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专题十九 主观题 物质的制备和定量实验（解析版）
1．【2018新课标I卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】
（1） 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗
（2）① Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ ② 排除c中空气
（3） c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤
（4） 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【解析】为防止二价铬被氧化，需除去水中溶解的氧气，加热煮沸的方法可以出去溶解O2。c中发生的反应主要是将三价铬还原为二价铬，同时锌与盐酸反应生成H2可起到排除装置中空气的目的，防止二价铬被氧化；利用锌与盐酸反应产生的H2使锥形瓶中压强增大，将c中溶液压入d中与醋酸钠反应生成难溶于冷水的醋酸亚铬；由于醋酸亚铬难溶于冷水，可采用冰水冷却后过滤，达到充分析出和分离的目的；d为敞开体系，醋酸亚铬能吸收空气中的氧气。
（1）由于醋酸亚铬可用作氧气吸收剂，说明其易与O2发生反应，在实验过程中需要尽可能避免O2与接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧，根据仪器构造可知仪器
a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原成Cr2＋，反应的离子方程式为
Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②锌还能与盐酸反应生成H2，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气
（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。
2．【2018新课标II卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
【答案】
（1） 3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
（3）① 粉红色出现 ②
【解析】
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。
3.【2018江苏卷22】3，4 亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4 亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4 亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4 亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
【答案】（1）SO42 将反应生成的酸转化为可溶性的盐
（2）MnO2
（3）向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀
（4）布氏漏斗
【解析】
（1）反应结束后，反应液呈紫红色，说明KMnO4过量，KMnO4具有强氧化性将HSO3-氧化成SO42-，反应的离子方程式为：。根据中和反应原理，加入KOH将转化为可溶于水的。
（2）MnO2难溶于水，步骤2中趁热过滤是减少的溶解，步骤2中趁热过滤除去的物质是MnO2。
（3）步骤3中，合并后的滤液中主要成分为，为了制得，需要将合并后的溶液进行酸化；处理合并后溶液的实验操作为：向溶液中滴加盐酸至水层不再产生沉淀。
（4）抽滤所用的装置包括布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
点睛：本题以“3，4 亚甲二氧基苯甲酸的制备实验步骤”为背景，侧重了解学生对《实验化学》模块的学习情况，考查物质的分离和提纯、实验步骤的补充、基本实验装置和仪器、利用所学知识解决问题的能力，解题的关键是根据实验原理，整体了解实验过程，围绕实验目的作答。
4.【2018江苏卷19】 以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH ClO +Cl +H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图 1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃
以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如题19图 2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图 3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【答案】
（1）3Cl2+6OH 5Cl +ClO3 +3H2O 缓慢通入Cl2
（2）NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
（3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【解析】
（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的摩尔分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
点睛：本题以制备水合肼和无水Na2SO3的实验流程为载体，考查实验条件的控制、实验加料的方式、实验原理的理解和实验方案的设计、对图表等信息的获取和处理应用能力。难点是实验方案的设计，在设计实验方案时要注重对实验过程和实验原理的理解，结合图表等信息细心分析答题要点。
5.【2018新课标Ⅲ卷26】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol 1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。
②滴定：取0.00950 mol·L 1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72 +6I +14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32 =S4O62 +2I 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。
【答案】
（2）① 烧杯 容量瓶 凹液面与刻度线相平
②溶液变为无色，且半分钟内不变色 95.0
【解析】
⑵中，由题意可知，Cr2O72－~3I2~6S2O32－
n(Cr2O72－)=0.0095mol/L×0.02L=1.9×10－4mol
∴n(S2O32－)=6×1.9×10－4mol=1.14×10－3mol
此时硫代硫酸钠样品溶液的平均用量为24.80mL，所以100mL样品溶液中所含硫代硫酸钠的质量为： ×100mL×248g/mol=1.14g，所以样品纯度为×100%=95.0%
6.【2018天津卷】 烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；
④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
Ⅱ.NOx含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3 ，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L 1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L 1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO被H2O2氧化为NO3 的离子方程式是___________。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3 +4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m 3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。
【答案】
(5). 2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O
(6). 锥形瓶、酸式滴定管
(7).
(8). 偏低 偏高
【解析】
（5）NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H++2NO3–+2H2O。
（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。
（8）若缺少采样步骤③，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。
7.【2017天津卷】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L 1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L 1 AgNO3溶液（过量），使I 完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L 1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号 1 2 3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I )=_________________ mol·L 1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c(I )测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
【答案】
（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I 反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高 偏高
【解析】
（1）配制硝酸银标准溶液时，所使用的仪器出需烧杯和玻璃棒外还有250mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管，
故答案为：250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管；
（2）硝酸银标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为硝酸银见光分解，故答案为：避免AgNO3见光分解；
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，原因是抑制铁离子的水解，防止因铁离子的水解而影响滴定终点的判断，
故答案为：防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）；
（4）b和c两步操作不能颠倒，若颠倒，铁离子与碘离子发生氧化还原反应，指示剂耗尽则无法判断滴定终点，
故答案为：否（或不能）；若颠倒，Fe3+与I-反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点；
（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，应舍去，二、三组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN溶液平均体积为10.00mL，
n（AgNO3）=25.00×10-3L×0.1000mol L-1=2.5×10-3mol，
n（NH4SCN）=0.1000mol L-1×10.00×10-3L=1.00×10-3mol，
则c（I-）×0.25L=2.5×10-3mol-1.00×10-3mol，c（I-）=0.0600mol L-1，
故答案为：10.00；0.0600；
（6）装入NH4SCN标准溶液，应避免浓度降低，应用NH4SCN标准溶液进行润洗，故答案为：用NH4SCN标准溶液进行润洗；
（7）反应的原理为c（AgNO3）×V（AgNO3）=c（NH4SCN）×V（NH4SCN）+c（I-）×V（I-），
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则导致溶质的物质的量减小，浓度偏低，则n（NH4SCN）偏小，测定c（I-）偏高；
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则n（NH4SCN）偏小，测定c（I-）偏高。
8．【2017江苏卷】1- ( http: / / www.21cnjy.com )溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm 3。实验室制备少量1 溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正 ( http: / / www.21cnjy.com )丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次 ( http: / / www.21cnjy.com )用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
( http: / / www.21cnjy.com )
（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有 ( http: / / www.21cnjy.com )机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发
（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
【解析】
(1)仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；
(2)应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和正确丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；
(4)步骤2中发生NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr，CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr的挥发
(5)萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下 ( http: / / www.21cnjy.com )口向上倾斜，打开活塞排除气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜，打开活塞排除气体的目的是要使分液漏斗内外大气压平衡防止内部压强过高，将活塞重开使液体外漏。
9．【2017新课标Ⅰ卷】凯氏定氮法 ( http: / / www.21cnjy.com )是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
( http: / / www.21cnjy.com )
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k ( http: / / www.21cnjy.com )1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入 ( http: / / www.21cnjy.com )硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品 ( http: / / www.21cnjy.com )m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】（1）避免b中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②NH4++OH ( http: / / www.21cnjy.com )NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5） ( http: / / www.21cnjy.com ) ( http: / / www.21cnjy.com )
【解析】
(1)a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大，故答案为：平衡气压，以免关闭K1后
圆底烧瓶内气压过大；
(2)加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；
(3)停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进 ( http: / / www.21cnjy.com )入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，故答案为：c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中；
(4)①d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，故答案为：便于检验d装置是否漏气；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为NH4++OH ( http: / / www.21cnjy.com )NH3↑+H2O ；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，
故答案为：NH4++OH ( http: / / www.21cnjy.com )NH3↑+H2O ；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出；
(5)滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol ( http: / / www.21cnjy.com )L-1的盐酸V mL，则n(HCl)=0.001cVmol；结合反应NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+ H3BO3可知，n(N)=n(NH4Cl)=n(C2H5NO2)=n(HCl)，则m(N)=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为0.014Cv/m×100%=1.4cVm%，m(C2H5NO2)=0.001cVmol×75g/mol=0.075cVg，则样品的纯度为0.075cVm×100%=7.5cVm%，
故答案为： ( http: / / www.21cnjy.com ) ( http: / / www.21cnjy.com )
10.【2017新课标Ⅱ卷】水泥是重要的 ( http: / / www.21cnjy.com )建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
( http: / / www.21cnjy.com )
回答下列问题：
（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸 ( http: / / www.21cnjy.com )为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。
（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。
（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。
（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为： ( http: / / www.21cnjy.com )+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L 1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。
【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2
（2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O）
（3）防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3 （4）45.0%
【解析】
(1)在分解水泥样品过程中加入硝酸是将分解产生的Fe2+转化为Fe3+ ，便于后续的沉淀处理；加入硝
酸的目的是将Fe2+氧化为Fe3+ ，所以可以用H2O2溶液代替硝酸进行氧化处理，无污染且不产生其他杂质
(2)沉淀A是水泥中不溶于 ( http: / / www.21cnjy.com )硝酸与盐酸的成分，所以A的主要成分为SiO2 ，SiO2 可与氢氟酸发生反应，此反应的方程式为SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
(3)在加氨水的过程中升高温度 ( http: / / www.21cnjy.com )是为了加快反应速率，防止胶体生成，促进沉淀的生成，易于分离；沉淀B是在PH为4~5时产生的沉淀，根据难溶碱的沉淀PH，可知沉淀B的主要成分是Fe(OH)3 、 Al(OH)3。
(4)根据反应的离子方程式可得到2 ( http: / / www.21cnjy.com )~5H2C2O4，同时Ca2+~H2C2O4，则样品中钙的质量分数
11．【2017新课标Ⅱ卷 ( http: / / www.21cnjy.com )】水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I 还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 ( http: / / www.21cnjy.com )+I2=2I + ( http: / / www.21cnjy.com )）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后 ( http: / / www.21cnjy.com )，用a mol·L 1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L 1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气
（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
(1)取水样时扰动水体表面，这样 ( http: / / www.21cnjy.com )操作会使氧气溶解度减小，为此取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
(2)“氧的固定”中发生的反应，根据题 ( http: / / www.21cnjy.com )目中给出的反应物O2 Mn(OH)2 和产物MnO(OH)2，可得出反应的化学方程式为：O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2
(3)蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除氧气及二氧化碳
(4)碘遇淀粉变蓝色，故选择淀粉作指示剂，当溶液由蓝色变为无色，且半分钟颜色不再变化说明滴定到达终点。根据方程式及氧化还原反应得失电子守恒 O2~2I2~4S2O32- ，得m(O2)=×32g=8ab mg
则水样中溶解氧的含量为: ，为80abmg.L-1
(5)根据m(O2)=分析，不当操作对b的影响，b值减小,则会导致测量结果偏低.
12.【2016海南卷】某废催化剂含58.2% ( http: / / www.21cnjy.com )的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：
( http: / / www.21cnjy.com )
回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标号）
( http: / / www.21cnjy.com )
（2）第二次浸出时，向盛有 ( http: / / www.21cnjy.com )滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO4﹒5H2O,则铜的回收率为__________________。
【答案】（1）D A （2）H2O2与固体颗粒接触分解
（3）蒸发皿 （4）30%
( http: / / www.21cnjy.com )（4）15.0 g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0g×12.8%÷96g/mol=0.02mol，1.5gCuSO4﹒5H2O中铜的物
质的量为1.5g÷250g/mol=0.006mol，则铜的回收率为0.006mol/0.02mol×100%=30%。
13.【2016江苏卷】焦亚硫酸钠 ( http: / / www.21cnjy.com )（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
( http: / / www.21cnjy.com )
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
【答案】（1）2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2 （2）防止倒吸
（3）①吸滤瓶 ②减少Na2S2O5在水中的溶解
（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4
【解析】
（1）SO2与Na2CO3溶液反应 ( http: / / www.21cnjy.com )生成NaHSO3和CO2，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2；
（2）在装置X中用来发生反应制取Na2 ( http: / / www.21cnjy.com )S2O5；由于SO2是大气污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z装置是尾气处理装置，防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止倒吸。
（3）①过滤时用的是布氏漏斗和抽气泵，所以，一定要用到抽滤瓶；
②为了减少Na2S2O5的在水中的溶解；需用饱和SO2水溶液洗涤。
（4）在制备过程中因Na2S2O5可 ( http: / / www.21cnjy.com )能分解生成生Na2SO3，而Na2SO3由部分被氧化生成Na2SO4，故，制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4。
14．【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
( http: / / www.21cnjy.com )
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙 ( http: / / www.21cnjy.com )醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
（4）若用b装置制备乙酸乙酯 ( http: / / www.21cnjy.com )，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）
浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解 （3）振荡、静置
（4）原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏
( http: / / www.21cnjy.com )（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，
然后分液即可。
（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度 ( http: / / www.21cnjy.com )不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点是原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。
15．【2016天津卷】水中溶氧量(DO) ( http: / / www.21cnjy.com )是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
( http: / / www.21cnjy.com )
1、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH =2 MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I 氧化为 ( http: / / www.21cnjy.com )I2：②MnO(OH)2+I +H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32 +I2=S4O62 +2I
2、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是__________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
(5)步骤f为__________。
(6)步骤e中达到滴定终点的 ( http: / / www.21cnjy.com )标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：__________(填“是”或“否”)
(7)步骤d中加入硫酸溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________。
【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却 （2）② （3）使溶液混合均匀，快速完成反应
（4）1，2，4，1，1，3 （5）重复步骤e的操作2～3次
（6）溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是
（7）2H++S2O32 ( http: / / www.21cnjy.com )-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
【解析】
（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，
故答案为：将溶剂水煮沸后冷却；
( http: / / www.21cnjy.com ) (6)碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消
失；n(Na2S2O3)＝0.01000mol/L×0.0045L＝4.5×10 5mol，根据反应①②③有O2～2 MnO(OH)2↓～ 2I2～4S2O32 ，n(O2)＝ ( http: / / www.21cnjy.com ) n(Na2S2O3)＝1.125×10 5mol，该河水的DO＝ ( http: / / www.21cnjy.com )×1.125×10 5×32＝9×10 3g/L＝9.0 mg/L＞5 mg/L，达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应， ( http: / / www.21cnjy.com )生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H++S2O32-＝S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O＝4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2＝2I2+2H2O。
16．【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
( http: / / www.21cnjy.com )
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
( http: / / www.21cnjy.com )
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先变红，后褪色
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
( http: / / www.21cnjy.com )（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，
后褪色，答案为：先变红，后褪色。
（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（5）①根据题给信息知若杂质是CuCl2， ( http: / / www.21cnjy.com )说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一 步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：通入HCl的量不足。
17．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
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步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5 ( http: / / www.21cnjy.com )MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4-＝MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时，先称取0.2500g无 ( http: / / www.21cnjy.com )水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。
【答案】（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑 （4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次 ②97.5%
( http: / / www.21cnjy.com )
（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口 ( http: / / www.21cnjy.com )加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。
18．【2016新课标Ⅰ卷】氮的氧化物( ( http: / / www.21cnjy.com )NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备
( http: / / www.21cnjy.com )
①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
( http: / / www.21cnjy.com )
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反应的化学方程式____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
打开K2 ③_______________ ④______________
【答案】（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)2 ( http: / / www.21cnjy.com )2NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B；NH3·H2O ( http: / / www.21cnjy.com )NH3↑+H2O)；②d c f e i；（2）①红棕色气体慢慢变浅；②8NH3+6NO2 ( http: / / www.21cnjy.com )7N2 +12H2O；
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
( http: / / www.21cnjy.com )根据反应方程式可知反应现象是：Y管内看到红棕色气体慢慢变浅，同时在注射器的内壁有水珠产生；②根据①分析可知发生该反应的方程式是8NH3+6NO2 ( http: / / www.21cnjy.com )7N2 +12H2O；③反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。
19．【2016新课标Ⅲ卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
( http: / / www.21cnjy.com )
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
( http: / / www.21cnjy.com )
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
( http: / / www.21cnjy.com )
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸 ( http: / / www.21cnjy.com )，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石 ( http: / / www.21cnjy.com )煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；
（4）CaCl2＋2NH3·H ( http: / / www.21cnjy.com )2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。
( http: / / www.21cnjy.com )（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因
此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根据原子守恒可知反应中还有 ( http: / / www.21cnjy.com )氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅 ( http: / / www.21cnjy.com )烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。
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专题十九 主观题 物质的制备和定量实验（原卷版）
1．【2018新课标I卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
2．【2018新课标II卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
3.【2018江苏卷22】3，4 亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体，微溶于水，实验室可用KMnO4氧化3，4 亚甲二氧基苯甲醛制备，其反应方程式为
实验步骤如下：
步骤1：向反应瓶中加入3，4 亚甲二氧基苯甲醛和水，快速搅拌，于70～80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后，加入KOH溶液至碱性。
步骤2：趁热过滤，洗涤滤饼，合并滤液和洗涤液。
步骤3：对合并后的溶液进行处理。
步骤4：抽滤，洗涤，干燥，得3，4 亚甲二氧基苯甲酸固体。
（1）步骤1中，反应结束后，若观察到反应液呈紫红色，需向溶液中滴加NaHSO3溶液，转化为_____________（填化学式）；加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。
（2）步骤2中，趁热过滤除去的物质是__________________（填化学式）。
（3）步骤3中，处理合并后溶液的实验操作为__________________。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。
4.【2018江苏卷19】 以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH ClO +Cl +H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图 1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃
以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如题19图 2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图 3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
5.【2018新课标Ⅲ卷26】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol 1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：
①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。
②滴定：取0.00950 mol·L 1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72 +6I +14H+=3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32 =S4O62 +2I 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。
6.【2018天津卷】 烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；
④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
Ⅱ.NOx含量的测定
将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3 ，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 mol·L 1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 mol·L 1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。
（5）NO被H2O2氧化为NO3 的离子方程式是___________。
（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。
（7）滴定过程中发生下列反应：
3Fe2++NO3 +4H+NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3++7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m 3。
（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）
若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。
7.【2017天津卷】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I )，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L 1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L 1 AgNO3溶液（过量），使I 完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L 1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号 1 2 3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I )=_________________ mol·L 1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c(I )测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
8．【2017江苏卷】1- ( http: / / www.21cnjy.com )溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm 3。实验室制备少量1 溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正 ( http: / / www.21cnjy.com )丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次 ( http: / / www.21cnjy.com )用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
( http: / / www.21cnjy.com )
（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有 ( http: / / www.21cnjy.com )机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
9．【2017新课标Ⅰ卷】凯氏定氮法 ( http: / / www.21cnjy.com )是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
( http: / / www.21cnjy.com )
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k ( http: / / www.21cnjy.com )1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入 ( http: / / www.21cnjy.com )硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品 ( http: / / www.21cnjy.com )m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
10.【2017新课标Ⅱ卷】水泥是重要的 ( http: / / www.21cnjy.com )建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
( http: / / www.21cnjy.com )
回答下列问题：
（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸 ( http: / / www.21cnjy.com )为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。
（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。
（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。
（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为： ( http: / / www.21cnjy.com )+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L 1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。
11．【2017新课标Ⅱ卷 ( http: / / www.21cnjy.com )】水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I 还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2 ( http: / / www.21cnjy.com )+I2=2I + ( http: / / www.21cnjy.com )）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后 ( http: / / www.21cnjy.com )，用a mol·L 1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L 1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
12.【2016海南卷】某废催化剂含58.2% ( http: / / www.21cnjy.com )的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：
( http: / / www.21cnjy.com )
回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标号）
( http: / / www.21cnjy.com )
（2）第二次浸出时，向盛有 ( http: / / www.21cnjy.com )滤液1的反应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
（4）某同学在实验完成之后，得到1.5gCuSO4﹒5H2O,则铜的回收率为__________________。
13.【2016江苏卷】焦亚硫酸钠 ( http: / / www.21cnjy.com )（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
( http: / / www.21cnjy.com )
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
14．【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
( http: / / www.21cnjy.com )
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙 ( http: / / www.21cnjy.com )醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
（4）若用b装置制备乙酸乙酯 ( http: / / www.21cnjy.com )，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
15．【2016天津卷】水中溶氧量(DO) ( http: / / www.21cnjy.com )是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
( http: / / www.21cnjy.com )
1、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH =2 MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I 氧化为 ( http: / / www.21cnjy.com )I2：②MnO(OH)2+I +H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32 +I2=S4O62 +2I
2、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是__________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
(5)步骤f为__________。
(6)步骤e中达到滴定终点的 ( http: / / www.21cnjy.com )标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：__________(填“是”或“否”)
(7)步骤d中加入硫酸溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________。
16．【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
( http: / / www.21cnjy.com )
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
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请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
17．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
( http: / / www.21cnjy.com ) ( http: / / www.21cnjy.com )
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5 ( http: / / www.21cnjy.com )MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4-＝MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时，先称取0.2500g无 ( http: / / www.21cnjy.com )水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。
18．【2016新课标Ⅰ卷】氮的氧化物( ( http: / / www.21cnjy.com )NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备
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①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
( http: / / www.21cnjy.com )
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反应的化学方程式____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
打开K2 ③_______________ ④______________
19．【2016新课标Ⅲ卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
( http: / / www.21cnjy.com )
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
( http: / / www.21cnjy.com )
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
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（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸 ( http: / / www.21cnjy.com )，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石 ( http: / / www.21cnjy.com )煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
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