第三十一讲 化学实验基础知识
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3．掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4．能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，分析或处理实验数据，得出合理结论。
5．绘制和识别典型的实验仪器装置图。
一一、常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器
? ? ? ? ? ?
直接加热仪器 垫石棉网加热仪器
(1)仪器①的名称为试管。
使用方法：加热液体时，液体体积不能超过其容积的 ，加热固体时，试管口应略 倾斜。
(2)仪器②的名称为 。
使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用 搅拌，快蒸干时停止加热。
(3)仪器③的名称为坩埚。
使用方法：用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的 上加热，取放坩埚必须使用 ，加热完的坩埚应放在 上冷却。
(4)仪器④中A的名称为 ，B的名称为 。
使用方法：a．常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的 和分馏；
b．加热液体时，不能超过其容积的 。
(5)仪器⑤的名称为 。
使用方法：a．可用于组装气体发生器；b．用于 操作；c．作蒸馏装置的 。
(6)仪器⑥的名称为烧杯。
使用方法：a．可用于物质的 与稀释；b．用于称量具有 的固体药品；
c．组装水浴加热装置。
2．常用的计量仪器
(1)仪器A的名称： 。
用途： ；精确度： mL。
【特别提醒】 ①无“0”刻度；②不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；③选取量筒的规则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选 5 mL 或 50 mL 量筒。
(2)仪器B的名称： 。
用途： 。
①该仪器使用前需“查漏”；
②该仪器 作为反应容器或长期贮存溶液的容器；
③ 加入过冷或过热的液体；
④ 配制任意体积的溶液；
⑤ 将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。(用“不能”或“能”填空)
(3)仪器C的名称： 。
①使用前需 ；②“0”刻度在 ；③不可盛装 溶液；④精确度： mL。
(4)仪器D的名称： 。
用于盛装 溶液，不可盛装 和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)仪器E的名称： 。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于 内称量；③左盘放 ，右盘放 ，
即“ 物 码”；④精确度： g。
(6)仪器F的名称： 。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；
②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶 。
3.其他常用仪器
(1)A仪器的名称 ；
主要用途：①向小口容器中转移液体；②漏斗加滤纸后，可过滤液体。
使用方法和注意事项：①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡；
②滤纸低于 边缘，液面低于 边缘。
(2)B仪器的名称 ；
主要用途：用于装配气体发生装置。
使用方法和注意事项：制取气体应将长管末端插入 以下，防止气体逸出。
(3)C仪器的名称 ；
主要用途：①用于随时添加液体；② 。
使用方法和注意事项：①注意活塞不得渗漏；
②分离液体时，下层液体由 ，上层液体由 。
(4)D仪器的名称 ；
主要用途：用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为颗粒状，常用 。
使用方法和注意事项：①注意干燥剂或吸收剂的选择；②一般为 口进气， 口出气。
(5)E仪器的名称 ；
主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②有利于液体回流。
使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于回流；
③冷却水 口进 口出。
二、常考化学实验的基本操作
1．药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手 药品，不要把鼻子凑到容器口去 气味，不得 药品的味道。
(3)药品用量
若无说明，液体取 mL，固体 即可。通常取出的药品，不能放回原瓶，以防污染；也不要丢弃，应放在指定容器内。
(4)固体药品的取用
取用粉末状或小颗粒状固体用 或 ，要把药品送入试管 ，而不能沾在管口和管壁上。取用块状和大颗粒固体时，先将试管横放，用 夹取固体放在试管口，倾斜试管使固体缓慢往下滑落至管底。
(5)取少量液体可用 。取用较多的液体用 法，注意试剂瓶上的标签向着 。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用 引流。
2．常见试纸的使用
(1)试纸的类型及用途
——定性检验 气体或者溶液
——定性检验 气体或溶液
——定量（粗测）、定性检验溶液 性的强弱，读数时取
——检验Cl2等具有 性的物质
——检验SO2等具有 性的物质
(2)使用方法——试纸的使用操作的答题模板
①检验溶液：取一小块试纸放在 上，用 蘸取液体，点在试纸 ，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与 对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸 ，用镊子夹取或粘在 的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
常用仪器：烧杯、试管、 等。
促溶方法： 或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置；
②极易溶于水的气体，如 等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度 的液体加入到密度 的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不 ，也不成股流下。。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
容器壁上附着的硫
试管上的银镜
AgCl
容器内残留的MnO2
热的
5．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口 ，停止加热或松开手后导管内
，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若 ，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面 ，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果 ，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能 ，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面 ，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面 ，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
三、化学试剂的存放及实验安全
1．常见危险化学药品的标志
注：标志中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类。
2.常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
3.实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 装置。
②制取CO时，尾气处理可采用 装置。
③制取H2时，是否需尾气处理？ 。若需要可采取 装置。
4．化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择
根据药品状态
根据感光性
根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应 保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在 中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于 中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用 而应用 。
1.托盘天平使用时如果砝码和物品颠倒，不一定有误差，如果称量时未使用游码，则没有误差；如果使用了游码，则物品质量偏小．
2．用pH试纸检测溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿，用蒸馏水润湿pH试纸后，相当于稀释了待测液，溶液浓度变小，测量结果可能产生误差．
3.容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管使用前都要先检漏、洗涤，酸(碱)式滴定管还需用待盛液体润洗。
4.蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口平齐，不能插入液体中。
5.分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出，下层液体从下面流出。
6.酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
7.配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处，再改用胶头滴管定容。
8.酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
9.实验室制取硝基苯应控制反应温度为55～60 ℃，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。
考向一 常用仪器的识别及使用
典例1：下列实验中所选用的仪器合理的是( )
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸
②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物
③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体
④用碱式滴定管取23.10 mL溴水
⑤用瓷坩埚灼烧各种含钠化合物
⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④ B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
变式训练1.下列定量仪器读数正确的是( )
考向二 仪器的洗涤及试纸的使用
典例2：某学生做完实验后，采用下列方法清洗所用仪器：①用浓氨水清洗做过银镜反应后的试管；②用酒精清洗做过碘升华的烧杯；③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管；④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶；⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管；⑥用热氢氧化钠的浓溶液清洗沾有硫黄的试管。下列对以上操作的判断正确的是( )
A．除①外都对 B．除⑥外都对
C．④⑤不对 D．全都正确
变式训练2.用试纸检验气体的性质是一种重要的实验方法。如图所示的实验中(可以加热)，下列试纸的选用、现象、对应结论都正确的一项是 ( )
试剂B
湿润试纸A
现象
结论
A
碘水
淀粉试纸
变蓝
碘具有氧化性
B
浓氨水，生石灰
蓝色石蕊试纸
变红
氨气为碱性气体
C
Na2SO3，硫酸
品红试纸
褪色
SO2具有漂白性
D
Cu，浓硝酸
淀粉-KI试纸
变蓝
NO2为酸性气体
考向三 化学试剂的存放
典例3：实验室中不同的试剂有不同的保存方法，下列保存方法中不正确的是( )
A．保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸
B．金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中
C．溴化银固体保存在棕色玻璃塞广口瓶中
D．保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶
变式训练3.下列叙述中正确的是 ( )
A．碘易升华所以要保存在铁盖旋紧的试剂瓶中
B．液溴应保存在磨口玻璃棕色试剂瓶中，并加少量水进行水封
C．碘易溶于酒精，所以用酒精从碘水中萃取碘
D．能使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝的气体一定是氯气
考向四 实验操作与实验安全
典例4：化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题．下列实验问题处理方法不正确的是 ( )
①制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡皮塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度．最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时不时的移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
⑤配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸
⑥取用钠块切下的碎片，可以放到废液缸中
A．①② B．②③⑥ C．③⑤⑥ D．②⑤
变式训练4.进行化学实验要注意实验安全，正确的实验操作是获得正确的实验结果和保障人身安全的前提．下图中的实验操作正确的是
1.【2018新课标Ⅲ卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
2.【2018新课标I卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A．A B．B C．C D．D
3．【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
4.【2017新课标Ⅲ卷8】下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
5．【2017新课标Ⅰ卷10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
6.【2017海南卷12】下列实验操作正确的是( )
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
7.【2017江苏卷4】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
8．【2016海南卷】下列有关实验操作的叙述错误的是( )
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
9．【2016浙江卷】下列叙述不正确的是( )
A. 钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B. 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D. 为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
10．【2016天津卷】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
11.【2016上海卷15】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
12．【2016新课标Ⅲ卷】下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
13．【2016新课标Ⅰ卷10】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
14.【2017天津卷9】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
15.【2016新课标Ⅰ卷26】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中_____________
②反应的化学方程式
____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③_______________
④______________
16.【2016四川卷9】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
17.【2016四川卷11】资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。磷尾矿主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3。某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg(OH)2、P4和H2，其简化流程如下：
已知：①Ca5(PO4)3F在950℃不分解；
②4Ca5(PO4)3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
请回答下列问题：
（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是___________。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。
第三十一讲 化学实验基础知识
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3．掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4．能根据实验试题要求，设计、评价或改进实验方案，分析或处理实验数据，得出合理结论。
5．绘制和识别典型的实验仪器装置图。
一一、常用化学仪器的识别与使用
1．可加热的仪器
? ? ? ? ? ?
直接加热仪器 垫石棉网加热仪器
(1)仪器①的名称为试管。
使用方法：加热液体时，液体体积不能超过其容积的，加热固体时，试管口应略 向下 倾斜。
(2)仪器②的名称为 蒸发皿。
使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，快蒸干时停止加热。
(3)仪器③的名称为坩埚。
使用方法：用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(4)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。
使用方法：a．常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；
b．加热液体时，不能超过其容积的。
(5)仪器⑤的名称为锥形瓶。
使用方法：a．可用于组装气体发生器；b．用于滴定操作；c．作蒸馏装置的接收器。
(6)仪器⑥的名称为烧杯。
使用方法：a．可用于物质的溶解与稀释；b．用于称量具有腐蚀性的固体药品；
c．组装水浴加热装置。
2．常用的计量仪器
(1)仪器A的名称：量筒。
用途：量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。
【特别提醒】 ①无“0”刻度；②不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；③选取量筒的规则是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选 5 mL 或 50 mL 量筒。
(2)仪器B的名称：容量瓶。
用途：配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；
②该仪器不能作为反应容器或长期贮存溶液的容器；
③不能加入过冷或过热的液体；
④不能配制任意体积的溶液；
⑤不能将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。(用“不能”或“能”填空)
(3)仪器C的名称：酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。
(4)仪器D的名称：碱式滴定管。
用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)仪器E的名称：托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③左盘放被称物，右盘放砝码，
即“左物右码”；④精确度：0.1 g。
(6)仪器F的名称：温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；
②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
3.其他常用仪器
(1)A仪器的名称漏斗 ；
主要用途：①向小口容器中转移液体；②漏斗加滤纸后，可过滤液体。
使用方法和注意事项：①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗壁，用水润湿，注意不得留有气泡；
②滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。
(2)B仪器的名称 长颈漏斗 ；
主要用途：用于装配气体发生装置。
使用方法和注意事项：制取气体应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
(3)C仪器的名称分液漏斗；
主要用途：①用于随时添加液体；②萃取、分液。
使用方法和注意事项：①注意活塞不得渗漏；
②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。
(4)D仪器的名称球形干燥管；
主要用途：用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为颗粒状，常用CaCl2、碱石灰。
使用方法和注意事项：①注意干燥剂或吸收剂的选择；②一般为大口进气，小口出气。
(5)E仪器的名称冷凝管；
主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②有利于液体回流。
使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于回流；
③冷却水下口进上口出。
二、常考化学实验的基本操作
1．药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手接触药品，不要把鼻子凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道。
(3)药品用量
若无说明，液体取1～2 mL，固体盖满试管底部即可。通常取出的药品，不能放回原瓶，以防污染；也不要丢弃，应放在指定容器内。
(4)固体药品的取用
取用粉末状或小颗粒状固体用药匙或纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。取用块状和大颗粒固体时，先将试管横放，用镊子夹取固体放在试管口，倾斜试管使固体缓慢往下滑落至管底。
(5)取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向着手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。
2．常见试纸的使用
(1)试纸的类型及用途
——定性检验碱性气体或者溶液
——定性检验酸性气体或溶液
——定量（粗测）、定性检验溶液酸碱性的强弱，读数时取整数
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
——检验SO2等具有漂白性的物质
(2)使用方法——试纸的使用操作的答题模板
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
(3)注意事项
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置；
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度 较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不凝聚成水滴，也不成股流下。。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管上的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
5．装置的气密性检查
检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内
形成一段水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
三、化学试剂的存放及实验安全
1．常见危险化学药品的标志
注：标志中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类。
2.常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
3.实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 b 装置。
②制取CO时，尾气处理可采用 a、c 装置。
③制取H2时，是否需尾气处理？ 需要 。若需要可采取 a、c 装置。
4．化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择
根据药品状态
根据感光性
根据酸碱性
(2)试剂的保存方法
化学试剂都应注意妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应 密封 保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用 玻璃塞 而应用橡胶塞。
1.托盘天平使用时如果砝码和物品颠倒，不一定有误差，如果称量时未使用游码，则没有误差；如果使用了游码，则物品质量偏小．
2．用pH试纸检测溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿，用蒸馏水润湿pH试纸后，相当于稀释了待测液，溶液浓度变小，测量结果可能产生误差．
3.容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管使用前都要先检漏、洗涤，酸(碱)式滴定管还需用待盛液体润洗。
4.蒸馏时温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口平齐，不能插入液体中。
5.分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出，下层液体从下面流出。
6.酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
7.配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2 cm处，再改用胶头滴管定容。
8.酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
9.实验室制取硝基苯应控制反应温度为55～60 ℃，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60 ℃。
考向一 常用仪器的识别及使用
典例1：下列实验中所选用的仪器合理的是( )
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸
②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物
③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体
④用碱式滴定管取23.10 mL溴水
⑤用瓷坩埚灼烧各种含钠化合物
⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④ B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
【答案】 C
【解析】①选择量筒时要“大而近”，量取5.2 mL稀硫酸最好用10 mL的量筒，错误；②苯和四氯化碳互溶，不能用分液漏斗分离，错误；③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，正确；④溴水能腐蚀橡胶，不能用碱式滴定管取溴水，错误；⑤瓷坩埚的主要成分为二氧化硅，其为酸性氧化物，能与碱或碱性的物质发生反应，故不能用瓷坩埚灼烧烧碱及显碱性的含钠化合物，错误；⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液，正确。故选C。
★总结提升
规避计量仪器使用时的4个易失分点
(1)托盘天平的精确度为0.1 g。
(2)10 mL量筒的精确度为0.1 mL，无“0”刻度，小刻度在下方。
(3)滴定管的精确度为0.01 mL，“0”刻度在接近上口处。
(4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。
变式训练1.下列定量仪器读数正确的是( )
【答案】 D
【解析】本题考查化学基本仪器的使用。
A项读数小于8.0 mL，错误；
B.托盘天平精确度为0.1 g，B错误；
C.滴定管读数应为22.35 mL，C错误；
D正确。
考向二 仪器的洗涤及试纸的使用
典例2：某学生做完实验后，采用下列方法清洗所用仪器：①用浓氨水清洗做过银镜反应后的试管；②用酒精清洗做过碘升华的烧杯；③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管；④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶；⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管；⑥用热氢氧化钠的浓溶液清洗沾有硫黄的试管。下列对以上操作的判断正确的是( )
A．除①外都对 B．除⑥外都对
C．④⑤不对 D．全都正确
【答案】A
【解析】①做过银镜反应的试管用稀硝酸进行洗涤，错误；②碘易溶于酒精，故可用酒精清洗做过碘升华的烧杯，正确；③二氧化锰具有氧化性，可以氧化浓盐酸，故可用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管，正确；④Fe3＋能发生水解，三氯化铁溶液长期存放后，会有较多的氢氧化铁生成，故可用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶，正确；⑤苯酚可以与氢氧化钠发生反应生成易溶于水的苯酚钠，故可用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管，正确；⑥硫黄可以与热的强碱发生反应，故可用热氢氧化钠的浓溶液清洗沾有硫黄的试管，正确。故选A。
变式训练2.用试纸检验气体的性质是一种重要的实验方法。如图所示的实验中(可以加热)，下列试纸的选用、现象、对应结论都正确的一项是 ( )
试剂B
湿润试纸A
现象
结论
A
碘水
淀粉试纸
变蓝
碘具有氧化性
B
浓氨水，生石灰
蓝色石蕊试纸
变红
氨气为碱性气体
C
Na2SO3，硫酸
品红试纸
褪色
SO2具有漂白性
D
Cu，浓硝酸
淀粉-KI试纸
变蓝
NO2为酸性气体
【答案】C
【解析】本题考查点为试纸的选用以及规范使用试纸。
A项，淀粉遇I2变蓝是I2的特性，而不体现氧化性，错误；
B项，NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝，错误；
D项，NO2使淀粉-KI试纸变蓝是因为NO2氧化KI生成了单质碘，体现了NO2的氧化性，错误。
考向三 化学试剂的存放
典例3：实验室中不同的试剂有不同的保存方法，下列保存方法中不正确的是( )
A．保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉和少量硫酸
B．金属钠保存在装有煤油的玻璃塞广口瓶中
C．溴化银固体保存在棕色玻璃塞广口瓶中
D．保存浓硝酸需用带橡胶塞的棕色细口瓶
【答案】D
【解析】
A.硫酸亚铁易被空气中的氧气氧化成Fe2(SO4)3。加入铁钉后可防止FeSO4被氧化，同时FeSO4在水中存在水解平衡，加入少量H2SO4，可抑制FeSO4的水解，故A项正确；
B.Na易与空气中的O2及水蒸气反应，保存在煤油中可隔绝空气，B项正确；
C.AgBr见光易分解，应保存在棕色广口瓶中，C项正确；
D.浓硝酸具有强氧化性，保存时不能使用橡胶塞，D项错误。
总结提升
试剂的保存一般从以下几个方面考虑：
(1)根据试剂状态选择广口瓶还是细口瓶．
(2)是否与空气中的CO2、H2O、O2反应；
(3)是否与玻璃中的SiO2反应；
(4)是否见光易分解，从而确定是否选择棕色试剂瓶；
变式训练3.下列叙述中正确的是 ( )
A．碘易升华所以要保存在铁盖旋紧的试剂瓶中
B．液溴应保存在磨口玻璃棕色试剂瓶中，并加少量水进行水封
C．碘易溶于酒精，所以用酒精从碘水中萃取碘
D．能使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝的气体一定是氯气
【答案】 B
【解析】
A.碘在室温下能与铁反应，A不正确；
C.酒精易溶于水，不能用来萃取碘水中的碘，C不正确；
D.氧化性比碘单质强的气体如Br2、NO2，均可使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，D不正确．
考向四 实验操作与实验安全
典例4：化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题．下列实验问题处理方法不正确的是 ( )
①制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡皮塞
②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度．最简单的方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声
③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室
④给试管中的液体加热时不时的移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人
⑤配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边加入浓硫酸
⑥取用钠块切下的碎片，可以放到废液缸中
A．①② B．②③⑥ C．③⑤⑥ D．②⑤
【答案】 B
【解析】 ②应用排水集气法收集一氧化碳气体，不可用排空气法收集，因其密度与空气接近，难以排净空气；③实验结束后不可将实验的废液倒入下水道，应交实验员回收，集中处理，否则会腐蚀管道、引发事故、造成污染等；⑥切下钠块后的碎片应放回原瓶中，以免出事故(钠与水反应)．
①④⑤均正确．
总结提升
(1)在实验室中，不能用手直接接触药品，更不能品尝药品的味道．
(2)做实验时，若腐蚀性药品不小心沾在手上，务必要根据药品的性质，选择合适的试剂及时洗去，并用大量水冲洗干净．
变式训练4.进行化学实验要注意实验安全，正确的实验操作是获得正确的实验结果和保障人身安全的前提．下图中的实验操作正确的是
【答案】C
【解析】
A.熄灭酒精灯应用灯帽盖灭，A错误；
B.稀释浓硫酸应将浓硫酸沿容器内壁慢慢注入水中，并用玻璃棒不断搅拌，B错误；
D.称量NaOH应将其放在小烧杯中进行称取(因NaOH具有腐蚀性且易潮解)，D错误．
1.【2018新课标Ⅲ卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】
A.中滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；
B.中用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙。B符合题意
C.中，钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；
D.中蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。
故答案为：B
2.【2018新课标I卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】 在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解
3．【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
【答案】B
【解析】
灼烧碎海带应用坩埚,错误；
海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，正确；
MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热条件，错误；
D项，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，错误。
4.【2017新课标Ⅲ卷8】下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
【解析】
A.酸式滴定管刻度线下尖嘴部分还有一部分溶液，所以盐酸体积大于20.00ml，故A错误；
B.碘易溶于酒精，可用酒精洗涤碘，又由于酒精与水可互溶，可以用水洗涤酒精，故B正确；
C.湿润PH试纸相当于稀释了溶液，使测定结果偏低，故C错误；
D.配制溶液不能在容量瓶中溶解，故D错误。
故选B
5．【2017新课标Ⅰ卷10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】
A、Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的H2中可能混有H2S，所以要用KMnO4溶液除去H2S；另外装置里含有空气，高温下能与W反应，焦性没食子酸溶液可吸收O2，最后通过浓H2SO4来干燥H2，A错误；
B、H2是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；
C、为了防止W被氧化，反应结束后应先停止加热，等冷却后再关闭活塞K，C错误；
D、二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，启普发生器不能加热，D错误。
6.【2017海南卷12】下列实验操作正确的是( )
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
【答案】BD
【解析】
滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度不准确，故A错误；
B、容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B正确；
C、蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；
D、分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，故D正确。
7.【2017江苏卷4】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
【解析】
8．【2016海南卷】下列有关实验操作的叙述错误的是( )
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
【答案】B
【解析】
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁,以利于液体能够顺利流下，正确；
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁，容易造成试剂污染，错误；
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁，可以使残余在滴定管的尖嘴的液体进入到锥形瓶，正确；
D．向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流可以接触容量瓶内壁，正确。故选B。
9．【2016浙江卷】下列叙述不正确的是( )
A. 钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火
B. 探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高
C. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
D. 为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线
【答案】B
【解析】
A.钠、钾等金属着火后会生成过氧化物，都可以和水或二氧化碳反应生成氧气，因此不能用水或二氧化碳灭火，镁可以和二氧化碳反应，所以也不能用泡沫灭火器灭火，A正确；
B.该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫代硫酸钠溶液、硫酸溶液到一定温度后再混合，若是先将两种溶液混合并计时，二者已经开始反应，再用水浴加热，随着热量的散失，测得的反应速率偏低，B错误；
C.在蒸馏实验中，先停止加热，因为蒸馏烧瓶仍然是热的，还有物质出来，所以继续通入冷却水，待
烧瓶冷却后再拆卸蒸馏装置。此操作遵循了先来后走的原则,C正确；
D.配制一定物质的量浓度的溶液在定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线下2~3cm时，一定要改用滴管滴加蒸馏水至刻度线，以防止加水超过刻度线，D正确。
10．【2016天津卷】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是( )
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
【答案】C
【解析】
因电石与水反应很剧烈，应选用分液漏斗，以便控制水的流速，错误；
B.接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造成安全事故，错误；
C.氯化氢能够与饱和亚硫酸氢钠反应，被吸收，二氧化硫不反应，正确；
D. 量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管下端的乳胶管能够被腐蚀，错误；
11.【2016上海卷15】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
【答案】D
【解析】
NH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用红色石蕊试纸检验，试纸变蓝则说明NH3为碱性气体，正确；
B．利用浓硫酸的高沸点性以及吸水放热的性质，可以制取HCl气体，pH试纸变红，则说明气体为酸性气体，正确；
C．浓盐酸和二氧化锰加热可以制取Cl2，Cl2可以用湿润的淀粉碘化钾试液检验，试液变蓝，说明KI转化为I2，则说明Cl2有强氧化性，正确；
D．SO2使品红溶液褪色体现的是SO2的漂白性，错误。故选D。
12．【2016新课标Ⅲ卷】下列有关实验的操作正确的是（ ）
实验
操作
A.
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B.
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C.
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D.
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
【答案】D
【解析】
浓硫酸稀释应该将浓硫酸倒入水中，故错误；
B、实验后应先移出导管后熄灭酒精灯，防止倒吸，故错误；
C、气体产物先通过饱和食盐水，除去氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，否则氯化氢气体不能除去，故错误；
D、四氯化碳的密度比水大，在下层，所以先从下口倒出有机层，再从上口倒出水层，故正确。
13．【2016新课标Ⅰ卷10】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C
【解析】
乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法
用于分离操作，故A错误。
B、NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误。
C、氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀释，故C正确。
D、将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
因此，本题选C。
14.【2017天津卷9】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
【答案】
（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗
【解析】
（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO3见光易分解。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为用NH4SCN标准溶液进行润洗，以避免原来内壁残留的水对标准溶液进行稀释。
15.【2016新课标Ⅰ卷26】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
(1)氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
(2)氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中_____________
②反应的化学方程式
____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③_______________
④______________
【答案】
(1)① A2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O；或B NH3·H2ONH3↑+H2O；
② dcfei；
①红棕色气体慢慢变浅；
②8NH3+6NO27N2 +12H2O；
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
【解析】
(1)①实验室制取氨气的常用方法是Ca(OH)2与NH4Cl混合加热，或者CaO中滴入浓氨水（不需要加
热）。这里提供的装置只有A适合第一种方法。
②要收集干燥的氨气应用碱石灰进行干燥，干燥管应“大进小出”，即d进c出；由于氨气的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，即f进e出；最后应进行尾气处理，并要防止倒吸，应接i。
(2)①②：NH3和NO2反应，根据氧化还原反应规律，生成N2，反应方程式为8NH3+6NO27N2
+12H2O，产物均无色，因此随着反应的进行，NO2的红棕色会逐渐变浅。
③④：当产物中的H2O为液体时，反应过程中气体总物质的量减小，恢复原体积后装置中气压小于大气压，因此NaOH溶液会倒吸。
16.【2016四川卷9】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
【答案】
（1）干燥管
（2）c d b
（3）先变红，后褪色
【解析】
（1）根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管，答案为：干燥管。
（2）加热CuCl2·2H2O制备CuCl，为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解，必须要先通入干燥的HCl气体赶走装置中的空气再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，继续通入氮气直至装置冷却，所以操作顺序为：a-c-d-b-e，答案为：c??d??b。
（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。
17.【2016四川卷11】资源的高效利用对保护环境、促进经济持续健康发展具有重要作用。磷尾矿主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3。某研究小组提出了磷尾矿综合利用的研究方案，制备具有重要工业用途的CaCO3、Mg(OH)2、P4和H2，其简化流程如下：
已知：①Ca5(PO4)3F在950℃不分解；
②4Ca5(PO4)3F+18SiO2+30C2CaF2+30CO+18CaSiO3+3P4
请回答下列问题：
（1）950℃煅烧磷尾矿生成气体的主要成分是___________。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是_____________。
【答案】
（1）CO2
（2）漏斗、烧杯、玻璃棒
【解析】
（1）根据题给化学工艺流程和信息①知磷尾矿[主要含Ca5(PO4)3F和CaCO3·MgCO3 ]在950℃下煅烧，其中碳酸钙和碳酸镁分解，生成气体的主要成分为二氧化碳（CO2）。
（2）实验室过滤所需的玻璃仪器是烧杯、漏斗和玻璃棒。
