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专题九 化学实验基本操作与实验仪器 （原卷版）
1.【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I 的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I 后的Cl2尾气
2.【2018新课标II卷】 实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是
A. A B. B C. C D. D
3.【2018新课标I卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A．A B．B C．C D．D
4．【2018新课标Ⅲ卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
5．【2017新课标Ⅰ卷10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
6.【2017海南卷12】下列实验操作正确的是( )
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
7.【2017新课标Ⅱ卷13】由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验 现象 结论
A． 向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变 还原性：
B． 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生 CO2具有氧化性
C． 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性
D． 向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液 一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
8.【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取
9．【2017新课标Ⅱ卷10】下列由实验得出的结论正确的是( )
实验 结论
A． 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明 生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B． 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C． 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D． 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性
10．【2017新课标Ⅲ卷8】下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的 操作
A． 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B． 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗
C． 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D． 配制浓度为0.010的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
11.【2017江苏卷4】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
12．【2016海南卷】下列有关实验操作的叙述错误的是( )
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
13．【2016浙江卷】下列叙述不正确的是( )
A. 钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B. 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D. 为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
14．【2016天津卷】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A B C D
制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去SO2中的少量HCl 准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
15.【2016上海卷15】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项 试剂 试纸或试液 现象 结论
A 浓氨水、生石灰 红色石蕊试纸 变蓝 NH3为碱性气体
B 浓盐酸、浓硫酸 pH试纸 变红 HCl为酸性气体
C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性
D 亚硫酸钠、硫酸 品红试液 褪色 SO2具有还原性
16．【2016新课标Ⅲ卷】下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验 操作
A. 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B. 排水法收集KMnO4分解产生的O2 先熄灭酒精灯，后移出导管
C. 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D. CCl4萃取碘水中的I2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
17．【2016新课标Ⅰ卷10】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
18．【2016新课标Ⅱ卷】下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中
B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干
C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D 比较水和乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
19.【2017天津卷9】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L 1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L 1 AgNO3溶液（过量），使I 完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L 1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号 1 2 3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
20.【2016新课标Ⅰ卷26】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反应的化学方程式____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
打开K2 ③_______________ ④______________
21.【2016四川卷9】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
22.【2016四川卷11】资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。磷尾矿主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3。某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg(OH)2、P4和H2，其简化流程如下：
已知：①Ca5(PO4)3F在950℃不分解；
②4Ca5(PO4)3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
请回答下列问题：
（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是___________。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。
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专题九 化学实验基本操作与实验仪器 （解析版）
1.【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I 的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I 后的Cl2尾气
【答案】B
【解析】
灼烧碎海带应用坩埚,错误；
海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，正确；
MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热条件，错误；
D项，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，错误。
2.【2018新课标II卷】 实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是
A. A B. B C. C D. D
【答案】D
【解析】
在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面会上升。但氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选D。
3.【2018新课标I卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】 在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解
4．【2018新课标Ⅲ卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】
A.中滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；
B.中用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙。B符合题意
C.中，钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；
D.中蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。
故答案为：B
5．【2017新课标Ⅰ卷10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】
A、Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的H2中可能混有H2S，所以要用KMnO4溶液除去H2S；另外装置里含有空气，高温下能与W反应，焦性没食子酸溶液可吸收O2，最后通过浓H2SO4来干燥H2，A错误；
B、H2是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；
C、为了防止W被氧化，反应结束后应先停止加热，等冷却后再关闭活塞K，C错误；
D、二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，启普发生器不能加热，D错误。
6.【2017海南卷12】下列实验操作正确的是( )
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
【答案】BD
【解析】
滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度不准确，故A错误；
B、容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B正确；
C、蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；
D、分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，故D正确。
7.【2017新课标Ⅱ卷13】由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验 现象 结论
A． 向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变 还原性：
B． 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生 CO2具有氧化性
C． 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性
D． 向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液 一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
【答案】C
【解析】
加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3＋完全被消耗，即Fe＋2Fe3
＋=3Fe2＋，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe化合价升高，Fe为还原剂，Fe2＋既是还原产物又是氧化产物，因此有还原性Fe>Fe2＋，故A说法正确；
B、瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4Na＋CO22Na2O＋C，CO2中C的化合价降低，因此CO2作氧化剂，被还原，故B说法正确；
C、碳酸氢铵受热分解，NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，故C说法错误；
D、产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI和AgCl形式相同，因此溶度积小的更易沉淀，即Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故D说法正确。
8.【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】
A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到使用目的；
B、直接 蒸发Al与稀盐酸反应后的AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al(OH)3；
C、重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；
D、NaBr和NaI都能与氯水反应生成对于的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同。故选D。
9．【2017新课标Ⅱ卷10】下列由实验得出的结论正确的是( )
实验 结论
A． 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明 生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B． 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C． 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D． 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
【解析】
A.乙烯含有碳碳双键，可与溴发生加成反应，生成1,2-二溴乙烷，根据相似相溶原理，可溶于四氯化碳，溶液最终变为无色透明，所以A选项是正确的
B.乙醇的结构简式为CH3CH2OH，只有羟基可与钠反应，且-OH中H的活性比水弱，故B错误
C.用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除，说明醋酸可与碳酸钙等反应，从强酸制备弱酸的角度判断，乙酸的酸性大于碳酸，故C错误
D.甲烷与氯气在光照条件下反应生成的气体有一氯甲烷和氯化氢，使湿润的石蕊试纸变红的气体为氯化氢，一氯甲烷为非电解质，不能电离，故D错误
10．【2017新课标Ⅲ卷8】下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的 操作
A． 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B． 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗
C． 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D． 配制浓度为0.010的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
【解析】
A.酸式滴定管刻度线下尖嘴部分还有一部分溶液，所以盐酸体积大于20.00ml，故A错误；
B.碘易溶于酒精，可用酒精洗涤碘，又由于酒精与水可互溶，可以用水洗涤酒精，故B正确；
C.湿润PH试纸相当于稀释了溶液，使测定结果偏低，故C错误；
D.配制溶液不能在容量瓶中溶解，故D错误。
故选B
11.【2017江苏卷4】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
【解析】
12．【2016海南卷】下列有关实验操作的叙述错误的是( )
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
【答案】B
【解析】
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁,以利于液体能够顺利流下，正确；
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁，容易造成试剂污染，错误；
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管的尖嘴的液体进入到锥形瓶，正确；
D．向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可以接触容量瓶内壁，正确。故选B。
13．【2016浙江卷】下列叙述不正确的是( )
A. 钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B. 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D. 为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
【答案】B
【解析】
A.钠、钾等金属着火后会生成过氧化物，都可以和水或二氧化碳反应生成氧气，因此不能用水或二氧化碳灭火，镁可以和二氧化碳反应，所以也不能用泡沫灭火器灭火，A正确；
B.该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫代硫酸钠溶液、硫酸溶液到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合并计时，二者已经开始反应，再用水浴加热，随着热量的散失，测得的反应速率偏低，B错误；
C.在蒸馏实验中，先停止加热，因为蒸馏烧瓶仍然是热的，还有物质出来，所以继续通入冷却水，待
烧瓶冷却后再拆卸蒸馏装置。此操作遵循了先来后走的原则,C正确；
D.配制一定物质的量浓度的溶液在定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线下2~3cm时，一定要改用滴管滴加蒸馏水至刻度线，以防止加水超过刻度线，D正确。
14．【2016天津卷】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A B C D
制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去SO2中的少量HCl 准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【答案】C
【解析】
因电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，以便控制水的流速，错误；
B.接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造成安全事故，错误；
C.氯化氢能够与饱和亚硫酸氢钠反应，被吸收，二氧化硫不反应，正确；
D. 量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管下端的乳胶管能够被腐蚀，错误；
15.【2016上海卷15】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项 试剂 试纸或试液 现象 结论
A 浓氨水、生石灰 红色石蕊试纸 变蓝 NH3为碱性气体
B 浓盐酸、浓硫酸 pH试纸 变红 HCl为酸性气体
C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性
D 亚硫酸钠、硫酸 品红试液 褪色 SO2具有还原性
【答案】D
【解析】
NH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用红色石蕊试纸检验，试纸变蓝则说明NH3为碱性气体，正确；
B．利用浓硫酸的高沸点性以及吸水放热的性质，可以制取HCl气体，pH试纸变红，则说明气体为酸性气体，正确；
C．浓盐酸和二氧化锰加热可以制取Cl2，Cl2可以用湿润的淀粉碘化钾试液检验，试液变蓝，说明KI转化为I2，则说明Cl2有强氧化性，正确；
D．SO2使品红溶液褪色体现的是SO2的漂白性，错误。故选D。
16．【2016新课标Ⅲ卷】下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验 操作
A. 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B. 排水法收集KMnO4分解产生的O2 先熄灭酒精灯，后移出导管
C. 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D. CCl4萃取碘水中的I2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D
【解析】
浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，故错误；
B、实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止倒吸，故错误；
C、气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不能除去，故错误；
D、四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层，故正确。
17．【2016新课标Ⅰ卷10】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C
【解析】
乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法
用于分离操作，故A错误。
B、NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误。
C、氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀释，故C正确。
D、将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
因此，本题选C。
18．【2016新课标Ⅱ卷】下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中
B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干
C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D 比较水和乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
【答案】D
【解析】
A．向沸水中滴入饱和氯化铁溶液来制备氢氧化铁胶体，将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中得到的是Fe(OH)3 沉淀，A错误；
B．氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发，所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B错误；
C．铜也会与稀硝酸反应，除去Cu粉中混有的CuO应该用稀盐酸或稀硫酸，C错误；
D．分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性，D正确。
故选D。
19.【2017天津卷9】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L 1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L 1 AgNO3溶液（过量），使I 完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L 1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号 1 2 3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
【答案】
（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗
【解析】
（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO3见光易分解。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为用NH4SCN标准溶液进行润洗，以避免原来内壁残留的水对标准溶液进行稀释。
20.【2016新课标Ⅰ卷26】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反应的化学方程式____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
打开K2 ③_______________ ④______________
【答案】
(1)① A2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O；或B NH3·H2ONH3↑+H2O；
② dcfei；
①红棕色气体慢慢变浅；
②8NH3+6NO27N2 +12H2O；
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
【解析】
(1)①实验室制取氨气的常用方法是Ca(OH)2与NH4Cl混合加热，或者CaO中滴入浓氨水（不需要加
热）。这里提供的装置只有A适合第一种方法。
②要收集干燥的氨气应用碱石灰进行干燥，干燥管应“大进小出”，即d进c出；由于氨气的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，即f进e出；最后应进行尾气处理，并要防止倒吸，应接i。
(2)①②：NH3和NO2反应，根据氧化还原反应规律，生成N2，反应方程式为8NH3+6NO27N2
+12H2O，产物均无色，因此随着反应的进行，NO2的红棕色会逐渐变浅。
③④：当产物中的H2O为液体时，反应过程中气体总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压，因此NaOH溶液会倒吸。
21.【2016四川卷9】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
【答案】
（1）干燥管
（2）c d b
（3）先变红，后褪色
【解析】
（1）根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管，答案为：干燥管。
（2）加热CuCl2·2H2O制备CuCl，为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解，必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，继续通入氮气直至装置冷却，所以操作顺序为：a-c-d-b-e，答案为：c d b。
（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。
22.【2016四川卷11】资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。磷尾矿主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3。某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg(OH)2、P4和H2，其简化流程如下：
已知：①Ca5(PO4)3F在950℃不分解；
②4Ca5(PO4)3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
请回答下列问题：
（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是___________。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。
【答案】
（1）CO2
（2）漏斗、烧杯、玻璃棒
【解析】
（1）根据题给化学工艺流程和信息①知磷尾矿[主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3 ]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的主要成分为二氧化碳（CO2）。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是烧杯、漏斗和玻璃棒。
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专题九 化学实验基本操作与实验仪器 （解析版）
【2018新课标Ⅰ卷】3. 实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是
A. A B. B C. C D. D
【答案】D
【解析】分析：在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，结合有关物质的溶解性分析解答。
详解：在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面会上升。但氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选D。
点睛：明确甲烷发生取代反应的原理和有关物质的溶解性是解答的关键，本题取自教材中学生比较熟悉的实验，难度不大，体现了依据大纲，回归教材，考查学科必备知识，体现高考评价体系中的基础性考查要求。
10．（2018 卷Ⅲ）下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】【解答】A.中滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；
B.中用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙。B符合题意
C.中，钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；
D.中蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。
故答案为：B
【分析】考查原电池反应对化学反应速率的影响，滴定实验中指示剂的选择，钠离子的检验，蒸馏操作的注意点。
1.【2017海南卷12】下列实验操作正确的是( )
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
【答案】BD
【解析】
滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度不准确，故A错误；
B、容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B正确；
C、蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；
D、分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，故D正确。
2.【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】
A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到使用目的；
B、直接 蒸发Al与稀盐酸反应后的AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al(OH)3；
C、重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；
D、NaBr和NaI都能与氯水反应生成对于的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同。故选D。
3．【2017新课标Ⅱ卷10】下列由实验得出的结论正确的是( )
实验 结论
A． 将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明 生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B． 乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体 乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C． 用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除 乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D． 甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红 生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
【解析】
A.乙烯含有碳碳双键，可与溴发生加成反应，生成1,2-二溴乙烷，根据相似相溶原理，可溶于四氯化碳，溶液最终变为无色透明，所以A选项是正确的
B.乙醇的结构简式为CH3CH2OH，只有羟基可与钠反应，且-OH中H的活性比水弱，故B错误
C.用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除，说明醋酸可与碳酸钙等反应，从强酸制备弱酸的角度判断，乙酸的酸性大于碳酸，故C错误
D.甲烷与氯气在光照条件下反应生成的气体有一氯甲烷和氯化氢，使湿润的石蕊试纸变红的气体为氯化氢，一氯甲烷为非电解质，不能电离，故D错误
4．【2017新课标Ⅲ卷8】下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的 操作
A． 取20.00 mL盐酸 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B． 清洗碘升华实验所用试管 先用酒精清洗，再用水清洗
C． 测定醋酸钠溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D． 配制浓度为0.010的KMnO4溶液 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
【解析】
A.酸式滴定管刻度线下尖嘴部分还有一部分溶液，所以盐酸体积大于20.00ml，故A错误；
B.碘易溶于酒精，可用酒精洗涤碘，又由于酒精与水可互溶，可以用水洗涤酒精，故B正确；
C.湿润PH试纸相当于稀释了溶液，使测定结果偏低，故C错误；
D.配制溶液不能在容量瓶中溶解，故D错误。
故选B
5．【2017新课标Ⅰ卷10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】
A、Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的H2中可能混有H2S，所以要用KMnO4溶液除去H2S；另外装置里含有空气，高温下能与W反应，焦性没食子酸溶液可吸收O2，最后通过浓H2SO4来干燥H2，A错误；
B、H2是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；
C、为了防止W被氧化，反应结束后应先停止加热，等冷却后再关闭活塞K，C错误；
D、二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，启普发生器不能加热，D错误。
6.【2017新课标Ⅱ卷13】由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验 现象 结论
A． 向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液 黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变 还原性：
B． 将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶 集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生 CO2具有氧化性
C． 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸 石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性
D． 向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液 一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
【答案】C
【解析】
加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3＋完全被消耗，即Fe＋2Fe3
＋=3Fe2＋，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe化合价升高，Fe为还原剂，Fe2＋既是还原产物又是氧化产物，因此有还原性Fe>Fe2＋，故A说法正确；
B、瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4Na＋CO22Na2O＋C，CO2中C的化合价降低，因此CO2作氧化剂，被还原，故B说法正确；
C、碳酸氢铵受热分解，NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，故C说法错误；
D、产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI和AgCl形式相同，因此溶度积小的更易沉淀，即Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故D说法正确。
7．【2016海南卷】下列有关实验操作的叙述错误的是( )
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
【答案】B
【解析】
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁,以利于液体能够顺利流下，正确；
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁，容易造成试剂污染，错误；
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管的尖嘴的液体进入到锥形瓶，正确；
D．向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可以接触容量瓶内壁，正确。故选B。
8．【2016浙江卷】下列叙述不正确的是( )
A. 钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B. 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D. 为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
【答案】B
【解析】
A.钠、钾等金属着火后会生成过氧化物，都可以和水或二氧化碳反应生成氧气，因此不能用水或二氧化碳灭火，镁可以和二氧化碳反应，所以也不能用泡沫灭火器灭火，A正确；
B.该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫代硫酸钠溶液、硫酸溶液到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合并计时，二者已经开始反应，再用水浴加热，随着热量的散失，测得的反应速率偏低，B错误；
C.在蒸馏实验中，先停止加热，因为蒸馏烧瓶仍然是热的，还有物质出来，所以继续通入冷却水，待
烧瓶冷却后再拆卸蒸馏装置。此操作遵循了先来后走的原则,C正确；
D.配制一定物质的量浓度的溶液在定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线下2~3cm时，一定要改用滴管滴加蒸馏水至刻度线，以防止加水超过刻度线，D正确。
9．【2016天津卷】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A B C D
制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去SO2中的少量HCl 准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【答案】C
【解析】
因电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，以便控制水的流速，错误；
B.接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造成安全事故，错误；
C.氯化氢能够与饱和亚硫酸氢钠反应，被吸收，二氧化硫不反应，正确；
D. 量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管下端的乳胶管能够被腐蚀，错误；
【2016上海卷15】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项 试剂 试纸或试液 现象 结论
A 浓氨水、生石灰 红色石蕊试纸 变蓝 NH3为碱性气体
B 浓盐酸、浓硫酸 pH试纸 变红 HCl为酸性气体
C 浓盐酸、二氧化锰 淀粉碘化钾试液 变蓝 Cl2具有氧化性
D 亚硫酸钠、硫酸 品红试液 褪色 SO2具有还原性
【答案】D
【解析】
NH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用红色石蕊试纸检验，试纸变蓝则说明NH3为碱性气体，正确；
B．利用浓硫酸的高沸点性以及吸水放热的性质，可以制取HCl气体，pH试纸变红，则说明气体为酸性气体，正确；
C．浓盐酸和二氧化锰加热可以制取Cl2，Cl2可以用湿润的淀粉碘化钾试液检验，试液变蓝，说明KI转化为I2，则说明Cl2有强氧化性，正确；
D．SO2使品红溶液褪色体现的是SO2的漂白性，错误。故选D。
11．【2016新课标Ⅲ卷】下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验 操作
A. 配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B. 排水法收集KMnO4分解产生的O2 先熄灭酒精灯，后移出导管
C. 浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2 气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D. CCl4萃取碘水中的I2 先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D
【解析】
浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，故错误；
B、实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止倒吸，故错误；
C、气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不能除去，故错误；
D、四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层，故正确。
12．【2016新课标Ⅰ卷10】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C
【解析】
乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法
用于分离操作，故A错误。
B、NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误。
C、氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀释，故C正确。
D、将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
因此，本题选C。
13．【2016新课标Ⅱ卷】下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 制备Fe(OH)3胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中
B 由MgCl2溶液制备无水MgCl2 将MgCl2溶液加热蒸干
C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D 比较水和乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
【答案】D
【解析】
A．向沸水中滴入饱和氯化铁溶液来制备氢氧化铁胶体，将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中得到的是Fe(OH)3 沉淀，A错误；
B．氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发，所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B错误；
C．铜也会与稀硝酸反应，除去Cu粉中混有的CuO应该用稀盐酸或稀硫酸，C错误；
D．分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性，D正确。
故选D。
14．【2015海南卷】下列叙述正确的是( )
A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2 B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜 D．煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2
【答案】C、D
【解析】
A、稀盐酸与MnO2不能发生反应，不能除去烧瓶内残留的MnO2，错误；
B、NaOH与玻璃中的SiO2会发生反应：2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O，产生的Na2SiO3有粘合性，将玻璃瓶与玻璃塞黏在一起，因此不能使用玻璃塞，要用橡胶塞，错误；
C、稀硝酸具有强氧化性，能够与Ag发生反应产生可溶性的AgNO3，达到除去试管内壁的银镜的目的，正确；
D、煮沸自来水，Ca(HCO3)2不稳定，受热会发生反应：Ca(HCO3)2CaCO3+H2O+CO2↑，达到除去Ca(HCO3)2的目的，正确。
15．【2015四川卷】下列操作或装置能达到实验目的是（ ）
【答案】C
【解析】
视线应平视，俯视使浓度偏大；
B、氯气要和饱和碳酸氢钠反应，应用饱和食盐水；
D、电石产生的气体中混有H2S等杂质气体也能使酸性高锰酸钾溶液褪色。选C。
16.【2015山东卷】进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A. 金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B. 用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C. 浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D. 制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
【答案】D
【解析】
钠能与水或水溶液剧烈反应、且产生的氢气为可燃性气体甚至爆炸，泡沫灭火器所使用的是碳酸氢
钠溶液和硫酸铝溶液，故A错误；
B.用试管加热碳酸氢钠固体时因有水生成，故使试管口稍向下倾斜，B错误；
C.浓硫酸溅到皮肤上时应立即用大量的水冲洗，故C错误；
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片，以防止暴沸。故D正确。
17．【2015福建卷】下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 称取2.0gNaOH固体 先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2g砝码，左盘上添加NaOH固体
B 配制FeCl3溶液 将FeCl3固体溶解于适量蒸馏水
C 检验溶液中是否含有NH4+ 取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D 验证铁的吸氧腐蚀 将铁钉放入试管中，用盐酸浸没
【答案】C
【解析】
A.称量强腐蚀性试剂需在烧杯内称量，用纸片会造成托盘污染腐蚀且称量不准确，故A错误；
B.氯化铁为强酸弱碱盐，易水解，为防止氯化铁水解，配制溶液过程中要加入盐酸，故B错误；
C.检验铵根离子，可以使用氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液中的氢氧根离子能与铵根离子结合产生氨气，NH4++OH﹣NH3↑+H2O，氨气的水溶液呈碱性，能使润湿的红色石蕊试纸变蓝，故C正确；
D.铁在中性溶液中可发生吸氧腐蚀，盐酸为酸性溶液，发生析氢腐蚀，故D错误；
18．【2015安徽卷】下列有关实验的选项正确的是（ ）
A.配制0.10mol/L NaOH溶液 B．除去CO中的CO2 C．苯萃取碘水中的I2分出水层后的操作 D．记录滴定终点读数为12.20mL
【答案】B
【解析】
溶解固体药品应用烧杯，不能直接在容量瓶中溶解，故A错误；
B.CO不与水和氢氧化钠溶液反应，而二氧化碳可以与氢氧化钠反应，利用此装置可以除去CO中混有的二氧化碳，故B正确；
C.苯萃取溴水中的溴，在分液漏斗的上层，应从上口倒出，故C错误；
D.滴定管的0刻度在上方，此图中正确读数应为11.80mL，故D错误．
19．【2015重庆卷】下列实验中，所使用的装置（夹持装置略）、试剂和操作方法都正确的是( )
【答案】A
【解析】
氢氧化亚铁不稳定，易被空气中氧气氧化生成氢氧化铁，所以制备氢氧化亚铁要隔绝空气，植物
油和水不互溶，且密度小于水，所以用植物油能隔绝空气，所以能实现实验目的，故A正确；
B．容量瓶只能配制溶液，不能作稀释或溶解药品的仪器，应该用烧杯溶解硝酸钠，然后等溶液冷却到室温，再将硝酸钠溶液转移到容量瓶中，故B错误；
C．实验室用氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气，氨气极易溶于水，不能采用排水法收集，常温下，氨气和氧气不反应，且氨气密度小于空气，所以应该采用向下排空气法收集氨气，故C错误；
D．制取乙烯需要170℃，温度计测定混合溶液温度，所以温度计水银球应该插入溶液中，且乙醇能被酸性高锰酸钾溶液氧化，乙醇易挥发，导致得到的乙烯中含有乙醇，影响乙烯的检验，故D错误；
20.【2015浙江卷】下列说法正确的是( )
A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可
B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
C．在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知溶液中存在
SO42－或SO32－
D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
【答案】B
【解析】
新制氯水中含HClO，有强氧化性，具有漂白性，会氧化漂白pH试纸上的指示剂，使之褪色或变成白色，从所以不能利用pH试纸测试新制氯水的pH，A不正确。
B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加，所以B正确。
C．在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加入稀硝酸，沉淀不溶解，则生成的白色沉淀，可能为为硫酸钡或氯化银，说明溶液中可能存在SO42－或SO32－或Ag+，无法排除银离子的存在，故C不正确。
D．根据硝酸钾固体的溶解度随温度的升高明显增大，氯化钠固体的溶解度受温度变化影响较小，提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用加热浓缩、蒸发结晶的方法，注意当蒸发皿中出现大量固体时停止加热，趁热过滤。而除去硝酸钾内混有的少量氯化钠．则应采用加热浓缩，冷却结晶的方法，待硝酸钾晶体析出后，再过滤、干燥，D不正确。
21.【2015新课标Ⅰ卷】下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是( )
选项 实 验 现 象 结 论
A． 将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加KSCN溶液 有气体生成，溶液呈血红色 稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋
B． 将铜粉加1.0 mol·L－1 Fe2(SO4)3溶液中 溶液变蓝、有黑色固体出现 金属铁比铜活泼
C． 用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热 熔化后的液态铝滴落下来 金属铝的熔点较低
D． 将0.1mol·L－1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1mol·L－1CuSO4溶液 先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀 Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小
【答案】D
【解析】
稀硝酸与过量的Fe分反应，则生成硝酸亚铁和NO气体、水，无铁离子生成，所以加入KSCN溶
液后，不变红色，现象错误；
B、Cu与硫酸铁发生氧化还原反应，生成硫酸铜和硫酸亚铁，无黑色固体出现，现象错误；
C、铝在空气中加热生成氧化铝的熔点较高，所以内部熔化的铝不会滴落，现象错误；
D、硫酸镁与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化镁沉淀（硫酸镁足量是关键信息），再加入硫酸铜，则生成氢氧化铜蓝色沉淀，沉淀的自发转化应该由溶解度小的向溶解度更小的沉淀转化，所以氢氧化铜的溶度积比氢氧化镁的溶度积小，正确，
答案选D
22．【2015新课标Ⅱ卷】用下图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是( )
选项 ①中物质 ②中物质 预测②中的现象
A． 稀盐酸 碳酸钠与氢氧化钠的混合溶液 立即产生气泡
B． 浓硝酸 用砂纸打磨过的铝条 产生红棕色气体
C． 氯化铝溶液 浓氢氧化钠溶液 产生大量白色沉淀
D． 草酸溶液 高锰酸钾酸性溶液 溶液逐渐褪色
【答案】D
【解析】
稀盐酸首先与氢氧化钠反应，此过程无气体生成，A项错误；
B. 浓硝酸与铝在常温下发生“钝化”，不会产生气体，B项错误；
C.少量的NaOH与氯化铝溶液反应生成氢氧化铝白色沉淀，但氢氧化铝沉淀溶于NaOH，在浓NaOH溶液中不会产生大量白色沉淀，C项错误；
D.高猛酸钾酸性溶液能将草酸氧化成CO2 ，自身生成Mn2＋导致溶液逐渐褪色，D项正确.
23.【2017天津卷9】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L 1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L 1 AgNO3溶液（过量），使I 完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L 1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号 1 2 3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
【答案】
（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗
【解析】
（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO3见光易分解。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为用NH4SCN标准溶液进行润洗，以避免原来内壁残留的水对标准溶液进行稀释。
24.【2016新课标Ⅰ卷26】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反应的化学方程式____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
打开K2 ③_______________ ④______________
【答案】
(1)① A2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O；或B NH3·H2ONH3↑+H2O；
② dcfei；
①红棕色气体慢慢变浅；
②8NH3+6NO27N2 +12H2O；
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
【解析】
(1)①实验室制取氨气的常用方法是Ca(OH)2与NH4Cl混合加热，或者CaO中滴入浓氨水（不需要加
热）。这里提供的装置只有A适合第一种方法。
②要收集干燥的氨气应用碱石灰进行干燥，干燥管应“大进小出”，即d进c出；由于氨气的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，即f进e出；最后应进行尾气处理，并要防止倒吸，应接i。
(2)①②：NH3和NO2反应，根据氧化还原反应规律，生成N2，反应方程式为8NH3+6NO27N2
+12H2O，产物均无色，因此随着反应的进行，NO2的红棕色会逐渐变浅。
③④：当产物中的H2O为液体时，反应过程中气体总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压，因此NaOH溶液会倒吸。
25.【2016四川卷9】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
【答案】
（1）干燥管
（2）c d b
（3）先变红，后褪色
【解析】
（1）根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管，答案为：干燥管。
（2）加热CuCl2·2H2O制备CuCl，为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解，必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，继续通入氮气直至装置冷却，所以操作顺序为：a-c-d-b-e，答案为：c d b。
（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。
26.【2016四川卷11】资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。磷尾矿主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3。某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg(OH)2、P4和H2，其简化流程如下：
已知：①Ca5(PO4)3F在950℃不分解；
②4Ca5(PO4)3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
请回答下列问题：
（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是___________。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。
【答案】
（1）CO2
（2）漏斗、烧杯、玻璃棒
【解析】
（1）根据题给化学工艺流程和信息①知磷尾矿[主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3 ]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的主要成分为二氧化碳（CO2）。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是烧杯、漏斗和玻璃棒。
27.【2015天津卷9】废旧印刷电路板是一种电子废弃物，其中铜的含量达到矿石中的几十倍。湿法技术是将粉碎的印刷电路板经溶解、萃取、电解等操作得到纯铜等产品。某化学小组模拟该方法回收铜和制取胆矾，流程简图如下：
回答下列问题：
（1）反应Ⅰ是将Cu转化为Cu(NH3 )42+，反应中H2O2 的作用是 。写出操作①的名称： 。
（2）反应II是铜氨溶液中的Cu(NH3 )42+与有机物RH反应，写出该反应的离子方程式： 。操作②用到的主要仪器名称为 ，其目的是（填序号） 。
a．富集铜元素
b．使铜元素与水溶液中的物质分离
c．增加Cu2＋在水中的溶解度
（3）反应Ⅲ是有机溶液中的CuR2与稀硫酸反应生成CuSO4和 。若操作③使用右图装置，图中存在的错误是 。
（4）操作④以石墨作电极电解CuSO4 溶液。阴极析出铜，阳极产物是 。操作⑤由硫酸铜溶液制胆矾的主要步骤是 。
【答案】（1）作氧化剂 过滤
（2）Cu(NH3 )42++2RH=2NH4++2NH3+CuR2 分液漏斗 a b
（3）RH 分液漏斗尖端未紧靠烧杯内壁 液体过多
（4）O2 H2SO4 加热浓缩 冷却结晶 过滤
【解析】
(1) 废电路板中加入双氧水、氨气、氯化铵溶液，得到铜氨溶液和残渣，分离难溶性固体和溶液采用
过滤的方法，所以操作①为过滤。反应Ⅰ是将铜转化为铜氨溶液，铜元素的化合价升高，所以铜是还原剂，则双氧水为氧化剂，将铜氧化。
(2)根据流程图可知，Cu(NH3 )42+与有机物RH反应生成CuR2和氨气、氯化铵，所以该反应的离子方程式是Cu(NH3 )42++2RH=2NH4++2NH3+CuR2 ；操作②是把水层与有机层分离，所以为分液操作，需要的主要仪器为分液漏斗；Cu元素富集在有机层，所以该操作的目的是富集Cu元素，使铜元素与水溶液中的物质分离，答案选ab；
（3）反应Ⅲ是有机溶液中的CuR2与稀硫酸反应相当于复分解反应，所以生成硫酸铜和RH。互不相溶的液体采用分液的方法，分液时分液漏斗下端要紧靠烧杯内壁，且分液漏斗内部不能盛放太多溶液
（4）以石墨为电极电解硫酸铜溶液时，阳极上氢氧根离子放电，阴极上铜离子放电，所以阳极上
产生O2，同时有大量的氢离子生成，且硫酸根离子也向阳极移动在阳极积累，因此阳极产物还有硫酸，从溶液中获取晶体加热浓缩 冷却结晶 过滤的方法。
28.【2015浙江卷29】某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一) 碘含量的测定
取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：
V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.0 20.02 21.00 23.00 25.00
E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325
实验(二) 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是 。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二) 中操作Z的名称是 。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。
【答案】（1）坩埚 500mL容量瓶
①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水
②液体分上下两层，下层呈紫红色
③AB ④过滤
主要由于碘易升华，会导致碘的损失
【解析】
(1)在仪器A中灼烧海带，该仪器为坩埚；配制溶液体积为500mL，应该选用规格为500mL的容量瓶，故答案为：坩埚；500mL容量瓶；
(3)①检查分液漏斗是否漏水的操作方法为：向分液漏斗中加入少量蒸馏水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水;
故答案为：向分液漏斗中加入少量蒸馏水，检查旋塞处是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是
否漏水；
②碘单质易溶于有机溶剂，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步骤X向含有碘单质的水溶液中加入四氯化碳后，混合液会分为上下两层，下层为四氯化碳的碘溶液，则下层呈紫红色，
故答案为：液体分为上下两层，下层呈紫红色；
③A．发生反应3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O中，需要浓氢氧化钠溶液，所以应控制NaOH溶液的浓度和体积，故A正确；
B．根据反应3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O可知，步骤Y将碘转化成离子进入水层，故B正确；
C．该操作的主要目的是将碘单质转化成碘酸钠、碘化钠，将碘转化成离子进入水层，不是除去有机杂质，故C错误；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，将氢氧化钠换成乙醇，仍然无法分离出碘单质，故D错误；
故答案为：AB；
④步骤Z将碘单质和水分离，由于碘单质不溶于水，可通过过滤操作完成，故答案为：过滤；
(4)方案甲用蒸馏碘的CCl4溶液的方法来得到纯碘，虽然用蒸馏方法可以把CCl4从碘的CCl4溶液中蒸馏分离出来，得到纯碘，但由于碘易升华，蒸馏过程中会导致碘的损失。所以方案甲中采用蒸馏不合理。
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