硝酸钾晶体的制备
1．下列实验操作正确的是( )
A．用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B．用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
C．Zn和硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水
D．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
2．下列混合物可用溶解、过滤、蒸发的操作分离的是( )
A．混有泥沙的食盐
B．混有水的酒精
C．白糖与食盐的混合物
D．铁粉和泥沙的混合物
3．利用重结晶法得到KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A．提高收率和纯度
B．降低收率和纯度
C．提高收率和降低纯度
D．降低收率和提高纯度
4．为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是(双选)( )
①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na2CO3溶液 ⑤加过量BaCl2溶液
A．①④②⑤③
B．④①②⑤③
C．②⑤④①③
D．⑤②④①③
5．(2011年高考浙江卷)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a_________________，b________________。
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用____________________、____________________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇
B．饱和NaCl溶液
C．70%乙醇水溶液
D．滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15
min、30
min、45
min和60
min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15
min
B．30
min
C．45
min
D．60
min
1．中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( )
A．蒸馏
B．蒸发
C．过滤
D．搅拌
2．下列是除去括号内杂质的有关操作，正确的有( )
A．苯(苯酚)：加浓溴水、振荡、分液
B．肥皂液(甘油)：加食盐凝聚，过滤
C．KNO3(KCl)：加沸水配成饱和溶液，冷却结晶，重结晶
D．福尔马林(甲酸)：加纯碱溶液、分液
3．(2011年莆田高二检测)纯净的氯化钠是不潮解的，但家庭所用的食盐却很容易潮解，这主要是因为含有杂质MgCl2。为取得纯净的氯化钠，有人设计了这样一个实验：把买来的食盐放入纯NaCl饱和溶液中一段时间，过滤，即得纯净的氯化钠固体。下列说法中正确的是( )
A．食盐的晶粒大一些有利于提纯
B．设计实验的根据是MgCl2比NaCl易溶于水
C．设计实验的根据是NaCl的溶解平衡
D．在整个过程中NaCl的浓度会变大
4．下列实验方法中，不可能达到预期目的的是( )
A．用盐析法分离皂化反应的产物
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物
D．用分液法分离水和硝基苯的混合物
5．已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为22%的该盐溶液由50
℃逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )
温度/℃
0
10
20
30
40
溶解度/(g/100
g水)
11.5
15.1
19.4
24.4
37.6
A.0～10
℃
B．10～20
℃
C．20～30
℃
D．30～40
℃
6．“粗盐提纯”的实验中，蒸发时，正确的操作是( )
A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C．待水分完全蒸干后停止加热
D．蒸发皿中出现较多晶体时即停止加热
7．(2011年漳州高二检测)提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
8．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液；②加金属Na；③蒸发结晶；④加过量NaOH溶液；⑤加强热脱结晶水；⑥过滤。正确的操作步骤是( )
A．②⑥③
B．④⑥①③
C．④⑥③⑤
D．②⑥①③⑤
9．(2011年杭州高二检测)如用重结晶法除去某产品中杂质，要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )
A．杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大
B．在室温时，产品在溶剂中易溶，而杂质不易溶解
C．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大，杂质的溶解度变化不大
D．在同一溶剂中，产品比杂质易溶
10．现有以下三组混合物：(1)碘与NaCl固体；(2)石英与NH4Cl固体；(3)乙酸乙酯和醋酸钠溶液。
上述各组物质的分离方法依次是( )
A．加水溶解过滤、加热、分液
B．加热、加水溶解过滤、分液
C．分液、加热、加水溶解过滤
D．加热、分液、加水溶解过滤
11．将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体A析出。趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体B析出。
(1)晶体A的主要成分是__________，含有的少量杂质是________，要除去晶体A中的少量杂质的方法是____________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)晶体B的主要成分是__________，含有的少量杂质是________，要除去晶体B中的少量杂质的方法是_____________________________。
(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体________(填“A”或“B”)。
12．根据从草木灰中提取钾盐的实验，填写下列空白：
(1)此实验操作顺序如下：
①称量样品；②溶解沉降；③________；④________；⑤冷却结晶。
(2)用托盘天平称量样品时，若指针偏向右边，则表示________。
A．左盘重，样品轻
B．左盘轻，砝码重
C．右盘重，砝码轻
D．右盘轻，样品重
(3)在进行第③步操作时，有时可能要重复进行，这是因为
________________________________________________________________________。
(4)在进行第④步操作时，要用玻璃棒不断小心地搅动液体，目的是防止
________________________________________________________________________。
(5)所得产物中主要的钾盐有________、________、________等(填写化学式)。
13．某化学小组设计了如下实验：
回答下列问题：
(1)该小组的实验目的是_____________________________________________________。
(2)上图括号内的操作步骤a为________，b为________。
(3)写出生成B的离子方程式
________________________________________________________________________，
生成C的离子方程式________________________。
(4)按此实验方案得到的NaCl固体是否纯净？________(填“是”或“否”)如不纯净，试改进该实验方案以得到纯净的NaCl固体
________________________________________________________________________
答案：
1．解析：选A。用pH试纸测溶液的pH时不可预先润湿；过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。
2．解析：选A。用溶解、过滤、蒸发的操作分离的典型例子是粗盐提纯，A正确；过滤是分离固体和液体的混合物时最常用的方法之一，主要是除去液体中不溶性固体，B中无固体；C中无不溶性固体；D中铁粉和泥沙都是不溶性固体。B、C、D均无法用过滤的方法分离。
3．解析：选D。利用重结晶法得到的KNO3晶体中仍然含有少量NaCl，此时，可利用20
℃以下KNO3的溶解度小于NaCl的特点，用少量蒸馏水洗涤晶体。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率和提高纯度。
4．解析：选CD。除杂过程中，有时为能将杂质全部除去，所用除杂试剂往往稍加过量，但过量的试剂最终要能被其他试剂所除尽。必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2＋，加入过量的BaCl2溶液是为了除去SO，加入过量的Na2CO3溶液是为了除去Ca2＋及多余的Ba2＋，然后进行过滤，除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的Na2CO3和调节溶液的pH。综上所述，正确的实验操作顺序为C、D。
5．解析：(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。
(2)缓慢冷却、缓慢蒸发溶剂使晶体充分析出有利于得到较大的晶体。溶液过饱和时一般用玻璃棒摩擦容器内壁，也可以加入晶种使其结晶。
(3)抽滤所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径。根据题干信息，使杯壁上的晶体冲洗下来最好用滤液，因不带入杂质。
(4)趁热过滤除去了不溶性杂质。
(5)从图中看出45
min时，最适合，斑点适中。
答案：(1)三颈瓶 (球形)冷凝管
(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种
(3)小于 D
(4)趁热过滤
(5)C
1．解析：选B。实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发，其中的溶质因溶剂减少而析出的过程，这与海水晒盐的原理是相似的。
2．解析：选B。A、D选项不能完成分液，因为所加除杂试剂不能使二者分层；C选项利用重结晶操作不能彻底除杂，只有B中加食盐后，发生盐析作用，过滤可除杂。
3．解析：选C。温度不变的NaCl饱和溶液，浓度不变。由于MgCl2杂质的量较少，所以MgCl2全部溶解不会析出。
4．解析：选B。加热条件下碘易升华，冷却后碘凝华，NH4Cl受热分解为NH3和HCl，冷却后又化合为NH4Cl，无法分开。
5．解析：选D。若22%是饱和溶液的质量分数，则其溶解度为S＝×100
g＝28.2
g，对照表，可知开始析出晶体的温度范围是30～40
℃。
6．解析：选D。“粗盐提纯”实验涉及溶解、过滤、结晶等基本操作内容，操作从始至终均要使用玻璃棒(加速溶解、引流、防飞溅)，为保证提纯目的，过滤后要将澄清滤液进行蒸发，而加热至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，最后用玻璃棒把固体转移到纸上，称量后回收。
7．解析：选D。A中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同时又引入了SO；C中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋和SO。
8．解析：选B。此类题属于除杂问题，涉及化学实验的基本操作。除杂的基本要求是操作简单、现象明显、不引入新杂质等。解此类型题时，首先要观察一下原来物质与杂质的相同点与不同点，然后找出不同点并采用合适的方法分离开，但应尽量简单，不能引入新杂质。如果非引入不可，应想办法除去或转化。例如此题中Na2SO4与Fe2(SO4)3的相同点是都有SO，不同之处是阳离子不同。其中Fe3＋可用沉淀法除去(用NaOH溶液)，操作为过滤。但此题中，为将Fe3＋完全沉淀，需加过量NaOH溶液，从而引入了杂质OH－，可加入H2SO4中和除杂，最后结晶可得芒硝。用Na是不现实的，无②。不用脱去结晶水，无⑤。
9．解析：选A。重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作，此外，还要注意选择适宜的溶剂，产品在溶剂中易溶，并且溶解度随温度升高而迅速增大，产品要比杂质更易溶。
10．解析：选B。(1)中利用碘受热升华，采用加热方法即可分离；(2)中利用SiO2不溶于水，而NH4Cl溶于水，加水溶解过滤即可分离；(3)中利用互不相溶分液即可，故选B。
11．解析：将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的K＋和NO。将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受温度变化影响大的KNO3晶体析出。
答案：(1)NaCl KNO3 加少量水溶解再过滤
(2)KNO3 NaCl 重结晶 (3)A
12．解析：(1)此实验的操作顺序是：①称量样品；②溶解沉降。此时钾盐进入溶液中，其他难溶物则为沉降物。所以步骤③应是过滤，使含钾盐的溶液与不溶性杂质分开。为了得到钾盐的晶体，步骤④应当对滤液进行蒸发浓缩，得到的浓溶液经冷却即可析出晶体。
(2)有关托盘天平的使用。规范的操作是右盘放砝码，左盘放称量物。对于指针向上的托盘天平，指针与横梁是相连的。因此称量时指针偏向哪边，则表示哪边盘重，所以题中指针偏向右边，即表示砝码重，物品轻。
(3)由于本实验中被过滤液显碱性，其中可能有一些高价金属氢氧化物的絮状沉淀，一次过滤不容易得到澄清的滤液，因而可能要重复过滤。
(4)在蒸发浓缩时，由于溶液上下受热不均匀，局部会造成暴沸，使液体飞溅，因此在蒸发过程中要用玻璃棒小心地不断地搅动液体，使其受热均匀，防止液体飞溅。
(5)草木灰中提取的钾盐主要是K2CO3、KCl、K2SO4。
答案：(1)过滤 蒸发 (2)B (3)滤液浑浊
(4)液体飞溅 (5)K2CO3 KCl K2SO4
13．解析：由图中的信息可知该实验是将NaCl和CaCl2的混合物进行分离提纯；操作a是将固体和液体分离，所以a是过滤；操作b是从溶液中得到固体，故b是蒸发。分析图中的信息可知B为CaCO3，从而可以写出生成B、C的离子方程式；因为生成白色沉淀B时加入了过量的Na2CO3溶液，故滤液中除了含有NaCl外，还含有Na2CO3，在蒸发得到NaCl固体前应加入稀盐酸以除去Na2CO3。
答案：(1)分离NaCl和CaCl2的混合物
(2)过滤 蒸发
(3)CO＋Ca2＋===CaCO3↓
CaCO3＋2H＋===Ca2＋＋H2O＋CO2↑
(4)否 应该向过滤出CaCO3沉淀后的滤液中加入适量的稀盐酸后再进行蒸发海带中碘元素的分离和检验
一、教学目标
知识与技能
了解物质分离、提纯的基本原则，并能在实验方案的实际中考虑这些基本原则的实际应用
理解从海带中分离和检验碘元素的原理
熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程
理解萃取的原理和萃取方法的使用范围
掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
过程与方法
通过从海带中分离并检验碘元素的操作，了解化学实验研究的一般过程，初步形成运用化学实验解决问题的能力，掌握溶解、过来、萃取、分液等操作
情感态度与价值观
培养学生对化学实验的兴趣，养成实事求是、严谨细致的科学态度
二、教学重点：海带中碘元素分离及检验的原理；溶解、过滤、萃取、分液等操作
教学难点：溶解、过滤、萃取、分液等操作
三、教学方法：试验探究、学生讨论、教师演示
四、教学过程
引课：常吃海带、紫菜等海藻类植物能够预防哪种疾病的产生？（学生：甲状腺肿大）
因为海带中含有丰富的碘元素。海带中的碘元素主要以有机碘化物的形式存在，同学们想不想通过自己的实验把海带中的碘元素分离并检验出来呢？
板书：海带中碘元素的分离和提取
有机碘变成无机碘（I ）
师：我们已经学过物质分离和提纯的基本原则和方法选择的思路，那么针对海带这种固体样品，第一步操作是什么？
生：灼烧
师：灼烧用到哪些仪器呢？
生：坩埚，坩埚钳，泥三角，三脚架，酒精灯等等
（请学生上台搭灼烧装置，强调从下到上的顺序以及用坩埚钳拿坩埚的操作）
师：灼烧的原理是什么？阅读书本第2页知识预备1
这样我们通过灼烧就把有机碘变成无机碘，今天我们不进行灼烧操作，灼烧好的灰分样品防在小烧杯中，接下来的操作是加水溶解，为使灰分中的碘离子充分的溶解，我们对混合溶液进行加热煮沸2~3min，冷却后进行过滤，得到无机碘离子的溶液
板书：
灼烧
15ml水
煮沸
冷却
过滤
海带
→
灰分（I-）
→
→
溶解
→
→
碘离子溶液
师：过滤用到哪些仪器？（漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯、铁架台）
过滤的操作步骤是怎样的呢？接下来我们请一位同学上来搭装置并演示过滤操作
生：演示操作（教师及同学帮忙指出操作错误的地方）
师；过滤操作注意点，我们归纳起来用6个字概括-----“一贴、二低、三靠”
学生活动：全体学生练习搭过滤装置和练习过滤操作，并往烧杯中加水煮沸2~3
min
师：在同学们掌握过滤操作后，接下来同学们把冷却后的混合物进行过滤，分离出碘离子溶液
生；活动与探究；提取碘离子溶液
过渡：展示同学提取出来的碘离子溶液
如何检验出溶液中含有碘离子呢？首先往溶液中加2ml
的硫酸酸化，再加4ml的双氧水（目的：氧化碘离子生成碘单质），然后对溶液进行2步操作：第一步取少量溶液于试管，加入淀粉溶液，观察想像；第二步把其余溶液倒入分液漏斗，加入适量的四氯化碳进行萃取分液，观察现象
板书：2.
碘的检验
取少量于试管
淀粉
硫酸酸化
双氧水
→
→
现象
碘离子溶液
→
→
碘单质溶液---
→
→
现象
其余倒入分液漏斗
四氯化碳
师：介绍萃取分液操作
萃取的原理是什么？（书第2页知识预备2）
萃取分液的仪器？（分液漏斗、烧杯、铁架台）
萃取分液的操作：检漏、装液、振荡、静置分层、分液
检漏；玻璃塞和玻璃活塞部位，教师演示检漏操作，学生练习操作
装液：把溶液和萃取剂装入分液漏斗，体积不超过分液漏斗的3/4
振荡：用右手掌抵住玻璃塞，握住瓶口部位；左手握住活塞部位，拇指按住活塞；用力振荡，振荡几次后，用拇指和食指旋转活塞进行放气。经过几次的振荡、放气后，将分液漏斗放在铁架台上，静置
（振荡的目的：使溶质充分的溶解到萃取剂中去）
学生活动：请同学上台演示分液操作，指出其操作错误之处，全体学生再练习分液操作
师：
分液时，将分液漏斗下端紧靠锥形瓶壁，打开玻璃塞，旋转活塞，下层液体下层出，上层液体上层倒出
过渡：掌握萃取分液操作后，同学们完成碘的检验实验
学生：活动与探究；碘的检验实验
现象1：加淀粉后溶液边蓝色
现象2：分层，下层为紫红色的有机层
交流与讨论：书本第5页问题，为什么可以用四氯化碳提取碘？用酒精可以吗？
小结：让学生小结本节课的内容，教师加以指导
作业：思考1：如何将四氯化碳中的垫进一步分离出来(共17张PPT)
课题3 硝酸钾晶体的制备
一、实验原理
1.盐的溶解度随温度的变化。
氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而硝酸钾的溶解度则急剧下降。
2.结晶。
结晶是提纯固态物质的重要方法。通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法称为蒸发结晶,这种方法主要用于溶解度随温度改变变化不大的物质(如氯化钠)。
通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法称为冷却结晶,这种方法主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质(如KNO3)。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。
3.重结晶。
若第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求,晶体中常会混有一些可溶性杂质,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。有些物质的提纯,需经过几次重结晶才能使产品纯度合乎要求。每次过滤后的母液中均含有一些溶质,所以应将母液收集起来,进行适当处理,以提高产率。
4.影响晶粒生成的条件。
晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速率越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小;反之,可得到较大的晶体颗粒。在实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。
二、实验仪器及试剂
仪器:量筒、烧杯、试管、托盘天平、酒精灯、三脚架、漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、抽气泵、蒸发皿、坩埚钳、滤纸、火柴、药匙、玻璃棒、石棉网。
试剂:0.1
mol·L-1
AgNO3溶液、1
mol·L-1
HNO3溶液、蒸馏水。
三、实验步骤
1.固体溶解。
在天平上分别称取NaNO3
20
g和KCl
17
g放入100
mL小烧杯中,加入35
mL蒸馏水,加热至沸腾并不断搅拌,使固体溶解,在小烧杯外壁标注液面位置。
2.蒸发、热过滤。
继续加热、搅拌,使溶液蒸发浓缩,氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时,迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2
mL蒸馏水,以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。
3.冷却、减压过滤。
待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体。
4.重结晶。
留下约0.1
g粗产品,其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合,配成溶液,加热、搅拌,待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解,可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后抽滤,得到较高纯度的硝酸钾晶体。
5.称量。
晶体用干燥的滤纸吸干,放在表面皿上称量,并观察其外观。分别取0.1
g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中,各加入2
mL蒸馏水配成溶液。
6.检验Cl-。
向溶液中分别滴入1滴1
mol·L-1
HNO3溶液酸化,再各滴入2滴0.1
mol·L-1
AgNO3溶液,观察到的现象是粗产品、重结晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同。
知识点一
知识点二
转化法制备KNO3
【例题1】
下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g):
(假设:①盐类共存时不影响各自的溶解度;②分离晶体时,溶剂的损耗忽略不计)
某同学设计用物质的量之比为1∶1的NaNO3和KCl为原料,加入一定量的水制取KNO3的实验,其流程如下图所示。
知识点一
知识点二
(1)在①和③的实验过程中,关键的实验条件是 。
(2)分离出晶体的②和④两操作是 (填“倾倒”“蒸发”“结晶”或“过滤”中的某种操作)。KNO3是晶体 (填“A”或“C”)。
(3)粗产品中可能含有的杂质离子是 ,检验的方法是 。
(4)将该粗产品提纯,可采取的方法是 。
知识点一
知识点二
解析(1)等物质的量的NaNO3和KCl溶于水后,所形成的四种物质皆易溶于水,要分离它们只能根据不同温度下溶解度的不同进行,因此实验①和③的关键条件是温度。(2)分离KNO3(NaCl)晶体与溶液的操作为过滤。根据题目所给溶解度数据,100
℃时蒸发水后得到NaCl晶体(NaCl溶解度最小),冷却后得到的主要是KNO3(溶解度之差最大),故C是KNO3。(3)在100
℃时NaCl溶液已饱和,故降温冷却过程中,在得到KNO3晶体的同时,有少量NaCl析出,即晶体中含Na+、Cl-,Na+用焰色反应检验,Cl-用AgNO3溶液和稀硝酸检验。(4)对含有少量NaCl杂质的KNO3可用重结晶的方法提纯。
答案(1)温度
(2)过滤 C
(3)Na+、Cl- Na+用焰色反应检验,Cl-用AgNO3溶液和稀硝酸检验
(4)重结晶
知识点一
知识点二
【针对训练1】
纯净的氯化钠是不潮解的,但家庭所用的食盐却很容易潮解,这主要是因为含有杂质MgCl2。为取得纯净的氯化钠,有人设计了这样一个实验:把买来的食盐放入纯NaCl饱和溶液中一段时间,过滤,即得纯净的氯化钠固体。下列说法中正确的是( )
A.食盐的晶粒大一些有利于提纯
B.设计实验的根据是MgCl2比NaCl易溶于水
C.设计实验的根据是NaCl的溶解平衡
D.在整个过程中,NaCl的浓度会变大
答案C
知识点一
知识点二
粗盐的提纯
【例题2】
为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、
(1)判断BaCl2已过量的方法是 。
(2)第④步中,相关反应的离子方程式是 。
(3)若先用盐酸调pH再过滤,将对实验结果产生影响,其原因是 。
知识点一
知识点二
(4)为检验精盐纯度,需配制150
mL
0.2
mol·L-1
NaCl(精盐)溶液,如图是该同学转移溶液的示意图,图中的错误是 。
知识点一
知识点二
知识点一
知识点二
答案(1)取第②步中加入BaCl2后的上层清液1~2滴滴于点滴板上,再滴入1~2滴BaCl2溶液,若溶液未变浑浊,则表明BaCl2已过量
(3)在此酸度条件下,会有部分沉淀溶解,从而影响制得精盐的纯度
(4)未用玻璃棒引流;不能用100
mL容量瓶
知识点一
知识点二
①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na2CO3溶液 ⑤加过量BaCl2溶液
A.①④②⑤③
B.④①②⑤③
C.②⑤④①③
D.⑤②④③①
知识点一
知识点二
解析除杂过程中,有时为能将杂质全部除去,所用除杂试剂往往稍过量,但过量的试剂最终要能被其他试剂除尽。必须了解各个实验步骤的目的,才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2+,加入过量的BaCl2溶液是为了除
Na2CO3溶液是为了除去Ca2+及多余的Ba2+,然后进行过滤,除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3等难溶物,然后加适量的盐酸,除去多余的Na2CO3和调节溶液的pH。综上所述,正确的实验操作顺序为C。
答案C专题一
物质的分离与提纯
课题2
用纸层析法分离铁离子和铜离子
1．如下图所示的分离物质的方法是( )
A．纸层析法
B．萃取法
C．吸附法
D．渗析
2．下列有关纸层析法的基本原理的说法中正确的是( )
A．滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相
B．滤纸上吸附的水作为固定相，不溶于水的有机溶剂作为流动相
C．吸附在滤纸上亲脂性强的成分随固定相移动的速度快
D．吸附在滤纸上亲水性强的成分随流动相移动的速度快
3．油墨是由多种色素按一定比例混合而成的，某同学欲用纸层析的方法将其主要色素分离开来，可用作展开剂的物质是( )
A．盐酸
B．酒精
C．NaOH溶液
D．丙酮和盐酸
4．已知气体的摩尔质量越小，扩散速度越快。下图所示为气体扩散速度的实验，两种气体扩散相遇时形成白色烟环。下列关于甲、乙的判断正确的是( )
A．甲是浓氨水，乙是浓硫酸
B．甲是浓盐酸，乙是浓氨水
C．甲是浓氨水，乙是浓盐酸
D．甲是浓硝酸，乙是浓氨水
5．常温下，在丙酮—盐酸混合溶液中，Fe3＋比Cu2＋的溶解度更大，当展开剂沿滤纸流经混合物点样时，Fe3＋和Cu2＋会以不同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。以下叙述中错误的是( )
A．若在滤纸上事先作点样位置标记，宜选用蓝色圆珠笔
B．本实验采用的分离方法叫纸层析法
C．试样点不能接触展开剂
D．可喷KSCN溶液检验分离出来的Fe3＋
6．色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，纸层析法的原理是( )
A．萃取原理
B．毛细现象、相似相溶原理
C．蒸馏原理
D．分液原理
7．某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞，所选的实验用品如下：酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。步骤：
①在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细芯，插入圆形滤纸中央。
②在距圆形滤纸中心约1
cm的圆圈上选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样，每个点样的直径约0.5
cm。
③把0.1
g甲基橙和0.1
g酚酞溶解在10
mL
60%的乙醇溶液里；取10
mL乙醇和4
mL浓氨水充分混合。
④待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时，取下滤纸，拔除细纸芯。待滤纸稍干后，喷上饱和的Na2CO3溶液，观察现象。
⑤将滤纸覆盖在盛有乙醇和氨水混合液的培养皿上，使滤纸芯与混合液接触，放置一段时间，点样会逐渐扩散，形成黄环。
根据实验回答下列问题。
(1)该实验小组所选取的实验用品中，缺少的试剂或用品为：_______________________。
(2)该实验的正确操作顺序为_______________________________________。
(3)在实验过程中，滤纸起到______的作用。中间的滤纸芯起到的作用是__________________________________________________________。
参考答案
1.
答案：A 解析：由图中内容可知，这是分离物质的纸色谱法，又叫纸层析法。
2.
答案：B 解析：滤纸上吸附的水作为固定相；亲脂性强的成分随流动相移动的速度快；亲水性强的成分随流动相移动的速度慢。
3.
答案：D 解析：纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
4.
答案：C 解析：由于浓硫酸不具有挥发性，所以首先排除A选项。根据题意NH3的摩尔质量小于HCl或HNO3的摩尔质量，所以NH3应在甲处产生，HCl或HNO3气体应在乙处产生。
5.
答案：A 解析：本实验采用纸层析法来分离Fe3＋和Cu2＋，事先在滤纸条上用混合物点样，以丙酮—盐酸混合液作为展开剂，展开时滤纸条的一部分插入丙酮—盐酸混合液中，让展开液扩散上来，从而展开。当展开液扩散到试样点时，因Fe3＋和Cu2＋在展开剂中的溶解度不同，它们的移动速度也不同，从而达到分离的目的。笔油成分能溶于展开剂故做点样标记时不能选用蓝色圆珠笔，否则会对Cu2＋的检测造成干扰，A项错误，B项正确；试样点事先不能接触展开剂，否则都会溶解在展开剂中，而达不到分离的目的，C项正确；可用KSCN溶液来检验Fe3＋，D项正确。
6.
答案：B 解析：纸层析法的主要原理是由于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；反之，亲水性强的成分随流动相移动的速度就慢一些。
7.
解析：用纸上层析法分离甲基橙和酚酞时，所用的实验用品中应有甲基橙和滤纸，操作步骤应为配液→准备滤纸→点样→展开→显色，所以该实验的正确操作顺序为：③①②⑤④。在实验中，滤纸起到固定的作用，而纸芯起到毛细管的作用，将有机溶剂吸附扩散。
答案：(1)甲基橙、滤纸 (2)③①②⑤④
(3)固定 毛细管的作用，将有机溶剂吸附扩散专题一
物质的分离与提纯
1.3
硝酸钾晶体的制备
1.中国食盐产量居世界首位。下列实验室中的操作类似“海水晒盐”原理的是( )
A.蒸馏
B.蒸发
C.过滤
D.搅拌
解析:实验室中的“蒸发”操作是利用水受热易挥发,其中的溶质因溶剂减少而析出的过程,这与海水晒盐的原理是相似的。
答案:B
2.下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是( )
A.用渗析法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B.用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C.用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物
解析:除去胶体中的离子或小分子用渗析的方法,A对;根据NaCl、KNO3的溶解度受温度的影响差异用结晶法提纯NaCl和KNO3混合物中的KNO3,B对;乙醇与苯酚互溶,可利用二者沸点不同来分离(即蒸馏法),C对;碘受热升华,氯化铵受热分解为氯化氢和氨气,不能将它们分离,D错。
答案:D
3.如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此,用重结晶提纯A时,最宜采用的溶剂是( )
A.W
B.X
C.Y
D.Z
解析:A在Z溶剂中的溶解度受温度的变化影响最大,最适宜的溶剂为Z。
答案:D
4.纯净的氯化钠是不潮解的,但家庭所用的食盐却很容易潮解,这主要是因为含有杂质MgCl2。为取得纯净的氯化钠,有人设计了这样一个实验:把买来的食盐放入纯NaCl饱和溶液中一段时间,过滤,即得纯净的氯化钠固体。下列说法中正确的是( )
A.食盐的晶粒大一些有利于提纯
B.设计实验的根据是MgCl2比NaCl易溶于水
C.设计实验的根据是NaCl的溶解平衡
D.在整个过程中,NaCl的浓度会变大
解析:温度不变时NaCl的饱和溶液,浓度不变。由于MgCl2杂质的量较少,所以MgCl2全部溶解不会析出。
答案:C
5.制备卤素磷酸钙荧光粉所用的高纯氯化钙中混有镁离子,除去的方法是把氯化钙水溶液加热到90~95
℃,在不断搅拌下加入适当的沉淀剂,使镁离子生成沉淀过滤除去。此沉淀剂最好选用( )
A.氢氧化钙乳浆
B.碳酸钠溶液
C.碳酸氢钠溶液
D.氢氧化钠溶液
解析:碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液都会引入新的杂质钠离子(Na+)。
答案:A
6.减压吸滤装置和普通的过滤装置相比,除可加快过滤速率外,还具有的优点是( )
A.可过滤胶状沉淀
B.可过滤颗粒更小的沉淀
C.可使沉淀中的杂质减少
D.可得到较干燥的沉淀
答案:D
7.下列实验操作正确的是( )
A.用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B.用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
C.Zn和硫酸反应时,为了使制取氢气的速率加快,可向稀硫酸中加入一定量的水
D.在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
解析:用pH试纸测溶液的pH时不可预先润湿;过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。
答案:A
8.(双选)为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、S及泥沙,可将粗盐溶于水,然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是( )
①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na2CO3溶液 ⑤加过量BaCl2溶液
A.①④②⑤③
B.④①②⑤③
C.②⑤④①③
D.⑤②④①③
解析:除杂过程中,有时为能将杂质全部除去,所用除杂试剂往往稍过量,但过量的试剂最终要能被其他试剂除尽。必须了解各个实验步骤的目的,才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2+,加入过量的BaCl2溶液是为了除去S,加入过量的Na2CO3溶液是为了除去Ca2+及多余的Ba2+,然后进行过滤,除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3等难溶物,然后加适量的盐酸,除去多余的Na2CO3和调节溶液的pH。综上所述,正确的实验操作顺序为C、D。
答案:CD
9.如用重结晶法除去某产品中杂质,要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )
A.杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大
B.在室温时,产品在溶剂中易溶,而杂质不易溶解
C.产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大,杂质的溶解度变化不大
D.在同一溶剂中,产品比杂质易溶
解析:重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作,此外,还要注意选择适宜的溶剂,产品在溶剂中易溶,并且溶解度随温度升高而迅速增大,产品要比杂质更易溶。
答案:A
10.粗盐中含有较多的杂质,小林按照课本“活动与探究”的要求做粗盐提纯实验。
(1)仪器B的名称是 ,在实验中用得最多的仪器是 (填序号)。
(2)称量食盐应放在仪器A的 盘,蒸发时防止液滴飞溅的操作是 。
(3)“活动与探究”中,操作步骤有:①计算产率、②过滤、③溶解、④蒸发,正确的操作顺序为 (填序号)。
解析:此题考查了粗盐提纯实验,实验的步骤是溶解、过滤、蒸发、转移几步。在每一步中都用到玻璃棒,在溶解中是为了加速粗盐的溶解;在过滤中是起引流的作用;在蒸发过程中是搅拌,起防止液滴飞溅的作用。
答案:(1)漏斗 F
(2)左 用玻璃棒不断搅拌
(3)③②④①
11.海水经过晒盐后得到粗盐和苦卤,重结晶后的食盐中还含有硫酸钠、氯化镁、氯化钙等可溶性杂质,它们在溶液中主要以S、Mg2+、Ca2+的形式存在,为将这些杂质离子除净,应加入过量的氯化钡、氢氧化钠、碳酸钠等物质将其转化为沉淀,过滤除去;再加入适量的盐酸,得到精盐水,最后经蒸发即得精盐。以下是某化工厂对海水进行综合利用的示意图:
(1)在苦卤制镁的过程中加入了石灰乳(主要成分是氢氧化钙),石灰乳是用生石灰制得的,请写出制取石灰乳的化学方程式: 。
(2)在制备精盐的过程中,氯化钡和碳酸钠溶液的添加顺序是否可以颠倒 原因是 。
(3)在利用粗盐制备精盐过程的第⑥步操作中,加入适量盐酸的目的是
。
解析:本题考查海水中的资源,主要涉及精盐的提纯问题。根据题中的信息“石灰乳是用生石灰制得的”,可写出制取石灰乳的化学方程式,即氧化钙与水的反应。除去S、Ca2+、Mg2+时,若首先加入碳酸钠溶液,可以除去钙离子和镁离子,再加入氢氧化钠除去溶液中存在的少量镁离子,最后加入氯化钡溶液即可以除去硫酸根离子和碳酸根离子,但是多余的氯化钡却无法除去;如果把碳酸钠放在最后加入则可以除去多余的氯化钡,因此,碳酸钠和氯化钡的添加顺序不能颠倒。除去三种离子后,溶液中会有氢氧化钠和碳酸钠存在,若要制备精盐,必须将这两种杂质除去,因此需要在第⑥步操作中加入稀盐酸。
答案:(1)CaO+H2OCa(OH)2
(2)不可以。碳酸钠作用是既除去Ca2+,又除去多余的氯化钡
(3)除去多余的氢氧化钠和碳酸钠(共20张PPT)
专题1
物质的分离与提纯
课题1 海带中碘元素的分离及检验
一、海带中碘的分离原理
海带、紫菜等海藻中含有丰富的碘元素,其主要的存在形式为化合态(有机碘化物)。将样品灼烧,碘可转化为能溶于水的无机碘化物(如碘化钾、碘化钠)的形式存在,在灰分中加入水浸取,过滤后可得到含有I-的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐,直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。由于碘离子具有较强的还原性,可以用适量的氯气或H2O2等氧化剂先将I-氧化为碘单质,再用萃取法将其
二、实验步骤
1.灼烧:取3
g干海带,用刷子将其表面的附着物刷净。剪成小块,用酒精润湿后(加一些酒精是为了使其燃烧更加充分),放在坩埚中。把坩埚置于泥三角上。在通风橱中加热灼烧,至海带完全成灰后,停止加热,自然冷却,再将海带灰转移到小烧杯中。
灼烧干海带
2.浸取和过滤:向小烧杯中加入30
mL蒸馏水,搅拌,煮沸2~3
min(加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I-尽可能多地进入溶液),过滤,得滤液。
3.氧化:在滤液中加入1~2
mL
2
mol·L-1硫酸(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质,酸化的目的是使溶液呈弱酸性,有利于氧化剂把I-氧化为I2),再加入3~5
mL
6%的H2O2溶液或1
mL新制氯水,溶液由无色变为棕黄或棕褐色。
4.检验和萃取:取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘,溶液应变为蓝色。再向余液中加入2
mL
CCl4,萃取其中的碘。得到的CCl4层为紫红色,水层基本无色。
5.回收溶有碘的CCl4。
若要分离碘的CCl4溶液,分别得到碘和CCl4,应采用什么方法
提示可以采用减压蒸馏的方法,将CCl4萃取剂分离出去。
三、使用分液漏斗的注意事项
分液漏斗
1.分液漏斗有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50
mL、100
mL、150
mL、250
mL等几种。球形分液漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用于萃取操作的仪器。使用时,将分液漏斗的旋塞芯擦净,在旋塞芯上涂一薄层凡士林(注意旋塞孔不要涂抹),小心塞进旋塞孔,旋转几圈至涂层均匀透明,装入少量水,振摇,确定分液漏斗无渗漏方可使用。
2.自上口依次装入被萃取液和萃取剂,盛装液体的体积不得超过
3.用右手手掌抵住玻璃塞,握住漏斗口部,左手握住旋塞部位,拇指压住旋塞,将分液漏斗倒转过来,用力振摇。开始振摇要慢,并注意适时“放气”(漏斗斜向上朝无人处旋开旋塞)以平衡内外压力。
4.充分振摇后,将分液漏斗放在漏斗架或铁圈上,静置。漏斗下放一接收容器如烧杯、锥形瓶。待两层液体完全分层后,旋开玻璃塞,然后使刻槽与漏斗上口小孔对齐(这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出),慢慢旋开旋塞,放出下层液体。待两液体界面接近旋塞时,减缓流速,适时关闭旋塞,以便完全分离,然后将上层液体从上口倒入其他容器里(不可从下口放出)。
分液
5.分液漏斗是用普通玻璃制成的,不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。
知识点一
知识点二
海带中碘的提取
【例题1】
(2016浙江温州选考检测)海带中含有碘元素,某校研究性学习小组设计了如下实验步骤来提取碘:①通足量氯气 ②将海带烧成灰,向灰中加水搅拌 ③加CCl4振荡 ④过滤 ⑤用分液漏斗分液。合理的操作顺序为( )
A.①→③→⑤→②→④
B.②→①→③→④→⑤
C.②→④→①→③→⑤
D.③→①→②→⑤→④
解析从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取、分液。根据每个步骤的需要选择试剂。
答案C
知识点一
知识点二
注意海带中提取碘与海水中提取溴的比较。海水提溴的化工生产选用Cl2作氧化剂,将苦卤中的Br-氧化为游离态的溴单质,然后利用溴的挥发性,鼓入热空气或水蒸气就可将溴单质分离出来。即经浓缩、氧化、提取三个步骤。
知识点一
知识点二
【针对训练1-1】
(2016浙江嘉兴选考检测)从海带中提取碘的实验过程中,涉及下列操作,其中正确的是( )
知识点一
知识点二
解析A项,灼烧海带应该在坩埚中进行;B项,应该用玻璃棒引流;C项,碘的苯溶液在上层,分液后,应该从漏斗上口倒出。
答案D
知识点一
知识点二
【针对训练1-2】
在“海带中碘元素的分离及检验”实验中,在灼烧后的海带灰中加入蒸馏水,需煮沸2~3
min,再过滤得滤液。煮沸的目的是( )
A.加快碘元素和水反应的速率
B.使溶液浓缩
C.使空气中的氧气更多地进入溶液
D.加快碘化物的溶解
解析煮沸的目的是加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I-尽可能多地进入溶液。
答案D
知识点一
知识点二
萃取分液的原理和操作
【例题2】
海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:
请填写下列空白:
(1)步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的仪器是 。(从下列仪器中选择所需的仪器,将标号字母填写在空白处)
A.烧杯
B.坩埚
C.表面皿
D.泥三角
E.酒精灯
F.干燥器
知识点一
知识点二
(2)步骤③的实验操作名称是 ;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是 。
(3)步骤④反应的离子方程式是 。
(4)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是 。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法: 。
知识点一
知识点二
解析(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、玻璃棒等实验仪器。
(2)步骤③从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液,为固体和溶液的分离操作,应使用过滤的方法;步骤⑥从含碘的苯溶液中分离出碘和回收苯,应使用蒸馏方法,使苯汽化、冷凝后可回收苯,单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。
(4)用苯提取碘水中的碘,为萃取的方法。本题考查了萃取的原理:苯与水互不相溶,且碘在苯中的溶解度比在水中的大。
(5)考查了单质碘的检验方法,可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。
知识点一
知识点二
答案(1)BDE
(2)过滤 蒸馏
(4)苯与水互不相溶;碘在苯中的溶解度比在水中的大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉溶液,观察是否出现蓝色(如果变蓝,说明还有单质碘)
(1)对萃取剂的要求如下。
一是和原溶剂互不相溶且不反应,与溶质也不反应。
二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。
(2)萃取后要分液,所得仍是溶液,一般再通过蒸馏进一步分离。
知识点一
知识点二
【针对训练2-1】
选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来,这种萃取剂必须具备的性质是( )
A.不溶于水并且必须是无色的
B.不溶于水并且必须比水更容易溶解碘
C.不溶于水并且必须密度比水大
D.不溶于水并且必须比水沸点低
答案B
知识点一
知识点二
【针对训练2-2】
用于分离提纯物质的方法有多种,请根据下列实验要求填空:
(1)分离饱和食盐水和泥沙的混合物,分离方法为 ,
所用的玻璃仪器有 。
(2)分离相溶的CCl4(沸点76.75
℃)和甲苯(沸点110.6
℃)的混合物,分离方法为 。
(3)从碘水里提取并得到固体碘,应先进行
操作,再进行 操作。
解析(1)分离饱和食盐水和泥沙的混合物是易溶物和难溶物之间的分离,可采用过滤方法。(2)CCl4(沸点76.75
℃)和甲苯(沸点110.6
℃)的混合物分离是两种沸点有显著差异的互溶性液体间分离,可采用蒸馏方法。(3)从碘水里提取并得到固体碘,可采用萃取分液再蒸馏的方法。
答案(1)过滤 烧杯、漏斗、玻璃棒 (2)蒸馏 (3)萃取分液 蒸馏专题一
物质的分离与提纯
1.1
海带中碘元素的分离及检验
1.在盛有KI溶液的试管中,滴入适量氯水充分反应后,再加四氯化碳振荡,静置后观察到的现象是( )
A.上层紫红色,下层接近无色
B.均匀、透明、紫红色
C.均匀、透明、无色
D.上层接近无色,下层紫红色
解析:Cl2+2I-2Cl-+I2,上层为KCl溶液,下层为I2的CCl4溶液。
答案:D
2.下列仪器:①容量瓶、②蒸馏烧瓶、③漏斗、④燃烧瓶、⑤天平、⑥分液漏斗、⑦胶头滴管,常用于物质分离的是( )
A.①③⑤
B.②④⑦
C.①②⑥
D.②③⑥
解析:用于物质分离的蒸馏、过滤和分液操作,分别使用蒸馏烧瓶、漏斗和分液漏斗。
答案:D
3.下列操作属于萃取的是( )
A.向溴的煤油溶液里加入苯后振荡
B.向溴水里加入酒精后振荡
C.向硫的二硫化碳溶液里加水后振荡
D.向碘水里加入四氯化碳后振荡
解析:煤油与苯、水与酒精均互溶,不能萃取;而水与硫和二硫化碳均不溶,也不能萃取。
答案:D
4.下列仪器在使用时,其下端管口紧靠承接器内壁的是( )
①胶头滴管 ②漏斗 ③分液漏斗 ④滴定管
A.①②
B.②③
C.③④
D.①④
解析:为防止过滤的滤液和分液的下层液体溅失,漏斗用于过滤、分液漏斗用于分液时,其下端管口要紧靠承接器内壁。
答案:B
5.现有三组溶液:①CCl4和氯化钠水溶液;②苯(沸点:80.1
℃)和甲苯(沸点:110.6
℃)的混合液(苯和甲苯是除沸点外其他性质非常相似的一对互溶液体);③氯化钠和单质碘的水溶液。分离以上各混合液的正确方法依次是( )
A.分液、萃取、蒸馏
B.萃取、蒸馏、分液
C.蒸馏、萃取、分液
D.分液、蒸馏、萃取
解析:CCl4和氯化钠水溶液不相溶,可以用分液的方法分离;苯和甲苯沸点相差比较大,可以用蒸馏的方法分离;从水溶液中分离碘一般用萃取的方法。
答案:D
6.下面是某加碘食盐包装袋上的部分图表文字(I为碘元素符号)。由此根据你得到的信息作出正确的推测是( )
氯化钠
≥98.0%(以NaCl计)
碘酸钾(KIO3)
(35±15)mg/kg(以I计)
A.此食盐是纯净物
B.“加碘食盐”中的“碘”是指碘单质
C.1
kg此食盐中含碘酸钾(35±15)g
D.“菜未烧熟不宜加入加碘盐”的原因可能是碘酸钾受热不稳定
解析:食盐中含有氯化钠、碘酸钾等,所以是混合物;“加碘食盐”中的“碘”是碘酸钾;1
kg此食盐中含碘元素(35±15)
mg;“菜未烧熟不宜加入加碘盐”的原因可能是碘酸钾受热不稳定,D是正确的。
答案:D
7.海洋生物如海带、海藻中含有丰富的碘元素,其主要是以碘化物形式存在。有一化学课外兴趣小组用海带为原料制取少量碘单质,他们将海带灼烧成灰,用水浸泡一段时间(让碘化物充分溶解在水中),得到海带灰悬浊液,然后按以下实验流程提取单质碘:
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:
① ;③ 。
(2)过程②中通入适量Cl2的目的是 。
(3)操作③中所用的有机试剂可以是 (只填一种),简述选择其理由 。
解析:萃取剂的选用原则是:①萃取剂与原溶剂不互溶;②溶质在萃取剂中溶解度比在原溶剂中大得多;③溶质与萃取剂不发生化学反应。
答案:(1)过滤 萃取、分液
(2)将溶液中的I-完全转化为I2
(3)CCl4 CCl4与水不互溶,而且碘在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大得多
8.在已经提取氯化钠、溴、镁等化学物质的富碘卤水中,采用下面的工艺流程生产单质碘:
(1)步骤③加铁粉的目的是 。
(2)写出步骤④中反应的离子方程式: 。
(3)上述生产流程中,可以循环利用的副产物是 。
(4)操作⑤的名称是 ,选用的试剂是 。
解析:反应原理:I-AgIFeI2I2提纯I2,整个过程中Ag(或AgNO3)可以循环使用。
答案:(1)使碘化银(AgI)转化成碘化亚铁(FeI2)和单质银(Ag)(或将难溶的碘化银转化成可溶的碘化亚铁)
(2)2Fe2++4I-+3Cl22I2+2Fe3++6Cl-
(3)Ag(或AgNO3)
(4)萃取、分液 CCl4(其他合理答案均可)
9.某研究性学习小组拟从实验室含碘废液中回收碘,制定两种方案提取,他们的实验方案如下:
试回答下列问题:
(1)方案一说明废水含有单质碘可用的试剂是 。
(2)方案一步骤③反应的化学方程式为 。
(3)方案二用H2O2溶液而不用氯气,理由是 。
(4)方案二步骤⑤的名称是 。
(5)方案二蒸馏时用到的玻璃仪器,除尾接管、接收器、酒精灯外,还缺少的玻璃仪器有 。
(6)测定产品中KI的纯度,用到的试剂有KIO3、稀硫酸、淀粉及标准的Na2S2O3溶液,请写出前两种试剂的作用,用离子方程式表示: 。
解析:(1)检验I2的存在通常用淀粉溶液。
(2)步骤③由Fe3I8→KI,I的化合价未变化,应为非氧化还原反应,Fe的化合价也未变化,可推断出产物为Fe3O4。
(3)H2O2作为氧化剂,其还原产物为H2O,无污染,是绿色氧化剂。
(6)I-与I作用生成I2,需要注意的是在酸性环境中进行。
答案:(1)淀粉溶液
(2)Fe3I8+4K2CO38KI+4CO2↑+Fe3O4
(3)过氧化氢是绿色氧化剂,不产生污染且不会使生成的碘进一步氧化
(4)萃取
(5)蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计
(6)I+5I-+6H+3I2+3H2O课题2
用纸层析法分离铁离子和铜离子
一
、实验的目标
本课题的基本要求是:①了解纸层析法(又称纸色谱法)的基本原理。②理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。③熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+
和Cu2+
的操作方法和步骤。④通过用纸层析法进行微量物质的分离,来加深对纸层析法的认识.⑤培养学生细致,认真的科学态度.
二、实验原理和实验目的
本实验的原理是将含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2＋和Fe3＋的移动速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。Cu2＋和Fe3＋可用氨熏显色。
本实验包括装置制作、试液准备、点样、配制展开剂、展开(层析)、显色等纸层析法的基本操作技术，较完整地反映了纸层析法的操作流程。有利于学生将该方法用于一些混合组分溶液的分离。
三、实验操作要点及主要实验现象
1．操作要点：
（1）裁纸：以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸，也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1
cm后，用弯成直角的大头针横向别住，以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。
（2）点样：点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条一端2
cm处点一直径为0.3-0．5
mm左右的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅，待溶液挥发后，在原处重复点样。重复点样3～5次后晾干备用。
（3）展开：另取一支试管，加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸，混合均匀，作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上，不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1
cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长，滤纸无法触及展开剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。
（4）显色：FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色。
（5）分离:
若要将层析分离物质提取出来,可将滤纸上的分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,可提取纸上的层析物.
2.
实验现象：
（1）层析过程中的实验现象：
（2）氨熏后的实验现象：
四、实验注意事项
1.
为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。
滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。
3.
氨熏需在通风实验室内进行。
4.
层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
纸层析法分离铁离子和铜离子实验的注意事项
1．裁纸要根据大试管的内径和管长裁取，要求滤纸的纸纹均匀一致，而且没有斜纹，纸面要清洁而平整，纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸，实验中手不要触及滤纸的表面，以免污染。
2．在滤纸上记录原点位置时，要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔，因为钢笔和圆珠笔的墨水或油墨中有些成分能溶于展开剂，影响样品的展开及判断。
3．点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细，不能用滴管代替，尽量用细的点样管。最好用1微升的点样管，这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，若含水量大，点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径以不超过0.5
cm为宜。点样过大，试样展开时有拖尾现象；点样过小，试样展开不明显。
4．转移展开剂时，勿使溶液溅到试管上部内壁。
5．勿使试样斑点浸入溶液中，否则会使所有试样混在一起而不能分开。
6．将滤纸条伸入盛有展开剂的大试管中，使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁，否则会造成展开剂不按水平线平行上升，影响展开效果。
7．若大试管太长，滤纸无法触及展开剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。
8．层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发)，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。
9．为抑制水解，饱和FeCl3溶液可加少量盐酸酸化，CuSO4溶液可加少量稀硫酸酸化，不影响实验效果。
10．氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。
11．层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。
【例题】下列关于纸上层析法分离Fe3＋和Cu2＋的操作中正确的是( )
A．裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B．点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置
C．展开时，展开剂不能接触试样点
D．当展开剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察
解析：裁滤纸时注意使滤纸纤维为竖直走向；展开剂的液面要低于色斑；二次点样应等第一次所点样品晾干后再点；当展开剂上升至滤纸条上端后，应取下滤纸进行氨熏。
答案：C
具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛细管)与液体接触时，液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。纸色谱法分离物质，就是应用滤纸的毛细作用，因此，裁纸时应注意使滤纸纤维为竖直走向。
1．在进行Fe3＋和Cu2＋分离实验时，不能让层析液(展开剂)没及试样斑点的原因是( )
A．Fe3＋和Cu2＋会溶解在层析液中，使实验结果不明显
B．滤纸上Fe3＋和Cu2＋会扩散不均，影响实验效果
C滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3＋和Cu2＋太分散
D．滤纸上的Fe3＋和Cu2＋会混合起来，不分散
2．Fe3＋和Cu2＋能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )
A．饱和FeCl3溶液和CuSO4溶液已经分层
B．阳光的照射使Fe3＋和Cu2＋能彼此分开
C．滤纸对Fe3＋和Cu2＋的吸附力不同
D．Fe3＋和Cu2＋在展开剂中的溶解能力、扩散速度不同
答案：
【互动课堂】
触类旁通
1． A 解析：若层析液没及试样斑点，容易造成Fe3＋、Cu2＋混杂在一起，不能完全分离开，导致效果不明显。
2． D 解析：纸上层析分离Fe3＋和Cu2＋时，含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动。因为速度不同(溶解能力的不同)，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。海带中碘元素的分离和检验
一、教学目标
知识与技能
了解物质分离、提纯的基本原则，并能在实验方案的实际中考虑这些基本原则的实际应用
理解从海带中分离和检验碘元素的原理
熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程
理解萃取的原理和萃取方法的使用范围
掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
过程与方法
通过从海带中分离并检验碘元素的操作，了解化学实验研究的一般过程，初步形成运用化学实验解决问题的能力，掌握溶解、过来、萃取、分液等操作
情感态度与价值观
培养学生对化学实验的兴趣，养成实事求是、严谨细致的科学态度
二、教学重点：海带中碘元素分离及检验的原理；溶解、过滤、萃取、分液等操作
教学难点：溶解、过滤、萃取、分液等操作
三、教学方法：试验探究、学生讨论、教师演示
四、教学过程
引课：常吃海带、紫菜等海藻类植物能够预防哪种疾病的产生？（学生：甲状腺肿大）
因为海带中含有丰富的碘元素。海带中的碘元素主要以有机碘化物的形式存在，同学们想不想通过自己的实验把海带中的碘元素分离并检验出来呢？
板书：海带中碘元素的分离和提取
有机碘变成无机碘（I ）
师：我们已经学过物质分离和提纯的基本原则和方法选择的思路，那么针对海带这种固体样品，第一步操作是什么？
生：灼烧
师：灼烧用到哪些仪器呢？
生：坩埚，坩埚钳，泥三角，三脚架，酒精灯等等
（请学生上台搭灼烧装置，强调从下到上的顺序以及用坩埚钳拿坩埚的操作）
师：灼烧的原理是什么？阅读书本第2页知识预备1
这样我们通过灼烧就把有机碘变成无机碘，今天我们不进行灼烧操作，灼烧好的灰分样品防在小烧杯中，接下来的操作是加水溶解，为使灰分中的碘离子充分的溶解，我们对混合溶液进行加热煮沸2~3min，冷却后进行过滤，得到无机碘离子的溶液
板书：
灼烧
15ml水
煮沸
冷却
过滤
海带
→
灰分（I-）
→
→
溶解
→
→
碘离子溶液
师：过滤用到哪些仪器？（漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯、铁架台）
过滤的操作步骤是怎样的呢？接下来我们请一位同学上来搭装置并演示过滤操作
生：演示操作（教师及同学帮忙指出操作错误的地方）
师；过滤操作注意点，我们归纳起来用6个字概括-----“一贴、二低、三靠”
学生活动：全体学生练习搭过滤装置和练习过滤操作，并往烧杯中加水煮沸2~3
min
师：在同学们掌握过滤操作后，接下来同学们把冷却后的混合物进行过滤，分离出碘离子溶液
生；活动与探究；提取碘离子溶液
过渡：展示同学提取出来的碘离子溶液
如何检验出溶液中含有碘离子呢？首先往溶液中加2ml
的硫酸酸化，再加4ml的双氧水（目的：氧化碘离子生成碘单质），然后对溶液进行2步操作：第一步取少量溶液于试管，加入淀粉溶液，观察想像；第二步把其余溶液倒入分液漏斗，加入适量的四氯化碳进行萃取分液，观察现象
板书：2.
碘的检验
取少量于试管
淀粉
硫酸酸化
双氧水
→
→
现象
碘离子溶液
→
→
碘单质溶液---
→
→
现象
其余倒入分液漏斗
四氯化碳
师：介绍萃取分液操作
萃取的原理是什么？（书第2页知识预备2）
萃取分液的仪器？（分液漏斗、烧杯、铁架台）
萃取分液的操作：检漏、装液、振荡、静置分层、分液
检漏；玻璃塞和玻璃活塞部位，教师演示检漏操作，学生练习操作
装液：把溶液和萃取剂装入分液漏斗，体积不超过分液漏斗的3/4
振荡：用右手掌抵住玻璃塞，握住瓶口部位；左手握住活塞部位，拇指按住活塞；用力振荡，振荡几次后，用拇指和食指旋转活塞进行放气。经过几次的振荡、放气后，将分液漏斗放在铁架台上，静置
（振荡的目的：使溶质充分的溶解到萃取剂中去）
学生活动：请同学上台演示分液操作，指出其操作错误之处，全体学生再练习分液操作
师：
分液时，将分液漏斗下端紧靠锥形瓶壁，打开玻璃塞，旋转活塞，下层液体下层出，上层液体上层倒出
过渡：掌握萃取分液操作后，同学们完成碘的检验实验
学生：活动与探究；碘的检验实验
现象1：加淀粉后溶液边蓝色
现象2：分层，下层为紫红色的有机层
交流与讨论：书本第5页问题，为什么可以用四氯化碳提取碘？用酒精可以吗？
小结：让学生小结本节课的内容，教师加以指导
作业：思考1：如何将四氯化碳中的垫进一步分离出来海带中碘元素的分离及检验
1．提纯含杂质的固体碘单质最常用的方法是( )
A．萃取
B．重结晶
C．升华
D．蒸馏
2．下列仪器：①容量瓶、②蒸馏烧瓶、③漏斗、④燃烧瓶、⑤天平、⑥分液漏斗、⑦胶头滴管，常用于物质分离的是( )
A．①③⑤
B．②④⑦
C．①②⑥
D．②③⑥
3．在实验室中进行分液操作，下列仪器中一定需要的是( )
A．锥形瓶
B．分液漏斗
C．玻璃棒
D．温度计
4．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
5．某研究性学习小组拟从实验室含碘废液中回收碘，制订两种方案提取，他们的实验方案如下：
试回答下列问题：
(1)方案一，说明废水含有单质碘可用的试剂是
________________________________________________________________________。
(2)方案一，步骤③反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
(3)方案二，用H2O2溶液而不用氯气，理由是
________________________________________________________________________
(4)方案二，步骤⑤的名称是
________________________________________________________________________。
(5)方案二，蒸馏时用到的玻璃仪器，除蒸馏头、尾接管、接收器、酒精灯外，还缺少的玻璃仪器有________________。
(6)测定产品中KI的纯度，用到的试剂有KIO3、稀硫酸、淀粉及标准的Na2S2O3溶液，请写出前两种试剂的作用，用离子方程式表示：
________________________________________________________________________。
答案：
1．
解析：选C。根据碘易升华的物理性质可判断提纯含杂质的固体碘单质最常用的简单方法是升华。
2．
解析：选D。用于物质分离的蒸馏、过滤和分液操作，分别使用蒸馏烧瓶、漏斗和分液漏斗。
3．
解析：选B。萃取和分液常用的仪器是分液漏斗，分液时承接下层液体的仪器可以是烧杯，也可以是锥形瓶。
4．
解析：选B。碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高而防止碘的升华；海带灼烧成灰应在坩埚或蒸发皿中进行；过滤时应用玻璃棒引流。
5．
解析：(1)检验I2的存在通常用淀粉溶液。
(2)步骤③由Fe3I8→KI，I的化合价未变化，应为非氧化还原反应，Fe的化合价亦未变化，可推断出产物为Fe3O4。
(3)H2O2作为氧化剂，其还原产物为H2O，无污染，是绿色氧化剂。
(6)I－与IO作用生成I2，需注意是在酸性环境中进行。
答案：(1)淀粉溶液 (2)Fe3I8＋4K2CO3===8KI＋4CO2↑＋Fe3O4 (3)过氧化氢是绿色氧化剂，不产生污染且不会使生成的碘进一步氧化 (4)萃取 (5)蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计 (6)IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O硝酸钾晶体的制备
一、教学目的
学科教学指导意见对本实验的基本要求是：①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。③学习减压过滤，了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。
二、实验原理
制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在
Na+、K+、Cl-
和
NO3-
四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下,
蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温,KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。
初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。
三、教学重难点
①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。
四、教学过程
1.过滤装置
（1）减压过滤装置
抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图所示。
结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。
（2）热过滤装置
过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图4。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图5所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图6所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。
图4
图5
图6
2.实验操作要点
（1）制备KNO3粗品
称取20gNaNO3和17g
KCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）。加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）。这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。
（2）KNO3提纯
除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。（若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。）待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上,
架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体。
（3）检验纯度：
分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/L
AgNO3溶液，观察现象。
实验产率：
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20％作为水的质量来估算干质量。（实验参考数据如下)
产量（粗）：7.7g
产率（粗）：33.5%
氯离子含量：较高
产量（精）：5.1g
产率（精）：22.3%
氯离子含量：微量
四、实验注意事项：
1.水蒸发量对硝酸钾产率的影响
控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至40mL时，NaCl能最大限度的结晶析出，同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表
[摘自中学化学教学参考2007（1～2）]
蒸发后溶液的体积
产量
（粗）/g
产率/%
产物中氯离子含量
产量
（精）/g
产物中氯离子含量（GB647－77）
50
4.4
19.1
微量
1.9
合格
45
7.0
30.4
微量
3.7
合格
40
8.5
37.0
微量
6.0
合格
35
2.5
10.9
微量
1.5
合格
25
/
/
/
/
/
1.温度对硝酸钾产率的影响
硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量，在气温较高的夏天，室温下冷却,
其冷却梯度较小，硝酸钾的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。
2.过滤仪器对硝酸钾产率的影响
普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却，在漏斗下端产生KNO3凝结，使过滤不能顺利进行且会造成KNO3损失。因此，建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过滤。
3.进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na＋和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。
图3课题1 海带中碘元素的分离及检验
一、分液漏斗
1．结构与用途
分液漏斗是用普通玻璃制成的，有球形、梨形等多种式样，规格有50
mL、100
mL、150
mL、250
mL等几种。球形分液漏斗的颈较长，多用作制气装置中滴加液体的仪器。梨形分液漏斗的颈较短，常用作萃取操作的仪器。
2．使用注意事项
(1)分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。
(2)把盛有待分液液体的分液漏斗放在铁架台上的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴在铁架台上的烧杯的内壁上，静置片刻。
(3)把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。
(4)下层液体从漏斗下口流出，及时关闭活塞，上层液体从漏斗上口倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。
【例1】如下图所示，a、b、c、d分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作中各漏斗的下部插入容器中的示意图，请指出A、B、C、D分别与a、b、c、d相匹配的组合及其组合后装置在实验中的应用，例如：C和a组合，用于制取气体。
①A与______组合，用于______。
②B与______组合，用于______。
③B与______组合，用于______。
④D与______组合，用于______。
解析：本题考查了各种漏斗的使用和实际操作的技能。从图的上半部分看，中学化学中的三种漏斗——普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗都有。从图的下半部分看，可以根据图中的仪器和漏斗颈的长短，分析出操作可能是什么，最后根据漏斗的用途得出相应的结论。
答案：①c 制备气体 ②b 分液 ③d 过滤 ④d 向酒精灯内添加酒精
球形分液漏斗一般用于向反应器中注入反应液，梨形分液漏斗用于分液。
1－1下列各组液体混合物中，能用分液漏斗分离的是( )
A．淀粉溶液中含有食盐
B．溴乙烷中混有水
C．乙醇中混有乙酸
D．甲苯中混有苯酚
1－2使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是( )
A．上层液体从漏斗下口放出
B．分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离
C．分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞
D．若分液时不小心有少量上层液体流下来，补救措施是用滴管将其从烧杯中吸出
二、海带中碘的分离与检验
1．实验流程
2．实验方案
(1)实验用品
样品：海带3
g。
仪器：试管、烧杯、量筒、托盘天平、铁架台、漏斗、滤纸、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、火柴、分液漏斗、石棉网。
试剂：新制氯水、2
mol·L－1
H2SO4溶液、6%H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水、酒精。
(2)实验记录
①灼烧 称取3
g干海带，用刷子刷净表面的附着物(不要用水洗)，剪成小块，用少量酒精润湿(便于灼烧)。将准备好的海带放在坩埚中，按下图所示的方法在坩埚内灼烧海带(在通风橱或室外进行)，当海带全部烧成灰烬后，自然冷却。
②浸取和过滤 将海带灰转移到小烧杯中，加入约20
mL蒸馏水。把烧杯放在石棉网上用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌，将烧杯内的混合物煮沸2～3
min，使可溶物充分溶解。将加热、冷却后的混合物过滤，收集滤液，弃去滤渣。
③氧化 向滤液中加入1
mL新制的饱和氯水，振荡(此时溶液呈棕黄色)。
④萃取 将氧化后的溶液转移至分液漏斗中，再加入2
mL四氯化碳，按照分液漏斗的使用方法进行萃取并分液，保留下层液体，弃去上层液体。
3．注意事项
(1)灼烧海带要完全，以除去其中所含有的有机化合物。灼烧灰化的过程需要5～6
min，干海带逐渐变得更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦煳味。灼烧完毕，应该将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
(2)过滤中要注意两“低”三“靠”。滤纸比漏斗上沿低，溶液液面比滤纸边缘低；滤纸紧靠漏斗内壁，引流的玻璃棒紧靠滤纸三层纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
(3)碘元素在实验中的转化：I－→I2。用氯水氧化滤液中的I－时，氯水不可过量，否则会使生成的碘单质继续氧化，其反应的化学方程式为：
5Cl2＋I2＋6H2O===2HIO3＋10HCl
(4)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取碘不可使用酒精，因为酒精和水可以任意比混溶，达不到萃取的目的。
【例2】某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。
(1)第1步：灼烧。操作是将足量海带灼烧成灰烬。该过程中要使用到的硅酸盐质地的实验仪器有________(填字母代号、限填3项)。
A．试管
B．瓷坩埚
C．坩埚钳
D．铁三脚架
E．泥三角
F．酒精灯
G．烧杯
H．量筒
(2)第2步：含I－溶液的获取。操作是_______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)第3步：氧化。操作是依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用________(填字母代号)。
A．浓硫酸
B．新制氯水
C．KMnO4溶液
D．H2O2
理由是_________________________________________________。
(4)第4步：碘单质的检验。操作是取少量第3步的溶液，滴加______溶液，如果溶液显______色，则证明海带中含碘。
解析：灼烧固体通常在坩埚中进行，所以涉及的硅酸盐质仪器应该有瓷坩埚，酒精灯，泥三角。灼烧所得灰烬中含有可溶性碘化物，欲得其溶液需溶解，过滤，滤液即为含I－的溶液。将I－氧化为I2，以用于第4步的检验，最好选用过氧化氢，因为过氧化氢作氧化剂时，还原产物为H2O且无杂质生成。
答案：(1)B、E、F (2)将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌、煮沸、过滤 (3)D 过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不会引进杂质、不产生污染 (4)淀粉 蓝
2－1某校化学课外小组以海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50
mL碘水和15
mL
CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层水溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔；
H．静置、分层。
就此实验，完成下列填空。
(1)正确操作步骤的顺序是：(用字母编号填写)______→______→______→A→G→______→E→F。
(2)选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是____________
______________________________________________。
2－2在已经提取氯化钠、溴、镁等化学物质的富碘卤水中，采用下图中的工艺流程生产单质碘：
回答下列问题。
(1)写出乙、丁中溶质的化学式：乙______，丁______；
(2)第④步操作中用稀硫酸浸洗的目的是________(填字母代号)。
A．除去未反应的NO
B．除去未反应的I－
C．除去未反应的Fe
D．除去碱性物质
(3)第⑦步操作可供提纯I2的两种方法是______和______(不写具体步骤)；
(4)实验室检验I2的方法是____________________。
(5)甲物质见光易变黑，其原因是____________________________________________(用化学方程式表示)。
答案：
【互动课堂】
触类旁通
1－1 B 解析：分液漏斗是用来分离互不相溶的液体，故可以分离溴乙烷和水。
1－2 C 解析：上层液体要从漏斗上口倒出，不可从下口放出，若不小心有少量上层液体流下来，则需重新将烧杯中的液体倒回到漏斗中振荡分液。振荡时漏斗要拿在手中，分液时则要将漏斗固定在铁架台的铁圈上。磨口塞上的凹槽或小孔要与漏斗上的小孔对准，保持内外压强一致，使漏斗内的液体能顺利流下来。
2－1 答案：(1)C
B
D
H
(2)①I2易溶于CCl4而在水中的溶解度较小，②CCl4与H2O不互溶且密度相差很大，利于分层。
2－2 解析：富碘卤水中的I－与Ag＋反应生成AgI(甲)，AgI、铁粉在水中经不断搅拌，会缓慢生成Ag和FeI2(即物质乙)，在第④步加入稀硫酸是为了溶解多余的铁粉而提纯Ag，再把Ag溶于硝酸制取AgNO3，AgNO3重新与I－反应。而乙溶液中通入适量Cl2，可生成FeCl3溶液(丁)和碘单质，用升华或萃取的方法可提纯碘。
答案：(1)FeI2 FeCl3 (2)C (3)升华 萃取
(4)取少量待测物质加入淀粉溶液，若溶液呈蓝色证明待测物质中含有I2
(5)2AgI2Ag＋I2海带中碘元素的分离和检验
知识与技能
了解物质分离、提纯的基本原则，并能在实验方案的实际中考虑这些基本原则的实际应用
理解从海带中分离和检验碘元素的原理
熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程
理解萃取的原理和萃取方法的使用范围
掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点
过程与方法
通过从海带中分离并检验碘元素的操作，了解化学实验研究的一般过程，初步形成运用化学实验解决问题的能力，掌握溶解、过来、萃取、分液等操作
情感态度与价值观
培养学生对化学实验的兴趣，养成实事求是、严谨细致的科学态度
重点：海带中碘元素分离及检验的原理；溶解、过滤、萃取、分液等操作
溶解、过滤、萃取、分液等操作
试验探究、学生讨论、教师演示
引课：常吃海带、紫菜等海藻类植物能够预防哪种疾病的产生？（学生：甲状腺肿大）
因为海带中含有丰富的碘元素。海带中的碘元素主要以有机碘化物的形式存在，同学们想不想通过自己的实验把海带中的碘元素分离并检验出来呢？
板书：海带中碘元素的分离和提取
有机碘变成无机碘（I ）
师：我们已经学过物质分离和提纯的基本原则和方法选择的思路，那么针对海带这种固体样品，第一步操作是什么？
生：灼烧
师：灼烧用到哪些仪器呢？
生：坩埚，坩埚钳，泥三角，三脚架，酒精灯等等
（请学生上台搭灼烧装置，强调从下到上的顺序以及用坩埚钳拿坩埚的操作）
师：灼烧的原理是什么？阅读书本第2页知识预备1
这样我们通过灼烧就把有机碘变成无机碘，今天我们不进行灼烧操作，灼烧好的灰分样品防在小烧杯中，接下来的操作是加水溶解，为使灰分中的碘离子充分的溶解，我们对混合溶液进行加热煮沸2~3min，冷却后进行过滤，得到无机碘离子的溶液
板书：
灼烧
15ml水
煮沸
冷却
过滤
海带
→
灰分（I-）
→
→
溶解
→
→
碘离子溶液
师：过滤用到哪些仪器？（漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯、铁架台）
过滤的操作步骤是怎样的呢？接下来我们请一位同学上来搭装置并演示过滤操作
生：演示操作（教师及同学帮忙指出操作错误的地方）
师；过滤操作注意点，我们归纳起来用6个字概括-----“一贴、二低、三靠”
学生活动：全体学生练习搭过滤装置和练习过滤操作，并往烧杯中加水煮沸2~3
min
师：在同学们掌握过滤操作后，接下来同学们把冷却后的混合物进行过滤，分离出碘离子溶液
生；活动与探究；提取碘离子溶液
过渡：展示同学提取出来的碘离子溶液
如何检验出溶液中含有碘离子呢？首先往溶液中加2ml
的硫酸酸化，再加4ml的双氧水（目的：氧化碘离子生成碘单质），然后对溶液进行2步操作：第一步取少量溶液于试管，加入淀粉溶液，观察想像；第二步把其余溶液倒入分液漏斗，加入适量的四氯化碳进行萃取分液，观察现象
板书：2.
碘的检验
取少量于试管
淀粉
硫酸酸化
双氧水
→
→
现象
碘离子溶液
→
→
碘单质溶液---
→
→
现象
其余倒入分液漏斗
四氯化碳
师：介绍萃取分液操作
萃取的原理是什么？（书第2页知识预备2）
萃取分液的仪器？（分液漏斗、烧杯、铁架台）
萃取分液的操作：检漏、装液、振荡、静置分层、分液
检漏；玻璃塞和玻璃活塞部位，教师演示检漏操作，学生练习操作
装液：把溶液和萃取剂装入分液漏斗，体积不超过分液漏斗的3/4
振荡：用右手掌抵住玻璃塞，握住瓶口部位；左手握住活塞部位，拇指按住活塞；用力振荡，振荡几次后，用拇指和食指旋转活塞进行放气。经过几次的振荡、放气后，将分液漏斗放在铁架台上，静置
（振荡的目的：使溶质充分的溶解到萃取剂中去）
学生活动：请同学上台演示分液操作，指出其操作错误之处，全体学生再练习分液操作
师：
分液时，将分液漏斗下端紧靠锥形瓶壁，打开玻璃塞，旋转活塞，下层液体下层出，上层液体上层倒出
过渡：掌握萃取分液操作后，同学们完成碘的检验实验
学生：活动与探究；碘的检验实验
现象1：加淀粉后溶液边蓝色
现象2：分层，下层为紫红色的有机层
交流与讨论：书本第5页问题，为什么可以用四氯化碳提取碘？用酒精可以吗？
小结：让学生小结本节课的内容，教师加以指导
作业：思考1：如何将四氯化碳中的垫进一步分离出来专题一
物质的分离与提纯
课题1
海带中碘元素的分离及检验
1．2012年5月15日，是我国第19个防治碘缺乏病日，我国的宣传主题为“科学补碘，健康一生”。下列说法中不正确的是( )
A．海带中含有碘，但海带遇淀粉并不会变蓝
B．专家建议“豆腐配海带，加碘又补钙”。其中的钙指的是钙原子
C．海带在灼烧的过程中可能会生成碘单质
D．人体缺碘易患甲状腺肿(大脖子病)
2．现有以下三组混合物：
(1)碘与NaCl固体；(2)石英与NH4Cl固体；(3)乙酸乙酯和醋酸钠溶液。上述各组物质的分离方法依次是( )
A．加水溶解后过滤、加热、分液
B．加热、加水溶解后过滤、分液
C．分液、加热、加水溶解后过滤
D．加热、分液、加水溶解后过滤
3．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
4．下列仪器：①漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃烧匙。常用于分离物质的是( )
A．①③④
B．①②⑥
C．①③⑤
D．③④⑦
5．下列实验能达到预期目的的是( )
A．从含I－的溶液中提取碘：加入硫酸酸化的H2O2溶液，再用酒精萃取
B．检验溶液中是否一定含有：滴加稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中
C．检验蔗糖水解产物是否具有还原性：向水解后的溶液中滴入新制的Cu(OH)2悬浊液并加热
D．除去粗盐中的Ca2＋、：依次加入过量BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤后再加适量盐酸
6．碘在水中溶解度很小，但易溶于KI溶液，因为发生反应：I2(aq)＋I－(aq)
。已知在不同温度下该反应的平衡常数如下图所示：
下列说法中不正确的是( )
A．上述反应正反应为放热反应
B．实验室配制碘水，为增大碘的溶解度可加入KI
C．用该反应原理可除去硫粉中少量的碘单质
D．上述体系中加入苯，平衡不移动
7．以下是实验室常用的部分仪器，请回答下列问题。
(1)编号为⑧和⑩的仪器的名称分别为________、________。
(2)在分液操作中，必须用到上述仪器中的__________(填编号)。
(3)能作为反应容器且可直接加热的仪器是上述中的________(填名称)。
(4)在配制溶液时，需要用到的仪器是______(填编号)。
(5)仪器上标有温度的是________(填编号)。
8．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程如下所示：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①______、③______。
写出过程②中有关反应的离子方程式__________________________________________；
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是________。
A．甲苯、酒精
B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸
D．汽油、甘油
(3)由海藻灰得到碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是____________；
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出实验装置图中的错误之处：①____________；②____________；③____________。
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是______________________________，最后晶体碘在______里聚集。
参考答案
1.
答案：B 解析：因为海带中含有的碘元素不是以单质形式存在的，A项正确；灼烧海带时会使I－被空气中氧气氧化为碘单质，C项正确。由于钙很活泼，故豆腐中一定不会含有钙原子，“补钙”中的钙指的是钙元素，B项错误。
2.
答案：B 解析：利用I2易升华，加热分离I2与NaCl；石英不溶于水，而NH4Cl易溶于水，加水溶解后过滤，可分离石英与NH4Cl；乙酸乙酯不溶于水，分液即可分离乙酸乙酯和醋酸钠溶液。
3.
答案：D 解析：灼烧固体物质，应该在坩埚中进行，A项错误；过滤时应该用玻璃棒引流，且漏斗下端要紧贴烧杯壁，B项错误；由于碘的苯溶液的密度比水的小，根据分液的原理及实验操作可知应该从分液漏斗的上口倒出碘的苯溶液，C项错误。
4.
答案：C 解析：利用过滤法分离固液混合物时使用漏斗，利用蒸馏法分离沸点不同的液体混合物时使用蒸馏烧瓶，分离互不相溶的液体混合物时利用分液漏斗进行分液。
5.
答案：D 解析：A项中由于酒精与水互溶，不能用酒精作萃取剂，错误；B项中若有或，也会产生同样的现象，错误；C项中蔗糖是在酸性条件下水解的，其水解生成的葡萄糖与新制的Cu(OH)2悬浊液反应需要在碱性条件下进行，错误。
6.
答案：D 解析：加入苯起到萃取作用，使I2进入有机层，平衡发生移动，D项不正确。
7.
解析：①是酒精灯；②是烧杯；③是试管；④是胶头滴管；⑤是普通漏斗；⑥是分液漏斗；⑦是圆底烧瓶；⑧是容量瓶；⑨是量筒；⑩是冷凝管。在分液操作中必须用到分液漏斗；能作为反应器且能够直接加热的是试管；配制溶液时要用到的玻璃仪器是容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，容量瓶、量筒上标有温度。
答案：(1)容量瓶 冷凝管 (2)⑥ (3)试管 (4)②④⑧ (5)⑧⑨
8.
答案：(1)过滤 萃取 Cl2＋2I－===I2＋2Cl－
(2)B
(3)分液漏斗、漏斗
(4)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
(5)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高 蒸馏烧瓶(共14张PPT)
课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
一、实验原理
1.纸层析法的基本原理。
纸层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速度就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫纸层析,因此,流动相溶剂又叫展开剂。
2.Fe3+和Cu2+的显色反应。
(1)Fe3+遇氨水生成红棕色沉淀(写离子方程式):
(2)Cu2+与氨水反应生成深蓝色溶液(写离子方程式):
二、实验步骤
1.实验用品。
仪器:大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂:饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、浓氨水、6
mol·L-1盐酸、丙酮。
2.实验操作。
取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2
cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
取一只表面皿,滴加1
mL饱和FeCl3溶液和1
mL饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5
cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
另取一支试管,加入9
mL丙酮和1
mL
6
mol·L-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5
cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。约3~5
min后,展开剂上升至滤纸条的上端。
用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到两个清晰斑点,从上至下依次呈红棕色(说明含Fe3+)、深蓝色(说明含Cu2+)。
知识点一
知识点二
纸层析法的基本原理
【例题1】
Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )
A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层
B.阳光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开
C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同
D.Fe3+和Cu2+在展开剂中的溶解能力、扩散速率不同
解析纸层析法分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为速率不同(溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。
答案D
知识点一
知识点二
纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色谱分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速率较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动速率慢,移动的距离较近。这样,便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。
知识点一
知识点二
【针对训练1】
(1)在层析法分离Fe3+和Cu2+的实验中,层析操作后,滤纸未经氨熏,可观察到滤纸表面有 和 的斑痕。
(2)为使观察效果更明显,实验中采用氨熏显色。请写出Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式 、 。
(3)实验中所使用的FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象,解决的办法是 。
答案(1)蓝色(或浅蓝色) 棕黄色(或黄色)
(3)在溶液中加入适量的盐酸
纸层析法的操作步骤
【例题2】
有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示,试回答下列问题。
(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是 。
(2)请指出装置中的3处错误。
① ;
② ;
③ 。
(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果,其作用是 。
(4)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法: 。
(5)显色反应后,可观察到 。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式: 。
知识点一
知识点二
知识点一
知识点二
解析(1)展开剂应用丙酮,为防止Fe3+和Cu2+水解,常在展开剂中加入少量盐酸酸化。
(2)在进行纸层析法操作时,层析液不能与点样点或点样线接触,因为点样中的成分是易溶于展开剂的,否则会使实验失败;原点直径太大或细线过粗,会使样品中的成分分离不清晰,降低实验效果;展开操作的过程需要在密闭空间内进行,因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞。
(3)剪去两角可防止滤纸两端离子扩散太快而造成分离不明显。
(4)采用氨熏法进行显色。
(5)Fe3+与Cu2+分别转化为红褐色的Fe(OH)3沉淀和深蓝色的[Cu(NH3)4]2+。
知识点一
知识点二
答案(1)丙酮、6
mol·L-1盐酸
(2)①层析液没及点样点 ②点样点太大 ③烧杯口上端没加盖
(3)防止两端离子扩散快而导致分离不明显
(4)用镊子取下滤纸条,放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏,由于浓氨水中可挥发出NH3,使铁离子、铜离子与NH3发生反应
(5)滤纸上分别出现红棕色、深蓝色区域,红棕色区域靠近滤纸上方,深蓝色区域出现在红棕色区域下方
解答本题应注意以下两点:
(1)熟练掌握层析法分离物质的基本操作及原理。
(2)注意实验操作的特殊要求,如点样的要求、展开操作的要求等。
知识点一
知识点二
【针对训练2-1】
层析实验中点样操作正确的是( )
A.可用玻璃棒蘸取试样溶液,滴在滤纸上
B.点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上,使点样一次成功
C.蘸取样品,在原点处轻轻点样,晾干后再点,重复数次
D.点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑,以便实验观察时现象明显
答案C
知识点一
知识点二
【针对训练2-2】
(2016浙江宁波期中检测)用纸层析法分离菠菜的叶绿体中的四种色素的正确顺序应该是( )
A.进行纸层析→制取滤液→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
B.制取滤液→进行纸层析→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
C.将实验材料剪碎、研磨→在滤纸条上画线→制取滤液→进行纸层析
D.将实验材料剪碎、研磨→制取滤液→在滤纸条上画线→进行纸层析
解析根据实验原理需要把实验材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸钙研磨,同时还要加入丙酮使色素溶解,来提取各种色素,然后,过滤得到含色素的滤液。再在滤纸上画线,进行纸层析。
答案D专题一
物质的分离与提纯
物质的分离与提纯
(时间:90分钟 满分:100分)
一、选择题(本题包括12小题,每小题4分,共48分。每小题只有1个选项符合题意)
1.提取叶绿体中的色素时要加入丙酮,其原因是( )
A.让色素溶解
B.防止叶绿素被破坏
C.便于将叶片研磨成匀浆
D.促使叶绿体中色素分离
解析:提取叶绿体中色素时,加入丙酮目的是使色素溶解,A正确。
答案:A
2.下列关于实验原理或操作的叙述中,不正确的是( )
A.从碘水中提取单质碘时,不能用无水乙醇代替CCl4
B.可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C.纸层析实验中,需将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇,可采用先加生石灰,过滤后再蒸馏的方法
解析:本题是一组实验操作或原理的正误判断问题。A.乙醇和碘互溶,乙醇与水也互溶,不能作为萃取剂使用。B.新制Cu(OH)2悬浊液与多羟基醇反应生成绛蓝色溶液。C.纸层析实验中,不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中,否则试样会溶解在展开剂中。D.除乙酸与氧化钙反应外,氧化钙还能吸水,过滤后利用乙醇沸点低的原理进行蒸馏最好。
答案:C
3.在进行Fe3+和Cu2+分离实验时,不能让层析液(展开剂)没及试样斑点的原因是( )
A.Fe3+和Cu2+会溶解在层析液中,使实验结果不明显
B.滤纸上Fe3+和Cu2+会扩散不均影响实验效果
C.滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3+和Cu2+太分散
D.滤纸上的Fe3+和Cu2+会混合起来不分散
解析:试样点若触及展开剂,Fe3+和Cu2+会溶解在展开剂中,使实验结果不明显。因此,滤纸条下端浸入展开剂中0.5
cm,勿使试样斑点浸入溶液中。
答案:A
4.下列实验方法中,不可能达到预期目的的是( )
A.用盐析法分离皂化反应的产物
B.用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C.用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物
D.用分液法分离水和硝基苯的混合物
解析:加热条件下碘易升华,冷却后碘凝华,NH4Cl受热分解为NH3和HCl,冷却后又化合为NH4Cl,无法分开。
答案:B
5.油墨是由多种色素按一定比例混合而成的,某同学欲用纸层析法将其主要色素分离开来,可选用作展开剂的物质是( )
A.盐酸
B.酒精
C.NaOH溶液
D.丙酮+盐酸
解析:纸层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
答案:D
6.在圆形滤纸的中央点上,对叶绿体的色素进行色素层析,会得到近似同心的四个色素环,排列在最里圈的色素呈( )
A.橙黄色
B.蓝绿色
C.黄绿色
D.黄色
解析:叶绿体中4种色素在滤纸上的扩散速率大小顺序为:胡萝卜素(橙黄色)>叶黄素(黄色)>叶绿素a(蓝绿色)>叶绿素b(黄绿色)。故最内层应为黄绿色。
答案:C
7.在高温下某溶液中,溶解硝酸钾、氯化钠均达饱和,冷却析出晶体的成分是( )
A.纯硝酸钾晶体
B.大量硝酸钾晶体,少量氯化钠
C.等量的硝酸钾和氯化钠
D.大量氯化钠,少量硝酸钾
解析:硝酸钾的溶解度随温度的变化较大,氯化钠的溶解度随温度的变化不大。因此,冷却硝酸钾、氯化钠的饱和溶液,析出晶体的成分是大量硝酸钾晶体、少量氯化钠。结晶法可分离溶解度不同的两种物质。
答案:B
8.“粗盐的提纯”实验中,蒸发时,正确的操作是( )
A.把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热
B.开始析出晶体后用玻璃棒搅拌
C.待水分完全蒸干后停止加热
D.蒸发皿中出现较多固体时即停止加热
解析:“粗盐的提纯”实验涉及溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作内容,四项操作从始至终均要使用玻璃棒(加速溶解、引流、防迸溅)。为保证提纯目的,过滤后要将澄清滤液进行蒸发,而加热至蒸发皿中出现较多固体时,停止加热,利用蒸发皿的余热使滤液蒸干(最后用玻璃棒把固体转移到纸上,称量后回收)。
答案:D
9.色谱分析法是现代分离实验技术中的一种。已知两种有机色素A与B混合在一起,经测定知A的极性比B强,则下列说法正确的是( )
A.用溶解过滤法,B不溶于水,A溶于水
B.用重结晶法,A在水中的溶解度比B大
C.用蒸馏法,因为A的熔沸点高
D.用纸层析法,丙酮为展开剂,下端为A,上端为B
解析:因为A、B为有机色素,所以A、B不易溶于水,而易溶于有机溶剂,如丙酮,因此可利用有机溶剂丙酮作展开剂,用纸层析法分离两种色素,因为A的极性比B强,故A的转移速率慢一些,A在下端,B在上端,D正确。
答案:D
10.从海带中提取碘的实验方法:①称取3
g干海带,用刷子把干海带表面的附着物刷净。②将海带剪碎,用酒精润湿(便于灼烧)后,放在坩埚中。③用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚,至海带完全成灰,停止加热,冷却。④将海带灰转移到小烧杯中,再向烧杯中加入10
mL蒸馏水,搅拌,煮沸2~3
min,使可溶物溶解,过滤。⑤向滤液中滴入几滴硫酸,再加入约1
mL
H2O2溶液,观察现象。下列说法正确的是( )
A.步骤①中也可以用水洗涤除去海带表面的附着物
B.步骤④过滤操作需要两种玻璃仪器
C.步骤⑤所得的溶液中加入淀粉可看到蓝色现象
D.通过以上①~⑤步骤即可得到纯度高的I2
解析:因为海带中的I-能溶解在水中,所以海带不要用水洗涤。过滤需要玻璃棒、烧杯、漏斗三种玻璃仪器。步骤⑤发生的反应为2KI+H2O2+H2SO4I2+K2SO4+2H2O,生成的I2与淀粉反应生成蓝色物质。通过步骤①~⑤所得的溶液中含有I2、K2SO4等,常用CCl4等萃取剂进行萃取,然后经过蒸馏等操作除去萃取剂,从而得到纯度较高的I2。
答案:C
11.为了除去氯化钾中含有的少量硫酸镁和氯化钙杂质,需进行下列6项操作,先后次序正确的是( )
①加水溶解 ②加热蒸发得到晶体 ③加入过量的氯化钡溶液 ④加入适量的盐酸 ⑤加入过量碳酸钾 ⑥过滤
A.①④③⑤⑥②
B.①⑤③④⑥②
C.①③④⑥⑤②
D.①③⑤⑥④②
解析:首先将样品溶于水,先加入过量BaCl2,除去S,再加入过量K2CO3,除去Mg2+、Ca2+及Ba2+,将所得沉淀过滤后,再加入适量盐酸,除去C,最后加热蒸发即得到KCl晶体。
答案:D
12.下列分离混合物的方法中不正确的是( )
A.从酒精和水的混合物中分离出酒精——蒸馏法
B.使浑浊的食盐水变澄清——过滤法
C.从溴水中分离出溴——分液法
D.把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来——蒸发结晶法
解析:A项酒精与水互溶为均匀的液态混合物;酒精的沸点比水的沸点低。用蒸馏法可以把酒精从混合物中分离出来。B项食盐水浑浊,说明食盐水里混有固体混合物,过滤法可以除去混在液体里的固体物质,使液体由浑浊变澄清。C项溴水是溴和水形成的均匀液态混合物,分液法不能分离二者。从溴水中分离出溴,要先用萃取剂(如四氯化碳、苯、直馏汽油)将溴从水中萃取出来,然后再进行分液。D项硝酸钾和氯化钾都易溶于水;硝酸钾的溶解度受温度的影响较大,氯化钾的溶解度受温度的影响较小。由此,可以用蒸发结晶法把硝酸钾和氯化钾从同一溶液中分离开来。
答案:C
二、非选择题(本题包括4小题,共52分)
13.(12分)(1)进行下面的实验,必须用到下列何种仪器,请用该仪器的名称填空:
①欲干燥NH3须使用仪器 ;
②欲分离互不相溶的两种液态物质,须使用 ;
③欲分离液态混合物中沸点不同的组分,须使用 ;
④欲分离浮于液体中的固体物质,须使用 。
(2)物质的分离是化学研究中常用的方法,填写下列物质分离时需使用的方法(不必叙述操作细节)。
①两种互不相溶的液体的分离 。
②固体和液体的分离 。
③含固体溶质的溶液中除去部分溶剂 。
④胶体中分离出可溶电解质 。
⑤几种沸点相差较大的互溶液体的分离 。
⑥根据两种物质在水中溶解度的不同,提纯物质 。
⑦根据物质在不同溶剂中溶解度的不同,将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中 。
解析:(1)题是对几种常见仪器的名称及主要用途的考查。
(2)题是对分离物质的几种常用方法:过滤、蒸发、分液、渗析、蒸馏(或分馏)、结晶、萃取等原理的考查。要熟悉这些方法的原理和使用条件,如蒸馏:物理方法,根据物质的沸点不同,将物质由液态变成气态加以分离。结晶:物理方法,根据溶质的溶解度随温度或溶剂量的改变而改变,将溶质从溶液中析出。萃取:根据物质在不同溶剂中溶解度的不同,将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中。
答案:(1)①干燥管 ②分液漏斗 ③蒸馏烧瓶、酒精灯
④漏斗
(2)①分液 ②过滤 ③蒸发 ④渗析 ⑤蒸馏(或分馏) ⑥结晶 ⑦萃取
14.(12分)甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同,当溶剂沿滤纸流经混合物样点时,甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动,从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来:
步骤Ⅰ:把0.1
g甲基橙和0.1
g酚酞溶解在10
mL
60%的乙醇溶液里,配制混合溶液A;另将10
mL乙醇和4
mL浓氨水充分混合,配成混合溶液B。
步骤Ⅱ:在一张圆形滤纸中心扎一小孔,将细纸芯插入滤纸中央(如图)。在距滤纸中心约1
cm的圆周上,选择三个点,分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。
步骤Ⅲ:将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上,使滤纸芯与溶液接触,放置一段时间,点样逐渐向外扩散,形成黄环。
步骤Ⅳ:待黄环半径扩散到滤纸半径的时,取下滤纸,等滤纸稍干后,喷上饱和Na2CO3溶液,通过现象判断分离的效果。
试回答下列问题:
(1)本实验采用的分离方法叫 ,若分离淀粉胶体与氯化钠的混合液,则可选用 法。
(2)步骤Ⅱ中若在滤纸上事先做点样位置标记,宜选用 (填“钢”或“铅”)笔。
(3)步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后,能观察到的现象是 ,这说明实验中 (填“甲基橙”或“酚酞”)在滤纸上移动速率更快。
(4)他们可以通过
来判断分离的效果。
解析:(1)由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法。分离淀粉胶体和NaCl的混合溶液常选用渗析法。(2)钢笔中的墨水会对该实验造成干扰,因此做点样位置标记时,应选用铅笔。(3)Na2CO3溶液显碱性,酚酞遇碱液变红色,甲基橙遇碱液变黄色。(4)通过色斑间的距离大小,可判断出分离的效果。
答案:(1)纸层析法(或色谱法) 渗析
(2)铅
(3)内部为黄环,外部为红环 酚酞
(4)色斑间的距离大小
15.(13分)利用海洋资源可以获得很多物质。例如,从海水得到的食盐水可以用来制取食盐,可以用来电解得到许多化工原料,还可以通过蒸馏获得淡水,等等。
从海水得到的粗食盐水常含Ca2+、Mg2+、S,需要分离提纯。现有含少量CaCl2、MgSO4的粗食盐水,在除去悬浮物和泥沙之后,要用4种试剂,即①盐酸、②Na2CO3、③NaOH、④BaCl2,来除去食盐水中的Ca2+、Mg2+、S。提纯时的操作步骤和加入试剂的情况如下图所示。
图中a、b、c分别表示上述4种试剂中的各一种,试回答下列问题。
(1)沉淀A的名称是 。
(2)试剂c是 ,判断试剂c已经足量的方法是
。
(3)加入a、b后溶液中发生的化学反应的离子方程式为
。
(4)现有下列仪器,过滤出沉淀A、B、C时必须用到的有 (填序号),仪器①的名称是 ,④是 ,⑥是 。
解析:从海水中制取食盐的原理为:先加入过量BaCl2溶液,除去S,离子反应:Ba2++SBaSO4↓,再加入NaOH、Na2CO3,除去Mg2+、Ca2+及Ba2+,离子反应为:Mg2++2OH-Mg(OH)2↓,Ca2++CCaCO3↓,Ba2++CBaCO3↓,过滤除去沉淀,最后加入盐酸,除去C和OH-,离子反应为:C+2H+CO2↑+H2O,OH-+H+H2O。在过滤时,主要仪器为漏斗(⑤),所给仪器中①为容量瓶,④是蒸馏烧瓶,⑥是冷凝管。
答案:(1)硫酸钡
(2)盐酸 溶液中不再产生气体
(3)Ca2++CCaCO3↓、Ba2++CBaCO3↓、Mg2++2OH-Mg(OH)2↓
(4)⑤ 容量瓶 蒸馏烧瓶 冷凝管
16.(15分)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下:
+2FeCl3
二苯基羟乙酮
+2FeCl2+2HCl
二苯基乙二酮
在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答以下问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a ,b。
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶。一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体 。
A.缓慢冷却溶液
B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小
D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象,可采用 等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略 (填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径,将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是 。
A.无水乙醇
B.饱和氯化钠溶液
C.70%乙醇水溶液
D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15
min、30
min、45
min和60
min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是 。
A.15
min
B.30
min
C.45
min
D.60
min
解析:(2)溶液浓度越高,溶质溶解度越小,蒸发或冷却越快,结晶越小;过饱和主要是缺乏晶种,用玻璃棒摩擦,加入晶体或将容器进一步冷却,能够促进结晶。
(3)用滤液(即饱和溶液)洗涤容器能减少产品的溶解损失。
(4)趁热过滤除不溶物,冷却结晶,抽滤除可溶杂质。
(5)由图中信息可知,45
min时点样清晰。
答案:(1)三颈烧瓶 (球形)冷凝管
(2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种
(3)小于 D
(4)趁热过滤
(5)C专题一
物质的分离与提纯
1.2
用纸层析法分离铁离子和铜离子
1.根据“相似相溶”原理,已知胡萝卜素易溶于石油,则可推出其易溶于( )
A.水
B.苯
C.酒精
D.甘油
解析:极性分子易溶于极性溶剂,非极性分子易溶于非极性溶剂。因为胡萝卜素易溶于极性非常小的石油中,所以易溶于非极性有机溶剂——苯。
答案:B
2.下列关于纸层析的说法中不正确的是( )
A.纸层析以滤纸作为惰性支持物
B.应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部
C.纸层析的实质是试样中的各组分在两相之间产生不同分配
D.点样后的滤纸需晾干后,才能将其浸入展开剂中
解析:向试管中加入展开剂时,展开剂不能沾到试管壁,故B项错误。
答案:B
3.Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )
A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层
B.阳光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开
C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同
D.Fe3+和Cu2+在展开剂中的溶解能力、扩散速率不同
解析:纸层析分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动。因为扩散速率不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。
答案:D
4.在“菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”实验中,下列描述正确的是( )
A.将5
g新鲜完整的菠菜叶放入研钵中,迅速研磨
B.用毛细吸管吸取少量滤液,在起点线中部小心点样,并迅速地重复点2~3次
C.把点好试样斑点的滤纸条插入层析液中,并不断摇晃,以求加快色素在滤纸条上的扩散
D.色素分子是有机物,不溶于水,所以加石油醚—乙醇混合溶剂进行提取
解析:本题主要考查对纸上层析实验操作的掌握程度。在研磨菠菜叶时要加入2
mL丙酮、小半药匙干净的细沙以及少量碳酸钙。点样时,须待试样斑点干燥后再重复点样,否则会造成斑点过大和色素浓度低的情况。滤纸条插入层析液后摇晃,会使层析液接触斑点而将色素溶解,从而严重影响实验效果。
答案:D
5.用纸层析法分离菠菜的叶绿体中的四种色素的正确顺序应该是( )
A.进行纸层析→制取滤液→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
B.制取滤液→进行纸层析→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
C.将实验材料剪碎、研磨→在滤纸条上画线→制取滤液→进行纸层析
D.将实验材料剪碎、研磨→制取滤液→在滤纸条上画线→进行纸层析
解析:根据实验原理需要把实验材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸钙研磨,同时还要加入丙酮使色素溶解,来提取各种色素,然后,过滤得到含色素的滤液。再在滤纸上画线,进行纸层析。
答案:D
6.在层析实验中常要喷洒显色剂,其作用是( )
A.使试样中的各组分能更好地分离
B.使试样溶液呈现一定的颜色,有利于点样观察
C.使分离后的各组分呈现一定的颜色,便于观察
D.使分离后的各组分分布在滤纸的不同部位
解析:喷洒显色剂主要是让分离后的各组分呈现不同颜色。如果分离的物质是有色的,则不需喷显色剂。
答案:C
7.有人进行如下两个实验:
实验一:取1支粉笔,在粗的一头点上一点红墨水(大约距末端1.5
cm处),然后把它竖立在酒精中,红墨水也会随着酒精慢慢向上展开。最后,观察到粉笔上半部的墨水是橙红色的,下半部的墨水是红色的。
实验二:在试管中加入2
mL浓氨水和18
mL蒸馏水,混匀。再加入10
mL正丁醇,管口用橡皮塞塞紧,充分摇动试管,然后将试管静置。等溶液分层后(上层是氨的正丁醇溶液,下层是氨水),用滴管吸出上层溶液放在培养皿内。
将0.5
mL甲基橙指示剂和0.5
mL酚酞指示剂混合均匀,备用。取1支粉笔,在粗的一头点上一点混合指示剂(位置和实验一中相同),然后把粉笔竖立在培养皿内的氨的正丁醇溶液中。不久,混合指示剂缓慢向上展开,最后,粉笔的上半部是红色,下半部是橙黄色。
(1)根据实验一的现象,你认为所用的红墨水中染料物质的颜色主要有哪几种
。
(2)根据实验二判断:
①氨水在不同指示剂中的颜色为:甲基橙: ,酚酞: 。
②甲基橙与酚酞在粉笔上的展开速率是:甲基橙 酚酞(填“>”“<”或“=”)。
解析:(1)根据实验一的现象,即可判断红墨水中染料物质主要有橙色、红色两种。(2)氨水显碱性,因此可使甲基橙显橙黄色,使酚酞显红色,所以结合实验现象可判断出酚酞在粉笔上的展开速率快。
答案:(1)主要有橙色、红色两种
(2)①橙黄色 红色 ②<
8.(1)在层析法分离Fe3+和Cu2+的实验中,层析操作后,滤纸未经氨熏,可观察到滤纸表面有 和 的斑痕。
(2)为使观察效果更明显,实验中采用氨熏显色。请写出Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式
、
。
(3)显色反应结果是滤纸上方颜色呈红棕色,下方呈深蓝色(均在原点之上),说明Fe3+和Cu2+得到了分离。由此可以得出Fe3+和Cu2+在流动相和固定相中的分配情况是 。
(4)实验中所使用的FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象,解决的办法是 。
(5)纸层析分离的基本原理是:亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速率就快一些;亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速率就慢一些。请你根据上述实验现象,描述Fe3+和Cu2+得到分离的原因
。
答案:(1)蓝色(或浅蓝色) 棕黄色(或黄色)
(2)Fe3++3NH3·H2OFe(OH)3↓+3N
Cu2++4NH3·H2O[Cu(NH3)4]2++4H2O
(3)Fe3+在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速率快一些;Cu2+在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速率慢一些
(4)在溶液中加入适量的盐酸
(5)从实验现象中可以说明,Fe3+是亲脂性强的成分,在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速率快一些;而Cu2+是亲水性强的成分,在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速率慢一些,从而使Fe3+和Cu2+得到分离
9.如图是叶绿体中色素的提取和分离实验的部分材料和用具。据图回答下列问题:
(1)图中步骤①加入研钵内的物质:A ,作用是 ;B 少许,作用是使研磨的充分;C 少许,作用是 。
(2)图中步骤②将糨糊状的研磨液倒入漏斗中,漏斗底部放有 。
(3)④中的实验现象是 。
(4)若在研磨时分别在1号、2号、3号三个研钵中加2
g剪碎的新鲜菠菜绿叶,并按下表所示添加试剂,经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液,即深绿色、黄绿色(或褐色)、几乎无色。
处理
1号
2号
3号
A
+
-
+
B
+
+
+
C
-
+
+
蒸馏水
-
+
-
注:“+”表示加,“-”表示不加。
试回答:
①1号处理得到的溶液颜色是 ,原因是
。
②2号处理得到的溶液颜色是 ,原因是
。
③3号处理得到的溶液颜色是 ,原因是
。
解析:(1)在从叶绿体中提取色素时,研磨时应加入有机溶剂如丙酮、乙醇等和SiO2、CaCO3,SiO2可使研磨充分,CaCO3可以保护叶绿素等色素免受破坏,叶绿体中的色素是脂溶性物质,能够溶解于丙酮和乙醇等有机溶剂中,但不能溶于水。
(2)为防止固体颗粒进入滤液,应加纱布过滤。
(3)
(4)1号不加CaCO3,也不加水,没有CaCO3的保护,部分叶绿素可能受到破坏,所以提取液呈黄绿色(或褐色);2号不加丙酮(或乙醇),只加SiO2、CaCO3、水,叶绿体中色素无法被溶解,提取不出来,所以提取液几乎无色;只有3号才能得到正常的提取液,呈现深绿色。
答案:(1)丙酮(或乙醇) 溶解色素 SiO2 CaCO3 防止色素被破坏
(2)纱布
(3)从上到下依次出现橙黄、黄、蓝绿、黄绿色4条色素带
(4)①黄绿色(或褐色) 部分叶绿素受到破坏
②几乎无色 叶绿体中色素不溶于水
③深绿色 大量叶绿素溶于丙酮(或乙醇)中专题一
物质的分离与提纯
课题3
硝酸钾晶体的制备
1．下列实验操作中正确的是( )
A．用重结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B．用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
C．Zn和硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水
D．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
2．下列除去括号内杂质的有关操作中正确的有( )
A．苯(苯酚)：加浓溴水、振荡、分液
B．肥皂液(甘油)：加食盐凝聚，过滤
C．NaNO3(KCl)：加沸水配成饱和溶液，冷却结晶，重结晶
D．福尔马林(甲酸)：加纯碱溶液、分液
3．下列说法中正确的是( )
A．用玻璃棒搅拌过饱和溶液，可防止晶体析出
B．减压过滤可加快过滤速度
C．胶状沉淀最好用减压过滤，效果好
D．根据绿色化学的要求，实验中绝不能用任何有毒化学药品
4．如下图所示是几种盐的溶解度曲线，下列说法中正确的是( )
A．40
℃时，将35
g食盐溶于100
g水中，降温至0
℃时，可析出氯化钠晶体
B．20
℃时，硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是31.6%
C．60
℃时，200
g水中溶解80
g硫酸铜达饱和，当降温至30
℃时，可析出30
g硫酸铜晶体
D．30
℃时，将35
g硝酸钾和35
g食盐同时溶于100
g水中，蒸发时，先析出的是氯化钠
5．粗盐中除含有钙离子、镁离子、硫酸根离子等可溶性杂质外，还含有泥沙等不溶性杂质。我们食用的精盐是用粗盐提纯而得到的。通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的该实验，回答下列问题。
(1)粗盐溶解，过滤后除去的杂质是____________。
(2)如何运用最简单的方法检验溶液中有无？______________________。如果有，应该如何除去？_______________________________________。
(3)在经过操作(2)后的溶液中滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。请问这步操作的目的是___________________________________________________。
(4)将经过操作(3)后的溶液过滤。请问这一操作能除掉哪些物质？
________________________________________________________________________。
(5)实验室进行NaCl溶液的蒸发时，一般有以下操作过程：①放置酒精灯；②固定铁圈位置；③放上蒸发皿(蒸发皿中盛有NaCl溶液)；④加热搅拌；⑤停止加热。其正确的操作顺序为______________。
(6)实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的。
溶解时：________________________________________________。
过滤时：________________________________________________。
蒸发时：________________________________________________。
6．以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下所示：
氯化铵和硫酸钠的溶解度受温度变化的影响如上图所示。回答下列问题。
(1)欲制备10.7
g
NH4Cl，理论上需NaCl________g。
(2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有________、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
(3)“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为________。
(4)不用其他试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是______________________。
(5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是____________________。
7．制备KNO3晶体的实质是利用结晶和重结晶法对KNO3和NaCl的混合物进行分离。下面是某化学兴趣小组的活动记录。
查阅资料：文献中查得，四种盐在不同温度下的溶解度(S/g)如下表所示。
NaNO3
KNO3
NaCl
KCl
10
℃
80.5
20.9
35.7
31.0
100
℃
175
246
39.1
56.6
实验方案：
Ⅰ．溶解：称取29.8
g
KCl和34.0
g
NaNO3放入250
mL烧杯中，再加入70.0
g蒸馏水，加热并搅拌，使固体全部溶解。
Ⅱ．蒸发结晶：继续加热和搅拌，将溶液蒸发浓缩。在100
℃时蒸发掉50.0
g水，维持该温度，在保温漏斗(如图所示)中趁热过滤析出的晶体。得晶体m1
g。
Ⅲ．冷却结晶：待溶液冷却至室温(实验时室温为10
℃)后，进行减压过滤。得KNO3粗产品m2
g。
Ⅳ．重结晶：将粗产品全部溶于水，制成100
℃的饱和溶液，冷却至室温后抽滤，得KNO3纯品。
假定：①盐类共存时不影响各自的溶解度；②各种过滤操作过程中，溶剂的损耗忽略不计。试回答下列问题。
(1)操作Ⅱ中趁热过滤的目的是_______________________________________________，
理论上过滤得到晶体的质量m1＝________g。
(2)若操作Ⅱ中盛接滤液的烧杯中不加入蒸馏水，则理论上在操作Ⅲ中可得粗产品的质量m2＝________g，其中混有NaCl________g。为防止NaCl混入，在操作Ⅱ中盛接滤液的烧杯中至少应加入蒸馏水________g。
(3)操作Ⅲ中采用减压过滤，其优点是________________________________。该小组同学所用的装置如下图所示，试写出该装置中主要玻璃仪器的名称：________。若实验过程中发现倒吸现象，应采取的措施是__________________________________________________。
参考答案
1.
答案：A 解析：用pH试纸测溶液的pH时不可预先湿润；过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。
2.
答案：B 解析：A、D两项不能完成分液，因为所加除杂试剂不能使二者分层；C项中利用重结晶操作不能彻底除杂，只有B项中加食盐后，发生盐析作用，过滤可除杂。
3.
答案：B 解析：用玻璃棒搅拌过饱和溶液，可促使晶体析出。胶状沉淀易透过滤纸，故不宜用减压过滤。很多化学药品都是有毒的，因此，在实验中不可避免地会用到一些有毒药品。
4.
答案：D 解析：0
℃时NaCl的溶解度为35.7
g，此时100
g水中溶解35
g
NaCl，溶液尚未饱和，故不会有NaCl晶体析出；20
℃时，KNO3饱和溶液的溶质质量分数为：×100%＝24%；C项中析出CuSO4·5H2O的质量为54.5
g；D项中，由于NaCl的溶解度小，故在蒸发时优先析出。
5.
解析：(1)粗盐中除含有Ca2＋、Mg2＋、外，还含有泥沙等不溶性杂质，故过滤后除去的杂质是泥沙等不溶性杂质。
(2)检验，一般用BaCl2溶液，除去也选用BaCl2溶液。
(3)过量的Na2CO3溶液可除去Ca2＋、Mg2＋和过量的Ba2＋。
(5)安装蒸发装置时，要由酒精灯火焰的高度来确定铁圈的位置。
答案：(1)泥沙等固体不溶物
(2)静置片刻，在上层清液处滴加一滴BaCl2溶液，如果出现白色浑浊或者沉淀，则溶液中含有，不出现白色浑浊就说明无，在溶液中加入过量的BaCl2溶液
(3)除去Ca2＋、Mg2＋以及过量的Ba2＋
(4)BaSO4、CaCO3、MgCO3、BaCO3等物质
(5)①②③④⑤
(6)搅拌，加速溶解 使待过滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒 防止因局部过热使液滴或晶体飞溅
6.
解析：由氯元素守恒，n(NH4Cl)＝n(NaCl)，即，得m(NaCl)＝11.7
g。
(2)中蒸发浓缩时，滤液须放在蒸发皿中进行。
(3)进行冷却结晶的目的是让NH4Cl析出而Na2SO4不能析出，观察题中的溶解度曲线图发现在35
℃左右时Na2SO4的溶解度高于NH4Cl，应选择该温度。
(4)考虑到NH4Cl受热易分解的性质，利用加热的方法来判断产品是否纯净。
(5)若所得的NH4Cl产品仍有Na2SO4杂质，必须再通过相同的多次结晶来提纯NH4Cl，即重结晶。
答案：(1)11.7 (2)蒸发皿
(3)35
℃(33～40
℃均可)
(4)加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净
(5)重结晶
7.
解析：29.8
g
KCl的物质的量为0.4
mol,34.0
g
NaNO3的物质的量为0.4
mol，再加入70.0
g蒸馏水，固体全部溶解后，K＋、Na＋、Cl－、NO均为0.4
mol。(1)操作Ⅱ中趁热过滤的目的是防止降温时析出KNO3晶体而降低产率；理论上操作Ⅰ析出的是NaCl晶体，100
℃时NaCl的溶解度为39.1
g。操作Ⅱ后溶液中剩余20
g蒸馏水(溶剂)，故m1＝58.5
g·mol－1×0.4
mol－39.1
g×＝15.58
g。
(2)若操作Ⅱ中盛接滤液的烧杯中不加入蒸馏水，则理论上在操作Ⅲ中析出的晶体为NaCl和KNO3，其中m(NaCl)＝39.1
g×－35.7
g×＝0.68
g，m(KNO3)＝101
g·mol－1×0.4
mol－20.9
g×＝36.22
g，故m2＝m(NaCl)＋m(KNO3)＝36.9
g。操作Ⅱ中盛接的滤液中含NaCl的质量为39.1
g×＝7.82
g。欲使操作Ⅲ析出的晶体中不含NaCl晶体，则必须使这7.82
g
NaCl在10
℃时全部溶于水，设此时所需溶剂水的质量为x
g，则有：＝，得x＝21.9，故在烧杯中至少应加入1.9
g蒸馏水。
(3)减压过滤可加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀；装置中主要用到的玻璃仪器是吸滤瓶、安全瓶、抽气泵；若实验过程中发现倒吸现象，应打开旋塞K，以保持安全瓶内外大气相通。
答案：(1)防止降温时析出KNO3晶体而降低产率 15.58
(2)36.9 0.68 1.9
(3)可加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀 吸滤瓶、安全瓶、抽气泵 打开旋塞K海带中碘元素的分离及检验
1．提纯含杂质的固体碘单质最常用的方法是( )
A．萃取
B．重结晶
C．升华
D．蒸馏
2．下列仪器：①容量瓶、②蒸馏烧瓶、③漏斗、④燃烧瓶、⑤天平、⑥分液漏斗、⑦胶头滴管，常用于物质分离的是( )
A．①③⑤
B．②④⑦
C．①②⑥
D．②③⑥
3．在实验室中进行分液操作，下列仪器中一定需要的是( )
A．锥形瓶
B．分液漏斗
C．玻璃棒
D．温度计
4．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
5．某研究性学习小组拟从实验室含碘废液中回收碘，制订两种方案提取，他们的实验方案如下：
试回答下列问题：
(1)方案一，说明废水含有单质碘可用的试剂是
________________________________________________________________________。
(2)方案一，步骤③反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
(3)方案二，用H2O2溶液而不用氯气，理由是
________________________________________________________________________
(4)方案二，步骤⑤的名称是
________________________________________________________________________。
(5)方案二，蒸馏时用到的玻璃仪器，除蒸馏头、尾接管、接收器、酒精灯外，还缺少的玻璃仪器有________________。
(6)测定产品中KI的纯度，用到的试剂有KIO3、稀硫酸、淀粉及标准的Na2S2O3溶液，请写出前两种试剂的作用，用离子方程式表示：
________________________________________________________________________。
答案：
1．
解析：选C。根据碘易升华的物理性质可判断提纯含杂质的固体碘单质最常用的简单方法是升华。
2．
解析：选D。用于物质分离的蒸馏、过滤和分液操作，分别使用蒸馏烧瓶、漏斗和分液漏斗。
3．
解析：选B。萃取和分液常用的仪器是分液漏斗，分液时承接下层液体的仪器可以是烧杯，也可以是锥形瓶。
4．
解析：选B。碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高而防止碘的升华；海带灼烧成灰应在坩埚或蒸发皿中进行；过滤时应用玻璃棒引流。
5．
解析：(1)检验I2的存在通常用淀粉溶液。
(2)步骤③由Fe3I8→KI，I的化合价未变化，应为非氧化还原反应，Fe的化合价亦未变化，可推断出产物为Fe3O4。
(3)H2O2作为氧化剂，其还原产物为H2O，无污染，是绿色氧化剂。
(6)I－与IO作用生成I2，需注意是在酸性环境中进行。
答案：(1)淀粉溶液 (2)Fe3I8＋4K2CO3===8KI＋4CO2↑＋Fe3O4 (3)过氧化氢是绿色氧化剂，不产生污染且不会使生成的碘进一步氧化 (4)萃取 (5)蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计 (6)IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O专题一
物质的分离与提纯
物质的分离与提纯
(时间：45分钟 满分：100分)
第Ⅰ卷(选择题，共48分)
一、选择题(本题包括12小题，每小题4分，共48分。每小题有1个选项符合题意)
1．下列是摘取学生实验报告单中的语句，其中说法正确的是
A．日常生活中不能用粥汤检验碘盐中是否含有KIO3
B．将铁屑、浓溴水、苯混合可制得溴苯
C．用蒸馏方法除去乙醇中的水
D．洗涤沉淀时，应用玻璃棒轻轻搅拌，使沉淀表面上的杂质溶于水中
2．下列实验操作均要用玻璃棒，其中玻璃棒的作用相同的是
①引流 ②蒸发 ③溶解 ④向容量瓶转移溶液
A．①②
B．①③
C．③④
D．①④
3．在“海带中碘元素的分离及检验”实验中，向灼烧后的海带灰中加入蒸馏水，需煮沸2～3
min，再过滤，得滤液。煮沸的目的是
A．加快碘元素和水反应的速率
B．使溶液浓缩
C．使空气中的氧气更多地进入溶液
D．加速碘化物的溶解
4．在层析实验中常要喷洒显色剂，其作用是
A．使试样中的各组分能更好地分离
B．使试样溶液呈现一定的颜色，有利于点样观察
C．使分离后的各组分呈现一定的颜色，便于观察
D．使分离后的各组分分布在滤纸的不同部位
5．下列有关分液漏斗使用时的操作中正确的是
A．分液漏斗使用前要检查是否漏水，只要确认旋塞部位不漏水就可使用了
B．分液操作时分液漏斗中所装液体的总量不得超过其总容量的
C．振荡分液漏斗内所装液体的方法是将分液漏斗上下反复颠倒
D．振荡分液漏斗后，应迅速将漏斗放在铁架台的铁圈上，静置
6．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都不正确的是
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
碳酸氢钠粉末(Na2CO3)
H2O、CO2
加热、结晶
B
氯化钾溶液(FeCl3)
氢氧化钾溶液
过滤
C
乙烷(乙烯)
溴水
洗气
D
二氧化碳(二氧化硫)
饱和NaHCO3溶液
洗气
7．在高温下某溶液中，溶解硝酸钾、氯化钠均达饱和，冷却析出晶体的成分是
A．纯硝酸钾晶体
B．大量硝酸钾晶体，少量氯化钠
C．等量的硝酸钾和氯化钠
D．大量氯化钠，少量硝酸钾
8．下列实验装置中不用于分离物质的是
9．下列有关物质提纯的方法中正确的是
A．除去混在NO2气体中的NO：将气体与过量O2混合
B．除去混在CO2气体中的SO2：将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸
C．除去KCl溶液中的K2CO3：加入过量的BaCl2溶液后过滤
D．除去乙酸中混有的乙醇：向混合液中加入生石灰后蒸馏
10．在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明、紫红色
C．均匀、透明、无色
D．上层接近无色，下层紫红色
11．将碘化钾淀粉混合液装在半透膜袋中，浸泡在盛蒸馏水的烧杯中一段时间后，某学生取烧杯中液体滴
加几滴试剂便立即报告老师说：这个半透膜袋已经破损了，老师肯定了他的做法。这位学生所滴的试剂及观察到的现象是
A．滴两滴碘水显蓝色
B．滴淀粉试液显蓝色
C．滴入氯水—淀粉试液显蓝色
D．滴AgNO3溶液，溶液出现黄色沉淀
12．色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，已知两种有机色素A与B混合在一起，经测定知A的极性比B的强，则下列说法中正确的是
A．用溶解过滤法，B不溶于水，A溶于水
B．用重结晶法，A在水中的溶解度比B的大
C．用蒸馏法，因为A的熔沸点高
D．用纸层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B
第Ⅱ卷(非选择题，共52分)
二、非选择题(本题包括4小题，共52分)
13．(12分)在中学化学实验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多，如重结晶、过滤、盐析……请将分离或提纯下列各混合物最适宜方法的名称填到横线上：
①除去生石灰中混有的石灰石：________。
②除去碘中混有的碘化钠固体：________。
③除去乙醇中溶解的少量食盐：________。
④除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl－：________。
14．(10分)下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图。
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是______(填字母代号)。
A．①蒸馏 ②过滤 ③分液
B．①分液 ②蒸馏 ③蒸馏
C．①蒸馏 ②分液 ③分液
D．①分液 ②蒸馏 ③结晶、过滤
15．(15分)下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100gH2O)：
温度
NaNO3
KNO3
NaCl
KCl
10
℃
80.5
20.9
35.7
31.0
100
℃
175
246
39.1
56.6
(假设：①盐类共存时不影响各自的溶解度；②分离
晶体时，溶剂的损耗忽略不计)
某同学设计用质量比为85∶74.5的硝酸钠和氯化钾为原料，加入一定量的水制取硝酸钾晶体，其流程如下所示：
(1)在①和③的实验过程中，关键的实验条件是__________________；
(2)分离出晶体②和④的操作是______(填“蒸发”“结晶”或“过滤”)。硝酸钾晶体是______(填“A”或“C”)。
(3)粗产品中可能含有的杂质离子是__________。
(4)欲将粗产品提纯，可采取的方法是________。
16．(15分)甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：
步骤Ⅰ 把0.1
g甲基橙和0.1
g酚酞溶解在10
mL
60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10
mL乙醇和4
mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B。
步骤Ⅱ 在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央(如图)。在距滤纸中心约1
cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样。
步骤Ⅲ 将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环。
步骤Ⅳ 待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。
试回答下列问题。
(1)本实验采用的分离方法叫________，若分离淀粉胶体与氯化钠的混合液则可选用______法。
(2)步骤Ⅱ中若在滤纸上事先作点样位置标记，宜选用________(填“钢”或“铅”)笔。
(3)步骤Ⅳ中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是__________________，这说明实验中酚酞在滤纸上移动速率更快。
(4)他们可以通过________来判断分离的效果。
参考答案
1.
答案：A 解析：A项正确。粥汤只能检验碘单质的存在，而不能检验KIO3的存在；B项，制溴苯需要用液溴而不是浓溴水；C项中需加入氧化钙后，再进行蒸馏方可除去水，否则会形成乙醇、水二元恒沸体系；洗涤沉淀不能搅拌，否则会戳破滤纸，D项错误，正确操作是向沉淀中加蒸馏水，使水没过沉淀，等水流完后再重复操作几次。
2.
答案：D 解析：过滤和转移溶液时，玻璃棒均起引流的作用。蒸发和溶解时，玻璃棒均起搅拌的作用。故选D项。
3.
答案：D 解析：海带灰中的碘化物在加热条件下溶解速度加快。
4.
答案：C 解析：喷洒显色剂主要是让分离后的各组分呈现不同颜色。如果分离的物质是有色的，则不需喷显色剂。
5.
答案：B 解析：检漏时旋塞、上口玻璃塞均不能漏水；振荡时要摇动不能只是上下反复颠倒；振荡后还要拿下塞子放气，然后再放于铁圈上静置分层。
6.
答案：A 解析：碳酸氢钠粉末含Na2CO3，先把其用水溶解后再通入过量的CO2，使Na2CO3转化成NaHCO3，然后在降温的情况下自然结晶，不能加热结晶，要防止NaHCO3受热分解再生成Na2CO3，所以A项错误；B项中加入氢氧化钾溶液，把FeCl3转化为Fe(OH)3沉淀，再过滤；C项中乙烯能与溴水中的溴反应，而乙烷不能，所以可通过洗气除去杂质；D项中，SO2在水溶液中能与NaHCO3反应放出CO2，所以通过洗气就可除掉。
7.
答案：B 解析：硝酸钾的溶解度随温度的变化较大，氯化钠的溶解度随温度的变化不大。因此，冷却硝酸钾、氯化钠的饱和溶液，析出晶体的成分是大量硝酸钾晶体，少量氯化钠。结晶法可分离溶解度不同的两种物质。
8.
答案：A 解析：A中是配制一定物质的量浓度的溶液时溶液的转移装置，不能用于物质的分离；B为过滤装置，用于过滤分离固体和液体的混合物；C为蒸馏装置，用于分离液态混合物；D为渗析装置，用于提纯胶体。
9.
答案：B 解析：A项中氧气过量，NO2中会混有新的杂质O2，A项错误；B项能够得到干燥CO2，B项正确；C项中加入过量的BaCl2，溶液中会混有Ba2＋，C项错误；D项中加入生石灰会与乙酸反应，D项错误。
10.
答案：D 解析：利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水的，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取出因而接近无色。
11.
答案：A 解析：淀粉溶液是胶体，胶粒无法通过半透膜而溶质小分子或离子能够通过半透膜。该学生只要往半透膜外的烧杯中的液体里加入能检验到淀粉胶粒的试剂，就可以判断半透膜袋已破损。而检验淀粉最直接的办法是滴入碘水，I2使淀粉出现蓝色。
12.
答案：D 解析：根据相似相溶原理，A的极性比B的强，故A在水中的溶解能力强，B在有机溶剂中的溶解能力强，故应选用纸层析法，由于B在展开剂中分配的要多些，故B在上端，A在下端。
13.
解析：本题主要考查对几种常见的化合物的性质(包括杂质性质)及物质的分离提纯方法的掌握程度。对分离提纯方法和试剂的选择要具体问题具体分析，总的原则是：除杂质要完全；不引入新杂质；被提纯物质损失少；方法尽量简便。因此，在①中选用加热分解的方法将石灰石高温分解为二氧化碳，由于二氧化碳挥发掉，从而除去了生石灰中的CaCO3。②中利用碘具有易升华的性质，使其与碘化钠固体分离，达到提纯的目的。③利用乙醇具有固定的沸点，且沸点较低(78
℃)，而NaCl难挥发，用蒸馏的方法将乙醇蒸出(收集78
℃的馏出物)，则NaCl留在水溶液中，达到分离的目的。④利用胶体中胶粒的直径较大，不能透过半透膜的微孔，而溶液里的溶质的离子或分子(如Cl－)可以透过半透膜这一差别，将混有Cl－的Fe(OH)3胶体放入半透膜袋中，并把它悬挂在盛有蒸馏水的烧杯里，用渗析的方法，达到除去Fe(OH)3胶体中Cl－的目的。
答案：①加热 ②升华 ③蒸馏 ④渗析
14.
答案：B 解析：乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度很小，而乙酸和乙醇易溶于水，所以第一步用分液的方法得到乙酸乙酯；A是乙酸钠和乙醇的混合溶液，由于乙酸钠的沸点高，故用蒸馏的方法分离得到乙醇；第三步，加硫酸将乙酸钠转变为乙酸，再蒸馏即可得到乙酸。
15.
解析：本题实验操作的目的是制取硝酸钾晶体，从所给四种物质的溶解度可知，硝酸钾的溶解度受温度变化的影响最大，适于用冷却结晶的方法得到。而和硝酸钾相对应的物质是氯化钠，其溶解度受温度变化的影响最小，所以其分离应先通过蒸发结晶分离出氯化钠，再用冷却结晶的方法分离出硝酸钾。与其先加水完全溶解再蒸发结晶，不如控制温度加少量(适量)的水进行溶解，直接达到蒸发结晶的效果，还能节约能量。其分离流程中正是应用了这一特点，这也正是题目的难点所在。
答案：(1)控制温度 (2)过滤 C (3)Na＋、Cl－ (4)重结晶
16.
解析：(2)若选用钢笔作标记，则墨水中的物质也会随溶剂进行扩散从而干扰实验。
(3)扩散形成的黄环是甲基橙，甲基橙遇碱性溶液后显黄色，而酚酞遇碱性溶液后显红色。
(4)色环之间的间距越大说明分离效果越好。
答案：(1)(纸上)层析法(或色层法或色谱法) 渗析 (2)铅 (3)内部为黄环，外部为红环 (4)色环间的距离大小过滤
一、过滤一般有两个目的:
一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，
二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。
二、常用过滤方法有3种：
①
常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。
用圆锥形玻璃漏斗，将滤纸四折，放入漏斗内，其边缘比漏斗边缘略低，润湿滤纸。
小心地向漏斗中倾入液体，液面应比滤纸边缘低一些。
若沉淀物粒子细小，可将溶液静置，使沉淀沉降，再小心地将上层清液泌入漏斗，最后将沉淀部分倒入漏斗。这样可以使过滤速度加快。
图1 常压过滤装置图
②
减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。
减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗，抽滤瓶，安全瓶和抽气泵（图1）。
图2
减压过滤装置图
过滤前，选好比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，用溶剂润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底。过滤时，小心地将要过滤的混合液倒入漏斗中，使固体均匀分布在整个滤纸面上，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。为尽量除净液体，可用玻璃瓶塞压挤滤饼。
在停止抽滤时，先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵。 在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。这样反复几次，就可把滤饼洗净。减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。
布氏漏斗图
布氏漏斗加滤纸图
热水漏斗示意图
减压过滤装置与操作
视频1
③
加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时，常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤发生困难。此时用热水漏斗过滤。
热水漏斗是铜制的，内外壁间有空腔，可以盛水。热水漏斗中插一个玻璃漏斗。使用时在外壳支管处加热，可把夹层中的水烧热使漏斗保温。加热过滤时为不使滤纸贴在漏斗壁上，提高过滤效率。课题3 硝酸钾晶体的制备
一、重结晶的要点
1．重结晶：利用重结晶法提纯物质，不受杂质种类的影响，只要杂质是少量的，可溶的，溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和皆可用此法提纯。被提纯物在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时，收率较高。有些盐(如氯化钠)的溶解度随温度的改变变化不大，在溶液冷却过程中析出晶体的量很少，对这些晶体进行提纯时不宜采用重结晶法。
2．配制热的浓溶液时，溶剂用量与洗涤用水的多少与收率和纯度的关系：
溶剂用量
收率
纯度
多
低
高
少
高
低
洗涤用水
收率
纯度
多
低
高
少
高
低
3．提高纯度和收率可以采取的措施：
(1)减慢降温速度，减慢结晶速度，使晶体中包附的杂质离子减少；
(2)充分过滤，使母液和晶体尽可能分开，可采用抽滤；
(3)正确操作，减少实验过程中药品的损失；
(4)母液的回收再利用。
4．重结晶与蒸发结晶的比较
结晶是提纯物质的重要方法之一。常用的方法有两种：一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂，使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变变化不大的物质(如氯化钠)；另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质(如硝酸钾)，有时需要将两种方法结合起来使用。
假如第一次得到的晶体纯度不符合要求，可将所得到的晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离，如此反复的操作称为重结晶。有些物质的纯化，需要经过几次重结晶才能使产品合乎要求。由于每次的母液中都含有一些溶质，所以应收集起来加以适当处理，以提高产率。
【例1】下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30
℃时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，开始析出晶体，此晶体是( )
0
℃
10
℃
20
℃
30
℃
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.1
NH4HCO3
11.9
15.9
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.15
9.6
11.1
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.4
A．NH4Cl
B．NH4HCO3
C．NaHCO3
D．NaCl
解析：相同物质的量的NaCl、CO2、NH3溶于水，首先发生反应CO2＋NH3＋H2O===NH4HCO3，从阴、阳离子两两对应的角度来说，Na＋、Cl－、HCO、NH可以组成等物质的量的NH4Cl和NaHCO3或等物质的量的NH4HCO3和NaCl。这四种物质中，在相同温度下溶解度最小的是NaHCO3。
答案：C
一般地，混合物中某组分的溶解度随温度的变化而明显变化，方可采用重结晶法。重结晶法分离混合物的理论依据是：当溶于水中的各种离子可组成多种物质时，在降温结晶过程中，先达到饱和的物质先析出。
1－1如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯A时，最宜采用的溶剂是…( )
A．W
B．X
C．Y
D．Z
二、应用重结晶法提纯KNO3的实验注意事项
1．根据反应NaNO3＋KCl===NaCl↓＋KNO3，与20
g
NaNO3反应的KCl的质量约为17.5
g，放入烧杯中，加入35
mL蒸馏水，使固体刚好全部溶解。
2．控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，将溶液蒸发浓缩。要使NaCl能最大限度地结晶析出，同时KNO3不结晶，要适时停止加热并趁热用布氏漏斗进行过滤，防止硝酸钾的析出。防止溶液蒸发浓缩过程中减少太多，使大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，从而无法通过过滤除去NaCl。
3．加热蒸发时要不停地搅拌。
4．KNO3冷却结晶的温度严重制约KNO3的产量，在气温较高的夏天，若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。
5．溶解时，水量的控制问题。重结晶法提纯KNO3的过程中，将粗产品放在烧杯中，应加入一定量(粗产品和水的质量比为2∶1)的蒸馏水直至晶体刚好全部溶解为止，既要保证产品的纯度，又要尽量减少产品的损失。
6．进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl－，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。
【例2】提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
解析：A项中加入过量碳酸钠，钠离子是新杂质，此法不
可用；B项中加入过量硫酸钾，过量的硫酸钾是新杂质，此法不可用；C项中加入过量硫酸钠，钠离子和过量的硫酸根离子，都是新杂质，此法不可用。只有D项中碳酸钾可使硝酸钡生成碳酸钡沉淀，过滤除去后，过量碳酸钾跟适量硝酸反应生成硝酸钾和CO2气体，硝酸钾是待提纯的物质而CO2会逸出。所以此法可用，应选D项。
答案：D
KNO3中含Ba(NO3)2，其杂质实际上是Ba2＋。因过量的SO无法通过硝酸酸化除去，故宜选K2CO3溶液。在具体除杂过程中，一般先加入过量试剂，以便完全除去杂质。这样，就不免带入一定量的新杂质。因此，在选用试剂时，应考虑到后加试剂能将过量试剂除去，又不能引入新杂质。
2－1某硝酸钾溶液中混有少量的溴化钾和磷酸二氢钙杂质。除去杂质可选用的试剂和操作中，正确的操作步骤是( )
①加入稍过量的AgNO3溶液 ②加入稍过量的KCl溶液 ③加入稍过量的KOH溶液 ④过滤 ⑤加入过量的稀硝酸 ⑥加入稍过量的K2CO3溶液
A．①→②→③→⑤→④
B．③→②→①→④→⑤
C．⑥→①→②→④→⑤
D．③→①→⑥→④→⑤
2－2利用重结晶法得到KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A．提高收率和纯度
B．降低收率和纯度
C．提高收率和降低纯度
D．降低收率和提高纯度
答案：
【互动课堂】
触类旁通
1－1 D 解析：根据重结晶的基本原理，分析物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线可知，A在Z溶剂中的溶解度受温度变化的影响最大。
2－1 D 解析：12KOH＋3Ca(H2PO4)2===Ca3(PO4)2↓＋4K3PO4＋12H2O，K3PO4＋3AgNO3===Ag3PO4↓＋3KNO3，KBr＋AgNO3===AgBr↓＋KNO3；即应加KOH溶液除去Ca2＋及部分PO，再加入AgNO3溶液除去Br－及未沉淀的PO，进一步加入K2CO3溶液可除去过量的Ag＋，最后加入稀硝酸除去CO。
2－2 D 解析：KNO3易溶于水，洗涤水量大会造成KNO3损失较多。
