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专题二十 主观题 化学实验设计与探究（原卷版）
1.【2018北京卷】实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K2FeO4（夹持装置略）
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_______
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
（2）探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________ EMBED Equation.DSMT4 （填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：________________。
2.【2018新课标II卷】 ( http: / / www.21cnjy.com ) K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
3.【2018新课标I卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
4.【2018新课标Ⅲ卷26】 ( http: / / www.21cnjy.com )硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol 1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10 10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10 5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤 现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________ ④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________ ⑥___________
5.【2018江苏卷19】 以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH ClO +Cl +H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图 1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如题19图 2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图 3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
6.【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。
（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。
A．碱石灰 B．无水CuSO4 C．P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。
7.【2017海南卷15】已知苯可以进行如下转化：
( http: / / www.21cnjy.com )
（3）如何仅用水鉴别苯和溴苯__________。
8.【2017新课标Ⅲ卷】绿矾是含 ( http: / / www.21cnjy.com )有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解 ( http: / / www.21cnjy.com )，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英 ( http: / / www.21cnjy.com )玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
( http: / / www.21cnjy.com )
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水 ( http: / / www.21cnjy.com )数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物 ( http: / / www.21cnjy.com )，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
( http: / / www.21cnjy.com )
①C、D中的溶液依次为______（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为______。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
9.【2017江苏卷】某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他
金属含 量过低,对实验的影响可忽略)。
( http: / / www.21cnjy.com )
已知:①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如: 3NaClO ( http: / / www.21cnjy.com )2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2O ( http: / / www.21cnjy.com ) Ag(NH3) 2++ Cl- +2H2O
③常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+ :
4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O ( http: / / www.21cnjy.com )4Ag↓+ N2↑+ 4 ( http: / / www.21cnjy.com )+ 4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,适宜的加热方式为__________________。
（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物 ( http: / / www.21cnjy.com )为 AgCl、NaOH 和 O2 ,该反应的化学方程式为________________。 HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是
__________________________________________。
（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并_______________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”,直 ( http: / / www.21cnjy.com )接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为
____________________________________________________________。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取 ( http: / / www.21cnjy.com )单质Ag的实验方案:________________________(实验中须使用的试剂有: 2 mol·L-1水合肼溶液,1 mol·L-1H2SO4 )。
10．【2017北京卷】某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
（1）检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。
（2）针对“溶液呈黄色”， ( http: / / www.21cnjy.com )甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSC ( http: / / www.21cnjy.com )N溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号 取样时间/min 现象
ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ 30 产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ 120 产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）
② 对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；
假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；
假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；
假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③ 下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。
( http: / / www.21cnjy.com )
（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
11．【2016江苏卷】铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。
（2）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示。
( http: / / www.21cnjy.com )
①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时， ( http: / / www.21cnjy.com )随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_____________。
（3）纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。
①一定条件下，向FeSO4溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH4–（B元素的化合价为+3）与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4－，其离子方程式为 。
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3–+10H+===4Fe2++NH4++3H2O
研究发现，若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降，其原因是 。
③相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异（见图），产生该差异的可能原因是 。
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12.【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
( http: / / www.21cnjy.com )
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因 ( http: / / www.21cnjy.com )是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有_ ( http: / / www.21cnjy.com )_________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
13.【2016海南卷】某废催化剂含58.2% ( http: / / www.21cnjy.com )的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：
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回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标号）
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（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反 ( http: / / www.21cnjy.com )应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
14.【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
( http: / / www.21cnjy.com )
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
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请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
15．【2016北京卷】以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验 试剂 现象
滴管 试管
( http: / / www.21cnjy.com )2 mL 0.2 mol·L 1 Na2SO3溶液 饱和Ag2SO4溶液 Ⅰ.产生白色沉淀
0.2 mol·L 1 CuSO4溶液 Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1 mol·L 1 Al2（SO4）3溶液 Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀
（1）经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：_____。
（2）经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO42 ，含有Cu+、Cu2+和SO32 。
已知：Cu+ ( http: / / www.21cnjy.com )Cu +Cu2+，Cu2+ ( http: / / www.21cnjy.com )CuI↓（白色）+I2。
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是_____________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2+和SO32 。
( http: / / www.21cnjy.com )
KI溶液 洗净的棕黄色沉淀 取上层清液 分成两份 淀粉溶液 试剂1 无明显现象
白色沉淀A
a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是____________。
b.证实沉淀中含有Cu2+和SO32 的理由是___________。
（3）已知：Al2（SO4）3在水溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO42 ，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和________。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：
i.被Al（OH）3所吸附；
ii.存在于铝的碱式盐中。
对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。
a.将对比实验方案补充完整。
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步骤二：_____________（按上图形式呈现）。
（4）根据实验，亚硫酸盐的性质有______。盐溶液间反应的多样性与___有关。
15．【2016浙江卷】化合物X是一种有机合成中间体，Z是常见的高分子化合物，某研究小组采用如下路线合成X和Z：
( http: / / www.21cnjy.com )
已知：①化合物A的结构中有2个甲基
②RCOOR′+R′′CH2COOR′ ( http: / / www.21cnjy.com ) ( http: / / www.21cnjy.com )
请回答：
（4）若C中混有B，请用化学方法检验B的存在（要求写出操作、现象和结论）_________。
17．【2016新课标Ⅰ卷】氮的氧化物(NO ( http: / / www.21cnjy.com )x)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3
将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
( http: / / www.21cnjy.com )
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反应的化学方程式____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
打开K2 ③_______________ ④______________
18．【2016新课标Ⅱ卷】某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：
（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。
（2）甲组同学取2mL FeCl2溶液，加 ( http: / / www.21cnjy.com )入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。
（3）乙组同学认为甲组的实验 ( http: / / www.21cnjy.com )不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。
（4）丙组同学取10 mL0.1 ( http: / / www.21cnjy.com )mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；
②第二只试管中加入1滴K3 溶液，生成蓝色沉淀：
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是_____（填离子符号） ( http: / / www.21cnjy.com )；实验①和③说明：在I- 过量的情况下，溶液中仍含有______（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为______。
（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管 ( http: / / www.21cnjy.com )中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______（用平衡移动原理解释）。
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专题二十 主观题 化学实验设计与探究（解析版）
1.【2018北京卷】实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K2FeO4（夹持装置略）
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是________________（锰被还原为Mn2+）。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_______
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有________________。
（2）探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
i．由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii．方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________ EMBED Equation.DSMT4 （填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性＞，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性＞。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：________________。
【答案】
（1）① 2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2↑+8H2O ②
③ Cl2+2OH Cl +ClO +H2O
（2）① i．Fe3+ 4FeO42 +20H+4Fe3++3O2↑+10H2O ii． 排除ClO 的干扰
② > 溶液的酸碱性不同
③ 若能，理由：FeO42 在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是MnO4 的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）
【解析】
（1）①A为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为Mn2+，浓盐酸被氧化成Cl2，KMnO4与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，离子方程式为2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。
②由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），HCl会消耗Fe（OH）3、KOH，用饱和食盐水除去HCl，除杂装置B为。
③ C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（2）①根据制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，Cl2还会与KOH反应生成KCl、KClO和H2O，还可能含有KClO。
i.方案I加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3+，但Fe3+的产生不能判断K2FeO4与Cl-发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3+，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO42 +20H+4Fe3++3O2↑+10H2O。
ii．方案II产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH洗涤除去KClO、排除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。
②制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，实验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。
点睛：本题考查K2FeO4的制备和K2FeO4的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：气体发生装置→除杂净化装置→制备实验装置→尾气吸收。进行物质性质实验探究是要排除其他物质的干扰。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。
2.【2018新课标II卷】 ( http: / / www.21cnjy.com ) K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
【答案】
(1). 3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
(2)① 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
② CO2 CO
③ 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④ 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
（3）① 粉红色出现 ②
【解析】
（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。
点睛：本题主要是考查物质分解产物检验、元素含量测定等实验方案设计与评价，题目难度中等，明确实验原理和相关物质的性质是解答的关键。关于化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
3.【2018新课标I卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】
（1） 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗
（2）① Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ ② 排除c中空气
（3） c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤
（4） 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【解析】
（1）由于醋酸亚铬可用作氧气吸收剂，说明其易与O2发生反应，在实验过程中需要尽可能避免O2与接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧，根据仪器构造可知仪器
a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原成Cr2＋，反应的离子方程式为
Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②锌还能与盐酸反应生成H2，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气
（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。
4.【2018新课标Ⅲ卷26】 ( http: / / www.21cnjy.com )硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol 1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10 10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10 5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤 现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________ ④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________ ⑥___________
【答案】
（1） ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊
⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
【解析】
5.【2018江苏卷19】 以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH ClO +Cl +H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图 1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如题19图 2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图 3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【答案】
（1）3Cl2+6OH 5Cl +ClO3 +3H2O 缓慢通入Cl2
（2）NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
（3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【解析】
（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的摩尔分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
点睛：本题以制备水合肼和无水Na2SO3的实验流程为载体，考查实验条件的控制、实验加料的方式、实验原理的理解和实验方案的设计、对图表等信息的获取和处理应用能力。难点是实验方案的设计，在设计实验方案时要注重对实验过程和实验原理的理解，结合图表等信息细心分析答题要点。
6.【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。
（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。
A．碱石灰 B．无水CuSO4 C．P2O5
（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。
（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。
【答案】 （1） 除尘 （2） c （3） （4） 防止NOx溶于冷凝水
【解析】本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。
（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。
（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。
7.【2017海南卷15】已知苯可以进行如下转化：
( http: / / www.21cnjy.com )
（3）如何仅用水鉴别苯和溴苯__________。
【答案】（3）在试管中加入少量水，向其中滴入几滴苯或溴苯未知液体，若沉入水底，则该液体为溴苯，若浮在水面上，则该液体为苯
8.【2017新课标Ⅲ卷】绿矾是含 ( http: / / www.21cnjy.com )有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解 ( http: / / www.21cnjy.com )，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英 ( http: / / www.21cnjy.com )玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
( http: / / www.21cnjy.com )
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水 ( http: / / www.21cnjy.com )数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物 ( http: / / www.21cnjy.com )，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
( http: / / www.21cnjy.com )
①C、D中的溶液依次为______（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为______。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【答案】（1）样品中没有Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为Fe3+
（2）①干燥管 ② dabfce ③ ( http: / / www.21cnjy.com ) 偏小
（3）①c、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4 ( http: / / www.21cnjy.com )Fe2O3+SO2↑+SO3↑
( http: / / www.21cnjy.com )③样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为
（m2－m3）g，
FeSO4·xH2O ( http: / / www.21cnjy.com )FeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则： ( http: / / www.21cnjy.com )，解得： ( http: / / www.21cnjy.com )；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中部分硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，使测得生成的水偏小，生成的硫酸亚铁偏大，因此x偏小。
（3）①最终得到红色粉末，说明有氧化铁 ( http: / / www.21cnjy.com )生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以应该用氯化钡，检验SO2用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是C中溶液变浑浊，产生白色沉淀，D中品红溶液褪色。
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4 ( http: / / www.21cnjy.com )Fe2O3+SO2↑+SO3↑。
9.【2017江苏卷】某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他
金属含 量过低,对实验的影响可忽略)。
( http: / / www.21cnjy.com )
已知:①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如: 3NaClO ( http: / / www.21cnjy.com )2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2O ( http: / / www.21cnjy.com ) Ag(NH3) 2++ Cl- +2H2O
③常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+ :
4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O ( http: / / www.21cnjy.com )4Ag↓+ N2↑+ 4 ( http: / / www.21cnjy.com )+ 4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,适宜的加热方式为__________________。
（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物 ( http: / / www.21cnjy.com )为 AgCl、NaOH 和 O2 ,该反应的化学方程式为________________。 HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是
__________________________________________。
（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并_______________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”,直 ( http: / / www.21cnjy.com )接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为
____________________________________________________________。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取 ( http: / / www.21cnjy.com )单质Ag的实验方案:________________________(实验中须使用的试剂有: 2 mol·L-1水合肼溶液,1 mol·L-1H2SO4 )。
【答案】（1）水浴加热
（2）4Ag+4NaClO+2H2O ( http: / / www.21cnjy.com )4AgCl+4NaOH+O2↑会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成环境污染
（3）将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中
（4）未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应
（5）向滤液中滴加2mol·L-1 ( http: / / www.21cnjy.com )水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 mol·L-1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3 ,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。
【解析】分析题中的实验流程可知，第 ( http: / / www.21cnjy.com )一步氧化是为了把光盘中的少量银转化为氯化银，氯化银难溶于水， 过滤后存在于滤渣中；第三步溶解时，氨水把氯化银溶解转化为银氨配离子，最后经一系列操作还原为银。
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,由于加热的温度低于水的沸点，所以适宜的加热方式为水浴加热
（2）因为已知NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ,用化合价升降法即可配平，该反应的化学方程式为4Ag+4NaClO+2H2O ( http: / / www.21cnjy.com )4AgCl+4NaOH+O2↑。 HNO3也能氧化Ag，硝酸做氧化剂时通常被还原为有毒的氮的氧化物而污染环境，所以以HNO3代替NaClO的缺点是会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成环境污染 。
（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤 ( http: / / www.21cnjy.com )渣进行洗涤,洗涤的目的是为了把滤渣表面残存的银氨配离子洗涤下来，并将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中。
（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外，还因为未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，氨水的浓度变小，且其中含有一定浓度的Cl ，不利于AgCl与氨水发生AgCl+2NH3·H2OAg(NH3)2++ Cl +2H2O反应 ，使得银的回收率变小。
（5）“过滤Ⅱ”后的滤液含有银氨配离子，根据题中信息常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+ ：4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O ( http: / / www.21cnjy.com )4Ag↓+ N2↑+ 4NH4++ 4NH3↑+H2O ，所以首先向该滤液中加入水合肼把银氨配离子充分还原，由于该反应产生所气体中含有氨气，氨气有强烈的刺激性气味会污染空气，所以要设计尾气处理措施，可以用题中提供的、要求必须使用的硫酸作尾气吸收剂把氨气吸收。最后把反应混合物静置、过滤、洗涤、干燥即可得到回收的银。具体方案如下：向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 mol·L-1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3 ,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。
10．【2017北京卷】某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。
向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸银溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。
（1）检验产物
①取出少量黑色固体，洗涤后，_______（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。
②取上层清液，滴加K3溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_______________。
（2）针对“溶液呈黄色”， ( http: / / www.21cnjy.com )甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是___________________（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：
①取上层清液，滴加KSC ( http: / / www.21cnjy.com )N溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：
序号 取样时间/min 现象
ⅰ 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色
ⅱ 30 产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深
ⅲ 120 产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅
（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN）
② 对Fe3+产生的原因作出如下假设：
假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；
假设b：空气中存在O2，由于________（用离子方程式表示），可产生Fe3+；
假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；
假设d：根据_______现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。
③ 下列实验Ⅰ可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验Ⅱ可证实假设d成立。
实验Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。
实验Ⅱ：装置如图。其中甲溶液是________，操作及现象是________________。
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（3）根据实验现象，结合方程式推测实验ⅰ~ⅲ中Fe3+浓度变化的原因：______。
【答案】（1）①加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 ②Fe2+
（2）Fe+2Fe3+=3Fe2+
②4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀
③0.05 mol·L-1 NaNO3溶液 FeSO4溶液（或FeCl2溶液）
分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深
（3）溶液中存在反应：①Fe+2Ag+ ( http: / / www.21cnjy.com )=Fe2++2Ag ，②Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应①、②为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应③为主，c(Fe3+)减小。
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11．【2016江苏卷】铁炭混合物（铁屑和活性炭的混合物）、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。
（2）在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水中Cu2+和Pb2+的去除率，结果如图所示。
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①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cu2+和Pb2+，其原因是__________。
②当铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时， ( http: / / www.21cnjy.com )随着铁的质量分数的增加，Cu2+和Pb2+的去除率不升反降，其主要原因是_____________。
（3）纳米铁粉可用于处理地下水中的污染物。
①一定条件下，向FeSO4溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH4–（B元素的化合价为+3）与Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(OH)4－，其离子方程式为 。
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程式为4Fe+NO3–+10H+===4Fe2++NH4++3H2O
研究发现，若pH偏低将会导致NO3-的去除率下降，其原因是 。
③相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NO3-的速率有较大差异（见图），产生该差异的可能原因是 。
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【答案】（2）①活性炭对Cu2+和Pb2+有吸附作用
②铁的质量分数增加，铁炭混合物中微电池数目减少
（3）①2Fe2++BH4－+4OH－===2Fe+ B(OH)4－+2H2↑ ②纳米铁粉与H＋反应生成H2
③Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3－的反应（或形成的Fe－Cu原电池增大纳米铁粉去除NO3－的反应速率）
( http: / / www.21cnjy.com )（3）①一定条件下，向FeSO4溶液中滴加碱性NaBH4溶液，溶液中BH4–（B元素的化合价为+3）与
Fe2+反应生成纳米铁粉、H2和B(O ( http: / / www.21cnjy.com )H)4－，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得反应的离子方程式为2Fe2++BH4－+4OH－===2Fe+ B(OH)4－+2H2↑；
②纳米铁粉与水中NO3-反应的离子方程 ( http: / / www.21cnjy.com )式为4Fe+ NO3－+10H+===4Fe2++NH4++3H2O，若pH偏低，则溶液的酸性增强，会发生反应：Fe+2H+===Fe2++ H2↑；导致NO3-的去除率下降；
③根据图像可知，相同条件下，纳米铁粉去除 ( http: / / www.21cnjy.com )不同水样中NO3-的速率有较大差异，可能是由于Cu或Cu2+催化纳米铁粉去除NO3－的反应（或形成的Fe－Cu原电池增大纳米铁粉去除NO3－的反应速率）。
12.【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
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完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因 ( http: / / www.21cnjy.com )是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
(4)若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有_ ( http: / / www.21cnjy.com )_________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）
浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解
（3）振荡、静置 36.原料损失较大、易发生副反应 乙醚；蒸馏
【解析】
（1）由于反应是可逆反应 ( http: / / www.21cnjy.com )，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低脂的产率，所以浓硫酸用量又不能过多。
（2）由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。
13.【2016海南卷】某废催化剂含58.2% ( http: / / www.21cnjy.com )的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0 g该废催化剂为原料，回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下：
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回答下列问题：
（1）在下列装置中，第一次浸出必须用____________，第二次浸出应选用____________。（填标号）
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（2）第二次浸出时，向盛有滤液1的反 ( http: / / www.21cnjy.com )应器中加入稀硫酸，后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反，会造成___________。滤渣2的主要成分是____________________。
（3）浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是________________。
【答案】（1）D A （2）H2O2与固体颗粒接触分解
（3）蒸发皿
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14.【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
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【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
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请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先变红，后褪色
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
( http: / / www.21cnjy.com )（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，
后褪色，答案为：先变红，后褪色。
（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
①根据题给信息知若杂质是CuCl2， ( http: / / www.21cnjy.com )说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一 步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：通入HCl的量不足。
15．【2016北京卷】以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验 试剂 现象
滴管 试管
( http: / / www.21cnjy.com )2 mL 0.2 mol·L 1 Na2SO3溶液 饱和Ag2SO4溶液 Ⅰ.产生白色沉淀
0.2 mol·L 1 CuSO4溶液 Ⅱ.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1 mol·L 1 Al2（SO4）3溶液 Ⅲ.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀
（1）经检验，现象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象Ⅰ：_____。
（2）经检验，现象Ⅱ的棕黄色沉淀中不含SO42 ，含有Cu+、Cu2+和SO32 。
已知：Cu+ ( http: / / www.21cnjy.com )Cu +Cu2+，Cu2+ ( http: / / www.21cnjy.com )CuI↓（白色）+I2。
①用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是_____________。
②通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2+和SO32 。
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KI溶液 洗净的棕黄色沉淀 取上层清液 分成两份 淀粉溶液 试剂1 无明显现象
白色沉淀A
a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是____________。
b.证实沉淀中含有Cu2+和SO32 的理由是___________。
（3）已知：Al2（SO4）3在水溶 ( http: / / www.21cnjy.com )液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无SO42 ，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和________。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：
i.被Al（OH）3所吸附；
ii.存在于铝的碱式盐中。
对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。
a.将对比实验方案补充完整。
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步骤二：_____________（按上图形式呈现）。
（4）根据实验，亚硫酸盐的性质有______。盐溶液间反应的多样性与___有关。
【答案】（1）2Ag＋+SO32—＝Ag2SO4↓。
（2）①加入稀硫酸后，有红色固体生成；②a. HCl和BaCl2溶液。
b.在I-的作用下，Cu2+转化为白色沉淀CuI，SO32-转化为SO42-。
（3）①Al3+、OH-。
②a、 ( http: / / www.21cnjy.com )，b、V1明显大于V2。
（4）还原性、水解溶液显碱性；两种盐溶液中阴阳离子的性质和反应条件。
②分析实验流程知实验原理为2Cu2＋+4I－==2CuI+I2、I2+SO32-+H2O=SO42—+2I－+2H＋，
SO42-+Ba2+== BaSO4↓，则
a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是盐酸酸化的BaCl2溶液。
b.证实沉淀中含有Cu+和SO32 的 ( http: / / www.21cnjy.com )理由是棕黄色沉淀与KI溶液反应生成白色沉淀（CuI），证明含有Cu＋，白色沉淀A为硫酸钡，证明含有SO32—。21*cnjy*com
（3）①根据题意可知实验Ⅲ的白色沉淀中无SO42 ，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色，则
①推测沉淀中含有亚硫酸根和氢氧化铝。
②a、铝的酸式盐与氢氧化钠反 ( http: / / www.21cnjy.com )应消耗的氢氧化钠的含量大于氢氧化铝，所以反应应该设计一个定量对比试验，根据白色固体消耗氢氧化钠的量不同来证实假设ⅱ成立，即实验方案设计步骤二为： ( http: / / www.21cnjy.com )，且V1明显大于V2，可说明沉淀中亚硫酸根存在于碱式盐中。
（4）根据实验白色沉淀能使 ( http: / / www.21cnjy.com )酸性高锰酸钾溶液褪色，说明亚硫酸盐具有还原性，另外亚硫酸根水解呈碱性。根据实验现象可得盐溶液间反应的多样性与盐的性质和溶液的酸碱性有关。
15．【2016浙江卷】化合物X是一种有机合成中间体，Z是常见的高分子化合物，某研究小组采用如下路线合成X和Z：
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已知：①化合物A的结构中有2个甲基
②RCOOR′+R′′CH2COOR′ ( http: / / www.21cnjy.com ) ( http: / / www.21cnjy.com )
请回答：
（4）若C中混有B，请用化学方法检验B的存在（要求写出操作、现象和结论）_________。
【答案】（4）取适量试样于试管中，先用NaOH中和，再加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，若产生砖红色沉淀，则有B存在。
【解析】
17．【2016新课标Ⅰ卷】氮的氧化物(NO ( http: / / www.21cnjy.com )x)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3
将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
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操作步骤 实验现象 解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中 ①Y管中_____________ ②反应的化学方程式____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝集
打开K2 ③_______________ ④______________
【答案】(1)① A2NH4Cl+Ca(OH)2 ( http: / / www.21cnjy.com )2NH3↑+CaCl2+2H2O；或B NH3·H2O ( http: / / www.21cnjy.com )NH3↑+H2O；
② dcfei；
(2)①红棕色气体慢慢变浅； ②8NH3+6NO2 ( http: / / www.21cnjy.com )7N2 +12H2O；
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
18．【2016新课标Ⅱ卷】某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：
（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。
（2）甲组同学取2mL FeCl2溶液，加 ( http: / / www.21cnjy.com )入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。
（3）乙组同学认为甲组的实验 ( http: / / www.21cnjy.com )不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。
（4）丙组同学取10 mL0.1 ( http: / / www.21cnjy.com )mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；
②第二只试管中加入1滴K3 溶液，生成蓝色沉淀：
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是_____（填离子符号） ( http: / / www.21cnjy.com )；实验①和③说明：在I- 过量的情况下，溶液中仍含有______（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为______。
（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管 ( http: / / www.21cnjy.com )中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______（用平衡移动原理解释）。
【答案】(1)防止Fe2+被氧化（2）2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
（3）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）
（4）Fe2+；Fe3+；可逆反应
(5)H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O，Fe3+催化H2O2分解产生O2；
H2O2分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。
（5）H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为
H2O2+2Fe2++2H+= 2 ( http: / / www.21cnjy.com )Fe3++ 2H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热。随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是H2O2分解放出氧气，而反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。
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