用纸上层析法分离铁离子和铜离子
1．以下措施能使层析实验达到较好分离效果的是( )
A．配制时试样溶液的浓度较大，点样时试样点斑较小
B．配制时试样溶液的浓度较大，点样时试样点斑较大
C．配制时试样溶液的浓度较小，点样时试样点斑较小
D．配制时试样溶液的浓度较小，点样时试样点斑较大
2．用纸层析法分离菠菜的叶绿体中的四种色素的正确顺序应该是( )
A．进行纸层析→制取滤液→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
B．制取滤液→进行纸层析→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
C．将实验材料剪碎、研磨→在滤纸条上画线→制取滤液→进行纸层析
D．将实验材料剪碎、研磨→制取滤液→在滤纸条上画线→进行纸层析
3．在提取、分离菠菜中叶绿素、胡萝卜素、叶黄素等色素的实验中，要先用溶剂将菠菜中的色素溶取，下列溶剂中合适的是( )
A．乙醇—蒸馏水
B．乙醇—石油醚
C．石油醚—蒸馏水
D．石油醚—苯
4．用有机溶剂提取菠菜中的色素所形成的色素石油醚溶液，要用干燥剂进行干燥以后再用纸色谱法进行色素分离。下列物质中可用作干燥剂的是( )
A．芒硝
B．无水硫酸钠
C．蓝矾
D．明矾
5．在层析实验中常要喷洒显色剂，其作用是( )
A．使试样中的各组分能更好地分离
B．使试样溶液呈现一定的颜色，有利于点样观察
C．使分离后的各组分呈现一定的颜色，便于观察
D．使分离后的各组分分布在滤纸的不同部位
6．下列关于纸层析的说法中不正确的是( )
A．纸层析以滤纸作为惰性支持物
B．应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部
C．纸层析的实质是试样中的各组分在两相之间产生不同分配
D．点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中
7．在圆形滤纸的中央点上，对叶绿体的色素进行色素层析，会得到近似同心的四个色素环，排列在最里圈的色素呈( )
A．橙黄色
B．蓝绿色
C．黄绿色
D．黄色
8．证明某溶液只含有Fe2＋而不含有Fe3＋的实验方法是
( )
A．先滴加氯水，再滴加KSCN溶液后显红色
B．先滴加KSCN溶液，不显红色，再滴加氯水后显红色
C．滴加NaOH溶液，先只产生红褐色沉淀，后变灰绿色，最后呈白色
D．只需滴加KSCN溶液
9．下列各组中，影响叶绿体色素分离效果的关键步骤是( )
①选植物绿叶 ②研磨 ③过滤 ④点试样斑点 ⑤层析时不要让滤液斑点触及层析液 ⑥观察色素带
A．①④⑤
B．①②③
C．②③④
D．②③⑥
10．下列实验操作、目的、结论正确的是( )
A．浓H2SO4与乙醇的混合液制乙烯气体
B．试液颜色无明显变化溶液变为血红色，证明试液中含Fe2＋
C．稀HNO3溶液对照比色卡，pH为0.5
D．乙酸乙酯与乙酸的混合物弃去上层，除去杂质乙酸
11．(1)在层析法分离Fe3＋和Cu2＋的实验中，层析操作后，滤纸未经氨熏，可观察到滤纸表面有________和________的斑痕。
(2)为使观察效果更明显，实验中采用氨熏显色。请写出Fe3＋、Cu2＋分别与足量氨水反应的离子方程式_____________________________________________________________
(3)显色反应结果是滤纸上方颜色呈红棕色，下方呈深蓝色(均在原点之上)说明Fe3＋和Cu2＋得到了分离。由此可以得出Fe3＋和Cu2＋在流动相和固定相中的分配情况是
________________________________________________________________________
(4)实验中所使用的FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象，解决的办法是
________________________________________________________________________。
(5)纸层析分离的基本原理是：亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；亲水性强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。请你根据上述实验现象，描述Fe3＋和Cu2＋得到分离的原因
________________________________________________________________________
12．某同学做“叶绿体中色素的提取和分离”实验时，操作情况如下所述，结果实验失败，请指出其错误所在。
(1)将5
g新鲜完整的菠菜叶放在研钵中，加入丙酮、石英砂、CaCO3以后，迅速研磨。
(2)用毛细管吸取少量滤液，沿铅笔线处小心均匀地画出一条滤液细线，并连续迅速地重复画2～3次。
(3)把画好细线的滤纸条插入层析液中，并不断摇晃，以求加快色素在滤纸条上的扩散速度。
(1)________________________________________________________________________；
(2)________________________________________________________________________；
(3)________________________________________________________________________。
13．铁是人体必需的微量元素，治疗缺铁性贫血的常见方法是服用补铁药物。“速力菲”(主要成分：琥珀酸亚铁，呈暗黄色)是市场上一种常见的补铁药物。该药品不溶于水，但能溶于人体中的胃酸。
某同学为了检测“速力菲”药片中Fe2＋的存在，设计并进行了如下实验：
(1)试剂Ⅰ是____________。
(2)加入KSCN溶液后，在未加新制氯水的情况下，溶液中也产生了红色，其可能的原因是________________________________________________________________________。
(3)在实验中发现放置一段时间，溶液的颜色会逐渐褪去。为了进一步探究溶液褪色的原因，甲、乙、丙三位同学首先进行了猜想：
编号
猜想
甲
溶液中的＋3价Fe又被还原为＋2价Fe
乙
溶液中的SCN－被过量的氯水氧化
丙
新制的氯水具有漂白性，将该溶液漂白
基于乙同学的猜想，请设计实验方案，验证乙同学的猜想是否正确。写出有关的实验操作、预期现象和结论。(不一定填满，也可以补充)
编号
实验操作
预期现象和结论
①
②
③
答案：
1．答案：A
2．解析：选D。根据实验原理需要把实验材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸钙研磨，同时还要加入丙酮使色素溶解，来提取各种色素，然后，过滤得到含色素的滤液。再在滤纸上画线，进行纸层析。
3．解析：选B。胡萝卜素和叶绿素易溶于石油醚等非极性溶剂，在乙醇等极性溶剂中溶解度较小；叶黄素易溶于乙醇等极性溶剂，在石油醚等非极性溶剂中溶解度较小；石油醚与乙醇能混溶，因此，乙醇—石油醚混合溶剂是溶取菠菜中色素的最佳溶剂。
4．解析：选B。芒硝——Na2SO4·10H2O，无水硫酸钠——Na2SO4，蓝矾——CuSO4·5H2O，明矾——KAl(SO4)2·12H2O。它们当中只有无水硫酸钠有吸水性，可用作干燥剂。
5．解析：选C。喷洒显色剂主要是让分离后的各组分呈现不同颜色。如果分离的物质是有色的，则不需喷显色剂。
6．解析：选B。向试管中加入展开剂时，展开剂不能沾到试管壁，故B项错误。
7．答案：C
8．解析：选B。如果先滴加氯水，Fe2＋将会被氧化。
9．解析：选A。为保证展开剂平行上升，需使试样斑点不可过大，浓度不可太低且不可造成色素溶解。
10．解析：选B。浓H2SO4与乙醇的混合液在140
℃时反应生成的是乙醚而不是乙烯。用pH试纸测溶液的酸碱性时，试纸不能浸入溶液以免扩散使测定结果不准。乙酸乙酯中的乙酸杂质不能用烧碱中和除去。因在烧碱溶液的存在下乙酸乙酯能水解减少了乙酸乙酯的量。故A、C、D错误。因Fe2＋与KSCN不反应，被H2O2氧化为Fe3＋后与KSCN溶液反应变为血红色，故B正确。
11．答案：(1)蓝色(或浅蓝色) 棕黄色(或黄色)
(2)Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH
Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
(3)Fe3＋在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；Cu2＋在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些
(4)在溶液中加入适量的盐酸
(5)从实验现象中可以说明，Fe3＋是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而Cu2＋是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3＋和Cu2＋得到分离
12．答案：(1)未除去粗叶脉及将叶片剪碎，降低了叶绿素的提取率
(2)上一次滤液细线未干燥，即进行下一次划线，滤纸条被划断，色素分子不能再沿滤纸条向上扩散
(3)由于摇晃，层析液接触滤液线，溶解了色素
13．解析：(1)由题给信息——该药品不溶于水但能溶于人体中的胃酸，可知试剂Ⅰ为稀盐酸(或稀硫酸)；(2)未加入新制氯水而溶液变红，说明药品中的Fe2＋部分被氧化为Fe3＋；(3)溶液变红的原因是Fe3＋与SCN－生成了络合物，如果乙同学的猜想正确，则再加入KSCN溶液后，溶液应该变红。
答案：(1)稀盐酸(或稀硫酸溶液)
(2)少量的Fe2＋被空气中氧气氧化成Fe3＋
(3)
编号
实验操作
预期现象和结论
①
取少量褪色后溶液，加入KSCN溶液
如果溶液变红色，说明乙同学的猜想是合理的；如果溶液不变红色，说明乙同学的猜想是不合理的
②
取少量褪色后溶液，加入FeCl3溶液
如果溶液仍不变红色，说明乙同学的猜想是合理的；如果溶液变红色，说明乙同学的猜想是不合理的海带中碘元素的分离及检验
1．提纯含杂质的固体碘单质最常用的方法是( )
A．萃取
B．重结晶
C．升华
D．蒸馏
2．下列仪器：①容量瓶、②蒸馏烧瓶、③漏斗、④燃烧瓶、⑤天平、⑥分液漏斗、⑦胶头滴管，常用于物质分离的是( )
A．①③⑤
B．②④⑦
C．①②⑥
D．②③⑥
3．在实验室中进行分液操作，下列仪器中一定需要的是( )
A．锥形瓶
B．分液漏斗
C．玻璃棒
D．温度计
4．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
5．某研究性学习小组拟从实验室含碘废液中回收碘，制订两种方案提取，他们的实验方案如下：
试回答下列问题：
(1)方案一，说明废水含有单质碘可用的试剂是
________________________________________________________________________。
(2)方案一，步骤③反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
(3)方案二，用H2O2溶液而不用氯气，理由是
________________________________________________________________________
(4)方案二，步骤⑤的名称是
________________________________________________________________________。
(5)方案二，蒸馏时用到的玻璃仪器，除蒸馏头、尾接管、接收器、酒精灯外，还缺少的玻璃仪器有________________。
(6)测定产品中KI的纯度，用到的试剂有KIO3、稀硫酸、淀粉及标准的Na2S2O3溶液，请写出前两种试剂的作用，用离子方程式表示：
________________________________________________________________________。
答案：
1．
解析：选C。根据碘易升华的物理性质可判断提纯含杂质的固体碘单质最常用的简单方法是升华。
2．
解析：选D。用于物质分离的蒸馏、过滤和分液操作，分别使用蒸馏烧瓶、漏斗和分液漏斗。
3．
解析：选B。萃取和分液常用的仪器是分液漏斗，分液时承接下层液体的仪器可以是烧杯，也可以是锥形瓶。
4．
解析：选B。碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高而防止碘的升华；海带灼烧成灰应在坩埚或蒸发皿中进行；过滤时应用玻璃棒引流。
5．
解析：(1)检验I2的存在通常用淀粉溶液。
(2)步骤③由Fe3I8→KI，I的化合价未变化，应为非氧化还原反应，Fe的化合价亦未变化，可推断出产物为Fe3O4。
(3)H2O2作为氧化剂，其还原产物为H2O，无污染，是绿色氧化剂。
(6)I－与IO作用生成I2，需注意是在酸性环境中进行。
答案：(1)淀粉溶液 (2)Fe3I8＋4K2CO3===8KI＋4CO2↑＋Fe3O4 (3)过氧化氢是绿色氧化剂，不产生污染且不会使生成的碘进一步氧化 (4)萃取 (5)蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计 (6)IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O(共25张PPT)
海带中碘元素的分离及检验
海带又名昆布，是生长在海水中的大型褐色藻类植物。碘的含量十分丰富。我国的工业，医药用碘主要依靠海带制碘业。
海带成分分析（1ug＝10－6g）
成分
含量(ug/g)
成分
含量(ug/g)
Cu
5.01
V
1.72
Zn
27.9
F
49
Rb
11.7
Cl
698
I
515
Fe2O3
215
TiO2
58.39
MnO
42.1
Br
111
N
2.50
海带中的碘是以什么形态存在？
想一想
I－
议一议
海带中的碘如何检验？
干海带
？？？
含碘溶液
灰烬
干海带
灼烧
1、海带灼烧
（1）称取样品
（2）灼烧
将干海带高温灼烧，使C、H、O等元素转化为CO2和H2O，呈气态逸散。
海带灼烧处理的目的是什么？
干海带
灰烬
浊液
滤液
滤渣
灼烧
水浸
过滤
得到的浊液如何进行分离？
操作要领：一贴、二低、三靠
滤纸紧贴漏斗壁
滤纸边缘低于漏斗边缘，滤液液面低于滤纸边缘
漏斗颈尖嘴处紧靠烧杯内壁
玻璃棒靠在三层滤纸处
烧杯紧靠玻璃棒
干海带
灰烬
浊液
滤液
滤渣
灼烧
水浸
过滤
2I－
＋
2H＋
＋
H2O2
＝
I2
＋
2H2O
2I－
＋
Cl2
＝
I2
＋
2Cl－
酸化
氧化
加入
实现I－→I2的转化。
氧化剂
滤液中的碘（I－）转化为单质碘，我们可以选择哪些氧化剂？
练一练
以H2O2溶液或氯气为氧化剂，书写I－→I2的离子方程式
干海带
灰烬
浊液
滤液
混合液
滤渣
灼烧
水浸
过滤
酸化
氧化
淀粉溶液
取少许混合液加入试管中，滴加2－3滴淀粉溶液观察现象。
在滤液中加入1－2mL2mol/L
H2SO4溶液，再加入3－5mL6％H2O2溶液。
用什么试剂检验单质碘？
检验碘的实验操作怎样？
议一议
混合液中碘如何分离？
一、物质分离、提纯的基本原则
二、物质分离、提纯方法
不增
不能引入新的杂质
不减
分离、提纯时不减少欲被提纯物质的质量
操作简单
实验操作简单易行
加热
溶解
过滤
蒸发
结晶
电解精炼
分液
萃取
蒸馏
盐析
渗析
洗气……
这些物质分离提纯方法中，哪些适合碘单质的分离？
干海带
灰烬
浊液
滤液
混合液
滤渣
灼烧
水浸
过滤
酸化
氧化
淀粉溶液
试一试
设计从已得混合液中分离碘的实验流程
干海带
灰烬
浊液
滤液
混合液
上层
下层
滤渣
灼烧
水浸
过滤
酸化
氧化
淀粉溶液
萃取
分液
能否用酒精代替CCl4进行萃取？为什么？
混合液中萃取单质碘选用哪种试剂？
3、萃取
分液
萃取
利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而进行分离的方法。
分液
分离两种互不相溶的液体
分液时打开上面的玻璃塞，下层的液体从下口流出，上层液体从上面倒出
萃取液静置之后上下层液体如何处理？
干海带
灰烬
浊液
滤液
混合液
上层
下层
碘单质
滤渣
灼烧
水浸
过滤
酸化
氧化
淀粉溶液
萃取
分液
蒸馏
试一试
如何证明华素片中含有碘单质？
华素片使用说明书
品名：
西地碘片
商品名：华素片
华素片（西地碘片）的主要活性成份是分子碘，含量1.5g/片。将碘利用分子分散技术制成分子态西地碘，并含适量薄荷脑等。
有效期：二年
确定元素存在形式
归纳
固体物质分离、检验某元素的一般方法
灼烧
灰烬
气体
溶液
分离
检验
提纯
分离
检验
提纯
水或酸、碱溶液溶解
作业
1、整理并完善实验方案
2、调查碘在本市生活生产中的应用
8KMnO4+15KI+17H2SO4＝8MnSO4+5I2+5KIO3+9K2SO4+17H2O
海带成分分析（1ug＝10－6g）
成分
含量(ug/g)
成分
含量(ug/g)
Cu
5.01
V
1.72
Zn
27.9
F
49
Rb
11.7
Cl
698
I
515
Fe2O3
215
TiO2
58.39
MnO
42.1
Br
111
N
2.50
【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
海
藻
①灼烧
海
藻
灰
海藻灰
悬浊液
含碘离
子溶液
含碘
水溶液
含碘
苯溶液
②浸泡
③
④MnO2
稀H2SO4
⑤提取碘
⑥
单质碘
（1）步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是
（从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．酒精灯
F．干燥器
（2）步骤③的实验操作名称是
；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是
。
（3）步骤④反应的离子方程式是
。
BDE
过滤
蒸馏
2I-＋MnO2＋4H＋＝Mn2＋＋I2＋2H2O
（4）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是：
苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大
取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色。如果变蓝，说明还有单质碘；反之，说明没有单质碘。
（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还有单质碘的简单方法：
干海带
灰烬
浊液
滤液
混合液
上层
下层
碘单质
滤渣
灼烧
水浸
过滤
酸化
氧化
淀粉溶液
萃取
分液
蒸馏
问题1
海带中的碘是以什么形态存在？
问题4
上述哪些方法适合碘单质的分离？
问题3
物质的分离提纯方法有哪些？
问题2
加入
实现（I－）到单质碘的转化。
想一想
做一做
设计简单的海带中提取、检验碘的流程
物质分离除杂的原则：不增不减易分离易复原纸层析法分离铁离子和铜离子
教学目标
1、了解至层析法的原理，熟悉其操作步骤和发放。
2、通过动手实验，培养动手操作能力；通过创新实验，培养分析问题，解决问题的能力。
3、培养学生细致、认真的科学态度。
教学重难点
重点：纸层析法操作步骤，纸层析法原理
难点：纸层析法原理
教学过程
问题导入1：同学们，实验室里我们如何来鉴别Fe和Cu？
学生1：鉴别常用方法：（1）直接观察溶液颜色，呈黄色；（2）滴加KSCN溶液，溶液呈血红色；（3）滴加NaOH溶液，产生红褐色沉淀；（4）滴加K[Fe(CN)]溶液，产生蓝色沉淀；（5）滴加苯酚溶液，溶液成紫色
老师1：根据大家刚才得出的结论，利用桌上提供的试剂，试动手鉴别Fe和Cu。
[学生实验]：（1）FeCl3溶液中滴加氨水；（2）CuSO4溶液中滴加氨水
展示1：实验（1）产生红褐色沉淀
【板书】Fe3++3NH3.H2O
Fe(OH)3+3NH4
展示：实验（2）产生不同的实验结果：a.出现蓝色沉淀；b.出现深蓝色溶液
老师：为什么会出现两种不同的实验现象呢？
学生：可能与氨水加入的量有关
老师：请在蓝色沉淀中继续滴加氨水，观察实验现象
实验结果：蓝色沉淀溶解，溶液成深蓝色
【板书】Cu2++2NH3.H2O
Cu(OH)2+2NH4
Cu2++4NH3.H2O
[Cu(NH3)4]+4H2O
老师：根据上面所学知识，我们如何分离铁离子和铜离子？
（为新课的引入作铺垫）
学生：纸层析法
【板书】用纸层析法分离Fe3+和Cu2+
老师：你能说出纸层析法分离叶绿素的实验步骤吗？
（从熟悉的实验入手，锻炼学生的组织表达能力）
学生：（1）装置制作；（2）点层析试样；（3）配置展开剂；（4）层析操作
老师：很好，那现在我们就按照这位同学的步骤进行实验。
[投影]：（1）装置制作：①裁纸1.5cmX20cm；②（改进）用小刀在橡胶塞切开一条缝，用于夹持滤纸条
（2）点层析试样（改进）在载玻片上滴入一滴层析液，用另外一块载玻片将层析液推出薄层，距离滤纸条一端2cm处对折，将对着在薄层上来回移动3次，即可完成取样
（3）配置层析液：取丙酮:盐酸（6mol/L）=1:9（体积比）
（4）层析操作：注意：①不要让试样点接触展开剂；②展开剂上升至滤纸条上端，时间大约5分钟
[学生实验]：学生实验，教师指导
学生：老师，好像不成功
老师：Fe3+和Cu2+在滤纸上的浓度小时，我们可以用什么方法是颜色加深呢？
学生：可以用氨熏法显色
展示：在滤纸条上留下两个斑点：红褐色在上端。蓝色在稍下端
老师：大家在刚才的实验过程中发现展开剂自下而上展开，它的动力是什么？
学生：毛细拉力
投影：滤纸纤维和水具有较强的亲和力，水分子以氢键形式与纤维素的羟基结合，在一般条件下较难脱去，所以一般的层析纸实际上是以滤纸纤维的结合水为固定相，滤纸纤维与有机溶剂的亲和力很弱，滤纸上的有机溶剂为流动相。
老师：下面我们对纸层析试样点进行分析，随着展开剂的展开，试样点不断在固定相与流动相之间进行分配，这相当于我们学过的什么操作呢？
学生：萃取
老师：溶质在固定相与流动相之间存在一定的分配比例，我们把它称为分配系数。分配系数K=组分在固定相浓度/组分在流动相浓度
[投影]：随堂检测
1．以下措施能使层析实验达到较好分离效果的是( )
A．配制时试样溶液的浓度较大，点样时试样点斑较小
B．配制时试样溶液的浓度较大，点样时试样点斑较大
C．配制时试样溶液的浓度较小，点样时试样点斑较小
D．配制时试样溶液的浓度较小，点样时试样点斑较大
2．在层析实验中常要喷洒显色剂，其作用是( )
A．使试样中的各组分能更好地分离
B．使试样溶液呈现一定的颜色，有利于点样观察
C．使分离后的各组分呈现一定的颜色，便于观察
D．使分离后的各组分分布在滤纸的不同部位
3．下列关于纸层析的说法中不正确的是( )
A．纸层析以滤纸作为惰性支持物
B．应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部
C．纸层析的实质是试样中的各组分在两相之间产生不同分配
D．点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中
答案：ACB
教学后记
本课采用了”晒出观点——动手体验——实验原理——实验反思——创新实验“的教学模式。教师应创造性的使用课本，而不是照方抓药，这需要教师潜入实验室，精心的准备每一个实验，关注每一个实验细节，反思每一个实验现象(共33张PPT)
一、物质的分离与提纯
分离：将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。
提纯：把物质中混有的杂质除去的过程。
知识回顾
主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物（有时恰好相反）而分离除去（去除法），或把杂质转化为所需物质（转化法），但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即：
“不增、不减、易行、复原”
（1）不增加新的杂质
（2）不减少主要成分的含量
（3）操作方法简单，易于进行
（4）如果将主要成分进行了转化，最后要能将其还原
2.物质分离、提纯的基本原则
回顾
根据必修二所学回顾物质分离提纯的方法有哪些？
过滤、蒸发、结晶、萃取、
分液、蒸馏、渗析、盐析
升华
1.
适用范围
：
一贴
固体（不溶）—
液体分离如除去粗盐中的泥沙。
操作要点：
回顾
二低
三靠
2.
注意事项
过滤
回顾
结晶
蒸发结晶：
冷却热饱和溶液结晶：
根据物质在溶剂中溶解度的不同
溶解度随温度的变化较大
萃取、分液
1.适用范围
萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。
分液——分离两种互不相溶的液体
（密度不同）
例如：从碘水中提取碘
2.主要操作步骤：
检漏、装液、震荡、静置、分液
回顾
3.注意事项
阅读课本P3页
①萃取后再进行分液操作
②萃取剂的要求：
与原溶剂互不相溶；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多；且易挥发。
③分液时打开上面的活塞，下层的液
体从下口流出，上层液体从上面倒出。
④萃取分液后得到的仍是溶液，
一般需蒸馏进一步分离。
回顾
蒸馏、分馏
1.适用范围
分离沸点不同的互溶液态物质。
主要仪器名称
回顾
2.注意事项
①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。
②加沸石（碎瓷片）防止暴沸。
③先开冷凝水再加热。
④冷凝水下进上出使冷凝充分。
⑤溶液不可蒸干。
3.
物质分离、提纯的方法
⑴固—固混合分离型
⑵固—液混合分离型
过滤：分离不溶性固体与液体
（P3
检索咨询）
蒸发、结晶（重结晶）
部分溶：
过滤
全溶解：
②溶解
灼烧、升华、热分解法
①加热：
⑶液—液混合分离型
⑷气—气混合分离型
洗气
（P3
检索咨询）
互不溶：
互相溶：
分液
蒸馏（分馏）
萃取
⑸胶体样品
渗析：分离胶体和溶液
盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯
3.物质分离、提纯的方法
碘是人体生长发育不可缺少的微量元素之一。人若摄入碘量不足，会引起甲状腺肿大病；儿童缺碘，则严重影响其智力发展，导致智商低下，因此，人们将碘称为智慧元素。
经常吃些海带、紫菜等海藻类植物，可以防治甲状腺肿大，这是由于海带中富含碘。
小知识
主要成分
蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。
氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。
次要成分
海带的成分
资料
设计从海带中提取碘的实验方案
干海带
灰
烬
浊
液
滤
液
混合液
上
层
下
层
碘单质
灼烧
滤
渣
二、从海带中提取碘的实验方案
水浸
过滤
酸化
CCl4
萃取
分液
蒸馏
氧化
淀粉溶液
1.灼烧的作用是什么？
思考与交流
将干海带高温灼烧，使有机物转化为CO2和H2O，
呈气态逸散。
坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯
2.灼烧海带时用到哪些仪器？
注意热坩埚不能放在桌面上！！！
3.
水浸时常常要将悬浊液煮沸2~3min，目的是什么？
思考与交流
加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I-
尽可能多的进入溶液。
4.
酸化作用是什么？
思考与交流
海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I-氧化为I2。
5.
你认为最好选用哪种氧化剂？
思考与交流
2I-
+
H2O2
+
2H+
=
I2
+
2H2O
2I-
+
Cl2
=
2Cl-
+
I2
注意：
若氯水过量，则Cl2能进一步将碘单质氧化。
I-
+
3Cl2+
3H2O=
6Cl-
+
IO3-+6H+
思考：若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式.
5I-
+
IO3-
+
6H+
=
3I2
+
3H2O
氯水、双氧水等
若要分离碘的CCl4溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么方法？
已知：四氯化碳的沸点：77℃
碘单质的沸点：184.35
℃
思考与交流
将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。
三、海带中碘的提取实验
1.
实验原理
2I-
+
2H+
+
H2O2
=
I2
+
2H2O
2I-
+
Cl2
=
I2
+
2Cl-
2.实验流程：
称取样品
灼烧灰化
溶解过滤
氧化
检验
萃取分液
3.
实验步骤及注意事项：
（1）称取样品
①操作要点：用托盘天平称取约2g干燥的海带，
放入坩埚中。
②实验注意事项：托盘天平的正确使用。
（2）灼烧灰化
①操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全
灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。
②实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5-6分钟，干海
带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑
色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量
白烟，并伴有焦糊味。
③实验注意事项：
应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。
应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。
灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂
（3）溶解过滤
②实验现象：
煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄
色的清亮溶液。
①操作要点：
向小烧杯中加入约15ml蒸馏水，煮沸2-3min，
过滤，并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液。
③实验注意事项：
应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。
加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液
体受热不均而溅出。
过滤操作应注意“一贴、二低、三靠”
。
（4）氧化及检验
①操作要点：
在滤液中加入2吸管2mol·L-1H2SO4溶液，再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。
②实验现象：
加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。加淀粉，溶液变蓝色。
③实验注意事项：
控制试剂的用量。
检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。
（5）萃取分液
①操作要点：
将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mlCCl4，充分振荡，将上口塞子打开，静置，待完全分层后，分液。
②实验现象：
加入CCl4振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。
物质中提取某元素的一般思路
确定原始形态
确定目标形态
寻找转化方案
整合实验步骤
细化实验过程
动手实验
【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
海
藻
①灼烧
海
藻
灰
海藻灰
悬浊液
含碘离
子溶液
含碘
水溶液
含碘
苯溶液
②浸泡
③
④MnO2+
稀H2SO4
⑤提取碘
⑥
单质碘
（1）步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是
（从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．酒精灯
F．干燥器
（2）步骤③的实验操作名称是
；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是
。
（3）步骤④反应的离子方程式是
。
BDE
过滤
蒸馏
2I-＋MnO2＋4H＋＝Mn2＋＋I2＋2H2O
（4）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是
（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还有单质碘的简单方法：
苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大
取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色。如果变蓝，说明还有单质碘；反之，说明没有单质碘。(共21张PPT)
课题3
硝酸钾晶体的制备
我们在以前的学习中学过一些实验方法，可用于混合物的分离和提纯，请同学们回忆一下，你了解哪些分离、提纯的方法？
过滤
通常用来分离液体和不溶的固体。
1.常压过滤
2.减压过滤
（也称抽滤或吸滤）
3.热过滤
1.蒸发结晶
注意事项:a.蒸发皿中的溶液不超过容积的2／3；
b.加热时要不断搅拌，以免溶液溅出；
c.当析出大量晶体时就应熄灭酒精灯，利用余热蒸发至干。
结晶
2.冷却结晶
适用于溶解度不同的固体混合物的分离。
▲操作注意：
1.充分振荡，充分静止，然后分液；
2.分液时保持漏斗内与大气压一致；下层溶液下口出，上层溶液上口出。
萃取之后一般通过分液的方法将互不相溶的液体分离。
萃取
蒸馏
注意点：
①实验前在蒸馏烧瓶中先加入几粒沸石（或碎瓷片）—防止液体暴沸
③冷凝水的方向：
②温度计的水银球处于
`蒸馏烧瓶支管处
下进上出
层
析
分离溶液中的微量物质
升
华
可分离出固体混合物中的易升华物质
练习：
用于分离或提纯物质的已学方法有：
A．萃取
B．分液
C．过滤
D．加热分解
E．蒸发
F．蒸馏
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合
适 （把选用方法的标号填入括号内）
（1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2
颗粒（
）
（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（
）
（3）除去酒精中溶解的微量食盐（
）
（4）把溴水中的溴提取出来
（
）
（5）用自来水制取医用蒸馏水
（
）
（6）除去氧化钙中的碳酸钙
（
）
（7）分离柴油和水的混合物
（
）
B
D
A
C
E
F
F
一、减压过滤（也称抽滤或吸滤）
快速得到较干燥的沉淀
二、热过滤装置
滤纸的折叠
保温漏斗
注意:
热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。
思考1：工业上生产硝酸钾是以硝酸钠和氯化钾为原料制备，请同学们根据以下表格中的数据和以前所学习的物质分离和提纯的方法，找出一种最佳方法分离出硝酸钾晶体？
表1
NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度（g/100g水）
温
度（℃
）
0
10
20
30
40
60
80
100
100/20的倍数
KNO3
13.3
20.9
31.6
45.8
63.9
110
169
246
7.85
KCl
27.6
31.0
34.0
37.0
40.0
45.5
51.1
56.7
1.8
NaNO3
73
80
88
96
104
124
148
180
2.1
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.3
38.4
39.8
1.1
溶解度的差异
结晶
NaNO3
+
KCl
=
NaCl
+
KNO3
溶解度随温度变化：
大
小
小
大
高温下,
达到饱和的NaCl先结晶分离；然后,
在低温下,
KNO3达饱和，得到产品。
蒸发
溶解
热过滤
结晶
思路：
思考2：
这样得到的晶体是否纯净？若不纯，应如何提纯？
初次结晶得到的晶体中
常会混有少量NaCl杂质。将所得晶体溶于少量水中，然后进行冷却、
结晶、过滤，如此反复的操作。
热过滤：
趁热过滤，
得KNO3饱和溶液
（回收NaCl晶体）
结晶：
KNO3溶液冷却
有KNO3晶体
析出
蒸发：
小火加热
至有较多
晶体析出
溶解：
20g
NaNO3
17g
KCl
35ml水
抽滤：
得KNO3晶体
称量：
称量得
，
粗KNO3质量
1.
制备KNO3粗品
溶解：
按KNO3∶H2O=
2∶1
加适量水溶解
2.KNO3提纯（重结晶）
加热：
沸腾
即止
冷却：
有针状
KNO3析出
抽滤：
得KNO3晶体
烘干：
水浴烘干
(在表面皿中）
称重:
精品KNO3
将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。
水蒸气烘干装置
水蒸气烘干产物
烘干
思考3：请设计一个实验来检验两种情况下制备得到产品的纯度大小？
0.1g粗品
KNO3＋2ml水
0.1g晶体
KNO3＋2ml水
无白色
AgCl↓
有白色
AgCl↓
2滴AgNO3
2滴AgNO3
练习：
1.某实验小组只领取了下列仪器或用品：铁架台、铁圈、铁夹、三角架、石棉网、烧杯、漏斗、分液漏斗、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只用上述仪器或用品，下列实验操作不能进行的是(
)
A.
蒸发
B.
萃取
C.
过滤
D.
蒸馏
CD
2.
减压吸滤装备和普通的过滤装置相比，除可加快过滤速度外，还具有的优点是（ ）
A.
可过滤胶状沉淀
B.
可过滤颗粒更小的沉淀
C.
可使沉淀中的杂质减少
D.
可得到较干燥的沉淀
D
3.
将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体析出。趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体的B析出。
(1)晶体A的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体
A中的少量杂质的方法是_______________.
(2)晶体B的主要成分是________,含有的少量杂质是_________,要除去晶体
B中的少量杂质的方法是_______________.
(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体
____(填A或B)
NaCl
KNO3
加少量水溶解再过滤
KNO3
NaCl
重结晶
A海带中碘元素的分离和检验
一、教学目标
知识与技能
了解物质分离、提纯的基本原则，并能在实验方案的实际中考虑这些基本原则的实际应用
理解从海带中分离和检验碘元素的原理
熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程
理解萃取的原理和萃取方法的使用范围
掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
过程与方法
通过从海带中分离并检验碘元素的操作，了解化学实验研究的一般过程，初步形成运用化学实验解决问题的能力，掌握溶解、过来、萃取、分液等操作
情感态度与价值观
培养学生对化学实验的兴趣，养成实事求是、严谨细致的科学态度
二、教学重点：海带中碘元素分离及检验的原理；溶解、过滤、萃取、分液等操作
教学难点：溶解、过滤、萃取、分液等操作
三、教学方法：试验探究、学生讨论、教师演示
四、教学过程
引课：常吃海带、紫菜等海藻类植物能够预防哪种疾病的产生？（学生：甲状腺肿大）
因为海带中含有丰富的碘元素。海带中的碘元素主要以有机碘化物的形式存在，同学们想不想通过自己的实验把海带中的碘元素分离并检验出来呢？
板书：海带中碘元素的分离和提取
有机碘变成无机碘（I ）
师：我们已经学过物质分离和提纯的基本原则和方法选择的思路，那么针对海带这种固体样品，第一步操作是什么？
生：灼烧
师：灼烧用到哪些仪器呢？
生：坩埚，坩埚钳，泥三角，三脚架，酒精灯等等
（请学生上台搭灼烧装置，强调从下到上的顺序以及用坩埚钳拿坩埚的操作）
师：灼烧的原理是什么？阅读书本第2页知识预备1
这样我们通过灼烧就把有机碘变成无机碘，今天我们不进行灼烧操作，灼烧好的灰分样品防在小烧杯中，接下来的操作是加水溶解，为使灰分中的碘离子充分的溶解，我们对混合溶液进行加热煮沸2~3min，冷却后进行过滤，得到无机碘离子的溶液
板书：
灼烧
15ml水
煮沸
冷却
过滤
海带
→
灰分（I-）
→
→
溶解
→
→
碘离子溶液
师：过滤用到哪些仪器？（漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯、铁架台）
过滤的操作步骤是怎样的呢？接下来我们请一位同学上来搭装置并演示过滤操作
生：演示操作（教师及同学帮忙指出操作错误的地方）
师；过滤操作注意点，我们归纳起来用6个字概括-----“一贴、二低、三靠”
学生活动：全体学生练习搭过滤装置和练习过滤操作，并往烧杯中加水煮沸2~3
min
师：在同学们掌握过滤操作后，接下来同学们把冷却后的混合物进行过滤，分离出碘离子溶液
生；活动与探究；提取碘离子溶液
过渡：展示同学提取出来的碘离子溶液
如何检验出溶液中含有碘离子呢？首先往溶液中加2ml
的硫酸酸化，再加4ml的双氧水（目的：氧化碘离子生成碘单质），然后对溶液进行2步操作：第一步取少量溶液于试管，加入淀粉溶液，观察想像；第二步把其余溶液倒入分液漏斗，加入适量的四氯化碳进行萃取分液，观察现象
板书：2.
碘的检验
取少量于试管
淀粉
硫酸酸化
双氧水
→
→
现象
碘离子溶液
→
→
碘单质溶液---
→
→
现象
其余倒入分液漏斗
四氯化碳
师：介绍萃取分液操作
萃取的原理是什么？（书第2页知识预备2）
萃取分液的仪器？（分液漏斗、烧杯、铁架台）
萃取分液的操作：检漏、装液、振荡、静置分层、分液
检漏；玻璃塞和玻璃活塞部位，教师演示检漏操作，学生练习操作
装液：把溶液和萃取剂装入分液漏斗，体积不超过分液漏斗的3/4
振荡：用右手掌抵住玻璃塞，握住瓶口部位；左手握住活塞部位，拇指按住活塞；用力振荡，振荡几次后，用拇指和食指旋转活塞进行放气。经过几次的振荡、放气后，将分液漏斗放在铁架台上，静置
（振荡的目的：使溶质充分的溶解到萃取剂中去）
学生活动：请同学上台演示分液操作，指出其操作错误之处，全体学生再练习分液操作
师：
分液时，将分液漏斗下端紧靠锥形瓶壁，打开玻璃塞，旋转活塞，下层液体下层出，上层液体上层倒出
过渡：掌握萃取分液操作后，同学们完成碘的检验实验
学生：活动与探究；碘的检验实验
现象1：加淀粉后溶液边蓝色
现象2：分层，下层为紫红色的有机层
交流与讨论：书本第5页问题，为什么可以用四氯化碳提取碘？用酒精可以吗？
小结：让学生小结本节课的内容，教师加以指导
作业：思考1：如何将四氯化碳中的垫进一步分离出来(共44张PPT)
课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
一、实验原理
1．纸层析法的基本原理
纸层析以______作为惰性支持物。滤纸纤维上的_____具有亲水性，它所吸附的水作为_______，通常把不与水混溶的有机溶剂作为_______。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。
滤纸
羟基
固定相
流动相
亲脂性强的成分在_______中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在_______中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫_______，因此，流动相溶剂又叫做_______。
流动相
固定相
纸层析
展开剂
思考感悟
1．检验Fe3＋除用氨水外还可以用什么试剂？
【提示】 检验Fe3＋还可以用KSCN溶液，现象是出现血红色。或向溶液中加入K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾)，如果有蓝色沉淀生成，说明溶液中含有Fe3＋；反应的离子方程式分别为：Fe3＋＋SCN－??
[Fe(SCN)]2＋(血红色)、Fe3＋＋K＋＋[Fe(CN)6]4－===KFe[Fe(CN)6]↓(普鲁士蓝)。
二、实验步骤
1．实验用品
仪器(必要用品)：大试管、_____、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、________、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂：饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、_______、6
mol·L－1盐酸、______。
滤纸
毛细管
浓氨水
丙酮
2．实验操作
取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约___
cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
取一只表面皿，加入1
mL饱和FeCl3溶液和
1
mL
饱和CuSO4溶液，混合后作为_________。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复______次，要求留下斑点的直径小于____cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
2
层析试样
3～5
0.5
另取一支试管，加入9
mL丙酮和1
mL
6
mol·L－1盐酸，混合均匀，作为_________。
用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部，注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约0.5
cm，注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。约3～5
min后，展开剂上升至滤纸条的上端。
展开剂
用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行_____。得到两个清晰斑点，从上至下依次呈________(说明含Fe3＋)、________
(说明含Cu2＋)。
氨熏
红棕色
深蓝色
思考感悟
2．点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作，在操作过程中应注意哪些事项？
【提示】 (1)点样原点距滤纸一端约2
cm为宜，点样仪器一般要采用内径小于1
mm的毛细玻璃管，且管口要平整。
(2)点样动作要轻，不可刺破滤纸。
(3)点样用量对分离效果有很大影响，一般在0.002
mL～0.01
mL之间，样品太少斑点不清楚，样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。
(4)如果色斑颜色很浅，要待溶剂完全挥发后，在同一个位置再次点样。
1．层析实验中点样操作正确的是( )
A．可用玻璃棒蘸取试样溶液，滴在滤纸上
B．点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上，使点样一次成功
C．蘸取样品，在原点处轻轻点样，晾干后再点，重复数次
D．点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑，以便实验观察时现象明显
解析：选C。点样时不能用玻璃棒，应用毛细管蘸取试样在原点轻轻点样，晾干后再点。
2．在进行Fe3＋和Cu2＋分离实验时，不能让层析液(展开剂)没及试样斑点的原因是( )
A．Fe3＋和Cu2＋会溶解在层析液中，使实验结果不明显
B．滤纸上Fe3＋和Cu2＋会扩散不均影响实验效果
C．滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3＋和Cu2＋太分散
D．滤纸上的Fe3＋和Cu2＋会混合起来不分散
解析：选A。若层析液没及试样斑点，容易造成Fe3＋、Cu2＋混杂在一起不能完全分离开，导致效果不明显。
3．用粉笔进行层析分离时，选取的粉笔最好是( )
A．任何粉笔
B．加水润湿的白色粉笔
C．彩色粉笔
D．干燥、洁净的白色粉笔
解析：选D。选用干燥洁净、多孔的粉笔进行实验，以保证其具有强吸附性。
纸层析法的基本原理
纸层析法是一种色谱分析法，它以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相之间有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。
Fe3＋和Cu2＋能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )
A．饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层
B．阳光的照射使Fe3＋和Cu2＋能彼此分开
C．滤纸对Fe3＋和Cu2＋的吸附力不同
D．Fe3＋和Cu2＋在展开剂中的溶解能力、扩散速度不同
例1
【解析】 纸层析分离Fe3＋和Cu2＋时，含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动，因为速度不同(溶解能力的不同)，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。
【答案】 D
【规律方法】 纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法，这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速度较快，移动的距离较远；分配比较小的物质移动速度慢，移动的距离较近。这样，便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。
变式训练1 色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，试回答下列问题：
(1)已知两种有机色素A与B混合在一起，经测定知A的极性比B强，欲分离A和B，则下列说法正确的是________。
A．用溶解过滤法，B不溶，A溶于水
B．用萃取法，A易溶于有机溶剂B不溶
C．用蒸馏法，因为A的熔、沸点高
D．用纸层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B
(2)纸层析法的原理是________。
A．萃取原理 B．毛细现象
C．蒸馏原理
D．相似相溶原理
解析：(1)可用纸层析法来分离色素A和B。由于A的极性比B强，故A与极性分子H2O(固定相)的相互吸引力较强，流动速率较小，当用丙酮展开时，A在下B在上。(2)纸层析法的主要原理是由于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；反之亲水性强的成分流动速度就慢一些。
答案：(1)D (2)BD
纸层析法的操作步骤
1．制作层析纸
取一张滤纸，按需要剪成条状，将滤纸条的一端弯折1
cm，以便滤纸条能挂在橡胶塞下部的回形针上。滤纸条的长度以下端能浸入展开剂中0.5
cm为宜，用铅笔在离滤纸条末端约2
cm处画一个小圆点作为原点(或画一条线)。
2．点样
将试样溶于适当溶剂中配成溶液，用内径小于1
mm的毛细管吸取样品溶液在滤纸的原点处点一直径小于0.5
cm的斑点，如果溶液太稀，可在溶液挥发晾干后在原点处重复点样3～5次，每次点在同一位置上，晾干后备用。
3．展开
在一支大试管中，加入适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂，所点试样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞下的回形针上(不可触及试管的内壁)，使滤纸条下端浸入展开剂中约0.5
cm(切勿使所点试样沾湿)，塞紧橡胶塞。
4．显色
若分离的物质是有色的，有色物质展开后得到不同颜色的色斑；若为无色物质，可根据该物质的特性，在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。
5．分离
若要将层析分离物提取出来，可将滤纸上分离物质的斑点剪下，浸于有关溶剂中，即可提取纸上层析物。
有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示，试回答下列问题。
例2
(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是________________________________________________________________________。
(2)请指出装置中的3处错误。
①_________________________________________
_______________________________；
②_________________________________________
_______________________________；
③_________________________________________
_______________________________。
(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果，其作用是__________________________________
______________________________________。
(4)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：_______________________________
_________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)显色反应后，可观察到________________________________________________________________________。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题应注意以下两点：
(1)熟练掌握层析法分离物质的基本操作及原理。
(2)注意实验操作的特殊要求，如点样的要求，展开操作的要求等。
【解析】 (1)展开剂应用丙酮，为防止Fe3＋和Cu2＋水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化。
(2)在进行纸层析法操作时，层析液不能与点样点或点样线接触，因为点样中的成分是易溶于展开剂的，否则会使实验失败；原点直径太大或细线过粗，会使样品中的成分分离不清晰，降低实验效果；展开操作的过程需要在密闭空间内进行，因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞。
互动探究
氨熏时为防止污染，应在何处进行？若不采用氨熏还可用什么溶液代替？
【提示】 氨熏应在通风橱中进行，不采用氨熏可用NaOH溶液代替，Fe3＋与之反应生成红棕色沉淀，Cu2＋与之反应生成蓝色沉淀。
变式训练2 下列关于纸色谱法分离Fe3＋和Cu2＋操作正确的是( )
A．裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B．点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置
C．展开时，用展开剂刚好淹过色斑进行展开
D．当展开剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察
解析：选B。裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向，展开剂的液面低于色斑，当展开剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1
cm处)时，取出滤纸，用铅笔在展开剂前沿处画一条线，再晾干。
探究整合应用
菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
1．菠菜中色素的成分及性质
色素成分
颜色
溶解性
叶绿素a
蓝绿色
都能溶于有机溶剂如乙醇、丙酮、乙醚等，但不同溶剂中的溶解度不同
叶绿素b
黄绿色
胡萝卜素
橙黄色
叶黄素
黄色
2.纸层析法分离色素的原理
菠菜的叶绿体中所含的四种色素都能溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中，所以可用有机溶剂提取叶绿体中的色素。叶绿体中的色素在展开剂中的溶解度不同，溶解度大的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度快，溶解度小的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度慢，所以可用纸层析法将色素分离。
如图是叶绿体中色素的提取和分离实验的部分材料和用具。据图回答下列问题：
例
(1)图中步骤①加入研钵内的物质：A______________，作用是________________；B______________少许，作用是研磨的充分；C______________________少许，作用是
________________________________________________________________________。
(2)图中步骤②将糨糊状的研磨液倒入漏斗中，漏斗底部放有________。
(3)④中的实验现象是________________________________________________________________________。
(4)若在研磨时分别在1号、2号、3号三个研钵中加2
g剪碎的新鲜菠菜绿叶，并按下表所示添加试剂，经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液，即：深绿色、黄绿色(或褐色)、几乎无色。
处理
1号
2号
3号
A
＋
－
＋
B
＋
＋
＋
C
－
＋
＋
蒸馏水
－
＋
－
注：“＋”表示加，“－”表示不加。
试回答：
①1号处理得到的溶液颜色是________，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②2号处理得到的溶液颜色是________，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③3号处理得到的溶液颜色是________，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题要注意以下两点：
(1)提取叶绿体色素时所用仪器、药品的作用和使用方法。
(2)叶绿体中的色素易溶于有机溶剂而难溶于水。
【解析】 (1)在从叶绿体中提取色素时，研磨时应加入有机溶剂如丙酮、乙醇等和SiO2、CaCO3，SiO2可使研磨充分，CaCO3可以保护叶绿素等色素免受破坏，叶绿体中的色素是脂溶性物质，能够溶解于丙酮和乙醇等有机溶剂中，但不能溶于水。
(2)为防止固体颗粒进入滤液，应加纱布过滤。
(3)
(4)1号不加CaCO3，也不加水，没有CaCO3的保护，部分叶绿素可能受到破坏，所以提取液呈黄绿色(或褐色)；2号不加丙酮(或乙醇)，只加SiO2、CaCO3、水，叶绿体中色素无法被溶解，提取不出来，所以提取液几乎无色；只有3号才能得到正常的提取液，呈现深绿色。
【答案】 (1)丙酮(或乙醇) 溶解色素 SiO2 CaCO3 防止色素被破坏
(2)纱布
(3)从上到下依次出现橙黄、黄、蓝绿、黄绿色4条色素带
(4)①黄绿色(或褐色) 部分叶绿素受到破坏
②几乎无色 叶绿体中色素不溶于水
③深绿色 大量叶绿素溶于丙酮(或乙醇)中硝酸钾晶体的制备
1．下列实验操作正确的是( )
A．用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B．用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
C．Zn和硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水
D．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
2．下列混合物可用溶解、过滤、蒸发的操作分离的是( )
A．混有泥沙的食盐
B．混有水的酒精
C．白糖与食盐的混合物
D．铁粉和泥沙的混合物
3．利用重结晶法得到KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A．提高收率和纯度
B．降低收率和纯度
C．提高收率和降低纯度
D．降低收率和提高纯度
4．为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是(双选)( )
①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na2CO3溶液 ⑤加过量BaCl2溶液
A．①④②⑤③
B．④①②⑤③
C．②⑤④①③
D．⑤②④①③
5．(2011年高考浙江卷)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a_________________，b________________。
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用____________________、____________________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇
B．饱和NaCl溶液
C．70%乙醇水溶液
D．滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15
min、30
min、45
min和60
min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15
min
B．30
min
C．45
min
D．60
min
1．中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( )
A．蒸馏
B．蒸发
C．过滤
D．搅拌
2．下列是除去括号内杂质的有关操作，正确的有( )
A．苯(苯酚)：加浓溴水、振荡、分液
B．肥皂液(甘油)：加食盐凝聚，过滤
C．KNO3(KCl)：加沸水配成饱和溶液，冷却结晶，重结晶
D．福尔马林(甲酸)：加纯碱溶液、分液
3．(2011年莆田高二检测)纯净的氯化钠是不潮解的，但家庭所用的食盐却很容易潮解，这主要是因为含有杂质MgCl2。为取得纯净的氯化钠，有人设计了这样一个实验：把买来的食盐放入纯NaCl饱和溶液中一段时间，过滤，即得纯净的氯化钠固体。下列说法中正确的是( )
A．食盐的晶粒大一些有利于提纯
B．设计实验的根据是MgCl2比NaCl易溶于水
C．设计实验的根据是NaCl的溶解平衡
D．在整个过程中NaCl的浓度会变大
4．下列实验方法中，不可能达到预期目的的是( )
A．用盐析法分离皂化反应的产物
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物
D．用分液法分离水和硝基苯的混合物
5．已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为22%的该盐溶液由50
℃逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )
温度/℃
0
10
20
30
40
溶解度/(g/100
g水)
11.5
15.1
19.4
24.4
37.6
A.0～10
℃
B．10～20
℃
C．20～30
℃
D．30～40
℃
6．“粗盐提纯”的实验中，蒸发时，正确的操作是( )
A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C．待水分完全蒸干后停止加热
D．蒸发皿中出现较多晶体时即停止加热
7．(2011年漳州高二检测)提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
8．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液；②加金属Na；③蒸发结晶；④加过量NaOH溶液；⑤加强热脱结晶水；⑥过滤。正确的操作步骤是( )
A．②⑥③
B．④⑥①③
C．④⑥③⑤
D．②⑥①③⑤
9．(2011年杭州高二检测)如用重结晶法除去某产品中杂质，要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )
A．杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大
B．在室温时，产品在溶剂中易溶，而杂质不易溶解
C．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大，杂质的溶解度变化不大
D．在同一溶剂中，产品比杂质易溶
10．现有以下三组混合物：(1)碘与NaCl固体；(2)石英与NH4Cl固体；(3)乙酸乙酯和醋酸钠溶液。
上述各组物质的分离方法依次是( )
A．加水溶解过滤、加热、分液
B．加热、加水溶解过滤、分液
C．分液、加热、加水溶解过滤
D．加热、分液、加水溶解过滤
11．将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体A析出。趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体B析出。
(1)晶体A的主要成分是__________，含有的少量杂质是________，要除去晶体A中的少量杂质的方法是____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)晶体B的主要成分是__________，含有的少量杂质是________，要除去晶体B中的少量杂质的方法是_____________________________。
(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体________(填“A”或“B”)。
12．根据从草木灰中提取钾盐的实验，填写下列空白：
(1)此实验操作顺序如下：
①称量样品；②溶解沉降；③________；④________；⑤冷却结晶。
(2)用托盘天平称量样品时，若指针偏向右边，则表示________。
A．左盘重，样品轻
B．左盘轻，砝码重
C．右盘重，砝码轻
D．右盘轻，样品重
(3)在进行第③步操作时，有时可能要重复进行，这是因为
________________________________________________________________________。
(4)在进行第④步操作时，要用玻璃棒不断小心地搅动液体，目的是防止
________________________________________________________________________。
(5)所得产物中主要的钾盐有________、________、________等(填写化学式)。
13．某化学小组设计了如下实验：
回答下列问题：
(1)该小组的实验目的是_____________________________________________________。
(2)上图括号内的操作步骤a为________，b为________。
(3)写出生成B的离子方程式
________________________________________________________________________，
生成C的离子方程式________________________。
(4)按此实验方案得到的NaCl固体是否纯净？________(填“是”或“否”)如不纯净，试改进该实验方案以得到纯净的NaCl固体
________________________________________________________________________
答案：
1．解析：选A。用pH试纸测溶液的pH时不可预先润湿；过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。
2．解析：选A。用溶解、过滤、蒸发的操作分离的典型例子是粗盐提纯，A正确；过滤是分离固体和液体的混合物时最常用的方法之一，主要是除去液体中不溶性固体，B中无固体；C中无不溶性固体；D中铁粉和泥沙都是不溶性固体。B、C、D均无法用过滤的方法分离。
3．解析：选D。利用重结晶法得到的KNO3晶体中仍然含有少量NaCl，此时，可利用20
℃以下KNO3的溶解度小于NaCl的特点，用少量蒸馏水洗涤晶体。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率和提高纯度。
4．解析：选CD。除杂过程中，有时为能将杂质全部除去，所用除杂试剂往往稍加过量，但过量的试剂最终要能被其他试剂所除尽。必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2＋，加入过量的BaCl2溶液是为了除去SO，加入过量的Na2CO3溶液是为了除去Ca2＋及多余的Ba2＋，然后进行过滤，除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的Na2CO3和调节溶液的pH。综上所述，正确的实验操作顺序为C、D。
5．解析：(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。
(2)缓慢冷却、缓慢蒸发溶剂使晶体充分析出有利于得到较大的晶体。溶液过饱和时一般用玻璃棒摩擦容器内壁，也可以加入晶种使其结晶。
(3)抽滤所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径。根据题干信息，使杯壁上的晶体冲洗下来最好用滤液，因不带入杂质。
(4)趁热过滤除去了不溶性杂质。
(5)从图中看出45
min时，最适合，斑点适中。
答案：(1)三颈瓶 (球形)冷凝管
(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种
(3)小于 D
(4)趁热过滤
(5)C
1．解析：选B。实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。
2．解析：选B。A、D选项不能完成分液，因为所加除杂试剂不能使二者分层；C选项利用重结晶操作不能彻底除杂，只有B中加食盐后，发生盐析作用，过滤可除杂。
3．解析：选C。温度不变的NaCl饱和溶液，浓度不变。由于MgCl2杂质的量较少，所以MgCl2全部溶解不会析出。
4．解析：选B。加热条件下碘易升华，冷却后碘凝华，NH4Cl受热分解为NH3和HCl，冷却后又化合为NH4Cl，无法分开。
5．解析：选D。若22%是饱和溶液的质量分数，则其溶解度为S＝×100
g＝28.2
g，对照表，可知开始析出晶体的温度范围是30～40
℃。
6．解析：选D。“粗盐提纯”实验涉及溶解、过滤、结晶等基本操作内容，操作从始至终均要使用玻璃棒(加速溶解、引流、防飞溅)，为保证提纯目的，过滤后要将澄清滤液进行蒸发，而加热至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，最后用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后回收。
7．解析：选D。A中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同时又引入了SO；C中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋和SO。
8．解析：选B。此类题属于除杂问题，涉及化学实验的基本操作。除杂的基本要求是操作简单、现象明显、不引入新杂质等。解此类型题时，首先要观察一下原来物质与杂质的相同点与不同点，然后找出不同点并采用合适的方法分离开，但应尽量简单，不能引入新杂质。如果非引入不可，应想办法除去或转化。例如此题中Na2SO4与Fe2(SO4)3的相同点是都有SO，不同之处是阳离子不同。其中Fe3＋可用沉淀法除去(用NaOH溶液)，操作为过滤。但此题中，为将Fe3＋完全沉淀，需加过量NaOH溶液，从而引入了杂质OH－，可加入H2SO4中和除杂，最后结晶可得芒硝。用Na是不现实的，无②。不用脱去结晶水，无⑤。
9．解析：选A。重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作，此外，还要注意选择适宜的溶剂，产品在溶剂中易溶，并且溶解度随温度升高而迅速增大，产品要比杂质更易溶。
10．解析：选B。(1)中利用碘受热升华，采用加热方法即可分离；(2)中利用SiO2不溶于水，而NH4Cl溶于水，加水溶解过滤即可分离；(3)中利用互不相溶分液即可，故选B。
11．解析：将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的K＋和NO。将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受温度变化影响大的KNO3晶体析出。
答案：(1)NaCl KNO3 加少量水溶解再过滤
(2)KNO3 NaCl 重结晶 (3)A
12．解析：(1)此实验的操作顺序是：①称量样品；②溶解沉降。此时钾盐进入溶液中，其他难溶物则为沉降物。所以步骤③应是过滤，使含钾盐的溶液与不溶性杂质分开。为了得到钾盐的晶体，步骤④应当对滤液进行蒸发浓缩，得到的浓溶液经冷却即可析出晶体。
(2)有关托盘天平的使用。规范的操作是右盘放砝码，左盘放称量物。对于指针向上的托盘天平，指针与横梁是相连的。因此称量时指针偏向哪边，则表示哪边盘重，所以题中指针偏向右边，即表示砝码重，物品轻。
(3)由于本实验中被过滤液显碱性，其中可能有一些高价金属氢氧化物的絮状沉淀，一次过滤不容易得到澄清的滤液，因而可能要重复过滤。
(4)在蒸发浓缩时，由于溶液上下受热不均匀，局部会造成暴沸，使液体飞溅，因此在蒸发过程中要用玻璃棒小心地不断地搅动液体，使其受热均匀，防止液体飞溅。
(5)草木灰中提取的钾盐主要是K2CO3、KCl、K2SO4。
答案：(1)过滤 蒸发 (2)B (3)滤液浑浊
(4)液体飞溅 (5)K2CO3 KCl K2SO4
13．解析：由图中的信息可知该实验是将NaCl和CaCl2的混合物进行分离提纯；操作a是将固体和液体分离，所以a是过滤；操作b是从溶液中得到固体，故b是蒸发。分析图中的信息可知B为CaCO3，从而可以写出生成B、C的离子方程式；因为生成白色沉淀B时加入了过量的Na2CO3溶液，故滤液中除了含有NaCl外，还含有Na2CO3，在蒸发得到NaCl固体前应加入稀盐酸以除去Na2CO3。
答案：(1)分离NaCl和CaCl2的混合物
(2)过滤 蒸发
(3)CO＋Ca2＋===CaCO3↓
CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(4)否 应该向过滤出CaCO3沉淀后的滤液中加入适量的稀盐酸后再进行蒸发(共27张PPT)
学习目标
1．了解纸层析法的基本原理。
2．理解利用氨水使Fe3+，
Cu2+显色的
原理。
3．熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子
和铜离子的操作方法和步骤。
观察与交流:
如何分析下列溶液的成分？
CuSO4溶液
溶液颜色
显色反应
加氢氧化钠
FeCl3溶液
红褐色沉淀
方法
蓝色
蓝色沉淀
棕黄色
与过量氨水生成
深蓝色溶液
与氨水生成红褐色沉淀
与KSCN生成血红色溶液
如何分离CuCl2与FeCl3混合溶液？
色谱分析法
色谱分析法是一种常用的物质分离分析方法，常用于分离结构相近、物理性质和化学性质相似物质。
色谱法体系中：
一个相是固定不动的，称为固定相；
另一相是移动的，称为流动相;
滤纸或其它载体作为惰性支撑物；
两相在惰性支撑物上作相对运动。
色谱分析法
按流动相和固定相的不同一般分为：
气相色谱法和液相色谱法；
气相色谱仪
液相色谱仪
气相色谱法的流动相是气体，
液相色谱法的流动相是液体
柱层析法
薄层色谱法
色谱分析法
按吸附剂及其使用形式可分为：
纸层析法
柱层析法
流动相和固定相的选择
２.一般来说，能溶于水的待分离物质，选择水做固定相(吸附在滤纸上)，以与水不混溶的有机溶剂做流动相
原理：利用待分离混合物中各组分在某一物质（固定相）中的亲和性的差异（吸附性差异、溶解性差异），让混合物溶液（流动相）流经固定相，使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用，从而使混合物中各组分分离
知识预备
纸层析法
1.
流动相溶剂对分离物质有适当的溶解度
(1)溶解度太大：待分离物质会随流动相跑到滤纸的最前沿
(2)溶解度太小：待分离物质留在固定相附近,分离效果不好
知识预备
纸层析法原理
样品溶液点在滤纸（惰性支撑物）上，做为展开剂的有机溶剂自下而上移动（流动相），样品混合物中各组分在水（固定相）或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。
性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上
亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些，
随流动相移动的速度就快一些。
亲水性强的成份在固定相中分配的多一些，
随流动相移动的速度就慢一些。
性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上
具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛细管)与液体接触时，液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。
毛细现象是物质分子间作用力的结果，常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。
毛细现象
P8
检索咨询
2、裁纸
3、画原点
6、展开
7、显色
1.5cm×20cm
滤纸不可触及试管的内壁，纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂
二、操作方法
1、配制试样溶液
离滤纸末端约2cm处用铅笔
4、点样
用毛细管取样品溶液，轻轻点样于原点上，晾干，重复3～5次。斑点直径需<0.5cm
5、取展开剂
不能粘到试管壁上
约2cm
试样点
如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验失败。
三、纸层析法分离铁离子和铜离子
1、实验原理
含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动的速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。
流动相：
丙酮
2、实验操作要点
（1）裁纸
（2）点样
（3）展开
（4）显色
1.5cm×20cm
重复点样3～5次后晾干
离滤纸条一端2
cm处
滤纸不可触及试管的内壁
滤纸条下端浸入展开剂中约0.5cm
为使观察效果更明显，
采用氨熏显色。
（1）层析过程中的实验现象
（2）氨熏后的实验现象
用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方（如图）。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。
氯化铁层，颜色较深
硫酸铜层，颜色稍浅
3、实验现象
上端出现红棕色，
下方出现蓝色
氢氧化铜与足量氨水反应后溶
解是因为生成了[Cu(NH3)
4]2+
，
其结构简式为：
试写出实验中发生的两个反应的离子方程式？
2+
Cu
NH3
H3N
NH3
NH3
Cu
2+
+2NH3
.H2O
Cu（OH）2
+2
NH4
+
Cu（OH）2
+
4NH3
.
H2O
[Cu(NH3)
4]2+
+2OH—+4H2O
蓝色沉淀
深蓝色溶液
红棕色：
Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+
蓝色：
（1）、为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。
4、实验注意事项
（4）、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。
等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。
（2）、氨熏需在通风实验室内进行。
（3）、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。
拓展课题1－2
菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
操作步骤：
研磨、取液、点样、层析
用圆滤纸改进实验的实验现象
5分钟
15分钟
菠
菜
5分钟
20分钟
青
菜
拓展课题1－3
用粉笔进行层析分离
实验操作要点及主要实验现象
实验操作要点
（1）配制混合液
（2）点样
（3）层析
问题与解决
下列关于纸层析法实验的说法正确的是(
)
A.滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相
B.滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相
C.滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂作为流动相
D.滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂作为固定相
c
色谱分析法：
1、简介：基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异（如吸附、分配差异等）而进行分离和分析的方法。
国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。
（1）按流动相和固定相的不同，色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法的流动相是气体，液相色谱法的流动相是液体
（2）按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱。
（3）按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱
（4）按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。
（5）按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。
色谱法的分类：
气相色谱法和液相色谱法
气相色谱仪
液相色谱仪
柱层析法
纸色谱法
柱色谱法
薄层色谱法
纸层析法作为一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。
薄层色谱分离
，将固定相在玻璃平板上铺成薄层而进行分离的一种分离技术。薄层色谱是柱色谱和纸上色谱两者的结合。(共49张PPT)
课题3 硝酸钾晶体的制备
学习目标
1.理解实验室中利用NaNO3和KCl制取KNO3的原理。
2.了解重结晶的基本原理，认识蒸发结晶与冷却结晶两种分离方法的适用条件；掌握用重结晶法提纯物质的步骤和基本操作。
3.了解减压过滤、热过滤。
4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。
习
一、实验原理
1．盐的溶解度随温度的变化
氯化钠的溶解度随温度变化______，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而________的溶解度则急剧下降。
不大
硝酸钾
2．结晶
结晶是提纯固态物质的重要方法。通过蒸发溶液，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体的方法称为_____结晶，此法主要用于提纯溶解度随温度变化不大的物质(如氯化钠)。
通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法称为_____结晶，此法主要用于提纯溶解度随温度下降明显减小的物质(如KNO3)。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。
蒸发
冷却
在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na＋、K＋、Cl－和NO四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有_______晶体析出。趁热过滤，即可分离出氯化钠晶体。将滤液冷却至室温，可使_______晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用________法加以提纯。
氯化钠
硝酸钾
重结晶
3．重结晶
若第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求，晶体中常会混有一些可溶性杂质，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再进行______
(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。有些物质的提纯，需经过几次重结晶才能使产品纯度合乎要求。每次过滤后的母液中均含有一些溶质，所以应将母液收集起来，进行适当处理，以提高产率。
蒸发
4．影响晶粒生成的条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却的越快，析出的晶粒就越细小；反之，可得到较大的晶体颗粒。在实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁或____________________，都可促使晶体析出。
投入几粒晶体(晶种)
二、实验步骤
1．固体溶解
用小烧杯在天平上称取NaNO3
20
g，KCl
17
g，加入35
mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：______、________、三脚架、石棉网、酒精灯。
烧杯
玻璃棒
2．蒸发、热过滤
继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，_______晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2
mL
_______，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、______、_____。
3．冷却、减压过滤
待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品_______晶体。用到的仪器及用品：________、_____、________、安全瓶、抽气泵。
氯化钠
蒸馏水
漏斗
滤纸
硝酸钾
布氏漏斗
滤纸
吸滤瓶
4．重结晶
留下约0.1
g粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的________晶体。
硝酸钾
5．称重
晶体用干燥的_____吸干，放在表面皿上称重，并观察其外观。分别取0.1
g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入2
mL蒸馏水配成溶液。
6．检验Cl－
向溶液中分别滴入1滴1
mol·L－1
HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1
mol·L－1
AgNO3溶液，观察到的现象是____________________________________
______________。
滤纸
粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同
思考感悟
制备硝酸钾晶体时，为什么要趁热过滤？
【提示】 由于实验中所用的液体量较少，液体在空气中降温较快，因此，必须迅速进行热过滤，以防止由于温度下降造成KNO3析出混入NaCl晶体中，使产品的产率降低。
自
1．如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯A时，最宜采用的溶剂是( )
A．W
B．X
C．Y
D．Z
解析：选D。根据重结晶的基本原理，分析物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线可知，A在Z溶剂中的溶解度受温度变化的影响最大。
2．粗盐提纯使用的主要仪器有( )
A．漏斗、烧杯、蒸发皿、酒精灯
B．量筒、烧杯、试管夹、蒸发皿
C．玻璃棒、蒸发皿、漏斗、集气瓶
D．铁架台、天平、长颈漏斗、酒精灯
解析：选A。粗盐提纯主要包括溶解、过滤、蒸发、洗涤几步。用到的主要仪器有：烧杯、漏斗、蒸发皿、坩埚钳、酒精灯等。
3．检验所得产品中是否含有Cl－的目的是什么？检验Cl－应注意什么问题？
答案：检验所得产品中是否含有Cl－的目的是检验所得产品(KNO3)中是否混有NaCl。通过检验Cl－来检验产品纯度。检验产品纯度时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，对比实验现象。一次重结晶后的产物中还是会有少量Cl－存在，所以加入硝酸银溶液有浑浊现象。但对比观察后可发现，粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度明显不同。
结晶和重结晶
1．结晶
类别
项目
蒸发结晶
冷却结晶
定义
通过蒸发溶液，减少一部分溶剂而使溶液饱和析出晶体的方法
通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法
适用范围
溶解度随温度改变变化不大的物质
溶解度随温度下降明显减小的物质
举例
NaCl
KNO3
2.重结晶
假如第一次得到的晶体纯度达不到要求，可将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发(或冷却)结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。进行重结晶操作时，应将每次结晶得到的母液收集起来，进行适当处理，以提高产率。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥
某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO3、MgSiO3、CaMg(CO3)2、Al2O3和Fe2O3等，回收其中镁的工艺流程如下：
例1
沉淀物
Fe(OH)3
Al(OH)3
Mg(OH)2
pH
3.2
5.2
12.4
部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见上表，请回答下列问题：
(1)“浸出”步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有
________________________________________________________________________(要求写出两条)。
(2)滤渣Ⅰ的主要成分有________。
(3)从滤液Ⅱ中可回收利用的主要物质有________。
(4)Mg(ClO3)2在农业上可用作脱叶剂、催熟剂，可采用复分解反应制备：
MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl
已知四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示：
①将反应物按化学反应方程式计量数比混合制备Mg(ClO3)2。简述可制备Mg(ClO3)2的原因：
________________________________________________________________________。
②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中，常伴有NaCl析出，原因是：
________________________________________________________________________。
除去产品中该杂质的方法是：________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题要注意以下两点：
(1)理解生产过程的步骤及每步发生的变化及反应；
(2)转化法制备物质的原理及过程。
【解析】 (1)提高镁的浸出率，即尽可能使镁盐转化成MgSO4，可以增大硫酸浓度、加热升高温度，边加酸边搅拌，增加浸出时间等。
(2)(3)
(4)①制备Mg(ClO3)2的原因：该反应的生成物为Mg(ClO3)2和NaCl的混合溶液，NaCl的溶解度随温度变化不大，Mg(ClO3)2的溶解度随温度升高迅速增大。利用两物质的溶解度差异，通过加热蒸发，析出NaCl结晶，过滤之后冷却溶液，Mg(ClO3)2因溶解度下降而使溶液达到饱和析出晶体，制得Mg(ClO3)2。
②按①中条件进行制备实验。在冷却降温析出Mg(ClO3)2过程中，常伴有NaCl析出，原因是：在蒸发析出NaCl结晶后，NaCl为饱和溶液，在冷却结晶过程中，NaCl的溶解度也在降低，所以会有少量NaCl随Mg(ClO3)2析出。除去产品中该杂质的方法是：重结晶。
【答案】 (1)增大H2SO4浓度、升高温度、增加浸出时间、边加酸边搅拌等(写出两条即可)
(2)Fe(OH)3、Al(OH)3
(3)Na2SO4
(4)①加热蒸发时由于NaCl的溶解度随温度升高变化不大，先达到饱和而析出NaCl晶体，过滤之后冷却溶液，Mg(ClO3)2因溶解度下降而使溶液达到饱和析出晶体
②降温前溶液中的NaCl已饱和；降温过程中NaCl溶解度降低，会有少量晶体析出 重结晶
变式训练1 下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30
℃时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，开始析出晶体，此晶体是( )
温度
0
℃
10
℃
20
℃
30
℃
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.1
NH4HCO3
11.9
15.9
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.15
9.6
11.1
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
A.NH4Cl B．NH4HCO3
C．NaHCO3
D．NaCl
转化法制备KNO3的理论依据
1．化学反应
转化法制备KNO3的化学方程式为：NaNO3＋KCl??
KNO3＋NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。
2．制备原理
(1)盐的溶解度随温度的变化由右图可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大，NaNO3、KCl有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。
下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g)：
例2
温度
NaNO3
KNO3
NaCl
KCl
10
℃
80
20.9
35.8
31.0
100
℃
180
246
39.8
56.7
(假设：①盐类共存时不影响各自的溶解度；②分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计。)
某同学设计用物质的量之比为1∶1的NaNO3和KCl为原料，加入一定量的水制取KNO3的实验，其流程如图所示。
(1)在①和③的实验过程中，关键的实验条件是________________________________________________________________________。
(2)分离出晶体的②和④两操作是________(填“倾倒”、“蒸发”、“结晶”或“过滤”中的某种操作)。KNO3是晶体________(填“A”或“C”)。
(3)粗产品中可能含有的杂质离子是__________，检验的方法是________________________________
________________________________________。
(4)将该粗产品提纯，可采取的方法是__________。
【解析】 (1)等物质的量的NaNO3和KCl溶于水后，所形成的四种物质皆易溶于水，要分离它们只能根据不同温度下溶解度的不同进行，因此实验①和③的关键条件是温度。
(2)分离KNO3(NaCl)晶体与溶液的操作为过滤。根据题目所给溶解度数据，100
℃时蒸发水后得到NaCl晶体(NaCl溶解度最小)，冷却后得到的主要是KNO3(溶解度之差最大)，故C是KNO3。
(3)在100
℃时NaCl溶液已饱和，故降温冷却过程中，在得到KNO3晶体的同时，有少量NaCl析出，即晶体中含Na＋、Cl－，Na＋用焰色反应检验，Cl－用AgNO3溶液和稀HNO3检验。
(4)对含有少量NaCl杂质的KNO3可用重结晶的方法提纯。
【答案】 (1)温度
(2)过滤 C
(3)Na＋、Cl－ Na＋用焰色反应检验，Cl－用AgNO3溶液和稀HNO3检验
(4)重结晶
【规律方法】 用转化法制备硝酸钾的根本理论依据是：当溶于水中的各种离子可组成多种物质时，在降温结晶过程中，先达到饱和的物质先析出。
变式训练2 实验室以氯化钾和硝酸钠为原料制备硝酸钾的实验流程如下：
硝酸钾等四种物质的溶解度随温度的变化如图所示。回答下列问题：
(1)为了加速固体的溶解，可采取的措施是________________________________________________________________________。
(2)实验室进行蒸发浓缩操作时，将蒸发皿置于铁圈上，用酒精灯加热。取用蒸发皿应使用________(填仪器的名称)，为了防止液滴飞溅，需进行的操作是________________________________________________________________________。
(3)“趁热过滤”操作中，滤渣的主要成分是(填化学式)__________。
(4)“趁热过滤”后，有时先往滤液中加入少量水，加热至沸，然后再“冷却结晶”，目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：由题中四种物质的溶解度曲线图可知，KNO3的溶解度受温度影响最大，而氯化钠、氯化钾的溶解度几乎不受温度的影响，所以将氯化钾和硝酸钠的混合物配制成高温时的饱和溶液，溶液中相当于溶解了大量的硝酸钾和氯化钠，蒸发结晶时，首先析出氯化钠，所以趁热过滤时，滤液中含有大量的硝酸钾，滤渣为氯化钠。将滤液冷却结晶后，得到大量的硝酸钾，含有少量的氯化钠，再在低温下加入少量水溶解，由于硝酸钾的溶解度小，只溶解了少量，而氯化钠由于量少且溶解度大，可以全部溶解，再次过滤，即可除去结晶所得晶体中的氯化钠，然后洗涤、干燥就可得到纯净的硝酸钾。
答案：(1)搅拌、加热
(2)坩埚钳 用玻璃棒不断搅拌溶液
(3)NaCl
(4)稀释滤液，防止降温过程中NaCl析出，提高产品纯度
粗盐的提纯
粗盐中除含有泥沙等不溶于水的杂质外，还含有钙、镁、钾的氯化物和硫酸盐等可溶性杂质。不溶性杂质可通过过滤法除去，可溶性杂质可采用化学方法，加入某些化学试剂，使之转化为沉淀而除去。其基本流程为：
例
(1)判断BaCl2已过量的方法是________________________________________________________________________。
(2)第④步中，相关的离子方程式是________________________________________________________________________。
(3)若先用盐酸调pH再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是
________________________________________________________________________。
(4)为检验精盐纯度，需配制150
mL
0.2
mol/L
NaCl(精盐)溶液，如图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是
________________________________________________________________________。
(3)要特别注意的是，此时生成的BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3等沉淀要通过过滤与滤液分离，否则，其中的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3等沉淀在第⑥步加适量盐酸时将重新溶解。(4)容量瓶有一定的规格，该题图中所示的容量瓶为100
mL，显然不能用于配制150
mL溶液。容量瓶的口径比较小，直接加入溶液时容易洒落，应用玻璃棒引流。硝酸钾晶体的制备
一、教学目的
学科教学指导意见对本实验的基本要求是：①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。③学习减压过滤，了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。
二、实验原理
制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在
Na+、K+、Cl-
和
NO3-
四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下,
蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温,KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。
初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。
三、教学重难点
①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。
四、教学过程
1.过滤装置
（1）减压过滤装置
抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图所示。
结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。
（2）热过滤装置
过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图4。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图5所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图6所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。
图4
图5
图6
2.实验操作要点
（1）制备KNO3粗品
称取20gNaNO3和17g
KCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）。加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）。这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。
（2）KNO3提纯
除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。（若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。）待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上,
架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体。
（3）检验纯度：
分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/L
AgNO3溶液，观察现象。
实验产率：
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20％作为水的质量来估算干质量。（实验参考数据如下)
产量（粗）：7.7g
产率（粗）：33.5%
氯离子含量：较高
产量（精）：5.1g
产率（精）：22.3%
氯离子含量：微量
四、实验注意事项：
1.水蒸发量对硝酸钾产率的影响
控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至40mL时，NaCl能最大限度的结晶析出，同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表
[摘自中学化学教学参考2007（1～2）]
蒸发后溶液的体积
产量
（粗）/g
产率/%
产物中氯离子含量
产量
（精）/g
产物中氯离子含量（GB647－77）
50
4.4
19.1
微量
1.9
合格
45
7.0
30.4
微量
3.7
合格
40
8.5
37.0
微量
6.0
合格
35
2.5
10.9
微量
1.5
合格
25
/
/
/
/
/
1.温度对硝酸钾产率的影响
硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量，在气温较高的夏天，室温下冷却,
其冷却梯度较小，硝酸钾的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。
2.过滤仪器对硝酸钾产率的影响
普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却，在漏斗下端产生KNO3凝结，使过滤不能顺利进行且会造成KNO3损失。因此，建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过滤。
3.进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na＋和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。
图3
