三、常见气体的实验室制备
1、气体发生装置的类型
（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
（2）装置基本类型：
装置类型 固体反应物（加热） 固液反应物（不加热） 固液反应物（加热）
装置示意图
主要仪器
典型气体 O2、NH3、CH4等 H2、CO2、H2S等。 Cl2、HCl、CH2=CH2等
操作要点 （l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。（2）铁夹应夹在距试管口 l/3处。（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。 （1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；（2）加入的液体反应物（如酸）要适当。（3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。 （1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。（2）要正确使用分液漏斗。
几种气体制备的反应原理
1、O2 2KClO3 2KCl+3O2↑
2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O22H2O+O2↑
2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·H2ONH3↑+H2O
3、CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑
4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
7、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
8、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
9、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
10、Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
11、C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
12、N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O
2、收集装置
（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度
装置类型 排水（液）集气法 向上排空气集气法 向下排空气集气法
装 置示意图
适用范围 不溶于水（液）的气体 密度大于空气的气体 密度小于空气的气体
典型气体 H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S H2、NH3、CH4
（2）装置基本类型：
3、净化与干燥装置
（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件
（2）装置基本类型：
装置类型 液体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（不加热） 固体除杂剂（加热）
适用范围
装 置示意图
（3）气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
（4）气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl2·8NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
4、气体实验装置的设计
（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：由下向上，由左向右
（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品
典型例题
[例1]下列反应适用于实验室制氢气的是（ ）。
①锌与稀硫酸反应②甲烷热分解③电解稀硫酸④赤热的炭与水蒸气反应
A.只有① B.①② C.①③ D.①②④ （1994年全国高考题）
分析与解答：
实验室里制备气体要操作简单，容易分离，经济实惠，切实可行。甲烷在高温下才能分解成 H2和 C，实验室里难办到。赤热的炭和水蒸气反应生成 CO和 H2，既难反应，又难分离，难以在实验里实现。可用锌和稀硫酸反应、电解稀硫酸的方法制取氢气。本题答案为C
[例2] 今有下列气体：H2、Cl2、CH4、HCl、NH3、NO、H2S、SO2，用右图装置进行实验，填写下列空白：
①当烧瓶干燥时，从A口进气可收集的气体是＿ ＿ ＿，从B口进气可收集的气体
是 。
②当烧瓶中充满水时．可用来测量 等气体的体积。
③当烧瓶中装入洗液，用于洗气时，气体应从 口进入烧瓶。
分析与解答：
（1）本题考查学生思维的敏捷性。用排空气法来收集气体要注意气体的密度。由于H2、CH4、NH3的密度比空气小，不与空气发生反应，可用向下排空气的方法来收集，结合本题干燥烧瓶的位置特征，H2、CH4、NH3应从A口进气，把空气从B口赶出。Cl2、HCl、H2S、SO2气体的密度比空气大，与空气不发生反应，应从 B口进气，将空气从A口赶出。NO能与空气中的O2反应，不能用排空气法收集。
（2）对于难溶于水的气体可用排水取气法收集；可以用来收集、测量的气体有H2、CH4、NO。
（3）当烧瓶中装有洗液时，被净化、干燥的气体应从B口进入。
[例3] （1）在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是（填入仪器的编号） 。
（2）若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是
。
（1992年上海市高考题）
分析与解答：本题要求组装一个随开随用、随关随停的CO2发生装置。即利用启普发生器的原理来制备CO2气体。细心观察所给仪器，可用球形干燥管来代替启普发生器的球形漏斗，烧杯代替反应容器，应选用的仪器是a、c、d、e。
大理石与稀硫酸反应生成了微溶于水的CaSO4，阻碍了反应的进行，因而不能同时选用这两种药品。又因为块状 Na2CO3晶体溶于水，不能用启普发生器来制备 CO2。只能将浓硝酸加水稀释为稀硝酸，再与CaCO3反应制备CO2。应选用的药品是浓硝酸、水、块状大理石。
[例4]1,2 - 二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18 g·cm-3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂.在实验室中可以用下图所示装置制备1,2- 二溴乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)
填写下列空白:
(1)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式.
___________________________________________________________
___________________________________________________________
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞．请
写出发生堵塞时瓶b中的现象._________________________________.
(3)容器c中NaOH溶液的作用是:__________________________________.
(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多.如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因.
分析与解答：
本题是是一道综合性的的实验简答题，意在考查学生的观察能力、实验能力和思维能力。解题时依据试题信息，细心观察实验装置图，善于联系已经掌握的基础知识，进行知识的迁移，发散思维，用准确的化学语言来解答实际问题。
本题的正确答案及评分标准为：
(1)
CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br (每式1分,共2分)
(2)b中水面会下降,玻璃管中的水柱会上升,甚至溢出. (2分)
(3)除去乙烯中带出的酸性气体.或答除去CO2、SO2. (2分)
(4)原因:
①乙烯发生(或通过液溴)速度过快
②实验过程中,乙醇和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃(答"控温不当"亦可)
(两点各2分,共4分.答其它原因不给分也不扣分)高中化学有机物的性质实验汇编
一、物理性质实验
1．现行中学化学教材中，真正涉及有机物物理性质的实验只有两个：
（1）石油的分馏
实验：装配一套蒸馏装置，将100mL 石油注入蒸馏烧瓶中，再加几片碎瓷片以防石油暴沸。然后加热，分别收集60℃～150℃和150℃～300℃时的馏分。
现象与解释：石油是烃的混合物，没有固定的沸点。在给石油加热时，低沸点的烃先气化，经过蒸馏分离出来；随着温度的升高，高沸点的烃再气化，经过蒸馏后又分离出来。收集到的60℃～150℃时的馏分是汽油，150℃～300℃时的馏分是煤油。
（2）蛋白质的盐析
实验：在盛有鸡蛋白溶液的试管里，缓慢地加入饱和(NH4)2 SO4或Na2SO4溶液，观察现象。然后把少量带有沉淀的液体加入盛有蒸馏水的试管里，观察沉淀是否溶解。
现象与解释：有沉淀的析出，析出的沉淀可以溶解在水中。向蛋白质溶液中加入某些浓的无机盐溶液后，蛋白质的溶解度减小，使蛋白质凝聚析出，这种作用叫盐析。盐析是一个可逆的过程。
2．有机物物理性质也表现出一定的规律，现归纳如下：
（1）颜色：有机物大多无色，只有少数物质有颜色。如苯酚氧化后的产物呈粉红色。
（2）状态：分子中碳原子数不大于4的烃（烷、烯、炔）、烃的衍生物中的一氯甲烷、甲醛呈气态，汽油、煤油、苯、甲苯、乙醇、乙酸、乙酸乙酯等呈液态，绝大多数高分子化合物常温下呈固态。
（3）气味：中学化学中涉及到的很多有机物具有一定的气味，如：苯有特殊气味，硝基苯有苦杏仁味，甲醛、乙醛、乙酸有刺激性气味，乙酸乙酯有芳香气味。
（4）密度：气态有机物的相对分子质量大于29时，密度比空气大；液态有机物密度比水小的有烃（烷、烯、炔、芳香烃）、低级酯、一氯代烃、乙醇、乙醛等；密度比水大的有硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烃、乙二醇、丙三醇等。烷、烯、炔等烃类同系物相对密度随着分子内碳原子数的增加的而增大；一氯代烷的相对密度随着碳原子数的增加而减小。
（5）水溶性：与水任意比混溶和易溶于水的有乙醇、乙酸、乙醛、乙二醇、丙三醇、苯酚（65℃以上）、甲醛、葡萄糖等；难溶于水的有烃（烷、烯、炔、芳香烃）、卤代烃、高级脂肪酸、硝基苯、溴苯。醇、醛、羧酸等有机物的水溶性随着分子内碳原子数的增加而逐渐减小。
二、化学性质实验
1．甲烷
（1）甲烷通入KMnO4酸性溶液中
实验：把甲烷通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察紫色溶液是否有变化？
现象与解释：溶液颜色没有变化。说明甲烷与KMnO4酸性溶液不反应，进一步说明甲烷的性质比较稳定。
（2）甲烷的取代反应
实验：取一个100mL的大量筒，用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象与解释：大约3min后，可观察到量筒壁上出现油状液滴，量筒内饱和食盐水液面上升。说明量筒内的混合气体在光照下发生了化学反应；量筒上出现油状液滴，说明生成了新的油状物质；量筒内液面上升，说明随着反应的进行，量筒内的气压在减小，即气体总体积在减小。
2．乙烯
（1）乙烯的燃烧
实验：点燃纯净的乙烯。观察乙烯燃烧时的现象。
现象与解释：乙烯在空气中燃烧，火焰明亮，并伴有黑烟。乙烯中碳的质量分数较高，燃烧时有黑烟产生。
（2）乙烯使KMnO4酸性溶液褪色
实验：把乙烯通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙烯能被氧化剂KMnO4氧化，它的化学性质比烷烃活泼。
（3）乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色
实验：把乙烯通入盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙烯与溴发生了反应。
3．乙炔
（1）点燃纯净的乙炔
实验：点燃纯净的乙炔。观察乙炔燃烧时的现象。
现象与解释：乙炔燃烧时，火焰明亮，并伴有浓烈的黑烟。这是乙炔中碳的质量分数比乙烯还高，碳没有完全燃烧的缘故。
（2）乙炔使KMnO4酸性溶液褪色
实验：把纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：KMnO4酸性溶液的紫色褪去，说明乙炔能与KMnO4酸性溶液反应。
（3）乙炔使溴的四氯化碳溶液褪色
实验：把纯净的乙炔通入盛有盛有溴的四氯化碳溶液的试管里，观察试管里溶液颜色的变化。
现象与解释：溴的红棕色褪去，说明乙炔也能与溴发生加成反应。
4．苯和苯的同系物
实验：苯、甲苯、二甲苯各2mL分别注入3支试管，各加入3滴KMnO4酸性溶液，用力振荡，观察溶液的颜色变化。
现象与解释：苯不能使KMnO4酸性溶液褪去，说明苯分子中不存在碳碳双键或碳碳三键。甲苯、二甲苯能使KMnO4酸性溶液褪去，苯说明甲苯、二甲苯能被KMnO4氧化。
5． 卤代烃
（1）溴乙烷的水解反应
实验：取一支试管，滴入10滴～15滴溴乙烷，再加入1mL5％的NaOH溶液，充分振荡、静置，待液体分层后，用滴管小心吸入10滴上层水溶液，移入另一盛有10mL稀硝酸溶液的试管中，然后加入2滴～3滴2％的AgNO3溶液，观察反应现象。
现象与解释：看到反应中有浅黄色沉淀生成，这种沉淀是AgBr，说明溴乙烷水解生成了Br—。
（2）1，2－二氯乙烷的消去反应
实验：在试管里加入2mL1，2－二氯乙烷和5 mL10％NaOH的乙醇溶液。再向试管中加入几块碎瓷片。在另一支试管中加入少量溴水。用水浴加热试管里的混合物（注意不要使水沸腾），持续加热一段时间后，把生成的气体通入溴水中，观察有什么现象发生。
现象与解释：生成的气体能使溴水褪色，说明反应生成了不饱和的有机物。
6．乙醇
（1）乙醇与金属钠的反应
实验：在大试管里注入2mL左右无水乙醇，再放入2小块新切开的滤纸擦干的金属钠，迅速用一配有导管的单孔塞塞住试管口，用一小试管倒扣在导管上，收集反应中放出的气体并验纯。
现象与解释：乙醇与金属钠反应的速率比水与金属钠反应的速率慢，说明乙醇比水更难电离出H＋。
（2）乙醇的消去反应
实验：在烧瓶中注入20mL酒精与浓硫酸（体积比约为1:3）的混合液，放入几片碎瓷片。加热混合液，使液体的温度迅速升高到170℃。
现象与解释：生成的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，也能使高锰酸钾酸性溶液褪色。
7．苯酚
（1）苯酚与NaOH反应
实验：向一个盛有少量苯酚晶体的试管中加入2mL蒸馏水，振荡试管，有什么现象发生？再逐滴滴入5％的NaOH溶液并振荡试管，观察试管中溶液的变化。
现象与解释：苯酚与水混合，液体呈混浊，说明常温下苯酚的溶解度不大。当加入NaOH溶液后，试管中的液体由混浊变为澄清，这是由于苯酚与NaOH发生了反应生成了易溶于水的苯酚钠。
（2）苯酚钠溶液与CO2的作用
实验：向苯酚与NaOH反应所得的澄清中通入CO2气体，观察溶液的变化。
现象与解释：可以看到，二氧化碳使澄清溶液又变混浊。这是由于苯酚的酸性比碳酸弱，易溶于水的苯酚钠在碳酸的作用下，重新又生成了苯酚。
（3）苯酚与Br2的反应
实验：向盛有少量苯酚稀溶液的试管里滴入过量的浓溴水，观察现象。
现象与解释：可以看到，立即有白色沉淀产生。苯酚与溴在苯环上的取代反应，既不需加热，也不需用催化剂，比溴与苯及其同系物苯环上的取代反应容易得多。这说明受羟基的影响，苯酚中苯环上的H变得更活泼了。
（4）苯酚的显色反应
实验：向盛有苯酚溶液的试管中滴入几滴FeCl3溶液，振荡，观察现象。
现象与解释：苯酚能与FeCl3反应，使溶液呈紫色。
8．乙醛
（1）乙醛的银镜反应
实验：在洁净的试管里加入1mL2％的AgNO3溶液，然后一边摇动试管，一边逐滴加入2％的稀氨水，至最初产生的沉淀恰好溶解。再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水浴中温热。观察现象。
现象与解释：AgNO3与氨水生成的银氨溶液中含有的Ag(NH3)2OH是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙酸，而Ag+被还原成金属银。
（2）乙醛与Cu(OH)2的反应
实验：在试管中加入10％的NaOH溶液2 mL，滴入2％的CuSO4溶液4滴～6滴，振荡后乙醛溶液0.5 mL，加热至沸腾，观察现象。
现象与解释：可以看到，溶液中有红色沉淀产生。反应中产生的Cu(OH)2被乙醛还原成Cu2O。
9．乙酸
（1）乙酸与Na2CO3的反应
实验：向1支盛有少量Na2CO3粉末的试管里，加入约3mL乙酸溶液，观察有什么现象发生。
现象与解释：可以看到试管里有气泡产生，说明乙酸的酸性强于碳酸。
（2）乙酸的酯化反应
实验：在1支试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。用酒精灯小心均匀地加热试管3min~5min，产生的气体经导管通到Na2CO3饱和溶液的液面上。
现象与解释：在液面上看到有透明的油状液体产生，并可闻到香味。这种有香味的透明油状液体是乙酸乙酯。
10．乙酸乙酯
实验：在3支试管中各滴入6滴乙酸乙酯。向第一支试管里加蒸馏水5mL；向第二支试管里加稀硫酸（1:5）0.5mL、蒸馏水5mL；向第三支试管里加30％的NaOH溶液0.5mL、蒸馏水5mL。振荡均匀后，把3支试管都放入70℃～80℃的水浴里加热。
现象与解释：几分钟后，第三支试管里乙酸乙酯的气味消失了；第二支试管里还有一点乙酸乙酯的气味；第一支试管里乙酸乙酯的气味没有多大变化。实验说明，在酸（或碱）存在的条件下，乙酸乙酯水解生成了乙酸和乙醇，碱性条件下的水解更完全。
11．葡萄糖
（1）葡萄糖的银镜反应
实验：在1支洁净的试管里配制2mL银氨溶液，加入1mL10％的葡萄糖溶液，振荡，然后在水浴里加热3min～5min，观察现象。
现象与解释：可以看到有银镜生成。葡萄糖分子中含醛基，跟醛类一样具有还原性。
（2）与Cu(OH)2的反应
实验：在试管里加入10％的NaOH溶液2 mL，滴入2％的CuSO4溶液5滴，再加入2mL10％的葡萄糖溶液，加热，观察现象。
现象与解释：可以看到有红色沉淀生成。葡萄糖分子中含醛基，跟醛类一样具有还原性。
12．蔗糖
实验：这两支洁净的试管里各加入20％的蔗糖溶液1mL，并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸（1:5）。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液，至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液，在水浴中加热3min~5min，观察现象。
现象与解释：蔗糖不发生银镜反应，说明蔗糖分子中不含醛基，不显还原性。蔗糖在硫酸的催化作用下，发生水解反应的产物具有还原性。
13．淀粉
实验：在试管1和试管2里各放入0.5g淀粉，在试管1里加入4mL 20％的H2SO4溶液，在试管2里加入4mL水，都加热3min~4min。用碱液中和试管1里的H2SO4溶液，把一部分液体倒入试管3。在试管2和试管3里都加入碘溶液，观察有没有蓝色出现。在试管1里加入银氨溶液，稍加热后，观察试管内壁有无银镜出现。
现象与解释：从上述实验可以看到，淀粉用酸催化可以发生水解，生成能发生水解反应的葡萄糖。而没有加酸的试管中加碘溶液呈现蓝色，说明淀粉没有水解。
14．纤维素
实验：把一小团棉花或几小片滤纸放入试管中，加入几滴90％的浓硫酸，用玻璃棒把棉花或滤纸捣成糊状。小火微热，使成亮棕色溶液。稍冷，滴入3滴CuSO4溶液，并加入过量NaOH溶液使溶液中和至出现Cu(OH)2沉淀。加热煮沸，观察现象。
现象与解释：可以看到，有红色的氧化亚铜生成，这说明纤维素水解生成了具有还原性的物质。
15．蛋白质
（1）蛋白质的变性
实验：在两支试管里各加入3mL鸡蛋白溶液，给一支试管加热，同时向另一支试管加入少量乙酸铅溶液，观察发生的现象。把凝结的蛋白和生成的沉淀分别放入两只盛有清水的试管里，观察是否溶解。
现象与解释：蛋白质受热到一定温度就会凝结，加入乙酸铅会生成沉淀。除加热外，紫外线、X射线、强酸、强碱、重金属盐以及一些有机物均能使蛋白质变性，蛋白质变性后，不仅失去了原有的可溶性，同时也失去了生理活性，是不可逆的。
（2）蛋白质的颜色反应
实验：在盛有2mL鸡蛋白溶液的试管里，滴入几滴浓硝酸，微热，观察现象。
现象与解释：鸡蛋白溶液遇浓硝酸变成黄色。蛋白质可以跟许多试剂发生特殊的颜色反应。某些蛋白质跟浓硝酸作用会产生黄色。二、化学实验基本操作
1、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
2、药品的取用和保存
（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。
（2）固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
（3）液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
（4）几种特殊试剂的存放
（A）钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
（B）白磷着火点低（40℃），在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。
（C）液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并加些水（水覆盖在液溴上面），起水封作用。
（D）碘易升华且具有强烈刺激性气味，盛放在磨口的广口瓶里。
（E）浓硝酸、硝酸银见光易分解，应保存在棕色瓶中，贮放在黑暗而且温度低的地方。
（F）氢氧化钠固体易潮解，应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在无色细口瓶里，瓶口用橡皮塞塞紧，不能用玻璃塞。
3、试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。（l）在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的
玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。]
（2）在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意：使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4、溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
（2）配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混
合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰
好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5．过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
6．蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
7．蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8．分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9．升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
10．渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
典型例题（一至三单元部分）
[例1] 用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，规范的操作是（ ）。
A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
B.将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D.在试管内放少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较
分析与解答：
用pH试纸测定溶液的pH值是化学实验的基本操作，正确规范的操作是：用干燥、洁净的玻璃棒沾有待测溶液，滴在干燥的pH试纸中部，试纸变色，立即与标准比色卡比较，确定溶液的pH值。在操作过程中，试纸不能用水润湿，也不能将pH试纸丢放在待测溶液里。本题答案为C
[2]下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是（ ）。
A.称量前先调节托盘天平的零点
B.称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C.潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量
D.用托盘天平可以准确称量至0.01g
E.称量完毕，应把砝码放回砝码盒中
分析与解答：
本题考查化学实验的基本技能。分析试题，比较托盘天平使用的基本技能，可知托盘天平只能用于粗略的称量，能称准到0.1g，而不能称准到0.01g。对于无腐蚀性和不易潮解的固体药品应放在白纸上称量，而不能将它们直接放在托盘上称量。托盘天平在使用时要放平、调零，左“物”右“码”等。故叙述不正确的为C、D。
[例3] A.苯的硝化反应 B.银镜反应 C.制酚醛树脂 D.由乙醇制乙烯
分析与解答：
当被加热的物质易燃或易分解，且加热的温度在80℃以下时，一般可用水浴加热（水浴加热的最高温度为99℃）。苯的硝化反应在50℃－60℃时进行；乙醇的银镜反应在50℃－60℃的情况下发生；制酚醛树脂的实验在80℃左右进行，而实验室制乙烯要在170℃下进行，所以由乙醇制乙烯不能用水浴加热。正确答案为D
[例4]下列溶液有时呈黄色，其中由于久置时被空气中氧气氧化而变色的是（ ）。
A.浓硝酸 B.硫酸亚铁 C.高锰酸钾 D.工业盐酸
分析与解答：
有的化学试剂久置在空气中会发生颜色的变化，其变色的原因是多方面的。如久置的浓硝酸显黄色，是因为发生分解反应：4HNO3=4NO2+O2+2H2O，浓硝酸里溶解了红棕色的NO2而呈黄色。久置的KMn04溶液也不十分稳定，在酸性溶液中缓慢地分解，使溶液显黄色：4MnO4－+4H+=4MnO2+3O2+2H2O。工业盐酸呈黄色，是因为含有Fe3+杂质。硫酸亚铁在空气里，Fe2+被氧气氧化为Fe3+，而使溶液显黄色：4Fe3++4H++O2＝4Fe3++2H2O。正确答案为B。
[例5] 准确量取25.00mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是（ ）。
A.50mL量简 B．10mL量筒 C．50mL酸式滴定管 D.50mL碱式滴定管
（1996年上海市高考题）
分析与解答：
量简是不能准确地计量的仪器，滴定管是较精确的计量仪器。准确量取25.00mL溶液，应该用50mL滴定管。又因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管，高锰酸钾具有强腐蚀性，能腐蚀橡皮管，量取高锰酸钾溶液要用酸式滴定管。正确答案为C
[例6]不能用水浴加热的实验是（ ）。先选择填空，再简要说明作此选择的理由。
（1）某试管内装有约占其容积1/10的溶液，则溶液的体积是(用字母回答) .
A.约lmL B.约3mL C.无法判断
因为 。
（2）拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL，应选择的烧杯是(用字母回答) .
A.400mL烧杯 B.250mL烧杯 C.100mL烧杯 D.50mL烧杯
因为
分析与解答：
试管有多种规格，试管的容积有大有小。第（l）小题没有确定试管的规格和容积，则占其容积1/10的溶液的体积是无法确定的。在配制溶液的过程中用烧杯来溶解溶质，一般情况下选用烧杯的容积应比所配溶液的体积大一倍为宜。如配制50mL．溶液应选用100mL烧杯。正确答案：（l）C。题目并没有指明试管的大小规格（mL）；（2）C．选用烧杯的容积比所配溶液的体积大一倍为最佳选择。
[例7]实验室里需用480mL 0.1mol·L－1的硫酸铜溶液，现选取500mL容量瓶进行配制，以下操作正确的是（ ）。
A.称取7.68g硫酸铜，加入 500mL水 B.称取12.0g胆矾配成500mL溶液
C.称取8.0g硫酸铜，加入500mL水 D.称取12.5g胆矾配成500mL溶液
分析与解答：
根据配制物质的量浓度溶液的特点，应配成500mL溶液，而加入500mL的水是错误的，则A、C的操作不正确。再计算CuSO4·5H2O的质量：
0.5L×0.1mol·L－1×250g·mol－1=12.5g。正确答案为D
[例8]进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是（填写标号） 。
A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C.如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗
D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
分析与解答：
本题既考查了化学实验基本操作，又重点考查处理实验过程中有关安全问题的能力。在实验过程中如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，应立即用较多的水冲洗（如果是浓硫酸，要迅速用抹布擦试，然后用水冲洗），再用3％－5％的碳酸氢钠溶液来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗（切不可用手揉眼睛），要边洗边眨眼睛，必要时要请医生治疗。所以A、B说法是正确的。苯酚有毒，在冷水中的溶解度不大，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤。C的说法是正确的。浓硫酸溶于水时要放出大量的热，在稀释浓硫酸时，要把浓硫酸沿着烧杯内壁缓慢地注入盛有水的烧杯里，并用玻璃棒不断搅拌，使产生的热量迅速扩散。量简是量取溶液的量具，不能溶解溶液，则D的说法是错误的。本题的答案是A、B、C
[例9] A～D是中学化学实验中常见的几种温度计装置示意图
（1）请从①～⑧中选出必须使用温度计的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C下的空格中（多选要倒扣分） ①酒精和浓硫酸混和加热制乙烯 ②电石跟水反应制乙炔 ③分离苯和硝基苯的混物 ④苯和溴的取代反应 ⑤石油分馏装置 ⑥浓硫酸和二氧化锰混合加热制 ⑦测定硝酸钾在水中的溶解度
⑧食盐和浓硫酸混合加热制氯化氢
A B C D
（2）选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是
分析与解答：
本题的第（1）问既考查了化学实验基本操作中关于温度计的使用问题，题目内容十分基础但知识组合又特别巧妙，而且覆盖了整个中学化学中关于温度计使用的问题。当测量的温度为反应液时应选 A或C，当测量的温度为气体时应选用B。在第（2）问中考查了苯硝化实验中长下玻璃管的主要作用——冷凝。本题的答案和评分标准为： （1）A① B③ ⑤ C ⑦（对1个1分，全对4分，错一个扣1分，本题不出现负分） （2）减少苯的挥发（或答起冷凝器作用）（2分）
[例10] （1）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？
（2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是
分析与解答：
本题考查了关于沉淀、过滤的实验基本操作，重点考查对实验现象的观察、操作能力和表达能力。其答案为：（1）在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。（2）向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。高考化学实验知识点归纳、典型例题及配套练习题
一、实验基础知识
1. 常用化学仪器
（1）应用要点：熟悉常用仪器结构特点、用途和应用注意事项，主要有加热容器、分离仪器、计量仪器等。
（2）注意事项：加热容器要区分是直接加热还是隔石棉网加热；分离仪器要区分是用于分液、过滤还是蒸馏；计量仪器要特别注意零刻度的位置及读数的精度要求。
2. 常用试剂的使用与贮存
（1）应用要点：着重了解露置在空气中易变质的试剂、见光或受热易分解的试剂、易挥发的试剂、易燃试剂、不宜用玻璃试剂瓶盛放的试剂等。
（2）注意事项：试剂的使用和贮存方法是由试剂的物理性质和化学性质所决定的。易与空气中氧气、水蒸气和二氧化碳反应的试剂不能长时露置在空气中；见光易分解的试剂应存放在棕色瓶中，置于冷暗处；受热易分解的试剂和易挥发的试剂应存放在冷暗处；能与玻璃中的二氧化硅反应生成硅酸钠的试剂，如NaOH、Na2CO3等不宜放在磨口玻璃试剂瓶中。
3. 气体制备与净化
（1）应用要点：掌握常见气体的制备反应、制备装置、收集方法、尾气吸收等。
（2）注意事项：气体的制备装置的选择主要根据反应物的状态和是否需要加热；收集方法的选择主要看气体的水溶性和密度，以及是否与空气中的氧气反应；尾气吸收时要注意防止倒吸。
4. 物质的检验、分离和提纯
（1）应用要点：要注意区分检验、分离、提纯的区别；掌握常见离子检验的检验方法；掌握分离和提纯的试剂选择依据和分离操作方法。
（2）注意事项：要注意三者在目的上的不同。检验是对物质进行鉴别或鉴定；分离是将混合物中各组分分开；提纯是除去混合物中的杂质。由于目的不同，所选试剂及分离方法也要相应地变化。
5. 定量实验
（1）应用要点：掌握四个定量实验（中和滴定、配制一定物质的量浓度的溶液、中和热的测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定）的实验原理、主要仪器和装置、操作要点、数据处理和误差分析等。
（2）注意事项：要在熟悉仪器构造的前提下掌握操作方法和读数方法；在深入理解原理的基础上掌握数据处理和误差分析方法。
二、综合实验
（1）应用要点：能够根据实验目的选择仪器和装置、确定装置的接口顺序；能够设计简装实验；能够对实验原理、仪器、操作等的进行评价。
（2）注意事项：要注意区分洗气瓶长进短出和短进长出时的不同用途；。实验设计要遵循科学性、安全性、可行性和简约性四个基本原则；在掌握好实验基础知识的前提下才有可能正确地评价实验。
1． 典型例题：
例1．某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是_________________（填编号）
①用托盘天平称取11.7g食盐
②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸
③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
④滴定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液
⑤用500mL容量瓶配制250mL 0.1mol/L Na2SO4溶液
⑥用酸式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO4溶液
答案：①④⑥
例2．如图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中能利用这套装置进行实验的是
A．铜屑和稀硝酸
B．二氧化猛和浓盐酸
C．电石和水
D．碳酸钙和稀盐酸
E．硫化亚铁和稀硝酸
答案：D
例3．下列仪器的瓶塞不能用磨口玻璃塞的的是（ ）
A． 盛放溴水的试剂瓶
B． 配制苛性钠溶液时所用的容量瓶
C． 盛放偏铝酸钠溶液的试剂瓶
D． 盛放水玻璃的试剂瓶
答案：C、D
例4．下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是（ ）
A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混和物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物
D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物
答案：B、C
例5．（1）某学生在中和滴定实验中用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的量浓度的HCl溶液，其实验过程如下：
A．取一支酸式滴定管，用蒸馏水洗净，即加入已知物质的量浓度的NaOH溶液；B．调节好后记下液面刻度读数；C．用已润洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液，置于未经待测酸液润洗的洁净锥形瓶中；D．加入酚酞试液2滴，摇匀；E．滴定时，边滴边摇匀，注视滴定管内液面变化；F．当小心滴到溶液由无色变成粉红色时，即停止滴定，并立即记下液面刻度读数；G．根据两次滴定消耗的NaOH溶液体积数的平均值进行计算。
（1）指出上述实验过程中操作的错误之处____________（字母表示，多选要倒扣分）
（2）某学生准备用质量分37%，密度为1.19g·cm-3的浓盐酸配制0.10mol/L的稀盐酸500mL。
请回答下列问题
①量取浓盐酸的体积为______________mL，应选用量筒的规格为______________mL。
②配制时应选用容量瓶的规格为___________。
③配制时除容量瓶外，还需选用_____________、___________、____________和试剂瓶等仪器。
答案：（1）A E F （2）①4.1，5 ②500mL ③烧杯 胶头滴管 玻璃棒
例6．有实验装置图（见图）
示意图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U型管。a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。
实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B，向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气。经必要的“操作”[见问题（2）]后，在导管出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞瓶塞，气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。请回答下列问题。
（1）实验前如何检查装置的气密性？______________。
（2）点燃氢气前必须进行___________操作，进行该操作的方法是___________。
（3）写出B、D中分别发生反应的化学方程式。
B中______________________________
D中______________________________
（4）C中所盛干燥剂的名称是_________；该干燥剂的作用是______________________。
答案：（1）在A中放入少量水，使水面刚浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶底部稍加热，若在A中漏斗颈内水面上升，且E导管口有气泡逸出，表示装置不漏气。（也可以关闭活塞口a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气。）
（2）用排水法（或向下排气法）收集一试管氢气，用拇指堵住，移近火焰，没有尖锐的爆鸣声，表示氢气是纯净的。
（3）B中：2H2+O2 2H2O
D中：N2+3H2 2NH3
（4）碱石灰（或生石灰、氢氧化钠固体）吸收气体中少量的水蒸气和盐酸酸雾。
例7．四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点－36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃，拟利用图中的仪器，设计组装一套实验装置，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡（此反应过程放出大量的热）。请回答下列各问题。
（1）用玻管（未画出）连接上述装置，正确的顺序是（填各接口的代码字母）________接________、________接________、________接________、________接________、________接________。
（2）装置Ⅵ的作用是___________；装置Ⅳ的作用是_____________。
（3）冷凝管理冷却水的流向是从__________进入，从__________流出。
（4）实验时应先点燃_____________处酒精灯，加热温度应大于______________℃，待__________即可停止加热。
（5）已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为________。
（6）如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现象是____________。
（7）为了防止污染空气，在装置的最后应____________。
分析：这是一个制备实验。
实验目的是：制备无水SnCl4
实验原理是：Sn+2Cl2 ==SnCl4
先制备Cl2：2H2SO4(浓)+2NaCl+MnO2 =Na2SO4+MnSO4+Cl2↑+2H2O
实验的干扰因素是：SnCl4遇水强烈水解，因此，除去实验中水蒸气的干扰，是实验成败的关键。这里要分析水蒸气的来源以及除去水蒸气的措施。水蒸气的来自于制Cl2和空气中的水蒸气。
题目中提供的信息：SnCl4的性质在设计方案时要充分利用这些信息。
以上问题清楚了，实验方案就基本确定了。
答案：
（1）B接J，I接K，A接C，D接G，H接E（或F）
（2）除去Cl2中混有的HCl和水蒸气，在制Cl2时发生的副反应2NaCl+H2SO4 2HCl↑+Na2SO4，产生了HCl；防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中使SnCl4发生水解。
（3）a、p （4）I 231℃ Sn粒熔化
（5）SnCl4+2H2O==SnO2+4HCl （6）出现白色烟雾
（7）通入NaOH溶液中，吸收多余Cl2
4．配套练习题：
一、选择题（每小题有1-2个选项符合题意）
1． 下列仪器能加热的是（ ）
A．集气瓶 B．坩埚 C．表面皿 D．容量瓶
2． 下面保存药品的方法中，不正确的是（ ）
A． 金属钠、钾应保存在洒精里
B． 烧碱溶液应保存在带橡胶塞的试剂瓶内
C． 少量白磷应保存在冷水里
D． 溴水应保存在带玻璃塞的试剂瓶内
3．实验室制取下列气体时，为防止污染空气，尾气需用碱液吸收的是（ ）
A．Cl2 B．CO2 C．CO D．SO2
4．除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫气体，可选用的试剂是（ ）
A．高锰酸钾溶液 B．饱和碳酸钠溶液
C．饱和小苏打溶液 D．石灰水
5．为了除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：①过滤 ②加过量的NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量Na2CO3 ⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序（ ）
A．①④②⑤③ B．④①②⑤③
C．②⑤④①③ D．⑤②④①③
6．某同学设计下列方法对A盐的水溶液进行鉴定。
由此得出的以下结论中，错误的是
A．D溶液中可能存在Fe(SCN)2+
B．C溶液中有Fe3+
C．B为AgBr浅黄色沉淀
D．A一定为无氧酸盐FeBr3
7．某混合气体可能含有CO、CO2、NH3、HCl、H2和水蒸气中的一种或几种，当依次通过澄清石灰水（无浑浊现象）、氢氧化钡溶液（有浑浊现象）、浓硫酸、灼热的氧化铜（变红）和无水CuSO4（变蓝），则可断定该混合气一定有（ ）
A．HCl、CO2、H2 B．CO、H2、H2O
C．CO、H2、NH3 D．HCl、CO、H2O
8．下列各组溶液中，不用其他化学试剂，而用物质间两两混合的方法不可能鉴别开的是（ ）
A． NaOH、AlCl3、盐酸、Na2CO3
B． BaCl2、AgNO3、Na2CO3、CaCl2
C． 淀粉、淀粉-KI、KI、溴水
D． Na2S、稀硫酸、Na2SiO3、Na2S2O3
9．下列各组物质仅用溴水即可鉴别的是（ ）
A．苯、己烷、己烯 B．己烷、己烯、己炔
C．苯、四氯化碳、苯酚 D．溴苯、四氯化碳、己烯
10．为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号内物质）不能达到目的的是（ ）
A．Na2SO3溶液（BaCl2） B．FeCl2溶液（KSCN）
C．KI（淀粉溶液） D．HCHO溶液（石蕊试液）
二、填空题
11．如图所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：A与__________；B与__________；C与_____________；D与______________。
12．下面a～e是中学化学实验中常见的几种定量仪器：
a量筒 b容量瓶 c 滴定管 d托盘天平 e温度计
（1） 其中标示出温度计使用温度的是__________
（2） 能够用以精确量取液体体积的是__________
（3） 下列由于错误操作，使得到的数据比正确数据偏小的是__________
（a）用量筒量取一定量液体时，俯视液面读数
（b）中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数
（c）使用容量瓶配制溶液定容时，俯视凹液面最低处
13．用如图所示装置可以收集以下气体：H2、Cl2、CH3、HCl、NH3、NO、SO3。
（1）若集气瓶是干燥的，气体从A进入，可收集的气体有________，气体从B进入，可收集气体________。
（2）若将集气瓶盛满水，收集气体并测量气体的体积，可以收集并测量体积的气体有___________；此时气体应由__________管进入，由___________管通向量筒。
14．浓硝酸有时呈黄色，这是由于______________________，因此浓硝酸在贮存时应_______瓶中，并放置________处。工业盐酸往往也呈黄色，这是由于___________________的缘故。浓盐酸由于具有____________性，贮存时应__________，并放置在_________。
15．某固体混合物可能由KNO3、K2SO4、KI、KCl、NaCl、CuCl2、CaCl2、和Na2CO3中一种或几种组成，依次进行下列五步实验，观察到的现象记录如下：
1 混合物加水得无色透明溶液。
2 向上述溶液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成，将该沉淀滤出，并将滤液分成两份。
3 上述白色沉淀可完全溶于稀硝酸。
4 将两份滤液中的一份，滴加氯水并加入CCl4，振荡后静置，CCl4层无色。
5 将另一份滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成，该沉淀不溶于稀硝酸。
根据以上实验，可以判断混合物中肯定含有____________；不能判断是否含有_________________。
16．一瓶溶液含有Cl－、CO32－、SO42－、Na＋、NH4＋、Al3＋、Mg2＋七种离子中的某几种。
1 加入适量NaOH溶液产生白色沉淀；
2 再加过量NaOH溶液白色沉淀不溶解；
3 将①所得溶液加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体；
4 原溶液加BaCl2溶液不产生沉淀
则溶液中一定含有______________，一定不含_______________离子。
17. 下图是课外活动小组同学设计的尾气吸收装置。
1 从实验安全和保护环境的角度出发，若用于吸收HCl，气体（装置中液体为水，固体为碱石灰），应选用的装置是_______________。
2 若用于吸收NH3，在上述已选用装置中，宜采用的是____________________，原因是_____________
________________________________________________________________________________。
3 若用于吸收Cl2，（装置中液体为碱液）。你认为上述已选用的装置中不宜采用的是__________，原因是
________________________________________________________________。
18．为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数（纯碱中常含少量NaCl），某学生设计了实验装置如图
（1）准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量（设为W1）
（2）准确称取一定量纯碱样品（设为W0），并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再发生气体后。称干燥管的总质量（设为W2）。设学生导出的计算公式为：
Na2CO3的质量分数＝ ×100％
试回答：
①W2－W1表示什么？
②如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？如有，是偏大还是偏小？请简要说明根据并提出补救措施
19．实验室中用浓盐酸与MnO2制Cl2，再用Cl2和Ca(OH)2反应制少量漂白粉，已知Cl2和Ca(OH)2制漂白粉是放热反应，温度稍高即发生副反应：
6Cl2+6Ca(OH)2=Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O，现有三位同学设计的三套装置如图（U形管中放有玻璃纤维，可使气体顺利通过）：
（1） 请从以下六方面对上述甲、乙、丙三套装置的优缺点进行评价，将适当的选项序号填于下表内（错选、漏选、多选均倒扣分）
a．不易控制反应速率 b．容易控制反应速率
c．有副反应发生 d．可防止副反应发生
e．容易污染环境 f．可防止污染环境
１ 优点 缺点
甲装置 １ １
乙装置 １ １
丙装置 １ １
（2）请从甲、乙、丙三装置中，选取合理的组成部分（A、B、C、D、E、F、G），组装一套你认为更完善的实验装置，连接顺序（按气流左到右方向）为_____________，在此装置及甲、乙、丙三装置中，你认为是否还缺少必要的装置，说明原因_____________________。
分析：这是一道评价实验方案的题。该题从是否有副反应发生，是否易控制反应速率，是否防止污染，是否干扰反应产物等方面进行评价。
20.某工厂的废液经测定主要含有乙醇，其中还溶有丙酮、乙酸乙酯。根据各物质的性质，确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸。
物质 丙酮 乙酸乙酯 乙醇 乙酸
沸点/℃ 56.2 77.06 78 117.9
a． 向废液中加入烧碱溶液，调整pH =10；
b． 将混合液放入蒸镏器中缓缓加热；
c． 收集温度在70℃～85℃时的镏出物；
d． 排出蒸馏器中的残液，冷却后，向其中加浓硫酸（过量），然后再放入耐酸蒸馏器中进行蒸馏，回收镏出物。
据此回答下列问题：
① 实验中b、c用蒸馏方法分离和提纯该混合物，除了蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、自来水外，尚缺少的实验仪器和用品是_____________________________________。
② 加入烧碱溶液，调整pH = 10 的目的是______________________________________。
③ 在70℃～85℃时，馏出物的主要成分是___________________________________。
④ 在步聚d中，加过量浓硫酸的目的是（用化学方程式表示）____________________________________，回收馏出物的温度控制在85℃～125℃，这时残馏液中的主要成分是_____________。
习题答案
1B 2A 3AD 4AC 5CD 6D 7A 8B 9C 10A
11．A与③；B与②；C与①；D与④
12．（1）abc （2）c （3） b
13．1）从A口进入：Cl2、HCl、SO2，收集比空气重的气体，但不能用排空气法收集NO；（2）从B口进入：H2、CH4、NH3，收集比空气轻的气体。
（2）H2、CH4、NO，由B口进入，由A口通到量筒中
14．浓硝酸分解产生的NO2溶于其中；棕色；冷暗；溶有Fe3+；挥发；冷暗。
15．NaNO3；KNO3 KCl NaCl
16．Mg2＋、NH4＋、Cl－；CO32－、SO42－、Al3＋
17．① a h d e ② h；氨气是碱性气体，不能被碱石灰吸收。③ a ；Cl2溶于碱液的速率较小，若通入Cl2过快，则Cl2容易逸出，污染空气。
18．①（W2－W1）g为表示CO2的质量
②产生误差的原因（即干扰因素）有烧瓶的CO2不能都被碱石灰吸收，实验值偏低。CO2气体混有的水蒸气和空气中的水蒸气被碱石灰吸收，使实验值偏高，两个因素综合考虑，CO2的影响是主要的，所以实验值偏低。补救的办法：如图
①将蒸馏烧瓶改为集气瓶，利于排出CO2。
②向集气瓶中通入（已除去CO2）空气，用空气将烧瓶中Cl2尽量排出去。
③在干燥管前连接盛有浓H2SO4的试管，以除去水蒸气；
④在U型管中装有碱石灰，以吸收空气中的CO2气体，经过这些补救措施，实验误差可以降低。
19．
（1）优点 缺点
甲装置d a、e
乙装置f a、c
丙装置b e、c
（2）F～B～E
在Cl2中混有HCl，应在烧瓶和凹形管之间连接一个盛有饱和食盐水的试管，以除去HCl气体。
20．① 温度计、牛角管、沸石、酒精灯、石棉网、火柴。
② 中和乙酸，并使乙酸乙酯完全水解生成乙酸钠和乙醇。
③ 乙醇
④ CH3COONa + H2SO4(浓)==NaHSO4 +CH3COOH↑ NaHSO4
→
c
→
→
f
→
g
→
h
→
i
→
a
b
→
d
→
e江苏省苏州中学 化学组
除杂问题专题
除杂题除杂选择试剂的原则是：不增、不减、不繁。
气体的除杂（净化）：气体除杂的原则： 不引入新的杂质 不减少被净化气体的量
气体的除杂方法：
试剂 除去的气体杂质 有关方程式
水 易溶于水的气体，如：HCl、NH3 /
强碱溶液（NaOH） 酸性气体，如：CO2、SO2 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2OSO2+2NaOH=Na2SO3+H2O
灼热的铜网 O2 2Cu+O2====2CuO
灼热的氧化铜 H2、CO CuO+H2===Cu+H2OCuO+CO====Cu+CO2
注意的问题：
需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。
（2）除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca（OH）2是微溶物，石灰水中Ca（OH）2浓度小，吸收CO2不易完全。
（3）除杂装置与气体干燥相同。
典型例题
1. 填写实验报告
实验内容 选用试剂或方法 反应的化学方程式或结论
鉴别H2和CO2
除去稀盐酸中混有的少量硫酸
考点：物质的鉴别，物质的除杂问题。
（1）H2、CO2的化学性质。
（2）SO42-的特性。
评析：①利用H2、CO2的性质不同，加以鉴别。
如H2有还原性而CO2没有，将气体分别通入灼热的CuO加以鉴别。
CuO+H2Cu+H2O
或利用H2有可燃性而CO2不燃烧也不支持燃烧，将气体分别点燃加以鉴别。
或利用CO2的水溶液显酸性而H2难溶于水，将气体分别通入紫色石蕊试液加以鉴别。CO2使紫色石蕊试液变红而H2不能。
②属于除杂质问题，加入试剂或选用方法要符合三个原则：（1）试剂与杂质反应，且使杂质转化为难溶物质或气体而分离掉；（2）在除杂质过程中原物质的质量不减少；（3）不能引入新杂质。
在混合物中加入BaCl2，与H2SO4生成白色沉淀，过滤后将其除去，同时生成物是HCl，没有引入新的离子。
答案：
澄清石灰水 Ca(OH)2+CO2＝CaCO3↓+H2O
氯化钡溶液 H2SO4+BaCl2＝BaSO4↓+2HCl
2．下列各选项中的杂质，欲用括号内物质除去,其中能达到目的的是( )
A CO中混有少量CO2 (澄清石灰水)
B CO2中混有少量氯化氢气体 (NaOH溶液)
C O2中混有少量H2 (灼热氧化铜)
D N2中混有少量O2 (白磷)
分析:
A 澄清石灰水能吸收CO2,不能吸收CO ,可到达目的.
B CO2与HCl都和NaOH反应,故不能达到目的.
C O2和H2 混合二者体积比不知道，通过灼热氧化铜可能爆炸,不能达到目的.
D 白磷自燃且生成物为固体，除去O2,能达到目的.
回答除杂问题,一定要全面分析,既要除去杂质,又要使主要成分(被净化的气体)不变质。
答案: A D
3．实验室配制氯化钠溶液，但氯化钠晶体里混入了少量硫酸钠和碳酸氢铵，设计一组实验，配制不含杂质的氯化钠溶液。
提示：本题为除杂问题的实验设计，这样的问题一般要遵循“甲中有乙，加丙去乙，可产生甲，但不能产生丁”的原则。
答案：将不纯的氯化钠晶体溶于适量的蒸馏水中，滴加稍过量的Ba(OH)2溶液，使SO42－及CO32－（原HCO3－与OH－反应后生成）完全沉淀。再续加稍过量的Na2CO3溶液，以除去过量的Ba2＋。过滤，保留滤液在滤液中，滴加稀盐酸至溶液呈中性（用PH试纸控制），得不含杂质的氯化钠溶液。
分析：为了除去杂质NH4HCO3和Na2SO4，一般可提出两个实验方案：第一方案是利用NH4HCO3受热（35℃以上）易分解成气态物质的特性，先加热氯化钠晶体除掉NH4HCO3，再加Ba2＋除掉SO42－；第二方案是用Ba(OH)2同时除掉两种杂质，这种方法简便，“一举两得”，故优先选用。
具体操作步骤如下：①将不纯的氯化钠晶体溶于适量的蒸馏水中，滴加稍过量的Ba(OH)2溶液，使SO42－及CO32－（原HCO3－与OH－反应后生成）完全沉淀。
检验Ba(OH)2是否过量的方法：取少量滤液，滴几滴Na2SO4或稀H2SO4，如产生白色浑浊或沉淀，则表示Ba(OH)2已过量。
②再续加稍过量的Na2CO3溶液，以除去过量的Ba2＋离子。过滤，保留滤液。
检验Na2CO3是否过量的方法，取少量滤液，滴加几滴HCl，如产生气泡则表示Na2CO3已过量。
③在②之滤液中，滴加稀HCl至溶液呈中性（用PH试纸控制），就可得纯氯化钠溶液。
4、工业上制备纯净的氯化锌时，将含杂质的氧化锌溶于过量的盐酸，为了除去氯化铁杂质需调节溶液的PH值到4，应加入试剂是
A．氢氧化钠 B．氨水 C．氧化锌 D．氯化锌 E．碳酸锌
正确答案：CE
解释：本题为除杂题，原理是降低溶液中的[H+]，将Fe3+转化为Fe[OH]3以除去，所以应加入碱性物质，A、B、C、E均可满足条件，但除杂的原则是不能引进新杂质，所以A、B排除，选出正确答案。
5、海水是取之不尽的化工原料资源，从海水中可提取各种化工原料。下图是工业上对海水的几项综合利用的示意图：
试回答下列问题：
①粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42－等杂质，精制时所用试剂为：A 盐酸；B BaCl2溶液；C NaOH溶液；D Na2CO3溶液。加入试剂的顺序是
②电解饱和食盐水时，与电源正极相连的电极上发生的反应为
与电源负极线连的电极附近溶液pH （变大、不变、变小）。若1mol电子的电量为96500C，则用电流强度为100A的稳恒电流持续电解3分13秒，则在两极上共可收集到气体 mL（S.T.P）。若保证电解后饱和食盐水的浓度不变，则可采取的方法是
③由MgCl2·6H2O晶体脱水制无水MgCl2时，MgCl2·6H2O晶体在 气氛中加热脱水，该气体的作用是
④电解无水MgCl2所得的镁蒸气可以在下列 气体中冷却。
A H2 B N2 C CO2 D O2
【参考答案】
①B C D A或C B D A
该小题属离子除杂题。除杂原则是在除去Ca2+、Mg2+、SO42－时，不能带入杂质离子。所以，解此题的关键是把握好加入离子的顺序：①Ba2+必须在CO32－之前加入；②CO32－、OH－必须在H+之前加入，所以B、C不分先后，而D、A本身既分前后，又必须放在B、C之后才能满足条件。
②2Cl－－2e→Cl2 变大 4480 措施是向电解液中通入一定量的HCl气体
电解饱和食盐水时，与正极相连的阳极发生的反应是2Cl－－2e→Cl2，与负极相连的阴极发生的反应是：2H+＋2e→H2。H+不断消耗，使得溶液中[OH－]增大，pH变大。电解中外溢的是Cl2、H2，所以要确保原溶液浓度不变，只能向体系中通入一定量的HCl气体以补足损失的H、Cl原子。易错处是加入盐酸，使溶液浓度变小。
③HCl
抑制水解平衡MgCl2＋H2OMg(OH)Cl＋HCl正向进行
④A
6、实验室用纯净、干燥的氢气还原氧化铜，实验装置有下列A、B、C、D四部分组成，回答下列问题：
根据上述实验要求，将各实验装置按从左到右的顺序用序号连接起来：（ ）→ （ ）→（ ）→ （ ）
指出A、B装置在实验中的作用：
A B
实验完毕后，加热和通入氢气同时停止，等试管冷却后得到固体的质量与理论上所得铜的质量相比较，将会----------（偏大、偏小或不变）
分析：装置的排列从左到右顺序一般是：（1）气体的发生装置（2）气体的除杂装置气体的干燥装置（4）主要实验装置（5）尾气的处理（气体无毒可直接放出）
答案：（1）D→A→B→C
（2）A：吸收可能存在的HCl气体
B：吸收水得到干燥的氢气
（3）偏大
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4各地化学实验习题选摘
1．（6分）下列有关实验的叙述，正确的是（填序号）（少一个扣一分，多一个倒扣一分，扣完为止) 。
（A）配制500mL某物质的量浓度的溶液，可用两只250mL的容量瓶
（B）用渗析法分离淀粉中混有的NaCl杂质
（C）无法用分液漏斗将甘油和水的混合液体分离
（D）用酸式滴定管量取20.00mL高锰酸钾溶液
（E）为了测定某溶液的pH，将经水润湿的pH试纸浸入到待测溶液，过一会取出，与标准比色卡进行对比
（F）用浓氨水洗涤做过银镜反应的试管
（G）配制银氨溶液时，将稀氨水慢慢滴加到硝酸银溶液中，产生沉淀后继续滴加到沉淀刚好溶解为止
（H） 配制一定浓度的溶液时，若定容时不小心加水超过容量瓶的刻度线，应立即用滴管吸去多余的部分。
（J）在氢氧化铁胶体中加少量硫酸会产生沉淀
（K）用结晶法可以除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
答案、（6分）(BCDGJK)（少一个扣一分，多一个倒扣一分，扣完为止）
2、（8分）指出在使用下列仪器（已经洗涤干净）或用品时的第一步操作：
（1）石蕊试纸（检验气体）： 。
（2）容量瓶： 。
（3）酸式滴定管： 。
（4）集气瓶（收集氯化氢）： 。
答案、（8分，每空2分）
（1）把试纸用蒸馏水湿润 （2）检查容量瓶是否漏水
（3）用已给酸液润洗滴定管2~3次 （4）干燥集气瓶
3（5分）．下列有关实验的说法正确的是_________。
A．配制100g10%的硫酸铜溶液时，称取10g硫酸铜晶体溶解于90g水中
B．鉴别溴乙烷：先加NaOH溶液，微热，在加稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液
C．制乙烯时，温度计应插入反应混合液中
D．用3mL乙醇、2mLH2SO4、2mL冰醋酸制乙酸乙酯，为增大反应速率，现改用6mL乙醇、4mLH2SO4、4mL冰醋酸
E．将一定量CuSO4和NaOH溶液混合后加入甲醛溶液，加热至沸腾，产生黑色沉淀，原因可能是NaOH量太少
答案. BCE（共5分，错选得0分，漏选得2分）．
4、（4分）下列有关化学实验的操作或说法中，正确的是（填写字母代号）
A、实验室制取肥皂时，将适量植物油、乙醇和NaOH溶液混合，并不断搅拌、加热，直到混合物变稠，即可得到肥皂
B、进行中和热测定实验时，需要测出反应前盐酸与NaOH溶液的各自温度及反应后溶液的最高温度
C、检验红砖中的氧化铁成分时，向红砖粉末中加入盐酸，放置到充分沉淀后，取上层清液于试管中，滴加KSCN溶液2~3滴即可
D、制备硫酸亚铁晶体时，向稀硫酸中加入废铁屑至有少量气泡发生时，过滤，然后加热蒸发滤液即可得到硫酸亚铁晶体
E、进行纤维素水解实验时，把一小团脱脂棉放入试管中，滴入少量90%的浓硫酸搅拌，使脱脂棉变成糊状，再加入一定量的水，加热至溶液呈亮棕色，然后加入新制的
Cu (OH)2加热至沸腾即可
答案。BC
5.（6分）下列操作或说法合理的是
A.用10毫升的量筒量取4.80毫升的浓硫酸
B.金属钠着火，用泡沫灭火器扑灭
C.用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端与试管内壁一般不应接触
D.用盐酸可以清洗长期存放过石灰水的试剂瓶
E. 配制FeCl3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀硫酸
F.用已知浓度的酸滴定未知浓度的碱时,碱式滴定管用蒸馏水洗后，未用待测液润洗会导致测量的浓度偏低
答案。C、D、F（每个2分，选错一个扣两分，不负分）
6．(8分)化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。
(1)下列关于实验的叙述正确的有 。
A．燃着的酒精灯不慎碰翻失火，应立即用湿布盖灭
B．滴定用的锥形瓶和滴定管都要用所盛溶液润洗
C．测量溶液的pH时，应先将pH试纸润湿
D．用溴水除去乙烯中混有的二氧化硫气体
E．分液时，分液漏斗中下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
F．附着于试管内壁上的硫，可用热碱液洗涤
G．配制硫酸溶液时，可先在量筒内加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
H．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
(2)下列实验没有错误的是 。
(3)下图为常见仪器的部分结构(有的仪器被放大)
A图中液面所示溶液的体积为 mL，用上述四种仪器中的某种测量一液体的体积，平视时读数为NmL，仰视时读数为MmL，若M>N，则所使用的仪器是 (填字母标号)。
答案．(8分) (1)A E F H (4分，选对1个得1分)
(2)D (2分) (3)28.0 (1分) C (1分)
7．（6分）很多实验中都要用到温度计和玻璃棒，请按要求填空：
⑴下列实验均需使用温度计，请将下列实验中的温度计按测定温度的对象不同进行分类，填入表格中：
①制取乙烯 ②制取硝基苯 ③测定中和热 ④石油分馏
用途 测定反应液温度 测定气体温度 测定环境温度
实验代号
⑵玻璃棒在实验中一般有如下三种用途：搅拌、引流和蘸取溶液，下列实验中至少用到其中两个用途的是______________________（填代号）。
①配制一定物质的量浓度的溶液 ②硫酸铜晶体结晶水含量的测定 ③用硫酸铜氢氧化钠制取氧化铜 ④从制取氧气的剩余固体中提取KCl ⑤测定溶液的pH⑥浓盐酸与浓氨水相遇发烟
答案．⑴①③、④、② ⑵①③④
8．（10分）已知在pH为4~5的环境中，Cu2+几乎不水解，而Fe3+已完全水解，转化为Fe(OH)3。某同学欲提纯含有少量Fe2(SO4)3和稀H2SO4的CuSO4溶液，并利用电解纯净的CuSO4溶液得到的数据，计算Cu的相对原子质量。
（1）向含有少量Fe2(SO4)3和稀H2SO4的CuSO4溶液中，加入稍过量的黑色粉末A搅拌、过滤，得到较纯净的CuSO4溶液。A的化学式为___________，加入A的作用是___________________________________________________________；
（2）将较纯净的CuSO4溶液放入右图所示的装置中进行电解，
石墨电极上的电极反应式为_________________________________________，
电解反应的离子方程式为___________________________________________；
（3）实验完成后，石墨电极产生标准状况下的气体V mL，铜电极增重ag，则
Cu的相对原子质量（用带有a、V的计算式表示）为_______________________。
答案．（1）CuO（2分） 调节溶液pH至4～5，除去Fe3+（2分）（答降低溶液酸度，除去Fe 3＋可得分）
（2）4OH－－4e－ = O2↑+2H2O （2分）
2Cu2++2H2O2Cu+O2↑+4H+（2分）(不配平、条件错误不得分)
（3）（2分）
9.（6分）请按要求填空：
⑴玻璃棒在中学化学实验中一般有如下三种用途：搅拌、引流和蘸取溶液。下列实验中至少用到其中两个用途的是_______________（填代号）。
①配制一定物质的量浓度的溶液 ②硫酸铜晶体里结晶水含量的测定
③用硫酸铜晶体和氢氧化钠溶液制取氧化铜 ④测定某溶液的pH
⑤从草木灰中提取钾盐
(2)实验室进行过滤操作时，洗涤沉淀的方法是 。
答案。(1)①③⑤
(2)向过滤器中注入蒸馏水至水浸过固体，待水滤出后，再加水洗涤，连洗几次
10.（10分）为证明相同物质的量的盐酸和醋酸分别与镁粉反应生成氢气的体积(同温同压)相同，但两者的反应速率不同，某化学学习小组用镁粉、盐酸、醋酸溶液等为原料和量筒等仪器设计了一个对比实验，实验装置如右下图所示。
请回答下列问题：
⑴该实验对镁粉、盐酸、醋酸溶液的要求有 。
⑵实验时在量筒中能观察到的现象有：开始时 ，盐酸几乎完全反应时 ，最后 。
⑶通过这个实验，在一定意义上还能说明 。
答案。(1)镁粉足量酸的物质的量浓度、体积要相同
(2)与盐酸相连的量筒中产生气泡的速率快，与醋酸相连的量筒中产生气泡的速率快，在同温同压下收集到的氢气体积几乎完全相同
(3)在醋酸溶液中存在电离平衡，且随反应进行该平衡不断向醋酸电离的方向移动
11．（14分）钠和氯气反应可以在下面的试验装置中完成，将新切取并用滤纸吸去煤油的一小块钠，放入具支试管中，然后按照图组装好，
加热金属钠，到钠熔化成光亮的球状时，立即
通入氯气，并停止加热，此时可看到钠剧烈燃
烧并生成大量白烟，片刻，试管内壁各处都附着
一层白色固体。请完成下面问题：
⑴停止加热，反应仍能继续进行，说明该反应是 反应。（填放热或吸热）
⑵有时熔融的钠跟氯气接触时会产生黑烟，这是因为 。
⑶具支试管的支管应通到10％的NaOH溶液中，防止 。
⑷钠刚熔化时就要通入氯气，如果熔化前通氯气或熔化后还不通氯气都会影响实验效果，为什么 。
⑸通入氯气的量不要太多以免 但也不能太少，以免 。
（6）有同学想证明白色固体就是NaCl，应补充什么实验来说明
。
答案、(14分)(1)放热 （2分）
(2)钠的表面煤油没有除尽，煤油中的碳氢化合物跟氯气反应，游离出了碳 （2分）
(3)过多的氯气逸散到空气中造成环境污染 （2分）
(4)熔化前通，钠的表面会生成一层氯化钠，熔化后还不通，钠表面会蒙上一层氧化物薄膜。（2分）
(5)逸出污染空气 ，NaOH溶液倒吸（每空2分，共4分）
（6）向试管中加少量蒸馏水，溶解后，分成两份，一份进行焰色反应，看到火焰呈黄色证明有Na＋存在，另一份加几滴AgNO3溶液，出现大量白色沉淀，再加稀硝酸，沉淀不溶解证明Cl—,说明白色固体是NaCl （2分，每检出一个离子1分）
12．（10分）电解法制碱的主要原料是饱和食盐水，由于粗盐水中含有泥沙、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-等杂质，不符合电解要求，因此必须经过精制。某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下（用于沉淀的试剂稍过量）：
步聚1：取一定量的粗盐，置于烧杯中，加入足量的水，配成粗盐水；
步聚2：向粗盐水中加入除杂试剂，然后进行过滤，滤去不溶物，再向滤液中加入盐酸调节盐水的pH；
步聚3：将得到的溶液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤、烘干即得精盐；
请回答以下问题：
（1）上述实验中的过滤操作需要烧杯、____________、___________等玻璃仪器。
（2）步聚2中常用Na2CO3、NaOH、BaCl2作为除杂试剂，则加入除杂试剂的顺序为：______________________________________；
（3）步聚2中，判断加入BaCl2已过量的方法是：
________________________________________________；
（4）步聚2中，若先用盐酸调节pH再过滤，将会对实验结果产生影响，其原因是：
________________________________________________；
（5）为检验精盐纯度，需配制150 mL 0.2 mol/L NaCl（精盐）溶液，上图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是___________________、_____________________。
答案．（10分）（1）玻璃棒 漏斗 （2分）
（2）NaOH→BaCl2→Na2CO3 （2分）
（3）取所得溶液的上层清液1～2滴于滴定板上，再滴入1~2滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量 （2分）
（4）在此酸度条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度 （2分）
（5）未用玻璃棒引流；未采用150 mL容量瓶。 （2分）
13．（12分）Ⅰ．中学课本中介绍了如下实验：把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰加热，待铜丝表面变黑后立即把它插入盛有约2 mL乙醇的试管里，反复操作几次。
请你评价若用上述方法制取乙醛存在哪些不足：
_____________________________________________________________________
Ⅱ．课外活动小组甲，自行设计了下图装置进行乙醇的催化氧化实验并制取乙醛，图中铁架台等装置已略去。请回答下列问题：
（1）实验前，首先检查装置的气密性，然后分别向试管A中加入乙醇，C中加入水；
（2）实验时，先加热B装置中的玻璃管，约1分钟后鼓入空气，此时铜丝即呈红热状态。若把酒精灯撤走，控制一定的鼓气速度，铜丝能长时间保持红热直到实验结束。
①乙醇的催化氧化反应是________反应（填“放热”或“吸热”），该反应的化学方程式为______________________________________________________；
②通入空气的速度过快或过慢都不利于反应的进行，控制气体流速的实验操作现象是：________________________________________________________；
Ⅲ．课外活动小组乙，在研究了课外活动小组甲的方案后，认为该方案中有不足和不安全的地方。
（3）课外活动小组乙对甲的方案提出改进意见：
①将A装置浸在70～80℃的水浴中，目的是____________________________；
②装置B、C之间接上D装置，请你在上面方框中，画出D的装置图。
（4）如果在装置B、C之间不增加D装置，提出你对实验改进的意见：____________。
答案．（12分）Ⅰ．操作麻烦、乙醇转化率低 （1分）
Ⅱ．（2）①放热 （1分）
2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O （2分）
②观察甲中单位时间内的气泡数 （2分）
Ⅲ．（3）①使生成乙醇蒸汽的速率加快 （2分）
②见下图（左） （2分）
（4）将试管丁浸在冰水中，产物不用水吸收而是直接冷却 （2分）
14．（10分）在装修居室时，如使用不合格的建筑、装潢材料，易造成“室内空气污染”，影响人们身体健康，造成室内空气污染的有毒物质主要有甲醛、苯、氨、氡等。学好化学有助于我们设法减少居室内的空气污染，消除空气中的有害物质对人体可能产生的影响。回答下列问题：
（1）我国《室内空气质量标准》规定室内空气中甲醛含量不得超过0.08mg/m3。小陈同学为测定新居内空气中甲醛含量是否超标，设计了如图所示的简易实验装置：
①请你帮助小陈同学选择装置中试剂瓶内的药品：_____（填序号）；
a．银氨溶液 b．酸性高锰酸钾溶液 c．新制得氢氧化铜悬浊液
根据你的选择，为使实验现象明显，你认为对所选择试剂的浓度有什么要求__________________________________________________________________；
②在检查好装置气密性和选择好试剂瓶内的药品后，请你帮助小陈同学完成该实验的操作：________________________________________________________；
③若试剂瓶内溶液的体积和浓度已知，实验时还需测定的数据有：
_______________________________、________________________________；
（2）请你提出减少室内空气污染的措施：____________________________________；
答案．（10分）（1）①b （2分）
空气中甲醛含量很小，所选试剂的浓度宜小不宜大 （2分）
②慢慢用注射器抽气，反复若干次直至试剂瓶内溶液颜色刚好褪去 （2分）
③注射器的容积、抽气的次数 （2分）
（2）经常打开门窗，保持室内空气流通 （2分）
15. (11 分)为了从含有 FeCl3、FeC12、CuC12 的废液中回收Cu，某研究性学习小组的同
们设计了两种方案：
方案1 ：向废液中加入过量的铁粉，充分反应后，过滤。 在所得滤渣中加入足量的盐酸，
充分反后，再过滤即得到铜。方案1中涉及的四种阳离子的氧化牲由强到弱的顺序
为：_____________________过滤操作时，需要用到的玻璃仪器是：______________
方案2：在废液中加入适量的盐酸调节溶液的pH=1，用铜和石墨作电极进行电解。当观察到阴极上有少量气泡产生时，即停止电解，这时要回收的Cu已全部析出。
方案2中铜作______极，所发生的电极反应为(若有多个电极反应，请按照反应发生的
先后顺序全部写出)_______________________________________________________
另一电极所发生的电极反应为_____________________________
方案2在电极上直接回收铜，操作上比方案1简便，但方案2也有不足之处，
主要表现为： ____________________________________________________
答案、方案1：Fe3＋>Cu2＋>H＋>Fe2＋ 漏斗、烧杯、玻璃棒
方案2： 阴 2Fe3＋＋2e－=2Fe2＋； Cu2＋＋2e－=Cu ；
2H＋＋2e－=H2↑； 2Cl－－2e－=Cl2↑
①有污染性气体Cl2 产生 ② 使用了电解装置，成本较高；等。
16. (11 分)某校化学兴趣小组为测定混合物各组分的质量比，实验过程中所加试剂和
操作涉骤如下表所示(各步操作中，反应均完全)。
试回答下列问题：
(1)实验Ⅰ中D 的成分是___________称量后_________(填“能”或“不能”)通过计算得到
A中各组分的质量比.
(2)实验II 填写的内容中明显错误的是________， 其原因________________________
(3)对实验Ⅲ进行设计，并将相应内容填入Ⅲ中对应的空格内，最终能得出A中各组分的质量比为：（用含字母的表达式表示）____________________________
答案. ⑴BaCl2、NaCl
⑵D D中不仅含有NaCl，还有Na2CO3
⑶过量NaOH溶液（等合理答案） Mg(OH)2 Na2SO4 和 NaOH A 、C
（A-（120C/58））：（120C/58）
17、（1）下列实验操作或对实验事实的叙述中存在错误的是__ ____(填序号)
A、用50 mL酸式滴定管准确量取25．00 mL 酸性KMnO4溶液，放入锥形瓶中待用
B、在测定硫酸铜晶体的结晶水时，将灼烧硫酸铜晶体的坩埚放在空气中冷却，然后称量
C、中和热的测定所需的玻璃仪器有烧杯、温度计、量筒
D、实验室中进行的下列实验需水浴加热：①乙酸乙酯的制备②葡萄糖的银镜反应
E、配制1 mol L－1的NaOH溶液时，下列操作会造成所配浓度偏低：①溶解后烧杯未多次洗涤 ②定容时仰视刻度线 ③容量瓶中原有少许蒸馏水
F、实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉
G、容量瓶检漏：在容量瓶中注入适量的水，塞上玻璃瓶塞，左手五指托住瓶底，右手食指顶住瓶塞，反复倒置数次，观察是否漏水
H、不用其他试剂无法鉴别下列四种溶液：Na2CO3、Al2(SO4)3、NaCl、NaHSO4
I、可以用分液漏斗分离下列三组液态混合物：硝基苯和水、油酸和水、乙酸乙酯和乙醇
J、实验室保存少量液溴和白磷常用水封
（2）某研究性学习小组拟用明矾制取Al2(SO4)3晶体和K2SO4晶体。
①实验室除明矾外，已备好的用品有蒸馏水、氨水、pH试纸，还缺少的试剂有 。
②制得Al2(SO4)3与K2SO4物质的量之比小于 。
（3）“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺 ，可使仪器不漏液或不漏气。在下列仪器中：①试管；②分液漏斗；③细口试剂瓶；④广口试剂瓶；⑤集气瓶；⑥滴瓶；⑦酸式滴定管；⑧碱式滴定管，肯定用不到“磨砂” 处理的有 （填序号）。
（4）碱式氯化铜 （不溶于水的绿色结晶）是一种农药，化学式为：CuCl2·3Cu(OH)2·xH2 O。为验证其组成并确定X值，某学生设计了以下几步实验
①取a g碱式氯化铜的晶体制成粉末。
②将晶体加热至确认质量不再变化为止（铜仍为二价），冷却后称其质量为b g。
③另取a g碱式氯化铜的晶体，溶于足量硝酸中，得到溶液。
④向③得到的溶液中加入足量的硝酸银溶液，最后得到纯净固体，称量为c g。
若以上操作均正确，试回答下列问题：
A．将晶体制成粉末，所用的主要化学仪器是 （填仪器名称）。以上四步中，用到玻璃棒的步骤有 （填序号）
B．步骤②灼烧后得到的固体应为： 。
C．步骤④主要包括：加入足量硝酸银溶液→ → → 晾干→称量
答案、(1) BCDEGHI
（2）①硫酸溶液、氢氧化钾溶液
②1︰4
（3）①⑧（2分）
（4）A．研钵（1分）②③④（3分）
B．CuO （2分）
C．过滤（1分） 洗涤（1分）
18．（6分）⑴可以验证镁、铝的金属性强弱的实验是 。
(a)将在空气中放置已久的这两种元素的块状单质分别放入热水中
(b)将这两种元素的单质粉末分别和同浓度的盐酸反应
(c)将这两种元素的单质粉末分别和热水作用，并滴入酚酞溶液
(d)比较这两种元素的气态氢化物的稳定性
⑵现有MgCl2溶液、AlCl3溶液、NaOH溶液、氨水、盐酸等几种物质，试设计实验方案证明镁、铝的金属性强弱。
答案．⑴bc （3分）
⑵分别取适量MgCl2溶液、AlCl3溶液于两支试管中，分别向两支试管中加入适量NaOH溶液或氨水，将所得沉淀分别等分为两份，分别向一份Mg(OH)2、Al(OH)3中加入适量NaOH溶液，Mg(OH)2不溶解，Al(OH)3溶解；再分别向另一份Mg(OH)2、Al(OH)3中加入适量盐酸，全部溶解，说明Mg的金属性比Al强。（3分）
19．（16分）电镀厂曾采用有氰电镀工艺，处理有氰电镀的废水时，可在催化剂TiO2作用下，先用NaClO将CN－离子氧化成CNO－，再在酸性条件下继续被NaClO氧化成N2和CO2。环保工作人员在密闭系统中用下图装置进行实验，以证明处理方法的有效性，并通过测定二氧化碳的量确定CN－被处理的百分率。
将浓缩后含CN－离子的污水与过量NaClO溶液的混合液共200 mL（其中CN－的浓度为0.05 mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞，一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，关闭活塞。回答下列问题：
⑴甲中反应的离子方程式为 ，
乙中反应的离子方程式为 。
⑵乙中生成的气体除N2和CO2外，还有HCl及副产物Cl2等。丙中加入的除杂试剂是饱和食盐水，其作用是 ，丁在实验中的作用是 ，装有碱石灰的干燥管的作用是 。
⑶戊中盛有含Ca(OH)2 0.02mol的石灰水，若实验中戊中共生成0.82 g沉淀，则该实验中测得CN－被处理的百分率等于 。该测得值与工业实际处理的百分率相比总是偏低，简要说明可能的原因 。请提出一个能提高准确度的建议（要有可操作性，且操作简单） 。
答案．⑴CN－+ClO－
CNO－+Cl－ 2CNO－+2H+ +3ClO－
N2↑+2CO2↑+3Cl－+H2O
⑵除去HCl气体 去除Cl2 防止空气中CO2进入戊中影响测定准确度
⑶ 82% ①装置乙、丙、丁中可能滞留有CO2；②CO2产生的速度较快未与戊中的澄清石灰水充分反应 ；③Cl2、HCl在丙、丁中未吸收完全。(三点中任意答两点即可，每答对一点给1分，共2分)
建议一：不将甲中溶液一次全部加入乙中，改为分次加入，控制CO2的产生速度；
建议二：乙中瓶塞改为三孔塞，增加的那个孔中插入一根导管到液面以下，反应结束后缓缓通入除去CO2的空气，使装置中滞留的CO2尽可能多的与Ca(OH)2反应。
建议三：将戊中澄清石灰水改为浓度较大的NaOH溶液，反应结束后向戊中加入足量CaCl2后测沉淀质量。等等(三点中任意答一点即可) （每空2分，共16分）
20．（1）以下实验不能获得成功的是
A．将无水乙醇和浓H2SO4共热到140℃制乙烯
B．将铜丝在酒精灯上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色
C．将Cu和浓HNO3反应，用排水法收集NO2 气体
D．用已知浓度的碱来滴定未知浓度的酸时，滴定前用待测液洗锥形瓶
E．要证明淀粉已水解，向淀粉溶液中加入稀硫酸,水浴加热一段时间后加入银氨溶液,使其
发生银镜反应
（2）（8分）①某同学用下图所示装置制备SO2 并验证其性质，试管内有一小片铜片和浓硫酸，试管内发生反应的化学方程式为 ；导管中品红试纸的作用是 ；导管口蘸有碳酸钠溶液的棉花的作用是 ；相关的化学方程式是
②实验室中现有下列实验用品：氢硫酸、NaOH溶液、KMnO4溶液、脱脂棉、镊子、pH试纸、玻璃棒
请设计实验验证SO2的还原性，简述实验操作步骤和现象
。
答案．（共11分）
（1）（4分，选对2个得1分，选对3个得2分，错选不得分）ACDE；
（2）（8分）①Cu + 2H2SO4（浓）CuSO4+SO2↑+ 2H2O；（2分）
验证SO2的漂白性（1分）； 吸收多余的SO2防止污染大气（1分）；
SO2+Na2CO3 = Na2SO3 + CO2 （2分）；
②用镊子夹取脱脂棉蘸取KMnO4溶液，然后将棉团代替碳酸钠溶液的棉团（1分），过一段时间观察棉团紫色消失或变浅，则证明SO2具有还原性（1分）。
21．(10分) 乙二酸（HOOC-COOH）俗称草酸，在生产和科学实验中有广泛的用途。
（1）测定某未知浓度的KMnO4溶液，可用草酸作还原剂，估计需用0.50mol/L的草酸溶液90mL。则用草酸晶体（H2C2O4·2H2O）配制溶液时，所用的定量玻璃仪器是
（注明仪器规格）；如果在定容时视线偏高，则所测得KMnO4溶液的浓度将
（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。滴定时的反应原理可简单表示为：
H2C2O4+ MnO4- → CO2↑+ Mn2+
则滴定终点时的颜色变化为： 。
（2）乙二酸其主要物理常数如下：
名称 分子式 颜色、状态 溶解性（g） 熔点（℃） 分解温度
乙二酸 H2C2O4 无色固体 8.6（20℃） 182.0 175℃
二水合乙二酸 H2C2O4·2H2O 无色晶体 —— 101.1 ――
右图是教材上的一个实验装置图，观察装置判断
进行该实验的目的是 ，
根据上述材料提供的信息，请指出该实验装置的
不合理之处，说明理由。
。
答案．（1）100mL容量瓶 （2分） 偏小 （2分）
由红色变无色 （2分）
（2）验证乙二酸分解是否有二氧化碳生成 （2分）
试管口应向上 因为乙二酸晶体在分解前就已熔化成液态 （2分）
22．(12分) 利用如图所示的装置和其他必要的仪器用品，完成下列实验。
（1）证明氨气具有还原性。已知2NH3+3CuO===N2+3Cu+3H2O。
① 碱石灰的作用是 稀硫酸的作用是 。
② 浓氨水与固体NaOH接触，为什么会逸出大量氨气？
。
③ 证明NH3 具有还原性的实验现象是
。
（2）用吸收了足量氨气的硫酸溶液可以制取少量硫酸亚铁铵晶体。
已知：硫酸亚铁铵是淡蓝绿色晶体，在空气中性质比较稳定。硫酸亚铁铵在水中的溶解度小于硫酸铵、硫酸亚铁。制备硫酸亚铁铵的化学方程式为：
(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O===(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O。
在烧杯中的溶液中加入稀H2SO4调节溶液至酸性；加入适量的硫酸亚铁浓溶液后，搅拌。为分离出硫酸亚铁铵晶体，还需要进行的实验操作是：
。
答案．（1）① 吸收水蒸气（2分） 吸收氨气，防止污染（2分）
② NaOH吸收溶液中水分放热，使溶液温度升高，氢氧根离子浓度增大，都有利于氨气的逸出（共3分）
③ 黑色粉末变为红色，有无色液滴产生（2分）
（2）加热浓缩（1分）；冷却结晶（1分）；过滤（1分）
23．(13分) 在足量的稀氯化亚铁溶液中，加入1～2滴液溴，振荡后溶液变为黄色。
(1)甲同学认为这不是发生化学反应所致，使溶液变黄色的物质是：
(填粒子的化学式，下同)；乙同学认为这是发生化学反应所致，使溶液变黄色的物
是
(2)现提供以下试剂：
A．酸性高锰酸钾溶液 B．氢氧化钠溶液 C．四氯化碳 D．硫氰化钾溶液
请判断哪位同学的推断是正确的，并用两种方法加以验证，写出选用的试剂编号
及实验中观察到的现象。
同学正确 选用试剂 实验现象
第一种方法
第二种方法
(3)根据上述实验推测，若在稀溴化亚铁溶液中通入氯气，首先被氧化的离子
是 若选用淀粉碘化钾溶液来判断哪位同学的推断是正确的，
你认为是否可行 （填可行或不可行）
理由是：
答案．（13分）
（1）Br2 (2分)；Fe3+ (2分)
（2）
乙 （1分） 同学正确 选用试剂 实验现象
第一种方法 C（1分） 有机层无色（1分）
第二种方法 D（1分） 溶液变红（1分）
（3）Fe2+(2分)；不可以（1分），因为Br2和Fe3+都能把I—氧化成I2（1分）
24．（13分）某同学用如图1所示的装置来探究SO2的性质及有关实验。
（1）实验前应先检验装置的气密性，方法是
（2）实验室用亚硫酸钠固体与硫酸反应制取SO2气体，写出该反应的化学方程式
。
（3）分别将SO2气体通入气体下列C溶液中，请回答下列问题：
①少量SO2通入紫色石蕊试液，现象是 ，继续通入过量的SO2气体，现象是 。
②SO2通入紫红色KMnO4溶液，现象是 ，写出反应的离子方程式 。
③SO2慢慢通入（可以气割气泡通入）澄清石灰水中，现象 。
④SO2通入少量的澄清石灰水中，没有明显现象，产生此现象的原因是
。
（4）若同学制取的SO2气体中混有CO2气体，请你设计
实验证明混合气体中既有SO2气体，又有CO2气体。
可以选择图2洗气装置设计实验。洗气装置里的溶液是：
A浓硫酸、B氢氧化钠溶液、C硫酸铜溶液、D品红溶液、
E澄清石灰水、F高锰酸钾溶液、G碳酸氢钠溶液。
上述装置的连接顺序是（用字母表示，所给装置可以重复使用，有些装置也可以不用）
。
答案．（13分）
（1）用双手（或热毛巾）握住B，C 中有气泡产生，移开双手，C中导管形成一段水柱，说明不漏气。（2分）
（2）Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+SO2↑+H2O（2分）
（3）①紫色溶液变为红色 红色不褪去（或溶液颜色无变化）（2分）
②紫红色褪去 （3分）
③首先有白色沉淀生成，然后白色沉淀消失（1分）
④SO2与氢氧化钙反应，生成亚硫酸钙沉淀，过量的SO2又与亚硫酸钙反应，生成能溶于水的亚硫酸氢钙。（1分）
（4）D、F、D、E或D、F、F、E（其它顺序合理也给分）（2分）
25．（10分）实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品。分
离并提纯碳酸钡的实验步骤如下，请根据要求填空（右图为
Ba(OH)2和Ca(OH)2的溶解度曲线）：
⑴ 高温灼烧碳酸钡和碳酸钙的混合物，直至分解完全。所需仪
器除坩埚、泥三角、玻璃棒、三脚架外还有 ；
⑵ 将灼烧后的固体混合物置于80℃的热水中，制成氢氧化钡的
热饱和溶液。为减少Ba(OH)2的损失并除去不溶物应进行的操作
是 ；
⑶ 将“⑵”中滤液 并过滤，得到的Ba(OH)2固体溶于水制成溶液。
⑷ 向制得的Ba(OH)2溶液中滴加 （填一种试剂名称），再通入二氧化 碳。当观察到 时，即可停止通二氧化碳。
⑸ 滤出碳酸钡沉淀，经洗涤、干燥后即得到纯净的碳酸钡。
答案．⑴ 坩埚钳、酒精喷灯 ⑵ 趁热过滤 ⑶ 冷却结晶 ⑷酚酞 红色刚好消失
（本题共10分，每空2分）
26．（12分）某校化学研究性学习小组的同学在学习了金属的知识后，为了解Cu的常见化合物性质，运用类比学习的思想提出如下的问题，进行探究。请你协助该小组的同学完成下列研究。
【提出问题】
① Cu的金属活泼性小于Al，Al(OH)3具有两性，Cu(OH)2也具有两性吗？
② 通常情况下，＋2价Fe的稳定性小于＋3价Fe，＋1价Cu的稳定性也小于＋2价Cu吗？
③ CuO能被H2、CO等还原，也能被NH3还原吗？
【实验方案】
⑴ 解决问题①需用到的药品有CuSO4溶液、 （填试剂），同时进行进行相关实验。
⑵ 解决问题②的实验步骤和现象如下：取98gCu(OH)2固体，加热至80℃～100℃时，得到黑色固体粉末，继续加热到1000℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末A。冷却后称量，A的质量为72g。向A中加入适量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到容器中还有红色固体存在。据此可推得，A的化学式为 。
⑶ 为解决问题③，设计的实验装置为（夹持及尾气处理装置装置未画出）：
实验中观察到CuO变为红色物质，无水CuSO4变蓝色。同时生成一种无污染的气体。
【实验结论】
⑴ Cu(OH)2具有两性。证明Cu(OH)2具有两性的实验现象是 。
⑵ 根据“实验方案⑵”，得出的＋1价Cu和＋2价Cu稳定性大小的结论是 ； 。
⑶ CuO能被NH3还原。该反应的化学方程式为 。
【问题讨论】
⑴ 有同学认为NH3与CuO反应中生成的红色物质是Cu，也有同学认为NH3与CuO反应中生成的红色物质是Cu和A的混合物。请你设计一个简单的实验检验NH3与CuO反应中生成的红色物质中是否含有A ；
答案．【实验方案】⑴ HCl溶液、NaOH溶液 ⑵ Cu2O
【实验结论】
⑴ Cu(OH)2既能溶于盐酸，又能溶于NaOH溶液
⑵ 在高于1000℃时，＋1价Cu比＋2价Cu稳定；在溶液中＋2价Cu比＋1价Cu稳定
（各1分）
⑶ 3CuO＋2NH33Cu＋N2＋3H2O
【问题讨论】
⑴ 取NH3与CuO反应中生成的红色物质少许，加入稀H2SO4，若溶液出现蓝色，说明红色物质中含有A，反之则无 （本题共12分，除标注为1分的外，其余每空2分）
27．(6分)⑴下列实验操作中，错误的是
①用10mL量筒量取6.4mL盐酸；
②切割白磷时，必须用镊子夹取，置于桌面上的玻璃片上，小心用刀切割；
③配制FeSO4溶液，应先将盐溶解在稀硫酸中，再加水稀释到所需浓度，并加入少量铁屑；
④加热烧杯（瓶）时要垫石棉网，所以在加热前，烧杯（瓶）外壁不必擦干；
⑤不慎接触过多的氨，应及时吸人新鲜的空气和水蒸气，并用大量水冲洗眼睛；
⑥用带橡皮塞的棕色试剂瓶存放浓HNO3。
⑵右图为实验室制H2的装置。若液面刚好不与锌粒接触而又无
酸液可加入，则可以从长颈漏斗中加入适量试剂是
①食盐水 ②苯
③四氯化碳 ④Na2CO3溶液
⑤硫酸铜溶液 ⑥KNO3溶液
答案.(共6分)
⑴②④⑥(3分)；⑵①③⑤ (3分) （答对一个给1分，答错1个倒扣1分，本题不得负分。）
28．(16分) 我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业做出了突出贡献。他以NaCl、NH3 、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：NH3 + CO2 + H2O = NH4HCO3 ； NH4HCO3 + NaCl = NaHCO3↓+ NH4Cl ； 2NaHCO3
Na2CO3 + CO2↑+ H2O
⑴碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是 （填标号）。
A．碳酸氢钠难溶于水 B．碳酸氢钠受热易分解
C．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
⑵某探究活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验，同学们按各自设计的方案实验。
① 一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。
试回答下列有关问题：
（Ⅰ）乙装置中的试剂是 ；
（Ⅱ）丁装置中稀硫酸的作用是 。
（Ⅲ）实验结束后，分离出NaHCO3 晶体的操作是 （填分离操作的名称）。
② 另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。
（Ⅰ）实验时，须先从 管通入 气体，再从 管中通入 气体。
（Ⅱ）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是
。
⑶请你再写出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法：
。
答案.（共16分）
⑴ C（2分）
⑵ ①（Ⅰ）饱和碳酸氢钠溶液；（Ⅱ）吸收末反应的NH3（答“防止倒吸”或“吸收CO2”不给分））；（Ⅲ）过滤。（每空2分,共6分）
②（Ⅰ）a、 NH3，b、 CO2； （每空1分,共4分）
（Ⅱ）增大气体与溶液接触面积，提高CO2吸收率；（2分）
⑶用碳酸氢铵与适量饱和食盐水反应。（或往烧碱溶液中通入过量CO2 ；往饱和Na2CO3 溶液中通入过量CO2 等。其他合理方法均可）（2分）
29．(10分) （10分）某同学用如图一所示的装置来探究CO2、SO2与澄清石灰水的反应，结果通入CO2可以看到先浑浊后澄清的现象，但通入SO2没有看到浑浊现象。经过思考分析后，该同学改用图二的装置，将气体收集在注射器，缓缓地将气体一个气泡一个气泡地通入澄清石灰水中，都能看到石灰水先变浑浊再澄清的现象。
（1）本实验中生成CO2和SO2的有关反应的化学方程式为：____________________________________；
_______________________________________。
（2）对比分析两组实验，你认为用图一装置实验时，通过SO2不能出现浑浊的原因可能是_________________________________________________________________________。
（3）用图二装置进行实验，以相同速率通入CO2和SO2时，SO2产生浑浊、澄清的现象比CO2快的原因可能是___________________________________________________
______________________________________________________________________。
（4）用图一进行SO2与石灰水反应的实验时，从安全或环境角度考虑，该装置可如何改进？
________________________________________________________________________。
答案。（共10分）
30．（12分）.碱式氯化铝［Al2(OH)nCl6－n］m (1≤n≤6，m≤10) （商业代 号BAC），是一种比Al2(SO4)3效果更好的净水药剂。以下是用煤矸石（主要含Al2O3，SiO2及少量铁的氧化物）为原料生产碱式氯化铝过程中遇到的情况：
⑴在反应器中加入16％的硫酸和16％的盐酸，在不断搅拌过程中再加入经过焙烧后的煤矸石粉，反应器上部有一条长管子作为反应时气体的排放管。加热至沸腾（102℃）并保持一段时间，期间不断用精密pH试纸在排气管口上方检查排出气体的pH，记录如下：
时间 起始 14min后 30min后 75min后
pH <2.0 ＝2.5 <3.5 ＝3.5
试解释排气管中放出气体的pH变化的原因。如果把排气管加长一倍，排气的pH有无变化？为什么？ ,
⑵观察反应器内溶液的颜色（取上面清液观察），在沸腾1h内，溶液逐渐呈黄绿色，以后逐渐转变为淡棕黄色，1.5h后呈棕红色。解释导致颜色变化的原因。
⑶上述反应结束后，冷却，过滤弃渣，然后再加热至100℃，并在不断搅拌的条件下，向溶液慢慢地添加Ca(OH)2至适量，生成大量沉淀。过滤上述溶液，弃渣，得到澄清的BAC稀溶液。将此稀溶液加热蒸发浓缩，又产生白色细晶状沉淀，经化验分析，知此沉淀不是BAC固体，也不是AlCl3晶体或Al(OH)3。问：这是什么物质？为什么此时会有沉淀析出？
⑷铁的化合物和铝的化合物一样也可作净水药剂,此外,溶液中元素Fe还能与CN-形成特定的络合物。某溶液中同时存在Fe(CN)63-和Fe(CN)64-两种离子，H2O2可使它们相互转化，请用离子方程式表示这种转化。
酸性条件：
碱性条件：
答案。（共12分）
⑴由于盐酸受热蒸发出HCl气体所致,随着反应 的进行,盐酸逐渐与煤矸石中的物质反应而被消耗，因此，排气的pH从小逐渐变大，如果排气管加长一倍，意味着排气被冷却的程度更高，HCl更多被冷凝回流,故排气的pH有所增大。（3分）
⑵煤矸石中的铁的氧化物有Fe2O3和FeO,与酸反应首先生成较多的是二价铁盐,故呈黄绿色；由于Fe2O3逐渐溶出，加之Fe2+被氧化为Fe3+，致使溶液中Fe2+浓度逐渐降低，Fe3+浓度升高，并有部分Fe3+水解，颜色呈所述变化。（3分）
⑶沉淀物是水合硫酸钙（或硫酸钙），由于硫酸钙是微溶的，在稀BAC溶液中达到饱和，浓缩蒸发过程中变为过饱和，故形成细晶状析出。（3分）
⑷2Fe(CN)64-+H2O2+2H+→2Fe(CN)63-+2H2O
2Fe(CN)63-+H2O2+2OH-→2Fe(CN)64-+2H2O+O2↑
31.(10分)回收的废旧锌锰于电池经过处理后得到锰粉(含MnO2、Mn(OH)2、Fe、乙炔和黑炭等)，由锰粉制取MnO2的步骤如下图所示。
根据上图所示步骤并参考表格数据，回答下列问题。
(1)在加热条件下用浓盐酸浸取锰粉，所得溶液中含有Mn2+、Fe2+等。MnO2与浓盐酸反应的离子方程式为________________________________。
(2)锰粉经浓盐酸浸取，过滤I除去不溶杂质后，向滤液中加入足量H2O2溶液，其作用是__________________________。
(3)过滤I所得滤液经氧化后，需加入NaOH溶
液调节pH约为5.1，其目的是______________________________________。
(4)过滤Ⅱ所得滤液加入足量H2O2溶液并加入NaOH溶液调节pH约为9，使Mn2+氧化得到MnO2，反应的离于方程式为__________________________________________。
(5)实验室进行过滤操作时．需要用到的玻璃仪器有___________________________。
答案。
32．(12分)某化学兴趣小组参考工业制硝酸的化学原理，在实验室用下列各装置进行组合来制备硝酸并验证硝酸的性质(所给装置必须用到并且只能用一次，各装置中的试剂均足量。已知常温下CaCl2能吸收氨气)。
(1)装置的连接顺序为(用a、b、c、d等字母表示)：b接( )，( )接( )，( )接( )。
(2)写出氨气催化氧化的化学方程式______________________。
(3)进行实验时，装置A中碱石灰的作用是_____________；D中的现象是____________________。
(4)能证明有硝酸生成的现象是__________________________________________。
(5)实验开始时，下列操作顺序最合理的是______________。
a．先加热A装置中的催化剂．再由导管a通入空气
b．先由导管a通人空气，再加热A装置中的催化剂
c．在由导管a通人空气的同时，加热A装置中的催化剂
答案。
33．李同学在探究铁生锈的条件时，将铁钉浸没在试管里的食盐水中，一段时间后，发现试管底部出现了黑色粉末。李同学对此黑色粉末的组成做了如下几种猜测：①Fe ②Fe2O3 ③Fe3O4 ④FeCl3 ⑤数种物质的混合物。请回答下列问题：
（1）铁钉生锈属于 腐蚀，其正极发生的电极反应为
（2）你认为李同学的上述猜想中，不做实验就可排除的是 （填序号），理由是 ；
你认为黑色粉末还可能是 ，理由是 。
（3）李同学将黑色粉末干燥后，用磁铁靠近，发现粉末能被磁铁吸引，于是得出结论：黑色粉末一定是铁粉。你认为李同学的结论对吗？ ，理由是 。如果你认为李同学正确，则不需填写以下内容，如果你认为不对，则请提出可行方案帮助李同学确定黑色粉末的成份。
答案.（1）吸氧腐蚀 O2+4e-+2H20=4OH- ；（2）②、④；Fe2O3为红棕色物质；FeCl3可溶于水；炭粉；铁钉是用生铁作材料制成；（3）不对；四氧化三铁也能被磁铁吸引；取黑色固体少量于一试管中，加入盐酸，如果产生气泡，则说明固体中含有铁，反之则没有；取反应后的溶液少许于另一试管中，加入少量KSCN溶液，如呈血红色，可说明有Fe3O4，反之则不含Fe3O4。
34．（13分）硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）俗名大苏打、海波，常用于除卤剂和定影剂。Na2S2O3在酸性条件下极不稳定：S2O+2H+=H2O+SO2↑+S↓。以Na2S、Na2SO3和浓盐酸为原料。在60℃—80℃用新制的S与Na2SO3 反应可制取Na2 S2O3；实验装置如下图。（已知H2SO3酸性比H2S强）
回答下列问题：
（1）写出试剂的名称：X ；装置B，D的作用是：
B ，D 。
（2）实验开始时，为使反应有效地进行，下列实验操作的顺序是： （填编号）
①打开A中分液漏斗的活塞，向烧瓶中加入液体；②点燃装置A的酒精灯加热；
③点燃装置C的酒精灯加热，。
（3）反应开始后，装置C锥形瓶中的溶液先变浑浊，出现浑浊现象的原因是： 、
（用化学方程式表示）；当溶液变澄清时，停止反应；然后将所得混合液趁热过滤，经加热蒸发、冷却得到硫代硫酸钠晶体。
（4）实验时，也可先在装置C的锥形瓶中加入一定量的X和Y的混合物，然后按第（2）第（3）步制取Na2S2O3。要使原子利用率达到100%，则X+Y的物质的量之比是：
。
答案（共13分）
（1）X：亚硫酸钠 （共2分。写化学式不给分）；B：除去SO2气
体中的HCl杂质 （ 2分），D：防止E中液体倒流（或防止倒吸、或安全瓶均可）。（1分）
（2）③①② （2分）
（3）Na2S+ SO2+ H2O=Na2SO3+H2S（2分）、
2H2S+SO2=2H2O＋3S↓（或2H2S+H2SO3=3H2O＋3S↓。2分）
（4）1：2（2分）
35．乙酸乙酯是重要的工业原料和溶剂，通常混有少许乙醇和乙酸。
某学习小组利用图1装置制取乙酸乙酯粗产品，再分析乙酸乙酯
的含量。
乙酸乙酯 乙醇 乙酸
沸点 77.1℃ 78.5℃ 117.9℃
操作步骤如下：
（I）准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中，用0.50mol·L—1NaOH滴定（酚酞做指示剂）。终点时消耗NaOH溶液的体积为40.0mL
（II）另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中，加入100mL 2.1mol·L—1NaOH溶液混合均匀后，装上冷凝箱，在水浴上加热回流约1小时，装置如图2所示。待冷却后，用0.50mol·L—1HCl滴定过量的NaOH。终点时消耗盐酸的体积为20.0mL。
回答下列问题：
（1）实验（II）中冷水从冷水凝管的 （填a或b）管口通入。
（2）利用实验（I）、（II）测量的数据计算粗产物中乙酸
乙酯的质量分数为 。
（3）实验结束后，同学们对粗产品中乙酸乙酯的含量不高进行讨论。
①有人认为是实验（II）带来的误差。建议将图2中的锥形瓶改为
三颈瓶，装置如图3，在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器并进行
恰当的操作，可以提高测定的精确度。你认为在三颈瓶的c、d口
装配相关的仪器或操作是： （填字母）；
A．装上温度计，严格控制反应温度
B．实验中经常打开瓶口，用玻璃进行搅拌
C．在反应后期，用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液
②还有同学认为改进乙酸乙酯的制取装置（图1）才能提高产率。拟出你的一条改进建议 。
答案（共9分）
（1）b（2分）
（2）79.2%（3分）
（3）①AC（正确一个给1分，错选一个扣1分，不出现负分。共2分）
②用圆底烧瓶替代试管并加装温度计控制反应温度或加装水冷凝管，提高冷却效
（其它合理答案也给分。共2分）
36．（8分）检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题：
（1）下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是＿＿＿＿（填序号，下同）。
A、容量瓶 B、洗气瓶 C、分液漏斗 D、酸（碱）式滴定管
（2）下列关于不进行气密性检查可能导致后果的叙述中，正确的是＿＿＿＿。
A、收集不到气体 B、造成环境污染
C、观察到的实验现象有误 D、引发爆炸事故 ·
（3）为检查右图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学进行了以
下操作和方案设计。
①甲同学认为，只要往漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他
的方案可行。则甲同学的操作方法、现象和结论是 。
②乙同学设计的方案是：往漏斗中注人一定量的水至浸没长颈漏头下端。
关闭活塞，用手捂住试管中上部，待漏斗中液面上升一定高度，打开活塞让液面回落后，迅速关闭活塞，松开手，见漏斗中液面低于试管中液面且不再升降，说明气密性良好。乙同学设计方案的原理是 。
答案。
37．（14分）某工业铁红中混有一种黑色的铁的氧化物杂质，为了解杂质的成分及测定铁红的纯度，化学兴趣小组的同学进行了实验探究。请你参与过程分析与交流。
［查阅资料］
①铁的常见氧化物
氧化亚铁（FeO）黑色固体，ω（Fe）＝77.8％； 氧化铁（Fe2O3）红色固体，俗称铁红，
ω（Fe）＝70.0％；四氧化三铁（Fe3O4）黑色固体，俗称磁性氧化铁，ω（Fe）＝72.4％。
②草酸（乙二酸H2CO4）在浓H2SO4存在下受热分解的化学方程式为：
［实验准备］
①实验的装置图如下
②药品及试剂
a、草酸 b、工业铁红 c、NaOH溶液 d、澄清石灰水 e、浓H2SO4 f、盐酸
［实验及数据］
取不同质量的样品进行实验，所得实验数据如下：
讨论与分析］
（1）兴趣小组的同学拟以纯净的CO还原铁的氧化物，所设计的实验装置中D、E、F应分别盛放的试剂为 、 、 、（填写序号，下同），其作用依次是
。
上述装置还有不完善之处，你建议改进措施是
（2）由实验数据不难得出，有—组实验数据不可靠，该组数据是 （填序号），该工业粗铁红所含杂质的化学式为 。
（3）该工业铁红中ω（Fe2O3）＝ 。
答案。
38．现有含NaCl、Na2SO4、NaNO3的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl－、SO42－、NO3－的相互分离。相应的实验过程可用下图表示：
(1) 写出上述实验过程中所用试剂的名称：
试剂1___________试剂2_____________试剂4________________
（2）恰当地控制试剂4的加入量的方法是_________________________________
（3）加入过量试剂3的目的是_______________________________
（4）在加入试剂4后，获得固体D的实验操作④是___________（填操作名称）
答案、(1)氯化钡溶液或硝酸钡溶液 硝酸银溶液 硝酸溶液
(2) 测定溶液的pH
(3) 除去溶液中过量的Ba2＋、Ag＋
(4) 蒸发、冷却、结晶、过滤
39．阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：
＋ (CH3CO)2O AUTOTEXT => \* MERGEFORMAT EMBED PBrush ＋ CH3COOH
(水杨酸) (乙酸酐) (阿斯匹林)
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过虑，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量交溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。
③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品。
请回答下列问题：
(1) 第①步中，要控制反应温度在85～90℃，应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________。
(2) 在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是___________________________
(3) 第③步中，加入碳酸氢钠的作用是____________________
加入盐酸的作用是________________________
(4) 如何检验产品中是否混有水杨本？___________________________
答案、(1）水浴、酒精灯、烧杯、温度计
(2) 洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗、
(3) 使阿斯匹林转化为可溶性盐，而与不溶性的物质相互分离。
将阿斯匹林的可溶性盐重新转化为阿斯匹林，从而达到提纯的目的
(4) 向水中加入少量产品，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸
40．（8分）某化学兴趣小组利用饱和氯水与石灰石的反应，制取较浓的HClO溶液，并对所得溶液中的部分阴离子进行检验。
实验操作 实验现象
步骤1 在试管中加入过量的块状碳酸钙，再加入约20mL饱和氯水，充分反应，过滤，将滤液分为若干份 有少量气泡产生，溶液的黄绿色褪去
步骤2 将第一份滤液与稀盐酸混合 产生大量气泡
步骤3 将第二份滤液加热 溶液变浑浊，且有大量无色气体产生
⑴步骤1过滤的目的是__________________________________________。
⑵步骤2、步骤3的实验目的都是 ；为达到该实验目的，还可以采取的方法是 。
⑶请你设计一个简单的实验方案，证明步骤1所得滤液中的HClO浓度比饱和氯水中HClO浓度大： 。
17．⑴除去碳酸钙等不溶性杂质
⑵检验HCO3—离子 另取一份滤液，加入NaOH溶液，观察有无沉淀产生
⑶同时将滤液和饱和氯水滴在有色布条上，比较有色布条褪色的快慢 （每空2分，共8分）
41．（12分）纳米材料在绝大多数同学眼里都非常神秘。某化学学习小组决定通过查阅有关资料，自己动手实验，制备纳米铁粉。
【实验原理】
⑴用硫酸亚铁、草酸两溶液制备草酸亚铁晶体(溶解度较小)。该反应的化学方程式是 。
⑵焙烧草酸亚铁晶体：FeC2O4·2H2OFe＋2CO2↑＋2H2O↑
【操作步骤】
⑴草酸亚铁晶体的制备
①现有烧杯、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、FeSO4、草酸等实验用品，为配制上述两溶液，缺少的仪器有 。
②若配制的FeSO4溶液略呈黄色，可能的原因是 。
③检验草酸亚铁晶体是否洗净的方法是 。
⑵纳米铁粉的制备
将一根长度约为12 cm～14cm的玻璃管在酒精喷灯上烧制成如图所示形状，向其中加入黄色草酸亚铁晶体。再将管口部分加热拉细，然后在酒精喷灯上均匀加热。当草酸亚铁粉末受热完全变黑，立即将管口拉细的部分放在火焰烧熔封闭，这样便得到了高纯度的纳米铁粉。
①实验中分解产生CO2所起的作用是 。
②指导老师提醒同学们应准确把握玻璃管的烧熔封闭时间。你认为烧熔过早、过晚的后果是 。
答案．实验原理 FeSO4＋H2C2O4＋2H2O= Fe C2O4·2H2O＋H2SO4
操作步骤
⑴草酸亚铁晶体的制备
①1L容量瓶、胶头滴管
②样品中可能含有Fe3+、蒸馏水未能事先处理、溶液配制时间较长
③取最后的洗涤液，测定洗涤液的pH，若洗涤液的pH等于7，说明已经洗涤干净
⑵纳米铁粉的制备
①驱赶装置中空气，防止红热的铁被氧化
②过早过晚都将导致所得纳米铁粉纯度不够（过早未能完全分解、过晚造成铁被氧化）
（每空2分，共12分）
42.（8分）文献资料显示，草木灰主要含有不溶性杂质及K2CO3，还含有少量KCl、K2SO4等。
某化学兴趣小组拟测定草木灰中钾盐的含量及钾盐中K2CO3的含量。
【测定草木灰中钾盐含量】
（1）该实验的主要步骤顺序为：称量.→ → → → →冷却→再称量（填字母序号）
A. 溶解 B.过滤 C、洗涤、烘干 D、蒸发
（2）称量前，在调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 （填左、右）旋动。某学生称量时，在天平右盘加上规定质量的砝码后，在左盘的小烧杯中加入样品，此时指针稍偏右边，该学生的操作应为 。
（3）实验中A、B、C、D三步操作均使用了玻璃棒，操作B中玻璃棒的作用是 ，操作D用玻璃棒不断搅动的原因 。
【测定钾盐中K2CO3含量】
（4）取上述操作中所得的钾盐，配成稀溶液，加入CaCl2溶液使CO32-生成沉淀，过滤得到碳酸钙沉淀后，用蒸馏水多次洗涤，烘干、称量、计算。检验沉淀是否完全的方法是 ，检验沉淀是否洗净的方法是 。
答案.（8分）
（1）ABDC（2分）（颠倒不得分）
（2）左（1分）， 继续往左盘小烧杯中慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间，直至天平平衡（1分）
（3）引流（1分） 防止液体局部过热，液滴溅出（1分）
（4）沉淀后静置，向上层清液中加入CaCl2溶液，观察是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则说明沉淀完全，反之则沉淀不完全。（1分）取最后一次洗涤液少许，滴入数滴K2CO3溶液（或AgNO3溶液等也可），若无沉淀产生，即沉淀洗涤干净。（1分）
43.（14分）硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。制备硫酸铜是无机化学实验教学中一个重要的实验。由于铜不能与稀硫酸直接反应，实验中将浓硝酸分次加入到铜粉与稀硫酸中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体（装置如图1、2所示）。
（1）图1中，A仪器的名称为 ，烧瓶中发生的离子反应方程式为 。
（2）图2是图1的改进装置，改进的目的是 。
（3）为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：
第一组：空气为氧化剂法
方案1：以空气为氧化剂。将铜粉在仪器B中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。
方案2：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。向反应液中加FeSO4或Fe2（SO4）3，反应完全后，向其中加物质甲调节pH到3～4，产生Fe（OH）3沉淀，过滤、蒸发、结晶，滤渣作催化剂循环使用。（已知Fe（OH）3和Cu（OH）2完全沉淀时的pH分别为3.7、6.4。）
请回答下列问题：
①方案1中的B仪器名称是 。
②方案2中甲物质是 （填字母序号）。a、CaO b、CuCO3 c、CaCO3
第二组：过氧化氢为氧化剂法
将3.2g铜丝放到45 mL 1.5mol/L的稀硫酸中，控温在50℃。加入18mL 10%的H2O2，反应0.5h后，升温到60℃，持续反应1 h后，过滤、蒸发结晶、减压抽滤等，用少量95%的酒精淋洗后晾干，得CuSO4·5H2O 10.6g。请回答下列问题：
③该反应的离子反应方程式为 。
④控制温度在50℃和60℃加热的原因为 ，晶体采用酒精淋洗的优点是 。
⑤上述两种氧化法中，更符合绿色化学理念的是 （填“第一组”或“第二组”），理由是 。
答案（共14分）
（1）分液漏斗（1分）。Cu+4H++2NO3—=Cu2++2NO2↑+2H2O(或NO的方程式也可)（2分）。
（2）安全瓶（防止倒吸等）（1分）
（3）①坩埚（1分） ②b（1分） ③Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O（2分）
④防止双氧水分解（1分），酒精与水互溶且极易挥发，减少晶体溶解（1分），第二组(2分)
理由：第一组中的方案1需要加热，消耗能源，方案2所得产品含有铁元素杂质。而第二组方案几乎不产生有害气体，且所得产品纯度较高。（2分）
44、（11分）某化学研究性学习小组讨论Fe3+和SO32-之间发生怎样的反应，提出了两种可能：一是发生氧化还原反应：2Fe3++SO32-+H2O=2Fe2++SO42-+2H+；二是发生双水解反应：2Fe3++3 SO32-+6H2O=2Fe(OH)3（胶体）+3H2SO3。为了证明是哪一种反应发生，同学们设计并实施了下列实验，请填写下列空白：
实验Ⅰ：取5mLFeCl3浓溶液于试管中，逐滴加入Na2SO3浓溶液，观察到溶液颜色由黄色变为红棕色，无气泡产生，无沉淀生成，继续加入Na2SO3浓溶液至过量，溶液颜色加深，最终变为红褐色。这种红褐色液体是 。向红褐色液体中逐滴加入稀盐酸至过量，可以观察到的现象是 。将溶液分成两等份，其中一份加入KSCN溶液，溶液变成血红色，反应的离子方程式为
。另一份加入BaCl2稀溶液，有少量白色沉淀生成，产生该白色沉淀的离子方程式是 。
实验Ⅱ：换用稀释的FeCl3和Na2SO3溶液重复实验Ⅰ。实验Ⅰ、Ⅱ产生的现象完全相同。由上述实验得出的结论是 。若在FeCl3浓溶液中加入Na2CO3浓溶液，观察到红褐色沉淀并且产生无色气体，该反应的化学方程式是 。从形式上看，Na2CO3和Na2SO3相似，但是从上述实验中可以看到，二者的水溶液与氯化铁溶液反应的现象差别很大，分析其原因可能是：
① ；
② ．
答案、（11分）实验Ⅰ：氢氧化铁胶体（或胶体）（1分）；先产生红褐色沉淀，后沉淀逐渐溶解，溶液变为黄色，有气泡产生（2分）；Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（1分）；Ba2++SO42-=BaSO4↓（1分）。实验Ⅱ：Fe3+与SO32-同时发生氧化还原反应和双水解反应（2分）2Fe3++3CO32-+3H2O=2Fe(OH)3↓+3CO2↑（2分）
①SO32-有较强的还原性，CO32-没有还原性（1分）；
②SO32-水解能力较CO32-小（1分）。
45、（13分）某化学课外兴趣小组为探究铜跟硫酸的反应情况，设计了下图所示装置进行有关实验：
（1）先关闭活塞a，将6.4g铜片和12mL18mol/L的浓硫酸放在圆底烧瓶中共热至反应完毕，发现烧瓶中还有铜片剩余。再打开活塞a，将气球中的氧气缓缓挤入圆底烧瓶，最后铜片完全消失。
①写出上述过程中烧瓶内发生的化学方程式：
， ；
②B是用来收集实验中产生的气体的装置，但导管未画全，请直接在原图上把导管补充完整。
③实验结束后，装置C中的溶液中可能含有的溶质有 ；
（2）事实表明，上述反应全部结束后，硫酸仍有剩余。为定量测定剩余酸的物质的量浓度，甲、乙两学生进行了如下设计：
①甲学生设计方案是：先测定铜与浓硫酸反应产生SO2的量，再通过计算确定剩余酸的物质的量浓度。他认为测定SO2的量的方法有多种，请你写出其中的一种
；
②乙学生设计的方案是：将反应后的溶液冷却后全部移入100mL容量瓶中并加蒸馏水定容，取20ml于锥形瓶中，用酚酞作指示剂，用标准氢氧化钠溶液进行滴定，再求出余酸的物质的量的浓度。你认为乙学生设计的实验方案能否准确求得余酸的物质的量的浓度
(填“能”或“否”)，理由是 。
答案、（13分）①Cu + 2H2SO4（浓）CuSO4 + SO2↑+ 2H2O， （2分）
2Cu＋2H2SO4＋O2＝2CuSO4＋2H2O （2分） ②B装置中导气管长进短出 （2分）
③Na2SO3、Na2SO4、NaOH （2分）
（2）①在通入O2之前,用排饱和NaHSO3溶液的方法测出装置A产生气体的体积（2分）
②否 （1分） 用酚酞作指示剂时溶液中的Cu2＋会和NaOH反应，Cu2+的蓝色会干扰滴定终点的正确判断（2分）
Ba(OH)2
Ca(OH)2
80
20
3.89
101
S/g
t/℃
NH3
CuO
碱石灰
无水CuSO4
混合溶液
溶液
沉淀A
溶液
沉淀B
溶液
沉淀C
固体D
过量试剂1
①
过量试剂2
②
过量试剂3
③
适量试剂4
④
分别配制1L1mol/L
的FeSO4溶液、草酸溶液
取等体积两溶液混合、过滤、洗涤
所得沉淀
将所得沉淀放入烘箱，在50℃以下烘干
5mm
10mm
管内充满草酸亚铁晶体四、常见物质的分离、提纯和鉴别
1、 化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意：
①最好不引入新的杂质；
②不能损耗或减少被提纯物质的质量
③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：
（1）生成沉淀法 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。
（2）生成气体法 例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。
（3）氧化还原法 例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。
（4）正盐和与酸式盐相互转化法 例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，可将固体加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。
（5）利用物质的两性除去杂质 例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，可利用Al2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反应，往试样里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3转化为可溶性 NaAlO2，然后过滤，洗涤难溶物，即为纯净的Fe2O3。
（6）离子交换法 例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软化。
2、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
1．常见气体的检验
常见气体 检验方法
氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气
氧气 可使带火星的木条复燃
氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）
氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色
二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。
甲烷 无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙烯 无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙炔 无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
2．几种重要阳离子的检验
（l）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。
（3）Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
（4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。
（7）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
（8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
（9）Fe3+ 能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（10）Cu2+ 蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3．几种重要的阴离子的检验
（1）OH－ 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）Cl－ 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（3）Br－ 能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
（4）I－ 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5）SO42－ 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
（6）SO32－ 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
（7）S2－ 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
（8）CO32－ 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3－ 取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。
（10）PO43－ 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
（11）NO3－ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4．几种重要有机物的检验
（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。
5．用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。
典型例题
[例1]为了除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、SO42-及泥砂，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作。其中正确的操作顺序是（）。
①过滤 ②加过量的 NaOH溶液 ③加适量盐酸 ④加过量 NaC03溶液 ⑤加过量 BaQ溶液
A①④②⑤③ B④①②⑤③ C．②⑤④①③ D。⑤②④①③（1991年全国高考题）
分析与解答：必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2+，加入过量的 BaQ溶液是为了除去SO42-，加入过量的Na2C03溶液是为了除去 Ca2+及多余的时”，然后进行过滤，除去 Mg（OH）2、BaSO、CaC03等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的Na2C03和调节溶液的 pH值。综上所述，正确的实验操作顺序为 C．D。
[例2]列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（ ）。
A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水B．二澳乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水
C．甘油和水，乙醇和水，乙酸和乙醇D．油酸和水，甲苯和水，已烷和水
分析与解答：两种互不相溶，密度也不相同的液体可以用分液漏斗分离。本题中不能相淆的物质有：
乙酸乙酯和水，二漠乙烷和水，澳苯和水，硝基本和水，油酸和水，甲苯和水，已烷和水。则能够用分液漏斗
分离的是B．D组。正确答案为B．D。
［例3］仅用水就能鉴别的一组物质是（）。
A．苯、乙酸、四氯化碳B．乙醇、乙醛、乙酸
C乙醛、乙二醇、硝基苯以苯酚、乙醇、甘油（lop年上海市高考题）
分析与解答：物质在水中的溶解性及溶于水时的热效应、液体的密度等特点，都可以作为鉴别一组物
质的条件。如乙酸能溶于水，与水互溶；而苯、四氯化碳难溶于水，但苯的密度比水小，而四氰化碳的密度
综合例题
[例1]某学生根据高中课本中硝酸钾受热分解的实验操作来判断硝酸铅的分解产物之一是氧气；将试管中的硝酸铅加热到熔融，把带有火星的细木条伸进试管口，检验放出的气体，当发现木条复燃时该学生即断言，硝酸铅受热分解有氧气放出。请你对上述实验及结论的合理性作出评价。如有必要，可提出改进的实验方案。
解题思路：有关反应的方程式为：
①2KNO3 2KNO2+O2↑ ② 2Pb(NO3)2 2PbO+4NO2↑+O2↑
比较反应式①和②，其不同之处是②中除生成O2外，还生成了NO2。这一不同又产生了两个结果，一方面NO2稀释了O2，O2仅占混合气体的20%，而这与空气中O2的含量相近，因而此处的O2不可能使带火星的木条复燃；另一方面NO2本身也能使带火星的木条复燃。因为NO2受热也能放出O2；2NO2=2NO+O2。
解答：上述实验及结论在科学上是错误的。由于NO2干扰了O2的检验，因此应选用NaOH溶液除掉NO2后再检验。
[例2] 研究某一化学反应的实验装置如下图所示：
A～F属于下列物质中的六种物质：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氟水、水、锌粒、铜片、食盐、高锰酸钾、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。
实验现象；
（1）D物质由黑色变为红色
（2）无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色溶液
（3）点燃的镁条伸入无色无味的F中．镁条表面生成一种灰黄色固体物质。将该发黄色物质放入水中，有气体放出，该气体具有刺激性气味。并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。通过分析回答：
l、写出A～F的物质名称：
A ，B ，C ，D ，E ，F 。
2、写出有关的化学方程式：
A与B ；
C与D ；
E与无水硫酸铜 ；
F与Mg ；
F与Mg的反应产物与水 。
解题思路：“该气体具有刺激性气味，并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝”是解答此题的突破口，此气体只能是NH3，结合题意，F就是N2。因此，从限定的反应物中，只能设法从氨水中获取．然后结合发生装置特点（固、液、不加热）及其他实验现象，便可推断其他的物质。
解答：1、A.浓氨水；B.氧化钙；C.氨气；D.氧化铜；E.水；F.氮气。
2、CaO+NH3·H2O=NH3+Ca(OH)2
2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O
CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O
3Mg+N2Mg3N2 Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑
练习题目
1、实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：
（1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。
（2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上（W＋y）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作 ；
（3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧坏中有沉淀物，则A溶液的名称是 ；
（4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？
答： ；
（5）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ；
（6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。
答案：（1）左；（2）往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；
（3）氨水；（4）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；
（5）Al（OH）3；（6）W1：（W－W1）或W1：133.5W2/78
2、进行化学实验必须注意安全,下列说法正确的是(填写标号)
(A)不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛
(B)不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液
(C)如果苯酚浓溶液沾到皮肤上,应立即用酒精洗
(D)配制硫酸溶液时,可先在量筒中直接配制
分析与解答：
本题将主要考查化学实验中的安全意识。正确答案为A、B、C
3、将1体积选项中的一种气体与10体积O2混合后，依次通过盛有足量浓NaOH溶液的洗气瓶和盛有足量灼热铜屑的管子（假设反应都进行完全），最后得到的尾气可以是（ ）。
A.Cl2 B.CO C.CO2 D.N2
分析与解答：
本题将选项中的物质作为可选择的反应物，又要推出反应后的最终产物可能是选项中的何物。试题新颖、灵活，要善于比较，培养思维的辩证性。解题时应用选项中的四种气体，分别进行上述实验，如将B选项中的CO进行实验：CO、O2都不与NaOH溶液反应，O2与Cu反应生成CuO，CuO又与CO反应，生成CO2，尾气为CO2。同理D选项的N2进行实验，尾气为N2。正确答案为C、D。
4、回答下面问题：
（l）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？
（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静量分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
5、实验室利用乙醇脱水制备乙烯的步骤如下；
①在一蒸馏烧瓶中加人95%的乙醇和浓硫酸（体积比为l：3），再加入少量干净的河沙；
②瓶口插上带塞的温度计；
③加热并迅速使反应温度上升到170℃；
④气体通过稀NaOH溶液进行洗气后，用酸性KMnO4溶液检验乙烯的还原性。
据此回答下列问题：
（1）步骤①中混合乙醇和浓硫酸时应注意的问题是 。
（2）在反应液中加入河沙的原因是 。
（3）步骤②中温度计水银球的正确位置是 。
（4）加热时，使反应液温度迅速升高到I7O℃的原因是 。
（5）步骤④中．用稀NaOH溶液洗涤气体，能除去可能伴随乙烯生成的气体是 。
答案：（1）将浓硫酸缓慢加入乙醇中并不断搅拌，必要时冷却。（2）河砂对乙烯的生成有催化作用，且能防止反应中形成大量的泡沫。（3）温度计水银球应浸没于反应液中。（4）若温度在1400C，生成的主要物质是乙醚并非乙稀。（5）硫酸与乙醇发生氧化还原反应生成的CO2及SO2
3、欲制无水氯化铝并保存备用。现有仪器如下图所示，并有食盐晶体、水、固体烧碱、铝粉、二氧化锰、浓硫酸等六种试剂。
设计的制取过程是：制氯气 → 加净化和干燥氯气 → 制氯化铝
请回答下列问题：
（1）从上列仪器中选取必须的几种，连接成一个制无水氯化铝的连续装置，按前后顺序填写图的编号（不一定填满），并写出各仪器里放入的试剂的化学式
（2）写出实验过程中有关反应的化学方程式。
答案：⑴③、 ⑦、 ⑤、 ②
NaCl,MnO2,浓H2SO4、NaCl,H2O、浓H2SO4、Al,NaOH,H2O
⑵2NaCl+3H2SO4+MnO2 2NaHSO4+MnSO4+2H2O+Cl2↑
Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O
2Al+3Cl2 2AlCl3
6、实验室用Zn粒和盐酸反应制H2，其中含酸雾、水气、硫化氢及少量氧气等杂质气体，某同学设计了以下几种装置，按一定顺序连接，气体通过时，达到每一装置除去一种气体的目的。
（1）它们连接的顺序为 ；
（2）除去H2S的离子方程式为 ；
（3）除去O2观察到的现象为
。
答案：（1）a→b→e→f→g→h→d→c；（2）H2S+Cu2+= CuS↓+2H+；
（3）溶液由浅绿色逐渐变成黄色
7、实验室可用氯气与金属反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（Ⅰ）和（Ⅱ）所示。试回答：
（1） B中反应的化学方程式为：__________________；
（2） D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方未能是：_________________________。
（3） D中反应的化学方程式为：__________________________。
（4） 装置（Ⅰ）的主要缺点是：______________________。
（5） 装置（Ⅱ）的主要缺点是：___________________________，
如果选用些装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：
正确答案及评分标准
（1）4HCl+MnO2?MnCl2+2H2O+Cl2↑ （3分）
或 16HCl+2KmnO4?2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑ （3分）
（2）B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，现开始加热D （3分）
（3）2Fe+3Cl2?2FeCl3 (2分)
（4）导管易被产品堵塞；尾气排入空气，易造成环境污染 （2分）
（5）产品易潮解 （2分）
在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置 （2分）
(其他既能防止产品潮解又能防止尾气污染环境的合理答案均给分)
8、某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。
②装好实验装置。
③检查装置气密性。
④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。
⑤停止加热（如图，导管出口高于液面）。
⑥测量收集到气体的体积。
⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。
⑧测量实验室的温度。
⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。
⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。
回答下列问题：
（1）如何检查装置的气密性？
（2）以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤；①调整量简内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量简内气体的体积。这三步操作的正确顺序是： （请填写步骤代号）。
（3）测量收集到气体体积时，如何使量简内外液面的高度相同？
（4）如果实验中得到的氧气体积是c L（25℃、1.0×105Pa）的，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c，不必化简）：
M(O2)=
9. 为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液吸收CO2后的增重及剩余气体的体积（实验时只用嘴吸气和呼气）,请填空。
(1）图中瓶II的作用是
______________________________。
(2) 对实验装置尚有如下A、B、C、D四种建议，你认为合理的是___________________。（填代号〕
A. 在E处增加CaCl2干燥管 B.在下处增加CaCl2燥管
C.在E和F两处增加CaCl2干燥管 D.不必增加干燥管
(3〕将插入溶液的管子丁端改成具有多孔的球泡（图中的皿），有利于提高实验的准确度,
其理由是_____________。
(4〕实验时先缓缓吸气，再缓缓呼气,反复若干次，得如下数据:瓶I溶液增重ag,收集到的气体体积（标准状况）为bL,该呼出气体中CO2的体积分数是（列出算式) __________________。
(5〕实验中若猛吸猛呼，会造成不安全后果，猛吸时会______________________。猛呼时会_______________________
正确答案及评分标准
（1）除去吸人空气中的CO2 （2分）
（2） D （2分）
（3）可增大气体与溶液的接触面积，使气体中的（CO2被充分吸收（3分）
（说明；只要答出其中一点，就给3分）
（4）[(ag/44g·mol-1)×22.4L·mol-1]／[bL+(ag/44g.mol-1×22.4L·mol-1)]
或：(22.4L·mol-1×ag)/(bL×44g·mol-1+ag×22.4Lmol-1)×(5.6a/11b+5.6a)
×(5.6a/11b+5.6a)×100% （3分）
（5）把瓶1中的NaOH溶液吸人口中；把瓶II中的NaOH溶液吹出瓶外。（各2分，共4分）
10、测定一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品：中学化学实验常用仪器、800毫升烧杯、100毫升量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1.19克/毫升）、水。按图示装置进行实验，回答下列问题。（设合金样品完全反应，产生的气体体积不超过100毫升）1999年高考
（1）补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）：
①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800毫升烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。
（2）合金样品用铜网包裹的目的是：
正确答案及评分标准
（1）②往烧杯中注入水，直至水面没过漏斗颈。（没答水面没过漏斗颈不给分）（3分）
③在100毫升量筒中装满水，倒置在盛水的烧杯中（量筒中不应留有气泡），使漏斗颈插入量筒中。烧杯中水面到杯口至少保留约100毫升空间。（只要黑斜体中的要点全部答对给3分，装满水的量筒怎样倒置在杯中可不作要求，答或不答不加分也不扣分）（3分）
④将长颈漏斗（或答玻璃棒）插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，至有气体产生（3分）
注：实验步骤顺序写错，或者步骤②中加入盐酸，则不论其它步骤回答是否正确，小题（1）均为0分。
（2）使样品在反应时能保持在烧杯底适当的位置（或答避免反应时样品漂浮）（2分）一、常用仪器的使用
l．能加热的仪器
（l）试管 用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。
②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。
③加热后不能骤冷，防止炸裂。
④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
（2）烧杯 用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。
使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。
（3）烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
（4）蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
（5）坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取、放坩埚时应用坩埚钳。
（6）酒精灯 化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。
②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。
④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。
⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。
2．分离物质的仪器
（1）漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。
（2）洗气瓶 中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。
（3）干燥管 干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。
3．计量仪器
（l）托盘天平 用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。
②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。
③称量干燥的固体药品应放在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。
⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
（2）量筒 用来量度液体体积，精确度不高。
使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。
②量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。
（3）容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
使用注意事项：①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。
②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
（4）滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
使用注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用。
②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。
③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。
④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或
“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
（5）量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。
3．其它仪器
铁架台（铁夹、铁圈） 坩埚钳 燃烧匙 药勺 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器
