH4)2SO4以等物质的量混合后加热，浓缩结晶得莫尔盐。
(1)加热铁屑与稀硫酸时常常需要补充蒸馏水，原因_____________________。
答案：加热过程易使FeSO4结晶析出，故应补充水
(2)实验中为减少硫酸亚铁的损失，过滤分离硫酸亚铁溶液时应注意的问题是_____________________。
答案：中应趁热过滤
(3)为防止Fe2＋被氧化，实验中可采取的措施是___________________。
答案：(1)防止FeSO4晶体析出 (2)趁热过滤
(3)保持溶液呈酸性、锥形瓶中与H2SO4溶液反应的铁屑过量等措施
解析：
解答：可使Fe剩余，防止Fe2＋被O2氧化
分析：本题考查实验室制取莫尔盐的操作、亚铁盐的还原性等，题目难度不大。第二单元
实验2-1
纸上层析分离甲基橙和酚酞
一、选择题
1.下列说法中不正确的是( )
A．层析法是分离、提纯和鉴定物质的一种方法
B．层析法可以分为纸上层析、柱层析和薄层层析
C．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度越大越好
D．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度既不能太大也不能太小
答案：C
解析：
解答：纸上层析要求对分离物质有适当的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太小，则会留在固定相附近，分离效果不好。
分析：本题考查纸上层析的分类、溶解度的要求等，题目难度不大。
2.油墨是由多种色素按一定比例混合而成，某同学欲用纸上层析的方法将其主要色素分离开来，可选用作展开剂的物质是( )
A．盐酸
B．酒精
C．NaOH溶液
D．丙酮＋盐酸
答案：D
解析：
解答：纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
分析：本题考查纸上层析流动相的选择，题目难度不大。
3.以下层析操作的示意图正确的是( )
A.
B.
C.
D.
答案：A
解析：
解答：展开剂不能与样点接触，C项错误；滤纸末端应浸入展开剂中0.5cm左右，故B、D错。
分析：本题考查纸上层析操作的正确方法的判断，熟练掌握纸上层析的方法和步骤是解题的关键 。
4.下列有关纸层析法实验的说法正确的是( )
A．滤纸作为固定相，滤纸上吸附的水作为流动相
B．滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相
C．滤纸上吸附的水作为固定相，溶于水的有机溶剂作为流动相
D．滤纸上吸附的水作为流动相，不溶于水的有机溶剂作为固定相
答案：C
解析：
解答：滤纸为惰性支持物，滤纸上吸附的水为固定相，有机溶剂为流动相。
分析：本题考查对纸层析法中固定相、流动相的理解，熟练掌握纸上层析法是解题的关键 。
5.下列实验装置不适用于物质分离的是
( )
A.A
B.B
C.C
D.D
答案：D
解析：
解答：A装置可用于分液．B装置可用来分离易升华物质与不升华物质，如分离I2与沙子，或分离SiO2与NH4Cl也可用此装置．C装置是层析．D装置是反应装置，不能用来分离物质．
分析：本题考查分液、升华、纸上层析、蒸馏等分离物质的操作方法，题目难度不大，熟练掌握物质的分离方法是解题的关键 .
6.下列说法不正确的是( )
A．纸层析是色谱分析法的一种，可用于分离结构相近、性质相差较明显的物质
B．电解精炼、结晶、加热等方法是分离、提纯固体样品的基本方法
C．用玻璃棒搅动或投入几粒晶体是破坏溶液发生过饱和现象的常用方法
D．吸滤仅仅能加快过滤速度和得到更干燥的沉淀，但不能使沉淀颗粒变粗变大
答案：A
解析：
解答：纸层析其原理主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相的分配比(溶解度)的不同而使之分离。常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似的物质。
分析：本题考查纸上层析法、电解精炼、结晶、加热等分离、提纯的基本方法，熟练掌握纸上层析法是解题的关键 。
7.下列有关实验的描述或操作错误的是( )
A．提取海带中碘元素，为保证I－完全氧化为I2，加入的氧化剂(H2O2或新制氯水)均应过量
B．纸上层析法通常以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干
D．减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀
答案：A
解析：
解答：A中若氯水过量，会把生成的I2继续氧化成HIO3。
分析：本题考查海带中碘元素的提取、纸上层析法、硫酸亚铁的制备、减压过滤等，题目难度中等，熟练掌握实验的操作是解题的关键 。
8.除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
答案：A
解析：
解答：此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液然后过滤，A错；SO2有还原性，可用酸性高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C对；乙酸具有酸性，其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
分析：此题考查了物质的提纯知识，熟练掌握混合物提纯的方法是解题的关键 。
9.下列除去杂质的方法错误的是( )
选项
物质
杂质
试剂
主要操作
A
SiO2
Fe2O3
盐酸
过滤
B
Mg
Al
NaOH
过滤
C
FeCl2
FeCl3
Cu
过滤
D
KNO3
KCl
H2O
冷却结晶
答案：C
解析：
解答：C项中，加入Cu会发生反应：Cu＋2FeCl3=CuCl2＋2FeCl2，引入新杂质Cu2＋，故错误。
分析：本题考查混合物中杂质的取出的试剂和主要操作，熟练掌握混合物中主要物质与杂质的性质是解题的关键 。
10.下列除杂方案错误的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO(g)
CO2(g)
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl(aq)
Fe3＋(aq)
NaOH溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
答案：B
解析：
解答：A．CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，A选项正确；B.NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH发生反应，且引入了Na＋，B选项错误；C.HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，故C选项正确；D.加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，D选项正确。
分析：本题考查混合物的除杂问题，题目难度中等，熟练掌握化学物质的性质和基本实践操作是解题的关键 。
11.已知两种有机色素A与B混合在一起，经测定知A的极性比B强，则下列说法正确的是（）
A.用溶解过滤法，B不溶A溶于水
B.用重结晶法，A在水中的溶解度比B大
C.用蒸馏法，因为A的熔沸点高
D.用纸层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B
答案：D
解析：
解答：溶解过滤法、重结晶法主要用于溶解度差别较大的无机物的分离，两种有机色素A与B的混合物，虽然已知A的极性比B强，但溶解度差别不会太大，故A和B错误；分子的极性仅是影响熔、沸点的因素之一，A的极性比B强，无法断定A和B的熔、沸点高低及差距，故C错。
分析：本题考查溶解过滤、重结晶、蒸馏、纸上层析法等混合物分离的方法，题目难度中等。
12.纸层析法的原理是（）
A.萃取原理
B.渗析原理
C.蒸馏原理
D.极性相似相溶原理
答案：D
解析：
解答：纸上层析法的原理既利用了毛细现象，又利用了相似相溶原理。
分析：本题考查纸上层析法的基本原理，毛细现象和相似相溶原理的应用等。
13.除掉氯化钠溶液中混有的少量碳酸钠，应选用适量的试剂是 (
)
A．稀硫酸 B．硝酸银 C．澄清石灰水 D．稀盐酸
答案：D
解析：
解答：本题除去杂质碳酸钠，可考虑加入酸溶液与碳酸钠发生复分解反应，把杂质变成CO2气体逸出。但要注意加入的酸只能是盐酸，否则又会产生新的钠盐杂质。
分析：本题考查混合物中杂质的去除试剂的选择，明确除杂原则是解题的关键 。
14.分离NaCl、FeCl3和BaSO4的混合物，应选用的一组试剂是（）
A.H2O、AgNO3、HNO3
B.H2O、NaOH、HNO3
C.H2O、NaOH、HCl
D.H2O、KOH、HNO3
答案：C
解析：
解答：此题中，因NaCl、FeCl3均溶于水，BaSO4难溶于水，所以先用水溶解，利用溶解性差异过滤分离，然后用NaOH溶液与滤液反应，NaCl未变化，FeCl3被转化为Fe(OH)3↓，通过过滤分别得到滤液和沉淀，将滤液蒸发结晶可得纯净的NaCl，将沉淀与HCl溶液反应，可使转化为Fe(OH)3的FeCl3得以复原。在分离操作中同样要遵循不能引入新杂质的原则，所以选C。
分析：本题考查混合物的分离方法，熟练掌握混合物的分离原则是解题的关键 。
15.下列实验操作或原理不正确的是( )
A．纸上层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象
B．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．测定溶液pH的操作：将pH试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色卡比较
答案：C
解析：
解答：由解题依据可知A项正确。萃取操作中所选的有机溶剂的密度可比水大也可比水小，如CCl4、苯均可做溴水、碘水中Br2、I2的萃取剂。
分析：本题考查纸上层析法、分液和萃取、pH试纸的使用等，题目难度不大，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
16.下列关于纸色谱法分离Fe3＋和Cu2＋操作正确的是( )
A．裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B．点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置
C．展开时，用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开
D．当流动相溶剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察
答案：B
解析：
解答：裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向，流动相溶剂的液面低于色斑，当流动相溶剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1cm处)时，取出滤纸，用铅笔在流动相溶剂前沿处画一条线，再晾干。
分析：本题考查纸上层析法的操作，熟练掌握纸上层析法的原理和操作是解题的关键 。
17.以下除杂方法(括号内为少量杂质)中，错误的是( )
A．Fe(OH)3胶体(FeCl3溶液)：蒸馏水，渗析
B．KCl(I2)固体：加热，升华
C．NaCl(KNO3)：蒸发结晶
D．CO2(SO2)：通过饱和NaHCO3溶液、浓硫酸
答案：C
解析：
解答：选项C，NaCl和KNO3在蒸发溶剂过程中都有晶体析出，无法分离。
分析：本题考查混合物中杂质的除去方法，熟练掌握混合物组成成分的性质是解题的关键 。
18.在进行Fe3＋和Cu2＋分离实验时，不能让流动相溶剂没及试样斑点的原因是( )
A．Fe3＋和Cu2＋会溶解在层析液中，使实验结果不明显
B．滤纸上Fe3＋和Cu2＋会扩散不均匀影响实验效果
C．滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3＋和Cu2＋太分散
D．滤纸上的Fe3＋和Cu2＋会混合起来不分散
答案：A
解析：
解答：试样点若触及流动相溶剂，Fe3＋和Cu2＋会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显。因此，滤纸条下端浸入流动相溶剂中0.5cm，勿使试样斑点浸入溶液中。
分析：本题考查纸上层析法的原理和操作，熟练掌握纸上层析法是解题的关键 。
19.下列实验方法：①用渗析法分离蛋白质和葡萄糖的混合液；②用盐析法分离油脂皂化反应的产物；③用升华法分离碘单质和沙子的混合物；④用重结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物；⑤用分液法分离水和溴乙烷的混合物；⑥用蒸馏法分离酒精与苯酚(沸点为182℃)的混合物
你认为这些方法( )
A．只有①不正确 B．②⑤⑥不正确
C．只有③④⑥正确D．全部正确
答案：D
解析：
解答：葡萄糖分子可通过半透膜，蛋白质是高分子化合物，不能通过半透膜，①正确；油脂皂化反应后的产物加食盐可析出高级脂肪酸钠，②正确；碘受热易升华，可知③正确；NaCl的溶解度受温度变化影响很小，而KNO3的溶解度受温度变化影响较大，故可通过重结晶法分离KNO3和NaCl的混合物，④正确；水和溴乙烷互不相溶，可用分液法分离，⑤正确；酒精和苯酚的沸点(分别为78.5℃和182℃)差别较大，可用蒸馏法分离，⑥正确。
分析：本题考查混合物分离方法的选择，熟练掌握各种混合物的分离方法是解题的关键 。
20.医疗上的血液透析原理同胶体的渗析类似。透析时，病人的血液通过浸在透析液中的透析膜进行循环和透析。血液中，蛋白质和血细胞不能通过透析膜，血液中的毒性物质可以透过，由此可以判断( )
A．蛋白质、血细胞的粒子直径大于毒性物质的直径
B．蛋白质以分子形式存在，毒性物质以离子形式存在
C．蛋白质、血细胞不溶于水，毒性物质可溶于水
D．蛋白质、血细胞不能透过滤纸，毒性物质可以透过滤纸
答案：A
解析：
解答：医学上治疗由肾功能衰竭等疾病引起的血液中毒时，最常用的血液净化手段是血液透析。透析时，病人的血液通过浸在透析液中的透析膜进行循环和透析。透析原理和胶体的渗析类似，透析膜同半透膜类似，透析膜的孔径应大于血液病毒性物质粒子直径，毒性物质才可能扩散到透析液中而被除去。蛋白质、血细胞的粒子不能透过透析膜，说明其直径大于透析膜的孔径，不难看出，A是正确的。
分析：本题考查混合物分离方法中的渗析操作，熟练掌握渗析的原理是解题的关键 。
二．非选择题
21.有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸上层析分离实验，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
(1)试管中所加展开剂的主要成分是________。
答案：丙酮、盐酸
(2)点层析试样是实验的关键操作，进行这一操作时应注意________。
答案：用毛细管蘸取试样在滤纸上点样，斑点直径控制在0.5cm以内，使试样比较集中
(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：_____________________________________________。
答案：用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于浓氨水具有挥发性，进行氨熏，使Fe3＋、Cu2＋与氨气发生反应
(4)显色反应后，可观察到________。写出显色反应时所发生反应的离子方程式：_________________________________________________。
答案：滤纸上分别出现红棕色、蓝色斑点，红棕色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在红棕色的下方|Fe3＋＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NH，Cu2＋＋4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
(5)若要检验新鲜鸡血中是否含有铁元素，实验操作步骤如下：
①取2mL新鲜鸡血，将其放入洁净的蒸发皿中，加入2mL2mol·L－1HNO3溶液，加热并不断搅拌。
②将所得溶液蒸干，得到固体粉末。
③取少量固体粉末，将其溶于稀硫酸中，加试剂A，观察现象，判断有无铁元素存在。
操作①的化学原理是________。请列举一种可用于操作③中试剂A的物质________。
答案：血液中的铁元素以亚铁盐形式存在，加热条件下硝酸将亚铁盐氧化成铁盐|KSCN溶液
解析：
解答：新鲜鸡血中的铁元素主要以亚铁盐形式存在，加入稀硝酸并加热时，硝酸可将亚铁盐氧化成铁盐。可用于检验铁离子的试剂有很多，常见的有硫氰化钾溶液、苯酚溶液等。
分析：
本题考查纸上层析法的原理和操作、物质分离的方法等，题目难度不大，熟练掌握物质的分离方法是解题的关键 。
22.用一种只有水分子能自由通过而直径较大的溶质分子不能通过的隔膜把水槽隔离成大小完全相同的甲、乙两室，甲室中装入淀粉溶液，乙室中装入蒸馏水(如图)。此时甲、乙两室中的水分子均可自由地通过隔膜而相互扩散，已知这种扩散速度与单位体积内溶质的微粒数成反比，而与液体的压强成正比。
根据以上叙述回答下列问题：
①若甲、乙两室中装入液体的体积相同，对于实验开始阶段的描述正确的是________。
A．水分子从甲室向乙室的扩散速度大于乙室向甲室的扩散速度
B．水分子从乙室向甲室的扩散速度大于甲室向乙室的扩散速度
C．两室中水分子的相互扩散速度相等
D．两室中水分子的扩散速度将越来越小
②相同温度下，甲室装入质量分数为1%的尿素[CO(NH2)2]水溶液，乙室装入等体积的质量分数为a%的葡萄糖(C6H12O6)溶液，若两溶液的密度近似看成1g·cm－3，且水分子相互扩散的速度也相等，则a的近似值是________。
A．1B．2
C．3D．4
答案：
B|C
解析：
解答：(1)开始时，甲室为淀粉溶液，溶质的浓度大，乙室为水，溶质的浓度小，所以甲室的扩散速度慢。由于更多的水进入甲室后，甲室中液面上升，溶质的浓度下降，扩散速度加快，乙室由于液面下降，扩散速度减慢，某一时刻后可能达到平衡状态。故答案为B。(2)甲、乙两室等体积，排除了压强的影响，扩散速度只与浓度有关。由于水分子的扩散速度相等，说明相同体积的溶液中含有相同的分子数，100g葡萄糖溶液中溶质的质量为×180＝3(g)，所以选C。
分析：本题考查渗析原理和分离的方法，题目难度不大。
23.某同学在做“叶绿体中色素的提取和分离”实验时，操作情况如下所述，结果实验失败，请指出其错误所在。
(1)将5g新鲜完整的菠菜叶，放入研钵中，加入丙酮、二氧化硅、碳酸钙后，迅速研磨，然后按要求过滤。
答案：未去除粗叶脉和将叶片剪碎，降低了叶绿素的提取率
(2)用毛细管吸取少量滤液，沿铅笔线处小心均匀地画出一条滤液细线，并连续迅速地重复画2～3次。
答案：上一次滤液细线未晾干即画下一次，使滤液线过粗或线上色素较淡
(3)把画好细线的滤纸条插入层析液中，并不断摇晃，以求加快色素在滤纸条上的扩散。
答案：摇晃层析液会接触试样线，溶解色素
解析：
解答：（1）①菠菜叶片研磨前没有剪碎，这样研磨不充分；
②不应连续迅速重复划线而应干后重复划线，做到细而直，防止色素带重叠；
③盖上培养皿后不能摇晃，避免层析液没及滤液细线，而溶解色素．
分析：本题考查色素的提取和分离，意在考查学生的识记和理解能力，难度不大
24.把淀粉溶液溶于沸水中，制成淀粉胶体。
①鉴别水溶液和胶体可以利用的方法是____________。
②在淀粉胶体中加入淀粉酶，充分反应，然后把反应后的液体装入半透膜袋里，系紧袋口，并把它悬挂在盛有蒸馏水的烧杯里。从半透膜袋里析出的物质是________，该操作的名称是______________。
③淀粉酶是一种________(填“糖类”、“油脂”或“蛋白质”)，它对淀粉的水解起到了________(填“反应物”、“催化”或“抑制”)作用。
答案：用可见光照射，观察有无“丁达尔效应”，有就是胶体|麦芽糖|渗析|蛋白质|催化
解析：
解答：(1)当光线透过胶体时，由于胶体微粒对光线的散射，从侧面可以观察到胶体里出现一条光亮的通路，即“丁达尔效应”，而光线通过水溶液时，看不到这种现象，因此可以用这种方法来鉴别水溶液和胶体。(2)淀粉在淀粉酶的作用下，发生水解，生成麦芽糖。本实验中，反应后的分散系包含淀粉、淀粉酶、水和麦芽糖。淀粉溶液是胶体，淀粉酶是蛋白质，它们都不能透过半透膜，而麦芽糖分子可以透过半透膜析出。这种分离操作的名称叫渗析。
分析：本题考查胶体的性质、渗析操作等，熟练掌握物质分离提纯的方法是解题的关键 。第二单元
实验2-2
海水的蒸馏
一、选择题
1.下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )
A．柴油与汽油 B．汽油与水
C．溴与水
D．水与乙醇
答案：B
解析：
解答：柴油与汽油都是有机物，能互溶不分层，因此不能用分液法；汽油与水互不相溶，汽油在水的上层，可直接用分液漏斗分离；溴在水中也是可以溶解而形成溴水的，乙醇与水可以互溶，都不能用分液的方法分离。
分析：本题考查分液法分离物质的适用范围，此法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。
2.在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明，紫红色
C．均匀、透明，无色
D．上层接近无色，下层紫红色
答案：D
解析：
解答：利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出因而接近无色。
分析：本题考查萃取实验的原理，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
3.过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解。某试剂厂先制得7～8%的过氧化氢溶液，再浓缩成30%的溶液时，可采用的适宜方法是( )
A．常压蒸馏
B．减压蒸馏
C．加生石灰常压蒸馏
D．加压蒸馏
答案：B
解析：
解答：要浓缩过氧化氢溶液就必须减小溶剂水的量，但温度高过氧化氢易分解，为防止其分解，可降低水的沸点，故采用减压蒸馏。
分析：本题考查蒸馏实验的操作，熟练掌握减压蒸馏的原理是解题的关键 。
4.某实验室仅有如下仪器或用品：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器或用品的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发
B．萃取
C．液体过滤
D．升华
答案：C
解析：
解答：蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、圆底烧瓶、铁架台、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少滤纸无法实现，故C符合题意。
分析：本题考查混合物分离操作方法中需要的仪器，题目难度不大，熟练掌握蒸发、萃取、过滤和升华的操作是解题的关键 。
5.下列实验操作中错误的是( )
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂
答案：A
解析：
解答：蒸发操作时，混合物中的水分完全蒸干后才能停止加热，会造成晶体的溅失；萃取操作时，对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度，其密度不一定比水大。
分析：本题考查蒸发、蒸馏分液、萃取实验的基本操作，题目难度不大，熟练掌握分离混合物的操作是解题的关键 。
6.下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )
A．①蒸馏 ②过滤 ③分液
B．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C．①蒸馏 ②分液 ③分液
D．①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
答案：B
解析：
解答：乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，而乙酸和乙醇易溶于水，所以第一步用分液的方法；然后得到的A是乙酸钠和乙醇，由于乙酸钠的沸点高，故用蒸馏的方法分离；第三步，加硫酸将乙酸钠转变为乙酸，再蒸馏得到乙酸。
分析：本题考查液体混合物的分离方法和具体操作，题目难度不大，熟练掌握混合物中的组成成分的性质是解题的关键 。
7.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案：D
解析：
解答：A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂。B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
分析：从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。
分析：本题考查萃取分液、重结晶、蒸馏等分离操作，题目难度不大，熟练掌握分离混合物的操作和原理是解题的关键 。
8.下列混合物分离提纯方法正确的有
( )
①用萃取法分离溴化钠和单质溴的水溶液 ②用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物 ③用结晶法提纯混有NaCl的KNO3
A．①②③
B．①③
C．②③
D．①②
答案：B
解析：
解答：单质溴易溶于有机溶剂而溴化钠易溶于水，因此可加入苯或CCl4来萃取溴化钠溶液中的单质溴，①正确；胶体能够透过滤纸，而不能透过半透膜，因此不能用过滤的方法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物，应选择渗析的方法，②错误；NaCl的溶解度受温度影响变化不大，而KNO3的溶解度受温度的影响显著，因此可用结晶法提纯混有NaCl的KNO3，③正确，故选B.
分析：
9.下列除杂质的方法不可行的是( )
A．用过量氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋
B．将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2
C．用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水
D．用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3
答案：A
解析：
解答：在Al3＋、Fe3＋的混合溶液中加入过量氨水，生成Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，不能将Al3＋、Fe3＋分离；N2、O2的混合气体通过灼热的铜网，发生反应2Cu＋O22CuO，O2被除去；乙醇中含有的少量水不能直接用蒸馏的方法除去，应先加入CaO再蒸馏；在AgCl、Ag2CO3混合物中加入HCl，发生反应Ag2CO3＋2HCl===2AgCl＋H2O＋CO2↑，经过滤可得纯净的AgCl，故选A.
分析：本题考查了物质的分离提纯．解答该类题目时要注意在除去杂质的同时不能减少或反应消耗掉被提纯物质．
10.以下实验装置一般不用于分离物质的是( )
A.
B.
C.
D.
答案：D
解析：
解答：A为蒸馏装置，B为渗析装置，C为过滤装置，D为配制一定物质的量浓度溶液的仪器．
分析：本题考查混合物分离装置的判断，题目难度不大，熟练掌握各种混合物的分离方法是解题的关键 。
11.列实验方法合理的是( )
A．可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体
B．油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离
C．可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液
D．为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热，所用酸和碱的物质的量必须相等
答案：A
解析：
解答：己烷难溶于水，但密度比水小，四氯化碳也难溶于水，但密度比水大，乙醇可和水以任意比互溶；皂化反应后的高级脂肪酸钠盐与甘油应通过盐析进行分离；向碳酸钠和碳酸氢钠溶液中加入澄清石灰水均可得到碳酸钙沉淀；为了使反应完全进行，在测定中和热时往往使酸或碱中的一种过量．
分析：本题考查化学物质的分离、鉴别和基本实验操作，题目难度不大，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
12.已知丙酮通常是无色液体，不溶于水，且密度小于水，沸点约是55℃.要从丙酮和水的混合物中将丙酮分离出来，下列操作中最合理的是
( )
A．蒸馏
B．分液
C．过滤
D．蒸发
答案：B
解析：
解答：丙酮和水是互不相溶的液体，分液是最佳方法．
分析：本题考查蒸馏、分液、过滤和蒸发等分离混合物的操作对象，题目难度不大，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
13.在实验室里进行分液操作，下列实验仪器一定用不着的是
( )
A．锥形瓶
B．分液漏斗
C．玻璃棒
D．温度计
答案：D
解析：
解答：锥形瓶可以代替烧杯，向分液漏斗中倾倒液体可以用玻璃棒引流．
分析：本题考查分液操作需要的仪器，题目难度中等，熟练掌握分页操作是解题的关键 。
14.下列实验操作中错误的是
( )
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．蒸发结晶时应将溶液蒸干
D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
答案：C
解析：
解答：在蒸发结晶操作中，当蒸发皿中有大部分晶体析出时，应停止加热，利用蒸发皿的余热把少量水分蒸干．
分析：本题考查分液、蒸馏、蒸发结晶等分离混合物的基本操作，题目难度不大，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
15.下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是
( )
A．蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等
B．蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内
C．在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸
D．冷凝管进出水的方向是下口进、上口出
答案：B
解析：
解答：蒸馏操作所用的温度计的水银球的位置应在蒸馏烧瓶支管口处，所以B项错．
分析：本题考查蒸馏操作需要的注意仪器和基本的实验操作步骤，题目难度不大，熟练掌握蒸馏操作是解题的关键 。
16.除去蛋白质溶液中混入的少量氯化钠，采用的方法是( )
A．过滤
B．电泳
C．渗析
D．分液
答案：C
解析：
解答：蛋白质溶液属于分散系中的胶体类，而氯化钠属于可溶性强电解质，可在水中完全电离成离子，离子可通过半透膜，因此可利用渗析方法分离除去蛋白质溶液中的少量氯化钠，故选C.
分析：本题考查过滤、渗析、分液操作的联系与区别，熟练掌握混合物的成分与分类方法的关系是解题的关键 。
17.下图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图：
上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )
A．①蒸馏；②过滤；③分液
B．①分液；②蒸馏；③结晶、过滤
C．①蒸馏；②分液；③分液
D．①分液；②蒸馏；③蒸馏
答案：D
解析：
解答：①操作是针对加了饱和碳酸钠溶液之后的分层液体而进行的，故为分液；所得甲溶液是乙酸钠和乙醇的混合液，故②为蒸馏；乙酸钠加入硫酸后得到乙酸和硫酸钠溶液，故③为蒸馏。
分析：本题考查混合物的分离方法的选择，根据每个操作前后混合物的类型选择分离方式。
18.中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( )
A．蒸馏
B．蒸发
C．过滤
D．搅拌
答案：B
解析：
解答：实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。
分析：本题考查蒸馏、过滤、蒸发等分离混合物的操作原理，熟练掌握分离混合物的方法是解题的关键 。
19.下列物质的提纯方法可能属于化学变化的是( )
A．蒸馏
B．过滤
C．分液
D．洗气
答案：D
解析：
解答：蒸馏、过滤、分液都是利用物质的物理性质进行的分离提纯方法，发生的是物理变化。洗气是利用洗气瓶中的液体吸收剂除去气体中的气体杂质，可能发生物理变化(如用浓硫酸除水蒸气)，也可能发生化学变化(如利用NaOH溶液除H2中的HCl气体)。
分析：本题考查蒸馏、过滤、分液、洗气分离混合物的基本操作与物理变化和化学变化的关系。
20.为了除去粗盐中的CaCl2、MgSO4及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列5项操作：①过滤；②加过量的NaOH溶液；③加适量盐酸；④加过量Na2CO3溶液；⑤加过量的BaCl2溶液。正确的操作顺序是（）
A.①④②⑤③
B.④①②⑤③
C.②④⑤①③
D.⑤②④①③
答案：D
解析：
解答：本题加入试剂及顺序是：a加过量的BaCl2溶液，除去SO42－；b加过量的NaOH溶液，除去Mg2+；c加过量的Na2CO3溶液除去Ba2+、Ca2+；d过滤，除去生成的沉淀（CaCO3、BaCO3、Mg(OH)2和泥沙）；e加适量的盐酸，除去过量的CO32－和OH－，由于b和a顺序互换，不影响除杂目的，所以前两步操作顺序可颠倒。
分析：除去多种杂质时，要考虑加入试剂的顺序，为了保证将杂质除尽，所加试剂必须过量，因此为了不引进新杂质，后面加入的试剂要能除去前面加入的试剂。
二．非选择题
21.海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程图如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________________，③________________。
写出过程②中有关反应的离子方程式：____________________________________________。
答案：过滤|萃取|Cl2＋2I－=I2＋2Cl－
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是________(填序号)。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸D．汽油、甘油
答案：B
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是________。
答案：分液漏斗、漏斗
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出上图所示实验装置中的错误之处：
①________________________________________________；
②________________________________________________；
③________________________________________________。
答案：缺石棉网|温度计插到了液体中(应位于蒸馏烧瓶支管口处)|冷凝管进出水的方向颠倒
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是____________，最后晶体碘在________里聚集。答案：使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高|蒸馏烧瓶
解析：
解答： (2)选择萃取剂的要求为：不溶于水，碘在萃取剂中的溶解度较大。
(3)缺少过滤用的漏斗和萃取分液时必需的分液漏斗。
分析：本题考查物质的分离、提纯和除杂，碘的提取实验操作等，题目难度不大，熟练掌握分离混合物的基本操作是解题的关键 。
22.把20mL淀粉胶体和10mLKI溶液的混合液加入到用半透膜制成的袋内，将此袋浸入盛蒸馏水的烧杯中。2min后，用两支试管各取3mL烧杯中的液体，并做如下实验：
(1)向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液，其现象是_______________________________________________。
答案：出现黄色沉淀
(2)向另一支试管里滴加少量碘水，其现象是_______。
答案：溶液颜色加深(或变为褐色)，但无蓝色现象
(3)由上述实验得出的结论是______________________。
答案：I－能透过半透膜，淀粉胶体不能透过半透膜
解析：
解答：胶体分散质的粒子不能透过半透膜，故在烧杯中的液体中有K＋、I－，不存在淀粉胶体。
分析：本题考查渗析操作的原理和实验现象，熟练掌握渗析操作分离的混合物类型是解题的关键 。
23.将下图所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置，并进行蒸馏，得到汽油和煤油。
(三)
(一)
(五)
(二)
(六)
(四)
(1)图中A、B、C三种仪器的名称分别是________。
答案：A是冷凝管，B是蒸馏烧瓶，C是锥形瓶
(2)将以上仪器按(一)～(六)顺序，用字母a，b，c…表示连接顺序：
e接___________；___________接___________；___________接___________；___________接___________；___________接___________。
答案：i|h|a|k|l|b|f|g|w
(3)A仪器中c口是________，d口是________(填“进水口”或“出水口”)。
答案：进水口|出水口
(4)蒸馏时，温度计水银球应在________位置。
答案：蒸馏烧瓶支管口
(5)在B中注入原油后，加几片碎瓷片的目的是_______________________________________________。
答案：防止暴沸
(6)给B加热，收集到沸点60～150℃间的馏分是________，收集到150～300℃间的馏分是________。
答案：汽油|煤油
解析：
解答：石油的蒸馏按沸点范围不同分离出汽油和煤油，必须用温度计控制温度，然后冷凝收集。实验应注意以下几点：①温度计水银球的位置应位于蒸馏烧瓶支管口处，因为测的是馏分蒸气的沸点温度；②冷凝管内的冷却水要从下口进、从上口出，这样冷却效果好。③碎瓷片的作用：防止混合液剧烈跳动(暴沸)。
分析：本题考查蒸馏实验的基本操作步骤和对实验仪器的辨认，题目难度中等，熟练掌握蒸馏实验操作是解题的关键 。
24.物质的分离是化学研究中常用的方法，填写分离下列物质时使用的方法(不必叙述操作细节)．
(1)两种互不相溶的液体的分离____________．
答案：分液
(2)固体和液体的分离__________________________．
答案：过滤
(3)含固体溶质的溶液中除去部分溶剂____________．
答案：蒸发
(4)胶体中分离出可溶电解质____________________．
答案：渗析
(5)几种沸点相差较大的互溶液体的分离__________．
答案：蒸馏
解析：
解答：仔细分析各分离方式的原理及适合范围，不难得出所需方法.
分析：本题考查分液、过滤、蒸发、渗析、蒸馏等分离混合物的基本操作，熟练掌握各种分离方法的适用范围是解题的关键 。
25.阅读分析下列两个材料：
材料一
材料二
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm－3
溶解性
乙二醇
－11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
回答下列问题(填写序号)：
A．蒸馏法
B．萃取法
C．“溶解、结晶、过滤”的方法
D．分液法
(1)将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用_______________________．
答案：C
(2)将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是________________．
答案：
A
解析：
解答：根据图象可知纯碱的溶解度随温度的变化而变化较大，氯化钠的溶解度随温度的变化而变化不大，所以利用溶解度的差别可以分离纯碱和氯化钠．
根据材料二可知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，可利用其沸点的不同来分离二者．
分析：本题考查根据混合物组成成分的性质选则分离混合物的方法，题目难度不大。第二单元
实验2-3
从海带中提取碘
一、选择题
1.从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
A．放出碘的苯溶液B．分离碘并回收苯
C．将海带灼烧成灰D．过滤得含I－溶液
答案：B
解析：
解答：碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；海带灼烧成灰应在坩埚中进行；过滤时应用玻璃棒引流；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高，从而防止碘的升华。
分析：本题考查分液、蒸馏、蒸发和过滤等分离混合物的操作，题目难度不大，熟练掌握碘的提取实验操作是解题的关键 。
2.海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤：①通入适量Cl2；②将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌；③加CCl4振荡；④过滤。合理的操作顺序是( )
A．①②③④
B．②①③④
C．①③②④
D．②④①③
答案：D
解析：
解答：从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。
分析：本题考查从海带中提取碘的步骤，题目难度不大
，熟练掌握分离提纯的操作是解题的关键 。
3.下列实验能达到目的的是( )
A．用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物
B．将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体
C.用萃取分液的方法除去酒精中的水
D．用可见光束照射以区别溶液和胶体
答案：D
解析：
解答：A．Br2易溶于CCl4中，加水不能萃取溴，不能采取分液方法分离，故A错误；B.NH4Cl受热易分解，在蒸干NH4Cl溶液过程中即发生分解，故B错误；C.酒精与水能以任意比互溶，应该用先加CaO后蒸馏的方法除去水分，故C错误；D.胶体能产生丁达尔效应，而溶液不能，故D正确。
分析：本题考查萃取操作、氯化铵的性质、胶体的区分等，题目难度中等，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
4.下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离的是( )
A．乙酸和水
B．溴和苯
C．水和四氯化碳
D．酒精和浓硫酸
答案：C
解析：
解答：乙酸易溶于水，溴易溶于苯，酒精与浓硫酸也可混溶，故均不能用分液漏斗进行分离。
分析：本题考查分液漏斗的使用范围、物质分离提纯的方法和操作，题目难度不大，熟练掌握分液漏斗的使用是解题的关键 。
5.下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
答案：A
解析：
解答：A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B项正确；C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。
分析：本题考查化学物质的分离提纯的实验装置与使用，题目难度不大，熟练掌握混合物的性质和分离方法是解题的关键 。
6.从溴水中萃取溴，下列试剂中能用做萃取剂的是（）
A．乙酸
B．水
C．四氯化碳
D．酒精
答案：C
解析：
解答：萃取适合于溶质在不同溶剂中的溶解性不同而分离的一种方法，选用的萃取剂的原则是：①和原溶液中的溶剂互不相溶更不能发生化学反应；②溶质在该溶剂中溶解度要远大于原溶剂。乙酸、乙醇和水是互溶的，不能作为从溴水中萃取溴的萃取剂。四氯化碳不溶于水，溴易溶在有机溶剂中，四氯化碳可以作为萃取剂，所以答案选C。
分析：该题是常识性知识的考查，侧重对学生实验能力的培养，有利于培养学生的逻辑思维能力和规范严谨的实验设计能力。该题的关键是明确萃取剂选择的依据，然后结合题意灵活运用即可。
7.下列可以用来鉴别SO2和CO2的方法是（）
①通入紫色石蕊试液中
②闻气味
③通入澄清石灰水中
④通入品红溶液中
⑤通入氯水中，再滴加Ba（NO3）2溶液。
A、①②B、②③C、②④⑤D、③④
答案：C
解析：
解答：二者都是酸性氧化物，都能使澄清的石灰水变混浊，其水溶液也能使紫色石蕊试液显红色。但SO2是具有刺激性气味的还原性气体，而且还具有漂泊性，能使品红溶液褪色，所以正确的答案是C。
分析：本题考查常见气体的检验，熟练掌握二氧化碳和二氧化硫的性质是解题的关键 。
8.为提纯下列物质，所选除杂试剂和分离的主要操作方法都合理的是（）
选项
被提纯的物质（杂质）
除杂试剂
主要操作方法
A
NaHCO3溶液（Na2CO3）
澄清石灰水
过滤
B
NaCl溶液（Br2）
乙醇
分液
C
CO2（HCl）
饱和NaHCO3溶液
洗气
D
KNO3溶液（KOH）
FeCl3溶液
过滤
答案：C
解析：
解答：A、澄清石灰水与NaHCO3、Na2CO3 均反应，错误；B、乙醇与水互溶，不能分层，错误；C、CO2不溶于饱和NaHCO3溶液，但HCl与碳酸氢钠反应生成CO2，正确；D、杂质与FeCl3溶液反应，但又生成新杂质KCl，错误。
分析：本题考查物质的分离、提纯和除杂，题目难度不大，熟练掌握混合物的组成成分的性质和分离方法是解题的关键 。
9.下列实验操作中错误的是（）
A．提取碘水中的碘单质时，应选择有机萃取剂，且萃取剂与水不互溶
B．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．蒸馏操作时，冷凝水方向应当由下往上
答案：B
解析：
解答：A．碘单质在有机物中的溶解度比较大，且有机萃取剂与水不互溶，A正确；B.蒸发操作时，当蒸发皿中出现大量固体时就应该停止加热,B错误；C．分液操作时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，以免污染液体，C正确；D.蒸馏操作时，温度计测量的是蒸气的温度，冷凝水方向应当由下往上，D正确；选B。
分析：本题考查碘单质的提取、蒸发、分液和蒸馏的操作，数混合物的分离方法是解题的关键 。
10.从下列混合物中分离出其中一种成分，所采取分离方法正确的是( )
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100℃，酒精的沸点是78.5℃，所以可用加热蒸馏使含水酒精变为无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离
答案：D
解析：
解答：A．萃取实验需要分液，而酒精与水混溶，不可分液；B.酒精与水形成共沸物，不能变为无水酒精；C.虽然氯化钠的溶解度随温度下降而减小，但变化很小，反倒是氯化钾的变化大一些，冷却的时候氯化钠析出量很少。
分析：本题考查混合物的分离提纯方法，熟练掌握混合物中各组成成分的分离方法是解题的关键 。
11.现有以下三组混合物：①碘与NaCl固体；②石英与NH4Cl固体；③乙酸乙酯和醋酸钠溶液。上述各组物质的分离方法依次是( )
A．加水溶解过滤、加热、分液
B．加热、加水溶解过滤、分液
C．分液、加热、加水溶解过滤
D．加热、分液、加水溶解过滤
答案：B
解析：
解答：①中利用碘受热升华，采用加热方法即可分离；②中利用SiO2不溶于水，而NH4Cl溶于水，加水溶解过滤即可分离；③中利用乙酸乙酯和醋酸钠溶液互不相溶分液即可，故选B。
分析：本题考查火鹤物的分离方法，熟练掌握分离火鹤物的方法是解题的关键 。
12.下列有关实验的描述或操作错误的是( )
A．提取海带中碘元素，为保证I－完全氧化为I2，加入的氧化剂(H2O2或新制氯水)均应过量
B．纸上层析法通常以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相
C．制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干
D．减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀
答案：A
解析：
解答：A中若氯水过量，会把生成的I2继续氧化成HIO3。
分析：本题考查碘的提取、纸上层析法、硫酸亚铁铵的制取、过滤操作等，题目难度中等，熟练掌握实验基本操作是解题的关键 。
13.下列有关除杂的实验操作合理的是( )
A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃
B．除去氧气中少量氮气：使气体通过炽热的铜粉
C．除去石英中少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
答案：C
解析：
解答：二氧化碳中通入适量氧气，少量一氧化碳不能燃烧；将氧气和氮气通过炽热的铜粉，氧气与铜粉反应而除去；碳酸钙与稀盐酸反应，石英即二氧化硅不与稀盐酸反应，再过
滤，这样就可以除掉石英中的碳酸钙；加入足量氯化钙时引入杂质Ca2＋。
分析：本题考查火鹤物的分离方法和操作，熟练掌握混合物的组成成分的性质是解题的关键 。
14.下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是( )
A．从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C．纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
答案：C
解析：
解答：A项，乙醇与水互溶，不能作碘水的萃取剂。B项，新制的Cu(OH)2悬浊液与多元醇反应可使溶液变为绛蓝色，可用来检验甘油。C项，纸层析实验中，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中。D项正确。
分析：本题考查有关实验原理或操作，题目难度不大，熟练掌握相关实验是解题的关键 。
15.实验桌上放有托盘天平、研钵、三脚架、泥三角、蒸发皿、坩埚、干燥器、酒精灯、火柴、烧杯、量筒100mL、容量瓶、药匙、玻璃棒、石棉网、胶头滴管、坩埚钳。从缺乏仪器和用具的角度来看，不能进行的实验项目是（ ）
A.配制0.1mol·L-1100mL的CuSO4溶液
B.蒸发
C.测定硫酸铜晶体中结晶水的含量
D.萃取、分液
答案：D
解析：
解答：分液、萃取要使用分液漏斗。
分析：本题考查实验室中常用仪器与混合物分离操作的关系，熟练掌握混合物分离方法和操作是解题的关键 。
16.下列实验方案能顺利达到实验目的的是（ ）
A．排空气法收集NO
B．乙醇萃取碘水中碘
C．过滤
D．量取9.3mLH2O
答案：D
解析：
解答：NO的密度与空气相近，并且NO与氧气反应所以NO不能用排空气法收集，A错误；乙醇与水互溶无法分层，所以不能用乙醇萃取碘水中的碘，B错误；过滤时要用玻璃棒引流C错误；用10ml量筒量取9.3ml水，视线水平，D正确；所以答案选D。
分析：本题考查实验仪器的使用和分离混合物的操作，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
17.向2mL0.5mol·的溶液中加入3mL5mol·KF溶液，发现溶液渐渐褪至无色，再加入KI溶液和振荡后，静置，不见层有紫红色，则下列说法正确的是（ ）
A．不与发生反应 B．与结合成不与反应的物质
C．F-使的还原性减弱 D．被F-还原为，使溶液中不再存在
答案：B
解析：
解答：与易形成络合物.
分析：本题考查氧化还原反应的应用、分液和萃取的操作等，题目难度不大，熟练掌握化学物质的性质是解题的关键 。
18.欲提取碘水中的碘，不能选用的萃取剂是（）
A.CCl4
B.C6H6
C.酒精
D.CS2
答案：C
解析：
解答：I2是非极性分子，提取碘水中的碘的萃取剂必须也是非极性分子。CCl4、C6H6、CS2都是非极性分子，都能溶解I2，都不溶于水，都能作为提取碘水中碘的萃取剂。酒精能溶于水，与水不分层，不能作为从碘水中萃取碘的萃取剂。
分析：本题考查萃取剂的选择，熟练掌握萃取的选择标准是解题的关键 。
19.广东正在建设成为海洋强省。下列说法不正确的是（ ）
A.从海带中提取碘单质的过程涉及氧化还原反应
B.往淡水中加入NaCl等配成人造海水，可用于海产品的长途运输
C.赤潮主要是由工农业生产和生活废水引起沿海水域的富营养化而造成的
D.海洋经济专属区的资源开发可获得Fe、Co、K、Au、Mg、B等金属
答案：D
解析：
解答：海水中含的是碘离子（I-），要从海水中提取碘单质（I2）必然会涉及到元素化合价的升降，所以一定涉及氧化还原反应，故A正确；赤潮主要是由生活污水和工农业生产的废水任意排放引起水中N、P元素增高形成水域的水富营养化而造成的，故C正确；由于岩石、大气、生物的相互作用，B不是金属元素，故D不正确。
分析：本题考查从海带中提取碘的操作以及海水的综合利用，题目难度不大，熟练掌握碘的提取操作是解题的关键 。
二．非选择题
20.海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是____________。(从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处)
A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．干燥器
答案：BDE
(2)步骤③的实验操作名称是__________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是__________。
答案：过滤|蒸馏
(3)步骤④反应的离子方程式是___________________。
答案：2I－＋MnO2＋4H＋=Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是
答案：苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法
答案：取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘),
解析：
解答：(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。(2)步骤③从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液，为固体和溶液的分离操作，应使用过滤的方法；步骤⑥从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，应使用蒸馏方法，使苯汽化、冷凝后可回收苯，单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。(4)用苯提取碘水中的碘，为萃取的方法。本题考查了萃取的原理：苯与水互不相溶，且碘在苯中的溶解度比在水中大。(5)考查了单质碘的检验方法，可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。
分析：本题考查从海带中提取碘的实验操作和氧化还原反应的应用，题目难度中等，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
21.从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，需要经过蒸馏，指出下面蒸馏装置图中的错误之处．
__________________________；
__________________________；
__________________________．
答案：烧杯下面缺石棉网|温度计插到了液体之中|冷凝管进出水的方向颠倒
解析：
解答：在蒸馏操作中，要熟记操作的要点与原理．温度计是测馏分的温度，应放在蒸馏烧瓶支管口处；防止液体爆沸应加碎瓷片；蒸馏烧瓶不能直接加热，应在石棉网上加热；冷凝水的进出方向是下进上出．
分析：本题考查蒸馏实验的基本操作，熟练掌握蒸馏实验的原理和方法是解题的关键 。
22.为了预防碘缺乏病，有关部门规定食盐中的碘含量(以I计)应在20～50mg/kg。制备KIO3的方法如下：
方法1：6I2＋11KClO3＋3H2O=6KH(IO3)2＋5KCl＋3Cl2↑
KH(IO3)2＋KOH=2KIO3＋H2O
方法2：碱性条件下，KI＋3H2OKIO3＋3H2↑
方法3：I2HIO3KIO3
(1)与方法3相比方法1的不足是_______________________________________，
方法2的不足是______________________________________。
答案：方法1生成氯气有污染|方法2消耗大量电能
(2)方法2选用的电极是惰性电极，则其阳极反应式是？
答案：I－＋6OH－－6e－=IO＋3H2O
(3)方法3反应温度控制在70
℃左右，不采用更高温度的主要原因是
答案：H2O2分解，I2升华(答到两个要点给满分)
(4)制备纯净KIO3的实验步骤中，最后需将所得晶体最好使用____________________洗涤2～3次，干燥后得产品。
答案：冰水或无水乙醇(或乙醚与乙醇混合液等)
解析：
解答：方法1有氯气产生，会造成环境污染，方法2需消耗电能；方法2选用惰性电极时，阳极I－放电，反应式为I－＋6OH－－6e－=IO＋3H2O；方法3中的I2有升华现象，H2O2受热易分解，故应控制反应温度；制备纯净的KIO3晶体涉及的实验操作有蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥等，洗涤时为降低KIO3的溶解度，最好使用冰水或无水乙醇等。
分析：本题考查氧化还原反应的应用、物质的分离和提纯等，题目难度不大。
23.
紫菜与海带类似，是一种富含生物碘的海洋植物；商品紫菜轻薄松脆、比海带更易被焙烧成灰(此时碘转化为碘化物无机盐)，用于碘单质的提取。已知：
乙醇
四氯化碳
裂化汽油
碘(晶体)
密度/g·cm－3
0.789
3
1.595
0.71～0.76
4.94
沸点/℃
78.5
76.8
25～232
184.35
以下为某兴趣小组模拟从紫菜提取碘单质的过程。
→―→→→
粗产品
(1)实验室中焙烧紫菜用到的仪器有（）(填写相应的字母)。
A．烧杯 B．表面皿 C．蒸发皿 D．坩埚
E．试管 F．酒精灯 G．泥三角
答案：DFG
(2)将焙烧所得的紫菜灰与足量的双氧水和稀硫酸作用，写出反应的离子方程式
答案：2I－＋H2O2＋2H＋I2＋2H2O
(3)操作①的名称是________；试剂A为________(填本题表格中一种最佳化学试剂的名称)，不使用另外两种试剂的主要原因分别是：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
答案：过滤|四氯化碳|酒精与水互溶|裂化汽油能与碘发生加成反应
(4)操作②中所用的主要玻璃仪器为________，振荡、静置，应首先将________分离出来。
答案：分液漏斗|下层液体
(5)将下列装置图中缺少的必要仪器补画出来以最终将单质碘与试剂A分离。
答案：只需画出仪器，不需写仪器名称；其中②要注意水银球位置，③必须是锥形瓶、木块可以不画。
解析：
解答：实验室焙烧紫菜时用到的仪器有坩埚、泥三角、酒精灯、坩埚钳等，选DFG；紫菜灰与足量的双氧水和稀硫酸作用的离子方程式为2I－＋H2O2＋2H＋=I2＋2H2O；操作①是将固体与液体进行分离，为过滤操作；操作②为萃取操作，萃取剂A选用四氯化碳，不能选用乙醇是因为酒精与水互溶，不能分层；不能选用裂化汽油的原因是碘能与裂化汽油发生加成反应；在萃取过程中，所用的主要玻璃仪器是分液漏斗，振荡、静置后应首先将下层的碘的四氯化碳溶液分离出来；题给蒸馏装置明显缺少的仪器有石棉网、温度计和锥形瓶，其具体位置见答案。
分析：本题考查碘单质的提取操作需要的仪器、操作方法等，题目难度中等，熟练掌握碘的提取实验操作是解题的关键 。
24.
海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①______、③________。写出过程②中有关反应的离子方程式
________________________________________________________________________；
答案：过滤|萃取|Cl2＋2I－===I2＋2Cl－
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是________。
A．甲苯、酒精
B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸
D．汽油、甘油
答案：B
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是____________；
答案：分液漏斗、漏斗
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出实验装置中的错误之处：①________________；②______________；③______________。
答案：缺石棉网|温度计插到了液体中|冷凝管进出水的方向颠倒
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是____________________，最后晶体碘在__________________里聚集。
答案：使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高|蒸馏烧瓶
解析：
解答：将海藻蒸干灼烧形成灰分，碘元素转化为可溶于水的I－，再通过氧化转化为碘单质。然后利用分离提纯的方法，通过过滤、萃取、分液、蒸馏等方法提取出碘单质。
分析：(1)对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应；二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。(2)萃取后要分液，所得混合物仍是溶液，一般再通过蒸馏进一步分离。
