2018高考化学考前提醒9.考前提醒化学实验基础

一、基本操作
1.测定溶液pH的操作：将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
2.沉淀剂是否过量的判断方法：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量；或静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
3.洗涤沉淀操作：把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。
4.判断沉淀是否洗净的操作：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
5.检查装置气密性：
（1）简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
（2）有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
6.气体验满和验纯操作
（1）氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已满。
（2）可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
（3）二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
（4）氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已满。
（5）氯气验满：用湿润的淀粉－碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已满。
7.萃取分液操作：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
8.浓H2SO4稀释操作：将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
9.粗盐的提纯：实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
10.从某物质稀溶液中结晶的实验操作
（1）溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
（2）溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
11．注意实验基本操作中的十二个注意点
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)pH试纸不能直接蘸取待测液。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。
(8)用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
(9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
(10)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(11)配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。
(12)过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。
二、物质的分离提纯
1.物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
2．常见混合物的除杂
(1)常见固体混合物的除杂
固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热或加适量NaOH
NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O
NaCl(NH4Cl)
加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2
I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶、
重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
(2)常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO
CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网
CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾和石灰乳
三、气体制备
1．常见的气体发生装置
2．常见的气体净化装置——用于除去气体中的杂质气体
3．常见的气体收集装置
4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积
5．有毒气体的处理装置
四、教材实验
1.过滤
1.适用范围：易溶物与难溶物的分离。
2．主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒。
3．注意点
(1)一贴、二低、三靠；
(2)沉淀要洗涤；
(3)定量实验无“损”
2.蒸发
1.适用范围：易溶固体与液体的分离。
2．主要仪器：酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。
3．注意点
(1)不断搅拌；
(2)最后用余热蒸干；
(3)液体不超过蒸发皿容积的
3.萃取、分液
1.适用范围
(1)萃取：提取在互不相溶的溶剂中溶解度不同的溶质。
(2)分液：分离互不相溶且密度相差较大的液体。
2．主要仪器：分液漏斗。
3．注意点：(1)查漏；(2)选择萃取剂；(3)漏斗内外大气相通；(4)上层液体从上口倒出
4.蒸馏
1.适用范围：分离沸点不同的液态混合物。
2．主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯。
3．注意点：(1)冷凝水从下口进入；(2)加碎瓷片
5.一定物质的量浓度溶液的配制
1.容量瓶
2．配制步骤
(1)用固体配制溶液
计算→称量→溶解→转移→洗涤→定容→摇匀→装瓶。
(2)用液体配制溶液
计算→量取→稀释→转移→洗涤→定容→摇匀→装瓶。
3．误差分析依据
c(B)＝
6.Fe3＋与Fe2＋的鉴别
方法1
直接观察颜色
Fe2＋溶液呈浅绿色，Fe3＋溶液呈棕黄色
方法2
利用显色反应(形成配离子)
方法3
利用氢氧化物沉淀的颜色
方法4
利用 Fe3＋的氧化性
方法5
利用Fe2＋的还原性
7.氨气的实验室制法
8.中和滴定
中和滴定的三个关键步骤
1.滴定前的准备
(1)滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→(赶气泡)→调液面→记录读数。
(2)锥形瓶：洗涤→装液→记录读数→加指示剂。
2.滴定过程
(1)左手控制酸式滴定管活塞或碱式滴定管中的玻璃球。
(2)右手摇动锥形瓶。
(3)眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化。
3.终点判断
(1)溶液颜色发生变化且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点，并记录消耗标准液的体积。
(2)多次测定求各体积的平均值
误差分析的依据
c(待)＝
9.乙酸乙酯的制备
1.反应原理：CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O
2.装置
(1)大试管(试管口向上倾斜)；
(2)长导管(冷凝回流、导气)。
3.浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。
4.饱和Na2CO3溶液的作用：降低乙酸乙酯的溶解度，消耗乙酸，溶解乙醇