第三十二讲 物质的检验、分离与提纯
1．了解常见离子的检验方法，能对常见的物质的组成进行检验和分析。
2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，能对常见物质进行分离与提纯。
3．了解常见气体的检验方法。
4．掌握解答物质检验问题的答题方法。
一、物质的分离和提纯
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物中的各组分 开来，获得几种 的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质 而得到 的过程，又叫混合物的净化或 。
2．物质分离、提纯的一般原则
(1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；
易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。
(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；
选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
3.物质分离、提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离、提纯
①溶解 法(如分离MnO2和KCl的混合物)。
②溶解 法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。
③ 法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。
④ 法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。
(2)气体的分离、提纯
① 法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
② 法：如用灼热铜网除去N2中的O2。
③ 法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分离、提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成 法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；
⑤ 法或 法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；
⑥ 法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；
⑦ 法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。
4.物质分离、提纯的常用物理方法
（一）过滤
方 法
适用范围
注意事项
分离
(1)一贴：滤纸紧贴 ；
二低：滤纸低于 ，液面低于 ；
三靠：烧杯紧靠 ，玻璃棒轻靠 ，漏斗下端靠 ；
(2)若滤液浑浊，需重新过滤
（二）蒸发
方法
适用范围
注意事项
分离
(1)玻璃棒的作用： ，防止局部温度过高造成
(2)当 析出时，停止加热，
用 蒸干
趁热结晶：从混合液中分离出溶解度随温度影响不大的晶体
趁热过滤或抽滤得到晶体，要提高纯度进行重结晶操作
冷却结晶：从混合液中分离出溶解度随温度影响较大的晶体
一般过滤或抽滤得到晶体，要提高纯度进行重结晶操作
（三）萃取和分液
方法
适用范围
注意事项
(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
(2)分液：分离 的两种液体
(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中
(2)萃取剂与原溶剂
(3)萃取剂与溶质
(4)分液时，下层液体从 ，上层液体从
（四）蒸馏
方法
适用范围
注意事项
分离沸点
混合物
(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶
的
(2)蒸馏烧瓶要加
(3)冷凝管水流方向应为“ ”
（五）升华和渗析
方法
适用范围
注意事项
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离
属于物理变化，不同于物质的分解变化区分，如
NH4Cl??NH3↑＋HCl↑
分离提纯 与小分子组成的混合液
要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
4.物质分离、提纯常用的化学方法
（1）加热法．混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使之分解除去，如NaCl中含有少量NH4Cl。
（2）加试剂法．根据混合物中各组分的性质，加入适当的试剂，使某种组分转化为沉淀、气体或发生适当的转化而进行分离或除去杂质，如NaCl中含有少量Na2CO3，加盐酸。
（3）调节pH法．利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离．如MgCl2溶液中含有少量FeCl3溶液,可通过调节溶液pH来除杂。
（4）洗气法．根据混合气体中各组分的性质，选择一种能与杂质气体反应或溶解，但与被提纯气体不发生反应或不溶解的液体，利用右图装置进行洗气除杂．
二、物质的检验
1．物质检验的一般程序与要求
(1)物质检验的一般程序
(2)用化学方法检验物质时对反应的要求
①反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的 、 的生成或溶解、 的产生等。
②反应要在适宜的条件下进行，如溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。
③检验反应时常需排除干扰的影响，如用Ba2＋检验SO，应排除 等离子的干扰。
④检验反应要求具有一定的选择性和特效性。如用品红溶液检验 ，用KSCN溶液检验 ，用湿润的红色石蕊试纸检验 。
2．物质检验的基本原则和方法
物质检验的“三原则”：一 (颜色、状态)、二 (气味)、三 (加试剂)。
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：
(1)生成气体，如 的检验；
(2)生成沉淀，如 的检验；
(3)显现特殊颜色，如 与苯酚、 与淀粉的检验；
(4)焰色反应：如 的检验。
3．常见气体的检验
常见气体
检验方法和实验现象
其他气体的干扰
H2
纯净的H2(无色无味)在空气中燃烧
呈 火焰；不纯的H2点燃有 ；生成物只有水(使无水硫酸铜变蓝)。
CO、CH4点燃后也产生淡蓝色火焰，且有水生成；其他不纯的可燃性气体也产生爆鸣声；
O2
无色无味，使 的木条复燃。
助燃(支持燃烧)。
Cl2
色，使湿润的 试纸变蓝。
O3(无色)、NO2( 色)也能使湿润
的 试纸变蓝。
HCl
无色刺激性气味；遇AgNO3溶液产生 沉淀；用蘸有 的玻璃棒靠近时冒 ；使湿润的蓝色石蕊试纸 。
使湿润的蓝色石蕊试纸 的还有SO2、CO2等。
SO2
无色刺激性气味；使品红溶液 ，再加热红色 ；使酸性高锰酸钾溶液 ；使澄清的石灰水变 ；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
CO2也使澄清的石灰水变 ；Cl2也使品红溶液褪色，但再加热红色却 恢复；使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2等。
H2S
无色 气味，使湿润的醋酸铅试纸变黑或通入硝酸铅溶液生成黑色沉淀；通入氯水中溶液变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2、SO2等。
NH3
无色 气味；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒 ；使湿润的红色石蕊试纸 。
唯一溶于水呈 的气体
NO2
色刺激性气味，使紫色石蕊试液变红；使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
使紫色石蕊试液变红的还有HCl、CO2、SO2等；使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的还有Cl2、O3等
NO
无色无味气体，在空气中迅速变为 色。
CO2
无色无味气体，使澄清的石灰水变 ；使湿润的蓝色石蕊试纸变红；使燃着的木条熄灭。
使澄清的石灰水变浑浊的还有SO2；使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、SO2等；使燃着的木条熄灭的还有N2等。
CO
无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，且产物使澄清的石灰水变浑浊；使灼热的CuO由 。
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CH4等；产物使澄清的石灰水变浑浊的还有CH4等；使灼热的CuO由 的还有H2等。
CH4
无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，生成CO2和H2O；不能使高锰酸钾溶液或溴水褪色。
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CO等；
H2C=CH2
无色稍有气味，使 褪色；点燃，火焰明亮，有烟。
使高锰酸钾溶液或溴水褪色的还有HC≡CH等。
HC≡CH
无色无味(由电石生成的乙炔有特殊难闻的气味)，使 褪色；点燃，火焰明亮，有浓烟。
使高锰酸钾溶液或溴水褪色的还有H2C=CH2等。
4．常见离子的检验
常见离子
试剂或方法
实验现象
干扰离子
H+
①紫色石蕊试液；
①变红；
②锌片或Na2CO3溶液
②无色无味气体产生。
Na+
焰色反应
火焰
K+
焰色反应
火焰
Na+
Mg2+
NaOH溶液
沉淀，不溶于过量的碱
Al3+
NaOH溶液
沉淀，溶于 的碱
Fe2+
①NaOH溶液；
① 沉淀→ →
②先加KSCN，再加氯水。
②先 变化，再变 。
Fe3+
①NaOH溶液；
①生成 色沉淀；
②KSCN溶液。
②溶液呈 。
Cu2+
NaOH溶液；
沉淀，加热则沉淀变黑。
Ag+
含Cl—溶液，稀硝酸
沉淀，不溶于硝酸
Ba2+
稀硫酸或硫酸盐溶液
沉淀
Ca2+
NH4+
OH—，加热
产生使湿润的 石蕊试纸 的气体
OH—
①无色酚酞试液；
①变 ；
②紫色石蕊试液。
②变 。
Cl—
AgNO3溶液，稀HNO3
沉淀
Br—
AgNO3溶液，稀HNO3
沉淀
I—
①AgNO3溶液，稀HNO3；
① 沉淀；
②新制氯水，淀粉溶液。
②淀粉溶液 。
CO32-
①H+，澄清石灰水；
①气体，变 ；
HCO3—
②BaCl2溶液，稀盐酸
② 沉淀，溶于稀盐酸
HCO3—
①H+，澄清石灰水；
①气体，变 ；
CO32-
②Ba(OH)2溶液，稀盐酸
② 沉淀，溶于稀盐酸
SO42-
Ba2+，稀硝酸
沉淀，不溶于硝酸
SO32-
SO32-
①H+，品红溶液；
①有气体产生， 褪色；
②Ba2+，稀盐酸
② 沉淀，溶于稀盐酸，产生刺激性气味的气体
S2—
①稀硫酸或稀盐酸；
①生成无色有 气味的气体；
②Pb(NO3)2溶液。
②有黑色沉淀。
NO3-
铜屑，浓硫酸，加热
有 色气体产生，溶液变蓝。
PO43-
①AgNO3溶液，稀HNO3；
①黄色沉淀，溶于稀硝酸；
②Ba(NO3)2溶液，稀硝酸
②白色沉淀，溶于稀硝酸。
AlO2-
稀盐酸
先有 沉淀，后溶解。
5．常见有机物的检验
常见试剂
现象
被检有机物
酸性高锰
酸钾溶液
褪色
烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等。
溴水
因反应而褪色
等不饱和烃及其衍生物；
因萃取而褪色
比水重的有：CCl4、氯仿、溴苯等；
比水轻的有：液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等。
因反应而生成
白色沉淀
苯酚(过量浓溴水)
银氨溶液
有银镜生成
含有 的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等。
新制的 Cu(OH)2
红色沉淀
含有 的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等；
蓝色溶液
含 的有机物，如羧酸等
FeCl3溶液
变为紫色
苯酚及其衍生物
钠
有气体生成
含有 的有机物，如醇、羧酸等。
NaHCO3或Na2CO3溶液
有气体生成
含有 的有机物，如羧酸等。
碘水
变蓝
浓硝酸
变黄
含有苯环的
三、离子鉴别的四项基本原则
1．肯定性原则
根据实验现象推出溶液中肯定存在或肯定不存在的离子。(记住几种常见的有色离子：Fe2＋、Fe3＋、
Cu2＋、MnO、CrO、Cr2O)
2．互斥性原则
在肯定某些离子的同时，结合离子共存规律，否定一些离子的存在。(要注意题目中的隐含条件，如酸性、碱性、指示剂的变化、与铝反应产生H2、水的电离情况等)
3．电中性原则
溶液呈电中性，一定既有阳离子，又有阴离子，且溶液中正电荷总数与负电荷总数相等。(这一原则可帮助我们确定一些隐含的离子)
4．进出性原则
通常在实验过程中使用，是指在实验过程中反应生成的离子或引入的离子对后续实验的干扰。
1.冷凝管要注意进出水方向(下口进，上口出)
2.分液漏斗分离二层液体时要上倒下放。
3.能使品红褪色的气体不一定是SO2，还有可能是Cl2。
4.使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体不一定是Cl2，还有可能是NO2。
5.通入澄清石灰水产生白色沉淀，该气体不一定是CO2，还有可能是SO2。
6.加入浓NaOH溶液加热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明该溶液中一定含有NH。
7.除杂不引杂，并尽可能不消耗原样品。
8.鉴别物质时不能原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别而无用”，所以要有“各取少许”字样。
9.物质检验应注意事项
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对被检物质中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。
(2)不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂……”的字样。一般简答顺序为取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
(3)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。
(4)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验 CO 时，HCO、SO、HSO会造成干扰。
(5)尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。
考向一 分离、提纯装置及操作过程
典例1：下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
变式训练1.从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
考向二 气体的检验
典例2：下列有关实验操作、现象和结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
将某气体通入FeCl2溶液中
溶液由浅绿色变为黄色
该气体中一定含有Cl2
B
将某气体与湿润的淀粉-KI试纸接触
试纸变蓝色
该气体一定是还原性气体
C
将某气体通过灼热的CuO粉末
粉末由黑变红
该气体中一定含有H2
D
将某气体与湿润的红色石蕊试纸接触
试纸变蓝色
该气体中一定含有NH3
变式训练2.用如图所示装置进行实验，将少量液体甲逐滴加入到固体乙中，试管中试剂为丙，则下表中现象与结论均正确的是( )
选项
甲
乙
丙
试管中现象
A
浓盐酸
二氧化锰
石蕊试液
先变红后褪色
B
浓氨水
ziyuanku.com生石灰
AlCl3溶液
先沉淀后消失
C
醋酸
碳酸钙
BaCl2溶液
变浑浊
D
浓硝酸
铜
水
试管口出现红棕色
考向三 离子的检验
典例3：下列实验操作与结论都正确的是( )
选项
实验操作
实验结论
A
向溶液X中滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变色
溶液X中无NH
B
向某溶液中加入稀盐酸，放出无色有刺激性气味的气体，将该气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊
该溶液中存在SO
C
向某溶液中加入NaOH溶液，有白色沉淀生成
该溶液中可能含有Al3＋
D
将硫酸滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色
氧化性：Fe3＋>NO(H＋)
变式训练3.某钠盐溶液中可能含有NO、SO、SO、CO、Cl－、I－六种阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：①用pH计测得溶液pH大于7。②加入盐酸，产生有色、有刺激性气味的气体。③加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且在试管口产生红棕色刺激性气体。④加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。⑤加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再滴加KSCN溶液，显红色。该同学最终确定在上述六种离子中只含有NO、CO、Cl－三种阴离子。请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论( )
A．③④ B．②③⑤
C．③④⑤ D．①②④⑤
考向四 物质的鉴别
典例4：下列是某同学设计的物质鉴别方案：
①用NaOH溶液鉴别：NH4Cl、AlCl3、FeCl3、MgSO4、NaHCO3五种物质的溶液；
②用稀盐酸鉴别：NaAlO2、Na2S2O3、K2CO3、Na2SiO3、Na2S五种物质的溶液；
③用水鉴别：NH4NO3、NaOH、BaSO4、Cu(NO3)2、Na2O2五种固体；
④用Ba(OH)2溶液鉴别：FeSO4、CuCl2、Na2SO4、NH4Cl、NH4NO3五种物质的溶液；
⑤用FeCl3溶液鉴别：KI、Na2SO3、Na2CO3、Na2SO4、NaOH五种物质的溶液。
在不用其他试剂且不加热的情况下，上述实验方案中能够将五种试剂都鉴别出的方案有( )
A．仅②③⑤ B．仅①②③⑤
C．仅②③④⑤ D．全部
变式训练4.下列各组物质，不用任何试剂即可鉴别的是( )
A．NaCl、NaBr、KI三种无色溶液
B．HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液
C．NaBr、HCl、KCl三种溶液
D．淀粉、淀粉-碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液
1.【2018新课标Ⅰ卷9】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是（ ）
2.【2018新课标Ⅱ卷13】下列实验过程可以达到实验目的的是
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L?1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
A. A B. B C. C D. D
3.【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
4.【2018新课标III卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
5．【2018天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
实 验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+，无Fe3+
B．向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C．向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)D．①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO42-
A．A B．B C．C D．D
6.【2017新课标Ⅰ卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
7．【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
8.【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是( )
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
9．【2016新课标Ⅱ卷】某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为( )
A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3 C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
10．【2016北京卷】下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
11．【2016上海卷】下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是( )
A．氧化镁中混有氧化铝 B．氯化铝溶液中混有氯化铁
C．氧化铁中混有二氧化硅 D．氯化亚铁溶液中混有氯化铜
12．【2016海南卷】下列实验设计正确的是( )
A．将SO2通入溴水中证明SO2具有漂白性
B．将铁屑放入稀HNO3中证明Fe比H2活泼
C．将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO32?
D．将乙烯通入KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性
13．【2016上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是( )
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
14．【2016上海卷】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
15．【2016四川卷】根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO32-
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
16．【2016新课标Ⅰ卷】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
第三十二讲 物质的检验、分离与提纯
1．了解常见离子的检验方法，能对常见的物质的组成进行检验和分析。
2．掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求，能对常见物质进行分离与提纯。
3．了解常见气体的检验方法。
4．掌握解答物质检验问题的答题方法。
一、物质的分离和提纯
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫混合物的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的一般原则
(1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；
易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。
(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；
选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
3.物质分离、提纯的思维方向
(1)固体混合物的分离、提纯
①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。
②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。
③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。
④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。
(2)气体的分离、提纯
①水洗法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。
②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。
③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。
(3)液体的分离、提纯
①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；
⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；
⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；
⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。
4.物质分离、提纯的常用物理方法
（一）过滤
方 法
适用范围
注意事项
分离不溶性固体和液体
(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；
二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘；
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁；
(2)若滤液浑浊，需重新过滤
（二）蒸发
方法
适用范围
注意事项
分离易溶性固体溶质和溶剂
(1)玻璃棒的作用：搅拌，防止局部温度过高造成液体飞溅
(2)当有较多量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干
趁热结晶：从混合液中分离出溶解度随温度影响不大的晶体
趁热过滤或抽滤得到晶体，要提高纯度进行重结晶操作
冷却结晶：从混合液中分离出溶解度随温度影响较大的晶体
一般过滤或抽滤得到晶体，要提高纯度进行重结晶操作
（三）萃取和分液
方法
适用范围
注意事项
(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
(2)分液：分离互不相溶的两种液体
(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大
(2)萃取剂与原溶剂不相溶
(3)萃取剂与溶质不反应
(4)分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
（四）蒸馏
方法
适用范围
注意事项
分离沸点相差较大的液体混合物
(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
(2)蒸馏烧瓶要加沸石(或碎瓷片)
(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”
（五）升华和渗析
方法
适用范围
注意事项
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离
属于物理变化，不同于物质的分解变化区分，如
NH4Cl??NH3↑＋HCl↑
分离提纯胶体与小分子组成的混合液
要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
4.物质分离、提纯常用的化学方法
（1）加热法．混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使之分解除去，如NaCl中含有少量NH4Cl。
（2）加试剂法．根据混合物中各组分的性质，加入适当的试剂，使某种组分转化为沉淀、气体或发生适当的转化而进行分离或除去杂质，如NaCl中含有少量Na2CO3，加盐酸。
（3）调节pH法．利用某些物质沉淀的pH范围不同，采取一定措施调节溶液pH，使某些物质沉淀进行分离．如MgCl2溶液中含有少量FeCl3溶液,可通过调节溶液pH来除杂。
（4）洗气法．根据混合气体中各组分的性质，选择一种能与杂质气体反应或溶解，但与被提纯气体不发生反应或不溶解的液体，利用右图装置进行洗气除杂．
二、物质的检验
1．物质检验的一般程序与要求
(1)物质检验的一般程序
(2)用化学方法检验物质时对反应的要求
①反应要有明显的外部特征，如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。
②反应要在适宜的条件下进行，如溶液的酸碱性、浓度、温度的选择。
③检验反应时常需排除干扰的影响，如用Ba2＋检验SO，应排除CO、SO等离子的干扰。
④检验反应要求具有一定的选择性和特效性。如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
2．物质检验的基本原则和方法
物质检验的“三原则”：一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。
根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法可归纳为四类：
(1)生成气体，如NH、CO的检验；
(2)生成沉淀，如Cl－、SO的检验；
(3)显现特殊颜色，如Fe3＋与苯酚、I2与淀粉的检验；
(4)焰色反应：如Na＋、K＋的检验。
3．常见气体的检验
常见气体
检验方法和实验现象
其他气体的干扰
H2
纯净的H2(无色无味)在空气中燃烧呈淡蓝色火焰；不纯的H2点燃有爆鸣声；生成物只有水(使无水硫酸铜变蓝)。
CO、CH4点燃后也产生淡蓝色火焰，且有水生成；其他不纯的可燃性气体也产生爆鸣声；
O2
无色无味，使余烬(带火星)的木条复燃。
助燃(支持燃烧)。
Cl2
黄绿色，使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
O3(无色)、NO2(红棕色)也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
HCl
无色刺激性气味；遇AgNO3溶液产生白色沉淀；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有SO2、CO2等。
SO2
无色刺激性气味；使品红溶液褪色，再加热红色又恢复；使酸性高锰酸钾溶液褪色；使澄清的石灰水变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
CO2也使澄清的石灰水变浑浊；Cl2也使品红溶液褪色，但再加热红色却不能恢复；使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2等。
H2S
无色臭鸡蛋气味，使湿润的醋酸铅试纸变黑或通入硝酸铅溶液生成黑色沉淀；通入氯水中溶液变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红。
使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、CO2、SO2等。
NH3
无色刺激性气味；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟；使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
唯一溶于水呈碱性的气体
NO2
红棕色刺激性气味，使紫色石蕊试液变红；使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
使紫色石蕊试液变红的还有HCl、CO2、SO2等；使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝的还有Cl2、O3等
NO
无色无味气体，在空气中迅速变为红棕色。
CO2
无色无味气体，使澄清的石灰水变浑浊；使湿润的蓝色石蕊试纸变红；使燃着的木条熄灭。
使澄清的石灰水变浑浊的还有SO2；使湿润的蓝色石蕊试纸变红的还有HCl、SO2等；使燃着的木条熄灭的还有N2等。
CO
无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，且产物使澄清的石灰水变浑浊；使灼热的CuO由黑色变红色。
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CH4等；产物使澄清的石灰水变浑浊的还有CH4等；使灼热的CuO由黑色变红色的还有H2等。
CH4
无色无味气体，在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，生成CO2和H2O；不能使高锰酸钾溶液或溴水褪色。
在空气中燃烧呈淡蓝色火焰的还有H2、CO等；
H2C=CH2
无色稍有气味，使高锰酸钾溶液或溴水褪色；点燃，火焰明亮，有烟。
使高锰酸钾溶液或溴水褪色的还有HC≡CH等。
HC≡CH
无色无味(由电石生成的乙炔有特殊难闻的气味)，使高锰酸钾溶液或溴水褪色；点燃，火焰明亮，有浓烟。
使高锰酸钾溶液或溴水褪色的还有H2C=CH2等。
4．常见离子的检验
常见离子
试剂或方法
实验现象
干扰离子
H+
①紫色石蕊试液；
①变红；
②锌片或Na2CO3溶液
②无色无味气体产生。
Na+
焰色反应
黄色火焰
K+
焰色反应
浅紫色火焰
Na+
Mg2+
NaOH溶液
白色沉淀，不溶于过量的碱
Al3+
NaOH溶液
白色沉淀，溶于过量的碱
Fe2+
①NaOH溶液；
①白色沉淀→灰绿色→红褐色
②先加KSCN，再加氯水。
②先无明显变化，再变红色。
Fe3+
①NaOH溶液；
①生成红褐色沉淀；
②KSCN溶液。
②溶液呈血红色。
Cu2+
NaOH溶液；
蓝色沉淀，加热则沉淀变黑。
Ag+
含Cl—溶液，稀硝酸
白色沉淀，不溶于硝酸
Ba2+
稀硫酸或硫酸盐溶液
白色沉淀
Ca2+
NH4+
OH—，加热
产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
OH—
①无色酚酞试液；
①变红；
②紫色石蕊试液。
②变蓝。
Cl—
AgNO3溶液，稀HNO3
白色沉淀
Br—
AgNO3溶液，稀HNO3
浅黄色沉淀
I—
①AgNO3溶液，稀HNO3；
①黄色沉淀；
②新制氯水，淀粉溶液。
②淀粉溶液变蓝。
CO32-
①H+，澄清石灰水；
①气体，变浑；
HCO3—
②BaCl2溶液，稀盐酸
②白色沉淀，溶于稀盐酸
HCO3—
①H+，澄清石灰水；
①气体，变浑；
CO32-
②Ba(OH)2溶液，稀盐酸
②白色沉淀，溶于稀盐酸
SO42-
Ba2+，稀硝酸
白色沉淀，不溶于硝酸
SO32-
SO32-
①H+，品红溶液；
①有气体产生，品红褪色；
②Ba2+，稀盐酸
②白色沉淀，溶于稀盐酸，产生刺激性气味的气体
S2—
①稀硫酸或稀盐酸；
①生成无色有臭鸡蛋气味的气体；
②Pb(NO3)2溶液。
②有黑色沉淀。
NO3-
铜屑，浓硫酸，加热
有红棕色气体产生，溶液变蓝。
PO43-
①AgNO3溶液，稀HNO3；
①黄色沉淀，溶于稀硝酸；
②Ba(NO3)2溶液，稀硝酸
②白色沉淀，溶于稀硝酸。
AlO2-
稀盐酸
先有白色沉淀，后溶解。
5．常见有机物的检验
常见试剂
现象
被检有机物
酸性高锰
酸钾溶液
褪色
烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等。
溴水
因反应而褪色
烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；
因萃取而褪色
比水重的有：CCl4、氯仿、溴苯等；
比水轻的有：液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等。
因反应而生成
白色沉淀
苯酚(过量浓溴水)
银氨溶液
有银镜生成
含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等。
新制的 Cu(OH)2
红色沉淀
含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等；
蓝色溶液
含羧基的有机物，如羧酸等
FeCl3溶液
变为紫色
苯酚及其衍生物
钠
有气体生成
含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等。
NaHCO3或Na2CO3溶液
有气体生成
含有羧基的有机物，如羧酸等。
碘水
变蓝
淀粉
浓硝酸
变黄
含有苯环的蛋白质
三、离子鉴别的四项基本原则
1．肯定性原则
根据实验现象推出溶液中肯定存在或肯定不存在的离子。(记住几种常见的有色离子：Fe2＋、Fe3＋、
Cu2＋、MnO、CrO、Cr2O)
2．互斥性原则
在肯定某些离子的同时，结合离子共存规律，否定一些离子的存在。(要注意题目中的隐含条件，如酸性、碱性、指示剂的变化、与铝反应产生H2、水的电离情况等)
3．电中性原则
溶液呈电中性，一定既有阳离子，又有阴离子，且溶液中正电荷总数与负电荷总数相等。(这一原则可帮助我们确定一些隐含的离子)
4．进出性原则
通常在实验过程中使用，是指在实验过程中反应生成的离子或引入的离子对后续实验的干扰。
1.冷凝管要注意进出水方向(下口进，上口出)
2.分液漏斗分离二层液体时要上倒下放。
3.能使品红褪色的气体不一定是SO2，还有可能是Cl2。
4.使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体不一定是Cl2，还有可能是NO2。
5.通入澄清石灰水产生白色沉淀，该气体不一定是CO2，还有可能是SO2。
6.加入浓NaOH溶液加热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明该溶液中一定含有NH。
7.除杂不引杂，并尽可能不消耗原样品。
8.鉴别物质时不能原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别而无用”，所以要有“各取少许”字样。
9.物质检验应注意事项
(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对被检物质中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。
(2)不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂……”的字样。一般简答顺序为取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
(3)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。
(4)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验 CO 时，HCO、SO、HSO会造成干扰。
(5)尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。
考向一 分离、提纯装置及操作过程
典例1：下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
【答案】 C
【解析】
A.浓盐酸与二氧化锰反应制氯气需要加热，不加热反应不能发生，A项错误；
B.除去氯气中的少量氯化氢应用饱和食盐水，且导气管应长进短出，不能使用NaHCO3饱和溶液，否则会使Cl2减少并引入CO2杂质，B项错误；
C.二氧化锰不溶于水，氯化锰溶于水，可用过滤的方法分离，C项正确；
D.加热过程中促进氯化锰水解，最终得不到所要产物，D项错误。
变式训练1.从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
【答案】 C
【解析】
A.将海带灼烧成灰应该在坩埚中进行，A错误；
B.过滤时需用玻璃棒进行引流，B错误；
C.在萃取中用到的仪器是分液漏斗，分液时下层液体从下口放出，C正确；
D.蒸馏时温度计水银球的位置应该在蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。
考向二 气体的检验
典例2：下列有关实验操作、现象和结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
将某气体通入FeCl2溶液中
溶液由浅绿色变为黄色
该气体中一定含有Cl2
B
将某气体与湿润的淀粉-KI试纸接触
试纸变蓝色
该气体一定是还原性气体
C
将某气体通过灼热的CuO粉末
粉末由黑变红
该气体中一定含有H2
D
将某气体与湿润的红色石蕊试纸接触
试纸变蓝色
该气体中一定含有NH3
【答案】D
【解析】
A项中气体还可能是O2、O3、NO2等；
B项中气体一定是氧化性气体；
C项中还可能是CO等。
总结提升
(1)能使品红溶液褪色的气体有SO2、Cl2、O3、NO2等，其中SO2只能使石蕊试液变红，而不能使其褪色，Cl2、O3、NO2最终可使石蕊试液褪色。
(2)在中学化学中，氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。
变式训练2.用如图所示装置进行实验，将少量液体甲逐滴加入到固体乙中，试管中试剂为丙，则下表中现象与结论均正确的是( )
选项
甲
乙
丙
试管中现象
A
浓盐酸
二氧化锰
石蕊试液
先变红后褪色
B
浓氨水
ziyuanku.com生石灰
AlCl3溶液
先沉淀后消失
C
醋酸
碳酸钙
BaCl2溶液
变浑浊
D
浓硝酸
铜
水
试管口出现红棕色
【答案】 D
【解析】
A.浓盐酸与二氧化锰制备氯气需要加热，此装置没加热无法制得氯气，A错误；
B项生成的氢氧化铝沉淀不溶于氨水，B错误；
C.二氧化碳与BaCl2溶液不反应，无浑浊出现，C错误；
D.浓硝酸与铜反应产生二氧化氮，二氧化氮与水反应产生一氧化氮，一氧化氮易被氧化为二氧化氮，故试管口出现红棕色，D正确。
考向三 离子的检验
典例3：下列实验操作与结论都正确的是( )
选项
实验操作
实验结论
A
向溶液X中滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变色
溶液X中无NH
B
向某溶液中加入稀盐酸，放出无色有刺激性气味的气体，将该气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊
该溶液中存在SO
C
向某溶液中加入NaOH溶液，有白色沉淀生成
该溶液中可能含有Al3＋
D
将硫酸滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色
氧化性：Fe3＋>NO(H＋)
【答案】C
【解析】
A.检验溶液中有无NH时，需要将溶液与浓的碱溶液共热，若放出能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明溶液中有NH，否则，溶液中无NH，A项错误；
B.向溶液中加入稀盐酸，放出可使澄清石灰水变浑浊的无色有刺激性气味的气体，证明溶液中可能存在SO或HSO，B项错误；
D.酸性环境下的NO可将Fe2＋氧化为Fe3＋，证明NO(H＋)的氧化性比Fe3＋的强，D项错误。
无色溶液中溶质的检验程序
变式训练3.某钠盐溶液中可能含有NO、SO、SO、CO、Cl－、I－六种阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：①用pH计测得溶液pH大于7。②加入盐酸，产生有色、有刺激性气味的气体。③加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且在试管口产生红棕色刺激性气体。④加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。⑤加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的(NH4)2Fe(SO4)2溶液，再滴加KSCN溶液，显红色。该同学最终确定在上述六种离子中只含有NO、CO、Cl－三种阴离子。请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论( )
A．③④ B．②③⑤
C．③④⑤ D．①②④⑤
【答案】 A
【解析】 由实验④可知，溶液中存在CO，不存在SO、SO；由实验③可知，溶液中存在NO和Cl－，不存在I－，试管口产生的红棕色刺激性气体是NO2，则原溶液中一定含有NO，发生的反应是3NO＋2H＋===NO＋2NO↑＋H2O,2NO＋O2===2NO2，所以只需完成③、④两个实验即可判断出溶液中存在的离子。
考向四 物质的鉴别
典例4：下列是某同学设计的物质鉴别方案：
①用NaOH溶液鉴别：NH4Cl、AlCl3、FeCl3、MgSO4、NaHCO3五种物质的溶液；
②用稀盐酸鉴别：NaAlO2、Na2S2O3、K2CO3、Na2SiO3、Na2S五种物质的溶液；
③用水鉴别：NH4NO3、NaOH、BaSO4、Cu(NO3)2、Na2O2五种固体；
④用Ba(OH)2溶液鉴别：FeSO4、CuCl2、Na2SO4、NH4Cl、NH4NO3五种物质的溶液；
⑤用FeCl3溶液鉴别：KI、Na2SO3、Na2CO3、Na2SO4、NaOH五种物质的溶液。
在不用其他试剂且不加热的情况下，上述实验方案中能够将五种试剂都鉴别出的方案有( )
A．仅②③⑤ B．仅①②③⑤
C．仅②③④⑤ D．全部
【答案】 B
【解析】 ①中现象分别为：产生刺激性气味气体、先有白色沉淀后溶解、红褐色沉淀、白色沉淀不溶解、无明显现象。②中现象分别为：先有白色沉淀后溶解、产生无色刺激性气体和淡黄色沉淀、有无色无味气体放出、有白色沉淀、有臭鸡蛋气味的气体放出。③中现象分别为：溶解且降温、溶解且升温、不溶解、溶解得蓝色溶液、溶解得无色溶液并产生无色无味气体。④中NH4Cl与NH4NO3不能鉴别。⑤中现象分别为：褐色溶液、浅绿色溶液、红褐色沉淀且有无色无味气体、无明显现象、红褐色沉淀。
变式训练4.下列各组物质，不用任何试剂即可鉴别的是( )
A．NaCl、NaBr、KI三种无色溶液
B．HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液
C．NaBr、HCl、KCl三种溶液
D．淀粉、淀粉-碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液
【答案】D
【解析】
A.NaCl、NaBr、KI三种无色溶液要用AgNO3溶液鉴别，选项A不符合题意；
B.HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四种溶液两两混合，有气泡产生的是HCl和Na2CO3两种溶液，依据互滴
法可鉴别HCl和Na2CO3，剩余的是NaCl和NaNO3两种溶液需再用AgNO3溶液鉴别，选项B不符合题意；
C.NaBr、HCl、KCl三种溶液需先用Na2CO3溶液鉴别出HCl，再用AgNO3溶液鉴别出NaBr和KCl，选项C不符合题意；
D.淀粉、淀粉-碘化钾、碘化钾、溴水四种溶液中溴水有颜色，溴水与碘化钾溶液反应生成碘单质，溶液颜色加深，溴水与淀粉-碘化钾溶液反应生成碘单质，碘单质与淀粉反应使溶液呈蓝色，剩余的为淀粉溶液，选项D符合题意。
1.【2018新课标Ⅰ卷9】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是（ ）
【答案】D
【解析】
A是制备乙酸乙酯的发生装置;
B是收集乙酸乙酯的装置;
C是分离得到乙酸乙酯的装置;
D装置是蒸发装置，该实验中没有用到.
故答案为：D
2.【2018新课标Ⅱ卷13】下列实验过程可以达到实验目的的是
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L?1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
A. A B. B C. C D. D
【答案】B
【解析】
D.反应的方程式为HSO3－+H2O2＝SO42－+H＋+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。答案选B。
3.【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
【答案】B
【解析】
灼烧碎海带应用坩埚,错误；
海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，正确；
MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热条件，错误；
D项，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，错误。
4.【2018新课标III卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】
A．锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选项A正确。
5．【2018天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
实 验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+，无Fe3+
B．向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C．向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)D．①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO42-
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】本题是化学实验的基本问题，主要考查物质检验和性质比较实验的问题。根据题目表述，与课上讲解的实验进行对比，比较异同，就可以判断了。
6.【2017新课标Ⅰ卷】《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
【答案】B
【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体，类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。
7．【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】
A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到使用目的；
B、直接 蒸发Al与稀盐酸反应后的AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al(OH)3；
C、重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；
D、NaBr和NaI都能与氯水反应生成对于的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同。故选D。
8.【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是( )
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【答案】D
【解析】
A.浓硝酸不与玻璃反应，因此红棕色气体是浓硝酸的分解产生的，同时还生成了氧气；故A正确
B.根据A可以知道浓硝酸受热能够发生分解产生二氧化氮；故B正确
C.红棕色的气体是二氧化氮，是硝酸中的氮通过化合价降低得到的，所以是还原产物；故C正确
D.③的气体产物中检测出CO2，也可能是硝酸分解产生的氧气与木炭反应得到的产物；故D错误
故选D。
9．【2016新课标Ⅱ卷】某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为( )
A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3 C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
【答案】C
【解析】
A．NaHCO3、Al(OH)3?中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，A错误；
B．AgCl不溶于水和酸，加入水后，碳酸氢钠溶解，而AgCl不溶，再加入足量稀盐酸，AgCl仍然不溶，固体不能全部溶解，B错误；
C．亚硫酸钠和碳酸钡中加入水，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀、二氧化碳和水，符合题意，C正确；
D．Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，D错误。
故选C。
10．【2016北京卷】下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
【答案】C
【解析】
冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；
B、加热煎制属于加热，B错误；
C、箅渣取液属于过滤操作，C正确；
D、灌装保存是液体转移，D错误。答案选C。
11．【2016上海卷】下列各组混合物，使用氢氧化钠溶液和盐酸两种试剂不能分离的是( )
A．氧化镁中混有氧化铝 B．氯化铝溶液中混有氯化铁
C．氧化铁中混有二氧化硅 D．氯化亚铁溶液中混有氯化铜
【答案】D
【解析】
A项，虽然氧化镁和氧化铝都是金属氧化物，但根据氧化铝是两性氧化物的特点，可先用氢氧化钠溶液溶解将二者分开，过滤得氧化镁固体和偏铝酸钠溶液，往偏铝酸钠溶液中加入适量的盐酸可得氢氧化铝沉淀，过滤，将氢氧化铝加热可得氧化铝；
B项，先加入足量氢氧化钠溶液，过滤，得氢氧化铁和偏铝酸钠溶液，往偏铝酸钠溶液中加入适量的盐酸可得氢氧化铝，过滤，然后用盐酸分别溶解氢氧化铁和氢氧化铝，可得到氯化铝溶液和氯化铁溶液；
C项，一个碱性氧化物，一个是酸性氧化物，所以可先用氢氧化钠溶液溶解，过滤，得氧化铁固体和硅酸钠溶液，往硅酸钠溶液中加入盐酸，过滤，将所得沉淀加热即可得到二氧化硅。
D项，由于氯化亚铁和氯化铜都只能和氢氧化钠反应，且得到的沉淀又都溶于盐酸，所以二者不能分离。
12．【2016海南卷】下列实验设计正确的是( )
A．将SO2通入溴水中证明SO2具有漂白性
B．将铁屑放入稀HNO3中证明Fe比H2活泼
C．将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO32?
D．将乙烯通入KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性
【答案】D
【解析】
SO2使溴水褪色是证明SO2具有还原性，错误；
B．铁屑放入稀HNO3中不产生H2，而是产生NO，错误；
C．澄清石灰水滴入HCO3－溶液中也会产生白色沉淀，错误；
D．乙烯使酸性KMnO4溶液褪色，是发生了氧化反应，体现了乙烯的还原性，正确。故选D。
13．【2016上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是( )
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
【答案】C
【解析】 KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥可得KNO3晶体。故选C。
14．【2016上海卷】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
【答案】D
【解析】
A.NH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用红色石蕊试纸检验，试纸变蓝则说明NH3为碱性气体，正确；
B.利用浓硫酸的高沸点性，可以制取HCl气体，pH试纸变红，则说明气体为酸性气体，正确；
C.浓盐酸和二氧化锰加热可以制取Cl2，Cl2可以用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明KI转化为I2，则说明Cl2有强氧化性，正确；
D.SO2使品红溶液褪色体现的是SO2的漂白性，错误。故选D。
15．【2016四川卷】根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO32-
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
【答案】D
【解析】
A.能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2和SO2，故原溶液中可能含有CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-；
B.常温下铁片浸入浓硫酸中发生钝化，钝化是化学变化；
C项中淀粉溶液遇碘单质变为蓝色，并不是遇碘元素变为蓝色，故不能证明该食盐中一定没有添加KIO3；
D项中发生反应，该反应是强酸制弱酸，可以说明相同条件下乙酸的酸性强于苯酚。
16．【2016新课标Ⅰ卷】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C
【解析】
乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法
用于分离操作，故A错误。
NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错 误。
C、氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀
释，故C正确。
D、将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
因此，本题选C。
