(共11张PPT)
中国的茶文化源远流长
学习目标：
掌握提取植物中某些成分和纯化物质的一般方法；
能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案合理性进行评价；
学会利用物质升华的性质进行分离的方法。
1.从植物中提取物质的一般思路是什么？
2.到目前为止，你了解了哪些提取和纯化
物质的方法？
取样——研碎——浸取——过滤（得可
溶性被提取物质）——提纯或浓缩滤液中有
效成分。
化学沉淀法、重结晶法、蒸发结晶法、萃取
分液法、纸上层析法等。
思考探究
3.表1-3-1的数据对你有什么启示？对
比咖啡因和单宁酸的性质，分析可以
使用什么方法将这两种物质分离开来？
咖啡因在沸水中的溶解度比在有机溶剂中
溶解度大的多，可用沸水来浸取茶叶中的咖啡
因，当然单宁酸也会部分的溶于水中。由于咖
啡因易升华，可用升华的方法提取，但咖啡因
是弱碱性化合物，可与单宁酸反应，会影响咖
啡因的提取，因此在实验过程中一定要消除单
宁酸影响。
结晶
重结晶
浸取
含有咖啡
因的浸取液
咖啡因晶体
A
含有咖啡
因的溶液
浸取
含有咖啡
因的浸取液
B
萃取
结晶
重结晶
咖啡因晶体
含有杂质
损失较多
难选择
萃取剂
分析与评价
茶
叶
茶
叶
蒸发
溶剂
咖啡因晶体
浸取
含有咖啡
因的浸取液
含咖啡因的固
体混合物晶体
C
加热升华
捣碎
茶叶粉末
咖啡因晶体
加热升华
D
茶叶会燃烧
含有杂质
茶
叶
茶
叶
浸取
过滤
蒸发
焙炒
升华
1、应该选择什么溶剂？
2、是否需要加热？选择什么装置？
怎样操作？
如何控制蒸发温度？怎样除去
单宁酸对本实验的影响？
设计升华纯化咖啡因
的装置。
热水，但单宁酸
也会溶解在水中
温度不能超过100℃，
方法见P22图1-3-2
一小团棉花放在漏
斗颈，不用滤纸
1.加入熟石灰的作用是什么？可以用其他试剂代吗？
2.你选择哪一种升华装置？并说明在升华操作中应注意哪些问题？
与单宁酸反应，生成沉淀，使咖啡因容
易升华；也可用Na2CO3、碱石灰等。
升华装置1
升华装置2
交流与讨论
冷水→
棉花—
大试管——
—具支试管
含咖啡因的混合物—
—咖啡因1.2
植物中某些成分的提取课堂反馈演练
基础检查
1．下列有关化学实验的叙述正确的是( )
A．用待测液润洗滴定用的锥形瓶
B．配制FeCl3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸
C．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶
D．Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中
解析：选C。锥形瓶是不能润洗的，特别是用待测液润洗，A是错的。少量Fe和稀盐酸可以防止Fe2＋的水解和氧化，配制FeCl3溶液不能这样。Na2CO3溶液水解显碱性，不能保存在带玻璃塞的试剂瓶中，否则时间长了和塞子粘在一起打不开。
2．(2011年高考海南卷)用0.102
6
mol·L－1的盐酸滴定25.00
mL未知浓度的氢氧化钠溶液，滴定达终点时，滴定管中的液面如右图所示，正确的读数为( )
A．22.30
mL
B．22.35
mL
C．23.65
mL
D．23.70
mL
解析：选B。由题给滴定管液面示意图可知，图中每一小格代表0.10
mL，滴定管液面读数介于22.30～22.40之间，只有B项符合。
3．向某晶体的水溶液中加入Fe2＋的溶液后，无明显变化，当滴加几滴溴水后，混合液出现红色，那么由此得出的下列结论错误的是( )
A．该晶体中一定含有SCN－
B．Fe3＋的氧化性比Br2的氧化性强
C．Fe2＋与SCN－不能形成红色的化合物
D．Fe2＋被Br2氧化成Fe3＋
解析：选B。溶液呈红色是Fe3＋与SCN－结合成络离子的颜色，Fe3＋由Fe2＋被溴水氧化而成，Br2的氧化性强于Fe3＋，该晶体中一定含有SCN－。
4．用已知物质的量浓度的盐酸滴定未知物质的量浓度的NaOH溶液时，下列操作中正确的是( )
A．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，直接加入已知物质的量浓度的盐酸
B．锥形瓶用蒸馏水洗净后，先润洗加入一定体积的未知物质的量浓度的NaOH溶液
C．滴定时，没有逐出滴定管尖嘴的气泡
D．读数时，视线与滴定管内液体的凹液面最低处保持水平
解析：选D。滴定管未润洗就直接加入标准液，会导致标准液物质的量浓度偏低，耗用体积偏大，代入计算公式，结果使所求待测液物质的量浓度偏高；锥形瓶不用待测液润洗，因为待测液中溶质的物质的量一定，消耗的标准液的物质的量就一定；滴定时没逐出尖嘴处的气泡，会导至消耗标准液体积的读数偏大，代入计算公式，结果所求待测液物质的量浓度偏高；读数时视线应平视。
5．有一未知浓度的食醋，某学生为测定CH3COOH的浓度在实验室中进行如下实验。请完成下列填空：
(1)配制100
mL
0.10
mol·L－1NaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→(冷却后)________→洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→________→________→将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量0.4
g氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、________、________。
(2)取20.00
mL待测食醋放入锥形瓶中，由于食醋颜色较深，我们先____________________________________，并滴加2～3滴________做指示剂，用自己配制的标准NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下。
实验编号
NaOH溶液的浓度/(mol·L－1)
滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积/mL
待测CH3COOH溶液的体积/mL
1
0.10
22.62
20.00
2
0.10
22.72
20.00
3
0.10
22.80
20.00
①滴定达到终点的标志是
________________________________________________________________________。
②根据上述数据，可计算出该食醋中CH3COOH的浓度约为________(保留两位有效数字)。
③在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有________。
A．滴定终点时俯视读数
B．移液管水洗后未用食醋溶液润洗
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．称量前NaOH固体中混有Na2CO3固体
E．配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3
F．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
答案：(1)①转移 定容 摇匀 ②烧杯 药匙
(2)加入蒸馏水进行稀释，直到溶液颜色变的很浅 酚酞
①加入最后一滴NaOH溶液时，溶液由无色变为粉红色且半分钟内不退色
②0.11
mol·L－1
③DF
能力提高
1．在实验中手不慎被划破，可用FeCl3溶液应急止血，其主要原因可能是( )
A．FeCl3溶液具有杀菌消毒作用
B．FeCl3溶液能使血液凝聚
C．FeCl3溶液能产生Fe(OH)3沉淀堵住伤口
D．FeCl3能使血液发生化学变化
解析：选B。血液属于胶体，其胶粒遇到FeCl3时会发生聚沉而起到止血作用。
2．下列说法正确的是( )
A．仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C．乙酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离
D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低
解析：选B。A中NaCl和NaNO2均有沉淀，要加硝酸，沉淀溶解的为NaNO2。C项乙酸与乙醇互溶，不分层，不能用分液漏斗分离。D项酸式滴定管未用标准液润洗，则标准液会被稀释，浓度降低，所用体积增大，使测定结果偏高。
3．(2011年高考广东卷)某同学通过系列实验探讨Mg及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是( )
A．将水加入浓硫酸中得稀硫酸，置镁片于其中探讨Mg的活泼性
B．将NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg(OH)2沉淀的生成
C．将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀
D．将Mg(OH)2沉淀转入表面皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干得无水MgCl2固体
解析：选B。A项中稀释浓硫酸应将浓硫酸慢慢注入水中且用玻璃棒搅拌，以免液体飞溅伤人，操作错误；B项正确；C项中过滤时应将浊液沿玻璃棒注入漏斗中；D项中表面皿不能用于加热蒸干溶液，而且MgCl2溶液加热蒸干后得到的应该是MgO，故操作错误。
4．室温下，下列溶液等体积混合后，所得溶液的pH一定大于7的是( )
A．0.1
mol·L－1的盐酸和0.1
mol·L－1的氢氧化钠溶液
B．0.1
mol·L－1的盐酸和0.1
mol·L－1的氢氧化钡溶液
C．pH＝4的醋酸溶液和pH＝10的氢氧化钠溶液
D．PH＝4的盐酸和pH＝10的氢氧化钠溶液
解析：选B。A、D项pH＝7；C项CH3COOH过量，pH<7。
5．高温下硫酸亚铁发生如下反应：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑，若将生成的气体通入氯化钡溶液中，得到的沉淀物是( )
A．BaSO3和BaSO4
B．BaS
C．BaSO3
D．BaSO4
解析：选D。SO3＋H2O===H2SO4，H2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2HCl，SO2与BaCl2不能反应。
6．在稀硫酸中加入适量铁粉，反应完全后再加入适量氢氧化钠溶液，放置片刻，从反应体系中观察到颜色变化是( )
A．无色→灰绿色→红褐色
B．无色→浅绿色→白色→灰绿色→红褐色
C．灰绿色→红褐色→蓝色
D．无色→白色→浅绿色→灰绿色→红褐色
解析：选B。稀硫酸是无色溶液，加入铁粉发生反应：Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑生成硫酸亚铁溶于水，溶液中的Fe2＋呈浅绿色；加入氢氧化钠溶液后，有离子反应：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。氢氧化亚铁为难溶于水的白色沉淀，易跟空气中的氧气发生氧化反应：4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3；氢氧化铁是红褐色沉淀，当氢氧化亚铁没有完全被氧化时，为氢氧化亚铁和氢氧化铁的混合物，观察到的颜色是灰绿色。
7．某学生用碱式滴定管量取0.10
mol·L－1NaOH溶液，开始时仰视读数，读数为1.00
mL，取出部分溶液后俯视读数，读数为11.00
mL。该学生实际取出的液体体积( )
A．大于10.00
mL
B．小于10.00
mL
C．等于10.00
mL
D．等于11.00
mL
解析：选A。放液前仰视，放液后俯视，读出体积比实际体积小。
8．用NaOH滴定pH相同、体积相同的H2SO4、HCl、CH3COOH三种溶液，恰好中和时，所用相同浓度的NaOH溶液体积依次为V1、V2、V3，则这三者的关系是( )
A．V1＞V2＞V3
B．V1＜V2＜V3
C．V1＝V2＞V3
D．V1＝V2＜V3
解析：选D。强酸完全电离，弱酸部分电离，在pH相同的情况下，即氢离子浓度相同的情况下，CH3COOH溶液中还有部分CH3COOH未电离，因此反应恰好完全中和时，这三种酸都恰好与氢氧化钠溶液反应生成盐和水，所以V3要大一些，而V1和V2相等。
9．实验室现有3种酸碱指示剂，pH变色范围如下：
甲基橙：
3.1～4.4 石蕊：5.0～8.0 酚酞：8.2～10.0
用0.1000
mol·L－1
NaOH溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应恰好完全时，下列叙述中正确的是( )
A．溶液呈中性，可选用甲基橙或酚酞做指示剂
B．溶液呈中性，只能选用石蕊做指示剂
C．溶液呈碱性，可选用甲基橙或酚酞做指示剂
D．溶液呈碱性，只能选用酚酞做指示剂
解析：选D。0.1000
mol·L－1
NaOH溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应恰好完全时，生成CH3COONa是强碱弱酸盐，因发生水解而使溶液显碱性，因此，应该选用在碱性范围变色的酚酞做指示剂。
10．(2011年泰安高二质检)已知氧化性：Br2>Fe3＋>I2；还原性：I－>Fe2＋>Br－，则下列反应能发生的是( )
A．Br2＋2I－===2Br－＋I2
B．2Br－＋I2===Br2＋2I－
C．I2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2I－
D．2Fe3＋＋2Br－===2Fe2＋＋Br2
解析：选A。在同一个氧化还原反应中，氧化剂的氧化性大于氧化产物，还原剂的还原性大于还原产物。只要满足这个规律，氧化还原反应一般就能发生。A.氧化剂、氧化产物分别是Br2和I2，还原剂、还原产物分别是I－和Br－，根据已知条件：氧化性：Br2>I2，还原性：I－>Br－，满足上述规律，所以能够发生。
11．取体积相同的两份NaOH溶液，把其中一份放在空气中一段时间后，溶液的pH________(填“增大”、“减小”或“不变”)，其原因是
________________________________________________________________________。
用已知物质的量浓度的硫酸溶液中和上述两份溶液，若中和第一份(在空气中放置一段时间)所消耗硫酸溶液的体积为VA，另一份消耗硫酸溶液的体积为VB，则：
(1)以甲基橙为指示剂时，VA与VB的关系是________；
(2)以酚酞为指示剂时，VA与VB的关系是________。
解析：NaOH溶液放置于空气中，因NaOH与空气中CO2反应，使NaOH减少，所以溶液的pH减小。
用H2SO4滴定Na2CO3溶液，反应分两个阶段进行：
①H＋＋CO===HCO(此时溶液呈弱碱性)；
②H＋＋HCO===H2O＋CO2↑(溶液呈弱酸性)。
滴定过程按哪种反应进行，取决于选择的指示剂。
(1)若选用甲基橙做指示剂，因其变色范围是3.1～4.4，滴定反应按①②进行，由关系式2NaOHNa2CO3CO2知，消耗的H2SO4的量不变，所以VA＝VB；
(2)若选用酚酞做指示剂，酚酞的变色范围为8～10，滴定按①进行，消耗H2SO4的量减少，所以VA＜VB。
答案：减小 NaOH与CO2反应，使NaOH减少
(1)VA＝VB (2)VA＜VB
12．氧化还原滴定实验同中和滴定类似(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)。现有0.001
mol·L－1酸性KMnO4溶液和未知浓度的无色NaHSO3溶液，反应离子方程式是2MnO＋5HSO＋H＋===2Mn2＋＋5SO＋3H2O。填空回答问题：
(1)该滴定实验所需仪器有下列中的________。
A．酸式滴定管(50
mL)
B．碱式滴定管(50
mL)
C．量筒(10
mL)
D．锥形瓶
E．铁架台
F．滴定管夹
G．烧杯
H．白纸
I．胶头滴管
J．漏斗
(2)不能用________(填“酸”或“碱”)式滴定管盛放高锰酸钾溶液。试分析原因：________________________________________________________________________
__________________________。
(3)选何种指示剂，说明理由
________________________________________________________________________
__________________________。
(4)滴定前平视KMnO4液面，刻度为a
mL，滴定后俯视液面刻度为b
mL，则(b－a)
mL比实际消耗KMnO4溶液体积________(填“多”或“少”)。根据(b－a)
mL计算得到的待测浓度，比实际浓度________(填“大”或“小”)。
解析：(1)因为氧化还原滴定实验类似于中和滴定，由中和滴定实验所需仪器的选用进行迁移可得出正确答案。
(2)由于KMnO4具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，故不能用碱式滴定管盛放KMnO4溶液。
(3)MnO为紫色，Mn2＋为无色，可用这一明显的颜色变化来判断滴定终点。
(4)滴定后俯视液面，所读体积偏小，所测浓度比实际浓度偏小。
答案：(1)ABDEFGH
(2)碱 高锰酸钾能腐蚀橡胶管
(3)不用指示剂，因为MnO转化为Mn2＋时紫色退去
(4)少 小
13．(2010年高考天津卷)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用，制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋。
请回答下列问题：
(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)检验TiO2·xH2O中Cl－是否被除净的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是________(填字母代号)。
a．核磁共振法
b．红外光谱法
c．质谱法
d．透射电子显微镜法
(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是______________________；
使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的________(填字母代号)。
(5)滴定终点的现象是
________________________________________________________________________。
(6)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为M
g·mol－1)试样W
g，消耗c
mol·L－1NH4Fe(SO4)2标准溶液V
mL，则TiO2质量分数表达式为________。
(7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果________。
解析：(2)检验Cl－是否被除净可以取最后一次洗液，滴加AgNO3溶液。(3)a、b、c均用来测量有机物中H的种类含量的，只有d可以测粒子大小。(4)NH4Fe(SO4)2溶液中的NH、Fe3＋易水解，加入H2SO4使溶液呈酸性从而抑制它们的水解。(5)滴定终点时，有Fe3＋剩余，KSCN遇Fe3＋变红。(6)由TiO2～NH4Fe(SO4)2知w＝×100%。(7)由w＝知，当NH4Fe(SO4)2溅出，则V偏大，w偏大；当滴定终点俯视读数，读得数据偏小，V偏小，则w偏低。
答案：(1)TiCl4＋(x＋2)H2O??TiO2·xH2O↓＋4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl－已除净
(3)d
(4)抑制NH4Fe(SO4)2水解 ac
(5)溶液变为红色
(6)(或%)
(7)①偏高 ②偏低
14．某化学研究性学习小组拟测定食醋的总酸量(g/100
mL)，请你参与该小组的实验并回答相关问题。
[实验目的]测定食醋的总酸量
[实验原理]中和滴定
[实验用品]蒸馏水，市售食用白醋样品500
mL(商标注明总酸量：3.50
g/100
mL～5.00
g/100
mL)，0.1000
mol/L
NaOH标准溶液；100
mL容量瓶，10
mL移液管，碱式滴定管，铁架台，滴定管夹，锥形瓶，烧杯，酸碱指示剂(可供选用的有：甲基橙、酚酞、石蕊)。
[实验步骤]①配制并移取待测食醋溶液
用10
mL移液管吸取10.00
mL市售白醋样品置于100
mL容量瓶中，用处理过的蒸馏水稀释至刻度线，摇匀后用酸式滴定管取待测食醋溶液20.00
mL，并移至锥形瓶中。
②盛装标准NaOH溶液
将碱式滴定管洗净后，用NaOH标准溶液润洗3次，然后加入NaOH标准溶液，排除尖嘴部分气泡后，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。静置，读取数据并记录为NaOH标准溶液体积的初读数。
③滴定
往盛有待测食醋溶液的锥形瓶中滴加某酸碱指示剂1～2滴，滴定至终点。记录NaOH的终读数。重复滴定3次。
[数据记录]
滴定次数实验数据
1
2
3
4
V(样品)/mL
20.00
20.00
20.00
20.00
V(NaOH)始/mL
0.00
0.20
0.10
0.10
V(NaOH)终/mL
14.98
15.20
15.12
16.24
[问题与思考]
(1)步骤①中还需补充的仪器有
________________________________________________________________________，
蒸馏水的处理方法是
________________________________________________________________________。
(2)步骤③中你选择的酸碱指示剂是
________________________________________________________________________，
理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若用深色食醋进行实验，为准确判断滴定终点，可采取的措施是
________________________________________________________________________。
(4)样品总酸量约为________g/100
mL。
解析：步骤①中用移液管将10.00
mL样品移入容量瓶后，定容时应沿玻璃棒注入蒸馏水，并在距离刻度线1
cm～2
cm时改用胶头滴管滴加。
步骤③中用NaOH溶液滴定醋酸，恰好反应时溶液是弱碱性，选择在碱性范围内变色的指示剂酚酞。
第4次数据与前3次相差很大，应舍去。计算前3次实验所消耗
NaOH溶液的体积的平均值为15.00
mL，则待测食醋中
c(CH3COOH)＝
＝0.0750
mol/L。
原100
mL溶液即10
mL白醋中
m(CH3COOH)＝0.0750
mol·L－1×100×10－3
L×60
g·mol－1＝0.4500
g，
那么，样品中总酸量为：×100
mL＝4.50
g。
答案：(1)玻璃棒、胶头滴管 煮沸除去CO2并迅速冷却
(2)酚酞 滴定产物CH3COONa溶液呈弱碱性，应选择在碱性范围内变色的指示剂
(3)用活性炭脱色
(4)4.50主题1
物质的分离
综合实践活动
从茶叶中撮咖啡因
1．从茶叶中提取咖啡因，选取的最佳茶叶应是( )
A．肥嫩多汁
B．革质叶片
C．刚刚长出来的小嫩叶
D．干茶叶
解析：选D。干茶叶易于称量和研磨。
2．在从茶叶中提取咖啡因的实验中，加入熟石灰的作用是( )
A．中和
B．吸水
C．放热
D．防止研磨时咖啡因被破坏
解析：选A。加入熟石灰的目的是中和单宁酸。
3．除去下列物质内所含的杂质(括号内的物质)，所选用的试剂正确的是( )
A．苯酚(苯甲酸)：NaOH溶液
B．乙烷(乙烯)：酸性KMnO4溶液
C．苯(苯甲酸)：NaOH溶液
D．苯(苯酚)：溴水
解析：选C。苯酚和苯甲酸都可溶于NaOH溶液，因此A项错误，可用能与苯甲酸反应但不能与苯酚反应的NaHCO3溶液；乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化可生成二氧化碳，混入新的杂质，因此B项错误，可用溴水；苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯，无法进行分离，因此D项错误，可用NaOH溶液。
4．下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是(双选)( )
A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水
B．二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水
C．甘油和水，乙醇和水，乙酸和乙醇
D．油酸和水，甲苯和水，己烷和水
解析：选BD。两种互不相溶，密度也不相同的液体可以用分液漏斗分离。本题中不能相溶的物质有：乙酸乙酯和水，二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水，油酸和水，甲苯和水，己烷和水。则能够用分液漏斗分离的是B、D组两项。
5．某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发
B．萃取
C．液体过滤
D．升华
解析：选C。蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、石棉网、圆底烧瓶、铁架台、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少普通漏斗和滤纸无法实现，故C项符合题意。审题时，首先要明确问题的指向，本题要求找出因缺乏仪器而不能进行的实验。据此，应集中精力对照每项操作，审查是否缺少某些或某件必备的仪器。
6．下列说法中正确的是(双选)( )
A．过滤可除去稀溶液中的淀粉
B．过滤可除去氢氧化铁溶胶中的固态难溶物
C．向苯酚钠溶液里通入二氧化碳气体，有苯酚析出，用过滤法将苯酚分离出来
D．对大理石粉和硫粉的混合物，用二硫化碳溶解、过滤，可分离出大理石粉
解析：选BD。溶液、胶体、水溶液、有机溶剂均可透过滤纸，固态物质不能透过滤纸，故A项不正确。从溶液中析出的苯酚常为液态，它与水溶液的混合物的分离，要用分液法而不是用过滤法，故C项不正确。
7．下列操作能实现预期目的的是( )
A．通过加热、过滤，除去HNO3溶液中的Fe3＋
B．用酸式滴定管量取15.25
mL
KMnO4溶液
C．在乙酸乙酯和乙酸的混合物中加入乙醇以除去其中的乙酸
D．用浓盐酸酸化KMnO4溶液以增强其氧化性
答案：B
8．下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是( )
解析：选A。CCl4与水分层，可以用分液的方法，A正确；B项应该用碱式滴定管，故B错；C项漏斗伸入液面太多，起不到防倒吸作用，故C错；D项温度计应伸入小烧杯内，D错。
9．下列关于从茶叶中提取咖啡因的实验的说法错误的是( )
A．将茶叶研细成粉末主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率
B．焙炒以除净水分的目的是防止升华开始时，会产生一些烟雾，污染器皿和产品
C．升华装置中要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过
D．升华装置中要在漏斗颈塞棉花作用是过滤
解析：选D。升华装置中要在漏斗颈塞棉花是为防止咖啡因蒸气逸出。
10．下列各组物质的分离、提纯或除杂，可采用相同的原理和操作方法的是( )
A．除去苏打中混有的小苏打杂质；分离氯化钠固体中混有的碘单质
B．除去粗食盐中的泥沙；除去氯化钾中的二氧化锰
C．分离硝酸钾与氯化钠；除去氢氧化铁胶体中混有的氯化钠
D．除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫；除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳
解析：选B。除去苏打中混有的小苏打杂质是利用小苏打易分解为苏打的性质；分离氯化钠固体中混有的碘单质是利用碘易升华的性质，A项不正确。分离硝酸钾与氯化钠用重结晶法；除去氢氧化铁胶体中混有的氯化钠用渗析法，C项不正确。除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫，是将混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液；除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳，则是将混合气体通过灼热的氧化铜，D项不正确。
11．在中学化学实验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多，如重结晶、过滤、盐析……请将分离或提纯下列各混合物最适宜方法的名称填到横线上：
①除去生石灰中混有的石灰石：____________。
②除去碘中混有的碘化钠固体：____________。
③除去乙醇中溶解的少量食盐：____________。
④除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl－：____________。
解析：本题主要考查对几种常见的化合物的性质(包括杂质性质)及物质的分离提纯方法的掌握程度。对分离提纯方法和试剂的选择要具体问题具体分析，总的原则是：除杂质要完全；不引入新杂质；被提纯物质损失少；方法尽量简便。因此，在①中选用加热分解的方法将石灰石高温分解为二氧化碳，由于二氧化碳挥发掉，从而除去了生石灰中的CaCO3。②中利用碘具有升华的性质，使其与碘化钠固体分离，达到提纯的目的。③利用乙醇具有固定的沸点，且沸点较低(78
℃)，而NaCl不挥发，用蒸馏的方法将乙醇蒸出(收集78
℃的馏出物)，而NaCl则留在水溶液中，达到分离的目的。④利用胶体微粒较大，不能透过半透膜的微孔，而溶液里的溶质的离子或分子(如Cl－)可以透过半透膜这一差别，将混有Cl－的Fe(OH)3胶体放入半透膜袋中，并把它悬挂在盛有蒸馏水的烧杯里，用渗析的方法，达到除去Fe(OH)3胶体中Cl－的目的。
答案：①加热 ②升华 ③蒸馏 ④渗析
12．茶叶中含有咖啡因和单宁等多种物质。咖啡因有弱碱性，又叫咖啡碱；单宁有弱酸性，又叫单宁酸。咖啡因既是天然的食品添加剂，又是制药工业的重要原料，从茶叶中提取咖啡因具有重要的意义。咖啡因的溶解性状况如下表。
溶剂
沸水(100
℃)
热水(80
℃)
水(25
℃)
热乙醇(60
℃)
乙醇(25
℃)
氯仿(25
℃)
乙醚(25
℃)
溶解度/g
66.6
18.2
2
4.5
2
18.2
0.19
单宁酸能溶于水、乙醇、丙酮和甘油，几乎不溶于乙醚、苯、氯仿和石油醚。
(1)从茶叶中浸取咖啡因，下列溶剂中最好的是________(用字母符号填空)，这样选择的理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
A．热乙醇 B．沸水 C．乙醇与乙醚的混合物
(2)用所选择的溶剂浸取的咖啡因溶液里含有的主要杂质是________。
(3)从澄清的茶叶浸取液中提取不带结晶水的咖啡因或带结晶水的咖啡因，都需要有一个合理的实验方案和操作步骤。请从下列项目中选取，先组成提取不带结晶水的咖啡因的实验操作步骤，再组成提取带结晶水咖啡因的实验操作步骤：______________；______________。
①蒸发浓缩 ②焙炒 ③加石灰、蒸干 ④升华 ⑤过滤 ⑥冷却结晶
答案：(1)B 咖啡因在沸水中的溶解度最大，且水价廉、易得、无污染
(2)单宁酸(或单宁)
(3)③②④ ①⑥⑤
13．某学生为了使过滤操作能自动添加液体，设计了“自动加液过滤器”，如图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液体从“液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入“空气导入管”与大气相通。
(1)“空气导入管”下口应在________，上口应在________。
A．滤纸边沿下方
B．滤纸边沿上方
C．待过滤液液面上
D．待过滤液中
E．A和B项均可
F．C和D项均可
(2)试简要说明自动加液过滤的原理。
解析：(1)若“空气导入管”的下口在滤纸边沿上方，则待过滤液体的液面高于滤纸，会使部分待滤液不经过滤纸而沿滤纸与漏斗间的间隙流下。起不到过滤作用，故“空气导入管”下口应在滤纸边沿下方。若“空气导入管”的上口接在待过滤液中，则此管会有液体流下，不能使内外气体相通，起不到自动加液的作用。(2)待过滤的液体沿“液体流出管”流入漏斗，当漏斗中的液面封住“空气导入管”的下口时，空气停止进入烧瓶，液体不再流入漏斗；随着过滤的进行，当漏斗里的液面降到“空气导入管”的下口以下时，空气又进入烧瓶，液体又流入漏斗。
答案：(1)A C (2)见解析
14．某工厂的废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。现欲从废液中回收乙醇和乙酸，根据各物质的沸点，补充下列实验步骤，模拟实现这一过程，并回答有关问题。
物质
丙酮()
乙酸乙酯
乙醇
乙酸
沸点/℃
56.2
77.06
78
117.2
可供选择的实验用品：
1
mol·L－1烧碱溶液，18.4
mol·L－1硫酸，蒸馏水和冰，400
mL烧杯，250
mL烧杯，250
mL蒸馏烧瓶，温度计，冷凝器，接收器，玻璃棒以及中学化学实验的常用仪器。
(1)补充下列实验步骤：
①组装蒸馏装置，检查气密性；
②取100
mL废液注入250
mL蒸馏烧瓶中，滴入1
mol·L－1烧碱溶液，调至废液pH＝10；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________；
⑤________________________________________________________________________；
⑥________________________________________________________________________。
(2)滴入1
mol·L－1烧碱溶液，使溶液的pH＝10的目的是
________________________________________________________________________。
(3)用18.4
mol·L－1硫酸的目的是(用化学方程式表示)
________________________________________________________________________。
(4)最后蒸馏烧瓶内残留液中的溶质的主要成分是________。
解析：这是一道分离和提纯有机物的综合题，应在明确实验目的和条件的基础上，认真分析各有机物的物理性质(沸点)和化学性质，结合题示条件设计合理的实验方案。
设计各物质的分离过程，可简单图示如下：
答案：(1)③向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片，缓缓加热
④收集78
℃左右的馏出物
⑤待蒸馏烧瓶中的残液冷却后，向其中缓缓加入硫酸至过量，再加热蒸馏
⑥收集118
℃左右的馏出物
(2)将乙酸中和成乙酸钠，使乙酸乙酯在蒸馏时水解生成乙酸和乙醇
(3)2CH3COONa＋H2SO4―→Na2SO4＋2CH3COOH
(4)Na2SO4主题1
物质的分离
课题2
植物中某些成分的提取
1．根据“相似相溶”原理，已知胡萝卜素易溶于石油则可推出其易溶于( )
A．水
B．苯
C．NaNO3溶液
D．食盐水
解析：选B。胡萝卜素、苯、石油都属于有机物，能够互溶。
2．只用水就能鉴别的一组物质是( )
A．苯、乙酸、四氯化碳
B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯
D．苯酚、乙醇、甘油
解析：选A。A项是利用三种有机物的溶解性和密度大小加以区分的，苯难溶于水且比水的密度小，乙酸能溶于水，四氯化碳难溶于水但比水的密度大；B项中乙醇、乙醛、乙酸均能溶于水，难以区分；C项中乙醛、乙二醇和D项中乙醇、甘油皆能溶于水，无法区分。
3．下列仪器在使用时，其下端管口紧靠承接器内壁的是( )
①胶头滴管 ②普通漏斗 ③分液漏斗 ④滴定管
A．①②
B．②③
C．③④
D．①④
解析：选B。为防止过滤的滤液和分液的下层液体溅失，普通漏斗用于过滤、分液漏斗用于分液时，其下端管口要紧靠承接器内壁。
4．下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是( )
A．从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C．纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
解析：选C。乙醇与水互溶，不能用作该实验的萃取剂，故A项正确；新制Cu(OH)2悬浊液可与甘油反应，使蓝色沉淀溶解，溶液变为绛蓝色，故B项正确；纸层析实验中，滤纸条浸入展开剂，但试样点不能浸入展开剂，C项错误；生石灰与乙酸反应，生成乙酸钙，乙酸钙是离子化合物，增大与乙醇的沸点差，另外生石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后生成的Ca(OH)2需要高温才能分解，蒸馏时不会再产生水，能得到较纯净的乙醇，D项正确。
5．在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明、紫红色
C．均匀、透明、无色
D．上层接近无色，下层紫红色
解析：选D。利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取因而接近无色。
6．从菠菜的叶绿体中提取色素时，没有涉及的基本操作为( )
A．过滤
B．分液
C．萃取
D．蒸馏
解析：选D。从菠菜的叶绿体中提取色素时，过程中要经过：菠菜研磨，浸取，过滤，洗涤，干燥。洗涤中有分液，萃取操作。
7．油墨是由多种色素按一定比例混合而成的，某同学欲用纸层析的方法将其主要色素分离开来，可用作展开剂的物质是( )
A．盐酸
B．酒精
C．NaOH溶液
D．丙酮和盐酸
解析：选D。纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
8．碘在水中溶解度很小，但易溶于KI溶液，因为发生反应：I2(aq)＋I－(aq)===I(aq)。已知在不同温度下该反应的平衡常数如图：
下列说法不正确的是( )
A．上述反应正反应为放热反应
B．实验室配制碘水，为增大碘的溶解度可加入KI
C．用该反应原理可除去硫粉中少量的碘单质
D．上述体系中加入苯，平衡不移动
解析：选D。由题意知B、C正确；图示说明该反应为放热反应，A正确；加入苯起到萃取作用，使I2进入有机层，平衡发生移动，D不正确。
9．用有机溶剂提取菠菜中的色素所形成的色素的石油醚溶液，要用干燥剂进行干燥以后再用纸色谱法进行色素分离。下列物质中可用做干燥剂的是( )
A．芒硝
B．无水硫酸钠
C．蓝矾
D．明矾
解析：选B。芒硝—Na2SO4·10H2O，无水硫酸钠—Na2SO4，蓝矾—CuSO4·5H2O，明矾—KAl(SO4)2·12H2O。它们当中只有无水硫酸钠有吸水性，可用做干燥剂。
10．下列装置所示的实验不能达到目的的是(双选)( )
解析：选AD。A中用长颈漏斗且不形成液封，则气体从长颈漏斗中逸出；D中I2升华而NH4Cl分解，不能分离。B项可通过U形管两端的液面变化(右端升高、左端下降)说明反应是放热反应。
11．(1)在菠菜色素的提取和分离实验中，将菠菜色素进行分离的方法名称是________。
(2)某学生在实验过程中将点有色斑的滤纸条(斑点大小合适)插入展开剂，几分钟后取出观察，发现滤纸条上无色素分带现象，而其他用同一滤液做实验的同学的滤纸条上却色素分带明显。其实验失败的原因可能是__________________________________________________。
解析：用纸上层析法分离色素，不要让展开剂没及滤液斑点，否则，色素将溶解在展开剂中，达不到分离的目的。点有滤液斑点的滤纸条插入展开剂时动作要轻，倒入烧杯中的展开剂量应适宜，以保证不让展开剂没及滤液斑点。
答案：(1)纸色谱(或纸上层析)法
(2)展开剂没及滤液斑点
12．海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是________(从下列仪器中选择所需的仪器，把标号字母填写在空白处)。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．酒精灯
F．干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是________。
(3)步骤④反应的离子方程式是
________________________________________________________________________。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：本题以从海带中提取碘为载体，综合考查了固体的灼烧、过滤、萃取等重要基本操作。
(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、坩埚钳、玻璃棒等实验仪器。
(2)步骤③从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液，为固体和溶液的分离操作，应使用过滤的方法；步骤⑥从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，应使用蒸馏方法，使苯汽化、冷凝后可回收苯，单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。
(4)用苯提取碘水中的碘，为萃取的方法。本题考查了萃取的原理：苯与水互不相溶，且碘在苯中的溶解度比在水中大。
(5)考查了单质碘的检验方法，可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。
答案：(1)BDE
(2)过滤 蒸馏
(3)2I－＋MnO2＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)
13．某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞，所选的实验用品如下：酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。步骤：
①在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细芯，插入圆形滤纸中央。
②在距圆形滤纸中心约1
cm的圆圈上选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样，每个点样的直径约0.5
cm。
③把0.1
g甲基橙和0.1
g酚酞溶解在10
mL
60%的乙醇溶液里：取10
mL乙醇和4
mL浓氨水充分混合。
④待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时，取下滤纸，拔除细纸芯。待滤纸稍干后，喷上饱和的Na2CO3溶液，观察现象。
⑤将滤纸覆盖在盛有乙醇和氨水混合液的培养皿上，使滤纸芯与混合液接触，放置一段时间，点样会逐渐扩散，形成黄环。
根据实验回答下列问题：
(1)该实验小组所选取的实验用品中，缺少的试剂或用品为：________________。
(2)该实验的正确操作顺序为________。
(3)在实验过程中，滤纸起到________的作用。中间的滤纸芯起到的作用是________________。
解析：用纸上层析法分离甲基橙和酚酞时，所用的实验用品中应有甲基橙和滤纸，操作步骤应为配液→准备滤纸→点样→展开→显色，所以步骤的顺序为：③①②⑤④。在实验中，滤纸起到固定的作用，而纸芯起到毛细管的作用，将有机溶剂吸附扩散。
答案：(1)甲基橙、滤纸 (2)③①②⑤④ (3)固定 毛细管的作用，将有机溶剂吸附扩散
14．(2011年日照高二质检)为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器已略去，气密性已检验)。
实验过程：
Ⅰ.打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。
Ⅱ.当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。
Ⅲ.当B中溶液由黄色变为棕红色时，关闭活塞a。
Ⅳ.……
(1)A中产生黄绿色气体，其电子式是________。
(2)验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是________。(3)B中溶液发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(4)为验证溴的氧化性强于碘，过程Ⅳ的操作和现象是
________________________________________________________________________。
(5)过程Ⅲ实验的目的是
________________________________________________________________________。
(6)氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：同主族元素从上到下________________，得电子能力逐渐减弱。
解析：A中滴加浓盐酸后，发生反应：2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，生成的黄绿色气体Cl2依次在A、B、C中发生反应：Cl2＋2KI===2KCl＋I2，Cl2＋2NaBr===2NaCl＋Br2，由于B、C中生成了Br2而溶液变为黄色，打开活塞b，C中生成了Br2在D中发生反应：Br2＋2KI===2KBr＋I2。过程Ⅲ实验，当B中黄色溶液继续通过量Cl2时，溶液变为棕红色，以此为对照，说明C中黄色溶液无Cl2，从而排除Cl2对置换碘实验的干扰。
答案：(1)CC
(2)淀粉KI试纸变蓝
(3)Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－
(4)打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D，振荡，静置后CCl4层溶液变为紫红色
(5)确认C的黄色溶液中无Cl2，排除Cl2对溴置换碘实验的干扰
(6)原子半径逐渐增大(共11张PPT)
活动2：硝酸钾粗品的提纯
1.什么是结晶？
结晶是使固体物质从溶液中析出的过程
2.常见的结晶方式有几种？
蒸发结晶：
降温结晶（重结晶）
通过蒸发浓缩溶液使溶质析出。
先蒸发、浓缩溶液，再降温使溶解度随温度变化较大的溶质析出
蒸发结晶与重结晶两种分
离方法的适用条件是什么？
提纯KNO3(混有NaCl、
NH4Cl）的方法
提纯NaCl（混有
KNO3)的方法
降温结晶（重结晶）：适用于提纯溶解度随温度变化较大的溶质，而不受杂质种类的影响，只要杂质是少量的、可溶的，溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和就行
蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。
硝酸钾的提纯流程
分析混合物的组成
根据杂质的特点选择合适的分离方法
确定实验方案
硝酸钾粗品
可溶性杂质
硝酸钾
重结晶
确定实验方案
硝酸钾粗品
配制热的浓溶液
冷却结晶
过滤
母液
含氯化钠等可溶性杂质
的KNO3饱和溶液
晶体
KNO3
检验产品纯度
过滤
抽滤
比较过滤与抽滤的区别
在利用重结晶法提纯物质的过程中，怎样做才能做到既保证产品的纯度，又要尽量减少产品的损失？
1.配制浓溶液时，溶剂的量不要过大，以免损
失溶质
2.洗涤晶体时，蒸馏水使用要少量多次。
3.采用抽滤，提高产品纯度。
讨
论
工业上多以硝酸钠和氯化钾为主要原料生产
硝酸钾，副产品为氯化钠。反应方程为
NaNO3
+
KCl
==NaCl
+
KNO3
如何分离硝酸钾和氯化钠的混合物？
练习：
某同学在实验室做分析实验时，需要用纯净的固体KNO3,但是药品受到污染，混有少量的NaCl，为了得到纯净的KNO3固体，这位同学设计了如下的实验流程图：
硝酸钾粗品
配制浓溶液
冷却结晶
过滤
晶体硝酸钾
母液
（1）为了提高硝酸钾产品的纯度，又要尽量减少产品的损失，下
列做法中正确的是
a 将溶液加热，使尽量少的蒸馏水溶解尽量多的硝酸钾
b 在洗涤晶体时，采用少量多次的方法进行洗涤
c 未将溶液冷却到室温就开始抽滤
d
采用抽滤的方法对溶液过滤
（2）
实验结束后，由于该同学未对晶体贴标签，又将
制的晶体与原晶体混淆，该同学的鉴别方法是
。
（3）将实验中所得的母液进一步加热浓缩时，发现又有
晶体析出，该晶体是
；要将该晶体从混合物中分离，
应采用的实验方法是
。
A.
冷却后过滤
B.
趁热立即过滤
C.
将溶液蒸干即可
D.
加热使晶体升华主题1
物质的分离
课题2
植物中某些成分的提取
1．下列各组混合物能用分液漏斗直接分离的是( )
A．柴油与汽油
B．汽油与水
C．溴与水
D．水与乙醇
解析：选B。分液法适用于分离互不相溶的有明显分界面的两种液体。柴油与汽油都是有机物，能互溶，不分层，因此不能用分液法分离；汽油与水互不相溶，汽油在水的上层，可直接用分液漏斗分离；溴在水中可以溶解而形成溴水，乙醇与水可以互溶，都不能用分液的方法分离。
2．(2010年高考广东卷)对实验Ⅰ～Ⅳ的实验现象预测正确的是(双选)( )
A．实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色
B．实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解
C．实验Ⅲ：试管中溶液颜色变为红色
D．实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体
解析：选CD。实验Ⅰ因CCl4的密度比水大，因此液体分层后，下层呈紫红色，上层呈无色，A项错误；实验Ⅱ生成的NH3与AlCl3溶液可生成Al(OH)3沉淀，但因NH3·H2O碱性较弱，Al(OH)3不能溶解在氨水中，B项错误；KSCN溶液与FeCl3溶液可反应生成红色的Fe(SCN)3，溶液呈红色，C项正确；实验Ⅳ中，因CaO具有较强的吸水性，可使装置左侧饱和CuSO4溶液中的水分减少，导致蓝色CuSO4·5H2O晶体析出，D项正确。
3．如图所示的分离物质的方法是( )
A．纸色谱法
B．萃取法
C．吸附法
D．渗析
解析：选A。由图中内容可知，这是分离物质的纸色谱法，又叫纸层析。
4．(2011年威海高二检测)在“菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”实验中，下列描述正确的是( )
A．将5
g新鲜完整的菠菜叶放入研钵中，迅速研磨
B．用毛细吸管吸取少量滤液，在起点线中部小心点样，并迅速地重复点样2～3次
C．把点好试样斑点的滤纸条插入层析液中，并不断摇晃，以求加快色素在滤纸条上的扩散
D．色素分子是有机物，不溶于水，所以加石油醚——乙醇混合溶剂进行提取
解析：选D。本题主要考查对纸层析实验操作的掌握程度。对新鲜绿叶应除去粗的叶脉后再进行称重，以增加单位重量叶片所含的叶绿素，还需将叶片剪碎，以提高研磨效果。点样时，须待试样斑点干燥后再重复点样，否则会造成斑点过大和色素浓度低的情况。滤纸条插入层析液后摇晃，会使层析液接触斑点而将色素溶解，从而严重影响实验效果。
5．某校化学课外小组用海带为原料制取少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50
mL碘水和15
mL
CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层溶液；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；
H．静置、分层。
就此实验，完成下列填空：
(1)正确操作步骤的顺序是(用编号字母填写)：
________→________→________→A→G→________→E→F。
(2)选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)上述E步骤的操作应注意
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)上述G操作的目的是
________________________________________________________________________。
(5)下列物质中，不能作为从碘水中萃取碘的溶剂是________。
A．苯
B．酒精
C．汽油
D．乙酸
解析：(1)使用分液漏斗时，首先进行的操作是看其是否漏水。
(2)萃取剂的选择遵循：①被萃取的物质在萃取剂中的溶解度大，②与原溶剂不相溶。
(3)防止外溅。
(4)保持内外压强相等，使液体顺利流下。
(5)酒精、乙酸与碘水互溶。
答案：(1)C B D H
(2)①I2易溶于CCl4而难溶于水；②CCl4和H2O互不相溶且密度相差较大，利于分层，颜色差别明显
(3)①使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；②及时关闭活塞，避免上层液体流下
(4)使漏斗内外空气相通，确保漏斗内液体顺利流出
(5)BD
1．根据“相似相溶”原理，已知胡萝卜素易溶于石油则可推出其易溶于( )
A．水
B．苯
C．NaNO3溶液
D．食盐水
解析：选B。胡萝卜素、苯、石油都属于有机物，能够互溶。
2．只用水就能鉴别的一组物质是( )
A．苯、乙酸、四氯化碳
B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯
D．苯酚、乙醇、甘油
解析：选A。A项是利用三种有机物的溶解性和密度大小加以区分的，苯难溶于水且比水的密度小，乙酸能溶于水，四氯化碳难溶于水但比水的密度大；B项中乙醇、乙醛、乙酸均能溶于水，难以区分；C项中乙醛、乙二醇和D项中乙醇、甘油皆能溶于水，无法区分。
3．下列仪器在使用时，其下端管口紧靠承接器内壁的是( )
①胶头滴管 ②普通漏斗 ③分液漏斗 ④滴定管
A．①②
B．②③
C．③④
D．①④
解析：选B。为防止过滤的滤液和分液的下层液体溅失，普通漏斗用于过滤、分液漏斗用于分液时，其下端管口要紧靠承接器内壁。
4．(2010年高考浙江卷)下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是( )
A．从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C．纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D．实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
解析：选C。乙醇与水互溶，不能用作该实验的萃取剂，故A项正确；新制Cu(OH)2悬浊液可与甘油反应，使蓝色沉淀溶解，溶液变为绛蓝色，故B项正确；纸层析实验中，滤纸条浸入展开剂，但试样点不能浸入展开剂，C项错误；生石灰与乙酸反应，生成乙酸钙，乙酸钙是离子化合物，增大与乙醇的沸点差，另外生石灰与水反应不与乙醇反应而且反应后生成的Ca(OH)2需要高温才能分解，蒸馏时不会再产生水，能得到较纯净的乙醇，D项正确。
5．(2011年天津一中高二质检)在盛有KI溶液的试管中，滴入适量氯水充分反应后，再加四氯化碳振荡，静置后观察到的现象是( )
A．上层紫红色，下层接近无色
B．均匀、透明、紫红色
C．均匀、透明、无色
D．上层接近无色，下层紫红色
解析：选D。利用氧化剂将I－转化为I2，然后利用有机溶剂进行萃取。因四氯化碳的密度大于水，故在下层，且该层颜色为紫红色。上层中的I2被萃取因而接近无色。
6．从菠菜的叶绿体中提取色素时，没有涉及的基本操作为( )
A．过滤
B．分液
C．萃取
D．蒸馏
解析：选D。从菠菜的叶绿体中提取色素时，过程中要经过：菠菜研磨，浸取，过滤，洗涤，干燥。洗涤中有分液，萃取操作。
7．油墨是由多种色素按一定比例混合而成的，某同学欲用纸层析的方法将其主要色素分离开来，可用作展开剂的物质是( )
A．盐酸
B．酒精
C．NaOH溶液
D．丙酮和盐酸
解析：选D。纸上层析中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度。
8．碘在水中溶解度很小，但易溶于KI溶液，因为发生反应：I2(aq)＋I－(aq)===I(aq)。已知在不同温度下该反应的平衡常数如图：
下列说法不正确的是( )
A．上述反应正反应为放热反应
B．实验室配制碘水，为增大碘的溶解度可加入KI
C．用该反应原理可除去硫粉中少量的碘单质
D．上述体系中加入苯，平衡不移动
解析：选D。由题意知B、C正确；图示说明该反应为放热反应，A正确；加入苯起到萃取作用，使I2进入有机层，平衡发生移动，D不正确。
9．用有机溶剂提取菠菜中的色素所形成的色素的石油醚溶液，要用干燥剂进行干燥以后再用纸色谱法进行色素分离。下列物质中可用做干燥剂的是( )
A．芒硝
B．无水硫酸钠
C．蓝矾
D．明矾
解析：选B。芒硝—Na2SO4·10H2O，无水硫酸钠—Na2SO4，蓝矾—CuSO4·5H2O，明矾—KAl(SO4)2·12H2O。它们当中只有无水硫酸钠有吸水性，可用做干燥剂。
10．下列装置所示的实验不能达到目的的是(双选)( )
解析：选AD。A中用长颈漏斗且不形成液封，则气体从长颈漏斗中逸出；D中I2升华而NH4Cl分解，不能分离。B项可通过U形管两端的液面变化(右端升高、左端下降)说明反应是放热反应。
11．(1)在菠菜色素的提取和分离实验中，将菠菜色素进行分离的方法名称是________。
(2)某学生在实验过程中将点有色斑的滤纸条(斑点大小合适)插入展开剂，几分钟后取出观察，发现滤纸条上无色素分带现象，而其他用同一滤液做实验的同学的滤纸条上却色素分带明显。其实验失败的原因可能是__________________________________________________。
解析：用纸上层析法分离色素，不要让展开剂没及滤液斑点，否则，色素将溶解在展开剂中，达不到分离的目的。点有滤液斑点的滤纸条插入展开剂时动作要轻，倒入烧杯中的展开剂量应适宜，以保证不让展开剂没及滤液斑点。
答案：(1)纸色谱(或纸上层析)法
(2)展开剂没及滤液斑点
12．(2011年河南郑州高二检测)海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是________(从下列仪器中选择所需的仪器，把标号字母填写在空白处)。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．酒精灯
F．干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是________。
(3)步骤④反应的离子方程式是
________________________________________________________________________。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：本题以从海带中提取碘为载体，综合考查了固体的灼烧、过滤、萃取等重要基本操作。
(1)固体灼烧要使用三脚架、酒精灯、泥三角、坩埚、坩埚钳、玻璃棒等实验仪器。
(2)步骤③从海带灰悬浊液得到含碘离子的溶液，为固体和溶液的分离操作，应使用过滤的方法；步骤⑥从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，应使用蒸馏方法，使苯汽化、冷凝后可回收苯，单质碘在蒸馏烧瓶中聚集。
(4)用苯提取碘水中的碘，为萃取的方法。本题考查了萃取的原理：苯与水互不相溶，且碘在苯中的溶解度比在水中大。
(5)考查了单质碘的检验方法，可用淀粉溶液检验单质碘是否存在。
答案：(1)BDE
(2)过滤 蒸馏
(3)2I－＋MnO2＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)
13．某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞，所选的实验用品如下：酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。步骤：
①在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细芯，插入圆形滤纸中央。
②在距圆形滤纸中心约1
cm的圆圈上选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样，每个点样的直径约0.5
cm。
③把0.1
g甲基橙和0.1
g酚酞溶解在10
mL
60%的乙醇溶液里：取10
mL乙醇和4
mL浓氨水充分混合。
④待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时，取下滤纸，拔除细纸芯。待滤纸稍干后，喷上饱和的Na2CO3溶液，观察现象。
⑤将滤纸覆盖在盛有乙醇和氨水混合液的培养皿上，使滤纸芯与混合液接触，放置一段时间，点样会逐渐扩散，形成黄环。
根据实验回答下列问题：
(1)该实验小组所选取的实验用品中，缺少的试剂或用品为：________________。
(2)该实验的正确操作顺序为________。
(3)在实验过程中，滤纸起到________的作用。中间的滤纸芯起到的作用是________________。
解析：用纸上层析法分离甲基橙和酚酞时，所用的实验用品中应有甲基橙和滤纸，操作步骤应为配液→准备滤纸→点样→展开→显色，所以步骤的顺序为：③①②⑤④。在实验中，滤纸起到固定的作用，而纸芯起到毛细管的作用，将有机溶剂吸附扩散。
答案：(1)甲基橙、滤纸 (2)③①②⑤④ (3)固定 毛细管的作用，将有机溶剂吸附扩散
14．(2011年日照高二质检)为验证卤素单质氧化性的相对强弱，某小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器已略去，气密性已检验)。
实验过程：
Ⅰ.打开弹簧夹，打开活塞a，滴加浓盐酸。
Ⅱ.当B和C中的溶液都变为黄色时，夹紧弹簧夹。
Ⅲ.当B中溶液由黄色变为棕红色时，关闭活塞a。
Ⅳ.……
(1)A中产生黄绿色气体，其电子式是________。
(2)验证氯气的氧化性强于碘的实验现象是________。(3)B中溶液发生反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(4)为验证溴的氧化性强于碘，过程Ⅳ的操作和现象是
________________________________________________________________________。
(5)过程Ⅲ实验的目的是
________________________________________________________________________。
(6)氯、溴、碘单质的氧化性逐渐减弱的原因：同主族元素从上到下________________，得电子能力逐渐减弱。
解析：A中滴加浓盐酸后，发生反应：2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O，生成的黄绿色气体Cl2依次在A、B、C中发生反应：Cl2＋2KI===2KCl＋I2，Cl2＋2NaBr===2NaCl＋Br2，由于B、C中生成了Br2而溶液变为黄色，打开活塞b，C中生成了Br2在D中发生反应：Br2＋2KI===2KBr＋I2。过程Ⅲ实验，当B中黄色溶液继续通过量Cl2时，溶液变为棕红色，以此为对照，说明C中黄色溶液无Cl2，从而排除Cl2对置换碘实验的干扰。
答案：(1)CC
(2)淀粉KI试纸变蓝
(3)Cl2＋2Br－===Br2＋2Cl－
(4)打开活塞b，将少量C中溶液滴入D中，关闭活塞b，取下D，振荡，静置后CCl4层溶液变为紫红色
(5)确认C的黄色溶液中无Cl2，排除Cl2对溴置换碘实验的干扰
(6)原子半径逐渐增大主题综合检测(一)
一、选择题(本题包括15小题，每小题3分，共45分)
1．下列实验仪器不宜直接用来加热的是( )
A．试管
B．坩埚
C．蒸发皿
D．烧杯
解析：选D。试管、坩埚、蒸发皿为三种可以直接加热的仪器，烧杯、烧瓶、锥形瓶为三种可以间接加热的玻璃仪器，为使受热均匀以防破裂，要垫上石棉网。
2．下列家庭小实验中不涉及化学变化的是( )
A．用熟苹果催熟青香蕉
B．用少量食醋除去水壶中的水垢
C．用糯米、酒曲和水制成甜酒酿
D．用鸡蛋壳膜和蒸馏水除去沉淀胶体中的食盐
解析：选D。熟苹果会产生乙烯，乙烯催熟青香蕉的变化属于化学变化；食醋除去水垢、糯米酿酒分别包含CH3COOH与CaCO3、淀粉→葡萄糖→乙醇等化学变化。D项是胶体的渗析，是物理变化。
3．以下实验装置一般不用于分离物质的是( )
解析：选C。A是简易的洗气装置，常用于气体混合物的分离；B是过滤装置，用于分离难溶性固体和液体混合物；D是分液装置，常用于互不相溶的液体混合物的分离；只有C装置是用于中和热测定，它不用于物质分离。
4．下列有关实验的叙述正确的是( )
A．少量液溴、白磷和金属钠的保存均需用水封
B．容量瓶、滴定管在使用前均需用所装试剂润洗
C．苯和酒精、乙醇和乙酸均可使用分液漏斗分离
D．除去氯化钠固体中的碘、除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠，均可用加热的方法
解析：选D。金属钠能与水剧烈反应，A选项错误；容量瓶如果在使用前用所装试剂润洗，会使所配制的溶液浓度偏高，B选项错误；苯和酒精、乙醇和乙酸均互溶，不能用分液漏斗分离，C选项错误；碘受热可升华、NaHCO3
受热分解生成Na2CO3，D选项正确。
5．下列物质与水的混合物用分液漏斗分离时，该物质应从分液漏斗下端流出来的是(双选)( )
A．硝基苯
B．溴苯
C．苯
D．己烷
解析：选AB。用分液漏斗进行分离时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。苯、己烷的密度比水小，故分液时从上口倒出；硝基苯、溴苯的密度比水大，分液时从分液漏斗的下口放出。
6．下列各组中，影响叶绿体色素分离效果的关键步骤是( )
①选植物绿叶 ②研磨 ③过滤 ④点试样斑点 ⑤层析时不要让滤液斑点触及展开剂 ⑥观察色素带
A．①④⑤
B．①②③
C．②③④
D．②③⑥
解析：选A。为保证展开剂平行上升，需使试样斑点不可过大，浓度不可太低且不可造成色素溶解。
7．实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置的叙述中，正确的是( )
A．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物
B．装置②可用于吸收HCl气体，并防止倒吸
C．以NH4HCO3为原料，装置③可用于实验室制备少量NH3
D．装置④b口进气可收集CO2、NO等气体
解析：选C。A为蒸馏操作，常用于分离互溶液体且沸点相差较大的混合物；B中装置②将苯改为四氯化碳则可用于吸收HCl气体，并防止倒吸；D中短进长出可以收集密度小于空气的气体，另外NO不能够用排气法收集。
8．已知气体的摩尔质量越小，扩散速度越快。如图所示为气体扩散速度的实验，两种气体扩散相遇时形成白色烟环。下列关于甲、乙的判断正确的是( )
A．甲是浓氨水，乙是浓硫酸
B．甲是浓盐酸，乙是浓氨水
C．甲是浓氨水，乙是浓盐酸
D．甲是浓硝酸，乙是浓氨水
解析：选C。由于浓硫酸不具有挥发性，所以首先排除A选项。根据题意NH3的摩尔质量小于HCl和HNO3，所以NH3应在甲处产生，HCl和HNO3气体应在乙处产生。
9．在提取、分离菠菜中叶绿素、胡萝卜素、叶黄素等色素的实验中，要先用溶剂将菠菜中的色素溶解，下列溶剂中合适的是( )
A．乙醇—蒸馏水
B．乙醇—石油醚
C．石油醚—蒸馏水
D．石油醚—苯
解析：选B。胡萝卜素和叶绿素易溶于石油醚等非极性溶剂，在乙醇等极性溶剂中溶解度较小；叶黄素易溶于乙醇等极性溶剂，在石油醚等非极性溶剂中溶解度较小；石油醚与乙醇能混溶，因此，乙醇—石油醚混合溶剂是溶解菠菜中色素的最佳溶剂。
10．现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液、②乙醇和丁醇、③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是( )
A．分液、萃取、蒸馏
B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取
D．蒸馏、萃取、分液
解析：选C。本题是考查实验操作中混合物的分离方法。分液是分离互不相溶的混合液体的操作；蒸馏是利用液体混合物中各成分的沸点不同，加热使之分别汽化达到分离的目的；萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度的不同，用一种溶剂把它从与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的操作方法。第一组的两种物质为互不相溶的液体，用分液法分离；第二组的两种液体互溶但沸点不同，可用蒸馏法使之分离；第三组可利用Br2易溶于有机溶剂这一特点，用萃取法分离。
11．从混合物中分离出其中的一种成分所采取的分离方法正确的是( )
A．由于碘在酒精中的溶解度大，故可用酒精把碘水中的碘萃取出来
B．水的沸点是100
℃，酒精的沸点是78.5
℃，所以可用加热蒸馏法使含水酒精变为无水酒精
C．氯化钠的溶解度随温度下降而减小，所以可用冷却法从热的含有少量氯化钾的氯化钠溶液中得到纯净的氯化钠晶体
D．由于胶粒的直径比离子大，所以淀粉中混有的碘化钾可用渗析法分离
解析：选D。A项碘在酒精中的溶解度远大于在水中的溶解度，但酒精与水能互溶，液体不分层，无法用分液漏斗分离。B项将酒精与水组成的混合物蒸馏，只能得到含少量水的酒精，应该先加入新制的生石灰[CaO＋H2O===Ca(OH)2]，再加热蒸馏才能得到无水酒精。C项氯化钠的溶解度随温度下降，减小的幅度很小，而氯化钾的溶解度随温度下降，减小的幅度较大，用冷却结晶法，随着NaCl晶体的析出，同时也有KCl晶体析出，达不到分离的目的。
12．下列物质的分离、提纯和鉴别的方法中可行的是(必要时可加热)( )
A．用NaOH溶液、蒸馏水和红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．以粗铜为阴极，精铜为阳极，CuSO4溶液为电解液，精炼铜
D．用AgNO3溶液和稀盐酸检验溶液中是否含有Cl－
解析：选A。本题考查化学基本实验的知识(分离与提纯)。A项正确，加热时生成的氨气可使红色石蕊试纸变蓝；B项错误，加热时，氯化铵也要分解，不能分离；C项错误，粗铜应做阳极，否则精铜溶解，粗铜无变化；D项错误，盐酸遇硝酸银也会生成白色沉淀。
13．海带中提取碘的实验方法：①称取3
g干海带，用刷子把干海带表面的附着物刷净。②将海带剪碎，用酒精润湿(便于灼烧)后，放在坩埚中。③用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全成灰，停止加热，冷却。④将海带灰转移到小烧杯中，再向烧杯中加入10
mL蒸馏水，搅拌，煮沸2～3
min，使可溶物溶解，过滤。⑤向滤液中滴入几滴硫酸，再加入约1
mL
H2O2溶液，观察现象。下列说法正确的是( )
A．步骤①中也可以用水洗涤除去海带表面的附着物
B．步骤④过滤操作需要两种玻璃仪器
C．步骤⑤所得的溶液中加入淀粉可看到蓝色现象
D．通过以上①～⑤步骤即可得到纯度高的I2
解析：选C。因为海带中的I－能溶解在水中，所以海带不要用水洗涤。过滤需要玻璃棒、烧杯、漏斗三种玻璃仪器。步骤⑤发生的反应为：2KI＋H2O2＋H2SO4===I2＋K2SO4＋2H2O，生成的I2与淀粉反应生成蓝色物质。通过步骤①～⑤所得的溶液中含有I2、K2SO4等，常用如CCl4等萃取剂进行萃取，然后经过蒸馏等操作除去萃取剂从而得到纯度较高的I2。
色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，试回答14～15两题。
14．已知两种有机色素A与B混合在一起，经测定A的极性比B强，则下列说法正确的是( )
A．用溶解过滤法，B不溶，A溶于水
B．用重结晶法，A在水中的溶解度比B大
C．用蒸馏法，因为A的熔、沸点高
D．用纸层析法，丙酮为展开剂，下端为A，上端为B
解析：选D。可用纸层析法来分离色素A和B。由于A的极性比B强，故A与极性分子H2O(固定相)的相互吸引力较强，流动性较差，当用丙酮展开时，A在下B在上。
15．纸层析法的原理是( )
A．萃取原理
B．毛细现象、相似相溶原理
C．蒸馏原理
D．分液原理
解析：选B。纸层析法的主要原理是由于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象，亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；反之亲水性强的成分流动速度就慢一些。
二、非选择题(本题包括5小题，共55分)
16．(6分)对某有机物应用重结晶法纯化，首先要正确地选择溶剂。请判断某溶剂的下列各项性质中是否适合于有机物的重结晶，适合的在括号内画“√”，不适合的在括号内画“×”。
(1)与被提纯的有机物不起化学反应。( )
(2)对被提纯的有机物应具有热溶、冷不溶的性质。( )
(3)对杂质和被提纯的有机物，一个热溶、一个热不溶。( )
(4)对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。( )
(5)沸点不太低也不太高。( )
(6)毒性低或无毒性。( )
解析：以上六种情况均符合正确选择试剂的要求，故全对。
答案：√ √ √ √ √ √
17．(12分)Ⅰ.试回答下列中学化学实验室中常见仪器的有关问题。
(1)在仪器①分液漏斗、②试剂瓶、③集气瓶、④滴瓶、⑤滴定管、⑥容量瓶、⑦量筒、⑧托盘天平中，标有“0”刻度的是(填序号，下同)________；标有使用温度的仪器是________。
(2)“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在仪器①试管、②分液漏斗、③细口试剂瓶、④广口试剂瓶、⑤集气瓶、⑥滴瓶、⑦酸式滴定管、⑧碱式滴定管中，用到“磨砂”的有________。
(3)在仪器①漏斗、②容量瓶、③蒸馏烧瓶、④分液漏斗、⑤烧杯、⑥蒸发皿中，可用于粗盐提纯实验的有________；可用于分离两种沸点接近且互不相溶的液态混合物的有________。
Ⅱ.化学实验中，经常需要分离和提纯物质。请根据实验要求，选择适合的实验操作填写到下列空格中。
(1)根据沸点的不同，分离互溶的两种液体：________。
(2)根据两种物质在水中溶解度的不同，提纯物质：________。
(3)根据物质在不同溶剂中溶解度的不同，将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中：________。
解析：Ⅰ.本题是对常见仪器的名称、结构特点、主要用途的考查。(1)是考查常见仪器的结构特点，其中标有“0”刻度的是滴定管、托盘天平，其中注意量筒无“0”刻度；标有使用温度的是滴定管、量筒、容量瓶。(2)用到“磨砂”的仪器一定是与气密性有关的，所以选分液漏斗、细口试剂瓶、广口试剂瓶、集气瓶、滴瓶、酸式滴定管。(3)是考查常见仪器的主要用途，用于粗盐提纯的有漏斗、烧杯、蒸发皿；用于分液的仪器有分液漏斗、烧杯。熟悉高中化学实验中使用的每件仪器，明确它们的构造原理，是避免这类问题出错的关键。
Ⅱ.蒸馏：根据物质的沸点不同，将物质由液态变成气态加以分离。结晶：根据溶质的溶解度随温度或溶剂量的改变而改变，将溶质从溶液中析出。萃取：根据物质在不同溶剂中溶解度的不同，将物质从溶解度较小的溶剂中提取到溶解度较大的溶剂中。
答案：Ⅰ.(1)⑤⑧ ⑤⑥⑦
(2)②③④⑤⑥⑦
(3)①⑤⑥ ④⑤
Ⅱ.(1)蒸馏 (2)结晶 (3)萃取
18．(10分)在已经提取氯化钠、溴、镁等化学物质的富碘卤水中，采取下面的工艺流程生产单质碘。
依据提取碘的过程，试回答下列问题。
(1)第③步操作中的主要反应的离子方程式是________(填写字母编号)。
A．Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag
B．Fe＋3Ag＋===Fe3＋＋3Ag
C．Fe＋2AgI===Fe2＋＋2Ag＋2I－
D．Fe＋3AgI===Fe3＋＋3Ag＋3I－
(2)第⑤步操作的反应原理：3Ag＋4HNO3===3AgNO3＋NO↑＋2H2O，其中HNO3的作用是________。
A．氧化性
B．还原性
C．酸性
D．催化剂
(3)第⑦步操作可供提纯I2的两种方法是________和________(不要求写具体步骤)。
解析：题目联系生产实际中从富碘卤水里提取碘的操作过程。其中，在富碘卤水里加入硝酸银溶液生成碘化银沉淀后，接着加入铁屑，置换出Ag，生成碘化亚铁；第⑤步操作的反应中部分HNO3中N的化合价降低，说明做氧化剂，同时生成了盐(AgNO3)，体现了其酸性。根据碘单质的特点可使用升华法、萃取法提纯I2。
答案：(1)C (2)AC (3)升华法 萃取法
19．(15分)二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解―→活性炭脱色―→趁热过滤―→冷却结晶―→抽滤―→洗涤―→干燥
请回答以下问题：
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称：a________，b________。
(2)趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：________。
A．缓慢冷却溶液
B．溶液浓度较高
C．溶质溶解度较小
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液发生过饱和现象，可采用________、________等方法促进晶体析出。
(3)抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇
B饱和氯化钠溶液
C．70%乙醇水溶液
D．滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：______________________。
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15
min、30
min、45
min和60
min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15
min
B．30
min
C．45
min
D．60
min
解析：本题考查有机物的制备实验，意在考查学生对基本实验操作的掌握情况。(1)a为三颈瓶，b为冷凝管。(2)缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂，有利于得到较大的晶体。(3)抽滤所用滤纸应小于布氏漏斗内径，选择滤液，能够将烧杯壁上的晶体冲洗下来。(4)重结晶过程中趁热过滤可除去不溶性杂质。(5)根据图示，比较合适的回流时间为45
min。
答案：(1)三颈瓶 球形冷凝管(或冷凝管) (2)AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 (3)小于 D (4)趁热过滤 (5)C
20．(12分)以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：
(1)欲制备10.7
g
NH4Cl，理论上需NaCl________g。
(2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有________、玻璃棒、酒精灯、铁架台(或三脚架)等。
(3)“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为________。
(4)不用其他试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是
________________________________________________________________________。
(5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是________。
解析：(1)根据氯元素守恒，理论上需m(NaCl)＝×58.5
g·mol－1＝11.7
g。
(2)根据蒸发实验要求，除所给的仪器外还应有蒸发皿。
(3)从所给溶解度曲线可以看出析出NH4Cl晶体的合适温度应在33
℃～40
℃范围内，最好为35
℃。
(4)根据NH4Cl受热易分解的特点，可以通过加热使其完全分解，看仪器内是否有剩余物即可。
(5)因NH4Cl和Na2SO4都溶于水，且溶解度不同，因此可以通过重结晶的方法进一步提纯产品。
答案：(1)11.7 (2)蒸发皿
(3)35
℃(33～40
℃都算正确)
(4)加热法，取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净
(5)重结晶(共47张PPT)
课题2 植物中某些成分的提取
课堂互动讲练
课前自主学案
探究整合应用
课题
2
植物中某些成分的提取
知能优化训练
学习目标
学习目标
1.了解从植物中分离、提取无机物或色素的一般方法。
2.了解物质溶解性与结构的关系，认识“相似相溶”原理。
3.学习萃取、分液基本操作。
4.了解色谱法、纸上层析的基本原理，进一步体会纸上层析法分离物质的实用价值。
一、从海带中提取碘
1．实验目的
从海带中提取碘。
2．实验原理
萃取：利用物质在_________________的溶剂中___________不同进行分离或提纯的方法。
课前自主学案
自主学习
互不相溶(或微溶)
溶解能力
3．实验方案
实验步骤
实验现象
结论与解释
1.称取样品
取3
g干燥的海带，剪成小块，用酒精润湿后放入坩埚中
剪碎后用酒精润湿，便于灼烧灰化
2.灼烧得到灰分在通风处灼烧至海带灰化完全后，冷却，再将灰分转移至小烧杯中
海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成_______粉末或__________。后期还会产生大量______，并伴有__________
将海带中的碘转化为可溶于水的无机碘化物
黑色
细小颗粒
白烟
焦糊味
实验步骤
实验现象
结论与解释
3.溶解、过滤向小烧杯中加入30
mL蒸馏水，煮沸2～3
min，过滤，得滤液
煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到几乎无色的______溶液
使灰分中的碘元素以I－的形式进入溶液
4.氧化
向滤液中加入1～2
mL
2
mol·L－1H2SO4溶液，再加入3～5
mL
6%H2O2溶液或1
mL新制氯水，振荡
溶液变_______色
有关反应的离子方程式为：________
_______________
_____________或_______________________________
清亮
棕黄
2I－＋
H2O2＋2H＋===I2＋2H2O
2I－＋Cl2===2Cl－
＋I2
实验步骤
实验现象
结论与解释
5.检验
取4中少许混合液于试管中，加入淀粉溶液
溶液变_____色
碘遇淀粉变蓝色
6.萃取和分液①将氧化后的溶液转移到分液漏斗中，再加入2
mL
CCl4，振荡，静置
②打开分液漏斗旋塞，使下层液体慢慢流出后，将上层液体从漏斗上口倒出
溶液分为两层，下层显_______色，上层近于_______
I2从水层转移到_______层中
将I2的CCl4溶液与水分离
蓝
紫红
CCl4
无色
1.灼烧海带时应注意哪些问题？
【提示】 (1)应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。
(2)应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，用玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。
(3)灼烧时，温度不宜过高，时间不宜过长，因为I－易被氧化成I2而升华。
(4)移动坩埚必须使用坩埚钳，避免烫伤。
(5)灼烧完毕，应将坩埚放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚烫坏实验台或因骤冷而破裂。
二、菠菜中色素的提取与分离
1．实验目的
提取菠菜中的__________、_____________、__________等植物色素，并用_________进行分离。
叶绿素
胡萝卜素
叶黄素
色谱法
2．实验原理
(1)菠菜中色素的成分及性质
色素成分
颜色
溶解性
叶绿素a
____________
都能溶于有机溶剂如乙醇、丙酮、乙醚等，但不同溶剂中的溶解度不同
叶绿素b
____________
胡萝卜素
____________
叶黄素
____________
蓝绿色
黄绿色
橙黄色
黄色
(2)纸层析法分离色素的原理
菠菜的叶绿体中所含的四种色素都能溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中，所以可用有机溶剂提取叶绿体中的色素。叶绿体中的色素在展开剂中的_________不同，
_________大的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度快，
_________小的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度慢，所以可用_________法将色素分离。
溶解度
溶解度
溶解度
纸层析
3．实验方案
(1)提取色素
取5
g菠菜，剪碎放于研钵中，加2
mL丙酮、细沙和少量碳酸钙，迅速充分研磨成浆液，并用干净纱布提取_________。
(2)画滤液细线
取一张预先处理好的滤纸条，在距滤纸的一端约2
cm处，用毛细管吸取色素滤液画一条细线，反复操作3～5次，晾干。
滤液
(3)配制展开剂
将石油醚、丙酮、苯按一定比例配成混合溶液。
(4)层析操作
将3
mL展开剂倒入烧杯中，将滤纸条(有滤液细线的一端朝下)略微斜靠着烧杯的内壁，轻轻插入_________中。2
min～3
min后，滤纸条上出现4条色素带，从上到下依次是橙黄、黄、蓝绿和黄绿色。四种色素在滤纸上扩散的速度大小为：_____________>__________>___________>
_________。
展开剂
胡萝卜素
叶黄素
叶绿素a
叶绿素b
2．影响叶绿体中色素的层析实验效果的因素有哪些？
【提示】 (1)取材。材料中叶绿体色素的含量大小和材料的用量，要选取鲜嫩、颜色浓绿、无浆汁的叶片。
(2)提取溶剂的选择。一种合适的提取剂，不仅要考虑其提取效果，而且还要考虑经济节约、操作容易及污染程度小等方面。
(3)滤纸。选择一种适于观察且又容易操作的滤纸，以层析滤纸为好，若无层析滤纸，也可选用质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替；裁剪时要将滤纸按纤维长丝方向剪裁，确保展开剂按纵向流动。
(4)展开剂。寻找一种有利于色素迅速扩散的展开剂。另外，水分的存在以及胶体的吸附也增加了提取叶绿素的难度。
(5)纸上层析时，一定不能让滤纸上的色斑触到展开剂，否则，部分色素会溶解在展开剂中，使分离得到的色素带的效果极差。
自主体验
1．从叶绿体中提取色素，选取的最佳叶片应是
( )
A．肥嫩多汁
B．革质叶片
C．刚刚长出来的小嫩叶
D．鲜嫩、色浓绿的叶片
解析：选D。应选取鲜嫩、色浓绿、无浆汁的叶片，以便使浸取液中含有较多的色素。
2．现有以下三组混合物：①碘与NaCl固体；②石英与NH4Cl固体；③乙酸乙酯和醋酸钠溶液。上述各组物质的分离方法依次是( )
A．加水溶解过滤、加热、分液
B．加热、加水溶解过滤、分液
C．分液、加热、加水溶解过滤
D．加热、分液、加水溶解过滤
解析：选B。①中利用碘受热升华，采用加热方法即可分离；②中利用SiO2不溶于水，而NH4Cl溶于水，加水溶解过滤即可分离；③中利用乙酸乙酯和醋酸钠溶液互不相溶分液即可，故选B。
3．下列实验操作或原理不正确的是( )
A．纸上层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象
B．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．测定溶液pH的操作：将pH试纸置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色卡比较
解析：选C。由解题依据可知A项正确。萃取操作中所选的有机溶剂的密度可比水大也可比水小，如CCl4、苯均可做溴水、碘水中Br2、I2的萃取剂。
课堂互动讲练
1．分液、萃取
(1)分液
分液是两种互不相溶的液体分开的操作。使用的主要仪器是分液漏斗。
①分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。
②把盛有待分液液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴在铁架台上的烧杯的内壁上，静置片刻。
分液和萃取及应用
③把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体顺利流出。
④待分液漏斗内液体分层后，左手旋动活塞，使塞孔和漏斗颈小口重合，下层液体从漏斗颈流出，适时关塞，上层液体从漏斗上口倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。
(2)萃取
萃取是利用溶质在互不相溶(或微溶)的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
萃取和分液往往是结合进行的。
萃取应注意：
①选择萃取剂时，萃取剂不能与被萃取物发生化学反应，被萃取物在其中的溶解度明显大于在原溶剂中的溶解度；萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解性越弱越好，密度差越大越好；必要时还要照顾到萃取剂与被萃取物再分离的简便易行。
②一定量的萃取剂最好分成几份，进行多次萃取，以提高萃取效率。
2．分液漏斗的使用规则
在使用分液漏斗时，要遵循一定的规则。(1)在使用分液漏斗之前要将活塞取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动几次，直到转动自如。然后关闭活塞，往分液漏斗体内注入少量水，用右手压住分液漏斗的上口部，左手握住活塞部分，倒转过来，检查玻璃塞和活塞是否漏水，若不漏水方可使用。(2)由于萃取剂一般是易挥发的有机溶剂，因此振荡后要打开活塞，使分液漏斗中的这些气体放出，以免漏斗内
气体压强过大。(3)进行分液时，要将分液漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准分液漏斗上口的小孔。这样才能使分液漏斗内外的空气相通，压强相等，里面的液体才能顺利流出。(4)分液时，下层液体必须从分液漏斗的颈部放出(要求：沿烧杯内壁慢慢流下)，上层液体必须从分液漏斗的上口倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。(5)分液漏斗不能加热。(6)用完分液漏斗之后要洗涤干净，并在塞芯和塞槽之间放一张小纸条，以免磨砂处粘连。
3．从海带中提取碘的实验注意事项
(1)灼烧应当充分，待看到海带完全变成灰烬之后再停止加热，期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味，否则，滤液颜色很深，对后面的实验会有影响。
(2)灼烧完毕后，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
(3)过滤中要注意“二低”、“三靠”。滤纸比漏斗上沿低，溶液比滤纸低；滤纸紧靠漏斗内壁，引流的玻璃棒紧靠滤纸三层处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
(4)用氯水氧化滤液中I－时，氯水不可过量，否则会使生成的碘单质继续氧化，其反应式为：5Cl2＋I2＋6H2O===2HIO3＋10HCl。海带中碘元素的含量约0.5%，饱和氯水浓度约为0.09
mol·L－1，据此计算，饱和氯水的用量约1
mL。
(5)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取碘不可使用酒精，因为酒精和水可以任意比混溶，达不到萃取的目的。
例1
海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①______、③________。写出过程②中有关反应的离子方程式
________________________________________________________________________；
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是________。
A．甲苯、酒精
B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸
D．汽油、甘油
(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是____________；
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出实验装置中的错误之处：①________________；②______________；③______________。
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是____________________，最后晶体碘在__________________里聚集。
【思路点拨】 (1)对萃取剂的要求：一是和原溶剂互不相溶且不反应，与溶质也不能反应；二是溶质在萃取剂中的溶解度要大于在原溶剂中的溶解度。如萃取溴水中的溴就不能用酒精。(2)萃取后要分液，所得混合物仍是溶液，一般再通过蒸馏进一步分离。
【解析】 将海藻蒸干灼烧形成灰分，碘元素转化为可溶于水的I－，再通过氧化转化为碘单质。然后利用分离提纯的方法，通过过滤、萃取、分液、蒸馏等方法提取出碘单质。
【答案】 (1)过滤 萃取 Cl2＋2I－===I2＋2Cl－
(2)B (3)分液漏斗、漏斗
(4)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
(5)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高 蒸馏烧瓶
变式训练1 海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤：①通入适量Cl2；②将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌；③加CCl4振荡；④过滤。合理的操作顺序是( )
A．①②③④
B．②①③④
C．①③②④
D．②④①③
解析：选D。从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。
1．“相似相溶”原理的应用
由极性分子构成的物质易溶于极性溶剂，由非极性分子构成的物质易溶于非极性溶剂，这就是“相似相溶”原理。
“相似相溶”原理包含两个方面的含义：
(1)溶质易溶于极性相似的溶剂，如I2和CCl4都为非极性分子，因此碘在四氯化碳中的溶解度比在水中大。
菠菜中提取与分离色素的活动原理
(2)溶质易溶于结构相似的溶剂。如醇和水分子结构中都有羟基，因此醇易溶于水。
2．纸色谱法
纸色谱法也叫纸上层析，属于分配色谱的一种，采用的滤纸不是作为吸附剂而是作为支持剂，吸附在滤纸上的水作为固定相(一般的纸吸附着约等于本身重量的20%的水分)，流动相为有机溶剂。由于毛细管作用，流动相自下而上不断上升。流动相上升时，与滤纸上的固定相相遇，这时被分离的组分就在两相间一次又一次地分配(相当于一次又一次地萃取)。分配比大的组分上升快，分配比小的组分上升慢，从而将它们逐个分开。
3．实验流程
(2011年广东惠州高二检测)下图是叶绿体色素的提取和分离实验的部分材料和用具。据图回答下列问题：
例2
(1)图中步骤①加入研钵内的物质：A________，作用是________________；B________少许，作用是研磨的充分；C________少许，作用是________________________________________________________________________。
(2)图中步骤②将糨糊状的研磨液倒入漏斗中，漏斗底部放有________。
(3)④中的实验现象是________________________________________________________________________。
(4)若在研磨时分别在1号、2号、3号三个研钵中加2
g剪碎的新鲜菠菜绿叶，并按下表所示添加试剂，经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液，即：深绿色、黄绿色(或褐色)、几乎无色。
处理
1号
2号
3号
A
＋
－
＋
B
＋
＋
＋
C
－
＋
＋
蒸馏水
－
＋
－
注：“＋”表示加，“－”表示不加。
试回答：
①1号处理得到的溶液颜色是________，原因是
________________________________________________________________________。
②2号处理得到的溶液颜色是________，原因是
________________________________________________________________________。
③3号处理得到的溶液颜色是________，原因是
________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题要注意以下两点：
(1)提取叶绿体色素时所用仪器、药品的作用和使用方法。
(2)叶绿体中的色素易溶于有机溶剂而难溶于水。
【解析】 (1)在从叶绿体中提取色素时，研磨时应加入有机溶剂如丙酮、乙醇等和SiO2、CaCO3，SiO2可使研磨充分，CaCO3可以保护叶绿素等色素免受破坏，叶绿体中的色素是脂溶性物质，能够溶解于丙酮和乙醇等有机溶剂中，但不能溶于水。
(2)为防止固体颗粒进入滤液，应加纱布过滤。
(3)
(4)1号不加CaCO3，也不加水，没有CaCO3的保护，部分叶绿素可能受到破坏，所以提取液呈黄绿色(或褐色)；2号不加乙醇，只加SiO2、CaCO3，叶绿体中色素无法被溶解，提取不出来，所以提取液几乎无色；只有3号才能得到正常的提取液，呈现深绿色。
【答案】 (1)丙酮(或乙醇) 溶解色素 SiO2 CaCO3防止色素被破坏
(2)纱布
(3)从上到下依次出现橙黄、黄、蓝绿、黄绿色4条色素带
(4)①黄绿色(或褐色) 部分叶绿素受到破坏
②几乎无色 叶绿素不溶于水
③深绿色 大量叶绿素溶于丙酮(或乙醇)中
变式训练2 提取和分离菠菜中色素的正确顺序是( )
A．剪碎绿叶→研磨→过滤→点样→纸层析
B．剪碎绿叶→研磨→加SiO2、CaCO3→过滤→点样→纸层析
C．剪碎绿叶→研磨→滤纸过滤→色素滤液→点样→纸层析
D．剪碎绿叶→研磨→过滤→滤液→点样→铅笔画线→纸层析
解析：选B。研磨中加SiO2可使研磨充分，加CaCO3可以保护叶绿素等色素免受破坏；纸上层析时要用色素提取液点样。
化学实验中的6个“上、下”
1．收集气体时，相对分子质量大于29时用向上排空气法收集(如CO2)，小于29时用向下排空气法收集(如H2)。
2．分液操作时，下层液体应打开旋塞从下端放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。
探究整合应用
3．配制一定物质的量浓度溶液时，在引流时玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。
4．用水冷凝气体时，冷凝管中的水从下方进、上方出。
5．用温度计测液体温度时，水银球应插入液面下，而测蒸气温度时，则应在液面上。
6．制气实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不可浸入液面下。主题1
物质的分离
课题1
盐的精制
1．下列实验操作中：①过滤；②蒸发；③溶解；④取液体试剂；⑤取固体试剂。一定要用到玻璃棒的是( )
A．①②③
B．④⑤
C．①④
D．①③⑤
解析：选A。过滤时用玻璃棒引流，防止溶液溅出及冲破滤纸；溶解时搅拌，可加速溶解；蒸发时用玻璃棒搅拌滤液，以防止滤液局部温度过高而发生液滴飞溅；取液体试剂时可用胶头滴管；取固体试剂时可用药匙。
2．下列实验操作正确的是( )
A．用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B．用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
C．Zn和烯硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水
D．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
解析：选A。用pH试纸测溶液的pH时，不可预先湿润，否则可能改变[H＋]或[OH－]；稀H2SO4中加水使[H＋]下降，反应速率减慢；过量的盐酸会溶解生成的Fe(OH)3沉淀。
3．若用重结晶法除去某产品中的杂质，要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )
A．杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大
B．在室温时，产品在溶剂中易溶
C．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速加大
D．在同一溶剂中，产品比杂质易溶
解析：选A。重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作，此外，还要注意选择适宜的溶剂，产品在溶剂中易溶，并且溶解度随温度升高而迅速增大，同一溶剂中，产品要比杂质更易溶。
4．对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl；④BaSO4和AgCl。可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它们相互分离的是( )
A．只有①
B．③④
C．②③
D．②④
解析：选C。要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必须具备的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的物质组：①两者都易溶；④两者都难溶，均不能用指定的方法分离。②
CaCl2
易溶，CaCO3难溶；③MnO2难溶，KCl易溶，可用指定方法分离。
5．用加热结晶的方法把食盐和水分离，为了防止加热过快而使食盐水溅出，我们可以用如图的实验装置间接加热，则图中A处应加入( )
A．酒精
B．汽油
C．水
D．食盐水
解析：选D。酒精和汽油均易燃烧，食盐水比水能达到更高的温度。
6．下列实验方法中，不可能达到预期目的的是( )
A．用盐析法分离皂化反应的产物
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物
D．用分液法分离水和硝基苯的混合物
解析：选B。加热条件下碘易升华，冷却后碘凝华，NH4Cl受热分解为NH3和HCl，冷却后又化合为NH4Cl晶体，无法分开。
7．某溶液中存在Mg2＋、Ag＋、Ba2＋三种金属离子，现用NaOH、Na2CO3、NaCl三种溶液使它们分别沉淀并分离出来，要求每次只加一种溶液，滤出一种沉淀，所加溶液顺序正确的是( )
A．Na2CO3 NaCl NaOH
B．NaOH NaCl Na2CO3
C．NaCl NaOH Na2CO3
D．NaCl Na2CO3 NaOH
解析：选C。三种金属离子均能与Na2CO3溶液反应生成沉淀，Mg2＋和Ag＋均能与NaOH溶液反应生成沉淀。因此首先加入NaCl溶液生成AgCl沉淀，然后加入NaOH溶液生成Mg(OH)2沉淀，最后加入Na2CO3溶液生成BaCO3沉淀。
8．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
解析：选D。A中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同时又引入了SO；C中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋和SO。
9．下列是除去括号内杂质的有关操作，正确的有( )
A．苯(苯酚)：加浓溴水、振荡、分液
B．肥皂液(甘油)：加食盐凝聚，过滤
C．KNO3(KCl)：加沸水配成饱和溶液，冷却结晶，重结晶
D．福尔马林(甲酸)：加纯碱溶液、分液
解析：选B。A、D选项不能完成分液因为所加除杂试剂不能使二者分层；C项利用重结晶操作不能彻底除杂；只有B中加入食盐后，发生盐析作用，过滤可除杂。
10．已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为22%的该盐溶液由50
℃逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )
温度/℃
0
10
20
30
40
溶解度/(g/100
g水)
11.5
15.1
19.4
24.4
37.6
A.0～10
℃
B．10～20
℃
C．20～30
℃
D．30～40
℃
解析：选D。若22%是饱和溶液中溶质的质量分数，则其溶解度为S＝×100
g＝28.2
g，对照表中数据可知，开始析出晶体的温度范围是30～40
℃。
11．某校课外小组同学制备Fe(OH)3胶体，并研究该胶体的性质。他们采用了以下操作制备胶体，请将空白处填写完整。
(1)取一个烧杯，加入20
mL蒸馏水，加热至沸腾，然后向烧杯中滴加1
mL～2
mL饱和________溶液，继续煮沸，待__________________后，停止加热。
(2)将制得的胶体放入半透膜制成的袋内，如图所示。放置2
min后，取少量半透膜外的液体于试管中，置于暗处，用一束强光从侧面照射，观察________(填“有”或“无”)丁达尔现象；再向试管中加入用稀硝酸酸化的硝酸银溶液，可观察到的现象为____________。
(3)将半透膜内的液体倒入U形管中，如图所示，在液体上方加入少量电解液以保护胶体，接通直流电后，观察到的现象是____________
(填“阴”或“阳”)极附近颜色逐渐变深，其原因是__________________________________。
解析：Fe(OH)3胶体的制备，不能采用铁盐和碱的反应，两者反应会生成Fe(OH)3沉淀。Fe(OH)3胶体不能透过半透膜，Cl－能透过半透膜，用强光照射半透膜外液体无丁达尔现象，加稀硝酸酸化的硝酸银溶液有AgCl白色沉淀生成。Fe(OH)3
胶粒带正电荷，通电后向阴极移动。
答案：(1)氯化铁(或FeCl3) 液体呈红褐色
(2)无 有白色沉淀生成
(3)阴 Fe(OH)3胶体粒子带正电荷，在电场作用下向阴极移动
12．将含有少量氯化钾的硝酸钾固体提纯，某学生进行如图所示实验操作。回答下列问题：
(1)将样品置于烧杯中，加入适量的水溶解，同时用玻璃棒搅拌，搅拌的作用是________________________________________________________________________。
(2)向溶液中加入适量的________溶液，使氯化钾转化为沉淀。
(3)将混合液进行过滤，过滤装置和操作如图，指出图中的两处错误：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(4)为了从滤液中得到硝酸钾晶体，可选用的两种方法是：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
解析：蒸发溶剂法：适用于所有的固态溶质从溶液中结晶析出；冷却热饱和溶液法：适用于溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质从溶液中结晶析出。根据硝酸钾的溶解度受温度变化影响的情况，上述两种方法对于硝酸钾晶体从溶液中析出都适用。
答案：(1)加快固体溶解
(2)硝酸银
(3)①液体没有用玻璃棒引流
②漏斗下端管口没有紧靠烧杯内壁
(4)①冷却热饱和溶液 ②蒸发溶剂
13．某综合实践活动小组到自来水厂进行参观，了解到源水处理成自来水的工艺流程示意图如下：
暴晒池
(1)源水中含Ca2＋、Mg2＋、HCO、Cl－等，加入CaO后生成Ca(OH)2，进而发生若干个复分解反应，试写出其中任意一个反应的离子方程式________________________________________________________________________。
(2)加入凝聚剂可以除去其中的悬浮固体颗粒，该过程是________(填写下列各项的序号)。
①只有物理过程，无化学过程
②只有化学过程，无物理过程
③既有化学过程又有物理过程
FeSO4·7H2O是常用的凝聚剂，加入后最终生成红褐色胶状沉淀，则这种沉淀是________。
(3)通入二氧化碳的目的是________和________。
(4)气体A的作用是________。
(5)下列物质中，________可以作为气体A的代替品。(填写下列各项的序号)
①ClO2
②浓氨水
③SO2
④浓硫酸
解析：由题意知：源水中加入CaO后发生的复分解反应有：HCO＋OH－===CO＋H2O、Ca2＋＋HCO＋OH－===CaCO3↓＋H2O、Ca2＋＋2HCO＋2OH－===CaCO3↓＋CO＋2H2O、Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓。任意写出一个即可。加入凝聚剂除去其中的悬浮固体颗粒，该过程既有胶体的吸附作用也有化学反应，所以既有化学过程又有物理过程。FeSO4·7H2O加入后生成红褐色Fe(OH)3胶状沉淀。通入二氧化碳的目的是除去钙离子并调节溶液酸度。气体A应是氯气，其作用是杀菌消毒，所以可以找具有强氧化性的ClO2代替。
答案：(1)HCO＋OH－===CO＋H2O
(或：Ca2＋＋HCO＋OH－===CaCO3↓＋H2O或：Ca2＋＋2HCO＋2OH－===CaCO3↓＋CO＋2H2O或：Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓)
(2)③ Fe(OH)3
(3)除去钙离子 调节溶液酸度
(4)杀菌消毒
(5)①
14．柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
(1)参照下图溶解度曲线，固体A是________(写化学式)；固体B是________(写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。
(2)操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤)。请问这种过滤方法其优点是____________________________________________________________。
解析：本题考查制取较纯净的氯化钾晶体及液溴的流程。(1)由溶解度图象知，将得到的溶液进行蒸发浓缩至90
℃后进行结晶，再进行固液不相溶的物质进行分离的操作叫过滤，在90
℃时得到的固体A为MgSO4，而30
℃时得到的固体B为KCl，所以应用冷水洗涤固体B，才可以得到较纯净的氯化钾。(2)减压下进行过滤，则过滤的速度加快，缩短了过滤需要的时间，得到的晶体更干燥。
答案：(1)MgSO4 KCl 冷水
(2)加快过滤速度，使得到的晶体更干燥(共30张PPT)
综合实验活动 从茶叶中提取咖啡因
课堂互动讲练
课前自主学案
探究整合应用
综合实验活动
从茶叶中提取咖啡因
知能优化训练
学习目标
学习目标
1.掌握提取植物中某些成分和纯化物质的一般方法。
2.能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案的合理性进行评价。
3.学会利用物质升华的性质进行分离的方法。
一、活动背景
1．茶叶的成分
茶叶含有多种成分，包括__________等生物碱，以及茶多酚、单宁酸、___________、________、____________、____________等物质。
课前自主学案
自主学习
咖啡因
蛋白质
糖类
氨基酸
维生素
2．咖啡因的用途
咖啡因是天然的食品添加剂，可用于制造______________；还是制药工业中的重要原料，____________________等药物的主要成分之一就是咖啡因。
3．咖啡因的物理性质
咖啡因是弱碱性化合物，易溶于热水和_______，能溶于水和________，微溶于_________。100
℃时失去结晶水并开始升华，120
℃时显著升华，178
℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。
兴奋性饮料
复方阿司匹林
氯仿
乙醇
乙醚
1．(1)所有的有机物都不溶于水，对吗？
(2)只有有机物才会升华吗？
【提示】 (1)不对。大部分有机物难溶于水，如烃、酯、卤代烃、高分子化合物等，但也有一部分如碳原子个数较少的醛、醇、羧酸等可以与水互溶。
(2)不一定。如I2不是有机物，但可以升华。
二、从茶叶中提取咖啡因的一般步骤
1．浸取
称取5
g茶叶，________，将其放入100
mL锥形瓶中，再加入50
mL水，用酒精灯加热，_______后继续煮10
min左右。
2．过滤
将一小团_______放在漏斗颈部，_______浸取液。
研碎
沸腾
棉花
过滤
3．蒸发
将滤液转移至__________中，加入熟石灰2～3
g，搅拌，蒸发浓缩至剩余________液体。在蒸发皿下垫一___________蒸干剩余液体。
4．焙炒
小心加热，焙炒除去_________水分。焙炒温度不可过高，否则会造成咖啡因__________。
5．升华
蒸发皿
少量
石棉网
全部
升华
2．该操作中加入熟石灰的作用是什么？
【提示】 茶叶中含有多种成分，其中单宁酸属酚类化合物，遇生物碱(咖啡因是弱碱性化合物)等物质反应，生成不稳定的盐，为防止单宁酸对本实验的影响，使用熟石灰将其除去。
自主体验
1．喝茶后能减轻疲劳，是因为茶中含有( )
A．咖啡因
B．单宁酸
C．纤维素
D．氨基酸
解析：选A。咖啡因能兴奋中枢神经、消除疲劳。
解析：选D。A项可用于互不相溶液体的分离。B项可将容易升华的物质分离出来。D项中，只有当温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处时才能用于沸点不同物质的分离。
3．茶叶中含咖啡因。从茶叶中提取咖啡因有如下步骤：①研碎茶叶；②蒸发；③浸取；④过滤；⑤升华；⑥焙炒。合理的操作顺序是( )
A．①②③④⑤⑥
B．②①③④⑤⑥
C．①③④②⑥⑤
D．②④①③⑥⑤
解析：选C。从茶叶中提取咖啡因的步骤为研碎、浸取、过滤、蒸发、焙炒、升华。
课堂互动讲练
1．升华
(1)升华是指固态物质吸热后不经过熔融状态直接变成蒸气、遇冷再直接变成固体的过程。如固态I2、AlCl3、咖啡因晶体都具有升华的特性。
(2)利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其他受热不升华的物质分离开来。
升华及常用的升华装置
2．升华实验的常见装置
(1)教材中给出的两种常用的升华装置的优缺点
装置1：在滤纸上用大头针刺有许多小孔，小孔带有滤纸纤维的一面向下。升华时，热气流从小孔通过，咖啡因附着在滤纸纤维上结晶析出。这种装置便于咖啡因的结晶，但是学生观察不到升华过程中蒸发皿中的现象，温度控制不好还容易使固体燃着。
装置2：使用透明容器，可以很清楚地看到：温度升高，在固体表面出现白色晶体→白色晶体增多→在固体上方形成白色蒸气→蒸气越来越浓→结晶→固体表面白色晶体的量开始减少→蒸气变淡→升华逐渐结束的全过程，现象非常明显。缺点在于要求焙炒完全干燥后再放入锥形瓶等容器中升华，否则，加热首先生成水汽，水汽在盛有冷水的试管外表面凝结，形成水雾或水珠，咖啡因升华后无法凝华。而焙炒是否完全干燥对于学生来说不易控制，因此成功率不高。另外，锥形瓶内壁是倾斜的，咖啡因也容易在其内壁上结晶，结晶后不易收集，解决此问题可参照教材中升华装置。
(2)其他常用的升华装置
较大量物质的升华可在烧杯中进行。烧杯上放置一个通冷水的圆底烧瓶(或在其中加冰)，使蒸气在烧瓶底部凝结成晶体并附着在瓶底上(图1)。
在空气或惰性气体流中进行升华，可采用图2装置。物质加热后，开始升华时，通入的气体带出升华物质，遇到用冷水冷却的烧瓶壁就凝结在其内壁上。本装置也适用于大量物质的升华。
减压升华装置(图3所示)，利用水泵或油泵减压。先接通冷凝水，再加热使固体升华。
3．实验中存在的问题与注意事项
(1)提取过程中，熟石灰起中和单宁酸的作用。
(2)提取时，如烧瓶里留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
(3)蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。
(4)进行升华操作时应注意：①待升华物质事先要充分干燥，否则升华时部分产品会随水蒸气一起挥发出来，影响分离效果。
②待升华物质事先应该研碎，以提高升华效率，因为升华发生在物质的表面。
③要控制好升华温度，温度太低，升华太慢甚至不能升华；温度太高，有可能导致产品发黄甚至分解。进行再升华时，加热温度亦应严格控制。
例
【解析】 目前使用的提取咖啡因的方法主要有两类，即溶剂浸提法和升华法。教材“设计实验方案”中提供了四种让学生评价的方案，即提取咖啡因的常用方法。
方法A：可以用氯仿做溶剂浸提咖啡因，然后浓缩结晶，再用水或乙醇做溶剂重结晶纯化。此方法不宜用水做溶剂，以水做溶剂得到的浸取液中含有大量的单宁酸，还含有少量色素、蛋白质、植物胶、茶碱等生物碱，浓缩之后颜色很深，浓缩液也比较黏稠，不易结晶。
方法B：可用水或乙醇做溶剂浸提得到浸取液→用氯仿萃取，使咖啡因在氯仿中富集→加热浓缩可使咖啡因结晶析出→用水或乙醇重结晶纯化。
方法C：本教材在“实施实验方案中”提供的参考方案就是采用了此法，用沸水浸取→蒸发溶剂得到固体混合物→加热升华。用水做溶剂是考虑到溶剂的毒性和操作的简便性。如果用乙醇或氯仿做溶剂，在加热浸提的时候就要使用回流装置，在蒸发浓缩
时要使用蒸馏装置，这给实验操作带来了许多不便。另外，乙醇为易燃物，氯仿为有毒物，对于中学实验不宜大量使用。此法的缺点是水的沸点较高，难挥发，加热浓缩升华受热时间长，产品收率低，如果使用乙醇或氯仿做溶剂则可以很好地解决这一问题。另外，此法作如下改进可收到更好的效果：用沸水浸取→用少量氯仿萃取得到富含咖啡因的溶液→蒸发溶剂得到固体混合物→加热升华，这样加
热时间短，产品收率高、纯度高，但是同样涉及氯仿毒性的问题，可以提出让学生讨论，不宜实际实施。
方法D：该法是升华法的直接利用，最大的优点是操作简便易行；其主要的缺点是升华后，咖啡因粗品中含有大量的烟气、焦油等有害杂质，要得到纯品还需要经过洗涤、活性炭脱色、重结晶或者二次升华等进一步纯化操作，收率低。
由此可见，由于实验活动受实验室条件、实验仪器设备、学生能力基础等因素的影响，教材中提供的实验方案并不是最优的实验方案，而是对于中学课堂实验比较适用的方案。
【答案】 见解析
【规律方法】 进行实验设计方案的评价时要注意以下几点：①科学性(即实验原理、操作程序和方法必须正确)；②安全性(即用药及操作要注意安全，注意环境保护等问题)；③可行性(要满足中学现有的实验条件)；④简约性(装置简单、步骤少、药品用量少、时间短)。
变式训练 (2011年宁夏银川高二质检)下列关于升华的说法错误的是( )
A．温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量
B．为提高升华效率，加热温度一般要超过该物质的升华温度很多
C．待升华物质事先应该研碎，以提高升华效率
D．待升华物质事先要充分干燥，否则升华时部分产品会随水蒸气一起挥发出来，影响分离效果
解析：选B。要控制好升华温度，温度太低，升华太慢甚至不能升华；温度太高，有可能导致产品发黄甚至分解。
化学实验中的9个“数据”
探究整合应用主题1
物质的分离
课题1
盐的精制
1．以下实验装置一般不用于分离物质的是( )
解析：选D。蒸馏是分离沸点不同的液体混合物的方法之一；渗析是分离或提纯胶体的重要方法；过滤是分离固体和液体混合物的方法；只有D项是配制一定浓度溶液的操作步骤之一，不用于分离物质。
2．欲使CuSO4·5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分离，其必要的实验操作为( )
A．升华 溶解 过滤 蒸发
B．溶解 过滤 萃取 分液
C．加热 溶解 过滤 结晶
D．溶解 过滤 分馏 结晶
解析：选C。根据三种固体的有关物理、化学性质，NH4Cl易分解，可用加热的方法使其分解而分离，然后将剩余混合物溶解过滤后得SiO2，将滤液结晶后得CuSO4·5H2O。
3．在实验室中进行粗食盐水的精制时，为了除去粗食盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO及泥沙，可将粗食盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是(双选)( )
①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸
④加过量Na2CO3溶液 ⑤加过量BaCl2溶液
A．①④②⑤③
B．④①②⑤③
C．②⑤④①③
D．⑤②④①③
解析：选CD。必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2＋，加入过量的BaCl2溶液是为了除去SO；加入过量的Na2CO3溶液是为了除去Ca2＋及多余的Ba2＋，然后进行过滤，除去Mg(OH)2、BaSO4、CaCO3、BaCO3等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的CO和调节溶液的酸碱性。综上所述，正确的实验操作顺序为C、D(要防止遗漏)。
4．利用重结晶法得到KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A．提高收率和纯度
B．降低收率和纯度
C．提高收率和降低纯度
D．降低收率和提高纯度
解析：选D。KNO3易溶于水，洗涤水量大会造成KNO3损失多，同时可溶性杂质也溶解了，提高纯度。
5．某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl2两种固体混合物：
请回答下列问题：
(1)B物质的化学式为____________。
(2)该方案的明显失误是因某一步设计不当而使分离产物不纯，该步正确的方案应是____________。
(3)若要测定原混合物中KCl和BaCl2的质量分数，除了要准确称量混合物的质量外，至少还要获得的数据是________的质量。
解析：(1)要分离KCl和BaCl2两种固体混合物，加入过量的K2CO3溶液使BaCl2完全转化成BaCO3沉淀。将沉淀洗涤与盐酸反应后经蒸发干燥得到固体B为BaCl2。
(2)加入过量K2CO3溶液后所得的滤液中有KCl和K2CO3，直接加热蒸发结晶所得的固体C(氯化钾)中混有K2CO3，因此步骤⑥应先在滤液中加过量的盐酸与K2CO3反应转化为KCl后，再蒸发结晶得到纯净的KCl。
(3)固体B(BaCl2)中的所有钡离子全部来源于混合物，因此，只要测得固体B或沉淀A′的质量，据“钡量”守恒即可确定BaCl2的质量分数。
答案：(1)BaCl2
(2)步骤⑥应先在滤液中加过量盐酸，然后再蒸发结晶得固体C (3)沉淀A′或固体B
1．下列实验操作中：①过滤；②蒸发；③溶解；④取液体试剂；⑤取固体试剂。一定要用到玻璃棒的是( )
A．①②③
B．④⑤
C．①④
D．①③⑤
解析：选A。过滤时用玻璃棒引流，防止溶液溅出及冲破滤纸；溶解时搅拌，可加速溶解；蒸发时用玻璃棒搅拌滤液，以防止滤液局部温度过高而发生液滴飞溅；取液体试剂时可用胶头滴管；取固体试剂时可用药匙。
2．下列实验操作正确的是( )
A．用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B．用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
C．Zn和烯硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水
D．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
解析：选A。用pH试纸测溶液的pH时，不可预先湿润，否则可能改变[H＋]或[OH－]；稀H2SO4中加水使[H＋]下降，反应速率减慢；过量的盐酸会溶解生成的Fe(OH)3沉淀。
3．(2011年烟台高二期末测试)若用重结晶法除去某产品中的杂质，要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )
A．杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大
B．在室温时，产品在溶剂中易溶
C．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速加大
D．在同一溶剂中，产品比杂质易溶
解析：选A。重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作，此外，还要注意选择适宜的溶剂，产品在溶剂中易溶，并且溶解度随温度升高而迅速增大，同一溶剂中，产品要比杂质更易溶。
4．对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2和KCl；④BaSO4和AgCl。可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它们相互分离的是( )
A．只有①
B．③④
C．②③
D．②④
解析：选C。要将两种固体按溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序分离，必须具备的条件是其中一种固体难溶于水，另一种固体易溶于水。对于所给出的物质组：①两者都易溶；④两者都难溶，均不能用指定的方法分离。②
CaCl2
易溶，CaCO3难溶；③MnO2难溶，KCl易溶，可用指定方法分离。
5．用加热结晶的方法把食盐和水分离，为了防止加热过快而使食盐水溅出，我们可以用如图的实验装置间接加热，则图中A处应加入( )
A．酒精
B．汽油
C．水
D．食盐水
解析：选D。酒精和汽油均易燃烧，食盐水比水能达到更高的温度。
6．下列实验方法中，不可能达到预期目的的是( )
A．用盐析法分离皂化反应的产物
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物
D．用分液法分离水和硝基苯的混合物
解析：选B。加热条件下碘易升华，冷却后碘凝华，NH4Cl受热分解为NH3和HCl，冷却后又化合为NH4Cl晶体，无法分开。
7．某溶液中存在Mg2＋、Ag＋、Ba2＋三种金属离子，现用NaOH、Na2CO3、NaCl三种溶液使它们分别沉淀并分离出来，要求每次只加一种溶液，滤出一种沉淀，所加溶液顺序正确的是( )
A．Na2CO3 NaCl NaOH
B．NaOH NaCl Na2CO3
C．NaCl NaOH Na2CO3
D．NaCl Na2CO3 NaOH
解析：选C。三种金属离子均能与Na2CO3溶液反应生成沉淀，Mg2＋和Ag＋均能与NaOH溶液反应生成沉淀。因此首先加入NaCl溶液生成AgCl沉淀，然后加入NaOH溶液生成Mg(OH)2沉淀，最后加入Na2CO3溶液生成BaCO3沉淀。
8．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
解析：选D。A中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋；B中在除去Ba2＋的同时又引入了SO；C中在除去Ba2＋的同时又引入了Na＋和SO。
9．(2011年湖北黄冈高二检测)下列是除去括号内杂质的有关操作，正确的有( )
A．苯(苯酚)：加浓溴水、振荡、分液
B．肥皂液(甘油)：加食盐凝聚，过滤
C．KNO3(KCl)：加沸水配成饱和溶液，冷却结晶，重结晶
D．福尔马林(甲酸)：加纯碱溶液、分液
解析：选B。A、D选项不能完成分液因为所加除杂试剂不能使二者分层；C项利用重结晶操作不能彻底除杂；只有B中加入食盐后，发生盐析作用，过滤可除杂。
10．已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为22%的该盐溶液由50
℃逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )
温度/℃
0
10
20
30
40
溶解度/(g/100
g水)
11.5
15.1
19.4
24.4
37.6
A.0～10
℃
B．10～20
℃
C．20～30
℃
D．30～40
℃
解析：选D。若22%是饱和溶液中溶质的质量分数，则其溶解度为S＝×100
g＝28.2
g，对照表中数据可知，开始析出晶体的温度范围是30～40
℃。
11．某校课外小组同学制备Fe(OH)3胶体，并研究该胶体的性质。他们采用了以下操作制备胶体，请将空白处填写完整。
(1)取一个烧杯，加入20
mL蒸馏水，加热至沸腾，然后向烧杯中滴加1
mL～2
mL饱和________溶液，继续煮沸，待__________________后，停止加热。
(2)将制得的胶体放入半透膜制成的袋内，如图所示。放置2
min后，取少量半透膜外的液体于试管中，置于暗处，用一束强光从侧面照射，观察________(填“有”或“无”)丁达尔现象；再向试管中加入用稀硝酸酸化的硝酸银溶液，可观察到的现象为____________。
(3)将半透膜内的液体倒入U形管中，如图所示，在液体上方加入少量电解液以保护胶体，接通直流电后，观察到的现象是____________
(填“阴”或“阳”)极附近颜色逐渐变深，其原因是__________________________________。
解析：Fe(OH)3胶体的制备，不能采用铁盐和碱的反应，两者反应会生成Fe(OH)3沉淀。Fe(OH)3胶体不能透过半透膜，Cl－能透过半透膜，用强光照射半透膜外液体无丁达尔现象，加稀硝酸酸化的硝酸银溶液有AgCl白色沉淀生成。Fe(OH)3
胶粒带正电荷，通电后向阴极移动。
答案：(1)氯化铁(或FeCl3) 液体呈红褐色
(2)无 有白色沉淀生成
(3)阴 Fe(OH)3胶体粒子带正电荷，在电场作用下向阴极移动
12．(2011年北京市海淀区模拟)将含有少量氯化钾的硝酸钾固体提纯，某学生进行如图所示实验操作。回答下列问题：
(1)将样品置于烧杯中，加入适量的水溶解，同时用玻璃棒搅拌，搅拌的作用是________________________________________________________________________。
(2)向溶液中加入适量的________溶液，使氯化钾转化为沉淀。
(3)将混合液进行过滤，过滤装置和操作如图，指出图中的两处错误：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(4)为了从滤液中得到硝酸钾晶体，可选用的两种方法是：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
解析：蒸发溶剂法：适用于所有的固态溶质从溶液中结晶析出；冷却热饱和溶液法：适用于溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质从溶液中结晶析出。根据硝酸钾的溶解度受温度变化影响的情况，上述两种方法对于硝酸钾晶体从溶液中析出都适用。
答案：(1)加快固体溶解
(2)硝酸银
(3)①液体没有用玻璃棒引流
②漏斗下端管口没有紧靠烧杯内壁
(4)①冷却热饱和溶液 ②蒸发溶剂
13．某综合实践活动小组到自来水厂进行参观，了解到源水处理成自来水的工艺流程示意图如下：
暴晒池
(1)源水中含Ca2＋、Mg2＋、HCO、Cl－等，加入CaO后生成Ca(OH)2，进而发生若干个复分解反应，试写出其中任意一个反应的离子方程式________________________________________________________________________。
(2)加入凝聚剂可以除去其中的悬浮固体颗粒，该过程是________(填写下列各项的序号)。
①只有物理过程，无化学过程
②只有化学过程，无物理过程
③既有化学过程又有物理过程
FeSO4·7H2O是常用的凝聚剂，加入后最终生成红褐色胶状沉淀，则这种沉淀是________。
(3)通入二氧化碳的目的是________和________。
(4)气体A的作用是________。
(5)下列物质中，________可以作为气体A的代替品。(填写下列各项的序号)
①ClO2
②浓氨水
③SO2
④浓硫酸
解析：由题意知：源水中加入CaO后发生的复分解反应有：HCO＋OH－===CO＋H2O、Ca2＋＋HCO＋OH－===CaCO3↓＋H2O、Ca2＋＋2HCO＋2OH－===CaCO3↓＋CO＋2H2O、Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓。任意写出一个即可。加入凝聚剂除去其中的悬浮固体颗粒，该过程既有胶体的吸附作用也有化学反应，所以既有化学过程又有物理过程。FeSO4·7H2O加入后生成红褐色Fe(OH)3胶状沉淀。通入二氧化碳的目的是除去钙离子并调节溶液酸度。气体A应是氯气，其作用是杀菌消毒，所以可以找具有强氧化性的ClO2代替。
答案：(1)HCO＋OH－===CO＋H2O
(或：Ca2＋＋HCO＋OH－===CaCO3↓＋H2O或：Ca2＋＋2HCO＋2OH－===CaCO3↓＋CO＋2H2O或：Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓)
(2)③ Fe(OH)3
(3)除去钙离子 调节溶液酸度
(4)杀菌消毒
(5)①
14．柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
(1)参照下图溶解度曲线，固体A是________(写化学式)；固体B是________(写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。
(2)操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤)。请问这种过滤方法其优点是____________________________________________________________。
解析：本题考查制取较纯净的氯化钾晶体及液溴的流程。(1)由溶解度图象知，将得到的溶液进行蒸发浓缩至90
℃后进行结晶，再进行固液不相溶的物质进行分离的操作叫过滤，在90
℃时得到的固体A为MgSO4，而30
℃时得到的固体B为KCl，所以应用冷水洗涤固体B，才可以得到较纯净的氯化钾。(2)减压下进行过滤，则过滤的速度加快，缩短了过滤需要的时间，得到的晶体更干燥。
答案：(1)MgSO4 KCl 冷水
(2)加快过滤速度，使得到的晶体更干燥主题1
物质的分离
综合实践活动
从茶叶中撮咖啡因
1．过滤茶叶浸取液时，漏斗颈部应放( )
A．纱布
B．棉花
C．单层尼龙布
D．滤纸
答案：B
2．能用加热的方法除去杂质的是(括号内为杂质)( )
A．NaI(I2)
B．NaHCO3(Na2CO3)
C．NaCl(NaHCO3)
D．K2SO3(K2SO4)
解析：选A。本题很容易错选C项。如果是Na2CO3中混有少量的NaHCO3，则可以采用加热的方法将之除去，因NaHCO3的分解产物就是Na2CO3(CO2和H2O以气体形式逸出)，不会引入新杂质。
3．从茶叶中提取咖啡因实验中，在蒸干滤液中的剩余液体时，使蒸发皿下要垫一石棉网的原因是( )
A．使用蒸发皿都要垫石棉网
B．防止加热温度过高，使蒸发皿内大量冒烟，产品既受污染又遭损失
C．石棉网能使蒸发皿放置更稳固些
D．加石棉网可以防止副反应的发生
解析：选B。放置石棉网的目的是小心加热，防止温度过高，咖啡因升华。
4．从茶叶中提取咖啡因，能否用烧碱代替熟石灰？可以用其他试剂代替吗？
答案：茶叶中含有单宁酸，显酸性，能与咖啡因(弱碱性化合物)反应生成不稳定的盐，因此常加入碱来中和单宁酸，但强碱又能使咖啡因分解，因此不能用烧碱代替熟石灰，可用Na2CO3等代替。
5．(2011年潍坊高二检测)下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请回答有关问题。
(1)选用方案Ⅰ时，X应该具有的性质是____________，残留物应该具有的性质是__________________；
(2)选用方案Ⅱ从某金属粉末(含有Au、Ag和Cu)中分离Au，加入的试剂是________，有关反应的化学方程式为
________________________________________________________________________；
(3)为提纯某Fe2O3样品(主要杂质有SiO2、Al2O3)，参照方案Ⅰ和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案(注明物质和操作)。
解析：(1)从题中给出的信息可知，X的性质为加热时可升华或易挥发。残留物必须热稳定性好，且没有挥发性。
(2)金、银和铜三种金属中金的活泼性最差，不能与硝酸反应，选用硝酸作为试剂，反应后过滤即可。
(3)三种氧化物中，SiO2、Al2O3都能与强碱发生反应，Fe2O3不会与强碱发生反应，可以选浓NaOH溶液溶解后过滤。如果SiO2的含量大，则不宜用前面所述方法，可选用盐酸溶解，再过滤除去SiO2，然后在混合液中加入过量的NaOH溶液，过滤得Fe(OH)3沉淀，洗涤后用加热分解的方法得到Fe2O3。
答案：(1)加热时可升华或易挥发 热稳定性好，且没有挥发性
(2)浓硝酸 Ag＋2HNO3(浓)===AgNO3＋NO2↑＋H2O；Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
1．从茶叶中提取咖啡因，选取的最佳茶叶应是( )
A．肥嫩多汁
B．革质叶片
C．刚刚长出来的小嫩叶
D．干茶叶
解析：选D。干茶叶易于称量和研磨。
2．在从茶叶中提取咖啡因的实验中，加入熟石灰的作用是( )
A．中和
B．吸水
C．放热
D．防止研磨时咖啡因被破坏
解析：选A。加入熟石灰的目的是中和单宁酸。
3．除去下列物质内所含的杂质(括号内的物质)，所选用的试剂正确的是( )
A．苯酚(苯甲酸)：NaOH溶液
B．乙烷(乙烯)：酸性KMnO4溶液
C．苯(苯甲酸)：NaOH溶液
D．苯(苯酚)：溴水
解析：选C。苯酚和苯甲酸都可溶于NaOH溶液，因此A项错误，可用能与苯甲酸反应但不能与苯酚反应的NaHCO3溶液；乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化可生成二氧化碳，混入新的杂质，因此B项错误，可用溴水；苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯，无法进行分离，因此D项错误，可用NaOH溶液。
4．下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是(双选)( )
A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水
B．二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水
C．甘油和水，乙醇和水，乙酸和乙醇
D．油酸和水，甲苯和水，己烷和水
解析：选BD。两种互不相溶，密度也不相同的液体可以用分液漏斗分离。本题中不能相溶的物质有：乙酸乙酯和水，二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水，油酸和水，甲苯和水，己烷和水。则能够用分液漏斗分离的是B、D组两项。
5．某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发
B．萃取
C．液体过滤
D．升华
解析：选C。蒸发液体，需使用蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架台、铁圈或三脚架，所给仪器充分。萃取需使用分液漏斗、烧杯、铁架台、铁圈，所给仪器充分。升华需使用酒精灯、火柴、烧杯、石棉网、圆底烧瓶、铁架台、铁圈，所给仪器充分。液体过滤则因缺少普通漏斗和滤纸无法实现，故C项符合题意。审题时，首先要明确问题的指向，本题要求找出因缺乏仪器而不能进行的实验。据此，应集中精力对照每项操作，审查是否缺少某些或某件必备的仪器。
6．下列说法中正确的是(双选)( )
A．过滤可除去稀溶液中的淀粉
B．过滤可除去氢氧化铁溶胶中的固态难溶物
C．向苯酚钠溶液里通入二氧化碳气体，有苯酚析出，用过滤法将苯酚分离出来
D．对大理石粉和硫粉的混合物，用二硫化碳溶解、过滤，可分离出大理石粉
解析：选BD。溶液、胶体、水溶液、有机溶剂均可透过滤纸，固态物质不能透过滤纸，故A项不正确。从溶液中析出的苯酚常为液态，它与水溶液的混合物的分离，要用分液法而不是用过滤法，故C项不正确。
7．下列操作能实现预期目的的是( )
A．通过加热、过滤，除去HNO3溶液中的Fe3＋
B．用酸式滴定管量取15.25
mL
KMnO4溶液
C．在乙酸乙酯和乙酸的混合物中加入乙醇以除去其中的乙酸
D．用浓盐酸酸化KMnO4溶液以增强其氧化性
答案：B
8．(2010年高考重庆卷)下列实验装置(固定装置略去)和操作正确的是( )
解析：选A。CCl4与水分层，可以用分液的方法，A正确；B项应该用碱式滴定管，故B错；C项漏斗伸入液面太多，起不到防倒吸作用，故C错；D项温度计应伸入小烧杯内，D错。
9．下列关于从茶叶中提取咖啡因的实验的说法错误的是( )
A．将茶叶研细成粉末主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率
B．焙炒以除净水分的目的是防止升华开始时，会产生一些烟雾，污染器皿和产品
C．升华装置中要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过
D．升华装置中要在漏斗颈塞棉花作用是过滤
解析：选D。升华装置中要在漏斗颈塞棉花是为防止咖啡因蒸气逸出。
10．下列各组物质的分离、提纯或除杂，可采用相同的原理和操作方法的是( )
A．除去苏打中混有的小苏打杂质；分离氯化钠固体中混有的碘单质
B．除去粗食盐中的泥沙；除去氯化钾中的二氧化锰
C．分离硝酸钾与氯化钠；除去氢氧化铁胶体中混有的氯化钠
D．除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫；除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳
解析：选B。除去苏打中混有的小苏打杂质是利用小苏打易分解为苏打的性质；分离氯化钠固体中混有的碘单质是利用碘易升华的性质，A项不正确。分离硝酸钾与氯化钠用重结晶法；除去氢氧化铁胶体中混有的氯化钠用渗析法，C项不正确。除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫，是将混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液；除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳，则是将混合气体通过灼热的氧化铜，D项不正确。
11．在中学化学实验中学过的可用于分离或提纯物质的方法很多，如重结晶、过滤、盐析……请将分离或提纯下列各混合物最适宜方法的名称填到横线上：
①除去生石灰中混有的石灰石：____________。
②除去碘中混有的碘化钠固体：____________。
③除去乙醇中溶解的少量食盐：____________。
④除去Fe(OH)3胶体中混有的Cl－：____________。
解析：本题主要考查对几种常见的化合物的性质(包括杂质性质)及物质的分离提纯方法的掌握程度。对分离提纯方法和试剂的选择要具体问题具体分析，总的原则是：除杂质要完全；不引入新杂质；被提纯物质损失少；方法尽量简便。因此，在①中选用加热分解的方法将石灰石高温分解为二氧化碳，由于二氧化碳挥发掉，从而除去了生石灰中的CaCO3。②中利用碘具有升华的性质，使其与碘化钠固体分离，达到提纯的目的。③利用乙醇具有固定的沸点，且沸点较低(78
℃)，而NaCl不挥发，用蒸馏的方法将乙醇蒸出(收集78
℃的馏出物)，而NaCl则留在水溶液中，达到分离的目的。④利用胶体微粒较大，不能透过半透膜的微孔，而溶液里的溶质的离子或分子(如Cl－)可以透过半透膜这一差别，将混有Cl－的Fe(OH)3胶体放入半透膜袋中，并把它悬挂在盛有蒸馏水的烧杯里，用渗析的方法，达到除去Fe(OH)3胶体中Cl－的目的。
答案：①加热 ②升华 ③蒸馏 ④渗析
12．(2011年陕西榆林高二检测)茶叶中含有咖啡因和单宁等多种物质。咖啡因有弱碱性，又叫咖啡碱；单宁有弱酸性，又叫单宁酸。咖啡因既是天然的食品添加剂，又是制药工业的重要原料，从茶叶中提取咖啡因具有重要的意义。咖啡因的溶解性状况如下表。
溶剂
沸水(100
℃)
热水(80
℃)
水(25
℃)
热乙醇(60
℃)
乙醇(25
℃)
氯仿(25
℃)
乙醚(25
℃)
溶解度/g
66.6
18.2
2
4.5
2
18.2
0.19
单宁酸能溶于水、乙醇、丙酮和甘油，几乎不溶于乙醚、苯、氯仿和石油醚。
(1)从茶叶中浸取咖啡因，下列溶剂中最好的是________(用字母符号填空)，这样选择的理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
A．热乙醇 B．沸水 C．乙醇与乙醚的混合物
(2)用所选择的溶剂浸取的咖啡因溶液里含有的主要杂质是________。
(3)从澄清的茶叶浸取液中提取不带结晶水的咖啡因或带结晶水的咖啡因，都需要有一个合理的实验方案和操作步骤。请从下列项目中选取，先组成提取不带结晶水的咖啡因的实验操作步骤，再组成提取带结晶水咖啡因的实验操作步骤：______________；______________。
①蒸发浓缩 ②焙炒 ③加石灰、蒸干 ④升华 ⑤过滤 ⑥冷却结晶
答案：(1)B 咖啡因在沸水中的溶解度最大，且水价廉、易得、无污染
(2)单宁酸(或单宁)
(3)③②④ ①⑥⑤
13．某学生为了使过滤操作能自动添加液体，设计了“自动加液过滤器”，如图所示。在倒置的烧瓶中盛放待过滤的液体，液体从“液体流出管”流入漏斗。为使液体顺利流下，还需插入“空气导入管”与大气相通。
(1)“空气导入管”下口应在________，上口应在________。
A．滤纸边沿下方
B．滤纸边沿上方
C．待过滤液液面上
D．待过滤液中
E．A和B项均可
F．C和D项均可
(2)试简要说明自动加液过滤的原理。
解析：(1)若“空气导入管”的下口在滤纸边沿上方，则待过滤液体的液面高于滤纸，会使部分待滤液不经过滤纸而沿滤纸与漏斗间的间隙流下。起不到过滤作用，故“空气导入管”下口应在滤纸边沿下方。若“空气导入管”的上口接在待过滤液中，则此管会有液体流下，不能使内外气体相通，起不到自动加液的作用。(2)待过滤的液体沿“液体流出管”流入漏斗，当漏斗中的液面封住“空气导入管”的下口时，空气停止进入烧瓶，液体不再流入漏斗；随着过滤的进行，当漏斗里的液面降到“空气导入管”的下口以下时，空气又进入烧瓶，液体又流入漏斗。
答案：(1)A C (2)见解析
14．某工厂的废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯。现欲从废液中回收乙醇和乙酸，根据各物质的沸点，补充下列实验步骤，模拟实现这一过程，并回答有关问题。
物质
丙酮()
乙酸乙酯
乙醇
乙酸
沸点/℃
56.2
77.06
78
117.2
可供选择的实验用品：
1
mol·L－1烧碱溶液，18.4
mol·L－1硫酸，蒸馏水和冰，400
mL烧杯，250
mL烧杯，250
mL蒸馏烧瓶，温度计，冷凝器，接收器，玻璃棒以及中学化学实验的常用仪器。
(1)补充下列实验步骤：
①组装蒸馏装置，检查气密性；
②取100
mL废液注入250
mL蒸馏烧瓶中，滴入1
mol·L－1烧碱溶液，调至废液pH＝10；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________；
⑤________________________________________________________________________；
⑥________________________________________________________________________。
(2)滴入1
mol·L－1烧碱溶液，使溶液的pH＝10的目的是
________________________________________________________________________。
(3)用18.4
mol·L－1硫酸的目的是(用化学方程式表示)
________________________________________________________________________。
(4)最后蒸馏烧瓶内残留液中的溶质的主要成分是________。
解析：这是一道分离和提纯有机物的综合题，应在明确实验目的和条件的基础上，认真分析各有机物的物理性质(沸点)和化学性质，结合题示条件设计合理的实验方案。
设计各物质的分离过程，可简单图示如下：
答案：(1)③向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片，缓缓加热
④收集78
℃左右的馏出物
⑤待蒸馏烧瓶中的残液冷却后，向其中缓缓加入硫酸至过量，再加热蒸馏
⑥收集118
℃左右的馏出物
(2)将乙酸中和成乙酸钠，使乙酸乙酯在蒸馏时水解生成乙酸和乙醇
(3)2CH3COONa＋H2SO4―→Na2SO4＋2CH3COOH
(4)Na2SO4(共12张PPT)
中国的茶文化源远流长
学习目标：
掌握提取植物中某些成分和纯化物质的一般方法；
能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案合理性进行评价；
学会利用物质升华的性质进行分离的方法。
1.从植物中提取物质的一般思路是什么？
2.到目前为止，你了解了哪些提取和纯化
物质的方法？
取样——研碎——浸取——过滤（得可
溶性被提取物质）——提纯或浓缩滤液中有
效成分。
化学沉淀法、重结晶法、蒸发结晶法、萃取
分液法、纸上层析法等。
思考探究
3.表1-3-1的数据对你有什么启示？对
比咖啡因和单宁酸的性质，分析可以
使用什么方法将这两种物质分离开来？
咖啡因在沸水中的溶解度比在有机溶剂中
溶解度大的多，可用沸水来浸取茶叶中的咖啡
因，当然单宁酸也会部分的溶于水中。由于咖
啡因易升华，可用升华的方法提取，但咖啡因
是弱碱性化合物，可与单宁酸反应，会影响咖
啡因的提取，因此在实验过程中一定要消除单
宁酸影响。
结晶
重结晶
浸取
含有咖啡
因的浸取液
咖啡因晶体
A
含有咖啡
因的溶液
浸取
含有咖啡
因的浸取液
B
萃取
结晶
重结晶
咖啡因晶体
含有杂质
损失较多
难选择
萃取剂
分析与评价
茶
叶
茶
叶
蒸发
溶剂
咖啡因晶体
浸取
含有咖啡
因的浸取液
含咖啡因的固
体混合物晶体
C
加热升华
捣碎
茶叶粉末
咖啡因晶体
加热升华
D
茶叶会燃烧
含有杂质
茶
叶
茶
叶
浸取
过滤
蒸发
焙炒
升华
1、应该选择什么溶剂？
2、是否需要加热？选择什么装置？
怎样操作？
如何控制蒸发温度？怎样除去
单宁酸对本实验的影响？
设计升华纯化咖啡因
的装置。
热水，但单宁酸
也会溶解在水中
温度不能超过100℃，
方法见P22图1-3-2
一小团棉花放在漏
斗颈，不用滤纸
1.加入熟石灰的作用是什么？可以用其他试剂代吗？
2.你选择哪一种升华装置？并说明在升华操作中应注意哪些问题？
与单宁酸反应，生成沉淀，使咖啡因容
易升华；也可用Na2CO3、碱石灰等。
升华装置1
升华装置2
交流与讨论
冷水→
棉花—
大试管——
—具支试管
含咖啡因的混合物—
—咖啡因(共45张PPT)
课题1 盐的精制
课堂互动讲练
课前自主学案
探究整合应用
课题
1
盐的精制
知能优化训练
学习目标
学习目标
1.熟悉盐的精制实验方法、原理和除杂原则。
2.了解盐的精制实验仪器和基本操作。
3.掌握物质分离提纯的常用方法。
一、粗食盐水的精制
1．实验目的
除去粗食盐水中的______________，及________、_________、_________、_______等杂质离子。
2．实验方法
在进行溶液纯化时，选择合适的试剂将溶液中的____________转化为________除去，这种方法叫做__________________。
课前自主学案
不溶性杂质
Mg2＋
Ca2＋
Fe3＋
SO
杂质离子
沉淀
化学沉淀法
自主学习
BaCl2
Na2CO3
NaOH
OH－
思考感悟
1．物质分离和提纯的原则是什么？应注意哪些问题？
【提示】 (1)基本原则：①不增(不引入新杂质)；②不减(不减少被提纯物质)；③易分离(被提纯物与杂质易分离)；④易复原(被提纯物易复原)。
(2)注意事项：①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③去除多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序；④选择最佳的除杂途径。
二、硝酸钾粗品的提纯
1．实验目的
用__________法除去硝酸钾粗品中的___________等可溶性杂质，得到较纯的硝酸钾。
2．硝酸钾粗品提纯的实验原理
硝酸钾的溶解度受________影响较大，将硝酸钾粗品配成热的浓溶液，将其冷却时，由于硝酸钾在水中的溶解度随温度的降低而_______，溶液中的硝酸
重结晶
氯化钠
温度
减小
钾会______________从而析出晶体。由于杂质含量很低，不会达到饱和，仍留在溶液中，通过过滤冷却后的混合液即可将硝酸钾与杂质分离，达到提纯的目的。这种方法称为______________。
达到饱和
重结晶法
2．影响晶粒生成的条件如何？
【提示】 晶粒析出的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速率越快，或溶液冷却的越快，析出的晶粒就越细小；反之可得到较大的晶体颗粒。在实际操作中常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。另外，当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁或投入几粒晶体，都可促使晶体析出。
自主体验
1．下列仪器：①漏斗；②试剂瓶；③蒸馏烧瓶；④坩埚；⑤分液漏斗；⑥托盘天平；⑦燃烧匙，常用于物质分离的是( )
A．①③④
B．①②⑥
C．①③⑤
D．③⑤⑦
解析：选C。普通漏斗通常用于过滤，蒸馏烧瓶常用于蒸馏，分液漏斗常用于分液。仪器的使用方法和用途需记忆。
2．如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯A时，最宜采用的溶剂是( )
A．W
B．X
C．Y
D．Z
解析：选D。根据重结晶的基本原理，分析物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线可知，A在Z溶剂中的溶解度受温度变化的影响最大。
3．(2011年济南高二检测)下列除去杂质的方法正确的是( )
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤，洗涤
解析：选C。本题考查除杂的常用方法。做题基础是熟练掌握相关物质的物理、化学性质，并注意二者的不同点，尤其注意除杂的一个基本原则：在除杂的同时不能引入新的杂质。当然，更不能将要保留的组分损失掉。A项中澄清石灰水能吸收CO2。B项中BaCO3＋2HCl===
BaCl2＋CO2↑＋H2O，杂质BaSO4不溶于酸。D项中Cu与稀硝酸也能反应。C项正确。
课堂互动讲练
1．化学沉淀法的概念
在进行溶液的纯化时，选择合适的试剂将溶液中的杂质离子转化为沉淀除去，这种方法叫化学沉淀法。如NaCl溶液里混有少量的MgCl2，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2＋转化为Mg(OH)2沉淀(但引入了新的杂质OH－)，过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。
化学沉淀法
2．利用化学沉淀法进行物质分离的一般思路
分析混合物的组成→根据待提纯物和杂质的化学性质选择合适的沉淀剂→合理安排加入沉淀剂的顺序→考虑过量的沉淀剂应该如何除去→确定实验步骤。
3．粗食盐水的精制实验注意事项
在除杂质时，首先应加入稍过量的沉淀剂，在实验的过程中应注意检测沉淀剂是否过量，以保证沉淀完全；其次，过量的沉淀剂引入的新的杂质应该在后续操作中除去；再次，如果过量的沉淀剂不易除去，应避免使用，如使用NaOH溶液除去Mg2＋而不选择KOH溶液。
例1
(1)判断BaCl2已过量的方法是_______________________________。
(2)第④步中，相关的离子方程式是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若先用盐酸调pH再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是_________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)为检验精盐纯度，需要配制150
mL
0.2
mol/L
NaCl(精盐)溶液，如图所示是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是______________________________
______________________________
______________________________
______________________________
____________。
【思路点拨】 解决本题注意以下两点：
(1)除去杂质的原则；
(2)配制一定物质的量浓度的溶液的基本操作及所需仪器。
【解析】 加入BaCl2、NaOH、Na2CO3等沉淀剂后，产生BaSO4、Mg(OH)2、Fe(OH)3、BaCO3、CaCO3沉淀，还有过量的Na2CO3，需加入盐酸使Na2CO3转变成NaCl。但如果加HCl再过滤，Mg(OH)2、Fe(OH)3、BaCO3、CaCO3都有可能与盐酸反应而溶解，造成产品纯度不高。配制一定物质的量浓度的食盐水，所需的仪器主要有150
mL的容量瓶、烧杯、玻璃棒和胶头滴管等。
【规律方法】 物质除杂往往是综合利用化学方法和物理方法。即先通过离子间的化学反应，将杂质(离子)形成沉淀或气体，再通过实验的基本操作如蒸发结晶、过滤等方法除去杂质。
变式训练1 (2010年高考上海卷)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
解析：选A。A中又引入了Cl－，故A错；B中SO2可被KMnO4(H＋)氧化为H2SO4而除去；KNO3的溶解度随温度的变化大，而NaCl的几乎不变，可以用结晶法提纯；D中的CH3COOH转化为高沸点的(CH3COO)2Ca，蒸馏可得到C2H5OH。
1．重结晶：利用重结晶法提纯物质，不受杂质种类的影响，只要杂质是少量的、可溶的，溶液冷却后杂质在溶液中尚未饱和皆可用此法提纯。被提纯物在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时，收率较高。有些盐(如氯化钠)的溶解度随温度的改变变化不大，在溶液冷却过程中析出晶体的量很少，对这些晶体进行提纯时不宜采用重结晶法。
硝酸钾粗品的提纯——重结晶
2．配制热的浓溶液时，溶剂用量与洗涤用水多少与收率和纯度的关系
溶剂用量
收率
纯度
洗涤用水
收率
纯度
多
低
高
多
低
高
少
高
低
少
高
低
3.提高纯度和收率可以采取以下措施
(1)减慢降温速度，降低结晶速度，使晶体中包裹的杂质离子减少；(2)充分过滤，使母液和晶体尽可能分离，可采用抽滤；(3)正确操作，减少实验过程中药品的损失；(4)母液的回收再利用。
4．重结晶与蒸发结晶的比较
结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。常用的方法有两种：一种是通过蒸发，减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)；另一种是通过降低温度使溶液冷却达到过饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)，有时需要将两种方法结合使用。
假如第一次得到的晶体纯度不符合要求，可将所得到的晶体溶于少量溶剂中。然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离，如此反复的操作称为重结晶。有些物质的纯化，需要经过几次重结晶才能使产品合乎要求。由于每次的母液中都含有一些溶质，所以应收集起来加以适当处理，以提高产率。
晶体颗粒的大小与结晶条件有关。如果溶质溶解度小，或溶液浓度高，或溶剂的蒸发速度快，或溶液冷却速度快，析出的晶体就细小；反之，就可以得到较大的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时，可以振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁。或投入几小粒晶体(晶种)，促使晶体析出。
5．硝酸钾粗品的提纯实验注意事项
(1)配制合适的一定浓度的热溶液。KNO3在40
℃的溶解度为66
g，故所配制的溶液一般不低于35%，用酒精灯加热使固体完全溶解。
(2)要注意正确地进行过滤操作，过滤后应用适量蒸馏水洗涤沉淀。
下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g/100
g
H2O)：
(假设：①盐类共存时不影响各自的溶解度；②分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计)
例2
温度
NaNO3
KNO3
NaCl
KCl
10
℃
80.5
20.9
35.7
31.0
100
℃
175
246
39.1
56.6
某同学设计用质量比为85∶74.5的硝酸钠和氯化钾为原料，加入一定量的水制取硝酸钾晶体，其流程如下：
回答下列问题：
(1)在①和③的实验过程中，关键的实验条件是____________________________。
(2)分离出晶体②和④的操作是________(填“蒸发”、“结晶”或“过滤”)。硝酸钾晶体是________(填“A”或“C”)。
(3)粗产品中可能含有的杂质离子是________________________________________________________________________。
(4)欲将粗产品提纯，可采取的方法是________________________________________________________________________。
【解析】 本题实验操作的目的是制取硝酸钾晶体，从所给四种物质的溶解度可知，硝酸钾的溶解度受温度变化影响最大，适于用冷却结晶的方法得到。而和硝酸钾相对应的物质是氯化钠，其溶解度受温度变化的影响最小，所以其分离应先通过蒸发结晶分离出氯化钠，再用冷却结晶的方法分离出硝酸钾。与其先加水完全溶解再蒸发结晶，不如控制温度加少量(适量)的水进行溶解，直接达到蒸发结晶的效果，还能节约能量。其分离流程中正是应用了这一特点，这也正是题目的难点所在。
【答案】 (1)控制温度 (2)过滤 C
(3)Na＋、Cl－ (4)重结晶
【规律方法】 一般地，混合物中某组分的溶解度随温度变化明显，方可采用重结晶法。重结晶法分离混合物的根本理论依据是：当溶于水中的各种离子可组成多种物质时，在降温结晶过程中，先达到饱和的物质先析出。
变式训练2 下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g/100
g
H2O)。现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30
℃时制成溶液，此时溶液中无晶体，当降温至某温度时，开始析出晶体，此晶体是( )
0
℃
10
℃
20
℃
30
℃
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.1
NH4HCO3
11.9
15.9
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.15
9.6
11.1
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.4
A.NH4Cl B．NH4HCO3
C．NaHCO3
D．NaCl
玻璃棒的作用
1．搅拌
探究整合应用
图1
(1)蒸发结晶
用玻璃棒搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来(如图1)。
(2)固体溶解
进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。
2．引流
使液体沿玻璃棒注入容器中。
(1)过滤(见图2)。
(2)溶液的配制(见图3)。
3．测定性质
(1)点测pH
测定溶液pH时，玻璃棒的作用是蘸取待测液体。
(2)检测气体性质
检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒将试纸靠近盛有待测气体的试管口(注意不要接触)观察试纸的颜色变化。
