课题3 硝酸钾晶体的制备(浙江省杭州市)

课件12张PPT。专题1课题3 硝酸钾晶体的制备 一、实验目的 1、观察验证盐类溶解度和温度的关系；
2、利用物质溶解度随温度变化的差别，学
习用转化法制备硝酸钾；
3、熟悉溶解、蒸发、结晶、过滤等技术，学会用重结晶法提纯物质。 使晶体从溶液中析出的过程1、常见的结晶方式有哪几种？①蒸发结晶：二：结晶：通过蒸发浓缩溶液使溶质析出。适用于溶解度随温度变化不大的溶质(1)蒸发过程应不断搅拌 (2)出现较多固体时即停止加热，用余热蒸干 防止液体局部过热而使液滴或晶体飞溅。 先蒸发、浓缩溶液，再降温使溶解度随温度变化较大的溶质析出，此时杂质在溶剂中尚未饱和如KNO3中含有少量的NaCl②降温结晶(冷却热饱和溶液）过滤方法有3种 ① 常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。 ② 减压过滤（抽气过滤）： 包括布氏漏斗，抽滤瓶，安全瓶和抽气泵。 使过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。 装置：原理：滤液在内外压强差作用下通过滤纸实现分离优点：③ 加热过滤： 用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时，常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤发生困难。此时用热水漏斗过滤。 热水漏斗是铜制的，内外壁间有空腔，可以盛水。热水漏斗中插一个玻璃漏斗。使用时在外壳支管处加热，可把夹层中的水烧热使漏斗保温。 三、实验原理 　　利用溶液中不同溶质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，将物质进行分离并提纯。
溶质溶解度随温度变化小的（如NaCl）采用蒸发结晶法；溶质溶解度随温度变化大的如（KNO3）采用冷却结晶法。表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度（g/100g水） 四、基本流程及所需仪器：1、固体溶解：天平、烧杯、玻璃棒、酒精灯2、蒸发、热过滤：铁架台、铜质保温漏斗3、冷却、减压过滤：吸滤瓶、
安全瓶、抽气泵、布氏漏斗4、重结晶：5、称量6、检验Cl-五、实验步骤 1、硝酸钾的制备
A、用小烧杯在天平上称取NaNO3 20g，KCl17g，加入35ml蒸馏水，加热至沸，使固体溶解。
　　B、继续加热、搅拌，待溶液蒸发至原来体积的1/2时，便可停止加热，趁热用热滤漏斗进行过滤。
C、将滤液冷却至室温，滤液中便有晶体析出。用减压过滤的方法分离并抽干此晶体，即得粗产品。　2、重结晶法提纯KNO3 将粗产品放在50ml烧杯中（留0.1g粗产品作纯度对比检验用），加入计算量的蒸馏水并搅拌之，用小火加热，直至晶体全部溶解为止。然后冷却溶液至室温，待大量晶体析出后减压过滤，晶体用滤纸吸干，放在表面皿上称重，并观察其外观。 3、产品纯度的检验 称取KNO3产品0.1g（剩余产品回收）放入盛有20ml蒸馏水的小烧杯中，溶解后取得1ml，稀释至100ml，取稀释液1ml放在试管中，加1～2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，观察有无AgCl白色沉淀产生。并与粗产品的纯度作比较。注意事项 1、将NaNO320g，KCl17g，放入烧杯中，加入35ml蒸馏水，使固体刚好全部溶解。
2、待溶液蒸发至原来体积的1/2时，便要停止加热，并趁热用热滤漏斗进行过滤。
3、重结晶法提纯KNO3中，将粗产品放在烧杯中，应加入计算量（2：1）的蒸馏水直至晶体刚好全部溶解为止。 思考1、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？ 思考2、实验中为何要乘热过滤除去NaCl晶体？六、实验操作要点热过滤：
趁热过滤，
得KNO3饱和溶液
（回收NaCl晶体）结晶：
KNO3溶液冷却有KNO3晶体析出蒸发：
小火加热
至有较多
晶体析出 溶解：
20g NaNO3
17g KCl
35ml水抽滤：得KNO3晶体，
用少量饱和KNO3溶液淋洗晶体称量：
称量得 ，
粗KNO3质量(1)制备KNO3粗品溶解：
按KNO3∶H2O= 2∶1
加适量水溶解2、KNO3提纯（重结晶）加热：
沸腾
即止冷却：
有针状
KNO3析出抽滤：
得KNO3晶体
用饱和KNO3淋洗烘干：
水浴烘干
(在表面皿中）称重:
精品
KNO3 g 将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。