2018年高考化学备考中等生百日捷进提升专题13实验部分知识归纳（3）

五、物质的分离提纯
（1）物质的分离提纯解题思路
通常根据样品的性质和状态来确定，具体如下：
①固体样品：加热（灼烧、升华、热分解）；溶解——过滤——洗涤沉淀——干燥；溶解——加热蒸发结晶（或加热蒸发——冷却结晶——过滤）。21cnjy.com
②液体样品：分液（互不相溶的两种液体）；蒸馏（互相溶解但沸点不同的液体）；萃取（从溶液中提取溶质）——分液。www.21-cn-jy.com
（2）常见混合物的分离与提纯方法：
①粗盐的提纯：溶解—加过量BaCl2（除去SO42－)、过量Na2CO3（除Ca2＋、Ba2＋）、过量NaOH溶液(除Mg2＋)——过滤——滤液中加入适量稀盐酸（调pH＝7）——加热蒸发结晶（当有大量体积析出时，停止加热，用余热蒸干）【来源：21·世纪·教育·网】
②海带（紫菜）中提取碘：海带（紫菜）烧成灰——加水溶解——过滤——滤液中滴加几滴硫酸，再加入H2O2溶液—加入四氯化碳，震荡（萃取）——分液——下层溶液进行蒸馏得到单质碘。
③皂化反应后的混合物（硬脂酸钠、甘油和水）：加入食盐搅拌—过滤得到硬脂酸钠（肥皂）——滤液进行蒸馏得甘油。21·世纪*教育网
④乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇：加入饱和碳酸钠溶液，震荡，分液。
⑤分离氯化镁和氯化铝的混合物：样品溶解——加入过量NaOH溶液，过滤——a、沉淀——沉淀后加稀盐酸至恰好溶解——边通HCl边加热蒸发浓缩——氯气结晶得氯化镁晶体；b、滤液通入过量CO2——过滤——沉淀加稀盐酸至恰好溶解——边通HCl边加热蒸发浓缩——冷却结晶得氯化铝晶体。
⑥FeCl3溶液中有FeCl2:通入过量氯气或加入过量双氧水。
⑦FeCl2溶液中有FeCl3:加入过量铁粉，充分反应后过滤。
（3）物质的分离与提纯答题时应注意的问题
①对于过滤操作：若试题中保留沉淀，一般应“过滤、洗涤、干燥得纯净固体”，若试题中需要知道沉淀质量，必须“过滤、洗涤、干燥、称量”。2·1·c·n·j·y
②对于结晶操作：溶解度随温度升高而增大的物质、受热易分解的物质以及结晶水合物，通常采用冷却结晶法，具体操作是“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤”；溶解度随温度升高变化不大的物质通常采用蒸发结晶法，具体操作是“加热蒸发，当出现大量晶体时停止加热，用余热蒸干”。
③对于蒸馏实验，烧瓶中应加碎瓷片防止暴沸，温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。
④对于萃取分液实验：A．萃取剂必须具备的条件，B．分液应注意的4点。
（4）常见的除杂实验
①除去C2H5Br中的Br2可用亚硫酸钠溶液而不能用氢氧化钠溶液。
②除去CaCl2溶液中的盐酸可用碳酸钙。
③除去CuCl2中的FeCl3可加入氧化铜、氢氧化铜、碳酸铜再过滤。
④除去CO2中的SO2可用饱和碳酸氢钠溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴水。
⑤除去H2中的H2S可用硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、碱石灰。
⑥除去CH4中的HCHO可通过盛水的洗气瓶。
⑦除去Mg中的Al可用氢氧化钠溶液。
⑧除去BaSO4中的AgCl可用氨水。
⑨除去SO2中的SO3可用饱和的亚硫酸氢钠或98.3%的浓硫酸。
六、重要的实验现象
（1）镁条再空气中燃烧：发出耀眼得白光，有白色粉末生成。
（2）硫再空气中燃烧：淡蓝色火焰；在氧气中燃烧：蓝紫色火焰。
（3）铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体。
（4）氢气在氯气中燃烧：安静得燃烧，发出苍白色火焰，瓶口有大量白雾生成。
（5）一氧化碳在空气中燃烧：发出淡蓝色火焰，放出热量。
（6）细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕黄色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。
（7）新制氯水呈黄绿色，光照有气泡生成，久置氯水呈无色。
（8）新制氯水中加石蕊试液：先变红色后褪色。
（9）磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。
（10）湿润的淀粉-KI试纸遇氯气：试纸变蓝。
（11）氯气遇到润湿的有色布条：有色布条的颜色褪去。
（12）溴(碘)水中加入四氯化碳：溶液分层，上层接近无色，下层接近橙(紫)色。
（13）二氧化硫气体通入品红溶液：红色褪去，加热后又恢复原来的颜色。
（14）钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。
（15）把水滴入盛有过氧化钠的试管，放入带火星的木条：木条复燃。
（16）加热碳酸氢钠固体，并将产生的气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。
（17）氨气与氯化氢相遇：有大量白烟产生。
（18）加热(研磨)氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。
（19）加热氯化铵：在试管口附近有白色晶体产生。
（20）无色试剂瓶中长期放置浓硝酸：瓶中部分显棕色，浓硝酸呈黄色。
（21）铜片与浓硝酸反应：反应剧烈，有红棕色气体产生。
（22）铜片与稀硝酸反应：产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。
（23）向含Fe2＋的溶液中加入氢氧化钠：有白色沉淀出现，立即转变为灰绿色，最终转变成红褐色沉淀。
（24）向含Fe3＋的溶液中加入KSCN溶液：溶液变血红色。
七、物质的检验
（1）几种重要离子的检验：
①Na＋、K＋用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片)。
②NH4＋铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的气体(NH3) 。21世纪教育网版权所有
③Fe3＋能与KSCN溶液反应，变成血红色Fe(SCN)3溶液；或能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。21·cn·jy·com
④Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。
⑤SO42－能与含Ba2＋的溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于稀盐酸。
（2）物质的检验一般解题思路：
①对于固体，首先考虑加热，看是否有效；若不能达到要求，则应加水配成溶液后检验离子。
②a、若为易溶于水的固体，通常要配成溶液；b、若为溶液，取出后可直接检验；若是很稀的溶液，首先要蒸发浓缩后进行检验；c、对于气体：一般是通入溶液中或使用试纸进行检验。
③若试题要求检验固体充分，则既要检验阳离子，又要检验阴离子。
④回答问题的模式：按照“各取少许于试管中→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论“模式进行规范作答（特别注意：”试剂——现象——结论“顺序不可颠倒）。21教育网
八、细节质疑392字诀
试纸使用分干湿 取用试纸勿用手
可燃气体必验纯 气体反应防倒吸
液体加热防暴沸 蒸汽导管兼冷凝
液体冰浴抑挥发 冷凝水流进出口
气密量气压强差 洗涤分仪沉污剂
水浴易控匀又稳 多次称量目的性
排净空气保气氛 首尾何接干燥管
前置洗气目的性 混溶液体常分馏
定向沉淀调酸度 过滤溶解前称量
尾气处理吸溶燃 制鉴除分防干扰
左物右码别颠倒 大进小出干燥管
集气导管插到底 量器不能做容器
容量瓶分色量程 零刻度位置不同
滴定管也有棕色 水盐冰浴促冷凝
测温区分液和气 萃取必须不混溶
分液要有上下道 测速不能缺秒表
验水大多在最先 加热管前要干燥
干燥多在洗气后 顾及酸碱氧还性
一件多用集气瓶 旋塞仪器须验漏
空气动力要谨慎 焰色铂丝盐酸灼
温度计要选量程 液体加热有限量
系统有时应封闭 玻棒虽小用处多
加料方式分多种 增大密度促分层
改变沸点利分馏 集气方法多样化
学会框图表流程 方法操作有区别
物料规格要严谨 现象结论不相同
发生装置保恒压 缓冲瓶内进出平
检验铵根热浓碱 关注细节筑优秀