1.2.1 物质的分离和提纯 课件2(41张)

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名称 1.2.1 物质的分离和提纯 课件2(41张)
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资源类型 教案
版本资源 苏教版
科目 化学
更新时间 2018-01-01 22:02:26

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课件41张PPT。海带中碘元素的
分离与检验1、实验原理2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O或 2I- + Cl2 = I2 + 2Cl-2、实验流程:称取样品灼烧灰化溶解过滤氧化检验萃取分液操作要点:在通风处加热灼烧干海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。灼烧、灰化1、灼烧的作用是什么? 将干海带高温灼烧,使有机物转化为CO2和H2O,呈气态逸散。坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯、玻璃棒 2、灼烧海带时用到哪些仪器? 实验注意事项:
应在通风处加热灼烧。
应边加热边搅拌,使海带均匀受热,加快灰化的速度。
移动坩埚必须使用坩埚钳,避免烫伤。
灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止试验台损毁,坩埚骤冷而破裂。 水浸时常常要将悬浊液煮沸2-3min,目的是什么? 加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I-尽可能多的进入溶液。 溶解、过滤操作要点:向小烧杯中加入约15mL蒸馏水,煮沸2-3min,过滤,并用约1mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液。实验注意事项:
应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。
加热过程中应不断搅拌,加快溶解,同时防止液体受热不均而溅出。
过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。 溶解、过滤①操作要点:
滤液中加入2mol·L-1H2SO4溶液酸化,再加入6%的H2O2溶液氧化。取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘单质。酸化、氧化②实验现象:
加入氧化剂后溶液颜色变深,呈棕黄色。
加淀粉,溶液变蓝色。③实验注意事项:
控制试剂的用量。
检验碘元素应取少量样品,不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验将无法操作。 1、酸化作用是什么? 海带灰的浸出液中含有碳酸钠(碳酸钾)等使溶液显碱性的物质,酸化的目的是使溶液呈弱酸性,有利于氧化剂把I-氧化为I2。2、你认为最好选用哪种氧化剂?问3氧化2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O
2I- + Cl2 = 2Cl- + I2注意: 若氯水过量,则Cl2能进一步将碘单质氧化。 I- + 3Cl2+ 3H2O= 6Cl- + IO3-+6H+ 思考:海带中碘离子也可用酸性条件下MnO2氧化,写出反应的离子方程式.氯水、双氧水等酸化、氧化萃取分液①操作要点:将氧化检验后的余液转入分液漏斗中, 加入2mLCCl4,充分振荡,放气,将上口塞子打开,静置,待完全分层后,分液。
②实验现象:加入CCl4振荡后,液体分层,且下层液体显紫红色,上层液体几乎无色。③实验注意事项:
使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。
向分液漏斗中加入液体前应注意分液漏斗操作的要点 。 漏斗上口向下倾斜振荡、放气打开上部旋塞,慢慢放液萃取、分液 若要分离碘的CCl4溶液,分别得到碘和CCl4,应采用什么方法?
已知:四氯化碳的沸点:77℃
碘单质的沸点:184.35 ℃将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏
(最好是水浴加热)。分离(2)上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液,将I2还原,以回收四氯化碳。①Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是 。
②某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为:
a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中;
b.加入适量Na2SO3稀溶液;
c.分离出下层液体。
以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是 。I2 + SO32- + H2O = 2I- + SO42- + 2H+在步骤b后,增加操作:将分液漏斗充分振荡后静置(07北京)市场销售的某种食用精制盐含有的碘酸钾(1)碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应,配平化学方程式(将化学计量数填于空白处) KIO3+ KI+ H2SO4= K2SO4+ I2+ H2O (3)已知:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。某学生测定食用精制盐的碘含量,其步骤为:
a. 准确称取w g食盐,加适量蒸馏水使其完全溶解;
b.用稀硫酸酸化所得溶液,加入足量KI溶液,使KIO3与KI反应完全;
c.以淀粉为指示剂,逐滴加入物质的量浓度为2.0×10-3mol·L-1的Na2S2O3溶液10.0mL,恰好反应完全。
①判断c中反应恰好完全依据的现象是 。
②b中反应所产生的I2的物质的量是 mol。
③根据以上实验和包装袋说明,所测精制盐的碘含量是(以含w的代数式表示) mg/kg。 溶液由蓝色恰好变为无色 1.0×10-5 4.23 ×102/w用纸层析法分离铁离子和铜离子知识预备纸层析法原理 样品溶液点在滤纸(惰性支持物)上,做为展开剂的有机溶剂自下而上移动(流动相),样品混合物中各组分在水(固定相)或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配,并随有机溶剂的移动而展开,达到分离的目的。 性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上亲脂性强的成份在流动相中分配的多一些,
随流动相移动的速度就快一些。
亲水性强的成份在固定相中分配的多一些,
随流动相移动的速度就慢一些。 性质不同的组分分离在滤纸的不同位置上 流动相为什么能自动从滤纸底部向顶部展开呢?毛细现象 具有细微缝隙的物质或直径很小的细管(称毛细管)与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称毛细现象。
毛细现象是物质分子间作用力的结果,常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象。毛细现象P8 检索咨询柱层析法薄层色谱法色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为:纸层析法CuSO4溶液 溶液颜色显色反应加氢氧化钠FeCl3溶液 红褐色沉淀 方法蓝色蓝色沉淀棕黄色与过量氨水生成
深蓝色溶液与氨水生成红褐色沉淀与KSCN生成血红色溶液三、纸层析法分离铁离子和铜离子1、实验原理
含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。流动相:丙酮(2)裁纸 (3)画原点 (6)展开 (7)显色 1.5cm×20cm 滤纸不可触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约0.5cm,不能让试样点浸入展开剂 2、操作方法( 1 )配制试样溶液离滤纸末端约2cm处用铅笔(4)点样用毛细管取样品溶液,轻轻点样于原点上,晾干,重复3~5次。斑点直径需<0.5cm( 5 )取展开剂不能粘到试管壁上约2cm试样点如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。(1)层析过程中的实验现象(2)氨熏后的实验现象 用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方(如图)。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。 氯化铁层,颜色较深 硫酸铜层,颜色稍浅 3、实验现象上端出现红棕色,
下方出现蓝色氢氧化铜与足量氨水反应后溶
解是因为生成了[Cu(NH3) 4]2+ ,
其结构简式为:
试写出实验中发生的两个反应的离子方程式?红棕色:Fe3++3NH3·H2O=Fe(OH)3↓+3NH4+蓝色:(1)为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。4、实验注意事项(4)滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。
等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。(2)氨熏需在通风实验室内进行。(3)层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。问题与解决下列关于纸层析法实验的说法正确的是( )A.滤纸作为固定相,滤纸上吸附的水作为流动相
B.滤纸作为惰性支持物,滤纸上吸附的水作为流动相
C.滤纸上吸附的水作为固定相,不溶于水的有机溶剂作为流动相
D.滤纸上吸附的水作为流动相,不溶于水的有机溶剂作为固定相c巩固应用:2. 色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题
(1)已知两种液态有机色素A 与B混合在一起,经测定A的亲
脂性比B弱,则下列说法正确的是( )
A.用溶解过滤法分离,A比B难溶于水
B. 用重结晶法分离,A在水中的溶解度比B大
C. 用蒸馏法分离,因为B的熔沸点高
D. 用纸层析法分离,丙酮为展开剂,下端为A,上端为B(2)纸层析法的原理是( )
A. 萃取原理 B. 毛细现象
C. 蒸馏原理 D. 相似相溶原理DB、D问题1.什么是结晶?结晶是使固体物质从溶液中析出的过程.蒸发结晶和降温冷却结晶问题2.为什么会析出晶体?常见的结晶方式有几种?问题3.上述两种结晶方式针对的物质在溶解度上有什么区别?溶解度随温度变化不大的溶质蒸发溶剂浓缩溶液降低浓溶液的温度溶解度随温度下降明显减少的溶质NaClKNO3问题4.什么是重结晶?什么时候要采用重结晶?第一次结晶得到的晶体纯度不合要求,将所得的晶体溶于少量的水得到溶液,然后再进行蒸发(或再冷却)、结晶、过滤的过程叫重结晶。问题5、物质结晶,晶体颗粒的大小与什么有关?问题6:热过滤加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行 1)原理:防止因冷却导致其它晶体析出2)目的:问题7:减压过滤(也称抽滤或吸滤) 快速得到较干燥的沉淀 水龙头自来水水流卷带装置内空气,使内压下降低压布氏漏斗吸滤瓶安全瓶“短进长出”阅读14-15页抽气泵相对<2/3 工业上多以硝酸钠和氯化钾为主要原料生产硝酸钾,副产品为氯化钠。反应方程为
NaNO3 + KCl =NaCl + KNO3
如何分离硝酸钾和氯化钠的混合物?
问题解决表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度(g/100g水) 将等物质的量的KCl、NaNO3混合后得到溶液。减少溶剂时什么物质先析出?请通过计算说明。 NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 高温下, 达到饱和的NaCl先结晶分离;然后, 在低温下, KNO3达饱和,得到产品。实验原理思路:溶解度随温度变化:大 小 小 大实验方案:
I、溶解:
称取17gKCl(0.23mol) 和20gNaNO3(0.23mol)放入100mL烧杯中,再加入35mL蒸馏水,加热并搅拌,使固体全部溶解,在烧杯外壁标注液面位置。
II、蒸发结晶,趁热过滤除NaCl :
继续加热和搅拌,将溶液蒸发浓缩,NaCl晶体析出。当溶液体积减小到约为原来一半时,趁热过滤。承接滤液的烧杯中预先加2mL的蒸馏水。III、滤液冷却结晶得KNO3 :
待溶液冷却至室温(实验时室温为10oC)后,进行减压过滤。得KNO3粗产品。
IV、重结晶提纯
将粗产品溶于水,制成100oC的饱和溶液,冷却至室温后抽滤。得KNO3纯品。
操作III中采用减压过滤,其优点是 。试写出装置中主要用到的玻璃仪器的名称 。若实验过程中发现倒吸现象,应采取的措施是 。
小结:硝酸钾晶体的实验方案NaNO3 + KCl = NaCl + KNO31、实验原理:2、基本流程:1)固体溶解2)蒸发、热过滤3)冷却、减压过滤4)重结晶5)称量6)检验Cl-粗KNO3——提纯KNO3——纯度的检验天平、烧杯、 玻璃棒、酒精灯铁架台、铜质保温漏斗吸滤瓶、安全瓶、抽气泵、布氏漏斗