物质的分离和提纯
课标解读
课标要求
学习目标
知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯的方案，并初步掌握其操作技能。
知道对混合物分离、提纯的基本要求。掌握常用的分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项。
知识再现
1、混合物的通常状态
固态:固态混合物又分为组分均不溶于水、均溶于水、部分溶于水三种类型。
液态：液态混合物可分为组分互溶、互不相容等。
气态：组分气体可分为可溶于水、不溶于水或溶于（不溶于）某种液体。
2、
混合物里各组分交混的程度
（1）：混合均一。如H2SO4溶液、NaOH溶液;AL(OH)3胶体溶液，酒精的水溶液，HCL和CL2的混合气体等。（2）混合不均一Fe2O3和铝粉的混合物等。
3、对混合物分离、提纯的基本要求：混合物的分离，既使混合物中的各组分各自独立开来。要做到操作正确，操作简便，少用试剂，量不减少，纯度合格。
混合物的提纯，即将混合物中的杂质除去而使主成分（非杂质）达到一定的纯度保留下来，混合物的提纯又叫做物质的净化或除杂。对混合物的提纯要做到：原理正确，操作简便，少用试剂（主要成分）量不减少（或减少很少），
保护环境。
混合物分离、提纯常用的方法
化学方法：通过某种化学实验操作，使混合物中的有关物质发生化学变化实现物质的分离或提纯的方法
物理方法：通过某种实验操作
，
未经过化学变化而使混合物中的组分相互分离开来的方法。
按实验操作方法分类
将有关常用方法及其适应对象列表如下
方法名称
适用对象
装置图
操作注意事项
实例
过滤
固体与液体不相溶的混合物
（1）
一贴、二低、三靠（2）必要时需
对滤渣进行洗涤
除去NaCL溶液中的BaCO3
分液
互不相溶的液体与液体的混合物
（1）上层液体从上口到处、下层液体从下端释放出
分离NaCL水溶液和Br2的CCL4溶液
蒸馏（含分馏）
沸点差较大的物质组成的“固-液”混合物或“液-液”混合物
（1）液体和液体蒸馏需加沸石（2）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处（2）冷凝水的进出口位置
分离CaO与C2H5OH的混合物。从H2SO4和CH3COOH的混合溶液中分离出CH3COOH
加热分解
杂质可受热分解成所需物质
或变成气体除去
。
碳酸钠固体中的碳酸氢钠
蒸发
使溶质从溶液中结晶分离出来
（1）蒸发过程中用玻璃棒不断搅拌（2）当有大量固体结晶出时停止加热
从NaCL溶液中分离出NaCL
升华
固体混合物中的某组分受热时易升华
分离KI与I2
渗析
从胶体溶液中分离出小分子或离子
如果含有胶体的混合物放在静止的蒸馏水中要多次渗析
除去淀粉溶液中的氯化钠或葡萄糖
洗气瓶内洗气法
气态混合物中的某种组分易溶于某种液体
进气管要插入洗气瓶底部、出气口稍稍探出胶塞即可
用饱和食盐水除去CI2中的HCI,用溴水除去CH4中的乙烯
冷凝法
气态混合物中的某组分易液化
从石油裂化气分离出汽油
干燥管内转化气体法
气态混合物中的某些组分易与某种固体作用
进气口和出气口处要各塞一团棉花
用Na2O2除去氧气中的CO2
用热氧化铜除去N2中的O2
加酸（某液体）转化法
溶液中的杂质遇酸转化为溶液中的主要成分或气体
加硝酸除去硝酸钾溶液中的碳酸钾。通过量CO2除去NaHCO3溶液中的Na2CO3
吸附法
混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附
用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素
加氧化剂或还原剂转化法
溶液中的杂质易被氧化或还原为所需
成分
.
通氯气除去FeCI3溶液中的FeCL2,加铁除去FeCL2
中的FeCI3
常见物质除杂方法
序号
原物
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
1
N2
O2
灼热的铜丝网
用固体转化气体
2
CO2
H2S
CuSO4溶液
洗气
3
CO
CO2
NaOH溶液
洗气
4
CO2
CO
灼热CuO
用固体转化气体
5
CO2
HCI
饱和的NaHCO3
洗气
6
H2S
HCI
饱和的NaHS
洗气
7
SO2
HCI
饱和的NaHSO3
洗气
8
CI2
HCI
饱和的食盐水
洗气
9
CO2
SO2
饱和的NaHCO3
洗气
10
炭粉
MnO2
浓盐酸（需加热）
过滤
11
MnO2
C
--------
加热灼烧
12
炭粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
13
AI2O3
Fe2O3
NaOH(过量)，CO2
过滤
14
Fe2O3
AI2O3
NaOH溶液
过滤
15
AI2O3
SiO2
盐酸`氨水
过滤
16
SiO2
ZnO
HCI溶液
过滤，
17
BaSO4
BaCO3
HCI或稀H2SO4
过滤
18
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
19
NaCI溶液
NaHCO3
HCI
加酸转化法
20
FeCI3溶液
FeCI2
CI2
加氧化剂转化法
21
FeCI3溶液
CuCI2
Fe
、CI2
过滤
22
FeCI2溶液
FeCI3
Fe
加还原剂转化法
23
CuO
Fe
(磁铁)
吸附
24
Fe(OH)3胶体
FeCI3
蒸馏水
渗析
25
CuS
FeS
稀盐酸
过滤
26
I2晶体
NaCI
--------
加热升华
27
NaCI晶体
NH4CL
--------
加热分解
28
KNO3晶体
NaCI
蒸馏水
重结晶.
29
乙烯
SO2、H20
碱石灰
加固体转化法
30
乙烷
C2H4
溴的四氯化碳溶液
洗气
31
溴苯
Br2
NaOH稀溶液
分液
32
甲苯
苯酚
NaOH溶液
分液
33
己醛
乙酸
饱和Na2CO3
蒸馏
34
乙醇
水（少量）
新制CaO
蒸馏
35
苯酚
苯
NaOH溶液、CO2
分液
典题解悟
例、提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为
A
加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
B加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
C加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
D.
加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
〔
解析
〕
A步骤中加入过量碳酸钠，钠离子是新杂质，此法不可用；B步骤中加入过量硫酸钾，过量的硫酸钾是新杂质，此法不可用；C步骤加入过量硫酸钠，钠离子和过量的硫酸根离子，都是新杂质，此法不可用.。只有D碳酸钾可使碳酸钡生成碳酸钡沉淀，过滤出去后，过量碳酸钾跟适量硝酸生成硝酸钾和CO2气体，硝酸钾是待提纯的物质而CO2将逸出。所以此法可用，应选D项。第二单元实验2-2海水的蒸馏
一、选择题
1.下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )
A．柴油与汽油 B．汽油与水
C．溴与水
D．水与乙醇
答案：B
解析：
解答：柴油与汽油都是有机物，能互溶不分层，因此不能用分液法；汽油与水互不相溶，汽油在水的上层，可直接用分液漏斗分离；溴在水中也是可以溶解而形成溴水的，乙醇与水可以互溶，都不能用分液的方法分离。
分析：本题考查分液法分离物质的适用范围，此法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。
2.在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明，紫红色
C．均匀、透明，无色
D．上层接近无色，下层紫红色
答案：D
解析：
解答：利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出因而接近无色。
分析：本题考查萃取实验的原理，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
3.过氧化氢的沸点比水高，但受热容易分解。某试剂厂先制得7～8%的过氧化氢溶液，再浓缩成30%的溶液时，可采用的适宜方法是( )
A．常压蒸馏
B．减压蒸馏
C．加生石灰常压蒸馏
D．加压蒸馏
答案：B
解析：
解答：要浓缩过氧化氢溶液就必须减小溶剂水的量，但温度高过氧化氢易分解，为防止其分解，可降低水的沸点，故采用减压蒸馏。
分析：本题考查蒸馏实验的操作，熟练掌握减压蒸馏的原理是解题的关键 。
4.某实验室仅有如下仪器或用品：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器或用品的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发
B．萃取
C．液体过滤
D．升华
答案：C
解析：
解答：蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、圆底烧瓶、铁架台、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少滤纸无法实现，故C符合题意。
分析：本题考查混合物分离操作方法中需要的仪器，题目难度不大，熟练掌握蒸发、萃取、过滤和升华的操作是解题的关键 。
5.下列实验操作中错误的是( )
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂
答案：A
解析：
解答：蒸发操作时，混合物中的水分完全蒸干后才能停止加热，会造成晶体的溅失；萃取操作时，对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度，其密度不一定比水大。
分析：本题考查蒸发、蒸馏分液、萃取实验的基本操作，题目难度不大，熟练掌握分离混合物的操作是解题的关键 。
6.下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )
A．①蒸馏 ②过滤 ③分液
B．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C．①蒸馏 ②分液 ③分液
D．①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
答案：B
解析：
解答：乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，而乙酸和乙醇易溶于水，所以第一步用分液的方法；然后得到的A是乙酸钠和乙醇，由于乙酸钠的沸点高，故用蒸馏的方法分离；第三步，加硫酸将乙酸钠转变为乙酸，再蒸馏得到乙酸。
分析：本题考查液体混合物的分离方法和具体操作，题目难度不大，熟练掌握混合物中的组成成分的性质是解题的关键 。
7.下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案：D
解析：
解答：A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂。B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
分析：从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。
分析：本题考查萃取分液、重结晶、蒸馏等分离操作，题目难度不大，熟练掌握分离混合物的操作和原理是解题的关键 。
8.下列混合物分离提纯方法正确的有
( )
①用萃取法分离溴化钠和单质溴的水溶液 ②用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物 ③用结晶法提纯混有NaCl的KNO3
A．①②③
B．①③
C．②③
D．①②
答案：B
解析：
解答：单质溴易溶于有机溶剂而溴化钠易溶于水，因此可加入苯或CCl4来萃取溴化钠溶液中的单质溴，①正确；胶体能够透过滤纸，而不能透过半透膜，因此不能用过滤的方法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物，应选择渗析的方法，②错误；NaCl的溶解度受温度影响变化不大，而KNO3的溶解度受温度的影响显著，因此可用结晶法提纯混有NaCl的KNO3，③正确，故选B.
分析：
9.下列除杂质的方法不可行的是( )
A．用过量氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋
B．将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2
C．用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水
D．用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3
答案：A
解析：
解答：在Al3＋、Fe3＋的混合溶液中加入过量氨水，生成Al(OH)3、Fe(OH)3沉淀，不能将Al3＋、Fe3＋分离；N2、O2的混合气体通过灼热的铜网，发生反应2Cu＋O22CuO，O2被除去；乙醇中含有的少量水不能直接用蒸馏的方法除去，应先加入CaO再蒸馏；在AgCl、Ag2CO3混合物中加入HCl，发生反应Ag2CO3＋2HCl===2AgCl＋H2O＋CO2↑，经过滤可得纯净的AgCl，故选A.
分析：本题考查了物质的分离提纯．解答该类题目时要注意在除去杂质的同时不能减少或反应消耗掉被提纯物质．
10.以下实验装置一般不用于分离物质的是( )
A.
B.
C.
D.
答案：D
解析：
解答：A为蒸馏装置，B为渗析装置，C为过滤装置，D为配制一定物质的量浓度溶液的仪器．
分析：本题考查混合物分离装置的判断，题目难度不大，熟练掌握各种混合物的分离方法是解题的关键 。
11.列实验方法合理的是( )
A．可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体
B．油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离
C．可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液
D．为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热，所用酸和碱的物质的量必须相等
答案：A
解析：
解答：己烷难溶于水，但密度比水小，四氯化碳也难溶于水，但密度比水大，乙醇可和水以任意比互溶；皂化反应后的高级脂肪酸钠盐与甘油应通过盐析进行分离；向碳酸钠和碳酸氢钠溶液中加入澄清石灰水均可得到碳酸钙沉淀；为了使反应完全进行，在测定中和热时往往使酸或碱中的一种过量．
分析：本题考查化学物质的分离、鉴别和基本实验操作，题目难度不大，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
12.已知丙酮通常是无色液体，不溶于水，且密度小于水，沸点约是55℃.要从丙酮和水的混合物中将丙酮分离出来，下列操作中最合理的是
( )
A．蒸馏
B．分液
C．过滤
D．蒸发
答案：B
解析：
解答：丙酮和水是互不相溶的液体，分液是最佳方法．
分析：本题考查蒸馏、分液、过滤和蒸发等分离混合物的操作对象，题目难度不大，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
13.在实验室里进行分液操作，下列实验仪器一定用不着的是
( )
A．锥形瓶
B．分液漏斗
C．玻璃棒
D．温度计
答案：D
解析：
解答：锥形瓶可以代替烧杯，向分液漏斗中倾倒液体可以用玻璃棒引流．
分析：本题考查分液操作需要的仪器，题目难度中等，熟练掌握分页操作是解题的关键 。
14.下列实验操作中错误的是
( )
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．蒸发结晶时应将溶液蒸干
D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
答案：C
解析：
解答：在蒸发结晶操作中，当蒸发皿中有大部分晶体析出时，应停止加热，利用蒸发皿的余热把少量水分蒸干．
分析：本题考查分液、蒸馏、蒸发结晶等分离混合物的基本操作，题目难度不大，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
15.下列关于蒸馏操作的有关叙述不正确的是
( )
A．蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等
B．蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内
C．在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸
D．冷凝管进出水的方向是下口进、上口出
答案：B
解析：
解答：蒸馏操作所用的温度计的水银球的位置应在蒸馏烧瓶支管口处，所以B项错．
分析：本题考查蒸馏操作需要的注意仪器和基本的实验操作步骤，题目难度不大，熟练掌握蒸馏操作是解题的关键 。
16.除去蛋白质溶液中混入的少量氯化钠，采用的方法是( )
A．过滤
B．电泳
C．渗析
D．分液
答案：C
解析：
解答：蛋白质溶液属于分散系中的胶体类，而氯化钠属于可溶性强电解质，可在水中完全电离成离子，离子可通过半透膜，因此可利用渗析方法分离除去蛋白质溶液中的少量氯化钠，故选C.
分析：本题考查过滤、渗析、分液操作的联系与区别，熟练掌握混合物的成分与分类方法的关系是解题的关键 。
17.下图是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图：
上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )
A．①蒸馏；②过滤；③分液
B．①分液；②蒸馏；③结晶、过滤
C．①蒸馏；②分液；③分液
D．①分液；②蒸馏；③蒸馏
答案：D
解析：
解答：①操作是针对加了饱和碳酸钠溶液之后的分层液体而进行的，故为分液；所得甲溶液是乙酸钠和乙醇的混合液，故②为蒸馏；乙酸钠加入硫酸后得到乙酸和硫酸钠溶液，故③为蒸馏。
分析：本题考查混合物的分离方法的选择，根据每个操作前后混合物的类型选择分离方式。
18.中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( )
A．蒸馏
B．蒸发
C．过滤
D．搅拌
答案：B
解析：
解答：实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。
分析：本题考查蒸馏、过滤、蒸发等分离混合物的操作原理，熟练掌握分离混合物的方法是解题的关键 。
19.下列物质的提纯方法可能属于化学变化的是( )
A．蒸馏
B．过滤
C．分液
D．洗气
答案：D
解析：
解答：蒸馏、过滤、分液都是利用物质的物理性质进行的分离提纯方法，发生的是物理变化。洗气是利用洗气瓶中的液体吸收剂除去气体中的气体杂质，可能发生物理变化(如用浓硫酸除水蒸气)，也可能发生化学变化(如利用NaOH溶液除H2中的HCl气体)。
分析：本题考查蒸馏、过滤、分液、洗气分离混合物的基本操作与物理变化和化学变化的关系。
20.为了除去粗盐中的CaCl2、MgSO4及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列5项操作：①过滤；②加过量的NaOH溶液；③加适量盐酸；④加过量Na2CO3溶液；⑤加过量的BaCl2溶液。正确的操作顺序是（）
A.①④②⑤③
B.④①②⑤③
C.②④⑤①③
D.⑤②④①③
答案：D
解析：
解答：本题加入试剂及顺序是：a加过量的BaCl2溶液，除去SO42－；b加过量的NaOH溶液，除去Mg2+；c加过量的Na2CO3溶液除去Ba2+、Ca2+；d过滤，除去生成的沉淀（CaCO3、BaCO3、Mg(OH)2和泥沙）；e加适量的盐酸，除去过量的CO32－和OH－，由于b和a顺序互换，不影响除杂目的，所以前两步操作顺序可颠倒。
分析：除去多种杂质时，要考虑加入试剂的顺序，为了保证将杂质除尽，所加试剂必须过量，因此为了不引进新杂质，后面加入的试剂要能除去前面加入的试剂。
二．非选择题
21.海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程图如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________________，③________________。
写出过程②中有关反应的离子方程式：____________________________________________。
答案：过滤|萃取|Cl2＋2I－=I2＋2Cl－
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是________(填序号)。
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸D．汽油、甘油
答案：B
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是________。
答案：分液漏斗、漏斗
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出上图所示实验装置中的错误之处：
①________________________________________________；
②________________________________________________；
③________________________________________________。
答案：缺石棉网|温度计插到了液体中(应位于蒸馏烧瓶支管口处)|冷凝管进出水的方向颠倒
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是____________，最后晶体碘在________里聚集。答案：使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高|蒸馏烧瓶
解析：
解答： (2)选择萃取剂的要求为：不溶于水，碘在萃取剂中的溶解度较大。
(3)缺少过滤用的漏斗和萃取分液时必需的分液漏斗。
分析：本题考查物质的分离、提纯和除杂，碘的提取实验操作等，题目难度不大，熟练掌握分离混合物的基本操作是解题的关键 。
22.把20mL淀粉胶体和10mLKI溶液的混合液加入到用半透膜制成的袋内，将此袋浸入盛蒸馏水的烧杯中。2min后，用两支试管各取3mL烧杯中的液体，并做如下实验：
(1)向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液，其现象是_______________________________________________。
答案：出现黄色沉淀
(2)向另一支试管里滴加少量碘水，其现象是_______。
答案：溶液颜色加深(或变为褐色)，但无蓝色现象
(3)由上述实验得出的结论是______________________。
答案：I－能透过半透膜，淀粉胶体不能透过半透膜
解析：
解答：胶体分散质的粒子不能透过半透膜，故在烧杯中的液体中有K＋、I－，不存在淀粉胶体。
分析：本题考查渗析操作的原理和实验现象，熟练掌握渗析操作分离的混合物类型是解题的关键 。
23.将下图所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置，并进行蒸馏，得到汽油和煤油。
(三)
(一)
(五)
(二)
(六)
(四)
(1)图中A、B、C三种仪器的名称分别是________。
答案：A是冷凝管，B是蒸馏烧瓶，C是锥形瓶
(2)将以上仪器按(一)～(六)顺序，用字母a，b，c…表示连接顺序：
e接___________；___________接___________；___________接___________；___________接___________；___________接___________。
答案：i|h|a|k|l|b|f|g|w
(3)A仪器中c口是________，d口是________(填“进水口”或“出水口”)。
答案：进水口|出水口
(4)蒸馏时，温度计水银球应在________位置。
答案：蒸馏烧瓶支管口
(5)在B中注入原油后，加几片碎瓷片的目的是_______________________________________________。
答案：防止暴沸
(6)给B加热，收集到沸点60～150℃间的馏分是________，收集到150～300℃间的馏分是________。
答案：汽油|煤油
解析：
解答：石油的蒸馏按沸点范围不同分离出汽油和煤油，必须用温度计控制温度，然后冷凝收集。实验应注意以下几点：①温度计水银球的位置应位于蒸馏烧瓶支管口处，因为测的是馏分蒸气的沸点温度；②冷凝管内的冷却水要从下口进、从上口出，这样冷却效果好。③碎瓷片的作用：防止混合液剧烈跳动(暴沸)。
分析：本题考查蒸馏实验的基本操作步骤和对实验仪器的辨认，题目难度中等，熟练掌握蒸馏实验操作是解题的关键 。
24.物质的分离是化学研究中常用的方法，填写分离下列物质时使用的方法(不必叙述操作细节)．
(1)两种互不相溶的液体的分离____________．
答案：分液
(2)固体和液体的分离__________________________．
答案：过滤
(3)含固体溶质的溶液中除去部分溶剂____________．
答案：蒸发
(4)胶体中分离出可溶电解质____________________．
答案：渗析
(5)几种沸点相差较大的互溶液体的分离__________．
答案：蒸馏
解析：
解答：仔细分析各分离方式的原理及适合范围，不难得出所需方法.
分析：本题考查分液、过滤、蒸发、渗析、蒸馏等分离混合物的基本操作，熟练掌握各种分离方法的适用范围是解题的关键 。
25.阅读分析下列两个材料：
材料一
材料二
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm－3
溶解性
乙二醇
－11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
回答下列问题(填写序号)：
A．蒸馏法
B．萃取法
C．“溶解、结晶、过滤”的方法
D．分液法
(1)将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用_______________________．
答案：C
(2)将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是________________．
答案：
A
解析：
解答：根据图象可知纯碱的溶解度随温度的变化而变化较大，氯化钠的溶解度随温度的变化而变化不大，所以利用溶解度的差别可以分离纯碱和氯化钠．
根据材料二可知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，可利用其沸点的不同来分离二者．
分析：本题考查根据混合物组成成分的性质选则分离混合物的方法，题目难度不大。物质的制备第一课时
一、主要教学目标
（一）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵
（二）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
四、教学难点：水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
五、实验原理：
铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4，过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液，加热浓缩便得到复盐
六、实验内容：
1、根据上述原理，设计制备硫酸亚铁铵的方法
（1）铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污
（2）铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤
（3）向滤液中加入(NH4)2SO4固体
（4）浓缩结晶
2、列出实验所需器材，药品
仪器：托盘天平，锥形瓶150ml，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，目视比色管25ml，抽气管
试剂：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L
HCl
10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN
材料：铁屑、滤纸
七、实验过程：
1、铁屑去油污
2、硫酸亚铁的制备
趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。
3、制备(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶体，按mFeSO4:m(NH4)2SO4
4、产品的检验
Fe3+的限量分析：取1g样品置于25ml比色管中，加无氧蒸馏水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN
1ml，继续加蒸馏水稀释至25ml，目视比色，确定产品等级。
基本内容：
实验目的；基本原理；实验步骤（铁屑的净化，硫酸亚铁的制备，硫酸亚铁铵的制备）。
重点：
铁屑的挑选、净化；常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作；
难点：
判断反应基本完全；制备大晶体。
注意事项：
尽量选取细短的铁屑；电炉加热时要垫石棉垫片；Na2CO3溶液配制要准确；用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次；反应时要开通风橱、电风扇和窗户；蒸发浓缩也用水浴加热，不准用电炉加热，以防蒸发过快得不到晶体；洗涤晶体应在抽滤机上进行操作；如果铁屑纯度较低，硫酸铵相对较多，最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末，所以铁屑的挑选也很重要。
第二课时
1．实验目标
（1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点
（2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用
（3）体验通过实验的方法获取知识的过程
2．预习指导
（1）实验原理
乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为：，H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。
（2）实验技能
①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3
mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2
mL浓硫酸和2
mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。
②蒸馏操作。本实验中，制取乙酸乙酯的装置是一种边反应，边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。
③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。
（3）实验操作要点
①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9
℃，78．5
℃，77．1
℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80
℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80
℃)3～5
min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。
②本实验装置中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液，约占试管容积的1/3。饱和Na2CO3溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。
③本实验装置中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
④“探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用”实验中，每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同，加热的时间也要相同，这样更有可比性。
⑤比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应的情况时，只取3
mL乙醇和2
mL乙酸加热，用测量的有机层的厚度与乙酸乙酯制备中有机层的厚度比较就行，这样可以节省时间。在相同的时间内，没加浓硫酸的装置几乎没有乙酸乙酯生成。这就证明了浓硫酸在酯化反应中起了催化剂的作用。
⑥比较“在氢离子含量相同的稀硫酸、浓硫酸作用下，酯化反应的快慢”，实验中得到的有机层的厚度明显比没有浓硫酸存在时的厚度大，但是比有浓硫酸存在时得到的有机层的厚度要小，说明H＋是酯化反应的催化剂，再结合浓硫酸的特性，可以推测浓硫酸在酯化反应中起了催化、吸水的作用。
3．实验要求
（1）饱和碳酸钠溶液配制：按照室温下的溶解度称取一定质量碳酸钠，溶解在一定的水中配成饱和碳酸钠溶液备用，由教师事先配制好供学生用。
（2）由学生设计并画出乙酸乙酯制取实验的记录表。
参考实验记录表：
（3）由学生画出设计实验的记录表。
参考实验记录表
（4）在数据处理上要实事求是，不改动数据。
4．建议与改进
（1）反应前在大试管中预先加入几片干净的碎瓷片，以防溶液暴沸。
（2）为了更好地测量有机层的厚度，可预先向饱和碳酸钠溶液中加入1滴酚酞试液。碳酸钠溶液中加入酚酞后显红色，而上层为无色透明液体，现象非常明显。
（3）本实验最好使用冰醋酸和无水乙醇，尽量不用95%的乙醇，同时采用乙醇过量的办法。
（4）本实验中的导气管选用长一点的好，这样可以
更好地冷凝生成物，减少乙酸乙酯的损失。为了减少
乙酸乙酯的损失，也可以作如图2-2所示的改进：在
球形干燥管下端连接一短玻璃管，将其插入饱和碳酸
图2-2
制取乙酸乙酯简易装置的改进
钠溶液液面下2～3
cm处，这样既可增加冷凝效果，
又可洗涤乙酸乙酯，除去乙酸、乙醇、亚硫酸等杂质
，同时又能防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
（5）在“探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用”的实验中，由于取用的液体较多，最好选用大一号的试管，以保证加热实验的安全。
5．问题与讨论
（1）物质的量相等的乙酸和乙醇，不能全部转化为乙酸乙酯，因为乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应，当反应达到平衡后，各组分的浓度保持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙酸乙酯的含量不会增加。
（2）欲提高生成乙酸乙酯反应的限度，提高乙酸的转化率，可以采取的措施有：增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。
（3）在酯化实验中，三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同：没有酸催化时，几乎没有乙酸乙酯生成；浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时间最短；稀硫酸或稀盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时间较长，说明浓硫酸在反应中起了催化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动的作用。由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反应的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此，乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸：，如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应，降低生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更容易向水解的方向移动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化，最佳条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。
6．拓展实验
（1）厨房中制胶水
该实验是利用了酪蛋白的性质：酪蛋白不溶于水、酒精及有机溶剂，但溶于碱溶液。在牛奶中酪蛋白约占牛乳总蛋白的80%，室温20
℃加酸调节脱脂乳的pH值至4．6时酪蛋白就会沉淀，pH升高酪蛋白又会溶解。本实验加醋酸就是为了使酪蛋白沉淀，过滤得到酪蛋白加NaHCO3使pH升高成胶水状。本实验要制得黏合效果好的胶水需注意以下几点：
①最好用白醋，这样制得的胶水为白色黏稠状。②最好用脱脂奶，普通牛奶中有脂类物质，如果用普通牛奶加醋酸，后面过滤的时间较长，而且制得的胶水黏合效果不好。③加小苏打不宜多，否则制得的胶水中小苏打颗粒多。
（2）自制肥皂
本实验可以选用植物油（如花生油、橄榄油、色拉油等），也可以选用猪脂肪加热提炼出来的油脂，具体视原料是否易得、价格是否便宜来决定。
肥皂可按下面方法制取：
称取4～5
g猪油（或8～10
mL植物油），加入10
mL乙醇、5
mL水、2～3
g
NaOH固体，放入蒸发皿中加热约5～10
min（期间用玻璃棒取出几滴试样放在试管里，加入4～5
mL水，把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热，并不断振荡。如果混合物完全溶解，没有油滴分出，表示皂化已达完全，若还有油滴，需继续加热至没有油滴分出），将蒸发皿放在冷水中水浴冷却，加25
mL饱和NaCl溶液盐析，肥皂因发生凝聚而从混合液中析出，并浮在表面，将混合物倒入烧杯，用纱布滤出固态物质挤干，压成条状晾干即可。
注意：油脂不溶于碱，反应很慢。为了加速皂化的进程，一般都用酒精溶液。酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的共同溶剂，能使反应物融为均一的液体，使皂化反应在均匀的系统中进行并且反应速率加快。NaCl的用量要适中。用量少时，盐析不充分；用量太多时，NaCl混入肥皂中，影响肥皂的固化。
（第三课时）
1．实验目标
以制备Al(OH)3实验为例，体验制备实验的设计思路、制备条件的选择；学习利用实验室或自然界易得原料设计、制备所需物质，培养自主设计实验的能力。
2．预习指导
（1）实验原理
氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与强碱反应，反应方程式是：Al(OH)3+3HCl＝AlCl3+3H2O；Al(OH)3+NaOH＝NaAlO2+2H2O。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝
用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案：
方案一：
涉及的反应：
；
（或）
方案二：
涉及的反应：
；
（或）。
方案三：
涉及的反应：；
；
从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备1
mol
Al(OH)3需3/4mol
H+和3/4
mol
OH-，酸与碱的用量少，是最佳方案。
如果选用含Al3＋的物质如明矾、Al2(SO4)3等为原料制取氢氧化铝，则可以选用以下方案：或，但是由于氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，与强碱会发生反应：，因此选用强碱不好控制，选用弱碱较为理想。
如果选用纯净的氧化铝为原料，可直接用强酸溶解1份氧化铝，用强碱溶解3份氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氢氧化铝，与由铝制备氢氧化铝类似，但在实验室该方法效果不理想。
（2）实验技能
①本实验无论采用哪种方法制取氢氧化铝，都要用到过滤操作。提醒学生过滤操作注意事项：过滤时滤纸应大小合适，在漏斗中滤纸的边缘应比漏斗的口稍低，用水湿润滤纸，使滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留气泡，漏斗放置在漏斗架上，调整好高度，使下端紧贴烧杯内壁，下端斜面向外。向漏斗中加入液体须用玻璃棒引流，玻璃棒的下端轻靠在三层滤纸的一边。漏斗中的液体液面要低于滤纸边缘等等。
②复习沉淀洗涤操作。本次实验得到的氢氧化铝需要用热蒸馏水洗涤。洗涤方法：溶液过滤完后，滴加少量热蒸馏水，洗涤原烧杯壁和玻璃棒，再将此溶液倒入漏斗中。待洗涤液过滤完后，再滴加少量热蒸馏水，冲洗滤纸和沉淀。
③复习一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液的配制。本实验中学生如果以铝为原料制取氢氧化铝，需要用到氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液，要求学生事先用容量瓶配好所需浓度的溶液。
④掌握测定pH的方法。将pH放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸的中部，与标准色卡对比。
（3）实验操作要点
①选用的铝屑需要先除表面上的氧化膜。方法是：在烧杯中加入约50
mL稀NaOH溶液，再放入足量的铝屑。给溶液稍加热，1～2
min后用倾析法倒出稀NaOH溶液，用蒸馏水把铝屑冲洗干净，干燥。称量铝屑的质量，将铝屑分为等质量的四份，备用。
②在盛有1份铝的烧杯中加适量稀硫酸，使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤；在盛有3份铝的烧杯中加入适量浓NaOH溶液，使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤，然后将两次过滤得到的滤液倒在一起反应。
③洗涤沉淀应用热蒸馏水洗涤，反复操作，至溶液的pH为7～8为宜，这样可以最大限度增加杂质的溶解度，制得较纯的Al(OH)3。
④如果时间允许，可以用晾干的办法干燥Al(OH)3。由于Al(OH)3受热分解温度在300
℃左右，有条件的学校也可以采用低温烘干的办法。
3．实验要求
（1）由学生根据廉价、易得等原则选择原料，确定反应原理；设计可能的反应路径与实验方案，从方法是否简单、经济与安全等方面进行分析和比较，从中选出最佳方案，根据原料特点或最后产物选择合适分离、提纯的方法；列出所需仪器与试剂，写出实验步骤；根据实验的特点，设计实验装置，画出实验装置图。
（2）由学生配制实验所需的溶液，如配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液，NaOH溶液的浓度大一点好
（3）如实记录数据，计算出Al(OH)3的产率。
参考实验记录整理与分析表：
（4）评价该实验主要考虑以下方面：本实验原料获取情况（廉价、易得），实验方案是否为本实验的最佳方案，所需试剂是否经济，分离提纯是否方便，操作是否正确，产率的高低等。
4．建议与改进
（1）由于本实验是自主的开放型实验，建议在实验之前先组织学生进行讨论，让学生比较自己选定的原料和实验方案的优劣，选出几种符合教学实际情况的方案，分成几个小组。有的学生选择的原料虽然容易获得，方案可能也比较完善，但是实际操作时不一定能在两个课时完成，或实验室不能提供所需的条件，不符合学生实验的实际情况。如果完全放开由学生发挥，教师可能无法控制而导致混乱，实际效果不一定好。
（2）建议不要选择Al2O3为原料制取氢氧化铝，因为实验室中的Al2O3很难在稀硫酸和稀NaOH溶液中溶解。教师最好在学生讨论后演示Al2O3与酸、碱反应的情况。
（3）可能会有相当一部分学生选择以铝为原料制取氢氧化铝，但是学生不一定能联想到Al3＋与AlO2-的双水解促进反应，故教师应在讲课时充分利用教材第二个实践活动“AlCl3与NaOH反应”，将该知识点告知学生，给学生提示。
（4）学生选择以铝为原料制取氢氧化铝，从理论上各需H＋、OH－3/4
mol，但实际操作中H＋、OH－各3/4
mol不能将铝恰好完全溶解。建议加入稍过量的酸和碱，尽量使过量的H＋和OH－的物质的量相等，但不要过量太多。过滤掉杂质后将溶液混合，完全反应后再过滤。
（5）由于生成的氢氧化铝是胶状沉淀，过滤较慢，为加快过滤速度，可以选用孔隙大的快速滤纸过滤。
5．问题与讨论
（1）原料的选择以原料是否易得，价格是否便宜为原则，可按学生所选原料的来源归类。
（2）制备方案遵循的原则是原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器、操作简单，分离方便，实验室容易提供所需的条件。学生可对照以上标准找出自己设计中的优点和缺点。
（3）判断产物是否为Al(OH)3的办法是：一、取产物少许放在蒸发皿里加热，白色胶状固体分解成白色粉末，有水蒸气出现。二、另取产物少许，分成两份，一份滴加氢氧化钠溶液，另一份滴加稀硫酸，沉淀都溶解，说明制得的产品为氢氧化铝。
6．拓展实验
（1）利用废铜屑制备硫酸铜
选用的废铜屑如果比较细小，可放到石棉网上加热，当固体完全变黑后放入稀硫酸中溶解。如果选用的是铜片或废铜丝可直接在酒精灯外焰上灼烧（不可靠近内焰，特别注意不要靠近灯芯），当固体完全变黑后溶解在稀硫酸中。可用Cu(OH)2CO3调节溶液的pH＝3。要趁热过滤除去Fe(OH)3，将滤液小火加热到液面有晶膜时冷却结晶，过滤得CuSO4·5H2O。如果要制无水CuSO4，将晶体放入坩埚，小心加热（不能大火加热，否则CuSO4分解），蓝色晶体全部变白后转入干燥器内冷却，称重；然后再加热、冷却称重，两次质量差小于0．1
g即得无水CuSO4。
（2）制金属镀件
本实验不能只用ZnCl2溶液，否则电解时阴极会同时析出氢气；镀件表面要进行去油、去锈处理；电源的电压也会直接影响电镀结果的好坏，合适的电压为1．5～2伏，不宜过高。具体步骤为：
先将镀件放入1
mol/L的NaOH溶液中加热去油，再用20%稀盐酸洗，然后用清水洗净（清洗要快，防止镀件表面氧化），将两电极间隔5
cm垂直放入电镀槽，用2伏低压直流电源或一节1．5伏干电池（1号电池或5号电池均可）通电5～10分钟，镀层呈现浅灰色，取出镀件放入钝化液钝化。
电镀液的配制方法：在1
000
mL的大烧杯中加入约800
mL
60～70
℃沸腾后的水，加入约250
g
NH4Cl，35
g
ZnCl2搅拌溶解，加入约20
g硼酸，2
g硫脲，2
g聚乙二醇，搅拌溶解，加入3~4滴洗涤剂，用沸腾后的水稀释到1
000
mL。
钝化液的配制方法：称取250
g
CrO3溶于700
mL水中，缓缓加入15
mL浓硫酸，再加入120
mL浓硝酸，加水稀释至1
000
mL。(共24张PPT)
第2课时 渗析 海水的蒸馏
1.了解蒸馏操作的原理,实验装置的安装要点。
2.掌握蒸馏分离液态混合物的方法。
一
二
一、渗析
1.渗析原理
有选择地让某些物质通过的膜叫半透膜,如蛋壳的内膜。
在半透膜袋中装入淀粉胶体和NaCl的混合液,浸入盛有蒸馏水的烧杯,几分钟之后,用AgNO3试液和碘水分别检验袋中和烧杯中的液体,证明烧杯中的液体里含有氯离子而不含淀粉分子。这是因为半透膜的孔径较小,只有小分子或离子才能通过,而胶粒或其他大分子不能通过。利用半透膜使胶体与混在其中的分子、离子分离的方法称之为渗析。
2.渗析的应用
目前,膜分离——渗析已经成为很有发展前景的高新技术之一,在微电子材料制造、化学工程、生物工程、海水淡化等方面都有重要的应用。
一
二
二、海水蒸馏实验
1.蒸馏原理:利用溶液中各组分的沸点不同通过加热使各成分(沸点要有较大的差异)分别汽化并分离出来,并且将不易挥发的物质留在母液中。海水的化学成分复杂,含有较多盐类,如氯化钠、氯化钾、硫酸镁等。盐溶液的浓度不同,密度不同。可以用蒸馏的方法将海水淡化。
2.海水和淡化水的成分不同,可以用化学方法检验海水中的各种离子。
Na+:用焰色反应,可以观察到黄色的焰色;
K+:用焰色反应,透过蓝色钴玻璃,可以观察到浅紫色的焰色;
Cl-:加入硝酸银溶液,可以观察到白色沉淀,加入硝酸,沉淀不溶解;
一
二
实验后用同样方法检验,在蒸馏水中没有上述离子。但是因为离子种类繁多,逐一检验比较烦琐,所以可以用比较密度的方法检验淡化的效果。
蒸馏是化学变化吗
提示:不是,是利用物质的物理性质(沸点)不同而达到分离、提纯的目的,属于物理变化。
一
二
三
一、利用半透膜净化胶体
1.半透膜的定义和种类
半透膜是可以让小分子物质透过而大分子物质不能通过的一类薄膜的总称。小分子和大分子的界定依膜的种类不同而划分范围不同。例如:对于鸡蛋膜来说,葡萄糖分子就是大分子物质;对于肠衣来说,碘及葡萄糖是小分子物质,而淀粉是大分子物质。
一
二
三
2.胶体的净化
无论采用哪种方法,制得的溶胶常含有很多电解质或其他杂质,除了与胶粒表面吸附的离子维持平衡的适量电解质具有稳定胶体的作用外,过量的电解质反而会影响溶胶的稳定性。因此,制备好的溶胶常常需要作净化处理,最常用的净化方法就是渗析。
(1)把10
mL淀粉胶体和5
mL
NaCl溶液的混合液体,加入用半透膜制成的袋内,将此袋浸入蒸馏水中(如图)(半透膜可用鸡蛋壳膜、牛皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等制成,它有非常细小的孔,只能允许较小的离子、分子透过,而胶体粒子不能透过)。
一
二
三
(2)几分钟后,用两支试管各取烧杯中的液体5
mL,向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液,向另一支试管里滴加少量碘水,观察现象。
实验现象:可以看到在加入AgNO3溶液的试管里出现了白色沉淀;在加入碘水的试管里并没有发生变化。
实验结论:Cl-能透过半透膜,从半透膜袋中扩散到了蒸馏水中,淀粉不能透过半透膜,没有扩散到蒸馏水中。胶体分散质的粒子比溶液分散质的粒子大。
一
二
三
注意事项:
①半透膜袋要经检验未破损,否则,淀粉胶体粒子也会进入蒸馏水。
②不能用自来水代替蒸馏水,否则,实验结论不可靠。
③一般要在2
min以后再做Cl-的检验,否则,Cl-渗出的太少,现象不明显。
说明:该实验可以除去胶体溶液中的离子或小分子杂质。为了提高除杂的速度和效果,要定期更换蒸馏水。
一
二
三
二、蒸发与蒸馏
两种方法目标产物不同,装置、方法均不同。如从海水中获取粗盐用蒸发,水分是要蒸发除去;而由海水制取淡水是要除去盐分,所以要蒸馏。
1.蒸发
蒸发是把溶液加热,使液体受热汽化,从溶液中分离出固体物质的方法。蒸发可得晶体,蒸发也用于浓缩溶液。
(1)实验仪器:蒸发皿、酒精灯、铁架台(带铁圈)、玻璃棒。
(2)实验注意事项:
①把滤液倒入蒸发皿里,给蒸发皿加热,用玻璃棒不断搅拌溶液,防止液滴飞溅。
②当蒸发到只剩少量液体、析出大量晶体时熄灭酒精灯,利用蒸发皿余热蒸干,以防晶体过热而迸溅。
一
二
三
2.蒸馏
蒸馏是指把液体加热汽化,蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质除去。
一
二
三
(1)实验仪器:蒸馏烧瓶、冷凝器(冷凝管)、牛角管(或称尾接管)、温度计、锥形瓶、铁架台、石棉网、酒精灯、碎瓷片。
(2)实验注意事项:
①蒸馏装置的连接应按由下至上,从左到右的顺序。
②蒸馏烧瓶配置温度计时,应选用合适的橡胶塞,特别要注意检查气密性是否良好。加热时应放在石棉网上,使之均匀受热。
③在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
④温度计水银球的位置应在蒸馏烧瓶支管口处,这样才能真实地反映蒸馏出的馏分的沸点。
⑤蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的
,也不能少于
。
一
二
三
三、蒸馏与分馏
蒸馏和分馏是用于不同目的的实验操作。蒸馏是将液态物质加热到沸腾(汽化),并使其冷凝(液化)的连续操作过程。蒸馏的目的是从溶液中分离出某种(或几种)纯液态物质,它要求溶液中的其他组分是难以挥发的或沸点与馏出物相差很大的物质。如用天然水制蒸馏水。
一
二
三
分离沸点比较接近的液态混合物,用蒸馏的方法则难以达到分离的目的,这就需要借助另一种操作——分馏。分馏的原理跟蒸馏的基本相同,也是加热使混合液汽化冷凝的连续操作过程,只是在实验装置中添加一个分馏柱,被加热的混合蒸气进入分馏柱,与内壁上已冷凝(空气冷却)回流的液体发生对流而交换热量,使其中沸点较高的成分放热而被液化,回流液体中沸点较低的成分吸热又汽化。这种反复液化与汽化过程使沸点较低的蒸汽成分上升进入冷凝器(水冷却)液化而分离出来。
蒸馏和分馏的相同点是:二者的原理基本相同,都是用蒸发和冷凝的方法将液体中沸点范围不同的成分分离出来,正是从这个意义上讲,分馏是蒸馏原理的运用。二者都是物理变化。
知识点1
知识点2
知识点1
渗析
【例题1】
将淀粉碘化钾混合液装在半透膜袋中,浸泡在盛蒸馏水的烧杯中,一段时间后,某学生取烧杯中液体滴加几滴试剂便立即报告老师说:这个半透膜袋已经破损了,老师肯定了他的说法。这位学生所滴的试剂及观察到的现象是( )
A.滴两滴碘水显蓝色
B.滴淀粉试液显蓝色
C.滴入氯水和淀粉试液,溶液显蓝色
D.滴AgNO3溶液,溶液出现黄色沉淀
解析:淀粉溶液是胶体,胶粒无法通过半透膜而小分子或离子能够通过半透膜。该学生只要向半透膜外的烧杯液体里加入能检验到淀粉胶粒的试剂,就可以判断半透膜袋是否破损。而检验淀粉最直接的办法是滴入碘水,淀粉遇I2出现蓝色。
知识点1
知识点2
答案:A
点拨半透膜的作用类似于筛子,它优先允许某种组分通过,而对其他组分起着类似于过滤一样的截留作用,从而起到分离或浓缩的目的。
知识点1
知识点2
知识点2
蒸馏与分馏
【例题2】
将下图所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置,并进行蒸馏,得到汽油和煤油。
知识点1
知识点2
(1)图中A、B、C三种仪器的名称分别是 。
(2)用以上仪器组装装置,用字母a,b,c…表示连接顺序:
e接(
);( )接( );k接l;( )接( );( )接( )
(3)A仪器中c口是 (填“进水口”或“出水口”,下同),d口是 。
(4)蒸馏时,温度计水银球应在 位置。
(5)在B中注入原油后,加几片碎瓷片的目的是 。
(6)给B加热,收集到沸点60~150
℃间的馏分是 ,收集到150~300
℃间的馏分是 。
知识点1
知识点2
解析:石油的蒸馏按沸点范围不同分离出汽油和煤油,必须用温度计控制温度,然后冷凝收集。实验应注意以下几点:①温度计水银球的位置应位于蒸馏烧瓶支管口处,因为测的是馏分蒸气的沸点温度;②冷凝管内的冷却水要从下口进、从上口出,这样冷却效果好;③碎瓷片的作用:防止混合液剧烈跳动(暴沸)。
答案:(1)A是冷凝管;B是蒸馏烧瓶;C是锥形瓶
(2)i h a b f
g w
(3)进水口 出水口
(4)蒸馏烧瓶支管口
(5)防止暴沸
(6)汽油 煤油
点拨蒸馏是分离沸点不同的液体混合物的常用方法,但对液体混合物的分离应首选分液法,不能分液的再考虑用蒸馏。
1
2
3
4
1下列分离物质的方法中,根据微粒大小进行分离的是
( )
A.萃取
B.重结晶
C.沉降
D.渗析
解析:沉降是由于物质微粒的重力作用而沉降。渗析是最常用的净化胶体的方法,胶粒的直径在1~100
nm之间,不能透过半透膜,而溶质(离子或小分子)的微粒直径在1
nm以下,能够透过半透膜。
答案:D
1
2
3
4
2地球上水资源很丰富,是因为地球表面有四分之三被水覆盖,地球上淡水资源又很不充裕,是因为地面淡水量不到总水量的1%,因而海水淡化问题已成为科学家研究的主要方向。若实行海水淡化作为饮用水,下列方法和原理完全不可能的是( )
A.利用太阳能,使海水蒸馏淡化
B.加明矾,使海水中的盐分沉淀并淡化
C.将海水通过离子交换树脂,以除去所含的盐分
D.利用半透膜,采用反渗透法使海水淡化
解析:“盐分”作为溶质溶解在水中,形成均一稳定的混合物,不是简单加入明矾就能“沉淀”出来的。
答案:B
1
2
3
4
3高分子分离膜可以让某些物质有选择地通过而将物质分离,下列应用不属于高分子分离膜的应用范围的是( )
A.分离工业废水,回收废液中的有用成分
B.食品工业中,浓缩天然果汁、加工乳制品和酿酒
C.将化学能转换成电能,将热能转换为电能
D.海水的淡化
解析:高分子分离膜能够有选择地让某些物质通过,可用于工业废水处理,食品工业上浓缩果汁,海水淡化等,但不能实现将化学能转换成电能或将热能转换成电能。
答案:C
1
2
3
4
4有人设计了实验室蒸馏石油的五个步骤,请将正确顺序的序号填入括号内。
( )将蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞。
( )连接好冷凝管。把冷凝管固定在铁架台上,将冷凝管下端的橡皮管和自来水龙头连接,将上端的橡皮管放在水槽内。
( )把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯高度确定铁圈的高度,固定铁圈,放好石棉网。
( )向蒸馏烧瓶中放入几片碎瓷片,再用漏斗向烧瓶内加石油,塞好带温度计的橡皮塞,把接收器连接在冷凝器的末端并伸入接收装置(如锥形瓶中)。
( )检查气密性(利用对固定装置微热的方法检查)。
1
2
3
4
解析:蒸馏装置的连接应按由下至上,从左到右的顺序。
答案:2 3 1 5 4课题一 物质的分离和提纯(第2课时)
1．了解蒸馏操作的原理，实验装置的安装要点。
2．掌握蒸馏分离液态混合物的方法。
一、渗析
1．渗析原理
有选择地让某些物质通过的膜叫__________，如蛋壳的内膜。
在半透膜袋中装入淀粉胶体和NaCl的混合液，浸入盛有蒸馏水的烧杯，几分钟之后，用__________和________分别检验袋中和烧杯中的液体，证明烧杯中的液体里含有__________而不含__________。这是因为半透膜的孔径较________，只有__________或________才能通过，而胶粒或其他大分子不能通过。利用半透膜使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法称之为________。
2．渗析的应用
目前，膜分离——渗析已经成为很有发展前景的高新技术之一，在微电子材料制造、化学工程、生物工程、海水淡化等方面都有重要的应用。
二、海水蒸馏实验
1．蒸馏原理：利用溶液中各组分的________不同通过加热使各成分(沸点要有较大的差异)分别汽化并分离出来，并且将________的物质留在母液中。海水的化学成分复杂，含有较多盐类，如________、__________、__________等。盐溶液的浓度不同，密度__________。可以用蒸馏的方法将海水________。
2．海水和淡化水的成分不同，可以用化学方法检验海水中的各种离子：
Na＋：用焰色反应，可以观察到______色的焰色；
K＋：用焰色反应，透过____________，可以观察到__________的焰色；
Cl－：加入硝酸银溶液，可以观察到____________，加入硝酸，沉淀__________；
SO：加入氯化钡溶液可以观察到______________，加入盐酸，沉淀__________。
实验后用同样方法检验，在蒸馏水中没有上述离子。但是因为离子种类繁多，逐一检验比较烦琐，所以可以用比较__________的方法检验淡化的效果。
思考：蒸馏是化学变化吗？
答案：一、1.半透膜 AgNO3试液 碘水 氯离子 淀粉分子 小 小分子 离子 渗析
二、1.沸点 不易挥发 氯化钠 氯化钾 硫酸镁 不同 淡化
2．黄 蓝色钴玻璃 浅紫色 白色沉淀 不溶解 白色沉淀 不溶解 密度
思考
提示：不是，是利用物质的物理性质(沸点)不同而达到分离、提纯的目的。
一、利用半透膜净化胶体
1．半透膜的定义和种类
半透膜是指一类可以让小分子物质透过而大分子物质不能通过的一类薄膜的总称。小分子和大分子的界定依膜的种类不同而划分范围不同。例如：对于鸡蛋膜来说，葡萄糖分子就是大分子物质；对于肠衣来说，碘及葡萄糖是小分子物质，而淀粉是大分子物质。
2．胶体的净化
无论采用哪种方法，制得的溶胶常含有很多电解质或其他杂质，除了与胶粒表面吸附的离子维持平衡的适量电解质具有稳定胶体的作用外，过量的电解质反而会影响溶胶的稳定性。因此，制备好的溶胶常常需要作净化处理，最常用的净化方法就是渗析。
(1)把10
mL淀粉胶体和5
mL
NaCl溶液的混合液体，加入用半透膜制成的袋内，将此袋浸入蒸馏水中(如图)(半透膜可用鸡蛋壳膜、牛皮纸、胶棉薄膜、玻璃纸等制成，它有非常细小的孔，只能允许较小的离子、分子透过，而胶体粒子不能透过)。
(2)几分钟后，用两支试管各取烧杯中的液体5
mL，向其中一支试管里滴加少量AgNO3溶液，向另一支试管里滴加少量碘水，观察现象。
实验现象：可以看到在加入AgNO3溶液的试管里出现了白色沉淀；在加入碘水的试管里并没有发生变化。
实验结论：Cl－能透过半透膜，从半透膜袋中扩散到了蒸馏水中，淀粉不能透过半透膜，没有扩散到蒸馏水中。胶体分散质的粒子比溶液分散质的粒子大。
注意事项：①半透膜袋要经检验未破损，否则，淀粉胶体粒子也会进入蒸馏水。②不能用自来水代替蒸馏水，否则，实验结论不可靠。③一般要在2
min以后再做Cl－的检验，否则，Cl－渗出的太少，现象不明显。
说明：该实验可以除去胶体溶液中的离子或小分子杂质。为了提高除杂的速度和提高除杂的程度，要定期更换蒸馏水。
二、蒸发与蒸馏
两种方法目标产物不同，装置、方法均不同。如从海水中获取粗盐用蒸发，水分是要蒸发除去；而由海水制取淡水是要除去盐分，所以要蒸馏。
1．蒸发
蒸发是把溶液加热，使液体受热汽化，从溶液中分离出固体物质的方法。蒸发可得晶体，蒸发也用于浓缩溶液。
(1)实验仪器：蒸发皿、酒精灯、铁架台(带铁圈)、玻璃棒。
(2)实验注意事项：
①把滤液倒入蒸发皿里，给蒸发皿加热，用玻璃棒不断搅拌溶液，防止液滴飞溅。
②当蒸发到只剩少量液体、析出大量晶体时熄灭酒精灯，利用蒸发皿余热蒸干，以防晶体过热而迸溅。
2．蒸馏
蒸馏是指把液体加热汽化，蒸气重新冷凝成液体的过程。利用蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质除去。
(1)实验仪器：蒸馏烧瓶、冷凝器(冷凝管)、牛角管(或称尾接管)、温度计、锥形瓶、铁架台、石棉网、酒精灯、碎瓷片。
(2)实验注意事项：
①蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。
②蒸馏烧瓶配置温度计时，应选用合适的橡胶塞，特别要注意检查气密性是否良好。加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。
③在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
④温度计水银球的位置应与支管底口下缘在同一水平线上，这样才能真实地反映蒸馏出的馏分的沸点。
⑤蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
三、蒸馏与分馏
蒸馏和分馏是用于不同目的的实验操作。蒸馏是将液态物质加热到沸腾(汽化)，并使其冷凝(液化)的连续操作过程。蒸馏的目的是从溶液中分离出某种(或几种)纯液态物质，它要求溶液中的其他组分是难以挥发的或沸点与馏出物相差很大的物质。如用天然水制蒸馏水。
分离沸点比较接近的液态混合物，用蒸馏的方法则难以达到分离的目的，这就需要借助另一种操作——分馏。分馏的原理跟蒸馏的基本相同，也是加热使混合液汽化冷凝的连续操作过程，只是在实验装置中添加一个分馏柱，被加热的混合蒸气进入分馏柱，与内壁上已冷凝(空气冷却)回流的液体发生对流而交换热量，使其中沸点较高的成分放热而被液化，回流液体中沸点较低的成分吸热又汽化。这种反复液化与汽化过程中使沸点较低的蒸气成分上升进入冷凝器(水冷却)液化而分离出来。
蒸馏和分馏的相同点是：二者的原理基本相同，都是用蒸发和冷凝的方法将液体中沸点范围不同的成分分离出来，正是从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的运用。二者都是物理变化。
知识点1
渗析
【例题1】
将淀粉碘化钾混合液装在半透膜袋中，浸泡在盛蒸馏水的烧杯中，一段时间后，某学生取烧杯中液体滴加几滴试剂便立即报告老师说：这个半透膜袋已经破损了，老师肯定了他的说法。这位学生所滴的试剂及观察到的现象是( )。
A．滴两滴碘水显蓝色
B．滴淀粉试液显蓝色
C．滴入氯水—淀粉试液显蓝色
D．滴AgNO3溶液，溶液出现黄色沉淀
解析：淀粉溶液是胶体，胶粒无法通过半透膜而小分子或离子能够通过半透膜。该学生只要向来自半透膜外的烧杯中液体里加入能检验到淀粉胶粒的试剂，就可以判断半透膜袋是否破损。而检验淀粉最直接的办法是滴入碘水，I2遇淀粉出现蓝色。
答案：A
点拨：半透膜的作用类似于筛子，它优先允许某种组分通过，而对其他组分起着类似于过滤一样的截留作用，从而起到分离或浓缩的目的。
知识点2
蒸馏与分馏
【例题2】
将下图所列仪器组装为一套实验室蒸馏石油的装置，并进行蒸馏，得到汽油和煤油。
(三)
(一)
(五)
(二)
(六)
(四)
(1)图中A、B、C三种仪器的名称分别是____________。
(2)将以上仪器按(一)～(六)顺序，用字母a，b，c…表示连接顺序：
e接(
)；(
)接(
)；(
)接(
)；( )接( )；( )接( )。
(3)A仪器中c口是________，d口是________(填“进水口”或“出水口”)。
(4)蒸馏时，温度计水银球应在________位置。
(5)在B中注入原油后，加几片碎瓷片的目的是____________________。
(6)给B加热，收集到沸点60～150
℃间的馏分是________，收集到150～300℃间的馏分是________。
解析：石油的蒸馏按沸点范围不同分离出汽油和煤油，必须用温度计控制温度，然后冷凝收集。实验应注意以下几点：①温度计水银球的位置应位于蒸馏烧瓶支管口处，因为测的是馏分蒸气的沸点温度；②冷凝管内的冷却水要从下口进、从上口出，这样冷却效果好。③碎瓷片的作用：防止混合液剧烈跳动(暴沸)。
答案：(1)A是冷凝管；B是蒸馏烧瓶；C是锥形瓶
(2)i h a k l b f
g w
(3)进水口 出水口
(4)蒸馏烧瓶支管口
(5)防止暴沸
(6)汽油 煤油
点拨：蒸馏是分离沸点不同的液体混合物的常用方法，但对液体混合物的分离应首选分液法，不能分液的再考虑用蒸馏。
1．下列分离物质的方法中，根据微粒大小进行分离的是( )。
A．萃取
B．重结晶
C．沉降
D．渗析
2．下列分离或提纯物质的方法错误的是( )。
A．用渗析的方法精制氢氧化铁胶体
B．用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠
C．用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡
D．用盐析的方法分离、提纯蛋白质
3．高分子分离膜可以让某些物质有选择地通过而将物质分离，下列应用不属于高分子分离膜的应用范围的是( )。
A．分离工业废水，回收废液中的有用成分
B．食品工业中，浓缩天然果汁、加工乳制品和酿酒
C．将化学能转换成电能，将热能转换为电能
D．海水的淡化
4．有人设计了一套实验室蒸馏石油的五个步骤，请将正确顺序的序号填入括号内。
( )将蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞。
( )连接好冷凝管。把冷凝管固定在铁架台上，将冷凝管下端的橡皮管和自来水龙头连接，将上端的橡皮管放在水槽内。
( )把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度确定铁圈的高度，固定铁圈，放好石棉网。
( )向蒸馏烧瓶中放入几片碎瓷片，再用漏斗向烧瓶内加石油，塞好带温度计的橡皮塞，把接收器连接在冷凝器的末端并伸入接收装置(如锥形瓶中)。
( )检查气密性(利用对固定装置微热的方法检查)。
在上述实验中温度计水银球的位置在______________。
答案：1．D 解析：沉降是由于物质微粒的重力作用而沉降。渗析是最常用的净化胶体的方法，胶粒的直径在1～100
nm，不能透过半透膜，而溶质(离子或小分子)的微粒直径在1
nm以下，能够透过半透膜。
2．C 解析：本题涉及物质提纯时常用的几种方法。渗析可分离溶液和胶体，一般适用于胶体的提纯。盐析是加入轻金属盐或铵盐的浓溶液使某种蛋白质从混合物中析出，可提纯蛋白质。溶解、过滤法可提纯溶于水的物质中混有的难溶性的杂质。C选项中杂质硫酸钡难溶于一般的溶剂。
3．C 解析：高分子分离膜能够有选择地让某些物质通过，可用于工业废水处理，食品工业上浓缩果汁，海水淡化等，但还不能实现将化学能转换成电能或将热能转换成电能。
4．答案：2 3 1 5 4 蒸馏烧瓶的支管口处
解析：蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处，从而测出馏分蒸气的温度，也就是馏出液的沸点。物质的分离与提纯
教学目标
1、知识与技能：
（1）巩固溶解、过滤、结晶等操作，初步学会萃取和分液、蒸馏等分离物质的实验技能，能独立完成一些简单的物质分离、提纯的实验操作。
（2）能根据混合物的性质选择不同的分离方法对物质进行分离。
2、过程与方法：
（1）能通过独立思考、探索，在对物质性质研究的同时设计实验方案。
（2）初步尝试在实验探究中与人合作和交流。
3、情感态度与价值观：
（1）体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的研究方法，提高科学素养。
（2）在合作交流中体验小组合作的乐趣，树立团队合作意识。
教学重点
过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏等常用物质分离和提纯的方法
教学难点
萃取、蒸馏操作的掌握及应用
课前准备
教师的准备
①搜集相关图片、资料并结合教学设计制作成多媒体课件
②实验仪器和药品
仪器：烧杯，玻璃棒，普通漏斗，铁架台，铁圈，滤纸，蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，分液漏斗，试管，蒸馏烧瓶，冷凝管，接收器，温度计，沸石，锥形瓶，橡胶管
药品：KCl和MnO2
粉末、溴水、CCl4
溶液
③其它：一个有过滤网的茶杯
教学过程
【创设情景，导入新课】
[引入]大家都学过刘禹锡的《浪淘沙》，还记得里面有一句是“千淘万漉虽辛苦，吹尽狂沙始到金。”这“吹尽狂沙始到金”是什么意思呢？其中又蕴含着怎样的化学原理？
[学生]这句诗是说，只有淘尽了泥沙，才会露出黄金。
[教师]没错，淘金要千遍万遍的过滤，虽然辛苦，但只有淘尽了泥沙，才会露出闪亮的黄金。
[多媒体展示]淘金者淘金的图片
[教师]大家知道淘金者是利用什么原理来淘金的吗？
[学生]利用黄金比沙子重！
[教师]是的。由于金更重，淘金者就是用盛一盆黄金和沙子的混合物后在急流中抖动的方法直到把沙子清理掉。那么这是从金、沙混合物中分离出金的方法，如果是铁屑和沙的混合物，大家会采用什么方法呢？
[学生]用磁铁！
[教师]很好，有同学想到了磁铁，由于铁具有铁磁性，而沙子没有铁磁性不会被磁铁吸引。
[实物展示]一个有过滤网的茶杯。
[教师]再比如生活中我们经常可以看到的这种有过滤网的茶杯，它的作用是将茶水和茶叶隔离开来，利用的是茶叶和水物质直径、大小的不同。以上说的这三种都是利用物质物理性质的不同将它们分离开来的方法，在实际生活、生产中经常需要用到各种方法对物质进行分离和提纯，但是大多数分离与提纯需要我们进一步学习一些新的方法才能实现，今天我们就要来学习《物质的分离和提纯》的方法。
[板书]§1.2.1
物质的分离和提纯
[教师]那么大家来说说看，物质的分离和物质的提纯，两者之间有什么区别吗？
[多媒体展示]分离与提纯的区别
物质的分离：将混合物中各组成物质分开，得到比较纯净的物质，并且要求恢复到原来状态。
物质的提纯：将混合物中的主要成分（或某种指定物质）净化，而把其它杂质除去。
【回忆巩固，温故知新】
[教师]在自然界中存在的或是人工制备的物质，大多都是混合物，而要从中获得某种纯净物就需要将它从混合物中分离出来并加以提纯，经常是两种方法并用的。例如刚才提到的淘金者淘金的过程，利用重力淘去沙子留下的黄金也非纯净物，所以我们就需要通过其它化学方法来制备较纯净的黄金。在初中阶段，我们已经学过哪几种分离物质的方法？
[学生]过滤、蒸发、结晶等。
[教师]请同学们考虑：怎么样的混合物可以用过滤的方法来分离？怎么样的混合物可以用蒸发的方法来分离？怎么样的混合物可以用结晶的方法来分离？然后同学们之间互相讨论，设计方案来解决以下问题。
[板书]一、过滤和结晶
[讨论1]
实验室制取氧气用的是KClO3
在MnO2
催化下受热分解的方法，实验后固体剩余物的成分有哪些？我们可以用什么方法将它们分离？
[学生]①固体剩余物是KCl和MnO2
②两种物质在水中的溶解性不同，其中KCl易溶于水，而MnO2不溶于水，可以通过溶解、过滤的方法将它们分离。
[教师]很好，同学们已经发现了混合物中两种产物之间性质的差异找到了解决方案。我们可以通过溶解→过滤→蒸发的步骤来分离这两种混合在一起的固体。那么这个实验我们要怎样具体来实施呢？首先要选择用到的仪器和药品有哪些？
[学生]自由发言。
[教师]实验操作大致可分为三步，我们来一步步看每一步用到的仪器有哪些：溶解操作，我们要用到的仪器有烧杯，玻璃棒；过滤操作，涉及的仪器有普通漏斗，铁架台，玻璃棒及滤纸；加热蒸发，涉及的仪器有蒸发皿，酒精灯，坩埚钳，玻璃棒。
[实验演示]溶解：取适量蒸馏水倒入烧杯中，用药匙取一匙混合物于水中，边加边用玻璃棒搅拌，直到固体不再溶解时为止。
[教师]在溶解操作时，要注意水的用量。
[实验演示]过滤，同时讲解注意事项：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。
[教师]这里我们已经得到了两种分离开来的物质，残留于滤纸上合得到的滤液分别是什么物质？
[学生]滤液是KCl溶液，残渣是MnO2
[教师]通过过滤、洗涤我们就可以得到MnO2
。
[板书]1、过滤：固液混合物分离
[教师]滤液则要通过蒸发结晶的方法来得到KCl晶体。
[实验演示]把得到的澄清滤液倒入蒸发皿，把蒸发皿放在铁架台的铁圈上，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌滤液（晶体析出时，防止固体飞溅）。
[教师]蒸发时注意要用玻璃棒不断搅拌，
等到蒸发皿中出现较多固体时，就停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。由此就得到了KCl晶体。
[讨论2]在初中我们已经学过粗盐提纯的实验，那么现在我们进一步来思考：如何提纯含有氯化镁和泥沙等杂质的粗盐？
[学生]交流讨论，设计方案
[教师]由于粗盐中含有氯化镁，氯化镁和氯化钠一样是溶于水的，所以要把氯化镁除去就要选择合适的化学试剂来实现，将其转化为沉淀。我们可以采用这样的方案来实现。
[多媒体展示]实验方案：
⑴将粗盐溶解于水，过滤除去泥沙
⑵加入稍过量的NaOH溶液
⑶过滤除去沉淀物
⑷在滤液中滴加适量稀HCl至溶液显中性
⑸蒸发、结晶，得到精制的NaCl晶体
[教师]请同学们思考，加入NaOH和稀HCl溶液的作用分别是什么？
[学生]加NaOH是为了沉淀镁离子，加稀HC是为了中和过量的NaOH
[教师]没错，NaOH与MgCl2反应生Mg(OH)2
沉淀和NaCl，而稀HCl中和过量NaOH生成的也是NaCl和水，两个反应都不会引入新的杂质离子。再通过过滤、蒸发结晶的方法可以得到NaCl晶体。所以有时候我们需要运用化学方法把物质的转化和分离结合起来，来实现物质的提纯。
[过渡]如果两种固体，一种可溶于水，另一种不溶，我们就可以利用其溶解性的差异，通过过滤的方法实现分离。那如果我们想分离两种都能溶于水的固体，如氯化钾和硝酸钾粉末，要怎么办呢？
[多媒体展示]KCl和KNO3
的溶解度曲线。
[讨论3]根据给出的信息，请设计实验方案从氯化钾和硝酸钾粉末的混合物中提纯硝酸钾。
[学生]两者溶解度差异较大，可以用结晶的方法。
[教师]没错，在提纯混有少量氯化钾的硝酸钾的时候，我们先在较高温度下将混合物溶于水中形成溶液，然后冷却到一定温度。从图中我们可以看出，随着温度降低硝酸钾溶解度急剧下降，因此在降温过程中有大量的硝酸钾晶体析出，而氯化钾溶解度随温度变化不大，因此不会有结晶析出。再通过过滤操作就可以得到纯净的硝酸钾晶体了。
[小结]对于两种可溶性固体，若它们的溶解度随温度变化明显不同，就可以用结晶的方法。
[教师]在刚才的两个实验方案中，都用到了过滤、结晶的操作。但是分离KCl和MnO2的蒸发结晶操作和降温结晶操作不同，这两种分离方法分别适用于什么条件呢？
[多媒体展示]
蒸发结晶：分离可溶性固体与水的混合物
2、结晶
降温结晶：分离溶解度随温度变化明显不同的可溶性固体
[过渡]一般我们把蒸发结晶叫做“蒸发”，而把后者称作结晶。过滤、蒸发、结晶是大家已经熟悉的三种分离的常用方法。那么除此之外，还有什么别的化学方法可以用来分离和提纯物质的吗？
【合作交流，探究新知】
[讨论4]请同学们思考，如果要从一瓶溴水中提取溴，该怎么办？还可以采用刚才的几种分离方法吗？
[学生]不能。
[教师]刚才我们所用的分离方法都是针对固体混合物的，而液溴和水都是液体，怎么分离液态混合物呢？
[多媒体展示]信息提示：
①四氯化碳（CCl4）是一种难溶于水的无色油状液体，密度比水大，常用作溶剂。
②溴在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大。
[教师]根据这样的信息，同学们可以设计方案解决把溴和水分离开来的问题吗？
[学生]用CCl4
去溶解溴，因为溴在CCl4
中溶解度更大，可以实现分离
[实验演示]取两支试管，各加入2mL溴水，向其中一支试管中滴加1mLCCl4
溶液，震荡，静置。[提问]请同学们观察，对比两支试管的现象，有什么不同？
[学生]滴加CCl4溶液的试管分层了
[教师]是的，除了分层，我们还看到什么颜色变化？
[学生]CCl4溶液密度比水大不溶于水，下层应该是CCl4溶液，而且CCl4层的颜色比上层要深很多。
[教师]那么为什么会有这样的现象呢？溴水中的溴和水分别去了哪里呢？
[学生]溴在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大，所以溴应该是在下层的CCl4溶液层中。而上层则是水层。
[教师]没错。由于CCl4和水互不相溶，而且溴在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，因此通过滴加CCl4的方法其实我们已经将水和溴分离开来了，这种分离方法就叫做“萃取”。
[板书]1、萃取
①原理：物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同
[教师]萃取时，像CCl4这样在液态混合物中加入的，用来萃取溶质的溶剂就叫做“萃取剂”
[板书]②萃取剂：在液态混合物中加入的溶剂
[提问]那么萃取剂在选择的时候要注意哪些问题呢？
[多媒体展示]萃取剂的选择要符合下列条件：
①和原溶液中的溶剂互不相溶；
②和原溶液中的物质互不反应；
③对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
互不相溶
[板书]萃取剂的选择条件
互不反应
对溶质溶解度大
[教师]下面我们就用这个“萃取”的方法，来分离这瓶溴水中的溴。
[实验演示]①将溴水和CCl4依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡；②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。③然后将分液漏斗至于铁圈上静置。
[讨论5]完成了萃取之后，我们还没有将溴和水完全分离，接下来我们要如何实现溶有溴的CCl4溶液和水的完全分离呢？
[学生]合作讨论
[教师]我们看到静置过后的溶液完全分层，接下来我们要做的就是对其进行分液操作，取我们所要的那层溶液——下层的溶有溴的CCl4
[实验演示]取出瓶塞，打开旋塞将下层液体从漏斗口放出，关闭旋塞，上层液体从上口倒出。
[教师]分液是我们要注意，打开旋塞将下层液体放出前要记得打开分液漏斗瓶塞，不然漏斗内压强与大气压不一致，液体无法正常流出。
[板书]2、分液：分离两种互不相溶、密度也不相同的液体
[过渡]过滤和结晶我们是利用不同溶质在同种溶剂中溶解性的差异实现分离，萃取则是利用同种溶质在不同溶剂中溶解性的差异。除此之外，我们还可以根据物质哪些性质的差异性来对混合物进行分离呢？
[讨论6]
自来水中含有Fe3＋，能通过什么方法获得少量纯净的水？
[教师]粗盐的提纯中最终蒸发食盐溶液获得食盐晶体，若我们需要的是蒸出的水分，则应如何操作？
[学生]想办法将蒸出的水蒸气冷凝下来，并收集。
[教师]很好，当我们加热含有杂质的水达到沸点时，液态水将化为水蒸气，将蒸出的水蒸气通过冷凝管，再收集起来就可以得到纯净的水了，这种方法称为“蒸馏”。
[板书]三、蒸馏
1、适用范围：提纯或分离沸点不同的液体混合物
[多媒体展示]蒸馏装置
[提问]请同学们观察，蒸馏装置由哪些仪器组成？可以分成哪几个部分？
[学生]自有讨论，回答问题。
[教师]蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、冷凝管和接收器组成，下面请同学们按照大屏幕上的蒸馏装置或对照教材中的装置图动手操作一下，每个小组合作组装一套蒸馏装置。
[板书]2、蒸馏装置：蒸馏烧瓶、冷凝管和接收器等
[学生]小组合作完成蒸馏装置
[教师]在同学们完成蒸馏装置过程中，遇到了一些问题。我们应该注意哪些注意事项呢？
[多媒体展示]蒸馏操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
[板书]3、注意事项
[教师]运用蒸馏的方法，可以分离沸点相差较大的液体混合物，也可以除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质。
[过渡]除了上述分离方法外，我们还可以通过“层析法”来实现物质的分离。
[多媒体展示]层析法的发现史
[板书]四、层析法
[讨论7]
请同学们阅读教材21页拓展阅读中纸上层析法的分离步骤，然后回答，这种层析法利用的是物质什么性质的差异？
[学生]自主阅读，回答问题
[教师]溶于溶剂中的溶质会随着溶剂的上升随之上升，但是不同的溶质向上爬的速度是不一样的，所以它们在这个过程中就会分离开来。从而在层析纸上形成不同的色带。利用的是各物质吸附性能的不同。纸层析主要应用于微量的物质分离，而且经常应用于实验过程中的过程分析、混合物的成分分离及鉴定。
【知识回顾，实践应用】
[小结]
通过这节课我们知道了几种物质分离的方法，有利用物质溶解性差异实现物质分离的过滤、结晶、萃取法，也有利用物质挥发性差异实现的蒸发、蒸馏方法，此外还简单介绍了根据物质被吸附性能不同而实现分离的层析法。我们对这些不同的分离和提纯的方法进行一个总结和对比。
[多媒体展示]
分离和提纯的方法
分离的物质
应注意的事项
所需的主要仪器
应用举例
过滤
固液混合物的分离
一贴、二低、三靠
铁架台、滤纸、烧杯、玻璃棒等
粗盐提纯
蒸发
可溶性固体与水的混合物
加热蒸发皿时要用玻璃棒不断搅动溶液；当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热
三脚架、酒精灯、石棉网、烧杯、玻璃棒等
食盐的水溶液中分离NaCl
结晶
两种溶解度随温度变化明显不同的可溶性固体
加热把两种物质配成浓溶液，冷却有晶体析出，再过滤
三脚架、酒精灯、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸等
分离KCl和KNO3混合物
萃取
能用一种溶剂把它从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的物质
萃取剂的选择条件
试管等
用四氯化碳萃取溴水里的溴
分液
分离两种互不相溶、密度也不相同的液体
打开上端活塞，使下层液体慢慢从下口流出，及时关闭活塞，上层液体由上端倒出
铁架台、分液漏斗、烧杯等
把溴的四氯化碳层与水层分离
蒸馏
两种互相溶解但沸点不同的液体混合物
①加入沸石或碎瓷片，防止液体暴沸②湿度计水银球的位置：在烧瓶的支管口附近③冷凝管中水的流向：下口进，上口出，与气体流向相反
铁架台、温度计、烧瓶、酒精灯、冷凝管、弯管、锥形瓶等
石油的蒸馏，自来水中提纯蒸馏水
层析法
混合物中各成分被某种固体吸附的难易不同
加入合适的溶剂
铁架台，烧杯等
墨水中的染料
[总结]随着分离技术的不断发展，新的分离方法不断涌现，在实验研究和化工生产中，经常需要结合各种不同的分离方法来实现物质的分离和提纯。
形成性练习
1、下列分离混合物的操作中，必须加热的是
（
）
A.
过滤
B．分液
C．结晶
D．蒸馏
2、现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液
②39％的乙醇溶液
⑧氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是
（
）
A
.
分液、萃取、蒸馏
B.
萃取、蒸馏、分液
C
.
分液、蒸馏、萃取
D.
蒸馏、萃取、分液
3、粗食盐中除含有钙离子、镁离子、硫酸根离子等可溶性杂质外，还含有泥砂等不溶性杂质。我们食用的精盐是用粗食盐提纯而得到的。通过课堂所讲的“粗盐的提纯”及你已有的知识，回答下列问题：
（1）实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程
①放置酒精灯
②固定铁圈位置
③放上蒸发皿（蒸发皿中盛有NaCl溶液）④加热搅拌⑤停止加热。
其正确的操作顺序为
。
（2）如何运用最简方法检验溶液中有无SO2－4离子？
。
如果有，应该如何除去SO2－4离子？
。
（3）在粗盐经过溶解→过滤后的溶液中滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。请问这步操作的目的是
。
（4）将经过操作（3）后的溶液过滤。请问这一操作能除掉哪些杂质？
。
（5）实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的：
溶解时：
。
过滤时：
。
蒸发时：
。
板书设计
§1.2.1
物质的分离和提纯
一、过滤和结晶
1、过滤：固液混合物分离
蒸发结晶：分离可溶性固体与水的混合物
2、结晶
降温结晶：分离溶解度随温度变化明显不同的可溶性固体
二、萃取和分液
1、萃取
①原理：物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同
②萃取剂：在液态混合物中加入的溶剂
互不相溶
萃取剂选择条件
互不反应
对溶质溶解度大
2、分液：分离两种互不相溶、密度也不相同的液体
三、蒸馏
1、适用范围：提纯或分离沸点不同的液体混合物
2、蒸馏装置：蒸馏烧瓶、冷凝管和接收器等
3、注意事项
四、层析法第二单元
物质的获取
课题一
物质的分离和提纯（第2课时）
1．医疗上的血液透析原理同胶体的渗析类似。透析时，病人的血液通过浸在透析液中的透析膜进行循环和透析。血液中，蛋白质和血细胞不能通过透析膜，血液中的毒性物质可以透过，由此可以判断( )。
A．蛋白质、血细胞的粒子直径大于毒性物质的粒子直径
B．蛋白质以分子形式存在，毒性物质以离子形式存在
C．蛋白质、血细胞不溶于水，毒性物质可溶于水
D．蛋白质、血细胞不能透过滤纸，毒性物质可以透过滤纸
2．下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是( )。
A．蒸发
B．蒸馏
C．过滤
D．萃取
3．用加热结晶的方法把食盐和水分离，为了防止加热过快而使食盐水溅出，我们可以用下图的实验装置间接加热，则图中A处应加入( )。
A．酒精
B．汽油
C．水
D．食盐水
4．以下实验装置一般不用于分离物质的是( )。
5．为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是( )。
①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na2CO3溶液 ⑤加过量BaCl2溶液
A．①④②⑤③
B．④①②⑤③
C．②⑤④①③
D．⑤②④①③
6．下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是( )。
A．①蒸馏、②过滤、③分液
B．①分液、②蒸馏、③蒸馏
C．①蒸馏、②分液、③分液
D．①分液、②蒸馏、③结晶、过滤
7．化学实验中，经常需要分离和提纯物质。请根据实验要求，选择适合的实验操作填写到下列空格中。
(1)根据沸点的不同，分离互溶的两种液体：________。
(2)根据两种物质在水中溶解度的不同，提纯物质：________。
(3)根据物质在不同溶剂中溶解度的不同，将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中：________。
8．A～D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图
(1)请从①～⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C下的空格中：
①酒精和浓硫酸混合加热制乙烯 ②电石跟水反应制乙炔 ③分离苯和硝基苯的混合物 ④苯和溴的取代反应 ⑤石油分馏装置 ⑥浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气 ⑦测定硝酸钾在水中的溶解度 ⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
A
B
C
D
(2)选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是______________________。
答案：(1)A① B③⑤ C⑦
(2)减少苯的挥发(或冷凝回流作用)
9．碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如下图所示。
1．惰性电极 2.直流电源 3.离子交换膜 4.冷却水
请回答下列问题：
(1)碘是____(填颜色)固体物质，实验室常用______方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。
(2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：
3I2＋6KOH===5KI＋KIO3＋3H2O
将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。
电解时，阳极上发生反应的电极反应式为____________________；阴极上观察到的实验现象是____________________。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I－。请设计一个检验电解液中是否有I－的实验方案，并按要求填写下表。
要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。
试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。
实验方法
实验现象及结论
(4)电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：
步骤②的操作名称是______________，步骤⑤的操作名称是______________。步骤④洗涤晶体的目的是________________________________________________________________。
参考答案
1．
答案：A 解析：医学上治疗由肾功能衰竭等疾病引起的血液中毒时，最常用的血液净化手段是血液透析。透析时，病人的血液通过浸在透析液中的透析膜进行循环和透析。透析原理和胶体的渗析类似，透析膜同半透膜类似，透析膜的孔径应大于血液病毒性物质的粒子直径，毒性物质才可能扩散到透析液中而被除去。蛋白质、血细胞的粒子不能透过透析膜，说明其直径大于透析膜的孔径。不难看出，A是正确的。
2．
答案：CD 解析：蒸发和蒸馏主要是从物质沸点的角度考虑。过滤主要是除去液体中不溶性固体，要考虑溶解性。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作，也要考虑溶解性。
3．
答案：D 解析：酒精和汽油均易燃烧，食盐水能达到比水更高的温度。
4．
答案：D 解析：蒸馏是分离沸点不同的液体混合物的方法之一；渗析是分离或提纯胶体的重要方法；过滤是分离固体和液体混合物的方法；只有D项是配制一定浓度溶液的操作步骤之一，不用于分离物质。
5．答案：CD 解析：必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2＋，加入过量的BaCl2溶液是为了除去，加入过量的Na2CO3溶液是为了除去Ca2＋及多余的Ba2＋，然后进行过滤，除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3、泥沙等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的和调节溶液的酸碱性。综上所述，正确的实验操作顺序为C、D。
6．
答案：B 解析：乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度很小，而乙酸和乙醇易溶于水，所以第一步用分液的方法；然后得到的A是乙酸钠和乙醇，由于乙酸钠的沸点高，故用蒸馏的方法分离；第三步，加硫酸将乙酸钠转变为乙酸，再蒸馏得到乙酸。
7．
答案：(1)蒸馏 (2)结晶(或重结晶) (3)萃取
解析：蒸馏：根据物质的沸点不同，将物质由液态变成气态加以分离。结晶：根据溶质的溶解度随温度或溶剂量的改变而改变，将溶质从溶液中析出。萃取：根据物质在不同溶剂中溶解度的不同，将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中。
8．答案：(1)A① B③⑤ C⑦
(2)减少苯的挥发(或冷凝回流作用)
解析：A为测量或控制反应液温度；B为测量蒸馏出的气体的温度，一切蒸馏实验都适用；C为精确测定某溶液的温度；D为控制水浴温度，例如制硝基苯的实验。许多液体加热实验往往在塞子上加长玻璃管，一般是为了冷凝回流、避免某些易挥发物质损失的作用，即起冷凝器的作用。
9．
答案：(1)紫黑色 升华
(2)2I－－2e－===I2(或I－＋6OH－－6e－===＋3H2O)
有气泡产生
(3)
实验方法
实验现象及结论
取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝
如果不变蓝，说明无I－(如果变蓝，说明有I－)
(4)冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质
解析：(1)考查物质的物理性质，较容易。(2)阳极发生氧化反应失电子：2I－－2e－===I2(或I－＋6OH－－6e－===＋3H2O)。阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。(3)考查I－的检验，此题借助于碘单质遇淀粉变蓝这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。课题一 物质的分离和提纯(第3课时)
1．掌握萃取、过滤的操作及有关原理。
2．了解从海带中提取碘的过程。
3．复习氧化还原反应的知识。
一、海带中碘的分离原理
海带、紫菜等海藻中含有丰富的碘元素，其主要的存在形式为化合态(有机碘化物)。将样品灼烧，碘可转化为能溶于水的无机碘化物(如以碘化钾、碘化钠)的形式存在，在灰分中加入水浸取，过滤后可得到含有______的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。由于碘离子具有较强的__________，可以用适量的________________等氧化剂先将I－__________________，再用__________法将其提取出来。有关反应的化学方程式为______________________________。单质碘能与淀粉的水溶液作用显______色，这是I2的特征反应，可用于I2的检验。
二、实验步骤
1．灼烧：取3
g干海带，用刷子将其表面的附着物刷净。剪成小块，用酒精润湿后(加一些酒精是为了使其燃烧更加充分)，放在________中。把坩埚置于__________上。在通风橱中加热灼烧，至海带完全成灰后，停止加热，自然冷却，再将海带灰转移到小烧杯中。
灼烧干海带
2．浸取和过滤：向小烧杯中加入10
mL蒸馏水，搅拌，煮沸2～3
min(加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I－尽可能多地进入溶液)，过滤，得____色滤液。
3．氧化：在滤液中加入几滴H2SO4溶液(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I－氧化为I2)，再加入约1
mL
3%的H2O2溶液，溶液由无色变为____________色。
4．检验和萃取：取出少许溶液，用__________溶液检验碘，溶液应变为蓝色。再向余液中加入1
mL
CCl4，________其中的碘。得到的CCl4层为__________色，水层基本无色。
5．回收溶有碘的CCl4。
思考：若要分离碘的CCl4溶液，分别得到碘和CCl4，应采用什么方法？
答案：一、I－ 还原性 氯气或双氧水(H2O2) 氧化为碘单质 萃取 2I－＋Cl2===I2＋2Cl－、2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O 蓝
二、1.坩埚 泥三角
2．无
3．棕黄或棕褐
4．淀粉 萃取 紫红
思考
提示：可以采用减压蒸馏的方法，将CCl4萃取剂分离出去。
一、碘的分离、检验及实验注意事项
1．灼烧干海带的目的
灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物，便于用水溶解海带中的碘化钠、碘化钾。海带的灼烧要充分，否则会降低碘的提取率。
2．I－的氧化剂
可以氧化I－的是新制的饱和氯水、溴水、双氧水、碘酸钾等。如果用浓硫酸、氯水、溴水等氧化剂，要对溶液做一定处理，如调节溶液的pH至基本呈中性，若酸性太强，碘离子被氧化为I2后会继续被氧化为更高价态，无法得到I2。当选用浓硫酸氧化I－时，先取少量滤液放入试管中，加入浓硫酸，再加入淀粉溶液，如观察到变蓝，可以判断碘离子被氧化为碘。用氯水氧化滤液中I－时，氯水不可过量，否则会使生成的碘单质继续氧化，其反应方程式为：
5Cl2＋I2＋6H2O===2HIO3＋10HCl
3．碘单质的检验方法
(1)向1%淀粉溶液中滴入2滴氧化后所得的棕黄色溶液，观察实验现象。若变蓝色，则证明含碘。
(2)取3
mL上述溶液注入试管中，然后加入1～2
mL四氯化碳，振荡后静置，观察水层和四氯化碳层的颜色。若四氯化碳层呈紫红色则证明含碘。
4．碘的纯化
碘易升华，可用加热法来提纯固态碘。而溶解在溶液中的碘要用萃取法分离提纯。要将萃取后碘的CCl4溶液分离，可以采取减压蒸馏的方法，将CCl4萃取剂分离出去。
5．注意事项
(1)加热灼烧海带时要盖紧坩埚盖，防止海带飞出，且灼烧要充分。灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
(2)将海带灰转移到小烧杯中，向烧杯中加蒸馏水要适量，搅拌，煮沸2～3
min后过滤。过滤时要注意“两低”“三靠”：滤纸比漏斗上沿低，溶液比滤纸低；滤纸紧靠漏斗内壁，引流的玻璃棒紧靠滤纸三层处，漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。
(3)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，但萃取碘不可使用酒精，因为酒精和水可以任意比混溶，达不到萃取的目的。
二、萃取原理
1．原理
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为分液。碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从水溶液中萃取出来。例如，四氯化碳与水互不相溶，而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中的溶解能力强(碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中的溶解度的85倍)，如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡，碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。静置分层后，上面水层的颜色变浅，下面四氯化碳层呈紫红色，这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。
2．使用分液漏斗的注意事项
分液漏斗
(1)分液漏斗有球形、锥形和筒形等多种式样，规格有50
mL、100
mL、150
mL、250
mL等几种。球形漏斗的颈较长，多用于制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短，常用于萃取操作的仪器。使用时，将分液漏斗的活塞擦干，在活塞两端表面涂上一薄层凡士林(注意塞孔不要涂抹)，小心塞上活塞，旋转几圈至涂层均匀透明，装入少量水，振摇，确定分液漏斗无渗漏方可使用。
(2)自上口依次装入被萃取液和萃取剂，盛装液体的体积不得超过其容量的3/4，塞好顶塞(注意刻槽应与上口小孔错开，此塞不涂凡士林，否则，从上口倒出的液体会被凡士林污染)。
(3)用右手手掌抵住顶塞，握住漏斗口部，左手握住活塞部位，拇指压住活塞，水平进行振摇。开始振摇要慢，并注意适时“放气”(漏斗斜向上朝无人处旋开活塞)以平衡内外压力。
振摇
(4)充分振摇后，将分液漏斗放在漏斗架或铁圈上，静置。漏斗下放一承受容器如烧杯或锥形瓶。待两层液体完全分层后，旋开顶塞，然后使刻槽与漏斗上口小孔对齐(这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出)，慢慢旋开活塞，放出下层液体。待两液体界面接近活塞时，减缓流速，适时关闭旋塞，以便完全分离，然后将上层液体从上口倒入另外容器里(不可从下口放出)。
分液
(5)分液漏斗是用普通玻璃制成的，不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。
知识点1
海带中碘的提取
【例题1】
海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤：①通入适量Cl2；②将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌；③加CCl4振荡；④过滤。合理的操作顺序是( )。
A．①②③④
B．②①③④
C．①③②④
D．②④①③
解析：从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。
答案：D
点拨：注意海带中提取碘与海水中提取溴的比较。海水提溴的化工生产选用Cl2作氧化剂，将苦卤中的Br－氧化为游离态的溴单质，然后利用溴的挥发性，鼓入热空气或水蒸气就可将溴单质分离出来。即经浓缩、氧化、提取三个步骤。
知识点2
萃取分液的原理和操作
【例题2】
海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是________。(从下列仪器中选择所需的仪器，将标号字母填写在空白处)
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．酒精灯
F．干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是________。
(3)步骤④反应的离子方程式是_____________________________________________。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是________________________。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法________________________________________________。
解析：本题以从海带中提取碘为载体，综合考查了固体的灼烧、过滤、萃取等重要基本操作。
(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。
(2)步骤③从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液，为固体和溶液的分离操作，应使用过滤的方法；步骤⑥从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，应使用蒸馏方法，使苯汽化、冷凝后可回收苯，单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。
(4)用苯提取碘水中的碘，为萃取的方法。本题考查了萃取的原理：苯与水互不相溶，且碘在苯中的溶解度比在水中大。
(5)考查了单质碘的检验方法，可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。
答案：(1)BDE
(2)过滤 蒸馏
(3)2I－＋MnO2＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中的大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)
点拨：(1)对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不反应。二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。(2)萃取后要分液，所得仍是溶液，一般再通过蒸馏进一步分离。
1．(2011·浙江海宁模拟)下列实验设计不能达到目的的是( )。
A．除去乙酸乙酯中少量的乙酸，用饱和碳酸钠溶液洗涤分液
B．碘水中的碘，用酒精萃取
C．鉴别氢氧化铝胶体与碳酸钠溶液，用丁达尔效应
D．检验Fe2＋可用KSCN溶液和氯水
2．下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )。
A．柴油与汽油
B．汽油与水
C．溴与水
D．水与乙醇
3．在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )。
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明、紫红色
C．均匀、透明、无色
D．上层接近无色，下层紫红色
4．某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。
(1)第1步：灼烧。将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质的实验仪器有________(填代号，限填三项)。
A．试管
B．瓷坩埚
C．坩埚钳
D．铁三脚架
E．泥三角
F．酒精灯
D．烧杯
H．量筒
(2)第2步：I－溶液的获取。操作是：______________________。
(3)第3步：氧化。依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用________(填代号)。
A．浓硫酸
B．新制氯水
C．KMnO4溶液
D．H2O2
理由是__________________________。
(4)第4步：碘单质的检验。取少量第3步的溶液，滴加________溶液，如果溶液显______色，则证明海带中含碘。
答案：1．B 解析：酒精易溶于水，故不能作为萃取剂，故选B。
2．B 解析：本题考查分液法分离物质的适用范围，此法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。柴油与汽油都是有机物，能互溶不分层，因此不能用分液法；汽油与水互不相溶，汽油在水的上层，可直接用分液漏斗分离；溴在水中溶解形成溴水，乙醇与水可以互溶，都不能用分液的方法分离。
3．D 解析：利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水的密度，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出来，因而接近无色。
4．答案：(1)BEF
(2)将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌，煮沸，过滤
(3)D 过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染(不会进一步氧化单质碘)
(4)淀粉 蓝
解析：先分析灼烧固体物质所用的仪器，必用的有B、C、D、E、F，要求限填三项，然后从中选出硅酸盐质的实验仪器：瓷坩埚、泥三角、酒精灯(玻璃也是硅酸盐材料，不要漏选)。
第二步是从灼烧所得的灰烬中提取I－，灰烬中含有可溶性I－和难溶固体物质。要得到含有I－的溶液，应将灰烬充分溶解并进行过滤以除去其中不溶性杂质。
第三步选择氧化剂，浓硫酸、新制氯水、KMnO4溶液、双氧水均能将I－氧化为I2，应选择能将I－氧化且不引进杂质、不产生污染的试剂，前三者可在溶液中引入新的杂质，而双氧水的还原产物为水，无其他物质生成，故最好选用双氧水。
第四步检验碘单质的存在，应选淀粉溶液。物质的制备
【考纲要求】
1．掌握制备实验方案的设计程序，方案书写的格式、内容。
2．培养能根据物质制备原理制定实验操作步骤、选择实验仪器装置的能力，巩固物质制备的实验操作。
3．能够对实验方案进行科学的评价。
【热点重点】
运用已学知识分析并评价氢氧化铝制备的最佳途径。
【教学内容】
一、制备新物质需先设计方案的原因
制备新物质是科学研究和工农业生产的发展的需要，它是在一定的实验条件和过程中进
行的。
我们还知道反应物相同，反应条件不同时产物也不一样。如苯和氯气在光照下发生加成反应，但在FeCl3作催化剂时却发生取代反应生成氯苯。再如，用同浓度、同体积的AlCl3溶液和NaOH溶液制备Al(OH)3时，如果将NaOH溶液滴到AlCl3溶液中或将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中实验现象和结果完全不同。这种例子还有很多，因此，在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行设计。
二、制备实验方案设计的要求：
①原理正确、步骤简单；
②条件适宜、操作方便；
③原料丰富、价格低廉；④节省试剂、安全防污；⑤产品纯净、易于提纯。
三、制备实验设计思路及一般方法
列出可能的几种制备方法和途径，从上面的5项要求进行分析和比较，从中选取最佳的实验
方法。
在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是：
四、用铝屑制备Al(OH)3的几种方案及评价
根据中学化学所学内容，制备Al(OH)3我们可以：⑴用铝先和酸反应生成Al3+盐，再用Al3+盐和NaOH溶液或氨水反应制出Al(OH)3，⑵也可用铝屑先和强碱溶液如NaOH溶液反应生成AlO2－盐，再用稀硫酸中和过量的碱液，并促使AlO2－与酸溶液反应或水解，得到Al(OH)3，⑶我们还可以先用铝屑分别和稀硫酸、浓氢氧化钠溶液作用生成铝盐溶液、偏铝酸盐溶液，然后将这两溶液相混合，得到氢氧化铝。
下面从原料消耗、生成氢氧化铝是否便于控制等方面加以讨论：
(1)方案一：
铝屑和稀硫酸反应生成Al3+的盐溶液，再用NaOH溶液（或）氨水使Al(OH)3沉淀析出。
发生反应为： 2Al+3H2SO4（稀）===Al2(SO4)3+3H2↑，2Al+6H+===2Al3++3H2↑， Al2(SO4)3+6HaOH===2
Al(OH)3↓+3Na2SO4，Al3++3OH-===
Al(OH)3↓。
用氨水时： Al2(SO4)3+6NH3·H2O===2
Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4，Al3++3NH3·H2O===
Al(OH)3↓+3NH4+。
从方程式可看出，用NaOH溶液沉淀Al3+，若NaOH溶液不足，则Al3+沉淀不完全；NaOH溶液过量，则生成的Al(OH)3又将有一部分转化为NaAlO2溶液，即Al(OH)3+NaOH===NaAlO2+2H2O，终点不易控制，因为Al(OH)3溶于过量的NaOH溶液，影响Al(OH)3的生成量。
用氨水沉淀Al3+，随着氨水的滴加，Al(OH)3沉淀量逐渐增大，当Al3+完全转化为Al(OH)3沉淀时，再滴入氨水，Al(OH)3不溶解（氢氧化铝不跟弱碱反应），反应易于控制。
从消耗原料物质的量方面分析：若制取1mol
Al(OH)3需要3mol
H+和3mol
OH-或3mol
NH3·H2O。
（2）方案二： 铝屑先跟浓NaOH溶液反应，再用稀硫酸中和过量的碱液，促使AlO2－与酸反应得到Al(OH)3。
发生反应为： 2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑，
2Al+2OH－+2H2O===2AlO2－+3H2↑， 2NaAlO2+H2SO4+2H2O===2
Al(OH)3↓+Na2SO4，AlO2-+H++H2O===
Al(OH)3↓。 若制取1mol
Al(OH)3，需消耗H+、OH－各1mol。
（3）方案三： 用铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应，将得到的铝盐溶液和偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，可得Al(OH)3。 发生反应为： 2Al+3H2SO4（稀）===
Al2(SO4)3+3H2↑，2Al+6H+===2Al3++3H2↑， 2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑，2Al+2OH-+2H2O===2AlO2-+3H2↑， Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O===Al(OH)3↓+3Na2SO4，Al3++3AlO2+6H2O===4
Al(OH)3↓。 按此方案，若制备1mol
Al(OH)3，需消耗mol
H+和mol
OH-。 我们来比较这三种方案，同样是制备1mol
Al(OH)3，使用的药品都是三种：铝屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液，第一种方案消耗酸、碱的物质的量最多，第三种方案最少；从操作要求可看出：方案一、二不如方案三简单。
综上所述，制备Al(OH)3宜用第三种方案，其流程应为：
五、用铝屑制备Al(OH)3的具体实验方案的设计
实验名称： 以铝为原料制备Al(OH)3
实验目的： ①分析评价制备Al(OH)3的最佳条件；
②认识铝的化学性质和Al(OH)3的两性。
实验原理：
铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应得到Al2(SO4)3和NaAlO2溶液，将铝盐溶液和偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，即可得到Al(OH)3。
实验用品： 烧杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盘天平、铁架台、石棉网、酒精灯、pH试纸、滤纸、剪刀、火柴、铝屑、稀硫酸、稀NaOH溶液、浓NaOH溶液、蒸馏水。
实验步骤： ①在烧杯1中加入50mL稀NaOH溶液，再加入足量铝屑，给溶液稍加热1～2分钟后取出，用蒸馏水把铝屑洗涤干净，称量铝屑的质量，设为m1，将铝屑分为四份，备用。
②在烧杯2中放入1份铝，再加入适量稀硫酸，使铝屑完全溶解。 ③在烧杯3中放入3份铝，再加入适量浓NaOH溶液，使铝屑完全溶解。 ④将烧杯2和烧杯3中的溶液混合，将沉淀过滤。 ⑤将所得沉淀转移到烧杯中，用热蒸馏水洗涤3次，再过滤、洗涤，至溶液的pH值为7～8。 ⑥过滤，干燥，得到Al(OH)3固体。 ⑦用托盘天平称量所得Al(OH)3固体的质量为m2，计算出产率。
实验现象记录及结果处理：
①实验现象（略）
②实验结果处理
铝屑的质量（m1）
氢氧化铝的质量（m2）
氢氧化铝的理论产量（m3）
产率计算公式
本实验Al（OH）3的产率
注意：
1、实验步骤1中铝屑先用稀NaOH溶液处理，是为了除去铝屑表面的薄薄的氧化铝膜。
2、铝屑的质量要均分为相同的四份，使它们能按Al3++3AlO2-+6H2O===4
Al(OH)3↓完全反应。
3、Al3++3H2O
Al(OH)3+3H+，AlO2-+2H2O
Al(OH)3+OH- 正是由于这两个水解反应相互促进，使得Al3+盐和AlO2-盐相混后产生Al(OH)3沉淀。
【综合应用】
例1、实验室现有：（1）未知浓度的烧碱溶液100mL；
（2）能随时提供CO2的发生装置；
（3）50mL量筒；
（4）200mL烧杯。 请仅利用上述药品和仪器制备较纯净的纯碱溶液。
[分析]
CO2气体和NaOH物质的量之比不同，反应可生成Na2CO3或NaHCO3。要制备较纯净的纯碱溶液，通入CO2量的控制是实验成败的关键，若直接向NaOH溶液中通入CO2，使其恰好生成Na2CO3通常是难以做到的。我们不妨采取“欲擒故纵”的策略，将100mL
NaOH溶液分成两等份，其中一份通入过量的CO2，使之生成NaHCO3，然后将另一份NaOH溶液与之混合，最终得到Na2CO3。发生的反应是： （1）NaOH+CO2=NaHCO3 （2）NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O
答案： （1）用50mL量筒量取50mL的NaOH溶液；
（2）将量筒里的NaOH溶液倒入200mL烧杯中，通入过量的CO2；
（3）将剩余的50mL
NaOH溶液倒入烧杯中混合即可。
例2、设计硫酸亚铁的制备实验方案并进行实验。
[分析]硫酸亚铁的制备可用铁屑与稀硫酸反应制得，先用铁屑和稀硫酸制得FeSO4溶液，然后用冷却结晶的方法使FeSO4结晶析出，即可得到较为纯净的硫酸亚铁晶体。
[解]
（1）首先用热NaOH稀溶液洗涤铁屑2次，并用玻璃棒搅拌，然后用蒸馏水冲洗以除去油污。
（2）在烧杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量上述废铁屑，以稀硫酸浸没所有铁屑为度，小心加热（保持温度在50℃~80℃之间），直到只有极少量气泡发生，同时溶液呈浅绿色为止（这时烧杯底部仍留有少量铁屑）。
（3）用少量热水通过滤器，以提高它的温度（防止溶液在漏斗里析出晶体），然后将溶液趁热过滤，将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口（防止空气进入），静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的现象。
（4）待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2~3次，再用滤纸将晶体吸干。
（5）把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。物质的分离与提纯
【学习目标】
1、知识与技能：
初步学会过滤、结晶、萃取、分液、蒸馏等分离物质的实验技能，能独立完成一些简单的物质分离、提纯的实验操作；初步学会设计简单的实验方案。
2、过程与方法：
初步了解根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。
3、情感态度与价值观：
结合实际事例讨论遵守实验安全守则的重要性。树立安全意识，初步形成良好的实验工作习惯。
【教学重难点】
分离物质等基本实验技能；设计简单的实验方案。
【教学方法】
实验探究、交流讨论、归纳总结
【教学过程】
【引入】
某化学兴趣小组在实验室中用KClO3在MnO2催化下受热分解制取氧气，为了节约试剂以及防止污染环境，打算分离回收反应后的KCl和MnO2（难溶于水），请你帮助他们设计完善实验方案。
【方案设计】将混合物溶解在适量水中，并充分______，静置，_____，洗涤滤渣，即得到MnO2，将滤液___________，可得到KCl晶体。
【归纳总结】过滤：用于难溶性固体与溶剂的分离
操作注意事项：“一贴二低三靠”(请学生上台模拟实验，体现“一贴二低三靠”)
蒸发结晶：用于可溶性固体与溶剂的分离
操作注意事项：1、蒸发皿中的液体不能超过其容积的________。
2、蒸发过程中必须________________，防止局部温度过高而使液体飞溅。
3、当出现大量固体时，应_________用余热蒸干。
【过渡】两种固体，一种可溶于水，另一种不溶，我们就可以利用其溶解性的差异，通过过滤的方法实现分离。若两种物质都能溶解于水，例如硝酸钾与氯化钾，我们如何实现其分离呢？
【交流讨论】将90℃的KNO3浓溶液冷却至室温，会有大量晶体析出，请结合教材P18图1-11解释产生这一现象的原因。
【思考】若是上述溶液的溶质为KCl，仍会有大量晶体析出吗？为什么？
【问题探讨】现有混有少量氯化钾的硝酸钾粉末，请完善提纯硝酸钾的实验方案。
【方案设计】在________下将混合物溶于水中形成______，然后冷却到一定温度，_______，即可得到纯净的硝酸钾晶体
【归纲总结】在该方案中所使用的方法我们称为降温结晶，适用于_________随______变化有明显差异的可溶性固体混合物的分离。
【拓展思考】若上述提纯的KNO3仍含有少量KCl，我们该怎么办？
【拓展】给出重结晶概念
【过渡】知道了固体混合物常用的分离提纯方法，那么对于液态物质的混合物应该采用哪些方法进行分离与提纯呢？
【分组实验】
取一支试管，向其中分别加入3~4ml水和1~2ml四氯化碳（CCl4）；另取两支试管，向其中各加入2~3ml溴水，再向其中一支试管中滴加1ml四氯化碳（CCl4），振荡，静置。
【交流讨论】观察实验现象，你能得到哪些结论？
『结论』
水和CCl4互不相溶；CCl4的密度比水大；溴在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度。
【新授】利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法称为萃取，萃取时，在液态混合物中加入的溶剂（如上例加入溴水中的CCl4）称为萃取剂。
【过渡】用苯、酒精能否把溴从溴水中萃取出来？我们来验证一下。
【演示】用苯、酒精“萃取”溴水中的溴
【交流讨论】结合以上实验，思考在萃取操作中，萃取剂选择的原则是什么？
【归纳总结】萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂互不相溶；溶质在萃取剂中有较大的溶解度；溶质、原溶剂与萃取剂不发生任何反应。
【过渡】在萃取之后，我们如何将两种互不相容的液体分离呢？萃取之后，一般还要使用分液的方法将互不相溶的液体分离。
【投影】观看萃取分液教学录像：用CCl4萃取碘水中的碘。
【分组实验】用CCl4将碘水中的碘与水分离。
【归纳总结】萃取、分液操作应注意：①分液漏斗在使用前必须查漏；②充分振荡，静置；③保持漏斗内压强与外界大气压一致；④下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
【过渡】我们已经了解了用萃取、分液对液态混合物进行分离提纯的方法，其实对于分离液态混合物，还有另一种常方法——蒸馏，下面我们就来学习蒸馏操作的方法
【阅读】教材P20第二段，回答下列几个问题：
什么是蒸馏？
蒸馏的原理是什么？
蒸馏方法有哪些方面的应用？
【新授】
1、概念：将液态物质加热至沸点，使之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过程成为蒸馏。
2、原理：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（通常沸点需相差
30℃以上）进行分离提纯。
3、应用：
①分离沸点相差较大的液体混合物
②除去水等液体中难挥发或不挥发的杂质
【投影】观看蒸馏实验（制备蒸馏水、石油分馏），并思考以下问题：
①给蒸馏烧瓶加热为什么要垫上石棉网？
②温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处的作用是什么？
③在烧瓶中放入碎瓷片（沸石）的作用？
④冷凝管的水流方向为什么要下口进上口出？
【强调】
①给蒸馏烧瓶加热要垫上石棉网
②温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处
③在烧瓶中放入碎瓷片（沸石），防止暴沸
④冷凝管的水流方向应下进上出，与冷凝蒸汽流向相反
【拓展】用蒸馏原理进行多种混合液体的分离操作，又称为分馏(如：石油的分馏)
【针对训练】现需要分离下列物质，请用直线将分离实例、分离方法和选择分离方法的依据连接起来。
实
例
分离方法
选择的依据
除去澄清石灰水中的碳酸钙
蒸馏
溶解度随温度变化的差异
用CCl4提取溴水中溴单质
过滤
在不同溶剂中溶解度的差异
分离醋酸（沸点118℃）与
乙醇（沸点78.5℃）
分液
沸点的差异较大
分离汽油和水
结晶
两溶剂互不相溶
从含有氯化钠的硝酸钾溶液中提取硝酸钾
萃取
物质在水中溶解度的不同
【归纳总结】物质常见的分离和提纯的方法
1.过滤:难溶性固体与溶剂的分离;
2.蒸发结晶:可溶性固体与溶剂的分离;
3.冷却结晶:两种溶解度随温度变化不同（相差较大）的可溶性固体的分离;
4萃取:一种溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,从一种溶剂中转移到另一种溶剂中.
5.分液:两种互不相溶的液体;
6蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（通常沸点需相差30℃以上）进行分离提纯第二单元
物质的获取
课题二
物质的制备（第2课时）
1．不能用水浴加热的实验是( )。
A．苯的硝化反应
B．银镜反应
C．制酚醛树脂
D．由乙醇制乙烯
2．下列实验方案合理的是( )。
制取乙酸乙酯的简易装置
A．配制50
g质量分数为5%NaCl溶液：将45
mL水加入到盛有5
g
NaCl的烧杯中，搅拌溶解
B．制备乙酸乙酯：用如上图所示的实验装置
C．鉴定：向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液
D．鉴别环己烯和苯：将溴的四氯化碳溶液分别滴加到少量环己烯和苯中
3．1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125
℃，反应装置如下图。下列对该实验的描述错误的是( )。
A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤
D．加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率
4．下列实验装置图正确的是( )。
5．油脂皂化后，使肥皂和甘油从混合液里面充分分离，可以采用：(1)分液、(2)蒸馏、(3)过滤、(4)盐析、(5)渗析，组合正确的是( )。
A．(1)(2)
B．(3)(4)
C．(4)(3)(2)
D．(3)(2)(5)
6．以下实验能获得成功的是( )。
A．用乙醇和乙酸混合共热制取乙酸乙酯
B．将铁屑、溴水、苯混合制溴苯
C．在苯中滴入浓硝酸制硝基苯
D．将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色
7．酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、黏合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：
CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O
请根据要求回答下列问题：
(1)欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有________________、________________等。
(2)若用下图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可能为____________________、________________________等。
(3)此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成________、________等问题。
(4)目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质的量混合)。
同一反应时间
反应温度/℃
转化率(%)
选择性(%)
40
77.8
100
60
92.3
100
80
92.6
100
120
94.5
98.7
同一反应温度
反应时间/h
转化率(%)
选择性(%)
2
80.2
100
3
87.8
100
4
92.3
100
6
93.0
100
选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水
①根据表中数据，下列________(填字母)为该反应的最佳条件。
A．120
℃，4
h
B．80
℃，2
h
C．60
℃，4
h
D．40
℃，3
h
②当反应温度达到120
℃时，反应选择性降低的原因可能为________________。
8．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。
已知：
密度/(g·cm－3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
将12.5
mL环己醇加入试管A中，再加入1
mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
(1)A中碎瓷片的作用是________，导管B除了导气外还具有的作用是________。
(2)试管C置于冰水浴中的目的是____________________________。
(3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在______层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液
b．稀硫酸
c．Na2CO3溶液
(4)再将环己烯进行蒸馏，可得环己烯精品。蒸馏时要加入生石灰，目的是____________________。
9．实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的物理性质如下表。请回答有关问题。
化合物
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解度/100
g水
正丁醇
0.810
118.0
9
冰醋酸
1.049
118.1
任意比互溶
乙酸正丁酯
0.882
126.1
0.7
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备。
在干燥的50
mL圆底烧瓶中，装入沸石，加入11.5
mL正丁醇和9.4
mL冰醋酸，再加3～4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管，加热使其反应。
(1)本实验过程中可能产生多种有机副产物，写出其中两种的结构简式：________、________。
(2)实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，采取的措施是__________________________、__________________________。
Ⅱ.乙酸正丁酯精品的制备。
(1)将乙酸正丁酯粗产品用如下的操作进行精制：①水洗 ②蒸馏 ③用无水MgSO4干燥 ④用10%碳酸钠洗涤
正确的操作步骤是________(填字母)。
A．①②③④
B．③①④②
C．①④①③②
D．④①③②③
(2)将酯层采用如下图所示装置蒸馏。
①写出上图中仪器A的名称________。冷却水从________口进入(填字母)。
②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在________左右。
参考答案
1．答案：D 解析：乙醇制乙烯的实验需170
℃，而水浴加热最高为100
℃。苯的硝化反应用50～60
℃水浴加热，银镜反应用热水浴加热，制酚醛树脂用沸水浴加热。
2．
答案：D 解析：将45
mL水加入到盛有5
g
NaCl的烧杯中，搅拌溶解，所配制的50
g溶液的质量分数为10%；制备乙酸乙酯的实验中缺少催化剂浓硫酸；向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液鉴定，无法排除Ag＋的干扰；将溴的四氯化碳溶液分别滴加到少量环己烯和苯中，环己烯使溴的四氯化碳溶液褪色而苯不能，可以鉴别环己烯和苯。
3．答案：C 解析：因为反应温度为
115～125
℃，所以无法使用水浴加热，A对。反应物都具有挥发性，所以长玻璃管有冷凝回流的作用，B对。提纯时不能加氢氧化钠溶液，以防乙酸丁酯发生水解反应，C错。1-丁醇和乙酸的酯化反应是可逆反应，加入过量乙酸，可促进反应正向进行，提高1-丁醇转化率，D对。
4．
答案：B 解析：A选项，实验室制备乙烯控制乙醇的温度是关键，温度计的水银球必须置于反应混合液的液面以下；C选项，实验室制备氯气是在加热条件下反应的，由于反应在加热条件下进行，盐酸的挥发性导致一部分氯化氢气体随着氯气挥发出来，同时伴有少量的水蒸气产生，所以在收集装置前应该连有两个洗气瓶，一个装有饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，一个装有浓硫酸除去氯气中的水蒸气，而该装置中没有热源和除杂装置；D选项，随着乙酸乙酯挥发出来的有乙醇和乙酸，其中乙醇极易溶于水，而乙酸又能和碳酸钠溶液反应，导管插入液面以下会产生倒吸。
5．答案：C 解析：为了使皂化后的反应液中肥皂的成分(C17H35COONa)析出，加食盐以降低其溶解度——盐析，析出的固体经过滤得到硬脂酸钠，剩余的液体中含有甘油，由于甘油易溶于水，故采用蒸馏的方法分离。
6．
答案：D 解析：A制取乙酸乙酯，应将乙醇和乙酸、浓硫酸三者混合加热；B应注意溴苯是在Fe作催化剂下，由液溴和苯混合制得的；C在苯中滴入浓硝酸和浓硫酸的混合酸后水浴加热才能制得硝基苯；铜丝在酒精灯上加热后生成CuO，CuO可把乙醇氧化为乙醛，D正确。
7．答案：(1)增大乙醇的浓度 移去生成物
(2)原料来不及反应就被蒸出 温度过高，发生了副反应 冷凝效果不好，部分产物挥发(任填两种)
(3)产生大量的酸性废液(或造成环境污染) 部分原料炭化 催化剂重复使用困难 催化效果不理想(任填两种)
(4)①C ②乙醇脱水生成乙醚
解析：(1)增大反应物的浓度，减小生成物的浓度都能促进平衡向正反应方向移动。(2)因为反应物沸点低很易蒸出，温度过高后浓硫酸会使乙醇脱水炭化而发生副反应，装置冷凝效果不好，部分产品挥发等。(3)浓硫酸有吸水性同时也有脱水性。(4)要注意认真审题，对比表中数据，不难得出答案。
8．答案：(1)防暴沸 冷凝
(2)防止环己烯挥发
(3)上层 c
(4)与水反应，利于环己烯的蒸出
解析：(1)在化学实验中，加入碎瓷片的作用是防止溶液暴沸；导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流。(2)因为产物环己烯的沸点只有83
℃，易挥发，将其置于冰水浴中的目的是防止环己烯的挥发，减少其损失。(3)环己烯难溶于水，且密度比水小，加入饱和食盐水后，溶液分层，环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀硫酸不能除去杂质，反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，既不与环己烯反应，又能除去酸性物质。(4)加入生石灰后，生石灰可以与水反应，这样，再加热时就不会有水挥发出来造成产品不纯。
9．答案：Ⅰ.(1)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH2===CHCH2CH3
(2)用分水器及时移走反应生成的水，减小生成物的浓度 使用过量醋酸，提高正丁醇的转化率
Ⅱ.(1)C (2)①冷凝管
g ②126.1
℃
解析：Ⅰ.(1)正丁醇在浓硫酸的作用下发生分子内或分子间的脱水等副反应，分别生成1丁烯或丁醚等；(2)实验中要提高乙酸正丁酯的产率，即使酯化反应平衡向右移动，采取的措施：一是增大另一种反应物乙酸的浓度(用量)；二是减小生成物的浓度。乙酸乙酯的制取，由于乙酸乙酯的沸点低于水，采取将乙酸乙酯蒸出的措施，但本题中乙酸正丁酯的沸点比水的高，因此采用分水器及时移走反应生成的水的措施。Ⅱ.(1)乙酸正丁酯粗产品中含有的杂质：乙酸、正丁醇、水、丁醚等，分析题目给出的四种操作：①水洗、②蒸馏、③用无水MgSO4干燥、④用10%碳酸钠洗涤，结合操作的难易、顺序和必要性，如干燥要放在水洗或10%碳酸钠洗涤之后，蒸馏操作复杂，一般放在最后等，可知正确的操作步骤是①④①③②，即C选项正确。物质的制备
课标解读
课标要求
学习目标
认识化学实验在学习和研究化学中的作用掌握基本的化学实验方法和技能，体验实验探究的基本过程，提高实验能力，培养创新精神和实践能力。
掌握常见气体和常见无机物、有机物的制备方法掌握物质制备的一般思路和程序，掌握化学实验仪器的使用，认识反应条件控制在化学研究中的意义和作用及反应条件的控制方法能够设计典型物质的制备方法并能对实验过程进行评价
知识再现
1、气体的制备
知识点
1、
实验室制取纯净的气体一般有以下环节：（1）气体的发生；（2）气体的净化；（3）气体的收集；（4）尾气的处理（对于有毒气体）。
知识点2、
制备气体的发生装置：通常根据反应物的状态、反应条件和气体的性质的不同选择发生装置，实验室制备气体的装置一般有如下几种（见下图）。
固体反应物加热制备气体
液体反应物不加热制备气体
液体反应物加热制备气体
应注意装置的开放性。如：制O2：H2
O2在催化剂MnO2的作用下分解，则可选择Ｂ装置;若加热Ｋ2ＭｎＯ4：法，则可选择A装置。
知识点3、
气体的收集方法：根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种。（1）排水集气法：适用于收集不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。（装置见图a）（2）向上排空气集气法：适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气大的气体（已知，空气的相对分子质量为29）。（装置见图b）（3）向下排空气集气法：适用于收集不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。（装置见图c）
[注意]：①、排水法也可换成排液体的方法，如：排饱和食盐水收集Cl2..②、气体可直接收集在气袋内。③、制NH3时，收集试管口的棉花是防止NH3与空气对流，确保收集的NH3纯净。
④、如图：
该图可作多功能装置，排水法收集气体时，装满水气体从b进；向上排气体时（如：收集密度比空气大的气体），气体从a进；向下排气体时，气体从b进。
知识点4、
常见气体制备原理以及装置选择：如下表所示。
气体
反应原理
发生装置
收集装置
注意事项
O2
A
a或b
共同点：（1）气密性的检查
NH3
A
c
不同点：收集氨气仪器要干燥
H2
较活泼金属与稀强酸（如H2SO4、、HCl但不能用HNO3或浓H2SO4）的置换反应
C
a或c
（1）用长颈漏斗时要液封（2）制SO2（Na2SO3
CO2
CａCO3＋2
HCl﹦CａCl2＋CO2＋H2O
C
b
粉末）、NO2（剧烈放热多）、C2H2（CaC2遇
SO2
无水Na2SO3粉末与中等浓度的H2SO4进行复分解反应
B
b
H2O粉化）不能用启普发生器
NO2
Cu＋4HNO3（浓）﹦Cu（NO3）2＋2
NO2↑＋2H2O
B
b
（3）制CO2不用H2
SO4（因CaSO4微溶）
C2H2
电石与水进行反应CａC2＋2H2O→Cａ（O
H）2＋C2
H2↑
B
a
（4）制H2
S不能用硝酸或浓H2
SO4（防氧化）
Cl2
E或D
a或b
（1）排水法完毕应先撤导管后撤酒精灯（2）反应物都是液体要加碎瓷片防暴沸（3）收集Cl2可用排饱和食盐水法,
NO
3Cu＋8HNO3（稀）﹦3Cu（NO3）2＋2
NO↑＋4H2O
E
a
收集NO只能用排水法.
C2H4
F
a
（4）制乙烯要控制温度在170℃
知识点5
尾气的处理装置：具有毒性或污染性的尾气必须进行处理，常用处理尾气装置如图1所示。
[说明]一般常用吸收液吸收具有毒性或污染性的有害气体，a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置，c、d为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置，难以吸收的尾气如CO，应于末端燃烧除去，如e。此外还可以用塑料袋盛装尾气。对无毒、无害的气体，可在塞子上安装一个放空管或多打一个孔。
知识点6、
气体的净化和干燥：气体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种，如图2。
（1）洗气瓶［如图2（c）］中一般装入液体除杂试剂。除杂试剂应通过化学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取的气体。常见除杂试剂有：①强碱溶液，如NaOH溶液可吸收CO2
、
SO2
、
H2S
、
Cl2、
NO2等酸性气体。②饱和的酸式盐溶液，可将杂质气体吸收转化，如：饱和Na2HCO3溶液能除去CO2中混有的HCl
、SO2等强酸性气体；饱和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、
SO3等气体；饱和NaHS溶液除去H2S中混有的HCl气体。③浓H2SO4，利用它的吸水性，可除去H2
、
SO2、
HCl、
CO
、
NO2
、
CH4
等气体中混有的水蒸气。但由于浓H2SO4有强氧化性，不能用来干燥强还原性气体，如H2S
HBr
HI；H2SO4有酸性，也不能用来干燥NH3等。④酸性K2MO4溶液，利用它的强氧化性，可以除去还原性的气体，如除去混在CO2气体中的SO2、
H2S等。
（2）干燥管、U形管［如图2（b）］一般装入固体干燥剂。常见的固体干燥剂有：①酸性干燥剂
用来干燥酸性气体。如P2O5、浓H2SO4等。②碱性干燥剂，用来干燥碱性气体。如、CaO碱石灰、烧碱等。③中性干燥剂，既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCl2（但CaCl2不能干燥NH3，因易形成CaCl2·8
NH3）。
（3）双通加热管［如图2（a）］一般装入固体除杂剂，除杂试剂和混合气体中的某一组分反应，例如：Cu和混合气体中的O2反应而将O2除去。另外，还常用固体无水CuSO4装入干燥管中，通过颜色变化检验水蒸气的存在。用Na2O2固体也可将CO2
、
H
2O（
g
）转化为O2。
2、几种重要无机物的制备
实验名称
原理(化学方程式)
现象及结论
实验要点及注意事项
备注
Al(OH)3的实验室制法
白色胶状沉淀
①Al2O3与水不作用②不宜用NaOH溶液代替氨水③Al(OH)3可溶于NaOH溶液中
Al(OH)3为两性氢氧化物，既与强碱反应又与强酸反应。
Fe(OH)3胶体的制备
所制胶体呈红褐色透明状
①加热蒸馏水至沸腾②滴入适量饱和FeCl3溶液③边滴边振荡(不可搅拌)
Fe(OH)2的实验室制法
①先生成白色沉淀②振荡变灰绿色③最后变为红褐色
①用煮沸过的蒸馏水配制有关溶液②将吸有NaOH溶液的胶头滴管尖端插入FeSO4溶液液面以下再滴加碱液
①可在FeSO4溶液中加入Fe屑以防Fe2+被氧化②也可在所取的FeSO4溶液中加适量苯，然后再滴人碱液
3、常见有机物制备
知识点1、乙酸乙酯的制取，[实验原理]：实验室中用乙酸和乙醇在浓硫酸催化下制取乙酸乙酯：酯化反应是可逆的，加入浓硫酸除起催化作用外，还可吸收生成的水，使平衡正向移动。[操作方法]：
在一个大试管里注入乙醇、乙酸各2ml，再慢慢加入0.5ml浓硫酸，按图5-21连接好装置。
用小火加热试管里的混和物。把产生的蒸气经导管通到3ml饱和Na2CO3
溶液的上方约2~3mm处，注意观察Na2CO3溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热，振荡盛有碳酸钠溶液的试管后静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻气味。
[说明]：（1）加药品时，应先加乙醇、乙酸再加浓H2SO4.。（2）制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60
℃～70
℃左右。液体沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。（3）导管兼起冷凝的作用，故应较长一些，深入试管中的导管只能接近饱和Na2CO3溶液的液面上2㎜处，不要伸到Na2CO3溶液中去，防止Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。（4）用饱和Na2CO3溶液吸收蒸出物的作用：中和乙酸、溶解乙醇，以便闻到蒸出的CH3COOCH2CH3的香味，能降低CH3COOCH2CH3的溶解度，可使CH3COOCH2CH3更好的浮在液面上分层，便于用分液漏斗分液.
（5）酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸的量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
知识点2、乙醛的银镜反应，[实验原理]：Ag++NH3·H2O
=
AgOH↓﹢NH4+
AgOH﹢2NH3·H2O
=
[Ag(NH3)2]+
﹢2
H2O﹢OH_
CH3CHO﹢2[Ag(NH3)2]+
→2
Ag﹢CH3COO_﹢NH4+
﹢3
NH3﹢H2O
[操作方法]：
图
5-7
乙醛的银镜反应
在洁净的试管里加入1
mL2％的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴滴入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫做银氨溶液）。再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。观察现象。
不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。
[说明]：①．试管要洁净。否则，没有银镜产生或产生的银镜不光亮。②．溶液混合后，振荡要充分。③．加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大，以2％为宜，滴加氨水的速度要缓慢，否则氨水易过量。④．加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应，但如滴加氢氧化钠过量，反应速率太快，产生的银镜会发黑。⑤．银氨溶液只能临时配制，不能久置，实验完毕应立即将试管内的废液倾去，用稀硝酸溶解管壁上的银镜，然后用水将试管冲洗干净。
知识点3、肥皂的制取，[实验原理]：
[操作方法]
[说明]：①.油脂不溶于碱，只能随着溶液中皂化反应的发生而逐渐乳化，反应很慢。实验时，为了加速皂化的进程，一般都用酒精溶液。酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的共同溶剂，能使反应物融为均一的液体，使皂化反应在均匀的系统中进行并且加快。②.
NaCl的用量要适中。用量少时，盐析不充分；用量太多时，NaCl混入肥皂中，影响肥皂的固化。③.检验皂化是否完全时，也可用玻璃棒取出几滴试样放在试管里，加入4
mL～5
mL水，把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热，并不断振荡。如果混合物完全溶解，没有油滴分出，表示皂化已达完全。如果皂化不完全，液面上有油脂分出，这时要把碱液跟油脂的混合物再加热几分钟，再检验，直到皂化完全为止。④.滤出的固体物质，加入填充剂，经过过滤、干燥、成型等一系列加工就成肥皂。制肥皂时常用的填料有松香、香料等，松香能起增加肥皂泡沫的作用。限于实验室条件，可不要求学生在制得的肥皂中再加入填充物。
典题解悟
[例]：某学生打算用下图装置来制取并收集二氧化碳。请指出该学生在设计中的错误之处，说明理由并加以改正，画出正确的实验装置图。
[分析]：
检查实验装置可以从以下几方面考虑：（1）反应原理是否正确（即所选择的药品能否达到制取气体的目的）；（2）气体发生装置的仪器装配是否符合要求；（3）所采用的收集方法能否收集到
较纯净的气体。检验装置顺序一般从发生器装置到收集装置。
[答案]：
原实验设计有以下几处错误：①气体发生装置中长颈漏斗没有插人液体中，将使所生成的CO2从漏斗口逸出。应当把长颈漏斗末端插入液面以下。②气体发生装置中导气管不能插到液面以下，导气管口只要稍露出橡皮塞下方一点即可。这样才能使生成的CO2沿导气管顺利导出并将发生装置内的空气排尽。③不能用排水法收集CO2，因为CO2能溶于水且和水反应生成H2CO3。应当根据CO2的密度比空气大的性质，采用向上排空气法收集CO2。正确实验装置如下图所示。
[变形题]
欲制备干燥的CO2，所需要的药品是
（
）
A．碳酸钙、盐酸、浓硫酸B．碳酸钙、浓硝酸、生石灰C．碳酸钙、浓硫酸、氢氧化钠（固体）D．碳酸钙、盐酸、氢氧化钠（固体）
[答案]：A(共24张PPT)
第3课时 氢氧化铝的制备
1.以制备Al(OH)3实验为例,体验制备实验的设计思路、制备条件的选择。
2.学习利用实验室或自然界易得原料设计、制备所需物质,培养自主设计实验的能力。
一
二
一、选择实验条件
不同的操作下AlCl3与NaOH溶液的反应:向盛有2
mL
0.5
mol·L-1AlCl3溶液的试管中逐滴加入2
mL
0.5
mol·L-1
NaOH溶液,观察到的现象:出现白色沉淀,沉淀逐渐增多。反应的离子方程式:Al3++3OH-
Al(OH)3↓。向另一支盛有2
mL
0.5
mol·L-1
NaOH溶液的试管中逐滴加入2
mL
0.5
mol·L-1
AlCl3溶液,观察到的现象:开始无明显现象,后出现白色沉淀。有关反应的离子方程式:
一
二
二、优化物质制备方案应遵循的原则
优化物质制备方案应遵循的原则是原料廉价,原理绿色,条件优化,仪器简单,分离方便。
一
二
三
一、制备氢氧化铝实验原理
氢氧化铝是典型的两性氢氧化物,既能与强酸反应又能与强碱反应,化学方程式:Al(OH)3+3HCl
AlCl3+3H2O;Al(OH)3+NaOH
NaAlO2+2H2O。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。
用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案:
一
二
三
一
二
三
如果选用纯净的氧化铝为原料,可直接用强酸溶解1份质量的氧化铝,用强碱溶解3份质量的氧化铝,然后混合两种溶液,利用盐类水解制备氢氧化铝,与由铝制备氢氧化铝的方案三类似。
一
二
三
二、制备Al(OH)3实验注意事项
1.本实验无论采用哪种方法制取氢氧化铝,都要用到过滤操作。过滤时滤纸应大小合适,在漏斗中滤纸的边缘应比漏斗口稍低,用水湿润滤纸,使滤纸紧贴漏斗的内壁,中间不留气泡,漏斗放置在漏斗架上,调整好高度,使下端紧贴烧杯内壁,下端斜面向外。向漏斗中加入液体须用玻璃棒引流,玻璃棒的下端轻靠在三层滤纸的一边。漏斗中的液体液面要低于滤纸边缘。
一
二
三
2.以铝为原料制取氢氧化铝,选用的铝屑需要先除表面上的氧化膜。方法是:在烧杯中加入约50
mL稀NaOH溶液,再放入足量的铝屑。给溶液稍加热,1~2
min后用倾析法倒出稀NaOH溶液,用蒸馏水把铝屑冲洗干净,干燥。称量铝屑的质量,将铝屑分为等质量的四份,在盛有1份铝的烧杯中加适量稀硫酸,使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤;在盛有3份铝的烧杯中加入适量浓NaOH溶液,使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤,然后将两次过滤得到的滤液倒在一起反应。
一
二
三
4.由于生成的氢氧化铝是胶状沉淀,过滤速度较慢,为加快过滤速度,可以选用孔隙大的快速滤纸过滤。
5.判断产物是否为Al(OH)3的办法:取产物少许放在蒸发皿里加热,白色胶状固体分解成白色粉末,有水蒸气出现。
一
二
三
三、与试剂的滴加顺序有关的反应
1.NaOH和AlCl3
向AlCl3溶液中滴加NaOH溶液,先出现白色沉淀后消失:
向NaOH溶液中滴加AlCl3溶液,开始无明显现象,后出现白色沉淀:
2.NaAlO2和盐酸
向NaAlO2溶液中滴加盐酸,先出现白色沉淀后消失:
一
二
三
知识点1
知识点2
知识点1
Al(OH)3的制备
【例题1】
实验室中有甲、乙、丙三位同学做制备氢氧化铝实验,桌上都放有同样的药品:231
g浓度为70%的硫酸,含杂质苛性钾20%的烧碱140
g及足量的铝屑,三位学生分别制得氢氧化铝w1
g、w2
g、w3
g,实验的三种方案示意图如下:
知识点1
知识点2
(1)从充分利用原料,降低成本和提高产率等因素分析,哪位同学实验方案最佳: (用甲、乙、丙序号表示)。
(2)三位同学分别制得氢氧化铝质量大小的顺序为 (用w1、w2、w3序号表示)。
解析:有关方案的反应原理如下:
知识点1
知识点2
通过计算可确定上述试剂所能提供的H+和OH-的物质的量均为3.3
mol。可设三种方案均制得4
mol
Al(OH)3,显然所用铝屑均为4
mol。从上述反应原理可推知:甲需4
mol
OH-和4
mol
H+,乙需12
mol
OH-和12
mol
H+,丙需3
mol
OH-和3
mol
H+。由此可知:制取等质量的Al(OH)3,方案丙所用原料最少,方案乙所用原料最多。反之,方案丙制得的Al(OH)3最多,方案乙制得的Al(OH)3最少。
答案:(1)丙
(2)w3>w1>w2
点拨在原理正确的前提下,方案的优劣取决于制备等量的产品时,所消耗原料的多少及价格、反应条件、实验的难易程度、反应的安全性及对环境的不良影响等。
知识点1
知识点2
知识点2
Al(OH)3的性质
【例题2】
向20
mL某物质的量浓度的AlCl3溶液中滴入2
mol·L-1
NaOH溶液时,得到的Al(OH)3沉淀质量与所滴加的NaOH溶液的体积(mL)关系如图所示,试回答下列问题:
(1)图中A点表示的意义是 。
(2)图中B点表示的意义是 。
(3)上述两步反应用总的离子方程式可表示为 。
(4)若溶液中有Al(OH)3沉淀0.39
g,则此时用去NaOH溶液的体积为 。
知识点1
知识点2
知识点1
知识点2
答案:(1)生成Al(OH)3沉淀的最大值
(2)Al(OH)3沉淀完全溶解于NaOH溶液形成NaAlO2溶液
(4)7.5
mL或17.5
mL
点拨使Al3+完全沉淀所需NaOH是使生成的Al(OH)3完全溶解所需NaOH的3倍。当n[Al(OH)3]1
2
3
4
1下列物质中既能与稀盐酸反应,又能与氢氧化钠溶液反应的是( )
①NaHCO3 ②(NH4)2S ③Al2O3 ④Al(OH)3 ⑤Al
A.③④
B.③④⑤
C.①③④⑤
D.①②③④⑤
解析:以上5种物质均既能与强酸反应,又能与强碱溶液反应。如:NaHCO3与盐酸反应生成氯化钠、水、二氧化碳气体,与氢氧化钠溶液反应生成正盐(碳酸钠)和水;(NH4)2S与盐酸反应生成H2S气体和氯化铵,与氢氧化钠溶液反应生成硫化钠和氨水;Al2O3、Al(OH)3都是两性物质,Al在金属中也具有特殊性,既能与强酸溶液反应又能与强碱溶液反应。
答案:D
1
2
3
4
2在下列操作中,可得到纯净氧化铝的是( )
A.向氯化铝溶液中加入过量氨水后,蒸干并灼烧
B.向偏铝酸钠溶液中加入适量AlCl3溶液,蒸干并灼烧
C.向偏铝酸钠溶液中通入过量CO2后,蒸干并灼烧
D.向偏铝酸钠溶液中加入适量硫酸后,蒸干并灼烧
解析:各选项所述变化为:
1
2
3
4
因此,只有A项能得到纯净的Al2O3。
答案:A
1
2
3
4
3用含少量镁粉的铝粉制取纯净的氢氧化铝,下述操作步骤中最恰当的组合是( )
①加盐酸溶解 ②加烧碱溶液溶解 ③过滤 ④通入过量的CO2生成Al(OH)3沉淀 ⑤加入盐酸生成Al(OH)3沉淀 ⑥加入过量烧碱溶液
A.①⑥⑤③
B.②③④③
C.②③⑤③
D.①③⑤③
答案:B
1
2
3
4
4以铝屑、硫酸、NaOH溶液、CO2、氨水等为原料制取一定量的Al(OH)3,请设计相应的实验方案,并确定最优的方案。
答案:由于铝既能与酸反应又能与碱反应,故制备Al(OH)3至少有两种方案:
1
2
3
4第二单元
物质的获取
课题一
物质的分离和提纯（第1课时）
1．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以采用的方法是( )。
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，向溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，向溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，向溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，向溶液中补加适量硝酸
2．以下关于纸上层析的叙述，错误的是( )。
A．纸上层析法能够分离和检验化学性质十分相近的分子或离子
B．用纸上层析法可以检验氯化铁溶液中是否混有少量氯化铜
C．纸上层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑
D．为了看到色斑，只有有色离子的检验才可以用纸上层析法
3．下列实验装置可用于物质分离的是( )。
4．下列说法中不正确的是( )。
A．层析法是分离、提纯和鉴定物质的一种方法
B．层析法可以分为纸上层析、柱层析和薄层层析
C．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度越大越好
D．纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度既不能太大也不能太小
5．为提纯下列物质(括号内为少量杂质)，选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )。
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
KNO3(NH4NO3)
水
结晶
B
NH4Cl溶液(FeCl3)
NaOH溶液
过滤
C
CH4(C2H4)
溴水
洗气
D
C6H6(C6H5OH)
浓溴水
分液
6．有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸上层析分离实验，实验装置如图所示。
请回答下列问题：
(1)试管中所加展开剂的主要成分是__________________。
(2)点层析试样是实验的关键操作，进行这一操作时应注意________________。
(3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：__________________________。
(4)显色反应后，可观察到__________。写出显色反应时所发生反应的离子方程式：______________，______________。
(5)若要检验新鲜鸡血中是否含有铁元素，实验操作步骤如下：
①取2
mL新鲜鸡血，将其放入洁净的蒸发皿中，加入2
mL
2
mol·L－1
HNO3溶液，加热并不断搅拌。
②将所得溶液蒸干，得到固体粉末。
③取少量固体粉末，将其溶于稀硫酸中，加试剂A，观察现象，判断有无铁元素存在。
操作①的化学原理是__________________。请列举一种可用于操作③中试剂A的物质____________________。
7．实验室需要制备纯净的氯化钾，现有含少量KBr和K2SO4的氯化钾样品，按照下图所示的实验方案进行提纯。
(1)检验加入BaCl2溶液后是否沉淀完全的操作为________________；
(2)若用硝酸钡来代替氯化钡，请判断是否可行，并说明理由：____________________；
(3)某同学认为该实验方案中加适量氯化钡溶液不容易控制，应加入过量氯化钡溶液，他的思路如下，请写出方框内或横线上①②③④⑤中溶质或沉淀(或物质)的化学式：__________________________________。
参考答案
1．
答案：D 解析：提纯的基本原则是除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。KNO3中含有杂质Ba(NO3)2，即除去Ba2＋，题中给定含或物质作除杂试剂，因过量的无法通过HNO3除去，故宜选用含的物质，且不能引入新杂质，故应选用K2CO3溶液。
2．
答案：D 解析：纸上层析能够分离和检验化学性质十分相近的分子或离子，但并不是只有有色离子的检验才可以用纸上层析法，无色离子的检验可以先利用纸上层析分离后再利用显色反应检验。
3．
答案：AC 解析：A为蒸馏装置，B为中和滴定装置，C为纸上层析法分离装置，D为启普发生器，为制气装置。
4．
答案：C 解析：纸上层析要求被分离物质在流动相溶剂中有适当的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太小，则会留在固定相附近，分离效果不好。
5．答案：C 解析：选项A，结晶分离物质要求分离物质之间在一定的温度范围内溶解度差异较大，KNO3和NH4NO3的分离可直接采用加热法；选项B，加入的NaOH能与NH4Cl反应；选项C，C2H4能与Br2发生加成反应而除去；选项D，Br2能溶解在苯中，也能与苯酚反应生成的2,4,6-三溴苯酚，且溶解于苯，不能除去。
6．答案：(1)丙酮、盐酸
(2)用毛细管蘸取试样在滤纸上点样，斑点直径控制在0.5
cm以内，使试样比较集中
(3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，由于浓氨水具有挥发性，进行氨熏，使Fe3＋、Cu2＋与氨气发生反应
(4)滤纸上分别出现红棕色、蓝色斑点，红棕色斑点出现在滤纸上方，蓝色斑点出现在红棕色的下方 Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3 Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
(5)血液中的铁元素以亚铁盐形式存在，加热条件下硝酸将亚铁盐氧化成铁盐 KSCN溶液
解析：新鲜鸡血中的铁元素主要以亚铁盐形式存在，加入稀硝酸并加热时，硝酸可将亚铁盐氧化成铁盐。可用于检验铁离子的试剂有很多，常见的有硫氰化钾溶液、苯酚溶液等。
7．
答案：(1)静置一段时间后，取少量上层澄清溶液，再滴加BaCl2溶液，若无沉淀生成，说明沉淀完全，反之，未沉淀完全
(2)不可行，会引入
(3)①KCl、KBr、BaCl2；②K2CO3；③BaCO3；④KCl、KBr、K2CO3；⑤HCl和Cl2
解析：(1)最简便的方法是取上层清液滴加BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。
(2)会引入即引入KNO3杂质。
(3)利用碳酸钡也不溶于水的性质先加过量碳酸钾，后加过量盐酸除去，逐步写出物质的化学式即可。(共29张PPT)
第2课时 乙酸乙酯的制备及反应条件探究
1.制取乙酸乙酯,初步体验有机物的制取过程和特点。
2.探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用。
3.体验通过实验的方法获取知识的过程。
一
二
一、乙酸乙酯的制备
1.实验原理
乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。化学方程式为CH3COOH+CH3CH2OHCH3
COOCH2CH3+H2O,该反应是可逆反应,H+可以作酯化反应的催化剂。
一
二
2.实验步骤
制取乙酸乙酯的简易装置
在一试管中加入3
mL乙醇,然后边振荡边缓慢加入2
mL浓硫酸和2
mL乙酸。按上图所示,连接好装置。用酒精灯缓慢加热试管3~5
min,产生的气体经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。
3.实验现象
在液面上可以看到有透明的油状液体产生,并可闻到香味。
一
二
4.浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用探究
在酯化实验中,三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同:没有酸催化时,几乎没有乙酸乙酯生成;浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多,形成相同厚度的有机层时间最短;稀硫酸或稀盐酸催化时,生成少量的乙酸乙酯,形成相同厚度的有机层时间较长,说明浓硫酸在该反应中起了催化剂、吸水剂的作用,而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用,没有促进化学平衡向酯化反应方向移动。
探究浓硫酸在该反应中作用时应注意哪些问题
提示:每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同,加热的时间也要相同,这样更有可比性。反应结束后用直尺测有机层厚度,然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物倒入分液漏斗内分液,回收有机层。
一
二
二、乙酸乙酯制备反应的特征
1.该反应为可逆反应
物质的量相等的乙酸和乙醇,不能全部转化为乙酸乙酯,因为乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应,当反应达到平衡后,各组分的浓度保持不变,不改变影响化学平衡的条件,乙酸乙酯的含量不会增加。
2.提高乙酸转化率的方法
欲提高生成乙酸乙酯反应的限度,提高乙酸的转化率,可以采取的措施有:增加乙醇的用量,使化学平衡向正反应方向移动,可以提高乙酸的利用率;增加浓硫酸的用量,利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动;加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出,通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。
一
二
3.乙酸乙酯水解的最佳条件
由于酯化反应为可逆反应,而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反应的效果较浓硫酸差,因此探索乙酸乙酯发生水解反应时,不利于酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此,乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好;同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸,其反应的化学方程式为CH3COOCH2CH3+H2O
CH3COOH+CH3CH2OH,如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解,会使碱与生成的酸反应,降低生成物乙酸的浓度,从而使化学平衡更容易向水解的方向移动,所以,乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化,最佳条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。
乙酸乙酯制备实验的注意事项
1.反应物混合
加入试剂顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸。由于反应物中有浓硫酸,所以加入3
mL乙醇后要边振荡试管边缓慢加入2
mL
浓硫酸和2
mL乙酸,防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量,造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加,以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。
2.蒸馏操作
本实验中制取乙酸乙酯的装置是一种边反应、边蒸馏的简易装置,加热应缓慢,反应温度不宜过高,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质,而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系,降低乙酸乙酯的产率。也防止高温使有机物炭化或其他副反应发生。
3.饱和碳酸钠溶液的作用及导气管口位置
中和挥发出来的乙酸,生成醋酸钠(便于闻乙酸乙酯的香味);溶解挥发出来的乙醇;降低乙酸乙酯在水中的溶解度,利于分层。
导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中,应在饱和Na2CO3溶液上方一点。防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
4.实验装置改进
试管斜向上倾斜45°使试管受热面积增大,弯导管起到导气兼冷凝的作用。导气管选用长一点的好,这样可以更好地冷凝生成物,减少乙酸乙酯的损失。为了减少乙酸乙酯的损失,也可以做如下图所示的改进:在球形干燥管下端连接一短玻璃管,将其插入饱和碳酸钠溶液液面下2~3
cm处,这样既可增加冷凝效果,又可洗涤乙酸乙酯,除去乙酸、乙醇等杂质,同时又能防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
5.实验中采取的加快反应的措施
(1)加热可加快反应,同时可及时分离出产物。
(2)乙酸、乙醇都是无水的。
(3)使用催化剂,加快反应。
知识点1
知识点2
知识点1
乙酸乙酯的制取
【例题1】
已知下列数据:
知识点1
知识点2
某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下:
①在30
mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。
②按下图连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10
min。
③待试管B收集到一定量产物后停止加热,撤出试管B并用力振荡,然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
知识点1
知识点2
知识点1
知识点2
请根据题目要求回答下列问题:
(1)配制该混合溶液的主要操作步骤为 ;写出制取乙酸乙酯的化学方程式: 。
(2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是 (填字母)。
A.中和乙酸和乙醇
B.中和乙酸并吸收部分乙醇
C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的溶解度小,有利于分层析出
D.加速酯的生成,提高其产率
(3)步骤②中需要小火均匀加热操作,其主要理由是 。
知识点1
知识点2
(4)指出步骤③所观察到的现象: ;分离出乙酸乙酯层后,一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,可通过洗涤除去 (填名称)等杂质;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为 (填字母)。
A.P2O5
B.无水Na2SO4
C.碱石灰
D.NaOH固体
(5)某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去),与图1装置相比,图2装置的主要优点有: 。
解析:(1)浓硫酸与水、乙醇等液体混合时都会放出大量的热,为防止混合时液体飞溅,操作方法与浓硫酸的稀释类似。
知识点1
知识点2
(2)饱和碳酸钠溶液与乙醇不反应,故“中和乙酸和乙醇”说法错误;而“加速酯的生成,提高其产率”是加热的作用,不是饱和碳酸钠溶液的作用。(3)步骤②中需要小火均匀加热操作,因为反应物乙醇、乙酸的沸点较低,若用大火加热,反应物大量随产物蒸发而损失原料,且温度过高可能发生其他副反应。(4)从饱和碳酸钠溶液中分离出乙酸乙酯层后,用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,可通过洗涤除去其中的碳酸钠:Na2CO3+CaCl2
CaCO3↓+2NaCl,由于乙醇既易溶于有机溶剂乙酸乙酯中,也易溶于水中,所以饱和碳酸钠溶液并未将乙酸乙酯中的乙醇除净,用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,还能除去其中的乙醇;最后乙酸乙酯的干燥应该选用中性的无水Na2SO4,为防止其水解,酸性干燥剂P2O5和碱性干燥剂碱石灰、NaOH固体不宜选用。(5)从装置2比装置1多出的温度计、分液漏斗和冷凝管考虑作答。
知识点1
知识点2
答案:(1)在一个30
mL大试管中注入4
mL乙醇,再边振荡边缓缓加入1
mL浓硫酸和4
mL乙酸
(2)BC
(3)因为反应物乙醇、乙酸的沸点较低,若用大火加热,反应物大量随产物蒸发而损失原料,且温度过高可能发生其他副反应
(4)在浅红色碳酸钠溶液层上方有无色液体生成,并闻到香味,振荡后碳酸钠溶液层红色变浅 碳酸钠、乙醇 B
(5)a.增加了温度计,有利于控制发生装置中反应液温度;b.增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液以提高乙酸乙酯产量;c.增加了冷凝装置,有利于收集产物
知识点1
知识点2
点拨实验室制取乙酸乙酯是最重要的有机实验之一。本题考查了制备乙酸乙酯的原理、操作、产品的净化和对新装置的评价等内容。本题的亮点是第(5)题,以实验室制取乙酸乙酯为背景,组合了多个实验的实验装置优点于一身。
知识点1
知识点2
知识点2
其他类似有机物的制取
【例题2】
溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
知识点1
知识点2
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15
mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0
mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是 。
(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10
mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10
mL水、8
mL
10%的NaOH溶液、10
mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ;
知识点1
知识点2
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。
(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作中必需的是 (填入正确选项前的字母)。
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取
(4)在该实验中,a的容积最适合的是 (填入正确选项前的字母)。
A.25
mL
B.50
mL
C.250
mL
D.500
mL
知识点1
知识点2
解析:因为Cl、Br属于同一主族,所以此题应联系氯及其化合物的
性质,再结合反应
进行分析:(1)由HCl遇空气有白雾出现,可知HBr遇空气也有白雾出现;(2)溴苯中含有Br2、HBr、苯等杂质,所以加入氢氧化钠溶液的作用是把Br2、HBr变成易溶于水而不易溶于有机物的盐,再经水洗可除去;溴苯与苯均属于有机物且互溶的液体,用蒸馏方法分离;(4)烧瓶作反应器时,加入液体体积不能超过其容积的
,所以选择B较合适。
答案:(1)HBr 吸收HBr和Br2
(2)除去HBr和未反应的Br2 干燥
(3)苯 C
(4)B
1
2
3
4
1下列操作中错误的是( )
A.除去乙酸乙酯中的少量乙酸:加入乙醇和浓硫酸,使乙酸全部转化为乙酸乙酯
B.混有乙酸的乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液进行除杂
C.除去CO2中的少量SO2:通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
D.提取溶解在水中的少量碘:加入CCl4,振荡、静置、分层,放出有机层再蒸馏
解析:A错误:①酯化反应是可逆反应,不可能进行完全;②引入了新的杂质乙醇和硫酸。正确的做法是加入饱和碳酸钠溶液,振荡,静置分层,分液。
答案:A
1
2
3
4
2利用下列装置(部分仪器已省略),能顺利完成对应实验的是( )
1
2
3
4
解析:A项,制乙酸乙酯时,导管末端不应插入液面以下,否则容易发生倒吸;B项,制备氢氧化亚铁时,滴管应插入液面以下,否则生成的氢氧化亚铁容易被氧化为氢氧化铁;C项,石油的蒸馏装置中温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处;D项为实验室制乙烯装置,正确。
答案:D
1
2
3
4
3取实验室制乙酸乙酯所得到的乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液的混合物适量,沿试管壁慢慢加入紫色石蕊溶液0.5
mL,这时石蕊溶液将存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯层之间(整个过程不振荡)。对可能出现的现象,叙述正确的是( )
A.石蕊层仍为紫色,有机层无色
B.石蕊层为三层环,由上而下是红、紫、蓝
C.石蕊层有两层,上层为紫色,下层为蓝色
D.石蕊层为三层环,由上而下是蓝、紫、红
解析:乙酸乙酯与水互不相溶,且密度比水的小,当加入紫色石蕊溶液时,乙酸乙酯在上层,石蕊溶液在下层,由于不振荡,所以石蕊与饱和Na2CO3溶液仅接触未混匀,由于Na2CO3水解使溶液呈碱性,故接触面下的颜色为蓝色。而上层的乙酸乙酯中含乙酸杂质,使接触面上的石蕊溶液显红色。而中间的石蕊溶液仍显紫色。
答案:B
1
2
3
4
4如图在试管甲中先加入2
mL
95%的乙醇,并在摇动下缓慢加入2
mL浓硫酸,充分摇匀,冷却后再加入2
g无水乙酸钠(CH3COONa)。将试管甲固定在铁架台上,在试管乙中加入5
mL饱和碳酸钠溶液,按图连接好装置进行实验,当试管乙中有明显现象时停止实验。
1
2
3
4
试回答:
(1)实验时,应对试管甲缓慢加热,其目的是 。
(2)写出试管甲中发生反应的化学方程式: 。
(3)加入浓硫酸的作用是 、 、 。
(4)该实验中球形管丙的作用是 。
(5)某同学做此实验时,观察到反应混合液变黑,并闻到刺激性气味,试分析其原因: 。
解析:本题是实验室制取乙酸乙酯的实验,实验中的乙酸是由乙酸钠和硫酸反应产生的;实验中使用了球形管来防止倒吸,若不使用球形管只用导管,导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液中。
1
2
3
4
答案:(1)减少乙醇、乙酸的挥发,减少副反应的发生
(3)反应物(或制取乙酸) 催化剂 吸水剂
(4)防止倒吸
(5)加热温度过高使有机物脱水炭化,浓硫酸被还原为SO2课题一 物质的分离和提纯(第1课时)
1．了解纸上层析的实验原理。
2．掌握纸上层析分离混合物的方法及成功的关键。
一、物质的分离和提纯
1．方法的选择思路
选择分离、提纯的方法首先应掌握______________，包括________和____________。不同物质在某些性质上的差异，如__________、__________、__________、________等是所有分离技术的基础。
2．注意事项
在生产和科学研究实践中，单独使用某一种方法往往不能很好地达到分离、提纯的目的，一般是几种方法配合使用。在选择分离、提纯物质的方法时，我们通常要注意以下几点：
(1)__________________；
(2)__________________；
(3)__________________；
(4)__________________；
(5)__________________。
思考：分离和提纯有什么差异？
二、层析法
层析法也称__________，是分离、提纯和鉴定物质的重要方法之一，这种方法最初源于对__________物质的分离，因而又称为__________。
1．层析法的基本原理
利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作______)中的________差异，如__________________________差异，让混合物溶液(此相称作__________)流经____________，使混合物在__________之间进行__________等作用，从而使混合物中的各组分分离。
2．层析法的分类
以滤纸作固定相的载体，叫做__________。此外，还有分别以装在玻璃管中或涂在玻璃片上的吸附剂为固定相的____________和____________等。
3．纸上层析对流动相的要求
纸上层析要求流动相溶剂对分离物质应有________的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太______，则会留在固定相附近，使分离效果不好。因此，要根据待分离物质的性质选择合适的______相。通常，对于能溶于H2O的待分离物质，以吸附在滤纸上的H2O作为__________相，以与H2O能混合的有机溶剂(如醇类)作__________。
纸上层析的原理是什么？
4．用层析方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液
用化学方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液比较烦琐，而层析法比较简单，只要一些________________及________即可，时间也不需过长，现象非常明显。经氨气熏后滤纸上端出现________色，下方出现______色。说明混合物中的Fe3＋和Cu2＋已经分开了。
(1)Fe3＋遇氨水生成红棕色(或红褐色)沉淀的离子方程式：_______________________
_________________________________________________。
(2)Cu2＋与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式：
________________________________________________________________________。
5．纸上层析分离甲基橙和酚酞
(1)实验原理
甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂，它们在______中和________溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿__________流经混合物的点样时，甲基橙和酚酞会以______同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。
(2)实验关键
①滤纸的准备：在一张圆形滤纸的________扎一小孔，用少量滤纸捻成细纸芯，插入圆形滤纸中央。
②点样：在距圆形滤纸中心约
____
cm的圆周上，选择______个点，分别用____________将甲基橙和酚酞的混合液在该______点处点样。每个点样的直径约
______
cm。
③展开：选择__________和__________的混合液作为展开剂。
答案：一、1.混合物中各物质的性质 物理性质 化学性质 沸点 密度 溶解度 状态
2．(1)不得引入新杂质
(2)不损失或很少损失被提纯的物质
(3)所涉及的反应要完全
(4)方法简单、使用仪器常见
(5)所用试剂经济、易得
思考
提示：混合物的分离，即让混合物中的各组分相互分离开来，获得若干种一定纯度、有保留价值的物质。
混合物的提纯，即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来，混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。
二、色层法 有色 色谱法
1．固定相 亲和性 吸附性差异、溶解性(或称分配作用) 流动相 固定相 流动相和固定相 反复吸附或分配
2．纸上层析 柱层析 薄层层析
3．适当 小 流动 固定 流动相
思考
提示：由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。
4．溶剂(丙酮，盐酸) 滤纸 红棕 蓝
(1)Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH
(2)Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
5．(1)水 有机 滤纸 不
(2)①中心 ②1 三 毛细管 三 0.5 ③乙醇 浓氨水
一、物质的分离与提纯
1．分离、提纯的基本要求
(1)混合物的分离，即让混合物中的各组分相互分离开来。要做到：原理正确，操作简便，少用试剂，量不减少，纯度合格。
混合物的提纯，即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来，混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。对混合物的提纯要做到：原理正确，操作简便，少用试剂，(主要成分)量不减少，保护环境。
(2)选择分离、提纯的方法首先应根据混合物中各物质的性质(包括物理性质和化学性质)差异选择分离方法。
(3)很多情况下不能直接分离，需先通过适当的物理、化学变化，再进行可行的分离或提纯。如结晶和加化学试剂沉淀除杂都可认为是创造出能过滤的条件，萃取可认为是创造出能分液的条件。
2．常见物质分离与提纯方法
分离、提纯方法
适用范围
主要仪器、用具
举例
过滤
不溶性固体与液体分离
漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒
KCl和MnO2的分离
蒸发、浓缩、结晶
可溶性固体与液体分离
蒸发皿、玻璃棒、酒精灯
蒸发NaCl溶液制得固体NaCl
结晶、重结晶
溶解度不同的可溶性物质组成的混合物的分离
烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸
提纯硝酸钾(硝酸钾中含少量氯化钠杂质)
蒸馏、分馏
沸点不同的液体混合物的分离
蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶
石油的分馏
萃取、分液
互不相溶的两种液体的分离
烧杯、分液漏斗
用汽油把溶于水中的溴或碘提取出来并分液
升华
固体与固体杂质的分离
烧杯、烧瓶、酒精灯
从粗碘中分离出碘
离子交换
溶液中离子与液体的分离
离子交换柱
硬水的软化
二、纸上层析法分离提纯物质的实验注意事项
1．最好用直径为2.5～3
cm，长为25
cm的大试管来做此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取，不宜过宽，宽度在1
cm左右即可，要求滤纸的纸纹均匀一致，而且没有斜纹，纸面要清洁而平整，纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸，普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比，如餐巾纸等。实验中手不要触及滤纸的表面，以免污染。
2．在滤纸上记录点样位置时，要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨，不溶于水和有机溶剂，所以用来作记号不会影响实验现象；钢笔用的墨水主要成分是色素，可溶于水和乙醇，因此，用其作标记会扩散游动，从而影响实验现象的观察。
3．点样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细，不能用滴管代替，尽量用小的点样管。最好用1
mL的点样管，这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，若含水量大，点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径不超过0.5
cm为宜。点样过大，试样展开时有“拖尾”现象；点样过小，试样展开不明显。
4．(1)勿使试样斑点浸入溶液中，否则会使所有试样混在一起分不开。
(2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂的大试管中，使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁，否则会造成流动相溶剂不按水平线平行上升，影响实验效果。
(3)若大试管太长，滤纸无法触及流动相溶剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。
5．层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发)，将大试管垂直静置，等待流动相溶剂扩散。
6．纸上层析法分离FeCl3和CuSO4时，为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量盐酸或硫酸酸化，不影响实验效果。氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。
知识点1
物质分离和提纯的方法
【例题1】
实验室需要纯净的NaCl溶液，但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3，请设计实验除去杂质，并回答下列问题：
(1)除去(NH4)2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好？
你选择的是________，其理由是_____________________________________________。
判断(NH4)2CO3已除尽的方法是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)除去SO42—的方法是____________________________________________________
________________________________________________________________________。
判断SO42—已除尽的方法是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：比较NaCl和(NH4)2CO3的性质差异结合除杂的基本原则，不难得出加热好。判断(NH4)2CO3是否被除尽时，要注意的是只能用盐酸，否则会带来杂质。除去SO时先用过量的BaCl2溶液，再用过量的Na2CO3溶液除去过量的BaCl2(二者不能颠倒)，最后用适量的盐酸除去过量的Na2CO3。
答案：(1)加热好 因加热操作简单，节省试剂，且不引入新的杂质 将残留物溶于水后加盐酸，看是否有气泡产生
(2)先加入过量BaCl2溶液，再加入过量Na2CO3溶液，过滤后，滤液中加入盐酸 取加入BaCl2后的上层清液，再滴入少量BaCl2，看是否有白色沉淀生成
点拨：除杂时加入的试剂都要过量，以达到分离完全、除杂彻底的目的，但过量的试剂必须采用适当的方法将其除去，除杂后的物质中不能带入新杂质，同时被提纯的物质需恢复原状态。
知识点2
纸上层析的实验原理
【例题2】
Fe3＋和Cu2＋能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )。
A．饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层
B．阳光的照射使Fe3＋和Cu2＋能彼此分开
C．滤纸对Fe3＋和Cu2＋的吸附力不同
D．Fe3＋和Cu2＋在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同
解析：纸上层析分离Fe3＋和Cu2＋时，含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，丙酮作流动相溶剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动，因为速度不同(溶解能力的不同)，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。
答案：D
点拨：纸上层析是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法，这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速度较快，移动的距离较远；分配比较小的物质移动速度慢，移动的距离较近。这样，便把试样中各组分分开，聚集在滤纸的不同位置上。
1．根据“相似相溶”原理，已知胡萝卜素易溶于石油，则可推出其易溶于( )。
A．水
B．苯
C．酒精
D．甘油
2．除去下列物质中所含少量杂质的方法正确的是( )。
物质
杂质
试剂
提纯方法
A
BaSO4
BaCO3
稀盐酸
溶解、过滤、洗涤
B
CO2
SO2
饱和Na2CO3溶液
洗气
C
乙酸乙酯
乙酸
稀NaOH溶液
混合振荡、静置分液
D
蛋白质
蔗糖
浓(NH4)2SO4溶液
盐析、过滤、洗涤
3．在进行Fe3＋和Cu2＋分离实验时，不能让流动相溶剂没及试样斑点的原因是( )。
A．Fe3＋和Cu2＋会溶解在层析液中，使实验结果不明显
B．滤纸上Fe3＋和Cu2＋会扩散不均影响实验效果
C．滤纸上的滤液斑点会变大而使Fe3＋和Cu2＋太分散
D．滤纸上的Fe3＋和Cu2＋会混合起来不分散
4．某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞，所选的实验用品如下：
酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。
步骤：
①在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细纸芯，插入圆形滤纸中央。
②在距圆形滤纸中心约1
cm的圆周上选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样，每个点样的直径约0.5
cm。
③把0.1
g甲基橙和0.1
g酚酞溶解在10
mL
60%的乙醇溶液里；取10
mL乙醇和4
mL浓氨水充分混合。
④待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时，取下滤纸，拔除细纸芯。等滤纸稍干后，喷上饱和的Na2CO3溶液，观察现象。
⑤将滤纸覆盖在盛有乙醇和氨水混合液的培养皿上，使滤纸芯与混合液接触，放置一段时间，点样会逐渐扩散，形成黄环。
根据实验回答下列问题：
(1)该实验小组所选取的实验用品中，缺少的用品为________。
(2)该实验的正确操作顺序为____________。
(3)在实验过程中，滤纸起到________的作用。中间的滤纸芯起到的作用是____________。
答案：1．B 解析：极性分子易溶于极性溶剂，非极性分子易溶于非极性溶剂。因为胡萝卜素易溶于极性非常小的石油，所以易溶于非极性有机溶剂——苯中。
2．AD 解析：BaSO4不溶于盐酸而BaCO3溶于盐酸，A项正确。CO2和SO2均可与Na2CO3溶液反应，在NaOH溶液中乙酸乙酯会发生水解，B、C项不正确。利用多次盐析的方法可分离、提纯蛋白质，D项正确。
3．A 解析：试样点若触及流动相溶剂，Fe3＋和Cu2＋会溶解在流动相溶剂中，使实验结果不明显。因此，滤纸条下端浸入流动相溶剂中，勿使试样斑点浸入溶液中。
4．答案：(1)甲基橙、圆形滤纸 (2)③①②⑤④
(3)固定 毛细的作用，将有机溶剂吸附扩散
解析：用纸上层析法分离甲基橙和酚酞时，所用的实验用品中还应有甲基橙和圆形滤纸。操作步骤应为配液→准备滤纸→点样→展开→显色，所以操作的顺序为③①②⑤④。在实验中，滤纸起到固定的作用，而滤纸芯起到毛细的作用，将有机溶剂吸附扩散。(共10张PPT)
单元整合
1
2
3
4
1(天津理综)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是( )
1
2
3
4
解析:用CCl4提取溴水中的Br2,操作为萃取分液,所需仪器为分液漏斗和烧杯,A正确;苯酚溶于乙醇形成溶液,不能用过滤分离,B错误;从KI中分离回收I2,需加热后凝华析出I2,C装置中无凝华收集装置,C错误;配制100
mL溶液的主要仪器为100
mL容量瓶,图中没有,D错误。
答案:A
1
2
3
4
2(江苏化学)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是( )
A.用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HCl
B.用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
C.用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体
D.用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
1
2
3
4
解析:图1装置不能用于除去Cl2中的HCl,因Cl2、HCl均可与NaOH反应,A错;蒸发结晶时不能蒸干溶液,且NH4Cl受热易分解,B错;纯碱易溶于水,图3中的反应不易控制,C错;D项应用图4进行分液,满足要求,D正确。
答案:D
1
2
3
4
3(上海化学)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
( )
A.HNO3溶液(H2SO4),适量BaCl2溶液,过滤
B.CO2(SO2),酸性KMnO4溶液、浓硫酸,洗气
C.KNO3晶体(NaCl),蒸馏水,结晶
D.C2H5OH(CH3COOH),加足量CaO,蒸馏
解析:此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时,加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质,应加入适量硝酸钡溶液过滤,A错;SO2有还原性,可被酸性高锰酸钾溶液氧化为硫酸而除去,B对;硝酸钾的溶解度随温度升高变化较大,但食盐的溶解度随温度变化较小,可用冷却硝酸钾的热饱和溶液,通过结晶或重结晶法分离,C对;乙酸具有酸性,能与氧化钙反应,但乙醇不能,故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者,D对。
答案:A
1
2
3
4
4(海南化学)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3
mol·L-1
H2SO4溶液,在60
℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
1
2
3
4
请回答下列问题:
(1)在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有 (填仪器编号);
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量,其原因是 ;
(3)在步骤3中,“一系列操作”依次为 、 和过滤;
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。检验Fe3+常用的试剂是 ,可以观察到的现象是 。
1
2
3
4
解析:(1)由题意知,在步骤1的操作中,能用到的仪器有铁架台、锥形瓶、玻璃棒、酒精灯,用不到的仪器是燃烧匙、广口瓶和研钵。(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量,是为了抑制二价铁离子的水解。(3)在步骤3中,“一系列操作”依次为加热浓缩、冷却结晶和过滤。(4)检验Fe3+常用KSCN溶液,若含有Fe3+则加入KSCN后溶液显血红色。
答案:(1)②④⑤
(2)抑制Fe2+的水解
(3)加热浓缩 冷却结晶
(4)KSCN 溶液显血红色第二单元实验2-5乙酸乙酯的制备及反应条件探究
一、选择题
1.
如图为实验室制取少量乙酸乙酯的装置图。下列关于该实验的叙述中不正确的是( )
A．向a试管中先加入浓硫酸，然后边摇动试管边慢慢加入乙醇，再加冰醋酸
B．试管b中导气管下端管口不能浸入液面的原因是防止实验过程中发生倒吸现象
C．实验时加热试管a的目的是及时将乙酸乙酯蒸出并加快反应速率
D．试管b中饱和Na2CO3溶液的作用是吸收随乙酸乙酯蒸出的少量乙酸和乙醇
答案：A
解析：
解答： A项中，浓硫酸和其他液体混合时，应将浓硫酸慢慢加到密度比它小的溶液中，故应先向a中加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸和冰醋酸。B项中，加热过程中产生的乙醇蒸气和乙酸会溶于溶液中，易发生倒吸现象。C项中，采取加热的方法是为了加快反应速率，同时将乙酸乙酯蒸出反应体系达到分离的目的。D项中，乙酸和乙醇会溶于Na2CO3溶液中。
分析：本题考查实验室中乙酸乙酯的制取实验操作，题目难度不大，熟练掌握制取乙酸乙酯的试剂和操作是解题的关键 。
2.
实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热混合物一段时间后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得到无色油状液体，当振荡混合物时，有气泡产生，主要原因可能是( )
A．有部分H2SO4被蒸馏出来
B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来
C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来
D．有部分乙酸乙酯与碳酸钠反应
答案：C
解析：
解答：挥发出的乙酸与Na2CO3溶液发生化学反应，生成CO2气泡。
分析：本题考查乙酸乙酯制取实验中饱和碳酸钠溶液的作用，题目难度不大。
3.
实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。下列说法不正确的是( )
A．所用的试剂是乙酸、乙醇和稀硫酸
B．用小火加热，防止大量蒸出反应物
C．导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，防止倒吸
D．饱和碳酸钠溶液可中和乙酸乙酯中的乙酸
答案：A
解析：
解答：制备乙酸乙酯所用的试剂为无水乙醇、乙酸、浓硫酸，而不是稀硫酸。
分析：本题考查实验室制取乙酸乙酯的试剂和操作，熟练掌握乙酸乙酯的只去远离是解题的关键 。
4.
下列物质中各含有少量的杂质，能用饱和Na2CO3溶液并借助于分液漏斗除去杂质的是( )
A．苯中含有少量甲苯
B．乙醇中含有少量乙酸
C．溴苯中含有少量苯
D．乙酸乙酯中含有少量的乙酸
答案：D
解析：
解答：苯、甲苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选A；乙醇和乙酸均溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选B；溴苯和苯均不溶于饱和Na2CO3溶液，因此，不选C；乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度小，而乙酸和饱和Na2CO3溶液反应。分液是有机物分离和提纯过程中最常用的方法。
分析：本题考查物质的分离、提纯和除杂方法，以及试剂和仪器的选用，熟练掌握分液操作是解题的关键 。
5.
实验室制乙酸乙酯1
mL后，沿器壁加入紫色石蕊试液0.5
mL，这时石蕊试液将存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯层之间(整个过程不振荡)。对可能出现的现象，叙述正确的是( )
A．石蕊层仍为紫色，有机层无色
B．石蕊层为三层环，由上而下是红、紫、蓝
C．石蕊层有两层，上层为紫色，下层为蓝色
D．石蕊层为三层环，由上而下是蓝、紫、红
答案：B
解析：
解答：乙酸乙酯与水互不相溶，且密度比水小，当加入紫色石蕊试液时，乙酸乙酯在上层，石蕊试液在下层，由于不振荡，所以石蕊与饱和Na2CO3溶液仅接触未混匀，由于Na2CO3水解使溶液呈碱性，故接触面上的颜色为蓝色。而上层的乙酸乙酯中含乙酸杂质，使接触面上的石蕊试液显红色。而石蕊试液中间没有反应，仍显紫色。
分析：本题考查乙酸乙酯的性质，熟练掌握乙酸乙酯中的乙酸的性质和乙酸乙酯的密度等是解题的关键 。
6.
下列说法正确的是（
）
A．非金属元素（稀有气体元素除外）都是主族元素，单质在反应中都只能作氧化剂
B．常温下，1
mol氯气和足量稀NaOH溶液完全反应转移1mol电子
C．在加热条件下，用乙醇除去乙酸乙酯中的乙酸
D．硫酸铜溶液显酸性的原因：Cu2+
+
2H2O
=
Cu(OH)2↓+
2H+
答案：B
解析：
解答：A、不正确，人类已经发现的非金属元素除稀有气体元素外共有16种，非金属元素的单质在反应中可以做氧化剂也可以做还原剂，比如氯气和水的反应中，氯气既是氧化剂又是还原剂；B、正确，在反应Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O中Cl元素的化合价既升高又降低，则氯气既是氧化剂又是还原剂，1molCl2反应转移的电子为1mol;
C、不正确，应用饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液可以和乙酸之间发生中和反应，但是和乙酸乙酯是互不相溶的，分液即可实现分离；D、不正确，硫酸铜溶液显酸性的原因：Cu2＋
水解，Cu2+
+
2H2OCu(OH)2+
2H+；选B。
分析：本题考查知识点较多设计氧化还原反应、混合物的除杂、盐类的水解等，题目难度中等，熟练掌握基础知识是解题的关键 。
7.
使用哪组试剂可鉴别在不同试剂瓶内的1—己烯、甲苯和丙醛（
）
A．KMnO4酸性溶液和溴的CCl4溶液。
B．银氨溶液和溴的CCl4溶液。
C．FeCl3溶液和银氨溶液。
D．银氨溶液和KMnO4酸性溶液。
答案：B
解析：
解答：A选项中KMnO4的酸性溶液与题中三种物质均反应而褪色，溴的CCl4溶液仅可鉴别出不褪色的甲苯。故不是选项。
B选项中的银氨溶液可以鉴别发生银镜反应的丙醛，而溴的CCl4溶液又可以鉴别出发生加成反应而褪色的1—己烯，不反应为甲苯，可以选用。
C选项中只有银氨溶液可以鉴别出丙醛，故不是选项。
D选项中银氨溶液可以鉴别出丙醛，而KMnO4酸性溶液均和另外两种物质反应而褪色故无法鉴别。
分析：本题考查有机化合物的鉴别，题目难度中等，熟练掌握有机化合物的结构与性质是解题的关键 。
8.
下列各图所表示的实验原理、方法、装置和操作正确的是（
）
A．称取NaOH
B．除去Cl2中少量HCl
C．制取氨气
D．稀释浓H2SO4
答案：C
解析：
解答：A、称量氢氧化钠时，氢氧化钠具有腐蚀性、易潮解，不能直接否则纸上称量，应该放在烧杯中快速称量，故A错误；B、洗气瓶中的导管应该长进短出，否则无法达到洗气目的，故B错误；C、图示装置、试剂、收集方法满足制取氨气要求，能够用于制取氨气，故C正确；D、量筒是用于量取一定体积的液体的仪器，不能在量筒中稀释浓硫酸，稀释浓硫酸应该在烧杯中进行，故D错误，故答案选C。
分析：本题考查托盘天平的使用、气体混合物的除杂、氨气的制取、浓硫酸的稀释等，题目难度不大，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
9.
下列常用实验室仪器中，一般不用于混合物分离或提纯的是（
）
A.
B.
C.
D.
答案：C
解析：
解答：一般用于混合物分离或提纯的操作是过滤、蒸馏、萃取或分液，常用的仪器分别是漏斗、蒸馏烧瓶、分液漏斗。根据装置特点可知，A～D分别是蒸馏烧瓶、分液漏斗、容量瓶和漏斗。容量瓶常用来配制一定物质的量浓度，不用于物质的分离和提纯，因此正确的答案选C。
分析：本题考查蒸馏烧瓶、分液漏斗、容量瓶和漏斗的使用，题目难度不大。
10.
在实验室里，可用同一套仪器制取的气体是（
）
A、NH3和Cl2
B、NH3和O2
C、CO2和O2
D、Cl2和CO2。
答案：B
解析：
解答：制O2 ：（1）2KClO3
2KCl+3O2↑；（2）2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑；（3）2H2O2
2H2O+O2↑；
制NH3：（1）2NH4Cl+Ca(OH)2
CaCl2+2NH3↑+2H2O；（2）NH3·H2O
NH3↑+H2O。
制Cl2：（1） MnO2+4HCl(浓)
MnCl2+Cl2↑+2H2O；（2）2KMnO4+16HCl(浓)
2KCl＋2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；（3）MnO2+2NaCl(固)+2H2SO4(浓)2Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O；
制CO2：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。
制NH3和O2
装置均可：固+固气体，装置装置相同。
分析：本题考查氧气、氨气和氯气的制取原理和实验装置，题目难度中等，熟练掌握制取气体的实验原理是解题的关键 。
11.
下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是（
）
A．图Ⅰ表示为配制一定物质的量浓度稀硫酸时的操作
B．图Ⅱ表示为配制一定物质的量浓度的溶液定容时的操作
C．用图Ⅲ所示装置吸收氯气中的氯化氢气体
D．用图Ⅳ所示装置收集一氧化氮气体
答案：C
解析：
解答：A、浓硫酸稀释后才能转移到容量瓶中，A错误；B、定容时胶头滴管不能插入到容量瓶中，B错误；C、饱和食盐水中氯离子浓度大，可用来除去氯气中的氯化氢气体，C正确；D、NO极易被氧化生成NO2，所以不能用排空气法收集NO，应该用排水法收集，D错误，答案选C。
分析：本题考查浓硫酸稀释、容量瓶的使用、气体的收集和除杂等，熟练掌握化学是研究基本操作是解题的关键 。
12.
下列涉及有机化合物的分离提纯的说法正确的是（
）
A．除去乙烷中混有的乙烯，可将混合气体通过酸性高锰酸钾溶液
B．甲烷、乙烯和苯在工业上都可通过石油分馏得到
C．除去溴苯中混有的Br2，可用NaOH溶液洗涤分液
D．乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可用氢氧化钠溶液除去
答案：C
解析：
解答：A不正确，因为酸性高锰酸钾溶液能把乙烯氧化生成CO2，应该用溴水；石油分馏得不到甲烷、乙烯和苯，B不正确；苯和氢氧化钠溶液不反应，但溴可以溶解在氢氧化钠溶液中，C正确；氢氧化钠能使乙酸乙酯水解，D不正确，应该用饱和碳酸钠溶液，答案选C。
分析：把物质中混有的杂质除去而获得纯净物叫提纯，将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应组分的各纯净物叫分离。在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则:
1.不能引入新的杂质（水除外），即分离提纯后的物质应是纯净物（或纯净的溶液），不能有其他物质混入其中；2.分离提纯后的物质状态不变；3.实验过程和操作方法简单易行，即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学，先简单后复杂的原则。
13.
已知乙二醇和丙三醇混合溶液（乙二醇和丙三醇的部分物理性质见下表）。
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·cm-3
溶解性
乙二醇
-11.5
198
1.11
易溶于水和乙醇
丙三醇
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
请用下图所示的装置分离以上混合液，选用装置正确的是（
）
答案：C
解析：
解答：因为乙二醇和丙三醇沸点不同可以用蒸馏的方法分离，选择C选项。
分析：本题考查混合物的分离方法的选择，题目难度不大，熟练掌握组成混合物的各组分的性质是解题的关键 。
14.
关于下列各装置图的叙述中，不正确的是（
）
A．装置①中，d为阳极、c为阴极
B．装置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、NO2等气体
C．装置③中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸
D．装置④可用于干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气
答案：A
解析：
解答：A、根据图片知，电源的正极是a，负极是b，所以电解池的阳极是c，阴极是d，A错误．
B、H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体和氧气不反应，可以采用排空气法进行收集；H2、NH3的密度小于空气密度，可以采用向下排空气法进行收集，即导气管“短进长出”，CO2、Cl2、HCl、NO2的密度大于空气的密度，可以采用向上排空气法进行收集，即导气管“长进短出”，B正确．
C、四氯化碳的密度大于水的密度且和水不互溶，所以四氯化碳和水混合会分层，氨气和氯化氢气体极易溶于水，且不溶于四氯化碳，所以四氯化碳有缓冲作用，可以用此装置吸收NH3或HCl，并可防止倒吸，C正确．
D、碱石灰呈碱性所以能干燥碱性气体氨气，氨气的密度小于空气密度且和氧气不反应，可以用向下排空气法收集氨气，氨气极易溶于水，倒置的漏斗有缓冲作用，所以可以用倒置的漏斗吸收氨气，故D正确。故选A．
分析：本题考查电解装置、气体的收集装置、防倒吸装置等，题目难度中等，熟练掌握化学实验装置的应用是解题的关键 。
15.
下列装置或操作合理的是（
）
A．装置①可用于实验室制取少量氯气
B．装置②可用于实验室制取少量乙炔
C．装置③可用于制备少量的乙酸乙酯
D．装置④可用于比较碳酸与苯酚的酸性强弱
答案：D
解析：
解答：A．阳极不能用活性金属做电极，故错误；B.制备乙烯只要把温度迅速升到170度即可；C、中试管中的导管应该在液体上方否则会发生倒吸现象；
D、反应进行符合复分解反应发生条件，应为强酸制备弱酸，若澄清溶液变浑浊，可以证明碳酸酸性比苯酚酸性的强，故D正确。
分析：本题考查氯气、乙炔、乙酸乙酯的制取装置，熟练掌握各种物质的志趣原理是解题的关键 。
16.
结合下图，分析下列叙述中，正确的是(
)
A．图1所示装置可用于分别制取少量NO和H2
B．图1所示装置可用于验证氧化性：KMnO4＞Cl2
C．洗涤沉淀时(见图2)，向漏斗中加适量水，搅拌并滤干
D．利用图2所示的方法可以提纯精制氢氧化铁胶体
答案：B
解析：
解答：制取NO和H2都可用固体与液体反应不加热得到，但收集H2不能用向上排空气法，收集NO不能用排空气法，A错误。利用浓盐酸与KMnO4反应得到氯气可证明氧化性KMnO4>Cl2，多余的Cl2可用NaOH溶液吸收，B正确。洗涤沉淀时，不能用玻璃棒在漏斗中搅拌，防止玻璃棒戳破滤纸，C错误。Fe(OH)3胶体可透过滤纸，不能用过滤法提纯精制，除去胶体中的电解质应使用渗析法，D错误。
分析：本题考查化学实验装置的评价，熟练掌握化学实验装置的作用是解题的关键 。
17.
下列有关有机物分离提纯的方法正确的是
（
）
A．溴苯中混有溴，加入KI溶液，振荡，用汽油萃取出I2
B．乙烷中混有乙烯，通过氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷
C．除去乙醇中的微量水可加入金属钠，使其完全反应
D．乙烯中混有CO2和SO2，将其通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再干燥
答案：D
解析：
解答：A选项，溴也能溶解于汽油中，故无法只萃取出碘单质；
B选项，此方法在原理上行得通，但是在实际操作中，由于其反应条件的特殊性，因此不用此方法分离提纯乙烷中混有的乙烯；
C选项，乙醇具有极其微弱的酸性，能与金属钠反应，故此方法错误。综上，答案选D。
分析：提纯除杂是化工生产中必不可少的工序，更是高考的考查重点。考生应着重复此知识点。常考题型为选择题和实验题。
18.
下列气体既可以用浓硫酸干燥，又可以用固体碱石灰干燥的是（ ）
A．SO2
B．NH3
C．Cl2
D．H2
答案：D
解析：
解答：A、二氧化硫是酸性氧化物能被浓硫酸干燥，但不能用碱石灰干燥；B、氨气是碱性气体，能被碱石灰干燥，但不能用浓硫酸干燥；C、氯气是酸性气体，能被浓硫酸干燥，不能用碱石灰干燥；D、氢气与浓硫酸和碱石灰均不反应，可用来干燥氢气，D正确，答案选D。
分析：本题考查常见气体的干燥试剂的选择，熟练掌握干燥剂和气体的性质是解题的关键 。
19.
从下列混合物中分离出其中一种成分，所采取分离方法正确的是( )
A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精把碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100
℃，酒精的沸点是78.5
℃，所以可用加热蒸馏使含水酒精变为无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离
答案：D
解析：
解答：A．萃取实验需要分液，而酒精与水混溶，不可分液；B.酒精与水形成共沸物，不能变为无水酒精；C.虽然氯化钠的溶解度随温度下降而减小，但变化很小，反倒是氯化钾的变化大一些，冷却的时候氯化钠析出量很少。
分析：本题考查物质的分离、提纯的基本方法选择与应用，熟练掌握混合物的分离方法是解题的关键 。
20.
下列实验能达到目的的是( )
A．中和滴定
B．H2O2溶液制备O2
C．乙酸乙酯的制备
D．石油蒸馏
答案：B
解析：
解答：中和滴定时，盛装NaOH溶液应用碱式滴定管，因为NaOH能腐蚀酸式滴定管中的玻璃活塞，A错；在常温下，H2O2溶液在MnO2的催化作用下，分解生成水和O2，B正确；制乙酸乙酯时，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，C错；石油蒸馏时，冷凝水从下管进，上管出，D错。
分析：本题考查化学实验基本操作的评价，熟练掌握几种实验装置的作用是解题的关键 。
二．非选择题
21.
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。
已知：
密度/g·cm－3
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己醇
0.96
25
161
能溶于水
环己烯
0.81
－103
83
难溶于水
将12.5
mL环己醇加入试管A中，再加入1
mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。
(1)A中碎瓷片的作用是________________，导管B除了导气外还具有的作用是____________。
答案：防暴沸|冷凝
(2)试管C置于冰水浴中的目的是__________________。
答案：防止环己烯挥发
(3)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在________层(填“上”或“下”)，分液后用________(填入编号)洗涤。
a．KMnO4溶液 b．稀硫酸 c．Na2CO3溶液
答案：上|c
(4)再将环己烯进行蒸馏，可得环己烯精品。蒸馏时要加入生石灰，目的是_________________________。
答案：与水反应，利于环己烯的蒸出
解析：
解答：(1)在化学实验中，加入碎瓷片的作用是防止溶液暴沸；导管B比较长，能增加与空气的接触面积，其作用是导气和将生成的气体物质冷凝回流。(2)因为产物环己烯的沸点只有83
℃，易挥发，将其置于冰水浴中的目的是防止环己烯的挥发，减少其损失。(3)环己烯难溶于水，且密度比水小，加入饱和食盐水后，溶液分层，环己烯在上层；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去反而能引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，不能与环己烯反应，可以与酸性杂质反应，可选。(4)加入生石灰后，可以与水反应，这样，再加热时就不至于有水挥发出来造成产品不纯了。
分析：本题考查有机化合物的制取实验的基本操作，属于常考题型。
22.
如图在试管甲中先加入2
mL95%的乙醇，并在振荡下缓慢加入2
mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2
g无水乙酸钠(CH3COONa)。将试管甲固定在铁架台上，在试管乙中加入5
mL饱和碳酸钠溶液，按图连接好装置进行实验，当试管乙中有明显现象时停止实验。
试回答：
(1)实验时，应对试管甲缓慢加热，其目的是_________。
答案：减少乙醇、乙酸的挥发，减少副反应的发生，加快化学反应速率
(2)写出试管甲中发生反应的化学方程式：___________。
答案：
(3)加入浓硫酸的作用是________、_______、______。
答案：反应物(或制取乙酸)|催化剂|吸水剂
(4)该实验中球形管丙的作用是___________________。
答案：防止倒吸
(5)某同学做此实验时，观察到反应混合液变黑，并闻到刺激性气味，试分析其原因：________________________。
答案：加热温度过高使有机物脱水有碳生成，浓硫酸被还原为SO2
解析：
解答：本题是实验室制取乙酸乙酯的实验，实验中的乙酸是由乙酸钠和硫酸反应产生的；实验中使用了干燥管来防止倒吸，若不使用干燥管只用导管，导管末端就不能插入饱和碳酸钠溶液中。
分析：本题考查乙酸乙酯的制取实验、化学反应原理等，熟练掌握乙酸乙酯的制取是解题的关键 。
23.
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解―→活性炭脱色―→趁热过滤―→冷却结晶―→抽滤―→洗涤―→干燥
请回答以下问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：
a____________，b____________。
答案：三颈瓶|球形冷凝管(或冷凝管)
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用________、______等方法促进晶体析出。
答案：AD|用玻璃棒摩擦容器内壁|加入晶种
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯
基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇
B．饱和氯化钠溶液
C．70%乙醇水溶液
D．滤液
答案：小于|D
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
答案：趁热过滤
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15
min、30
min、45
min和60
min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15
min
B．30
min
C．45
min
D．60
min
答案：C
解析：
解答：(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂，有利于得到较大的晶体。(3)抽滤所用滤纸应略小于布氏漏斗内径，选择滤液，能够将烧杯壁上的晶体冲洗下来。(4)重结晶过程中趁热过滤可除去不溶性杂质。(5)根据图示，比较合适的回流时间为45
min。
分析：本题是综合性较强的有机化化学实验题目，熟练掌握化学实验基本操作是解题的关键 。
24.
某化学小组以苯甲酸为原料，制取苯甲酸甲酯。已知有关物质的沸点如下表：
物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64．7
249
199．6
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12．2g苯甲酸和20ml甲醇（密度约0．79g·mL-1
）,再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。‘
（1）浓硫酸的作用是
；
简述混合液体时最后加入浓硫酸的理由：
。
答案：催化剂、吸水剂|浓硫酸密度较大，且与苯甲酸、甲醇混合放出大量热量，甲醇易挥发
（2）甲、乙、丙三位同学分别设计了如下图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的沸点，最好采用
装置（填“甲”或“乙”或“丙”）。
Ⅱ．粗产品的精制
答案：乙
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制，请根据流程图写出操作方法的名称。操作Ⅰ
操作Ⅱ
。
答案：分液|蒸馏
（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？
（填“能”或“否”），
并简述原因
。
答案：否|氢氧化钠是强碱，促进苯甲酸甲酯水解，导致产品损失
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率是
。
答案：65%
解析：
解答：（1）酯化反应中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；因为浓硫酸的密度较大，且与其他液体混合时放出大量的热，先放入浓硫酸使甲醇易挥发，所以混合液体时最后加入浓硫酸；（2）从三者的沸点可知甲醇易挥发，所以挥发的甲醇需冷凝回流到反应器中，甲、丙装置都不能达到此目的，乙图则可以，所以应选择乙装置；（3）将水层与有机层分离采用分液的方法，所以操作1采取分液的方法，有机层的物质分离应采取蒸馏的方法，所以操作2为蒸馏；（4）不能用氢氧化钠代替碳酸氢钠，因为氢氧化钠的碱性太强，强碱性条件下酯易水解，导致产率降低；（5）已知苯甲酸的质量为12．2g，甲醇的质量为15．8g，根据化学方程式理论上应制得苯甲酸甲酯13．6g，所以苯甲酸甲酯的产率为8．84/13．6×100%=65%．
分析：本题考查甲酸甲酯的制取实验和实验基本操作，题目难度中等，熟练掌握混合物的分离方法和基本操作是解题的关键 。
25.
某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如下图所示，A中放有浓硫酸，B中放有乙醇、无水醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。
已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH；
②有关有机物的沸点如下：
试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点/℃
34.7
78.5
118
77.1
请回答：
(1)若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示18O位置的化学方程式：
____________________________。
答案：
(2)球形干燥管C的作用是______________。若反应前向D中加入几滴酚酞，溶液呈红色，产生此现象的原因是(用离子方程式表示)______________________________；
反应结束后D中的现象是__________________________________。
答案：冷凝蒸气，防止倒吸|
CO32-＋H2OHCO3-＋OH－|溶液分层，上层为无色油状液体，下层溶液颜色变浅
(3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，分离出________；再加入________(此空从下列选项中选择)，然后进行蒸馏，收集77
℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
A．五氧化二磷
B．碱石灰
C．无水硫酸钠
D．生石灰
答案：乙醇|C
解析：
解答：(1)中考查了酯化反应中浓硫酸的作用及同位素示踪法表示酯化反应的机理。
(2)中综合考查了盐类的水解(CO32-＋H2OHCO3-＋OH－)和酯化反应的可逆性及饱和Na2CO3溶液在制取乙酸乙酯时的作用。
(3)根据题给信息“①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH”说明加入无水氯化钙可除去乙醇。蒸馏中加入的成分，既要考虑吸收水，又要与乙酸乙酯不反应。故选C。
分析：本题考查酯化反应原理、盐类水解等，题目难度不大，熟练掌握酯化反应原理是解题的关键 。
A
B
C
D
△物质的分离与提纯
教学目标
知识与技能：初步学会蒸馏和分馏、过滤、重结晶等分离与提纯的实验技能。
过程与方法：1、初步了解根据混合物的性质选择不同的方法。
2、独立或与同学合作完成一些简单的物质分离提纯操作。
3、通过动手实验，练习量取、溶解、过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液等基本操作，注意基本操作的规范训练。
情感态度与价值观：
1、初步学习用实验设计在化学学习和科学研究中的应用等隐性目标。
2、了解化学实验为主的学科特点，加深对科学本质的认识，提高创新精神和实践能力。
重点难点
重点：1、掌握研究物质的实验方法和分离提纯的原理和方法。
2、初步认识怎样设计实验方案，在动手实验中体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。
难点：物质分离和提纯实验方案的设计。
教学策略与手段
本节教学中教师围绕着学生特点，教材内容要求，寻求一种体现师生互动、生生互动、学生自主学习的新模式。在课堂教学过程中采用实验法、讲授法、探究法和小组合作讨论法，让学生亲自动手实验去发现问题的同时，分析问题，解决问题。教学中让学生把理论和实践相结合，并配合多媒体向学生传输必要的信息材料。在一定理论的基础上，让学生亲手实验，在实验过程中根据现象，进行分析，归纳分离提纯的一般思路，得出分离提出的常见方法。有利于培养学生的自主学习能力、探究能力和创新精神。
课前准备
1、实验用品：粗盐样品、铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯、蒸发皿、酒精灯、分液漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶
2、学生分组：教学过程采用实验探究的方式，四人一组进行实验，为了防止上课的时候出现混乱，在课前预先把全班学生分成10个左右的小组，并让学生在组内作好分工。
教学过程
【引言】化学研究工业生产中经常要对混合物进行分离和提纯，如石油的分馏。
【多媒体显示】（放映投影录像）学生观看投影、教材图片，知道化学研究和工业生产都经常要对混合物进行分离和提纯，从中体会用实验方法对混合物进行分离、提纯的重要性。
【板书】一、分离、提纯
【情境设置】
分离和提纯物质要用到多种大型设备，例如：食盐的工业生产中，它所依据的原理与我们在实验中常见的方法大致相，而且，工业设备设计时的数据和方案往往要靠小型实验来提供，那么人们是怎样从海水中获得粗盐并加以提纯得到精盐呢？下面我们就是一个实验小组，任务就是为食盐工厂提供粗盐提纯的最佳方案。
【多媒体显示】情景
海水晒盐
海水
→
贮水池
→
食盐
→
精盐
【师问】从海水中分离食盐是怎样的过程，其中应用到初中学习到的那种分离方法。
【学生回答】海水在太阳能的作用下，温度升高，水分不断蒸发，析出氯化钠晶体，用到了蒸发结晶的方法。
【展示样品】展示粗盐样品
：学生观察颜色（色黄
有泥沙），品尝味道（味涩，
在氯化钠结晶析出的同时MgCl2、
Na2CO3也有少量晶体析出，混在氯化钠中）
【学生抢答】1、食盐中的泥沙可用过滤的方法除去。
2、MgCl2、
Na2CO3
等可溶性杂质可用化学方法使其转化成为氯化钠。
【板书】二、分离提纯的方法：
1、过滤和结晶的原理及图片
【交流讨论】请同学们考虑一下，什么样的混合物能够用过滤方法来分离？什么样的混合物可以用结晶方法来分离？在操作中应注意些什么。
学生思考、讨论、相互交流。知道过滤适用于分离难溶固体与液体组成的混合物，结晶适用于分离溶解度不同的物质。
【整理归纳】请同学们总结一下，混合物的性质与分离方法之间有什么关系？学生总结，最后得到下列共识：不同的分离方法都有一定的适用范围，要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法进行分离。
【实验探究】
根据已学过的溶解、过滤、蒸发、结晶等基本技能和有关酸、碱、盐的知识所提供的物质溶解性信息，将从海水中分离出含有泥沙、氯化镁、硫酸钠等杂质的食盐进行提纯。分组讨论，自己设计实验方案。
【多媒体显示】信息1、
一些物质的溶解性
OH–
Cl–
SO42–
CO32–
H+
溶、
溶
溶、
Na+
溶
溶
溶
溶
Ca2+
微
溶
微
不
Ba2+
溶
溶
不
不
Mg2+
不
溶
溶
微
【多媒体显示】信息2、
实验设计的程序：
一、分析：
1、明确实验目的。
2、是否可用物理方法解决。
3、采取适当的化学方法，并辅以合理的物理方法。
二、步骤：
要求前后有序，清楚明白。
学生讨论后畅所欲言：
学生甲：溶解
→
过滤去泥沙
→
滤液中加Ba(OH)2
→
过滤
→
滤液蒸发结晶
学生乙：溶解
→
过滤去泥沙
→
滤液中加
NaOH
→
过滤
→
滤液中加BaCl2
→
滤液蒸发结晶
【师生再讨论】对学生提出的方案讨论是否可行，同时多媒体显示实验方案的设计中要注意物质分离和提纯的原则与注意事项：（通过以上同学的发言，可知学生对分离提纯的原则和注意事项并不清楚，提出的方案漏洞百出，因此教师要及时补充有关内容。）
基本原则：1、不增（不引入新杂质）
2、不减（不减少被提纯物质）
3、易分离（被提纯物与杂质易分离）
4、易复原（被提纯物易复原）
注意事项：1、除杂试剂要过量
2、过量试剂要除尽
3、去除多种杂质时要考虑加入试剂的顺序
4、选择最佳的除杂途径
阅读完分离提纯原则和注意事项后，再组织学生进行实验方案设计讨论：
学生甲：溶解
→
过滤
→
滤液中加过量NaOH溶液
→
过滤
→
滤液中加过量BaCl2溶液
→
过滤
→
滤液加过量Na2CO3
溶液
→
过滤
→
滤液蒸发结晶
学生乙：溶解→
过滤
→
滤液中加过量溶液Ba(OH)2
→
过滤→
滤液加过量Na2CO3
溶液
→
过滤
→
滤液中加适量稀盐酸
→
蒸发结晶
学生丙：溶解
→
过滤
→
滤液中加过量BaCl2溶液
→
过滤
→
滤液中加过量NaOH溶液→
过滤
→
滤液加过量Na2CO3
溶液
→
过滤
→
滤液加适量盐酸
→
蒸发结晶
学生丁：同意学生丙的方案，提出还可把NaOH溶液和BaCl2溶液加入顺序交换。
有些学生还提出往溶液中加入酚酞或石蕊等试剂，来控制加酸（稀盐酸）或加碱（NaOH）的量，一度使课堂有些“失控”，此时教师只要把握住分离提纯的原则和注意事项引导学生讨论，最终确定四种方案进行实验。实验过程中体会方案的可行性。
【小组合作实验】分成四个实验小组，小组成员相互合作，分别对以上四个实验方案进行实验操作，在操作过程中体验方案是否可行，分析实验方案是否还可优化。
【学生实验】老师巡视学生实验指导学生溶解、过滤、蒸发等操作的规范性。
【学生总结】实验结束后，学生把实验结果进行交流，对方案进行优化设计，总结出最佳方案。
【多媒体显示】
提纯步骤：
１、泥沙
等不溶性杂质，可先用过滤方法除去。
２、加入稍过量BaCl2除去SO42－
３、加入稍过量Na2CO3除去过量的Ba2+
４、加入稍过量的NaOH溶液除去Mg2+
５、先将④所得混合物过滤，再往滤液中加入稍过量的稀盐酸除去CO32-和OH-
上述加入试剂的先后顺序还可设计为：
BaCl2
→
NaOH
→
Na2CO3
→
HCl
NaOH
→
BaCl2
→
Na2CO3
→
HCl
关键是Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后，而稀盐酸必须在最后加。
【提出问题】怎样把溴水中溴和水分离开呢？
【演示过程中说明】在分液漏斗中加入25mL溴水，再加入10mL的四氯化碳溶液。四氯化碳是一种易挥发的有机溶剂，密度比水大，不与水混溶，且溴在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大。
【学生回答观看实验的体会】
【教师总结]：通过比较,可见这种分离方法与我们以前所学的分离方法是不同的。根据溴单质在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大，四氯化碳不与水混溶，在溴水中加入四氯化碳后，溴水中的溴就溶解在四氯化碳中而分层，上层水层，下层含有溴的四氯化碳层。这种分离方法叫萃取。（萃取过程图片）再从分液漏斗下口放出四氯化碳层，得到溴的四氯化碳溶液，这过程叫分液。若让四氯化碳挥发掉就可得到溴单质。
【多媒体显示】2、萃取与分液（萃取概念的分析及萃取原则的总结）
【过渡】萃取和分液是适用于分离物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同的混合物。
【师】联系烧开水时壶盖上凝结的水珠这个常见生活现象，用多媒体演示实验室制取蒸馏水的实验，配以一定讲解即可使学生了解蒸馏。
【板书】3、蒸馏及蒸馏装置
【多媒体显示】巩固练习
九、知识结构与板书设计
课题：物质的分离与提纯
一、分离与提纯
分离：通过适当的方法把混合物中的几种物质分开，分别得到纯净的物质。
提纯：通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净物质
二、分离提纯的方法：
1、过滤与结晶（蒸发结晶和降温结晶）
2、萃取与分液
3、蒸馏
十、课外作业
1、一些海产品中含有丰富的碘元素，把干海带浸泡，过滤，氧化可得到
黄褐色的碘水（含I2），如何将碘从水中分离出来。已知碘在酒精，四氯化碳，苯等有机溶剂中溶解度远比水中大。
2、某地地下水是富含Ca2+，Mg2+,Fe3+等离子的硬水，试问可用什么方法获得较纯净的水呢？第二单元
物质的获取
课题二
物质的制备（第1课时）
1．在实验室里用铁屑、氧化铜、稀硫酸为原料制备铜，有下列两种途径：
(1)FeH2Cu
(2)CuOCuSO4Cu
若用这两种方法制得等量的铜，下列说法符合实际情况的是( )。
A．消耗氧化铜的质量相同
B．消耗铁的质量相同
C．消耗稀硫酸的质量相同
D．生成硫酸亚铁的质量相同
2．用下列装置制取并收集NO2气体，其中最合理的是( )。
3．如图装置可以用来发生、洗涤、干燥、收集(不考虑尾气处理)气体。该装置可用于( )。
A．锌和盐酸反应生成氢气
B．二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气
C．碳酸钙和盐酸反应生成二氧化碳
D．氯化钠和浓硫酸反应生成氯化氢
4．实验室制备H2和Cl2通常采用下列反应：
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2的装置______(填代号)和制备并收集干燥、纯净Cl2的装置______(填代号)。可选用制备气体的装置如下。
5．工业废铁屑的表面常有铁锈(成分为Fe2O3)，并沾有油污。某校研究性学习小组设计实验方案，按以下①～④步骤用废铁屑制备绿矾(FeSO4·7H2O)晶体。
废铁屑铁屑溶液(留有少量铁屑)滤液绿矾晶体
根据该实验方案，回答下列问题：
(1)步骤①中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是_________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤②中烧杯底部留有少量铁屑的理由是____________________________________
________________________________________________________________________。
说明剩余铁屑作用的离子方程式为______________________。
(3)在步骤③中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是______________________________。
(4)检查步骤③的滤液中没有Fe3＋的方法是__________________。
6．一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O，是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离(解离)过程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋＋H2O
[Cu(NH3)4]2＋Cu2＋＋4NH3
②(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇—水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线如下图所示：
请根据以上信息回答下列问题：
(1)方案1的实验步骤为：
a．加热蒸发
b．冷却结晶
c．抽滤
d．洗涤
e．干燥
①步骤c的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是______________；抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先______________，然后__________________________________。
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有______杂质，产生该杂质可能的原因是________________________。
(2)方案2的实验步骤为：
a．向溶液C中加入适量______，b.______，c.洗涤，d.干燥。
①请在上述空格内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是______。
A．乙醇
B．蒸馏水
C．乙醇和水的混合液
D．饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是_____________________________。
参考答案
1．答案：A 解析：用H2还原CuO时，需要先通入H2排出系统中的空气，反应完毕后也要使Cu在H2气流中冷却，故B、C、D错误。
2．答案：C 解析：铜与浓硝酸反应的产物是NO2，其密度比空气的密度大。因此利用排空气法收集NO2气体时，导气管应长进短出，这样才能将装置中的空气排尽，只有C项符合。
3．答案：A 解析：A中用水吸收H2中混有的HCl气体，然后用向下排气法收集H2是可行的；B中因Cl2的密度大于空气的密度，应用向上排气法收集，且制Cl2反应需要加热；C中CO2不可用向下排气法收集；D中NaCl与浓硫酸反应制HCl需加热，HCl极易溶于水，且密度比空气的密度大，故应用向上排气法收集且不能用水净化。
4．答案：e d
解析：考虑所给反应物质的状态与气体的性质选用气体发生和收集的装置。制备氢气不需加热，且锌粒为固体颗粒；氢气难溶于水，其密度比空气的小，因此只有e正确。制备氯气需要加热，氯气可溶于水，且氯气中混有氯化氢和水蒸气，故需选用d装置。
5．答案：(1)除去铁屑表面的油污
(2)防止Fe2＋被氧化 2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
(3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速度，减少滤液与空气的接触，避免Fe2＋被氧化等
(4)取少许滤液，加入KSCN溶液，无血红色出现
解析：制备FeSO4·7H2O晶体，关键是要避免Fe2＋被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速度，趁热过滤还可以防止FeSO4结晶。
6．答案：(1)①布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口
断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管
关闭抽气装置中的水龙头
②Cu(OH)2或Cu2(OH)2SO4
加热蒸发过程中NH3挥发，使反应[Cu(NH3)4]2＋Cu2＋＋4NH3平衡往右移动，且Cu2＋发生水解
(2)①乙醇 抽滤(或减压过滤、吸滤)
②C ③加热易使[Cu(NH3)4]SO4·H2O分解(失H2O，失NH3)
解析：(1)①停止抽滤时为防止水倒吸应先断开抽滤瓶和安全瓶，然后关闭水龙头。②根据平衡移动原理和Cu2＋的水解知识，可知该杂质为Cu(OH)2[或Cu2(OH)2SO4]。(2)由信息可知(NH4)2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶，而一水硫酸四氨合铜(Ⅱ)在乙醇和水的混合溶剂中溶解度随乙醇体积分数增大而减小，故可在溶液C中加入适量乙醇使[Cu(NH3)4]SO4·H2O析出，使(NH4)2SO4仍留在溶液中。洗涤晶体时为除去晶体表面吸附的杂质离子又不减少产物，可用乙醇和水的混合液作洗涤液。(共26张PPT)
第3课时 从海带中提取碘
1.掌握萃取、过滤的操作及有关原理。
2.了解从海带中提取碘的过程。
3.复习氧化还原反应的知识。
一
二
一、海带中碘的分离原理
海带、紫菜等海藻中含有丰富的碘元素,其主要的存在形式为化合态(有机碘化物)。将样品灼烧,碘可转化为能溶于水的无机碘化物(如以碘化钾、碘化钠)的形式存在,在灰分中加入水浸取,过滤后可得到含有I-的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐,直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。由于碘离子具有较强的还原性,可以用适量的氯气或过氧化氢(H2O2)等氧化剂先将I-氧化为碘单质,再用萃取法将其提取出来。有关反应的化学方程式为2I-+Cl2
I2+2Cl-、2I-+H2O2+2H+
I2+2H2O。单质碘能与淀粉的水溶液作用显蓝色,这是I2的特征反应,可用于I2的检验。
一
二
二、实验步骤
1.灼烧:取3
g干海带,用刷子将其表面的附着物刷净。剪成小块,用酒精润湿后(加一些酒精是为了使其燃烧更加充分),放在坩埚中。把坩埚置于泥三角上。在通风橱中加热灼烧,至海带完全成灰后,停止加热,自然冷却,再将海带灰转移到小烧杯中。
一
二
2.浸取和过滤:向小烧杯中加入10
mL蒸馏水,搅拌,煮沸2~3
min(加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I-尽可能多地进入溶液),过滤,得无色滤液。
3.氧化:在滤液中加入几滴H2SO4溶液(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质,酸化的目的是使溶液呈弱酸性,有利于氧化剂把I-氧化为I2),再加入约1
mL
3%的H2O2溶液,溶液由无色变为棕黄或棕褐色。
4.检验和萃取:取出少许溶液,用淀粉溶液检验碘,溶液应变为蓝色。再向余液中加入1
mL
CCl4,萃取其中的碘。得到的CCl4层为紫红色,水层基本无色。
5.回收溶有碘的CCl4。
一
二
若要分离碘的CCl4溶液,分别得到碘和CCl4,应采用什么方法
提示:可以采用减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。
一
二
一、碘的分离、检验及实验注意事项
1.灼烧干海带的目的
灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物,便于用水溶解海带中的碘化钠、碘化钾。海带的灼烧要充分,否则会降低碘的提取率。
2.I-的氧化剂
可以氧化I-的是新制的饱和氯水、溴水、过氧化氢、碘酸钾等。如果用浓硫酸、氯水、溴水等氧化剂,要对溶液做一定处理,如调节溶液的pH至基本呈中性,若酸性太强,碘离子被氧化为I2后会继续被氧化为更高价态,无法得到I2。当选用浓硫酸氧化I-时,先取少量滤液放入试管中,加入浓硫酸,再加入淀粉溶液,如观察到变蓝,可以判断碘离子被氧化为碘。用氯水氧化滤液中I-时,氯水不可过量,否则会使生成的碘单质继续氧化,其化学方程式为:
一
二
3.碘单质的检验方法
(1)向1%淀粉溶液中滴入2滴加入氧化剂后所得的棕黄色溶液,观察实验现象。若变蓝色,则证明含碘。
(2)取3
mL上述溶液注入试管中,然后加入1~2
mL四氯化碳,振荡后静置,观察水层和四氯化碳层的颜色。若四氯化碳层呈紫红色则证明含碘。
4.碘的纯化
碘易升华,可用加热法来提纯固态碘。而溶解在溶液中的碘要用萃取法分离提纯。要从碘的CCl4溶液中分离碘,可以采取减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。
一
二
5.注意事项
(1)加热灼烧海带时要盖紧坩埚盖,防止海带飞出,且灼烧要充分。灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
(2)将海带灰转移到小烧杯中,向烧杯中加蒸馏水要适量,搅拌,煮沸2~3
min后过滤。过滤时要注意“两低”“三靠”:滤纸比漏斗上沿低,溶液比滤纸低;滤纸紧靠漏斗内壁,引流的玻璃棒紧靠三层滤纸处,漏斗下面的导管紧靠烧杯内壁。
(3)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度,但萃取碘不可使用酒精,因为酒精和水可以任意比混溶,达不到萃取的目的。
一
二
二、萃取原理
1.原理
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。萃取后往往需要用分液漏斗将这两种不相溶的液体分开,这一操作称为分液。碘单质易溶于四氯化碳、苯等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从水溶液中萃取出来。例如,四氯化碳与水互不相溶,而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中溶解能力强(碘单质在四氯化碳中的溶解度大约是在水中溶解度的85倍),如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡,碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。静置分层后,上面水层的颜色变浅,下面四氯化碳层呈紫红色,这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。
一
二
2.使用分液漏斗的注意事项
(1)分液漏斗有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50
mL、100
mL、150
mL、250
mL等几种。球形漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用于萃取操作的仪器。使用时,将分液漏斗的活塞擦干,在活塞两端表面涂上一薄层凡士林(注意塞孔不要涂抹),小心塞上活塞,旋转几圈至涂层均匀透明,装入少量水,振摇,确定分液漏斗无渗漏方可使用。
一
二
(2)自上口依次装入被萃取液和萃取剂,盛装液体的体积不得超过其容积
(3)用右手手掌抵住顶塞,握住漏斗口部,左手握住活塞部位,拇指压住活塞,水平进行振摇。开始振摇要慢,并注意适时“放气”(漏斗颈斜向上朝无人处旋开活塞)以平衡内外压力。
(4)充分振摇后,将分液漏斗放在漏斗架或铁圈上,静置。漏斗下放一接收容器如烧杯或锥形瓶。待两层液体完全分层后,旋开顶塞,然后使刻槽与漏斗上口小孔对齐(这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出),慢慢旋开活塞,放出下层液体。待两液体界面接近活塞时,减缓流速,适时关闭旋塞,以便完全分离,然后将上层液体从上口倒入其他容器里(不可从下口放出)。
一
二
(5)分液漏斗是用普通玻璃制成的,不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处黏连。
知识点1
知识点2
知识点1
海带中碘的提取
【例题1】
海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤:
①通入适量Cl2;
②将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌;
③加CCl4振荡;
④过滤。
合理的操作顺序是( )
A.①②③④
B.②①③④
C.①③②④
D.②④①③
解析:从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。
答案:D
知识点1
知识点2
点拨注意海带中提取碘与海水中提取溴的比较。海水提溴的化工生产选用Cl2作氧化剂,将苦卤中的Br-氧化为游离态的溴单质,然后利用溴的挥发性,鼓入热空气或水蒸气就可将溴单质分离出来。即经浓缩、氧化、提取三个步骤。
知识点1
知识点2
知识点2
萃取分液的原理和操作
【例题2】
海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:
知识点1
知识点2
请填写下列空白:
(1)步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的仪器是 。(从下列仪器中选择所需的仪器,将标号字母填写在空白处)
A.烧杯
B.坩埚
C.表面皿
D.泥三角
E.酒精灯
F.干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是 ;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是 。
(3)步骤④反应的离子方程式是 。
(4)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是 。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法 。
知识点1
知识点2
解析:本题以从海带中提取碘为载体,综合考查了固体的灼烧、过滤、萃取等重要基本操作。
(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。
(2)步骤③从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液,为固体和溶液的分离操作,应使用过滤的方法;步骤⑥从含碘的苯溶液中分离出碘和回收苯,应使用蒸馏方法,使苯汽化、冷凝后可回收苯,单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。
(4)用苯提取碘水中的碘,为萃取的方法。本题考查了萃取的原理:苯与水互不相溶,且碘在苯中的溶解度比在水中的大。
(5)考查了单质碘的检验方法,可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。
知识点1
知识点2
答案:(1)BDE
(2)过滤 蒸馏
(3)2I-+MnO2+4H+
Mn2++I2+2H2O
(4)苯与水互不相溶;碘在苯中的溶解度比在水中的大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉试液,观察是否出现蓝色(如果变蓝,说明还有单质碘)
点拨(1)对萃取剂的要求如下。
一是和原溶剂互不相溶且不反应,与溶质也不反应。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。
二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。
(2)萃取后要分液,所得仍是溶液,一般再通过蒸馏进一步分离。
1
2
3
4
1下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )
A.柴油与汽油
B.汽油与水
C.溴与水
D.水与乙醇
解析:本题考查分液法分离物质的适用范围。分液法适用于互不相溶的有明显分界面的两种液体。柴油与汽油都是有机物,能互溶不分层,因此不能用分液法;汽油与水互不相溶,汽油在水的上层,可直接用分液漏斗分离;溴在水中溶解形成溴水,乙醇与水可以互溶,都不能用分液的方法分离。
答案:B
1
2
3
4
2在盛有KI溶液的试管中,滴入适量氯水充分反应后,再加四氯化碳振荡,静置后观察到的现象是( )
A.上层紫红色,下层接近无色
B.均匀、透明、紫红色
C.均匀、透明、无色
D.上层接近无色,下层紫红色
解析:利用氧化剂将I-转化为I2,然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水的密度,故在下层,且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出来,因而接近无色。
答案:D
1
2
3
4
3下列实验中,所选装置不合理的是( )
1
2
3
4
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④
B.用CCl4提取碘水中的碘,选③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤
D.粗盐提纯,选①和②
解析:乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液,分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯,应该选用分液装置,即装置③,A错误。
答案:A
1
2
3
4
4某同学为了验证海带中含有碘,拟进行如下实验,请回答相关问题。
(1)第一步:灼烧。将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质的实验仪器有 (填代号,限填三项)。
A.试管
B.瓷坩埚
C.坩埚钳
D.铁三脚架
E.泥三角
F.酒精灯
G.烧杯
H.量筒
(2)第二步:I-溶液的获取。操作是: 。
(3)第三步:氧化。依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用 (填代号)。
A.浓硫酸
B.新制氯水
C.KMnO4溶液
D.H2O2
理由是 。
1
2
3
4
(4)第四步:碘单质的检验。取少量第三步的溶液,滴加 溶液,如果溶液显 色,则证明海带中含碘。
解析:先分析灼烧固体物质所用的仪器,必用的有B、C、D、E、F,要求限填三项,然后从中选出硅酸盐质的实验仪器:瓷坩埚、泥三角、酒精灯(玻璃也是硅酸盐材料,不要漏选)。
第二步是从灼烧所得的灰烬中提取I-,灰烬中含有可溶性I-和难溶固体物质。要得到含有I-的溶液,应将灰烬充分溶解并进行过滤以除去其中不溶性杂质。
第三步选择氧化剂,浓硫酸、新制氯水、KMnO4溶液、H2O2均能将I-氧化为I2,应选择能将I-氧化且不引进杂质、不产生污染的试剂,前三者可在溶液中引入新的杂质,而H2O2的还原产物为水,无其他物质生成,故最好选用H2O2。
第四步检验碘单质的存在,应选淀粉溶液。
1
2
3
4
答案:(1)BEF
(2)将灰烬转移到烧杯中,加适量蒸馏水,用玻璃棒充分搅拌,煮沸,过滤
(3)D 过氧化氢是绿色氧化剂,在氧化过程中不引进杂质、不产生污染(不会进一步氧化单质碘)
(4)淀粉 蓝第二单元
物质的获取
课题一
物质的分离和提纯（第3课时）
1．选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来，这种萃取剂必须具备的性质是( )。
A．不溶于水并且必须是无色的
B．不溶于水并且必须比水更容易溶解碘
C．不溶于水并且必须密度比水大
D．不溶于水并且必须比水沸点低
2．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )。
3．在“海带中碘元素的分离及检验”实验中，在灼烧后的海带灰中加入蒸馏水，需煮沸2～3
min，再过滤得滤液。煮沸的目的是( )。
A．加快碘元素和水反应的速率
B．使溶液浓缩
C．使空气中的氧气更多地进入溶液
D．加快碘化物的溶解
4．下列实验操作均要用到玻璃棒，其中玻璃棒的作用相同的是( )。
①过滤 ②蒸发 ③溶解 ④向容量瓶中转移液体
A．①和②
B．①和③
C．③和④
D．①和④
5．下列实验操作中错误的是( )。
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水的密度大
6．实验室中为除去苯中含有的少量苯酚，通常采用的方法是( )。
A．加氢氧化钠溶液，用分液漏斗分离
B．加乙醇，用分液漏斗分离
C．加热蒸馏，用分馏法分离
D．加浓溴水，用过滤法分离
7．在已经提取出氯化钠、溴、镁等化学物质的富碘卤水中，采用下面的工艺流程生产单质碘：
(1)步骤③加铁粉的目的是__________________________________________________。
(2)写出步骤④中反应的离子方程式：________________________________________。
(3)上述生产流程中，可以循环利用的副产物是________。
(4)操作⑤的名称是______，选用的试剂是______。
8．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①__________，③__________。
写出过程②中有关反应的离子方程式：____________________。
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是______(填序号)。
A．甲苯、酒精
B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸
D．汽油、甘油
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是__________________。
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出上图所示实验装置中的错误之处：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是______________，最后晶体碘在____________里聚集。
参考答案
1．
答案：B 解析：萃取剂应具备的基本性质是：(1)不与被萃取物及其原溶剂发生化学反应；(2)对被萃取物的溶解能力比原溶剂明显强；(3)与被萃取物的原溶剂互不相溶。在中学化学中通常学习与研究的是从水溶液里萃取溴或碘，与之相应的萃取剂有四氯化碳、苯、直馏汽油、二硫化碳等。
2．
答案：D 解析：本题考查海带中提取碘的基本操作。A项，灼烧海带应该在坩埚中进行；B项，应该用玻璃棒引流；C项，碘的苯溶液在上层，分液后，应该从漏斗上口倒出。
3．
答案：D 解析：煮沸的目的是加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I－尽可能多地进入溶液。
4．答案：D 解析：过滤中玻璃棒的作用是引流；蒸发中玻璃棒的作用是搅拌，防止局部温度过高；溶解中玻璃棒的作用是搅拌，加速溶解；向容量瓶内转移液体中玻璃棒的作用是引流。
5．
答案：AD 解析：蒸发操作时，混合物中的水分完全蒸干后才停止加热，会造成晶体的飞溅损失；萃取操作时，对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应；二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度，其密度不一定比水的密度大。
6．
答案：A 解析：加氢氧化钠溶液，使苯酚生成苯酚钠，苯酚钠不溶于苯而易溶于水中，用分液漏斗分离。若加乙醇，混合物也不分层，无法用分液漏斗分离。加浓溴水，产生的三溴苯酚溶解在苯中，无法用过滤法分离。用分馏法能够分离，但不是通常采用的方法。
7．答案：(1)使碘化银(AgI)转化成碘化亚铁(FeI2)和单质银(Ag)(或将难溶的碘化银转化成可溶的碘化亚铁)
(2)2Fe2＋＋4I－＋3Cl2===2I2＋2Fe3＋＋6Cl－
(3)Ag(或AgNO3)
(4)萃取、分液 CCl4(其他合理答案均可)
解析：反应原理：I－AgIFeI2I2提纯I2，整个过程中Ag(或AgNO3)可以循环使用。
8．答案：(1)①过滤 ③萃取 Cl2＋2I－===I2＋2Cl－
(2)B
(3)分液漏斗、漏斗
(4)①缺石棉网
②温度计插到了液体中(应位于蒸馏烧瓶支管口处)
③冷凝管进出水的方向颠倒
(5)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度 蒸馏烧瓶
解析：(2)选择萃取剂的要求为：不溶于水，碘在萃取剂中的溶解度较大。
(3)缺少过滤用的漏斗和萃取分液时必需的分液漏斗。课题二 物质的制备(第1课时)
1．以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物制备的过程。
2．掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作。
3．体验利用溶解度的差异制备物质的过程。
一、制备物质的基本流程
目标产品→选择原料→确定反应原理→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离提纯产品
1．原料的选择
制备物质的原料既可以选用______________，也可以选择__________，但是，不论选择什么样的原料，所选择的原料中必须含有__________或新化合物中的某个“子结构”(或可能转化为某个“子结构”)。
(1)制CO2的原料为______________________等物质。
(2)制乙酰水杨酸的原料为______________________。
2．反应路径的设计
原料确定后，应根据____________、____________等设计反应路径。
如：用Cu、浓硝酸、稀硝酸为原料制备Cu(NO3)2，可有多种实验方案：
方案1：Cu＋____HNO3(浓)===________＋________＋__________。
方案2：______Cu＋______HNO3(稀)===__________＋__________＋__________。
方案3：____Cu＋O2____________；CuO＋____HNO3===__________＋__________。
选择方案3的理由是________________________。
3．实验条件的选择
实验条件不同时，所制备物质的状态、性质也可能不同。
(1)向AlCl3溶液中逐滴加入NaOH溶液的化学方程式为__________________；________________________。
(2)向NaOH溶液中逐滴加入AlCl3溶液的化学方程式为________________________；______________________。
二、硫酸亚铁铵的制备
1．硫酸亚铁铵的性质
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为________色晶体，商品名称为__________，是一种______盐，一般亚铁盐在空气中易被____________，形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都__________。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体：将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液__________，__________后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。
2．硫酸亚铁铵的制备
将铁屑与稀硫酸反应可制得________溶液，然后加入等物质的量的__________，加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却，则析出____________晶体。有关反应的化学方程式如下：
________________________________________________________________________；
________________________________________________________________________。
【实验步骤】
该制备实验的操作过程主要分为三个步骤，即铁屑的________、________的制备和______________晶体的制备。
(1)称取3
g铁屑，放入锥形瓶中，向其中加入15
mL
10%
Na2CO3溶液，小火加热10
min以除去铁屑表面的__________，将剩余的碱液倒掉，用蒸馏水把Fe冲洗干净(即倾析法)，干燥后称其质量，记为m1(Fe)。即：浸泡(煮沸)→倾析法分离→洗涤→晾干(烘干)。
(2)将称量好的铁屑放入洁净的锥形瓶中，向其中加入15
mL
3
mol·L－1H2SO4，放在水浴中加热至________________(有氢气生成，用明火加热注意安全)。趁热过滤，并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸，将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重，记为m2(Fe)，反应掉的铁的质量m(Fe)＝__________________，进而可计算得生成FeSO4的物质的量。
(3)根据FeSO4的物质的量，计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量，称取(NH4)2SO4并将其加入制得的硫酸亚铁溶液中，缓缓加热，浓缩至表面出现__________为止。放置冷却，得到硫酸亚铁铵的晶体。过滤，并用少量__________洗去晶体表面附着的____________，观察硫酸亚铁铵的颜色和状态。
(4)称量、保存
答案：一、1.自然界中原有的物质 一些废弃物 目标产品中的组分
(1)含CO32—或HCO3—的物质，木炭、有机物
2．原料性质 设备条件 4 Cu(NO3)2 2NO2↑ 2H2O 3 8 3Cu(NO3)2 2NO↑ 4H2O 2 2CuO 2 Cu(NO3)2 H2O 不产生对环境造成污染的物质，且制得相同质量的硝酸铜，硝酸的利用率高
3．(1)AlCl3＋3NaOH===Al(OH)3↓＋3NaCl Al(OH)3＋NaOH===NaAlO2＋2H2O
(2)AlCl3＋4NaOH===NaAlO2＋3NaCl＋2H2O 3NaAlO2＋AlCl3＋6H2O===4Al(OH)3↓＋3NaCl
二、1.浅绿 莫尔盐 复 氧气氧化 小 蒸发、浓缩 冷却
2．FeSO4 (NH4)2SO4 硫酸亚铁铵
Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑
FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓
净化 硫酸亚铁 硫酸亚铁铵
(1)油污
(2)不再有气体生成为止 m1(Fe)－m2(Fe)
(3)结晶薄膜 无水乙醇 水分
一、物质制备方案的选择原则
①条件合适，操作方便；②设计合理，步骤简单；③原料易得，价格低廉；④产物纯净，产量较高；⑤易于分离，污染物少。
二、硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
1．铁屑的选择：
(1)为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝)，或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。
(2)避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多，会导致Fe3＋留在溶液中而影响产品的质量。
(3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。
2．铁屑先要除去油污，因为废铁屑表面有油污，如果不除去不利于铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知，升高温度，促进Na2CO3的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强，所以除污用热碳酸钠溶液。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液，先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净，可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净，然后干燥称量。
3．与铁屑反应硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3＋、SO2，使溶液出现黄色。为加快反应速率需加热，但最好控温在60
℃以下。
4．反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时，可剩下一点铁屑，这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。硫酸亚铁的制备要振荡，及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。
5．硫酸亚铁的制备反应基本结束后，为防止水解，加1
mL
H2SO4溶液；为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用趁热过滤，因为FeSO4在低温时溶解度较小，如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤2～3次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。
6．注意计算(NH4)2SO4的用量，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比是1∶1，溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。
7．蒸发浓缩初期要搅拌，发现结晶薄膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离、产率高、质量好。
8．最后得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体，用无水乙醇洗涤2～3次，洗去晶体表面附着的水分。洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。
知识点1
物质制备原理的设计
【例题1】
在实验室进行物质制备实验，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )。
A．CCOCO2Na2CO3
B．CuCu(NO3)2溶液Cu(NO3)2·xH2O晶体
C．FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液
D．CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液
解析：A项中，让碳在空气中燃烧生成产物CO，可行性差，经济上也不合理，步骤COCO2多余，且要生成Na2CO3，NaOH需过量，因此CO2的量不好控制；B项中，虽然原理上可行，但硝酸银的价格太高，经济上不合理；C项中Fe在氧气中燃烧生成Fe3O4，原理上不正确；D项符合要求。
答案：D
点拨：本题是对物质制备优化路径选择的考查。物质的制备过程要考虑反应的科学性(能进行)、可行性(可控)、经济性(转化率高，速度快)、安全(无污染等)。
知识点2
硫酸亚铁铵的制备
【例题2】
根据硫酸亚铁铵的制备实验，回答下列问题：
(1)加入(NH4)2SO4的质量为__________〔用含m1(Fe)、m2(Fe)的代数式表示〕。
(2)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水，根据是________________。
(3)浓缩时能否蒸发至干，为什么？________________________________________。
(4)制取FeSO4时，加入的Fe为什么要过量？______________________。
解析：(1)根据反应掉的铁的质量m(Fe)＝m1(Fe)－m2(Fe)。进而可计算生成FeSO4的物质的量。确定(NH4)2SO4质量的方法：Fe～FeSO4～(NH4)2SO4，m〔(NH4)2SO4〕＝×132＝。(2)洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。(3)浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热，加热浓缩初期可轻微搅拌，但注意观察晶膜，若有晶膜出现，则停止加热，防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干，蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中，晶体可能会受热分解或被氧化。(4)剩下一点铁屑，可以还原氧化生成的Fe3＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。
答案：(1)
(2)减少晶体在洗涤时的溶解
(3)不能。因为①蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；②蒸干时晶体会受热分解或被氧化
(4)防止Fe2＋被氧化成Fe3＋
点拨：实验要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等，关键之一是铁屑的称量要准确，因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥，保证m1(Fe)和m2(Fe)准确；另外在过滤FeSO4溶液时要趁热过滤，否则FeSO4在过滤时会析出，使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe)－m2(Fe)计算得出的，如果FeSO4损失会使(NH4)2SO4的物质的量偏大。
1．按下列实验方法制备气体，合理而又实用的是( )。
A．锌粒与稀硝酸反应制备H2
B．将饱和氨水滴加到新制的生石灰上制NH3
C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2
D．大理石与浓硫酸反应制备CO2
2．实验室配制和保存硫酸亚铁溶液，应采取的正确措施为( )。
①把蒸馏水煮沸，以赶走水中溶解的O2
②溶解时加入少量稀硝酸
③加入少量还原铁粉，并充分振荡
④加入少量稀硫酸，并装入棕色试剂瓶中
A．①②③
B．①④
C．②③④
D．①③④
3．某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是( )。
A．Cl2FeCl3FeCl3溶液
B．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
C．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
D.―→FeCl3溶液
4．某同学从CuSO4溶液开始制Cu(NO3)2晶体，设计了如下线路：
CuSO4溶液CuCu(NO3)2溶液Cu(NO3)2·6H2O，说明该方案的错误之处及其原因______________________________。
试设计一个合理的方案：____________________。
答案：1．BC 解析：锌粒与硝酸反应不生成H2，只能生成氮的氧化物；由于CaO能与水反应放出大量的热且使溶液中溶剂减少，故可得到NH3；大理石与浓硫酸反应生成微溶的CaSO4，CaSO4覆盖在大理石上，而使反应停止。
2．D 解析：FeSO4的配制和保存主要是抑制Fe2＋的水解和防止Fe2＋被氧化。
3．B 解析：A项中的高温条件需要消耗大量能量，生成的FeCl3固体可能混有Fe，加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2，A错误；C项中H2与Cl2光照易发生爆炸，C错误；D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外，铁高温燃烧会生成Fe3O4，D项错误。
4．答案：①用Fe置换Cu易在Cu中混入Fe，从而使Cu(NO3)2溶液中混入Fe3＋；②用HNO3和Cu反应，易产生污染空气的氮氧化物；③浓缩时，Cu2＋会因水解而得不到纯净的Cu(NO3)2·6H2O
CuSO4溶液Cu(OH)2溶液Cu(NO3)2溶液Cu(NO3)2·6H2O(其他合理答案也可)
解析：实验设计及评价的要求是：①原理正确，②方法简单，③操作方便，④现象明显，⑤产率高，⑥误差小，⑦安全等。本题涉及的知识有：化学反应关系、环境污染、Cu2＋水解与晶体的获得等。题中用CuSO4与Fe反应制金属Cu，由于Fe与Cu均属固体，故反应后Cu中易混有铁杂质而使制出的Cu(NO3)2溶液中混有Fe3＋，故不妥，且Cu与HNO3反应时会产生污染空气的氮氧化物；制得的Cu(NO3)2溶液在浓缩过程中会因Cu2＋的水解：Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋2H＋而得不到纯净的Cu(NO3)2·6H2O。
由于CuSO4溶液不能与HNO3反应直接制得Cu(NO3)2溶液，把CuSO4转化为Cu单质与HNO3反应的做法又不可行，那么，我们能否把CuSO4转化为一种能与HNO3反应的化合物，考虑HNO3的性质，我们可把CuSO4转化为碱或盐，此时可想到Cu(OH)2或CuCO3，选择常见试剂NaOH或Na2CO3即可达到目的。得到的Cu(NO3)2溶液不能用加热的方法得到晶体，那么我们可考虑降温的办法，联想到固体物质的溶解度多是随温度升高而增大，故采用降温结晶的办法应是可行的。第二单元
物质的获取
课题二
物质的制备（第3课时）
1．实验室制备硝酸铝晶体[Al(NO3)3·9H2O]可使用下列方法：
铝片澄清溶液白色固体Al(NO3)3·9H2O
反映上述过程有关的离子方程式错误的是( )。
A．2Al＋2OH－＋2H2O===2＋3H2↑
B．＋＋H2O===CO2↑＋Al(OH)3↓
C．＋＋2H2O===NH3·H2O＋Al(OH)3↓
D．3H＋＋Al(OH)3===Al3＋＋3H2O
2．现有100
mL
3
mol·L－1的NaOH溶液和100
mL
1
mol·L－1氯化铝溶液，①将NaOH溶液分多次加到AlCl3溶液中；②将AlCl3溶液分多次加到NaOH溶液中，比较两种操作的结果是( )。
A．现象相同，沉淀质量不等
B．现象相同，沉淀质量也相等
C．现象不同，沉淀质量相等
D．现象不同，沉淀质量不等
3．甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种，若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生，据此可推断丙物质是( )。
A．Al2(SO4)3
B．NaOH
C．BaCl2
D．FeSO4
4．用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按下图所示步骤分开五种离子。则溶液①②③④是( )。
A．①NaCl、②NaOH、③NH3·H2O、④H2SO4
B．①H2SO4、②NaOH、③NH3·H2O、④NaCl
C．①H2SO4、②NH3·H2O、③NaOH、④NaCl
D．①NaCl、②NH3·H2O、③NaOH、④H2SO4
5．某铝合金中含有合金元素镁、铜、硅，为了测定该合金中铝的含量，设计了如下实验，请回答有关问题：
(1)称取样品a
g，将样品溶解于足量的稀盐酸，过滤。滤液中主要含有________(填化学式)，滤渣中含有______；溶解、过滤用到的玻璃仪器是______。
(2)向滤液中加入过量的NaOH溶液，过滤，有关反应的离子方程式是______________________。
(3)向步骤(2)所得的滤液中通入足量CO2气体，产生沉淀，过滤。有关反应的离子方程式是____________________。
(4)将步骤(3)过滤所得的沉淀用蒸馏水洗涤数次，烘干并灼烧至恒重，冷却后称量，其质量为b
g，则原样品中铝的质量分数为________。
(5)若步骤(2)中加入NaOH的量不足，则实验结果会______(填“偏高”“偏低”或“无影响”，下同)；若步骤(4)中沉淀没有洗涤，则实验结果会______；若沉淀灼烧不充分，则实验结果会______。
6．某化学兴趣小组按照下列方案进行“由含铁废铝制备硫酸铝晶体”的实验：
步骤1：取一定量含铁废铝，加足量的NaOH溶液，反应完全后过滤。
步骤2：边搅拌边向滤液中滴加稀硫酸至溶液pH＝8～9，静置、过滤、洗涤。
步骤3：将步骤2中得到的固体溶于足量的稀硫酸。
步骤4：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥。
请回答以下问题：
(1)上述实验中的过滤操作需要玻璃棒、________、________等玻璃仪器。
(2)步骤1过滤的目的是_____________________________________________________。
(3)当步骤2中溶液的pH＝8～9时，检验沉淀是否完全的方法是________________________________________________________________________。
(4)步骤2中溶液的pH较难控制，可改用________。
7．明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量氧化铁杂质。具体实验步骤如下图所示：
根据上述图示，完成下列填空：
(1)明矾石焙烧后用稀氨水浸出。配制500
mL稀氨水(每升含有39.20
g氨)需要取浓氨水(每升含有251.28
g氨)________
mL，用规格为________
mL量筒量取。
(2)氨水浸出后得到固体混合体系，过滤，滤液中除K＋、外，还有大量的。检验的方法是__________________________________。
(3)写出沉淀物中所有物质的化学式__________________________________________。
(4)滤液Ⅰ的成分是水和____________________。
(5)为测定混合肥料K2SO4、(NH4)2SO4中钾的含量，请完善下列步骤：
①称取钾氮肥试样并溶于水，加入足量________溶液，产生白色沉淀。
②________、________、________(依次填写实验操作名称)。
③冷却、称重。
④计算：若试样为m
g，沉淀的物质的量为n
mol，则试样中K2SO4的物质的量为________
mol(用含有m、n的代数式表示)。
参考答案
1．答案：B 解析：容易结合H＋，故＋＋H2O===Al(OH)3↓＋。
2．
答案：C 解析：将NaOH溶液加入到AlCl3溶液中，有沉淀产生，且不溶解，将AlCl3溶液分多次加到NaOH溶液中，初始无明显现象，后来产生大量沉淀，且不溶解。两种操作中的Al3＋都全部生成沉淀，故生成的沉淀量相同。
3．答案：D 解析：由“若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失”这一现象可知，丁为NaOH溶液，乙为Al2(SO4)3溶液；BaCl2和FeSO4两物质中与NaOH溶液不反应的是BaCl2溶液，所以丙为FeSO4。
4．
答案：D 解析：根据溶液中含有Fe3＋、Al3＋、Ba2＋、Ag＋、K＋，而用的分离试剂为H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl溶液，结合题目的分离流程图示，第①步只分离出一种沉淀，所以只能向溶液中加入NaCl溶液使Ag＋沉淀而分出，同时对其他离子无影响，因此试剂①为NaCl溶液；这样余下的溶液中还有Fe3＋、Al3＋、Ba2＋、K＋，而加入试剂②后得到的沉淀和溶液均需要再加入试剂进行分离，说明加入试剂②后将得到两种离子的沉淀，另两种离子则在溶液中，因此试剂②为NH3·H2O，形成的沉淀为Fe(OH)3和Al(OH)3，另两种离子Ba2＋和K＋则留在溶液中；对于沉淀Fe(OH)3和Al(OH)3只能用NaOH溶液将二者分离，而对溶液中的Ba2＋和K＋则可以通过加入硫酸溶液使Ba2＋形成BaSO4沉淀而分离，所以试剂③为NaOH溶液，试剂④为H2SO4溶液。
5．答案：(1)MgCl2、AlCl3 Cu、Si 烧杯、玻璃棒、普通漏斗
(2)Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓，Al3＋＋4OH－===＋2H2O
(3)CO2＋＋2H2O===Al(OH)3↓＋
(4)×100%
(5)偏低 偏高 偏高
解析：Mg、Al、Cu、Si四种单质中，只有Mg、Al分别与盐酸发生反应：Mg＋2HCl===MgCl2＋H2↑，2Al＋6HCl===2AlCl3＋3H2↑，所以溶液中的阳离子为Mg2＋和Al3＋，分别继续与足量NaOH发生如下反应：Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓、Al3＋＋4OH－===＋2H2O。经过滤后，向滤液中通入CO2，结合信息可知生成Al(OH)3沉淀，发生反应CO2＋2H2O＋===Al(OH)3↓＋。据反应2Al(OH)3Al2O3＋3H2O及关系式2Al～Al2O3，求得铝的质量，进而求得其质量分数。
2Al ～ Al2O3
2×27
102
x
b
g
x＝
g
则原样品中铝的质量分数为×100%。
若(2)中滴加NaOH溶液不足，则Al3＋不能完全最终转化为Al2O3，使测定结果偏低；如果沉淀没有洗涤或灼烧不充分，都会使Al2O3质量偏大而使结果偏高。
6．答案：(1)烧杯 普通漏斗
(2)除去铁等不溶于碱的杂质
(3)取上层清液，逐滴加入稀硫酸，若变浑浊则说明沉淀不完全，若不变浑浊则说明沉淀完全
(4)通入足量的CO2气体
解析：由于硫酸是强酸，而Al(OH)3可以与酸碱反应，要想使它沉淀完全，不该选用强酸，那么就想到弱酸，结合中学学过的反应，CO2是理想的选择。〔比碳酸酸性强的醋酸也不好，可以溶解Al(OH)3〕
7．答案：(1)78 100
(2)取滤液少许，加入NaOH，加热，生成的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
(3)Al(OH)3、Al2O3和Fe2O3
(4)K2SO4、(NH4)2SO4
(5)①BaCl2〔或Ba(NO3)2〕 ②过滤 洗涤 干燥
④
解析：(1)根据稀释前后溶质的质量不变得：0.5
L×39.2
g·L－1＝V×251.28
g·L－1，V＝0.078
L＝78
mL。为了减少误差，最好选用与氨水的实际体积稍大一点的量筒即可。(2)
的检验方法是：先将中加入强碱，使之转化为NH3，然后检验NH3即可。(3)Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3，根据题意，明矾石中含有Al2O3、Fe2O3，所以沉淀物为Al(OH)3、Al2O3和Fe2O3。(4)由于明矾石的组成与明矾相似，所以滤液的成分中含有K2SO4和反应后生成的(NH4)2SO4以及水。(5)混合肥料中含有K2SO4和(NH4)2SO4，要产生白色沉淀，加入的溶液为BaCl2或Ba(NO3)2溶液，以后的操作为：先将混合液过滤，然后洗涤，最后干燥，冷却后称量。根据题意有：174n(K2SO4)＋132n〔(NH4)2SO4〕＝m
g……①，再由SO42—守恒得：n(K2SO4)＋n〔(NH4)2SO4〕＝n
mol……②，n(K2SO4)＝
mol。课题二 物质的制备(第2课时)
1．制取乙酸乙酯，初步体验有机物的制取过程和特点。
2．探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用。
3．体验通过实验的方法获取知识的过程。
一、乙酸乙酯的制备
1．实验原理
乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生________反应生成乙酸乙酯。反应方程式为________________________，该反应是可逆反应，________可以作酯化反应的催化剂。
2．实验步骤
制取乙酸乙酯的简易装置
在一试管中加入3
mL乙醇，然后边振荡边缓慢加入2
mL______________和2
mL乙酸。按上图所示，连接好装置。用酒精灯缓慢加热试管3～5
min，产生的蒸气经导管通到____________溶液的液面上。
3．实验现象
在液面上可以看到__________________产生，并可闻到____________。
4．浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用探究
在酯化实验中，三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同：没有酸催化时，几乎____________乙酸乙酯生成；浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时间最________；稀硫酸或稀盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时间________，说明浓硫酸在该反应中起了____________的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了__________的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动。
思考：探究浓硫酸在该反应中作用时应注意哪些问题？
二、乙酸乙酯制备反应的特征
1．该反应为可逆反应
物质的量相等的乙酸和乙醇，不能全部转化为乙酸乙酯，因为乙酸和乙醇的酯化反应是________反应，当反应达到平衡后，各组分的________保持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙酸乙酯的含量不会增加。
2．提高乙酸转化率的方法
欲提高生成乙酸乙酯反应的限度，提高乙酸的转化率，可以采取的措施有：增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。
3．乙酸乙酯水解的最佳条件
由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反应的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此，乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸，其反应的化学方程式为__________________，如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应，__________生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更容易__________的方向移动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为________或________催化，最佳条件是用____________催化乙酸乙酯水解。
答案：一、1.酯化 CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O H＋
2．浓硫酸 饱和碳酸钠
3．有透明的油状液体 香味
4．没有 短 较长 催化剂、吸水剂 催化剂
思考
提示：每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同，加热的时间也要相同，这样更有可比性。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物倒入分液漏斗内分液，回收有机层。
二、1.可逆 浓度
3．CH3COOCH2CH3＋H2OCH3COOH＋CH3CH2OH 降低 向水解 无机酸 无机碱 无机碱
乙酸乙酯制备实验的注意事项
1．反应物混合
加入试剂顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3
mL乙醇后要边振荡试管边缓慢加入2
mL
浓硫酸和2
mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。
大试管内液体体积不超过试管容积1/3，加入碎瓷片防止暴沸。
2．蒸馏操作
本实验中制取乙酸乙酯的装置是一种边反应、边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。也防止高温使有机物炭化或其他副反应发生。
3．饱和碳酸钠溶液的作用及导气管口位置
中和挥发出来的乙酸，生成醋酸钠(便于闻乙酸乙酯的香味)；溶解挥发出来的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，利于分层。
导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点。防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
4．实验装置改进
试管斜向上倾斜45°使试管受热面积增大，弯导管起到导气兼冷凝的作用。导气管选用长一点的好，这样可以更好地冷凝生成物，减少乙酸乙酯的损失。为了减少乙酸乙酯的损失，也可以做如下图所示的改进：在球形干燥管下端连接一短玻璃管，将其插入饱和碳酸钠溶液液面下2～3
cm处，这样既可增加冷凝效果，又可洗涤乙酸乙酯，除去乙酸、乙醇等杂质，同时又能防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
5．实验中采取的加快反应速率的措施
(1)加热可加快反应速率，同时可及时分离出产物。
(2)乙酸、乙醇都是无水的，浓度最大，反应速率快。
(3)使用催化剂，加快反应速率。
知识点1
乙酸乙酯的制取
【例题1】
已知下列数据：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
乙醇
－114.1
78.5
0.79
乙酸
16.6
117.9
1.05
乙酸乙酯
－83.6
77.5
0.90
浓硫酸(98%)
—
338.0
1.84
某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30
mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液。
②按下图连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10
min。
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层。
④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。
图1
图2
请根据题目要求回答下列问题：
(1)配制该混合溶液的主要操作步骤为____________________________；写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______________________________。
(2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)________。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的溶解度小，有利于分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
(3)步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是____________________。
(4)指出步骤③所观察到的现象：__________________；分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤除去(填名称)____________________等杂质；为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)________。
A．P2O5
B．无水Na2SO4
C．碱石灰
D．NaOH固体
(5)某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去)，与图1装置相比，图2装置的主要优点有：____________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)浓硫酸与水、乙醇等液体混合时都会放出大量的热，为防止混合时液体飞溅，操作方法与浓硫酸的稀释类似。(2)饱和碳酸钠溶液与乙醇不反应，故“中和乙酸和乙醇”说法错误；而“加速酯的生成，提高其产率”是加热的作用，不是饱和碳酸钠溶液的作用。(3)步骤②中需要小火均匀加热操作，因为反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物大量随产物蒸发而损失原料，且温度过高可能发生其他副反应。(4)从饱和碳酸钠溶液中分离出乙酸乙酯层后，用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤除去其中的碳酸钠：Na2CO3＋CaCl2===CaCO3↓＋2NaCl，由于乙醇既易溶于有机溶剂乙酸乙酯中，也易溶于水中，所以饱和碳酸钠溶液并未将乙酸乙酯中的乙醇除净，用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，还能除去其中的乙醇；最后乙酸乙酯的干燥应该选用中性的无水Na2SO4，为防止其水解，酸性干燥剂P2O5和碱性干燥剂碱石灰、NaOH固体不宜选用。(5)从装置2比装置1多出的温度计、分液漏斗和冷凝管考虑作答。
答案：(1)在一个30
mL大试管中注入4
mL乙醇，再边振荡边缓缓加入1
mL浓硫酸和4
mL乙酸
(2)BC
(3)因为反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物大量随产物蒸发而损失原料，且温度过高可能发生其他副反应
(4)在浅红色碳酸钠溶液层上方有无色液体生成，并闻到香味，振荡后碳酸钠溶液层红色变浅 碳酸钠、乙醇 B
(5)a.增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液温度；b.增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液以提高乙酸乙酯产量；c.增加了冷凝装置，有利于收集产物
点拨：实验室制取乙酸乙酯是最重要的有机实验之一。本题考查了制备乙酸乙酯的原理、操作、产品的净化和对新装置的评价等内容。本题的亮点是第(5)题，以实验室制取乙酸乙酯为背景，组合了多个实验的实验装置的优点于一身。
知识点2
其他类似有机物制取
【例题2】
某学生用下图所示装置(Ⅰ)制取溴苯和溴乙烷。已知溴乙烷为无色液体，难溶于水，沸点38.4
℃，熔点－119
℃，密度为1.46
g·cm－3。主要实验步骤如下：
①检查装置气密性后，向烧瓶中加入一定量苯和液溴；
②向锥形瓶中加入乙醇和浓硫酸的混合液至恰好没过进气导管口；
③将A装置中纯铁丝小心向下插入混合液中；
④点燃B装置中酒精灯，用小火缓缓对锥形瓶加热10
min。
请填写下列空白：
(1)步骤③中，观察到的现象是________________；
(2)导管a的作用是______________________；
(3)C装置中U形管内用蒸馏水封住管底的作用是________________；
(4)反应完毕后，U形管内的现象是________；分离出溴乙烷时所用最主要仪器名称是(只填一种)________；
(5)步骤④中可否用大火加热，理由是____________；
(6)为证明溴和苯的上述反应是取代反应而不是加成反应，该学生用装置(Ⅱ)代替装置B、C直接与A相连接重新反应。
①装置(Ⅱ)的锥形瓶中，小试管内的液体是____________(填名称)，其作用是____________________；小试管外的液体是________(填名称)，其作用是____________________；
②反应后，向锥形瓶中滴加________(填化学式)溶液，现象是__________，其作用是____________；装置(Ⅱ)还可起到的作用是____________________。
解析：苯与溴反应生成HBr和，再利用HBr作反应物与乙醇反应制取溴乙烷：C2H5OH＋HBrC2H5Br＋H2O。苯与溴反应剧烈，放出大量的热使液溴挥发。溴苯密度大于水。且苯易挥发。用AgNO3溶液可检验HBr。
答案：(1)剧烈反应，瓶上方有红棕色气体生成
(2)一是导气，二是冷凝回流
(3)一是溶解HBr，二是液封(防止产物及HBr逸出)
(4)水底有无色油状液体 分液漏斗
(5)不能；乙醇易挥发，且温度过高时，乙醇在浓硫酸存在的条件下会发生副反应生成乙烯、乙醚等
(6)①苯 吸收挥发出来的溴蒸气 水 吸收HBr
②AgNO3 生成浅黄色沉淀 验证有HBr生成，从而证明苯和溴的反应为取代反应 防止发生倒吸
点拨：大多数有机物都有挥发性，本题中苯、溴、溴乙烷都易挥发，故实验中要注意冷凝回收苯和溴。
1．下列操作中错误的是( )。
A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯
B．混有乙酸的乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液进行除杂
C．除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置、分层，放出有机层再蒸馏
2．利用下列装置(部分仪器已省略)，能顺利完成对应实验的是( )。
3．取实验室制乙酸乙酯所得到的乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液的混合物适量，沿试管壁慢慢加入紫色石蕊试液0.5
mL，这时石蕊试液将存在于饱和碳酸钠溶液层与乙酸乙酯层之间(整个过程不振荡)。对可能出现的现象，叙述正确的是( )。
A．石蕊层仍为紫色，有机层无色
B．石蕊层为三层环，由上而下是红、紫、蓝
C．石蕊层有两层，上层为紫色，下层为蓝色
D．石蕊层为三层环，由上而下是蓝、紫、红
4．如图在试管甲中先加入2
mL
95%的乙醇，并在摇动下缓慢加入2
mL浓硫酸，充分摇匀，冷却后再加入2
g无水乙酸钠(CH3COONa)。将试管甲固定在铁架台上，在试管乙中加入5
mL饱和碳酸钠溶液，按图连接好装置进行实验，当试管乙中有明显现象时停止实验。
试回答：
(1)实验时，应对试管甲缓慢加热，其目的是__________________________________
________________________________________________________________________。
(2)写出试管甲中发生反应的化学方程式：____________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入浓硫酸的作用是________________、________________、________________。
(4)该实验中球形管丙的作用是____________________________。
(5)某同学做此实验时，观察到反应混合液变黑，并闻到刺激性气味，试分析其原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案：1．A 解析：A错误：①酯化反应是可逆反应，不可能进行完全；②引入了新的杂质乙醇和硫酸。正确的做法是加入饱和碳酸钠溶液，振荡，静置分层，分液。
2．D 解析：A项，制乙酸乙酯时，导管末端不应插入液面以下，否则容易发生倒吸；B项，制备氢氧化亚铁时，滴管应插入液面以下，否则生成的氢氧化亚铁容易被氧化为氢氧化铁；C项，石油的蒸馏装置中温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处；D项为实验室制乙烯装置，正确。
3．B 解析：乙酸乙酯与水互不相溶，且密度比水小，当加入紫色石蕊试液时，乙酸乙酯在上层，石蕊试液在下层，由于不振荡，所以石蕊与饱和Na2CO3溶液仅接触未混匀，由于Na2CO3水解使溶液呈碱性，故接触面下的颜色为蓝色。而上层的乙酸乙酯中含乙酸杂质，使接触面上的石蕊试液显红色。而中间的石蕊试液仍显紫色。
4．答案：(1)减少乙醇、乙酸的挥发，减少副反应的发生
(2)CH3COONa＋H2SO4―→CH3COOH＋NaHSO4
(或：CH3COONa＋H2SO4＋CH3CH2OH
CH3COOCH2CH3＋NaHSO4＋H2O)
(3)反应物(或制取乙酸) 催化剂 吸水剂
(4)防止倒吸
(5)加热温度过高使有机物脱水有碳生成，浓硫酸被还原为SO2
解析：本题是实验室制取乙酸乙酯的实验，实验中的乙酸是由乙酸钠和硫酸反应产生的；实验中使用了干燥管来防止倒吸，若不使用干燥管只用导管，导管末端不能插入饱和碳酸钠溶液中。课题二 物质的制备(第3课时)
1．以制备Al(OH)3实验为例，体验制备实验的设计思路、制备条件的选择。
2．学习利用实验室或自然界易得原料设计、制备所需物质，培养自主设计实验的能力。
一、选择实验条件
不同的操作下AlCl3和NaOH溶液的反应：向盛有2
mL
0.5
mol·L－1AlCl3溶液的试管中逐滴加入2
mL
0.5
mol·L－1
NaOH溶液，观察到的现象：____________________。反应的离子方程式：____________________。向另一支盛有2
mL
0.5
mol·L－1
NaOH溶液的试管中逐滴加入2
mL
0.5
mol·L－1
AlCl3溶液，观察到的现象：____________________________。有关反应的离子方程式：________________________________。
二、优化物质制备方案应遵循的原则
优化物质制备方案应遵循的原则是___________________________________________。
答案：一、出现白色沉淀，沉淀逐渐增多 Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓ 开始无明显现象，后出现白色沉淀 Al3＋＋4OH－===AlO＋2H2O,3AlO＋Al3＋＋6H2O===4Al(OH)3↓
二、原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便
一、制备氢氧化铝实验原理
氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与强碱反应，反应方程式：Al(OH)3＋3HCl===AlCl3＋3H2O；Al(OH)3＋NaOH===NaAlO2＋2H2O。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。
用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案：
方案一：AlAl2(SO4)3Al(OH)3
涉及的反应：2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑；
Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓〔或Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH〕。
方案二：AlNaAlO2Al(OH)3
涉及的反应：2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑；
AlO＋H2O＋H＋===Al(OH)3↓〔或AlO＋2H2O＋CO2===HCO＋Al(OH)3↓〕。
方案三：
涉及的反应：2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑；
2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑；
Al3＋＋3AlO＋6H2O===4Al(OH)3↓。
从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备1
mol
Al(OH)3需3/4
mol
H＋和3/4
mol
OH－，酸与碱的用量少，是最佳方案。
如果选用含Al3＋的物质如明矾、Al2(SO4)3等为原料制取氢氧化铝，则可以选用以下方案：Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓〔或Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH〕，但由于氢氧化铝与强碱会发生反应：Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O，因此选用强碱不好控制，选用弱碱较为理想。
如果选用纯净的氧化铝为原料，可直接用强酸溶解1份质量的氧化铝，用强碱溶解3份质量的氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氢氧化铝，与由铝制备氢氧化铝的方案三类似。
二、制备Al(OH)3实验注意事项
1．本实验无论采用哪种方法制取氢氧化铝，都要用到过滤操作。过滤时滤纸应大小合适，在漏斗中滤纸的边缘应比漏斗口稍低，用水湿润滤纸，使滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留气泡，漏斗放置在漏斗架上，调整好高度，使下端紧贴烧杯内壁，下端斜面向外。向漏斗中加入液体须用玻璃棒引流，玻璃棒的下端轻靠在三层滤纸的一边。漏斗中的液体液面要低于滤纸边缘。
2．以铝为原料制取氢氧化铝，选用的铝屑需要先除表面上的氧化膜。方法是：在烧杯中加入约50
mL稀NaOH溶液，再放入足量的铝屑。给溶液稍加热，1～2
min后用倾析法倒出稀NaOH溶液，用蒸馏水把铝屑冲洗干净，干燥。称量铝屑的质量，将铝屑分为等质量的四份，在盛有1份铝的烧杯中加适量稀硫酸，使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤；在盛有3份铝的烧杯中加入适量浓NaOH溶液，使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤，然后将两次过滤得到的滤液倒在一起反应。
3．选择以铝为原料制取氢氧化铝，每制备1
mol
Al(OH)3理论上各需H＋、OH－3/4
mol，但实际操作中H＋、OH－各3/4
mol不能将铝恰好完全溶解。建议加入稍过量的酸和碱，尽量使过量的H＋和OH－的物质的量相等，但不要过量太多。
4．由于生成的氢氧化铝是胶状沉淀，过滤较慢，为加快过滤速度，可以选用孔隙大的快速滤纸过滤。
5．判断产物是否为Al(OH)3的办法：取产物少许放在蒸发皿里加热，白色胶状固体分解成白色粉末，有水蒸气出现。
三、与试剂的滴加顺序有关的反应
1．NaOH和AlCl3
向AlCl3溶液中滴加NaOH溶液，先出现白色沉淀后消失：
Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓
Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
向NaOH溶液中滴加AlCl3溶液，开始无现象，后出现白色沉淀：
Al3＋＋4OH－===AlO＋2H2O
Al3＋＋3AlO＋6H2O===4Al(OH)3↓
2．NaAlO2和盐酸
向NaAlO2溶液中滴加盐酸，先出现白色沉淀后消失：
AlO＋H＋＋H2O===Al(OH)3↓
Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O
向盐酸中滴加NaAlO2溶液，开始无现象后出现白色沉淀：
AlO＋4H＋===Al3＋＋2H2O
Al3＋＋3AlO＋6H2O===4Al(OH)3↓
3．Na2CO3和盐酸
向Na2CO3溶液中滴加盐酸，开始无现象，后产生气泡：
CO＋H＋===HCO
HCO＋H＋===H2O＋CO2↑
向盐酸中滴加Na2CO3溶液，立即产生气泡：
CO＋2H＋===H2O＋CO2↑
知识点1
Al(OH)3的制备
【例题1】
(2011·江苏模拟)实验室中有甲、乙、丙三名学生做制备氢氧化铝实验，桌上都放有同样的药品：231
g浓度为70%的硫酸，含杂质苛性钾20%的烧碱140
g及足量的铝屑，三位学生分别制得氢氧化铝w1
g、w2
g、w3
g，实验的三种方案示意图如下：
(1)从充分利用原料，降低成本和提高产率等因素分析，哪个学生实验方案最佳(用甲、乙、丙序号表示)：________________。
(2)三位学生分别制得氢氧化铝质量大小的顺序为(用w1、w2、w3序号表示)：________。
解析：有关方案的反应原理如下：
甲：
乙：
丙：
通过计算可确定上述试剂所能提供的H＋和OH－的物质的量均为3.3
mol。可设三种方案均制得4
mol
Al(OH)3，显然所用铝屑均为4
mol。从上述反应原理可推知：甲需4
mol
OH－和4
mol
H＋，乙需12
mol
OH－和12
mol
H＋，丙需3
mol
OH－和3
mol
H＋。由此可知：制取等质量的Al(OH)3，方案丙所用原料最少，方案乙所用原料最多。反之，方案丙制得的Al(OH)3最多，方案乙制得的Al(OH)3最少。
答案：(1)丙
(2)w3>w1>w2
点拨：在原理正确的前提下，方案的优劣取决于制备等量的产品时，所消耗原料的多少及价值、反应条件、实验的难易程度、反应的安全性及对环境的不良影响等。
知识点2
Al(OH)3的性质
【例题2】
向20
mL某物质的量浓度的AlCl3溶液中滴入2
mol·L－1
NaOH溶液时，得到的Al(OH)3沉淀质量与所滴加的NaOH溶液的体积(mL)关系如图所示，试回答下列问题：
(1)图中A点表示的意义是________________。
(2)图中B点表示的意义是________________。
(3)上述两步反应用总的离子方程式可表示为________________________。
(4)若溶液中有Al(OH)3沉淀0.39
g，则此时用去NaOH溶液的体积为________。
解析：由图可知：随着NaOH溶液的加入，AlCl3溶液中发生Al3＋→Al(OH)3→AlO的转化。故A点表示得到Al(OH)3沉淀的最大值，B点表示Al(OH)3完全溶解，涉及的离子反应为：
Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓
Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
总的离子反应方程式为：
Al3＋＋4OH－===AlO＋2H2O
要生成0.39
g
Al(OH)3沉淀时有两种情况：
①AlCl3过量，此时n[Al(OH)3]＝n(OH－)，即＝×2
mol·L－1×V×10－3
L·mL－1
解得V＝7.5
mL。
②当NaOH相对过量时，NaOH使Al3＋全部生成Al(OH)3后，又使沉淀部分溶解，此时n[Al(OH)3]＝4n(Al3＋)－n(OH－)，即＝4×－2
mol·L－1×V′×10－3
L·mL－1
解得V′＝17.5
mL。
答案：(1)生成Al(OH)3沉淀的最大值
(2)Al(OH)3沉淀完全溶解于NaOH溶液形成NaAlO2溶液
(3)Al3＋＋4OH－===AlO＋2H2O
(4)7.5
mL或17.5
mL
点拨：使Al3＋完全沉淀所需NaOH是使生成的Al(OH)3完全溶解所需NaOH的3倍。当n[Al(OH)3]1．下列物质中既能跟稀盐酸反应，又能跟氢氧化钠溶液反应的是( )。
①NaHCO3 ②(NH4)2S ③Al2O3 ④Al(OH)3 ⑤Al
A．③④
B．③④⑤
C．①③④⑤
D．①②③④⑤
2．在下列操作中，可得到纯净氧化铝的是( )。
A．向氯化铝溶液中加入过量氨水后，蒸干并灼烧
B．向偏铝酸钠溶液中加入适量AlCl3溶液，蒸干并灼烧
C．向偏铝酸钠溶液中通入过量CO2后，蒸干并灼烧
D．向偏铝酸钠溶液中加入适量硫酸后，蒸干并灼烧
3．有下列四组物质，如果把某组物质中的后者逐滴加入到前者中至过量，将出现“先产生白色沉淀，后白色沉淀溶解”的现象，这组物质是( )。
A．稀硫酸、氯化钡溶液
B．硫酸亚铁溶液、氢氧化钠溶液
C．氯化钠溶液、硝酸银溶液
D．氯化铝溶液、氢氧化钠溶液
4．以铝屑、硫酸、NaOH溶液、CO2、氨水等为原料制取一定量的Al(OH)3，请设计相应的实验方案，并确定最优的方案。
答案：1．D 解析：以上5种物质均既能与强酸反应，又能与强碱溶液反应。如：NaHCO3与盐酸反应生成氯化钠、水、二氧化碳气体，与氢氧化钠溶液反应生成正盐(碳酸钠)和水；(NH4)2S与盐酸反应生成H2S气体和氯化铵，与氢氧化钠溶液反应生成硫化钠和氨水；Al2O3、Al(OH)3都是两性物质，Al在金属中也具有特殊性，既能与强酸溶液反应又能与强碱溶液反应。
2．A 解析：各选项所述变化为：
因此，只有A项能得到纯净的Al2O3。
3．D 解析：氯化钡溶液和稀硫酸相遇即产生白色沉淀：Ba2＋＋===BaSO4↓，A不符合。氢氧化钠溶液逐滴加入到硫酸亚铁溶液中，现象是先生成白色沉淀并迅速变为灰绿色，最后变成红褐色沉淀，发生的反应：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓，4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3，B不符合。硝酸银溶液逐滴加入到氯化钠溶液中只产生白色沉淀：Ag＋＋Cl－===AgCl↓，C不符合。氢氧化钠溶液逐滴加入到氯化铝溶液中，发生的反应：Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓，Al(OH)3＋OH－===＋2H2O，先产生白色沉淀，后白色沉淀溶解。
4．答案：见解析。
解析：由于铝既能与酸反应又能与碱反应，故制备Al(OH)3至少有两种方案：
(1)AlAl2(SO4)3Al(OH)3
(2)AlNaAlO2Al(OH)3
方案(1)涉及的反应有：2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑，Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓或Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3。
方案(2)涉及的反应有：2Al＋2OH－＋2H2O===2＋3H2↑，＋H＋＋H2O===Al(OH)3↓或＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋。
从定量的角度上看：每生成1
mol
Al(OH)3时：方案(1)消耗3
mol
H＋、3
mol
OH－；方案(2)则消耗1
mol
H＋、1
mol
OH－。从对原料的消耗少来说，应选用方案(2)。在方案(2)中，由于生成的Al(OH)3易溶于硫酸，若用硫酸来沉淀，则终点不易控制，故应选用CO2。
进一步分析发现：还可利用如下途径来制备Al(OH)3：2Al＋6H＋===2Al3＋＋3H2↑，2Al＋2OH－＋2H2O===2＋3H2↑，Al3＋＋3＋6H2O===4Al(OH)3↓。这样一来，每生成1
mol
Al(OH)3只需要消耗0.75
mol
H＋、0.75
mol
OH－，消耗的原料更少，同时制备过程并没有污染物产生，故该方案是最优方案。第二单元
物质的获取
知识网络
真题放送
1．下列实验目的可以达到的是( )。
A．电解熔融氯化镁制取金属镁
B．醋酸钠结晶水合物与碱石灰共热制取甲烷
C．浓硫酸与溴化钠共热制取溴化氢
D．饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢
2．下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是( )。
A．从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C．纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
3．除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )。
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，KMnO4酸性溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
4．硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3
mol·L－1
H2SO4溶液，在60
℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有______(填仪器编号)；
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是________________________________；
(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为__________、________和过滤。
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是____________，可以观察到的现象是____________________________。
答案：真题放送
1．A 解析：此题考查了化学实验中的物质制备和物质提纯知识。制取金属镁时，由于镁的活泼性很强，故一般用电解熔融的氯化镁制取，A对；制取甲烷时，是用无水醋酸钠和碱石灰共热，B错；制取溴化氢时，由于溴化氢的还原性较强，能被浓硫酸氧化，故一般选取浓磷酸制取，C错；饱和碳酸钠既能和二氧化碳反应也能和氯化氢反应，D错。
2．C 解析：A项，乙醇能与水互溶，不能作为萃取剂使用。B项，新制Cu(OH)2悬浊液可以与多羟基有机物形成绛蓝色溶液，如甘油和葡萄糖等。C项，纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中，否则试样会溶解在展开剂中。D项，除乙醇中的乙酸用碱性氧化物，选用氧化钙还能吸水，过滤后再利用乙醇沸点低的原理进行蒸馏最好。
3．A 解析：此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入适量硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可被高锰酸钾酸性溶液氧化为硫酸而除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变化较大，但食盐的溶解度随温度变化较小，可用冷却硝酸钾的热饱和溶液，通过结晶或重结晶法分离，C对；乙酸具有酸性，能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
4．答案：(1)②④⑤ (2)抑制Fe2＋的水解 (3)加热浓缩、冷却结晶 (4)KSCN 溶液显红色
解析：(1)由题意知，在步骤1的操作中，能用到的仪器有铁架台、锥形瓶、玻璃棒、酒精灯，用不到的仪器是燃烧匙、广口瓶和研钵。(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，是为了抑制二价铁离子的水解。(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为加热浓缩、冷却结晶和过滤。(4)检验Fe3＋常用KSCN溶液，若含有Fe3＋则加入KSCN后溶液显红色。(共26张PPT)
第二单元
物质的获取
课题一 物质的分离和提纯
第1课时 物质的分离和提纯——层析法
1.了解纸上层析的实验原理。
2.掌握纸上层析分离混合物的方法及成功的关键。
一
二
一、物质的分离和提纯
1.方法的选择思路
选择分离、提纯的方法首先应掌握混合物中各物质的性质,包括物理性质和化学性质。不同物质在某些性质上的差异,如沸点、密度、溶解度、状态等是所有分离技术的基础。
2.注意事项
在生产和科学研究实践中,单独使用某一种方法往往不能很好地达到分离、提纯的目的,一般是几种方法配合使用。在选择分离、提纯物质的方法时,我们通常要注意以下几点:
(1)不得引入新杂质;
(2)不损失或很少损失被提纯的物质;
(3)所涉及的反应要完全;
(4)方法简单、使用仪器常见;
(5)所用试剂经济、易得。
一
二
分离和提纯有什么差异
提示:混合物的分离,即让混合物中的各组分相互分离开来,获得若干种一定纯度、有保留价值的物质。
混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。
一
二
二、层析法
层析法也称色层法,是分离、提纯和鉴定物质的重要方法之一,这种方法最初源于对有色物质的分离,因而又称为色谱法。
1.层析法的基本原理
利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作固定相)中的亲和性差异,如吸附性差异、溶解性(或称分配作用)差异,让混合物溶液(此相称作流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附或分配等作用,从而使混合物中的各组分分离。
2.层析法的分类
以滤纸作固定相的载体,叫做纸上层析。此外,还有分别以装在玻璃管中或涂在玻璃片上的吸附剂为固定相的柱层析和薄层层析等。
一
二
3.纸上层析对流动相的要求
纸上层析要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度,太大,待分离物质会随流动相跑到前沿;太小,则会留在固定相附近,使分离效果不好。因此,要根据待分离物质的性质选择合适的流动相。通常,对于能溶于H2O的待分离物质,以吸附在滤纸上的H2O作为固定相,以与H2O能混合的有机溶剂(如醇类)作流动相。
纸上层析的原理是什么
提示:由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些,随流动相移动就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配的多一些,随流动相移动就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。
一
二
4.用层析法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液
用化学方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液比较烦琐,而层析法比较简单,只要一些溶剂(丙酮、盐酸)及滤纸即可,时间也不需过长,现象非常明显。经氨气熏后滤纸上端出现红棕色,下方出现蓝色。说明混合物中的Fe3+和Cu2+已经分开了。
(1)Fe3+遇氨水生成红棕色(或红褐色)沉淀的离子方程式:
(2)Cu2+与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式:
一
二
5.纸上层析分离甲基橙和酚酞
(1)实验原理。
甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂,它们在水中和有机溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿滤纸流经混合物的点样时,甲基橙和酚酞会以不同的速度在滤纸上移动,从而达到分离的目的。
(2)实验关键。
①滤纸的准备:在一张圆形滤纸的中心扎一小孔,用少量滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。
②点样:在距圆形滤纸中心约
1
cm的圆周上,选择三个点,分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样。每个点样的直径约
0.5
cm。
③展开:选择乙醇和浓氨水的混合液作为展开剂。
一
二
一、物质的分离与提纯
1.分离、提纯的基本要求
(1)混合物的分离,即让混合物中的各组分相互分离开来。要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,量不减少,纯度合格。
混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。对混合物的提纯要做到:原理正确,操作简便,少用试剂,(主要成分)量不减少,保护环境。
(2)选择分离、提纯的方法首先应根据混合物中各物质的性质(包括物理性质和化学性质)差异选择分离方法。
(3)很多情况下不能直接分离,需先通过适当的物理、化学变化,再进行可行的分离或提纯。如结晶和加化学试剂沉淀除杂都可认为是创造出能过滤的条件,萃取可认为是创造出能分液的条件。
一
二
2.常见物质分离与提纯方法
一
二
一
二
二、纸上层析法分离提纯物质的实验注意事项
1.最好用直径为2.5~3
cm,长为25
cm的大试管来做此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取,不宜过宽,宽度在1
cm左右即可,要求滤纸的纸纹均匀一致,而且没有斜纹,纸面要清洁而平整,纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸,普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比,如餐巾纸等。实验中手不要触及滤纸的表面,以免污染。
2.在滤纸上记录点样位置时,要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨,不溶于水和有机溶剂,所以用来作记号不会影响实验现象;钢笔用的墨水主要成分是色素,可溶于水和乙醇,因此,用其作标记会扩散游动,从而影响实验现象的观察。
一
二
3.点样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细,不能用滴管代替,尽量用小的点样管。最好用1
mL的点样管,这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,若含水量大,点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径不超过0.5
cm为宜。点样过大,试样展开时有“拖尾”现象;点样过小,试样展开不明显。
一
二
4.(1)勿使试样斑点浸入溶液中,否则会使所有试样混在一起分不开。
(2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂的大试管中,使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁,否则会造成流动相溶剂不按水平线平行上升,影响实验效果。
(3)若大试管太长,滤纸无法触及流动相溶剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。
5.层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发),将大试管垂直静置,等待流动相溶剂扩散。
6.纸上层析法分离FeCl3和CuSO4时,为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量盐酸或硫酸酸化,不影响实验效果。氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。
知识点1
知识点2
知识点1
物质分离和提纯的方法
【例题1】
实验室需要纯净的NaCl溶液,但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3,请设计实验除去杂质,并回答下列问题:
(1)除去(NH4)2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好
你选择的是 ,其理由是 。
判断(NH4)2CO3已除尽的方法是 。
解析:比较NaCl和(NH4)2CO3的性质差异,结合除杂的基本原则,不难得出加热好。判断(NH4)2CO3是否被除尽时,要注意的是只能用盐酸,否则会带来杂质。
,再用过量的Na2CO3溶液除去过量的BaCl2(二者加入顺序不能颠倒),最后用适量的盐酸除去过量的Na2CO3。
知识点1
知识点2
答案:(1)加热好 因加热操作简单,节省试剂,且不引入新的杂质 将残留物溶于水后加盐酸,看是否有气泡产生
(2)先加入过量BaCl2溶液,再加入过量Na2CO3溶液,过滤后,滤液中加入盐酸 取加入BaCl2后的上层清液,再滴入少量BaCl2,看是否有白色沉淀生成
点拨除杂时加入的试剂都要过量,以达到分离完全、除杂彻底的目的,但过量的试剂必须采用适当的方法将其除去,除杂后的物质中不能带入新杂质,同时被提纯的物质需恢复原状态。
知识点1
知识点2
知识点2
纸上层析的实验原理
【例题2】
Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )
A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层
B.阳光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开
C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同
D.Fe3+和Cu2+在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同
解析:纸上层析分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作流动相溶剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为速度不同(溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。
答案:D
知识点1
知识点2
点拨纸上层析是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动慢,移动的距离较近。这样,便把试样中各组分分开,聚集在滤纸的不同位置上。
1
2
3
4
1纸上层析法分离铁离子和铜离子的实验中,正确的操作是( )
A.在滤纸上点样时,试样点以稍大为宜
B.应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部
C.将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D.点样后的滤纸需晾干后,才能浸入展开剂中
答案:D
1
2
3
4
2(双选)除去下列物质中所含少量杂质的方法正确的是
( )
1
2
3
4
解析:BaSO4不溶于盐酸而BaCO3溶于盐酸,A项正确。CO2和SO2均可与Na2CO3溶液反应,在NaOH溶液中乙酸乙酯会发生水解,B、C项不正确。利用多次盐析的方法可分离、提纯蛋白质,D项正确。
答案:AD
1
2
3
4
3在进行Fe3+和Cu2+分离实验时,不能让流动相溶剂没及试样斑点的原因是( )
A.Fe3+和Cu2+会溶解在层析液中,使实验结果不明显
B.滤纸上Fe3+和Cu2+会扩散不均影响实验效果
C.滤纸上的滤液斑点会变大而使Fe3+和Cu2+太分散
D.滤纸上的Fe3+和Cu2+会混合起来不分散
解析:试样点若触及流动相溶剂,Fe3+和Cu2+会溶解在流动相溶剂中,使实验结果不明显。因此,滤纸条下端浸入流动相溶剂中,勿使试样斑点浸入溶液中。
答案:A
1
2
3
4
4某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞,所选的实验用品如下:
酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。
步骤:
①在一张圆形滤纸的中心扎一小孔,用少量滤纸捻成细纸芯,插入圆形滤纸中央。
②在距圆形滤纸中心约1
cm的圆周上选择三个点,分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样,每个点样的直径约0.5
cm。
③把0.1
g甲基橙和0.1
g酚酞溶解在10
mL
60%的乙醇溶液里;取10
mL乙醇和4
mL浓氨水充分混合。
④待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时,取下滤纸,拔除细纸芯。等滤纸稍干后,喷上饱和的Na2CO3溶液,观察现象。
1
2
3
4
⑤将滤纸覆盖在盛有乙醇和氨水混合液的培养皿上,使滤纸芯与混合液接触,放置一段时间,点样会逐渐扩散,形成黄环。
根据实验回答下列问题:
(1)该实验小组所选取的实验用品中,缺少的用品为 。
(2)该实验的正确操作顺序为 。
(3)在实验过程中,中间的滤纸芯起到的作用是 。
解析:用纸上层析法分离甲基橙和酚酞时,所用的实验用品中还应有甲基橙和圆形滤纸。操作步骤应为配液→准备滤纸→点样→展开→显色,所以操作的顺序为③①②⑤④。在实验中,滤纸芯起到毛细的作用,将有机溶剂吸附扩散。
答案:(1)甲基橙、圆形滤纸
(2)③①②⑤④
(3)毛细的作用,将有机溶剂吸附扩散物质的制备
（第一课时）
一、教学目标
知识与技能目标：
能说出物质制备的一般方法；会根据所制备的物质选择所需要的原料；能根据所选用的原料及反应原理设计反应路径，选择合理的仪器和装置，最后分离提纯目标产品。
过程与方法目标：
通过回顾总结制取二氧化碳的方法，得出制备物质的一般方法。
情感态度价值观目标：
通过对物质制备的一般方法的归纳整理，激发学生的学习兴趣，使学生学会多方面、综合考虑问题解决问题，养成勤于思考总结的习惯。
二、教学重点
物质制备的一般方法
三、教学难点
如何确定制备目标产品的反应路径
四、教学方法
回忆学过的制备二氧化碳的方法，总结得出制备物质的一般方法，由旧知识引入新知识并加以拓展。
五、教学过程
【引入】俗话说“天有不测风云，人有旦夕祸福”，我们在日常生活中说不定哪天就会有头痛发热的现象是吧，所以要常备一些常见的药物在身边来预防。大家都知道在西方风靡一时的降血压的药是什么吗？
【生】阿司匹林
【师】我们暂且不研究这种药要多么好的疗效，又有什么副作用，我们关注的是阿司匹林是如何制备的。科学研究、工业生产和日常生活都离不开物质的制备，入新药物的合成、炼钢炼铁、氨的合成等。在实验室中，我们也有制备物质的经验，例如氧气、二氧化碳和乙酸乙酯等物质的制取。
【分组讨论】请大家回忆初中化学课程中制取二氧化碳的实验，六人一组讨论一下问题：
（1）能够产生二氧化碳气体的物质有哪些？
（2）制取二氧化碳的实验中，以什么物质为反应物(原料)？为什么？
（3）反应的装置是如何选择的？
（4）如果欲得干燥、纯净的气体产物，应如何设计装置？
【生】小组讨论分析。
【师】下面我来逐个解决上面所提到的问题。能够产生二氧化碳气体的物质有哪些？
【生】碳酸盐及其酸式盐、木炭、有机物等物质。
【师】第二个问题给第二个小组来回答。制取二氧化碳的实验中，以什么物质为反应物(原料)？为什么？
【生】制取二氧化碳的实验中，以大理石或石灰石和稀盐酸为原料。选用大理石或石灰石的原因是原料价格低廉，容易得到，反应也容易控制。如果选用碳酸钠或碳酸氢钠等与盐酸反应，反应速率快，不好控制，不利于收集。
【师】回答的很好。如果选用木炭燃烧或有机物燃烧，易产生有毒气体，且杂质一氧化碳不易除去。选用稀盐酸的原因是稀盐酸与碳酸钙反应速率不致过快而且二氧化碳中氯化氢杂质少，容易除去；如果选用浓盐酸，反应速率会很快而且二氧化碳中氯化氢杂质多；如果选用稀硫酸，会因为生成微溶的硫酸钙沉淀，使反应无法持续进行下去，无法制得二氧化碳。那么反应的装置是如何选择的？
【生】启普发生器或其简易装置。
【师】不错！根据碳酸钙与盐酸反应的特点：固体与液体反应不需加热，应选用固液不加热装置，制取二氧化碳常选用启普发生器或其简易装置，可以使反应随时发生，随时结束。如何干燥气体呢？
【生】可以在气体制取装置与气体收集装置之间增加盛有浓硫酸的洗气装置。
【归纳总结】能制取二氧化碳的物质很多，但是综合实验路径、反应装置、反应条件、产品的分离、提纯以及环境保护等多种因素，选用碳酸钙和盐酸为原料合适；根据所用原料判断制得的气体中可能混有的杂质，确定提纯除杂的方法。由此可以归纳出气体制取的一般步骤：
【师】根据讨论得出的气体制备过程，遵照由特殊到一般的认知规律，可以总结出设计物质制备实验的一般过程
【师】这节课就上到这里请大家预习后面的实践活动一和二，下节课我们把今天的理论运用到实践当中。下课。
（第二课时）
一、教学目标
知识与技能目标
掌握制备物质的一般过程；会设计物质制备实的验方案。
过程与方法目标
通过具体的制备实例，总结归纳出制备物质的思路与方法。
情感态度价值观目标
通过物质制备实验方案的设计，体会制备物质的思想和实践简单物质的制备，建立与工农业生产、日常生活和科学研究密切相关的观念；由物质的制备实验，联系元素化合物知识初步形成整体统一的认识。
二、教学方法
演示实验、归纳总结、知识延伸
三、教学重点
物质制备实验方案的设计
四、教学难点
物质制备实验方案的设计以及方案的优化
五、教学过程
【引入】通过上节课的学习我们已经了解了制备物质的一般的方法。在选择原料的时候除了选择自然界中原有的物质，还可以选择一些废弃物。这样做既减少了环境污染又变废为宝。这节课我们就具体直观的来了解一下上节课所学习的内容。
【师】通过有机化学的学习我们知道泡沫塑料的主要成分是聚苯乙烯，聚苯乙烯与汽油、煤油等燃料油具有相同的元素组成。他们的区别在哪里呢？
【生】烃类所含的C的个数不同。
【师】正确。聚苯乙烯是长链烃，相对分子质量很大；汽油是含C3-C5的液态烃类混合物，煤油是含C11-C16的液态烃类混合物。但是如果选择适当的催化剂和温度，可以使泡沫塑料降解，即长链烃断裂位短链烃，得到汽油和燃气。
【演示实验】老师已经将一种泡沫塑料在酒精灯上熔成了颗粒。将其放入试管中，加入少量氯化铝作为催化剂。如图所示连接好仪器装置，加热泡沫塑料。注意观察实验现象。并记录在实验记录表上。
【生】加热泡沫塑料时，试管内先出现白色烟雾，过一段时间后会发现试管内的泡沫塑料变粘稠，颜色变成红棕色，同时有红棕色烟雾产生；继续加热一段时间后在U形管内出现冷凝液体产物，冷凝产物为红棕色液体；一段时间后有气泡产生，当有连续的气泡产生时，点燃气体，火焰明亮。实验停止后在U形管内液体有芳香气味，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液褪色。导管口有气泡放出。
【师】泡沫塑料在自然界中很难降解，而催化降解废泡沫塑料不但可以消除白色污染，有利环境保护，还可以变废为宝。通过这个实验九更加说明了在制备实验中，原料的选择除了选用自然界中原有的物质之外，一些废弃物也可以成为制备物质的原料。
【过渡】原料确定以后，应该根据原料性质、设备条件等设计反应路径。大家想一下用铜和浓硝酸、稀硝酸制备硝酸铜，可以有哪几种实验方案。
【生1】铜
+浓硝酸
【生2】铜
+稀硝酸
【生3】铜
+氧→氧化铜
;氧化铜
+硝酸→硝酸铜
【师】前两种方法都会产生污染大气的气体，第三种方法不会产生污染的气体。如果制备相同数量的硝酸铜，三个方案中所需硝酸的物质的量之比是4：8/3：2.那么也就是说硝酸的利用率最高，通过对比，我们知道哪种方案最好？
【生】第三种方案。
【师】也就是说我们已经确定了反应路径。下面就可以开始实验了，但是实验条件的选择也是非常重要的。请同学阅读教材完成下面一个小实验。
【学生实验】向盛有2
mL
0．5
mol/L
AlCl3溶液的试管中逐滴加入2
mL
0．5
mol/L
NaOH溶液。
【师】注意是逐滴滴加，一边滴加一边不停地震荡。注意观察实验现象
【生】出现白色沉淀，沉淀逐渐增多。
【师】向另一支盛有2
mL
0．5
mol/L
NaOH溶液的试管中逐滴加入2
mL
0．5
mol/L
AlCl3溶液。
【生】滴加NaOH溶液后出现沉淀，又迅速溶解，持续一段时间后再滴加NaOH溶液出现沉淀，沉淀不再溶解，继续滴加NaOH溶液直到沉淀不再增加，沉淀量同上次实验大致相同。
【师】请两位同学把发生的化学反应的方程式写出来。
【生】，
【师】该实验不但使学生了解了操作方法的不同对物质制备的影响。综上所述，在设计物质制备的实验方案时，要优化流程中的每一个具体环节，我们遵循的优化原则是：原料廉价，原料绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
【知识拓展】现代化学里有一种制备方法是组合化学。(共25张PPT)
课题二 物质的制备
第1课时 硫酸亚铁铵的制备
1.以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例,初步体验无机物制备的过程。
2.掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作。
3.体验利用溶解度的差异制备物质的过程。
一
二
一、制备物质的基本流程
1.原料的选择
制备物质的原料既可以选用自然界中原有的物质,也可以选择一些废弃物,但是,不论选择什么样的原料,所选择的原料中必须含有目标产品中的组分或新化合物中的某个“子结构”(或可能转化为某个“子结构”)。
一
二
(2)制乙酰水杨酸的原料为
、
。
2.反应路径的设计
原料确定后,应根据原料性质、设备条件等设计反应路径。
例如用Cu、浓硝酸、稀硝酸为原料制备Cu(NO3)2,可有如下多种实验方案。
选择方案3的理由是不产生对环境造成污染的物质,且制得相同质量的硝酸铜,硝酸的利用率高。
一
二
3.实验条件的选择
实验条件不同时,所制备物质的状态、性质也可能不同。
(1)向AlCl3溶液中逐滴加入NaOH溶液的化学方程式为
(2)向NaOH溶液中逐滴加入AlCl3溶液的化学方程式为
一
二
二、硫酸亚铁铵的制备
1.硫酸亚铁铵的性质
硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体,商品名称为莫尔盐,是一种复盐,一般亚铁盐在空气中易被氧气氧化,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都小。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含有FeSO4和(NH4)2SO4的溶液蒸发、浓缩,冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。
2.硫酸亚铁铵的制备
将铁屑与稀硫酸反应可制得FeSO4溶液,然后加入等物质的量的(NH4)2SO4,加热浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却,则析出硫酸亚铁铵晶体。有关反应的化学方程式如下:
一
二
【实验步骤】
该制备实验的操作过程主要分为三个步骤,即铁屑的净化、硫酸亚铁的制备和硫酸亚铁铵晶体的制备。
(1)称取3
g铁屑,放入锥形瓶中,向其中加入15
mL
10%
Na2CO3溶液,小火加热10
min以除去铁屑表面的油污,将剩余的碱液倒掉,用蒸馏水把Fe冲洗干净(即倾析法),干燥后称其质量,记为m1(Fe)。
(2)将称量好的铁屑放入洁净的锥形瓶中,向其中加入15
mL
3
mol·L-1H2SO4溶液,放在水浴中加热至不再有气体生成为止(有氢气生成,用明火加热注意安全)。趁热过滤,并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸,将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中。将滤纸上的固体干燥后称重,记为m2(Fe),反应掉的铁的质量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe),进而可计算得生成FeSO4的物质的量。
一
二
(3)根据FeSO4的物质的量,计算等物质的量的(NH4)2SO4的质量,称取(NH4)2SO4并将其加入制得的硫酸亚铁溶液中,缓缓加热,浓缩至表面出现结晶薄膜为止。放置冷却,得到硫酸亚铁铵的晶体。过滤,并用少量无水乙醇洗去晶体表面附着的水分,观察硫酸亚铁铵的颜色和状态。
(4)称量、保存。
一
二
一、物质制备方案的选择原则
1.条件合适,操作方便;
2.设计合理,步骤简单;
3.原料易得,价格低廉;
4.产物纯净,产量较高;
5.易于分离,污染物少。
一
二
二、硫酸亚铁铵的制备实验注意事项
1.铁屑的选择。
(1)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。
(2)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多,会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。
(3)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品。
一
二
2.铁屑先要除去油污,因为不除去油污不利于下一步铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知,升高温度,促进Na2CO3的水解,溶液碱性增强,去油污能力增强,所以除污用热碳酸钠溶液。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液,先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干净,可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净,然后干燥称量。
3.与铁屑反应的硫酸浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色。为加快反应需加热,但最好控温在60
℃以下。
一
二
4.反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时,可剩下一点铁屑,这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3+杂质。硫酸亚铁的制备要振荡,及时使铁屑回落进入酸液反应。注意分次补充少量水,可防止FeSO4析出,也可控制硫酸浓度不过大。
5.硫酸亚铁的制备反应基本结束后,为防止水解,加1
mL
H2SO4溶液;为防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失,采用趁热过滤,因为FeSO4在低温时溶解度较小,如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗涤2~3次,但所用热水不可过多,否则后面浓缩结晶溶液时所用时间较长。
一
二
6.注意计算(NH4)2SO4的用量,基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物质的量之比是1∶1,溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。
7.蒸发浓缩初期要搅拌,发现结晶薄膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离、产率高、质量好。
8.最后得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体,用无水乙醇洗涤2~3次,洗去晶体表面附着的水分。洗涤莫尔盐用无水乙醇,不能用水。莫尔盐不溶于乙醇,但易溶于水,用无水乙醇可以除去水,易于干燥。
知识点1
知识点2
知识点1
物质制备原理的设计
【例题1】
在实验室进行物质制备实验,下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中,理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )
知识点1
知识点2
解析:A项,让碳在空气中燃烧生成产物CO,可行性差,经济上也不合理,步骤CO
CO2多余,且要生成Na2CO3,NaOH需过量,因此CO2的量不好控制;B项,虽然原理上可行,但硝酸银的价格太高,经济上不合理;C项,Fe在氧气中燃烧生成Fe3O4,原理上不正确;D项符合要求。
答案:D
点拨本题是对物质制备优化路径选择的考查。物质的制备过程要考虑反应的科学性(能进行)、可行性(可控)、经济性(转化率高)、安全(无污染)等。
知识点1
知识点2
知识点2
硫酸亚铁铵的制备
【例题2】
根据硫酸亚铁铵的制备实验,回答下列问题:
(1)加入(NH4)2SO4的质量为 [用含m1(Fe)、m2(Fe)的代数式表示]。
(2)制得的晶体过滤后用无水乙醇洗涤而不用蒸馏水,根据是 。
(3)浓缩时能否蒸发至干,为什么 。
(4)制取FeSO4时,加入的Fe为什么要过量 。
知识点1
知识点2
解析:(1)根据反应掉的铁的质量m(Fe)=m1(Fe)-m2(Fe)。进而可计算生成FeSO4的物质的量。确定(NH4)2SO4质量的方法:Fe~FeSO4~(NH4)2SO4,m[(NH4)2SO4]
(2)洗涤莫尔盐用无水乙醇,不能用水。莫尔盐不溶于乙醇,但易溶于水,用无水乙醇可以除去水,易于干燥。(3)浓缩结晶莫尔盐时要用小火加热,加热浓缩初期可轻微搅拌,但注意观察晶膜,若有晶膜出现,则停止加热,防止莫尔盐失水。更不能蒸发至干,蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中,晶体可能会受热分解或被氧化。(4)剩下一点铁屑,可以还原氧化生成的Fe3+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3+杂质。
知识点1
知识点2
答案:
(2)减少晶体在洗涤时的溶解
(3)不能。因为①蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;②蒸干时晶体会受热分解或被氧化
(4)防止Fe2+被氧化成Fe3+
点拨实验要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等,关键之一是铁屑的称量要准确,因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥,保证m1(Fe)和m2(Fe)准确;另外在过滤FeSO4溶液时要趁热过滤,否则FeSO4在过滤时会析出,使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据m1(Fe)-m2(Fe)计算得出的,如果FeSO4损失会使(NH4)2SO4的物质的量偏大。
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1工业上用硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁时,为了提高产品的质量,常采取的措施是( )
A.硫酸过量
B.铁屑过量
C.硫酸和铁的物质的量之比为1∶1
D.需要用浓硫酸
解析:铁屑过量可以还原氧化生成的Fe3+,Fe+2Fe3+
3Fe2+,保证Fe2+稳定、纯净地存在,减少产物中的Fe3+杂质。
答案:B
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2实验室配制和保存硫酸亚铁溶液,应采取的正确措施为
( )
①把蒸馏水煮沸,以赶走水中溶解的O2
②溶解时加入少量稀硝酸
③加入少量还原铁粉,并充分振荡
④加入少量稀硫酸,并装入棕色试剂瓶中
A.①②③
B.①④
C.②③④
D.①③④
解析:FeSO4的配制和保存主要是抑制Fe2+的水解和防止Fe2+被氧化。
答案:D
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3某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液,最合理的生产途径是( )
解析:A项中的高温条件需要消耗大量能量,生成的FeCl3固体可能混有Fe,加水后Fe与部分FeCl3反应会生成FeCl2,A项错误;C项中H2与Cl2光照易发生爆炸,C项错误;D项中除H2与Cl2光照会发生爆炸外,铁高温燃烧会生成Fe3O4,D项错误。
答案:B
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4某同学从CuSO4溶液开始制Cu(NO3)2晶体,设计了如下线路:
说明该方案的错误之处及其原因 。
试设计一个合理的方案: 。
解析:实验设计及评价的要求是:①原理正确;②方法简单;③操作方便;④现象明显;⑤产率高;⑥误差小;⑦安全等。本题涉及的知识有:化学反应关系、环境污染、Cu2+水解与晶体的获得等。题中用CuSO4与Fe反应制金属Cu,由于Fe与Cu均属固体,故反应后Cu中易混有铁杂质而使制出的Cu(NO3)2溶液中混有Fe3+,且Cu与HNO3反应时会产生污染空气的氮氧化物;制得的Cu(NO3)2溶液在浓缩过程中会因Cu2+的水解:Cu2++2H2O
Cu(OH)2+2H+而得不到纯净的Cu(NO3)2·6H2O。
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由于CuSO4溶液不能与HNO3反应直接制得Cu(NO3)2溶液,把CuSO4转化为Cu单质与HNO3反应的做法又不可行,那么,我们能否把CuSO4转化为一种能与HNO3反应的化合物,考虑HNO3的性质,我们可把CuSO4转化为碱或盐,此时可想到Cu(OH)2或CuCO3,选择常见试剂NaOH或Na2CO3即可达到目的。得到的Cu(NO3)2溶液不能用加热的方法得到晶体,那么我们可考虑降温的办法,联想到固体物质的溶解度多是随温度升高而增大,故采用降温结晶的办法应是可行的。
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答案:①用Fe置换Cu易在Cu中混入Fe,从而使Cu(NO3)2溶液中混入Fe3+;②用HNO3与Cu反应,易产生污染空气的氮氧化物;③浓缩时,Cu2+会因水解而得不到纯净的Cu(NO3)2·6H2O
