课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
台州中学 郭国强
一 、实验的目标
本课题的基本要求是:①了解纸层析法(又称纸色谱法)的基本原理。②理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。③熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+ 和Cu2+ 的操作方法和步骤。④通过用纸层析法进行微量物质的分离,来加深对纸层析法的认识.⑤培养学生细致,认真的科学态度.
二、实验原理和实验目的
本实验的原理是将含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2＋和Fe3＋的移动速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。Cu2＋和Fe3＋可用氨熏显色。
本实验包括装置制作、试液准备、点样、配制展开剂、展开(层析)、显色等纸层析法的基本操作技术，较完整地反映了纸层析法的操作流程。有利于学生将该方法用于一些混合组分溶液的分离。
三、实验操作要点及主要实验现象
1．操作要点：
（1）裁纸：以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸，也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后，用弯成直角的大头针横向别住，以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。
（2）点样：点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条一端2 cm处点一直径为0.3-0．5 mm左右的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅，待溶液挥发后，在原处重复点样。重复点样3～5次后晾干备用。
（3）展开：另取一支试管，加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸，混合均匀，作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上，不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长，滤纸无法触及展开剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方（如图1示）。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。
（4）显色：FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色。显色结果如图2所示。
（5）分离: 若要将层析分离物质提取出来,可将滤纸上的分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,可提取纸上的层析物.
2、实验现象：
（1）层析过程中的实验现象： （2）氨熏后的实验现象：
图1
四、实验注意事项
为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。
滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。
3、氨熏需在通风实验室内进行。
4、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。
课题3 硝酸钾晶体的制备
一 、课程标准、学科教学指导意见相关要求
学科教学指导意见对本实验的基本要求是：①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。③学习减压过滤，了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。
二 、实验原理
制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品。
初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。
三、实验操作要点及主要实验现象
1、过滤装置
（1）减压过滤装置
抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用时，将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图3所示。
结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。
（2）热过滤装置
过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图4。过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图5所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图6所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。
图4 图5 图6
2、 实验操作要点
（1）制备KNO3粗品
称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）。加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）。这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤，尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。
（2）KNO3提纯
除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。（若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。）待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体。
（3）检验纯度：
分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液，观察现象。
实验产率：
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20％作为水的质量来估算干质量。（实验参考数据如下)
产量（粗）：7.7g 产率（粗）：33.5% 氯离子含量：较高
产量（精）：5.1g 产率（精）：22.3% 氯离子含量：微量
四、实验注意事项：
水蒸发量对硝酸钾产率的影响 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至40mL时，NaCl能最大限度的结晶析出，同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表 [摘自中学化学教学参考2007（1～2）]
蒸发后溶液的体积
产量 （粗）/g
产率/%
产物中氯离子含量
产量 （精）/g
产物中氯离子含量
（GB647－77）
50
4.4
19.1
微量
1.9
合格
45
7.0
30.4
微量
3.7
合格
40
8.5
37.0
微量
6.0
合格
35
2.5
10.9
微量
1.5
合格
25
/
/
/
/
/
温度对硝酸钾产率的影响 硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量，在气温较高的夏天，室温下冷却, 其冷却梯度较小，硝酸钾的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。
3、过滤仪器对硝酸钾产率的影响 普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却，在漏斗下端产生KNO3凝结，使过滤不能顺利进行且会造成KNO3损失。因此，建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过滤。
4、进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na＋和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。
课件21张PPT。专题1 物质的分离和提纯
课题2 用纸层析法分离铁 离子和铜离子 课题3 硝酸钾晶体的制备台州中学 郭国强
2008.2.25课题2
用纸层析法分离铁离子和铜离子 一、课程标准、学科指导意见相关要求1、化学课程标准指出：设置“实验化学”
模块有助于学生更深刻的认识实验在化学
科学中的地位，掌握基本的化学实验方法
和技能，培养学生的创新精神和实践能力。
本课题相关的课程标准的要求为：知道物
质分离和提纯的常用方法，能根据常见物
质的性质设计分离和提纯物质的方案，并
初步掌握其操作技能。2、本课题学习目标：
1.了解纸层析法(又称纸色谱法)的基本原理
2.理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理
3.熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+ 和Cu2+ 的操作方法和步骤。
4.通过用纸层析法进行微量物质的分离,来加深对纸层析法的认识
5.培养学生细致,认真的科学态度
一、课程标准、学科指导意见相关要求二:纸层析法的实验原理本实验的原理是将含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，并在这一端用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2＋和Fe3＋的移动速度不同，一段时间后， Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。 Cu2＋和Fe3＋可用氨熏显色。三、实验操作要点及实验注意点实验
流程三、实验操作要点及实验点（1）裁纸①操作要点：取一支大试管,配一个合适的橡胶塞.在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持纸条.在距滤纸条末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点. ②实验注意事项：保证滤纸的宽不碰到试管壁。 长应伸入到展开剂中，斑点在展开剂上。分步
解析三、实验操作要点及实验注意点（2）点样①操作要点：取一只表面,加1mL饱和FeCl3和1mL饱和CuSO4溶液,混合后作层析试样.
用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3-5次,要求留下斑点的直径小于0.5cm. ②实验注意事项：为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl酸化，不影响实验效果。控制斑点直径在0.5Cm内。分步
解析三、实验操作要点及实验注意点（3）展开①操作要点：9mL丙酮和1mL 6mol/L盐酸作为展开剂。不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。②实验注意事项：加展开剂时,不要沾到试管壁上。 准确插放纸条，不能让试样点接触到展开剂。 展开时间在十分钟左右。 分步
解析三、实验操作要点及实验注意点（4）显色①操作要点：
FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显，采用氨熏显色。②实验注意事项：
氨熏需在通风实验室内进行分步
解析课题3
硝酸钾晶体的制备一、课程标准、学科教学指导意见相关要求 1、理解实验室中利用NaNO3和KCl制取KNO3的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。 2、学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。 3、学习减压过滤，了解热过滤。 4、进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。 5、加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。 NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3
溶解度随温度变化： 大 小 小 大
（1）高温下, 达到饱和的 NaCl先结晶分离；然后,
在低温下, KNO3达饱和， 得到粗产品。二 、实验原理（2）初次结晶得到的晶体中 常会混有些可溶性杂质。将 所得晶体溶于少量溶剂中， 然后进行蒸发（或冷却）、 结晶、过滤，如此反复的操 作称为重结晶。 （1）固体的溶解①操作要点：称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）。
②实验注意事项：
标注小烧杯中液面的位置（2）蒸发 热过滤①操作要点：加热搅拌蒸发至原溶液体积一半（建议改为40mL）。这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水的小烧杯中②实验注意事项。玻璃棒不断搅拌。 蒸发水的量是KNO3产量和质量的关键（40mL）（2）蒸发 热过滤①操作要点：加热搅拌蒸发至溶液体积40mL。这时烧杯中有晶体析出，趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水的小烧杯中②实验注意事项： 热滤时，控制溶液温度。 2mL蒸馏水防止NaCl析出。（3）冷却 减压过滤①操作要点：待滤液冷却至室温,进行减压过滤得到较干燥的粗产品.②实验注意事项： 硝酸钾冷却结晶的温度制约硝酸钾的产量。 减压过滤，尽量抽干。 留下0.1g粗产品待用。（4）重结晶 称重①操作要点：按粗产品∶水＝2∶1的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体。称重。 ②实验注意事项： 过滤时用饱和的KNO3溶液洗涤附在晶体表面的NaCl。 用水蒸气烘干KNO3晶体。 （4.6g）（5）检验Cl-①操作要点：分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各加1滴稀HNO3酸化，再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液，观察现象。②实验注意事项：对比实验（一是Cl-附在KNO3晶体中,二是在KNO3晶体长大过程中有Cl-被包在晶体中）。
