第三十三讲 实验方案的设计与评价
1．能根据实验目的设计、评价或改进实验方案。
2．能分析或处理实验数据，得出合理的结论。
3．实验知识和技能的综合应用。
4．绘制和识别典型的实验仪器装置图。
一、化学实验方案的设计
1．化学实验方案设计的五项基本原则
① 科学性： 科学合理
②安全性：保护 安全
③可行性：仪器、条件、试剂在 下能够满足要求
④简约性：步骤少、仪器装置简单、节省药品、效果好
⑤经济性：在不影响实验效果的前提下，尽量选用
2．化学实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
3．化学实验方案设计的一般步骤：
(1)明确目的，弄清原理：
(2)选择实验用品：
(3)实施实验操作——注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。
(4)记录实验现象、数据——全面而准确。
(5)分析、归纳得出结论。
4．化学实验方案设计的注意事项
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→ →加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热 ，通入气体排出装置中的空气后，再给 。
目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)实验中试剂或产物防止变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要 ；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装 ；
④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
(5)仪器药品的准确描述
①实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液，澄清石灰水，饱和碳酸氢钠溶液等。
②仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
(6)会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。
5.化学实验方案设计的一般类型：
化学实验方案设计
（1）物质制备实验方案设计：
物质制备实验方案的设计的一般思路是：
（2）物质的性质实验设计
此类题主要是对物质具有的性质进行求证，其方案设计的基本思路是：
对物质具备的性质去求证，关键在于设计出简捷的实验方案，做到操作简单，现象明显，而且安全性好。
（3）物质检验实验方案的设计
物质检验实验方案的设计基本思路：
利用物理性质(如颜色、状态、气味、密度等)或化学性质进行物质检验，使被检物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象(生成气体、沉淀、显现特殊颜色等)，从而确定该物质的存在。
（4）综合性实验方案的设计
综合性实验方案的设计，主要以教材内容为主考查学生的基本操作、基本技能或考查学生对典型实验有关而又易忽略和重要细节的掌握情况。解答此类题必须依据反应原理、基本实验操作和亲自动手实验的经验来解答。
二、化学实验方案的评价
对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。
1．评价化学实验方案的基本原则：
①科学性：实验原理，准确，实验流程合理。
②安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。
③可行性：条件允许，效果明显，操作正确。
④简约性：做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。
⑤经济性：原料利用率用高，所用原料易得，价廉物美。
2．可行性方面
(1)分析实验方案是否 ；
(2)实验操作是否 ；
(3)实验步骤是否 ；
(4)实验效果是否 。
3．安全性方面
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止 ；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防 (如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在 进行等)；
(4)污染性的气体要进行 ；有粉末状物质参加的反应，要注意防止 ；
(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装 ，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时 ；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照 ， 的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成 ；
(2)原料是否 ；
(3)原料利用率及反应速率是否 ；
(4)反应速率是否 。
6.化学实验评价的内容
①评价实验原理——是否明确、合理
②评价实验方案——是否安全、可行
③评价药品、仪器——是否方便、易得
④评价实验现象和结论——是否明显、清晰
三、实验数据的分析与处理
1.实验数据筛选与处理
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在 一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
2.实验数据综合分析
如何用好、选好数据，是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。具体做法如下：
①对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。
②转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。在许多情况下，一些物质的相关数据是重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，扩大其与CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。
③在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。
1.有水蒸气生成的，先检验水蒸气，再检验其他成分。
2.对于需要进行转化才能检测的成分，要先转化，然后再检测转化产物。
3.若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。
4.要注意某些仪器的规格和药品的名称。
5.实验方案的设计对细节要求较高，往往在细节上失分，如实验原理、仪器选择、操作步骤、实验现象的描述、实验安全等方面，不全面、不准确是失分的重要方面。
6.实验设计不完整，也是实验题失分的重要原因。如制备一些在空气中易变质的物质时，在制备装置后还要连接一防变质装置。
7.补画装置图的题目中，装置图画得不准确也会失分。
考向一 物质性质验证性实验方案的设计
典例1：草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______ __，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。
装置B的主要作用是______ ____________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强__________________________。
②草酸为二元酸_______________________ ______________________________________。
变式训练1.下列实验现象，与新制氯水中的某些成分(括号内物质)没有关系的是( )
A．将NaHCO3固体加入新制氯水中，有无色气泡(H+)
B．使红色布条褪色(HCl)
C．向FeCl2溶液中滴加氯水，再滴加KSCN溶液，发现呈红色(Cl2)
D．滴加AgNO3溶液生成白色沉淀(Cl﹣)
考向二 物质制备实验方案的设计
典例2：某课外实验小组设计的下列实验不合理的是( )
变式训练2.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
实验流程如下：
C6H12O6溶液
悬浊液 Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是__________________________________；
本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________________________。
(3)第③步需趁热过滤，其原因是_________________ ______________________________________。
(4)第④步加入乙醇的作用是_____________________ _________ ______。
(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇-水混合溶液
考向三 化学实验方案的评价
典例3：如图A、B、C、D、E五组仪器(图中a、b、c表示止水夹)可以根据需要组装成不同实验装置．某
兴趣小组的同学利用这些实验仪器进行实验，请对其方案进行完善或评价．
(1)将B、C、E相连，用浓硫酸和浓盐酸可制取氯化氢，装在分液漏斗中的试剂是 ，该实验尾气吸收装置设计有何不妥？ ；改正后将B、D、E装置相连，用D装置中的丁试管收集满氯化氢气体，使烧杯中的水进人试管丁的操作是 ；
(2)将A、C、E相连，并在丙中加入适量水，即可制得氯水，将所得氯水分为两份，进行ⅠⅡ两个实验，实验操作、现象、结论如下表所示：
序号
实验操作
现象
结论
Ⅰ
将氯水滴入品红溶液
品红溶液褪色
氯水与水反应的产物有漂白性
Ⅱ
氯水中加入碳酸氢钠粉末
有无色气泡产生
氯水与水反应的产物有具有酸性
请你评价：
实验I推出的相应的结论是否合理？ ．若不合理，请说明理由，〔若合理则无需填写) ．
实验Ⅱ推出的结论是否合理？ ．若不合理，请说明理由，(若合理则无需填写) ；
(3)研究表明，用ClO2气体对自来水消毒效果比用Cl2更好．市售的一种新型消毒剂含两种成分，分别是NaClO3和Na2C2O4．两种成分在溶液中混合便产生ClO2，反应的化学方程式为
。
变式训练3.下列实验设计能够成功的是( )
A．检验亚硫酸钠试样是否变质：试样溶液白色沉淀沉淀不溶解
B．除去乙酸乙酯中混有的乙酸：混合液溶液分层得到上层液体
C．证明酸性条件下H2O2氧化性比I2强：NaI溶液溶液变蓝色
D．鉴定盐A的成分是FeBr3：
考向四 综合性实验设计与评价
典例4：下列实验操作正确且能达到预期目的是( )
实验目的
操 作
①
比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱
用金属钠分别与水和乙醇反应
②
欲证明CH2=CHCHO中含有碳碳双键
滴入KMnO4酸性溶液，看紫红色是否褪去
③
欲除去苯中混有的苯酚
向混合液中加入浓溴水，充分反应后，过滤
④
证明SO2具有漂白性
将SO2通入酸性KMnO4溶液中 学/
⑤
比较确定铜和镁的金属活动性强弱
用石墨作电极电解Mg(NO3)2、Cu( NO3)2的混合液
⑥
确定碳和硅两元素非金属性强弱
测同温同浓度Na2CO3和Na2SiO3水溶液的pH
A．①④⑤ B．②③⑤ C．①⑤⑥ D．①②③④⑤⑥
变式训练4.下列实验装置或操作设计正确，且能达到实验目的的是( )
A．实验Ⅰ：配制一定物质的量浓度的稀硫酸
B．实验Ⅱ：用二氧化碳做喷泉实验
C．实验Ⅲ：进行中和热的测定
D．实验Ⅳ：验证酸性强弱H2SO4＞H2CO3＞HClO
1.【2018江苏卷】根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清
苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B
向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出
Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性
D
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)
A．A B．B C．C D．D
2.【2018北京卷】验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液）。
①
②
③
在Fe表面生成蓝色沉淀
试管内无明显变化
试管内生成蓝色沉淀
下列说法不正确的是
A．对比②③，可以判定Zn保护了Fe
B．对比①②，K3[Fe(CN)6]可能将Fe氧化
C．验证Zn保护Fe时不能用①的方法
D．将Zn换成Cu，用①的方法可判断Fe比Cu活泼
3.【2018新课标Ⅱ卷13】下列实验过程可以达到实验目的的是
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L?1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
A. A B. B C. C D. D
4.【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
5.【2018新课标III卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
6．【2018天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
实 验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+，无Fe3+
B．向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C．向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)D．①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO42-
A．A B．B C．C D．D
7．【2017新课标Ⅱ卷10】下列由实验得出的结论正确的是( )
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氧化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2—二溴乙烷无色、可溶于四氧化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光源下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
8．【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
9．【2017江苏卷】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是( )
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
10.【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是( )
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
11．【2017江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
12.【2016江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。
碳酸的酸性比苯酚的强
B
室温下，向浓度均为0.1 mol·L–1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。
Ksp（BaSO4）＜Ksp（CaSO4）
C
室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。
Fe3+的氧化性比I2的强
D
室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L–1Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L–1NaHSO3溶液的pH约为5。
HSO3–结合H＋的能力比 SO32–的强
13．【2016海南卷】下列实验设计正确的是( )
A．将SO2通入溴水中证明SO2具有漂白性
B．将铁屑放入稀HNO3中证明Fe比H2活泼
C．将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO32?
D．将乙烯通入KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性
14．【2016上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是( )
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
15．【2016上海卷】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
16．【2016四川卷】根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO32-
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
17．【2016新课标Ⅰ卷】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
18.【2018新课标I卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
19.【2018新课标Ⅲ卷26】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol?1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________
④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________
⑥___________
20.【2018江苏卷19】 以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH?ClO?+Cl?+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图?1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如题19图?2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图?3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
21.【2017江苏卷】某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他
金属含 量过低,对实验的影响可忽略)。
已知:①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如: 3NaClO2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2O Ag(NH3) 2++ Cl- +2H2O
③常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+ :
4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O4Ag↓+ N2↑+ 4+ 4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,适宜的加热方式为__________________。
（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ,该反应的化学方程式为________________。 HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是
__________________________________________。
（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并_______________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为
____________________________________________________________。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:________________________(实验中须使用的试剂有: 2 mol·L-1水合肼溶液,1 mol·L-1H2SO4 )。
第三十三讲 实验方案的设计与评价
1．能根据实验目的设计、评价或改进实验方案。
2．能分析或处理实验数据，得出合理的结论。
3．实验知识和技能的综合应用。
4．绘制和识别典型的实验仪器装置图。
一、化学实验方案的设计
1．化学实验方案设计的五项基本原则
① 科学性：实验原理、实验流程科学合理
②安全性：保护人身、仪器、环境安全
③可行性：仪器、条件、试剂在中学现有条件下能够满足要求
④简约性：步骤少、仪器装置简单、节省药品、效果好
⑤经济性：在不影响实验效果的前提下，尽量选用常见而价廉的仪器和药品
2．化学实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
3．化学实验方案设计的一般步骤：
(1)明确目的，弄清原理：
(2)选择实验用品：
(3)实施实验操作——注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。
(4)记录实验现象、数据——全面而准确。
(5)分析、归纳得出结论。
4．化学实验方案设计的注意事项
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)实验中试剂或产物防止变质或损失
①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
②易挥发的液体产物要及时冷却；
③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
④注意防止倒吸的问题。
(4)选用仪器及连接顺序
(5)仪器药品的准确描述
①实验中所用试剂名称：如无水硫酸铜(CuSO4)，硫酸铜溶液，酸性高锰酸钾溶液，澄清石灰水，饱和碳酸氢钠溶液等。
②仪器名称：如坩埚、研钵、100 mL容量瓶。
(6)会画简单的实验装置图
考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。
5.化学实验方案设计的一般类型：
化学实验方案设计
（1）物质制备实验方案设计：
物质制备实验方案的设计的一般思路是：
（2）物质的性质实验设计
此类题主要是对物质具有的性质进行求证，其方案设计的基本思路是：
对物质具备的性质去求证，关键在于设计出简捷的实验方案，做到操作简单，现象明显，而且安全性好。
（3）物质检验实验方案的设计
物质检验实验方案的设计基本思路：
利用物理性质(如颜色、状态、气味、密度等)或化学性质进行物质检验，使被检物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象(生成气体、沉淀、显现特殊颜色等)，从而确定该物质的存在。
（4）综合性实验方案的设计
综合性实验方案的设计，主要以教材内容为主考查学生的基本操作、基本技能或考查学生对典型实验有关而又易忽略和重要细节的掌握情况。解答此类题必须依据反应原理、基本实验操作和亲自动手实验的经验来解答。
二、化学实验方案的评价
对化学实验方案进行评价，主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的方面。
1．评价化学实验方案的基本原则：
①科学性：实验原理，准确，实验流程合理。
②安全性：保护人身、保护环境、保护仪器。
③可行性：条件允许，效果明显，操作正确。
④简约性：做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。
⑤经济性：原料利用率用高，所用原料易得，价廉物美。
2．可行性方面
(1)分析实验方案是否科学可行；
(2)实验操作是否安全合理；
(3)实验步骤是否简单方便；
(4)实验效果是否明显。
3．安全性方面
化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．绿色化学方面
(1)实验过程中是否造成环境污染；
(2)原料是否无毒、安全、易得；
(3)原料利用率及反应速率是否较高；
(4)反应速率是否较快。
6.化学实验评价的内容
①评价实验原理——是否明确、合理
②评价实验方案——是否安全、可行
③评价药品、仪器——是否方便、易得
④评价实验现象和结论——是否明显、清晰
三、实验数据的分析与处理
1.实验数据筛选与处理
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；
二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；
四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
2.实验数据综合分析
如何用好、选好数据，是解决这类试题的关键所在。解决这类试题的一般方法为：比较数据，转变物质，分析利弊，确定方案。具体做法如下：
①对数据进行比较是解决问题的突破口，注意比较数据的交点与重合区。
②转变物质则是实现实验目标的重要途径，在一些物质提纯与制备的问题中，往往会提供一些物质沉淀的pH范围、物质的沸点、密度、溶解性等呈现物质物理性质的数据。在许多情况下，一些物质的相关数据是重叠的，而不利于问题的解决，一般可通过转变物质来解决(如CH3COOH与CH3CH2OH的沸点很接近，要分离二者的混合物，可以通过将CH3COOH转变为CH3COONa的方法，扩大其与CH3CH2OH沸点上的差异，然后通过蒸馏的方法进行分离)。
③在实际生产、生活中，除了涉及是否能够通过相应反应来实现实验目标外，还涉及经济效益的问题，在原理、环保等没有大的差异时，选择廉价原料完成相应的实验就成为首选。
1.有水蒸气生成的，先检验水蒸气，再检验其他成分。
2.对于需要进行转化才能检测的成分，要先转化，然后再检测转化产物。
3.若试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。
4.要注意某些仪器的规格和药品的名称。
5.实验方案的设计对细节要求较高，往往在细节上失分，如实验原理、仪器选择、操作步骤、实验现象的描述、实验安全等方面，不全面、不准确是失分的重要方面。
6.实验设计不完整，也是实验题失分的重要原因。如制备一些在空气中易变质的物质时，在制备装置后还要连接一防变质装置。
7.补画装置图的题目中，装置图画得不准确也会失分。
考向一 物质性质验证性实验方案的设计
典例1：草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______ __，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。
装置B的主要作用是______ ____________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强__________________________。
②草酸为二元酸_______________________ ______________________________________。
【答案】
(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊'CO2'冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I' CuO' ②H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊
(3)①向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍
【解析】
(1)结合题给装置中装的药品知，草酸晶体的分解产物中有二氧化碳气体，所以装置C中观察到有气
泡逸出，澄清石灰水变浑浊。通入澄清石灰水前，气体进行了冷却，由题中信息知，草酸钙难溶于水，若气体不冷却，则挥发出的草酸蒸气也会进入装置C，与澄清石灰水反应生成沉淀，会干扰CO2的检验。
(2)由题给实验仪器和药品知，CO应与装置H中固体反应，可推测装置H中固体为CuO，CO还原氧化铜生成Cu和CO2气体，然后把CO2通入到D中，结合装置H和装置D中的现象可判断草酸晶体的分解产物中是否含有CO。检验CO之前应先除去CO中混有的CO2，连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。
(3)①向盛有碳酸氢钠的试管中加入草酸溶液，若有气泡产生，则证明草酸的酸性强于碳酸。
②证明草酸为二元酸可以用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍。
★总结提升
物质性质实验题的解题策略和答题规范
(1)解题策略
性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。一般思路是：
①已给出试剂或装置(仪器)的实验
该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。
②已知反应或反应现象及仪器操作要求
该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。
(2)答题规范
注意回答问题时，一定要锤炼语言，使自己的语言描述准确、规范，避免“心里知道却说不清”的现象。如对实验的描述可按“操作、现象、结论”的顺序组织语言。另外叙述要精确，表达要清楚。
变式训练1.下列实验现象，与新制氯水中的某些成分(括号内物质)没有关系的是( )
A．将NaHCO3固体加入新制氯水中，有无色气泡(H+)
B．使红色布条褪色(HCl)
C．向FeCl2溶液中滴加氯水，再滴加KSCN溶液，发现呈红色(Cl2)
D．滴加AgNO3溶液生成白色沉淀(Cl﹣)
【答案】B
【解析】
A．氯水显酸性，能与碳酸氢钠反应生成CO2气体，故A不选；
B．次氯酸具有强氧化性，能氧化有色布条，故B选；
C．是氯气氧化了亚铁离子，故C不选；
D．氯离子和硝酸银反应生成氯化银白色沉淀，故D不选；故选B。
考向二 物质制备实验方案的设计
典例2：某课外实验小组设计的下列实验不合理的是( )
【答案】C
【解析】
A项，生成的H2能将体系中的O2排出，能观察到Fe(OH)2白色沉淀；
B项，脱脂棉燃烧能说明Na2O2与水反应放热；
C项，NO2 与水发生反应，故不能用排水法收集NO2气体；
D项，NaOH固体溶于水放热且提供OH－，抑制NH3·H2O的电离，促进NH3的挥发，能用于制备少量NH3。
变式训练2.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
实验流程如下：
C6H12O6溶液
悬浊液 Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液
C．O2/葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是__________________________________；
本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________________________。
(3)第③步需趁热过滤，其原因是_________________ ______________________________________。
(4)第④步加入乙醇的作用是_____________________ _________ ______。
(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇-水混合溶液
【答案】
(1)B C
(2)提高葡萄糖酸的转化率；便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙
(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品
(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出
(5)D
【解析】
(1)水浴加热只要控制水的温度即可，所以温度计插入水中。恒压漏斗使反应物容易流出，故选用B装置。A、D的氧化性较弱，反应速率较慢；B的氧化能力很强，会将葡萄糖氧化成其他物质；因酶是一种高效的催化剂，所以O2/葡萄糖氧化酶是最合适的氧化剂。
(2)过量的CaCO3能将葡萄糖酸全部转化为葡萄糖酸钙，同时过量的CaCO3可通过过滤除去，不会进入葡萄糖酸钙溶液中。
(4)③过滤后的滤液中除葡萄糖酸钙外，还有溴化钙，加入乙醇后，溴化钙溶于乙醇，而葡萄糖酸钙在乙醇中的溶解度较小，然后通过抽滤将葡萄糖酸钙提取出来。
(5)用乙醇-水混合溶液作洗涤剂，既可除去溴化钙杂质又可减少葡萄糖酸钙的溶解损失。
考向三 化学实验方案的评价
典例3：如图A、B、C、D、E五组仪器(图中a、b、c表示止水夹)可以根据需要组装成不同实验装置．某
兴趣小组的同学利用这些实验仪器进行实验，请对其方案进行完善或评价．
(1)将B、C、E相连，用浓硫酸和浓盐酸可制取氯化氢，装在分液漏斗中的试剂是 ，该实验尾气吸收装置设计有何不妥？ ；改正后将B、D、E装置相连，用D装置中的丁试管收集满氯化氢气体，使烧杯中的水进人试管丁的操作是 ；
(2)将A、C、E相连，并在丙中加入适量水，即可制得氯水，将所得氯水分为两份，进行ⅠⅡ两个实验，实验操作、现象、结论如下表所示：
序号
实验操作
现象
结论
Ⅰ
将氯水滴入品红溶液
品红溶液褪色
氯水与水反应的产物有漂白性
Ⅱ
氯水中加入碳酸氢钠粉末
有无色气泡产生
氯水与水反应的产物有具有酸性
请你评价：
实验I推出的相应的结论是否合理？ ．若不合理，请说明理由，〔若合理则无需填写) ．
实验Ⅱ推出的结论是否合理？ ．若不合理，请说明理由，(若合理则无需填写) ；
(3)研究表明，用ClO2气体对自来水消毒效果比用Cl2更好．市售的一种新型消毒剂含两种成分，分别是NaClO3和Na2C2O4．两种成分在溶液中混合便产生ClO2，反应的化学方程式为
。
【答案】
(1)浓硫酸 用NaOH溶液吸收氯化氢易发生倒吸；关闭分液漏斗活塞，夹紧止水夹a、b，打开止水夹c，微热试管丁，使试管中的气体逸出接触烧杯中的水
(2) 不合理；没有实验证明干燥的氯气无漂白性；不合理；制取的氯气中含有HCl，HCl溶于水后能与碳酸氢钠反应产生气泡
(3)2NaClO3+Na2C2O4=2ClO2↑+2Na2CO3
【解析】
（1）浓硫酸密度大于浓盐酸，应该将浓硫酸加入浓盐酸中，所以分液漏斗中应该盛放浓硫酸；完全吸收装置中将导管直接插入NaOH溶液易发生倒吸；将烧杯中的水引入试管丁的操作方法为：关闭分液漏斗活塞，夹紧止水夹a、b，打开止水夹c，微热试管丁，使试管中的气体逸出接触烧杯中的水。
（2）没有事先证明干燥的氯气无漂白性，则不能证明氯气与水反应的产物是否具有漂白性，浓盐酸易挥发，制取的氯气中含有HCl，HCl溶于水后能与碳酸氢钠反应产生气泡CO2，如要证明氯气与水反应的产物具有酸性，必须先除去HCl，可通入饱和食盐水除杂。
(3)NaClO3和Na2C2O4发生氧化还原反应生成ClO2，氯元素的化合价降低，则Na2C2O4中+3价的C元素的化合价只能升高，所以氧化产物为碳酸钠，反应的化学方程式为：2NaClO3+Na2C2O4=2ClO2↑+2Na2CO3。
变式训练3.下列实验设计能够成功的是( )
A．检验亚硫酸钠试样是否变质：试样溶液白色沉淀沉淀不溶解
B．除去乙酸乙酯中混有的乙酸：混合液溶液分层得到上层液体
C．证明酸性条件下H2O2氧化性比I2强：NaI溶液溶液变蓝色
D．鉴定盐A的成分是FeBr3：
【答案】B
【解析】
A.Na2SO3与Ba(NO3)2反应生成的BaSO3可被HNO3氧化生成BaSO4，A错误；
B.乙酸能与Na2CO3反应，上层液体是乙酸乙酯，B正确；
C.在NaI溶液中加HNO3酸化，HNO3可氧化I－，C错误；
D.若盐A是FeBr2，也会出现同样的现象，D错误。
考向四 综合性实验设计与评价
典例4：下列实验操作正确且能达到预期目的是( )
实验目的
操 作
①
比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱
用金属钠分别与水和乙醇反应
②
欲证明CH2=CHCHO中含有碳碳双键
滴入KMnO4酸性溶液，看紫红色是否褪去
③
欲除去苯中混有的苯酚
向混合液中加入浓溴水，充分反应后，过滤
④
证明SO2具有漂白性
将SO2通入酸性KMnO4溶液中 学/
⑤
比较确定铜和镁的金属活动性强弱
用石墨作电极电解Mg(NO3)2、Cu( NO3)2的混合液
⑥
确定碳和硅两元素非金属性强弱
测同温同浓度Na2CO3和Na2SiO3水溶液的pH
A．①④⑤ B．②③⑤ C．①⑤⑥ D．①②③④⑤⑥
【答案】C
【解析】
①水中氢氧根离子和乙醇中的羟基氢活泼性不同，与钠反应剧烈程度不同，和水反应剧烈，和乙醇反应缓慢，可以利用和钠反应判断水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱，故①正确；
②双键和醛基都能使高锰酸钾溶液褪色；欲证明CH2=CHCHO中含有碳碳双键需要先用新制氢氧化铜氧化醛基后再通入高锰酸钾溶液或溴水褪色证明，故②错误；
③向混合液中加入浓溴水，充分反应后，苯酚反应生成沉淀，同时溴单质易溶于苯中，引入新的杂质，故③错误；
④二氧化硫的漂白性是具有选择性漂白有机色素，加热恢复原来的颜色，与高锰酸钾溶液反应发生了氧化还原反，不是漂白作用，故④错误；
⑤用石墨作电极电解Mg(NO3)2、Cu( NO3)2的混合液，铜离子在阴极析出，证明铜离子氧化性大于镁离子，证明金属单质还原性镁大于铜，故⑤正确；
⑥盐溶液水解程度越大，对应酸的酸性越弱；测同温同浓度Na2CO3和Na2SiO3水溶液的pH，碳酸钠溶液PH大于硅酸钠溶液，说明硅酸酸性小于碳酸，证明碳非金属性大于硅，故⑥正确；故选C。
变式训练4.下列实验装置或操作设计正确，且能达到实验目的的是( )
A．实验Ⅰ：配制一定物质的量浓度的稀硫酸
B．实验Ⅱ：用二氧化碳做喷泉实验
C．实验Ⅲ：进行中和热的测定
D．实验Ⅳ：验证酸性强弱H2SO4＞H2CO3＞HClO
【答案】B
【解析】
A.一定物质的量浓度溶液的配制，应该先在烧杯中稀释，待冷却后再转移到容量瓶内，故A错误；B.二氧化碳易溶于氢氧化钠溶液，打开弹簧夹，挤压胶头滴管，可以产生喷泉现象，故B正确；
C.进行中和热的测定缺少环形玻璃搅拌棒，故C错误；
D.二氧化碳通入NaClO溶液中会生成HClO，但是该反应没有现象，无法通过该实验看出是否有HClO生成，故D错误。
1.【2018江苏卷】根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项
实验操作和现象
结论
A
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清
苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B
向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出
Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性
D
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】
向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应+Na2CO3→+NaHCO3，酸性：H2CO3HCO3-，A项错误；
向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B项正确；
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe+Cu2+=Fe2++Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂氧化产物，氧化性Cu2+Fe2+，C项错误；
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到AgI的溶度积，但由于NaCl、NaI的浓度未知，不能说明AgCl、AgI溶度积的大小，D项错误；
答案选B。
2.【2018北京卷】验证牺牲阳极的阴极保护法，实验如下（烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液）。
①
②
③
在Fe表面生成蓝色沉淀
试管内无明显变化
试管内生成蓝色沉淀
下列说法不正确的是
A．对比②③，可以判定Zn保护了Fe
B．对比①②，K3[Fe(CN)6]可能将Fe氧化
C．验证Zn保护Fe时不能用①的方法
D．将Zn换成Cu，用①的方法可判断Fe比Cu活泼
【答案】D
【解析】
对比②③，②Fe附近的溶液中加入K3[Fe（CN）6]无明显变化，②Fe附近的溶液中不含Fe2+，③Fe附近的溶液中加入K3[Fe（CN）6]产生蓝色沉淀，③Fe附近的溶液中含Fe2+，②中Fe被保护，A项正确；
①加入K3[Fe（CN）6]在Fe表面产生蓝色沉淀，Fe表面产生了Fe2+，对比①②的异同，①可能是K3[Fe（CN）6]将Fe氧化成Fe2+，B项正确；
对比①②，①加入K3[Fe（CN）6]在Fe表面产生蓝色沉淀，①也能检验出Fe2+，不能用①的方法验证Zn保护Fe，C项正确；
由实验可知K3[Fe（CN）6]可能将Fe氧化成Fe2+，将Zn换成Cu不能用①的方法证明Fe比Cu活泼，D项错误；
答案选D。
3.【2018新课标Ⅱ卷13】下列实验过程可以达到实验目的的是
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000 mol·L?1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象
A. A B. B C. C D. D
【答案】B
【解析】
A.固体NaOH溶解于水时会释放出大量的热，因此溶解后需要冷却到室温下再转移至容量瓶中，A错误；
B.氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性；
C.向稀盐酸中加入锌粒，二者反应产生H2，由于生成的H2中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，或者直接通过碱石灰，C错误；
D.反应的方程式为HSO3－+H2O2＝SO42－+H＋+H2O，这说明反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。答案选B。
4.【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
【答案】B
【解析】
灼烧碎海带应用坩埚,错误；
海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，正确；
MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热条件，错误；
D项，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，错误。
5.【2018新课标III卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】
A．锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，选项A正确。
6．【2018天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
实 验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+，无Fe3+
B．向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C．向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)D．①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液
②再加足量盐酸
①产生白色沉淀
②仍有白色沉淀
原溶液中有SO42-
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】本题是化学实验的基本问题，主要考查物质检验和性质比较实验的问题。根据题目表述，与课上讲解的实验进行对比，比较异同，就可以判断了。
7．【2017新课标Ⅱ卷10】下列由实验得出的结论正确的是( )
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氧化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2—二溴乙烷无色、可溶于四氧化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光源下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
【解析】
A.乙烯含有碳碳双键，可与溴发生加成反应，生成1,2-二溴乙烷，根据相似相溶原理，可溶于四氯化碳，溶液最终变为无色透明，所以A选项是正确的
B.乙醇的结构简式为CH3CH2OH，只有羟基可与钠反应，且-OH中H的活性比水弱，故B错误
C.用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除，说明醋酸可与碳酸钙等反应，从强酸制备弱酸的角度判断，乙酸的酸性大于碳酸，故C错误
D.甲烷与氯气在光照条件下反应生成的气体有一氯甲烷和氯化氢，使湿润的石蕊试纸变红的气体为氯化氢，一氯甲烷为非电解质，不能电离，故D错误
8．【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】
A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到使用目的；
B、直接 蒸发Al与稀盐酸反应后的AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al(OH)3；
C、重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；
D、NaBr和NaI都能与氯水反应生成对于的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同。故选D。
9．【2017江苏卷】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是( )
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
【解析】
铜和稀硫酸常温条件下不反应，A错误；
B．SO2可使品红溶液褪色，B正确；
C．SO2密度比空气大，应将进气管伸到瓶底，长进短出，C错误；
D．SO2在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，饱和亚硫酸氢钠溶液不可用于吸收尾气SO2，D错误。
10.【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是( )
①
②
③
A．由①中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体
B．红棕色气体不能表明②中木炭与浓硝酸发生了反应
C．由③说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物
D．③的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应
【答案】D
【解析】
A.浓硝酸不与玻璃反应，因此红棕色气体是浓硝酸的分解产生的，同时还生成了氧气；故A正确
B.根据A可以知道浓硝酸受热能够发生分解产生二氧化氮；故B正确
C.红棕色的气体是二氧化氮，是硝酸中的氮通过化合价降低得到的，所以是还原产物；故C正确
D.③的气体产物中检测出CO2，也可能是硝酸分解产生的氧气与木炭反应得到的产物；故D错误
故选D。
11．【2017江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
【答案】B
【解析】
A.向苯酚溶液中加少量的浓溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中，所以无白色沉淀，故A错误
B.沉淀部分溶解，说明还有一部分不溶解，不溶解的一定是硫酸钡，溶解的是亚硫酸钡，所以亚硫酸钠只有部分被氧化，故B正确
C.银镜反应是在碱性条件下发生的，本实验中没有加入碱中和做催化剂的稀硫酸，所以无法发生银镜反应，从而无法证明蔗糖是否水解，故C错误
D.溶液变蓝，说明有碘生成或本来就有碘分子。能把碘离子氧化为碘的黄色溶液除了可能是溴水外，还可能是含其他氧化剂（如Fe3+）的溶液；当然黄色溶液也可能是稀的碘水，故D错误
故选B。
12.【2016江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。
碳酸的酸性比苯酚的强
B
室温下，向浓度均为0.1 mol·L–1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。
Ksp（BaSO4）＜Ksp（CaSO4）
C
室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。
Fe3+的氧化性比I2的强
D
室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L–1Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L–1NaHSO3溶液的pH约为5。
HSO3–结合H＋的能力比 SO32–的强
【答案】AC
【解析】
室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，发生反应：?+ CO2?+ H2O???+
NaHCO3，说明碳酸的酸性比苯酚的强，正确；
B、硫酸钙为微溶物、硫酸钡为难溶物，均能形成白色沉淀，题给实验无法判断二者的Ksp大小，错误；C、室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，发生反应：2Fe3+?+ 2I-== 2Fe2+?+ I2，Fe3＋的氧化性
比I2的强，正确；
D、题给实验说明HSO3—结合H＋的能力比SO32—的弱，错误。
答案选AC。
13．【2016海南卷】下列实验设计正确的是( )
A．将SO2通入溴水中证明SO2具有漂白性
B．将铁屑放入稀HNO3中证明Fe比H2活泼
C．将澄清石灰水滴入某溶液证明其中存在CO32?
D．将乙烯通入KMnO4酸性溶液证明乙烯具有还原性
【答案】D
【解析】
SO2使溴水褪色是证明SO2具有还原性，错误；
B．铁屑放入稀HNO3中不产生H2，而是产生NO，错误；
C．澄清石灰水滴入HCO3－溶液中也会产生白色沉淀，错误；
D．乙烯使酸性KMnO4溶液褪色，是发生了氧化反应，体现了乙烯的还原性，正确。故选D。
14．【2016上海卷】实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是( )
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
【答案】C
【解析】 KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥可得KNO3晶体。故选C。
15．【2016上海卷】下列气体的制备和性质实验中，由现象得出的结论错误的是( )
选项
试剂
试纸或试液
现象
结论
A
浓氨水、生石灰
红色石蕊试纸
变蓝
NH3为碱性气体
B
浓盐酸、浓硫酸
pH试纸
变红
HCl为酸性气体
C
浓盐酸、二氧化锰
淀粉碘化钾试液
变蓝
Cl2具有氧化性
D
亚硫酸钠、硫酸
品红试液
褪色
SO2具有还原性
【答案】D
【解析】
A.NH3制备可以采取浓氨水和生石灰制取，可用红色石蕊试纸检验，试纸变蓝则说明NH3为碱性气体，正确；
B.利用浓硫酸的高沸点性，可以制取HCl气体，pH试纸变红，则说明气体为酸性气体，正确；
C.浓盐酸和二氧化锰加热可以制取Cl2，Cl2可以用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明KI转化为I2，则说明Cl2有强氧化性，正确；
D.SO2使品红溶液褪色体现的是SO2的漂白性，错误。故选D。
16．【2016四川卷】根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO32-
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
【答案】D
【解析】
A.能使澄清石灰水变浑浊的气体有CO2和SO2，故原溶液中可能含有CO32-、HCO3-、SO32-、HSO3-；
B.常温下铁片浸入浓硫酸中发生钝化，钝化是化学变化；
C项中淀粉溶液遇碘单质变为蓝色，并不是遇碘元素变为蓝色，故不能证明该食盐中一定没有添加KIO3；
D项中发生反应，该反应是强酸制弱酸，可以说明相同条件下乙酸的酸性强于苯酚。
17．【2016新课标Ⅰ卷】下列实验操作能达到实验目的的是( )
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
【答案】C
【解析】
乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法
用于分离操作，故A错误。
NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错 误。
C、氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，抑制其水解，防止生成沉淀，再加水稀
释，故C正确。
D、将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
因此，本题选C。
18.【2018新课标I卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________，仪器a的名称是_______。
（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点______________。
【答案】
（1） 去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗
（2）① Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ ② 排除c中空气
（3） c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤
（4） 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
【解析】
（1）由于醋酸亚铬可用作氧气吸收剂，说明其易与O2发生反应，在实验过程中需要尽可能避免O2与接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧，根据仪器构造可知仪器
a是分液（或滴液）漏斗；
（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3＋被锌还原成Cr2＋，反应的离子方程式为
Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；
②锌还能与盐酸反应生成H2，由于装置中含有空气，能氧化Cr2＋，所以氢气的作用是排除c中空气
（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于水冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。
（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。
19.【2018新课标Ⅲ卷26】硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol?1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③___________
④___________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________
⑥___________
【答案】
（1） ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊
⑤（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液 ⑥产生白色沉淀
【解析】
20.【2018江苏卷19】 以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4·H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：
已知：①Cl2+2OH?ClO?+Cl?+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。
（1）步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度超过40 ℃，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，其离子方程式为____________________________________；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是____________________________________。
（2）步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如题19图?1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至110 ℃继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。
（3）步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3（水溶液中H2SO3、、随pH的分布如题19图?2所示，Na2SO3的溶解度曲线如题19图?3所示）。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案： _______________________，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
【答案】
（1）3Cl2+6OH?5Cl?+ClO3?+3H2O 缓慢通入Cl2
（2）NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
（3）①测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤
【解析】
（1）温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O，反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O，离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40℃、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。
（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110℃继续反应，N2H4·H2O沸点约118 ℃，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。
（3）①向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液，根据图示溶液pH约为4时，HSO3-的摩尔分数最大，则溶液的pH约为4时停止通入SO2；实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2。
②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3，根据含硫微粒与pH的关系，加入NaOH应调节溶液的pH约为10；根据Na2SO3的溶解度曲线，温度高于34℃析出Na2SO3，低于34℃析出Na2SO3·7H2O，所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34℃。由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
21.【2017江苏卷】某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag(金属层中其他
金属含 量过低,对实验的影响可忽略)。
已知:①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解,如: 3NaClO2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水:AgCl+2NH3·H2O Ag(NH3) 2++ Cl- +2H2O
③常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+ :
4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O4Ag↓+ N2↑+ 4+ 4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,适宜的加热方式为__________________。
（2）NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ,该反应的化学方程式为________________。 HNO3也能氧化Ag,从反应产物的角度分析,以HNO3代替NaClO的缺点是
__________________________________________。
（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,并_______________________。
（4）若省略“过滤Ⅰ”,直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水,则需要增加氨水的用量,除因过量NaClO与NH3·H2O反应外(该条件下NaClO3与NH3·H2O不反应),还因为
____________________________________________________________。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案:________________________(实验中须使用的试剂有: 2 mol·L-1水合肼溶液,1 mol·L-1H2SO4 )。
【答案】（1）水浴加热
（2）4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2↑会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成环境污染
（3）将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中
（4）未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水,且其中含有一定浓度的Cl-,不利于AgCl与氨水反应
（5）向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 mol·L-1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3 ,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。
【解析】分析题中的实验流程可知，第一步氧化是为了把光盘中的少量银转化为氯化银，氯化银难溶于水， 过滤后存在于滤渣中；第三步溶解时，氨水把氯化银溶解转化为银氨配离子，最后经一系列操作还原为银。
（1）“氧化”阶段需在 80℃条件下进行,由于加热的温度低于水的沸点，所以适宜的加热方式为水浴加热
（2）因为已知NaClO 溶液与 Ag 反应的产物为 AgCl、NaOH 和 O2 ,用化合价升降法即可配平，该反应的化学方程式为4Ag+4NaClO+2H2O4AgCl+4NaOH+O2↑。 HNO3也能氧化Ag，硝酸做氧化剂时通常被还原为有毒的氮的氧化物而污染环境，所以以HNO3代替NaClO的缺点是会释放出氮氧化物(或 NO、NO2 ),造成环境污染 。
（3）为提高Ag的回收率,需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤,洗涤的目的是为了把滤渣表面残存的银氨配离子洗涤下来，并将洗涤后的滤液合并入过滤Ⅱ的滤液中。
（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3·H2O反应外，还因为未过滤掉的溶液会稀释加入的氨水，氨水的浓度变小，且其中含有一定浓度的Cl?，不利于AgCl与氨水发生AgCl+2NH3·H2OAg(NH3)2++ Cl? +2H2O反应 ，使得银的回收率变小。
（5）“过滤Ⅱ”后的滤液含有银氨配离子，根据题中信息常温时 N2H4·H2O(水合肼)在碱性条件下能还原 Ag(NH3) 2+ ：4 Ag(NH3) 2++N2H4·H2O4Ag↓+ N2↑+ 4NH4++ 4NH3↑+H2O ，所以首先向该滤液中加入水合肼把银氨配离子充分还原，由于该反应产生所气体中含有氨气，氨气有强烈的刺激性气味会污染空气，所以要设计尾气处理措施，可以用题中提供的、要求必须使用的硫酸作尾气吸收剂把氨气吸收。最后把反应混合物静置、过滤、洗涤、干燥即可得到回收的银。具体方案如下：向滤液中滴加2mol·L-1水合肼溶液,搅拌使其充分反应,同时用1 mol·L-1 H2SO4溶液吸收反应中放出的NH3 ,待溶液中无气泡产生,停止滴加,静置,过滤、洗涤,干燥。
