课件10张PPT。第一章 认识有机化合物第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法(1)教学目标: 1、掌握有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理 2、了解鉴定有机化合物结构的一般过程与方法教学重点: 有机化合物分离提纯的常用方法和分离原理内容复习1、混合物分离中常用的操作有哪些?2、过滤、结晶的基本原理和操作要领? 3、分离除杂的基本原则:怎样获得一种纯净的有机产品呢?1)来源:不增、不减、易分、复原2)分离提纯的方法天然或人工合成3)确定分子结构:组成元素分子组成分子结构考虑实验式分子式结构式即研究有机化合物要经过以下几个步骤:粗产品分离提纯定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析测定分子量结构分析实验式或最简式分子式结构式每一个操作步骤是怎样完成的呢?一、分离提纯 1、蒸馏:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏;
常用于分离提纯液态有机物;
条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(30℃左右)
课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏
含杂工业乙醇95.6%(m/m)工业乙醇无水乙醇(99.5%以上)蒸馏加吸水剂蒸馏蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷水热水使用前要检查装置的气密性!2、重结晶: 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键:选择适当的溶剂。选择溶剂的条件:
(1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 例如:苯甲酸的重结晶P.18图1-8粗产品热溶解热过滤冷却结晶提纯产品是不是温度越低越好???3、萃取:原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。
主要仪器:分液漏斗操作过程:振荡静置分液萃取包括: 1)液—液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 。(专用仪器设备)4、色谱法:阅读P.19 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同,分离、提纯有机物的方法。例如:用粉笔分离色素……布置作业:P.23 1 P.25 5 课件10张PPT。第一章 认识有机化合物第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法(2)教学目标: 1、掌握有机化合物定性分析和定量分析的基本方法 2、了解鉴定有机化合物结构的一般过程与数据处理方法教学重点: 有机化合物组成元素分析与相对分子质量的测定方法;分子结构的鉴定研究有机化合物要经过以下几个步骤:粗产品分离提纯定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析测定分子量结构分析实验式或最简式分子式结构式每一个操作步骤是怎样完成的呢?二、元素分析与相对分子质量的测定1、元素分析:
定性分析——有机物的组成元素分析;
定量分析——分子内各元素原子的质量分数 李比希氧化产物吸收法现代元素分析法数据经处理后即可确定有机物的实验式(最简式)分析方法 例:某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物A中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数13.14%试求该未知物A的实验式。(最简式)2、相对分子质量的测定——质谱法原理:用高能电子流轰击样品,使分子失去电子变成带正电荷的分子离子和碎片离子,在磁场的作用下,由于它们的相对质量不同而使其到达检测器的时间也先后不同,其结果被记录为质谱图。 乙醇的质谱图相对丰度(RA)——以图中最强的离子峰(基峰)高为100%,其它峰的峰高则用相对于基峰的百分数表示。 29100%060%20%503020 质荷比最大的数据表示未知物A的相对分子质量。有机物A的分子式为:(C2H6O) =C2H6O相对分子质量实验最简式量C2H6O的分子结构怎样呢?三、分子结构的鉴定:可用以下方法对分子结构进行鉴定1、红外光谱:阅读P.212、核磁共振氢谱:阅读P.223、X-射线晶体衍射技术1、红外光谱 : 在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,当用红外线照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱图上将处于不同的位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。P.22图:吸收越强,透过率越低,则说明含有该种原子团(官能团)2、核磁共振氢谱 : 氢原子核具有磁性,如用电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称作化学位移;而且吸收峰的面积与氢原子数成正比. P.23图由上述图谱可知 :未知物A的结构应为CH3CH2OH研究有机化合物要经过以下几个步骤:粗产品分离提纯定性分析定量分析除杂质确定组成元素质量分析测定分子量结构分析实验式或最简式分子式结构式结晶萃取蒸馏质谱法红外光谱核磁共振谱能否用化学方法?布置作业:P.23 2 3 练习: P.21 学与问