用制氢废液制备硫酸锌晶体

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拓展1.用制氢废液制备硫酸锌晶体
实验用品
固体药品：锌粉、氧化锌（也可用锌粉代替便于计算产率）
液体药品：浓硫酸（98%）、蒸馏水、无水乙醇
实验仪器：10mL量筒、100mL烧杯、布氏漏斗、抽滤装置、玻璃棒、pH试纸、酒精灯、水浴锅、三角架、石棉网、温度计、沸石
实验步骤 实验注意事项、实验改进
一．硫酸锌溶液制取
（1）用量筒量取1.5mL浓硫酸，缓慢注入盛有60mL蒸馏水的烧杯，用玻璃棒搅拌，冷却。（2）称量1.0g锌粉，倒入配制好的稀硫酸溶液，搅拌、微热，加快其反应速率。测量反应后溶液pH<1。再称取1.0g锌粉，反应，继续测量溶液pH<2。（3）反应后溶液进行抽滤，滤取未反应完全的锌粉，干燥，秤量：0.8g。滤液置于干净的烧杯中。 （1）制取制氢废液步骤因反应较慢，所需时间较长，若定性制备，老师事先制好。为定量分析，本实验现制现用。（2）实际反应速率较慢，用酒精灯加热。（3）用氧化锌代替锌单质调节溶液pH效果较好。基于定量分析需要，本实验采用过量的锌单质。调节溶液pH≈2较慢，实际调至pH=1～1.5即可。注：用稀硫酸和锌反应制氢的废液中本身就含有大量的硫酸锌，如果不加入氧化锌，直接进行提纯操作也可获得较纯的硫酸锌产品。不同实验条件下产品产率高低有异。
二．粗制硫酸锌晶体
（1）用酒精灯加热浓缩滤液，当液面上出现极薄的晶膜时，停止加热。（2）将上述浓溶液稍冷却后用自来水快速冲淋烧杯外壁，使晶体析出。（3）待晶体不再增多时抽滤得晶体。 （1）加热浓缩滤液时加入1-2颗沸石，防止爆沸。出现晶膜时溶液体积约为10mL。（2）用冰水浴冷却效果好。注：加热浓缩滤液时，不可将水蒸发干，要保留适量水分。当液面上出现极薄的晶膜时，即停止加热。在39℃以下从饱和溶液中结晶可得七水合物，39～70℃六水合物，70℃以上一水合物，240～280℃失水成无水盐。
三．精制硫酸锌晶体
（1）晶体在烧杯中用蒸馏水溶解（晶体与水的质量比略大于1:2），滴加1-2滴稀硫酸，用水浴锅加热（控制温度为100℃）至晶体刚好完全溶解。（2）停止加热，让其自然冷却、结晶。（3）抽滤。用少量无水乙醇洗涤晶体1-2次，得到较纯的硫酸锌晶体。（4）称量晶体质量：1.95g。计算产率≈37% （1）烧杯中加入沸石和滤得的晶体，先加少量蒸馏水，后滴加稀硫酸，放入水浴锅，控制温度在100℃，再滴加蒸馏水边观察固体溶解情况，待固体刚好全部溶解，制得此温度下硫酸锌饱和溶液。（2）自然冷却时注意：①在室温下慢慢冷却至有固体出现时，再用冷水或冰进行冷却；②过程中不宜剧烈摇动或搅拌；③如滤液已冷却，但晶体还未出现，可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶体形成。