专题六
物质的定量分析
(时间：45分钟，满分：100分)
第Ⅰ卷(选择题，共48分)
一、选择题(本题包括12小题，每小题4分，共48分。每小题有1个选项符合题意)
1．下列关于镀锌铁皮的叙述不正确的是
A．镀层破损后浸入食盐水中，发生吸氧腐蚀
B．镀层破损后浸入食醋中，发生析氢腐蚀
C．若发生吸氧腐蚀，铁先溶解
D．若发生析氢腐蚀，锌先溶解
2．用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，下列操作中正确的是
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，直接加入已知物质的量浓度的盐酸
B．锥形瓶用蒸馏水洗净后，先用待测液润洗，再加入一定体积的未知物质的量浓度的NaOH溶液
C．滴定时，没有逐出滴定管尖嘴的气泡
D．读数时，视线与滴定管内液体的凹液面最低处保持水平
3．用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的量浓度的醋酸，下列说法正确的是
A．用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为粉红色，并在半分钟内不褪色
B．用甲基橙作指示剂，滴定至溶液由红色开始变为橙色
C．用石蕊作指示剂，滴定至溶液由红色开始变为紫色
D．在滴定过程中，用玻璃棒蘸取试液，涂抹在pH试纸上，至混合液pH为8
4．以下仪器，用蒸馏水洗净后便可立即使用而不会对实验结果造成误差的是
①中和滴定用的锥形瓶 ②中和滴定用的滴定管 ③容量瓶 ④配制一定量物质的量浓度的NaOH溶液，用于称量的小烧杯 ⑤测定硫酸铜结晶水含量用的坩埚 ⑥量筒(量浓硫酸用)
A．①②⑥
B．①③
C．①③⑤
D．②④⑤⑥
5．下列有关实验操作、原理和现象错误的是
A．纸层析法通常以滤纸作为惰性支持物，滤纸所吸附的水作为固定相
B．减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀，过滤液具有强酸性时，可用玻璃纤维代替滤纸
C．牙膏中含有氢氧化铝作增稠剂，用新制Cu(OH)2可检验牙膏中的甘油
D．在处理铁钉镀锌的镀件时，最后要将铁钉放入V(浓硝酸)∶V(水)＝1∶100的稀硝酸中浸泡3～5
s，取出、洗净
6．常温下，有甲、乙两份体积均为1
L，浓度均为0.1
mol·L－1的氨水，其pH为11。
①甲用蒸馏水稀释100倍后，溶液的pH将为a；②乙与等体积、浓度为0.2
mol·L－1的HCl溶液混合，在混合溶液中：n()＋n(H＋)－n(OH－)＝b
mol。
a、b正确的答案组合是
A．9～11之间；0.1
B．9～11之间；0.2
C．12～13之间；0.2
D．13；0.1
7．在前一种分散系中慢慢滴加后一种试剂，能观察到先出现沉淀后变澄清的是
①氯化铝溶液中滴加氢氧化钠溶液 ②偏铝酸钠溶液中加盐酸 ③氢氧化钠溶液中滴加氯化锌溶液 ④蛋白质溶液中滴入硫酸铜溶液 ⑤氯化铝溶液中滴加氨水 ⑥硝酸银溶液中滴加氨水 ⑦氢氧化铁胶体中滴加稀硫酸
A．①②⑥⑦
B．②③⑤⑦
C．①②④⑥
D．③④⑤⑥
8．某种含有Mg2＋和Zn2＋的溶液，欲将其中的Zn2＋沉淀出来，应该采取的正确方法是
A．加入过量的NaOH溶液
B．加入过量的氨水
C．加入过量NaOH溶液，过滤，在滤液中通入过量CO2
D．加入过量的氨水，过滤，在沉淀中加入过量盐酸
9．锌粉、铝粉、镁粉的混合物a
g与一定量的某浓度的稀硫酸恰好完全反应，蒸发水分后得固体(不含结晶水)b
g，则反应中生成的氢气为
A．(b－a)/48
g
B．(b－a)/49
g
C．(b＋a)/98
g
D．无法计算
10．下列物质与反应的分类正确的是
A．纯碱、醋酸钠分别属于碱和盐
B．钢和目前流通的硬币都是金属单质
C．氯水和氨水都属于弱电解质
D．锌与强酸、强碱的反应都是氧化还原反应
11．下列实验中，由于错误操作导致所测出的数据一定偏低的是
A．用量筒量取一定体积液体时，俯视读出的读数
B．用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，酸式滴定管未用标准盐酸润洗，所测出的碱液的浓度值
C．同一滴定实验，一般要做三次，取三次实验的平均值进行计算，但某同学只做了一次
D．达到滴定终点时，俯视读数
12．利用维生素C能使淀粉—碘溶液褪色的性质，通过实验(如图所示)比较加入苹果汁和橙汁的多少来确定它们中维生素C含量的多少。要得出正确结论，在实验时需要控制的条件是
A．实验时必须向两烧杯中同时滴加液体
B．淀粉—碘溶液的体积和浓度必须相等
C．胶头滴管滴出的果汁的滴数必须相等
D．胶头滴管滴出的每滴果汁的体积不用相等
第Ⅱ卷(非选择题，共52分)
二、非选择题(本题包括4小题，共52分)
13．(15分)用已知浓度的强酸滴定未知浓度的强碱时，下列操作对测定结果的影响，用“偏低、偏高、不影响”填空。
(1)酸式滴定管，用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗__________________________；
(2)碱式滴定管，用蒸馏水润洗后，未用待测液润洗__________________________；
(3)滴定前酸式滴定管尖嘴处未充满溶液，滴定后充满_________________________；
(4)取待测碱液时，碱式滴定管尖嘴处未充满溶液，滴定后充满__________________；
(5)锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净，就直接用来盛放待测碱液________________；
(6)锥形瓶用蒸馏水洗净后，又用待测液润洗___________________________________；
(7)滴定过程中振荡锥形瓶时溅出了一些待测的碱液______________________________；
(8)滴定刚达终点时立即读数_________________________________________________；
(9)滴定完毕后，滴定管下端尖嘴处留有液滴__________________________；
(10)读取标准溶液体积时，滴定前仰视，滴定后俯视_____________________________
________________________________________________________________________；
(11)用酚酞作指示剂，当红色褪成无色，又滴一滴NaOH溶液，无颜色变化_____________。
14．(15分)某学习小组用DIS系统(DIS系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成)测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下：
(1)用__________(填仪器名称)量取10.00
mL食用白醋，在__________(填仪器名称)中用水稀释后转移到100
mL的__________(填仪器名称)中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中。
(2)量取20.00
mL上述溶液倒入烧杯中，连接好DIS系统，向烧杯中滴加浓度为0.100
0
mol·L－1的氨水，计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线(见上图)。
①用滴定管盛氨水前，滴定管要用__________润洗2～3遍，润洗的目的是______________。
②氨水与醋酸反应的离子方程式是________。
③食用白醋中醋酸的物质的量浓度是____________________。
15．(12分)为了探究镀锌薄铁板上锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于强碱：Zn＋2NaOH＋2H2O===Na2[Zn(OH)4]＋H2↑。据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1
g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。可选用的仪器装置如下图。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。
(1)选用B和______(填仪器标号)两个装置进行实验。
(2)测得充分反应后生成氢气的体积为V
L(标准状况)，w(Zn)＝__________。
(3)计算镀层厚度，还需检测的一个物理量是__________。
(4)若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将__________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2
g。
(5)w(Zn)＝__________。
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器C。
(6)从实验误差角度分析，方案丙__________(填“优于”“劣于”“等同于”)方案乙。
16．(10分)锌和铝都是活泼金属，其氢氧化物既能溶于强酸，又能溶于强碱。但是氢氧化铝不溶于氨水，而氢氧化锌能溶于氨水，生成[Zn(NH3)4]2＋。完成下列问题：
(1)单质铝溶于氢氧化钠溶液后，溶液中铝元素的存在形式为__________(用化学式表示)。
(2)写出锌和氢氧化钠溶液反应的化学方程式________________________。
(3)下列各组中的两种溶液，用相互滴加的实验方法即可鉴别的是____________。
①硫酸铝和氢氧化钠 ②硫酸铝和氨水 ③硫酸锌和氢氧化钠 ④硫酸锌和氨水
(4)写出可溶性铝盐与氨水反应的离子方程式______________________。试解释在实验室不适宜用可溶性锌盐与氨水反应制备氢氧化锌的原因____________________________。
参考答案
1.
答案：C 解析：发生吸氧腐蚀或析氢腐蚀，都是锌先溶解。
2.
答案：D 解析：滴定管未润洗就直接加入标准液，会导致标准液物质的量浓度偏低，耗用体积偏大，代入计算公式，导致所求待测液物质的量浓度偏高；锥形瓶不用润洗，因为待测液中溶质的物质的量一定，消耗的标准液的物质的量就一定；滴定时没逐出尖嘴处的气泡，会导致消耗标准液体积的读数偏大，代入计算公式，导致所求待测液物质的量浓度偏高；读数时视线应平视。
3.
答案：A 解析：滴定终点的判断直接取决于指示剂的选择。常见指示剂及变色范围有：甲基橙(3.1～4.4)，石蕊(5～8)，酚酞(8～10)，由于此实验是用标准碱滴定弱酸，到达滴定终点时，强碱弱酸盐呈弱碱性，故用酚酞作指示剂最好。当滴有酚酞的醋酸用标准NaOH溶液滴定时，溶液由无色转变为粉红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
4.
答案：B 解析：①③有水存在不影响测量结果，因实验过程中还需加水。②④⑤⑥有水影响实验结果。
5.
答案：C 解析：牙膏中含有氢氧化铝作摩擦剂。
6.
答案：B 解析：由于NH3·H2O为弱电解质，将其溶液稀释，电离平衡向右移动：NH3·H2O＋OH－，使OH－浓度降低幅度小，所以稀释100倍后，溶液的pH在9～11之间；由电荷守恒可知：n()＋n(H＋)＝n(OH－)＋n(Cl－)，所以n()＋n(H＋)－n(OH－)＝n(Cl－)＝0.2
mol·L－1×1
L＝0.2
mol。
7.
答案：A 解析：①首先发生反应Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓，继续滴加氢氧化钠溶液，则Al(OH)3溶解，反应方程式为Al(OH)3＋OH－===
＋2H2O；②盐酸少量时，反应为＋H＋＋H2O===Al(OH)3↓，继续滴加盐酸，Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O；③是氢氧化钠过量，一开始没有沉淀，发生反应：Zn2＋＋4OH－===[Zn(OH)4]2－，继续滴加，会产生沉淀，Zn2＋＋[Zn(OH)4]2－===2Zn(OH)2↓；④蛋白质的变性，不恢复；⑤发生反应：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3，沉淀不溶于氨水；⑥银氨溶液的制备，先出现沉淀，后沉淀溶于氨水，得到银氨溶液；⑦首先是胶体的凝聚，得到氢氧化铁的沉淀，然后沉淀溶于酸。
8.
答案：C 解析：Mg2＋和Zn2＋都能与NaOH溶液或氨水反应生成沉淀，但当NaOH溶液过量时，氢氧化锌沉淀与过量的NaOH反应生成锌酸盐，向其溶液中通入CO2可重新得到氢氧化锌沉淀。
9.
答案：A 解析：锌粉、铝粉、镁粉的混合物a
g最后得固体(不含结晶水)b
g即为相应金属的硫酸盐，(b－a)g为的质量，综合电荷守恒和电子守恒“～2H＋～H2”，m(H2)＝(b－a)/48
g。
10.
答案：D 解析：A项中纯碱、醋酸钠都属于盐，A错误；B项中钢和目前流通的硬币都是合金，B错误；C项中氯水和氨水都是混合物，不是电解质，C错误。
11.
答案：D 解析：用量筒量取液体时，俯视读数使数据偏大；酸式滴定管未用标准盐酸润洗，所测出的碱液的浓度值偏高；只做了一次滴定实验，实验结果不一定偏低；达到滴定终点时，俯视读数一定使实验结果偏低。
12.
答案：B 解析：因为要比较加入苹果汁和橙汁的多少来确定它们中维生素C含量的多少，所以不必同时加入，滴数也不必相等，但碘的量要相等，每滴果汁的体积也必须相等才能进行比较。
13.
解析：(1)酸式滴定管水洗后未用标准盐酸润洗就直接盛入标准盐酸，势必使滴定管中标准盐酸被冲稀，滴定待测碱液时消耗标准盐酸的体积数增大，因而测出待测碱液的浓度偏大。
(2)碱式滴定管水洗后直接盛装待测碱液，则待测碱液被冲稀，因而滴定待测碱液时消耗标准盐酸的体积减少，故测出待测碱液浓度偏小。
(3)酸式滴定管尖嘴处的气体未排出就去滴定待测碱液，导致多算了标准盐酸消耗的体积，这样测出的待测碱液浓度偏大。
(4)量取待测碱液的滴定管尖嘴处气体未排出就直接取待测碱液，使实际上取出待测碱液的体积偏小，所以滴定时所用标准盐酸的体积数减小，测出待测碱液的浓度偏低。
(5)锥形瓶内水未倒净就直接用来盛放待测碱液，虽使碱液浓度变稀，但锥形瓶内NaOH的物质的量并没有改变，所以滴定时所用盐酸的体积不变，故对待测碱液的浓度无影响。
(6)锥形瓶水洗后用待测碱液润洗，再倒入量取的待测碱液。这样实际的待测碱液量多于应取的量。因此滴定时用去标准盐酸的体积数增大，测出待测碱液浓度偏高。
(7)滴定过程中摇动锥形瓶时液体外溅，待测碱液损失，所以滴定用的标准酸液量少于应取的量，使所求碱液浓度偏高。
(8)滴定刚达终点时立即读数，由于附在滴定管内壁的标准液尚未完全流下，会使读数偏大，使记录的用去标准盐酸的体积数大于真实的用去标准盐酸的体积数，所以导致测出待测碱液浓度偏高。
(9)滴定完毕后，滴定管下端尖嘴处留有滴液，使V标的记录值大于真实值，导致测出的待测碱液浓度偏高。
(10)滴定前仰视时视线偏低，初读数偏大，滴定后俯视的视线偏高，终读数偏小，V标的记录值小于真实值，所以待测碱液浓度偏低。
(11)滴定终点加入的标准盐酸比实际需要用量多，使待测碱液浓度偏高。
答案：(1)偏高 (2)偏低 (3)偏高 (4)偏低 (5)无影响 (6)偏高 (7)偏低 (8)偏高 (9)偏高 (10)偏低(11)偏高
14.
解析：量取10.00
mL食用白醋用酸式滴定管(或移液管)，倒入烧杯中稀释，再转移到100
mL容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。
CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋＋H2O
由反应原理和坐标图可知：导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成CH3COONH4时，氨水体积为20
mL，所以所配制的醋酸溶液浓度为0.100
0
mol·L－1，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为1.000
mol·L－1。
答案：(1)酸式滴定管(或移液管) 烧杯 容量瓶
(2)①0.100
0
mol·L－1的氨水 确保反应时氨水的浓度为0.100
0
mol·L－1
②CH3COOH＋NH3·H2O===CH3COO－＋＋H2O
③1.000
mol·L－1
15.
解析：(1)A装置可收集气体，但不能测量气体的体积；B为制取气体的反应装置，而C不能作为制取气体的反应装置；D为量气装置。
(2)根据化学方程式，氢气的物质的量就是Zn的物质的量，故m(Zn)＝×65
g·mol－1，则w(Zn)＝m(Zn)/m1＝。
(3)已知面积，计算出体积即可计算其厚度，所以还需要知道锌的密度。
(4)将恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，则气体发生装置中的气压高于大气压，则D装置读数偏大。
(5)两次质量差即为反应的Zn的质量，则w(Zn)＝。
(6)方案丙中由于H2会带出部分水蒸气，从而致使测定结果误差较大。
答案：(1)D (2)
(或等其他合理答案)
(3)金属锌的密度(或其他合理答案) (4)偏大
(5)
(或其他合理答案) (6)劣于
16.
解析：(1)Al和NaOH发生反应：2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑。溶液中铝元素以[Al(OH)4]－的形式存在。
(2)仿照Al和NaOH的反应，可以写出方程式：Zn＋2NaOH＋2H2O===Na2[Zn(OH)]4＋H2↑
(3)①Al2(SO4)3溶液滴入NaOH溶液中没有沉淀，生成；NaOH溶液滴入Al2(SO4)3溶液中开始就产生沉淀。②Al2(SO4)3溶液滴入氨水中有沉淀；氨水滴入Al2(SO4)3溶液中也有沉淀。③ZnSO4溶液滴入NaOH溶液中没有沉淀，生成[Zn(OH)4]2－；NaOH溶液滴入ZnSO4溶液中一开始就有沉淀。
④ZnSO4溶液滴入氨水中没有沉淀，生成[Zn(NH3)4]2＋；氨水滴入ZnSO4溶液中一开始就有沉淀。
所以，用相互滴加的实验方法能鉴别的有①③④。
(4)根据给出信息，写出方程式：Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3。
可溶性锌盐与氨水反应产生的Zn(OH)2可溶于过量氨水中，生成[Zn(NH3)4]2＋。所以实验过程中加入氨水的用量不易控制。
答案：(1)
(2)Zn＋2NaOH＋2H2O===Na2[Zn(OH)4]＋H2↑
(3)①③④
(4)Al3＋＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3 可溶性锌盐与氨水反应产生的Zn(OH)2可溶于过量氨水中，生成[Zn(NH3)4]2＋，氨水的用量不易控制反应条件对化学平衡的影响
一、教学目标
知识与技能
1、知道平衡移动的涵义。
2、了解温度、浓度对化学平衡的影响，并能够判断平衡移动的方向。
3、通过“温度、浓度对化学平衡的影响”的实验探究，培养学生设计实验的能力，以及分析实验现象并获取有价值信息的能力。
4、能够应用平衡移动原理对生产、生活中的实际情况进行分析、解释。
过程与方法
1、解通过实验探究，认识、解决问题的一般程序与方法。
情感态度价值观
2、在学习、研究、解决问题的过程中，体验化学学习的乐趣。
二、教学重、难点
教学的重点：
1、了解温度、浓度对化学平衡的影响，并能够判断平衡移动的方向。
2、通过“温度、浓度对化学平衡的影响”的实验探究，培养学生设计实验的能力，以及分析实验现象并获取有价值信息的能力。
3、通过学习，认识通过实验探究解决问题的一般程序与方法。
教学难点：
1、通过“温度、浓度对化学平衡的影响”的实验探究，培养学生设计实验的能力，以及分析实验现象并获取有价值信息的能力。
2、实验探究法解决问题的一般程序与方法
教学过程
教学环节
教师活动
学生活动
设计意图
环节一引出课题环节二探究温度改变对平衡的影响环节三探究浓度对平衡的影响环节四平衡移动原理的应环节五总结归纳
投影数据1：上次课的一组平衡状态实验数据思考：1．1反应条件的改变，是否会引起原平衡状态的改变？为什么？1.2哪些条件的改变可能会引起Qc与Kc的不等？1.3平衡移动的规律是什么？板书：反应条件对平衡的影响探究问题一：温度改变对平衡移动影响的规律板书：一、温度思考：2.1温度改变时，平衡常数如何改变？投影数据2：不同温度条件下，一些吸、放热反应平衡常数数据实验素材1：一种
N2O4
===
2NO2
，△H
>
0
反应的平衡体系任务：请同学们以此反应的一种平衡状态为研究对象，设计实验探究温度改变平衡移动的规律2.2
能否依据Qc、Kc判据预测平衡移动的方向及反应现象？板书：△H
>
0，升高温度，Kc变大，Qc
Kc平衡逆向移动。请同学们汇报实验现象和所获得的结论。2.3若
△H<0，温度改变平衡将如何移动？请同学们依据
2NO2
===N2O4
，△H
<
0反应,仿照前面加以分析。板书：H<0，升高温度，Kc变小，Qc>Kc平衡逆向移动。
降低温度，Kc变大，Qc===Fe(SCN)
3反应2：Cr2O7
2-
+
H2O
===2CrO4
2-
+2H+请同学选择研究对象，具体设计自己的实验方案板书：增大反应物浓度（减小生成物浓度），Qc
减小，Qc增大，Qc>Kc，平衡逆向移动。小结2：浓度对平衡的影响思考生产、生活中的问题：1、工业制硫酸的主反应：2SO2+O2
===2SO3
△H
<
02、工业合成氨反应N2+3H2
==2NH3
△H
<
0
根据我们今天研究的结论，推测在工业生产中，我们应该选择什么生产条件，有利于提高产物SO3
（NH
）的产率？总结反思：科学方法科学知识
学生观察、分析实验数据，、思考问题观察实验数据，学生分析、归纳温度对平衡常数影响的规律学生设计实验学生分析学生汇报学生实验学生汇报实验结果学生思考并回答问题学生归纳温度对平衡的影响规律学生思考学生设计实验方案学生汇报实验方案、学生预测学生汇报实验结学生思考、讨论并回答学生倾听
复习回顾、以旧带新，引出课题通过实验数据，让学生对平衡移动产生感性认识,培养学生分析实验数据获得结论的目的让学生利用所学理论（Qc
Kc判据）设计实验、预测现象，实验观察，获得结论，实践科学研究的过程。培养学生逻辑推理能通过科学研究过程设计的实践，使学生进一步掌握研究问题的方法提出思考问题，让学生学有所用。帮助学生树立关注社会、关心生活的意识。通过总结环节，让学生学会反思，在方法与知识方面获得提升(共18张PPT)
课题2 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
一、锌的电化学腐蚀
锌的化学性质比铁活泼,如果镀锌铁皮的锌镀层被破坏,将在潮湿空气中发生电化学腐蚀,残留的锌镀层作为原电池的负极,锌先被腐蚀。将镀锌铁皮放到酸中时,发生原电池反应,来溶解铁皮表面的锌镀层,电极反应如下:
待锌在酸中完全溶解后,产生氢气的速率显著减慢,可以借此判断锌镀层是否反应完全。
铁和锌的化学性质有何不同
提示铁和锌化学性质的不同主要有:①锌的金属性比铁活泼。②锌能与NaOH溶液反应,铁不能。③铁的氧化物为碱性氧化物,而锌的氧化物为两性氧化物;氢氧化锌是两性氢氧化物。氢氧化锌还能溶于氨水:Zn(OH)2+4NH3(溶液)
[Zn(NH3)4](OH)2。
二、镀锌层厚度的测定
称量与酸反应前后铁皮的质量(分别为m1、m2),两者之差就是锌镀层的质量(m1-m2),则锌镀层的总体积为
若已知锌镀层单侧面积为S(可测),锌镀层单侧厚度为h,则V=2hS。
三、电子天平的一般操作方法
通电预热一定时间;调整水平,待零点显示稳定后,用电子天平配套的标准砝码进行校准;取下标准砝码,零点显示稳定后即可进行称量;当天平显示的称量值达到所需要求且不变时,表示称量完成;轻按开关按钮,关闭天平,拔下电源插头。
知识点一
知识点二
锌镀层质量测定的方法
【例题1】
白铁即镀锌铁皮,某学习小组的三位同学为了测定锌镀层的厚度,提出了各自的设计方案。
Ⅰ.甲同学的方案:先用盐酸将镀锌铁皮表面的锌反应掉,通过差量算出锌的质量,然后再由查得的锌的密度算出锌层的体积,最后由体积除以镀锌铁皮面积得锌层厚度。
(1)配制1
mol·L-1的盐酸100
mL,需取用36.5%(ρ=1.81
g·cm-3)的盐酸
mL;配制过程中要用到的玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外,还有 。
(2)将相同大小、相同厚度的普通锌片和镀锌铁皮放入两支试管,各加入等量1
mol·L-1的盐酸,观察到镀锌铁皮比普通锌片与盐酸反应速率更快,产生此现象的原因是 ;在翻动横放在烧杯中的镀锌铁皮时,发现溶液上方的锌层变薄的速率比下方的锌层快得多,其原因可能是 。
(3)判断镀锌铁皮表面锌恰好反应的现象是 。
知识点一
知识点二
Ⅱ.乙同学的意见及方案。
(1)意见:因为难以避免铁会反应,所以甲同学测出锌的厚度会 (填“偏大”或“偏小”)。
(2)方案:通过查阅资料,知道Zn(OH)2既可以和酸反应又可以和碱反应,于是设计了如下方案:
步骤③的操作是 ;若使用的镀锌铁片的质量为28.156
g,最后称得灼烧后固体的质量为40.000
g,镀锌铁皮长5.10
cm,宽5.00
cm,锌的密度ρ=7.14
g·cm-3,则锌镀层的厚度为
cm。
知识点一
知识点二
Ⅲ.丙同学查得Fe(OH)2、Zn(OH)2开始沉淀的pH分别为6.5和5.6,认为也可以用容量法(即滴定法)检测且准确度更高。该方法的要点是:准确称取m
g白铁,加入过量c
mol·L-1的盐酸b
mL,再用标准NaOH溶液滴定过量的盐酸,为了防止生成沉淀,应选用的指示剂是 (选择序号)。
a.酚酞 b.石蕊 c.甲基橙
知识点一
知识点二
解析Ⅰ.(1)是对一定物质的量浓度溶液配制的考查;(2)是对镀锌铁皮锌镀层的厚度测定实验过程有关“异常”现象的解释。镀锌铁皮比普通锌片与盐酸反应速率更快,与电化学腐蚀有关;而溶液上方的锌层变薄的速率比下方的锌层快得多,需要从上方的锌层与下方锌层所处环境的不同,考虑下方锌层反应产生的氢气泡对反应的影响。Ⅲ.丙同学则选用滴定法来进行实验,在用标准NaOH溶液滴定过量的盐酸时,为了防止生成沉淀,应选用在酸性范围变色的甲基橙为指示剂。
答案Ⅰ.(1)5.5 100
mL容量瓶、胶头滴管
(2)镀锌铁皮发生了原电池反应 下方的气泡阻止了酸液与锌层的接触
(3)产生气泡的速率明显下降
Ⅱ.(1)偏大 (2)过滤、洗涤 4.28×10-4
Ⅲ.
c
知识点一
知识点二
【针对训练1】
(2016浙江海宁中学检测)在镀锌铁皮的锌镀层厚度的测定过程中,下列操作会导致测定结果偏高的是( )
A.过早判断反应终点
B.过迟判断反应终点
C.锌在酸中溶解后,铁皮未烘干就去称量
D.在测定铁皮的面积时测得面积比铁皮的实际面积大
答案B
知识点一
知识点二
准确测定气体质量或气体体积的方法
【例题2】
为了测定m
g氢氧化钠和碳酸钠固体混合物中碳酸钠的质量分数,甲、乙两位同学分别设计了如下的实验方案:
(一)甲同学的方案是:将样品溶解,加过量氯化钡溶液,过滤洗涤,取沉淀烘干,称量得固体n
g。
(1)混合物中碳酸钠的质量分数为(用m、n表示) 。
(2)甲同学洗涤沉淀的操作是 。
知识点一
知识点二
(二)乙同学的方案如图所示:
(1)根据乙同学的实验装置图分析,在每次实验中,完成测定过程至少要进行 次称量操作。
(2)他重复正确操作了三次,结果数据出现了较大的偏差,你认为主要原因可能是(只写三个):
① ;
② ;
③ 。
知识点一
知识点二
解析此题考查的是化学实验的基本操作、分离实验的设计、对实验的评价和改进及根据化学方程式的计算等知识要点。
(一)(1)根据Na2CO3 ~ BaCO3
106
197
m(Na2CO3)
n
g
(2)洗涤沉淀的操作中绝对不能用玻璃棒搅拌,否则会将湿润的滤纸弄破。
(3)因为测定的数值越小,出现的误差会越大,故选用BaCl2与之反应生成碳酸钡沉淀,又因为CaCl2与之反应会有微溶于水的Ca(OH)2生成,使该实验的误差更大。
知识点一
知识点二
(二)(1)2
(2)①装置中原有的空气中的二氧化碳气体没有排出,也被碱石灰吸收 ②反应完成后,装置中的二氧化碳没有全部被碱石灰吸收 ③空气中的水蒸气和二氧化碳被碱石灰吸收 ④每次加入硫酸的量不同,若硫酸的量不足不能使所有的碳酸钠都发生反应,产生的二氧化碳的量小于理论值,则可能造成误差(任选三个)
知识点一
知识点二
注意对经常考查的以下“操作”的正确叙述:
知识点一
知识点二
【针对训练2】
根据下面给出的药品和实验装置,设计一个实验,粗略测定由铜和锌两种金属组成的合金——黄铜中锌的质量分数(黄铜已加工成粉末)。
知识点一
知识点二
药品:稀硫酸、浓硫酸、氧化铜。
实验装置:另有托盘天平可用。
根据你设计的实验方案回答下列问题:
(1)你选用的药品是 。
(2)你选用的实验装置有(填装置编号) 。若需要组装,则连接的顺序是(用装置接口处的编号表示) (
若不需要组装,则不填)。
(3)称取a
g黄铜粉样品进行实验,实验中你测定的其他有效数据是 。
A.生成H2的体积b
L
B.反应前仪器和药品的质量c
g
C.反应后剩余固体的质量d
g
D.反应后仪器和药品的质量e
g
(4)计算合金中锌的质量分数 。
知识点一
知识点二
知识点一
知识点二
答案(1)稀硫酸
(2)方案一:A、E、F ①⑧⑨⑦ 方案二:A 方案三:A、G
(3)方案一:A 方案二:B、D 方案三:C课题1 食醋总酸含量的测定
一、指示剂的选择
指示剂的变色范围与酸碱中和后溶液的pH越接近越好，且变色要明显，一般来说，强酸和强碱相互滴定时，酚酞和甲基橙均可以使用；若酸碱有一方是弱的，则应根据中和所得盐溶液的pH来确定选用上述哪种指示剂。一般来说，强酸和强碱用甲基橙、强碱与弱酸用酚酞，石蕊一般不能作为中和滴定的指示剂。
指示剂的选择及中和滴定时酸碱恰好完全反应的判断方法见下表所示：
滴定内容
指示剂
滴定过程中溶液颜色变化
标准溶液
待测溶液
NaOH溶液
HCl溶液
酚酞
无色→粉红
NaOH溶液
HCl溶液
甲基橙
红→橙
HCl溶液
NaOH溶液
酚酞
粉红→无色
HCl溶液
NaOH溶液
甲基橙
黄→橙
强酸溶液
弱碱溶液
甲基橙
黄→橙
强碱溶液
弱酸溶液
酚酞
无色→粉红
总之，指示剂的作用是通过指示剂颜色的变化确定酸碱是否恰好完全反应。指示剂的选择依据是：变色要灵敏、明显(终点与变色范围一致)。
【例1】取相同体积(0.025
L)的两份0.10
mol·L－1NaOH溶液，把其中一份放在空气中一段时间后，溶液的pH________(填“增大”“减小”或“不变”)，其原因是________。用已知浓度的硫酸溶液中和上述两份溶液，若中和第一份(在空气中放置一段时间)所消耗硫酸溶液的体积为VA，另一份消耗硫酸溶液的体积为VB，则(已知甲基橙pH变色范围是3.1～4.4)：
(1)以甲基橙为指示剂时，VA与VB的关系是________。
(2)以酚酞为指示剂时，VA与VB的关系是________。
解析：氢氧化钠溶液放置在空气中，因氢氧化钠与空气中的二氧化碳反应，使氢氧化钠减少，故溶液的pH减小。用硫酸滴定碳酸钠溶液，反应分两个阶段进行：
①H＋＋CO===HCO(此反应完成时溶液呈弱碱性)
②H＋＋HCO===CO2↑＋H2O(此反应完成时溶液呈弱酸性)
滴定过程按哪种反应进行，取决于选择的指示剂。
(1)若选用甲基橙作指示剂，因其变色范围在
pH＝3.1～4.4，滴定反应可按①②进行，由关系式2NaOH～Na2CO3～CO2↑知，消耗的硫酸的量不变，故答案为VA＝VB。
(2)若选用酚酞作指示剂，酚酞的变色范围是pH＝8～10，滴定反应按①进行，消耗硫酸的量减小，故答案为VA＜VB。
答案：减小 因为氢氧化钠溶液放置在空气中与空气里的二氧化碳反应，使氢氧化钠减少，故pH减小 (1)VA＝VB (2)VA＜VB
1－1已知常温、常压下，饱和CO2的水溶液的pH＝3.9，则可推断用标准盐酸滴定NaHCO3水溶液时，适宜选用的指示剂及滴定终点时颜色变化的情况是( )
A．石蕊，由蓝变红
B．甲基橙，由橙变黄
C．酚酞，红色褪去
D．甲基橙，由黄变橙
1－2以下是几种酸碱指示剂变色的pH范围：
①甲基橙3.1～4.4 ②甲基红4.4～6.2 ③酚酞8.2～10，现用0.100
0
mol·L－1NaOH溶液滴定浓度相近的甲酸时，上述指示剂( )
A．都可以用 B．只能用③
C．可以用①和②
D．可以用②或③
二、中和滴定实验注意事项
1．用NaOH溶液滴定时，实际测出的是总酸量。分析结果用含量最多的醋酸表示。
2．由于是强碱滴定弱酸，滴定中的pH突变在碱性范围内，理论上滴定终点的pH在8.7左右。通常选用酚酞为指示剂，滴至溶液呈粉红色且30
s内不褪色，表明滴定达终点。
3．最好用白醋。若样品为颜色较深的食醋，需用蒸馏水稀释5倍以上，直到溶液颜色变得很浅、无碍于观察酚酞溶液的颜色变化为止。如果经稀释或活性炭脱色后颜色仍较深，则此品牌食醋不适于用酸碱滴定法测定酸含量。
4．为了减小随机误差，应适当增加平行测定次数，通常平行测定三次。
5．在一组测定数据中，若某个实验数据与其他数据相差较大，这一数据称为异常值，一般将其舍弃。为了保证测定结果的准确度，应重新滴定一次。
【例2】某同学中和滴定实验的过程如下：(a)取一支碱式滴定管；(b)用蒸馏水洗净；(c)即加入待测的NaOH溶液；(d)记录液面刻度读数；(e)用酸式滴定管精确放出一定量标准酸液；(f)置于未经标准酸液润洗的洁净锥形瓶中；(g)加入适量蒸馏水；(h)加入酚酞试液2滴；(i)滴定时，边滴边摇荡；(j)边注视滴定管内液面的变化；(k)当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，立即停止滴定；(l)记录液面刻度读数；(m)根据滴定管的两次读数得出NaOH溶液体积为22
mL。指出上述实验过程中的错误之处：______________(用编号表示)。
解析：(c)应用待测NaOH溶液润洗滴定管2～3次后，再装液体，如果不润洗，会由于滴定管内壁上有水珠的存在，使待测碱液浓度变小。(j)滴定时应注视锥形瓶内液体的颜色变化而不是注视滴定管内液面的变化。(k)滴定终点应为溶液变为粉红色且在半分钟内不褪色，而不是一变色就立即停止滴定。(m)为保持测量的准确度，体积的读数应读到小数点后两位，如22.00
mL，不是记录整数值。
答案：c、j、k、m
掌握中和滴定实验，要抓住两个关键：一是解决实验中的有关问题，如仪器的使用、操作(从滴定前的准备，进行有关仪器的验漏、洗涤、润洗，指示剂的选择等)、误差分析等，通过动手实验，增强学习的实效性。二是理解中和滴定的实验原理，解决好有关计算的问题，试题往往以中和滴定知识为载体进行考查。
2－1某烧碱样品含有少量不与酸作用的杂质，为了测定其纯度，进行以下滴定操作：A．在250
mL的容量瓶中配制250
mL烧碱溶液；B．用碱式滴定管移取25.00
mL烧碱溶液于锥形瓶中并滴加几滴酚酞作指示剂；C．在天平上准确称取烧碱样品W
g，在烧杯中用蒸馏水溶解；D．将物质的量浓度为c
mol·L－1的标准硫酸溶液装入酸式滴定管。调整液面记下开始读数为V1
mL；E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定至红色消失且在半分钟内不褪色为止，记下读数为V2
mL。就此实验完成下列填空：
(1)正确操作步骤的顺序是(用编号字母填写)：
________→________→________→D→________。
(2)观察滴定管中液面的高度时注意__________________________________________。
(3)E步骤的操作中在锥形瓶下垫一张白纸的作用是
________________________________________________________________________。
(4)该烧碱样品纯度的计算式为______________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)若该同学滴定时在滴定管尖嘴部分中有气泡存在，滴定结束时，气泡消失，则对测量结果的影响是________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)若实验时用烧碱溶液润洗了锥形瓶，则使滴定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
三、酸碱中和滴定误差分析
根据c待测＝×K
(注明：K——酸碱中和时化学计量数之比)
1．标准液配制引起的误差[c(标)误差]
c待测(偏高/偏低/无影响)
(1)称取5.2
g氢氧化钠配制标准液时，物码倒置
(偏高)
(2)配制标准液时，烧杯及玻璃棒未洗涤
(偏高)
(3)配制标准液时，定容俯视
(偏低)
(4)配制标准液时，定容仰视
(偏高)
(5)配制标准NaOH溶液时，NaOH中如混有碳酸钠
(偏高)
(6)配制标准NaOH溶液时，NaOH中如混有碳酸氢钠
(偏高)
(7)配制标准NaOH溶液时，NaOH中如混有KOH
(偏高)
(8)滴定管水洗后，未用标准液洗涤
(偏高)
2．标准液操作引起的误差[V标误差]
c待测(偏高/偏低/无影响)
(1)滴定前读数仰视，滴定后读数俯视
(偏低)
(2)滴定结束，滴定管尖嘴外有一滴溶液未滴下
(偏高)
(3)滴定前有气泡未赶出，后来消失
(偏高)
3．待测液操作引起的误差[V待误差]
c待测(偏高/偏低/无影响)
(1)锥形瓶水洗后，又用待测液洗过再装待测液
(偏高)
(2)锥形瓶中有少量水，直接放入待测液
(无影响)
(3)摇动锥形瓶时，溅出部分溶液
(偏低)
【例3】现用物质的量浓度为a
mol·L－1的标准盐酸去测定V
mL，NaOH溶液的物质的量浓度，请填写下列空白：
(1)酸式滴定管用蒸馏水洗净后，还应该进行的操作是________。
(2)下图是酸式滴定管中液面在滴定前后的读数，则c(NaOH)＝________。
(3)若在滴定前滴定管尖嘴部分留有气泡，滴定后滴定管尖嘴部分气泡消失，则测定的NaOH物质的量浓度会偏________。
解析：(1)滴定管用蒸馏水洗净后，还应该用待装液润洗2～3次。(2)根据HCl与NaOH等物质的量发生反应，由a(V2－V1)＝c(NaOH)V，可得c(NaOH)＝a(V2－V1)/V
mol·L－1。(3)若在滴定前滴定管尖嘴部分留有气泡，滴定后滴定管尖嘴部分气泡消失，则所消耗盐酸的体积小于计算的体积，故测定的NaOH物质的量浓度会偏高。
答案：(1)用已知物质的量浓度的标准盐酸润洗2～3次
(2)a(V2－V1)/V
mol·L－1 (3)高
3－1用已知浓度的盐酸滴定用NaOH固体配成的碱溶液时，下列操作使滴定结果偏高的是( )
A．NaOH固体称量时间过长
B．盛标准盐酸的滴定管用碱液润洗
C．用酚酞作指示剂
D．固体NaOH中含KOH杂质
答案：
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触类旁通
1－1 D 解析：甲基橙的变色范围在pH＝3.1～4.4，与该滴定后溶液的pH(3.9)接近，故应选择甲基橙作指示剂；因滴定时溶液的pH由大到小，故甲基橙由黄变橙。
1－2 B 解析：NaOH溶液与甲酸等物质的量反应时，生成的甲酸钠溶液显碱性，故应选用在碱性条件下变色的指示剂酚酞。
2－1 解析：分析时应按实验进行的顺序进行选择，配制、取液、滴定，再按照每一步的操作顺序确定。读数时，仰视、俯视均会造成实验的误差，分析误差时，应根据错误操作对滴定过程中消耗标准液带来的影响进行分析。滴定中消耗H2SO4的体积为(V2－V1)mL，根据反应关系可得：c(NaOH)＝＝mol·L－1，进一步可求得其纯度为：×100%＝×100%；有气泡时，相当于增加了消耗硫酸的量，用烧碱溶液润洗锥形瓶，增加了烧碱的量，多消耗了硫酸，故使滴定结果均偏高。
答案：(1)C A B E
(2)眼睛平视液体凹液面的最低点
(3)便于更加清晰地观察溶液颜色的变化
(4)×100%
(5)偏高
(6)偏高
3－1 B 解析：A选项NaOH固体称量时间过长会有部分NaOH与空气中CO2反应生成Na2CO3，得到的为NaOH和Na2CO3的混合物。等质量的Na2CO3消耗盐酸比NaOH少，所以使滴定结果偏低。B选项盛标准盐酸的滴定管用碱液润洗，实际使盐酸浓度变稀，需要盐酸溶液的体积变大，所以使c(NaOH)偏高。C选项是正确操作。D选项固体NaOH中含KOH杂质，因为等质量的KOH消耗盐酸比NaOH少，所以使滴定结果偏低。专题六
物质的定量分析
6.2
镀锌铁皮镀层厚度的测定
1.下列结论错误的是( )
A.往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水,溶液显蓝色,用CCl4不能从中萃取出碘
B.当锌完全溶解后,铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢,此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否完全被反应掉的依据
C.镀锌铁皮发生电化学腐蚀时,锌发生氧化反应
D.食醋的总酸含量是指食醋中醋酸的总物质的量浓度
解析:食醋中含有醋酸等有机酸。食醋总酸含量是指每100
mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量,也称食醋的酸度。
答案:D
2.在镀锌铁皮的锌镀层厚度的测定过程中,下列操作会导致测定结果偏高的是( )
A.过早判断反应终点
B.过迟判断反应终点
C.锌在酸中溶解后,铁皮未烘干就去称量
D.在测定铁皮的面积时测得面积比铁皮的实际面积大
解析:过迟判断反应终点导致部分铁溶解,m1-m2偏大而引起结果偏高。过早判断反应终点、铁皮未烘干就去称量则使m1-m2偏小而引起结果偏低。
答案:B
3.为检验某病人血液中的含钙量,现取10
mL血液样品稀释后用草酸铵[(NH4)2C2O4]处理成草酸钙沉淀,将此沉淀溶于过量的稀硫酸中,然后用0.5
mol·L-1
KMnO4溶液滴定至终点(生成Mn2+、CO2、H2O),恰好消耗1.6
mL,则该病人血液中含钙量为( )
A.2.4
g·L-1
B.8
g·L-1
C.6
g·L-1
D.12
g·L-1
解析:设10
mL样品中含Ca2+的物质的量为n,由题意可得关系式
2KMnO4 ~ 5C2 ~ 5Ca2+
2
5
0.5
mol·L-1×1.6×10-3
L
n
求得n=2×10-3
mol,血液中的含钙量为
=8
g·L-1。
答案:B
4.用下图所示装置测定水中氢、氧元素的质量比,化学反应方程式为CuO+H2Cu+H2O。其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U形管的质量差,实验测得m(H)∶m(O)>1∶8。下列对导致这一结果的原因的分析中,一定错误的是( )
A.Ⅰ、Ⅱ装置之间缺少干燥装置
B.CuO没有全部被还原
C.Ⅱ装置中玻璃管内有水冷凝
D.Ⅲ装置之后缺少干燥装置
解析:通氢气前后玻璃管的质量差为反应的CuO中O的质量,反应前后U形管的质量差为反应生成的水的质量。Ⅰ、Ⅱ装置之间没有干燥装置,则使Ⅰ中反应带出的水蒸气进入U形管使水的质量增大,则H质量增加,导致m(H)∶m(O)>1∶8。
若Ⅱ装置有水冷凝,则使测得的水的质量减小,设冷凝水质量为m,则H质量减小,但Ⅱ装置质量增加m,即测得O质量减小m,由于m(H)∶m(O)=1∶8,若设m(H)=n,则m(O)=8n,则测得的,因此测得m(H)∶m(O)>1∶8。
Ⅲ装置后缺少干燥装置,会导致CaCl2吸收空气中的水蒸气,导致测得水的质量增加,m(H)∶m(O)>1∶8。只有B中CuO没有被完全还原,则对m(H)∶m(O)的测定没有影响,因此一定错误。
答案:B
5.已知锌能溶解在NaOH溶液中,产生H2。某同学据此设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案,将单侧面积为S、质量为m1的镀锌铁皮与石墨用导线相连,放入6
mol·L-1
NaOH溶液中,当石墨棒上不再有气泡产生时,取出铁片用水冲洗、烘干后称量,得质量为m2。下列说法正确的是( )
A.设锌镀层厚度为h,锌的密度为ρ,则=h
B.锌电极上发生还原反应
C.锌和石墨形成原电池,外电路中电流从锌流向石墨
D.当石墨不再产生气泡时,应立即取出铁皮
解析:镀锌铁皮与石墨用导线相连,放入6
mol·L-1
NaOH溶液中,构成的原电池中,锌为负极被氧化腐蚀而溶解,石墨为正极,当石墨棒上不再有气泡(氢气)产生时,锌溶解完毕,因此应立即取出铁皮,否则,铁和石墨构成原电池在氢氧化钠溶液中会发生吸氧腐蚀,引起实验误差。
答案:D
6.向m
g镁和铝的混合物中加入适量的稀硫酸,恰好完全反应生成标准状况下的气体b
L。向反应后的溶液中加入c
mol·L-1氢氧化钾溶液V
mL,使金属离子刚好沉淀完全,得到的沉淀质量为n
g。再将得到的沉淀灼烧至质量不再改变为止,得到固体p
g。则下列关系不正确的是( )
A.c=
B.p=m+
C.n=m+17V·c
D.m解析:根据题意,反应过程如下:
A项,根据电子守恒关系可列出×2=V·10-3·c;B项,p=m+×16;D项,极端假设法,若p
g固体全为MgO,则质量为m
g;若p
g物质全为Al2O3,则质量为m
g,实际应为两者之间;C项应为n=m+17V·10-3·c。
答案:C
7.下列实验操作会引起测定结果偏高的是( )
A.测定胆矾结晶水含量的实验中,晶体加热完全失去结晶水后,将盛试样的坩埚在空气中自行冷却
B.中和滴定用的锥形瓶加入待测液后,再加少量蒸馏水稀释
C.为了测定一种白色固体的质量,将药品放在托盘天平的右盘,砝码放在左盘,并需移动游码使之平衡
D.量取待测液的移液管用水洗后,没有用待测液润洗2~3次
解析:A选项,加热失去结晶水的CuSO4在空气中冷却时会吸收水分,从而使“失去结晶水后的硫酸铜”质量增大,即“硫酸铜晶体含有的结晶水”减小了,所以,测定出的结晶水含量会减小;B选项,无影响,因为这不会引起待测液的物质的量的变化;C选项,实际上,“白色固体质量”+“游码读数”=“砝码读数”,但测定结果仍是“游码读数”+“砝码读数”,所以,测定结果偏高;D选项,待测液被稀释,在中和滴定中测得的是稀释后的浓度,所以,测定结果偏低。
答案:C
8.某研究性学习小组借助A~D的仪器装置完成有关实验。
[实验一]收集NO气体。
(1)用装置A收集NO气体,正确的操作是 (填序号)。
a.从①口进气,用排水法集气
b.从①口进气,用排气法集气
c.从②口进气,用排水法集气
d.从②口进气,用排气法集气
[实验二]为了探究镀锌薄铁板上锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度,查询得知锌易溶于强碱:Zn+2NaOHNa2ZnO2+H2↑。据此,截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样,剪碎、称得质量为m1
g。用固体烧碱和水作试剂,拟出下列实验方案并进行相关实验。
方案甲:通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标。
(2)选用B和 (填仪器标号)两个装置进行实验。
(3)测得充分反应后生成氢气的体积为V
L(标准状况),w(Zn)= 。
(4)计算镀层厚度,还需检索的一个物理量是 。
方案乙:通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验,试样经充分反应,滤出不溶物、洗涤、烘干,称得其质量为m2
g。
(5)w(Zn)= 。
方案丙:通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器C。
(6)从实验误差角度分析,方案丙 方案乙(填“优于”“劣于”或“等同于”)。
解析:(1)NO与O2反应,不能用排气法集气;排水法集气则应遵循“短管进长管出”的原则,故选C。(2)题目所给量气装置只有D。(3)由关系式Zn~H2可知:m(Zn)=
g,则w(Zn)=m(Zn)/m1=。
(4)m=ρV,V=Sh可推知答案。
(5)m(Zn)=m1-m2,则w(Zn)=。
(6)方案丙中产生H2的量较小,测量误差较大,故方案丙劣于方案乙。
答案:(1)c (2)D
(3)(或等其他合理答案)
(4)镀层的密度(或其他合理答案)
(5)(或其他合理答案)
(6)劣于
9.某学生欲测定味精中食盐的含量。
(1)下面是该学生所做的有关实验步骤,请填写所缺的实验步骤②和④。
①称取某品牌的袋装味精样品5.0
g,并溶于蒸馏水。
② 。
③过滤。
④ 。
⑤将沉淀烘干、称量,测得固体质量为2.9
g。
(2)根据上述实验步骤回答下列有关问题:
①过滤操作所需要的仪器有 。
②检验沉淀是否洗净的方法是 。
③烘干沉淀应采取的方法是 。
A.低温烘干 B.高温烘干 C.利用太阳能烘干
④若味精包装上标注:“谷氨酸钠含量≥80%,NaCl含量≤20%”,则此样品是否符合产品标示的质量分数 (填“符合”或“不符合”)。
(3)若有甲、乙两学生分别做了这个实验,甲学生认真地做了一次实验,就取得了实验数据;乙学生认真地做了两次实验,取两次数据的平均值作为实验的测定数据,你认为哪一位学生的方法更合理 请简述你的理由。
解析:(1)本题实验目的为测定NaCl的含量,显然以测定Cl―最好,所以考虑将氯化钠转化为氯化银沉淀来进行测定。
(2)理解过滤、沉淀洗涤等基本操作。③中AgCl见光受热易分解,所以应在低温下烘干。
④2.9
g
AgCl相当于1.18
g
NaCl,所以所测得样品中NaCl的质量分数为23.6%,因此不符合标示的质量分数。
(3)定量实验中都要重复测定2~3次,再计算平均值,以排除偶然因素造成的实验误差,所以乙同学更合理。
答案:(1)②加入足量用稀硝酸酸化的硝酸银溶液,使沉淀完全 ④用蒸馏水反复洗涤沉淀多次
(2)①烧杯、漏斗、铁架台(带铁圈)、玻璃棒
②取少许洗出液,向其中加入稀盐酸,若无沉淀或浑浊出现,证明沉淀已洗净
③A ④不符合
(3)乙学生更合理。定量测定时,只有多次重复实验才能排除偶然因素,使实验误差控制在允许范围之内。
10.根据下面给出的药品和实验装置,设计一个实验,粗略测定由铜和锌两种金属组成的合金——黄铜中锌的质量分数(黄铜已加工成粉末)。
药品:稀硫酸、浓硫酸、氧化铜。
实验装置:另有托盘天平可用。
根据你设计的实验方案回答下列问题:
(1)你选用的药品是 。
(2)你选用的实验装置有(填装置编号) 。若需要组装,则连接的顺序是(用装置接口处的编号表示) (若不需要组装,则不填)。
(3)称取a
g黄铜粉样品进行实验,实验中你测定的其他有效数据是 。
A.生成H2
的体积b
L
B.反应前仪器和药品的质量c
g
C.反应后剩余固体的质量d
g
D.反应后仪器和药品的质量e
g
(4)计算合金中锌的质量分数 。
解析:本题答案具有开放性,选择不同的方案会有不同的结果,答对一种即可。
方案一:Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑
65
g
22.4
L
x
b
L
x=
g,w(Zn)=×100%。
方案二:Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑
65
g
2
g
x
c
g-e
g
x=g,w(Zn)=×100%。
方案三:由于反应后剩余固体Cu的质量是d
g,则Zn的质量是(a-d)
g,w(Zn)=×100%。
答案:(1)稀硫酸
(2)方案一:A、E、F ①⑧⑨⑦ 方案二:A 方案三:A、G
(3)方案一:A 方案二:B、D 方案三:C
(4)方案一:×100% 方案二:×100% 方案三:×100%课题2
镀锌铁皮锌镀层厚度测定
知识与技能
学会设计用化学方法测定镀锌铁皮锌镀层厚度的多种实验方案
能根据实验条件比较方案的优劣。
学会用化学方法测镀锌铁皮锌镀层厚度。
了解测定过程中产生误差的原因，并能对实验中的数据进行处理。
通过实验了解镀锌铁皮锌镀层厚度测定基本思路，
学习用化学定量分析方法解决实际问题
学习科学研究的方法和误差分析的方法。
情感、态度与价值观
培养学生积极探究的精神和通过实验学习化学的方法
镀锌铁皮锌厚度测定实验方案设计
实验步骤的确定，误差分析
引入：防止钢铁腐蚀，我们常在钢铁表面镀上一层金属，如锌。锌的厚度与均匀程度成了判断镀层质量的重要指标。
展示：一块铁片（长方形）
提问：那么，我们怎样通过实验，测定镀层的厚度？
学生可能的回答：
方案一：直接用尺测
提问：除了直接测量厚度，还有什么间接方法？
V
(锌)=2
sh
h=
V
(锌)/2s
m(锌)=2ρ（锌）sh
h=
m(锌)/
2ρ（锌）s
方案二：测出m(总)、V（总）
ρ（锌）V（锌）+ρ（铁）V（铁）=m(总)
V（锌）+
V（铁）=V（总）
方案三：将铁表面的锌反应掉，求出锌的质量
m(锌)=
m(前)—m(后)
思考：用什么物质可以把锌反应完？
试剂1：盐酸
提问：如何判断锌恰好反应完？
试剂2：氢氧化钠
（资料：锌能与氢氧化钠反应）
提问：用盐酸、氢氧化钠哪种试剂更有利于准确测定锌层厚度？
提问：能否设计一个实验让铁也参与反应，求出锌的质量？
方案四：将金属全部与酸反应，测出m(总)、m
(氢气)
m(锌)+
m(铁)=
m(总)
n(锌)+
n(铁)=
m(氢气)/M(氢气)
提问：如何准确的测定产生氢气的质量？
学生评价各个方案
以方案三为例学生设计实验步骤
(演示：镀锌铁片放到盐酸中)
师生共同分析实验过程中哪些操作会给实验带来误差
归纳整理定量实验注意事项：
作业布置：(共20张PPT)
专题6
物质的定量分析
课题1 食醋总酸含量的测定
一、食醋的总酸含量及其测定
食醋的酸味主要来自其中的醋酸等有机酸。食醋总酸含量是指每100
mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量,也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于3.5
g/100
mL。
利用滴定分析法,用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液,如果测量出恰好中和时二者的体积,可测定食醋的总酸含量。滴定时反应的化学方程式是
二、滴定管和移液管
1.滴定管及其使用。
(1)滴定管的优点是易于控制所滴加液体的流量、读数比较精确,滴定管的最小刻度为0.1
mL,可估读到0.01
mL(如20.18
mL,最后一位是估计值)。
(2)中和滴定中使用的滴定管分酸式和碱式两种,使用时不能混用。酸式滴定管还可用于盛其他酸性或具有强氧化性的物质,碱式滴定管还能用于盛装其他碱性物质。
(3)中和滴定中有关仪器的洗涤。滴定管在使用前经检查不漏水后要进行洗涤,须先用自来水洗(必要时用特殊试剂洗)再用蒸馏水洗,然后再用待盛液润洗2~3次。但锥形瓶用蒸馏水洗净后不能再用待盛液润洗,否则将会引起误差。
(4)要注意滴定管的刻度,“0”刻度在上,往下越来越大,全部容积大于它的最大刻度值,因为下端有一部分没有刻度。滴定时,所用溶液不得超过最低刻度,也不得一次滴定使用两滴定管酸(或碱),也不得中途向滴定管中添加试剂。
2.移液管的使用。
移液管是准确量取一定体积液体的量具。吸取液体时,左手拿吸耳球,右手将移液管插入溶液中吸取,当溶液吸至标线以上时,立即用食指将管口堵住,将管尖离开液面,稍松食指使液面平稳下降,至凹液面最低处与标线相切,立即按紧管口。将移液管垂直放入稍倾斜的容器中,并使管尖与容器内壁接触,松开食指使溶液全部流出,数秒后,取出移液管(管尖残留的液体不要吹出,管上注明需吹出的例外)。移液管使用完毕后,应立即洗净,放在移液管架上。
移液管的使用
三、指示剂的选择
指示剂的选择要求变色要明显、灵敏,且指示剂的变色范围要尽可能与恰好完全反应时的pH接近。因此:
1.强酸强碱相互滴定,可选用甲基橙或酚酞。
2.若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性,则选用酸性变色范围的指示剂(如甲基橙);若反应生成强碱弱酸盐,溶液呈碱性,则选用碱性变色范围的指示剂(如酚酞)。
3.石蕊溶液因颜色变化不明显(紫色与蓝色不易辨别),且变色范围过宽,一般不作滴定指示剂。
4.常用的指示剂本身多是弱酸或弱碱。为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,一般用2~3滴。
何为滴定终点 如何判断
提示把指示剂恰好变色的这一点称为滴定终点。通常根据指示剂颜色的变化来确定滴定终点,即滴入最后一滴标准液,溶液变色后,半分钟内不复原。
知识点一
知识点二
中和滴定实验注意事项
【例题1】
某学生中和滴定实验的过程如下:(a)取一支碱式滴定管;(b)用蒸馏水洗净;(c)加入待测的NaOH溶液;(d)记录液面刻度读数;(e)用酸式滴定管精确放出一定量标准酸液;(f)置于未经标准酸液润洗的洁净锥形瓶中;(g)加入适量蒸馏水;(h)加入酚酞溶液2滴;(i)滴定时,边滴边摇动;(j)边注视滴定管内液面的变化;(k)当小心滴到溶液由无色变成粉红色时,立即停止滴定;(l)记录液面刻度读数;(m)根据滴定管的两次读数得出NaOH溶液体积为22
mL。指出上述实验过程中的错误之处: 。(用编号表示)
知识点一
知识点二
解析
(c)应用待测NaOH溶液润洗滴定管2~3次后再装液体。如果不润洗,会由于滴定管内壁上有水珠存在,使待测碱液浓度变小。(j)滴定时应注视锥形瓶内液体的颜色变化以及滴定的速率,而不是注视滴定管内液面的变化。(k)滴定终点溶液应变粉红色且30
s内不褪色为止,而不是一变色就立即停止滴定。(m)为保持测量的准确度,体积的读数应读到小数点后两位,如22.00
mL,不是记录整数值。
答案c、j、k、m
知识点一
知识点二
【针对训练1】
实验室中有一未知浓度的稀盐酸,某学生为测定盐酸的浓度进行了下列实验。请完成下列填空:
(1)配制100
mL
0.10
mol·L-1
NaOH标准溶液。
①主要操作步骤:计算→称量→溶解→(冷却后) →洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→ → →将配制好的溶液倒入试剂瓶中,贴上标签。
②称量 g氢氧化钠固体所需仪器有:托盘天平(带砝码、镊子)、 、 。
知识点一
知识点二
①滴定达到终点的标志是 。
②根据上述数据,可计算出该盐酸的浓度约为 (保留两位有效数字)。
(2)取20.00
mL待测盐酸放入锥形瓶中,并滴加2~3滴酚酞作指示剂,用自己配制的NaOH标准溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次,记录数据如下。
知识点一
知识点二
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的 ,然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
④在上述实验中,下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有 。
A.滴定终点读数时俯视
B.酸式滴定管使用前,水洗后未用待测盐酸润洗
C.锥形瓶水洗后未干燥
D.碱式滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后消失
知识点一
知识点二
解析(1)题中要求配制100
mL
0.10
mol·L-1
NaOH标准溶液,应用天平称取0.1
L×0.10
mol·L-1×40
g·mol-1=0.4
g
NaOH固体。由于NaOH属于腐蚀性药品,不能放在托盘天平上直接称量,应放在玻璃器皿(一般用烧杯或表面皿)中进行称量。(2)根据指示剂在酸性溶液或碱性溶液中的颜色变化,可以判断中和反应是否恰好进行完全。计算盐酸的浓度时,应计算三次实验的平均值,因三次实验中NaOH标准液浓度及待测液的体积一样,故只算NaOH溶液体积的平均值即可。根据碱式滴定管的构造可知,弯曲其橡胶管即可将管中的气泡排除。
答案(1)①转移 定容 摇匀 ②0.4 烧杯(或表面皿) 药匙
(2)①最后一滴NaOH溶液加入,溶液由无色恰好变成粉红色至半分钟内红色不褪去 ②0.11
mol·L-1 ③丙 ④D
知识点一
知识点二
中和滴定的误差分析
【例题2】
甲、乙两个同学同时设计了一份表格,用于酸碱中和滴定实验的数据记录和处理。
甲同学设计的表格和实验记录结果如下:
知识点一
知识点二
乙同学设计的表格和实验记录结果如下:
请回答下列问题:
(1)认真比较甲、乙两表和记录,你觉得两同学的表格和实验记录哪个有不妥之处 为什么 。
(2)分析乙同学的实验数据,若c(HCl)=0.10
mol·L-1,则测得的c(NaOH)=
mol·L-1。
知识点一
知识点二
解析(1)甲设计的表格中无“始读数”和“终读数”,不符合中和滴定实验报告要求;甲表中记录实验的3组数据误差过大,如果实验操作规范则可能是读数有误。而乙表设计则较规范。(2)乙表中第二组因数据误差过大,应采用第一和第三组数据进行计算。V(NaOH)=24.40
mL、V(HCl)=24.75
mL、c(NaOH)=0.10
mol·L-1。
答案(1)甲,不符合中和滴定实验报告要求
(2)0.10
中和滴定计算时,必须把多次滴定的合理数据进行平均处理后,再进行其他问题的计算。而错误的数据必须舍弃,不能使用。
知识点一
知识点二
【针对训练2】
下列操作会带来哪些误差 (用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液)
①未用盐酸标准液润洗酸式滴定管就装液进行滴定 (填“偏大”“偏小”或“没有影响”,下同)。
②未用NaOH待测液润洗碱式滴定管就进行取液 。
③用NaOH待测液润洗锥形瓶 。
④装有盐酸标准液滴定管尖端气泡未排出就进行滴定 。
⑤装有NaOH待测液滴定管尖端气泡未排出就进行取液 。
知识点一
知识点二
⑥酸式滴定管开始前仰视读数,滴定终了时俯视读数 。
⑦用锥形瓶准确取NaOH待测液时,锥形瓶中有少量蒸馏水 。
⑧摇动锥形瓶时有液体溅出 。
⑨标准HCl溶液的浓度是稀好还是浓好 为什么
答案①偏大 ②偏小 ③偏大 ④偏大 ⑤偏小 ⑥偏小 ⑦没有影响 ⑧偏小 ⑨稀好。因为浓度越大,所多滴加的一滴带来的误差就越大。专题六
物质的定量分析
课题1
食醋总酸含量的测定
1．将氢氧化钠稀溶液滴加到醋酸稀溶液中，下列各图示意混合溶液有关量或性质的变化趋势，其中错误的是( )
2．用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，下列操作中正确的是( )
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，先润洗加入已知物质的量浓度的盐酸
B．锥形瓶用蒸馏水洗净后，先润洗加入一定体积的未知物质的量浓度的NaOH溶液
C．滴定时，没有逐出滴定管尖嘴的气泡
D．读数时，视线与滴定管内液体的凹液面最低处保持水平
3．某学生用碱式滴定管量取0.10
mol·L－1
NaOH溶液，开始时仰视读数，读数为1.00
mL，取出部分溶液后俯视读数，读数为11.00
mL。该学生实际取出的液体体积……
( )
A．大于10.00
mL
B．小于10.00
mL
C．等于10.00
mL
D．等于11.00
mL
4．实验室现有3种酸碱指示剂，其pH变色范围如下：甲基橙：3.1～4.4 石蕊：5.0～8.0 酚酞：8.2～10.0，用0.100
0
mol·L－1
NaOH溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应恰好完全时，下列叙述正确的是( )
A．溶液呈中性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂
B．溶液呈中性，只能选用石蕊作指示剂
C．溶液呈碱性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂
D．溶液呈碱性，只能选用酚酞作指示剂
5．有下列溶液：①0.5
mol·L－1的NaOH溶液和1.0
mol·L－1HCl溶液等体积混合后的溶液；②pH＝0的溶液；③c(H＋)＝1×10－10
mol·L－1的溶液；④0.1
mol·L－1
CH3COOH溶液。它们的酸性由强到弱的顺序是( )
A．②＞①＞④＞③
B．④＞③＞①＞②
C．②＞①＞③＞④
D．①＞②＞④＞③
6．常温下，用0.100
0
mol·L－1
NaOH溶液滴定20.00
mL
0.100
0
mol·L－1
CH3COOH溶液所得滴定曲线如下图所示。下列说法正确的是( )
A．点①所示溶液中：
c(CH3COO－)＋c(OH－)＝c(CH3COOH)＋c(H＋)
B．点②所示溶液中：
c(Na＋)＝c(CH3COOH)＋c(CH3COO－)
C．点③所示溶液中：
c(Na＋)＞c(OH－)＞c(CH3COO－)＞c(H＋)
D．滴定过程中可能出现：
c(CH3COOH)＞c(CH3COO－)＞c(H＋)＞c(Na＋)＞c(OH－)
7．有一未知浓度的食醋，某学生为测定CH3COOH的浓度在实验室中进行如下实验。请完成下列填空：
(1)配制100
mL
0.10
mol·L－1NaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→(冷却后)________→洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→________→________→将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量0.4
g氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、________、________。
(2)取20.00
mL待测食醋溶液放入锥形瓶中，由于食醋颜色较深，我们先________，并滴加2～3滴________作指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下。
①滴定达到终点的标志是________。
②根据上述数据，可计算出该食醋中CH3COOH的浓度约为________(保留两位有效数字)。
③在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有________。(多选扣分)
A．滴定终点时俯视读数
B．移液管水洗后未用食醋溶液润洗
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．称量前NaOH固体中混有Na2CO3固体
E．配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3
F．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
8．在25
mL氢氧化钠溶液中逐滴加入0.2
mol·L－1醋酸溶液，滴定曲线如下图所示。
(1)写出氢氧化钠溶液与醋酸溶液反应的离子方程式______________________________。
(2)该氢氧化钠溶液的物质的量浓度为______mol·L－1。
(3)在B点，a______(填“大于”“小于”或“等于”，下同)12.5
mL。若由体积相等的氢氧化钠和醋酸溶液混合而且恰好呈中性，则混合前c(NaOH)__________c(CH3COOH)，混合前酸中c(H＋)和碱中c(OH－)的关系：c(H＋)__________c(OH－)。
(4)在D点，溶液中离子浓度大小关系为：____________。
参考答案
1.
答案：D 解析：中和反应为放热反应，随着NaOH溶液加入，放出热量逐渐增多，溶液温度升高，当反应完全时，再加NaOH溶液，溶液温度又逐渐降低，A正确；随着NaOH溶液加入，溶液由酸性逐渐到中性，又到碱性，在溶液pH约为7时出现突变，当醋酸完全反应后，再加NaOH溶液，pH增大缓慢，所以B正确；醋酸是弱酸，加入NaOH溶液，生成强电解质醋酸钠，溶液导电能力增强，当CH3COOH反应完全后，再继续滴加NaOH，使得溶液中离子浓度又增大，从而导电能力增强，C正确；在加入NaOH溶液，而CH3COOH有剩余时，NaOH浓度为零，所以D不正确。
2.
答案：D 解析：滴定管未润洗就直接加入标准液，会导致标准液物质的量浓度偏低，耗用体积偏大，代入计算公式，结果使所求待测液物质的量浓度偏高；锥形瓶不用待测液润洗，因为待测液中溶质的物质的量一定，消耗的标准液的物质的量就一定；滴定时没逐出尖嘴处的气泡，会导致消耗标准液体积的读数偏大，代入计算公式，结果所求待测液物质的量浓度偏高；读数时视线应平视。
3.
答案：A 解析：放液前仰视，放液后俯视，读出体积比实际体积小。
4.
答案：D 解析：NaOH与CH3COOH恰好完全反应时，生成强碱弱酸盐CH3COONa，溶液呈碱性，应选择在碱性范围内变色的酚酞作指示剂。
5.
答案：A 解析：①中NaOH和HCl中和后，HCl过量，c(H＋)＝(1.0
mol·L－1－0.5
mol·L－1)/2＝0.25
mol·L－1；②中c(H＋)＝1
mol·L－1；③中c(H＋)＝1×10－10
mol·L－1；④中醋酸是弱酸，电离程度比较小。H＋离子浓度越大，酸性越强，酸性顺序为：②＞①＞④＞③。
6.
答案：D 解析：A项，根据电荷守恒关系有：c(CH3COO－)＋c(OH－)＝c(Na＋)＋c(H＋)，此时溶液中的c(CH3COOH)与c(Na＋)不相等，故不正确；B项，点②溶液呈中性，所加入的氢氧化钠溶液的体积小于20
mL，此时根据物料守恒可知c(Na＋)＜c(CH3COO－)＋c(CH3COOH)，故不正确；C项，点③溶液中两者恰好完全反应，溶液中各离子浓度关系为：c(Na＋)＞c(CH3COO－)＞c(OH－)＞c(H＋)，故不正确；D项，当刚加入少量氢氧化钠溶液时可能会出现题中情况，故正确。
7.
答案：(1)①转移 定容 摇匀
②烧杯 药匙
(2)加入蒸馏水进行稀释，直到溶液颜色变的很浅 酚酞
①加入最后一滴NaOH溶液，溶液由无色变为粉红色且半分钟内不褪色
②0.11
mol·L－1
③DF
8.
解析：(1)CH3COOH＋OH－===CH3COO－＋H2O
(2)NaOH的pH＝13，即c(OH－)＝0.1
mol·L－1，c(NaOH)＝0.1
mol·L－1。
(3)恰好完全反应时需CH3COOH
12.5
mL，但溶液中溶质为CH3COONa，水解呈碱性，至中性时需多加入CH3COOH，所以pH＝7时，a大于12.5
mL；若等体积混合恰好呈中性，混合前c(NaOH)＜c(CH3COOH)，由于CH3COOH是弱电解质，部分电离，电离程度很小，故c(H＋)＜c(OH－)。
(4)D点为等浓度的CH3COOH与CH3COONa的混合溶液，溶液呈酸性，离子浓度为c(CH3COO－)＞c(Na＋)＞c(H＋)＞c(OH－)。
答案：(1)CH3COOH＋OH－===CH3COO－＋H2O
(2)0.1
(3)大于 小于 小于
(4)c(CH3COO－)＞c(Na＋)＞c(H＋)＞c(OH－)镀锌铁皮锌镀层厚度测定
1．下列结论均出自《实验化学》中的实验，其中错误的是( )
A．往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水，溶液显蓝色，用CCl4不能从中萃取出碘
B．当锌完全溶解后，铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢，此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否完全被反应掉的依据
C．镀锌铁皮发生电化学腐蚀时，锌发生氧化反应
D．食醋的总酸含量是指食醋中醋酸的总物质的量浓度
2．在镀锌铁皮的锌镀层厚度的测定过程中，下列操作会导致测定结果偏高的是( )
A．过早判断反应终点
B．过迟判断反应终点
C．锌在酸中溶解后，铁皮未烘干就去称重
D．在测定铁皮的面积时测得面积比铁皮的实际面积大
3．已知锌能溶解在NaOH溶液中，产生H2。某同学据此设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S、质量为m1的镀锌铁皮与石墨用导线相连，放入6
mol·L－1
NaOH溶液中，当石墨棒上不再有气泡产生时，取出铁片用水冲洗、烘干后称量，得质量为m2。下列说法正确的是(双选)( )
A．设锌镀层单侧厚度为h，锌的密度为ρ，则＝h
B．锌电极上发生还原反应
C．锌和石墨形成原电池，外电路中电流从锌流向石墨
D．当石墨不再产生气泡时，应立即取出铁皮
4.利用维生素C能使淀粉?碘溶液褪色的性质，通过实验(如图所示)比较加入苹果汁和橙汁的多少来确定它们中维生素C含量的多少。要得出正确结论，在实验时需要控制的条件是( )
A．实验时必须向两烧杯中同时滴加液体
B．淀粉?碘溶液的体积和浓度必须相等
C．胶头滴管滴出的果汁的滴数必须相等
D．胶头滴管滴出的每滴果汁的体积不用相等
5．
“白铁皮”具有较强的耐腐蚀性，是生产中常用的金属材料之一。镀锌层犹如铁皮的保护层，这层膜的厚度及均匀度也成了判断镀层质量的重要指标。某研究性学习小组为了测定镀锌铁皮的厚度，设计了下面的实验方案：
方案一：取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入40
mL
6
mol·L－1盐酸，反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，待锌镀层反应完全时，立即将未反应的铁皮取出，洗涤、小心烘干、称量。将B、C重复上面的实验。
(1)锌镀层完全反应的标志是
________________________________________________________________________。
(2)如何检验铁片已经洗净
________________________________________________________________________。
(3)该小组的实验数据记录及数据处理如下，完成下列表格。(锌的密度为7.14
g/cm3)
数据记录
数据处理
镀锌铁皮
长度/cm
宽度/cm
镀锌铁皮质量/g
铁皮质量/g
锌镀层厚度(单侧)/cm
锌镀层平均厚度(单侧)/cm
A
5.00
4.90
4.460
4.313
4.201×10－4
B
5.10
5.00
4.421
4.267
4.229×10－4
C
5.20
5.00
4.640
4.467
4.660×10－4
计算镀锌铁皮锌镀层平均厚度(单侧)________cm。本实验中产生误差的地方可能有哪些(任意列举两种)_____________________、_______________。
方案二：已知锌与强碱溶液反应的离子方程式为：Zn＋2OH－＋2H2O===Zn(OH)4]2－＋H2↑。某同学按下图装置设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S
cm2、质量为m
g的镀锌铁皮放入6
mol·L－1
NaOH溶液中。回答下列问题。
(4)装置中导管a的作用是
________________________________________________________________________。
(5)检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②待B中不再有气体产生并恢复至室温；③由A向B中滴加足量NaOH溶液；④上下移动C，使干燥管和C中液面相平。上述操作的顺序是
____________________________________________________(填序号)。
(6)实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1
mL、V2
mL(实验条件下的气体摩尔体积为Vm
L·mol－1)。则镀锌铁皮的厚度为
______________________________________________cm。(写出数学表达式)
答案：
1．解析：选D。食醋中含有醋酸等有机酸。食醋总酸含量是指每100
mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量，也称食醋的酸度。
2．解析：选B。过迟判断反应终点导致部分铁溶解，m1－m2偏大而引起结果偏高。过早判断反应终点、铁皮未烘干就去称重则使m1－m2偏小而引起结果偏低。
3．解析：选AD。镀锌铁皮与石墨用导线相连，放入6
mol·L－1
NaOH溶液中，构成的原电池中，锌为负极被氧化而溶解，石墨为正极，当石墨棒上不再有气泡(氢气)产生时，锌溶解完毕，因此应立即取出铁皮，否则，铁和石墨构成原电池在氢氧化钠溶液中会发生吸氧腐蚀，引起实验误差。
4.解析：选B。因为要比较加入苹果汁和橙汁的多少来确定它们中维生素C含量的多少，所以不必同时加入，滴数也不必相等，但碘的量要相等，每滴果汁的体积也必须相等才能进行比较。
5解析：本题考查化学实验的设计、分析与评价。
(1)当锌镀层完全反应后就是铁与盐酸反应，由于锌和铁的活泼性不同，反应速率就不同。
(2)从溶液中取出的铁片必然带有盐酸及其盐，当洗净时也就是不再含有盐酸及其盐，所以检验铁片是否洗净就是检验氯离子，也可检验其酸性。
(3)由三组所列锌镀层厚度数据来看，第三组数据与另两组有较大差距，应舍去，取前两组数据取平均值得4.215×10－4
cm；本实验中产生误差的地方可能有：长度和宽度的测量，质量的测量，恰好反应的判断，反应后铁皮的洗涤是否干净、烘干是否彻底等。
(4)随着分液漏斗内的液体不断流下，其内部压强变小，不利于液体流下。
(5)本实验的关键是测量气体的体积。根据此装置的原理，应两次记录C中的读数，取其差值就是所得气体的体积，所以第一步就应该是④。
(6)V(H2)＝(V2－V1)
mL，n(Zn)＝n(H2)＝(V2－V1)/(1000·Vm)，m(Zn)＝65
g·mol－1
n(Zn)，锌的密度是7.14
g·cm－3，V(Zn)＝m(Zn)/7.14，由于铁片表面有上、下两层，所以每一层的厚度h＝V(Zn)/2S，代入即得答案。
答案：(1)产生气泡的速率突然减小
(2)取最后一次洗涤液，加入AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则铁片已洗净(或用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液，滴在蓝色石蕊试纸上，若不变红色，则铁片已洗净)
(3)4.215×10－4 镀锌铁皮长、宽测量；反应前后铁皮质量称量；终点判断；反应后铁皮洗涤；铁皮烘干程度(任选两个)
(4)使分液漏斗和锥形瓶内气压相同，以便于NaOH溶液能顺利滴下
(5)④①③②④①(回答④①③②也可)
(6)h＝镀锌铁皮镀层厚度的测定
本课题是继食醋总酸含量测定后的定量实验。定量分析实验在科学研究中占有极其重要的地位。本课题主要介绍定量分析的一般过程，定量分析实验方案的设计、常用定量分析仪器——电子天平的使用方法，以及如何记录和处理数据，如何书写物质的定量分析实验报告等。是全书两个定量分析实验的其中一个。建议用1课时完成。
一、实验目标
（1）初步学会用电子天平称量物质的质量。
（2）学会用化学方法测定镀锌铁皮的锌镀层厚度。
（3）了解测定过程中产生误差的原因，并能对实验中的数据进行处理。
（4）学会书写定量测定与分析实验报告。
二、实验预习
在“知识预备”部分的教学中，我们首先要引导学生复习铁的性质和探究锌的性质，复习原电池工作原理、电镀的目的等，使学生不仅掌握教材上介绍的测定原理和测定方法，而且让学生自己设计实验方案，并进行预备实验，通过分析比较找出操作方便省时、装置简单的测定方法。在数据记录与处理的教学中，建议教师提醒学生注意数据的记录与仪器的精密度相吻合。
三、实验仪器及药品（或用品）
电子天平、烧杯、镊子、直尺（精密度为1mm）、6mol.L-1的盐酸、酒精灯、三脚架、石棉网、滤纸等。
四、基本原理
本实验利用镀锌铁皮腐蚀前后的质量差（△m）以及锌的密度（ρ）和镀锌铁皮单侧的面积（S）来测定镀锌铁皮的锌镀层厚度。即：
h=△m/（2ρS）
五、操作要点
1．准确量取一定面积的铁皮
2．准确判断反应终点。反应终点的实验现象：镀锌铁片在HC1中产生H2的速率明显减少，并且颜色变暗。若判断过早则锌溶解不完全；判断过迟会使部分铁溶解，这样都会使实验的准确度下降。
3．镀锌铁片反应前后质量的精确测量与读数，尤其反应后从酸液中取出的铁皮应先用蒸馏水冲洗，再用滤纸吸干，然后加热烘干，冷却后称量。
六、思考与建议
该实验依据教材提供的实验方案具有以下一些优点：反应迅速，耗时短；终点容易判断；实验原理、装置简单易理解等。
在此前的学习中，学生已经了解了锌、铁的一些物理化学性质，同时也学习了电化学的相关内容，因此，在本节教学中不必过多的介绍锌的电化学腐蚀原理。本节的重点在于培养学生的设计实验和数据处理的能力。在前面一个课题的学习中学生已经初步了解了一些有关物质的定量分析的一般方法。所以在教学过程中引导学生应用定量分析实验的一般方法展开对本课题内容的学习与研究。
本课题安排在食醋总酸含量的测定之后，学生将会对物质的定量分析有了新的认识，同时也会丰富学生定量分析的思维。本课题在结构上作了一些突破，课题中除了提供了“知识预备”中的“锌的电化学腐蚀”相关知识外，同时还在“检索咨询”里介绍了测定锌镀层的其它方法。如利用锌能溶解于NaOH溶液，而铁不能在其中溶解的性质，再测反应前后的质量差。这样可促使学生思考还有哪些方法可以完成对锌镀层厚度的测定，从而营造了一个积极思维、勇于探索的学习氛围。
本实验用到了精度达0.001g的电子天平。由于老教材中的化学实验并不需要该仪器，所以很多学校目前可能没有该仪器。这样该实验便无法按照刚才所述原理进行。我们可以用另一种方法测量其厚度——用螺旋测微器直接测量铁片反应前后的厚度，则厚度差的1/2即为镀锌铁皮的锌镀层厚度
(h)。具体比较见下表。
数据记录
镀锌铁皮
质量（g）
面积（mm2）
厚度
（mm）
反应前
9.755
2500
0.475
反应后
9.505
0.461
数据处理
锌镀层厚度（mm）
依据h=△m/（2ρS）（锌的密度ρ=7.14g/cm3）h=（9.755-9.505）/（2·7.25·103·1708.5）=0.007mm
锌镀层厚度（mm）
依据厚度差的1/2即为镀锌铁皮的锌镀层厚度（h）h=（0.475-0.461）/2=0.007
mm
注：测定厚度为镀锌铁皮上随机取五个点的平均值
分析两种方法的实验结果可知，依据教材所提供的方法和直接用螺旋测微器测厚度所得到的结果非常接近。再重复以上比较实验，同样得到了非常接近的结果。所以，在实际操作中可以用螺旋测微器直接测定的方法代替教材提供的方法。
七、探索其它实验方案
方案1：将镀锌铁片投入足量的6mol·L-1盐酸中，使其完全溶解，通过测量生成氢气的体积，计算出铁片上的锌的质量。
方案2：将镀锌铁片投入足量的6mol·L-1盐酸中，使其完全溶解，再在所得溶液中加入过量的NaOH溶液，将沉淀过滤，待滤渣烘干、灼烧后，再称量。
方案3：将镀锌铁片投入足量的6mol·L-1NaOH溶液中，待充分反应后，取出铁片，用水冲洗、烘干后，再称量。
方案4：将镀锌铁片与另一块纯铁片用一根导线连接起来，放入盛有3mol·L-1硫酸亚铁溶液的烧怀中，过一段时间后，取了铁片，用水冲洗、烘干后，再称量。
方案5：将镀锌铁片与石墨用一根导线连接起来，放入盛有6mol·L-1NaOH溶液中，当石墨棒过一段时间后，取出铁片，用水冲洗、烘干后，再称量。
学生根据自己设计的方案进行实验，实验结束后，再通过：实验所需时间、终点的现象、装置和操作的复杂程度、准确度等让学生对自己的实验方案和其他同学的实验方案进行对比，最后得出的结论：
方案1：要使整个一块镀锌铁片完全反应完，需要很长时间，且测量气体体积时容易产生误差。
方案2：操作麻烦，且过滤时的滤渣很难刮干净，不可避免有少量留在滤纸上，因此实验精确度不高。
方案3：操作简单，但反应速率很慢，即使加热、增大NaOH溶液度，反应速率仍很慢。
方案4：设计合理，但不易判断锌什么时候反应完。
方案5：该操作较简单，且实验精确度较高。（事实速率也较慢）
除以上方案外，还可引导学生去查找资料，寻找一种金属活泼性介于锌与铁之间，然后可利用该金属与镀锌铁皮组成原电池进行实验。专题六
物质的定量分析
课题2
镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
1．下列描述中，不符合生产实际的是( )
A．电解熔融的氧化铝制取金属铝，用铁作阳极
B．电解法精炼粗铜，用纯铜作阴极
C．电解饱和食盐水制烧碱，用涂镍碳钢网作阴极
D．在镀件上电镀锌，用锌作阳极
2．下图中x、y分别是直流电源的两极，通电后发现a极板质量增加，b极板处有无色无臭气体放出，符合这一情况的是( )
a极板
b极板
x电极
Z溶液
A
锌
石墨
负极
CuSO4
B
石墨
石墨
负极
NaOH
C
银
铁
正极
AgNO3
D
铜
石墨
负极
CuCl2
3．下列实验错误的是( )
A．食醋用氢氧化钠溶液滴定，开始时溶液的pH通常变化缓慢，当接近滴定终点时，pH出现突变，称为滴定突跃
B．当锌完全溶解后，铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢，此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否被完全反应掉的依据
C．抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成，工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，使过滤的速度加快
D．潮湿或腐蚀性的药品在玻璃器皿中称量，其他固体药品可在天平的托盘上称量
4．已知锌及其化合物的性质与铝及其化合物相似。如图，横坐标为溶液的pH，纵坐标为Zn2＋或[Zn(OH)4]2－的物质的量浓度(假设Zn2＋浓度为1×10－5mol·L－1时，Zn2＋已沉淀完全)。下列说法不正确的是( )
A．往ZnC12溶液中加入足量的氢氧化钠溶液，反应的离子方程式可表示为：Zn2＋＋4OH－===[Zn(OH)4]2－
B．从图中数据计算可得Zn(OH)2的溶度积Ksp＝1×10－17mol3·L－3
C．某废液中含Zn2＋离子，沉淀Zn2＋离子可以控制溶液pH的范围是8～12
D．向1
L
1
mol·L－1
ZnC12溶液中加入NaOH固体至pH＝7，需NaOH
2
mol
5．已知，锌能溶解在NaOH溶液中，生成Na2[Zn(OH)4]和H2。某同学据此设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S、质量为m1的镀锌铁皮与石墨用导线相连，放入6
mol·L－1
NaOH溶液中，当石墨棒上不再有气泡产生时，取出铁片用水冲洗、烘干后称量，质量为m2。下列说法正确的是( )
A．设锌镀层厚度为h，锌的密度为ρ，则＝h
B．锌电极上的电极反应式为Zn＋4OH－－2e－===[Zn(OH)4]2－
C．锌和石墨形成原电池，外电路中电流从锌流向石墨
D．当石墨不再产生气泡时，如不立即取出铁皮，会使测定结果偏低
6．请回答下列关于镀锌铁皮锌镀层厚度的测定的问题。
(1)镀锌铁皮的锌镀层被破坏后，放入稀硫酸中发生原电池反应，其电极反应式为：负极__________________，正极__________________。
(2)将镀锌铁皮放入烧杯中，加入稀硫酸，注意反应时应用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，该操作的目的是________________________。若没有这步操作，则所测得的锌镀层厚度的结果(填偏高或偏低或不影响
，下同)__________。
(3)当反应速率突然减慢时，立即取出并用水冲洗铁皮附着的酸液，该操作的目的是______________________。
(4)将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，这样操作的目的是_________________。若不烘干，则计算得到锌镀层的厚度结果__________，若改用酒精灯持续加热，则计算得到锌镀层的厚度结果__________。
7．实验室有黄铜(铜和锌两种金属的混合物)粉末。请你利用给出的实验仪器及试剂，设计两种测定该样品中锌的质量分数的方法，并填写表格中的有关内容。
方案一
方案二
选用药品的名称
选用的实验装置序号
组装时接口编号的连接顺序(如不需组装，可不填)
需测得的实验数据(从下述可测得的数据中选取)
合金中锌的质量分数的计算式
附：(1)实验中可供选择的药品：足量的浓硫酸、足量的稀硫酸、氧化铜。
(2)供选择的实验装置(如图所示)：
(3)实验中可测得的数据：黄铜的质量a
g。充分反应后在标准状况下生成氢气的体积为b
L。反应前仪器和药品的质量为c
g。充分反应后剩余固体的质量为d
g。
充分反应后仪器和药品的质量为e
g。
8．已知某正方形的镀锌铁皮边长为4.13
cm，质量为7.160
g。把此镀锌铁皮放到稀硫酸中，锌完全溶解后，立即将未反应的铁片取出，然后冲洗、烘干、冷却，称量铁片的质量为6.650
g。则锌镀层单侧厚度为__________cm(ρZn＝7.14
g·cm－3)。
9．测定一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品：800
mL烧杯、100
mL量筒、普通漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸、水。按图示装置(铁架台和铁夹的安装可省略)进行实验，回答下列问题(设合金样品完全反应，产生的气体体积不超过100
mL)
(1)补充下列实验步骤，直到反应开始进行
①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800
mL烧杯底部，把普通漏斗倒扣在样品上面。
②________________________________________________________________________。
③________________________________________________________________________。
④________________________________________________________________________。
(2)合金样品用铜网包裹的目的是________________________________________________________________________。
10．已知向含有Zn2＋的溶液中滴加氨水，有白色沉淀Zn(OH)2生成，继续滴加氨水使其过量，沉淀又溶解，生成了[Zn(NH3)4]2＋。此外，Zn(OH)2既可溶于盐酸，又可溶于NaOH溶液，生成[Zn(OH)4]2－。所以Zn(OH)2是一种两性氢氧化物。
现有四组离子，每组有两种金属离子，请各选一种试剂。将它们两者分开，可供选择的试剂有：
A．硫酸
B．盐酸
C．硝酸
D．氢氧化钠溶液
E．氨水
根据上述内容填写下表：
离子组
选用试剂(用字母代号)
沉淀物化学式
保留在溶液中的离子
①Zn2＋和Al3＋
②Zn2＋和Mg2＋
③Zn2＋和Ba2＋
④Mg2＋和Al3＋
参考答案
1.
答案：A 解析：当电解熔融的氧化铝制取金属铝时，活泼金属做阳极，活泼金属先失电子被氧化，所以一般除电镀池外活泼金属不能做阳极。
2.
答案：A 解析：用活泼电极或惰性电极电解相同的溶液时现象可能不同。通电后a极板增重，表明溶液中金属阳离子在a极板上放电，发生还原反应析出了金属单质，因此可确定a极板是电解池的阴极，与它相连接的直流电源的x极是负极。选项C中x极为正极，故C不正确。A中电解质溶液为CuSO4溶液，阴极a板上析出Cu而增重，阳极b板上由于OH－离子放电而放出无色无臭的O2，故A正确。B中电解液为NaOH溶液，通电后阴极a上应放出H2，a极板不会增重，故B不正确。D中电解液为CuCl2溶液，阴极a板上因析出Cu而增重，但阳极b板上因Cl－离子放电，放出黄绿色有刺激性气味的Cl2，故D不正确。
3.
答案：D 解析：无腐蚀性和不易腐蚀和不易潮解的固体药品应放在白纸上称量。
4.
答案：D 解析：加入足量的NaOH根据图示Zn以[Zn(OH)4]2－的形式存在，A项正确。当溶液pH＝8时Zn(OH)2浓度为1.0×10－5mol·L－1可认为沉淀完全，故Zn(OH)2的Ksp＝c(Zn2＋)×c2(OH－)＝1.0×10－5
mol·L－1×(1.0×10－6
mol·L－1)2＝1.0×10－17
mol3·L－3。由图示pH＝12时Zn(OH)2完全消失，故控制溶液pH为8～12是沉淀Zn2＋的pH范围。当pH＝7时，沉淀只有Zn(OH)2，此时c(Zn2＋)＝1.0×10－3
mol·L－1，故NaOH的用量少于2
mol。
5.
答案：B 解析：通过题意可知，金属减小的质量就是Zn的质量，所以通过质量→体积→厚度的关系可得到答案，但要注意，金属有两面，故其厚度为(m1－m2)/2ρS＝h，A项错误；因为金属样品为合金，发生电化学反应，Zn电极上的电极反应为Zn＋4OH－－2e－===[Zn(OH)4]2－，B项正确；C项，外电路中，电流从电池正极流向负极，故从石墨流向Zn，C项错误；D项，若不继续反应，则对测定结果不会有影响，若能继续反应，金属质量减小，则会使测定结果偏大，无论上面哪种情况，都不可能使测定结果偏低，D项错误。
6.
答案：(1)Zn－2e－===Zn2＋ 2H＋＋2e－===H2↑
(2)使铁皮两边锌镀层都充分反应 偏低
(3)防止铁跟酸发生反应
(4)除去铁片表面的水 偏低 偏低
7.
解析：设计原理是锌与稀硫酸反应，测量数据可以是H2的体积，或H2的质量，或Cu的质量等，并由此选择相应的实验装置和仪器连接的方式。
答案：
(注：写出其中两种即可)
8.
解析：h＝
＝2.09×10－3
cm。
答案：2.09×10－3
9.
解析：其步骤是：①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800
mL烧杯底部，把普通漏斗倒扣在样品上面。②往烧杯中注入水，直至水面没过漏斗颈。③在100
mL量筒中注满水，倒置在盛水的烧杯中(量筒中不应留有气泡)，使漏斗颈伸入量筒中。烧杯中水面到杯口至少保留约100
mL空间。④将长颈漏斗(或玻璃棒)插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，至有气体产生。另外合金样品用铜网包裹的目的是防止反应时样品漂浮。
答案：(1)②往烧杯中注入水，直至水面浸没过漏斗颈 ③在100
mL量筒中装满水，倒置在盛水的烧杯中，使漏斗颈插入量筒中(烧杯中水面至杯口至少预留100
mL空间) ④将普通漏斗(或玻璃棒)插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，至有气体产生
(2)使样品在反应时能保持在烧杯底适当的位置(或避免反应时样品漂浮)
10.
解析：本题给出的知识信息是Zn(OH)2的两性和可生成溶于水的[Zn(NH3)4](OH)2。运用它们的化学性质，选择适当试剂加以分离。
由于Zn(OH)2和Al(OH)3均为两性氢氧化物，不能用酸碱加以区分，但Zn2＋可与过量氨水反应生成[Zn(NH3)4]2＋，而Al3＋无此性质，可选用氨水为试剂，生成Al(OH)3沉淀，保留在溶液中的离子为[Zn(NH3)4]2＋。
因Zn(OH)2为两性，Mg(OH)2无两性且为难溶于水的沉淀。可选用NaOH溶液为试剂，将Zn2＋和Mg2＋区分开。沉淀为Mg(OH)2，保留在溶液中的离子为[Zn(OH)4]2－。
由于BaSO4难溶于水且不溶于酸，而ZnSO4则能溶于水，可选用H2SO4溶液为试剂，将Zn2＋和Ba2＋区分开。沉淀为BaSO4，留在溶液中的离子为Zn2＋。
Al(OH)3有两性，能溶于NaOH溶液中。Mg(OH)2为沉淀，且不溶于NaOH溶液，可选用NaOH溶液为试剂，将Mg2＋和Al3＋区别开。沉淀是Mg(OH)2，留在溶液中的是。
答案：
①
E
Al(OH)3
[Zn(NH3)4]2＋
②
D
Mg(OH)2
[Zn(OH)4]2－
③
A
BaSO4
Zn2＋
④
D
Mg(OH)2专题六
物质的定量分析
6.1
食醋总酸含量的测定
1.用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度,参考下图,从下表中选出正确选项( )
锥形瓶中的溶液
滴定管中的溶液
选用指示剂
选用滴定管
A
碱
酸
石蕊
乙
B
酸
碱
酚酞
甲
C
碱
酸
甲基橙
甲
D
酸
碱
酚酞
乙
解析:酸式滴定管(图甲)盛放酸液,碱式滴定管(图乙)盛放碱液,为便于观察,所选取的指示剂在滴定过程中的颜色一般由浅色向深色过渡,且要求半分钟内不褪色。用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度时,若将已知浓度的NaOH溶液盛放在碱式滴定管中,则未知浓度的H2SO4溶液放入锥形瓶中,选用酚酞为指示剂,滴定到终点的颜色由无色变粉红色;若将已知浓度的NaOH溶液盛放在锥形瓶中,则未知浓度的H2SO4溶液放入酸式滴定管中,选用甲基橙为指示剂,滴定到终点的颜色由黄色变橙色。
答案:CD
2.下列几种情况,对中和滴定结果无影响的是( )
A.滴定前标准液在零刻度以上
B.盛未知浓度溶液的锥形瓶里有少量蒸馏水
C.滴定管用蒸馏水冲洗后即注入标准液
D.滴定终点读数时,俯视滴定管的刻度(其他操作均正确)
解析:A项,由于滴定前标准液在零刻度以上,滴定中用去的零刻度以上那部分的标准液的体积不在滴定后读出的V标的体积内,也就是实际用去的标准溶液的体积比V标要大,所以这样操作使测得的待测溶液浓度偏小。B项,盛装待测液的锥形瓶内有水的话,虽然使锥形瓶内的溶液浓度变稀了,但待测溶液中溶质的物质的量没有变化,因而对测定结果无影响。C项,滴定管用蒸馏水冲洗后,未用标准溶液润洗,使滴定管内的标准溶液变稀,V标变大,导致测得的待测溶液浓度偏大。D项,滴定管滴定前读数正确,滴定后,读数时视线俯视,使V标读数变小,结果使测得的待测溶液浓度偏低。
答案:B
3.有关实验的叙述,正确的是( )
A.将固体加入容量瓶中溶解并稀释至刻度,配制成一定物质的量浓度的溶液
B.用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上测定其pH
C.用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后,再进行焰色反应
D.读取滴定管内液体的体积,俯视读数导致读数偏小
解析:配制一定物质的量浓度溶液时,固体应在烧杯中溶解,A项错;pH试纸测pH时,不能湿润pH试纸,B项错;焰色反应实验中,铂丝应用稀盐酸洗涤,C项错。
答案:D
4.有等体积、等pH的Ba(OH)2、NaOH、NH3·H2O三种碱溶液,滴加等浓度的盐酸将它们恰好中和,用去酸的体积分别为V1、V2、V3,则三者的大小关系正确的是( )
A.V3>V2>V1
B.V3=V2=V1
C.V3>V2=V1
D.V1=
V2>V3
解析:
Ba(OH)2、NaOH为强碱,在水溶液中完全电离,等体积、等pH的溶液中,所含n(OH-)相等,由H++OH-
H2O可知,二者消耗同一盐酸的体积相等,即V1=
V2;由于NH3·H2O为弱碱,溶液中存在着NH3·H2OOH-+N,故与Ba(OH)2、NaOH等pH、等体积的溶液中,n(NH3·H2O)>n(OH-),所以与同一盐酸反应时消耗盐酸的体积大。
答案:C
5.用0.102
6
mol·L-1的盐酸滴定26.00
mL未知浓度的氢氧化钠溶液,滴定达终点时,滴定管中的液面如图所示,正确的读数为( )
A.22.30
mL
B.22.35
mL
C.23.65
mL
D.23.70
mL
解析:滴定管的“0”刻度在上,22.00和23.00之间有10个格,每个格代表0.10,滴定管中的液面的正确读数为22.35
mL。
答案:B
6.下列有关化学实验的叙述正确的是( )
A.用待测液润洗滴定用的锥形瓶
B.用10
mL的量筒量取4.80
mL的浓硫酸
C.用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶
D.滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡,眼睛注视滴定管中的液面
解析:锥形瓶是不能润洗的,特别是用待测液润洗,A项错误。量筒是粗量器,不能量取4.80
mL的浓硫酸,B项错误。D中两眼应主要关注锥形瓶中溶液颜色的变化。
答案:C
7.(2013天津理综,4)下列实验误差分析错误的是( )
A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小
B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小
C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小
D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小
解析:用容量瓶配制溶液定容时俯视刻度线,会导致溶液体积偏少,所配溶液浓度偏大,B错误,其余均正确。
答案:B
8.称取一定质量的NaOH来测定未知浓度的盐酸时(NaOH放在锥形瓶内,盐酸放在滴定管中)。用A.偏高;B.偏低;C.无影响;D.无法判断,填写下列各项操作会给实验造成的误差。
(1)称量固体NaOH时,未调节天平的零点( )
(2)将NaOH放入锥形瓶中加水溶解时,加入水的体积不准确( )
(3)滴定管装入盐酸前未用盐酸润洗( )
(4)开始滴定时,滴定管尖端处有气泡,滴定完毕气泡排出( )
(5)滴定前未将液面调至刻度线“0”或“0”以下,结束时初读数按0计算( )
(6)在滴定过程中活塞处漏液( )
(7)摇动锥形瓶时,因用力过猛,使少量溶液溅出( )
(8)滴定前读数时仰视,滴定完毕读数时俯视( )
解析:(1)称量固体NaOH时,未调节天平零点,不能确定称量结果是偏大还是偏小。故选D。(2)锥形瓶内是否含水或加多少水并不影响NaOH与HCl的中和反应。(3)滴定管中装盐酸前未润洗相当于将待测液稀释了,导致测定结果偏低。(4)滴定前有气泡,滴定后无气泡,相当于待测液比实际用量多了,导致结果偏低。(5)读出的数据比实际值小,导致结果偏大。(6)滴定过程中漏液使读出的待测液的体积比实际消耗量多,导致结果偏低。(7)摇动锥形瓶时,用力过猛,使少量液体溅出,致使一部分NaOH未被中和,消耗待测液,体积减小,使测定结果偏高。(8)读出的数据比实际值偏小,使结果偏高。
答案:(1)D (2)C (3)B (4)B (5)A (6)B (7)A (8)A
9.取相同体积(0.025
L)的两份0.10
mol·L-1NaOH溶液,把其中一份放在空气中一段时间后,溶液的pH (填“增大”“减小”或“不变”),其原因是 。用已知浓度的硫酸中和上述两份溶液,若中和第一份(在空气中放置一段时间)所消耗硫酸的体积为VA,另一份消耗硫酸的体积为VB,则(已知甲基橙pH变色范围是3.1~4.4):
(1)以甲基橙为指示剂时,VA与VB的关系是 ;
(2)以酚酞为指示剂时,VA与VB的关系是 。
解析:氢氧化钠溶液放置在空气中,因氢氧化钠与空气中的二氧化碳反应,使氢氧化钠的量减少,故溶液的pH减小。用硫酸滴定碳酸钠溶液,反应分两个阶段进行:
①H++CHC(此时溶液呈弱碱性)
②H++HCCO2↑+H2O(溶液呈弱酸性)
滴定过程按哪种反应进行,取决于选择的指示剂。
(1)若选用甲基橙作指示剂,因其变色范围在
pH=3.1~4.4,滴定反应按②进行,由关系式2NaOH~Na2CO3~CO2↑知,消耗的硫酸的量不变,故答案为VA=VB。
(2)若选用酚酞作指示剂,酚酞的变色范围是pH=8.2~10.0,滴定按①进行,消耗硫酸的量减小,故答案为VA答案:减小 氢氧化钠放置在空气中,与空气里的二氧化碳反应,使氢氧化钠的量减小,故pH减小
(1)VA=VB
(2)VA10.实验室中有一未知浓度的稀盐酸,某学生为测定盐酸的浓度进行了下列实验。请完成下列填空:
(1)配制100
mL
0.10
mol·L-1
NaOH标准溶液。
①主要操作步骤:计算→称量→溶解→(冷却后) →洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→ → →将配制好的溶液倒入试剂瓶中,贴上标签。
②称量 g氢氧化钠固体所需仪器有:托盘天平(带砝码、镊子)、 、 。
(2)取20.00
mL待测盐酸放入锥形瓶中,并滴加2~3滴酚酞作指示剂,用自己配制的NaOH标准溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次,记录数据如下。
实验编号
滴定完成时,NaOH溶液滴入的体积/mL
待测盐酸的体积/mL
1
0.10
22.62
20.00
2
0.10
22.72
20.00
3
0.10
22.80
20.00
①滴定达到终点的标志是 。
②根据上述数据,可计算出该盐酸的浓度约为 (保留两位有效数字)。
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的 ,然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
④在上述实验中,下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有 。
A.滴定终点读数时俯视
B.酸式滴定管使用前,水洗后未用待测盐酸润洗
C.锥形瓶水洗后未干燥
D.碱式滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后消失
解析:(1)题中要求配制100
mL
0.10
mol·L-1
NaOH标准液,应用天平称取0.1
L×0.10
mol·L-1×40
g·mol-1=0.4
g
NaOH固体。由于NaOH属于腐蚀性药品,不能放在托盘天平上直接称量,应放在玻璃器皿(一般用烧杯或表面皿)中进行称量。(2)根据指示剂在酸性溶液或碱性溶液中的颜色变化,可以判断中和反应是否恰好进行完全。计算盐酸的浓度时,应计算三次实验的平均值,因三次实验中NaOH标准液浓度及待测液的体积一样,故只算NaOH溶液体积的平均值即可。根据碱式滴定管的构造可知,弯曲其橡胶管即可将管中的气泡排除。
答案:(1)①转移 定容 摇匀 ②0.4 烧杯(或表面皿) 药匙
(2)①最后一滴NaOH溶液加入,溶液由无色恰好变成粉红色至半分钟内红色不褪去
②0.11
mol·L-1 ③丙 ④D食醋中总酸含量的测定
一．《实验化学》教学指导意见
基本要求
掌握移液管、滴定管的正确使用方法。学会使用滴定管进行滴定操作。了解酸碱滴定中指示剂的选择方法。初步学会用滴定法测定液体样本中的总酸（或总碱）的方法。
解读：1．了解移液管、滴定管的构造，按“操作向导”的要求学习移液管的
使用方法。2．初步学会正确使用滴定管。3．滴定分析中的指示剂选择仅以酚酞和甲基橙为例。
发展要求
初步认识实验方案设计、数据记录及处理在化学学习、科学研究和日常生活中的应用。
说明
滴定突跃曲线的计算不作要求。可充当基准物质的必备条件不要求学生加以记忆。
二．基本的操作要求：
食醋总酸含量的测定实验操作要求基本上等同于老教材的中和滴定实验。中和滴定实验的过程可分为五个步骤，每一步骤中都有几个应注意的问题，现归纳如下，供同行们参考。
一查。即对中和滴定的仪器进行检查。①检查滴定管是否漏水，其方法是注水至全容量，垂直静置15分钟，所渗漏的水不超过最小分度值。②酸式滴定管的活塞是否转动灵活。③检查碱式滴定管乳胶管中的玻璃小球大小是否适宜。
二盛。①标准溶液在滴定管中，一是注意先用少量标准液把滴定管润洗2～3次，否则会使标准液浓度变稀。二是注意调节到滴定管尖嘴部分充满溶液，避免空气“冒充”溶液。三是使液面处在刻度“0”的位置。②锥形瓶中盛待测液，一是注意取用待测液的移液管或者滴定管应先用待测液润洗2～3次；二是注意锥形瓶不能用待测液润洗，否则会使待测物物质的量增多，测定结果偏高。三是向锥形瓶中加入指示剂的量应注意控制为2～3滴，以避免指示剂消耗酸或碱，产生误差。
三滴。滴定操作应注意：①左手通过酸式滴定管的活塞或碱式滴定管中的玻璃小球控制滴定速度（不要成流水线），注意先快后慢。②锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向作圆周运动，边滴边摇。③眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化。
四判。即滴定终点的判断。①碱滴定酸，一般选择酚酞作指示剂，终点时，溶液由无色转变为浅红色。②终点时，溶液的颜色应注意不立即褪去而保持30秒钟。（时间过长也不行：因为吸收了空气中的CO2后溶液可能又变为无色）。
五算。即滴定结果的求算。①读数时，滴定管必须保持垂直。读数者的视线应与管内凹液面的最低点处于同一水平线上。②准确读数。滴定管可精确读到0.1ml，估读到0.01ml，都是有效读数。③取三次较接近的测定数值的平均值。
三．具体做实验时的几个注意事项和想法
1、因为用NaOH的标准溶液滴定醋酸的反应式为；NaOH
+
CH3COOH
=
CH3COONa
+
H2O反应产物是CH3COONa
，突变范围偏碱性（pH值在8.6左右）可选用酚酞做指示剂。CO2对该测定有影响，为消除CO2对实验的影响，减少实验误差，配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸2～3分钟，以尽可能除去溶解的CO2，并快速冷却至室温。
2、注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好，防止挥发。我用一瓶非名牌白醋且已放置两年半之久来做食醋中总酸含量的测定，测得其值为
2.789
g/100mL，说明近一半酸挥发。
3.用移液管吸取溶液时，移液管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非移液管注明“吹”字），因为在校准移液管容积时没有把这部分液体包括在内。
4、碱标准溶液常用NaOH来配制，KOH一般并不优于NaOH，而且价格较高，由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法。
5、振荡中，锥形瓶内壁上可能沾有食醋或NaOH溶液，没有完全反应，（方法：用洗瓶蒸馏水冲洗）。观察上时若颜色辨别不清（红色与浅红色），（方法：垫白纸）。近终点时,半滴操作---洗瓶冲洗，滴定完成后,应及时排除滴定管中废液,用水洗净,倒夹在滴定管架上.
6、关于食醋的选择：①一般的食醋由于颜色较深不利于滴定终点的判断，可稀释后用中性活性炭脱色后再行滴定，脱色时，在稀释后的试样中加入少量的活性炭，振荡约4～5分钟后过滤。如果试样颜色仍然较深，需重复上述操作2～3次，脱色比较麻烦且效果也不甚理想，加上师生近视比例高更不利于滴定终点的判断，如我用的黄岩产陈醋经过三次脱色后，颜色仍然较深。若一定要做，是否可不用指示剂作终点判断的依据，改用测pH的方法。最好用pH计来测pH
？②白醋可以直接滴定，我用江苏镇江产金山寺牌白醋做食醋中总酸含量的测定，滴定终点的判断较明显（可见ppt文件的照片）
最后具体数据见下表：
NaOH标准溶液浓度c（NaOH）=
0.09625
mol/L
实验次数
第一次
第二次
第三次
待测食醋的体积初读数/mL
待测食醋的体积终读数/mL
待测食醋的体积V（CH3COOH）/mL
25.00
25.00
25.00
NaOH标准溶液的体积初读数/mL
0.00
0.50
1.00
NaOH标准溶液的体积终读数/mL
23.01
23.55
24.07
NaOH标准溶液体积V(NaOH)/mL
23.04
23.05
23.07
实验测得的食醋总酸含量(g/100mL)
5.322
5.324
5.329
食醋总酸含量的平均值(
g/100mL
)
5.325
相对平均偏差/%
0.089%
金山寺牌白醋外包装上写着总酸≥5.00g/100mL，所以为合格品且是优级醋
7、如碱式滴定管一次都不润洗，我试做的结果是耗NaOH标准溶液体积大约多了0.10
mL
四．关于酿造食醋与配制食醋
①食醋GB
18187-2000《酿造食醋》中规定：酿造食醋是以单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料或酒精，经微生物发酵酿制而成的液体调味品。②SB
10337-2000《SG配制食醋》中规定：配制食醋是以酿造食醋为主体，与冰乙酸、食品添加剂等混合配制而成的调味食醋。但配制食醋中酿造食醋的比例（以乙酸计）不得少于50%。我国目前生产的酿造食醋与配制食醋都属于调味品，消费者可根据日常饮食习惯选择。③GB
7718-2004《预包装食品标签通则》中规定食醋产品标签中要标明“酿造食醋”或“配制食醋”。
④每100mL醋中的醋酸含量，普通醋为3.5g以上，优级醋为5g以上。
鉴别酿造食醋和配制食醋可从食醋的感官品评、理化指标和检测经验等几个方面进行分析，以下着重从感官方面阐述其鉴别方法。（1）看外观。酿制醋是用大米或糯米为原料，经发酵酿制成醋后，再经压滤、消毒而成。外观液体浓稠，色泽清澈，无沉淀。配制醋是用食用的冰酸醋加水配成的，液体稀薄，有透明感，色泽暗红或无色，易浑浊。（2）闻气味。酿制醋含有乙酸乙脂、乳酸乙脂等14种发酵香味成分，营养丰富，醋香浓郁，气味柔和。配制醋掺有香精，故香精味较浓，酸气严重，刺激性较强。（3）尝酸味。酿制醋酸中有鲜有甜，口味醇和，酸味在舌尖能滞留较长时间。配制醋酸度较高，酸味浓烈呛人，回味有点苦涩。课题2 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
一、锌镀层厚度的测定
为了减缓露置在空气中的铁的电化学腐蚀，在铁皮表面往往镀上一薄层锌，形成“白铁皮”。“白铁皮”具有较强的耐腐蚀性，是生产中常用的金属材料之一。锌镀层犹如铁皮的保护膜，这层膜的厚度及均匀度也就成了判断镀层质量的重要指标。测定锌镀层质量的实验方案除“知识预备”中所介绍的之外，还有多种方案。
(1)锌能溶于强碱溶液中，反应的化学方程式为：
Zn＋2NaOH＋2H2O===Na2[Zn(OH)4]＋H2↑而铁不与强碱反应，通过称量反应前后铁皮的质量，该质量差就是锌镀层的质量。
(2)把铁与锌看作是双组分混合物，使它们全部与稀硫酸完全反应，通过测定生成的氢气的体积，计算混合物中锌的质量。
【例1】某同学设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S、质量为m1的镀锌铁皮放入6
mol·L－1
HCl溶液中，当气泡产生速率显著减小时，用水冲洗，烘干后称量，得到质量为m2。下列说法错误的是( )
A．当铁皮产生气泡速率减慢时，立即取出铁皮，不冲洗就用酒精灯加热烘干，铁皮可能继续与残留的酸反应，导致实验结果偏高
B．实验过程中产生气泡的速率先慢，然后逐渐加快，再显著减缓，这是微电池和温度共同影响的结果
C．锌和铁在酸溶液中形成原电池，外电路中电流从铁流向锌
D．设锌镀层厚度为h，锌的密度为ρ，则h＝
解析：锌和铁在酸性溶液中形成原电池，锌为负极，铁为正极，故外电路电流从正极(Fe)流向负极(Zn)。因为镀锌铁皮是双面镀锌，故锌层的总体积V＝2hS，所以h＝，D选项错误。
答案：D
1－1在测定镀锌铁皮锌镀层厚度的实验过程中，下列操作①用托盘天平称量反应前后镀锌铁皮的质量；②反应速率突然减小时，立即将在酸液中的铁片取出；③未用自来水冲洗掉铁片附着的酸液；④将铁片放在酒精灯火焰上烘干。造成实验误差的是( )
A．①②③ B．①③④
C．②③④
D．全部
二、准确地测定固体或气体的质量、液体或气体的体积以及反应体系温度等物理量
定量实验是在定性实验基础上研究某些量及某些量之间的关系而展开的，因此能力要求和试题难度等将有所提升。定量实验中需要测定的量(即“待测量”)一般无法直接测定，对它的测量通常根据某化学原理并在限定实验条件下通过测量某种可以直接测量的关系量(即“可测量”)，利用两者间关系计算而得。因此，根据实验原理确定可测量并准确测定成为定量实验的关键。从中学化学来看，定量实验要测的量主要是固体或气体的质量、液体或气体的体积以及反应体系温度等。如何准确地测定这三类物理量呢？
对于固体质量、液体体积和反应体系温度，根据实验要求分别采用托盘天平、量筒或滴定管以及温度计测量即可。由于上述三者的测定较为直接，这里不再阐述。
对于气体质量和气体体积，一般无法直接用天平和量筒来测定，而要通过间接的方法来实现。如何测定气体的质量或者体积呢？(1)气体质量测定主要有两种方法：一是利用差量法。即通过测定反应体系反应前后质量的差异，确定气体的质量(反应体系反应前的质量减反应后的质量即为气体质量)；另一种方法是利用所测气体的某些性质(如酸碱性或溶解性)、采用合适的吸收剂(如浓硫酸、碱石灰)和实验装置(如洗气瓶、干燥管)来吸收，通过测量吸收装置吸收前后质量差得到气体的质量。(2)对于气体体积的确定，一般也有两种方法：①通过上述方法测其质量，再利用密度或气体摩尔体积进行换算；②对于无法采用上述方法确定其质量的气体(如H2、O2、CO等)，通常采用排水量气法测量它们的体积(装置如图)，根据排出的水的体积来确定气体的体积。
值得注意的是，定量实验必须尽可能减小实验误差、提高实验精确度。实验中如何实现这一要求？通常采用的措施是：①根据实验要求和条件精选精度比较高的计量仪器(如量体积时，尽可能用滴定管或移液管)。②准确规范读数(如读量筒或移液管中液体体积时，视线应该与管中的凹液面最低处平齐)。③重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量。在重复测量时，要确保两次测量之间的差异符合实验要求(按分析化学要求，两次测量之间的差异不超过0.5%)，计算时取两次(或多次)测量值之间的平均值。④注意外界条件的影响(如温度对气体体积的影响；压强对气体体积的影响；在处理时往往要换算为标准状况下的体积)等。
【例2】为了测定氢氧化钠和碳酸钠固体混合物(m
g)中碳酸钠的质量分数，甲、乙两位同学分别设计了如下的实验方案：
(一)甲同学的方案是：将样品溶解，加过量氯化钡溶液，过滤洗涤，取沉淀烘干，称量得固体n
g。
(1)混合物中碳酸钠的质量分数为(用m、n表示)__________。
(2)甲同学洗涤沉淀的操作是_________________________________________。
(3)Ca2＋、Ba2＋都可使CO沉淀完全，但使用氯化钡溶液比氯化钙溶液所得的结果具有更高的精确度，原因是______________________________。
(二)乙同学的方案如图所示：
(1)根据乙同学的实验装置图分析，在每次实验中，完成测定过程至少要进行________次称量操作。
(2)他重复了正确操作三次，结果数据出现了较大的偏差，你认为主要原因可能是(只写三个)：
①________________________；
②________________________；
③________________________。
解析：此题考查的是化学实验的基本操作、分离实验的设计、对实验的评价和改进及根据化学方程式的计算等知识要点。
(一)(1)根据Na2CO3 ～ BaCO3
106
197
m(Na2CO3)
n
g
所以m(Na2CO3)＝106n/197
g
故m(Na2CO3)的质量分数为×100%
(2)洗涤沉淀的操作中绝对不能用玻璃棒搅拌，否则会将湿润的滤纸戳破。
(3)因为测定的数值越小，出现的误差会越大，等物质的量的BaCO3与CaCO3相比较，BaCO3的质量较大，故选用BaCl2与之反应生成碳酸钡沉淀。
(二)(1)需要分别测量反应前、后盛浓硫酸的洗气瓶的质量；反应前后球形干燥管的质量，所以每一次实验需进行四次称量操作。
(2)可能出现的原因是：①装置中原有的空气中的二氧化碳气体没有排出，也被碱石灰吸收；②反应完成后，装置中的二氧化碳没有全部被碱石灰吸收；③空气中的水蒸气和二氧化碳被碱石灰吸收。
④每次加入硫酸的量不同，若硫酸的量不足不能使所有的碳酸钠都发生反应，产生的二氧化碳的量小于理论值，则可能造成误差。
答案：(一)(1)×100% (2)沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置使其全部滤出，重复2～3次 (3)①碳酸钡的相对分子质量比碳酸钙大，在CO的量一定的条件下，加入BaCl2生成的沉淀质量多，测定的相对误差较小。②过量的Ca2＋可与OH－生成微溶于水的Ca(OH)2沉淀而影响测定结果
(二)(1)4 (2)①装置中原有的空气中的二氧化碳气体没有排出，也被碱石灰吸收 ②反应完成后，装置中的二氧化碳没有全部被碱石灰吸收 ③空气中的水蒸气和二氧化碳被碱石灰吸收 ④每次加入硫酸的量不同，若硫酸的量不足不能使所有的碳酸钠都发生反应，产生的二氧化碳的量小于理论值，则可能造成误差
2－1实验室有CuO和Cu粉的混合物。请你利用给出的实验仪器和试剂，设计两种测定该样品(已称得其质量为m
g)中氧化铜质量分数的方法，并填写表格中的有关内容。
实验方法
实验过程中所发生反应的化学方程式
实验所用仪器(用编号表示)
实验需直接测定的有关物理量(用文字说明)
1
2
实验可能用到的主要仪器：①托盘天平 ②启普发生器
③硬质玻璃管 ④泥三角 ⑤烧杯 ⑥坩埚 ⑦酒精灯 ⑧玻璃棒
⑨漏斗 ⑩干燥管
实验可能用到的试剂：a．锌粒 b．稀硫酸 c．氯化钠溶液 d．浓硫酸
2－2“白铁皮”具有较强的耐腐蚀性，是生产中常用的金属材料之一。镀锌层犹如铁皮的保护层，这层膜的厚度及均匀度也成了判断镀层质量的重要指标。某研究性学习小组为了测定镀锌铁皮的厚度，设计了下面的实验方案：
方案一：取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入40
mL
6
mol·L—1盐酸，反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，待锌镀层反应完全时，立即将未反应的铁皮取出，洗涤、小心烘干、称量。将B、C重复上面的实验。
(1)锌镀层完全反应的标志是________。
(2)如何检验铁片已经洗净___________________________________________________。
(3)该小组的实验数据记录及数据处理如下，完成下列表格(锌的密度为7.14
g/cm3)
数据记录
数据处理
镀锌铁皮
镀锌铁皮质量/g
铁皮质量/g
锌镀层厚度(单侧)/cm
锌镀层平均厚度(单侧)/cm
A
5.00
4.90
4.460
4.313
4.201×10－4
B
5.10
5.00
4.421
4.267
4.229×10－4
C
5.20
5.00
4.640
4.467
4.660×10－4
计算镀锌铁皮锌镀层平均厚度(单侧)________cm。本实验中产生误差的地方可能有哪些(任意列举两种)________、________。
方案二：已知锌与强碱溶液反应的离子方程式为：Zn＋2OH－＋2H2O＝[Zn(OH)4]2－＋H2↑。某同学按下图装置设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案，将单侧面积为S
cm2、质量为m
g的镀锌铁皮放入6
mol·L－1
NaOH溶液中。回答下列问题：
(4)装置中导管a的作用是_______________________________________________。
(5)检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②待B中不再有气体产生并恢复至室温；③由A向B中滴加足量NaOH溶液；④上下移动C，使干燥管和C中液面相平。上述操作的顺序是________(填序号)。
(6)实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2
mL(实验条件下的气体摩尔体积为Vm
mol·L—1)。则镀锌铁皮的厚度为________cm。(写出数学表达式)
答案：
【互动课堂】
触类旁通
1－1 B 解析：用电子天平称量反应前镀锌铁皮的质量和反应后铁皮的质量；用自来水冲洗掉铁片附着的酸液；将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干。
2－1 解析：已知CuO和Cu粉混合物质量的情况下，要测定CuO的质量分数，只要设计实验求得其中CuO或Cu的质量即可。处理方法一般有两类：一是分离法。即利用CuO可溶于稀酸而Cu不溶的性质差异，先用稀硫酸将它们分离，然后再称取过滤后剩余的Cu的质量即可；用到的仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗和托盘天平。二是转化法，就是利用适当的化学反应将CuO转化为Cu，比如在无水以及加热条件下用还原剂H2将CuO还原为Cu，然后称取产物铜的总质量；所用仪器有启普发生器、硬质玻璃管、酒精灯和托盘天平；或者利用适当的试剂将Cu转化为CuO，如在空气中直接加热，然后称取所得固体质量即可；所用的仪器为泥三角、坩埚、酒精灯、玻璃棒和托盘天平等。
答案：(以下三种方案任填两种即可)
实验方法
实验过程中所发生反应的化学方程式
实验所用仪器(用编号表示)
实验需直接测定的有关物理量(用文字说明)
1
H2＋CuOCu＋H2O
①②③⑦
实验前样品和硬质玻璃管的总质量(或硬质玻璃管的质量)；实验后Cu以及硬质玻璃管的总质量
2
H2SO4＋CuO===CuSO4＋H2O
①⑤⑧⑨
实验前样品的质量、过滤后剩余固体的质量
3
2Cu＋O22CuO
①④⑥⑦⑧
实验前坩埚与样品总质量(或坩埚质量)；实验后坩埚与CuO总质量
2－2 解析：本题考查化学实验的设计、分析与评价。(1)当锌镀层完全反应后就是铁与盐酸反应，由于锌和铁的活泼性不同，反应速率就不同。(2)从溶液中取出的铁片必然带有盐酸及其盐，当洗净时也就是不再含有盐酸及其盐，所以检验铁片是否洗净就是检验氯离子。(3)由三组所列锌镀层厚度数据来看，第三组数据与另两组有较大差距，应舍去，取前两组数据取平均值得4.215×10－4
cm；本实验中产生误差的地方可能有：长度的测量，质量的测量，恰好反应的判断，反应后铁皮的洗涤是否干净、烘干是否彻底等。(4)随着分液漏斗内的液体不断流下，其内部的气体体积变大，压强变小，不利于液体流下。(5)本实验的关键是测量气体的体积。根据此装置的原理，应两次记录C中的读数，取其差值就是所得气体的体积，所以第一步就应该是④。(6)V(H2)＝(V2－V1)mL，n(Zn)＝n(H2)＝(V2－V1)/(1
000·Vm)，m(Zn)＝65
g·mol－1n(Zn)，锌的密度是7.14
g·cm－3，V(Zn)＝m(Zn)/7.14，由于铁片表面有上、下两层，所以每一层的厚度d＝V(Zn)/2S，代入即得。
答案：(1)反应速率突然减小
(2)取最后一次洗涤液，加AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则铁片已洗净(或用玻璃棒蘸取最后一次洗涤液，滴在蓝色石蕊试纸上，若不变红色，则铁片已洗净)
(3)4.215×10－4 镀锌铁片长、宽测量；反应前后铁皮质量称量；终点判断；反应后铁皮洗涤；铁皮未烘干
(4)使分液漏斗和锥形瓶内气压相同，以便于NaOH溶液能顺利滴下
(5)④①③②④①(回答④①③②也可)
(6)d＝专题六
物质的定量分析1
(时间:90分钟 满分:100分)
一、选择题(本题包括12小题,每小题4分,共48分,每小题有1~2个选项符合题意)
1.如图分别是温度计、量筒、滴定管的一部分,下述读数(虚线刻度)及说法正确的是( )
A.①是量筒,读数为2.5
mL
B.②是量筒,读数为2.5
mL
C.③是滴定管,读数为3.5
mL
D.②是温度计,读数是2.5
℃
解析:从图中来看,①的0刻度下还有刻度,应是温度计;②中大刻度在上,应是量筒;③与②正好相反,应是滴定管。此时可排除A、D选项。再观察读数,选B。
答案:B
2.以下仪器用蒸馏水洗净后便可立即使用而不会对实验结果造成误差的是( )
A.中和滴定实验用的锥形瓶
B.中和滴定实验用的滴定管
C.容量瓶
D.中和滴定实验用的移液管
解析:中和滴定实验用的锥形瓶用蒸馏水洗净后便可立即使用,虽然待测液被稀释,待测液的浓度减小了,但其溶质的物质的量没变,因而中和时所消耗的标准液的体积不变。同理,用蒸馏水洗净后的容量瓶不必干燥即可使用。但蒸馏水洗涤滴定管和移液管后要用待盛液润洗2~3次。
答案:AC
3.镀锌铁在发生析氢腐蚀时,若有0.2
mol电子发生转移,下列说法正确的是( )
①有6.6
g金属被腐蚀
②有6.5
g金属被腐蚀
③在标准状况下有2.24
L气体放出
④在标准状况下有1.12
L气体放出
A.①②
B.②③
C.①④
D.③④
解析:镀锌铁发生电化学腐蚀,锌作负极:Zn-2e-Zn2+,有0.2
mol电子转移,有0.1
mol
Zn溶解,在正极上:2H++2e-H2↑,生成0.1
mol
H2。
答案:B
4.下列有关实验的叙述,正确的是( )
A.用规格为10
mL的量筒量取8.50
mL稀盐酸
B.用碱式滴定管量取20.00
mL
KMnO4溶液
C.为测定某溶液的pH,将pH试纸润湿后浸入待测溶液,取出后与标准比色卡进行对比
D.食醋用氢氧化钠溶液滴定开始时,溶液的pH通常变化缓慢,当接近完全反应时(即滴定终点),pH出现突变,称为滴定突跃
解析:
A选项,量筒只能估读到0.1
mL;B选项,应该用酸式滴定管量取20.00
mL
KMnO4溶液;C选项,测定某溶液的pH时,pH试纸不能润湿,且浸入待测液会污染待测液,应用玻璃棒蘸少许点到pH试纸上。
答案:D
5.用已知浓度的盐酸滴定用NaOH固体配成的碱溶液时,下列操作使滴定结果偏高的是( )
A.NaOH固体称量时间过长
B.盛标准盐酸的滴定管用碱液润洗
C.用酚酞作指示剂
D.固体NaOH中含KOH杂质
解析:待测的NaOH溶液浓度计算式为c(NaOH)=,A项,NaOH固体称量时间过长,会有部分NaOH与空气中的CO2反应生成Na2CO3,得到NaOH和Na2CO3的混合物。等质量的Na2CO3消耗的盐酸比NaOH少,所以使滴定结果偏低。B项,盛放标准盐酸的滴定管用碱液润洗,会使消耗盐酸的体积变大,使测得的结果偏高。C项是正确操作。D中固体NaOH含有KOH时,会使消耗的盐酸变少,即使测得的结果偏低。
答案:B
6.下列实验装置设计或操作肯定错误的是( )
解析:标准氢氧化钠溶液不能用酸式滴定管盛装。
答案:A
7.下列实验操作错误的是( )
A.分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
B.蒸馏时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C.滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡,眼睛注视滴定管中的液面
D.称量时,称量物放在称量纸上,置于托盘天平的左盘,砝码放在托盘天平的右盘中
解析:滴定时,左手控制滴定管活塞,右手握持锥形瓶,边滴边振荡,眼睛要注视锥形瓶内溶液的颜色变化情况。
答案:C
8.已知常温、常压下,饱和CO2的水溶液的pH为3.9,则可推断用标准盐酸滴定NaHCO3水溶液时,适宜选用的指示剂以及滴定至终点时颜色变化的情况是( )
A.石蕊,由蓝变红
B.甲基橙,由黄变橙
C.酚酞,红色褪去
D.甲基橙,由橙色变黄
解析:用标准盐酸滴定NaHCO3水溶液时,滴定终点的溶液是饱和CO2的水溶液,溶液的pH为3.9。因此应选择在酸性范围内变色的指示剂甲基橙。
答案:B
9.用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知物质的量浓度的NaOH溶液时,下列操作中正确的是( )
A.酸式滴定管用蒸馏水洗净后,直接加入已知物质的量浓度的盐酸
B.锥形瓶用蒸馏水洗净后,直接加入一定体积的未知物质的量浓度的NaOH溶液
C.滴定时,没有逐出滴定管尖嘴处的气泡
D.读数时,视线与滴定管内液体的凹面最低处保持一致
解析:滴定管未润洗就直接加入标准液,会导致标准液物质的量浓度偏低,耗用体积偏大,代入计算公式,会使待测液物质的量浓度偏高;锥形瓶不用润洗,因为待测液中溶质的物质的量一定,消耗的标准液的物质的量就一定;滴定时没逐出滴定管尖嘴处的气泡,会导致消耗标准液体积的读数偏大,代入计算公式,会使待测液物质的量浓度偏高。
答案:BD
10.为测定某镁铝合金样品中铝的含量,进行了下列实验:取一定量合金,加入100
mL
0.3
mol·L-1稀硫酸,合金完全溶解,产生的气体在标准状况下体积为560
mL;再加入0.2
mol·L-1
NaOH溶液至沉淀质量恰好不再变化,用去350
mL
NaOH溶液。则所取样品中铝的物质的量为( )
A.0.005
mol
B.0.01
mol
C.0.025
mol
D.0.03
mol
解析:加入0.2
mol·L-1
NaOH溶液至沉淀质量恰好不再变化时,含钠离子的物质只有硫酸钠和偏铝酸钠。溶液中含硫酸钠0.03
mol,因此,含偏铝酸钠0.01
mol,由此推得原镁铝合金中含铝0.01
mol。
答案:B
11.下列实验方案中,不能测定Na2CO3和NaHCO3混合物中Na2CO3质量分数的是( )
A.取a克混合物充分加热,减重b克
B.取a克混合物与足量稀盐酸充分反应,加热、蒸干、灼烧,得b克固体
C.取a克混合物与足量稀硫酸充分反应,逸出气体用碱石灰吸收,增重b克
D.取a克混合物与足量Ba(OH)2溶液充分反应,过滤、洗涤、烘干,得b克固体
解析:选项C生成的CO2气体没有干燥,把H2O的质量也当成CO2的质量,导致CO2的质量偏大。
答案:C
12.一定体积的KMnO4溶液恰好能氧化一定质量的
KHC2O4·H2C2O4·2H2O。若用0.100
0
mol·L-1的NaOH溶液中和相同质量的KHC2O4·H2C2O4·2H2O,所需NaOH溶液的体积恰好为KMnO4溶液的3倍,则KMnO4溶液的浓度(mol·L-1)为( )
提示:①H2C2O4是二元弱酸
②10[KHC2O4·H2C2O4]+8KMnO4+17H2SO48MnSO4+9K2SO4+40CO2↑+32H2O
A.0.008
889
B.0.080
00
C.0.120
0
D.0.240
0
解析:根据题意并结合提示,H2C2O4为二元弱酸,可写出氢氧化钠与KHC2O4·H2C2O4·2H2O反应的化学方程式:6NaOH+2KHC2O4·H2C2O4·2H2O3Na2C2O4+K2C2O4+8H2O;10[KHC2O4·H2C2O4]+8KMnO4+
17H2SO48MnSO4+9K2SO4+40CO2↑+32H2O
。
设需要KMnO4溶液体积为V
L,则需要NaOH溶液为3V
L,由以上两个方程式可得关系式:
10KHC2O4·H2C2O4~8KMnO4~30NaOH
8
30
cV
0.3000V
解得c=0.080
00
mol·L-1
答案:B
二、非选择题(本题包括4小题,共52分)
13.(8分)准确移取25.00
mL某未知浓度的盐酸溶液于一洁净锥形瓶中,然后用0.20
mol·L-1
NaOH溶液滴定(指示剂为酚酞)。滴定结果如下表:
NaOH溶液起始读数
NaOH溶液终点读数
第一次
0.01
mL
18.20
mL
第二次
0.20
mL
18.41
mL
(1)根据以上数据可计算出盐酸的物质的量浓度为
mol·L-1。(精确到0.01)
(2)如标准NaOH溶液由于保存不妥而变质(和空气中CO2反应产生少量Na2CO3),测出的盐酸浓度 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(3)若操作有误,则导致待测盐酸溶液浓度偏低的错误操作是 (填字母)。
A.滴定管用蒸馏水洗后未用标准碱液润洗,直接装入标准碱液
B.滴定前滴定管尖端有气泡,滴定后气泡消失
C.滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视
D.待测液中指示剂酚酞(为有机弱酸)加得太多
(4)如果准确移取25.00
mL
0.20
mol·L-1
NaOH溶液于锥形瓶中,滴入酚酞指示剂,然后用未知浓度的盐酸(装在酸式滴定管中)滴定,是否也可测定出盐酸的物质的量浓度 (填“是”或“否”)。
解析:(1)两次测量需NaOH溶液的平均值为:
=18.20
mL
c(HCl)×25.00
mL=0.20
mol·L-1×18.20
mL
c(HCl)≈0.15
mol·L-1
(2)用酚酞作指示剂,其变色范围为8.2~10.0,溶液呈弱碱性。当Na2CO3与HCl反应生成NaHCO3误认为到达滴定终点,因此当NaOH部分转变为Na2CO3变质后再去中和HCl,消耗碱液的体积增大,测得盐酸的浓度偏高。
(3)滴定管读数时,若滴定前仰视,滴定后俯视,使读得碱液的体积变小,测得盐酸的浓度偏低,其他各选项均使测得盐酸的浓度偏高。
(4)无论用盐酸滴定NaOH,还是用NaOH滴定盐酸,用酚酞作指示剂均能测出待测液的浓度。
答案:(1)0.15 (2)偏高 (3)C (4)是
14.(15分)DIS系统即数字化信息系统,它由传感器、数据采集器和计算机组成,某学习小组用DIS系统测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度,以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下:
(1)用 (填仪器名称)量取10.00
mL的食用白醋,在 (填仪器名称)中用水稀释并冷却后转移(含洗涤液转移)到100
mL (填仪器名称)中定容,然后将所得溶液倒入试剂瓶中备用。
(2)量取20.00
mL上述溶液倒入烧杯中,连接好DIS系统,向烧杯中滴加浓度为0.100
0
mol·L-1的氨水,计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线。
①用滴定管盛氨水前,滴定管要用 润洗2~3遍,润洗的目的是 。
②氨水与醋酸反应的离子方程式是 。
③食用白醋中醋酸的物质的量浓度为 。
④简述判断滴定终点的理由: 。
解析:(1)在测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度时,应用酸式滴定管准确量取10.00
mL白醋,先倒入烧杯中加水稀释,冷却后转移至100
mL容量瓶中定容。
(2)用碱式滴定管时先用蒸馏水洗涤,再用氨水润洗2~3次,以保证氨水的浓度不变。
氨水与醋酸反应的离子方程式为:
NH3·H2O+CH3COOHCH3COO-+N+H2O,当二者恰好反应时生成的CH3COONH4为强电解质完全电离,此时溶液的导电能力最强,故曲线的顶点对应滴定终点,所以食用白醋中的醋酸的物质的量浓度为:=1.000
0
mol·L-1。
答案:(1)酸式滴定管 烧杯 容量瓶
(2)①0.100
0
mol·L-1的氨水 确保反应时氨水的浓度为0.100
0
mol·L-1
②CH3COOH+NH3·H2OCH3COO-+H2O+N
③1.000
mol·L-1
④当醋酸与氨水刚好反应完全时生成的醋酸铵是强电解质,完全电离,此时溶液导电能力最强,故曲线的顶点即为滴定终点
15.(15分)金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水,其中含氰化合物以HCN、CN-和金属离子的配离子M(CN的形式存在于水中。测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下:
①水样预处理:水样中加入磷酸和EDTA,在pH<2的条件下加热蒸馏,蒸出所有的HCN,并用NaOH溶液吸收。
②滴定:将吸收液调节至pH>11,以试银灵作指示剂,用AgNO3标准溶液滴定:
Ag++2CN-[Ag(CN)2]-
终点时,溶液由黄色变成橙红色。
根据以上知识回答下列问题:
(1)水样预处理的目的是 。
(2)水样预处理的装置如图,细导管插入吸收液中是为了 。
(3)蒸馏瓶比吸收液面要高出很多,其目的是 。
(4)如果用盐酸代替磷酸进行预处理,实验结果将 (填“偏高”“无影响”或“偏低”)。
(5)准确移取某工厂污水100
mL,经处理后用浓度为0.010
00
mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定,终点时消耗了21.00
mL。此水样中氰化合物的含量为 mg·L-1(以CN-计,计算结果保留一位小数)。
解析:(1)根据题给信息,污水预处理的目的是将各种形态含氰化合物转化为可以测定的HCN。(2)为了保证生成的HCN全部被吸收,导气管要伸入NaOH溶液中。(3)将导气管伸入NaOH溶液中有可能引起倒吸,所以将烧瓶位置挂高。(4)如果用盐酸代替磷酸,盐酸具有挥发性,也被NaOH溶液吸收,用硝酸银溶液进行滴定时消耗硝酸银溶液增多,结果偏高。(5)根据实验原理,2HCN~2CN-~AgNO3,故水样中氰化物的含量是0.010
00
mol·L-1×21.00
mL×10-3
L·mL-1×2×26
g·mol-1×103
mg·g-1÷0.1
L=109.2
mg·L-1。
答案:(1)将含氰化合物全部转化为CN- (2)完全吸收HCN (3)防止倒吸 (4)偏高 (5)109.2
16.(14分)某学习小组用下图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量。
(1)A中试剂为 。
(2)实验前,先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻,其目的是 。
(3)检查气密性,将药品和水装入各仪器中,连接好装置后,需进行的操作还有:①记录C的液面位置;②将B中剩余固体过滤、洗涤、干燥,称量;③待B中不再有气体产生并恢复至室温后,记录C的液面位置;④由A向B中滴加足量试剂;⑤检查气密性,上述操作的顺序是 (填序号);记录C的液面位置时,除视线平视外,还应 。
(4)B中发生反应的化学方程式为 。
(5)若实验用铝镁合金的质量为a
g,测得氢气体积为b
mL(已换算为标准状况),B中剩余固体的质量为c
g,则铝的相对原子质量为 。
(6)实验过程中,若未洗涤过滤所得的不溶物,则测得铝的质量分数将 (填“偏大”“偏小”或“不受影响”)。
解析:(1)Mg、Al均可以和酸反应,因此不可以用酸来实验,由于Al可以和碱反应而不和Mg反应,则可以用NaOH溶液与Al反应制得H2,然后用排水法收集H2,以计算Al的量。(2)由于Al表面容易生成氧化膜,因而要用酸处理。(3)整个操作过程及原理是:检查气密性;记录起始液面;加入碱反应;不产生气体后,记录末读数,两项相减即为产生H2的量;最后称得的固体即为Mg的质量。在读数时要注意D、C液面相平,否则气体将受压,造成读数不准。(4)B中发生的是Al与碱的反应。(5)(a-c)
g即为铝的质量,再除以Al的物质的量即为铝的摩尔质量。而n(Al)可以由产生的H2获得。(6)未洗涤,则造成(a-c)变小,则使得铝的质量分数×100%偏小。
答案:(1)NaOH溶液 (2)除去铝镁合金表面的氧化膜
(3)⑤①④③② 使D和C的液面相平 (4)2Al+2NaOH+6H2O2Na[Al(OH)4]+3H2↑
(5) (6)偏小专题六
物质的定量分析
课题1
食醋总酸含量的测定
一、实验步骤：
1．配制待测食醋溶液
用10mL移液管吸取10mL市售食醋，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀即得待测食醋溶液。完成该步骤，除上述提供的仪器外，还需补充的仪器有______
___
2．量取一定体积的待测食醋溶液：
用
滴定管取待测食醋溶液20mL于___
_中，并滴加____________2-3滴
3．盛装标准NaOH溶液
将碱式滴定管洗净后，用NaOH标准溶液润洗3次，然后加入NaOH标准溶液，排除尖嘴部分气泡后，使液面位于“0”刻度或“0”度以下。静置后，读取数据，记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
4．滴定
____手挤压碱式滴定管的玻璃球，使NaOH标准溶液滴入锥形瓶中，边加边用______手摇动锥形瓶，眼睛注视___________直到滴定终点。则看到滴定终点的现象是___________________。记录NaOH的终读数。重复滴定2-3次。
二、实验记录及数据处理（请完成相关填空）
滴定次数实验数据
1
2
3
4
V（样品）/mL
20．00
20．00
20．00
20．00
V（NaOH）/mL（初读数）
0．00
0．200
0．10
0．00
V（NaOH）/mL（终读数）
14．98
15．20
15．12
15．95
V（NaOH）/mL（消耗）
14．98
15．00
15．02
15．95
V（NaOH）/mL（平均消耗）
C（待测食醋）/
moL·L-1
市售食醋总酸量g
/
100mL
三、交流与讨论：
1.
食醋分酿造醋和配制醋两种，食醋总酸含量是指每100ml食醋中含醋酸的质量，国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于3.5g/100ml。上述食醋是否符合标准？
2.
指示剂的选择：
①滴定开始时，溶液的PH通常变化缓慢，当接近完全反应时（即滴定终点），PH出现突变，称为
，根据这一变化可以选择合适的指示剂。
②用NaOH溶液滴定CH3COOH时，宜选用的指示剂是
③用盐酸滴定氨水时，宜选用的指示剂是
。
3.
在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍？
4．实验过程中，移液管和滴定管在使用前都要润洗，锥形瓶不能润洗，为什么？
5.
如果滴定的终点没有控制好，即NaOH过量，溶液显深红色，如何补救？
。
课题2
镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
【原理与步骤】
▲镀锌铁皮的锌镀层被破坏后，放入盐酸中发生原电池反应，其电极反应式为：
负极
，正极
1.取三块镀锌铁皮(A、B、C，截自同一块镀锌铁皮)，分别量出它们的长度与宽度。
2．用电子天平（精度0.001g）分别称量三块镀锌铁皮（A、B、C）的质量。
3．将镀锌铁皮A放入烧杯中，加入约40mL
6mol·L-1盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮，使铁皮两边锌镀层都充分反应，到反应速率突然减小时（产生气泡的速率变得极慢），立即将未反应的铁皮取出，用自来水冲洗掉附着的酸液。
4．将铁片放在石棉网上，用酒精灯小火烘干，冷却后用电子天平称量。
5．分别用B、C重复进行实验步骤3、4。
6．根据实验所得数据，求出镀锌铁皮的镀锌铁皮的锌镀层厚度。
【记录与结论】
（
已知：锌的密度ρ=7.14g·cm-3
，计算公式：h=（m1-m2）/2ρS
）
数据记录
数据处理
镀锌铁皮A，长4.94cm，宽4.9
cm镀锌铁皮B，长5.05cm，宽5.0cm镀锌铁皮C，长5.05cm，宽4.9
cm镀锌铁皮A，m1（A）=2.455g镀锌铁皮B，m1（B）=2.508g镀锌铁皮C，m1（C）=2.500g铁皮A，m2（A）=2.201g铁皮B，m2（B）=2.247g铁皮C，m2（C）=2.238g
铁皮编号
镀锌铁皮厚度（单侧）/cm
锌镀层平均厚度（单侧）/cm
相对平均偏差
/%
镀锌铁皮A
镀锌铁皮B
镀锌铁皮C
【思考与交流】
1.准确判断锌完全反应是本实验最重要的一环。若判断过早则会使锌未完全溶解；若过迟会使铁部分溶解，都会增加实验误差。判断锌在酸中完全溶解的实验现象是产生氢气速率突然变慢，其依据是
。
2.结合计算公式：h=（m1-m2）/2ρS，本实验产生误差的主要原因有哪些，如何克服？
3.以下是测定锌镀层质量的一些方案：
方案1：锌能溶于强碱溶液而铁不能与强碱溶液反应，反应的化学反应方程式为：
Zn
+
2NaOH
+
2H2O===
Na2[Zn(OH)4]
+
H2↑，通过称量反应前后铁皮的质量，计算两者的质量差。
方案2：把铁与锌看作是双组分混合物，使它们与稀硫酸完全反应，通过测定生成氢气的体积，计算混合物中锌的质量。
方案3：将镀锌铁片投入到足量的3mol/L硫酸亚铁溶液中，过一段时间后，取出铁片，用水冲洗，烘干后称量。
方案4：将镀锌铁片与石墨用一根导线连接起来，放入6mol/LNaOH溶液的烧杯中，当石墨棒上不再有气泡产生时，取出铁片，用水冲洗，烘干后称量。
方案5：用螺旋测微器（精度0.01mm）直接测量铁片反应前后的厚度，则厚度差的1/2即为镀锌铁皮的锌镀层厚度
(h)
教参提供其它实验方案
方案1：将镀锌铁片投入足量的6mol/L的盐酸中，使其完全溶解，通过测量生成氢气的体积，计算出铁片上锌的质量。
评价：实验耗时长
方案2：将镀锌铁片投入足量的3
mol/L一硫酸亚铁溶液中，过一段时间后，取出铁片，用水冲、洗烘干后，再称量。
评价：几乎不反应
方案3：将镀锌铁片投入足量的6mol/L盐酸中，使其完全溶解，再在所得溶液中加入过量的NaOH溶液，将沉淀过滤，待滤渣烘干、灼烧后，再称量。
评价：操作麻烦，实验精确度不高
方案4：将镀锌铁片投入足量的6
mol·L-1NaOH溶液中，待充分反应后，取出铁片，用水冲洗、烘干后，再称量。
评价：操作简单，原理科学，但反应速率太小
方案5：将镀锌铁片与另一块纯铁片用一根导线连接起来，放入盛有3mol·L-1硫酸亚铁溶液的烧杯中，过一段时间后，取出铁片，用水冲洗、烘干后，再称量。
评价：设计合理，但终点不好判断
方案6：将镀锌铁片与石墨用一根导线连接起来，放入盛有6mol·L-1NaOH溶液中，当石墨棒过一段时间后，取出铁片，用水冲洗、烘干后，再称量。
评价：操作简单，但耗时长
题1
食醋总酸含量的测定
答案：1、胶头滴管2、酸式滴定管
锥形瓶中
酚酞
4、左手
右手
锥形瓶中溶液颜色的变化，
溶液由无色变成浅红色
实验记录及数据处理
V（NaOH）/mL（平均消耗）
15.00
C（待测食醋）/
moL·L-1
0.075
市售食醋总酸量g
/
100mL
4.5
交流与讨论：
1.符合标准2.
滴定突跃
酚酞
甲基橙
3.减少滴定误差
4.导致物质的量增加，产生误差。
5.用上述配置好的醋酸进行回滴，记录所需醋酸的量，两者合计即为醋酸的总体积。
课题2
镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
答案：
数据记录
数据处理
铁皮编号
镀锌铁皮厚度（单侧）/cm
锌镀层平均厚度（单侧）/cm
相对平均偏差
/%
镀锌铁皮A
7.348×10—4
7.334×10—4
0.86%
镀锌铁皮B
7.239×10—4
镀锌铁皮C
7.415×10—4
1.
开始：产生氢气速率较快（原电池原理）后期：产生氢气速率显著减慢（原电池消失）拓展课题6-1
配制并标定氢氧化钠溶液
一、实验原理
测定食醋中醋酸的浓度时，需要用浓度约为0.1000mol/LNaOH标准溶液，可由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，不能直接配制碱标准溶液，而必须用标定法。
标定碱液的基准物质很多，如草酸（H2C2O4·H2O，相对分子质量为126.07）、苯甲酸(C6H5COOH，相对分子质量为122.12)、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK，相对分子质量为204.44）等。其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应的化学方程式如下：
滴定终点时由于弱酸盐的水解，溶液呈碱性，所以应采用酚酞为指示剂。
一、实验目的
1．学会配制一定浓度的标准溶液的方法。
2．学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。
3．
进一步练习滴定管、移液管的使用。
4．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。
二、实验步骤
1.
NaOH标准溶液配制
2.
NaOH溶液浓度的标定
3.数据记录与处理
实验次数
第一次
第二次
第三次
邻苯二甲酸氢钾的质量/g
0.503
0.506
0.503
NaOH溶液的体积初读数/mL
0
0
0
NaOH溶液的体积终读数/mL
24．25
24．60
24．55
NaOH溶液的体积V(NaOH)/mL
24．25
24．25
24．55
NaOH溶液的浓度C(NaOH)/mol·L-1
0．102
0．101
0．100
NaOH溶液浓度的平均值/mol·L-1
0.101
相对平均偏差/%
0．66%
三、注意事项
（1）称量邻苯二甲酸氢钾时，所用锥形瓶外壁要干燥并编号（以后称量同）。
（2）NaOH饱和溶液侵蚀性很强，长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存（用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落）。在一般情况下，可用玻璃瓶贮存，但必须用橡皮塞。
（3）NaOH标准溶液配制时，一定量蒸馏水中所加NaOH饱和溶液的量随室温的不同而变化，因氢氧化钠在不同温度下的溶解度有差异。夏天（30℃）大约是5.6mL饱和氢氧化钠溶液加新煮沸而迅速冷却的蒸馏水到1000mL；
春秋天（2１℃）大约是6．2mL饱和氢氧化钠溶液加新煮沸而迅速冷却的蒸馏水到1000mL；冬天（10℃）大约是6．7mL饱和氢氧化钠溶液加新煮沸而迅速冷却的蒸馏水到1000
mL。