2007届高三一轮复习精品资料(化学实验基础知识和基本操作、技能)[上学期]
文档属性
| 名称 | 2007届高三一轮复习精品资料(化学实验基础知识和基本操作、技能)[上学期] |  | |
| 格式 | rar | ||
| 文件大小 | 48.5KB | ||
| 资源类型 | 试卷 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2006-12-20 07:31:00 | ||
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文档简介
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2007届高三一轮复习精品资料
化学实验基础知识和基本操作、技能
【考试大纲要求】
1．了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法
2．掌握化学实验的基本操作
3．掌握常见气体的实验室制备、净化、吸收和收集
4．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和检验。
【学习指导】
一、认识化学实验常用仪器及其重要用途和使用方法
1．可直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙、硬质玻璃管。
2．垫石棉网加热的仪器：烧坏、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶、曲颈瓶。
3．盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶。
4．加热仪器：酒精灯。
5．计量仪器：容量瓶、温度计、托盘天平、酸式滴定管、碱式滴定管、量筒。
6．分离仪器：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。
7．干燥仪器：干燥管、干燥器、U型管、洗气瓶。
8．其他仪器：股头滴管、冷凝管、坩埚钳、泥三角、三角架、接受器等。
二、实验室药品存放的基本知识
药品的存放应结合化学试剂的性质来理解和掌握，一般来说要从以下两个方面考虑：①化学试剂能挥发、分解或吸收空气中的氧气或水蒸气而损失或变质②化学试剂不能与试剂瓶的材料发生反应。
如金属钠、钾放在煤油中，金属锂保存在石蜡中；白磷放在水中；氯酸钾、硝酸铵不要同可燃物混放，以防燥炸；酒精等易燃物应密封且远离火源；见光易分解变质的物质放在棕色瓶并放阴冷处（浓硝酸、硝酸银等）；碘易升华，应用石蜡封口贮放在容器里；酸放在玻璃瓶中，但氢氟酸放在塑料瓶中；碱放在带橡皮塞的试剂瓶中；液溴用水封。
三、化学实验基本操作和基本技能
1．仪器的洗涤和干燥
2．药品的称量、取用
3．溶解、搅拌、振荡
4．加热
5．溶液配制
6．试纸的使用
7．仪器装配、装置气密性检查
8．物质的分离和提纯，包括过滤、洗涤、蒸发、蒸馏、分馏、萃取、分液、结晶、重结晶、渗析、升华、洗气、盐析
四、实验室常见气体的制备
1．常见气体的发生装置
①固+固 气：主要有O2、NH3、CH4（见图1）
②固（块状）+液 气：主要有H2、CO2、H2S（见图2）
③固+液 气：主要有SO2、NO2、C2H2（见图3）
④固+液 气：主要有Cl2、HC1、NO（见图4）
⑤液+液 气：主要有C2H4（见图5）
2.常见气体的制取原理和操作注意事项
要掌握H2,O2,CO2,NH3,H2S,Cl2,HCL,SO2,NO2,NO,CH4,C2H4,C2H2等气体的反应原理,注意反应条件和实验操作要点。
3．气体干燥剂的选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：①酸性干燥剂，如浓H2SO4，五氧化二磷能够干燥酸性或中性的气体。②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH,能够干燥碱性或中性的气体。③中性干燥剂，如无水CaCl2能够干燥中性、酸性、碱性的气体（NH3除外）
要注意能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用无水CaCl2干燥NH3，不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。
4、某些常见气体的特殊制备方法
除了常规的气体制备方法外，实际操作中有些气体可用特殊的方法制取，如浓盐酸中逐渐加入浓H2SO4制HCl气体，浓氨水逐滴加入固体NaOH到NH3，双氧水分解法制O2，电解法制H2等等。
5、气体的收集
①排水集气法：不与水反应且难溶于水的气体可用排水法收集，如O2、H2、、N2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等。
②排空气集气法：不与空气中氧气反应且密度明显大于或小于空气的气体，可用排空气法收集，如Cl2、HCl、H2S、CO2、SO2、NO2等用向上排空气法收集，H2、CH4、NH3等，用向下排空气法收集。
五、物质的检验、分离和提纯
1、物质的检验
常见气体的检验要掌握H2、O2、Cl2、H2S、HCl、NH3、CH4、C2H4、C2H2、CO2、CO、NO、NO2、SO2、N2，重要阳离子的检验要掌握H+、NH4+、Na+、K+、Mg2+、Ba2+、Al3+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、Ag+，重要阴离子的检验要掌握-、Br+、I-、OH-、S2-、SO32-、SO42-、CO32-、NO3-、PO43-,重要有机物的检验要掌握碳碳双键和叁键、苯、甲苯、乙醇、苯酚、乙醛、乙酸、乙酸乙酯、葡萄糖、淀粉、蛋白质、溴乙烷。
2、混合物的分离
混合物的分离方法一般有过滤法、分液法、结晶法、升华或加热法、蒸馏法、萃取法、渗析法等等，各种方法要灵活运用。如分离苯和苯酚的混合液，可先加NaOH溶液振荡，静置、分液得苯层和水层，在水层中通入足量CO2，静置、分液又可得苯酚。
3、物质的提纯
物质的提纯要注意不能损耗被提纯的物质，也不能引入新的杂质，如CO2中混有SO2不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂，而要用饱和NaHCOS溶液。常见气体、无机物、有机物的提纯见下表：
混合气 CO2（SO2） SO2（H2S） CO（CO2） N2（H2） CO2（CO） CH4（C2H2）
除杂试剂 饱和NaHCO3 CuSO4溶液、Pb（Ac）2溶液 澄清Ca(OH)2 热CuO粉末 热CuO粉末 溴水
除掉的杂质 SO2 H2S CO2 H2 CO C2H2
混合物 除杂试剂或方法 混合物 除杂试剂或方法
C粉（MnO2） 加入盐酸，过滤 MnO2粉（C粉） 灼烧（使C氧化成CO2）
FeCl2（FeCl3） 加入Fe粉，过滤 FeCl3（FeCl2） 通入Cl2气
NH4Cl[(NH4)2SO4] 加入BaCl2溶液，过滤 NaCl（NH4Cl） 加热（使NH4Cl分解）
NaCl（Na2CO3） 加入盐酸,蒸发，结晶 NaCl（NH4Cl） 加入盐酸，蒸发，结晶
Na2CO3（NaHCO3） 加热（使NaHCO3分解） NaHCO3（Na2CO3） 通入CO2，蒸发，结晶（降温析晶）
NaHCO3（NaOH） 通入CO2 NaOH（Na2CO3） 加入石灰水，过滤
乙醚（乙醇） 与Na反应后蒸馏 苯（苯酚） NaOH溶液，分液
苯酚（苯） NaOH溶液、分液、通CO2分液 乙酸乙酯（乙酸） 饱和Na2CO3，分液
溴苯（溴） NaOH稀溶液洗涤、分液 乙醇（水） CaO（新制）蒸馏
乙醇（苯粉） NaOH溶液，蒸馏 乙酸（乙醇） NaOH溶液、蒸馏、稀H2SO4蒸馏
汽油（柴油） 蒸馏 戊烷（乙醇） Na，蒸馏
硝基苯（NO2） 水，洗涤，分液 乙酸乙酯（乙醇） 水，洗涤，分液
葡萄糖（淀粉） 渗析 皂化反应后的产物 盐析，过滤
4.重要的定量实验
中学化学的定量实验主要包括中和热测定硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，质量百分比浓度和物质的量浓度溶液的配制、中和滴定等，在复习时，应在掌握实验原理的基础上，注意实验仪器和装置的操作方法以及实验数据的处理和分析误差产生的原因。
【例题选讲】
例1．某学生做完实验以后，采用以下方法清洗所用仪器：①用稀HNO3清洗做过银镜反应的试管②用洒精洗涤做过碘升华的烧杯③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管④用盐酸清洗长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管，其中操作正确的是（ ）
（A） ①③④⑤ （B）①②⑤ （C）①②③ （D）全部正确
分析：用什么方法清洗玻璃仪器，关键在于了解污物是什么？如本题中的污物分别为①银②碘单质③二氧化锰等④氢氧化铁⑤苯酚。在选择清洗用的试剂时要考虑试剂能溶解污物或试剂可以和污物反应，生成可溶性物质。本题提及五种方法均正确。
答案：D
例2、Cu+在酸性溶液中不稳定，可发生自身氧化一还原反应生成Cu2+和Cu，现有浓硫酸、浓硝酸、稀硫酸、稀硝酸、FeCl3稀溶液及PH试纸，而没有其他试剂，简述如何用最简便的实验方法来检验CuO经氧化—还原所得到的红色产物是否会有碱性氧化物Cu2O。
分析：首先联系旧知识（H2还原CuO的实验），应明确，红色产物中除Cu外也可能有Cu2O。由题意新知识可知，Cu2O是碱性氧化物，可溶于酸溶液：Cu2O+2H+=2Cu++H2O，Cu+在酸液中不稳定，会歧化成Cu2+和Cu，即2Cu+=Cu2+Cu。由旧知识可知，水合Cu2+呈蓝色，可使溶液变蓝，因此解题关键是：要加入的试剂能使Cu+发生自身氧化－还原反应生成Cu2+和Cu，但又不能和Cu发生反应生成Cu2+，故不能选用浓CuSO4、、、浓HNO3、、稀HNO3和FeCl3溶液，因为它们都能与CuO还原生成的Cu反应生成蓝色的铜盐溶液。又由于Cu2O是不溶于水的碱性氧化物，用PH试纸无法确定其存在，只能用稀H2SO4来检验。
答案 取少量该红色产物放入稀H2SO4，振荡，若溶液变为蓝色，说明产物中有Cu2O，若溶液不变色，说明产物中无Cu2O。
例3．（1）在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应先用的仪器是（填入仪器的编号） 。
（2）若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是 。（1992年上海市高考题）
分析与解答：本题要求组装一个随开随用、随关随停的CO2发生装置。即利用启普发生器的原理来制备CO2气体。细心观察所给仪器，可用球形干燥管来代替启普发生器的球形漏斗，烧杯代替反应容器，应选用的仪器的是a、c、d、e。
大理石与稀硫酸反应生成了微溶于水的CaSO4, 阻碍了反应的进行，因而不能同时选用这两种药品。又因为块状Na2CO3晶体溶于水，不能用启普发生器来制备CO2。只能将浓硝酸加水稀释为稀硝酸，再与CaCO3反应制备CO2。应选用的药品是浓硝酸、水、块状大理石。
例4．在测量硫酸铜晶体结晶水的实验中，应将晶体在 中研细，加热时将晶体粉末放在 内，加热失水后应放在 中冷却。判断结晶水是否完全失去的方法是
。
下面是学生的一次实验记录，请完成计算：
坩埚质量 坩埚+晶体总质量 加热后坩埚+剩余固体的总质量 测得晶体中结晶水的个数 误差（偏大，偏小）
11．7g 22.7g 18.6g
这次实验中产生误差的原因可能是下列 等几种情况所造成的。
（1）实验前，坩埚未经干燥 （2）晶体没有研组，加热时有少量晶体溅出
（3）在还有少量晶体呈浅蓝色时，就停止加热
（4）加热失水后，放在空气中自然冷却
（5）加热温度过高，出现少量灰黑色粉末。
分析：本题以硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验为内容，重点考查了实验操作中
的几个问题和对实验结果的误差原因的分析。目的是考查学生对定量实验原理的理解程度和有关仪器、操作的实验技能，以及对实验结果的分析能力。
题中把硫酸铜晶体研成细粉的操作应该在研钵里进行。由于加热硫酸铜晶体需高温，所以被加热的仪器是坩埚。加热后，坩埚内蓝色粉末会逐渐失去结晶水变白色。为了防止冷却时空气中的水蒸气又会与无水CuSO4结合，应该把加热后的坩埚放入干燥器中冷却。判断结晶水是否完全失去的方法应该是把“加热、冷却、称重”重复2—3次，待两次称出的质量相差不超过0.1g时，即可认为结晶水已经完全失去了。
题中根据已知数据，可进行推算求出晶体中结晶水的个数，进而分析误差原因。
无水CuSO4质量=18.6g—11.7g=6.9g
含结晶水的质量=22..7g—18.6g=4.1g
根据关系式：CuSO4～nH2O
0.9g 4.1g
解之，n=5.7875 即实验结果误差偏大。
分析误差偏大的原因，主要是由于操作不当，使加热前后的质量差偏大，即加热后失结晶水的质量比理论值偏大。这样，可能原因有（1）、（2）和（5）。
答案：略。
例5．有下列实验装置：
图6-3中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U形管，a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。
实验前先检查实验装置的气密性，实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B；向A中加入一定量浓度适当的盐酸，产生氢气。经必要的“操作”[见问题（2）]后，在导管的出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞紧瓶塞，氢气在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a,气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色，请回答下列问题。
（1）实验前如何检查装置的气密性？
（2）点燃氢气前必须进行 操作，进行该操作的方法是 .
(3)写出B、D中分别发生的化学反应方程式：B中 ；D中 。
（4）C中所盛干燥剂的名称是 。该干燥剂的作用是 。
解题分析 首先应在A中加入少量水并使水面刚过漏斗颈下端，目的是使整个系统液封下密闭，这样烧瓶B底部加热时，如果装置不漏气，由于B中空气受热膨胀，A处液面上方压力增大，会使漏斗颈中液面上升；如果活塞a打开，由于气体受热膨胀也会从E中导管口逸出，产生气泡。同理关闭活塞a，分为两部分检查装置的气密性也是正确的。应指出如果没有先在A中加水使整个装置通过液封密闭，或不加水直接加盐酸来检查气密性，或不加水用手捂住漏斗上口等操作都是错误的。
审题时首先应注意到进入E中的气体能使酚酞试液变红，说明经过反应管D出来的气体是碱性的，这时学生应该能够初步判断该气体是氨气，在A中HCI与Zn反应产生H2是学生很熟悉的，但氮气从哪里获得？应当注意到烧瓶B的作用。H2在B中燃烧到熄灭，实际是消耗掉容器里空气中的氧气；空气的主要成分是约1/5体积氧气和4/5体积氮气，这是初中化学学过的知识；如果想到这点就很容易判断出从B中导出的气体主要是H2和N2，还有少量H2燃烧产生的水蒸气及H 2发生时带出的少量酸雾。这样在判断C中选用什么干燥剂及干燥剂的作用时就会知道必须要选择碱性的固体干燥剂，目的不仅要除去气体中少量的水蒸气，主要还要除去氯化氢酸雾，否则会影响氨的生成。选择中性（如无水CaCl2固体）或酸性（如浓H2SO4）干燥剂或碱性溶液（如NaOH溶液）作干燥剂都是错误的。
答案 （1）在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶B底部稍加热，若在A中漏斗颈内水面上升，且E中导管口有气泡逸出，表示装置不漏气（也可以关闭活塞a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前后两部分装置是否漏气，两种回答都正确）。
（2）检验氢气纯度
用排水法（或向下排气法）收集满一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气纯度合格，可以点燃和收集。
（3）B中：2H2+O2 2H2O
D中：N2+3H2 2NH3
（4）碱石灰（也可回答生石灰、氢氧化钠固体或任意一种碱性固体干燥剂。回答出其中任一种名称都可）；吸引气体中少量的水蒸气和盐酸酸雾。
【同步练习】
一、选择题
1、欲将含有盐酸的氯化钙溶液中和至中性、在不用指示剂的条件下，加入的试剂最好是（ ）
A．石灰石粉末 B．氨水 C．氢氧化钠溶液 D．碳酸钠溶液
2、要除去溴乙烷中含有的少量乙醇杂质，简单可行的方法是（ ）
A．用点火燃烧的方法便乙醇燃烧除去。
B．加入HBr，使乙醇转化为溴乙烷。
C．加入浓H2SO4，加热到170℃使乙醇变为乙烯逸出。
D．加入水，振荡静置后去掉水层，重复若干次。
3、做完有机实验后，清洗沾有某些物质的试管下列方法中，不正确的是（ ）
A．用酒精清洗沾有酚醛树脂的试管
B．用稀硝酸清洗沾有银镜的试管
C．用水清洗沾有固体石蜡的试管
D．用乙醇清洗沾有苯酚的试管
4．下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是（ ）
A．硝基苯和水 B．苯和甲苯 C．溴苯和NaOH溶液 D．甘油和水
5．限用一种试液即可区别Na2S、 Na2S2O3、Na2CO3、NaA1O2、Na2S2O3、Na2SO4六种溶液，应选用（ ）
A．烧碱溶液 B．氨水 C．氯化钡溶液 D．盐酸
6．下列各组气体，通常情况下能共存，并且能用，浓H2SO4和碱石灰干燥的是（ ）
A．SO2、H2S、O2 B．CH4、、 H2、O2 C．C2H4、N2、H2 D．HC1、C12、CO2
7．把X气体慢慢通入一定量的Y溶液中，产生沉淀量与加入X物质的量（摩尔，横坐标）的关系如图所示。符合图示的是（ ）
A．Y为Ca(OH)2，x为CO2 B．Y为H2S，X为C12
C．Y为H2S，X为SO2 D．Y为氯水，X为SO2
8．在同温同压下，把等体积的空气和二氧化碳混合，并使之在高温下跟足量的焦炭反应，若氧气和二氧化碳最后全部转化为一氧化碳，则反应后气体中一氧化碳的体积分数约是（ ）
A．0.60 B．0.64 C．0.70 D．0.75
9.氯化镁溶液中含有氯化铁杂质，若要制得纯净的氯化镁，可在溶液中加入（ ）
A．MgO B．NaOH C．MgCO3 D．NH3.H2O
10.某学生用碱式滴定管量取0.1mol/L NaOH溶液，开始时价视液面，读数为11.0mL，取出部分溶液后，俯视液面，读数为19.0mL。上述实验中实际取出液体的体积是（ ）
A．大于8mL B．小于8mL C．等于8mL D．无法确定
二、填空题
11．今有下列气体：H2、C12、CH4、HCI、NH3、NO、H2S、SO2，用右图装置进行实验，
填写下列空白：
①当烧瓶干燥时，从A口进气可收集的气体是 ，从B口进气可收集的气体是 。
②当烧瓶中充满水时，可用来测量 等气体的体积。
③当烧瓶中装入洗液，用于洗气时，气体应从 口进入烧瓶。
12．下面a—e是中学化学实验中常见的几种定量仪器：（a）量筒（b）容量瓶 （c）滴定管
（d）托盘天平 （e）温度计
（1）其中标示出仪器使用温度的是
(2)能够用以精确量取液体体积的是
（3）由于错误操作，使得到的数据比正确数据偏小的是
A．用量筒量取一定量液体时俯视液面读数
B．中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数
C．使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容后所得溶液的浓度。
（4）有下列实验①苯的溴代 ②苯的硝化 ③乙醛的银镜反应 ④制取酚醛树脂 ⑤制取乙酸乙酯⑥石油的分馏，其中使用温度计的是
13．有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NH+4、K+、Na+、Mg2+、Ba2+、Al3+、Fe3+、SO42 、CO32-、NO-3、C1-、I- 。取该溶液进行以下实验：
（1）用 pH试纸试验，表明溶液呈现强酸性；
2）取部分溶液，加入少量CC14及数滴新制的氯水，经振荡后CC14层呈紫经色；
（3）另取部分溶液，逐滴加入稀NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐转变为碱性，在滴加过程中及滴加完毕后，溶液均无沉淀生成；
（4）取部分上述碱性溶液，加Na2CO3溶液，有白色沉淀生成；
（5）将（3）得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
根据上述实验事实确定，在该溶液中肯定存在的离子是 ，肯定不存在离子是 ，还不能确定是否存在的离子是 。
14．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘，并以碘离子的形式存在。实验里从海藻中提取碘的流程如下：
（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：① ③ ；写出过程②中有关反应的离子方程式 。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是 。
（A）甲苯、酒精 （B）四氯化碳、苯 （C）汽油、乙酸 （D）汽油、甘油
（3）为使海藻灰中碘离子转化为碘后溶入有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是 。
（4）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出图6-2实验装置中的错误之处：
① ；
② 。
（5）进行上述操作时，使用水浴的原因是 ； 。最后晶态碘在 中聚集。
【练习答案】
一、选择题
1．A 2．D 3．C 4．BD 5．D 6．BC 7．A 8．D 9．AC 10.A
二、填空题
11. ①H2、CH4 、NH3；C12、 HC1、H2 S 、SO2 ②H2、CH4、NO ③B
12．（1）a b c (2) b c (3)A B (4)②⑥
13 . NH4+、Ba2+、I- ；Mg2+、Al+、Fe3+、SO42—、NO-3 ；K+、Na+、C1-
14. （1）过滤 萃取 ； C12+2I-=I2+2C1— （2）B （3）漏斗和分液漏斗 （4）.温度计插到了液体中 2.冷凝管进出水的方向颠倒 （5）均匀受热；控制温度， 蒸馏烧瓶
△
△
△
160
18n
点燃
Fe
沉淀的量
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2007届高三一轮复习精品资料
化学实验基础知识和基本操作、技能
【考试大纲要求】
1．了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法
2．掌握化学实验的基本操作
3．掌握常见气体的实验室制备、净化、吸收和收集
4．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和检验。
【学习指导】
一、认识化学实验常用仪器及其重要用途和使用方法
1．可直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙、硬质玻璃管。
2．垫石棉网加热的仪器：烧坏、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶、曲颈瓶。
3．盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶。
4．加热仪器：酒精灯。
5．计量仪器：容量瓶、温度计、托盘天平、酸式滴定管、碱式滴定管、量筒。
6．分离仪器：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。
7．干燥仪器：干燥管、干燥器、U型管、洗气瓶。
8．其他仪器：股头滴管、冷凝管、坩埚钳、泥三角、三角架、接受器等。
二、实验室药品存放的基本知识
药品的存放应结合化学试剂的性质来理解和掌握，一般来说要从以下两个方面考虑：①化学试剂能挥发、分解或吸收空气中的氧气或水蒸气而损失或变质②化学试剂不能与试剂瓶的材料发生反应。
如金属钠、钾放在煤油中，金属锂保存在石蜡中；白磷放在水中；氯酸钾、硝酸铵不要同可燃物混放，以防燥炸；酒精等易燃物应密封且远离火源；见光易分解变质的物质放在棕色瓶并放阴冷处（浓硝酸、硝酸银等）；碘易升华，应用石蜡封口贮放在容器里；酸放在玻璃瓶中，但氢氟酸放在塑料瓶中；碱放在带橡皮塞的试剂瓶中；液溴用水封。
三、化学实验基本操作和基本技能
1．仪器的洗涤和干燥
2．药品的称量、取用
3．溶解、搅拌、振荡
4．加热
5．溶液配制
6．试纸的使用
7．仪器装配、装置气密性检查
8．物质的分离和提纯，包括过滤、洗涤、蒸发、蒸馏、分馏、萃取、分液、结晶、重结晶、渗析、升华、洗气、盐析
四、实验室常见气体的制备
1．常见气体的发生装置
①固+固 气：主要有O2、NH3、CH4（见图1）
②固（块状）+液 气：主要有H2、CO2、H2S（见图2）
③固+液 气：主要有SO2、NO2、C2H2（见图3）
④固+液 气：主要有Cl2、HC1、NO（见图4）
⑤液+液 气：主要有C2H4（见图5）
2.常见气体的制取原理和操作注意事项
要掌握H2,O2,CO2,NH3,H2S,Cl2,HCL,SO2,NO2,NO,CH4,C2H4,C2H2等气体的反应原理,注意反应条件和实验操作要点。
3．气体干燥剂的选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：①酸性干燥剂，如浓H2SO4，五氧化二磷能够干燥酸性或中性的气体。②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH,能够干燥碱性或中性的气体。③中性干燥剂，如无水CaCl2能够干燥中性、酸性、碱性的气体（NH3除外）
要注意能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用无水CaCl2干燥NH3，不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。
4、某些常见气体的特殊制备方法
除了常规的气体制备方法外，实际操作中有些气体可用特殊的方法制取，如浓盐酸中逐渐加入浓H2SO4制HCl气体，浓氨水逐滴加入固体NaOH到NH3，双氧水分解法制O2，电解法制H2等等。
5、气体的收集
①排水集气法：不与水反应且难溶于水的气体可用排水法收集，如O2、H2、、N2、CO、NO、CH4、C2H4、C2H2等。
②排空气集气法：不与空气中氧气反应且密度明显大于或小于空气的气体，可用排空气法收集，如Cl2、HCl、H2S、CO2、SO2、NO2等用向上排空气法收集，H2、CH4、NH3等，用向下排空气法收集。
五、物质的检验、分离和提纯
1、物质的检验
常见气体的检验要掌握H2、O2、Cl2、H2S、HCl、NH3、CH4、C2H4、C2H2、CO2、CO、NO、NO2、SO2、N2，重要阳离子的检验要掌握H+、NH4+、Na+、K+、Mg2+、Ba2+、Al3+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Zn2+、Cu2+、Ag+，重要阴离子的检验要掌握-、Br+、I-、OH-、S2-、SO32-、SO42-、CO32-、NO3-、PO43-,重要有机物的检验要掌握碳碳双键和叁键、苯、甲苯、乙醇、苯酚、乙醛、乙酸、乙酸乙酯、葡萄糖、淀粉、蛋白质、溴乙烷。
2、混合物的分离
混合物的分离方法一般有过滤法、分液法、结晶法、升华或加热法、蒸馏法、萃取法、渗析法等等，各种方法要灵活运用。如分离苯和苯酚的混合液，可先加NaOH溶液振荡，静置、分液得苯层和水层，在水层中通入足量CO2，静置、分液又可得苯酚。
3、物质的提纯
物质的提纯要注意不能损耗被提纯的物质，也不能引入新的杂质，如CO2中混有SO2不宜用NaOH溶液或Na2CO3溶液除杂，而要用饱和NaHCOS溶液。常见气体、无机物、有机物的提纯见下表：
混合气 CO2（SO2） SO2（H2S） CO（CO2） N2（H2） CO2（CO） CH4（C2H2）
除杂试剂 饱和NaHCO3 CuSO4溶液、Pb（Ac）2溶液 澄清Ca(OH)2 热CuO粉末 热CuO粉末 溴水
除掉的杂质 SO2 H2S CO2 H2 CO C2H2
混合物 除杂试剂或方法 混合物 除杂试剂或方法
C粉（MnO2） 加入盐酸，过滤 MnO2粉（C粉） 灼烧（使C氧化成CO2）
FeCl2（FeCl3） 加入Fe粉，过滤 FeCl3（FeCl2） 通入Cl2气
NH4Cl[(NH4)2SO4] 加入BaCl2溶液，过滤 NaCl（NH4Cl） 加热（使NH4Cl分解）
NaCl（Na2CO3） 加入盐酸,蒸发，结晶 NaCl（NH4Cl） 加入盐酸，蒸发，结晶
Na2CO3（NaHCO3） 加热（使NaHCO3分解） NaHCO3（Na2CO3） 通入CO2，蒸发，结晶（降温析晶）
NaHCO3（NaOH） 通入CO2 NaOH（Na2CO3） 加入石灰水，过滤
乙醚（乙醇） 与Na反应后蒸馏 苯（苯酚） NaOH溶液，分液
苯酚（苯） NaOH溶液、分液、通CO2分液 乙酸乙酯（乙酸） 饱和Na2CO3，分液
溴苯（溴） NaOH稀溶液洗涤、分液 乙醇（水） CaO（新制）蒸馏
乙醇（苯粉） NaOH溶液，蒸馏 乙酸（乙醇） NaOH溶液、蒸馏、稀H2SO4蒸馏
汽油（柴油） 蒸馏 戊烷（乙醇） Na，蒸馏
硝基苯（NO2） 水，洗涤，分液 乙酸乙酯（乙醇） 水，洗涤，分液
葡萄糖（淀粉） 渗析 皂化反应后的产物 盐析，过滤
4.重要的定量实验
中学化学的定量实验主要包括中和热测定硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，质量百分比浓度和物质的量浓度溶液的配制、中和滴定等，在复习时，应在掌握实验原理的基础上，注意实验仪器和装置的操作方法以及实验数据的处理和分析误差产生的原因。
【例题选讲】
例1．某学生做完实验以后，采用以下方法清洗所用仪器：①用稀HNO3清洗做过银镜反应的试管②用洒精洗涤做过碘升华的烧杯③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管④用盐酸清洗长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管，其中操作正确的是（ ）
（A） ①③④⑤ （B）①②⑤ （C）①②③ （D）全部正确
分析：用什么方法清洗玻璃仪器，关键在于了解污物是什么？如本题中的污物分别为①银②碘单质③二氧化锰等④氢氧化铁⑤苯酚。在选择清洗用的试剂时要考虑试剂能溶解污物或试剂可以和污物反应，生成可溶性物质。本题提及五种方法均正确。
答案：D
例2、Cu+在酸性溶液中不稳定，可发生自身氧化一还原反应生成Cu2+和Cu，现有浓硫酸、浓硝酸、稀硫酸、稀硝酸、FeCl3稀溶液及PH试纸，而没有其他试剂，简述如何用最简便的实验方法来检验CuO经氧化—还原所得到的红色产物是否会有碱性氧化物Cu2O。
分析：首先联系旧知识（H2还原CuO的实验），应明确，红色产物中除Cu外也可能有Cu2O。由题意新知识可知，Cu2O是碱性氧化物，可溶于酸溶液：Cu2O+2H+=2Cu++H2O，Cu+在酸液中不稳定，会歧化成Cu2+和Cu，即2Cu+=Cu2+Cu。由旧知识可知，水合Cu2+呈蓝色，可使溶液变蓝，因此解题关键是：要加入的试剂能使Cu+发生自身氧化－还原反应生成Cu2+和Cu，但又不能和Cu发生反应生成Cu2+，故不能选用浓CuSO4、、、浓HNO3、、稀HNO3和FeCl3溶液，因为它们都能与CuO还原生成的Cu反应生成蓝色的铜盐溶液。又由于Cu2O是不溶于水的碱性氧化物，用PH试纸无法确定其存在，只能用稀H2SO4来检验。
答案 取少量该红色产物放入稀H2SO4，振荡，若溶液变为蓝色，说明产物中有Cu2O，若溶液不变色，说明产物中无Cu2O。
例3．（1）在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应先用的仪器是（填入仪器的编号） 。
（2）若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是 。（1992年上海市高考题）
分析与解答：本题要求组装一个随开随用、随关随停的CO2发生装置。即利用启普发生器的原理来制备CO2气体。细心观察所给仪器，可用球形干燥管来代替启普发生器的球形漏斗，烧杯代替反应容器，应选用的仪器的是a、c、d、e。
大理石与稀硫酸反应生成了微溶于水的CaSO4, 阻碍了反应的进行，因而不能同时选用这两种药品。又因为块状Na2CO3晶体溶于水，不能用启普发生器来制备CO2。只能将浓硝酸加水稀释为稀硝酸，再与CaCO3反应制备CO2。应选用的药品是浓硝酸、水、块状大理石。
例4．在测量硫酸铜晶体结晶水的实验中，应将晶体在 中研细，加热时将晶体粉末放在 内，加热失水后应放在 中冷却。判断结晶水是否完全失去的方法是
。
下面是学生的一次实验记录，请完成计算：
坩埚质量 坩埚+晶体总质量 加热后坩埚+剩余固体的总质量 测得晶体中结晶水的个数 误差（偏大，偏小）
11．7g 22.7g 18.6g
这次实验中产生误差的原因可能是下列 等几种情况所造成的。
（1）实验前，坩埚未经干燥 （2）晶体没有研组，加热时有少量晶体溅出
（3）在还有少量晶体呈浅蓝色时，就停止加热
（4）加热失水后，放在空气中自然冷却
（5）加热温度过高，出现少量灰黑色粉末。
分析：本题以硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验为内容，重点考查了实验操作中
的几个问题和对实验结果的误差原因的分析。目的是考查学生对定量实验原理的理解程度和有关仪器、操作的实验技能，以及对实验结果的分析能力。
题中把硫酸铜晶体研成细粉的操作应该在研钵里进行。由于加热硫酸铜晶体需高温，所以被加热的仪器是坩埚。加热后，坩埚内蓝色粉末会逐渐失去结晶水变白色。为了防止冷却时空气中的水蒸气又会与无水CuSO4结合，应该把加热后的坩埚放入干燥器中冷却。判断结晶水是否完全失去的方法应该是把“加热、冷却、称重”重复2—3次，待两次称出的质量相差不超过0.1g时，即可认为结晶水已经完全失去了。
题中根据已知数据，可进行推算求出晶体中结晶水的个数，进而分析误差原因。
无水CuSO4质量=18.6g—11.7g=6.9g
含结晶水的质量=22..7g—18.6g=4.1g
根据关系式：CuSO4～nH2O
0.9g 4.1g
解之，n=5.7875 即实验结果误差偏大。
分析误差偏大的原因，主要是由于操作不当，使加热前后的质量差偏大，即加热后失结晶水的质量比理论值偏大。这样，可能原因有（1）、（2）和（5）。
答案：略。
例5．有下列实验装置：
图6-3中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U形管，a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。
实验前先检查实验装置的气密性，实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B；向A中加入一定量浓度适当的盐酸，产生氢气。经必要的“操作”[见问题（2）]后，在导管的出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞紧瓶塞，氢气在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a,气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色，请回答下列问题。
（1）实验前如何检查装置的气密性？
（2）点燃氢气前必须进行 操作，进行该操作的方法是 .
(3)写出B、D中分别发生的化学反应方程式：B中 ；D中 。
（4）C中所盛干燥剂的名称是 。该干燥剂的作用是 。
解题分析 首先应在A中加入少量水并使水面刚过漏斗颈下端，目的是使整个系统液封下密闭，这样烧瓶B底部加热时，如果装置不漏气，由于B中空气受热膨胀，A处液面上方压力增大，会使漏斗颈中液面上升；如果活塞a打开，由于气体受热膨胀也会从E中导管口逸出，产生气泡。同理关闭活塞a，分为两部分检查装置的气密性也是正确的。应指出如果没有先在A中加水使整个装置通过液封密闭，或不加水直接加盐酸来检查气密性，或不加水用手捂住漏斗上口等操作都是错误的。
审题时首先应注意到进入E中的气体能使酚酞试液变红，说明经过反应管D出来的气体是碱性的，这时学生应该能够初步判断该气体是氨气，在A中HCI与Zn反应产生H2是学生很熟悉的，但氮气从哪里获得？应当注意到烧瓶B的作用。H2在B中燃烧到熄灭，实际是消耗掉容器里空气中的氧气；空气的主要成分是约1/5体积氧气和4/5体积氮气，这是初中化学学过的知识；如果想到这点就很容易判断出从B中导出的气体主要是H2和N2，还有少量H2燃烧产生的水蒸气及H 2发生时带出的少量酸雾。这样在判断C中选用什么干燥剂及干燥剂的作用时就会知道必须要选择碱性的固体干燥剂，目的不仅要除去气体中少量的水蒸气，主要还要除去氯化氢酸雾，否则会影响氨的生成。选择中性（如无水CaCl2固体）或酸性（如浓H2SO4）干燥剂或碱性溶液（如NaOH溶液）作干燥剂都是错误的。
答案 （1）在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶B底部稍加热，若在A中漏斗颈内水面上升，且E中导管口有气泡逸出，表示装置不漏气（也可以关闭活塞a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前后两部分装置是否漏气，两种回答都正确）。
（2）检验氢气纯度
用排水法（或向下排气法）收集满一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气纯度合格，可以点燃和收集。
（3）B中：2H2+O2 2H2O
D中：N2+3H2 2NH3
（4）碱石灰（也可回答生石灰、氢氧化钠固体或任意一种碱性固体干燥剂。回答出其中任一种名称都可）；吸引气体中少量的水蒸气和盐酸酸雾。
【同步练习】
一、选择题
1、欲将含有盐酸的氯化钙溶液中和至中性、在不用指示剂的条件下，加入的试剂最好是（ ）
A．石灰石粉末 B．氨水 C．氢氧化钠溶液 D．碳酸钠溶液
2、要除去溴乙烷中含有的少量乙醇杂质，简单可行的方法是（ ）
A．用点火燃烧的方法便乙醇燃烧除去。
B．加入HBr，使乙醇转化为溴乙烷。
C．加入浓H2SO4，加热到170℃使乙醇变为乙烯逸出。
D．加入水，振荡静置后去掉水层，重复若干次。
3、做完有机实验后，清洗沾有某些物质的试管下列方法中，不正确的是（ ）
A．用酒精清洗沾有酚醛树脂的试管
B．用稀硝酸清洗沾有银镜的试管
C．用水清洗沾有固体石蜡的试管
D．用乙醇清洗沾有苯酚的试管
4．下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是（ ）
A．硝基苯和水 B．苯和甲苯 C．溴苯和NaOH溶液 D．甘油和水
5．限用一种试液即可区别Na2S、 Na2S2O3、Na2CO3、NaA1O2、Na2S2O3、Na2SO4六种溶液，应选用（ ）
A．烧碱溶液 B．氨水 C．氯化钡溶液 D．盐酸
6．下列各组气体，通常情况下能共存，并且能用，浓H2SO4和碱石灰干燥的是（ ）
A．SO2、H2S、O2 B．CH4、、 H2、O2 C．C2H4、N2、H2 D．HC1、C12、CO2
7．把X气体慢慢通入一定量的Y溶液中，产生沉淀量与加入X物质的量（摩尔，横坐标）的关系如图所示。符合图示的是（ ）
A．Y为Ca(OH)2，x为CO2 B．Y为H2S，X为C12
C．Y为H2S，X为SO2 D．Y为氯水，X为SO2
8．在同温同压下，把等体积的空气和二氧化碳混合，并使之在高温下跟足量的焦炭反应，若氧气和二氧化碳最后全部转化为一氧化碳，则反应后气体中一氧化碳的体积分数约是（ ）
A．0.60 B．0.64 C．0.70 D．0.75
9.氯化镁溶液中含有氯化铁杂质，若要制得纯净的氯化镁，可在溶液中加入（ ）
A．MgO B．NaOH C．MgCO3 D．NH3.H2O
10.某学生用碱式滴定管量取0.1mol/L NaOH溶液，开始时价视液面，读数为11.0mL，取出部分溶液后，俯视液面，读数为19.0mL。上述实验中实际取出液体的体积是（ ）
A．大于8mL B．小于8mL C．等于8mL D．无法确定
二、填空题
11．今有下列气体：H2、C12、CH4、HCI、NH3、NO、H2S、SO2，用右图装置进行实验，
填写下列空白：
①当烧瓶干燥时，从A口进气可收集的气体是 ，从B口进气可收集的气体是 。
②当烧瓶中充满水时，可用来测量 等气体的体积。
③当烧瓶中装入洗液，用于洗气时，气体应从 口进入烧瓶。
12．下面a—e是中学化学实验中常见的几种定量仪器：（a）量筒（b）容量瓶 （c）滴定管
（d）托盘天平 （e）温度计
（1）其中标示出仪器使用温度的是
(2)能够用以精确量取液体体积的是
（3）由于错误操作，使得到的数据比正确数据偏小的是
A．用量筒量取一定量液体时俯视液面读数
B．中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数
C．使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容后所得溶液的浓度。
（4）有下列实验①苯的溴代 ②苯的硝化 ③乙醛的银镜反应 ④制取酚醛树脂 ⑤制取乙酸乙酯⑥石油的分馏，其中使用温度计的是
13．有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NH+4、K+、Na+、Mg2+、Ba2+、Al3+、Fe3+、SO42 、CO32-、NO-3、C1-、I- 。取该溶液进行以下实验：
（1）用 pH试纸试验，表明溶液呈现强酸性；
2）取部分溶液，加入少量CC14及数滴新制的氯水，经振荡后CC14层呈紫经色；
（3）另取部分溶液，逐滴加入稀NaOH溶液，使溶液从酸性逐渐转变为碱性，在滴加过程中及滴加完毕后，溶液均无沉淀生成；
（4）取部分上述碱性溶液，加Na2CO3溶液，有白色沉淀生成；
（5）将（3）得到的碱性溶液加热，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
根据上述实验事实确定，在该溶液中肯定存在的离子是 ，肯定不存在离子是 ，还不能确定是否存在的离子是 。
14．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘，并以碘离子的形式存在。实验里从海藻中提取碘的流程如下：
（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：① ③ ；写出过程②中有关反应的离子方程式 。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是 。
（A）甲苯、酒精 （B）四氯化碳、苯 （C）汽油、乙酸 （D）汽油、甘油
（3）为使海藻灰中碘离子转化为碘后溶入有机溶液，实验室里有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是 。
（4）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出图6-2实验装置中的错误之处：
① ；
② 。
（5）进行上述操作时，使用水浴的原因是 ； 。最后晶态碘在 中聚集。
【练习答案】
一、选择题
1．A 2．D 3．C 4．BD 5．D 6．BC 7．A 8．D 9．AC 10.A
二、填空题
11. ①H2、CH4 、NH3；C12、 HC1、H2 S 、SO2 ②H2、CH4、NO ③B
12．（1）a b c (2) b c (3)A B (4)②⑥
13 . NH4+、Ba2+、I- ；Mg2+、Al+、Fe3+、SO42—、NO-3 ；K+、Na+、C1-
14. （1）过滤 萃取 ； C12+2I-=I2+2C1— （2）B （3）漏斗和分液漏斗 （4）.温度计插到了液体中 2.冷凝管进出水的方向颠倒 （5）均匀受热；控制温度， 蒸馏烧瓶
△
△
△
160
18n
点燃
Fe
沉淀的量
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