实验方案设计与检测及答案
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文档简介
制备实验方案的设计
[重点难点]
1、了解制备实验方案的设计方法和要求。
2、运用已学知识分析并评价氢氧化铝制备的最佳途径。
3、设计实验：硫酸亚铁的制备
[知识讲解]
1、制备新物质需先设计方案的原因
制备新物质是科学研究和工农业生产的发展的需要，它是在一定的实验条件和过程中进行的。
我们还知道反应物相同，反应条件不同时产物也不一样。如苯和氯气在光照下发生加成反应，但在FeCl3作催化剂时却发生取代反应生成氯苯。再如，用同浓度、同体积的AlCl3溶液和NaOH溶液制备Al(OH)3时，如果将NaOH溶液滴到AlCl3溶液中或将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中实验现象和结果完全不同。这种例子还有很多，因此，在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行设计。
2、作用和要求
根据化学实验的目的要求，依据正确的化学原理，结合题给的信息和提供的药品和仪器，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的统一规划，选择最佳方案，达到制取某种物质的目的。
进行上述实验设计的作用：
①直接关系到实验效率的高低，甚至实验的成败；
②科学、合理、周密、巧妙的实验设计，往往能导致化学科学的重大发现。
制备实验方案设计的要求：
①原理正确、步骤简单；
②条件适宜、操作方便；
③原料丰富、价格低廉；
④节省试剂、安全防污；
⑤产品纯净、易于提纯。
3、制备实验设计思路及一般方法
列出可能的几种制备方法和途径，从上面的5项要求进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。
在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是：
4、用铝屑制备Al(OH)3的几种方案及评价
根据中学化学所学内容，制备Al(OH)3我们可以：
⑴用铝先和酸反应生成Al3+盐，再用Al3+盐和NaOH溶液或氨水反应制出Al(OH)3；
⑵用铝屑先和强碱溶液如NaOH溶液反应生成AlO2－盐，再用稀硫酸中和过量的碱液，并促使AlO2－与酸溶液反应或水解，得到Al(OH)3；
⑶先用铝屑分别和稀硫酸、浓氢氧化钠溶液作用生成铝盐溶液、偏铝酸盐溶液，然后将这两溶液相混合，得到氢氧化铝。
下面从原料消耗、生成氢氧化铝是否便于控制等方面加以讨论：
(1)方案一：
铝屑和稀硫酸反应生成Al3+的盐溶液，再用NaOH溶液（或）氨水使Al(OH)3沉淀析出。
发生反应为：2Al+3H2SO4（稀）===Al2(SO4)3+3H2↑，2Al+6H+===2Al3++3H2↑，
Al2(SO4)3+6HaOH===2 Al(OH)3↓+3Na2SO4，Al3++3OH-=== Al(OH)3↓。
用氨水时：Al2(SO4)3+6NH3·H2O===2 Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4，Al3++3NH3·H2O=== Al(OH)3↓+3NH4+。
从方程式可看出，用NaOH溶液沉淀Al3+，若NaOH溶液不足，则Al3+沉淀不完全；NaOH溶液过量，则生成的Al(OH)3又将有一部分转化为NaAlO2溶液，即Al(OH)3+NaOH===NaAlO2+2H2O，终点不易控制，因为Al(OH)3溶于过量的NaOH溶液，影响Al(OH)3的生成量。
用氨水沉淀Al3+，随着氨水的滴加，Al(OH)3沉淀量逐渐增大，当Al3+完全转化为Al(OH)3沉淀时，再滴入氨水，Al(OH)3不溶解（氢氧化铝不跟弱碱反应），反应易于控制。
从消耗原料物质的量方面分析：若制取1mol Al(OH)3需要3mol H+和3mol OH-或3mol NH3·H2O。
(2)方案二：
铝屑先跟浓NaOH溶液反应，再用稀硫酸中和过量的碱液，促使AlO2－与酸反应得到Al(OH)3。
发生反应为：2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑，2Al+2OH－+2H2O===2AlO2－+3H2↑，
2NaAlO2+H2SO4+2H2O===2Al(OH)3↓+Na2SO4，AlO2-+H++H2O===Al(OH)3↓。
若硫酸过量，则生成的Al(OH)3会溶解。
若制取1mol Al(OH)3，需消耗H+、OH－各1mol。
(3)方案三：
用铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应，将得到的铝盐溶液和偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，可得Al(OH)3。
发生反应为：2Al+3H2SO4（稀）=== Al2(SO4)3+3H2↑，2Al+6H+===2Al3++3H2↑，
2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑，2Al+2OH-+2H2O===2AlO2-+3H2↑，
Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O===Al(OH)3↓+3Na2SO4，Al3++3AlO2+6H2O===4 Al(OH)3↓。
按此方案，若制备1mol Al(OH)3，需消耗mol H+和mol OH-。
我们来比较这三种方案，同样是制备1mol Al(OH)3，使用的药品都是三种：铝屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液，第一种方案消耗酸、碱的物质的量最多，第三种方案最少；从操作要求可看出：方案一、二不如方案三简单。
综上所述，制备Al(OH)3宜用第三种方案，其流程应为：
5、用铝屑制备Al(OH)3的具体实验方案的设计
实验名称：
以铝为原料制备Al(OH)3
实验目的：
①分析评价制备Al(OH)3的最佳条件；
②认识铝的化学性质和Al(OH)3的两性。
实验原理：
铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应得到Al2(SO4)3和NaAlO2溶液，将铝盐溶液和偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，即可得到Al(OH)3。
实验用品：
烧杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盘天平、铁架台、石棉网、酒精灯、pH试纸、滤纸、剪刀、火柴、铝屑、稀硫酸、稀NaOH溶液、浓NaOH溶液、蒸馏水。
实验步骤：
①在烧杯1中加入50mL稀NaOH溶液，再加入足量铝屑，给溶液稍加热1～2分钟后取出，用蒸馏水把铝屑洗涤干净，称量铝屑的质量，设为m1，将铝屑分为四份，备用。
②在烧杯2中放入1份铝，再加入适量稀硫酸，使铝屑完全溶解。
③在烧杯3中放入3份铝，再加入适量浓NaOH溶液，使铝屑完全溶解。
④将烧杯2和烧杯3中的溶液混合，将沉淀过滤。
⑤将所得沉淀转移到烧杯中，用热蒸馏水洗涤3次，再过滤、洗涤，至溶液的pH值为7～8。
⑥过滤，干燥，得到Al(OH)3固体。
⑦用托盘天平称量所得Al(OH)3固体的质量为m2，计算出产率。
实验现象记录及结果处理
①实验现象（略）
②实验结果处理
铝屑的质量（m1）
氢氧化铝的质量（m2）
氢氧化铝的理论产量（m3）
产率计算公式
本实验Al（OH）3的产率
注意：
1、实验步骤1中铝屑先用稀NaOH溶液处理，是为了除去铝屑表面的薄薄的氧化铝膜。
2、铝屑的质量要均分为相同的四份，使它们能按Al3++3AlO2-+6H2O===4 Al(OH)3↓完全反应。
3、Al3++3H2O Al(OH)3+3H+，AlO2-+2H2O Al(OH)3+OH-
正是由于这两个水解反应相互促进，使得Al3+盐和AlO2-盐相混后产生Al(OH)3沉淀。
［以苯甲酸为原料制备苯甲酸甲酯］
实验设计参考：
实验目的：
制备苯甲酸甲酯
实验原理：
苯甲酸与甲醇在浓硫酸作用下生成苯甲酸甲酯
实验用品：略
实验步骤：
⑴向20mL大试管中加入2 mL甲醇、2 mL苯甲酸，再慢慢滴入0.5 mL浓硫酸；
⑵在另一支试管中加入3 mL饱和Na2CO3溶液。按下图所示把装置接好；
⑶用小火加热试管里的混合物，产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液上方约0.5cm处；
⑷取下试管并停止加热；
⑸振荡盛有Na2CO3溶液的试管；
⑹把混合液倒入分液漏斗中静置、分液，上层就是产品苯甲酸甲酯。
［实验四 硫酸亚铁的制备］
实验设计参考：
首先用碱液除去废铁屑表面的油污，之后按如下步骤制备硫酸亚铁：
(1)在烧杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量废铁屑，以使稀硫酸浸没所有铁屑为度。小心加热(保持温度在50℃—80℃之间，不要煮沸)，直到只有极少量气泡生成，同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部应留有少量铁屑)。
(2)用少量热水通过过滤器，以提高它的温度(防止溶液在漏斗里析出晶体)，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口(防止空气进入)，静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的 现象。
(3)待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2—3次，再用滤纸将晶体吸干。
(4)把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
实验现象：
废铁屑遇到稀H2SO4产生气泡，铁屑溶解，溶液呈浅绿色，冷却后有晶体析出(绿矾FeSO4·7H2O)。
说明：
①铁与H2SO4反应制FeSO4时应用稀H2SO4。
②FeSO4易被氧化，应加入过量铁屑以防止氧化，制得的绿矾应密闭保存。
[典型例题剖析]
例1、实验室现有：（1）未知浓度的烧碱溶液100mL；（2）能随时提供CO2的发生装置；（3）50mL量筒；（4）200mL烧杯。请仅利用上述药品和仪器制备较纯净的纯碱溶液。
[分析]
CO2气体和NaOH物质的量之比不同，反应可生成Na2CO3或NaHCO3。要制备较纯净的纯碱溶液，通入CO2量的控制是实验成败的关键，若直接向NaOH溶液中通入CO2，使其恰好生成Na2CO3通常是难以做到的。我们不妨采取“欲擒故纵”的策略，将100mL NaOH溶液分成两等份，其中一份通入过量的CO2，使之生成NaHCO3，然后将另一份NaOH溶液与之混合，最终得到Na2CO3。发生的反应是：
（1）NaOH+CO2=NaHCO3
（2）NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O
答案：
（1）用50mL量筒量取50mL的NaOH溶液；
（2）将量筒里的NaOH溶液倒入200mL烧杯中，通入过量的CO2；
（3）将剩余的50mL NaOH溶液倒入烧杯中混合即可。
例2、某学生想制作一种家用环保型消毒液发生器，用石墨作电极电解饱和氯化钠溶液，通电便可制得有较强杀菌能力的消毒液，他设计了如图三套装置，请对它们进行评价。
[分析]
该制备的反应原理并不复杂，是通过电解饱和食盐水后产生的Cl2与NaOH反应生成NaClO，从而达到制备目的，反应原理：
2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑
Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O
由于电解食盐水时氯气是阳极产物，而NaOH是阴极产物，因此，如何让两极的产物充分接触反应是设计装置的创意点。
答案：
装置A显然不能保证氯气和NaOH的充分接触。装置B与装置C的区别是把阳极设计在装置的下部或上部，B设计能确保在阳极生成的氯气上升时，与阴极产物NaOH充分接触反应，达到制备的目的。
例3、氨跟氧化铜反应可以制备氮气（2NH3+3CuO 3Cu+3H2O+N2），而氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成Mg(OH)2和NH3。下面是甲、乙两位学生提出的制备氮化镁的两种实验方案示意图（实验前系统内的空气已排出；图中箭头表示气体的流向）
填空和回答问题：
（1）甲、乙两生提出的实验方案是否能制得氮化镁？甲_________，乙_________。（填“能”或“不能”）
（2）具体说明不能制得氮化镁的原因（如两个方案均能制得氮化镁，此小题不用回答）。______________。
[分析]
甲方案制得的NH3，经过碱石灰干燥，再经过浓H2SO4时，和硫酸反应生成(NH4)2SO4，使得反应到此终结，后边反应由于没有NH3使反应无法进行，不能得到氮化镁；乙方案改正了甲方案的两点错误，NH3被CuO氧化成N2后，经过水洗除去未反应的NH3，最后N2经浓H2SO4干燥后与高温镁粉反应制得氮化镁，该方案是可行的。
[解]
（1）不能，能
（2）甲方案中反应产生的NH3全部被浓硫酸吸收，不能进行后续反应。
例4、1，2—二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18g/cm3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂，在实验中可以用下图所示装置制备1，2—二溴乙烷，其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）。
填写以下空白。
（1）写出本题中制备1，2—二溴乙烷的两个反应化学方程式。
（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象。
（3）容器c中NaOH溶液的作用：_________。
（4）某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因。
[分析]
由于1，2—二溴乙烷的熔点为9.79℃，要注意试管d外面的冷却水温度，如果温度低于此熔点，1，2—二溴乙烷就会在试管d中凝固而发生堵塞，使容器c和它前面的容器a和b由于乙烯排不出去而压强增大，会将安全瓶b内的水压入长玻璃管里，使玻璃管内的水面上升甚至溢出，与此同时瓶b内的水面会有所下降。
由于副反应的发生，反应中有SO2、CO2等酸性气体生成，因而要用NaOH溶液洗涤，如果温度不迅速升到170℃，则会使乙醇和浓H2SO4反应生成乙醚等副产物，另外，反应过快乙烯没有被完全吸收，亦使反应物量消耗太多。
[解]
（1）CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O、H2C=CH2+Br2→CH2Br—CH2Br
（2）b中水面会下降，玻璃管中的水面会上升，甚至溢出
（3）除去乙烯中带出的酸性气体（SO2、CO2等）
（4）①乙烯反应速度过快；②实验过程中乙烯和浓H2SO4的混合液没有迅速达到170℃（或写“控温不当”）。
例5、（05江苏、20）（12分）硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是__________，加热的作用是__________。
（2）实验步骤②明显不合理，理由是__________。
（3）实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是__________；
（4）经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅在56.7℃、64℃温度下可同时析出两种晶体）。
硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成
温度/℃ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90
溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0
析出晶体 FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O FeSO4·H2O
请根据表中数据作出硫酸亚铁的溶解度曲线。
（5）若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度（t）的范围为__________。
分析：
制备硫酸亚铁前，一般先要除去铁表面的油污，可用烧碱或纯碱溶液，加热能促进纯碱溶解使水解程度增大，增强去油污能力。
由于Fe2+易被氧化，所以制备硫酸亚铁时要使铁过量。
为了增大硫酸亚铁浓度，应在较高温度下使铁与硫酸反应，但又要防止亚铁离子的氧化，所以一般控制在50－80℃，并要趁热过滤。
得到的沉淀一般会沾有溶液中的离子，需要进行洗涤以除去这些离子。
根据表中第2行可画出溶解度曲线。
答案：
（1）除油污 升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强
（2）应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+存在
（3）洗涤除除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。
（4）如图
（5）56.7℃ ＜ t ＜ 64℃
性质实验方案的设计
[重点难点]
1、了解性质实验方案的设计方法和要求。
2、应用乙二酸的性质，设计完整的化学实验方案。
3、综合运用高中阶段有关铜和铜的化合物的知识，设计实验方案验证铜和铜的化合物的性质。
4、设计实验检验红砖中氧化铁成分
[知识讲解]
我们知道，物质的结构决定物质的性质，而物质的性质在一定程度上也反映其结构，并决定它的用途和制法。在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互关系。要根据物质的结构特点来设计化学实验方案，探究或验证物质所具有的一些性质。对于物质化学性质实验方案的设计，要抓住物质的本质特征进行整体考虑，学会应用分析、比较、综合、概括的方法。可应用元素周期律来分析元素及化合物的有关知识，使物质的存在、性质和制法的知识条理化。在设计实验方案时，要对物质结构与性质有正确的理解与认识。
推测物质的性质应从其结构出发，与已学过的物质的结构进行比较，抓共性、找个性。
一、乙二酸的结构及其性质推测
乙二酸结构简式为，含两个羧基，可推测乙二酸应具有：
①酸的通性：和活泼金属反应生成氢气，和碱性氧化物反应生成盐和水，和酸碱指示剂作用，和碱作用生成盐和水，和某些盐作用。
②乙二酸晶体中含结晶水，受热时会失去结晶水，继续强热，乙二酸可能分解为气体CO2和水。
③乙二酸能和醇在催化剂作用下发生酯化反应。
④乙二酸中两羧基直接相连，可能会被酸性高锰酸钾氧化，使高锰酸钾溶液褪色。
⑤根据常识，衣服上沾有蓝墨水，可用乙二酸洗涤干净，说明乙二酸能使蓝墨水褪色。
二、设计实验方案，验证乙二酸所具有的性质
（1）乙二酸的酸性的检验
①分别用洁净的玻璃棒蘸同物质的量浓度的乙二酸溶液、稀硫酸、乙酸点在pH试纸上，并与标准比色卡对比，可看出pH试纸均显红色，说明乙二酸溶液和稀硫酸溶液、乙酸溶液一样均显酸性。那么酸性怎样呢？乙二酸溶液显示的pH试纸红色比乙酸使pH试纸变红的更明显，说明乙二酸酸性强于乙酸。
②向盛有少量Na2CO3粉末的试管中加入约3mL乙二酸溶液，观察现象。可以看到产生大量的无色气泡，这是CO2气体，说明乙二酸酸性比H2CO3强，综合上述两点，知乙二酸的酸性强于乙酸、碳酸。
（2）乙二酸晶体受热分解性质的检验
如图，先将导气管通入一倒立的干而冷的小烧杯中，可以看到烧杯内壁有雾状水雾生成，然后再通入澄清的石灰水中，可观察到澄清的石灰水变浑浊，说明乙二酸受热能分解，产物有CO2和H2O。
说明：
验证乙二酸受热分解产物时可直接用上面的装置，加热试管时管口应略向上倾斜。如验证有水生成，可直接观察加热时试管口部出现较多液珠，且冷却之后不变为固体即可。从澄清石灰水变浑浊可证明乙二酸受热分解生成了CO2。
（3）乙二酸和酸性KMnO4溶液作用－－乙二酸的还原性
向盛有约5mL乙二酸饱和溶液的试管中滴入3滴用硫酸酸化的0.5%的KMnO4溶液，振荡，可观察到酸性KMnO4溶液褪色，说明乙二酸具有还原性。
说明：
验证乙二酸的还原性，高锰酸钾溶液浓度不宜过大，而且混合后要充分振荡。最初看到溶液变为浅褐色，过一会儿才接近于无色。
（4）乙二酸的酯化反应
如图，在一试管中加入3mL乙二醇，然后边摇动试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙二酸，用酒精灯小心均匀地加热试管3min～5min，产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上。可观察到在Na2CO3液面上有无色透明油状液体产生，并可闻到香味。这种香味是由酯散发出的，说明乙二酸和乙二醇发生了酯化反应。
（5）乙二酸使蓝墨水褪色
在一支试管中放一块溅有蓝墨水的布条，用2％的乙二酸与乙二酸钾混合溶液浸泡，可观察到布条上的蓝墨水渍消失了，证明乙二酸能洗去溅在布条上的蓝墨水渍。
三、性质实验的设计中，要注意下列问题：
1．实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。
例如，设计“证明醋酸是弱电解质”的实验时，有这样一个方案：配制pH=1的盐酸溶液和pH=1的醋酸溶液，然后分别取两溶液各1mL均稀释至10mL，然后在两溶液中各加入少量镁条观察现象，产生气泡速率较快的是醋酸。这个实验设计的原理并没有错，但是中学阶段要准确配制pH=1的醋酸在实际操作上是有一定难度的，而且等比例稀释后与镁反应的速率，通过气泡的观察，其结论也是不可靠的。
2．实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验的准确高效。同时要减少副反应和避免实验步骤间的干扰。
例如，已知柠檬醛结构为：
设计柠檬醛的化学性质实验时，有一个方案是：①通过加入高锰酸钾酸性溶液或溴水，根据溶液褪色来验证C=C的性质。②用新制的氢氧化铜悬浊液在加热条件下产生砖红色沉淀来验证醛基的性质。殊不知，由于醛基具有还原性，很容易被氧化，也会使高锰酸钾酸性溶液和溴水褪色，所以实验结论是不准确的。其实只要把实验步骤做一下调整，先用新制的氢氧化铜悬浊液验证醛基的性质，醛基完全氧化成羧基后，再用高锰酸钾酸性溶液或溴水验证C=C的性质，即可避免上述错误。
3．实验现象要直观。仍然是设计“证明醋酸是弱电解质”的实验，如果我们去配制一个一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测试溶液的pH，通过测定的结果pH>7来得出醋酸是弱电解质的结论，既操作简便又现象明显。
4．实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论的准确可靠。
四、设计铜和铜的化合物的性质实验方案
1．铜和铜的化合物的性质
铜是一种不活泼的金属，可和氧气反应生成CuO，和硫反应只能生成低价的Cu2S；与盐酸、稀H2SO4不反应；与冷的浓H2SO4也不反应，在加热条件下可以和浓H2SO4作用，但不产生H2，能与HNO3作用，其中和浓HNO3作用生成NO2气体，和稀HNO3作用生成NO气体。实验室可利用这些反应来制取SO2、NO2、NO等气体；在盐溶液中铜只能置换比它更不活泼的Hg、Ag等金属，但它可以和FeCl3溶液反应，工业上利用这个原理来腐蚀线路板；铜在干燥的空气中比较稳定，但在潮湿的空气中会发生锈蚀而生成铜绿。
氧化铜是碱性氧化物，与酸等反应生成铜盐和水。在氧化铜中铜处于高价，因此氧化铜有一定的氧化性，能氧化乙醇等。因此，铜可以作为乙醇氧化为乙醛的催化剂。
硫酸铜晶体带5个单位结晶水，呈蓝色，加热时易失去结晶水变为白色的硫酸粉末。铜离子还能与铁、碱、硫离子等反应。
氢氧化铜是弱碱，有弱碱的通性，即：与酸反应、受热分解等。
2、实验步骤参考设计如下：
（1）铜与非金属反应
①用一根铜丝在酒精灯火焰上灼烧，观察铜丝在灼烧前后的变化。
铜丝变黑。说明生成了CuO。
②取一支小试管加入少量硫粉，在酒精灯上加热至硫变成蒸气，迅速插入一束擦亮的细铜丝，观察现象。
铜丝在硫蒸气中保持红热，最后变黑，说明生成了Cu2S。
（2）铜与氧化性酸反应
①在盛有一小块铜片的试管中加入约3mL浓H2SO4，观察现象；小心加热试管，观察现象；把生成的气体通入品红溶液中，观察现象。
可看到铜与冷浓硫酸不反应，在加热时溶液逐渐变蓝色；生成的气体使品红溶液褪色。说明铜与氧化性酸反应，生成SO2等。
②在两支试管中各加入一小块铜片，分别加入少量浓硝酸和稀硝酸，立即用无色透明塑料袋将试管口罩上并系紧，观察发生的现象；然后，将加稀硝酸的试管口上的塑料袋稍稍松开一会儿，使空气进入塑料袋，观察发生的现象。
可看到铜与浓硝酸反应生成红棕色的NO2，溶液变蓝色；铜与稀硝酸反应生成无色的NO，溶液变蓝色。
（3）铜与盐溶液反应
①在试管中加入约3mL AgNO3溶液，插入一根铜丝，过一会儿取出，观察现象。
可见红色的铜表面覆盖了一层银白色的光亮银。证明铜比银活泼。
②在盛有一小块铜片的试管中加入约3mL浓FeCl3溶液，不断振荡试管，观察现象。
可看到溶液由棕黄色逐渐变为蓝绿色，铜不断溶解。
（4）铜的催化作用
在试管中加入3mL乙醇，把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰上加热，使铜表面生成一薄层黑色的氧化铜，立即把它插入盛有乙醇的试管里，这样反复操作几次，闻生成物的气味，并观察铜丝表面的变化。
可看到灼烧变黑的铜在乙醇中又变为红色。说明CuO有一定的氧化性。
（5）铜的其他性质
取两小块铜片，都在教室里，并露置在空气中。使其中一块铜片保持表面的湿润，另一块铜片放在干燥处，使其表面保持干燥。课后不断观察铜片表面的变化。
通过数天的观察，可看到湿润的铜表面出现了一层铜锈。
（6）铜的化合的性质
①取少量CuO粉末于试管中，加入少量水，不溶解；再加入少量稀硫酸，黑色粉末溶解，溶液变为蓝色。说明氧化铜与硫酸反应生成了硫酸铜和水。
②取少量硫酸铜晶体于大试管中，把试管固定在铁架台上并使试管口略向下倾斜，加热大试管，会看到蓝色的晶体逐渐变为白色。冷却后，向试管中滴加1滴水，会看到晶体又变成蓝色。
③取适量硫酸铜溶液于试管中，向试管中放入一细铁钉，过一会儿看到铁钉表面出现了一层红色的铜。说明铁比铜活泼。
④取少量硫酸铜溶液于试管中，滴加少量氢氧化钠溶液，会看到出现蓝色沉淀。说明铜离子与碱反应生成氢氧化铜沉淀。
⑤向一盛有硫酸铜溶液的试管中通入硫化氢气体或滴加硫化钠溶液，会看到黑色沉淀出现。说明铜离子与硫离子反应生成了黑色的CuS沉淀。
五、红砖中氯化铁成分的检验
实验原理：
红砖是由粘土烧成的一种常用建筑材料。红砖之所以显红色是因为含有Fe2O3。Fe2O3是碱性氧化物，可溶于酸(Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O)。Fe3+可用KSCN溶液检验[Fe3++3SCN—＝Fe(SCN)3]。
实验步骤及现象：
①把约20g红砖粉末，放入小烧杯中，加入20mL 3mol/L盐酸，放置约30min。
②从烧杯中取2mL澄清溶液于试管中，滴入0.1moI/L KSCN溶液2滴—3滴，观察到溶液立即显血红色。
实验结论：
通过实验，说明溶液中含有Fe3+，进而说明原红砖中含有Fe2O3。
注意事项：
⑴红砖与盐酸反应较慢，要给予足够的反应时间。
⑵可以用KSCN溶液检验，也可用NaOH溶液检验，前者比后者反应灵敏度高。
[典型例题]
例1．设计双氧水化学性质实验方案。
[分析]
在设计双氧水化学性质实验方案前，先预测双氧水可能具有的性质。双氧水是H2O2的水溶液，H2O2中的氧元素是-l价，-1价的氧元素是中间价态，它既能升高又能降低，因此它可能既具有氧化性又具有还原性；中负一价的氧元素在溶液中可能不太稳定(Na2O2遇水立刻反应)，因此它可能还具有不稳定性；根据常识，双氧水在医院里可用作皮肤上伤口的消毒剂，而且消毒后皮肤表面变白，这说明双氧水不但能杀菌消毒使蛋白质变性，而且还可能有漂白作用。综上所述，在设计双氧水化学性质实验方案时，可以从以下几个方面加以推测并进行实验：①双氧水可能具有不稳定性，在受热或遇到恰当的催化剂时，可能发生分解，如果分解产物中有气体，很可能是O2；②双氧水可能具有氧化性，可能会氧化H2S、Fe2+等物质；③双氧水可能具有还原性，可能被KMnO4酸性溶液、K2Cr2O7溶液等氧化；④双氧水还可能具有漂白性；⑤双氧水可能使鸡蛋白等蛋白质变性。
[解]
实验步骤设计如下：
（1）双氧水的不稳定性
①在试管中加入约3mL双氧水，在酒精灯上小火加热，观察现象，然后把带火星的木条伸到试管内，观察现象。
②在试管内加入约3mL双氧水，加入少量MnO2粉末，观察现象；然后把带火星的木条伸到试管内，观察现象。
（2）双氧水的氧化性
在试管中加入约3mL新制的FeSO4溶液，同时滴入几滴KSCN溶液，振荡、观察现象；然后逐滴加入双氧水，振荡，观察现象。
（3）双氧水的还原性
向盛有5mL双氧水的试管中加入10滴用硫酸酸化的1％（质量分数）的KMnO4溶液，振荡，观察现象；用带火星的木条伸到试管内，观察现象。
（4）双氧水的漂白性
在两支试管中分别加入1mL品红溶液，然后在其中一支试管中逐滴加入双氧水，振荡，观察现象；在另一支试管中逐滴加入同样多的水，振荡，观察现象。
（5）双氧水使鸡蛋白变性
在两支试管中分别加入1mL鸡蛋白，然后在第1支试管中加入3rnL水，振荡，观察现象；在第2支试管中逐滴加入同样多的双氧水，振荡，观察现象。若第2支试管有沉淀，则过滤，把溶液再放入试管中，加入适量蒸馏水，观察是否溶解。
通过实验，可以观察到双氧水具有不稳定性，在变热或遇到恰当的催化剂时，会发生分解并生成氧气。双氧水具有氧化性，会把Fe2+氧化成Fe3+。双氧水具有还原性，能使KMnO4酸性溶液褪色，并生成氧气。双氧水具有漂白性，能使品红溶液褪色。双氧水能使鸡蛋白变性而凝固。
例2．BaCl2溶液中通入SO2不会产生沉淀，若继续通入另一种气体，使之产生沉淀，请问通入何种气体？
分析：
我们注意到，SO2是酸性氧化物，可以与碱性气体反应生成亚硫酸盐，另外具有明显的还原性，容易被氧化成。
解答：
（1）向溶液中通入NH3，就可以生成BaSO3沉淀。反应：
（2）通入具有氧化性的气体，如Cl2、NO2等，可以生成BaSO4沉淀。反应如下：
（3）SO2也具有弱氧化性，溶液中通入H2S也可以生成沉淀，不过是淡黄色的硫。反应：
例3．阿司匹林（Aspirin），化学名称乙酰水杨酸，是我们日常生活中最熟悉的一种解热镇痛药。它自从1882年在德国拜尔公司诞生起至今，已经有了100多年的历史，经久不衰，始终是临床治疗发热、风湿的良药。阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无味或微带醋酸味，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿，微溶于乙醚。
阿司匹林的结构简式如上。
根据阿司匹林的分子结构和你已有的知识，判断它有怎样的化学性质？如何验证？
分析：
结构决定性质，我们先来分析阿司匹林的分子结构。阿司匹林分子中有两个主要的官能团，分别是羧基和酯的结构，因此推测阿司匹林可能具有：
（1）酸性：阿司匹林结构中的羧基（—COOH），在水中可电离出H+。
（2）水解反应：阿司匹林结构中的“—COO－”在一定条件下可以水解。
根据以上推测，实验步骤设计如下：
1．阿司匹林的酸性：
①向一试管水中加入阿司匹林粉末并加热。分别蘸取稀硫酸和阿司匹林溶液点在pH试纸上，并与标准比色卡对比。
②向另一盛有Na2CO3溶液的试管中加入阿司匹林粉末，并加热，观察现象。
2．阿司匹林的水解反应：
将阿司匹林溶于适量NaOH溶液中，加热直至溶液沸腾。冷却后向溶液中滴入稀HCl，直至溶液显酸性。有该溶液进行两个实验：
①向上述溶液中滴入少量FeCl3溶液，观察现象。
②向上述溶液中滴入少量浓溴水，观察现象。
通过实验，可以观察到阿司匹林显酸性，与Na2CO3反应有CO2生成。
阿司匹林在碱性条件下水解：
由于酚羟基的存在，所以可以与Fe3+发生显色反应，与浓溴水生成白色沉淀。
通过以上阿司匹林化学性质的实验设计，我们不难发现，在设计性质实验方案时，要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互关系，要根据物质的结构特点来设计实验方案，探究或验证物质所具有的一些性质。
推测物质的性质的基本思路是：根据物质的结构，推出该物质所属类别，推测其基本的化学性质（共性）；然后进一步分析该物质的特殊性，推测其独有的化学性质（个性）。
例4．有两瓶pH=2的酸溶液，一瓶是强酸，一瓶是弱酸。现只有石蕊试液、酚酞试液、pH试纸和蒸馏水，而没有其它试剂。简述如何用最简便的实验方法来判别哪瓶是强酸：________。
分析：
此题要求根据强弱酸性质的差别设计实验。
答案：
各取等体积酸液用蒸馏水稀释相同倍数(如100倍)，然后用pH试纸分别测其pH值，pH值变化大的那瓶是强酸。
例5．（05广东、20）（14分）
研究性学习小组进行SO2的制备及性质探究实验。
（1）根据反应Na2SO3（固）+H2SO4（浓）＝ Na2SO4 + SO2↑+ H2O，制备SO2气体。
①用下列简图，在答题卡的方框中画出制备并收集SO2的实验装置（含试剂）示意图。
②实验过程中，使用分液漏斗滴加浓硫酸的操作是_____________________________。
（2）将SO2气体分别通入下列溶液中：
①品红溶液，现象是_______________________________________________________；
②溴水溶液，现象是_______________________________________________________；
③硫化钠溶液，现象是_____________________________________________________。
（3）有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢，以致后续实验现象很不明显，但又不存在气密性问题。请你推测可能的原因并说明相应的验证方法（可以不填满）。
①原因_____________________；验证方法__________________________。
②原因_____________________；验证方法__________________________。
③原因_____________________；验证方法__________________________。
分析：
此题以熟悉的实验室制备SO2反应为基础，突出考察实验技能和SO2的性质。
答案：
(1)①如图配置
②打开分液漏斗上口的活塞，旋开分液漏斗的旋塞，缓慢滴加。
(2)①溶液褪色
②溶液褪色
③有浅黄色沉淀(或溶液变浑浊)
(3)①Na2SO3 变质
取待测试样于试管中，加适量蒸馏水配成溶液，先滴入足量稀盐酸，再滴入BaCl2 ，溶液有白色沉淀生成，则证明该Na2SO3 固体变质
②不是浓硫酸
用洁净玻璃棒蘸取待测试样，涂白纸不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸
例6．（04江苏、20）(12分)有两个实验小组的同学为探究过氧化钠与二氧化硫的反应，都用如下图所示的装置进行实验。通入SO2气体，将带余烬的木条插入试管C中，木条复燃。
请回答下列问题：
（1）第1小组同学认为Na2O2与SO2反应生成了Na2SO3和O2，该反应的化学方程式是：________。
（2）请设计一种实验方案证明Na2O2与SO2反应生成的白色固体中含有Na2SO3________。
（3）第2小组同学认为Na2O2与SO2反应除了生成Na2SO3和O2外，还有Na2SO4生成。为检验是否有Na2SO4生成，他们设计了如下方案：
上述方案是否合理 ________。请简要说明两点理由：①________；②________。
解析：
SO2与Na2O2反应原理区别于CO2与Na2O2反应，因SO2有较强的还原性，能被强氧化剂Na2O2氧化成Na2SO4，结合O2、、离子的检验即可解答。
答案：
(1)
(2)取白色固体，加稀硫酸，产生能使品红溶液褪色的气体。
(3)不合理 ①稀硝酸能将亚硫酸钡氧化为硫酸钡 ②如果反应后的固体中还残留Na2O2，它溶于水后能将亚硫酸根氧化成硫酸根
物质检验实验方案的设计
［知识讲解］
一般是根据物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或利用化学性质进行物质检验的实验设计。在做题时必须写出①仪器，②药品，③操作，④现象，⑤结论，同时要注意共有现象的干扰。
在物质检验的实验设计中，我们应该注意以下几个方面：
（1）注意样品的物理性质，如颜色、状态、气味等，使之成为方案设计和成分推断的重要参考。例如根据某紫色酸性溶液的颜色，判断可能含有MnO4-，如果通过检验证明确实含有MnO4-，那么就可以推断出该溶液不会含有I-、、Fe2+等还原性离子，同时还要知道，在继续的检验实验中选择试剂时要避开还原性较强的试剂等。
（2）注意操作过程的细节。如配制的样品溶液每次均取少量，以保证整个检验过程有足够的样品所用。再如，滴加试剂的方式要逐滴滴入，以保证观察过程及现象的完整性。此外还要注意样品的浓度和试剂的浓度，以确保可以观察到明显的实验现象。
（3）注意离子（物质）间的干扰。预料到可能出现的实验干扰，通过试剂的选择和操作方法的设计，来消除这种干扰。如检验溶液中的时，如果加入BaCl2溶液和稀HNO3，通过生成不溶于酸的白色沉淀来确定的存在，那么我们就面临着Ag+或的干扰，因为它们也具有相同的实验现象。这时就可以把实验设计修改为：先向溶液中加入稀盐酸，看是否有白色沉淀或无色气体产生来判断溶液是否含有Ag+或，如果不含有Ag+则继续加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀来判断溶液中是否含有。
以下是两个物质检验实验的设计思路。
1．物质检验的基本步骤
（1）对试样进行外观观察：主要目的是利用被检验物质的颜色和状态，气味等，对可能含有的某些组分进行推断，进而排除另一些组分存在的可能性。
（2）试样的准备：不论是固体试样，还是液体试样，都只能取少量（固体以刚好铺满试管底部为准，液体为l～2mL）用于配制溶液或用于检验，要留有一定量的试样备用，不能全部取用完。绝对不能将检测试剂直接加入到待测液中，一者造成待测液浪费，二者无法进行后续检测。
（3）检验：在进行检验时，除了要考虑各离子的特征反应外，最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当，就可以设计出正确的实验方案。
2．常见物质的检验方法
根据物质性质（主要是化学性质，物理性质往往也是重要线索），使被检物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在。
常见的特殊现象有：
（1）生成气体：能够生成气体的离子很多，生成的气体也常有性质的相似之处，判断时要注意干扰。
（2）生成沉淀：许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。
（3）显现特殊颜色：特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3+，苯酚检验Fe3+、酸性KMnO4检验不饱和化合物、新制Cu(OH)2悬浊液检验含醛基的物质等。
3．常见阳离子的检验
（1）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）。
（3）Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。
（4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色A1(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（7）NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。
（8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl-。
（9）Fe3+ 能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（10）Cu2+ 蓝色溶液（浓的CuCl2溶液显绿色）能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
4．常见的阴离子的检验
（1）OH- 能使①无色酚酞、②紫色石蕊、③橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）C1- 能够与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能够溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（3）Br－ 能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。
（4）I- ①能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。
②I-也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5） 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。
（6） ①浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。
②能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
注：
BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。
（7）S2- 能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。
（8） 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3- ①取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或②向HCO3-盐溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。
（10） 含的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
（11）NO3- 浓溶液中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。有关反应方程式为：
Cu + 4H++2NO3- Cu2+ + 2NO2↑+ 2H2O。
5．常见气体的检验
（1）氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。
注：
不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2；火焰淡蓝色的物质还有CO、H2S、CH4、S、CH3CH2OH等。
（2）氧气 可使带火星的木条复燃。
（3）氯气 黄绿色。能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝
注：
O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
（4）氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
（5）二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液褪色。
（6）硫化氢 无色有臭鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
（7）氨气 无色有刺激性气味。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
（8）二氧化氮 红棕色气体。通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
（9）一氧化氮 无色气体。在空气中立即变为红棕色。
（10）二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。
注：
SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
（11）一氧化碳 可燃烧，火焰呈蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。
（12）甲烷 无色气体。可燃烧，蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
（13）乙烯 无色气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
（14）乙炔 无色无臭气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色；也能使硝酸银的氨溶液生成灰白色沉淀，该沉淀溶于硝酸，其反应为：
C2H2 + 2Ag(NH3)2NO3 → AgCCAg↓+ 2NH4NO3 + 2NH3
6．几种重要有机物的检验
（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生溴苯和HBr白雾；能与浓H2SO4、浓HNO3的混合物反应，生成苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝作用，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛；乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在液面上。
（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的Cu2O沉淀。
［实验六 明矾的检验］
实验原理：
明矾的化学式为KAl(SO4)2·12H2O，在溶液中阳离于是K+和Al3+，阴离子是SO42－。K+可用焰色反应检验， Al3+可用NaOH溶液检验，SO42—可用稀盐酸和BaCl2溶液检验。
实验设计参考：
(1)用一根洁净的铂丝蘸取少量湿润的晶体粉末，置于无色火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃片观察火焰的颜色， 若为紫色，说明晶体中含K+。
(2)取少量试样溶于水制成溶液，分成两份。向其中的一份中滴加足量稀盐酸，再在溶液中加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，证明晶体中含SO42—；向另一份中加入过量的氨水，若产生白色沉淀，再加入过量的NaOH溶液，若白色沉淀溶解成无色溶液，证明晶体中含Al3+。
说明：
以上只是一种设计方案，其他合理设计方案均可。
［实验七 几组未知物的检验］
未知物一：
四瓶未知溶液[已知分别是Na2SO4溶液、MgSO4溶液、Al2(SO4)3溶液、FeSO4溶液。]
实验原理：
四种溶液阴离子相同，只需要检验出SO42－就行；所含阳离子各不相同，用NaOH溶液可检验出溶液中Mg2+、Al3+、Fe2+的三种离子；通过焰色反应可确定Na+。有关反应原理如下：
Mg2++2OH—=Mg(OH)2↓ Al3++OH—＝Al(OH)3↓ Al(OH)3+OH—=AlO2—+2H2O
Fe2++2OH—=Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2十O2+2H2O=4Fe(OH)3
实验设计：
将四种溶液分别编为1，2，3，4号，进行如下实验：
⑴用四支试管分别贴上1、2、3、4的标签，并分别取上面对应的溶液各1 mL，进行下面的操作：
⑵用步骤⑴中没有现象的溶液做焰色反应实验，观察火焰的颜色。由火焰黄色确定含有Na+
⑶另用4支洁净的试管，各取1 mL原溶液。向各试管中滴加适量盐酸，观察现象。再分别向4支试管中滴加适量的BaCl2溶液，观察现象。从产生的白色沉淀，可推知四支试管中均含SO42－离子。
未知物二：
白色粉末[含有MgCl2、CaCl2、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3、KNO3]五种物质中的任意三种。
实验原理：
本实验可利用常见阴、阳离子的检验方法，设计实验方案检出其中所含的阳离子和阴离子。
实验设计参考：
(1)用一根洁净的铂丝用蒸馏水湿润后蘸取少量粉末，进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃片观察火焰的颜色，若为紫色，说明含K＋，没有紫色，说明不合K＋。
(2)取少许白色粉末放在小烧杯中，加适量蒸馏水，充分搅拌。如有不溶物存在，将混合物过滤。将滤渣转移到另一个小烧杯中，并向小烧杯内滴加适量稀盐酸。观察沉淀是否溶解？是否有气体放出？若沉淀溶解且有无色无味气体放出，证明原白色粉末含有CO32－。
(3)用另一支试管取上述少量滤液（若上面没出现沉淀则直接取上面的溶液。下同），加入Ba（NO3）2溶液，若产生白色沉淀，证明至少含(NH4)2SO4、(NH4)2CO3中的一种。再在沉淀中加入稀硝酸，若沉淀完全溶解，说明原试样中含有CO32－且没有SO42－；若沉淀不溶解，说明原试样中含有SO42－而没有CO32－；若沉淀部分溶解(有气泡产生)，说明原试样中同时含有CO32－和SO42－。
(4)再用1支试管分别取上述少量滤液，滴入少量NaOH溶液，若有白色沉淀产生，过滤，在沉淀中加入NH4Cl浓溶液，若沉淀溶解，证明含Mg2＋；反之，不含Mg2＋。
(5)用洁净的铂丝蘸取白色粉末，在酒精灯上灼烧，若火焰砖红色则证明有Ca2+。
(6)取⑵所得少量滤液于1支新试管中，滴加稀HNO3和AgNO3，若有白色沉淀证明含Cl－。
(7)取1/4药匙的白色粉末与等量的Ca(OH)2混合均匀后，放入一支干燥的试管中，用酒精灯加热（试管口略向下倾斜）。当有气体放出时，小心地嗅气体的气味，并用湿润的红色石蕊试纸检验。若试纸变蓝，说明原白色粉末中含NH4＋。
(8)取⑵所得滤液于大试管中，加热浓缩溶液后，加入铜和浓硫酸再加热，若在试管内出现棕色气体则原白色粉末内含NO3－。
[典型例题]
例1：下列各物质中所含的少量杂质，用括号内的物质能除去，并且不引进其他杂质的是（ ）
A．二氧化碳中所含的氯化氢（NaHCO3溶液）
B．氢气中所含的硫化氢（硫酸铜溶液）
C．乙酸乙酯中所含的乙酸（乙醇）
D．氯化钠溶液中所含的氯化钡（硫酸）
[分析]
A中HCl + NaHCO3NaCl + CO2↑+ H2O，CO2不与NaHCO3反应，且溶解度减小；B中H2S + CuSO4＝CuS↓+ H2SO4，而H2不反应，也不溶解；C中乙醇、乙酸、乙酸乙酯三者互溶；D中引入杂质（HCl、H2SO4）。
答案：A、B。
[小结]
除杂质的原则是：
（1）不增——在除去杂质的同时，不能引入新的杂质；
（2）不减——不能减少被提纯物质的量；
（3）简便——分离操作简便易行；
（4）易得——除杂试剂价格便宜，容易得到；
（5）最好——所选用的方法，在保证除去杂质的同时，最好能增加被提纯物质的量。
例2：长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：①称量ag样品，置于烧杯中。②加入适量蒸馏水，使样品溶解。③加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl2溶液。④过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。⑤加热干燥沉淀物。⑥将沉淀物冷却至室温后，称量。⑦重复⑤、⑥操作到合格，最后得到bg固体。
本实验流程为：
回答下列问题：
（1）本实验中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2？__________。其理由是：__________。
（2）步骤③中的盐酸使溶液呈强酸性的目的是：__________。
（3）步骤⑦的“合格”标准是：__________。
（4）实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是__________。（列出算式，不需化简）。
分析：
具有还原性，长期存放的亚硫酸钠会发生反应2Na2SO3 + O22Na2SO4，被部分氧化生成硫酸钠，因此，杂质主要是Na2SO4。这样的样品溶解后，加入稀盐酸酸化，再加过量的BaCl2溶液，则只有BaSO4沉淀生成，因为亚硫酸是弱酸，强酸性条件下，不能生成BaSO3沉淀。不能用Ba(NO3)2代替BaCl2，因为酸性条件下，NO3-具有强氧化性，可将氧化成，这样就不能保证BaSO4沉淀中全部是来自“部分氧化而生成的硫酸钠”，从而造成结果错误。
答案：
（1）不能；在酸性溶液中，NO3-能将氧化成，从而造成较大误差；
（2）加盐酸可将Na2SO3转化为SO2逸出，避免生成BaSO3沉淀，保证得到的沉淀都是BaSO4；
（3）连续两次称量的质量不变；
（4） 。
例3：为了检验，甲、乙、丙、丁、戊五位同学设计了如下5种方案：
方案甲：试液白色沉淀沉淀不溶解
方案乙：试液无沉淀（也无气泡） 白色沉淀
方案丙：试液无沉淀白色沉淀
方案丁：试液白色沉淀沉淀不溶解
方案戊：试液白色沉淀（过滤、洗涤） 沉淀不溶解
请问哪种方案最好？
[分析]
方案甲不够严密，因为在含有Ag+(Hg22+、Pb2+)而不含的无色透明溶液中，也会出现类似的实验现象；
方案丙或方案丁不够严密，因为含有而不含的无色透明溶液也会出现丙和丁方案的现象；
方案乙和方案戊严密，因为只有的无色透明溶液才会出现此两种方案的现象。但从操作的简化程度与效果来看，方案乙最优。
方案乙的具体操作步骤如下：取待测溶液少量，加入足量的稀盐酸，以确定溶液中有无Ag+、Hg22+、Pb2+，并除去可能存在的或(加足量稀盐酸生成SO2↑，加稀足量盐酸生成CO2↑)。如果加入盐酸后既没有白色沉淀生成，也没有气泡产生。则可认为溶液中不存在Ag+、Hg22+、Pb2+或、。
答案：
方案乙最优。
例4：水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气，其主要成份是CO、H2还含有CO2和水蒸气。请用下列装置设计一个实验，以确认上述混和气中含有CO和H2。
(1)连接上述装置的正确顺序是：(填各接口的代码字母)混和气→( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( )
(2)确认混和气中含有H2的实验现象是__________；其理由是__________。
答案：
(1)(E)(F)接(D)(C)接(A)(B)[或(B)(A)]接(J)(I)接(H)(G) (错1个接口，该题为0分)
(2)黑色CuO变红、无水硫酸铜变蓝。因为H2通过灼热的CuO后生成铜和水蒸气，水蒸气使无水硫酸铜变蓝
例5：Cu+在酸性溶液中不稳定，可发生自身氧化还原反应生成Cu2+和Cu。现有浓硫酸、浓硝酸、稀硫酸、稀硝酸、FeCl3稀溶液及pH试纸，而没有其它试剂。简述如何用最简便的实验方法来检验CuO经氢气还原所得到的红色产物中是否含有碱性氧化物Cu2O。
答案：
取少量该红色产物放入稀硫酸，(振荡)若溶液变为蓝色，说明产物中有Cu2O；若溶液不变色，说明产物中无Cu2O。
化学实验方案设计的基本要求
［知识讲解］
一、化学实验设计的内容
化学实验过程由准备阶段、实施阶段和结果处理阶段组成。在实验的准备阶段，设计一个周密的实验方案是保证实验实施成功的关键。
实验方案的主要内容包括：
1. 实验名称；
2. 实验目的；
3. 实验原理；
4. 实验用品（仪器、药品及规格）；
5. 实验步骤（包括实验仪器装配和操作）；
6. 实验现象记录及结果处理；
7. 问题讨论。
二、化学实验设计的要求
一个实验目的的达到，往往有多个可以选择的方案，但我们总是选择最优的实验方案。实验方案的选择要遵循以下原则：1.科学性；2.安全性；3.可行性；4.简约性。
㈠科学性
1．实验原理的科学性。
例如检验SO2中是否含有CO2，如果把气体直接通入澄清的石灰水检验，由于SO2也会使石灰水变浑浊，因此无法判断气体中是否含有CO2。正确的实验方案的图示如图：
以上实验中，如果在品红溶液不褪色的情况下，澄清的石灰水变浑浊，可以判断气体中含有CO2，否则没有CO2。
2．操作程序和方法的科学性。
请看下列除杂方法：
（1）用点燃法除去CO2中混有的少量CO；
（2）用加入乙醇、浓硫酸加热的方法除去乙酸乙酯中的少量乙酸。
如果单从化学原理方面去看，以上两个实验方案是没有问题的，因此许多同学在实验设计上对于这种思路也是乐此不疲，其实这些实验方案是根本无法实施的。在方案⑴中，在大量CO2氛围下的少量CO是不可能被点燃的；同时点燃必然还引入空气或O2等杂质；在方案⑵中，自然要引入乙醇和浓硫酸，同时由于反应可逆，此法也不可能除尽乙酸。
方案（1）正确的方法是：
方案（2）正确的实验方法是用饱和Na2CO3溶液洗涤后进行分液操作。
㈡安全性
为了杜绝人身伤害和避免实验仪器的损坏，保障实验的顺利进行，安全工作必须做好。实验安全主要包括下列几个方面：
1．防漏气——实验前检查装置的气密性。
2．防爆炸——检验气体的纯度，有可燃性气体的实验，应将装置系统中的空气排净后再进行点燃和加热的操作。
例如用H2、CO等气体还原金属氧化物的操作中，不能先加热金属氧化物，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。
3．防倒吸——溶解度很大的气体吸收要加防倒吸装置，对有加热要求的综合实验，在与液体接触的部位前部最好设置“安全瓶”等装置以防止倒吸，实验结束时要注意酒精灯熄灭及导管的处理顺序。
4．防污染——有毒尾气要通过吸收、收集、点燃等措施处理，防止中毒和污染环境。
5．防伤害——使用和加工玻璃仪器要防划伤，加热、浓硫酸稀释等液体混合操作要防飞溅和灼烫伤。
㈢可行性
实验设计要符合实际，药品、仪器等应是中学实验室能达到的。当然，实验是否可行，关键还是在于设计。
例如，乙烷气体中含有少量乙烯杂质，如何除去？有同学设计用加入H2的方法让乙烯转化为乙烷，但反应原理：CH2=CH2+H2CH3CH3，H2的量难以控制，所采用的催化剂条件，在当前的中学化学实验室是难以达到的。因此我们通常采用的方法是比较简单的用溴水洗气、浓硫酸干燥的方法。大多数气体中的杂质一般都是通过液体或固体吸收来除去的。
㈣简约性
实验设计要做到简单易行。力求用最简单的装置、较少的实验步骤和试剂、在尽可能短的时间内完成实验。
例如，欲鉴别0.5 mol·L-1的KCl、(NH4)2SO4、H2SO4、氨水四瓶无色溶液。尽管有多种实验方案，但用pH试纸鉴别无疑是最简单的。
三、化学实验设计思想、规律和方法
(1)思考问题的顺序：
①围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。
(2)仪器连接的顺序：
①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
②仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。
③安装顺序是否合理。例如气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。
④仪器间的连接顺序是否正确。
(3)实验操作的顺序：
①连接仪器。
②检查气密性。
③装药品进行实验操作。
四、化学实验设计的其他几个问题
(1)检查气体的纯度：
点燃可燃性气体或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。
(2)加热操作先后顺序的选择：
若气体的发生需加热、应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反。原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
(3)冷凝回流的问题：
有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，如在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等。
(4)冷却问题：
有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失。需用冷凝管或用冷水浴或冰水浴冷凝气体(物质蒸气)，使物质蒸气冷凝为液态以便于收集。
(5)防止倒吸问题：
如吸收极易溶于水的气体的吸收要在吸收装置末端接一个倒置的漏斗；对于加热制取并排水收集的气体要先把导管从水中抽出再停止加热等。
(6)具有特殊作用的实验改进装置：
如为使分液漏斗中的液体能顺利流出，可用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一只小试管等。
五、常见气体制备
1．实验室制取气体的一般原则
(1)安全：避免和防止爆炸、燃烧、有毒物质外泄。
(2)方便：应用常用试剂、装置简单、操作方便。
(3)快速：反应时间不宜过长，过于剧烈的反应不安全，以反应速率适中为宜。
(4)生成物纯净(或虽含杂质但较易提纯)，减少分离操作。
2．实验室制取气体的反应
(1)制取单质：用氧化还原反应。
(2)制取化合物：通常用复分解反应，如HCl、SO2、CO2、NH3、HNO3等；有时也可用氧化还原反应，如制NO2、NO等。
3．实验装置的安装、选择及操作步骤
(1)实验装置的安装顺序可用如下图表示：
(2)制取气体时各部分装置的选择依据：
①发生装置：所用试剂的状态及反应条件；
②收集装置：气体的水溶性及相对空气的密度大小、是否与空气中成分反应；
③净化装置：依据气体与杂质的性质的不同，使杂质被吸收或转化成所需物质；
④尾气处理（吸收）装置：根据所制气体是否有毒或污染环境来确定是否要安装尾气处理装置。有毒物质可用溶液吸收或燃烧去除。
(3)“气密性检查”在整个实验中的位置一般放在第二位，一般在装置连接好后、但在反应开始前检验气密性，决不可在药品混合并开始反应后检查气密性。
4．实验室制取气体的典型装置
主要掌握实验室三种不同类型制备气体的装置，以及三种不同类型的气体收集方法。根据气体的性质选择合适的干燥、净化和吸收装置。
实验室常用的三种不同类型制备气体的装置：
(1)固体——固体加热装置(见图)
所需仪器：
铁架台、铁夹、酒精灯、大试管、单孔橡胶塞、导气管等。常用于制O2、NH3、CH4等。
注意事项：
①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。
②铁夹应夹在距试管口1/3处。
③固体药品要在试管底部平铺开。加热时首先均匀预热（移动酒精灯），然后在试管的药品最后部位集中加热，并逐步前移。
④胶塞上的导管伸入试管里面不能过长，否则会妨碍气体的导出。
⑤如用排水集气法收集气体，当停止制取气体时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，以防水倒流。
(2)固体——液体(液体——液体)加热装置(见图)
所需仪器：
铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制Cl2、HCl、C2H4、CO等。
注意事项：
①烧瓶应固定在铁架台上。
②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。
③分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。
④烧瓶下要垫上石棉网。
⑤在烧瓶中放碎瓷片防止液体受热时爆沸。
⑥用酒精与浓H2SO4加热制取乙烯时，为便于控制温度应安装温度计。
(3)固体—液体不加热装置(见图)。
所需仪器：
铁架台、铁夹、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制H2、CO2、H2S、NO2、SO2、NO等。
注意事项：
①烧瓶应固定在铁架台上。
②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。
③分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。
④制H2、CO2、H2S时也可用下面的装置。
这类装置使用方便，可以随时使反应发生或停止。
说明：
①在简易装置中长颈漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。
②加入的固体药品块状大小要适宜，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法终止。
③加入酸的量要适当。
④最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。
⑤在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。
5．气体发生装置气密性的检查
检验气密性时，可把导管一端浸入水里，用手掌紧贴烧瓶外壁，如果装置不漏气，烧瓶里的空气受热膨胀，导管口就会有气泡冒出。把手移开后，过一会儿烧瓶冷却，水就会上升到导管里，形成一段水柱(见下图I、Ⅱ)。如果发现漏气，必须找出原因，并进行调整、修理或更换零件。
检验启普发生器气密性的简便方法是：将导气管上的活塞关闭，从球形漏斗注入一定量的水。如果气密性良好，当停止加水后，水面能停留在某一位置，不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度，保持一个比较大的液面差。如果漏气，则球形漏斗内的水面会继续下降，直到液面差消失。见下图Ⅲ。
6．根据气体的性质，常有以下三种收集气体方法
(1)向下排空气法(见图甲)。
用于收集比空气密度小的气体，导气管应伸到容器底部。如收集H2、NH3、CH4等。
(2)向上排空气法(见图乙)。
用于收集比空气密度大的气体，导气管也应伸到容器的底部。如收集CO2、H2S、Cl2、HCl、SO2、NO2等。
(3)排水法(见图丙)。
适用于难溶于水或微溶于水的气体及与空气中成分反应的气体的收集。一般将开始排出的少量气体放掉，待气泡均匀排出后再予收集。如收集H2、O2、NO、CH4、C2H4、C2H2等。
7．实验室常用的干燥剂及干燥的气体
(1)按干燥剂的酸碱性可分为酸性干燥剂、中性干燥剂和碱性干燥剂三类：
①酸性干燥剂包括浓硫酸、五氧化二磷、硅胶等。
②中性干燥剂有无水氯化钙等。
③碱性干燥剂包括碱石灰、氧化钙、固体氢氧化钠等。
(2)气体干燥剂的选择：
①被干燥气体和干燥剂的酸碱性应一致。
②被干燥气体和干燥剂之间不发生反应。如NH3易与CaCl2作用生成CaCl2·8NH3，故NH3不能用CaCl2干燥。
(3)常见气体的干燥与被干燥的气体：见下表。
液态干燥剂 固态干燥剂
装 置
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等 H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体 NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
8．由气体及所含杂质的性质，综合考虑净化方法：
气体的净化可根据制备实验中所用的药品，考虑可能出现的杂质气体，再选择适当的装置和试剂，逐一加以除去。
9．根据气体溶解度大小，正确选择吸收装置；
①常见的吸收剂和被吸收气体（见下表）
吸收剂 被吸收气体
浓H2SO4 NH3、水蒸气
碱石灰 CO2及其他酸性气体、水蒸气
NaOH溶液 CO2、Cl2、SO2
溴水 C2H4、C2H2
Cu网，加热 O2
CuSO4溶液 H2S
②常用吸收气体的装置如图
[例题解析]
例1、设计实验验证加碘食盐中含有碘（写出相对完整的实验方案）。
分析：
加碘食盐中含有的碘是以KIO3的形式存在的，要验证加碘食盐中含有碘，必须使用还原剂（通常是KI）把KIO3还原为I2，然后利用I2的CCl4溶液呈紫红色或者I2的淀粉溶液呈蓝色来确定I2的存在。因为KI中本身含有碘元素，为了说明生成的I2不是由KI自身单独生成的，因此在实验时必须做对比实验。
解：
具体实验方案设计如下：
实验名称：
验证加碘食盐中含有碘
实验目的：
了解验证加碘食盐中含有碘的方法
实验原理：
加碘食盐中含有KIO3（不再含其他氧化剂），在酸性条件下，IO3－能将I－氧化成I2（IO3-+5I-+6H+＝3I2+3H2O），I2遇淀粉变蓝色，I2的CCl4溶液呈紫红色。
实验用品：
烧杯、试管、玻璃棒、药匙、胶头滴管、加碘盐、H2SO4(3mol·L-1)、NaOH溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水。
实验步骤：
①在烧杯中加入5g加碘盐，加入适量的蒸馏水使加碘盐完全溶解。
②a．在试管中加入少量加碘盐溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再滴入几滴淀粉溶液。观察现象。
b．在试管中加入少量KI溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入几滴淀粉溶液。观察现象。
c．将上述两支试管里的液体混合，观察现象。
③a．在试管中加入少量加碘盐溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入1 mL CCl4，振荡，静置。观察现象。
b．在试管中加入少量KI溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入1 mL CCl4，振荡，静置。观察现象。
c．将上述两支试管里的液体混合，充分振荡，静置。观察现象。
d．在c的试管中加入NaOH溶液，充分振荡。观察现象。将混合液倒入指定的容器中。
实验现象记录（略）
例2、大气压强对许多物理实验和化学实验有着重要影响。制取氨气并完成喷泉实验。
（1）写出实验室制取氨气的化学方程式__________。
（2）收集氨气应使用__________法，要得到干燥的氨气可选用__________做干燥剂。
（3）用左图装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作是__________。该实验的原理是__________。
（4）如果只提供如右图的装置，请说明引发喷泉的方法__________。
解：
（1）2NH4Cl + Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2 + 2H2O
（2）向下排空气法，碱石灰
（3）打开止水夹，挤出胶头滴管中的水（此2步顺序可颠倒）；氨气极易溶于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小
（4）打开夹子，用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热，氨受热膨胀，赶出玻璃导管中的空气，使氨气与水接触，即发生喷泉。
例3、某学生要用50 mL NaOH溶液和CO2来制取纯Na2CO3溶液，已知CO2气体在通入NaOH溶液过程中极易生成NaHCO3，且无明显现象。
实验室有下列试剂：
①未知浓度的NaOH溶液 ②37％的盐酸 ③37％的硫酸 ④14％的盐酸 ⑤大理石⑥饱和NaHCO3溶液
实验室有下列仪器：
量筒，烧杯，橡皮管，玻璃导管，分液漏斗，烧杯，洗气瓶，酒精灯。已知下表中各物质在常温时的溶解度（g/100 g H2O）
Na2CO3 NaHCO3 NaCl Na2SO4 NaHSO4 NaOH
15.9 8.4 35 35.5 20 40
（1）本实验除了下面图给的仪器外，还应有：__________（仪器安装补完整）。
（2）本实验为保证制得的Na2CO3尽量的纯，应选用的药品，除①外，还应需要：__________。
（3）简要叙述实验步骤，直到制得纯碳酸钠溶液__________。
（4）根据给出的溶解度表，若保证在配制过程中不会有晶体析出，所用氢氧化钠溶液中含NaOH的质量分数的最大值是多少（写出计算步骤和必要的文字说明）？
解析：
本题要求制得纯净的碳酸钠，根据题意不能在氢氧化钠中直接通二氧化碳来制纯净Na2CO3，否则不纯，因为这样二氧化碳的量很难控制，若CO2过量生成碳酸氢钠，若CO2不足则氢氧化钠反应不完全。所以只有把氢氧化钠分成两等份，其中一份通足量的二氧化碳使其完全生成碳酸氢钠后，再把另一份加入其中让其完全转化为碳酸钠。在制CO2时应选用较稀的盐酸，便于控制反应速率和减少HCl的干扰。
答案：
（1）洗气瓶，烧杯，量筒；装置如下图所示。
（2）④⑤⑥
（3）①取25 mL NaOH溶液通入过量的CO2气体，至CO2不再溶解；
②小心搅拌溶液1～2分钟，排出溶液中溶解的CO2气体；
③在得到的溶液中加入另一半（25 mL）NaOH溶液，使溶液充分混合即得纯的碳酸钠。
（4）要保证在配制过程中不会有晶体析出，即100 g水中最多溶解8.4 g NaHCO3，根据化学方程式：NaOH+CO2＝NaHCO3，生成8.4 g NaHCO3需NaOH固体4 g，NaOH溶液的质量分数最大只能为＝3.85％，所以，要使配制过程中不会有晶体析出，就必须使NaOH溶液的质量分数≤3.85％。
说明：
对于⑶的②操作，不能用操作的方法，虽然NaHCO3的分解温度为270℃，但其水溶液在50℃时就开始分解放出气体。
例4、根据下图回答问题：
（1）上述装置中，在反应前用手掌贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。答：__________。
（2）写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：__________。
（3）如果用图中的装置检验上述反应的全部产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用：A中加入的试剂是__________，作用是__________；B中加入的试剂是__________，作用是__________；C中加入的试剂是__________，作用是除尽__________气体；D中加入的试剂是__________，作用是__________；E中加入的试剂是__________，作用是__________。
（4）实验时，C中应观察到的现象是__________。
解析：
该题是一个实验分析题。尤其第（3）、（4）题旨在考查考生如何检验实验产生的H2O、SO2、CO2，同时又要注意避免相互干扰。
按照题目意思，A装置中加入的试剂应是无水CuSO4，作用是检验水；B洗气瓶中加入的试剂是品红试液，作用是检验SO2；因为检验CO2通常是用澄清石灰水，考虑到SO2对CO2的检验会有干扰作用，所以安排C洗气瓶作用是除尽SO2，用到的试剂可以是酸性KMnO4溶液，现象是酸性KMnO4溶液褪色；D洗气瓶中再加入品红试液，作用是验证C洗气瓶是否完全除尽了SO2，如果D中的品红不褪色，那么就可确定SO2被完全除尽；而E洗气瓶则装入澄清石灰水，用于最后检验CO2，且最后产生的CO2即使排到空气中了，也不会造成污染。
假若没有D洗气瓶的作用，我们就不知道SO2是否在C洗气瓶中真的被完全除尽。即使我们凭经验认为已经除尽，但作为实验过程仍缺乏严谨。B洗气瓶中加入品红试液，褪色证明有SO2，然后利用C洗气瓶装置除去SO2避免对CO2检验的干扰。
答案：
（1）反应前用酒精灯小火加热烧瓶，B、C、D、E瓶中有气泡冒出，停止加热后，在导管里升高形成一段液柱，证明装置不漏气。
（2）C + 2H2SO4(浓) 2SO2↑+ CO2↑+ 2H2O
（3）A中加入的试剂是：无水CuSO4，作用是检验水；B中加入的试剂是：品红试液，作用是检验SO2；C中加入的试剂是：酸性KMnO4溶液，作用是除去SO2；D中加入的试剂是：品红试液，作用是验证C洗气瓶是否完全除尽了SO2；E中加入的试剂是：澄清石灰水，作用是检验CO2的存在。
（4）实验时，C中应观察到的现象是紫红色的KMnO4溶液褪色变浅或褪色。
例5、（04天津、28）（19分）
I. 合成氨工业对化学的国防工业具有重要意义。写出氨的两种重要用途__________。
II. 实验室制备氨气，下列方法中适宜选用的是__________。
① 固态氯化铵加热分解
② 固体氢氧化钠中滴加浓氨水
③ 氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热
④ 固态氯化铵与氢氧化钙混合加热
III. 为了在实验室利用工业原料制备少量氨气，有人设计了如下装置（图中夹持装置均已略去）。
[实验操作]
① 检查实验装置的气密性后，关闭弹簧夹a、b、c、d、e。在A中加入锌粒，向长颈漏斗注入一定量稀硫酸。打开弹簧夹c、d、e，则A中有氢气发生。在F出口处收集氢气并检验其纯度。
② 关闭弹簧夹c，取下截去底部的细口瓶C，打开弹簧夹a，将氢气经导管B验纯后点燃，然后立即罩上无底细口瓶C，塞紧瓶塞，如图所示。氢气继续在瓶内燃烧，几分钟后火焰熄灭。
③ 用酒精灯加热反应管E，继续通氢气，待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时，打开弹簧夹b，无底细口瓶C内气体经D进入反应管E，片刻后F中的溶液变红。
回答下列问题：
（1）检验氢气纯度的目的是__________。
（2）C瓶内水位下降到液面保持不变时，A装置内发生的现象是__________，防止了实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是__________，C瓶内气体的成份是__________。
（3）在步骤③中，先加热铁触媒的原因是__________。反应管E中发生反应的化学方程式是__________。
答案：
I. 制化肥、制硝酸
II. ②④
III.（1）排除空气，保证安全
（2）锌粒与酸脱离；
尽量增大氢气的浓度以提高氮气的转化率；
N2 H2
（3）铁触媒在较高温度时活性增大，加快氨合成的反应速率；
解析：
以合成氨的原理来分析此实验。
点评：
本题通过合成氨和制备氢气的实验考查学生的实验能力，题目既注意结合中学教学实际又有创新，较好的考查了学生的潜质和综合应用能力。
例6、为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(纯碱中常含少量NaCl)，某学生设计了实验装置如图7—15：
(1)准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量(设为W1)
(2)准确称取一定量纯碱样品(设为W0)，并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再发生气体后，称干 燥管的总质量(设为W2)。设学生导出的计算公式为：Na2CO3的质量分数=
试回答：
(1)W2—W1表示什么？
(2)如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差_______（填“有”或“没有”）？如有，是偏大还是偏小________（填“偏大”或“偏小”）？请简要说明根据并提出补救措施（若没有误差此步可不填）：________。
(3)请再设计两种其他的测定方案，并填写表中空白。
可选择的主要仪器：
①托盘天平 ②烧杯 ③玻璃棒④铁架台、漏斗(过滤器)⑤干燥管 ⑥酒精灯⑦烧瓶 ⑧蒸发皿。
供选择的试剂：
a、CaCl2溶液 b、稀硝酸 c、AgNO3溶液 d、碱石灰 e、稀盐酸
实验中所发生反应的化学方程式 实验所用的主要仪器(用编号表示) 实验需直接测定的有关物理量(用文字说明)
分析与解答：
此题考查知识点有：气体制备、净化、除杂、数据处理等，是综合性较强的题目。从所给图示及信息可知是通过测量Na2CO3和H2SO4反应生成CO2的量，求出Na2CO3的质量，从而计算出Na2CO3的质量分数。
从上面分析可知：W2—W1表示干燥管中吸收CO2的质量。若要准确计算Na2CO3的质量分数，则生成的CO2必须全被干燥管吸收且干燥管的增重量不能有其他杂质，而①实验烧瓶上方会留有一部分CO2不能被吸收，②同时干燥管中增重量有一部分为CO2所带水气，前者使测定结果偏低，后者使测定结果偏高，其中以前者为主要。因此实验结果偏小。③干燥管还可能吸收空气中CO2和水蒸气等也要考虑。
补救措施：①除去CO2中混入水蒸气可在制气装置和干燥管之间加一盛有浓硫酸的洗气装置。②残留在烧瓶中的CO2可通过向烧瓶中鼓入一种不能被碱石灰吸收的气体，如N2、空气，将烧瓶中CO2气体全部赶出而被干燥管吸收，若通入空气，空气中含有CO2还会干扰测定结果，为除去空气中CO2可在通气前加一个盛NaOH洗气装置。③为防止空气中CO2和水蒸气进入干燥管，在最右端再接一个盛碱石灰的干燥管。如图7—16所示：
经过分析，可以总结出一般综合实验题的思维过程：审题，明确实验目的(测Na2CO3质量分数)和所提供条件(装置图)；思考，如何达到目的即明确原理(通过测CO2质量计算Na2CO3质量)；在测量CO2质量过程中发现一系列干扰因素(残余CO2、带出H2O蒸气)，解决干扰问题(除去H2O气和鼓出残余CO2)，提出方案；紧接着评价所提出方案(空气中CO2还会干扰)再解决干扰问题(通空气之前再连接盛NaOH洗气装置)，最后确定方案，见下图
(3)
实验中所发生反应的化学方程式 实验所用的主要仪器
（用编号表示） 实验需直接测定的有关物理量
（用文字说明）
CaCl2+Na2CO3＝2NaCl+CaCO3↓ ①②③④ CaCO3沉淀的质量
2HNO3+Na2CO3＝2NaNO3+CO2↑+H2O
AgNO3+NaCl＝NaNO3+AgCl↓ ①②③④ AgCl沉淀的质量
2HNO3+Na2CO3＝2NaNO3+CO2↑+H2O ①②③⑥⑧ 蒸干后所得固体的质量
2HCl+Na2CO3＝2NaCl+CO2↑+H2O ①②③⑥⑧ 蒸干后所得固体的质量
例7、用下列仪器、药品验证由铜和适量浓度硝酸反应产生的气体中含NO(仪器从下图所列选用，N2和O2的用量可以自由控制)。已知：
①
②气体液化温度：NO2：21℃ NO：—152℃
试回答：
(1)仪器的连接顺序(按左→右连接，填各接口的编号)为__________。
(2)反应前先通入N2，目的是__________。
(3)确认气体中含NO的现象是__________________。
(4)装置F的作用是________________。
(5)如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为________________。
分析与解答：
一般检验NO气体的方法是：使它与O2接触发生反应生成红棕色NO2：2NO+O2=2NO2，由颜色变化可以判断原来有无NO存在。
题目中实验目的是验证铜和适量浓销酸反应产生的气体中含有NO，而该反应产生的气体主要成分是NO2，这就是说要从NO和NO2的混合气体中验证NO的存在。为达到此目标需要做到：①反应前要将装置内的空气赶尽， 以免NO被氧化成NO2而无法检验，这可以通过向装置A中通入一定时间的N2来完成。②将混合气体中的NO和NO2分离，根据题目所给的NO和NO2的液化温度及离子方程式，不能用B装置而要用F装置的冰水浴即可以使NO2液化，达到分离的目的。③反应混合气中的少量水蒸气冷凝后溶解NO2，会产生少量NO而干扰检验，这又要求对反应混合气进行干燥，这可以通过装置C完成。经过上述处理后，可以将剩余(NO和N2)气体导入装置D中，通入O2，如果气体变为红棕色说明原有NO存在。生成NO2有毒，需要用碱溶液吸收。
由于NO和N2相对分子质量较O2的小，所以从导管6伸入以便与从上面导管导入的O2充分接触；同时，由于反应2NO2N2O4；△H＜0，加热便于向生成NO2方向转化来观察颜色。
参考答案：
(1)1，5，4，10，11，6，7，2。
(2)驱赶装置中的空气，防止反应产生的NO被氧化。
(3)通入O2后装置(D)中有红棕色气体生成。
(4)分离NO和NO2(或使NO2液化)
(5)
化学实验方案的设计综合能力测试
第 I 卷
(选择题，共60分)
一、选择题(本题包括5小题，每小题只有一个正确答案，5×4＝20分)
1．将下列液体或溶液分别与溴水混合振荡，静置后混合液分成两层，溴水层几乎呈无色的是( )
A．氯水
B．乙烯
C．苯
D．碘化钾溶液
2．用一种试剂可鉴别硝酸根、硫氰化钾、苯酚、氢硫酸、碘化钾淀粉、碳酸钠、氢氧化钠、氯化钡八种无色溶液，这种试剂是( )
A．溴水
B．氯化铁溶液
C．硫酸铁溶液
D．氯化亚铁溶液
3．不用其他试剂，限用化学方法区别下列两组内的四种溶液：①NH4Cl、NaOH、AgNO3、KNO3；②A12(SO4)3、BaCl2、K2CO3、盐酸，正确说法是( )
A．只有①组可以区别
B．只有②组可以区别
C．两组都可以区别
D．两组都不能区别
4．在5支编号的试管里分别装有K2CO3、KNO3、K2SO4、KOH和Ba(OH)2溶液，现需要用最少种类的试剂将它们一一区别开来，则所需试剂的种类数是( )
A．1种
B．2种
C．3种
D．不用任何试剂
5．四种无色溶液分别是：Na2SO3、HCl、AgNO3、BaCl2，把它们两两混合，其现象如下：A+B→白色沉淀；A+C→白色沉淀；B+C→白色沉淀；C+D→白色沉淀；B+D→产生无色有刺激性气味的气体。则A、B、C、D四种物质按顺序排列正确的是( )
A．Na2SO3、HCl、AgNO3、BaCl2
B．AgNO3、HCl、BaCl2、Na2SO3
C．BaCl2、Na2SO3、AgNO3、HCl
D．AgNO3、Na2SO3、BaCl2、HCl
二、选择题(本题包括10小题，有1—2个正确答案，10×4＝40分)
6．用15mL2mol/L的H2SO4溶液与15mL3mol/L的Na2CO3溶液反应来制取二氧化碳，欲制得最多的二氧化碳，则下列叙述正确的是( )
A．把两种溶液快速混合并不断搅拌
B．把两种溶液缓慢混合并不断搅拌
C．把Na2CO3溶液加到H2SO4溶液中
D．把H2SO4溶液滴加到Na2CO3溶液中
7．某氧化物难溶于水，可溶于熔化的烧碱中，生成易溶于水的化合物。取所得的化合物的溶液，逐滴滴入稀盐酸中，立即生成白色沉淀且逐渐增多，则原氧化物是( )
A．MgO
B．Al2O3
C．SiO2
D．P2O5
8．有Na2CO3、AgNO3、BaCl2、HCl和NH4NO3五瓶无标签的溶液，为鉴别它们，取四支试管分别各装入一种溶液，再向上述四支试管中加入少许剩下的一种溶液，下列叙述中错误的是( )
A．若三支试管出现沉淀，则后加入的是AgNO3溶液
B．若全部没有明显现象，则后加入的是NH4NO3溶液
C．若一支试管出现气体，两支试管出现沉淀时，则后加入的是HCl溶液
D．若仅有两支试管出现沉淀时，则后加入的是BaCl2溶液
9．甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种物质，若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失。丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。据此，可推断丙物质的是( )
A．Al2(SO4)3
B．NaOH
C．BaCl2
D．FeSO4
10．有M、N两溶液，各含有下列十四种离子
[重点难点]
1、了解制备实验方案的设计方法和要求。
2、运用已学知识分析并评价氢氧化铝制备的最佳途径。
3、设计实验：硫酸亚铁的制备
[知识讲解]
1、制备新物质需先设计方案的原因
制备新物质是科学研究和工农业生产的发展的需要，它是在一定的实验条件和过程中进行的。
我们还知道反应物相同，反应条件不同时产物也不一样。如苯和氯气在光照下发生加成反应，但在FeCl3作催化剂时却发生取代反应生成氯苯。再如，用同浓度、同体积的AlCl3溶液和NaOH溶液制备Al(OH)3时，如果将NaOH溶液滴到AlCl3溶液中或将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中实验现象和结果完全不同。这种例子还有很多，因此，在设计物质制备的实验方案时，要使实验过程达到和保持某种状态、发生某种特定变化，并得到理想的结果，就必须注意对实验条件进行设计。
2、作用和要求
根据化学实验的目的要求，依据正确的化学原理，结合题给的信息和提供的药品和仪器，运用相关的化学知识和技能，对实验的仪器、装置和方法所进行的统一规划，选择最佳方案，达到制取某种物质的目的。
进行上述实验设计的作用：
①直接关系到实验效率的高低，甚至实验的成败；
②科学、合理、周密、巧妙的实验设计，往往能导致化学科学的重大发现。
制备实验方案设计的要求：
①原理正确、步骤简单；
②条件适宜、操作方便；
③原料丰富、价格低廉；
④节省试剂、安全防污；
⑤产品纯净、易于提纯。
3、制备实验设计思路及一般方法
列出可能的几种制备方法和途径，从上面的5项要求进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。
在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是：
4、用铝屑制备Al(OH)3的几种方案及评价
根据中学化学所学内容，制备Al(OH)3我们可以：
⑴用铝先和酸反应生成Al3+盐，再用Al3+盐和NaOH溶液或氨水反应制出Al(OH)3；
⑵用铝屑先和强碱溶液如NaOH溶液反应生成AlO2－盐，再用稀硫酸中和过量的碱液，并促使AlO2－与酸溶液反应或水解，得到Al(OH)3；
⑶先用铝屑分别和稀硫酸、浓氢氧化钠溶液作用生成铝盐溶液、偏铝酸盐溶液，然后将这两溶液相混合，得到氢氧化铝。
下面从原料消耗、生成氢氧化铝是否便于控制等方面加以讨论：
(1)方案一：
铝屑和稀硫酸反应生成Al3+的盐溶液，再用NaOH溶液（或）氨水使Al(OH)3沉淀析出。
发生反应为：2Al+3H2SO4（稀）===Al2(SO4)3+3H2↑，2Al+6H+===2Al3++3H2↑，
Al2(SO4)3+6HaOH===2 Al(OH)3↓+3Na2SO4，Al3++3OH-=== Al(OH)3↓。
用氨水时：Al2(SO4)3+6NH3·H2O===2 Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4，Al3++3NH3·H2O=== Al(OH)3↓+3NH4+。
从方程式可看出，用NaOH溶液沉淀Al3+，若NaOH溶液不足，则Al3+沉淀不完全；NaOH溶液过量，则生成的Al(OH)3又将有一部分转化为NaAlO2溶液，即Al(OH)3+NaOH===NaAlO2+2H2O，终点不易控制，因为Al(OH)3溶于过量的NaOH溶液，影响Al(OH)3的生成量。
用氨水沉淀Al3+，随着氨水的滴加，Al(OH)3沉淀量逐渐增大，当Al3+完全转化为Al(OH)3沉淀时，再滴入氨水，Al(OH)3不溶解（氢氧化铝不跟弱碱反应），反应易于控制。
从消耗原料物质的量方面分析：若制取1mol Al(OH)3需要3mol H+和3mol OH-或3mol NH3·H2O。
(2)方案二：
铝屑先跟浓NaOH溶液反应，再用稀硫酸中和过量的碱液，促使AlO2－与酸反应得到Al(OH)3。
发生反应为：2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑，2Al+2OH－+2H2O===2AlO2－+3H2↑，
2NaAlO2+H2SO4+2H2O===2Al(OH)3↓+Na2SO4，AlO2-+H++H2O===Al(OH)3↓。
若硫酸过量，则生成的Al(OH)3会溶解。
若制取1mol Al(OH)3，需消耗H+、OH－各1mol。
(3)方案三：
用铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应，将得到的铝盐溶液和偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，可得Al(OH)3。
发生反应为：2Al+3H2SO4（稀）=== Al2(SO4)3+3H2↑，2Al+6H+===2Al3++3H2↑，
2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑，2Al+2OH-+2H2O===2AlO2-+3H2↑，
Al2(SO4)3+6NaAlO2+12H2O===Al(OH)3↓+3Na2SO4，Al3++3AlO2+6H2O===4 Al(OH)3↓。
按此方案，若制备1mol Al(OH)3，需消耗mol H+和mol OH-。
我们来比较这三种方案，同样是制备1mol Al(OH)3，使用的药品都是三种：铝屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液，第一种方案消耗酸、碱的物质的量最多，第三种方案最少；从操作要求可看出：方案一、二不如方案三简单。
综上所述，制备Al(OH)3宜用第三种方案，其流程应为：
5、用铝屑制备Al(OH)3的具体实验方案的设计
实验名称：
以铝为原料制备Al(OH)3
实验目的：
①分析评价制备Al(OH)3的最佳条件；
②认识铝的化学性质和Al(OH)3的两性。
实验原理：
铝屑分别与稀硫酸和浓NaOH溶液反应得到Al2(SO4)3和NaAlO2溶液，将铝盐溶液和偏铝酸盐溶液混合过滤，再将得到的沉淀洗涤，即可得到Al(OH)3。
实验用品：
烧杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盘天平、铁架台、石棉网、酒精灯、pH试纸、滤纸、剪刀、火柴、铝屑、稀硫酸、稀NaOH溶液、浓NaOH溶液、蒸馏水。
实验步骤：
①在烧杯1中加入50mL稀NaOH溶液，再加入足量铝屑，给溶液稍加热1～2分钟后取出，用蒸馏水把铝屑洗涤干净，称量铝屑的质量，设为m1，将铝屑分为四份，备用。
②在烧杯2中放入1份铝，再加入适量稀硫酸，使铝屑完全溶解。
③在烧杯3中放入3份铝，再加入适量浓NaOH溶液，使铝屑完全溶解。
④将烧杯2和烧杯3中的溶液混合，将沉淀过滤。
⑤将所得沉淀转移到烧杯中，用热蒸馏水洗涤3次，再过滤、洗涤，至溶液的pH值为7～8。
⑥过滤，干燥，得到Al(OH)3固体。
⑦用托盘天平称量所得Al(OH)3固体的质量为m2，计算出产率。
实验现象记录及结果处理
①实验现象（略）
②实验结果处理
铝屑的质量（m1）
氢氧化铝的质量（m2）
氢氧化铝的理论产量（m3）
产率计算公式
本实验Al（OH）3的产率
注意：
1、实验步骤1中铝屑先用稀NaOH溶液处理，是为了除去铝屑表面的薄薄的氧化铝膜。
2、铝屑的质量要均分为相同的四份，使它们能按Al3++3AlO2-+6H2O===4 Al(OH)3↓完全反应。
3、Al3++3H2O Al(OH)3+3H+，AlO2-+2H2O Al(OH)3+OH-
正是由于这两个水解反应相互促进，使得Al3+盐和AlO2-盐相混后产生Al(OH)3沉淀。
［以苯甲酸为原料制备苯甲酸甲酯］
实验设计参考：
实验目的：
制备苯甲酸甲酯
实验原理：
苯甲酸与甲醇在浓硫酸作用下生成苯甲酸甲酯
实验用品：略
实验步骤：
⑴向20mL大试管中加入2 mL甲醇、2 mL苯甲酸，再慢慢滴入0.5 mL浓硫酸；
⑵在另一支试管中加入3 mL饱和Na2CO3溶液。按下图所示把装置接好；
⑶用小火加热试管里的混合物，产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液上方约0.5cm处；
⑷取下试管并停止加热；
⑸振荡盛有Na2CO3溶液的试管；
⑹把混合液倒入分液漏斗中静置、分液，上层就是产品苯甲酸甲酯。
［实验四 硫酸亚铁的制备］
实验设计参考：
首先用碱液除去废铁屑表面的油污，之后按如下步骤制备硫酸亚铁：
(1)在烧杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量废铁屑，以使稀硫酸浸没所有铁屑为度。小心加热(保持温度在50℃—80℃之间，不要煮沸)，直到只有极少量气泡生成，同时溶液呈浅绿色为止(这时烧杯底部应留有少量铁屑)。
(2)用少量热水通过过滤器，以提高它的温度(防止溶液在漏斗里析出晶体)，然后将溶液趁热过滤。将滤液转入试管中，用橡皮塞塞住管口(防止空气进入)，静置、冷却、结晶，观察滤液冷却生长出浅绿色硫酸亚铁晶体的 现象。
(3)待结晶完毕后，取出晶体，用少量水洗涤2—3次，再用滤纸将晶体吸干。
(4)把制得的硫酸亚铁晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
实验现象：
废铁屑遇到稀H2SO4产生气泡，铁屑溶解，溶液呈浅绿色，冷却后有晶体析出(绿矾FeSO4·7H2O)。
说明：
①铁与H2SO4反应制FeSO4时应用稀H2SO4。
②FeSO4易被氧化，应加入过量铁屑以防止氧化，制得的绿矾应密闭保存。
[典型例题剖析]
例1、实验室现有：（1）未知浓度的烧碱溶液100mL；（2）能随时提供CO2的发生装置；（3）50mL量筒；（4）200mL烧杯。请仅利用上述药品和仪器制备较纯净的纯碱溶液。
[分析]
CO2气体和NaOH物质的量之比不同，反应可生成Na2CO3或NaHCO3。要制备较纯净的纯碱溶液，通入CO2量的控制是实验成败的关键，若直接向NaOH溶液中通入CO2，使其恰好生成Na2CO3通常是难以做到的。我们不妨采取“欲擒故纵”的策略，将100mL NaOH溶液分成两等份，其中一份通入过量的CO2，使之生成NaHCO3，然后将另一份NaOH溶液与之混合，最终得到Na2CO3。发生的反应是：
（1）NaOH+CO2=NaHCO3
（2）NaOH+NaHCO3=Na2CO3+H2O
答案：
（1）用50mL量筒量取50mL的NaOH溶液；
（2）将量筒里的NaOH溶液倒入200mL烧杯中，通入过量的CO2；
（3）将剩余的50mL NaOH溶液倒入烧杯中混合即可。
例2、某学生想制作一种家用环保型消毒液发生器，用石墨作电极电解饱和氯化钠溶液，通电便可制得有较强杀菌能力的消毒液，他设计了如图三套装置，请对它们进行评价。
[分析]
该制备的反应原理并不复杂，是通过电解饱和食盐水后产生的Cl2与NaOH反应生成NaClO，从而达到制备目的，反应原理：
2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑
Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O
由于电解食盐水时氯气是阳极产物，而NaOH是阴极产物，因此，如何让两极的产物充分接触反应是设计装置的创意点。
答案：
装置A显然不能保证氯气和NaOH的充分接触。装置B与装置C的区别是把阳极设计在装置的下部或上部，B设计能确保在阳极生成的氯气上升时，与阴极产物NaOH充分接触反应，达到制备的目的。
例3、氨跟氧化铜反应可以制备氮气（2NH3+3CuO 3Cu+3H2O+N2），而氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成Mg(OH)2和NH3。下面是甲、乙两位学生提出的制备氮化镁的两种实验方案示意图（实验前系统内的空气已排出；图中箭头表示气体的流向）
填空和回答问题：
（1）甲、乙两生提出的实验方案是否能制得氮化镁？甲_________，乙_________。（填“能”或“不能”）
（2）具体说明不能制得氮化镁的原因（如两个方案均能制得氮化镁，此小题不用回答）。______________。
[分析]
甲方案制得的NH3，经过碱石灰干燥，再经过浓H2SO4时，和硫酸反应生成(NH4)2SO4，使得反应到此终结，后边反应由于没有NH3使反应无法进行，不能得到氮化镁；乙方案改正了甲方案的两点错误，NH3被CuO氧化成N2后，经过水洗除去未反应的NH3，最后N2经浓H2SO4干燥后与高温镁粉反应制得氮化镁，该方案是可行的。
[解]
（1）不能，能
（2）甲方案中反应产生的NH3全部被浓硫酸吸收，不能进行后续反应。
例4、1，2—二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18g/cm3，沸点131.4℃，熔点9.79℃，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂，在实验中可以用下图所示装置制备1，2—二溴乙烷，其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴（表面覆盖少量水）。
填写以下空白。
（1）写出本题中制备1，2—二溴乙烷的两个反应化学方程式。
（2）安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象。
（3）容器c中NaOH溶液的作用：_________。
（4）某学生做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下超出许多，如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因。
[分析]
由于1，2—二溴乙烷的熔点为9.79℃，要注意试管d外面的冷却水温度，如果温度低于此熔点，1，2—二溴乙烷就会在试管d中凝固而发生堵塞，使容器c和它前面的容器a和b由于乙烯排不出去而压强增大，会将安全瓶b内的水压入长玻璃管里，使玻璃管内的水面上升甚至溢出，与此同时瓶b内的水面会有所下降。
由于副反应的发生，反应中有SO2、CO2等酸性气体生成，因而要用NaOH溶液洗涤，如果温度不迅速升到170℃，则会使乙醇和浓H2SO4反应生成乙醚等副产物，另外，反应过快乙烯没有被完全吸收，亦使反应物量消耗太多。
[解]
（1）CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O、H2C=CH2+Br2→CH2Br—CH2Br
（2）b中水面会下降，玻璃管中的水面会上升，甚至溢出
（3）除去乙烯中带出的酸性气体（SO2、CO2等）
（4）①乙烯反应速度过快；②实验过程中乙烯和浓H2SO4的混合液没有迅速达到170℃（或写“控温不当”）。
例5、（05江苏、20）（12分）硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3遍；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是__________，加热的作用是__________。
（2）实验步骤②明显不合理，理由是__________。
（3）实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是__________；
（4）经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅在56.7℃、64℃温度下可同时析出两种晶体）。
硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成
温度/℃ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90
溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0
析出晶体 FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O FeSO4·H2O
请根据表中数据作出硫酸亚铁的溶解度曲线。
（5）若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度（t）的范围为__________。
分析：
制备硫酸亚铁前，一般先要除去铁表面的油污，可用烧碱或纯碱溶液，加热能促进纯碱溶解使水解程度增大，增强去油污能力。
由于Fe2+易被氧化，所以制备硫酸亚铁时要使铁过量。
为了增大硫酸亚铁浓度，应在较高温度下使铁与硫酸反应，但又要防止亚铁离子的氧化，所以一般控制在50－80℃，并要趁热过滤。
得到的沉淀一般会沾有溶液中的离子，需要进行洗涤以除去这些离子。
根据表中第2行可画出溶解度曲线。
答案：
（1）除油污 升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强
（2）应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+存在
（3）洗涤除除去晶体表面附着的硫酸等杂质；用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。
（4）如图
（5）56.7℃ ＜ t ＜ 64℃
性质实验方案的设计
[重点难点]
1、了解性质实验方案的设计方法和要求。
2、应用乙二酸的性质，设计完整的化学实验方案。
3、综合运用高中阶段有关铜和铜的化合物的知识，设计实验方案验证铜和铜的化合物的性质。
4、设计实验检验红砖中氧化铁成分
[知识讲解]
我们知道，物质的结构决定物质的性质，而物质的性质在一定程度上也反映其结构，并决定它的用途和制法。在进行性质实验方案的设计时，要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互关系。要根据物质的结构特点来设计化学实验方案，探究或验证物质所具有的一些性质。对于物质化学性质实验方案的设计，要抓住物质的本质特征进行整体考虑，学会应用分析、比较、综合、概括的方法。可应用元素周期律来分析元素及化合物的有关知识，使物质的存在、性质和制法的知识条理化。在设计实验方案时，要对物质结构与性质有正确的理解与认识。
推测物质的性质应从其结构出发，与已学过的物质的结构进行比较，抓共性、找个性。
一、乙二酸的结构及其性质推测
乙二酸结构简式为，含两个羧基，可推测乙二酸应具有：
①酸的通性：和活泼金属反应生成氢气，和碱性氧化物反应生成盐和水，和酸碱指示剂作用，和碱作用生成盐和水，和某些盐作用。
②乙二酸晶体中含结晶水，受热时会失去结晶水，继续强热，乙二酸可能分解为气体CO2和水。
③乙二酸能和醇在催化剂作用下发生酯化反应。
④乙二酸中两羧基直接相连，可能会被酸性高锰酸钾氧化，使高锰酸钾溶液褪色。
⑤根据常识，衣服上沾有蓝墨水，可用乙二酸洗涤干净，说明乙二酸能使蓝墨水褪色。
二、设计实验方案，验证乙二酸所具有的性质
（1）乙二酸的酸性的检验
①分别用洁净的玻璃棒蘸同物质的量浓度的乙二酸溶液、稀硫酸、乙酸点在pH试纸上，并与标准比色卡对比，可看出pH试纸均显红色，说明乙二酸溶液和稀硫酸溶液、乙酸溶液一样均显酸性。那么酸性怎样呢？乙二酸溶液显示的pH试纸红色比乙酸使pH试纸变红的更明显，说明乙二酸酸性强于乙酸。
②向盛有少量Na2CO3粉末的试管中加入约3mL乙二酸溶液，观察现象。可以看到产生大量的无色气泡，这是CO2气体，说明乙二酸酸性比H2CO3强，综合上述两点，知乙二酸的酸性强于乙酸、碳酸。
（2）乙二酸晶体受热分解性质的检验
如图，先将导气管通入一倒立的干而冷的小烧杯中，可以看到烧杯内壁有雾状水雾生成，然后再通入澄清的石灰水中，可观察到澄清的石灰水变浑浊，说明乙二酸受热能分解，产物有CO2和H2O。
说明：
验证乙二酸受热分解产物时可直接用上面的装置，加热试管时管口应略向上倾斜。如验证有水生成，可直接观察加热时试管口部出现较多液珠，且冷却之后不变为固体即可。从澄清石灰水变浑浊可证明乙二酸受热分解生成了CO2。
（3）乙二酸和酸性KMnO4溶液作用－－乙二酸的还原性
向盛有约5mL乙二酸饱和溶液的试管中滴入3滴用硫酸酸化的0.5%的KMnO4溶液，振荡，可观察到酸性KMnO4溶液褪色，说明乙二酸具有还原性。
说明：
验证乙二酸的还原性，高锰酸钾溶液浓度不宜过大，而且混合后要充分振荡。最初看到溶液变为浅褐色，过一会儿才接近于无色。
（4）乙二酸的酯化反应
如图，在一试管中加入3mL乙二醇，然后边摇动试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙二酸，用酒精灯小心均匀地加热试管3min～5min，产生的蒸气经导管通到饱和Na2CO3溶液的液面上。可观察到在Na2CO3液面上有无色透明油状液体产生，并可闻到香味。这种香味是由酯散发出的，说明乙二酸和乙二醇发生了酯化反应。
（5）乙二酸使蓝墨水褪色
在一支试管中放一块溅有蓝墨水的布条，用2％的乙二酸与乙二酸钾混合溶液浸泡，可观察到布条上的蓝墨水渍消失了，证明乙二酸能洗去溅在布条上的蓝墨水渍。
三、性质实验的设计中，要注意下列问题：
1．实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行。
例如，设计“证明醋酸是弱电解质”的实验时，有这样一个方案：配制pH=1的盐酸溶液和pH=1的醋酸溶液，然后分别取两溶液各1mL均稀释至10mL，然后在两溶液中各加入少量镁条观察现象，产生气泡速率较快的是醋酸。这个实验设计的原理并没有错，但是中学阶段要准确配制pH=1的醋酸在实际操作上是有一定难度的，而且等比例稀释后与镁反应的速率，通过气泡的观察，其结论也是不可靠的。
2．实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验的准确高效。同时要减少副反应和避免实验步骤间的干扰。
例如，已知柠檬醛结构为：
设计柠檬醛的化学性质实验时，有一个方案是：①通过加入高锰酸钾酸性溶液或溴水，根据溶液褪色来验证C=C的性质。②用新制的氢氧化铜悬浊液在加热条件下产生砖红色沉淀来验证醛基的性质。殊不知，由于醛基具有还原性，很容易被氧化，也会使高锰酸钾酸性溶液和溴水褪色，所以实验结论是不准确的。其实只要把实验步骤做一下调整，先用新制的氢氧化铜悬浊液验证醛基的性质，醛基完全氧化成羧基后，再用高锰酸钾酸性溶液或溴水验证C=C的性质，即可避免上述错误。
3．实验现象要直观。仍然是设计“证明醋酸是弱电解质”的实验，如果我们去配制一个一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测试溶液的pH，通过测定的结果pH>7来得出醋酸是弱电解质的结论，既操作简便又现象明显。
4．实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果，做到实验结论的准确可靠。
四、设计铜和铜的化合物的性质实验方案
1．铜和铜的化合物的性质
铜是一种不活泼的金属，可和氧气反应生成CuO，和硫反应只能生成低价的Cu2S；与盐酸、稀H2SO4不反应；与冷的浓H2SO4也不反应，在加热条件下可以和浓H2SO4作用，但不产生H2，能与HNO3作用，其中和浓HNO3作用生成NO2气体，和稀HNO3作用生成NO气体。实验室可利用这些反应来制取SO2、NO2、NO等气体；在盐溶液中铜只能置换比它更不活泼的Hg、Ag等金属，但它可以和FeCl3溶液反应，工业上利用这个原理来腐蚀线路板；铜在干燥的空气中比较稳定，但在潮湿的空气中会发生锈蚀而生成铜绿。
氧化铜是碱性氧化物，与酸等反应生成铜盐和水。在氧化铜中铜处于高价，因此氧化铜有一定的氧化性，能氧化乙醇等。因此，铜可以作为乙醇氧化为乙醛的催化剂。
硫酸铜晶体带5个单位结晶水，呈蓝色，加热时易失去结晶水变为白色的硫酸粉末。铜离子还能与铁、碱、硫离子等反应。
氢氧化铜是弱碱，有弱碱的通性，即：与酸反应、受热分解等。
2、实验步骤参考设计如下：
（1）铜与非金属反应
①用一根铜丝在酒精灯火焰上灼烧，观察铜丝在灼烧前后的变化。
铜丝变黑。说明生成了CuO。
②取一支小试管加入少量硫粉，在酒精灯上加热至硫变成蒸气，迅速插入一束擦亮的细铜丝，观察现象。
铜丝在硫蒸气中保持红热，最后变黑，说明生成了Cu2S。
（2）铜与氧化性酸反应
①在盛有一小块铜片的试管中加入约3mL浓H2SO4，观察现象；小心加热试管，观察现象；把生成的气体通入品红溶液中，观察现象。
可看到铜与冷浓硫酸不反应，在加热时溶液逐渐变蓝色；生成的气体使品红溶液褪色。说明铜与氧化性酸反应，生成SO2等。
②在两支试管中各加入一小块铜片，分别加入少量浓硝酸和稀硝酸，立即用无色透明塑料袋将试管口罩上并系紧，观察发生的现象；然后，将加稀硝酸的试管口上的塑料袋稍稍松开一会儿，使空气进入塑料袋，观察发生的现象。
可看到铜与浓硝酸反应生成红棕色的NO2，溶液变蓝色；铜与稀硝酸反应生成无色的NO，溶液变蓝色。
（3）铜与盐溶液反应
①在试管中加入约3mL AgNO3溶液，插入一根铜丝，过一会儿取出，观察现象。
可见红色的铜表面覆盖了一层银白色的光亮银。证明铜比银活泼。
②在盛有一小块铜片的试管中加入约3mL浓FeCl3溶液，不断振荡试管，观察现象。
可看到溶液由棕黄色逐渐变为蓝绿色，铜不断溶解。
（4）铜的催化作用
在试管中加入3mL乙醇，把一端弯成螺旋状的铜丝放在酒精灯外焰上加热，使铜表面生成一薄层黑色的氧化铜，立即把它插入盛有乙醇的试管里，这样反复操作几次，闻生成物的气味，并观察铜丝表面的变化。
可看到灼烧变黑的铜在乙醇中又变为红色。说明CuO有一定的氧化性。
（5）铜的其他性质
取两小块铜片，都在教室里，并露置在空气中。使其中一块铜片保持表面的湿润，另一块铜片放在干燥处，使其表面保持干燥。课后不断观察铜片表面的变化。
通过数天的观察，可看到湿润的铜表面出现了一层铜锈。
（6）铜的化合的性质
①取少量CuO粉末于试管中，加入少量水，不溶解；再加入少量稀硫酸，黑色粉末溶解，溶液变为蓝色。说明氧化铜与硫酸反应生成了硫酸铜和水。
②取少量硫酸铜晶体于大试管中，把试管固定在铁架台上并使试管口略向下倾斜，加热大试管，会看到蓝色的晶体逐渐变为白色。冷却后，向试管中滴加1滴水，会看到晶体又变成蓝色。
③取适量硫酸铜溶液于试管中，向试管中放入一细铁钉，过一会儿看到铁钉表面出现了一层红色的铜。说明铁比铜活泼。
④取少量硫酸铜溶液于试管中，滴加少量氢氧化钠溶液，会看到出现蓝色沉淀。说明铜离子与碱反应生成氢氧化铜沉淀。
⑤向一盛有硫酸铜溶液的试管中通入硫化氢气体或滴加硫化钠溶液，会看到黑色沉淀出现。说明铜离子与硫离子反应生成了黑色的CuS沉淀。
五、红砖中氯化铁成分的检验
实验原理：
红砖是由粘土烧成的一种常用建筑材料。红砖之所以显红色是因为含有Fe2O3。Fe2O3是碱性氧化物，可溶于酸(Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O)。Fe3+可用KSCN溶液检验[Fe3++3SCN—＝Fe(SCN)3]。
实验步骤及现象：
①把约20g红砖粉末，放入小烧杯中，加入20mL 3mol/L盐酸，放置约30min。
②从烧杯中取2mL澄清溶液于试管中，滴入0.1moI/L KSCN溶液2滴—3滴，观察到溶液立即显血红色。
实验结论：
通过实验，说明溶液中含有Fe3+，进而说明原红砖中含有Fe2O3。
注意事项：
⑴红砖与盐酸反应较慢，要给予足够的反应时间。
⑵可以用KSCN溶液检验，也可用NaOH溶液检验，前者比后者反应灵敏度高。
[典型例题]
例1．设计双氧水化学性质实验方案。
[分析]
在设计双氧水化学性质实验方案前，先预测双氧水可能具有的性质。双氧水是H2O2的水溶液，H2O2中的氧元素是-l价，-1价的氧元素是中间价态，它既能升高又能降低，因此它可能既具有氧化性又具有还原性；中负一价的氧元素在溶液中可能不太稳定(Na2O2遇水立刻反应)，因此它可能还具有不稳定性；根据常识，双氧水在医院里可用作皮肤上伤口的消毒剂，而且消毒后皮肤表面变白，这说明双氧水不但能杀菌消毒使蛋白质变性，而且还可能有漂白作用。综上所述，在设计双氧水化学性质实验方案时，可以从以下几个方面加以推测并进行实验：①双氧水可能具有不稳定性，在受热或遇到恰当的催化剂时，可能发生分解，如果分解产物中有气体，很可能是O2；②双氧水可能具有氧化性，可能会氧化H2S、Fe2+等物质；③双氧水可能具有还原性，可能被KMnO4酸性溶液、K2Cr2O7溶液等氧化；④双氧水还可能具有漂白性；⑤双氧水可能使鸡蛋白等蛋白质变性。
[解]
实验步骤设计如下：
（1）双氧水的不稳定性
①在试管中加入约3mL双氧水，在酒精灯上小火加热，观察现象，然后把带火星的木条伸到试管内，观察现象。
②在试管内加入约3mL双氧水，加入少量MnO2粉末，观察现象；然后把带火星的木条伸到试管内，观察现象。
（2）双氧水的氧化性
在试管中加入约3mL新制的FeSO4溶液，同时滴入几滴KSCN溶液，振荡、观察现象；然后逐滴加入双氧水，振荡，观察现象。
（3）双氧水的还原性
向盛有5mL双氧水的试管中加入10滴用硫酸酸化的1％（质量分数）的KMnO4溶液，振荡，观察现象；用带火星的木条伸到试管内，观察现象。
（4）双氧水的漂白性
在两支试管中分别加入1mL品红溶液，然后在其中一支试管中逐滴加入双氧水，振荡，观察现象；在另一支试管中逐滴加入同样多的水，振荡，观察现象。
（5）双氧水使鸡蛋白变性
在两支试管中分别加入1mL鸡蛋白，然后在第1支试管中加入3rnL水，振荡，观察现象；在第2支试管中逐滴加入同样多的双氧水，振荡，观察现象。若第2支试管有沉淀，则过滤，把溶液再放入试管中，加入适量蒸馏水，观察是否溶解。
通过实验，可以观察到双氧水具有不稳定性，在变热或遇到恰当的催化剂时，会发生分解并生成氧气。双氧水具有氧化性，会把Fe2+氧化成Fe3+。双氧水具有还原性，能使KMnO4酸性溶液褪色，并生成氧气。双氧水具有漂白性，能使品红溶液褪色。双氧水能使鸡蛋白变性而凝固。
例2．BaCl2溶液中通入SO2不会产生沉淀，若继续通入另一种气体，使之产生沉淀，请问通入何种气体？
分析：
我们注意到，SO2是酸性氧化物，可以与碱性气体反应生成亚硫酸盐，另外具有明显的还原性，容易被氧化成。
解答：
（1）向溶液中通入NH3，就可以生成BaSO3沉淀。反应：
（2）通入具有氧化性的气体，如Cl2、NO2等，可以生成BaSO4沉淀。反应如下：
（3）SO2也具有弱氧化性，溶液中通入H2S也可以生成沉淀，不过是淡黄色的硫。反应：
例3．阿司匹林（Aspirin），化学名称乙酰水杨酸，是我们日常生活中最熟悉的一种解热镇痛药。它自从1882年在德国拜尔公司诞生起至今，已经有了100多年的历史，经久不衰，始终是临床治疗发热、风湿的良药。阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末，无味或微带醋酸味，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿，微溶于乙醚。
阿司匹林的结构简式如上。
根据阿司匹林的分子结构和你已有的知识，判断它有怎样的化学性质？如何验证？
分析：
结构决定性质，我们先来分析阿司匹林的分子结构。阿司匹林分子中有两个主要的官能团，分别是羧基和酯的结构，因此推测阿司匹林可能具有：
（1）酸性：阿司匹林结构中的羧基（—COOH），在水中可电离出H+。
（2）水解反应：阿司匹林结构中的“—COO－”在一定条件下可以水解。
根据以上推测，实验步骤设计如下：
1．阿司匹林的酸性：
①向一试管水中加入阿司匹林粉末并加热。分别蘸取稀硫酸和阿司匹林溶液点在pH试纸上，并与标准比色卡对比。
②向另一盛有Na2CO3溶液的试管中加入阿司匹林粉末，并加热，观察现象。
2．阿司匹林的水解反应：
将阿司匹林溶于适量NaOH溶液中，加热直至溶液沸腾。冷却后向溶液中滴入稀HCl，直至溶液显酸性。有该溶液进行两个实验：
①向上述溶液中滴入少量FeCl3溶液，观察现象。
②向上述溶液中滴入少量浓溴水，观察现象。
通过实验，可以观察到阿司匹林显酸性，与Na2CO3反应有CO2生成。
阿司匹林在碱性条件下水解：
由于酚羟基的存在，所以可以与Fe3+发生显色反应，与浓溴水生成白色沉淀。
通过以上阿司匹林化学性质的实验设计，我们不难发现，在设计性质实验方案时，要充分了解物质的结构、性质、用途与制法之间的相互关系，要根据物质的结构特点来设计实验方案，探究或验证物质所具有的一些性质。
推测物质的性质的基本思路是：根据物质的结构，推出该物质所属类别，推测其基本的化学性质（共性）；然后进一步分析该物质的特殊性，推测其独有的化学性质（个性）。
例4．有两瓶pH=2的酸溶液，一瓶是强酸，一瓶是弱酸。现只有石蕊试液、酚酞试液、pH试纸和蒸馏水，而没有其它试剂。简述如何用最简便的实验方法来判别哪瓶是强酸：________。
分析：
此题要求根据强弱酸性质的差别设计实验。
答案：
各取等体积酸液用蒸馏水稀释相同倍数(如100倍)，然后用pH试纸分别测其pH值，pH值变化大的那瓶是强酸。
例5．（05广东、20）（14分）
研究性学习小组进行SO2的制备及性质探究实验。
（1）根据反应Na2SO3（固）+H2SO4（浓）＝ Na2SO4 + SO2↑+ H2O，制备SO2气体。
①用下列简图，在答题卡的方框中画出制备并收集SO2的实验装置（含试剂）示意图。
②实验过程中，使用分液漏斗滴加浓硫酸的操作是_____________________________。
（2）将SO2气体分别通入下列溶液中：
①品红溶液，现象是_______________________________________________________；
②溴水溶液，现象是_______________________________________________________；
③硫化钠溶液，现象是_____________________________________________________。
（3）有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢，以致后续实验现象很不明显，但又不存在气密性问题。请你推测可能的原因并说明相应的验证方法（可以不填满）。
①原因_____________________；验证方法__________________________。
②原因_____________________；验证方法__________________________。
③原因_____________________；验证方法__________________________。
分析：
此题以熟悉的实验室制备SO2反应为基础，突出考察实验技能和SO2的性质。
答案：
(1)①如图配置
②打开分液漏斗上口的活塞，旋开分液漏斗的旋塞，缓慢滴加。
(2)①溶液褪色
②溶液褪色
③有浅黄色沉淀(或溶液变浑浊)
(3)①Na2SO3 变质
取待测试样于试管中，加适量蒸馏水配成溶液，先滴入足量稀盐酸，再滴入BaCl2 ，溶液有白色沉淀生成，则证明该Na2SO3 固体变质
②不是浓硫酸
用洁净玻璃棒蘸取待测试样，涂白纸不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸
例6．（04江苏、20）(12分)有两个实验小组的同学为探究过氧化钠与二氧化硫的反应，都用如下图所示的装置进行实验。通入SO2气体，将带余烬的木条插入试管C中，木条复燃。
请回答下列问题：
（1）第1小组同学认为Na2O2与SO2反应生成了Na2SO3和O2，该反应的化学方程式是：________。
（2）请设计一种实验方案证明Na2O2与SO2反应生成的白色固体中含有Na2SO3________。
（3）第2小组同学认为Na2O2与SO2反应除了生成Na2SO3和O2外，还有Na2SO4生成。为检验是否有Na2SO4生成，他们设计了如下方案：
上述方案是否合理 ________。请简要说明两点理由：①________；②________。
解析：
SO2与Na2O2反应原理区别于CO2与Na2O2反应，因SO2有较强的还原性，能被强氧化剂Na2O2氧化成Na2SO4，结合O2、、离子的检验即可解答。
答案：
(1)
(2)取白色固体，加稀硫酸，产生能使品红溶液褪色的气体。
(3)不合理 ①稀硝酸能将亚硫酸钡氧化为硫酸钡 ②如果反应后的固体中还残留Na2O2，它溶于水后能将亚硫酸根氧化成硫酸根
物质检验实验方案的设计
［知识讲解］
一般是根据物理性质（如颜色、状态、气味、密度等）或利用化学性质进行物质检验的实验设计。在做题时必须写出①仪器，②药品，③操作，④现象，⑤结论，同时要注意共有现象的干扰。
在物质检验的实验设计中，我们应该注意以下几个方面：
（1）注意样品的物理性质，如颜色、状态、气味等，使之成为方案设计和成分推断的重要参考。例如根据某紫色酸性溶液的颜色，判断可能含有MnO4-，如果通过检验证明确实含有MnO4-，那么就可以推断出该溶液不会含有I-、、Fe2+等还原性离子，同时还要知道，在继续的检验实验中选择试剂时要避开还原性较强的试剂等。
（2）注意操作过程的细节。如配制的样品溶液每次均取少量，以保证整个检验过程有足够的样品所用。再如，滴加试剂的方式要逐滴滴入，以保证观察过程及现象的完整性。此外还要注意样品的浓度和试剂的浓度，以确保可以观察到明显的实验现象。
（3）注意离子（物质）间的干扰。预料到可能出现的实验干扰，通过试剂的选择和操作方法的设计，来消除这种干扰。如检验溶液中的时，如果加入BaCl2溶液和稀HNO3，通过生成不溶于酸的白色沉淀来确定的存在，那么我们就面临着Ag+或的干扰，因为它们也具有相同的实验现象。这时就可以把实验设计修改为：先向溶液中加入稀盐酸，看是否有白色沉淀或无色气体产生来判断溶液是否含有Ag+或，如果不含有Ag+则继续加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀来判断溶液中是否含有。
以下是两个物质检验实验的设计思路。
1．物质检验的基本步骤
（1）对试样进行外观观察：主要目的是利用被检验物质的颜色和状态，气味等，对可能含有的某些组分进行推断，进而排除另一些组分存在的可能性。
（2）试样的准备：不论是固体试样，还是液体试样，都只能取少量（固体以刚好铺满试管底部为准，液体为l～2mL）用于配制溶液或用于检验，要留有一定量的试样备用，不能全部取用完。绝对不能将检测试剂直接加入到待测液中，一者造成待测液浪费，二者无法进行后续检测。
（3）检验：在进行检验时，除了要考虑各离子的特征反应外，最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。只要排除干扰的方法得当，就可以设计出正确的实验方案。
2．常见物质的检验方法
根据物质性质（主要是化学性质，物理性质往往也是重要线索），使被检物质与加入的试剂作用，转变为某种已知物质，或产生某种特殊现象，从而确定该物质的存在。
常见的特殊现象有：
（1）生成气体：能够生成气体的离子很多，生成的气体也常有性质的相似之处，判断时要注意干扰。
（2）生成沉淀：许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀，但同时也应注意排除干扰离子。
（3）显现特殊颜色：特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂，是鉴别物质的常见方法，如KSCN检验Fe3+，苯酚检验Fe3+、酸性KMnO4检验不饱和化合物、新制Cu(OH)2悬浊液检验含醛基的物质等。
3．常见阳离子的检验
（1）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
（2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色）。
（3）Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。
（4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
（5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色A1(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（7）NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。
（8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl-。
（9）Fe3+ 能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
（10）Cu2+ 蓝色溶液（浓的CuCl2溶液显绿色）能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
4．常见的阴离子的检验
（1）OH- 能使①无色酚酞、②紫色石蕊、③橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
（2）C1- 能够与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能够溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
（3）Br－ 能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。
（4）I- ①能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。
②I-也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝。
（5） 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。
（6） ①浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。
②能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
注：
BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。
（7）S2- 能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。
（8） 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
（9）HCO3- ①取含HCO3-盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或②向HCO3-盐溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。
（10） 含的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
（11）NO3- 浓溶液中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。有关反应方程式为：
Cu + 4H++2NO3- Cu2+ + 2NO2↑+ 2H2O。
5．常见气体的检验
（1）氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。
注：
不是只有H2才产生爆鸣声；可燃的气体不一定是H2；火焰淡蓝色的物质还有CO、H2S、CH4、S、CH3CH2OH等。
（2）氧气 可使带火星的木条复燃。
（3）氯气 黄绿色。能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝
注：
O3、NO2等也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝。
（4）氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
（5）二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性KMnO4溶液褪色。
（6）硫化氢 无色有臭鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
（7）氨气 无色有刺激性气味。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
（8）二氧化氮 红棕色气体。通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
（9）一氧化氮 无色气体。在空气中立即变为红棕色。
（10）二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。
注：
SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
（11）一氧化碳 可燃烧，火焰呈蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。
（12）甲烷 无色气体。可燃烧，蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
（13）乙烯 无色气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
（14）乙炔 无色无臭气体。可燃烧，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2；能使高锰酸钾溶液、溴水褪色；也能使硝酸银的氨溶液生成灰白色沉淀，该沉淀溶于硝酸，其反应为：
C2H2 + 2Ag(NH3)2NO3 → AgCCAg↓+ 2NH4NO3 + 2NH3
6．几种重要有机物的检验
（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生溴苯和HBr白雾；能与浓H2SO4、浓HNO3的混合物反应，生成苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。
（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝作用，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛；乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在液面上。
（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的Cu2O沉淀。
［实验六 明矾的检验］
实验原理：
明矾的化学式为KAl(SO4)2·12H2O，在溶液中阳离于是K+和Al3+，阴离子是SO42－。K+可用焰色反应检验， Al3+可用NaOH溶液检验，SO42—可用稀盐酸和BaCl2溶液检验。
实验设计参考：
(1)用一根洁净的铂丝蘸取少量湿润的晶体粉末，置于无色火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃片观察火焰的颜色， 若为紫色，说明晶体中含K+。
(2)取少量试样溶于水制成溶液，分成两份。向其中的一份中滴加足量稀盐酸，再在溶液中加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，证明晶体中含SO42—；向另一份中加入过量的氨水，若产生白色沉淀，再加入过量的NaOH溶液，若白色沉淀溶解成无色溶液，证明晶体中含Al3+。
说明：
以上只是一种设计方案，其他合理设计方案均可。
［实验七 几组未知物的检验］
未知物一：
四瓶未知溶液[已知分别是Na2SO4溶液、MgSO4溶液、Al2(SO4)3溶液、FeSO4溶液。]
实验原理：
四种溶液阴离子相同，只需要检验出SO42－就行；所含阳离子各不相同，用NaOH溶液可检验出溶液中Mg2+、Al3+、Fe2+的三种离子；通过焰色反应可确定Na+。有关反应原理如下：
Mg2++2OH—=Mg(OH)2↓ Al3++OH—＝Al(OH)3↓ Al(OH)3+OH—=AlO2—+2H2O
Fe2++2OH—=Fe(OH)2↓ 4Fe(OH)2十O2+2H2O=4Fe(OH)3
实验设计：
将四种溶液分别编为1，2，3，4号，进行如下实验：
⑴用四支试管分别贴上1、2、3、4的标签，并分别取上面对应的溶液各1 mL，进行下面的操作：
⑵用步骤⑴中没有现象的溶液做焰色反应实验，观察火焰的颜色。由火焰黄色确定含有Na+
⑶另用4支洁净的试管，各取1 mL原溶液。向各试管中滴加适量盐酸，观察现象。再分别向4支试管中滴加适量的BaCl2溶液，观察现象。从产生的白色沉淀，可推知四支试管中均含SO42－离子。
未知物二：
白色粉末[含有MgCl2、CaCl2、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3、KNO3]五种物质中的任意三种。
实验原理：
本实验可利用常见阴、阳离子的检验方法，设计实验方案检出其中所含的阳离子和阴离子。
实验设计参考：
(1)用一根洁净的铂丝用蒸馏水湿润后蘸取少量粉末，进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃片观察火焰的颜色，若为紫色，说明含K＋，没有紫色，说明不合K＋。
(2)取少许白色粉末放在小烧杯中，加适量蒸馏水，充分搅拌。如有不溶物存在，将混合物过滤。将滤渣转移到另一个小烧杯中，并向小烧杯内滴加适量稀盐酸。观察沉淀是否溶解？是否有气体放出？若沉淀溶解且有无色无味气体放出，证明原白色粉末含有CO32－。
(3)用另一支试管取上述少量滤液（若上面没出现沉淀则直接取上面的溶液。下同），加入Ba（NO3）2溶液，若产生白色沉淀，证明至少含(NH4)2SO4、(NH4)2CO3中的一种。再在沉淀中加入稀硝酸，若沉淀完全溶解，说明原试样中含有CO32－且没有SO42－；若沉淀不溶解，说明原试样中含有SO42－而没有CO32－；若沉淀部分溶解(有气泡产生)，说明原试样中同时含有CO32－和SO42－。
(4)再用1支试管分别取上述少量滤液，滴入少量NaOH溶液，若有白色沉淀产生，过滤，在沉淀中加入NH4Cl浓溶液，若沉淀溶解，证明含Mg2＋；反之，不含Mg2＋。
(5)用洁净的铂丝蘸取白色粉末，在酒精灯上灼烧，若火焰砖红色则证明有Ca2+。
(6)取⑵所得少量滤液于1支新试管中，滴加稀HNO3和AgNO3，若有白色沉淀证明含Cl－。
(7)取1/4药匙的白色粉末与等量的Ca(OH)2混合均匀后，放入一支干燥的试管中，用酒精灯加热（试管口略向下倾斜）。当有气体放出时，小心地嗅气体的气味，并用湿润的红色石蕊试纸检验。若试纸变蓝，说明原白色粉末中含NH4＋。
(8)取⑵所得滤液于大试管中，加热浓缩溶液后，加入铜和浓硫酸再加热，若在试管内出现棕色气体则原白色粉末内含NO3－。
[典型例题]
例1：下列各物质中所含的少量杂质，用括号内的物质能除去，并且不引进其他杂质的是（ ）
A．二氧化碳中所含的氯化氢（NaHCO3溶液）
B．氢气中所含的硫化氢（硫酸铜溶液）
C．乙酸乙酯中所含的乙酸（乙醇）
D．氯化钠溶液中所含的氯化钡（硫酸）
[分析]
A中HCl + NaHCO3NaCl + CO2↑+ H2O，CO2不与NaHCO3反应，且溶解度减小；B中H2S + CuSO4＝CuS↓+ H2SO4，而H2不反应，也不溶解；C中乙醇、乙酸、乙酸乙酯三者互溶；D中引入杂质（HCl、H2SO4）。
答案：A、B。
[小结]
除杂质的原则是：
（1）不增——在除去杂质的同时，不能引入新的杂质；
（2）不减——不能减少被提纯物质的量；
（3）简便——分离操作简便易行；
（4）易得——除杂试剂价格便宜，容易得到；
（5）最好——所选用的方法，在保证除去杂质的同时，最好能增加被提纯物质的量。
例2：长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：①称量ag样品，置于烧杯中。②加入适量蒸馏水，使样品溶解。③加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl2溶液。④过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。⑤加热干燥沉淀物。⑥将沉淀物冷却至室温后，称量。⑦重复⑤、⑥操作到合格，最后得到bg固体。
本实验流程为：
回答下列问题：
（1）本实验中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2？__________。其理由是：__________。
（2）步骤③中的盐酸使溶液呈强酸性的目的是：__________。
（3）步骤⑦的“合格”标准是：__________。
（4）实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是__________。（列出算式，不需化简）。
分析：
具有还原性，长期存放的亚硫酸钠会发生反应2Na2SO3 + O22Na2SO4，被部分氧化生成硫酸钠，因此，杂质主要是Na2SO4。这样的样品溶解后，加入稀盐酸酸化，再加过量的BaCl2溶液，则只有BaSO4沉淀生成，因为亚硫酸是弱酸，强酸性条件下，不能生成BaSO3沉淀。不能用Ba(NO3)2代替BaCl2，因为酸性条件下，NO3-具有强氧化性，可将氧化成，这样就不能保证BaSO4沉淀中全部是来自“部分氧化而生成的硫酸钠”，从而造成结果错误。
答案：
（1）不能；在酸性溶液中，NO3-能将氧化成，从而造成较大误差；
（2）加盐酸可将Na2SO3转化为SO2逸出，避免生成BaSO3沉淀，保证得到的沉淀都是BaSO4；
（3）连续两次称量的质量不变；
（4） 。
例3：为了检验，甲、乙、丙、丁、戊五位同学设计了如下5种方案：
方案甲：试液白色沉淀沉淀不溶解
方案乙：试液无沉淀（也无气泡） 白色沉淀
方案丙：试液无沉淀白色沉淀
方案丁：试液白色沉淀沉淀不溶解
方案戊：试液白色沉淀（过滤、洗涤） 沉淀不溶解
请问哪种方案最好？
[分析]
方案甲不够严密，因为在含有Ag+(Hg22+、Pb2+)而不含的无色透明溶液中，也会出现类似的实验现象；
方案丙或方案丁不够严密，因为含有而不含的无色透明溶液也会出现丙和丁方案的现象；
方案乙和方案戊严密，因为只有的无色透明溶液才会出现此两种方案的现象。但从操作的简化程度与效果来看，方案乙最优。
方案乙的具体操作步骤如下：取待测溶液少量，加入足量的稀盐酸，以确定溶液中有无Ag+、Hg22+、Pb2+，并除去可能存在的或(加足量稀盐酸生成SO2↑，加稀足量盐酸生成CO2↑)。如果加入盐酸后既没有白色沉淀生成，也没有气泡产生。则可认为溶液中不存在Ag+、Hg22+、Pb2+或、。
答案：
方案乙最优。
例4：水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气，其主要成份是CO、H2还含有CO2和水蒸气。请用下列装置设计一个实验，以确认上述混和气中含有CO和H2。
(1)连接上述装置的正确顺序是：(填各接口的代码字母)混和气→( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( )
(2)确认混和气中含有H2的实验现象是__________；其理由是__________。
答案：
(1)(E)(F)接(D)(C)接(A)(B)[或(B)(A)]接(J)(I)接(H)(G) (错1个接口，该题为0分)
(2)黑色CuO变红、无水硫酸铜变蓝。因为H2通过灼热的CuO后生成铜和水蒸气，水蒸气使无水硫酸铜变蓝
例5：Cu+在酸性溶液中不稳定，可发生自身氧化还原反应生成Cu2+和Cu。现有浓硫酸、浓硝酸、稀硫酸、稀硝酸、FeCl3稀溶液及pH试纸，而没有其它试剂。简述如何用最简便的实验方法来检验CuO经氢气还原所得到的红色产物中是否含有碱性氧化物Cu2O。
答案：
取少量该红色产物放入稀硫酸，(振荡)若溶液变为蓝色，说明产物中有Cu2O；若溶液不变色，说明产物中无Cu2O。
化学实验方案设计的基本要求
［知识讲解］
一、化学实验设计的内容
化学实验过程由准备阶段、实施阶段和结果处理阶段组成。在实验的准备阶段，设计一个周密的实验方案是保证实验实施成功的关键。
实验方案的主要内容包括：
1. 实验名称；
2. 实验目的；
3. 实验原理；
4. 实验用品（仪器、药品及规格）；
5. 实验步骤（包括实验仪器装配和操作）；
6. 实验现象记录及结果处理；
7. 问题讨论。
二、化学实验设计的要求
一个实验目的的达到，往往有多个可以选择的方案，但我们总是选择最优的实验方案。实验方案的选择要遵循以下原则：1.科学性；2.安全性；3.可行性；4.简约性。
㈠科学性
1．实验原理的科学性。
例如检验SO2中是否含有CO2，如果把气体直接通入澄清的石灰水检验，由于SO2也会使石灰水变浑浊，因此无法判断气体中是否含有CO2。正确的实验方案的图示如图：
以上实验中，如果在品红溶液不褪色的情况下，澄清的石灰水变浑浊，可以判断气体中含有CO2，否则没有CO2。
2．操作程序和方法的科学性。
请看下列除杂方法：
（1）用点燃法除去CO2中混有的少量CO；
（2）用加入乙醇、浓硫酸加热的方法除去乙酸乙酯中的少量乙酸。
如果单从化学原理方面去看，以上两个实验方案是没有问题的，因此许多同学在实验设计上对于这种思路也是乐此不疲，其实这些实验方案是根本无法实施的。在方案⑴中，在大量CO2氛围下的少量CO是不可能被点燃的；同时点燃必然还引入空气或O2等杂质；在方案⑵中，自然要引入乙醇和浓硫酸，同时由于反应可逆，此法也不可能除尽乙酸。
方案（1）正确的方法是：
方案（2）正确的实验方法是用饱和Na2CO3溶液洗涤后进行分液操作。
㈡安全性
为了杜绝人身伤害和避免实验仪器的损坏，保障实验的顺利进行，安全工作必须做好。实验安全主要包括下列几个方面：
1．防漏气——实验前检查装置的气密性。
2．防爆炸——检验气体的纯度，有可燃性气体的实验，应将装置系统中的空气排净后再进行点燃和加热的操作。
例如用H2、CO等气体还原金属氧化物的操作中，不能先加热金属氧化物，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。
3．防倒吸——溶解度很大的气体吸收要加防倒吸装置，对有加热要求的综合实验，在与液体接触的部位前部最好设置“安全瓶”等装置以防止倒吸，实验结束时要注意酒精灯熄灭及导管的处理顺序。
4．防污染——有毒尾气要通过吸收、收集、点燃等措施处理，防止中毒和污染环境。
5．防伤害——使用和加工玻璃仪器要防划伤，加热、浓硫酸稀释等液体混合操作要防飞溅和灼烫伤。
㈢可行性
实验设计要符合实际，药品、仪器等应是中学实验室能达到的。当然，实验是否可行，关键还是在于设计。
例如，乙烷气体中含有少量乙烯杂质，如何除去？有同学设计用加入H2的方法让乙烯转化为乙烷，但反应原理：CH2=CH2+H2CH3CH3，H2的量难以控制，所采用的催化剂条件，在当前的中学化学实验室是难以达到的。因此我们通常采用的方法是比较简单的用溴水洗气、浓硫酸干燥的方法。大多数气体中的杂质一般都是通过液体或固体吸收来除去的。
㈣简约性
实验设计要做到简单易行。力求用最简单的装置、较少的实验步骤和试剂、在尽可能短的时间内完成实验。
例如，欲鉴别0.5 mol·L-1的KCl、(NH4)2SO4、H2SO4、氨水四瓶无色溶液。尽管有多种实验方案，但用pH试纸鉴别无疑是最简单的。
三、化学实验设计思想、规律和方法
(1)思考问题的顺序：
①围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。
(2)仪器连接的顺序：
①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
②仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。
③安装顺序是否合理。例如气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。
④仪器间的连接顺序是否正确。
(3)实验操作的顺序：
①连接仪器。
②检查气密性。
③装药品进行实验操作。
四、化学实验设计的其他几个问题
(1)检查气体的纯度：
点燃可燃性气体或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。
(2)加热操作先后顺序的选择：
若气体的发生需加热、应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反。原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
(3)冷凝回流的问题：
有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，如在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等。
(4)冷却问题：
有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失。需用冷凝管或用冷水浴或冰水浴冷凝气体(物质蒸气)，使物质蒸气冷凝为液态以便于收集。
(5)防止倒吸问题：
如吸收极易溶于水的气体的吸收要在吸收装置末端接一个倒置的漏斗；对于加热制取并排水收集的气体要先把导管从水中抽出再停止加热等。
(6)具有特殊作用的实验改进装置：
如为使分液漏斗中的液体能顺利流出，可用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一只小试管等。
五、常见气体制备
1．实验室制取气体的一般原则
(1)安全：避免和防止爆炸、燃烧、有毒物质外泄。
(2)方便：应用常用试剂、装置简单、操作方便。
(3)快速：反应时间不宜过长，过于剧烈的反应不安全，以反应速率适中为宜。
(4)生成物纯净(或虽含杂质但较易提纯)，减少分离操作。
2．实验室制取气体的反应
(1)制取单质：用氧化还原反应。
(2)制取化合物：通常用复分解反应，如HCl、SO2、CO2、NH3、HNO3等；有时也可用氧化还原反应，如制NO2、NO等。
3．实验装置的安装、选择及操作步骤
(1)实验装置的安装顺序可用如下图表示：
(2)制取气体时各部分装置的选择依据：
①发生装置：所用试剂的状态及反应条件；
②收集装置：气体的水溶性及相对空气的密度大小、是否与空气中成分反应；
③净化装置：依据气体与杂质的性质的不同，使杂质被吸收或转化成所需物质；
④尾气处理（吸收）装置：根据所制气体是否有毒或污染环境来确定是否要安装尾气处理装置。有毒物质可用溶液吸收或燃烧去除。
(3)“气密性检查”在整个实验中的位置一般放在第二位，一般在装置连接好后、但在反应开始前检验气密性，决不可在药品混合并开始反应后检查气密性。
4．实验室制取气体的典型装置
主要掌握实验室三种不同类型制备气体的装置，以及三种不同类型的气体收集方法。根据气体的性质选择合适的干燥、净化和吸收装置。
实验室常用的三种不同类型制备气体的装置：
(1)固体——固体加热装置(见图)
所需仪器：
铁架台、铁夹、酒精灯、大试管、单孔橡胶塞、导气管等。常用于制O2、NH3、CH4等。
注意事项：
①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。
②铁夹应夹在距试管口1/3处。
③固体药品要在试管底部平铺开。加热时首先均匀预热（移动酒精灯），然后在试管的药品最后部位集中加热，并逐步前移。
④胶塞上的导管伸入试管里面不能过长，否则会妨碍气体的导出。
⑤如用排水集气法收集气体，当停止制取气体时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，以防水倒流。
(2)固体——液体(液体——液体)加热装置(见图)
所需仪器：
铁架台、铁圈、铁夹、酒精灯、石棉网、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制Cl2、HCl、C2H4、CO等。
注意事项：
①烧瓶应固定在铁架台上。
②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。
③分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。
④烧瓶下要垫上石棉网。
⑤在烧瓶中放碎瓷片防止液体受热时爆沸。
⑥用酒精与浓H2SO4加热制取乙烯时，为便于控制温度应安装温度计。
(3)固体—液体不加热装置(见图)。
所需仪器：
铁架台、铁夹、烧瓶、分液漏斗、双孔塞、导管等。常用于制H2、CO2、H2S、NO2、SO2、NO等。
注意事项：
①烧瓶应固定在铁架台上。
②先把固体药品放入烧瓶中，然后再慢慢加入液体。
③分液漏斗内为挥发性液体时要盖上盖，注意盖上的小槽要对准分液漏斗颈上的小孔。
④制H2、CO2、H2S时也可用下面的装置。
这类装置使用方便，可以随时使反应发生或停止。
说明：
①在简易装置中长颈漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。
②加入的固体药品块状大小要适宜，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法终止。
③加入酸的量要适当。
④最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。
⑤在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。
5．气体发生装置气密性的检查
检验气密性时，可把导管一端浸入水里，用手掌紧贴烧瓶外壁，如果装置不漏气，烧瓶里的空气受热膨胀，导管口就会有气泡冒出。把手移开后，过一会儿烧瓶冷却，水就会上升到导管里，形成一段水柱(见下图I、Ⅱ)。如果发现漏气，必须找出原因，并进行调整、修理或更换零件。
检验启普发生器气密性的简便方法是：将导气管上的活塞关闭，从球形漏斗注入一定量的水。如果气密性良好，当停止加水后，水面能停留在某一位置，不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度，保持一个比较大的液面差。如果漏气，则球形漏斗内的水面会继续下降，直到液面差消失。见下图Ⅲ。
6．根据气体的性质，常有以下三种收集气体方法
(1)向下排空气法(见图甲)。
用于收集比空气密度小的气体，导气管应伸到容器底部。如收集H2、NH3、CH4等。
(2)向上排空气法(见图乙)。
用于收集比空气密度大的气体，导气管也应伸到容器的底部。如收集CO2、H2S、Cl2、HCl、SO2、NO2等。
(3)排水法(见图丙)。
适用于难溶于水或微溶于水的气体及与空气中成分反应的气体的收集。一般将开始排出的少量气体放掉，待气泡均匀排出后再予收集。如收集H2、O2、NO、CH4、C2H4、C2H2等。
7．实验室常用的干燥剂及干燥的气体
(1)按干燥剂的酸碱性可分为酸性干燥剂、中性干燥剂和碱性干燥剂三类：
①酸性干燥剂包括浓硫酸、五氧化二磷、硅胶等。
②中性干燥剂有无水氯化钙等。
③碱性干燥剂包括碱石灰、氧化钙、固体氢氧化钠等。
(2)气体干燥剂的选择：
①被干燥气体和干燥剂的酸碱性应一致。
②被干燥气体和干燥剂之间不发生反应。如NH3易与CaCl2作用生成CaCl2·8NH3，故NH3不能用CaCl2干燥。
(3)常见气体的干燥与被干燥的气体：见下表。
液态干燥剂 固态干燥剂
装 置
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等 H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体 NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
8．由气体及所含杂质的性质，综合考虑净化方法：
气体的净化可根据制备实验中所用的药品，考虑可能出现的杂质气体，再选择适当的装置和试剂，逐一加以除去。
9．根据气体溶解度大小，正确选择吸收装置；
①常见的吸收剂和被吸收气体（见下表）
吸收剂 被吸收气体
浓H2SO4 NH3、水蒸气
碱石灰 CO2及其他酸性气体、水蒸气
NaOH溶液 CO2、Cl2、SO2
溴水 C2H4、C2H2
Cu网，加热 O2
CuSO4溶液 H2S
②常用吸收气体的装置如图
[例题解析]
例1、设计实验验证加碘食盐中含有碘（写出相对完整的实验方案）。
分析：
加碘食盐中含有的碘是以KIO3的形式存在的，要验证加碘食盐中含有碘，必须使用还原剂（通常是KI）把KIO3还原为I2，然后利用I2的CCl4溶液呈紫红色或者I2的淀粉溶液呈蓝色来确定I2的存在。因为KI中本身含有碘元素，为了说明生成的I2不是由KI自身单独生成的，因此在实验时必须做对比实验。
解：
具体实验方案设计如下：
实验名称：
验证加碘食盐中含有碘
实验目的：
了解验证加碘食盐中含有碘的方法
实验原理：
加碘食盐中含有KIO3（不再含其他氧化剂），在酸性条件下，IO3－能将I－氧化成I2（IO3-+5I-+6H+＝3I2+3H2O），I2遇淀粉变蓝色，I2的CCl4溶液呈紫红色。
实验用品：
烧杯、试管、玻璃棒、药匙、胶头滴管、加碘盐、H2SO4(3mol·L-1)、NaOH溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸馏水。
实验步骤：
①在烧杯中加入5g加碘盐，加入适量的蒸馏水使加碘盐完全溶解。
②a．在试管中加入少量加碘盐溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再滴入几滴淀粉溶液。观察现象。
b．在试管中加入少量KI溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入几滴淀粉溶液。观察现象。
c．将上述两支试管里的液体混合，观察现象。
③a．在试管中加入少量加碘盐溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入1 mL CCl4，振荡，静置。观察现象。
b．在试管中加入少量KI溶液，滴入几滴稀硫酸，然后再加入1 mL CCl4，振荡，静置。观察现象。
c．将上述两支试管里的液体混合，充分振荡，静置。观察现象。
d．在c的试管中加入NaOH溶液，充分振荡。观察现象。将混合液倒入指定的容器中。
实验现象记录（略）
例2、大气压强对许多物理实验和化学实验有着重要影响。制取氨气并完成喷泉实验。
（1）写出实验室制取氨气的化学方程式__________。
（2）收集氨气应使用__________法，要得到干燥的氨气可选用__________做干燥剂。
（3）用左图装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作是__________。该实验的原理是__________。
（4）如果只提供如右图的装置，请说明引发喷泉的方法__________。
解：
（1）2NH4Cl + Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2 + 2H2O
（2）向下排空气法，碱石灰
（3）打开止水夹，挤出胶头滴管中的水（此2步顺序可颠倒）；氨气极易溶于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小
（4）打开夹子，用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热，氨受热膨胀，赶出玻璃导管中的空气，使氨气与水接触，即发生喷泉。
例3、某学生要用50 mL NaOH溶液和CO2来制取纯Na2CO3溶液，已知CO2气体在通入NaOH溶液过程中极易生成NaHCO3，且无明显现象。
实验室有下列试剂：
①未知浓度的NaOH溶液 ②37％的盐酸 ③37％的硫酸 ④14％的盐酸 ⑤大理石⑥饱和NaHCO3溶液
实验室有下列仪器：
量筒，烧杯，橡皮管，玻璃导管，分液漏斗，烧杯，洗气瓶，酒精灯。已知下表中各物质在常温时的溶解度（g/100 g H2O）
Na2CO3 NaHCO3 NaCl Na2SO4 NaHSO4 NaOH
15.9 8.4 35 35.5 20 40
（1）本实验除了下面图给的仪器外，还应有：__________（仪器安装补完整）。
（2）本实验为保证制得的Na2CO3尽量的纯，应选用的药品，除①外，还应需要：__________。
（3）简要叙述实验步骤，直到制得纯碳酸钠溶液__________。
（4）根据给出的溶解度表，若保证在配制过程中不会有晶体析出，所用氢氧化钠溶液中含NaOH的质量分数的最大值是多少（写出计算步骤和必要的文字说明）？
解析：
本题要求制得纯净的碳酸钠，根据题意不能在氢氧化钠中直接通二氧化碳来制纯净Na2CO3，否则不纯，因为这样二氧化碳的量很难控制，若CO2过量生成碳酸氢钠，若CO2不足则氢氧化钠反应不完全。所以只有把氢氧化钠分成两等份，其中一份通足量的二氧化碳使其完全生成碳酸氢钠后，再把另一份加入其中让其完全转化为碳酸钠。在制CO2时应选用较稀的盐酸，便于控制反应速率和减少HCl的干扰。
答案：
（1）洗气瓶，烧杯，量筒；装置如下图所示。
（2）④⑤⑥
（3）①取25 mL NaOH溶液通入过量的CO2气体，至CO2不再溶解；
②小心搅拌溶液1～2分钟，排出溶液中溶解的CO2气体；
③在得到的溶液中加入另一半（25 mL）NaOH溶液，使溶液充分混合即得纯的碳酸钠。
（4）要保证在配制过程中不会有晶体析出，即100 g水中最多溶解8.4 g NaHCO3，根据化学方程式：NaOH+CO2＝NaHCO3，生成8.4 g NaHCO3需NaOH固体4 g，NaOH溶液的质量分数最大只能为＝3.85％，所以，要使配制过程中不会有晶体析出，就必须使NaOH溶液的质量分数≤3.85％。
说明：
对于⑶的②操作，不能用操作的方法，虽然NaHCO3的分解温度为270℃，但其水溶液在50℃时就开始分解放出气体。
例4、根据下图回答问题：
（1）上述装置中，在反应前用手掌贴烧瓶外壁检查装置的气密性，如观察不到明显的现象，还可以用什么简单的方法证明该装置不漏气。答：__________。
（2）写出浓硫酸和木炭粉在加热条件下发生反应的化学方程式：__________。
（3）如果用图中的装置检验上述反应的全部产物，写出下面标号所表示的仪器中应加入的试剂的名称及其作用：A中加入的试剂是__________，作用是__________；B中加入的试剂是__________，作用是__________；C中加入的试剂是__________，作用是除尽__________气体；D中加入的试剂是__________，作用是__________；E中加入的试剂是__________，作用是__________。
（4）实验时，C中应观察到的现象是__________。
解析：
该题是一个实验分析题。尤其第（3）、（4）题旨在考查考生如何检验实验产生的H2O、SO2、CO2，同时又要注意避免相互干扰。
按照题目意思，A装置中加入的试剂应是无水CuSO4，作用是检验水；B洗气瓶中加入的试剂是品红试液，作用是检验SO2；因为检验CO2通常是用澄清石灰水，考虑到SO2对CO2的检验会有干扰作用，所以安排C洗气瓶作用是除尽SO2，用到的试剂可以是酸性KMnO4溶液，现象是酸性KMnO4溶液褪色；D洗气瓶中再加入品红试液，作用是验证C洗气瓶是否完全除尽了SO2，如果D中的品红不褪色，那么就可确定SO2被完全除尽；而E洗气瓶则装入澄清石灰水，用于最后检验CO2，且最后产生的CO2即使排到空气中了，也不会造成污染。
假若没有D洗气瓶的作用，我们就不知道SO2是否在C洗气瓶中真的被完全除尽。即使我们凭经验认为已经除尽，但作为实验过程仍缺乏严谨。B洗气瓶中加入品红试液，褪色证明有SO2，然后利用C洗气瓶装置除去SO2避免对CO2检验的干扰。
答案：
（1）反应前用酒精灯小火加热烧瓶，B、C、D、E瓶中有气泡冒出，停止加热后，在导管里升高形成一段液柱，证明装置不漏气。
（2）C + 2H2SO4(浓) 2SO2↑+ CO2↑+ 2H2O
（3）A中加入的试剂是：无水CuSO4，作用是检验水；B中加入的试剂是：品红试液，作用是检验SO2；C中加入的试剂是：酸性KMnO4溶液，作用是除去SO2；D中加入的试剂是：品红试液，作用是验证C洗气瓶是否完全除尽了SO2；E中加入的试剂是：澄清石灰水，作用是检验CO2的存在。
（4）实验时，C中应观察到的现象是紫红色的KMnO4溶液褪色变浅或褪色。
例5、（04天津、28）（19分）
I. 合成氨工业对化学的国防工业具有重要意义。写出氨的两种重要用途__________。
II. 实验室制备氨气，下列方法中适宜选用的是__________。
① 固态氯化铵加热分解
② 固体氢氧化钠中滴加浓氨水
③ 氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热
④ 固态氯化铵与氢氧化钙混合加热
III. 为了在实验室利用工业原料制备少量氨气，有人设计了如下装置（图中夹持装置均已略去）。
[实验操作]
① 检查实验装置的气密性后，关闭弹簧夹a、b、c、d、e。在A中加入锌粒，向长颈漏斗注入一定量稀硫酸。打开弹簧夹c、d、e，则A中有氢气发生。在F出口处收集氢气并检验其纯度。
② 关闭弹簧夹c，取下截去底部的细口瓶C，打开弹簧夹a，将氢气经导管B验纯后点燃，然后立即罩上无底细口瓶C，塞紧瓶塞，如图所示。氢气继续在瓶内燃烧，几分钟后火焰熄灭。
③ 用酒精灯加热反应管E，继续通氢气，待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时，打开弹簧夹b，无底细口瓶C内气体经D进入反应管E，片刻后F中的溶液变红。
回答下列问题：
（1）检验氢气纯度的目的是__________。
（2）C瓶内水位下降到液面保持不变时，A装置内发生的现象是__________，防止了实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是__________，C瓶内气体的成份是__________。
（3）在步骤③中，先加热铁触媒的原因是__________。反应管E中发生反应的化学方程式是__________。
答案：
I. 制化肥、制硝酸
II. ②④
III.（1）排除空气，保证安全
（2）锌粒与酸脱离；
尽量增大氢气的浓度以提高氮气的转化率；
N2 H2
（3）铁触媒在较高温度时活性增大，加快氨合成的反应速率；
解析：
以合成氨的原理来分析此实验。
点评：
本题通过合成氨和制备氢气的实验考查学生的实验能力，题目既注意结合中学教学实际又有创新，较好的考查了学生的潜质和综合应用能力。
例6、为了测定工业纯碱中碳酸钠的质量分数(纯碱中常含少量NaCl)，某学生设计了实验装置如图7—15：
(1)准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量(设为W1)
(2)准确称取一定量纯碱样品(设为W0)，并放入烧瓶中。从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，待不再发生气体后，称干 燥管的总质量(设为W2)。设学生导出的计算公式为：Na2CO3的质量分数=
试回答：
(1)W2—W1表示什么？
(2)如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差_______（填“有”或“没有”）？如有，是偏大还是偏小________（填“偏大”或“偏小”）？请简要说明根据并提出补救措施（若没有误差此步可不填）：________。
(3)请再设计两种其他的测定方案，并填写表中空白。
可选择的主要仪器：
①托盘天平 ②烧杯 ③玻璃棒④铁架台、漏斗(过滤器)⑤干燥管 ⑥酒精灯⑦烧瓶 ⑧蒸发皿。
供选择的试剂：
a、CaCl2溶液 b、稀硝酸 c、AgNO3溶液 d、碱石灰 e、稀盐酸
实验中所发生反应的化学方程式 实验所用的主要仪器(用编号表示) 实验需直接测定的有关物理量(用文字说明)
分析与解答：
此题考查知识点有：气体制备、净化、除杂、数据处理等，是综合性较强的题目。从所给图示及信息可知是通过测量Na2CO3和H2SO4反应生成CO2的量，求出Na2CO3的质量，从而计算出Na2CO3的质量分数。
从上面分析可知：W2—W1表示干燥管中吸收CO2的质量。若要准确计算Na2CO3的质量分数，则生成的CO2必须全被干燥管吸收且干燥管的增重量不能有其他杂质，而①实验烧瓶上方会留有一部分CO2不能被吸收，②同时干燥管中增重量有一部分为CO2所带水气，前者使测定结果偏低，后者使测定结果偏高，其中以前者为主要。因此实验结果偏小。③干燥管还可能吸收空气中CO2和水蒸气等也要考虑。
补救措施：①除去CO2中混入水蒸气可在制气装置和干燥管之间加一盛有浓硫酸的洗气装置。②残留在烧瓶中的CO2可通过向烧瓶中鼓入一种不能被碱石灰吸收的气体，如N2、空气，将烧瓶中CO2气体全部赶出而被干燥管吸收，若通入空气，空气中含有CO2还会干扰测定结果，为除去空气中CO2可在通气前加一个盛NaOH洗气装置。③为防止空气中CO2和水蒸气进入干燥管，在最右端再接一个盛碱石灰的干燥管。如图7—16所示：
经过分析，可以总结出一般综合实验题的思维过程：审题，明确实验目的(测Na2CO3质量分数)和所提供条件(装置图)；思考，如何达到目的即明确原理(通过测CO2质量计算Na2CO3质量)；在测量CO2质量过程中发现一系列干扰因素(残余CO2、带出H2O蒸气)，解决干扰问题(除去H2O气和鼓出残余CO2)，提出方案；紧接着评价所提出方案(空气中CO2还会干扰)再解决干扰问题(通空气之前再连接盛NaOH洗气装置)，最后确定方案，见下图
(3)
实验中所发生反应的化学方程式 实验所用的主要仪器
（用编号表示） 实验需直接测定的有关物理量
（用文字说明）
CaCl2+Na2CO3＝2NaCl+CaCO3↓ ①②③④ CaCO3沉淀的质量
2HNO3+Na2CO3＝2NaNO3+CO2↑+H2O
AgNO3+NaCl＝NaNO3+AgCl↓ ①②③④ AgCl沉淀的质量
2HNO3+Na2CO3＝2NaNO3+CO2↑+H2O ①②③⑥⑧ 蒸干后所得固体的质量
2HCl+Na2CO3＝2NaCl+CO2↑+H2O ①②③⑥⑧ 蒸干后所得固体的质量
例7、用下列仪器、药品验证由铜和适量浓度硝酸反应产生的气体中含NO(仪器从下图所列选用，N2和O2的用量可以自由控制)。已知：
①
②气体液化温度：NO2：21℃ NO：—152℃
试回答：
(1)仪器的连接顺序(按左→右连接，填各接口的编号)为__________。
(2)反应前先通入N2，目的是__________。
(3)确认气体中含NO的现象是__________________。
(4)装置F的作用是________________。
(5)如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为________________。
分析与解答：
一般检验NO气体的方法是：使它与O2接触发生反应生成红棕色NO2：2NO+O2=2NO2，由颜色变化可以判断原来有无NO存在。
题目中实验目的是验证铜和适量浓销酸反应产生的气体中含有NO，而该反应产生的气体主要成分是NO2，这就是说要从NO和NO2的混合气体中验证NO的存在。为达到此目标需要做到：①反应前要将装置内的空气赶尽， 以免NO被氧化成NO2而无法检验，这可以通过向装置A中通入一定时间的N2来完成。②将混合气体中的NO和NO2分离，根据题目所给的NO和NO2的液化温度及离子方程式，不能用B装置而要用F装置的冰水浴即可以使NO2液化，达到分离的目的。③反应混合气中的少量水蒸气冷凝后溶解NO2，会产生少量NO而干扰检验，这又要求对反应混合气进行干燥，这可以通过装置C完成。经过上述处理后，可以将剩余(NO和N2)气体导入装置D中，通入O2，如果气体变为红棕色说明原有NO存在。生成NO2有毒，需要用碱溶液吸收。
由于NO和N2相对分子质量较O2的小，所以从导管6伸入以便与从上面导管导入的O2充分接触；同时，由于反应2NO2N2O4；△H＜0，加热便于向生成NO2方向转化来观察颜色。
参考答案：
(1)1，5，4，10，11，6，7，2。
(2)驱赶装置中的空气，防止反应产生的NO被氧化。
(3)通入O2后装置(D)中有红棕色气体生成。
(4)分离NO和NO2(或使NO2液化)
(5)
化学实验方案的设计综合能力测试
第 I 卷
(选择题，共60分)
一、选择题(本题包括5小题，每小题只有一个正确答案，5×4＝20分)
1．将下列液体或溶液分别与溴水混合振荡，静置后混合液分成两层，溴水层几乎呈无色的是( )
A．氯水
B．乙烯
C．苯
D．碘化钾溶液
2．用一种试剂可鉴别硝酸根、硫氰化钾、苯酚、氢硫酸、碘化钾淀粉、碳酸钠、氢氧化钠、氯化钡八种无色溶液，这种试剂是( )
A．溴水
B．氯化铁溶液
C．硫酸铁溶液
D．氯化亚铁溶液
3．不用其他试剂，限用化学方法区别下列两组内的四种溶液：①NH4Cl、NaOH、AgNO3、KNO3；②A12(SO4)3、BaCl2、K2CO3、盐酸，正确说法是( )
A．只有①组可以区别
B．只有②组可以区别
C．两组都可以区别
D．两组都不能区别
4．在5支编号的试管里分别装有K2CO3、KNO3、K2SO4、KOH和Ba(OH)2溶液，现需要用最少种类的试剂将它们一一区别开来，则所需试剂的种类数是( )
A．1种
B．2种
C．3种
D．不用任何试剂
5．四种无色溶液分别是：Na2SO3、HCl、AgNO3、BaCl2，把它们两两混合，其现象如下：A+B→白色沉淀；A+C→白色沉淀；B+C→白色沉淀；C+D→白色沉淀；B+D→产生无色有刺激性气味的气体。则A、B、C、D四种物质按顺序排列正确的是( )
A．Na2SO3、HCl、AgNO3、BaCl2
B．AgNO3、HCl、BaCl2、Na2SO3
C．BaCl2、Na2SO3、AgNO3、HCl
D．AgNO3、Na2SO3、BaCl2、HCl
二、选择题(本题包括10小题，有1—2个正确答案，10×4＝40分)
6．用15mL2mol/L的H2SO4溶液与15mL3mol/L的Na2CO3溶液反应来制取二氧化碳，欲制得最多的二氧化碳，则下列叙述正确的是( )
A．把两种溶液快速混合并不断搅拌
B．把两种溶液缓慢混合并不断搅拌
C．把Na2CO3溶液加到H2SO4溶液中
D．把H2SO4溶液滴加到Na2CO3溶液中
7．某氧化物难溶于水，可溶于熔化的烧碱中，生成易溶于水的化合物。取所得的化合物的溶液，逐滴滴入稀盐酸中，立即生成白色沉淀且逐渐增多，则原氧化物是( )
A．MgO
B．Al2O3
C．SiO2
D．P2O5
8．有Na2CO3、AgNO3、BaCl2、HCl和NH4NO3五瓶无标签的溶液，为鉴别它们，取四支试管分别各装入一种溶液，再向上述四支试管中加入少许剩下的一种溶液，下列叙述中错误的是( )
A．若三支试管出现沉淀，则后加入的是AgNO3溶液
B．若全部没有明显现象，则后加入的是NH4NO3溶液
C．若一支试管出现气体，两支试管出现沉淀时，则后加入的是HCl溶液
D．若仅有两支试管出现沉淀时，则后加入的是BaCl2溶液
9．甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种物质，若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失。丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。据此，可推断丙物质的是( )
A．Al2(SO4)3
B．NaOH
C．BaCl2
D．FeSO4
10．有M、N两溶液，各含有下列十四种离子
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