2018新课标新高考第一轮总复习化学教案第十二章 化学实验.DOCX（解析版）
文档属性
| 名称 | 2018新课标新高考第一轮总复习化学教案第十二章 化学实验.DOCX（解析版） |  | |
| 格式 | zip | ||
| 文件大小 | 7.1MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | |||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2017-06-23 08:18:13 | ||
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文档简介
第十二章 化学实验
第一节 常见仪器和基本操作
【考纲要求】
1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2．掌握化学实验的基本操作，能识别药品安全使用标志。
3．了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一
常用化学仪器的识别和使用
知
识
梳
理 【P174】
一、常见仪器的分类和使用方法
1．可加热的仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
试管
少量试剂的反应容器
可直接加热(液体不超过试管容积的)，需用试管夹，并使其受热均匀
(1)反应容器
(2)用于蒸馏，也可作反应容器
(1)外壁无水滴
(2)应置于石棉网上加热
(3)盛放液体的容积为烧瓶容积的～
烧杯
(1)反应容器
(2)稀释、配制溶液
(3)水浴容器
(1)加热时应置于石棉网上
(2)在其中溶解固体时要用玻璃棒搅拌
(1)可用作反应器、接收器
(2)用于滴定操作
(1)作反应容器，需加热时应置于石棉网上
(2)滴定时握住瓶颈振荡，眼睛注视瓶内溶液颜色的变化
蒸发浓缩、
结晶
可直接加热，浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌，玻璃棒的作用为：搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来
2.热源
仪器图形
与名称
主要
用途
使用方法及
注意事项
用作热源
(1)酒精量不要超过容积的2/3，但不少于1/4
(2)加热时用外焰
3.计量仪器
仪器图形
与名称
主要
用途
使用方法及
注意事项
称量药品(及仪器)的质量
(1)称前先调零点
(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器中称量
(3)左盘放__被称物__，右盘放__砝码__
(4)1
g以下用游码
(5)砝码应用__镊子__取放
量取液体的体积
(1)不可加热
(2)不可用于配制溶液或作反应容器
(3)应根据量取的体积选用合适的规格
(4)量程刻度在上(量筒底面即为零——故不标“0”)
用于精确配制一定物质的量浓度的溶液
(1)根据要求选用一定规格的容量瓶，使用前检查是否漏液
(2)溶液转入时要用玻璃棒引流
(3)加水至距刻度线1
cm～2
cm时，用胶头滴管定容
(4)不宜贮存配好的溶液，应装入试剂瓶中贮存
(5)不能配制热溶液
(6)不能加热或作反应容器
(1)滴定操作的精确量器
(2)精确量取液体体积
(1)使用前，首先检查滴定管是否漏液
(2)滴定管洗净后，一定要用待装试剂润洗
(3)酸式滴定管用来盛装__酸性__溶液，不能盛装__碱性__溶液
(4)碱式滴定管用来盛装__碱性__溶液，不能盛装__酸性__溶液和__强氧化性__溶液(如KMnO4)
测量物质的温度
(1)水银球不能接触器壁
(2)不允许测量超过其__最高量程__的温度
(3)在蒸馏时，水银球放在支管口处
(4)不能当搅拌器使用
4.分离、提纯仪器
仪器图形
与名称
主要
用途
使用方法及
注意事项
(1)①向小口容器中转移液体②加滤纸后，可过滤液体
(2)用于装配气体发生装
置
(1)①作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡②滤纸低于__漏斗__边缘，液体低于滤纸边缘
(2)应将长管末端插入__液面__下，防止气体逸出
分液漏斗
(1)萃取、分液
(2)用于随时添加液体
(1)注意活塞不得渗漏
(2)分离液体时，下层液体由__下口__流出，上层液体由__上口__倒出
除去气体中的杂质
(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液
(2)装入液体的量不宜超过容积的2/3
(3)气体的流向为：__长进短出__
用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状、常用CaCl2、碱石灰
(1)注意干燥剂或吸收剂的选择
(2)一般为__大口__进气，__小口__出气
5.其他常用仪器
仪器图形
与名称
主要
用途
使用方法及
注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体药品
(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
(1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品
(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
(3)见光分解的物质要用__棕色__瓶
(1)用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞。其瓶口上表面磨砂的叫集气瓶，并配有毛玻璃片
(2)用于贮存液体药品。有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品
(1)不宜盛放易挥发物质，盛碱性物质时还应改用__软木__或__橡皮__塞，见光分解的物质要用棕色瓶
(2)盛放氧化性药品时一定要用__玻璃__塞
(1)收集气体，短时间贮存
(2)作安全瓶
(3)组装成量气装置
(1)在瓶内进行燃烧反应生成固体时，瓶内应加水或在瓶底铺少许细沙
(2)作安全瓶，可防止__倒吸__
(3)排出水的体积即气体在该温度该压强时的体积，适用于测量难溶于水的__气体__的体积
选讲
制取气体的发生器
(固体＋液体―→气体)
(1)固体为块状
(2)该气体溶解度小
(3)反应无强热放出
(4)旋转导气管活塞控制反应进行或停止
二、化学仪器的正确使用
1．仪器使用过程中应注意的问题
(1)托盘天平的精确度为0.1
g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、冷却称量、再加热、冷却再称量，直到最后两次称量值之差不超过
0.1
g。
(2)滴定管、移液管的精确度为0.01
mL。
(3)酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/4，也不能多于2/3。
(4)酒精灯的加热温度约为600
℃，酒精喷灯加热温度约为900～1
000
℃；水浴加热温度不能超过100
℃，超过100
℃应用油浴或砂浴。
(5)用pH试纸测出溶液的pH，不能含小数。pH计测出溶液的pH可含1～2位小数。
(6)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，不能在“0”刻度以上；量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在温度计的中下部。托盘天平的“0”刻度在标尺的正中间。
2．仪器的“一材多用”
(1)干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②)。
(2)集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、作洗气瓶(如图⑤等)。
3．“多材一用”
(1)A组各图可以测量气体体积
(2)B组各图可以作为冷凝装置
(3)C组各图可以作为气体干燥装置
A组：
B组：
C组：
分
点
突
破 【P177】
角度一 常用仪器的识别及使用
【练1】下列有关仪器用途的说法中正确的是( )
A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热
B．使食盐水中NaCl晶体析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角
C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管
D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液
【解析】D项，向滴定管中添加液体的方法是直接将试剂瓶中的液体转移到滴定管中，不使用漏斗，错误。
【答案】C
【练2】某学生的实验报告中有如下数据：①用托盘天平称取11.7
g食盐；②用量筒量取21.48
mL盐酸；③用容量瓶配制210
mL
1
mol·L－1的硫酸溶液；④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20
mL
NaOH溶液，其中数据合理的是( )
A．①④
B．②④
C．①③
D．②③
【解析】解此题的关键在于依据所用仪器的精确度，如实记录可测得的可靠数值。托盘天平的精确度为0.1
g，①正确；量筒精确度为0.1
mL，②错误；容量瓶的规格中有100
mL、250
mL、500
mL、1
000
mL等，没有210
mL的容量瓶，③错误；中和滴定要用滴定管，滴定管的精确度为0.01
mL，题中18.20
mL的数值合理，④正确。
【答案】A
【练3】利用下列表格中的器材和试剂能够完成相应实验的一组是( )
选项
实验器材和试剂
相应实验
A
洗气甁(两只)、饱和Na2CO3溶液、浓硫酸
除去CO2中的HCl和水蒸汽
B
滴定台(附滴定夹)、滴定管(酸式、碱式)、烧杯、胶头滴管
中和滴定实验
C
烧杯、酒精灯、火柴、胶头滴管、蒸馏水、FeCl3饱和溶液
制备Fe(OH)3胶体
D
铂丝或铁丝，蓝色钴玻璃、酒精灯、火柴、盐酸、待测液
焰色反应实验
【解析】A.除去CO2中的HCl和水蒸汽杂质，应该把气体先通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶除去HCl，然后再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸汽，错误。B.进行酸碱中和滴定时，要把酸式滴定管、碱式滴定管放在滴定台上，用烧杯来盛放调整液面的溶液，用锥形瓶来进行酸碱中和滴定，错误。C.制备Fe(OH)3胶体时，要先用酒精灯把烧杯中的蒸馏水隔着石棉网加热至沸腾，然后边加热，边用胶头滴管向其中滴加饱和FeCl3溶液3～4滴，当液体呈红褐色时停止滴加，就制得了氢氧化铁胶体，错误。D.进行焰色反应时一般用铂丝或光洁无锈的铁丝蘸取待测溶液，然后在酒精灯的火焰上灼烧，来观察火焰的焰色。然后用稀盐酸来洗涤。如果是验证K元素的存在，要透过蓝色钴玻璃来观察，正确。
【答案】D
【练4】有如图所示A、B、C、D、E五种仪器：
(1)请选择下列仪器名称的序号，填入相应的横线上：
①蒸馏烧瓶 ②碱式滴定管 ③圆底烧瓶 ④长颈漏斗
⑤分液漏斗 ⑥酸式滴定管 ⑦容量瓶
A：____________；B：____________；C：____________；
D：____________；E：____________。
(2)上述A～E五种仪器中，使用前必须检漏的有______，组装气体发生器必须液封的是______。
【答案】(1)① ⑤ ④ ⑥ ⑦ (2)BDE C
角度二 仪器的组合与创新
【练1】草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100
℃开始失水，101.5
℃熔化，150
℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是( )
【解析】加热固体时，为防止水蒸气液化后倒流，试管口一般向下倾斜，但本题中考虑到草酸晶体在101.5
℃时熔化，为了达到实验目的，需要持续加热到150
℃左右，因此，选择装置D。
【答案】D
【练2】关于下图中各装置的叙述不正确的是( )
A．装置①可用于蒸馏石油
B．装置②中手捂烧瓶(橡胶管已被弹簧夹夹紧)，发现导管中有水柱上升并保持稳定，则说明装置不漏气
C．装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气和氯化氢，并防止倒吸
D．装置④可用于检验溴乙烷发生消去反应得到的气体中含有乙烯(假定每个装置中吸收完全)
【解析】A.温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，冷却水应下进上出，还缺少石棉网，A项错误；B.装置②中手捂烧瓶，空气受热膨胀，导致导管中有水柱上升并保持稳定，说明装置不漏气，B项正确；C.氨气和氯化氢极易溶于水，但在CCl4中难溶，装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气和氯化氢，并防止倒吸，C项正确；D.溴乙烷发生消去反应的产物是乙烯，乙烯能使高锰酸钾酸性溶液褪色，装置④可用于检验溴乙烷发生消去反应得到的气体中含有乙烯，D项正确。
【答案】A
【练3】下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：
(1)能用于干燥CO2气流的装置是________。
(2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。
(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)利用装置A收集CO2气体，应从________口进气。A中装满水，用排水法测量生成H2的体积，应从________口进气。
【答案】(1)A、E、F (2)A (3)C、E (4)D (5)a b
【练4】下图是几种常见的加热装置。
(1)A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫____________。其中F装置中对试管的加热方式是____________，采用这种加热方式的目的是____________________________________。
(2)H2还原CuO可选用______装置。
(3)NH4Cl与Ca(OH)2混合加热制NH3可选用______装置。
(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用______装置。
(5)乙酸乙酯的制备可选用______装置。
(6)MnO2与浓盐酸混合制氯气可选用______装置。若该装置只加热液体时，容器内必须放__________________。
【答案】(1)石棉网 水浴加热 使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度 (2)A (3)C (4)D (5)B (6)E 碎瓷片(或沸石)
考点二 化学实验的基本操作
知
识
梳
理 【P179】
1．药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手__接触__药品，不要把鼻孔凑到容器口去__闻__气味，不得__尝__药品的味道。
(3)药品用量
无说明，液体取__1～2__mL，固体__盖满试管底部__；取出的药品，不能放回原瓶，以防污染，也不要丢弃，应放在指定容器内(金属钠、白磷等除外)。
(4)固体药品的取用
取粉末状药品用__药匙__，试管__横放__，药匙送管底，试管再竖起；取块状药品用__镊子__，试管横放，送入试管中，倾斜往下滑(如下图所示)。
(5)液体药品的取用
简记为：瓶盖__朝上__，标签向__手掌__，瓶口挨管口，药液沿壁流。
2．物质的溶解
(1)固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温等可加快溶解速度。
(2)液体：注意浓H2SO4的稀释，当混合浓HNO3和浓H2SO4时，也类似于浓H2SO4的稀释，即必须把__浓硫酸__慢慢地注入__浓硝酸__中。
(3)气体：
①如图A是用于溶解溶解度不大的气体，如Cl2、H2S、CO2等。
②如图B是用于溶解__易溶于__水的气体，如HCl、NH3等。
3．物质的加热
试管、__坩埚__、__蒸发皿、燃烧匙等__可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要垫__石棉网__加热。对某些温度不超过100
℃的实验(如实验室制硝基苯和酯的水解等)，则要求用__水浴__来加热，这是为了使被加热物质受热均匀且便于控制反应的温度。
加热时，受热容器外壁不能有水，以防止受热不均而破裂。给试管里的固体加热，应将管口__略向下倾斜__，以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂。
4．试纸的使用
(1)
(2)使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色变化。
②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸__润湿__，粘在__玻璃棒__的一端，并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口，观察颜色变化。
③注意事项
5．玻璃仪器的洗涤
(1)标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。
(2)普通洗涤法：用水涮洗。
(3)若附着了不易用水洗净的物质时，应选用不同的“洗涤剂”进行洗涤(见下表)。
残留物
洗涤剂
久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3)
盐酸
铁锈
盐酸
制氯气时残留的二氧化锰
浓盐酸(温热)
久置FeCl3溶液的瓶壁上的沉淀[Fe(OH)3]
盐酸
容器壁上附着的碘
酒精(或热浓NaOH溶液)
容器壁上附着的硫
二硫化碳(或热浓NaOH溶液)
容器壁上附着的苯酚
氢氧化钠溶液(或酒精)
试管壁上的银镜
稀硝酸
容器壁上附着的油污
热的纯碱液
分
点
突
破 【P180】
角度一 化学实验基本操作
【练1】取用药品时，下列操作正确的是( )
A．每取用一种药品后，都应盖好试剂瓶，标签朝外，放回原处
B．若取用无腐蚀性的药品，可以用手直接拿
C．用胶头滴管滴加液体时，应将滴管伸入试管中
D．用药匙将粉末药品撒入试管中
【答案】A
【练2】下列实验操作正确的是( )
A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度线，配制成一定物质的量浓度的溶液
B．配制氯化铁溶液，是将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉
C．胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液
D．用玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上
【解析】容量瓶不能直接溶解固体，A项错；Fe3＋易水解，应加盐酸抑制其水解，加铁粉会使Fe3＋还原为Fe2＋，B项错；取用不同液体的滴管必须专用，C项错。
【答案】D
【练3】下列实验操作正确的是( )
A．做过硫升华的试管可用酒精洗涤
B．用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中
C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶
D．称量NaOH固体时，应先在天平两个托盘上各放一张等质量的纸，左边纸上放NaOH，右边纸上放砝码
【解析】硫微溶于酒精，A项错；钠、钾等活泼金属剩余药品要放回原试剂瓶，其他药品一般不能放回原试剂瓶，B项错，C项正确；NaOH固体有腐蚀性，不能放在纸片上称量，D项错。
【答案】C
【练4】下列有关实验操作正确或能达到预期目的的是( )
【解析】不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯，容易失火，A错；不能将水倒入硫酸中，B错；D项未用玻璃棒引流。
【答案】C
角度二 常见装置的气密性检查
【练1】下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是( )
【解析】A、C、D中都未形成封闭体系。
【答案】B
【练2】下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
【解析】B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
【答案】A
【练3】某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【答案】关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
考点三 化学试剂的存放及实验安全
知
识
梳
理 【P181】
一、化学试剂的保存
1．基本原则
(1)安全性原则：一般化学试剂有毒性、腐蚀性、易燃易爆性，储存时必须注意安全。
(2)保纯性原则：保存过程中要防止化学试剂因变质而使纯度降低。
(3)方便性原则：在保存和取用时容易操作。
2．一般试剂的存放
(1)均应密封保存在低温干燥处。
(2)固态试剂应存放在广口瓶中，液态试剂应存放在细口瓶中，少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。
3．特殊试剂的存放
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里
防潮解(或
与水反应
或吸水)
密封保存
NaOH、Na2O2、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体、浓硫酸等密封保存
防与CO2
反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓HNO3、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水、H2O2溶液、KI溶液等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
防黏结
碱性溶液用橡皮塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
二、化学实验安全
1．常用危险化学药品的标志
2．常见事故的处理方法
(1)酸液溅到皮肤上，先用抹布擦拭，后用水冲洗，再涂上3%～5%的
NaHCO3溶液。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后，再涂上硼酸溶液。
(2)大量酸洒到桌上，可加适量NaHCO3中和，然后水洗。大量碱洒到桌上，可加适量稀醋酸中和，然后水洗。
(3)液溴、苯酚沾到皮肤上，应用酒精擦洗。
(4)向酒精灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。在使用酒精灯时，有几点要注意：
①绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。
②绝对禁止用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯。
③熄灭酒精灯时，必须用酒精灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
④不要碰倒酒精灯，不慎碰倒起火，应立即用湿抹布盖灭。
(5)金属钠、钾、镁起火，用沙子盖灭。
(6)一般的割伤处理：应保持伤口干净，伤口内有异物应立即取出，然后用酒精棉球清除伤口周围的污物，涂上外伤药物或消炎粉。不要用手触摸伤口或用水冲洗伤口。
(7)温度计水银球碰破，可用硫黄粉覆盖吸收。
(8)误食重金属盐，应立即口服蛋清或牛奶。
(9)若用加热方法制气体且用排水法收集气体，在收集完气体时先将导气管从水中拿出再熄灭酒精灯，防止倒吸；极易溶于水的气体(如HX等)进行尾气吸收时可使用倒置的漏斗。若在实验过程中有倒吸发生应立即松开试管口的橡胶塞。
3．预防安全事故
(1)防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
(2)防暴沸：配制浓硫酸的水溶液或浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢注入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(4)防中毒：①“三不”：不直接拿、不直接闻、不能尝药品。②制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；且进行尾气处理，如下图。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
(6)防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。
分
点
突
破 【P182】
角度一 试剂的保存
【练1】下列盛放试剂的方法正确的是( )
A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
B．汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
【解析】A项，氢氟酸腐蚀玻璃，所以不能放在玻璃瓶中，浓硝酸会腐蚀(氧化)橡胶塞；B项，汽油或煤油会使橡胶塞溶胀；C项，由于碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液呈碱性，会与玻璃的成分二氧化硅反应，且二者见光不分解，不用放于棕色瓶中；D项，氯水或硝酸银溶液存放时，为防止氯水腐蚀(氧化)橡胶塞，应用磨口塞，为了避免硝酸银见光分解，应存放在棕色玻璃瓶中。
【答案】D
【练2】下列保存物质的方法正确的是( )
A．液溴易挥发，存放在带橡胶塞的试剂瓶中，并加水封
B．波尔多液盛放在铁制容器中
C．氨水易挥发，应密封且在低温处保存
D．金属锂应保存在煤油中，防止被氧化
【解析】液溴能腐蚀橡胶，A错；波尔多液中的CuSO4能与Fe发生置换反应，B错；金属锂的密度比煤油小，会漂浮在煤油上面，锂和空气中的氧气、水蒸气等均能发生反应，金属锂应保存在固体石蜡中，D错。
【答案】C
【练3】下列保存物质的方法正确的是( )
A．液氯贮存在干燥的钢瓶里
B．少量的锂、钠、钾均保存在煤油中
C．浓溴水保存在带橡皮塞的棕色细口瓶中
D．用排水法收集满一瓶氢气，用玻璃片盖住瓶口，瓶口朝上放置
【解析】A项常温干燥情况下氯气不与铁反应，故液氯贮存在干燥的钢瓶里，A项正确；B项钠、钾均保存在煤油中，但锂的密度小于煤油，故不能用煤油密封保存，应用石蜡密封，故B项错误；C项溴有强氧化性能腐蚀橡胶，故保存浓溴水的细口瓶不能用橡胶塞，故C项错误；D项用排水法收集满一瓶氢气，用玻璃片盖住瓶口，氢气密度小于空气，故瓶口应朝下放置，故D项错误。
【答案】A
角度二 化学实验操作安全及意外事故的处理
【练1】下列实验操作中不会发生安全事故的是( )
A．用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象
B．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水
C．取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中
D．做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗
【解析】A项，H2与O2的混合气体容易爆炸，点燃前必须验纯；B项，NH3极易溶于水，导管直接通入水中会倒吸；D项，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成暴沸。
【答案】C
【练2】进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( )
A．给试管中的液体加热，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
B．不慎将浓碱液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上稀硼酸溶液
C．如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精清洗
D．把氢气和氯气混合光照制氯化氢
【解析】在实验过程中，如果将浓碱液沾到皮肤上，要用大量的水冲洗，再涂上稀硼酸溶液；苯酚有毒，在冷水中溶解度不大，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精清洗；氢气和氯气的混合气体光照会爆炸。
【答案】D
【练3】下列说法中不正确的是( )
A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水洗，边洗边眨眼睛
B．温度计水银球碰破，立即洒硫黄粉覆盖
C．如果汽油、煤油等可燃物着火，应立即用水扑灭
D．酒精灯不慎碰翻着火，应立即用湿布扑灭
【解析】汽油、煤油密度比水小，用水灭火的时候，无法隔绝空气，反而带来更大危险，可以用沙子灭火，所以C选项错误。
【答案】C
考
题
专
练 【备用题】
1．(2016年北京卷)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
【解析】A.冷水浸泡属于物质的溶解，故错误；B.加热煎制属于加热，故错误；C.箅渣取液属于过滤操作，故正确；D.灌装是液体转移，故错误。
【答案】C
2．(山东理综，7)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
【解析】A项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的Na2O2
会与CO2反应生成O2
，这样会使燃烧更剧烈甚至发生爆炸，错误；B项，加热碳酸氢钠时有水生成，若试管口竖直向上，水会倒流进入试管底部造成试管炸裂，错误；C项，浓硫酸溅到皮肤上时应迅速用干布拭去，再用大量水冲洗，错误；D项，制备乙烯时，向混合液中加入碎瓷片可以防止暴沸，正确。
【答案】D
3．(高考选项组合题)下列叙述正确的是( )
A．(福建理综，8A)称取2.0
g
NaOH固体，先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2
g砝码，左盘上添加NaOH固体
B．(天津理综，3B)NH4F水溶液中含有HF，因此NH4F溶液不能存放于玻璃试剂瓶中
C．(浙江理综，8A)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
D．盛放氯水应用带橡胶塞的细口玻璃瓶
【解析】A项，NaOH有腐蚀性，不能在天平上直接称量，应该在烧杯等仪器中称量，错误；氢氟酸能腐蚀玻璃，B项正确；金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，应加硫黄粉处理，C项不正确；氯水具有强氧化性能腐蚀橡胶，D项不正确。
【答案】B
4．(重庆理综，4)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
①
②
③ ④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨ ⑩
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
【解析】灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项A不符合题意；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B符合题意；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不符合题意；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不符合题意。
【答案】B
5．(江苏，5)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是( )
【解析】A项，托盘天平称量时，应为“左物右码”，错误；B项，用玻璃棒搅拌能加速溶解，正确；C项，转移溶液时需要用玻璃棒引流，错误；D项，定容时，胶头滴管不能伸入容量瓶内，错误。
【答案】B
6．(2016年天津卷)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【解析】A.电石与水反应剧烈，应采用分流漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B.锥形瓶形成密封环境，液体无法流出，错误；C.用饱和NaHSO3除去SO2中的少量HCl，正确；D.准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液，须用酸式滴定管，错误。
【答案】C
7．(重庆理综，4)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( )
【解析】A项，因为Fe(OH)2易被空气氧化，所以胶头滴管伸入液面以下，利用植物油隔绝空气，正确；B项，一定物质的量浓度溶液的配制，将固体在烧杯中溶解，冷却至室温后再用玻璃棒引流到容量瓶中，不能在容量瓶中直接溶解，错误；C项，NH3易溶于水，不能用排水法收集，且图示装置易发生倒吸，错误；D项，一是温度计测的是溶液的温度，应伸入液面以下，二是因为乙醇易挥发，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明生成乙烯，错误。
【答案】A
8．(2016年海南卷)下列有关实验操作的叙述错误的是
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，用玻璃棒导流可以接触容量瓶内壁
【解析】过滤操作中，漏斗的尖端接触烧杯内壁，利于液体流下，A正确；从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴不可以接触试管内壁，否则可能会造成试剂污染，B错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管尖嘴的液体进入到锥形瓶中，C正确；向容量瓶转移液体时，用玻璃棒导流可以接触容量瓶内壁，D正确。
【答案】B
考
点
集
训 【P322】
A级(跨越本科练)
1．下列装置用于实验室以硫酸铝制取一定量Al2O3的实验，能达到目的的是(B)
【解析】A.称量时应该是左物右码，A错误；B.硫酸铝溶解用烧杯和玻璃棒，能达到实验目的，B正确；C.过滤时应该用玻璃棒引流，C错误；D.固体灼烧应该在坩埚中进行，D错误。
2．下列实验误差分析错误的是(B)
A．用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小
B．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D．测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
【解析】A.湿润的pH试纸测稀碱液的pH时，碱液被稀释，pH值偏小，故A正确。B.用容量瓶配制溶液定容时俯视刻度线，所加水偏少，所配溶液浓度偏大，故B错误。C.滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积读数会偏小，故C正确。D.测定中和反应的反应热时，将碱溶液缓慢倒入酸溶液中，热量损失比较多，所测温度值偏小，故D正确。
3．下列说法错误的是(B)
A．纯铁的抗腐蚀能力比生铁强
B．可用酒精洗涤附着在试管内壁上的固态硫
C．用惰性电极电解熔融NaCl可获得金属钠
D．二氧化硅能与NaOH溶液反应，所以盛放碱液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞
【解析】A.纯铁不含杂质，不易发生电化学腐蚀，因此纯铁的抗腐蚀能力比生铁强，A正确；B.硫不溶于水，微溶在酒精中，易溶在二硫化碳中，因此可用二硫化碳洗涤附着在试管内壁上的固态硫，B错误；C.用惰性电极电解熔融NaCl，阳极氯离子放电，阴极钠离子放电，可获得金属钠，C正确；D.二氧化硅能与NaOH溶液反应生成具有很强黏性的硅酸钠，所以盛放碱液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，应该用橡皮塞，D正确。
4．下列选用的相关仪器符合实验要求的是(B)
【解析】浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞保存在细口瓶中；水和乙酸乙酯互不相溶，可用分液漏斗分离；用量筒量取液体只能精确到0.1
mL；实验室中固体药品要保存在广口瓶中，便于取用。
5．下列各图所示装置的气密性检查中，一定漏气的是(D)
【解析】检查装置气密性要形成一密闭体系且现象明显。
6．下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是(B)
A．实验室用装置甲制取氨气
B．用装置乙吸收氨气，并防止倒吸
C．用装置丙稀释浓硫酸
D．用装置丁除去CO2中的HCl
【解析】NH4Cl受热分解，但在试管口冷却又会反应生成NH4Cl，得不到NH3，A选项错误；用倒置漏斗可防倒吸，B选项正确；不能用量筒稀释浓硫酸，C选项错误；CO2会被Na2CO3溶液吸收，D选项错误。
7．下列实验现象预测正确的是(D)
A．实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变
B．实验Ⅱ：酸性KMnO4溶液中无明显现象
C．实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
D．实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
【解析】A.溴与氢氧化钠溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，振荡后静置，上层溶液颜色褪去，错误；B.浓硫酸具有脱水性、强氧化性，滴入蔗糖中会使蔗糖脱水炭化，进而反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4溶液褪色，错误；C.微热稀HNO3和铜反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，溶液中有气泡产生，一氧化氮与空气中的氧气反应生成红棕色的二氧化氮气体，错误；D.该实验Ⅳ：将氯化铁饱和溶液滴入沸水中，继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，制得氢氧化铁胶体，当光束通过体系时可产生丁达尔效应，正确。
8．下列操作或记录的数据肯定正确的是(C)
A．用碱式滴定管量取16.00
mL
KMnO4溶液
B．用25
mL移液管量取20.00
mL盐酸溶液
C．用托盘天平称取5.6
g食盐
D．用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液消耗盐酸的体积为21.5
mL
【解析】KMnO4溶液用酸式滴定管量取，A错；用25
mL移液管量取25.00
mL的溶液，B错；天平读数保留小数点后一位，C对；滴定管读数保留小数点后两位，D错。
9．下列实验现象对应的结论正确的是(D)
选项
现象
结论
A
①中导管冒气泡，手松开无现象
气密性良好
B
②中KMnO4溶液紫色褪去
SO2具有漂白性
C
③中关闭K，气体颜色在热水中比冷水深
NO2生成N2O4为吸热反应
D
④中烧瓶形成喷泉实验
Cl2易溶于CCl4
【解析】A.①中导管冒气泡，手松开无现象，则证明装置漏气，气密性不好，错误；B.②中KMnO4溶液紫色褪去，是由于SO2具有还原性，被酸性高锰酸钾溶液氧化而使溶液褪色，错误；C.③中关闭K，气体颜色在热水中比冷水深，说明生成更多的NO2，根据平衡移动原理：升高温度，平衡向吸热反应方向移动，N2O4生成NO2为吸热反应，则NO2生成N2O4为放热反应，错误；D.④中烧瓶形成喷泉实验，是由于Cl2易溶于CCl4，导致烧瓶中气体压强减小，在大气压强作用下，NaOH溶液进入烧瓶而形成喷泉实验，正确。
10．下列实验操作或结论正确的是(C)
A．制备Fe(OH)3胶体时，将饱和的FeCl3溶液滴入沸水中，在加热的同时不断搅拌，直到得到红褐色溶液
B．洗涤沉淀的操作是将沉淀置于滤纸上(已放置在漏斗中)，边用玻璃棒搅拌边加蒸馏水冲洗
C．实验室配制950
mL
0.2
mol·L－1的CuSO4溶液时，需称取胆矾的质量为50
g
D．配液时，液面若超过刻度线，应用胶头滴管将多出液体吸出
【解析】A.制备Fe(OH)3胶体时，将饱和的FeCl3溶液滴入沸水中，继续加热直到得到红褐色溶液，但不能搅拌，A错误；B.洗涤沉淀的操作是将沉淀置于滤纸上(已放置在漏斗中)，加蒸馏水至浸没沉淀，等水自然流下后即可，但不能搅拌，B错误；C.实验室配制950
mL
0.2
mol·L－1的CuSO4溶液时需要1
000
mL容量瓶，则需称取胆矾的质量为1
L×0.2
mol·L－1×250
g·mol－1＝50
g，C正确；D.配液时，液面若超过刻度线，需要重新配制，D错误。
11．利用下图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是(B)
选项
①
②
③
实验结论
A
浓HNO3
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：H2CO3>H2SiO3
B
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
稀盐酸
Na2SO3
Ba(NO3)2溶液
SO2与可溶性钡盐均可以生成白色沉淀
D
浓盐酸
KMnO4
FeBr2溶液
氧化性：Cl2>Fe3＋>Br2
【解析】A选项，浓HNO3挥发，与生成的CO2进入③的Na2SiO3溶液中，不能得到结论；C选项，若③中改为BaCl2，①和②反应生成的SO2通入，不会产生沉淀；D选项，只能说明Cl2的氧化性最强，不以说明Fe3＋和Br2的氧化性哪个强。
12．下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是(D)
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
过量的铁粉加入稀硝酸中，充分反应后，滴入KSCN溶液
溶液呈红色
稀硝酸将Fe氧化为Fe2＋
B
AlCl3溶液中滴加过量的氨水
先出现白色沉淀，后沉淀又逐渐溶解
氢氧化铝能溶于氨水
C
铝箔插入稀硝酸中
无明显现象
铝箔表面被稀硝酸氧化形成致密的氧化膜
D
用玻璃棒蘸取浓硫酸点到pH试纸上
试纸变黑色
浓硫酸具有脱水性
【解析】A.过量的铁粉加入稀硝酸中，充分反应后，生成硝酸亚铁，是过量的铁将三价铁还原为二价铁，滴入KSCN溶液后不会显红色，A错误；B.氨水是弱碱，不能溶解氢氧化铝，则AlCl3溶液中滴加过量的氨水出现白色沉淀，氨水过量沉淀不溶解，B错误；C.铝与稀硝酸反应生成硝酸铝、NO和水，C错误；D.浓硫酸具有脱水性，则用玻璃棒蘸取浓硫酸点到pH试纸上，试纸变黑色，D正确。
13．下列说法正确的是(D)
A．苯酚沾到皮肤上，立即用水洗
B．将含硫酸的废液倒入水槽，用水冲入下水道
C．用蒸发方法使NaCl从溶液中析出时，应将蒸发皿中NaCl溶液全部加热蒸干
D．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处
【解析】A.苯酚易溶于有机溶剂，应用酒精擦洗，错误；B.硫酸是强酸，随意丢弃会造成污染，错误；C.当有较多晶体析出时，停止加热，用余热蒸干，错误；D.蒸馏操作时，温度计测量蒸汽的温度，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处，正确。
B级(冲刺名校练)
14．(一)下图所示为常见气体的制备、除杂、性质验证和尾气处理等实验的仪器装置(加热设备及部分夹持固定装置已略去)。请根据要求完成下列各题。
(1)若实验室制取纯净、干燥的Cl2，并检验其和铜的反应。所选装置的顺序依次为(从左向右)________________________________________________________________________。
(2)A中发生反应的化学方程式为：
________________________________________________________________________。
(3)实验过程中，先点燃________(填字母编号)处的酒精灯，观察到现象______________________________再点燃__________(填字母编号)处的酒精灯。E管中的反应现象
________________________________________________________________________。
(二)化学反应的产物往往跟反应条件密切相关，下图中：
①为氯气发生装置；
②的试管里盛有15
mL
4
mol·L－1
NaOH溶液，并置于水浴中；
③的试管里盛有15
mL
0.5
mol·L－1
NaOH溶液，并置于冰水浴中；
④为尾气吸收装置。
实验结果表明：②中有氯酸钠生成，③中有次氯酸钠生成。
(4)比较制取氯酸钠和次氯酸钠的条件，二者的差异是
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(5)反应完毕经冷却后，②的试管中有大量晶体析出。下图中符合该晶体溶解度曲线的是________(填写编号字母)；从②的试管中分离出该晶体的方法是__________(填写实验操作名称)。
(三)(6)若实验中大约需要225
mL
0.5
mol·L－1的NaOH溶液，至少需要称量NaOH固体________g，现有可供选择的仪器：①玻璃棒，②烧瓶，③烧杯，④药匙，⑤量筒，⑥500
mL容量瓶，⑦托盘天平。配制上述溶液还需提供的仪器有________________________________________________________________________。
【解析】(一)(1)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，选择装置A；除去氯气中的氯化氢气体，用饱和食盐水，选择D装置；干燥氯气用浓硫酸，选择装置B；最后用氢氧化钠处理尾气，选择装置C，所选装置的顺序依次为A→D→B→E→C；(2)A中反应的方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；(3)为保证氯气和铜反应，所以要先制取氯气，故先点燃A处酒精灯，至E内充满黄绿色气体时，再点燃E处酒精灯；E管中铜和氯气反应生成氯化铜，反应现象为剧烈燃烧，生成棕黄色的烟；(二)(4)根据题目信息，可知装置②比③的中氢氧化钠的浓度高、反应的温度高；(5)冷却后，有大量晶体析出，所以溶解度随温度的降低而减小，故M符合该晶体溶解度曲线；把固体与液体分离，用过滤的方法；(三)(6)需要配制250
mL溶液，根据m＝cVM＝0.5×0.25×40＝5.0
g，需要称量NaOH固体5.0
g；需要配制250
mL溶液，所以需要250
mL容量瓶，定容时需要用胶头滴管。
【答案】(一)(1)A→D→B→E→C
(2)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(3)A E内充满黄绿色气体 E 剧烈燃烧，生成棕黄色的烟
(二)(4)①温度不同 ②烧碱的浓度不同
(5)M 过滤
(三)(6)5.0 250
mL容量瓶、胶头滴管
15．下图是实验室制取Na2S2O3·5H2O的装置图(略去部分夹持仪器)。已知：Na2SO3＋SNa2S2O3
按要求回答下列问题：
(1)仪器A的名称：______________。
(2)a管的作用：________________________________________________________________________。
(3)装置B的作用：________________________________________________________________________。
(4)E是SO2的尾气处理装置，则装置D的作用：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)平衡气压，使液体顺利滴下
(3)观察SO2的生成速率，缓冲气流(或观察气体流动是否畅通)
(4)防倒吸
16．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的________________，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→________________(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
②反应的化学方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到温室
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝聚
打开K2
③________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
④________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
【解析】(1)①实验室制取氨气的常用方法是Ca(OH)2与NH4Cl混合加热，或者CaO中滴入浓氨水(不需要加热)。这里提供的装置只有A适合第一种方法。②要收集干燥的氨气应用碱石灰进行干燥，干燥管应“大进小出”，即d进c出；由于氨气的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，即f进e出；最后应进行尾气处理，并要防止倒吸，应接i。
(2)①②：NH3和NO2反应，根据氧化还原反应规律，生成N2，反应方程式为8NH3＋6NO27N2＋12H2O，产物均无色，因此随着反应的进行，NO2的红棕色会逐渐变浅。③④：当产物中的H2O为液体时，反应过程中气体总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压，因此NaOH溶液会倒吸。
【答案】(1)①A Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O ②d→c→f→e→i
(2)①气体红棕色逐渐变浅
②8NH3＋6NO27N2＋12H2O
③NaOH溶液倒吸入Y管
④当产物中的H2O为液体时，反应过程中气体的总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压
第二节 物质的检验、分离和提纯
【考纲要求】
1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤和要求。
2．识别典型的实验仪器装置图。
考点一 常见物质的检验、鉴定和鉴别
知
识
梳
理 【P183】
一、常见物质的检验方法
1．常见气体的检验
常见气体
检验方法
氢气
纯净的氢气在空气中燃烧，火焰呈淡蓝色，与空气混合点燃有爆鸣声，生成物只有水(不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气)
氧气
可使带火星的木条复燃
氯气
黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)
氯化氢
无色有刺激性气味的气体；在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成
二氧化硫
无色有刺激性气味的气体；能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性高锰酸钾溶液褪色
硫化氢
无色具有臭鸡蛋气味的气体；能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑
氨气
无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟
二氧化氮
红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性
一氧化氮
无色气体，在空气中立即变成红棕色
二氧化碳
能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭(SO2气体也能使澄清石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭)
一氧化碳
可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色
甲烷
无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色
乙烯
无色气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色
乙炔
无色无味气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色
2.几种重要阳离子的检验
①H＋ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
②Na＋、K＋ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片)。
③Ba2＋ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
④Mg2＋ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
⑤Al3＋ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
⑥Ag＋ 能与稀盐酸或可溶性氯化物反应，生成白色AgCl沉淀，AgCl不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]＋。
⑦NH4＋ 与NaOH浓溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3。
⑧Fe2＋ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀。
⑨Fe3＋ 能与KSCN溶液反应，变成血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀。
⑩Cu2＋ 蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的沉淀，加热后可转变为黑色的沉淀。溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3．几种重要阴离子的检验
①OH－ 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
②Cl－ 能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水。
③Br－ 能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。
④I－ 能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；与氯水反应后，加入淀粉溶液变蓝。
⑤SO42－ 能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。
⑥SO32－ 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体。
⑦S2－ 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色沉淀。
⑧CO32－ 能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。与强酸反应产生无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。
⑨HCO3－ 向溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出气体。与强酸反应产生无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。
⑩NO3－ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4．几种重要有机物的检验
①苯 能与纯溴、铁屑反应，产生HBr(白雾)。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色而有苦杏仁气味的油状(密度大于水)、难溶于水的硝基苯。
②乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
③苯酚、酚类 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
④乙醛、醛类 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2悬浊液加热反应，生成红色的
Cu2O沉淀。
⑤淀粉 遇I2变蓝色。
⑥蛋白质 分子中含苯环的蛋白质遇浓HNO3显黄色。灼烧时有烧焦羽毛气味。
二、物质的鉴定和鉴别
1．鉴定是指对于一种物质的定性检验
物质鉴定的一般步骤为：
―→―→―→―→
2．鉴别是指对两种或两种以上物质进行定性辨认
物质鉴别的一般类型有：
(1)不用任何试剂的鉴别
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
(2)只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
(3)任选试剂鉴别多种物质
此类题目不限所加试剂的种类，有多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单，试剂用量最少，现象最明显。
分
点
突
破 【P184】
【练1】某强酸性溶液X中可能含有Na＋、Fe2＋、Al3＋、NH4＋、CO32－、SO32－、SO42－、Cl－中的若干种，现取X溶液进行连续实验，实验过程及产物如下：
下列说法正确的是( )
A．X中肯定存在Fe2＋、NH4＋、SO42－
B．溶液E和气体F不能发生化学反应
C．X中肯定不存在CO32－、SO32－、Cl－
D．沉淀I是Al(OH)3
【解析】溶液显强酸性，所以不能存在碳酸根和亚硫酸根离子。加入过量的硝酸钡产生气体，则一定含有还原性离子亚铁离子，A是NO，D是NO2，E是硝酸。沉淀C是硫酸钡，则含有硫酸根离子。B中加入氢氧化钠产生F，则F是氨气，因此含有铵根离子。沉淀G是氢氧化铁。H中通入CO2又产生沉淀I，则I一定含碳酸钡，不确定是否含氢氧化铝，则铝离子不能确定是否存在，同样氯离子不能确定，前面引入了Na＋，故焰色为黄色不能确定溶液X中是否含Na＋。A.X中肯定存在Fe2＋、NH4＋、SO42－，A正确；B.溶液E和气体F能发生化学反应生成硝酸铵，B错误；C.X中肯定不存在CO32－、SO32－，Cl－不能确定，C错误；D.沉淀I不一定含Al(OH)3，D错误。
【答案】A
【练2】已知某溶液中含有下列8种离子中的5种(忽略水的电离及离子的水解)：K＋、Cu2＋、Al3＋、Fe2＋、Cl－、CO32－、NO3－、SO42－，且5种离子的物质的量浓度相等。为了进一步探究该水溶液的组成，某同学进行了如下实验：
①用铂丝蘸取少量溶液，在火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察无紫色火焰。
②另取溶液加入足量盐酸，有无色气体生成，该无色气体遇空气变成红棕色。
③另取溶液加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
根据上述实验，以下推测正确的是( )
A．无法确定溶液中是否存在Cu2＋离子
B．原溶液中不含K＋、Al3＋、CO32－等离子
C．根据步骤②只能确定溶液中一定存在NO3－离子
D．步骤③所得到的白色沉淀共有2种钡盐
【解析】①焰色反应中透过蓝色钴玻璃观察无紫色火焰，说明原溶液中不存在K＋；②与盐酸反应产生红棕色气体，该红棕色气体为二氧化氮，说明溶液中存在NO3－，加入盐酸后溶液中相当于存在硝酸，则与硝酸发生氧化还原反应时，硝酸被还原为NO，NO与氧气反应生成二氧化氮，在所给的离子中，与硝酸发生氧化还原反应的离子是Fe2＋，所以原溶液中也一定存在Fe2＋；则一定不存在CO32－，它与亚铁离子发生双水解反应，不能大量存在；③与氯化钡溶液反应产生白色沉淀，则该溶液中一定含有SO42－，通过三步实验可得出原溶液中一定存在的离子有Fe2＋、SO42－、NO3－，一定不存在的离子有K＋、CO32－，因为离子的浓度都相等，若均为1
mol，则负电荷总数是2n(SO42－)
＋n(NO3－)＝3
mol，而正电荷总数是2n(Fe2＋)＝2
mol，正负电荷不相等，因为不含钾离子，所以若使电荷守恒，则阴离子中还含有1
mol氯离子，则还需1
mol阳离子所带电荷为2
mol，则溶液中一定存在铜离子，不存在铝离子。所以A错误；原溶液中一定不含K＋、Al3＋、CO32－等离子，B正确；根据步骤②能确定溶液中一定存在NO3－离子和亚铁离子，C错误；步骤③所得到的白色沉淀只能是硫酸钡一种盐，D错误。
【答案】B
考点二 物质的分离和提纯
知
识
梳
理 【P185】
一、物质分离、提纯的区别
(1)物质分离
将混合物中的各组分__分离__开来，获得__纯净物__并分别保留。
(2)混合物的提纯
将混合物中的杂质除去而使__目标物质__达到一定纯度，保留下来，又叫混合物的净化或__除杂__。
二、常见物质的分离、提纯
方法
适用范围
装置
注意事项
过滤
过滤是把
__不溶性固体和液体__进行分离的方法
(1)一贴：__滤纸紧贴漏斗内壁__；二低：__滤纸边缘低于漏斗口__、液面低于滤纸边缘；三靠：__烧杯紧靠玻璃棒__、玻璃棒紧靠三层滤纸处、__漏斗下端紧靠烧杯内壁__
(2)若滤液浑浊，须__重新过滤__
(3)玻璃棒作用：
__引流、防止液体外溅__
蒸发结晶
蒸发适用于可溶性__固体(溶质)__和液体(溶剂)分离。结晶常用方法有蒸发结晶和冷却结晶
(1)蒸发时玻璃棒的作用：__搅拌，防止局部温度过高造成液体飞溅__
(2)当有__较多量晶体析出__时，停止加热，用余热蒸干
蒸馏
适用于两种或两种以上__沸点__不同的__互溶__的液体的分离
(1)蒸馏烧瓶中放少量沸石，防止暴沸
(2)温度计水银球在烧瓶支管口处
(3)冷凝管中水流方向：__下管__进水，__上管__出水
(4)烧瓶中盛放液体体积不能超过烧瓶容积的____
萃
取
分
液
萃取是利用溶质在__互不相溶的__不同的溶剂中溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法
分液是把__互不相溶__的液体分开的操作
(1)萃取剂符合的条件：__和原溶剂不反应__、__溶质在萃取剂中的溶解度大于原溶剂__、__和原溶剂不互溶__
(2)分液时要将分液漏斗的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔，目的是
__保持内外压强相等，使溶液顺利流下__
(3)下层液体从下管口流出，上层液体从__上口__倒出
三、气体的净化
1．设计原则：根据净化药品的状态及条件
2．装置基本类型：
装置
类型
液体除杂剂(不加热)
固体除杂剂(不加热)
固体除杂剂(加热)
装置示意图
3.气体净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：
Ⅰ.易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
Ⅱ.酸性杂质可用碱性物质吸收；
Ⅲ.碱性杂质可用酸性物质吸收；
Ⅳ.水可用干燥剂来吸收；
Ⅴ.能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2
、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCl2来干燥NH3(因生成
CaCl2·8NH3)，不能用浓
H2SO4干燥
NH3、H2S、HBr、HI等。
5．气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃)，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
6．示例
气体
所含
杂质
净化剂
净化装置
O2
Cl2
__NaOH__溶液
H2
H2S
CuSO4溶液
CO2
HCl
CO2
SO2
饱和NaHCO3溶液
Cl2
HCl
饱和__食盐水__
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
H2S
HCl
饱和NaHS溶液
CH4
C2H4
__溴水__
CO
CO2、
H2O
碱石灰
N2
O2
灼热的__铜网__
CO2
CO或
H2
灼热的CuO
液态干燥剂
固态干燥剂
装置
常见干
燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl
H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl
H2、O2、N2、CH4、NH3
不可干燥的气体
NH3、H2S、
HBr、HI
NH3
Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2
四、物质的分离提纯方法
物质的分离是将两种或多种物质的混合物彼此分开，得到几种纯净物的过程。
物质的提纯是除去物质中混有的少量杂质而得到纯净的物质的过程。
常见的分离和提纯的方法有：
1．常用的物理方法
(1)过滤：分离液体和不溶于该液体的固体，如分离氯化钠溶液中的泥沙。
(2)蒸发：分离液体和溶于该液体的固体，如从氯化钠溶液中得到氯化钠固体。
(3)结晶：分离溶解度不同的固体混合物，如从硝酸钾与氯化钠混合溶液中得到硝酸钾固体。
(4)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物，如分离石油中各成分物质。
(5)升华：固体与有升华特点的固体杂质分离。如氯化钠固体混有碘单质。
(6)分液：不互溶液体的分离，如分离水和苯的混合物。
(7)萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同的分离方法，如用CCl4从碘水中提取碘单质。
(8)盐析：利用加入盐改变物质的溶解度来分离，如分离肥皂与甘油；在蛋白质溶液中加入少量无机盐。
2．常用的化学方法
(1)加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。例如：食盐中混有氯化铵，纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂能将前面所加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。例如，加过量BaCl2溶液除去NaCl溶液中混有的Na2SO4，还要用Na2CO3溶液除去过量的Ba2＋，最后用盐酸除去过量的CO32－。
(3)转化法
不能通过一次反应达到分离的目的，要经过转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质。例如：苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失，而且转化物质要易恢复为原物质。
(4)酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。
(5)氧化还原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3杂质。
(6)调节pH法
通过加入试剂来调节溶液pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于三氯化铁的水解，溶液是酸性溶液，就可采用调节溶液pH的办法将Fe3＋沉淀出去，为此，可向溶液中加入氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙。
(7)电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解法精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极，粗铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。
分
点
突
破 【P187】
角度一 物质分离、提纯方法的选择
【练1】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
【解析】除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同应用蒸馏的方法分离。
【答案】B
【练2】对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和K2SO4；④BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将他们相互分离的是( )
A．只有①
B．③④
C．②③
D．②④
【解析】要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必需的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的物质组：①两者都易溶；④两者都难溶，均不能用指定的方法分离；②CaCl2易溶，CaCO3难溶；③MnO2难溶，K2SO4易溶，可用指定的方法分离。
【答案】C
【练3】为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项
被提纯物质
除杂试剂
分离方法
A
淀粉(NaCl)
H2O
分液
B
Al2O3(SiO2)
NaOH
过滤
C
CO2(CO)
灼热的CuO
用固体转化气体
D
CO2(HCl)
饱和Na2CO3溶液
洗气
【答案】C
【练4】为提纯下列物质(括号内为含有的少量杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项
被提纯物质
除杂试剂
分离方法
A
KBr溶液(KI)
氯水、四氯化碳
萃取、分液
B
NH4Cl(I2)
无
加热
C
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
D
CH4(CH2＝CH2)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
【解析】A.氯水和KBr、KI均反应，错误；B.NH4Cl受热分解、I2受热升华，错误；D.乙烯与酸性高锰酸钾溶液反应，生成CO2，又引入新的杂质，错误。
【答案】C
【练5】下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
【解析】A项，Mg(OH)2和酸反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。
【答案】D
角度二 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
【练1】如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是( )
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
【解析】①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应
，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
【答案】D
【练2】食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________________________________________________________________
(填化学式)。
(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为____________。
【解析】为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO42－
选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。
【答案】(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)75%乙醇
规律总结
熟记常见物质分离操作中的注意事项
1．过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。
2．蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。
3．萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
4．蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考
题
专
练 【备用题】
1．(海南，5)下列除杂操作可行的是( )
A．通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B．通过灼热的CuO除去H2中的CO
C．通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D．通过水除去CO中的CO2
【解析】A项，浓硫酸具有吸水性且不与HCl发生反应，所以除去HCl中的H2O可以通过浓硫酸进行，正确；B项，H2和CO均能与CuO发生反应(H2＋CuOCu＋H2O、CO＋CuOCu＋CO2)，错误；C项，N2和O2均能与镁粉发生反应(3Mg＋N2
Mg3N2、2Mg＋O22MgO)，错误；D项，CO2在水中的溶解度很小，不能用水来除去CO中的CO2，应利用NaOH溶液除去CO中的CO2，错误。
【答案】A
2．(2016年新课标Ⅰ卷)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【解析】乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法用于分离操作，故A错误。NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误。氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀释，故C正确。将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
【答案】C
3．(2016新课标Ⅱ)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为( )
A．NaHCO3、Al(OH)3
B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3
、BaCO3
D．Na2CO3、CuSO4
【解析】A.
NaHCO3、Al(OH)3
中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，A项错误；B.AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，B项错误；C.亚硫酸钠溶于水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀和二氧化碳和水，符合题意，C项正确；D.
Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，D项错误；答案选C。
【答案】C
4．(重庆理综，4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是( )
A．步骤(1)需要过滤装置
B．步骤(2)需要用到分液漏斗
C．步骤(3)需要用到坩埚
D．步骤(4)需要蒸馏装置
【解析】A项，步骤(1)，由于得到不溶性物质，所以应采取过滤的方法，正确；B项，步骤(2)，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确；C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或蒸发浓缩、冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误；D项，从有机层中获得甲苯，应根据沸点不同，采用蒸馏装置，正确。
【答案】C
5．(安徽理综，8)下列有关实验的选项正确的是( )
A.配制0.10
mol·L－1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20
mL
【解析】A项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；B项，CO不溶于NaOH且不与NaOH反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，
正确；C项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；D项，滴定终点的读数为11.80
mL，错误。
【答案】B
6．(江苏，5)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
【解析】A项，MnO2固体与浓HCl要在加热的条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置；B项，除去Cl2中混有的HCl气体，应将混合气体从长导气管通入盛有饱和食盐水的洗气瓶洗气，较纯净的气体从短导气管流出，选用饱和NaHCO3溶液，可使Cl2中混入CO2气体；C项，制取Cl2实验结束后，将剩余物过滤除去未反应的MnO2，得到MnCl2溶液，从而回收MnCl2；D项，MnCl2为强酸弱碱盐，易发生水解反应，直接蒸发溶剂，不能得到纯净的MnCl2·4H2O。
【答案】C
7．(全国卷Ⅱ，12)海水开发利用的部分过程如下图所示。下列说法错误的是( )
A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂
D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
【解析】A项，向苦卤中通入Cl2
时发生反应Cl2＋2Br－===2Cl－＋Br2，故其目的是为了提取溴，正确；B项，可将粗盐溶解、过滤除去难溶性杂质，然后向滤液中加入沉淀剂，过滤后调节滤液pH以除去可溶性杂质，最后重结晶可得精盐，正确；C项，工业生产常选用廉价的Ca(OH)2作为沉淀剂，错误；D项，由于通入Cl2后所得溶液中Br2的浓度很小，因此利用Br2的挥发性，可先用空气和水蒸气吹出Br2，再用SO2将其还原为HBr进行富集，正确。
【答案】C
考
点
集
训 【P325】
A级(跨越本科练)
1．下列除杂方案正确的是(括号内为除杂剂)(D)
A．CO2中混有CO(炽热的炭)
B．NaOH溶液中混有Ba(OH)2(CuSO4)
C．SO2中混有HCl气体(NaOH溶液)
D．Cu(NO3)2中混有AgNO3(Cu粉)
【解析】A.炽热的碳会和二氧化碳反应生成一氧化碳，这样，没有除去杂质一氧化碳，反而除去了二氧化碳，故A错误。氢氧化钠和氢氧化钡都会和硫酸铜发生反应，这样既除去了杂质，也除去了本身需要的物质，故B错误。二氧化硫和氯化氢都会和氢氧化钠反应，这样既除去了杂质，也把自己除去了，故C错误。铜和硝酸银会发生置换反应生成银和硝酸铜，经过过滤可以除去银，而剩下硝酸铜，故选项D正确。
2．下列实验操作、现象和结论均正确的是(D)
选项
实验操作
现象
结论
A
向无色溶液中滴加氯水和苯，振荡静置
下层溶液显紫色
溶液中含有I－
B
过量铁粉加入稀硝酸中充分反应，再加入
KSCN溶液
溶液呈红色
稀硝酸将铁氧化为Fe3＋
C
向淀粉溶液中滴加稀硫酸，加热，取出水解液少许，滴加银氨溶液，并水浴加热
没有银镜出现
淀粉没有发生水解
D
用玻璃棒蘸取浓硫酸点到蓝色石蕊试纸上
试纸变黑
浓硫酸具有脱水性
【解析】A.的密度比水小，所以现象应该是上层溶液显紫色，故A错；B.铁过量，与硝酸反应不可能生成硝酸铁，生成的是硝酸亚铁，与KSCN混合不会产生红色，B错误；C.淀粉水解需要硫酸作催化剂，而葡萄糖发生银镜反应需要在碱性溶液中，因此滴加银氨溶液之前需要先加入碱液中和硫酸，C错误；D.浓硫酸具有脱水性，用玻璃棒蘸取浓硫酸点到蓝色石蕊试纸上，试纸变黑，D正确。
3．有NaCl、FeCl2、FeCl3、MgCl2、AlCl3五种溶液，用一种试剂就可把它们鉴别开来，这种试剂是(C)
A．盐酸
B．氨水
C．烧碱溶液
D．KSCN溶液
【解析】阴离子相同、阳离子不同，故所以采用碱进行鉴别，加入氢氧化钠溶液后现象分别是：无现象、先有白色沉淀迅速转化为灰绿色最后转变成红褐色沉淀、有红褐色沉淀、有白色沉淀、先有白色沉淀然后消失。
4．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。以上实验采用的正确方法依次是(C)
A．分液、萃取、蒸馏
B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取
D．蒸馏、萃取、分液
【解析】植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。
5．下列鉴别方法可行的是(C)
A．用氨水鉴别Al3＋、Mg2＋和Ag＋
B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO32－和CO32－
C．用核磁共振氢谱鉴别1 溴丙烷和2 溴丙烷
D．用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
【解析】A.用氨水鉴别，由于Al3＋、Mg2＋与氨水反应现象相同都生成白色沉淀，不能鉴别，故A错误。B.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO32－和CO32－，由于SO32－和CO32－都和Ba2＋生成白色沉淀，不能鉴别，故B错误。C.因1 溴丙烷和2 溴丙烷分子中H的化学环境不同，核磁共振氢谱分别有3个峰和2个峰，所以可用核磁共振氢谱鉴别，故C正确。D.CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO都可被氧化，使酸性KMnO4溶液褪色，不能鉴别，故D错误。
6．某溶液可能含有Cl－、SO42－、CO32－、NH4＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋和Na＋。某同学为了确认其成分，取部分试液，设计并完成了如下实验：
由此可知原溶液中(C)
A．原溶液中c(Fe3＋)＝0.2
mol·L－1
B．溶液中至少有4种离子存在，其中Cl－可能存在
C．SO42－、NH4＋一定存在，CO32－、Al3＋一定不存在
D．取少量原溶液于试管中，加入KSCN溶液，溶液成血红色，说明该溶液一定没有Fe2＋，只有Fe3＋
【解析】向溶液中加入过量的NaOH溶液，加热产生0.02
mol的气体，证明含有NH4＋，n(NH4＋)＝0.02
mol；产生红褐色沉淀Fe(OH)3，证明在溶液中含有Fe3＋，但是不能确定是否含有Fe2＋。灼烧会将Fe(OH)2沉淀转化为Fe(OH)3故无法确定c(Fe3＋)，选项A错误；由于加入NaOH溶液，所以在反应后的溶液中一定含有Na＋，因此焰色反应呈黄色，不能证明在原溶液中是否含有Na＋；向滤液中通入CO2无现象，证明无Al3＋；再加入足量的BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀BaSO4的质量是4.66
g，证明含有SO42－。n(SO42－)＝4.66
g÷233
g·mol－1＝0.02
mol。溶液呈电中性，阴离子带有的负电荷总数是2n(SO42－)＝0.04
mol；根据极限法，阳离子带有的正电荷总数是：3n(Fe3＋)＋n(NH4＋)＝3×0.02
mol＋0.02
mol＝0.08
mol>0.04
mol，或2n(Fe2＋)＋n(NH4＋)＝2×0.02＋0.02＝0.06
(mol)＞0.04
(mol)，说明还含有阴离子。由于Fe3＋与CO32－不能大量共存，所以一定含有Cl－；综上可知，选项B错误，选项C正确；D选项，该实验不能证明没有Fe2＋，选项D错误。
7．对实验甲、乙、丙、丁的叙述不正确的是(B)
A．实验甲：逐滴滴加盐酸时，开始无明显现象，然后才有大量气泡产生
B．实验乙：充分振荡后静置，下层溶液为橙红色，上层无色
C．实验丙：可测定胆矾晶体中结晶水的质量分数
D．实验丁：酸性KMnO4溶液中有气泡出现，且溶液颜色会逐渐变浅至褪去
【解析】A.碳酸钠与少量盐酸反应生成碳酸氢钠，碳酸氢钠与盐酸反应时生成二氧化碳气体，所以A正确；B.萃取后，上层为三氯化铁溶液，呈黄色，故B错误；C.加热固体是用坩埚，故C正确；D.浓硫酸与蔗糖反应生成二氧化硫气体，具有还原性，当其通入酸性高锰酸钾溶液时，能与之发生氧化还原反应，使之褪色，故D正确。
8．下列化学实验事实及其解释都正确的是(D)
A．向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明CCl4与碘水发生了化学反应
B．向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀生成，说明BaSO3难溶于盐酸
C．向0.1
mol·L－1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，说明Fe2＋具有氧化性
D．向2.0
mL浓度均为0.1
mol·L－1的KCl、KI混合溶液中滴加1～2滴0.01
mol·L－1AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明同温度下AgCl的Ksp比AgI的Ksp大
【解析】A项向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，是由于碘难溶于水易溶于有机溶剂，故碘应从碘水中转移至CCl4层，是物理变化，则A项错误；B项向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀生成，酸性条件下NO3－具有强氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，故白色沉淀应为BaSO4，故B项错误；C项向0.1
mol·L－1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，是由于酸性高锰酸钾具有强氧化性，亚铁离子具有还原性，二者发生氧化还原反应，高锰酸钾溶液褪色，则体现了Fe2＋的还原性，故C项错误；D项向2.0
mL浓度均为0.1
mol·L－1的KCl、KI混合溶液中滴加1～2滴0.01
mol·L－1AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明该沉淀为AgI，故同温度下AgCl的Ksp比AgI的Ksp大，D项正确。
9．某白色固体粉末中只可能含有Na＋、Ag＋、Ba2＋、Cu2＋、Cl－、OH－、CO32－、SO42－中的一种或几种，对其进行如下实验操作：
(1)取固体粉末加水溶解，得到无色的溶液；
(2)取少量溶液，滴加无色酚酞试剂，酚酞变红；
(3)另取少量溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀；
(4)向(3)所得混合物中加足量盐酸，沉淀部分溶解，并有无色气体生成；
(5)将(4)所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。
下列对该固体的说法正确的是(B)
A．一定含有Na＋、OH－、CO32－、SO42－
B．可能含有Cl－、OH－
C．一定不含有Ag＋、Ba2＋、Cu2＋、Cl－
D．无法判断
【解析】由第一步溶液无色知无Cu2＋，第二步滴加无色酚酞试剂，酚酞变红，至少含有OH－、CO32－中一种；第三步加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，可能为BaSO4或者为BaCO3；第四步加足量盐酸，沉淀部分溶解，并有无色气体生成，说明两个沉淀都有；由于第四步加入了Cl－，第五步并不能说明一定有Cl－。故溶液中必有CO32－、SO42－，所以Ag＋、Ba2＋必没有，阳离子一定是Na＋。OH－不能确定，所以是可能含有的。
10．某溶液中含有的离子是K＋、NH4＋、Fe2＋、Fe3＋、Al3＋、AlO2－、SO42－、CO32－、SiO32－、Cl－、NO3－中的某几种，已知各微粒的浓度均为0.1
mol·L－1。现进行如下实验：
①取少量溶液加入足量的NaOH浓溶液，最终得到红褐色沉淀，并伴有气泡产生，过滤后的滤液中逐滴滴加稀硫酸至过量，过程中无沉淀产生。
②另取少量原溶液，加入稀硫酸溶液，有气体产生，并在空气中变为红色。
根据上述实验事实推断，有关该溶液的说法错误的是(D)
A．至少含有4种离子
B．取少量原溶液先加入盐酸，后加入BaCl2溶液，肯定会产生白色沉淀
C．若原溶液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀，则可推断溶液中含有K＋
D．溶液中可能含有Fe3＋、NH4＋、SO42－、Cl－、NO3－
【解析】①取少量溶液加入足量的NaOH浓溶液，最终得到红褐色沉淀，并伴有气泡产生，说明溶液中至少有Fe2＋或Fe3＋中的一种、NH4＋，进而可以排除有AlO2－、CO32－、SiO32－。过滤后的滤液中逐滴滴加稀硫酸至过量，过程中无沉淀产生。说明原溶液中无Al3＋。②另取少量原溶液，加入稀硫酸溶液，有气体产生，并在空气中变为红色，说明溶液中一定有还原性离子Fe2＋和在酸性环境中呈现氧化性的NO3－。A.分析可知溶液中一定含有NH4＋、Fe2＋、NO3－，浓度各为0.1
mol·L－1，由电荷守恒得溶液中还有SO42－。故A说法正确。B.取少量原溶液先加入盐酸，后加入BaCl2溶液，因确定含有SO42－，所以一定出现白色沉淀。故B说法正确。C.若原溶液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有Cl－，由电荷守恒可推断溶液中含有K＋，所以C说法正确。D.由步骤②可知溶液中一定有还原性离子Fe2＋，所以D说法错误。
11．实验室制乙烯，常常因为温度过高而使乙醇与浓硫酸反应生成少量的二氧化硫，有人设计下列实验以确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。
(1)写出实验室制取乙烯的化学方程式：
________________________________________________________________________。
(2)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ装置中可盛放的试剂是：(将下列有关试剂的序号填入空格内)
Ⅰ：______、Ⅱ：______、Ⅲ：______、Ⅳ：______。
A．品红溶液
B．NaOH溶液
C．浓硫酸
D．溴水
(3)能说明二氧硫存在的现象是________________________________________________________________________。
(4)使用装置(Ⅱ)的目的是________________________________________________________________________。
(5)使用装置(Ⅲ)的目的是________________________________________________________________________。
(6)确证含乙烯的现象________________________________________________________________________。
(7)进行下列实验时，都要使用温度计，回答下列问题：
制取乙烯时，温度计水银球部位应放在________________________________________________________________________。
石油分馏时，温度计水银球部位应放在________________________________________________________________________。
【解析】(1)利用乙醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应：CH3CH2OH
CH2＝CH2↑＋H2O；(2)检验二氧化硫用品红溶液，检验乙烯用溴水，乙烯和二氧化硫都能使溴水褪色，所以先检验二氧化硫，然后检验乙烯，并在检验乙烯之前用NaOH溶液除尽SO2，再通过品红溶液不褪色确认SO2已除干净，最后用溴水褪色检验乙烯，因装置Ⅰ用来检验SO2，试管中品红溶液褪色，说明含有SO2，装置Ⅱ试管装有NaOH溶液除去SO2，装置Ⅲ试管通过品红溶液不褪色确认SO2已除干净，装置Ⅳ通过溴水褪色检验乙
第一节 常见仪器和基本操作
【考纲要求】
1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
2．掌握化学实验的基本操作，能识别药品安全使用标志。
3．了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一
常用化学仪器的识别和使用
知
识
梳
理 【P174】
一、常见仪器的分类和使用方法
1．可加热的仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
试管
少量试剂的反应容器
可直接加热(液体不超过试管容积的)，需用试管夹，并使其受热均匀
(1)反应容器
(2)用于蒸馏，也可作反应容器
(1)外壁无水滴
(2)应置于石棉网上加热
(3)盛放液体的容积为烧瓶容积的～
烧杯
(1)反应容器
(2)稀释、配制溶液
(3)水浴容器
(1)加热时应置于石棉网上
(2)在其中溶解固体时要用玻璃棒搅拌
(1)可用作反应器、接收器
(2)用于滴定操作
(1)作反应容器，需加热时应置于石棉网上
(2)滴定时握住瓶颈振荡，眼睛注视瓶内溶液颜色的变化
蒸发浓缩、
结晶
可直接加热，浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌，玻璃棒的作用为：搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来
2.热源
仪器图形
与名称
主要
用途
使用方法及
注意事项
用作热源
(1)酒精量不要超过容积的2/3，但不少于1/4
(2)加热时用外焰
3.计量仪器
仪器图形
与名称
主要
用途
使用方法及
注意事项
称量药品(及仪器)的质量
(1)称前先调零点
(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器中称量
(3)左盘放__被称物__，右盘放__砝码__
(4)1
g以下用游码
(5)砝码应用__镊子__取放
量取液体的体积
(1)不可加热
(2)不可用于配制溶液或作反应容器
(3)应根据量取的体积选用合适的规格
(4)量程刻度在上(量筒底面即为零——故不标“0”)
用于精确配制一定物质的量浓度的溶液
(1)根据要求选用一定规格的容量瓶，使用前检查是否漏液
(2)溶液转入时要用玻璃棒引流
(3)加水至距刻度线1
cm～2
cm时，用胶头滴管定容
(4)不宜贮存配好的溶液，应装入试剂瓶中贮存
(5)不能配制热溶液
(6)不能加热或作反应容器
(1)滴定操作的精确量器
(2)精确量取液体体积
(1)使用前，首先检查滴定管是否漏液
(2)滴定管洗净后，一定要用待装试剂润洗
(3)酸式滴定管用来盛装__酸性__溶液，不能盛装__碱性__溶液
(4)碱式滴定管用来盛装__碱性__溶液，不能盛装__酸性__溶液和__强氧化性__溶液(如KMnO4)
测量物质的温度
(1)水银球不能接触器壁
(2)不允许测量超过其__最高量程__的温度
(3)在蒸馏时，水银球放在支管口处
(4)不能当搅拌器使用
4.分离、提纯仪器
仪器图形
与名称
主要
用途
使用方法及
注意事项
(1)①向小口容器中转移液体②加滤纸后，可过滤液体
(2)用于装配气体发生装
置
(1)①作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡②滤纸低于__漏斗__边缘，液体低于滤纸边缘
(2)应将长管末端插入__液面__下，防止气体逸出
分液漏斗
(1)萃取、分液
(2)用于随时添加液体
(1)注意活塞不得渗漏
(2)分离液体时，下层液体由__下口__流出，上层液体由__上口__倒出
除去气体中的杂质
(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收液
(2)装入液体的量不宜超过容积的2/3
(3)气体的流向为：__长进短出__
用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状、常用CaCl2、碱石灰
(1)注意干燥剂或吸收剂的选择
(2)一般为__大口__进气，__小口__出气
5.其他常用仪器
仪器图形
与名称
主要
用途
使用方法及
注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体药品
(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
(1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁；用后立即洗净，再去吸取其他药品
(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
(3)见光分解的物质要用__棕色__瓶
(1)用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞。其瓶口上表面磨砂的叫集气瓶，并配有毛玻璃片
(2)用于贮存液体药品。有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品
(1)不宜盛放易挥发物质，盛碱性物质时还应改用__软木__或__橡皮__塞，见光分解的物质要用棕色瓶
(2)盛放氧化性药品时一定要用__玻璃__塞
(1)收集气体，短时间贮存
(2)作安全瓶
(3)组装成量气装置
(1)在瓶内进行燃烧反应生成固体时，瓶内应加水或在瓶底铺少许细沙
(2)作安全瓶，可防止__倒吸__
(3)排出水的体积即气体在该温度该压强时的体积，适用于测量难溶于水的__气体__的体积
选讲
制取气体的发生器
(固体＋液体―→气体)
(1)固体为块状
(2)该气体溶解度小
(3)反应无强热放出
(4)旋转导气管活塞控制反应进行或停止
二、化学仪器的正确使用
1．仪器使用过程中应注意的问题
(1)托盘天平的精确度为0.1
g；在测定晶体中结晶水含量时，为保证加热过程中使结晶水全部失去，实验中需加热、冷却称量、再加热、冷却再称量，直到最后两次称量值之差不超过
0.1
g。
(2)滴定管、移液管的精确度为0.01
mL。
(3)酒精灯内酒精的量不能少于容积的1/4，也不能多于2/3。
(4)酒精灯的加热温度约为600
℃，酒精喷灯加热温度约为900～1
000
℃；水浴加热温度不能超过100
℃，超过100
℃应用油浴或砂浴。
(5)用pH试纸测出溶液的pH，不能含小数。pH计测出溶液的pH可含1～2位小数。
(6)滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，不能在“0”刻度以上；量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在温度计的中下部。托盘天平的“0”刻度在标尺的正中间。
2．仪器的“一材多用”
(1)干燥管除用于干燥气体外，还可以用于防倒吸装置(如图①)、组装类似启普发生器装置(如图②)。
(2)集气瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体(如图③)、测量气体体积(如图④)、作洗气瓶(如图⑤等)。
3．“多材一用”
(1)A组各图可以测量气体体积
(2)B组各图可以作为冷凝装置
(3)C组各图可以作为气体干燥装置
A组：
B组：
C组：
分
点
突
破 【P177】
角度一 常用仪器的识别及使用
【练1】下列有关仪器用途的说法中正确的是( )
A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热
B．使食盐水中NaCl晶体析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角
C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管
D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液
【解析】D项，向滴定管中添加液体的方法是直接将试剂瓶中的液体转移到滴定管中，不使用漏斗，错误。
【答案】C
【练2】某学生的实验报告中有如下数据：①用托盘天平称取11.7
g食盐；②用量筒量取21.48
mL盐酸；③用容量瓶配制210
mL
1
mol·L－1的硫酸溶液；④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20
mL
NaOH溶液，其中数据合理的是( )
A．①④
B．②④
C．①③
D．②③
【解析】解此题的关键在于依据所用仪器的精确度，如实记录可测得的可靠数值。托盘天平的精确度为0.1
g，①正确；量筒精确度为0.1
mL，②错误；容量瓶的规格中有100
mL、250
mL、500
mL、1
000
mL等，没有210
mL的容量瓶，③错误；中和滴定要用滴定管，滴定管的精确度为0.01
mL，题中18.20
mL的数值合理，④正确。
【答案】A
【练3】利用下列表格中的器材和试剂能够完成相应实验的一组是( )
选项
实验器材和试剂
相应实验
A
洗气甁(两只)、饱和Na2CO3溶液、浓硫酸
除去CO2中的HCl和水蒸汽
B
滴定台(附滴定夹)、滴定管(酸式、碱式)、烧杯、胶头滴管
中和滴定实验
C
烧杯、酒精灯、火柴、胶头滴管、蒸馏水、FeCl3饱和溶液
制备Fe(OH)3胶体
D
铂丝或铁丝，蓝色钴玻璃、酒精灯、火柴、盐酸、待测液
焰色反应实验
【解析】A.除去CO2中的HCl和水蒸汽杂质，应该把气体先通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶除去HCl，然后再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸汽，错误。B.进行酸碱中和滴定时，要把酸式滴定管、碱式滴定管放在滴定台上，用烧杯来盛放调整液面的溶液，用锥形瓶来进行酸碱中和滴定，错误。C.制备Fe(OH)3胶体时，要先用酒精灯把烧杯中的蒸馏水隔着石棉网加热至沸腾，然后边加热，边用胶头滴管向其中滴加饱和FeCl3溶液3～4滴，当液体呈红褐色时停止滴加，就制得了氢氧化铁胶体，错误。D.进行焰色反应时一般用铂丝或光洁无锈的铁丝蘸取待测溶液，然后在酒精灯的火焰上灼烧，来观察火焰的焰色。然后用稀盐酸来洗涤。如果是验证K元素的存在，要透过蓝色钴玻璃来观察，正确。
【答案】D
【练4】有如图所示A、B、C、D、E五种仪器：
(1)请选择下列仪器名称的序号，填入相应的横线上：
①蒸馏烧瓶 ②碱式滴定管 ③圆底烧瓶 ④长颈漏斗
⑤分液漏斗 ⑥酸式滴定管 ⑦容量瓶
A：____________；B：____________；C：____________；
D：____________；E：____________。
(2)上述A～E五种仪器中，使用前必须检漏的有______，组装气体发生器必须液封的是______。
【答案】(1)① ⑤ ④ ⑥ ⑦ (2)BDE C
角度二 仪器的组合与创新
【练1】草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100
℃开始失水，101.5
℃熔化，150
℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是( )
【解析】加热固体时，为防止水蒸气液化后倒流，试管口一般向下倾斜，但本题中考虑到草酸晶体在101.5
℃时熔化，为了达到实验目的，需要持续加热到150
℃左右，因此，选择装置D。
【答案】D
【练2】关于下图中各装置的叙述不正确的是( )
A．装置①可用于蒸馏石油
B．装置②中手捂烧瓶(橡胶管已被弹簧夹夹紧)，发现导管中有水柱上升并保持稳定，则说明装置不漏气
C．装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气和氯化氢，并防止倒吸
D．装置④可用于检验溴乙烷发生消去反应得到的气体中含有乙烯(假定每个装置中吸收完全)
【解析】A.温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，冷却水应下进上出，还缺少石棉网，A项错误；B.装置②中手捂烧瓶，空气受热膨胀，导致导管中有水柱上升并保持稳定，说明装置不漏气，B项正确；C.氨气和氯化氢极易溶于水，但在CCl4中难溶，装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气和氯化氢，并防止倒吸，C项正确；D.溴乙烷发生消去反应的产物是乙烯，乙烯能使高锰酸钾酸性溶液褪色，装置④可用于检验溴乙烷发生消去反应得到的气体中含有乙烯，D项正确。
【答案】A
【练3】下图为常用玻璃仪器组成的六种实验装置，均可根据不同的实验需要在其中加入不同的液体或固体试剂。请用适宜装置的序号完成下列填空：
(1)能用于干燥CO2气流的装置是________。
(2)用于除去Cl2中HCl杂质的最佳装置是________。
(3)用于尾气吸收并能防止液体倒吸到反应装置中的是________。
(4)接在气体制备的连续实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(5)利用装置A收集CO2气体，应从________口进气。A中装满水，用排水法测量生成H2的体积，应从________口进气。
【答案】(1)A、E、F (2)A (3)C、E (4)D (5)a b
【练4】下图是几种常见的加热装置。
(1)A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫____________。其中F装置中对试管的加热方式是____________，采用这种加热方式的目的是____________________________________。
(2)H2还原CuO可选用______装置。
(3)NH4Cl与Ca(OH)2混合加热制NH3可选用______装置。
(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用______装置。
(5)乙酸乙酯的制备可选用______装置。
(6)MnO2与浓盐酸混合制氯气可选用______装置。若该装置只加热液体时，容器内必须放__________________。
【答案】(1)石棉网 水浴加热 使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度 (2)A (3)C (4)D (5)B (6)E 碎瓷片(或沸石)
考点二 化学实验的基本操作
知
识
梳
理 【P179】
1．药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手__接触__药品，不要把鼻孔凑到容器口去__闻__气味，不得__尝__药品的味道。
(3)药品用量
无说明，液体取__1～2__mL，固体__盖满试管底部__；取出的药品，不能放回原瓶，以防污染，也不要丢弃，应放在指定容器内(金属钠、白磷等除外)。
(4)固体药品的取用
取粉末状药品用__药匙__，试管__横放__，药匙送管底，试管再竖起；取块状药品用__镊子__，试管横放，送入试管中，倾斜往下滑(如下图所示)。
(5)液体药品的取用
简记为：瓶盖__朝上__，标签向__手掌__，瓶口挨管口，药液沿壁流。
2．物质的溶解
(1)固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温等可加快溶解速度。
(2)液体：注意浓H2SO4的稀释，当混合浓HNO3和浓H2SO4时，也类似于浓H2SO4的稀释，即必须把__浓硫酸__慢慢地注入__浓硝酸__中。
(3)气体：
①如图A是用于溶解溶解度不大的气体，如Cl2、H2S、CO2等。
②如图B是用于溶解__易溶于__水的气体，如HCl、NH3等。
3．物质的加热
试管、__坩埚__、__蒸发皿、燃烧匙等__可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要垫__石棉网__加热。对某些温度不超过100
℃的实验(如实验室制硝基苯和酯的水解等)，则要求用__水浴__来加热，这是为了使被加热物质受热均匀且便于控制反应的温度。
加热时，受热容器外壁不能有水，以防止受热不均而破裂。给试管里的固体加热，应将管口__略向下倾斜__，以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂。
4．试纸的使用
(1)
(2)使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色变化。
②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸__润湿__，粘在__玻璃棒__的一端，并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口，观察颜色变化。
③注意事项
5．玻璃仪器的洗涤
(1)标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。
(2)普通洗涤法：用水涮洗。
(3)若附着了不易用水洗净的物质时，应选用不同的“洗涤剂”进行洗涤(见下表)。
残留物
洗涤剂
久置石灰水的瓶壁上的白色固体(CaCO3)
盐酸
铁锈
盐酸
制氯气时残留的二氧化锰
浓盐酸(温热)
久置FeCl3溶液的瓶壁上的沉淀[Fe(OH)3]
盐酸
容器壁上附着的碘
酒精(或热浓NaOH溶液)
容器壁上附着的硫
二硫化碳(或热浓NaOH溶液)
容器壁上附着的苯酚
氢氧化钠溶液(或酒精)
试管壁上的银镜
稀硝酸
容器壁上附着的油污
热的纯碱液
分
点
突
破 【P180】
角度一 化学实验基本操作
【练1】取用药品时，下列操作正确的是( )
A．每取用一种药品后，都应盖好试剂瓶，标签朝外，放回原处
B．若取用无腐蚀性的药品，可以用手直接拿
C．用胶头滴管滴加液体时，应将滴管伸入试管中
D．用药匙将粉末药品撒入试管中
【答案】A
【练2】下列实验操作正确的是( )
A．将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度线，配制成一定物质的量浓度的溶液
B．配制氯化铁溶液，是将FeCl3溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉
C．胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液
D．用玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上
【解析】容量瓶不能直接溶解固体，A项错；Fe3＋易水解，应加盐酸抑制其水解，加铁粉会使Fe3＋还原为Fe2＋，B项错；取用不同液体的滴管必须专用，C项错。
【答案】D
【练3】下列实验操作正确的是( )
A．做过硫升华的试管可用酒精洗涤
B．用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中
C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶
D．称量NaOH固体时，应先在天平两个托盘上各放一张等质量的纸，左边纸上放NaOH，右边纸上放砝码
【解析】硫微溶于酒精，A项错；钠、钾等活泼金属剩余药品要放回原试剂瓶，其他药品一般不能放回原试剂瓶，B项错，C项正确；NaOH固体有腐蚀性，不能放在纸片上称量，D项错。
【答案】C
【练4】下列有关实验操作正确或能达到预期目的的是( )
【解析】不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯，容易失火，A错；不能将水倒入硫酸中，B错；D项未用玻璃棒引流。
【答案】C
角度二 常见装置的气密性检查
【练1】下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是( )
【解析】A、C、D中都未形成封闭体系。
【答案】B
【练2】下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是( )
【解析】B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热(手捂)法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
【答案】A
【练3】某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【答案】关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
考点三 化学试剂的存放及实验安全
知
识
梳
理 【P181】
一、化学试剂的保存
1．基本原则
(1)安全性原则：一般化学试剂有毒性、腐蚀性、易燃易爆性，储存时必须注意安全。
(2)保纯性原则：保存过程中要防止化学试剂因变质而使纯度降低。
(3)方便性原则：在保存和取用时容易操作。
2．一般试剂的存放
(1)均应密封保存在低温干燥处。
(2)固态试剂应存放在广口瓶中，液态试剂应存放在细口瓶中，少量常用液态试剂可存放在滴瓶中。
3．特殊试剂的存放
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里
防潮解(或
与水反应
或吸水)
密封保存
NaOH、Na2O2、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体、浓硫酸等密封保存
防与CO2
反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓HNO3、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水、H2O2溶液、KI溶液等
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防腐蚀
能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀
防黏结
碱性溶液用橡皮塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
二、化学实验安全
1．常用危险化学药品的标志
2．常见事故的处理方法
(1)酸液溅到皮肤上，先用抹布擦拭，后用水冲洗，再涂上3%～5%的
NaHCO3溶液。浓碱液溅到皮肤上，用水冲洗后，再涂上硼酸溶液。
(2)大量酸洒到桌上，可加适量NaHCO3中和，然后水洗。大量碱洒到桌上，可加适量稀醋酸中和，然后水洗。
(3)液溴、苯酚沾到皮肤上，应用酒精擦洗。
(4)向酒精灯里添加酒精时，不能超过酒精灯容积的2/3。在使用酒精灯时，有几点要注意：
①绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。
②绝对禁止用燃着的酒精灯引燃另一盏酒精灯。
③熄灭酒精灯时，必须用酒精灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
④不要碰倒酒精灯，不慎碰倒起火，应立即用湿抹布盖灭。
(5)金属钠、钾、镁起火，用沙子盖灭。
(6)一般的割伤处理：应保持伤口干净，伤口内有异物应立即取出，然后用酒精棉球清除伤口周围的污物，涂上外伤药物或消炎粉。不要用手触摸伤口或用水冲洗伤口。
(7)温度计水银球碰破，可用硫黄粉覆盖吸收。
(8)误食重金属盐，应立即口服蛋清或牛奶。
(9)若用加热方法制气体且用排水法收集气体，在收集完气体时先将导气管从水中拿出再熄灭酒精灯，防止倒吸；极易溶于水的气体(如HX等)进行尾气吸收时可使用倒置的漏斗。若在实验过程中有倒吸发生应立即松开试管口的橡胶塞。
3．预防安全事故
(1)防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
(2)防暴沸：配制浓硫酸的水溶液或浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢注入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(4)防中毒：①“三不”：不直接拿、不直接闻、不能尝药品。②制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；且进行尾气处理，如下图。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
(6)防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。
分
点
突
破 【P182】
角度一 试剂的保存
【练1】下列盛放试剂的方法正确的是( )
A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
B．汽油或煤油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
【解析】A项，氢氟酸腐蚀玻璃，所以不能放在玻璃瓶中，浓硝酸会腐蚀(氧化)橡胶塞；B项，汽油或煤油会使橡胶塞溶胀；C项，由于碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液呈碱性，会与玻璃的成分二氧化硅反应，且二者见光不分解，不用放于棕色瓶中；D项，氯水或硝酸银溶液存放时，为防止氯水腐蚀(氧化)橡胶塞，应用磨口塞，为了避免硝酸银见光分解，应存放在棕色玻璃瓶中。
【答案】D
【练2】下列保存物质的方法正确的是( )
A．液溴易挥发，存放在带橡胶塞的试剂瓶中，并加水封
B．波尔多液盛放在铁制容器中
C．氨水易挥发，应密封且在低温处保存
D．金属锂应保存在煤油中，防止被氧化
【解析】液溴能腐蚀橡胶，A错；波尔多液中的CuSO4能与Fe发生置换反应，B错；金属锂的密度比煤油小，会漂浮在煤油上面，锂和空气中的氧气、水蒸气等均能发生反应，金属锂应保存在固体石蜡中，D错。
【答案】C
【练3】下列保存物质的方法正确的是( )
A．液氯贮存在干燥的钢瓶里
B．少量的锂、钠、钾均保存在煤油中
C．浓溴水保存在带橡皮塞的棕色细口瓶中
D．用排水法收集满一瓶氢气，用玻璃片盖住瓶口，瓶口朝上放置
【解析】A项常温干燥情况下氯气不与铁反应，故液氯贮存在干燥的钢瓶里，A项正确；B项钠、钾均保存在煤油中，但锂的密度小于煤油，故不能用煤油密封保存，应用石蜡密封，故B项错误；C项溴有强氧化性能腐蚀橡胶，故保存浓溴水的细口瓶不能用橡胶塞，故C项错误；D项用排水法收集满一瓶氢气，用玻璃片盖住瓶口，氢气密度小于空气，故瓶口应朝下放置，故D项错误。
【答案】A
角度二 化学实验操作安全及意外事故的处理
【练1】下列实验操作中不会发生安全事故的是( )
A．用锌粒和稀硫酸反应制取氢气，把产生的气体直接点燃，观察燃烧现象
B．把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水
C．取用少量白磷时，应在水中切割白磷，剩余的白磷立即放回原试剂瓶中
D．做完铜与浓硫酸反应实验后的试管，立即用大量水冲洗
【解析】A项，H2与O2的混合气体容易爆炸，点燃前必须验纯；B项，NH3极易溶于水，导管直接通入水中会倒吸；D项，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成暴沸。
【答案】C
【练2】进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( )
A．给试管中的液体加热，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
B．不慎将浓碱液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上稀硼酸溶液
C．如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精清洗
D．把氢气和氯气混合光照制氯化氢
【解析】在实验过程中，如果将浓碱液沾到皮肤上，要用大量的水冲洗，再涂上稀硼酸溶液；苯酚有毒，在冷水中溶解度不大，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精清洗；氢气和氯气的混合气体光照会爆炸。
【答案】D
【练3】下列说法中不正确的是( )
A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水洗，边洗边眨眼睛
B．温度计水银球碰破，立即洒硫黄粉覆盖
C．如果汽油、煤油等可燃物着火，应立即用水扑灭
D．酒精灯不慎碰翻着火，应立即用湿布扑灭
【解析】汽油、煤油密度比水小，用水灭火的时候，无法隔绝空气，反而带来更大危险，可以用沙子灭火，所以C选项错误。
【答案】C
考
题
专
练 【备用题】
1．(2016年北京卷)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存
【解析】A.冷水浸泡属于物质的溶解，故错误；B.加热煎制属于加热，故错误；C.箅渣取液属于过滤操作，故正确；D.灌装是液体转移，故错误。
【答案】C
2．(山东理综，7)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
【解析】A项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的Na2O2
会与CO2反应生成O2
，这样会使燃烧更剧烈甚至发生爆炸，错误；B项，加热碳酸氢钠时有水生成，若试管口竖直向上，水会倒流进入试管底部造成试管炸裂，错误；C项，浓硫酸溅到皮肤上时应迅速用干布拭去，再用大量水冲洗，错误；D项，制备乙烯时，向混合液中加入碎瓷片可以防止暴沸，正确。
【答案】D
3．(高考选项组合题)下列叙述正确的是( )
A．(福建理综，8A)称取2.0
g
NaOH固体，先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2
g砝码，左盘上添加NaOH固体
B．(天津理综，3B)NH4F水溶液中含有HF，因此NH4F溶液不能存放于玻璃试剂瓶中
C．(浙江理综，8A)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
D．盛放氯水应用带橡胶塞的细口玻璃瓶
【解析】A项，NaOH有腐蚀性，不能在天平上直接称量，应该在烧杯等仪器中称量，错误；氢氟酸能腐蚀玻璃，B项正确；金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，应加硫黄粉处理，C项不正确；氯水具有强氧化性能腐蚀橡胶，D项不正确。
【答案】B
4．(重庆理综，4)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
①
②
③ ④
⑤
⑥
⑦
⑧
⑨ ⑩
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
【解析】灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，选项A不符合题意；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B符合题意；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不符合题意；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不符合题意。
【答案】B
5．(江苏，5)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是( )
【解析】A项，托盘天平称量时，应为“左物右码”，错误；B项，用玻璃棒搅拌能加速溶解，正确；C项，转移溶液时需要用玻璃棒引流，错误；D项，定容时，胶头滴管不能伸入容量瓶内，错误。
【答案】B
6．(2016年天津卷)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【解析】A.电石与水反应剧烈，应采用分流漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B.锥形瓶形成密封环境，液体无法流出，错误；C.用饱和NaHSO3除去SO2中的少量HCl，正确；D.准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液，须用酸式滴定管，错误。
【答案】C
7．(重庆理综，4)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是( )
【解析】A项，因为Fe(OH)2易被空气氧化，所以胶头滴管伸入液面以下，利用植物油隔绝空气，正确；B项，一定物质的量浓度溶液的配制，将固体在烧杯中溶解，冷却至室温后再用玻璃棒引流到容量瓶中，不能在容量瓶中直接溶解，错误；C项，NH3易溶于水，不能用排水法收集，且图示装置易发生倒吸，错误；D项，一是温度计测的是溶液的温度，应伸入液面以下，二是因为乙醇易挥发，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明生成乙烯，错误。
【答案】A
8．(2016年海南卷)下列有关实验操作的叙述错误的是
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，用玻璃棒导流可以接触容量瓶内壁
【解析】过滤操作中，漏斗的尖端接触烧杯内壁，利于液体流下，A正确；从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴不可以接触试管内壁，否则可能会造成试剂污染，B错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管尖嘴的液体进入到锥形瓶中，C正确；向容量瓶转移液体时，用玻璃棒导流可以接触容量瓶内壁，D正确。
【答案】B
考
点
集
训 【P322】
A级(跨越本科练)
1．下列装置用于实验室以硫酸铝制取一定量Al2O3的实验，能达到目的的是(B)
【解析】A.称量时应该是左物右码，A错误；B.硫酸铝溶解用烧杯和玻璃棒，能达到实验目的，B正确；C.过滤时应该用玻璃棒引流，C错误；D.固体灼烧应该在坩埚中进行，D错误。
2．下列实验误差分析错误的是(B)
A．用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小
B．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
C．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小
D．测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小
【解析】A.湿润的pH试纸测稀碱液的pH时，碱液被稀释，pH值偏小，故A正确。B.用容量瓶配制溶液定容时俯视刻度线，所加水偏少，所配溶液浓度偏大，故B错误。C.滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积读数会偏小，故C正确。D.测定中和反应的反应热时，将碱溶液缓慢倒入酸溶液中，热量损失比较多，所测温度值偏小，故D正确。
3．下列说法错误的是(B)
A．纯铁的抗腐蚀能力比生铁强
B．可用酒精洗涤附着在试管内壁上的固态硫
C．用惰性电极电解熔融NaCl可获得金属钠
D．二氧化硅能与NaOH溶液反应，所以盛放碱液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞
【解析】A.纯铁不含杂质，不易发生电化学腐蚀，因此纯铁的抗腐蚀能力比生铁强，A正确；B.硫不溶于水，微溶在酒精中，易溶在二硫化碳中，因此可用二硫化碳洗涤附着在试管内壁上的固态硫，B错误；C.用惰性电极电解熔融NaCl，阳极氯离子放电，阴极钠离子放电，可获得金属钠，C正确；D.二氧化硅能与NaOH溶液反应生成具有很强黏性的硅酸钠，所以盛放碱液的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，应该用橡皮塞，D正确。
4．下列选用的相关仪器符合实验要求的是(B)
【解析】浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞保存在细口瓶中；水和乙酸乙酯互不相溶，可用分液漏斗分离；用量筒量取液体只能精确到0.1
mL；实验室中固体药品要保存在广口瓶中，便于取用。
5．下列各图所示装置的气密性检查中，一定漏气的是(D)
【解析】检查装置气密性要形成一密闭体系且现象明显。
6．下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是(B)
A．实验室用装置甲制取氨气
B．用装置乙吸收氨气，并防止倒吸
C．用装置丙稀释浓硫酸
D．用装置丁除去CO2中的HCl
【解析】NH4Cl受热分解，但在试管口冷却又会反应生成NH4Cl，得不到NH3，A选项错误；用倒置漏斗可防倒吸，B选项正确；不能用量筒稀释浓硫酸，C选项错误；CO2会被Na2CO3溶液吸收，D选项错误。
7．下列实验现象预测正确的是(D)
A．实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变
B．实验Ⅱ：酸性KMnO4溶液中无明显现象
C．实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
D．实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应
【解析】A.溴与氢氧化钠溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，振荡后静置，上层溶液颜色褪去，错误；B.浓硫酸具有脱水性、强氧化性，滴入蔗糖中会使蔗糖脱水炭化，进而反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4溶液褪色，错误；C.微热稀HNO3和铜反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，溶液中有气泡产生，一氧化氮与空气中的氧气反应生成红棕色的二氧化氮气体，错误；D.该实验Ⅳ：将氯化铁饱和溶液滴入沸水中，继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，制得氢氧化铁胶体，当光束通过体系时可产生丁达尔效应，正确。
8．下列操作或记录的数据肯定正确的是(C)
A．用碱式滴定管量取16.00
mL
KMnO4溶液
B．用25
mL移液管量取20.00
mL盐酸溶液
C．用托盘天平称取5.6
g食盐
D．用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液消耗盐酸的体积为21.5
mL
【解析】KMnO4溶液用酸式滴定管量取，A错；用25
mL移液管量取25.00
mL的溶液，B错；天平读数保留小数点后一位，C对；滴定管读数保留小数点后两位，D错。
9．下列实验现象对应的结论正确的是(D)
选项
现象
结论
A
①中导管冒气泡，手松开无现象
气密性良好
B
②中KMnO4溶液紫色褪去
SO2具有漂白性
C
③中关闭K，气体颜色在热水中比冷水深
NO2生成N2O4为吸热反应
D
④中烧瓶形成喷泉实验
Cl2易溶于CCl4
【解析】A.①中导管冒气泡，手松开无现象，则证明装置漏气，气密性不好，错误；B.②中KMnO4溶液紫色褪去，是由于SO2具有还原性，被酸性高锰酸钾溶液氧化而使溶液褪色，错误；C.③中关闭K，气体颜色在热水中比冷水深，说明生成更多的NO2，根据平衡移动原理：升高温度，平衡向吸热反应方向移动，N2O4生成NO2为吸热反应，则NO2生成N2O4为放热反应，错误；D.④中烧瓶形成喷泉实验，是由于Cl2易溶于CCl4，导致烧瓶中气体压强减小，在大气压强作用下，NaOH溶液进入烧瓶而形成喷泉实验，正确。
10．下列实验操作或结论正确的是(C)
A．制备Fe(OH)3胶体时，将饱和的FeCl3溶液滴入沸水中，在加热的同时不断搅拌，直到得到红褐色溶液
B．洗涤沉淀的操作是将沉淀置于滤纸上(已放置在漏斗中)，边用玻璃棒搅拌边加蒸馏水冲洗
C．实验室配制950
mL
0.2
mol·L－1的CuSO4溶液时，需称取胆矾的质量为50
g
D．配液时，液面若超过刻度线，应用胶头滴管将多出液体吸出
【解析】A.制备Fe(OH)3胶体时，将饱和的FeCl3溶液滴入沸水中，继续加热直到得到红褐色溶液，但不能搅拌，A错误；B.洗涤沉淀的操作是将沉淀置于滤纸上(已放置在漏斗中)，加蒸馏水至浸没沉淀，等水自然流下后即可，但不能搅拌，B错误；C.实验室配制950
mL
0.2
mol·L－1的CuSO4溶液时需要1
000
mL容量瓶，则需称取胆矾的质量为1
L×0.2
mol·L－1×250
g·mol－1＝50
g，C正确；D.配液时，液面若超过刻度线，需要重新配制，D错误。
11．利用下图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是(B)
选项
①
②
③
实验结论
A
浓HNO3
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：H2CO3>H2SiO3
B
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
稀盐酸
Na2SO3
Ba(NO3)2溶液
SO2与可溶性钡盐均可以生成白色沉淀
D
浓盐酸
KMnO4
FeBr2溶液
氧化性：Cl2>Fe3＋>Br2
【解析】A选项，浓HNO3挥发，与生成的CO2进入③的Na2SiO3溶液中，不能得到结论；C选项，若③中改为BaCl2，①和②反应生成的SO2通入，不会产生沉淀；D选项，只能说明Cl2的氧化性最强，不以说明Fe3＋和Br2的氧化性哪个强。
12．下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是(D)
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
过量的铁粉加入稀硝酸中，充分反应后，滴入KSCN溶液
溶液呈红色
稀硝酸将Fe氧化为Fe2＋
B
AlCl3溶液中滴加过量的氨水
先出现白色沉淀，后沉淀又逐渐溶解
氢氧化铝能溶于氨水
C
铝箔插入稀硝酸中
无明显现象
铝箔表面被稀硝酸氧化形成致密的氧化膜
D
用玻璃棒蘸取浓硫酸点到pH试纸上
试纸变黑色
浓硫酸具有脱水性
【解析】A.过量的铁粉加入稀硝酸中，充分反应后，生成硝酸亚铁，是过量的铁将三价铁还原为二价铁，滴入KSCN溶液后不会显红色，A错误；B.氨水是弱碱，不能溶解氢氧化铝，则AlCl3溶液中滴加过量的氨水出现白色沉淀，氨水过量沉淀不溶解，B错误；C.铝与稀硝酸反应生成硝酸铝、NO和水，C错误；D.浓硫酸具有脱水性，则用玻璃棒蘸取浓硫酸点到pH试纸上，试纸变黑色，D正确。
13．下列说法正确的是(D)
A．苯酚沾到皮肤上，立即用水洗
B．将含硫酸的废液倒入水槽，用水冲入下水道
C．用蒸发方法使NaCl从溶液中析出时，应将蒸发皿中NaCl溶液全部加热蒸干
D．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处
【解析】A.苯酚易溶于有机溶剂，应用酒精擦洗，错误；B.硫酸是强酸，随意丢弃会造成污染，错误；C.当有较多晶体析出时，停止加热，用余热蒸干，错误；D.蒸馏操作时，温度计测量蒸汽的温度，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口处，正确。
B级(冲刺名校练)
14．(一)下图所示为常见气体的制备、除杂、性质验证和尾气处理等实验的仪器装置(加热设备及部分夹持固定装置已略去)。请根据要求完成下列各题。
(1)若实验室制取纯净、干燥的Cl2，并检验其和铜的反应。所选装置的顺序依次为(从左向右)________________________________________________________________________。
(2)A中发生反应的化学方程式为：
________________________________________________________________________。
(3)实验过程中，先点燃________(填字母编号)处的酒精灯，观察到现象______________________________再点燃__________(填字母编号)处的酒精灯。E管中的反应现象
________________________________________________________________________。
(二)化学反应的产物往往跟反应条件密切相关，下图中：
①为氯气发生装置；
②的试管里盛有15
mL
4
mol·L－1
NaOH溶液，并置于水浴中；
③的试管里盛有15
mL
0.5
mol·L－1
NaOH溶液，并置于冰水浴中；
④为尾气吸收装置。
实验结果表明：②中有氯酸钠生成，③中有次氯酸钠生成。
(4)比较制取氯酸钠和次氯酸钠的条件，二者的差异是
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(5)反应完毕经冷却后，②的试管中有大量晶体析出。下图中符合该晶体溶解度曲线的是________(填写编号字母)；从②的试管中分离出该晶体的方法是__________(填写实验操作名称)。
(三)(6)若实验中大约需要225
mL
0.5
mol·L－1的NaOH溶液，至少需要称量NaOH固体________g，现有可供选择的仪器：①玻璃棒，②烧瓶，③烧杯，④药匙，⑤量筒，⑥500
mL容量瓶，⑦托盘天平。配制上述溶液还需提供的仪器有________________________________________________________________________。
【解析】(一)(1)实验室用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，选择装置A；除去氯气中的氯化氢气体，用饱和食盐水，选择D装置；干燥氯气用浓硫酸，选择装置B；最后用氢氧化钠处理尾气，选择装置C，所选装置的顺序依次为A→D→B→E→C；(2)A中反应的方程式为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；(3)为保证氯气和铜反应，所以要先制取氯气，故先点燃A处酒精灯，至E内充满黄绿色气体时，再点燃E处酒精灯；E管中铜和氯气反应生成氯化铜，反应现象为剧烈燃烧，生成棕黄色的烟；(二)(4)根据题目信息，可知装置②比③的中氢氧化钠的浓度高、反应的温度高；(5)冷却后，有大量晶体析出，所以溶解度随温度的降低而减小，故M符合该晶体溶解度曲线；把固体与液体分离，用过滤的方法；(三)(6)需要配制250
mL溶液，根据m＝cVM＝0.5×0.25×40＝5.0
g，需要称量NaOH固体5.0
g；需要配制250
mL溶液，所以需要250
mL容量瓶，定容时需要用胶头滴管。
【答案】(一)(1)A→D→B→E→C
(2)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(3)A E内充满黄绿色气体 E 剧烈燃烧，生成棕黄色的烟
(二)(4)①温度不同 ②烧碱的浓度不同
(5)M 过滤
(三)(6)5.0 250
mL容量瓶、胶头滴管
15．下图是实验室制取Na2S2O3·5H2O的装置图(略去部分夹持仪器)。已知：Na2SO3＋SNa2S2O3
按要求回答下列问题：
(1)仪器A的名称：______________。
(2)a管的作用：________________________________________________________________________。
(3)装置B的作用：________________________________________________________________________。
(4)E是SO2的尾气处理装置，则装置D的作用：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【答案】(1)圆底烧瓶
(2)平衡气压，使液体顺利滴下
(3)观察SO2的生成速率，缓冲气流(或观察气体流动是否畅通)
(4)防倒吸
16．氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的________________，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→________________(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
②反应的化学方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到温室
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝聚
打开K2
③________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
④________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
【解析】(1)①实验室制取氨气的常用方法是Ca(OH)2与NH4Cl混合加热，或者CaO中滴入浓氨水(不需要加热)。这里提供的装置只有A适合第一种方法。②要收集干燥的氨气应用碱石灰进行干燥，干燥管应“大进小出”，即d进c出；由于氨气的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，即f进e出；最后应进行尾气处理，并要防止倒吸，应接i。
(2)①②：NH3和NO2反应，根据氧化还原反应规律，生成N2，反应方程式为8NH3＋6NO27N2＋12H2O，产物均无色，因此随着反应的进行，NO2的红棕色会逐渐变浅。③④：当产物中的H2O为液体时，反应过程中气体总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压，因此NaOH溶液会倒吸。
【答案】(1)①A Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O ②d→c→f→e→i
(2)①气体红棕色逐渐变浅
②8NH3＋6NO27N2＋12H2O
③NaOH溶液倒吸入Y管
④当产物中的H2O为液体时，反应过程中气体的总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压
第二节 物质的检验、分离和提纯
【考纲要求】
1．掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤和要求。
2．识别典型的实验仪器装置图。
考点一 常见物质的检验、鉴定和鉴别
知
识
梳
理 【P183】
一、常见物质的检验方法
1．常见气体的检验
常见气体
检验方法
氢气
纯净的氢气在空气中燃烧，火焰呈淡蓝色，与空气混合点燃有爆鸣声，生成物只有水(不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气)
氧气
可使带火星的木条复燃
氯气
黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)
氯化氢
无色有刺激性气味的气体；在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成
二氧化硫
无色有刺激性气味的气体；能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性高锰酸钾溶液褪色
硫化氢
无色具有臭鸡蛋气味的气体；能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑
氨气
无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟
二氧化氮
红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性
一氧化氮
无色气体，在空气中立即变成红棕色
二氧化碳
能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭(SO2气体也能使澄清石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭)
一氧化碳
可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色
甲烷
无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色
乙烯
无色气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色
乙炔
无色无味气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色
2.几种重要阳离子的检验
①H＋ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
②Na＋、K＋ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片)。
③Ba2＋ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
④Mg2＋ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
⑤Al3＋ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
⑥Ag＋ 能与稀盐酸或可溶性氯化物反应，生成白色AgCl沉淀，AgCl不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]＋。
⑦NH4＋ 与NaOH浓溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的NH3。
⑧Fe2＋ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色沉淀。
⑨Fe3＋ 能与KSCN溶液反应，变成血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀。
⑩Cu2＋ 蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的沉淀，加热后可转变为黑色的沉淀。溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3．几种重要阴离子的检验
①OH－ 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
②Cl－ 能与硝酸银溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水。
③Br－ 能与硝酸银溶液反应，生成淡黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。
④I－ 能与硝酸银溶液反应，生成黄色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；与氯水反应后，加入淀粉溶液变蓝。
⑤SO42－ 能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。
⑥SO32－ 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体。
⑦S2－ 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色沉淀。
⑧CO32－ 能与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。与强酸反应产生无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。
⑨HCO3－ 向溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出气体。与强酸反应产生无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。
⑩NO3－ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4．几种重要有机物的检验
①苯 能与纯溴、铁屑反应，产生HBr(白雾)。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色而有苦杏仁气味的油状(密度大于水)、难溶于水的硝基苯。
②乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
③苯酚、酚类 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
④乙醛、醛类 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2悬浊液加热反应，生成红色的
Cu2O沉淀。
⑤淀粉 遇I2变蓝色。
⑥蛋白质 分子中含苯环的蛋白质遇浓HNO3显黄色。灼烧时有烧焦羽毛气味。
二、物质的鉴定和鉴别
1．鉴定是指对于一种物质的定性检验
物质鉴定的一般步骤为：
―→―→―→―→
2．鉴别是指对两种或两种以上物质进行定性辨认
物质鉴别的一般类型有：
(1)不用任何试剂的鉴别
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
(2)只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
(3)任选试剂鉴别多种物质
此类题目不限所加试剂的种类，有多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单，试剂用量最少，现象最明显。
分
点
突
破 【P184】
【练1】某强酸性溶液X中可能含有Na＋、Fe2＋、Al3＋、NH4＋、CO32－、SO32－、SO42－、Cl－中的若干种，现取X溶液进行连续实验，实验过程及产物如下：
下列说法正确的是( )
A．X中肯定存在Fe2＋、NH4＋、SO42－
B．溶液E和气体F不能发生化学反应
C．X中肯定不存在CO32－、SO32－、Cl－
D．沉淀I是Al(OH)3
【解析】溶液显强酸性，所以不能存在碳酸根和亚硫酸根离子。加入过量的硝酸钡产生气体，则一定含有还原性离子亚铁离子，A是NO，D是NO2，E是硝酸。沉淀C是硫酸钡，则含有硫酸根离子。B中加入氢氧化钠产生F，则F是氨气，因此含有铵根离子。沉淀G是氢氧化铁。H中通入CO2又产生沉淀I，则I一定含碳酸钡，不确定是否含氢氧化铝，则铝离子不能确定是否存在，同样氯离子不能确定，前面引入了Na＋，故焰色为黄色不能确定溶液X中是否含Na＋。A.X中肯定存在Fe2＋、NH4＋、SO42－，A正确；B.溶液E和气体F能发生化学反应生成硝酸铵，B错误；C.X中肯定不存在CO32－、SO32－，Cl－不能确定，C错误；D.沉淀I不一定含Al(OH)3，D错误。
【答案】A
【练2】已知某溶液中含有下列8种离子中的5种(忽略水的电离及离子的水解)：K＋、Cu2＋、Al3＋、Fe2＋、Cl－、CO32－、NO3－、SO42－，且5种离子的物质的量浓度相等。为了进一步探究该水溶液的组成，某同学进行了如下实验：
①用铂丝蘸取少量溶液，在火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察无紫色火焰。
②另取溶液加入足量盐酸，有无色气体生成，该无色气体遇空气变成红棕色。
③另取溶液加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
根据上述实验，以下推测正确的是( )
A．无法确定溶液中是否存在Cu2＋离子
B．原溶液中不含K＋、Al3＋、CO32－等离子
C．根据步骤②只能确定溶液中一定存在NO3－离子
D．步骤③所得到的白色沉淀共有2种钡盐
【解析】①焰色反应中透过蓝色钴玻璃观察无紫色火焰，说明原溶液中不存在K＋；②与盐酸反应产生红棕色气体，该红棕色气体为二氧化氮，说明溶液中存在NO3－，加入盐酸后溶液中相当于存在硝酸，则与硝酸发生氧化还原反应时，硝酸被还原为NO，NO与氧气反应生成二氧化氮，在所给的离子中，与硝酸发生氧化还原反应的离子是Fe2＋，所以原溶液中也一定存在Fe2＋；则一定不存在CO32－，它与亚铁离子发生双水解反应，不能大量存在；③与氯化钡溶液反应产生白色沉淀，则该溶液中一定含有SO42－，通过三步实验可得出原溶液中一定存在的离子有Fe2＋、SO42－、NO3－，一定不存在的离子有K＋、CO32－，因为离子的浓度都相等，若均为1
mol，则负电荷总数是2n(SO42－)
＋n(NO3－)＝3
mol，而正电荷总数是2n(Fe2＋)＝2
mol，正负电荷不相等，因为不含钾离子，所以若使电荷守恒，则阴离子中还含有1
mol氯离子，则还需1
mol阳离子所带电荷为2
mol，则溶液中一定存在铜离子，不存在铝离子。所以A错误；原溶液中一定不含K＋、Al3＋、CO32－等离子，B正确；根据步骤②能确定溶液中一定存在NO3－离子和亚铁离子，C错误；步骤③所得到的白色沉淀只能是硫酸钡一种盐，D错误。
【答案】B
考点二 物质的分离和提纯
知
识
梳
理 【P185】
一、物质分离、提纯的区别
(1)物质分离
将混合物中的各组分__分离__开来，获得__纯净物__并分别保留。
(2)混合物的提纯
将混合物中的杂质除去而使__目标物质__达到一定纯度，保留下来，又叫混合物的净化或__除杂__。
二、常见物质的分离、提纯
方法
适用范围
装置
注意事项
过滤
过滤是把
__不溶性固体和液体__进行分离的方法
(1)一贴：__滤纸紧贴漏斗内壁__；二低：__滤纸边缘低于漏斗口__、液面低于滤纸边缘；三靠：__烧杯紧靠玻璃棒__、玻璃棒紧靠三层滤纸处、__漏斗下端紧靠烧杯内壁__
(2)若滤液浑浊，须__重新过滤__
(3)玻璃棒作用：
__引流、防止液体外溅__
蒸发结晶
蒸发适用于可溶性__固体(溶质)__和液体(溶剂)分离。结晶常用方法有蒸发结晶和冷却结晶
(1)蒸发时玻璃棒的作用：__搅拌，防止局部温度过高造成液体飞溅__
(2)当有__较多量晶体析出__时，停止加热，用余热蒸干
蒸馏
适用于两种或两种以上__沸点__不同的__互溶__的液体的分离
(1)蒸馏烧瓶中放少量沸石，防止暴沸
(2)温度计水银球在烧瓶支管口处
(3)冷凝管中水流方向：__下管__进水，__上管__出水
(4)烧瓶中盛放液体体积不能超过烧瓶容积的____
萃
取
分
液
萃取是利用溶质在__互不相溶的__不同的溶剂中溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来的方法
分液是把__互不相溶__的液体分开的操作
(1)萃取剂符合的条件：__和原溶剂不反应__、__溶质在萃取剂中的溶解度大于原溶剂__、__和原溶剂不互溶__
(2)分液时要将分液漏斗的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔，目的是
__保持内外压强相等，使溶液顺利流下__
(3)下层液体从下管口流出，上层液体从__上口__倒出
三、气体的净化
1．设计原则：根据净化药品的状态及条件
2．装置基本类型：
装置
类型
液体除杂剂(不加热)
固体除杂剂(不加热)
固体除杂剂(加热)
装置示意图
3.气体净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：
Ⅰ.易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
Ⅱ.酸性杂质可用碱性物质吸收；
Ⅲ.碱性杂质可用酸性物质吸收；
Ⅳ.水可用干燥剂来吸收；
Ⅴ.能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
4．气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2
、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCl2来干燥NH3(因生成
CaCl2·8NH3)，不能用浓
H2SO4干燥
NH3、H2S、HBr、HI等。
5．气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃)，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
6．示例
气体
所含
杂质
净化剂
净化装置
O2
Cl2
__NaOH__溶液
H2
H2S
CuSO4溶液
CO2
HCl
CO2
SO2
饱和NaHCO3溶液
Cl2
HCl
饱和__食盐水__
SO2
HCl
饱和NaHSO3溶液
H2S
HCl
饱和NaHS溶液
CH4
C2H4
__溴水__
CO
CO2、
H2O
碱石灰
N2
O2
灼热的__铜网__
CO2
CO或
H2
灼热的CuO
液态干燥剂
固态干燥剂
装置
常见干
燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、HCl
H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl
H2、O2、N2、CH4、NH3
不可干燥的气体
NH3、H2S、
HBr、HI
NH3
Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2
四、物质的分离提纯方法
物质的分离是将两种或多种物质的混合物彼此分开，得到几种纯净物的过程。
物质的提纯是除去物质中混有的少量杂质而得到纯净的物质的过程。
常见的分离和提纯的方法有：
1．常用的物理方法
(1)过滤：分离液体和不溶于该液体的固体，如分离氯化钠溶液中的泥沙。
(2)蒸发：分离液体和溶于该液体的固体，如从氯化钠溶液中得到氯化钠固体。
(3)结晶：分离溶解度不同的固体混合物，如从硝酸钾与氯化钠混合溶液中得到硝酸钾固体。
(4)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物，如分离石油中各成分物质。
(5)升华：固体与有升华特点的固体杂质分离。如氯化钠固体混有碘单质。
(6)分液：不互溶液体的分离，如分离水和苯的混合物。
(7)萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂里的溶解度不同的分离方法，如用CCl4从碘水中提取碘单质。
(8)盐析：利用加入盐改变物质的溶解度来分离，如分离肥皂与甘油；在蛋白质溶液中加入少量无机盐。
2．常用的化学方法
(1)加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。例如：食盐中混有氯化铵，纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。
(2)沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂能将前面所加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。例如，加过量BaCl2溶液除去NaCl溶液中混有的Na2SO4，还要用Na2CO3溶液除去过量的Ba2＋，最后用盐酸除去过量的CO32－。
(3)转化法
不能通过一次反应达到分离的目的，要经过转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质。例如：苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失，而且转化物质要易恢复为原物质。
(4)酸碱法
被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉等。
(5)氧化还原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3杂质。
(6)调节pH法
通过加入试剂来调节溶液pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于三氯化铁的水解，溶液是酸性溶液，就可采用调节溶液pH的办法将Fe3＋沉淀出去，为此，可向溶液中加入氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙。
(7)电解法
此法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解法精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极，粗铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。
分
点
突
破 【P187】
角度一 物质分离、提纯方法的选择
【练1】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
【解析】除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同应用蒸馏的方法分离。
【答案】B
【练2】对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和K2SO4；④BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将他们相互分离的是( )
A．只有①
B．③④
C．②③
D．②④
【解析】要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必需的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的物质组：①两者都易溶；④两者都难溶，均不能用指定的方法分离；②CaCl2易溶，CaCO3难溶；③MnO2难溶，K2SO4易溶，可用指定的方法分离。
【答案】C
【练3】为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项
被提纯物质
除杂试剂
分离方法
A
淀粉(NaCl)
H2O
分液
B
Al2O3(SiO2)
NaOH
过滤
C
CO2(CO)
灼热的CuO
用固体转化气体
D
CO2(HCl)
饱和Na2CO3溶液
洗气
【答案】C
【练4】为提纯下列物质(括号内为含有的少量杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项
被提纯物质
除杂试剂
分离方法
A
KBr溶液(KI)
氯水、四氯化碳
萃取、分液
B
NH4Cl(I2)
无
加热
C
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
D
CH4(CH2＝CH2)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
【解析】A.氯水和KBr、KI均反应，错误；B.NH4Cl受热分解、I2受热升华，错误；D.乙烯与酸性高锰酸钾溶液反应，生成CO2，又引入新的杂质，错误。
【答案】C
【练5】下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
【解析】A项，Mg(OH)2和酸反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。
【答案】D
角度二 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
【练1】如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是( )
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
【解析】①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应
，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
【答案】D
【练2】食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为________________________________________________________________________
(填化学式)。
(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为____________。
【解析】为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO42－
选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。
【答案】(1)NaOH、BaCl2、Na2CO3(或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH)
(2)75%乙醇
规律总结
熟记常见物质分离操作中的注意事项
1．过滤中的“3要求”：一贴二低三靠。
2．蒸发中的“2注意”：玻璃棒搅拌和不能蒸干。
3．萃取分液中的“4步操作”：加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
4．蒸馏中的“3注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考
题
专
练 【备用题】
1．(海南，5)下列除杂操作可行的是( )
A．通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B．通过灼热的CuO除去H2中的CO
C．通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D．通过水除去CO中的CO2
【解析】A项，浓硫酸具有吸水性且不与HCl发生反应，所以除去HCl中的H2O可以通过浓硫酸进行，正确；B项，H2和CO均能与CuO发生反应(H2＋CuOCu＋H2O、CO＋CuOCu＋CO2)，错误；C项，N2和O2均能与镁粉发生反应(3Mg＋N2
Mg3N2、2Mg＋O22MgO)，错误；D项，CO2在水中的溶解度很小，不能用水来除去CO中的CO2，应利用NaOH溶液除去CO中的CO2，错误。
【答案】A
2．(2016年新课标Ⅰ卷)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【解析】乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法用于分离操作，故A错误。NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误。氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀释，故C正确。将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
【答案】C
3．(2016新课标Ⅱ)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为( )
A．NaHCO3、Al(OH)3
B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3
、BaCO3
D．Na2CO3、CuSO4
【解析】A.
NaHCO3、Al(OH)3
中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，A项错误；B.AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，B项错误；C.亚硫酸钠溶于水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀和二氧化碳和水，符合题意，C项正确；D.
Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，D项错误；答案选C。
【答案】C
4．(重庆理综，4)按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是( )
A．步骤(1)需要过滤装置
B．步骤(2)需要用到分液漏斗
C．步骤(3)需要用到坩埚
D．步骤(4)需要蒸馏装置
【解析】A项，步骤(1)，由于得到不溶性物质，所以应采取过滤的方法，正确；B项，步骤(2)，由于得到有机层和水层，所以应用分液漏斗分离，正确；C项，从水溶液中获得固体，应采取蒸发结晶或蒸发浓缩、冷却结晶的方法，应用蒸发皿，错误；D项，从有机层中获得甲苯，应根据沸点不同，采用蒸馏装置，正确。
【答案】C
5．(安徽理综，8)下列有关实验的选项正确的是( )
A.配制0.10
mol·L－1NaOH溶液
B.除去CO中的CO2
C.苯萃取碘水中I2，分出水层后的操作
D.记录滴定终点读数为12.20
mL
【解析】A项，物质溶解应在烧杯中进行，不能在容量瓶中溶解，错误；B项，CO不溶于NaOH且不与NaOH反应，CO2因能与NaOH溶液反应而除去，
正确；C项，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，错误；D项，滴定终点的读数为11.80
mL，错误。
【答案】B
6．(江苏，5)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
【解析】A项，MnO2固体与浓HCl要在加热的条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置；B项，除去Cl2中混有的HCl气体，应将混合气体从长导气管通入盛有饱和食盐水的洗气瓶洗气，较纯净的气体从短导气管流出，选用饱和NaHCO3溶液，可使Cl2中混入CO2气体；C项，制取Cl2实验结束后，将剩余物过滤除去未反应的MnO2，得到MnCl2溶液，从而回收MnCl2；D项，MnCl2为强酸弱碱盐，易发生水解反应，直接蒸发溶剂，不能得到纯净的MnCl2·4H2O。
【答案】C
7．(全国卷Ⅱ，12)海水开发利用的部分过程如下图所示。下列说法错误的是( )
A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C．工业生产中常选用NaOH作为沉淀剂
D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
【解析】A项，向苦卤中通入Cl2
时发生反应Cl2＋2Br－===2Cl－＋Br2，故其目的是为了提取溴，正确；B项，可将粗盐溶解、过滤除去难溶性杂质，然后向滤液中加入沉淀剂，过滤后调节滤液pH以除去可溶性杂质，最后重结晶可得精盐，正确；C项，工业生产常选用廉价的Ca(OH)2作为沉淀剂，错误；D项，由于通入Cl2后所得溶液中Br2的浓度很小，因此利用Br2的挥发性，可先用空气和水蒸气吹出Br2，再用SO2将其还原为HBr进行富集，正确。
【答案】C
考
点
集
训 【P325】
A级(跨越本科练)
1．下列除杂方案正确的是(括号内为除杂剂)(D)
A．CO2中混有CO(炽热的炭)
B．NaOH溶液中混有Ba(OH)2(CuSO4)
C．SO2中混有HCl气体(NaOH溶液)
D．Cu(NO3)2中混有AgNO3(Cu粉)
【解析】A.炽热的碳会和二氧化碳反应生成一氧化碳，这样，没有除去杂质一氧化碳，反而除去了二氧化碳，故A错误。氢氧化钠和氢氧化钡都会和硫酸铜发生反应，这样既除去了杂质，也除去了本身需要的物质，故B错误。二氧化硫和氯化氢都会和氢氧化钠反应，这样既除去了杂质，也把自己除去了，故C错误。铜和硝酸银会发生置换反应生成银和硝酸铜，经过过滤可以除去银，而剩下硝酸铜，故选项D正确。
2．下列实验操作、现象和结论均正确的是(D)
选项
实验操作
现象
结论
A
向无色溶液中滴加氯水和苯，振荡静置
下层溶液显紫色
溶液中含有I－
B
过量铁粉加入稀硝酸中充分反应，再加入
KSCN溶液
溶液呈红色
稀硝酸将铁氧化为Fe3＋
C
向淀粉溶液中滴加稀硫酸，加热，取出水解液少许，滴加银氨溶液，并水浴加热
没有银镜出现
淀粉没有发生水解
D
用玻璃棒蘸取浓硫酸点到蓝色石蕊试纸上
试纸变黑
浓硫酸具有脱水性
【解析】A.的密度比水小，所以现象应该是上层溶液显紫色，故A错；B.铁过量，与硝酸反应不可能生成硝酸铁，生成的是硝酸亚铁，与KSCN混合不会产生红色，B错误；C.淀粉水解需要硫酸作催化剂，而葡萄糖发生银镜反应需要在碱性溶液中，因此滴加银氨溶液之前需要先加入碱液中和硫酸，C错误；D.浓硫酸具有脱水性，用玻璃棒蘸取浓硫酸点到蓝色石蕊试纸上，试纸变黑，D正确。
3．有NaCl、FeCl2、FeCl3、MgCl2、AlCl3五种溶液，用一种试剂就可把它们鉴别开来，这种试剂是(C)
A．盐酸
B．氨水
C．烧碱溶液
D．KSCN溶液
【解析】阴离子相同、阳离子不同，故所以采用碱进行鉴别，加入氢氧化钠溶液后现象分别是：无现象、先有白色沉淀迅速转化为灰绿色最后转变成红褐色沉淀、有红褐色沉淀、有白色沉淀、先有白色沉淀然后消失。
4．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。以上实验采用的正确方法依次是(C)
A．分液、萃取、蒸馏
B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取
D．蒸馏、萃取、分液
【解析】植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。
5．下列鉴别方法可行的是(C)
A．用氨水鉴别Al3＋、Mg2＋和Ag＋
B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO32－和CO32－
C．用核磁共振氢谱鉴别1 溴丙烷和2 溴丙烷
D．用酸性KMnO4溶液鉴别CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
【解析】A.用氨水鉴别，由于Al3＋、Mg2＋与氨水反应现象相同都生成白色沉淀，不能鉴别，故A错误。B.用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO32－和CO32－，由于SO32－和CO32－都和Ba2＋生成白色沉淀，不能鉴别，故B错误。C.因1 溴丙烷和2 溴丙烷分子中H的化学环境不同，核磁共振氢谱分别有3个峰和2个峰，所以可用核磁共振氢谱鉴别，故C正确。D.CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO都可被氧化，使酸性KMnO4溶液褪色，不能鉴别，故D错误。
6．某溶液可能含有Cl－、SO42－、CO32－、NH4＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋和Na＋。某同学为了确认其成分，取部分试液，设计并完成了如下实验：
由此可知原溶液中(C)
A．原溶液中c(Fe3＋)＝0.2
mol·L－1
B．溶液中至少有4种离子存在，其中Cl－可能存在
C．SO42－、NH4＋一定存在，CO32－、Al3＋一定不存在
D．取少量原溶液于试管中，加入KSCN溶液，溶液成血红色，说明该溶液一定没有Fe2＋，只有Fe3＋
【解析】向溶液中加入过量的NaOH溶液，加热产生0.02
mol的气体，证明含有NH4＋，n(NH4＋)＝0.02
mol；产生红褐色沉淀Fe(OH)3，证明在溶液中含有Fe3＋，但是不能确定是否含有Fe2＋。灼烧会将Fe(OH)2沉淀转化为Fe(OH)3故无法确定c(Fe3＋)，选项A错误；由于加入NaOH溶液，所以在反应后的溶液中一定含有Na＋，因此焰色反应呈黄色，不能证明在原溶液中是否含有Na＋；向滤液中通入CO2无现象，证明无Al3＋；再加入足量的BaCl2溶液和盐酸，产生白色沉淀BaSO4的质量是4.66
g，证明含有SO42－。n(SO42－)＝4.66
g÷233
g·mol－1＝0.02
mol。溶液呈电中性，阴离子带有的负电荷总数是2n(SO42－)＝0.04
mol；根据极限法，阳离子带有的正电荷总数是：3n(Fe3＋)＋n(NH4＋)＝3×0.02
mol＋0.02
mol＝0.08
mol>0.04
mol，或2n(Fe2＋)＋n(NH4＋)＝2×0.02＋0.02＝0.06
(mol)＞0.04
(mol)，说明还含有阴离子。由于Fe3＋与CO32－不能大量共存，所以一定含有Cl－；综上可知，选项B错误，选项C正确；D选项，该实验不能证明没有Fe2＋，选项D错误。
7．对实验甲、乙、丙、丁的叙述不正确的是(B)
A．实验甲：逐滴滴加盐酸时，开始无明显现象，然后才有大量气泡产生
B．实验乙：充分振荡后静置，下层溶液为橙红色，上层无色
C．实验丙：可测定胆矾晶体中结晶水的质量分数
D．实验丁：酸性KMnO4溶液中有气泡出现，且溶液颜色会逐渐变浅至褪去
【解析】A.碳酸钠与少量盐酸反应生成碳酸氢钠，碳酸氢钠与盐酸反应时生成二氧化碳气体，所以A正确；B.萃取后，上层为三氯化铁溶液，呈黄色，故B错误；C.加热固体是用坩埚，故C正确；D.浓硫酸与蔗糖反应生成二氧化硫气体，具有还原性，当其通入酸性高锰酸钾溶液时，能与之发生氧化还原反应，使之褪色，故D正确。
8．下列化学实验事实及其解释都正确的是(D)
A．向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明CCl4与碘水发生了化学反应
B．向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀生成，说明BaSO3难溶于盐酸
C．向0.1
mol·L－1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，说明Fe2＋具有氧化性
D．向2.0
mL浓度均为0.1
mol·L－1的KCl、KI混合溶液中滴加1～2滴0.01
mol·L－1AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明同温度下AgCl的Ksp比AgI的Ksp大
【解析】A项向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，是由于碘难溶于水易溶于有机溶剂，故碘应从碘水中转移至CCl4层，是物理变化，则A项错误；B项向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀生成，酸性条件下NO3－具有强氧化性，SO2具有还原性，二者发生氧化还原反应，故白色沉淀应为BaSO4，故B项错误；C项向0.1
mol·L－1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，是由于酸性高锰酸钾具有强氧化性，亚铁离子具有还原性，二者发生氧化还原反应，高锰酸钾溶液褪色，则体现了Fe2＋的还原性，故C项错误；D项向2.0
mL浓度均为0.1
mol·L－1的KCl、KI混合溶液中滴加1～2滴0.01
mol·L－1AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明该沉淀为AgI，故同温度下AgCl的Ksp比AgI的Ksp大，D项正确。
9．某白色固体粉末中只可能含有Na＋、Ag＋、Ba2＋、Cu2＋、Cl－、OH－、CO32－、SO42－中的一种或几种，对其进行如下实验操作：
(1)取固体粉末加水溶解，得到无色的溶液；
(2)取少量溶液，滴加无色酚酞试剂，酚酞变红；
(3)另取少量溶液，加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀；
(4)向(3)所得混合物中加足量盐酸，沉淀部分溶解，并有无色气体生成；
(5)将(4)所得混合物过滤，向滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。
下列对该固体的说法正确的是(B)
A．一定含有Na＋、OH－、CO32－、SO42－
B．可能含有Cl－、OH－
C．一定不含有Ag＋、Ba2＋、Cu2＋、Cl－
D．无法判断
【解析】由第一步溶液无色知无Cu2＋，第二步滴加无色酚酞试剂，酚酞变红，至少含有OH－、CO32－中一种；第三步加入足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，可能为BaSO4或者为BaCO3；第四步加足量盐酸，沉淀部分溶解，并有无色气体生成，说明两个沉淀都有；由于第四步加入了Cl－，第五步并不能说明一定有Cl－。故溶液中必有CO32－、SO42－，所以Ag＋、Ba2＋必没有，阳离子一定是Na＋。OH－不能确定，所以是可能含有的。
10．某溶液中含有的离子是K＋、NH4＋、Fe2＋、Fe3＋、Al3＋、AlO2－、SO42－、CO32－、SiO32－、Cl－、NO3－中的某几种，已知各微粒的浓度均为0.1
mol·L－1。现进行如下实验：
①取少量溶液加入足量的NaOH浓溶液，最终得到红褐色沉淀，并伴有气泡产生，过滤后的滤液中逐滴滴加稀硫酸至过量，过程中无沉淀产生。
②另取少量原溶液，加入稀硫酸溶液，有气体产生，并在空气中变为红色。
根据上述实验事实推断，有关该溶液的说法错误的是(D)
A．至少含有4种离子
B．取少量原溶液先加入盐酸，后加入BaCl2溶液，肯定会产生白色沉淀
C．若原溶液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀，则可推断溶液中含有K＋
D．溶液中可能含有Fe3＋、NH4＋、SO42－、Cl－、NO3－
【解析】①取少量溶液加入足量的NaOH浓溶液，最终得到红褐色沉淀，并伴有气泡产生，说明溶液中至少有Fe2＋或Fe3＋中的一种、NH4＋，进而可以排除有AlO2－、CO32－、SiO32－。过滤后的滤液中逐滴滴加稀硫酸至过量，过程中无沉淀产生。说明原溶液中无Al3＋。②另取少量原溶液，加入稀硫酸溶液，有气体产生，并在空气中变为红色，说明溶液中一定有还原性离子Fe2＋和在酸性环境中呈现氧化性的NO3－。A.分析可知溶液中一定含有NH4＋、Fe2＋、NO3－，浓度各为0.1
mol·L－1，由电荷守恒得溶液中还有SO42－。故A说法正确。B.取少量原溶液先加入盐酸，后加入BaCl2溶液，因确定含有SO42－，所以一定出现白色沉淀。故B说法正确。C.若原溶液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有Cl－，由电荷守恒可推断溶液中含有K＋，所以C说法正确。D.由步骤②可知溶液中一定有还原性离子Fe2＋，所以D说法错误。
11．实验室制乙烯，常常因为温度过高而使乙醇与浓硫酸反应生成少量的二氧化硫，有人设计下列实验以确认上述混合气体中有乙烯和二氧化硫。
(1)写出实验室制取乙烯的化学方程式：
________________________________________________________________________。
(2)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ装置中可盛放的试剂是：(将下列有关试剂的序号填入空格内)
Ⅰ：______、Ⅱ：______、Ⅲ：______、Ⅳ：______。
A．品红溶液
B．NaOH溶液
C．浓硫酸
D．溴水
(3)能说明二氧硫存在的现象是________________________________________________________________________。
(4)使用装置(Ⅱ)的目的是________________________________________________________________________。
(5)使用装置(Ⅲ)的目的是________________________________________________________________________。
(6)确证含乙烯的现象________________________________________________________________________。
(7)进行下列实验时，都要使用温度计，回答下列问题：
制取乙烯时，温度计水银球部位应放在________________________________________________________________________。
石油分馏时，温度计水银球部位应放在________________________________________________________________________。
【解析】(1)利用乙醇在浓硫酸的催化作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应：CH3CH2OH
CH2＝CH2↑＋H2O；(2)检验二氧化硫用品红溶液，检验乙烯用溴水，乙烯和二氧化硫都能使溴水褪色，所以先检验二氧化硫，然后检验乙烯，并在检验乙烯之前用NaOH溶液除尽SO2，再通过品红溶液不褪色确认SO2已除干净，最后用溴水褪色检验乙烯，因装置Ⅰ用来检验SO2，试管中品红溶液褪色，说明含有SO2，装置Ⅱ试管装有NaOH溶液除去SO2，装置Ⅲ试管通过品红溶液不褪色确认SO2已除干净，装置Ⅳ通过溴水褪色检验乙
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