苏教版《实验化学》全部教案

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名称 苏教版《实验化学》全部教案
格式 rar
文件大小 8.5MB
资源类型 教案
版本资源 苏教版
科目 化学
更新时间 2008-08-25 08:38:00

文档简介

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专题3课题2 亚硝酸钠和食盐的鉴别
班级____________ 姓名______________
1.人体正常的血红蛋白中应含Fe2+。若误食亚硝酸盐(如NaNO2),则导致血红蛋白中Fe2+转化为Fe3+而中毒,服用维生素C可解毒。下列叙述不正确的是 ( )
A.亚硝酸盐是还原剂 B.维生素C是还原剂
C.维生素C将Fe3+还原为Fe2+ D.亚硝酸盐被还原
2.已知NaNO2溶液呈碱性,下列方法中不能用来区别NaNO2和NaCI的是 ( )
A.测定这两种溶液的pH值 B.用AgNO3和HNO3两种试剂来区别
C.在酸性条件下加入KI淀粉溶液 D. 观察二者的颜色
3.下列做法正确的是 ( )
A.为了使火腿肠颜色更鲜红,可多加一些亚硝酸钠
B.为了使婴儿对食品有浓厚兴趣,我们可以在婴儿食品中加少量着色剂
C.食盐加碘是防止人体缺碘而加的营养强化剂,能预防地方性甲状腺肿
D.为保证人体所需足够蛋白质我们要多吃肉,少吃蔬菜和水果.
4.用KI还原法检验亚硝酸钠的实验中,不需要的试剂是 ( )
A 淀粉      B 稀硫酸    C 高锰酸钾溶液     D KI
5.下列不能使淀粉KI试纸变蓝的是 ( )
A 氯水     B 碘的酒精溶液   C 亚硝酸钠溶液     D 亚硫酸钠溶液
6.某同学把新制氯水加到NaNO2溶液,观察到氯水褪色生成NaNO3和HCl,请写出此反应的离子方程式_____________,在反应中NaNO2为________________(填“氧化剂”、“还原剂”)
7.某同学要检验一种盐是亚硝酸钠还是氯化钠,他取少量的该盐的溶液置于试管中,滴加几滴硝酸银溶液,发现有白色沉淀生成,于是他就推断这种盐为氯化钠,所得的结论_______________(填“正确”或“不正确”);如果要得到正确的结论,还应该怎样操作______________________________________________________
8.为了测定某样品中NaNO2的含量,可以使用标准KMnO4溶液滴定,试回答:
(1)KMnO4溶液在滴定过程中作___(填“氧化剂”、“还原剂”),该滴定过程___(填“要”或“不要”)另加指示剂。
(2)若在接近终点时,用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗一下,再继续滴定至终点,则对结果___(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)
(3)若滴定终点读数时目光俯视,则所得结果______________(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)
(4)已知HNO2的酸性比醋酸略强,亚硝酸不稳定,易分解生成NO和NO2 ,某同学在家中欲进行鉴别NaCl与NaNO2的实验,但他家中只有浓醋酸,请问该实验能否成功?说明理由。______________________ _____________。
9. 亚硝酸钠(NaNO2)是一种外观极象食盐,且和食盐一样具有咸味的有毒物质,因此这种工业用盐常被冒充食盐掺假或被误作食盐用,导致多起中毒事故发生。请阅读下表有关资料,并结合已有科学知识,用三种方法鉴别亚硝酸钠和氯化钠。
项 目 亚硝酸钠 氯化钠
溶 解 性 15℃时溶解度为81.5g,溶解时吸热 15℃时溶解度为35.8g
熔 点 271℃ 801℃
相应酸的稳定性 不稳定 稳定
水溶液的酸碱性 碱性 中性
鉴别方法 实验现象和结论
1
2
3
课题2
1. A 2 D 3 C 4 C 5 D
6. NO2- + Cl2 + H2O = NO3- +2 Cl- + 2 H+ 还原剂
7. 不正确,往沉淀中加入稀硝酸,如果沉淀不溶解,则说明沉淀为AgCl,该盐为NaCl.
8. (1)氧化剂,不要 (2) 无影响 (3)偏小(4)能成功NaNO2+CH3COOH HNO2+CH3COONa 2HNO2 H2O+NO+NO2;平衡向生成亚硝酸的方向移动,亚硝酸分解生成二氧化氮,故能成功。
9.略
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《牙膏和火柴头中某些成分的检验》教学设计
一、设计思路
1、探索从生活走进化学,从化学走向社会的教学理念。生活中衣食住行各方面都离不开化学,对21世纪公民来说,必须具备基本化学素质,对于高二学生,应该知道在哪里找到化学,化学能回答生活中的哪些问题,化学能为我们当前生活提供什么,本节课正是探索从生活走进化学,从化学走向社会的教学理念。
2、探索应用情境引导,问题探究式学习模式。问题探究式学习的展开,关键在于“探索求知”的情景引导设计。合适的情景有助于调动学生的潜能,只有被调动了的潜能才有可能发展成为学生的能力。本节课围绕日常生活中牙膏和火柴头的成份来创设情景,发挥学生的主体作用,引导学生提出猜想、设计实验、验证猜想、得出结论,在应用知识解决实际的问题的过程中,培养学生的能力。
二、教学目标
1、知识与技能
⑴了解牙膏和火柴头的主要成份及其检验方法。
⑵训练学生设计实验方案并动手操作的实验技能。
2、过程与方法
⑴通过“发现问题、提出假设、设计实验、实验验证、分析推论”的实验探究过程,使学生初步建立科学探究的意识,培养科学探究的品质,学习科学探究的基本方法。
⑵培养学生设计实验、观察实验、评价实验等综合实验能力。
3、情感态度与价值观
⑴以牙膏和火柴头成份知识为载体,培养学生关注社会,热爱生命的情感。
⑵通过实验探究,让学生感受科学探究的乐趣。
⑶通过实验探究,培养学生透过现象看本质的科学探究精神,严谨求实的科学作风,善于合作的团队精神。
三、教学重点、难点
1、重点:⑴牙膏中碳酸钙和甘油成份的检验方法;⑵火柴头中硫元素和氯元素的检验方法。
2、难点:火柴头中硫元素和氯元素的检验的方案设计。
四、教学准备
1、仪器、试管、烧杯、玻璃棒、滴管、酒精灯、火柴、注射器、漏斗等。
2、试剂:0.5mol·L-1CuSO4溶液、1mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1Ag NO3溶液、0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液、蒸镏水、广范PH 试纸、牙膏样品若干种、稀盐酸、稀硝酸、0.5mol·L-1NaNO2溶液等。
五、教学过程
探究课题1:牙膏中某些成份的检验
[播放]:学生超市中各种牙膏的种类及牙膏二甘醇事件的示频和某品牌牙膏的广告片。
[教师]:从广告语和生活中我们知道使用牙膏不仅能除去日常饮食带来的牙渍、恢复牙齿的健康洁白,还可以帮助防止牙渍再生,持久洁白牙齿。那么,牙膏的成份是什么?为什么牙膏有这些作用呢?
[学生活动]:阅读P32(表3-1),了解牙膏中的主要成份及其功能。
[教师]:根据资料介绍,牙膏中哪些成份我们可以用中学化学实验室中的常用药品和仪器进行检验?
[学生]:摩擦剂、甘油等。
[问题1]:如果牙膏中摩擦剂只有一种,如何检验你使用的牙膏中摩擦剂是什么?
[学生活动]:交流、讨论、设计方案、代表发言:
[实验方案]:取少量某品牌牙膏样品于烧杯中,并加入过量的稀盐酸,则实验中可能出现的现象与对应结论如下表:
实验中可能出现的现象 结 论 解 释
不溶解 摩擦剂为SiO2
溶解则产生气体 摩擦剂为CaCO3
溶解无气体加NaOH至过量后又产生沉淀 摩擦剂为Ca3(PO4)2
溶解无气体加NaOH至过量先产生沉淀后溶解 摩擦剂为Al(OH)3
[问题2]:如何检验牙膏中含有甘油?
[学生疑惑]:甘油中有三个羟基要定量检测吗?
[教师提示]:根据多羟基化合物的性质,定性检验。
[学生]:回忆、讨论、设计方案、代表发言:
[实验方案]:取少量牙膏样品于小烧杯中,加蒸馏水、搅拌,静置,取上层清液滴入新制的Cu(OH)2悬浊液中,观察实验现象。
[实验现象]:产生绛蓝色的溶液
[实验结论]:牙膏中含有甘油。
[学生分析]:多羟基化合物与新制的Cu(OH)2悬浊液反应产生绛蓝色的溶液。
[学生活动]:书写甘油与 新制的Cu(OH)2悬浊液反应的化学方程式
[问题3]:牙膏水溶液是酸性的还是碱性的?
[实验方案]:用玻璃棒醮牙膏溶于水的澄清液滴在PH纸上,与比色卡对照。
[实验现象]:PH>7
[实验结论]:牙膏水溶液显碱性。
[学生分析]:牙膏中的十二烷基硫酸钠、氟化钠等溶于水水解使溶液显碱性。
[探究课题2]:火柴头中某些成份的检验
[教师]:展示一盒火柴,并点着一根火柴。
[提问]:火柴为什么会起火?
[学生]:交流与讨论火柴起火的原理。
[教师]:引导学生阅读P33页“火柴起火原理”
[问题4]:火柴头中的硫以单质形式存在,能否直接检验,应如何检验?
[学生]:不容易直接检验;应检验燃烧产物的SO2
[教师]:SO2如何检验呢?
[学生活动]:交流讨论、设计实验方案、代表发言:
[方案1]:用品红溶液……
[方案2]:用酸性KMnO4溶液……
[方案3]:用紫色石蕊溶液……
[方案4]:用滴有酚酞的NaOH溶液……
[方案5]:溴水溶液……
…… ……
[师生]:评价以上方案,由于产物中的CO2溶于水也能使指示剂变色,故不采用用方案3和4.
[教师]:如何将燃烧产物SO2收集,以便观察实验现象?请同学们以0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液为例,设计实验装置。
[学生]:交流与讨论、设计方案、小组发言:
[方案1]::将火柴点着后迅速扔进盛有0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液的试管中,反复多次,观察实验现象。
[方案2] 将火柴点着后用钳锅钳夹住伸到盛有0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液 中试管中(不接触溶液),反复多次,观察实验现象。
[方案3]:将5--6根火柴的火柴头摘下,在蒸发皿中点燃,迅速用一干燥洁净的空烧杯倒扣蒸发皿上,收集气体后,迅速倒入少量0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液,观察实验现象
[方案4]:取两只洁净的小烧杯,标记为甲、乙,在乙烧杯中加入10ml 0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液。将两根火柴伸入甲烧杯里,再用一根燃着的火柴点燃火柴头(如图1所示),待火柴头燃尽,即将火柴移出,迅速将甲烧杯倒扣在乙烧杯上,轻轻振荡乙烧杯,观察实验现象。
(图1) (图2)
[方案5]:用漏斗、试管、注射器、导管等组成如图2装置,将两根火柴放在漏斗下面,用一根燃着的火柴点燃火柴头,使火柴头燃烧。慢慢拉动注射器的活塞进行抽气,让火柴头燃烧产生的气体通过0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液,观察实验现象。
……
[师生]:评价上述方案。方案1应做对照实验,将火柴头直接仍进0.01mol·L-1KMnO4酸性溶液,观察KMnO4酸性溶液是否退色,方案2、3、4基本原理相同,选择方案4操作。
[教师]:演示实验方案1、4、5,分析得出结论
[问题5]:火柴头中的氯元素以氯酸钾形式存在,应如何检验?
[学生]:讨论:KClO3和MnO2 混合受热会分解,但受热时有硫等易燃物存在;会发生剧烈反应,可能有危险,也不可能进一步检验氯元素的存在。
[教师提示]:应考虑将ClO3-中的氯元素转化为Cl-离子再进一步检验:
⑴火柴头燃烧时,ClO3-会被硫等还原为Cl-
⑵可以用还原剂如NaNO2等将ClO3-还原为Cl-,再对Cl-进行检验。
[学生]:讨论、设计实验方案、代表发言:
[方案1]:将燃尽的火柴头浸泡在少量水中,片刻后取少量溶液于试管中,滴加AgNO3和稀硝酸,观察实验现象。
[方案2]:将3-4根火柴头摘下浸于水中,片刻后取少量溶液于试管中,加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液,观察实验现象。
[教师]:演示实验方案1和2,分析并得出结论
[整理与归纳] 板书:
实 验 内 容 实验现象 结论或化学方程式
牙膏中某些主要成分的检验 测定牙膏溶液的PH
检验甘油
检验碳酸钙
火柴头中硫元素、氯元素的检验 检验硫元素
检验氯元素
六、作业设计
1、设计实验方案:测定并计算牙膏中的摩擦剂(只含碳酸钙)的质量分数。
2、设计实验方案,检验牙膏中的钙元素和含氟牙膏中的氟离子。
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专题3课题1:牙膏和火柴头中某些成分的检验
一、牙膏成分的检验
1、教材实验流程
课本实验要求 注意点 改进意见
1、将牙膏样品加蒸馏水搅拌、静置。 教学时可以提前一天操作此过程。教师可以统一准备。
2、将澄清液取出测定其pH和用新制的Cu(OH)2检验牙膏中的甘油。 新制的Cu(OH)2配制时应该要让NaOH和过量的硫酸铜反应
3、将沉淀放入试管,1mL至2mL稀盐酸,生成大量细腻的CO2元气泡。 沉淀建议不要加入太多
2、建议进一步研究的课题
1、氟离子检验 :在0.1mol/LFeCl3的溶液中滴入l至2滴0.01mol/LKSCN溶液,呈血红色。把少量牙膏澄清液放入这血红色的溶液中振荡,红色褪去;如果在0.1mol/LFeCl3离子的溶液中先加入澄清溶液掺合,振荡混匀后再滴人KSCN溶液,就不会出现红色。
前者的反应是:Fe (SCN)63+ + 6F– = [FeF6] 3– + 3SCN –
(血红色) (无色)
后者的反应是: Fe3+ + 6F– = [FeF6]3 – (无色)
牙膏中常用的摩擦剂有:
①碳酸钙(CaCO3):碳酸钙有重质和轻质两种,重质碳酸钙是将岩石中的石灰岩和方解石粉碎、研磨、精制而成。轻质碳酸钙是将钙盐溶于盐酸中,再通入二氧化碳,得到碳酸钙沉淀。轻质碳酸钙颗粒细,比重轻,可用于牙膏。
②磷酸氢钙(磷酸氢钙二水盐CaHPO4 2H2O和磷酸氢钙无水盐CaHPO4):磷酸氢钙分为二分子水的二水盐和无水盐两种。二水盐和其他成分有良好的混合性,但由于无水盐硬度高,摩擦力强,因此在特制除烟迹的牙膏中,可在二水盐中混入5%~10%无水盐。
③焦磷酸钙(Ca2P2O7):焦磷酸钙是将磷酸氢钙高温处理而得到的。由于它不和含氟化合物发生反应,故可用作含氟牙膏的基料。
④水合硅酸(SiO2 nH2O):水合硅酸是非常细的白色微粒,可用于透明牙膏中。另外,由于其比容大,可作牙膏的增量剂和增粘剂使用。
⑤氢氧化铝[A1(OH)3]:氢氧化铝的颗粒较粗,但不会损伤珐琅质,且能增加牙膏的光亮度,并具有优良的洁齿力
二、火柴头中硫元素、氯元素的检验
1、教材实验流程
课本实验要求 注意点和改进意见
1、将两根火柴实验装置中漏斗下方,用多根燃着的火柴点燃,慢慢拉动注射器活塞抽气,让火柴燃烧产生的气体通入稀高锰酸钾溶液。现象:观察到酸性高锰酸钾溶液褪色,燃烧产生的气体中一定含有SO2。 1、酸性高锰酸钾浓度应配制的较低,教材中0.01mol/L的酸性高锰酸钾浓度偏高,建议使用0.001mol/L的酸性高锰酸钾溶液。2、教材中使用一根火柴,但是在现实实验中用一根火柴现象并不明显,所以建议使用多根火柴多次点燃。3、教材中使用方案1现象不明显,上面的烧杯改成小烧杯,高锰酸钾溶液配稀一些,火柴头用数根,效果也还可以。4、点燃火柴头时,只能在开始的一瞬间,抽取气体,稍后待火柴梗燃烧时,便不能再抽取气体了5、将一滴高锰酸钾溶液滴在湿润的滤纸上,然后在滤纸下方用点燃的火柴头熏一下效果
1、将10个燃烧尽的火柴头放入烧杯中,加蒸馏水震荡,取澄清液体加入0.1mol/LAgNO3生成白色浑浊液加稀硝酸沉淀不消失。2、将10根火柴摘下火柴头浸入蒸馏水水中,片刻后取少量溶液于试管中,加0.1mol/LAgNO3溶液、稀硝酸和0.5mol/LNaNO2溶液(过量)若出现白色沉淀,说明含氯元素。KClO3+3NaNO2+AgNO3=AgCl↓+3NaNO3+KNO3 1、火柴头要多(10个左右)加蒸馏水10mL左右。
2、附件:火柴头硫成分检验实验装置实物图,火柴头硫成分检验实验视频
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过 滤
求知中学高二化学备课组 
一、过滤一般有两个目的:
一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,
二是去除溶剂(或溶液)得到结晶。
二、常用过滤方法有3种:
① 常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离。
用圆锥形玻璃漏斗,将滤纸四折,放入漏斗内,其边缘比漏斗边缘略低,润湿滤纸。
  小心地向漏斗中倾入液体,液面应比滤纸边缘低一些。
  若沉淀物粒子细小,可将溶液静置,使沉淀沉降,再小心地将上层清液泌入漏斗,最后将沉淀部分倒入漏斗。这样可以使过滤速度加快。
图1 常压过滤装置图
  
② 减压过滤(抽气过滤):用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离。
  减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗,抽滤瓶,安全瓶和抽气泵(图1)。
图1 减压过滤装置图
过滤前,选好比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部,用溶剂润湿,开启抽气装置,使滤纸紧贴在漏斗底。过滤时,小心地将要过滤的混合液倒入漏斗中,使固体均匀分布在整个滤纸面上,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。为尽量除净液体,可用玻璃瓶塞压挤滤饼。 在停止抽滤时,先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压,然后关闭抽气泵。 在漏斗中洗涤滤饼的方法:把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼尽量抽干、压干。这样反复几次,就可把滤饼洗净。减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快,液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥。
布氏漏斗图      布氏漏斗加滤纸图
减压过滤装置与操作 视频1 ( 减压过滤.wmv )
③ 加热过滤:用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行。用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤发生困难。此时用热水漏斗过滤。
热水漏斗示意图
热水漏斗是铜制的,内外壁间有空腔,可以盛水。热水漏斗中插一个玻璃漏斗。使用时在外壳支管处加热,可把夹层中的水烧热使漏斗保温。加热过滤时为不使滤纸贴在漏斗壁上,提高过滤效率。
热过滤操作视频 ( 热过滤.wmv )
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专题4课题3 反应条件对化学平衡的影响
1.已知:C(s)+CO2(g)2CO(g) △H>0。该反应的达到平衡后,下列条件有利于反应向正方向进行的是 ( )
 A、升高温度和减小压强         B、降低温度和减小压强
 C、降低温度和增大压强         D、升高温度和增大压强
2.下列说法正确的是 ( )
 A、可逆反应的特征是正反应速率和逆反应速率相等
 B、在其他条件不变时,使用催化剂只能改变反应速率,而不能改变化学平衡状态
 C、在其他条件不变时,升高温度可以使平衡向放热反应方向移动
 D、在其他条件不变时,增大压强一定会破坏气体反应的平衡状态
3.下列事实不能用勒沙特列原理解释的是 ( )
 A.钢铁在潮湿的空气中容易生锈
 B.将FeCl3溶液加热蒸干最终得不到FeCl3固体
 C.实验室可用排饱和食盐水的方法收集氯气
 D.常温下,将1mL pH=3的醋酸溶液加水稀释至100mL后,测得其pH<5
4.在乙酸乙酯中分别加入等体积的下列试剂,乙酸乙酯水解程度最大的是 (  )
A 2mol/LH2SO4 B 2mol/LNaOH C 蒸馏水  D 4mol/LCH3COOH
5.在盛有氯化钴溶液的试管中,加入一定量的浓盐酸,溶液的颜色的变化是 (  )
A 蓝色加深 B 红色加深 C 由粉红色变为蓝色 D 由蓝色变为粉红色
6.在试管中加入半试管95%乙醇和少量红色氯化钴晶体(CoCl2·6H2O), 振荡使其溶解,在常温下所得溶液呈_________色,逐渐加热,则溶液最终会变成________色。原因是_________________________________
7.CuCl2的稀溶液呈蓝色,而浓溶液呈黄绿色,有人认为这是因为溶液中存在着下列平衡,[Cu(H2O)4]2+ (蓝色) + 4Cl- [CuCl4]2- (黄绿色) + 4 H2O ,请你设计一个实验进行验证。
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
8.CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O请根据要求回答下列问题 :
(1)欲提高乙酸的转化率,可采取的措施有: 、 等。
(2)若用右图所示的装置来制备少量的乙酸乙酯,产率往往偏低,其原因可能为:  、 等。
(3)此反应以浓硫酸为催化剂,可能会造成 、 等问题。
(4)目前对该反应的催化剂进行了新的探索,初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂,且能重复使用。实验数据如下表所示(乙酸和乙醇以等物质的量混合)。
同一反应时间 同一反应温度
反应温度/℃ 转化率(%) 选择性(%)* 反应时间/h 转化率(%) 选择性(%)*
40 77.8 100 2 80.2 100
60 92.3 100 3 87.8 100
80 92.6 100 4 92.3 100
120 94.5 98.7 6 93.0 100
*选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水
①根据表中数据,下列 (填字母)为该反应的最佳条件。
 A、120℃,4h  B、80℃,2h  C、60℃,4h  D、40℃,3h
②当反应温度达到120℃时,反应选择性降低的原因可能为 。
课题3 :反应条件对化学平衡的影响
1 A 2B 3A 4 B 5 C
6 粉红色 蓝色,加热时随温度升高CoCl2·6H2O逐渐失颜色水呈蓝紫色至纯蓝。
7. 在盛有CuCl2的稀溶液的试管中,加入一定量的浓盐酸,观察溶液颜色的变化,如溶液颜色变为黄绿色,则证明平衡存在,氯离子浓度增大,平衡向正方向移动。(其它合理方案也可)
8.(1)增大乙醇的浓度 移去生成物
(2)原料来不及反应就被蒸出 温度过高,发生了副反应 冷凝效果不好,部分产物挥发了(任填两种)
(3)产生本量的酸性废液(或造成环境污染) 部分原料炭化 催化剂重复使用困难催化效果不理想(任填两种)
(4)①C ②乙醇脱水生成了乙醚
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专题2课题1:铝及其化合物的性质
一、铝与氧气的实验探究
课本实验要求 注意点 改进意见
将铝片剪成5~8cm,宽2~3cm铝条,绕成螺旋状,一端缠绕一根火柴 1、铝片要薄,使用前用细砂纸轻轻打磨掉氧化膜2、铝片包火柴时要留有空隙,不能包紧 可用香烟盒或纸制电容器上的铝箔。
2、坩埚钳夹住铝条另一端,点燃铝条上的火柴,待火柴快燃烧完时,将铝条伸入装有O2的集气瓶中(瓶内盛少量水),观察现象 1、当铝片卷住的火柴最旺时放入集气瓶2、氧气要纯,必需用排水法收集O2。 火柴也可改用镁条
二、铝表面氧化膜的实验探究
课本实验要求 注意点和改进意见
1、取3片铝片,将其中两片铝片用砂纸擦去表面的氧化膜
2、将一片擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中,观察铝片表面现象 1、可适当提高CuSO4的浓度以加快反应速率。2、用少量H2SO4酸化CuSO4溶液可以使生成的铜更致密、美观。3、NaOH除去铝表面的氧化膜的时间必需保持1~2min,不能因为铝片已经和碱剧烈反应就缩短反应时间。
3、将一片未擦去氧化膜的铝片放入20mL0.5mol/L的CuSO4溶液中,观察铝片表面现象
4、取步骤(3)中的铝片,用水冲洗后,放入盛有3mL6.0mol/LNaOH溶液的试管中,观察铝表面的现象。1~2min后取出铝片,洗净,再放入20mL0.5mol/L的硫酸铜溶液中,观察铝片表面现象
5、将另一擦去氧化膜的铝片放入盛有3mL浓硝酸的试管中,观察现象。1min后取出铝片,用水洗净,再放入20mL0.5mol/CuSO4溶液的试管中,观察铝片表面的现象
三、铝配合物的生成
1、教材实验流程
课本实验要求 注意点 改进意见
1、取两支试管,分别加入1mL1.0mol/LAlCl3溶液
2、在一只试管中逐滴加入6.0mol/LNaOH溶液,边滴加边振荡试管,观察实验现象 缓缓滴加NaOH 可适当减小碱的浓度
3、在另一试管中滴加2ml10%NH4F溶液,再滴加1mL3.0mol/L氨水,边滴加边振荡试管,观察实验现象。 NH4F需过量。若实验产生沉淀,沉淀形状和Al (OH)3沉淀明显不同
2、问题和讨论
铝离子和氟离子反应生成的三氟化铝微溶与水。加入过量氟化铵仍旧有沉淀,可能六氟合铝酸铵的溶解度也不大,查阅六氟合铝酸钾微溶与水,六氟合铝酸钠难溶与水。
四、培养明矾晶体
课本实验要求 注意点 改进意见
1、向250mL烧杯中加入120mL比室温高20~30oC的水,分批加入明矾晶体,用玻璃棒搅拌,至晶体不再溶解为止。待溶液冷却到比室温高3~5oC时,将溶液倒入另一烧杯中,用了硬纸版盖好,静置过夜 冷却速度对晶体的形状有影响:迅速冷却产生的晶体很小,呈雪花状(类似于浊液),缓慢冷却呈颗粒状,得到直径0.5cm的八面体颗粒 在高于室温20~30oC的饱和硫酸铜溶液中放置一根铜丝,冷却后,铜丝表面有大簇晶体生成。除掉多余晶体,留一颗较好的晶体作晶核
2、从烧杯中选取2颗形状规则的小晶体作晶核,将选取的晶核用细线轻轻系好 使用铜丝的效果很好
3、把步骤1中配制的明矾溶液倒入另一烧杯中,再向溶液中加适量明矾,加热配成为比室温高10~20oC的饱和溶液,待溶液开始自然冷却时,将小晶体悬挂在烧杯中央,用硬纸板盖好烧杯,静置过夜 1、必须保证溶液是饱和的2、结晶速度要慢。若溶液浓度大,温度高,迅速冷却可以得到一大簇晶体,但颗粒较小
4、每天把用细线系着的明矾取出,重复步骤3的操作,直到晶体长成一定大小
五、实验时间:课题方案1~3共45分钟, 课题方案4需数日。
课题2;乙醇和苯酚的性质
一、乙醇、苯酚与金属钠的反应
课本实验要求 注意点 实验改进
1、在两支干燥的试管,各加2mL乙醚,向其中一支试管中加入1mL乙醇,向另一试管中加入1.5g苯酚,振荡。 乙醚易挥发,沸点低,着火点低 取适量苯酚,置于小试管中,利用50OC热水水浴加热。待苯酚熔化后,投入一小块钠,观察反应现象
2、向两支试管中各加一块(绿豆大小)吸干煤油的金属钠,观察比较实验现象
二、乙醇的氧化反应
课本实验要求 实验现象
取一支试管,向其中加入1mL2mol/L H2SO4溶液,再滴加3~5滴5%K2Cr2O7溶液,然后滴入乙醇,振荡,观察实验现象 K2Cr2O7溶液变成绿色
三、乙醇的脱水反应
在选修教材《有机化学基础》(P69)提出使用石棉绒代替浓硫酸作反应催化剂的效果不好的原因是石棉绒产生较高催化活性的温度高于乙醇沸点。同时石棉绒会刺激皮肤,吸入石棉绒还会引起石棉肺。
四、苯酚的物理性质
65oC以上苯酚与水任意比互溶,冷却后得到的苯酚悬浊液,可用分液的方法与水分离。
五、实验时间:共45分钟
专题2拓展课题2-2:苯酚与甲醛的反应
一、教材实验流程:
课本实验要求 注意点 改进意见
1、合成线性酚醛树脂:取一支试管,加入2.5g苯酚,2.5mL40%甲醛溶液,再加入2mL浓盐酸,振荡,混匀,塞上带玻璃导管的橡皮塞,至于沸水浴中加热5~8min。将试管从水浴中取出,并把生成物倒入培养皿中,观察生成物的颜色和现象 1、制取线型酚醛树脂时,酸性条件下苯酚过量;制取体型酚醛树脂时,碱性条件下甲醛过量。2、必须用沸水浴加热,避免反应物因剧烈沸腾而损失过多3、长导管起回流冷凝作用,防止反应物因剧烈沸腾而蒸发损失
2、合成体型酚醛树脂:取一支试管,加入2.5g苯酚,3.5mL40%甲醛溶液,再加入2mL浓氨水,振荡,混匀,塞上带玻璃导管的橡皮塞,至于沸水浴中加热5~8min。将试管从水浴中取出,并把生成物倒入培养皿中,观察生成物的颜色和现象 应先将苯酚和甲醛的混合物加热,再加氨水。防止开始加热时温度太低,反应物未大量反应而氨水已挥发损失,起不到催化作用
3、加入乙醇,浸泡几分钟,清洗试管 也可加适量氢氧化钠溶液,加热,不久酚醛树脂便软化,逐渐溶解或变成细碎的颗粒状固体,同时溶液变粘稠,用水冲洗即可
二、产物外观的解释:
线型酚醛树脂为乳白色固体,实验呈粉红色的原因是过量的苯酚被氧化所至,体型酚醛树脂是深黄色固体,呈棕黄色的原因是未反应的少量苯酚被氧化所至。
三、实验时间:共40分钟
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课题2:阿斯匹林的制备及提纯
实验原理
M=138.12 M=102.09 M=180.15
(酸催化)
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物
ρ(乙酐)=1.0820
实验试剂
水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol)[问题:两反应物的比例为何如此悬殊],饱和NaHCO3(aq)
4mol/L盐酸,浓流酸,冰块。
实验仪器
150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。
实验步骤 实验注意事项、实验改进
一.乙酰水杨酸制备
(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热5-10min水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。 (1)若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制(V<0.2mL)。附乙酰水杨酸分解温度:126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。(2)该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。(3)准备干燥、干净的抽滤瓶,用母液洗烧杯二至三次,尽量将固体都转移至漏斗。
二.乙酰水杨酸提纯
(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。(4)取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。 (1)饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸,不溶解水杨酸聚合物,以此提纯乙酰水杨酸。(2)加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。(3)干燥步骤未取得较好方法,烘箱中80℃1h以上会烧焦,本次用55min。产品秤量:1.57g,理论:2.58g。产率60.85%(4)为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度,可加入乙醇少许。
实验原理
M=138.12 M=102.09 M=180.15
(碱催化)
实验试剂
水杨酸1.00g(0.0072mol),0.05gNa2CO3 ,乙酸酐0.9mL(0.0095mol),浓盐酸,冰块。
实验仪器
15×150mm试管, 100mL、 250mL烧杯各一只,布氏漏斗,
温度计,玻棒,药匙,加热器,烘箱。
实验原理
M=138.12 M=102.09 M=180.15
(碱催化)
实验试剂
水杨酸1.00g(0.0072mol),0.05gNa2CO3 ,乙酸酐0.9mL(0.0095mol),浓盐酸,冰块。
实验仪器
15×150mm试管, 100mL、 250mL烧杯各一只,布氏漏斗,吸量管
温度计,玻棒,药匙,加热器,烘箱。
实验步骤
(1)在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸,0.05gNa2CO3 ,在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐,一并加入。(为使固体都进入试管底部,必须后加乙酸酐)
(2)在250mL烧杯水浴加热,控制80℃-85℃,至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解,有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水,加入4滴盐酸(通风条件下操作,先加水,以免盐酸挥发)
(3)趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速,以免固体残留试管,冷水无法洗出,影响产率) ,冰水浴10min,至晶体完全析出,抽滤,冷水(每次2-3mL) 洗两次,压干。
(4)95℃干燥50min (干燥条件需改进),称量产品m=1.04g
备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高,理论产量1.3g,产率达80%。
附:实验过程装置、产品
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《“化”山论“碱”》教案
课 题 “化”山论“碱”——工业纯碱纯度的测定 课时 1
教学目标 一、知识与技能:训练基本实验技能。二、过程与方法:1.掌握物质定量分析的一般思路和方法;2.训练观察、语言表达、分析等能力。三、情感态度与价值观:增强学科学习兴趣,感受科学探究魅力。
教学重难点 教学重点:定量分析实验方案的设计教学难点:实验方案的评价
教学具准备 课件、学生实验仪器和试剂等
教学过程:一、导入纯碱的用途和制法我国化学家候德榜(右下图)改革国外的纯碱生产工艺,生产流程可简要表示如下:侯氏制碱法的流程和基本原理是什么?二、问题[提出问题] 1.通常侯氏制碱法制得的工业纯碱中可能含有少量的什么杂质?2.如何检验工业纯碱中的NaCl杂质为?3.如何测定工业纯碱中Na2CO3的纯度?[方案设计] 方案1:方案2:方案3:……[归纳][学生实验] 1. 确定方案:2. 实验操作:3. 实验结论: 三、评价方案评价改进沉淀分析法1.过滤时间比较长2.若生成沉淀质量很小,普通托盘天平无法称准,误差大1.节约药品用量2.用抽滤装置(减压过滤)3.用精度更高的分析天平称量……气体分析法优点:1.读数方便2.即使含量很少,产生气体体积也很大缺点:1.分液漏斗中的液体不易滴下,气体可能从分液漏斗中逸出2.体积要折算到标准状况下,计算麻烦在分液漏斗和锥形瓶之间连一根乳胶管,平衡气体压强……滴定分析法优点:精确度高缺点:至少需做2-3次平行实验目前科研最常用的定量分析方法……
Na2CO3
(NaCl)
CO2
H+
沉淀法
BaCl2
BaCO3
HNO3
气体法
AgNO3
AgCl
滴定法
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课题6-1 食醋总酸含量的测定
本课题内容是学生首次运用化学定量分析来解决实际问题。它由两部分内容组成:(1)总酸含量概念、测定的原理与测定过程中溶液的pH变化;(2)课题方案的设计,主要介绍了总酸含量测定的方法与步骤,常见仪器的使用与数据的处理等。通过本课题的学习,将使学生认识到定量分析在化学研究中的重要性,体会定量分析在工农业生产与生活中的实际应用价值。
一、实验目标
1.认识用NaOH溶液滴定醋酸的反应原理。
2.练习移液管、滴定管、容量瓶的使用方法,初步掌握中和滴定的基本技能。
3.能通过实验收集有关数据,并正确地加以处理。
4.应用中和滴定法测定食醋的含酸量,体验用化学定量分析方法解决实际问题的过程。
5.培养学生实事求是的科学态度和创新精神。
二、实验原理
1.化学反应原理:食醋中含醋酸(CH3COOH)3~5%(质量/体积),此外还有少量乳酸等有机酸弱酸。用NaOH溶液滴定时,实际测出的是总酸量,即食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸和已离解的酸,而分析结果通常用含量最多的醋酸来表示。它们与NaOH溶液的反应为:
CH3COOH+NaOH = CH3COONa + H2O
HnA(有机酸)+nNaOH = NanA + nH2O
由于是强碱滴定弱酸,滴定的pH突变在碱性范围内,理论上滴定终点的pH在8.7左右。通常用酚酞作指示剂,滴至溶液呈粉红色且30s内不褪色,表明达到滴定终点。
三、实验样品与仪器
待测样品:杭州香醋(白米醋)
仪器:移液管、容量瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、洗耳球、玻璃棒。
试剂:浓度约为0.100moL·L-1NaOH标准溶液、0.1%酚酞溶液,蒸馏水。
三、实验步骤
1.配制待测食醋溶液
用25mL移液管吸取市售食醋25mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测食醋溶液。
2.用酸式滴定管或移液管量取待测食醋样品25mL于锥形瓶中
3.把标准NaOH溶液装入碱式滴定管
4.用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液
5.数据记录与处理
四、数据记录与结论
氢氧化钠标准溶液浓度c(NaOH)= 0.101 moL·L-1
实验次数 第一次 第二次 第三次
待测食醋的体积初读数/mL 0 0 0
待测食醋的体积终读数/mL 25 25 25
待测食醋的体积V(CH3COOH)/mL 25 25 25
氢氧化钠标准溶液的体积初读数/mL 0 0 0
氢氧化钠标准溶液的体积终读数/mL 16.28 16.37 16.45
氢氧化钠标准溶液的体积V(NaOH)/mL 16.28 16.37 16.45
实验测得食醋总酸含量(g/100mL) 3.95 3.97 3.99
食醋总酸含量的平均值(g/100mL) 3.97
相对平均偏差% 0.336%
五、注意事项
(1)碱标准溶液常用NaOH来配制,KOH一般并不优于NaOH,而且价格较高,仅在个别特殊情况下使用。
(2)由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。
(3)白醋和米醋可以直接滴定,一般的食醋由于颜色较深不利于滴定终点的判断,可稀释后用中性活性炭脱色后再行滴定(脱色比较麻烦且效果也不甚理想)。
(4)为消除CO2对实验的影响,减少实验误差,配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸2~3分钟,以尽可能除去溶解的CO2,并快速冷却至室温。
拓展课题6-1 配制并标定氢氧化钠溶液
一、实验原理
测定食醋中醋酸的浓度时,需要用浓度约为0.1000mol/LNaOH标准溶液,可由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。
标定碱液的基准物质很多,如草酸(H2C2O4·H2O,相对分子质量为126.07)、苯甲酸(C6H5COOH,相对分子质量为122.12)、邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK,相对分子质量为204.44)等。其中最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应的化学方程式如下:
滴定终点时由于弱酸盐的水解,溶液呈碱性,所以应采用酚酞为指示剂。
一、实验目的
1.学会配制一定浓度的标准溶液的方法。
2.学会用滴定法测定酸碱溶液浓度的原理和操作方法。
3. 进一步练习滴定管、移液管的使用。
4.初步掌握酸碱指示剂的选择方法。熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。
二、实验步骤 
1. NaOH标准溶液配制
2. NaOH溶液浓度的标定
3.数据记录与处理
实验次数 第一次 第二次 第三次
邻苯二甲酸氢钾的质量/g 0.503 0.506 0.503
NaOH溶液的体积初读数/mL 0 0 0
NaOH溶液的体积终读数/mL 24.25 24.60 24.55
NaOH溶液的体积V(NaOH)/mL 24.25 24.25 24.55
NaOH溶液的浓度C(NaOH)/mol·L-1 0.102 0.101 0.100
NaOH溶液浓度的平均值/mol·L-1 0.101
相对平均偏差/% 0.66%
三、注意事项
(1)称量邻苯二甲酸氢钾时,所用锥形瓶外壁要干燥并编号(以后称量同)。
(2)NaOH饱和溶液侵蚀性很强,长期保存最好用聚乙烯塑料化学试剂瓶贮存(用一般的饮料瓶会因被腐蚀而瓶底脱落)。在一般情况下,可用玻璃瓶贮存,但必须用橡皮塞。
(3)NaOH标准溶液配制时,一定量蒸馏水中所加NaOH饱和溶液的量随室温的不同而变化,因氢氧化钠在不同温度下的溶解度有差异。夏天(30℃)大约是5.6mL饱和氢氧化钠溶液加新煮沸而迅速冷却的蒸馏水到1000mL;
春秋天(21℃)大约是6.2mL饱和氢氧化钠溶液加新煮沸而迅速冷却的蒸馏水到1000mL;冬天(10℃)大约是6.7mL饱和氢氧化钠溶液加新煮沸而迅速冷却的蒸馏水到1000 mL。
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课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
一 、实验的目标
本课题的基本要求是:①了解纸层析法(又称纸色谱法)的基本原理。②理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。③熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+ 和Cu2+ 的操作方法和步骤。④通过用纸层析法进行微量物质的分离,来加深对纸层析法的认识.⑤培养学生细致,认真的科学态度.
二、实验原理和实验目的
本实验的原理是将含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2+和Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏显色。
本实验包括装置制作、试液准备、点样、配制展开剂、展开(层析)、显色等纸层析法的基本操作技术,较完整地反映了纸层析法的操作流程。有利于学生将该方法用于一些混合组分溶液的分离。
三、实验操作要点及主要实验现象
1.操作要点:
(1)裁纸:以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸,也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后,用弯成直角的大头针横向别住,以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。
(2)点样:点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液,在离滤纸条一端2 cm处点一直径为0.3-0.5 mm左右的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅,待溶液挥发后,在原处重复点样。重复点样3~5次后晾干备用。
(3)展开:另取一支试管,加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸,混合均匀,作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上,不可触及试管的内壁;滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm,试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动,样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长,滤纸无法触及展开剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方(如图1示)。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。
(4)显色:FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显,采用氨熏显色。显色结果如图2所示。
(5)分离: 若要将层析分离物质提取出来,可将滤纸上的分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,可提取纸上的层析物.
2、实验现象:
(1)层析过程中的实验现象: (2)氨熏后的实验现象:
图1
四、实验注意事项
1、 为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。
2、 滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。
3、氨熏需在通风实验室内进行。
4、层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。
课题3 硝酸钾晶体的制备
一 、课程标准、学科教学指导意见相关要求
学科教学指导意见对本实验的基本要求是:①理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。③学习减压过滤,了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对制备实验的认识,初步体会科学研究的过程。
二 、实验原理
制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度,NaCl的溶解度几乎没有多大改变,而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂,达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到饱和,析出晶体,得到粗产品。
初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法,在化学实验中占据着重要地位。
三、实验操作要点及主要实验现象
1、过滤装置
(1)减压过滤装置
抽滤也称减压过滤,是在较低压强下将晶体析出,可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用特殊的漏斗——布氏漏斗。使用时,将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中,先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵,将其吸紧;然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中,开大水泵,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如图3所示。
结晶表面残留的母液,可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止,把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上,以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜;并用玻璃棒搅松晶体,使晶体润湿;然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤,则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。
(2)热过滤装置
过滤热饱和溶液时,为防止溶液温度降低引起晶体析出,堵塞滤纸孔,降低产率,一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图4。过滤少量热溶液可选一经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗,用如图5所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图6所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。
图4 图5 图6
2、 实验操作要点
(1)制备KNO3粗品
称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中,加35mLH2O(此时溶液体积约为50mL)。加热溶解后,继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约40mL)。这时烧杯中有晶体析出(NaCl晶体),趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水(防止NaCl析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤,尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。
(2)KNO3提纯
除保留少量粗产品供纯度检验外,按粗产品∶水=2∶1(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。(若溶液沸腾时,晶体还未全部溶解,可再加极少量蒸馏水使其溶解。)待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方,用水蒸气烘干,得到纯度较高的硝酸钾晶体。
(3)检验纯度:
分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中,各加2mL蒸馏水配成溶液,各加1滴稀HNO3酸化,再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液,观察现象。
3、 实验产率:
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥,可通过将压干后的产品质量扣除20%作为水的质量来估算干质量。(实验参考数据如下)
产量(粗):7.7g 产率(粗):33.5% 氯离子含量:较高
产量(精):5.1g 产率(精):22.3% 氯离子含量:微量
四、实验注意事项:
1、 水蒸发量对硝酸钾产率的影响 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素,当溶液蒸发至40mL时,NaCl能最大限度的结晶析出,同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量,大量KNO3与NaCl一起析出,小烧杯中的溶液变成糊状固体,无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表 [摘自中学化学教学参考2007(1~2)]
蒸发后溶液的体积 产量
(粗)/g 产率/% 产物中氯离子含量 产量
(精)/g 产物中氯离子含量(GB647-77)
50 4.4 19.1 微量 1.9 合格
45 7.0 30.4 微量 3.7 合格
40 8.5 37.0 微量 6.0 合格
35 2.5 10.9 微量 1.5 合格
25 / / / / /
2、 温度对硝酸钾产率的影响 硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量,在气温较高的夏天,室温下冷却, 其冷却梯度较小,硝酸钾的析出量将大大减少,且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却,产率会显著提高。
3、过滤仪器对硝酸钾产率的影响 普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却,在漏斗下端产生KNO3凝结,使过滤不能顺利进行且会造成KNO3损失。因此,建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过滤。
4、进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅,说明哪个溶液中的Cl-较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在,甚至第二次重结晶后还能检出Cl-。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中,Na+和Cl一被包在晶体里,或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质,提高产品纯度。
图3
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高中课外实验大全
能自燃的金属
【原理】  有些金属处于极细的粉末状态时,能在空气中自燃。这类活性较强的金属粉末一般要用化学方法制得。例如,能自燃的铁粉,可以用草酸亚铁加热分解制得,反应式是
FeC2O4·2H2O=CO↑+CO2↑+2H2O+FeO
3FeO=Fe2O3+Fe
4FeO=Fe3O4+Fe
得到的铁粉表面积很大,在室温下遇到空气会发生激烈的氧化还原反应,放出大量的热而燃烧起来,反应式是 4Fe+3O2=2Fe2O3
【准备】
(1)实验室里如没有草酸亚铁,可以自制。配制一定浓度的草酸溶液和亚铁盐溶液(如FeCl2、FeSO4),使这两溶液以等摩尔混合,就能得到黄色的草酸亚铁沉淀。然后经过过滤、洗涤、干燥等处理,得到粉末状草酸亚铁,可以装在瓶里长期保存。
(2)为了防止加热时铁粉跟空气接触而发生反应,试管口要配一个单孔塞子,孔里插一段细玻管,用来阻止外面的空气进入反应管。
【操作】
(1)在大试管中加入约4药匙粉状草酸亚铁,塞上带有导管的塞子,再固定在铁架台上(见下图)。
(2)用煤气灯(也可以用酒精灯)较彻底地预热准备好的试管,然后加热试管尾部,使草酸亚铁慢慢地分解。实验时管口如果出现冷凝水珠,可再次在试管前端加热,尽量赶去水分。
(3)加热到发生反应时,试管内粉末会出现翻腾现象,随之黄色粉末慢慢变黑。到试剂呈黑色而不再有翻腾现象时,停止加热,留在试管里的是自燃铁粉。
(4)趁热取下带导管的塞子,重新塞上橡皮塞,让它自然冷却。冷却后再检查一下塞子是否漏气,要保证在演示前没有空气混入。如果存放时间较长,最好用蜡封住塞子和管口的相接边。
(5)实验时先把铁粉堆放在近试管口处,再拔下塞子,立即使铁粉分批轻轻撒出。铁粉在空气中下落时发生自燃,产生一束束火花。
【说明】
(1)在制取自燃铁粉时有大量气体产生,极可能发生冲料现象,所以试管口应向上倾斜。为了防止凝冷水回落而使试管破裂,所用试剂应充分干燥。此外,还应选用硬质试管,同时在反应前对整个试管作较彻底的预热。
(2)撒出的铁粉在空气中自燃的时间较长,不能把它撒在地毯或木质地板上。
(3)做铅粉的自燃实验时,取硝酸铅60g溶于100g水中。再取酒石酸钾钠45g,溶于100g水中。这两种溶液混合后得到酒石酸铅的沉淀。把沉淀洗涤2~3次,再抽滤、干燥,即得粉末状酒石酸铅试剂。用酒石酸铅制取自燃铅粉以及表演铅粉自燃的装置和方法,与上述用草酸亚铁加热制自燃铁粉的实验相同。酒石酸铅受热分解而得到自燃铅粉的化学反应式是PbC4H4O6=Pb+2C+2CO2↑+2H2O↑
(4)把草酸镍放在上述装置的试管内,用加热草酸亚铁相同的方法操作,能制得自燃镍粉。自燃镍粉也能在空气中迅速自燃。下面是自制草酸镍的方法。取0.5mol/L硫酸镍(NiSO4)溶液和0.5mol/L草酸溶液以等体积混合,搅拌后有淡绿色的草酸镍沉淀生成。再将沉淀洗涤、过滤、干燥(当pH达到7时,放在烘箱内在50℃下烘干)即可。由草酸镍制得自燃镍粉的反应式是 NiC2O4=Ni+2CO2↑
自燃镍粉封存及表演的方法同上述自燃铁粉实验。 
水面鞭炮
【原理】镁粉和二氧化硅粉在引燃时产生如下反应。
2Mg+SiO2=2MgO+Si
2Mg+Si=Mg2Si
上述产物(Mg2Si)遇盐酸会产生一种叫硅烷的气体。它跟空气里的氧气接触,会自燃和爆鸣,发出火光和“噼啪”声。
Mg2Si+4HCl=2MgCl2+SiH4↑
【准备】取一只100mL烧杯,加入20mL浓盐酸,再加入约20mL水,搅拌均匀,配成约18%的盐酸溶液,冷却后待用。
【操作】
(1)称取5g二氧化硅粉末,放在研钵里。再称取8g镁粉,也放入研钵,使它们尽可能研细混匀。用药匙把混合物装入约30mL的铁质坩埚内,用药匙压紧混合物。
(2)把这坩埚放在铁架台上或砖块上,并置于通风环境中或通风橱内,移开四周的易燃物。取一根长约80mm的镁条,一端插入混合物内,外露一端用火引燃。当燃烧的镁条引燃坩埚中的混合物后,用坩埚钳迅速盖好坩埚盖,避免空气中的氧参与部分反应及坩埚内灼热的物质飞溅。待坩埚冷却后,把坩埚内灰黑色的产物倒入研钵内研碎。
(3)用药匙取上述研碎的产物逐步撒入上述配制好的盐酸溶液中。煤渣一样的上述粉末一旦撒入盐酸中,液面上立即发出噼噼啪啪的爆鸣声,并伴随有点点闪闪的火花,在烧杯上方还会出现一缕缕的白烟。
【说明】
(1)镁粉跟二氧化硅粉反应会放出大量的热。用瓷坩埚作反应容器,坩埚常会破裂,因此要选用铁质坩埚。这反应持续近1分钟,点燃反应物盖上坩埚盖后,不要急于掀盖观察,等反应结束并冷却后再启盖。
(2)制得的硅化镁固体,如果暂时不用,可以封存在试剂瓶中,几月甚至一、两年都不会变质。 
示温涂料
【原理】四碘合汞酸银(Ag2[HgI4])是黄色粉状物质,它的结构为四方晶系。它在常温下呈黄色,加热到40℃以上时,结构转为立方晶系,外观呈橙色。四碘合汞酸铜(CuHgI4)是红色粉状物质,常温下的结构为四方晶系,外观呈红色,加热到71℃以上,结构也转为立方晶系,外观呈棕黑色。用这两种原料配制成的涂料,能在不同温度下反复显示不同的颜色,因此叫示温涂料。四碘合汞酸银和四碘合汞酸铜在实验室里的制取过程和变色条件可以用下面的简式表示。
【操作】
(1)称取2g硝酸汞,溶于40mL水中。另取4.5g碘化钾,溶于另40mL水中。把少量碘化钾溶液加入到硝酸汞溶液中,稍加搅拌,有橙色的沉淀(HgI2)生成。继续加入碘化钾溶液,开始橙色沉淀越来越多,以后慢慢减
的无色透明溶液一分为二,分别放在两只烧杯里。
(2)称取1g硝酸银,溶于20mL水中,将硝酸银溶液加入上述的溶液中,烧杯内产生大量黄色沉淀(Ag2[HgI4])。
(3)称取1g硝酸铜,溶于10mL水中,并把它加入上述另一份溶液中,烧杯内产生大量红色沉淀(CuHgI4)。
(4)把上述产生沉淀的两种混合液各自静置一段时间,然后倒掉上面一层澄清的溶液。再分别用水洗涤沉淀2~3次。方法是在两种混合液里加入较多的水,搅拌后静置约半小时,弃去上层清液。反复2~3次。最后把这两种沉淀物(不必烘干)分别和木工用的白胶或透明胶水(如鹅牌合成胶水)混合,即得到两种示温涂料。用毛笔蘸取这些涂料在白纸上描成图画或写成文字,待它干燥。
(5)把上述描有图画或文字的纸条贴在盛有热水的大烧杯外壁,原来黄色的图画不久变成桔红色,冷却后又变黄色,原来红色的图画不久变成棕黑色,冷却后又变红色。该纸条可以长久反复使用。
【说明】
(1)配制上述试剂溶液及洗涤沉淀物的水都必须用蒸馏水。
(2)选用透明胶水,是为了防止涂料脱落,同时又不遮盖其颜色。胶水用量不必多,按照上述配比,只添加几滴胶水即行。 
示温溶液
【原理】
(1)二氯化钴所含的结晶水受温度和湿度的影响较大,存在如下平衡:
从上述平衡看出,温度越低,蓝色的无水二氯化钴越容易跟水结合而生成红色的六水二氯化钴。在高温、干燥条件下,红色的六水二氯化钴容易变成蓝色的二氯化钴。
(2)铬离子能跟不同数量的水分子形成不同程度的水合异构体。例如,温度较高时形成绿色的五水合铬离子,温度较低时变成蓝紫色的六水合铬离子。
(3)蓝色硫酸铜溶液会跟无色溴离子作用,生成绿色的四溴合铜离子。当温度升高时,该溶液中四溴合铜离子的浓度增大,所以溶液呈绿色。四溴合铜离子在低温下浓度极小,溶液呈硫酸铜的蓝色。
【操作】
(1)取一粒二氯化钴晶体,放在一支洁净的试管里,逐滴加入95%的酒精使它溶解。这时得到的溶液呈蓝紫色。在溶液里逐滴滴加清水,每滴一滴就振荡均匀,直到溶液刚呈粉红色为止。慢慢加热这试管,不久溶液转为紫色,继续升温,溶液慢慢由紫色变蓝色,即温度越高,溶液颜色越接近蓝色。把溶液冷却到室温,溶液颜色又慢慢恢复到粉红色。
(2)在一只小锥形瓶中加入50mL稀硝酸,再加入4g三氧化二铬,得到蓝紫色的浓度约10%的硝酸铬溶液。给这溶液加热变成绿色,冷却后又变成蓝紫色。这个实验的颜色变化能反复进行。
(3)取一只小烧杯,先后加入15mL0.2mol/L硫酸铜和5mL溴化钾饱和溶液(约5gKBr加5mL热水),混合均匀后得到蓝绿色溶液。把这溶液等量分装在三支小试管中。把第一支试管放在酒精灯灯焰上加热到接近沸点,第二支试管放在冰水中,第三支试管作为对照。这时加热的溶液呈绿色,浸在冰水里的溶液呈蓝色,处于室温下的试管仍呈蓝绿色。 
蓝瓶子、红瓶子
【原理】亚甲蓝(C16H18ClN3S·3H2O2分子量373.90)是噻嗪衍生物,用作观察细菌和组织切片的染色剂,也可用来染丝和用作指示剂。亚甲蓝呈蓝色,容易被还原成无色。被还原的分子也易重被氧化成亚甲蓝。它的可逆性变化可用下式表示。
用符号MB表示亚甲蓝,则上述反应可表示如下:
由上式可知,本实验颜色变化的实质是氧化还原反应。本实验所用的溶液是亚甲蓝、葡萄糖和氢氧化钠的混合液。刚配制时溶液蓝色,放置片刻,蓝色就褪去,这是由于亚甲蓝被葡萄糖还原的结果。当振荡上述无色溶液时,瓶内溶液跟空气接触的表面增大,氧气在溶液中的溶解量也增多,氧气就把无色的H2MB重新氧化成蓝色的MB。当瓶子静置时,溶液里葡萄糖所起的还原作用渐渐起主导作用,蓝色的H2MB又被还原成无色。上述操作可以反复许多次,直到瓶内的氧气耗尽为止。
碱性藏花红(C2OH19ClN4)也是一种氧化还原型指示剂,它在氧化态时呈红色,被还原后呈无色。用它替代亚甲蓝做变色实验,则在红色和无色之间反复变化,因此又叫红瓶子实验。
【操作】
(1)称取2g氢氧化钠固体,放入250mL锥形瓶中,加入100mL水使它溶解。再加入2g葡萄糖,最后加入几滴亚甲蓝溶液(0.2%)到溶液呈蓝色。溶液静置几分钟后变成无色。
(2)塞上橡皮塞,振荡后溶液变成蓝色,再静置一段时间,溶液中的蓝色又逐渐消失,再振荡溶液,蓝色又出现。溶液的颜色能在蓝色和无色之间反复发生变化。
(3)称取4g氢氧化钠固体,放在250mL的锥形瓶中,加入100mL水使它溶解。再加入2g葡萄糖,最后滴入1~2滴0.5%的碱性藏花红指示液。塞上橡皮塞后按照上述相同方法操作。刚振荡时溶液呈红色,静置片刻变成无色。溶液的颜色也可以反复变化。
【说明】
(1)用葡萄糖作还原剂,溶液应是碱性介质,在酸性介质或中性介质中不会产生变色现象。
(2)为了增加演示效果,可适当增大碱量,这样变色周期短,现象明显。
(3)碱性藏花红试剂用量宜少,只要略显出红色即可。
(4)上述两个变色反应的最佳温度是25℃,所以冬天演示要略加热。
碘时钟
【原理】在酸性溶液中,碘酸钾和亚硫酸钠会发生如下一些反应
反应式(2)产生的单质碘,在反应式(3)中被亚硫酸氢根消耗,所以当溶液中有淀粉时不会显蓝色。当溶液中亚硫酸氢根离子消耗完以后,反应式(3)不再继续,于是单质碘的浓度突然增大,使淀粉溶液变蓝色。如果亚硫酸钠溶液的浓度大于碘酸钾溶液浓度的3倍,由于碘酸根离子在亚硫酸根离子消耗完以前已消耗殆尽,就不再出现蓝色。
【准备】分别配制下面三种溶液。
溶液A:0.9g碘酸钾溶于少量温水中,再稀释到500mL。
溶液B:0.45g亚硫酸钠配成溶液,稀释到500mL。
溶液C:取5g可溶性淀粉,放在小烧杯中,加入25mL冷水,搅拌成悬浊液。另取200mL水加热至沸,趁沸腾时倒入淀粉悬浊液并迅速搅拌,使淀粉糊化、溶解。到溶液冷却后边搅拌边慢慢加入12.5mL浓硫酸,最后也稀释到500mL。
【操作】
(1)浓度对反应速率的影响
取两只大烧杯,配制混合液D和E。
溶液 D:200mL水+50mLA液+50mL C液
溶液 E:225mL水+25mLA液+50mL C液
在盛放D液和E液的两只烧杯里同时加入50mLB液。室温下D液约10秒钟左右由无色突然变成深蓝色,E液约在20秒后突然变成深蓝色。
(2)温度对反应速度的影响 准备三份E液(各30OmL,配法同上),加入三只大烧杯里。把一份放在石棉网上加热到50℃左右,一份维持在室温,另一份浸在冰水里冷却到近冰点。用三支量筒分别量取50mL B液,同时把三份B液分别加入上述不同温度的三份E液中。接近50℃的溶液先呈现蓝色,处于近0℃的溶液最后变色。
【说明】
(1)在操作(1)中如保持温度不变,变色所需时间可由改变溶液A的量来作调节。每当碘酸钾在反应混合物中的浓度加倍时,变色的时间约减半。
(2)在操作(2)中,E液和B液混合后的温度不宜超过50℃,否则会出现蓝色到橙色的变化。 
变色液
【原理】酸性靛蓝(商品名)又名靛蓝胭脂红,分子式是C16H8O2(SO3Na)2,试液pH<11.6时呈蓝色,pH>14.0时呈黄色。酸性靛蓝也是氧化还原型指示剂,它在碱性条件下被氧气氧化后呈绿色,被葡萄糖还原后呈黄色,它的中间态呈橙红色。因此又叫“三变色”魔术,该反应也能反复多次变色。
【操作】
(1)称取2g氢氧化钠,放在400mL烧杯里,加少量水使它溶解,然后配制成200mL溶液。把这碱溶液倒在250mL的锥形瓶中。
(2)在上述锥形瓶中加入4g葡萄糖,在它溶解后加入1~2mL1%的酸性靛蓝溶液,轻微地摇匀瓶内的混合液,塞好瓶塞。这时溶液呈绿色。
(3)把锥形瓶静置在桌面上,片刻后绿色渐渐变成橙红色,接着变成黄色。轻轻摇动锥形瓶,黄色溶液又变橙红色。较激烈地振荡锥形瓶,橙红色又变绿色。静置后又由绿色变成橙色,不久又变黄色。随着不断静置和振荡,三种颜色能反复互变。
【说明】上述变色的最佳温度是25~30℃,温度过低时要加热,但不可高于50℃。 
振荡实验
【原理】把碘酸钾、双氧水、硫酸、丙二酸、淀粉、硫酸锰等试剂按一定比例配成混合液,会发生如下一些反应。
(2)I2+5H2O2+K2SO4=2KIO3+4H2O+H2SO4
(3)I2+CH2(COOH)2→CHI(COOH)2+I-+H+
(4)I2+CHI(COOH)2→CI2(COOH)2+I-+H+
反应初碘酸钾浓度较大,反应主要按(1)式进行,生成的单质碘与淀粉作用产生蓝色。当单质碘的浓度增大到一定程度,反应主要按(2)式进行,由于耗去单质碘,溶液的蓝色褪去。以后(1)式反应又成主要反应,溶液再次出现蓝色。如此反反复复,溶液颜色不断变化直到双氧水浓度减小到不能
再溶解度的作用。这样能延长变色的周期,便于观察,还能增加颜色循环变化的次数。
【准备】配制下列三种溶液。
溶液A:102.5mL30%双氧水用水稀释到250mL。
溶液B:10.7g碘酸钾加10mL2mol/L的硫酸,再用水稀释到250mL。
溶液C:取0.075g淀粉溶于少量热水中,然后加入3.9g丙二酸(CH2(COOH)2)和0.845g硫酸锰,再稀释到250mL。
【操作】用三支量筒分别量取 A、 B、 C三种溶液各50mL。同时把三种溶液加入洁净的250mL烧杯中,用玻棒略加搅拌后静置。烧杯里的溶液不久出现无色→琥珀色→蓝色→无色→琥珀色……的交替变色现象,溶液颜色反复变化的时间长达几分钟。
【说明】
(1)在表演前约1小时配好溶液。
(2)当双氧水浓度降低时,它的分解速率减小,溶液颜色变化的时间间隔增长,直到双氧水分解完全而颜色不再变化为止。
(3)反应温度最好调节到22~23℃,冬天要把烧杯放在水浴中温热。
(4)试剂的称量要尽量精确,硫酸锰等试剂要用分析天平称取。 
碘酒五变色
【原理】火柴头里含有硫磺、氯酸钾等,划燃火柴头后会产生少量二氧化硫气体。在水溶液中,单质碘跟二氧化硫反应,生成无色的氢碘酸,氢碘酸遇双氧水后被氧化而又析出单质碘。单质碘遇淀粉会变蓝。单质碘遇氢氧化钠,会发生歧化反应而生成无色的物质。
I2+SO2+2H 2O===H2SO4+2HI
2HI+H2O2===I2+2H2O
3I2+6NaOH====NaIO3+5NaI+3H2O
【准备】称取2g碘、1.5g碘化钾,用75%乙醇溶解、稀释到100mL,得到碘酒溶液(药房购买的医用碘酒溶液也能用)。
【操作】
(1)找一只无色透明的带盖小瓶子(容积约30mL),加入约1OmL水,再滴加2~4滴碘酒,无色的水变成啤酒色。
(2)取几根火柴,把火柴头靠在一起,划燃后迅速把这束火柴插入上述小瓶内。等火柴头在瓶内的液面上燃尽后取出火柴杆,盖上盖子,振荡瓶内溶液。片刻后啤酒色变成无色透明。
(3)向上述小瓶内加入少量双氧水,溶液呈现浅棕黄的啤酒色(如果变色不明显,可以滴加几滴稀硫酸)。
(4)在小瓶内再加入少量面包粉或饼干屑或家用淀粉等,略摇晃一下瓶子,溶液变成深蓝色。
(5)向上述瓶内加入几毫升碱溶液(如6mol/L氢氧化钠),略振荡一下,深蓝色褪尽,溶液变成浊白色(溶液的浑浊是由饼干屑等造成的)。
【说明】
上述各步变化的顺序可以自行编排。例如,在水中放入碘酒后,先加淀粉使溶液呈深蓝色,再划火柴使蓝色褪尽。在上述第(5)步得到的浊白色溶液中加些酸,碘会再次析出而使溶液又呈深蓝色。 
喷雾显色
【原理】
(1)酚酞和百里酚酞试液都是酸碱指示剂,在酸性和中性溶液中都呈无色。酚酞遇碱会变红色,在室温下它的变色范围是pH8.2~10。百里酚酞遇碱则变蓝色,它在室温下的变色范围是pH9.4~10.6。
(2)硫氰化钾跟铁离子反应,会生成配离子[Fe(SCN)n]3-n,它呈血红色。亚铁氰化钾跟铁离子反应生成六氰合铁(Ⅱ)酸铁Fe4[Fe(CN)6]3。沉淀,该物质呈深蓝色(人们叫它普鲁士蓝)。上述两个反应常用来检验铁离子。
【操作】
(1)取一张有吸水性的白纸,用毛笔蘸取1%的酚酞试液,在纸上画几朵花,再用另一支毛笔蘸取1%的百里酚酞试液,在纸上画一些枝叶,晾干或晒干后,白纸上几乎看不出有痕迹。表演时先展示一下白纸,然后取装有5%的氢氧化钠溶液的喷雾器,对准画过图案的地方喷洒,瞬间,在白纸上出现红花蓝叶的画。
(2)取一张有吸水性的白纸,用毛笔蘸取5~10%的硫氰化钾(KSCN)溶液,画上几朵花,再用另一支毛笔蘸取5~10%的亚铁氰化钾(K4[Fe(CN)6])溶液在纸上画些枝叶,晾干或晒干后,白纸上也看不出痕迹。表演时取装有5~10%的氯化铁溶液喷雾器,对准用试剂画过的白纸喷洒,瞬间,白纸上出现红花和深蓝枝叶。
【说明】
(1)氯化铁还能跟不少物质起反应而显色。例如,分别用毛笔蘸取5%鞣酸溶液、10%氢氧化钠溶液、5%醋酸钠溶液、2%苯酚溶液等,在白纸上作画,晾干后喷上氯化铁溶液,能分别显出黑色、红褐色、褐色、紫色等。黑色产物是鞣酸铁、红褐色产物是氢氧化铁、褐色产物是醋酸铁、紫色产物是一种配离子{[Fe(C6H5O)6]3-}。这些显色反应是化学实验中检验这类物质常用的方法。
(2)两种溶液相遇会产生有色沉淀或者发生明显颜色变化的反应。只要不造成环境污染、不危害健康,都可以设计成喷雾显色实验。 
冷胀热缩的橡皮筋
【原理】橡胶是一种高分子化合物,由大量异戊烯单元形成的链状大分子组成。当橡胶被拉长时,杂乱而纠缠在一起的链趋于平行,即排列得比较有秩序。它在收缩时,排列的混乱程度增大。自然界的物质能自发地朝混乱度大的方向进行,并吸收能量。对橡皮筋加热,反而会使它缩短。
【准备】取4~5根橡皮筋,以双股圈结成一根橡皮筋绳,绳的一端挂在高处的挂钩上,下端用铁丝钩子吊一些重物,使橡皮筋绳拉长到原来长度的三四倍。另准备一个家用热电吹风。
【操作】在上述橡皮筋绳的下端处放一个物件,作为高度的参照物,或在墙上贴一张标签作为参照。打开电吹风,把热风上上下下吹在橡皮筋绳上,逐渐加热。片刻后橡皮筋绳不因受热而增长,反而缩短,绳下端挂的重物被提上去,现象十分明显。停止加热,橡皮筋绳在重物作用下又慢慢伸长,直到复原。 
三色柱
【原理】利用各种试剂的密度和溶解性的差异,可以在一支试管内设计多种不同的三色柱。苯酚的密度是1.O71g/cm3,熔点是43℃,室温下只能稍溶于水(水也只能稍溶于苯酚)。苯酚几乎不溶于石油醚。利用苯酚的这些性质,可以制成不会因振荡而互溶的三色柱。
【操作】取一支大试管,加入5g苯酚,用水浴使它熔化。再加入约5mL含碘化钾和溴化钾各为3%的水溶液,再加入约5mL煤油,最后滴加约1mL氯水。这时试管里明显地分成三层。激烈振荡试管片刻,静置约半分钟,试管内的液柱仍分成三层,上层呈浅紫红色,中层为黄色,底层呈红棕色。再次振荡,只要静置片刻,仍会再次呈现明显的三色柱。
【说明】
(1)在上述操作中,加入氯水是为了把水溶液里的碘离子、溴离子氧化成碘和溴。振荡试管,使它们分别溶入不同的溶剂里,碘单质难溶于苯酚,溴单质难溶于煤油,碘溶于煤油中使煤油呈紫色,溴溶于苯酚使苯酚呈红棕色。上述操作可以用来检验待测溶液中可能同时存在的溴离子和碘离子。
(2)上述三色柱中的苯酚层,由于溶解一部分水而使该层的凝固点低于43℃,所以常温下三色柱不会呈现固态。当室温过低时,苯酚液层会出现部分乳黄色的冻结层,这时三色柱就变成四色柱了。 
自制彩色镜子
【原理】平面镜是由化学镀银的方法,在平板玻璃表面沉积一层银膜而制成的。它的化学原理是银离子在有机物的还原性基团作用下以金属银结晶析出。
为了获得细致光亮的银膜,必须控制好银的析出和沉积速度。
普通镜子的镜面呈银白色。制作镜子时,在镜面上析出少量银(呈半透明状),然后在银膜上复涂一层彩色涂料,就得到彩色镜子。选用透明的有色平面玻璃进行通常的银镜反应,能得到另一种彩色镜子。
【准备】
(1)银氨溶液的配制 在5%硝酸银溶液中逐滴加入浓氨水,直到产生的沉淀消失为止。再滴加10%的氢氧化钠溶液(每毫升硝酸银加一滴氢氧化钠溶液),再逐滴加入浓氨水,到沉淀再次消失为止。再用硝酸银溶液回滴到溶液略显浑浊为止。最后加入2倍体积的蒸馏水稀释。如改用桃胶的稀溶液稀释,做成的彩色镜质量更好。
(2)彩色透明聚氨酯的配制 取二甲苯和环己酮以1∶4体积比混合作为溶剂。称取溶剂质量1/20的透明颜料加入溶剂中,不断搅拌,直到完全溶解为止。把制得的透明颜料液慢慢加入到聚氨酯(商品名:清水685,是一种清漆)中,边加边搅拌,一直加到色度符合要求为止。
【操作】
方法一:可以用市场上买的蓝色或茶色、红色的玻璃片加工成彩色镜子。
(1)用软棉布蘸取洗洁精反复擦洗玻璃板,再用水冲洗干净。用软棉布或干净的黑板擦蘸取一些铁红粉(氧化铁粉末)在玻璃板上反复擦洗,完全除去表面的污垢和油腻,最后用水反复冲洗,直到没有红色的铁红粉残存,玻面上水膜均匀,不挂水珠。
(2)用氯化亚锡稀溶液冲洗2~3次,使玻璃板要镀银的地方都浸润到,使它的表面敏化。然后用蒸馏水淋洗2~3次,除去氯离子。把清洗好的平板玻璃放在桌面或其他支架上,使玻璃保持水平,吸掉挂在边缘上的水滴,但不能再触及洗干净的平面。
(3)把银氨溶液和4%的酒石酸钠钾以1∶1的体积比混合,立即小心倾倒在玻璃上(没有酒石酸钠钾,可以用0.2mol/L葡萄糖溶液替代)。混合液的量可以根据制镜面积计算,一般每平方分米需要混合液约30mL。混合液要布满玻璃表面并积存到一定厚度。
(4)静置约10分钟(时间跟室温有关,室温越高,时间越短)后,倾去玻璃上残留的试液,再用小流量的水仔细冲洗附有银粒的表面。然后按操作(3)的方法,重复操作1~2次。
(5)拿起玻璃片,朝有光线的地方看,如果玻璃板已不呈透明状即可。
(6)用小流量的水小心淋去玻璃表面的残余液。再使镜面干燥(一定要完全干燥),最后用软毛笔蘸取二甲苯稀释的聚氨酯胶液小心涂在银面上,待它干燥后,还可以镀一层红丹漆,作为银镜的保护层。
方法二:用普通无色玻璃制作彩色镜子
(1)~(4)的操作与上述方法一相同。
(5)拿起玻璃朝有光线的地方看,如果银面涂得均匀、完整,并且使玻璃呈半透明状即可。再用上述方法小心清洗、干燥。
(6)用软毛笔把前面配好的彩色透明聚氨酯均匀涂在银面上,干燥后即成。
【说明】
(1)决定制镜质量的因素除混合液的配比外,最重要的是玻璃的清洗,只要玻璃平整洁净,就一定能制成光亮、均一的银镜。
(2)洗干净的玻璃表面不能用手指去碰,手指接触过的地方不易涂上银面。
(3)玻璃放置要保持水平,这样可以保证镀银液分布均匀。
(4)如果室温过低(冬天),可用电吹风微微加热。
(5)在涂聚氨酯或有色透明聚氨酯前,银面一定要干燥,否则银面易脱落。
(6)银氨溶液不能久存,以防转变成雷酸银(AgONC)或叠氮化银(AgN3)引起爆炸。反应后的混合溶液要及时处理,不能存放。
(7)银氨溶液和酒石酸钠钾溶液混合后,银即开始析出,所以操作时应计算混合液的用量,用多少就配制多少,以免造成浪费。 
自制铜镜
【原理】酒石酸钠钾在氢氧化钠存在下能跟硫酸铜生成配合物。这些化合物能被甲醛还原成金属铜。
【操作】在培养皿内制作铜镜。
(1)配制如下溶液:
A液:称取铬酸酐(CrO3)1g,溶解于10mL60%的硫酸中。
B液:取0.2g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加入0.5mL浓盐酸,再稀释到10mL。
C液:取10mL0.3%硝酸银溶液,滴加稀氨水到产生的浑浊消失,配成银氨溶液。
D液:分别用少量蒸馏水溶解0.2g硫酸铜和0.5g酒石酸钠钾。使两种溶液混合稀释到18mL。再取0.2g氢氧化钠固体,用2mL水溶解,并把它加到硫酸铜和酒石酸钠钾的混合液中。
(2)取一只培养皿,用去污粉擦洗干净,再在清水中漂洗干净。把A液倾入洗净的培养皿中,静置浸泡约15分钟。室温较低时要放在石棉网上微微加热到6O℃。倒去洗液后用水洗净并吹干。
(3)把B液倾入已除去污垢和油腻的培养皿里保持2~3分钟(起敏化作用),倾出B液后及时用蒸馏水淋洗2~3次(以后不能再用手触摸内壁)。最后一次淋洗要把水甩干。
(4)把C液倾入培养皿,再加入1mL3%葡萄糖溶液,注意观察。当底面出现一薄层浅棕色时,及时倾去溶液(玻璃表面镀上一层半透明的银膜),并迅速用水淋洗2~3次,烘干。
(5)在D液里滴加1~2滴30%甲醛溶液,再把D液倾入培养皿,温度控制在30~35℃,约30~40分钟可见有微量的气泡生成,这在培养皿底部形成闪亮的铜镜。
(6)如需保存,倾去D液后用清水淋洗几遍,烘干(或自然晾干),最后涂上红丹漆作为保护层。
【说明】培养皿一定要用氯化亚锡处理过,否则镀不上银膜。倾去氯化亚锡溶液后,一定要用水(最好用去离子水)淋洗几遍,否则会影响镀层的光亮度。镀银时间要根据实际情况决定(受温度影响较大),银膜层太薄太厚都不好。用玻璃片替代培养皿制作铜镜,方法和步骤相同,只是操作难一些。 
自制彩焰蜡烛
【原理】彩焰蜡烛指点燃后的火焰能够呈现红、黄、绿、蓝、紫、白等各种颜色的蜡烛。利用各种金属盐(如氯化铜、氯化锂、氯化锑等)在焰色反应中发出不同的颜色,把金属盐分别粘附在烛芯上或溶入蜡烛中。在点燃这些蜡烛时,就能产生各种色彩鲜艳的火焰。彩焰蜡烛最简单的制作方法是:把能发色的金属盐和蜡熔融成一体,再倒入配有烛芯的模具中,待冷却后就能使用。这种彩焰蜡烛制作简单,但是发色效果不很理想。它火焰小,而且四周略带有黄色。这种黄色火焰是石蜡和烛芯燃烧时的本色。为了消除这黄色火焰的干扰,可以用氨基甲酸乙酯或乙二酸酯等替代石蜡作主燃剂,灯芯上添些氧化促进剂。这样处理后能使彩焰蜡烛发色鲜艳,火焰大而无杂色干扰。但是氨基甲酸乙酯等物质的粘结性极差,没有蜡烛那样的硬度和强度,且极易变形,为此可添加些高级脂肪酸或高级脂肪醇,提高蜡烛的成形性和保形性。为了提高彩焰发色的质量,一般把烛芯分为燃烧芯和发色芯,两种芯分开制作,然后捻合在一起作为烛芯。燃烧芯跟普通烛芯的材料和功能相同。为了除去燃烧时产生的黄色焰,要添加一些氧化促进剂(如白金、钯、钒等元素的化合物或草木灰的浸泡液等)。发色芯是由普通的烛芯材料加上发色剂和氧化促进剂制成。钴、铜、钾、钠、锂、锑、钙、钡、锶等金属的氯化物、氧化物、硝酸盐、硬脂酸盐等都能用作发色剂。为了固定住发色剂,发色芯外层要涂一层树脂液。所选树脂液要求对焰芯发色没有干扰,且能完全燃烧。一般选用水溶性树脂液,如聚乙烯醇类等,也可用有机溶剂溶解的溶剂型树脂液,如硝酸纤维素、聚乙烯或它们的共聚物等。用量宜少不宜多。
【操作】
(1)紫红色彩焰烛的制备
①配制主燃剂按质量比称取94份氨基甲酸乙酯、5份硬脂酸、1份醋酸乙烯-顺丁烯二酸酐(1:1)共聚物。把这些原料混合后放在烧杯里待用。
②制备发色芯称取12g氯化锂溶于87mL水中,再加入0.1g聚乙烯醇,加热到80~85℃,使它溶解。
另称取0.1g氯铂酸溶于200mL水中(如没有铂盐,也可选代用品,详见本文说明),再加入5g细粉状氧化铝,搅拌均匀后再加入0.2g肼和0.1g烧碱,最后加入2000mL水稀释,搅拌均匀后静置一昼夜,把沉淀的细粉状氧化铝分离出来,得到白金触媒粉。把0.1g这种触媒粉撒入上述配得的氯化锂溶液中,就得到发色剂-氧化促进剂液。
另按质量比称取7份醋酸乙烯和乙烯(摩尔比1:3)的共聚物,溶于93份三氯乙烯中制成树脂液。
取20号棉线,浸在上述发色剂-氧化促进剂液中,取出后在120℃下干燥。如此反复操作3次,使附在棉线上的发色剂量约为2g/m。再用树脂液浸渍处理1次,取出晾干即为发色芯。
③制备燃烧芯取约0.1g铂触媒粉撒入500mL水中,用30根20号棉线捻成纱芯,浸在含铂触媒粉的水中,浸透后取出晾干,即得到粘附有氧化促进剂的燃烧芯。
④制作成品把发色芯以25mm一周的螺距缠绕在燃烧芯上,作为彩焰蜡烛的烛芯。缠绕时,发色芯的卷绕方向要跟燃烧芯的捻合方向相反,使两者之间保持适当的间隙。
取一段8mm(内径)×40mm的玻管,一端塞一只中央有小孔的塞子。使制得的彩烛芯穿过塞子中央的孔,再穿过玻管。在玻管的另一端用一枚大头针系上该烛芯,并收紧固定,使烛芯通过玻管的中心线。烛芯固定好后将主燃剂加热到75℃,等它熔融搅匀后加入穿有烛芯的玻管内(该玻管用作模具)。等冷却固化后取出,即得彩焰烛成品。如果蜡烛难于取出,在模具四周微微加热,就能轻易取出。这种彩焰烛的保形性和强度都比较好,燃烧、发色性也好,点燃后火焰呈鲜艳的紫红色。
(2)青绿色火焰烛的制备
①配制主燃剂按质量比称取95份氨基甲酸乙酯,4份硬脂酸,1份醋酸乙烯-丙烯酸甲酯(摩尔比是3:7)共聚物。把这些组成主燃剂的原料混合后放在烧杯里待用。
②制备发色芯称取氯化铜35g,醋酸乙烯-乙烯(2:8摩尔比)共聚物1g,氯铂酸5mg,把这些物质溶在64g三氯乙烯溶剂中,配成发色剂-氧化促进剂液。
称取5份质量的硝酸纤维素溶于95份质量的醋酸乙烯中,用作涂覆用树脂液。
取0.02g/L的聚酯线在发色剂-氧化促进剂液中浸润片刻,取出晾干,再浸在涂覆树脂液中片刻,取出晾干,即制得发色芯。
③制备燃烧芯用18根30号棉线捻成芯线,浸在浓度0.2g/L的铂触媒粉氧化促进剂中(该铂触媒粉氧化促进剂的配制方法同前),经干燥后,再在52℃的氨基甲酸乙酯中浸渍一次,干燥后即为燃烧芯。
④制作成品把发色芯以40mm的螺距按前述的方法缠绕在燃烧芯上制得彩烛芯。然后用前述相同的方法制成彩焰烛。这种彩焰烛点燃时发出鲜艳的青绿色火焰。
(3)彩焰蜡烛简易制法
简易法的模具制作和主燃剂的灌注方法跟上述相同。不同之处在于简易制法把发色剂通过酒精与主燃剂蜂蜡互溶一体。制作方法如下。
①红色火焰烛把约1~3份体积的氯化锂溶解在4份体积的乙醇中,在加热时加入5~10份体积的蜂蜡,全部熔化后搅拌均匀倒入模具。冷却后取出即可。
②绿色火焰烛把约2份体积的硝酸铜和1份体积的高氯酸钡溶解在4份体积的乙醇中,再加入5~10份蜂蜡熔化混均后灌入模具,冷却即成。
③蓝色火焰烛把约1~3份体积的氯化铜溶解在4份体积的乙醇中,在加热时加入5~10份体积蜂蜡。其他操作同上。
【说明】
(1)把草木灰浸泡在热水里,这种浸泡液也能用作氧化促进剂。把芯线浸在浸泡液里,取出晾干,即为彩焰烛的燃烧芯。也可以把这种浸泡液和铂触媒粉混合后作为氧化促进剂。
(2)氯化钒等物质也可作氧化促进剂。
(3)在简易制作方法中,如果想使火焰大一些,可适当增加乙醇的含量。要使蜡烛燃烧时间长一些,可适当减少乙醇的含量,用乙二醇代替。乙二醇的含量不能太高,否则易熄灭或不易点燃。这种彩焰烛熔化下来的蜡收集起来再熔化倒入配有烛芯的模具中,能制成相同的彩焰烛。
自制化学暖袋
【原理】铁粉在水存在下能跟空气里的氧气反应,放出热量。
4Fe+2H2O+3O2=2Fe2O3·H2O+Q
【准备】取一只约80×120mm的自封式塑料袋,另用无纺布缝制一只略大于上塑料袋的布袋。
【操作】
(1)用大头针在自封式塑料袋上扎几十个针眼(袋的两层同时扎穿)。
(2)称取15g小颗粒状活性炭、40g还原铁粉、5g细木屑,都放在一只烧杯中,再加入15mL15%的食盐水,用玻棒搅拌均匀。
(3)把烧杯里的混合物全部加入扎过孔的塑料袋内,封上袋口。把这塑料袋放入自制的布袋中,扎住袋口。
(4)反复搓擦这袋5~8分钟,能感觉布袋的温度明显上升。
【说明】
(1)在塑料袋上扎针眼,为了能使空气进入袋内,维持氧化发热反应。搓动袋子是促使空气流动,使氧气跟铁粉较好地接触。
(2)搓擦5~8分钟后,暖袋温度可达60~70℃。以后间断地搓动布袋,使暖袋保持该温度达1~3小时(发热的速度和保持发热的时间跟铁粉的纯度、粒度及其他试剂的配比有关)。
(3)最好选用总铁量在98%以上的多孔质还原铁粉。
(4)还可以预先将铁粉作如下处理:称取50g铁粉放在蒸发皿中,加热到铁粉微热,再加入3mL3%的醋酸,搅拌几分钟后铁粉呈现灰黑色,这时停止加热,让它冷却。冷却后的产物立即装入瓶内封存。使用时将这产物加入自封塑料袋内,再装入12g活性炭和5g蛭石,搓揉袋内物料,几分钟后袋内温度明显上升。该暖袋能持续20小时以上,平均发热温度是50~60℃。本配方会产生醋酸亚铁,醋酸亚铁易被空气中的氧气氧化,同时放出大量的热量。
自制叶脉书签
【原理】不少植物的叶、叶脉由坚韧的纤维素构成,在碱液中不易煮烂,而叶脉四周的叶肉在碱液中容易煮烂。
【制作】
(1)大烧杯里加入100mL水,再加入约3.5g氢氧化钠、2.5g无水碳酸钠,放在石棉网上加热到沸。取几片坚韧的树叶放入上述腐蚀液中连续煮沸6~10分钟,这时常用玻棒或镊子轻轻翻动。
(2)当叶肉煮烂后,用镊子取出叶片,放在清水中漂洗。当叶片上残留碱液漂洗干净后取出,把叶片平铺在一块木板上(或平铺在手心上),用小试管刷或毛质柔软的旧牙刷轻轻刷掉叶片两面已烂的叶肉,一边刷一边常用小流量的自来水冲洗,直到只留下叶脉。
(3)刷净的叶脉片,漂洗后放在玻璃片上晾干。当晾到半干半湿状时涂上所需的各种染料,然后夹在书页中等它自然晾干、压平。干燥后在叶柄上系一根彩色丝绸带,便制得一片叶脉清晰、色质艳丽、美观实用的书签。
【说明】树叶宜选用白杨树、桂花树、广玉兰等质地较坚韧的叶。在洗刷时必须极仔细小心,切忌急于求成,否则叶脉易刷坏。
铝的染色
【原理】经过染色处理的铝制品,颜色鲜艳、美观,抗腐蚀性强,它的耐磨性和绝缘性都高于一般的铝制品。铝根据阳极氧化法原理染色。以硫酸为电解液,铝制品作阳极,经过一段时间的通电,铝的表面就会被氧化。阳极氧化的实质是水的放电,生成的初生态氧对铝电极发生氧化,反应式可以简单表示如下。
H2O=[O]+2H++2e
2Al+3[O]=Al2O3
形成的氧化膜厚度可达几十到近百微米,孔隙率是10~15%。这样新生成的多孔氧化膜,有强烈的吸附能力,能吸附各种色素,因此能染制成各种颜色的铝制品。
多孔氧化膜的保护性不强,只有经过封闭处理,才能提高氧化膜的抗蚀能力和绝缘性,还能起保护颜色的作用。氧化膜的孔隙可借沸水或水蒸气的作用来封闭,使电解时生成的氧化铝转化成水合氧化铝(Al2O3·H2O或Al2O3·3H2O)。水合氧化铝呈透明状,当氧化铝水化成一水合物后,体积增大33%,水化成三水合物时,体积几乎增加100%。这是铝的氧化膜水化后能封闭孔隙的原因。
【操作】
(1)除去铝制品表面的油污把铝制品浸入60~70℃含碳酸钠30~40g/L和磷酸三钠50~60g/L的溶液中,不断翻动,直到油污被除尽。新的铝制品只要浸2~3分钟。处理后分别用热水和冷水清洗。
(2)碱液浸蚀把去油污后的铝制品浸入60~70℃含氢氧化钠60~80g/L的溶液中,这时铝的表面有大量气泡生成。浸蚀时间不应超过半分钟,随即分别用热水和冷水清洗。浸蚀后,铝制品表面洁净光亮,适宜做阳极氧化处理。
(3)阳极氧化用180~200g/L的硫酸作电解液,以铝板或石墨作阴极,铝制品作阳极,接上13~24V的电源。开始时,阳极电流密度应控制在0.5A/dm2左右,1分钟后把电流密度加大到0.8~1.5A/dm2。电解温度保持在13~26℃范围内,经30~40分钟氧化完成。
(4)染色氧化后的铝制品,用冷的(不能用热的)蒸馏水仔细清洗,再用1%的氨水(用蒸馏水配制)浸几秒钟,中和可能残留在孔隙中的酸液。然后立即浸入事先准备好的染色溶液中染色。染料可选用专门染丝、毛织物的一些有机染料,也可选用无机颜料。有机染料配成染色液的浓度、温度、酸度(pH值)和染色时间可参阅下表。染色液的pH值可以用氨水或醋酸调节。染色的深浅可以通过染色时间的长短来控制。有机染料染色液的配制方法是:先将染料用少量蒸馏水调成糊状,然后加适量水,煮沸15~20分钟。滤去不溶物,倒入染色容器中,用蒸馏水稀释到所需要的浓度,再按规定调节好pH值就能使用。无机颜料一般分甲液和乙液两种浸液,通常先投入甲液浸5~10分钟,再投入乙液浸5~10分钟。几种无机颜料的浓度配比可参阅下页上的表。
(5)封闭从染料液中取出铝制品,用蒸馏水洗去表面的染色液。如果用的是有机染料,放入煮沸的蒸馏水中在95℃以上的温度下保持20分钟,就能完成封闭处理。如果用无机颜料,只要在60~80℃温度下烘干。
【说明】
(1)阳极氧化的温度不能过高,过高对形成氧化膜不利。阳极氧化反应是放热的,在氧化时溶液的温度会不断升高。为了不使温度升高过快,电解液可适当多配一些。如果氧化件面积是1dm2,电解液的体积不应小于3L。
(2)电解液中不能含有铅、铜等杂质离子,否则会影响铝表面的光泽。
(3)阳极氧化的电源也可以用交流电,用交流电得到的氧化膜,硬度和耐磨性虽然差一些,但是膜的透明度比较好,可以获得满意的光泽。
(4)原料和染料都要选用纯度高的产品。有些产品中含有元明粉、糊精等,用来染色效果不好。
(5)氧化后不能用热水清洗,原因是为了防止孔隙封闭,影响染色效果。清洗和染色要用蒸馏水,不能用普通水,以免普通水里的钙、镁离子进入空隙,影响染色封闭质量。
(6)如果染色不匀想要除去,可以用1%的次氯酸钠溶液为清洗液除色。
(7)用上述原理还可进行多色染色。例如铝件要染黄、红两种颜色,先按上述步骤染上黄色,再用毛笔蘸清漆或火棉胶液薄薄地涂刷在要保留黄色的地方。待漆膜干后,把铝件浸入稀铬酸溶液里,褪去未涂刷清漆部分的黄色。取出后用蒸馏水洗净,再重新染红色。如果要染第三、四色,仍照上法操作。几种颜色都染好了,用溶剂除去漆膜后再一起作封闭处理。
(8)本实验在去油污以后的各步操作中,手指和脏物不能接触氧化件,以保证制品质量。
皮革鞣制
【原理】皮革的鞣制就是用鞣质对皮内的蛋白质进行化学和物理加工。它通过一系列工艺,并采用一些化学药剂,使牛、猪、羊等动物生皮内的蛋白质发生一系列变化,使胶原蛋白发生变性作用。鞣制后的皮革既柔软、牢固,又耐磨,不容易腐败变质。所以鞣制后的皮革可用来制各种皮制的日常生活用品。本实验根据中学的条件,只介绍较易掌握的鞣制工艺。
【操作】
(1)把500g干的动物皮浸泡在水桶里到软(约需3~5天)。
(2)取出变软的皮,摊在平板上,毛面朝下,用铲刀把皮上附的肉和油铲除干净。然后取300g饱和石灰水,加入50g硫化钠,搅拌均匀,制成脱毛液。用刷子蘸取脱毛液,刷在皮板毛根部,刷时尽量均匀。然后把皮子对折,约经3~4小时,皮上的毛很容易脱落,这时用铲子把毛完全脱去。
(3)脱毛后立即将皮放在流水中冲洗,除去绝大部分石灰、硫化钠,再在水里浸泡1~2天。
(4)备一只铁锅,加入饱和芒硝溶液约2L,略加热使溶液温度保持在40℃左右。从清水里取出皮子,拧干后放入锅中。用手不断地揉皮,等它基本“吃饱”了芒硝后取出,晾干,约半小时后再进行第二、第三次“吃硝”,方法跟第一次相同。500g干皮约可“吃掉”250g硝。把吃硝后的皮晾干后除去皮上的浮硝。
(5)另备一只铁锅,加入500g清油(不会全部用完),加热使油温保持在40℃左右。把“吃硝”后的皮放入温油中,用手不停地推拉,使油跟皮不断接触、均匀地渗入皮板里。“吃足”油后,把皮晾在木棒上,使它自然阴干。
【说明】石灰、硫化钠混合液的作用是使皮易于脱毛,所以只要涂刷有毛的一面。该液对皮板有损害,脱毛后要立即洗刷干净。
自制酸碱指示剂
【原理】有许多植物色素在不同pH值的溶液里会呈现不同的颜色。因此每个地方都可以就地取材,自制一些酸碱指示剂。
【操作】
(1)从红萝卜皮中提取酸碱指示剂刮下红萝卜的红皮,用95%酒精浸泡一天左右,过滤后取它的滤液。按检验的需要制作pH1~14的标准溶液若干个。每个标准溶液取10mL,分别加入试管中,各试管中加入红萝卜皮浸泡液(即酸碱指示剂)10滴,用橡皮塞塞紧,作为标准样品。在测定某溶液的酸碱度时,加入上述红萝卜皮指示剂,当发生颜色变化时,跟上述制得的标准样品的颜色作比较,就能确定待测溶液的pH值大致范围。红萝卜皮浸泡液实测的结果是
pH值在6以下时显红色,
pH值在6~8时显紫红色,
pH值在8~10时显绿色,
pH值在10以上时显黄色。
(2)紫草中提取酸碱指示剂在中药店买50g紫草,取5克,用50%酒精溶液浸泡,浸泡一天就得到紫草色素的酒精溶液,呈紫色。把浸泡液一分为二,一份加入极少量稀酸(稀磷酸或稀硫酸)到溶液刚变红色,这是红色的紫草试液;另一份加极少量氢氧化钠稀溶液到溶液刚变蓝色,这是蓝色的紫草试液。把滤纸剪成条状,一半浸入红色紫草试液中,另一半浸入蓝色紫草试液中,片刻后取出晾干,就能分别替代红色石蕊试纸和蓝色石蕊试纸(变色范围和使用方法跟石蕊试纸相同)。
(3)从紫色卷心菜中提取酸碱指示剂取约250g紫色卷心菜,洗净后切碎,放在大烧杯或不锈钢锅内,加水到浸没1/2菜叶,加热煮沸10分钟,并不断搅拌菜叶。再把煮后的卷心菜汁滤入一只容器中,放置到室温后装瓶。得到的紫色卷心菜滤汁可以用作酸碱指示剂。使用时可参照上述操作(1)的方法,先制几个标准pH值样品,用于不同pH值的检验。也可以把滤纸剪成条状,浸在紫色卷心菜汁内,浸透后取出晾干,再次浸泡、晾干1~2遍,得到自制的pH试纸。该指示剂的显色情况如下。
pH值小于3时显红色,
pH值在3~5时显浅紫色,
pH值在6~7时显蓝色,
pH值在8~9时显青绿色,
pH值在10~12时显绿色,
pH值大于13时显黄色。
(4)从米苋菜中提取酸碱指示剂把250g红色米苋洗净切碎,放在约500g水中加热煮沸约10分钟,滤去残渣,就得到红色的酸碱指示剂。它的变色范围是
pH值小于2时显紫红色,
pH值在2~4时显玫瑰红色,
pH值在5~7时显洋红、酒红色,
pH值在7~9时显黄色,
pH值在9~13时显黄绿色,
pH值大于14时显亮黄色。
(5)用咖喱粉测试溶液的酸碱性取一药匙咖喱粉,用50%的酒精调成糊状,涂在一块白布的两面。放置一段时间后用水冲去多余的咖喱粉,白布被染成黄色,这就制成一块可以多次反复使用的酸碱指示布。它遇碱性溶液呈红色,遇酸性溶液呈黄褐色。每次用完后,用水把布上的酸性或碱性物质漂洗干净,指示布又恢复原来的黄色,可以供下次使用。
【说明】
(1)米苋菜等汁中含有果胶、糖粉、淀粉等,用普通过滤法不能使滤液变得澄清。为了减少菜汁内有效成份见光分解、被氧化,菜汁不用过滤,煮沸后用凉水迅速冷却,立即用于显色,效果较好。
(2)月季花、菊花、喇叭花、丝瓜花、一串红、牵牛花、凤仙花等浸出液在酸性溶液或碱性溶液里会明显地显示不同的颜色。只要把这些花切碎捣烂,用酒精浸制,所得浸泡液也可以用作酸碱指示剂。
自制“羊皮纸”
【原理】纤维素能溶于浓硫酸,并发生水解反应。利用以上特点,把纯纤维素滤纸浸入硫酸中,使滤纸表面发生部分溶解和水解,并生成一薄层粘稠物。这时停止反应,用大量清水洗涤,使粘稠层均匀地附在滤纸的表面,使滤纸的孔隙变小。用这种方法处理后的滤纸可以做有关半透膜的实验。由于滤纸表面部分的纤维素,在溶于酸时已改变原有的疏松结构,所以用清水洗涤后它的牢固度明显增强,据测试它的耐拉力可达原滤纸的28倍。又因为纸色洁白,人们叫它“羊皮纸”。
【准备】
(1)将两份体积的浓硫酸慢慢加入一体积水中,搅拌均匀后冷却到室温。这时得到硫酸的浓度为75%左右,冬天配的浓度要大一些,夏季配的浓度要小一些。
(2)取一只水槽,加入约1/2容积的水,再加入少量氨水。
【操作】
(1)取一张滤纸,放入上述配制成75%的硫酸中,用玻璃棒使它全部浸没在酸液中,浸泡约60~90秒(跟温度有关,温度高,时间短一些)。
(2)用玻棒取出变软的滤纸,在清水中漂洗一下,再浸入稀氨水中柔洗片刻,使滤纸上的酸全部中和。这时滤纸已变得比较坚固,取出后放在干净的玻璃板上让它自然晾干。
(3)如果不晾干,也能用于有关半透膜的实验,实验效果跟羊皮纸的制作过程(温度、硫酸浓度、浸泡时间等)有很大关系。
【说明】
(1)用于浸滤纸的硫酸一定要冷却到室温,否则滤纸会全部溶解掉,甚至发生炭化。
(2)浸泡时间受诸多因素影响,往往要通过实践摸索才可得到一个最佳值。
(3)滤纸只能一张一张地浸泡,千万不能重叠浸泡和在浸泡时折叠。
制取液态氨
【原理】氨冷却到—33.4℃就能凝聚成无色液体。储存在钢瓶里的液态氨处于700~800kPa压强下,因此把液态氨封存在玻璃的封管里是不安全的。把氯化二氨合银[Ag(NH3)2Cl]封存在封管里,可以利用它的热离解平衡实现氨和氨合物之间的转换。
从以上化学方程式可以看出,加热氨合物,封管内的压强会随着氨气的增加而变大。撤去热源,氨能有效地被氯化银“吸收”。如果一面加热氨合物,一面使生成的氨冷却,就能顺利地使氨在受压和冷却的条件下转变成液态。如果取消上述反应条件,随着液氨的气化,氨又跟氯化银结合而恢复原状。
【操作】
(1)称取3g氯化钠和5g硝酸银,分别溶于蒸馏水中配成溶液,然后在避光条件下使两种溶液混合。过滤所得的溶液,并把氯化银沉淀烘干,研碎后待用。
(2)把氯化银移入25×200mm的试管中,用一根长玻管插入到氯化银固体的下方,缓慢通入干燥的氨气。这时可以从试管外壁感到氨跟氯化银反应的热效应。10~15分钟后,热效应已不明显,氯化银的氨合即告完成。
(3)取一根长约200mm,内径约8mm的硬质玻璃管,把一端熔封起来,然后在中部加热并弯成直角。冷却后装入氯化二氨合银,并使它集中在已封口的一端,长达30mm左右。接着小心地把玻管的另一端也熔封住,制成一支特制的直角封管。
(4)如右图所示,把直角封管的一端浸没在冰盐混合冷却剂中,微微加热封管装有氯化二氨合银的一端。很快就能看到冷却端有无色液态氨形成。
【说明】
(1)当封管内产生液氨时,管内压强较大,所以决不可加热液氨,也不要撞击封管,以免发生炸裂。让液氨在自然升温条件下逐步跟氯化银结合,管内就恢复常压。
(2)该封管也可反复多次使用,不用时要包上黑纸,防止光照。
废电池的利用
干电池里有铜片、炭棒、锌片、二氧化锰、氯化锌、氯化铵、炭黑、石墨等单质和化合物。通过溶解、洗涤、过滤、蒸发、灼烧等操作,能得到这些物质。
【操作】
(1)取锌用剪刀取出废电池的外皮,洗净后剪碎晾干,即得锌的碎片,可用于制氢气。如果想得到锌粒,把碎片放在铁坩埚中加强热使它熔化(锌的熔点是410.6℃),熔化时会有少量氧化锌白雾生成。熔化后除去浮渣,倒出熔融液,让它冷却。按上法再熔化一次,把熔融液倒在铁板上,在它凝固时把锌割碎,就得到锌粒。
(2)取铜片取下废电池上的铜帽捶扁,先用煮沸的稀硫酸洗涤,再用清水漂洗干净、晾干,就得到紫红色的铜片。
(3)取炭棒从废电池中取出炭棒,洗净即可。它可用作电解器中的电极和燃料电池的电极等。
(4)取二氧化锰取出干电池中的黑色糊状物,放在烧杯里,加热水搅拌,洗涤2~3次,除去其中氯化铵和氯化锌等可溶物。取出黑色沉淀物,放在石棉网上,先用小火烘干,然后渐渐加大火焰,对烘干的黑色粉末强热灼烧(温度由低到高慢慢加热),使黑粉中的炭黑和石墨不断被氧化(灼烧温度不能过高,时间不宜过长,因为超过530℃会有部分二氧化锰被分解: )。当粉末中不再产生气体时,停止加热,略冷却,加入1药匙高锰酸钾,充分研细混匀,再次加热灼烧。这时会产生一些火星,说明有一部分炭跟高锰酸钾反应。见没有火星后再次冷却,这时少量残留炭已基本被除尽。用自制的二氧化锰作氯酸钾或双氧水制氧气的催化剂,效果不错。
(5)取氯化铵洗涤干电池中黑色糊状物时,其中不溶于水的物质主要是二氧化锰(含少量炭黑)。氯化铵溶于洗液中,把洗液抽滤一次即得澄清的滤液,经加热、蒸发、浓缩、结晶,即得到氯化铵晶体(其中含有少量的氯化锌)。如果要得到较纯的氯化铵,可以作重结晶处理。
废酸、废铁屑的利用
【原理】化学实验用的有些铁盐,可以用废铁屑跟相应的废酸反应制得。例如
Fe+2HCl=FeCl2+H2↑
Fe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2↑
【操作】
(1)制取氯化亚铁把废铁屑用筛子筛一下。把筛下的细铁粉放在大烧杯里,加适量水和纯碱,加热后搅拌,去掉铁屑表面的油污。用水洗法除去碱液。用工业废盐酸浸泡上述洗净的铁粉6~7天,到不再产生气泡为止。其中铁屑要过量。把溶液过滤并蒸发,即得氯化亚铁。
(2)制取硫酸亚铁废铁屑的洗涤处理同上。用工业废硫酸(或1:4的硫酸)浸泡铁屑6~7天,使它们充分反应,铁屑略为过量。然后过滤,使滤液浓缩、结晶,即得硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)。
废机油的再生
【原理】一般用的机油是矿物性机油,它是石油的重质馏分经减压蒸馏而得到的一类产品。所谓废机油,一是指机油在使用中混入了水分、灰尘、其他杂油和机件磨损产生的金属粉末等杂质;二是指机油逐渐变质,生成了有机酸、胶质和沥青状物质。废机油的再生,就是用沉降、蒸馏、酸洗、碱洗、过滤等方法除去机油里的杂质。
【操作】
(1)沉降将废油静置,使杂质下降而分离。沉降时间由油质和油温决定。油温越高,粘度越小,杂质越容易下降,沉降时间越短。一般机油中杂质的沉降时间跟温度有如下表的关系。
(2)蒸馏把经过沉降处理除去沉淀物后的废机油放入蒸馏烧瓶内。装好蒸馏装置,加热进行常压蒸馏。在180℃馏出的是汽油,180~360℃的馏分是柴油,留下的是机油。如果已知废机油内没有汽油、柴油等杂质,可以省掉这一步操作。
(3)酸洗把沉降、蒸馏后的机油放入一只大烧杯里,加热到35℃,在搅拌下慢慢加入占机油体积约6~8%的浓硫酸(在30分钟内加完)。这时,浓硫酸跟废机油中的胶质、沥青状杂质等发生磺化反应。为了除去这些磺化后的杂质,再加入占机油体积1%的10%烧碱溶液,起凝聚剂的作用,加速杂质的分层。加碱后搅拌5分钟,静置一段时间,就出现明显分层,上层油呈黄绿色,没有黑色颗粒等杂质。
(4)碱洗这一步是为了除去废机油中的有机酸和中和酸洗时残留下的硫酸。把酸洗过的机油加入另一只烧杯中,加热到90℃,在搅拌下慢慢加入占机油质量5%的碳酸钠粉末,20分钟后检验机油的酸碱性。取两支试管,各加入1mL蒸馏水,其中一支加2滴酚酞试剂,另一支加2滴甲基橙试剂。然后在两支试管中分别加油样1mL,振荡3分钟,如果两支试管中的水溶液层颜色不变,说明油是中性的,这时机油应该变得清亮。
(5)过滤工业上用滤油机过滤。家用机油可用4~6层绸布反复过滤2~4次,即得合格机油。
【说明】如果知道废机油中的各种杂质成份,可根据实际情况调节上述操作步骤。例如,机油内只含有金属屑等固体杂质,用沉降法分离即可。如果机油内仅仅混入汽油、柴油等物质,只要通过蒸馏,就能得到再生的机油。如果仅仅是机油被氧化而变质,只要用酸洗、碱洗法除去有机酸等杂质即可。
乙醇的回收
【原理】乙醇是常用的有机溶剂。在化工生产、中草药提取和精制中要使用大量的乙醇,因此回收乙醇有一定的经济价值。利用乙醇和水的沸点差,可以用蒸馏法从工厂或实验室里的废液中回收乙醇。
【操作】把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里,加入几粒沸石,装配好蒸馏装置。开始时火焰调大一些,并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。当瓶内液体开始沸腾时,温度计读数会急剧上升,这时适当调小火焰,使温度略为下降,让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。然后稍加大火焰进行蒸馏,火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1~2滴为宜。用锥形瓶承接前馏分。当温度上升到77℃时,换一只干燥洁净的锥形瓶,收集77~79℃的馏分(乙醇)。当瓶内只剩下少量液体时,若维持原来的加热情形,温度计的读数会突然下降,这时就要停止蒸馏。
【说明】一般初馏分里的乙醇含量较高,以后馏分中乙醇含量逐渐降低。要提高这部分馏分中乙醇的含量,必须再次蒸馏。但是,光靠重新蒸馏来提高乙醇的含量,收效比较小。即使用分馏设备进行分馏,得到的也只有95%左右的乙醇。要得到无水乙醇,必须另用脱水方法。常用的脱水剂是无水硫酸铜、无水碳酸钾等,用量根据含水多少而定。操作时先加入脱水剂。充分振荡或搅拌,使它溶解,静置后上层为乙醇层,下层为脱水剂层,用分液漏斗分出上层乙醇液,即为含量较高的乙醇。已溶解的脱水剂通过结晶、烘干、脱水后可再次使用。另外,加入生石灰作为脱水剂,再次蒸馏也能得到浓度较高的乙醇液。
银的回收
【原理】根据废液中银的存在形式大致可以用以下几种方法。
(1)对于可溶性银盐(如AgNO3溶液),可以利用银的金属活动性较弱,加入一些较活泼的金属,如铝箔、铜片等,使溶液里的银离子在这些金属表面析出。
2Ag++Cu=2Ag+Cu2+
(2)对于难溶性银盐(如AgCl),可以利用一些活泼金属置换出银。例如,用锌片置换出银。
2AgCl+Zn=2Ag+ZnCl2
还可以把氯化银沉淀跟碳酸钠粉末混合后在高温下反应,制得单质银。
(3)若银以配离子形态存在,如定影液中的[Ag(S2O3)2]3-,要先加入硫化钠溶液,使它产生硫化银沉淀,然后加强热得到单质银。
【操作】
(1)含硝酸银或氯化银的废液以及镀银后残留的废液等的处理
①向废液中滴加盐酸,使它产生白色沉淀(AgCl),一直滴到不再生成新的沉淀为止。
②用水充分冲洗氯化银沉淀,再按操作③或操作⑥继续处理。
③最后一次洗涤后倾出大部分水,再保留一些水使沉淀刚刚浸没。放入用砂纸打磨干净的锌片,不久有黑色的银粉在锌片表面析出。
④当部分银析出后取出锌片,用小刀把锌片上的银粉刮在一只小烧杯中。把锌片揩净后再次放入氯化银中,直到不能再置换出银为止。
⑤往小烧杯中加入少量3m0l/L盐酸,使混杂在银粉中的锌溶解掉,然后用水反复冲洗干净。最后把小烧杯放在水浴上,使银粉干燥(上述得到的银粉能用于实验,也可溶解在硝酸中,制成硝酸银晶体或溶液)。
⑥把上述第②步得到的含氯化银沉淀的溶液过滤后放在烘箱中加温到120℃干燥。然后把氯化银跟两倍质量的无水碳酸钠混合放在坩埚内。
⑦给坩埚加强热,就得到单质银。这时银的表面附有一层白色固体,等冷却后用盐酸洗去。
(2)照相定影废液(含Na3[Ag(S2O3)2])的处理。
①向定影液中滴加硫化钠溶液(含有固体杂质的定影液事先要过滤),一直加到不再产生新的黑色沉淀为止。
②把沉淀物反复洗涤、过滤。待滤纸上的沉淀物干燥后,将它跟5%(质量)的硼砂混合,把混合物放在坩埚内,把坩埚放在砂浴中强热。片刻后即可得到单质银。
(3)银镜的处理把破碎的镜子、热水瓶瓶胆等废弃物小心地收集在水槽中,用蒸馏水洗干净,再加稀硝酸把银镜溶解掉,得到硝酸银溶液。这溶液稀释后能用于定性实验。
【说明】
(1)银盐溶液溅到手上或衣服上,会留下很难洗去的棕黑色斑迹,实验时最好戴上手套,穿上工作服。
(2)坩埚强热后温度很高,切忌放在桌面上冷却(可放在石棉网上),冷却一段时间后也不能用手去测试温度,以免烫伤。
用硝土制取硝酸钾
【原理】硝酸钾俗称火硝或土硝。它是黑火药的重要原料和复合化肥。制取硝酸钾可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有机物腐败后,经亚硝酸细菌和硝酸细菌的作用,生成硝酸。硝酸根跟土壤里的钾、钠、镁等离子结合,形成硝酸盐。硝土中的硝酸盐就是这样来的。硝土一般存在于厕所、猪、牛栏屋,庭院的老墙脚,崖边,岩洞以及不易被雨水冲洗的地面。硝土潮湿,不易晒干,经太阳曝晒后略变紫红色。好的硝土放在灼红的木炭上会爆出火花。
从硝土中提取硝酸钾,主要原理是利用草木灰中的钾离子取代硝土中的钠离子,从而生成硝酸钾。另外,草木灰里的碳酸根离子和硫酸根离子跟硝土里的钙、镁离子结合,生成难溶性的盐而沉淀,从而去掉钙、镁等杂质。主要反应式是
Ca(NO3) 2+K2SO4=2KNO3+CaSO4↓
Ca(NO3)2+K2CO3=2KNO3+CaCO3↓
Mg(NO3)2+K2CO3=2KNO3+MgCO3↓
硝土本身也含有硝酸钾,最后利用各种盐溶解度的差异,控制温度和浓度,使硝酸钾从混合液中结晶出来。
【操作】
(1)把硝土和草木灰分别研细碾碎。按硝土和草木灰8∶1的质量比称取原料(原料比因来源不同而有所变化),混合后放在一只大烧杯中,加入约75℃的热水到浸没混合物为止。
(2)用玻棒不断搅拌约15分钟,再进行抽滤。料渣再一次放在烧杯里,加适量热水并搅拌15分钟,再次抽滤,把两次的滤液合并在一起(原料较多时也可只抽滤一次),得到的滤液常称为硝水。
(3)把硝水倾入一只大蒸发皿中,加热蒸发(这一步叫做熬硝),加热时要不断搅拌,防止粘底和飞溅。
(4)当蒸发掉2/3~3/4体积的水时停止加热。这时溶液比较粘,蒸发皿底部已析出少量固体。用玻棒取一滴溶液滴在纸上,溶液如果立即凝结成团状,说明已达到要求,立即趁热抽滤。这时温度很高,硝酸钾的溶解度较大不会析出,而氯化钠、氯化钾等由于溶解度较小而析出。
(5)让滤液自然冷却到30℃,这时硝酸钾的溶解度受温度的影响变化最大,溶解度急剧下降而大量析出。氯化钠等盐的溶解度变化小,基本上不再析出。再次抽滤,即得硝酸钾晶体。如果要进一步提纯,可再次重结晶。
【说明】
(1)草木灰以荞麦杆、棉花壳、棉杆、蚕豆杆、菜子杆、番茄杆、高粱杆、玉米杆等植物燃烧后得到的灰为最好,它们钾的含量可达10~15%。当然其他草木灰也可以使用。
(2)以上原理也适用于土法生产土硝。
面粉质量的测定
【原理】面粉中最主要的成分是碳水化合物,约占总质量的70%(淀粉、糖、半纤维素等),其次是水分(约15%)和蛋白质(约10%),还含有少量脂肪、纤维素、灰分等(共约5%)。面粉里含有的蛋白质又可分为单纯蛋白质和复杂蛋白质。单纯蛋白质包括清蛋白(溶于水)、球蛋白(不溶于水而溶于盐溶液)、麦胶蛋白(不溶于水和盐溶液,溶于70%的乙醇)和小麦蛋白(只溶于0.2%的碱溶液)等。要测定面粉中的蛋白质,可先提出面粉中的面筋。面筋中主要含有麦胶蛋白和小麦蛋白。面粉的质量基本上决定于面筋的质和量。面粉的面筋含量越大,质量越好。
面粉的质量还和它的产率、等级及所含的灰分有关。灰分越高即面粉含无机盐越多,质量越差。面粉的灰分含量是0.5%,而且其他方面合乎标准,可以认为它是高品位的面粉。灰分含量达到2.1%的面粉,质量很差。
测定面粉质量的指标和方法很多。下面分别介绍测定面粉中的水分、灰分、面粉细度、新鲜度、酸度和面筋的含量。
(1)测定面粉中的水分在两只预先烘干、带盖,并精确称量好的坩埚里加入约5g面粉,盖后再精确称量,然后放入烘箱内加热到105℃,持续2~3小时。然后取出坩埚,放在干燥器中冷却。再次称量,记下质量。再次把坩埚放入烘箱,在105℃温度下加热1.5~2小时,再照上述方法冷却、称量。如果两次冷却后的质量差不超过0.01g,就能按下式算出水分的百分含量。
式中A是所取面粉样品的质量,B是干燥以后面粉的质量。面粉正常的含水量约为12%。
(2)测定面粉的灰分把装有5~10g面粉的瓷坩埚放在石棉网上(加面粉前后瓷坩埚都应精确称量)加热到其中的挥发物质全部除去。再用煤气灯加强热灼烧(最好在通风橱内进行),使坩埚中只留下黄色灰烬,再把坩埚放在干燥器中冷却。冷却后连同坩埚一起称量,求得灰烬的质量。
面粉在产率(产率指麦粒磨成面粉的百分率)为75%的产品中灰分含量不应超过0.95%,在产率为80%的产品中不应超过1.1%,产率为85%的产品中不应超过1.4%,在产率为95%的产品中不应超过1.9%。
(3)测定面粉的细度称取100g面粉,放在已知筛目数的筛上筛分。摇振2分钟后,如果面粉不再从筛孔落下时,称量筛余面粉。把结果记下,再根据筛目计算该细度的百分含量。如果有2~3个筛,按孔目大小从细到粗筛选,按同样方法计算各级细度的百分含量。
(4)测定面粉的色、臭、味和砂粒(感官检查)产率为75~80%的面粉呈白色或稍带浅黄色。产率为95%的面粉呈黄灰色,在其中能发现磨碎的籽外皮碎片。
在烧杯内加入水,加热到50~60℃,放入少量面粉,用玻棒搅拌。面粉如果不新鲜,会散发出霉味和酸气。
(5)测定面粉的酸度在150mL锥形瓶里加入40mL蒸馏水,在搅拌下撒入称量好的面粉样品(约5g),搅拌到完全均匀为止(不应有任何小粉团)。在制得的混合物中加5滴1%酚酞。用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定。滴到液体显红色,且在半分钟内不消褪为止。滴定后算出用去的碱量。再把碱的消耗量换算成酸度。面粉酸度度数表示中和100g面粉所含的酸,需要1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数。例如,滴定5g面粉,耗用2.2mL0.1mol/L氢氧化钠溶液。则100g面粉需此氢氧化钠溶液的毫升数=2.2mL×100g/5g=44mL。44mL0.1mol/L氢氧化钠溶液相当于4.4mL1mol/L氢氧化钠溶液,所以它的酸度是4.4°。
新鲜面粉的酸度不应超过2°,陈面粉的酸度不应超过4.5°,否则是霉变面粉。
(6)测定面筋的含量称取约50g面粉,加25mL水,拌成面团后放在蒸发皿内冷却(最好放入冰箱冷却到3~5℃)。约1小时后在室温下用水洗涤面团,一直洗到水不再呈浑浊为止。这时留下的就是面筋团。把洗好的面筋干燥后称重,算出面筋的百分含量。
土壤pH值的测定
【原理】土壤里含有许多有机酸、无机酸、碱以及盐类等物质,各种物质的含量不同,使土壤显示出不同的酸碱性。土壤的酸碱性可以用酸度表示,即用pH值表示土壤的酸碱性。习惯上把pH值在6.5~7.5范围内的土壤叫中性土。土壤酸碱度的分级情况见下表。
土壤的酸碱度会影响作物生长,各种作物对土壤pH值的要求也是不同的。下表是一些主要农作物适宜生长的酸度范围。
测定土壤的酸度,一般用蒸馏水或盐溶液(常用氯化钾)提
取土壤中游离态或代换性的氢离子,然后用pH试纸或备有标准色阶的pH混合指示剂测定溶液的酸碱度。如果用pH计,测定的值更精确。
【操作】称取1g风干或新鲜土样,放入试管内,加入5mL蒸馏水,试管口加塞后充分振荡,放置澄清后用精密pH试纸(pH值在5.5~9.8)测定上层清液的酸度。
【说明】
(1)土壤样品的采集要科学。例如,测定大田的土壤酸度,采样时应多点取样,如10亩地可取5个点,30亩地可取10个点,大于30亩可取15~20个点。把各点的样品充分混合后,测定所取土样。为了保证测定准确,应重复测试一次,加以验证。
(2)蒸馏水必须用pH=7的中性水,否则要用氢氧化钠溶液或盐酸把pH值调到中性。
(3)速测用的土样一般以新鲜的自然湿土为宜。保存备用土样要风干,潮湿的土壤易受微生物的作用而改变土壤的性质。风干的方法是:把土样摊在塑料薄膜或纸上,趁它在半干状态时压碎,除去残根等杂质,铺成薄层晾干,再用木棒碾碎。风干场所要干燥通风,防止酸、碱气体侵入。风干后再次研磨、过筛处理,最后装入土样瓶或塑料袋内,保存备用。
土壤中速效氮、磷、钾的测定
【概述】测定土壤的养分,是田间科学管理的必要步骤,也是合理施肥的重要依据。土壤中速效氮、磷、钾养分的简易测定,是有实用意义的实验。测定的一般原理是:将含速效氮、磷、钾养分的一定量土壤,用浸提液把氮、磷、钾浸提出来。然后用不同的试剂分别和浸出液中的氮、磷、钾等养分作用,使溶液呈现不同的颜色。浸出液中所含的某一养分,因浓度不同,颜色的深浅也不一样。将这一颜色跟用纯试剂配制的一系列浓度不同的标准色列相比较,可以粗略确定浸出液中某一养分的浓度,由此推算土壤中某一养分的含量。下面分别介绍土壤浸出液的制备,氮、磷、钾混合标准溶液的配制以及三种养分的测定方法。
土壤浸出液的制备
【原理】
土壤中的速效养分氮、磷、钾主要以硝态氮(NO-3—N)、铵态氮(NH+4—N)、磷酸盐(H2PO-4、HPO2-4)和钾盐(K+)等形式存在于土壤溶液里或被土壤胶粒吸附。要测定它们,首先要用一种溶液把它们浸提出来。当用电解质溶液作浸提液(如NaHCO3)处理土壤时,土壤胶粒吸附的离子就被电解质溶液里的离子(如Na+)替代,替代出来的离子和原来土壤溶液中的养分一起进入浸提液。 
【操作】
(1)从田间取回有代表性的土壤样品,在105~115℃下烘干。
(2)称取5g干燥的土壤样品,放入50mL干燥的锥形瓶中,加入25mL0.5mol/L的碳酸氢钠浸提液。用玻璃棒把土壤搅散。再加入半药匙活性炭,剧烈振荡1~2分钟后静置5~10分钟,过滤后得到的滤液是土壤浸出液。
【说明】
(1)浸提液有多种,如盐酸、柠檬酸、氢氧化钠、碳酸氢钠、氯化钠和醋酸-醋酸钠等溶液。选用哪种浸提液更好,应根据土壤的酸碱度及浸出效果来决定。本实验中统一采用0.5m0l/L的碳酸氢钠溶液作为土壤养分的浸提液。
(2)加活性炭的目的是为了脱色。但加入前要检验活性炭中是否含有磷(方法见速效磷的测定)。如果含有磷,在使用前将磷除去。方法是用0.5m0l/L的碳酸氢钠溶液浸提,浸提2小时后过滤(吸滤法),活性炭还要用浸提液洗涤两次,最后用蒸馏水洗到中性,烘干备用。
氮、磷、钾混合标准溶液的配制
准确称取经105℃烘干的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.4390g、硝酸钾0.7220g、氯化铵0.3820g、硫酸钾1.3247g于250mL的烧杯中,用少量水溶解,然后无损地转移到1000mL容量瓶中(用少量水多次冲洗烧杯,洗液转移入容量瓶中),最后加水稀释到刻度,即得含有磷、硝态氮、铵态氮各为100ppm,钾为1000ppm的混合标准原液。加甲苯5滴防腐,可以保存3~4个月。
用移液管吸取上述标准原液4mL,放在50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,即得可用于制作标准色列的含硝态氮、铵态氮、磷各为8ppm和钾80ppm的混合标准溶液。有效期7天。
土壤中速效氮的测定
1.硝态氮(N0-3—N)的测定——硝酸试粉法
【原理】硝酸试粉是粉状试剂,它由锌粉(还原剂)、柠檬酸(提供酸性和排除Fe3+的干扰)、对-氨基苯磺酸和甲萘胺(显色剂)和硫酸锰(催化剂)等组成。在酸性条件下,硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐,它跟试粉中的甲萘胺反应,生成红色的偶氮染料。红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根含量有关,根据所形成的红色深浅跟标准色列比色,从而确定浸出液里硝态氮的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净干燥、直径大小和管壁厚薄一致的5mL无色试管(可用5mL注射针剂的废安瓿代替)。按下表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再分别加入4滴1mol/L硫酸溶液,摇匀。分别加入硝酸试粉1耳勺(尽量和制作标准色列时的加入量相等),摇匀后,在5~15分钟内将显示的颜色跟标准色列比较,记录颜色相同的标准色列硝态氮读数值(即浸出液中含硝态氮的浓度)。7、8两支试管中显色应基本一致,否则应重新测定。
【计算】
(1)土壤中速效养分的求算
本实验的土壤浸出液是由5g干土和25g(按每毫升质量约为1g计算)碳酸氢钠溶液浸提出来的。因此,
(2)每平方米耕地中速效养分含量的求算
土地的耕作层一般离地表0~20cm左右,而干燥土壤(指干燥而结构未被破坏的土壤)的容重为1130kg/m3。因此,
每平方米耕作层土壤质量=1m2×0.2m×1130kg/m3=226kg
每平方米耕地中速效养分含量(千克)=土壤含速效养分率×10-6×226=读数值×5×10-6×226
土壤中含硝态氮的量按上述方法求算。
【说明】
(1)滴管的口径必须校正,在垂直滴出时每滴体积是1/20mL(即20滴是1mL)。滴加液体时滴管必须垂直,保证每一液滴的体积大小一致。
(2)硝酸试粉的制备
①甲试剂称取分析纯柠檬酸150g,对-氨基苯磺酸4g,甲萘胺2g,在干燥条件下迅速地分别研细,混合均匀后,贮于棕色瓶中。
②乙试剂称取分析纯锌粉4g,硫酸锰20g,混合均匀后贮于棕色瓶中。
使用时取甲试剂15份,乙试剂1份(指质量),两者充分混合均匀后,贮存在棕色瓶中,放在阴凉干燥处。混合后的试剂,一般只能保存两个月左右,受潮更容易失效。失效时试粉变红色。
(3)浸出液中加入硫酸的目的在于中和浸出液的碱性,以保证反应在酸性条件下进行。
(4)为了消除体积不同而引起的误差,保证结果准确,无论是标准色列的制作,还是浸出液中养分的测定,都应严格按规定滴数加液,使液体的总滴数为20滴(约1mL)。
(5)上页表中硝态氮浓度的一系列读数值是标准色列的读数值(以下简称读数值)。浸出液的显色跟标准色列中某一档溶液颜色相同时,这一读数值就是浸出液中硝态氮的浓度。
设配制色列中这一档溶液时耗用标准溶液n滴,该档的读数值为C。已知标准溶液中硝态氮的浓度是8ppm,而实验中浸出液的用量是16滴,则两者有如下的关系:
n×8ppm=16×C∴C=0.5n(ppm)
即读数值=标准溶液滴数×0.5
2.铵态氮(NH+4—N)的测定——铵试剂法
【原理】在碱性(pH>11)条件下,铵态氮跟铵试剂(碘汞化钾的碱性溶液)作用,生成碘化氨基氧汞黄色沉淀。但因土壤浸出液中NH+4很少,一般只能使溶液呈黄色。根据黄色的深浅(跟标准色列比色)确定浸出液中含铵态氮的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净、干燥的5mL试管(要求跟测硝态氮相同)。按下页表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再加入10%的酒石酸钾钠溶液各2滴后摇匀,接着分别加入蒸馏水和铵试剂各1滴,使两试管里液体的总体积为20滴,摇匀。将浸出液显示的颜色跟标准色列比较,记录颜色相同的标准色列的铵态氮读数值[即浸出液中含铵态氮的浓度(ppm)]。7、8两支试管里的显色应基本一致,否则应重新测定。
【计算】参照前一实验中土壤中速效养分的计算方法。
土壤中铵态氮(ppm)=读数值×5
每平方米耕地中铵态氮含量(千克)=读数值×5×10-6×226
【说明】
(1)土壤浸出液中常含有Ca2+、Mg2+等,这些离子在这种条件下也能和铵试剂生成沉淀,使溶液浑浊,干扰铵态氮的测定。加入酒石酸钾钠可以排除这些干扰。
(2)10%酒石酸钾钠试剂的配制方法是:称取分析纯酒石酸钾钠10g(或用酒石酸钠)、氢氧化钠2g溶于少量水中,然后加水到100mL。
(3)奈斯勒试剂可以按以下方法配制。取11.5g碘化汞和10g碘化钾,溶于适量水中,稀释到50mL,然后加入50mL6m0l/L氢氧化钠溶液,静置后取清液保存在棕色瓶里。
土壤中速效磷的测定——钼蓝比色法
【原理】土壤中的磷酸盐在酸性条件下和钼酸铵作用,生成淡黄色或无色的磷钼酸铵,然后被氯化亚锡还原为蓝色的磷钼蓝。蓝色的深浅跟含磷量多少有关,把溶液的蓝色跟标准色列比较,可以确定浸出液里含磷的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净、干燥的5mL(要求跟前一实验中相同)试管。按下表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再分别加入1mol/L硫酸溶液4滴和1.25%硫酸钼酸铵溶液4滴,摇匀。接着各加入1%氯化亚锡溶液1滴,这时各试管里溶液的总量是25滴,摇匀。把浸出液显示的蓝色跟标准色列相比较,记录同样颜色溶液的读数值[即浸出液中含磷的浓度(ppm)]。7、8两支试管里的显色应基本一致,否则要重新测定。
【计算】
土壤中含磷(ppm)=读数值×5
每平方米耕地中磷的含量(千克)=读数值×5×10-6×226
【说明】
(1)本实验用的方法是指碱性或中性土壤中速效磷的测定。如果测定酸性土壤里的速效磷,浸提液不能用碳酸氢钠溶液,而要以等量的0.5%盐酸作浸提液。测定用的试剂也有所改变。实验方法是在试管里加入16滴浸出液,再加4滴蒸馏水,接着加1.25%的盐酸钼酸铵,摇身后加入1滴1%的氯化亚锡溶液,摇匀。浸出液显示的蓝色,按前述方法进行比色读数。
(2)1.25%硫酸钼酸铵溶液按以下方法配制称取2.5g钼酸铵,溶于20mL水中,加热到60℃,使它全部溶解,冷却。量取7mL浓硫酸加入到70mL水中,冷却。把前一种溶液缓慢倾入后一种溶液中,不断搅拌使不生成沉淀,混匀,冷却,加水到200mL。
(3)盐酸钼酸铵溶液的配制方法是称分析纯钼酸铵1.5g,溶于30mL水中。缓慢加入密度1.19g/cm3的纯盐酸44mL,边加边搅拌,最后加水到100mL。
(4)1%氯化亚锡溶液的配制称取分析纯氯化亚锡1g,加分析纯浓盐酸10mL,等全部溶解(如浑浊需过滤)后,再加甘油90mL,混匀,贮存在棕色瓶中,保存在阴凉处。
土壤中速效钾的测定——亚硝酸钴钠比浊法
【原理】钾离子跟亚硝酸钴钠在中性或酸性条件下,能生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀而出现浑浊。浑浊程度随溶液中钾离子含量的增多而变浓。把浸出液显出的浑浊程度跟标准色列的浑浊程度相比较,可以得出浸出液中含速效钾的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净、干燥的5mL试管,按下表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)中各加入土壤浸出液16滴,再分别加入冰醋酸2滴和37%的甲醛溶液1滴,摇匀。接着各加入亚硝酸钴钠溶液4滴和异丙醇16滴,摇匀。把浸出液出现的浑浊程度跟标准色列比较,记录读数值[即浸出液中含钾浓度(ppm)]。7、8两支试管中浑浊程度应基本一致,否则应重新测定。
【计算】
土壤中含钾(ppm)=读数值×5
每平方米耕地中含钾量(千克)=读数值×5×10-6×226
【说明】
(1)因为标准溶液中含钾浓度是80ppm,所以色列的读数值和耗用标准溶液滴数的关系是
读数值=标准溶液的滴数×5
(2)配制标准色列时加入氯化钠是为了使标准溶液跟土壤浸出液里存在的大量钠离子浓度相近。
(3)向土壤浸出液里加入醋酸是为了控制pH值在4~5左右。碱性过强,亚硝酸钴钠中的钴离子会生成Co(OH)3沉淀。酸性过强会引起亚硝酸钴钠分解,因此要严格控制溶液的pH值。
(4)土壤浸出液中的铵根离子和亚硝酸钴钠溶液反应,也能产生(NH4)2Na[Co(NO2)]6黄色沉淀,为此加入甲醛溶液,使生成难以离解的六次甲基四胺,排除铵根离子的干扰。
(5)加入异丙醇可以降低亚硝酸钴钠二钾的溶解度,提高测定效果。如果温度不超过23℃,也可以用乙醇代替异丙醇,温度高会引起沉淀溶解。
(6)亚硝酸钴钠溶液可以按以下方法配制。取23g亚硝酸钠,溶在50mL水里。再加入16.5mL6mol/L醋酸和3g硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O],静置过夜,取滤液使用。
土壤中有机质含量的测定【原理】土壤里有机质的含量是决定土壤持久性肥力的重要标志,所以测定土壤有机质的含量具有重要意义。测定土壤里有机质的含量有多种方法,其中用重铬酸钾作氧化剂,跟土壤里的有机质发生氧化还原反应,再用滴定法或比色法测定的方法用得较多。
氧化性强的重铬酸钾在酸性溶液里跟土壤中有机质的碳发生氧化还原反应,它们之间存在定量关系。再用标准还原剂(如硫酸亚铁铵)滴定多余的氧化剂(K2Cr2O7),经过换算,就能求得土壤里有机质的含量。不用还原剂滴定,可以用重铬酸钾溶液在反应前后的颜色变化进行比色测定。酸性的重铬酸钾溶液呈橙色,反应后六价的铬被还原成三价铬离子,呈绿色。溶液的颜色越深,表明土壤里有机质的含量越高,一般可通过跟标准色阶或比色卡比较就能得出土壤里有机质的含量。
【操作】
(1)重铬酸钾氧化还原比色法先配制系列标准色阶。在一系列试管里用5%葡萄糖和水调配,配制成各级有机质浓度的标准溶液。按照速测步骤,在各试管中依次加入2.5mL0.167mol/L重铬酸钾溶液和5mL浓硫酸。显色后各取5滴加入比色瓷板孔穴中,加蒸馏水2滴,搅匀后即为标准色阶。各级色阶的间距为0.5%,色调由橙黄、黄绿、绿到深绿逐级加深。实例可见下表。
测试时称取0.5g风干的土样(长期潮湿的土常含有较多的还原性物质,会干扰测定结果,必须充分风干,使它氧化后才能测定)放入试管中,加入2.5mL0.167m0l/L重铬酸钾溶液振荡,再迅速加入5mL浓硫酸,振荡一分钟再静置半小时。用滴管吸取5滴上层清液,加入比色瓷板孔穴中,加2滴蒸馏水,搅匀,跟标准溶液制成的标准色阶比色,记下比色读数。
由于土壤中有机质的含碳量和还原性,跟葡萄糖并不完全一样,所以测得的结果会有误差,为获得较为客观的数据,要进行适当校正。即土壤有机质百分含量=比色读数×校正系数校正系数因不同地区、不同土质的特性而有差异,例如有0.8,0.7等。
(2)滴定法称取研细的风干土样0.5g,放入干燥的硬质试管中,加入硫酸银0.1g,用移液管加入5mL0.067m0l/L重铬酸钾溶液,再缓慢加入5mL浓硫酸,并不断搅拌。在酒精灯上加热这溶液,使它沸腾。为了防止管内液体飞溅,加热时在试管口上套一支小漏斗,当试管内液体开始冒出白烟时停止加热。冷却后,将试管中的液体全部移入锥形瓶内,稀释到50mL左右。加10~15滴2-羧基代二苯胺指示剂,再用0.2m0l/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液呈绿色。另用同样的方法,不加土样,做一次空白试验。按如下公式求土壤里有机质的含量。
在上式中,V0是空白试液时滴定耗用硫酸亚铁铵的毫升数,V是土样滴定时耗用硫酸亚铁铵的毫升数,M是硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度,W是风干土样质量,0.003是1mg摩尔标准溶液相当于碳的毫克数,1.724是碳换算为有机质的常数(即假定土壤中有机质含碳为58%,则100/58=1.724)。
【说明】
(1)把土样采回后铺在塑料薄膜上,在阴处研碎、晾干,不能暴晒或烘干(以防有机质发生变化),最后研细装瓶待用。
(2)标准色阶一般配3~8个即可。
(3)比色测定时,如有机质含量过高,则风干土可相应减少,例如可取土样0.3g、0.2g等。
(4)0.2mol/L硫酸亚铁铵溶液的配制准确称取分析纯硫酸亚铁铵78.5g,放入盛有60mL3mol/L硫酸的烧杯中,按配制标准溶液的要求,在1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释到刻度(本溶液不宜久藏)。
(5)2-羧基代二苯胺指示剂的配制称取0.25g指示剂于500mL烧杯中,加入12mL0.1mol/L氢氧化钠溶液放在水浴上加热溶解,再加蒸馏水稀释到250mL,过滤后用滤液。
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1—1 海带中碘元素的分离及提纯
一、本课题在实验化学中的地位和作用
研究一种物质,首先要考虑的是怎样从混合物中将此物质分离出来并进行提纯,然后根据实际需要对该物质进行分析、检验或研究它的结构、组成及应用等。所以物质的分离与提纯是化学实验的重要组成部分,也是化学实验的重要基础内容。将《海带中碘元素的分离及提纯》作为《物质的分离与提纯》专题的第一个课题进行介绍,体现了它在实验化学中的重要地位和作用。
1、基础地位:天然的和人工合成的物质往往不是纯净物,而在生产、生活和科学研究中往往要求使用较纯的物质,因此需要对物质进行分离和提纯。本课题中的灼烧、灰化、过滤、萃取、分液等分离提纯操作将在后续实验中起到重要的基础作用。
2、方法指导:分离、检测植物样品中的某些元素时,应先将样品高温灼烧灰化,以除去其中的有机物,然后再在残留的灰分中加水或酸,使灰分溶解,过滤后,滤液用于分离和鉴定。通过本课题的开展,能促使学生了解物质分离、提纯的一般方法和过程,初步形成运用化学实验解决问题的能力。
3、情感、态度、价值观引导:本课题原料海带取材于学生生活中常见物质,对海带中元素探索检验与提纯分离的实验课题,将极大的引起学生的兴趣和实验的热情,使他们对于化学实验与生活的联系有更深刻地认识,并对运用化学方法解决生活中的化学问题有更切身的体会,增进学生对化学科学的认识和兴趣。学生在探索和实验过程中还可以形成实事求是、严谨细致的科学态度。
二、本课题的实验目标
课程标准、学科指导意见对本课题的相关要求:知道物质分离和提纯的常用方法,能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案,并初步掌握其操作技能。
本课题的实验目标:
①了解物质分离和提纯的基本方法。初步学会使用萃取分液等方法进行物质的分离和提纯。
②了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程,掌握溶解、过滤、萃取等基本操作。
③通过实验过程体验、加强对实验价值的认识,并培养学生实事求是、严谨细致的科学态度。
三、实验基本原理
1、查资料知海带中碘元素主要为I-形式存在, 少量以有机碘和IO3- 存在。
2、可使用某些氧化剂(如H2O2、新制氯水)将I-氧化为I2,然后检验I2的存在,并分离I2,有关反应的离子方程式为:2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O 2I-+Cl2=2Cl-+I2
3、可使用淀粉溶液检验I2,用CCl4萃取并分液来分离出I2。
四、实验操作要点及主要实验现象
1、实验流程:
2、操作步骤及注意事项:
(1)称取样品
①操作要点:,用托盘天平称取约2 g干燥的海带,放入坩埚中。
②实验注意事项:强调托盘天平的正确使用。(但这不是本课题的重点,如果条件或时间有限,可以由教师完成此步操作,再将样品分发给学生进行实验。)
(2)灼烧灰化
①操作要点:在通风处加热灼烧干海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。
②实验现象:灼烧灰化的过程大约需要5—6分钟,干海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟,并伴有焦糊味。
③实验注意事项:
▲ 将干海带在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。
▲ 用坩埚钳夹持坩埚,边加热边用玻璃棒搅拌,以使海带充分灼烧,加快灰化的速度。
▲ 移动坩埚时必须使用坩埚钳,避免烫伤。
▲ 灼烧完毕,应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
(3)溶解过滤
①操作要点:向小烧杯中加入约15mL蒸馏水,煮沸2-3min,过滤,并用约1mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。
②实验现象:煮沸时固体未见明显溶解,过滤后得到淡黄色的清亮溶液。
③实验注意事项:
▲ 应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。
▲ 加热过程中应不断搅拌,加快溶解,同时防止液体受热不均而溅出。
▲ 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠”。
(4)氧化及检验
①操作要点:在滤液中加入约2吸管2mol·L-1H2SO4溶液,再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘单质。
②实验现象:加入氧化剂后溶液颜色变深,为棕黄色。加淀粉,溶液变蓝色。
③实验注意事项:
▲试剂的浓度和用量对实验现象往往会有较明显的影响,因此,本实验应严格控制试剂的用量。
▲检验碘元素应取少量样品,要提醒学生不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验将无法操作。
(5)萃取分液
①操作要点:将氧化检验后的余液转入分液漏斗中,加入2mLCCl4,充分振荡,打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔,静置,待完全分层后,分液。
②实验现象:加入CCl4振荡后,液体分层,且下层液体显紫红色,上层液体显无色。
③实验注意现象:
▲使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。
▲向分液漏斗中加入液体前应提醒学生使用分液漏斗的操作要点。
称取样品
灼烧灰化
溶解过滤
氧化
萃取分液
检验
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《从茶叶中提取咖啡因》
[学习目标]:
1、掌握提取植物中某些成分和纯化物质的一般方法;
2、能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案合理性进行评价;
3、学会利用物质升华的性质进行分离的方法。
[思考探究]:
1、从植物中提取物质的一般思路是什么?
2、到目前为止,你了解了哪些提取和纯化物质的方法?
3、表1-3-1的数据对你有什么启示?对比咖啡因和单宁酸的性质,分析可以使用什么方法将这两种物质分离开来?咖啡因易升华的性质对你设计实验方案有什么帮助?
[分析与评价]:(指出下列实验方案是否合理并说明理由)
[实施实验方案]:
1、 浸取:
应该选用什么溶剂?为什么?是否需要加热?如加热,应选用什么装置?
2、过滤:
怎样操作?
3、蒸发、焙炒:
如何控制蒸发的温度?应该选择哪种试剂除去单宁酸?
4、升华:
在升华的操作中应该主营哪些问题?
[交流与研讨]:
1、加入熟石灰的作用是什么?可以使用其它试剂代替熟石灰吗?
2、 你选择哪种升华装置?在升华操作中应当注意哪些问题?
[学习评价](教学反思):
结晶
重结晶
茶叶
浸取
含有咖啡
因的浸取液
咖啡因晶体
A
含有咖啡
因的溶液
茶叶
浸取
含有咖啡
因的浸取液
B
萃取
结晶
重结晶
咖啡因晶体
蒸发
溶剂
咖啡因晶体
茶叶
浸取
含有咖啡
因的浸取液
含咖啡因的固
体混合物晶体
C
加热
升华
茶叶
捣碎
茶叶粉末
咖啡因晶体
加热升华
D
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拓展2. 对氨基苯磺酸的合成
药品
苯胺:10mL(10.2g\0.1097mol);bp.457K
浓硫酸:18mL(33.12g\0.3312mol)
活性炭少许(0.2~0.5g为宜)
仪器
吸量管(10mL)、烧杯(50mL/100mL/250mL/500mL)、三口烧瓶(100mL/14*3口径)、球形冷凝管(14口径30cm)、铁架台、玻璃棒、恒温电热加热套、抽滤机、布氏漏斗(50mL)、抽滤瓶(500mL)、刮勺、培养皿、烘箱、电子天平、电加热板、石棉网、量筒(50mL/100mL)、滤纸、洗耳球、玻璃塞(14口径)、温度计(300℃)、称量纸
主要试剂及产品的物理常数
名称 M 性状 mp/C bp/C S水(g/100mL)
苯胺 93.12 无色油状液 -6.1 184.4 3.6/18℃
对氨基苯磺酸 173.18 无色结晶 365;内盐280-290C 0.8/10℃;1.08/20℃;6.67/100℃
实验前数据分析
理论产量:18.76g
按照苯胺有80%与硫酸反应得目标产物计,理论收回产品质量
m=(18.76×80%-1.08)×(6.67-1.08×120%)/6.67=11.2g
加上活性炭吸附及其他损失,
理论收率55~60%
实验步骤 实验注意事项、实验改进
一.对氨基苯磺酸的合成
(1)量筒量取18 mL浓硫酸;吸量管量取10.00mL苯胺,注入三颈烧瓶,玻塞塞住两个侧口,加入两枚沸石,放入盛有冷水的500mL烧杯中,缓缓注入浓硫酸,边加边振荡。(2)三颈烧瓶左口插入300℃温度计,中间口装上14口径30cm球形冷凝管,铁架台固定,置于恒温电热加热套上,控温178~180℃加热2.5h。(3)反应完全后,撤去电热套,待温度降至50℃时,溶液黏滞度上升。将溶液倾入盛有70mL冷水的250mL烧杯中,用30mL水分次洗涤烧瓶,把固体全部转入烧杯。(4)水浴冷却至25℃(室温),抽滤,得到灰白色粗产品,滤液呈蓝黑色。粗产品湿重18.23g。 (1)前期加入浓硫酸剧烈放热,烧瓶中出现白色烟雾,杯壁上出现白色块状物,尽量振荡,使之快速散热,继续缓慢加入浓硫酸,不断振荡,并中途换用另一盛冷水烧杯使之降温。当浓硫酸加至7 mL时几乎全部为固体,之后加入浓硫酸并无明显放热现象。白色固体大部分溶解,生成蓝黑色(似Cr3+)硫酸氢盐溶液。加浓硫酸时一开始尽量小心、缓慢,以免苯胺沸腾。(2)加热178~180℃时溶液没有沸腾,没有沉淀物。温度一度上升至220℃,溶液沸腾,有无色气体蒸出,为苯胺。后温度回落,不再沸腾。由于反应可逆且目标产物为热力学稳定产物,故高温和延长反应时间可提高产率。可把反应温度提高到180~190℃(《基础有机化学》第三版795页)注:①苯胺毒性大,学生实验,应注意实验室通风条件。②实验室苯胺纯度估计不过95%建议使用新蒸苯胺,以提高产率。(3)可减少冷却反应物的水用量,以提高产率。
二.对氨基苯磺酸的提纯
(1)粗品颜色过深,活性炭脱色。粗产品放入500ml烧杯,加250mL水溶解,置于有石棉网的电加热板上加热至沸。冷却,加0.8g活性炭,再加热至沸2min。(2)在120℃烘箱中加热20min干燥的布氏漏斗,快速装好抽滤设备,趁热抽滤溶液,滤液呈无色。将滤液转入400mL烧杯中,静止冷却,即有白色片状晶体不断析出。待溶液冷却至室温,抽滤,得白色片状晶体。用刮勺刮入培养皿。 (3)培养皿原重22.50g,连同产品湿重32.91g,60℃烘干9h(一夜),连同产品干重30.55g,产量8.05g,产率42.9% 。本实验耗时4.5-5.0 h。 (1)粗产品较多,不能在烧瓶或锥形瓶中进行重结晶,选用500mL大烧杯中进行溶解、脱色、重结晶。(2)产品量大,抽滤操作不是太合适,可改以3mL苯胺为原料设计实验。为提高产率,可使用冰水冷却结晶。(3)本实验时间过长,平均达5h,学生课程安排有困难。
附:实验过程装置、产品
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课题2 镀锌铁皮镀层厚度的测定
一、实验的基本原理
本实验利用镀锌铁皮腐蚀前后的质量差(△m)以及锌的密度(ρ)和镀锌铁皮单侧的面积(S)并结合公式 h =△m/(2ρS)来测定镀锌铁皮的锌镀层厚度。
二、实验关键点
1、镀锌铁片反应前后质量的精确测量与读数。
2、如何判断镀锌铁皮锌片恰好反应完,铁片基本没反应
3、数据的准确记录与处理及误差分析。
三、如何把握实验关键点
此课题本人做了三个实验:
实验一:镀锌铁皮与盐酸的反应
实验原理:镀锌铁皮在盐酸中构成原电池,锌与盐酸先反应,当反应气泡迅速减少时,锌已基本反应完。
实验样品:镀锌铁皮(约5cm×5cm)3片
仪器:烧杯(培养皿)、酒精灯、火柴、三脚架、石棉网、镊子、玻璃棒、尺(精度为0.1cm),电子天平(精度为0.001g)。
试剂:6mol·L-1盐酸
实验步骤:
1.取三块镀锌铁皮(A、B、C,截自同一块镀锌铁皮),分别量出它们的长度与宽度。
2.用电子天平分别称量三块镀锌铁皮(A、B、C)的质量。
3.将镀锌铁皮A放入烧杯中,加入约40mL 6mol·L-1盐酸。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮,使铁皮两边锌镀层都充分反应,到反应速率突然减小时(产生气泡的速率变得极慢),立即将未反应的铁皮取出,用自来水冲洗掉附着的酸液。
4.将铁片放在石棉网上,用酒精灯小火烘干,冷却后用电子天平称量。
5.分别用B、C重复进行实验步骤3、4。
6.根据实验所得数据,求出镀锌铁皮的镀锌铁皮的锌镀层厚度。
记录与结论
数据记录 数据处理
镀锌铁皮A,长—4.94,宽---4.9----- cm镀锌铁皮B,长---5.05cm,宽-5.0---- cm镀锌铁皮C,长---5.05cm,宽—4.9-- cm镀锌铁皮A,m1(A)=---2.455----g镀锌铁皮B,m1(B)=--2.508--g镀锌铁皮C,m1(C)=--2.500----g镀锌铁皮A,m2(A)=-2.201g镀锌铁皮B,m2(B)=--2.247----g镀锌铁皮C,m2(C)=--2.238---g镀 镀锌铁皮 镀锌铁皮厚度(单侧)/cm 锌镀层平均厚度(单侧)/cm 相对平均差/%
镀锌铁皮A 7.348×10-4m 7.334×10-4m 0.864%
镀锌铁皮B 7.239×10-4m
镀锌铁皮C 7.415×10-4m
附录象
实验二:镀锌铁皮与氢氧化钠溶液的反应
实验原理:锌能溶于强碱溶液而铁不能与强碱溶液反应,反应的化学反应方程式为:
Zn + 2NaOH + 2H2O=== Na2[Zn(OH)4] + H2↑
实验步骤:
1.取三块镀锌铁皮(A、B、C,截自同一块镀锌铁皮),分别量出它们的长度与宽度。
2.用电子天平分别称量三块镀锌铁皮(A、B、C)的质量。
3.将镀锌铁皮A放入烧杯中,加入约40mL 6mol·L-1氢氧化钠。反应时用玻璃棒小心翻动镀锌铁皮,使铁皮两边锌镀层都充分反应,到反应速率为零(几乎不产生气泡)时,将未反应的铁皮取出,用自来水冲洗掉附着的碱液。
4.将铁片放在石棉网上,用酒精灯小火烘干,冷却后用电子天平称量。
5.分别用B、C重复进行实验步骤3、4。
6.根据实验所得数据,求出镀锌铁皮的镀锌铁皮的锌镀层厚度。
实验数据如下:
数据记录 数据处理
镀锌铁皮A,长—5.0,宽—5.0---- cm镀锌铁皮B,长---5.1cm,宽-5.0---- cm镀锌铁皮C,长5.05---cm,宽5.05 cm镀锌铁皮A,m1(A)=---2.508---g镀锌铁皮B,m1(B)=-2.519---g镀锌铁皮C,m1(C)=--2.511----g镀锌铁皮A,m2(A)=-2.257g镀锌铁皮B,m2(B)=--2.265----g镀锌铁皮C,m2(C)=--2.255---g镀 镀锌铁皮 镀锌铁皮厚度(单侧)/cm 锌镀层平均厚度(单侧)/cm 相对平均差/%
镀锌铁皮A 7.031×10-4m 7.012×10-4m 0.347%
镀锌铁皮B 6.975×10-4m
镀锌铁皮C 7.029×10-4m
附照片
问题和讨论:
由于实验一镀锌铁皮中的锌和铁都能与盐酸反应,所以锌与盐酸是否恰好完全反应比较难判断,不同的实验者会有比较大的偏差,因此,实验误差大。而实验二锌与强碱溶液而铁不能与强碱溶液反应可以使锌充分反应,不存在是否完全反应的判断问题,比较精确。但时间比较长,每反应一次就需要大约45分钟时间。为解决既能准确判断又在短时间内完成,实验做了少许改进。在实验一的酸溶液中加几滴双氧水。若出现明显黄色,则说明锌层已反应完。
实验三 镀锌铁皮与滴加双氧水的盐酸的反应
1.取三块镀锌铁皮(A、B、C,截自同一块镀锌铁皮),分别量出它们的长度与宽度。
2.用电子天平分别称量三块镀锌铁皮(A、B、C)的质量。
3.在40mL 6mol·L-1盐酸中先滴几滴双氧水,再将镀锌铁皮A放入烧杯中,
当反应液中有黄色出现时,立即取出铁片,用自来水冲洗掉附着的酸液。
4.将铁片放在石棉网上,用酒精灯小火烘干,冷却后用电子天平称量。
5.分别用B、C重复进行实验步骤3、4。
6.根据实验所得数据,求出镀锌铁皮的镀锌铁皮的锌镀层厚度。
实验数据如下:
数据记录 数据处理
镀锌铁皮A,长—5.03,宽—5.0---- cm镀锌铁皮B,长---5.1cm,宽-5.0---- cm镀锌铁皮C,长5.05---cm,宽4.9-- cm镀锌铁皮A,m1(A)=---2.512----g镀锌铁皮B,m1(B)=-2.520---g镀锌铁皮C,m1(C)=--2.500----g镀锌铁皮A,m2(A)=-2.261g镀锌铁皮B,m2(B)=--2.267----g镀锌铁皮C,m2(C)=--2.251---g镀 镀锌铁皮 镀锌铁皮厚度(单侧)/cm 锌镀层平均厚度(单侧)/cm 相对平均差/%
镀锌铁皮A 6.989×10-4m 6.995×10-4m 0.500%
镀锌铁皮B 6.948×10-4m
镀锌铁皮C 7.047×10-4m
附录象
四、实验注意事项
1、电子天平要小心使用:因电子天平属精密仪器,应要求学生小心使用防止损坏。
2、电子天平要准确读数:由于电子天平精密度高,稍有影响(比如对着它大声说话)都有可能使它的读数发生变化。所以要等在不受外界影响的情况下,天平显示数据稳定下来后再读数。
3、要及时记录数据:数据对定量分析实验是至关重要的。如果前面有任何一处数据忘记记录,都会使后续实验丧失意义。
五、一些思考
5.1 根据教材提供的材料,回顾本人做的三个实验,“实验一”反应迅速,耗时短;实验原理简单易理解等。但终点判断不很容易,实验误差相对较大。“实验二”我把它作为判定镀锌层标准厚度的基准实验。实验原理简单,但费时。而且经过实验,发现该实验也不很精确。有的老师认为铁不与氢氧化钠反应,反应时间长一些,可以确保锌层的反应完全,从而确保精确度。通过实验后发现反应的溶液中有大量的Fe3+,说明合金上的铁元素也参与了反应),致使锌层会变厚,精确度下降。“实验三”反应迅速,耗时短;实验原理简单易理解等。且终点容易判断,实验误差相对较小。根据原电池原理,只要有锌存在,铁不可能参与反应。但实际上铁肯定要参与反应,只是少一些反应,所以Fe2+很快会产生,但看不到黄色。当出现黄色时,说明有较多的Fe3+,说明有大量的铁开始参与反应,此时说明锌已反应完。立即取出,误差较小。
5.2 借签省级培训材料,使用螺旋测微仪也是一个较好的方法。螺旋测微仪精确到0.01mm,因此可以读数到0.001mm。方法是:用螺旋测微器直接测量铁片反应前后的厚度,则厚度差的1/2即为镀锌铁皮的锌镀层厚度 (h)。具体比较见下表。
数据记录 镀锌铁皮 质量(g) 面积(mm2) 厚度*(mm)
反应前 2.761 2745 0.131
反应后 2.480 o.118
数据处理 锌镀层厚度(mm) 依据 h =△m/(2ρS)(锌的密度ρ=7.14g/cm3) h =(2.761-2.480)/(2·7.14·103·2745)=0.00717mm
锌镀层厚度(mm) 依据厚度差的1/2即为镀锌铁皮的锌镀层厚度(h) h =(0.131-0.118)/2=0.0065mm
注:测定厚度为四次测定(铁皮上均匀取如下图四个点)的平均值
通过上表可以看出,此法操作简便,设备要求较低,对部分没有电子天平的学校来说,不失为一种好的方法.我也直接用螺旋测微器尝试了好几组实验,都可以得到大致结果,但相对来说误差还是比较大的,大概在10%左右.当然以上方法只代表我的个人看法,是否有其它的更好的测定方法有待广大教师进一步研究和探讨。
拓展课题6-2 水果中维生素C含量的测定
一、实验原理
向一定体积的Vc标准溶液中滴加稀碘水,用淀粉作指示剂,至加入碘水溶液呈蓝色且半分钟内不褪色为止,记录加入碘水的体积V1。
在一定体积的果汁中,用淀粉作指示剂,滴加相同浓度的碘水,记录溶液呈蓝色且半分钟内不褪色时消耗碘水的体积V2。根据两次反应消耗碘水的体积的比值,可粗略测定出水果中Vc的含量。
Vc的含量= V2/ V1·a
二、实验步骤
1.维生素C标准溶液的配制 称取5片Vc片,总质量为680mg,配成250mL溶液。
a = 136mg/L
2.果汁(或蔬菜汁)的准备
3. 维生素C药片中维生素C含量的测定
4.果汁或蔬菜汁中维生素C含量的测定
5.计算蔬菜或水果中维生素C的含量
编号 滴定前的读数/mL 滴定后的读数/mL 消耗碘溶液的体积/ mL 消耗碘溶液体积的平均值/ mL
维生素C标准溶液 1 0 20.00 26.50 26.60
2 0 20.00 26.70
橙汁 3 0 20.00 0.55 0.56
4 0 20.00 0.57
大白菜蔬菜汁 5 0 20 0.11 0.105
6 0 20 0.10
橙汁中维生素C的含量= 290 mg·L-1
大白菜蔬菜汁C的含量= 2.68 mg·L-1
附照片
三、注意事项
1、因Vc很容易被氧化,整个实验动作要快,且蒸馏水最好采用新煮沸而迅速冷却的。
2、超市买的橙汁较粘稠,过滤很慢,可适当稀释。
3、蔬菜汁的准备较费时,可将蔬菜切(剪)碎,加少量蒸馏水,然后在榨汁机进行。(不过可能导致氧化加速)
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《实验化学》教案
盛小鹏
高二(13)(14)班
《实验化学》教学指导意见
一、《实验化学》编写意图、内容结构和使用说明
1.编写意图
按高中化学课程标准要求,通过《实验化学》模块的学习,学生应主要在以下几个方面得到发展:
1.认识化学实验是学习化学知识、解决生产和生活中的实际问题的重要途径和方法;
2.掌握基本的化学实验方法和技能,了解现代仪器在物质的组成、结构和性质研究中的应用;
3.了解化学实验研究的一般过程,初步形成运用化学实验解决问题的能力;
4.形成实事求是、严谨细致的科学态度,具有批判精神和创新意识;
5.形成绿色化学的观念,强化实验安全意识。
化学实验是人们探索化学规律和验证化学规律的手段。它是利用各种仪器设备人为地制造、改变和控制某些实验条件,排除各种干扰,突出主要因素,使之在最有利的条件下对研究对象进行观察的一种特定的实践活动。从一定意义上说,化学是一门建立在实验基础上的科学。化学理论的发现、验证和应用都是建立在实验基础上的。化学科学发展的历史说明,化学学科的每一次飞跃发展,化学科学史上每一次重大发现,都离不开化学实验。
高中化学新课程除了在其他各模块中加强了实验的要求外,还专门设置了《实验化学》选修模块。设置《实验化学》有助于学生能够更深刻地认识实验在化学科学中的地位,掌握化学实验的基本方法和技能,培养创新精神和实验能力。该模块内容包括学习基本化学实验技能,了解现代化学实验技术,树立绿色化学的基本思想,此外还有一定数量的定量实验和化学实验设计,让学生通过实验,学习化学概念和理论、元素及其化合物知识,并在实验方法和技能、科学态度和思想观念上获得进一步的发展。
《实验化学》以实验活动和实验方法为课程取向,在编写思路上有以下特点:
1.精选核心的化学实验方法,化学基础知识和基本原理,引导学生通过实验学化学。
2.关注现代化学实验技术和化学发展趋势,增强教材的时代感。
3.与生产、生活实际相结合,构建实验活动任务的生动情境 。
4.符合新课程理念,突显探究过程。
5.渗透绿色化学思想,培养学生的环保意识。
6.教材具有开放性,为教和学留下发展空间。
2.内容结构
高中化学课程标准规定的《实验化学》模块的内容标准:
主题1 化学实验基础
内容标准 活动与探究建议
1.认识化学实验在学习和研究化学中的作用。
2.具有安全意识,能顺利地完成化学实验。
3.树立绿色化学思想,形成环境保护的意识。
4.知道物质分离和提纯的常用方法,能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案,并初步掌握其操作技能。
5.初步了解常见物质的组成和结构的检测方法,知道质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质结构中的作用。
6.初步掌握天平、酸度计等仪器的使用方法,能根据误差分析的原理对实验数据进行分析,认识定量分析在化学研究中的重要性。
7.认识反应条件控制在化学研究中的意义和作用,初步掌握控制反应条件的一些方法。
8.了解常见物质的制备和合成方法。
①实验:食用色素的提取和层析分离。
②科普讲座、查阅资料、参观或观看影像:红外、色谱、原子吸收光谱、核磁共振等现代化学分析测试技术。
③实验:用化学方法(或红外光谱法)检验卤代烷中的卤素。
④实验:用中和滴定法(或气相色谱法)测定食醋中醋酸的含量。
⑤实验:酸碱反应滴定曲线的绘制。
⑥实验探究:制备硫酸亚铁的条件。
主题2 化学实验探究
内容标准 活动与探究建议
1.能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题,并进行实验探究。
2.能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案,并予以评价和优化。
3.能通过化学实验收集有关数据,并科学地加以处理。
4.能对实验现象做出合理的解释,运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律。 ①实验:用氧化还原滴定法或电化学分析法测定污水中的化学耗氧量。
②比色法测定动物血液或抗贫血药物(或补血剂)中铁的含量。
③实验探究硫酸铜溶液与镁、铝、锌等活泼金属反应的产物。
④设计实验:金属(或塑料)的电镀。
⑤设计实验:硫酸亚铁铵的制备及纯度测定
按照课程标准的规定,结合中学化学实验的特点,《实验化学》共分七个专题,每个专题设置2~3个课题,共16个课题,每个课题设置1~2个相关的拓展课题。
七个专题的基本结构体系及教学目标如下:
课题的内容体系主要由“知识预备”、“课题方案设计”、“记录与结论”和“拓展课题”四部分组成,各组成中穿插有一定针对性的支持性栏目。
在每个专题的结尾处设置有“整理与归纳”和“专题作业”栏目,以便对所学专题知识进行系统地总结。
3.使用说明
高中化学必修模块和其他选修模块中,都不缺少化学实验的学习内容,但《实验化学》模块和化学课程的其它模块就化学实验而言,还是存在较为明显的差别。
首先在实验内容的编排方式上不同。其他模块的化学实验内容是渗透在各模块学习的内容之中,而《实验化学》是依据化学实验的基本内容(如“物质的分离”、“物质性质及反应规律的研究”、“物质的检验”、“物质的制备”等)来编排的,依据实验学习的要求选择适当的元素化合物和化学原理知识作载体。
其次在学习的内容和要求上有所不同,学习内容的侧重面不同。其他模块的化学实验内容不要求系统学习化学实验知识、技能,主要是运用实验手段为所学习的化学知识提供必要的感性认识、运用实验方法验证化学知识、通过化学实验探究物质性质与变化规律。 《实验化学》在化学实验知识、方法、技能上要求的深广度在所有各学习模块中是最高的。所涉及的元素化合物和化学原理知识以必修模块的内容为基础,依据实验学习的需要,适当提高拓宽。
再就是在学习方式和教学方式上有所不同。《实验化学》的学习以实验课题的完成来驱动学习任务的完成,更强调学生的实践、讨论、思考和协作学习,也更需要教师在学生实践活动中有意识地观察、了解学生的学习行为,及时给予帮助和指导。
需要强调指出的是,认为《实验化学》课程模块就是让学生做做实验,增加学生实验机会,提高学生动手能力。这种单纯的为实验而实验的教学目的是不全面的,在《实验化学》的教学中应注意充分发挥以下功能:
(1)化学实验是学生认识化学的重要方法
化学学科的特征决定了实验是学生学习化学的重要方法。许多物质的性质能在化学实验中显示,一般化学原理能在化学实验中表现。因而通过化学实验,学生不但能训练化学技能,还可能获得化学的知识和技能,了解化学的观点和化学研究方法,形成科学精神。
(2)化学实验是学生进行科学探究的重要途径
探究性学习是学生自主地获取知识和技能、体验和了解科学探究的过程和方法、形成和提高创新意识、树立科学价值观的活动过程。化学实验是学生化学学习中的能动的实验活动形式。化学实验为学生创设了亲身参与实践的情境,即有获知、激趣、求真、循理、育德等教育功能。化学实验的功能和探究性学习特征决定了化学实验必然是探究性学习的重要途径。
(3)化学实验是培养学生创新精神和实验能力的重要过程
戴安邦先生曾指出:“全面的化学教育不仅传授化学知识、技术,更要训练科学思维和科学方法,培养科学精神和科学品德。”化学实验作为化学教育的重要组成部分,是训练科学思维和科学方法的有效途径。探索性实验能够培养和训练学生的科学假说方法;在实验设计的过程中培养和训练学生的科学实验方法;在实验现象的观察过程中培养和训练学生的科学观察方法;在实验现象和结果的处理过程上培养和训练学生的科学抽象方法。
本册教材共编入了36个实验研究课题(包括拓展课题),若一个实验课题安排一个课时就需36个课时,这在规定的每个模块的教学时间上是无法安排的,根据目前学校的实验室配置情况,在实验室的调配使用上也会存在很大的困难。可采用下列措施缓解以上矛盾:
⑴可将部分实验活动安排在课外进行,如实验知识的预备、相关资料的查找等。部分实验活动可在普通教室进行,如实验原理的分析、讨论;实验方案的设计和评价;实验数据的处理和分析;实验成果的展示和交流等。同一个实验专题的数个实验课题可在不同的实验室同时布置,使同年级的多个平行班可同时在不同的实验室交叉进行实验,以解决数个班级需同时使用同一个实验室的矛盾。
⑵将部分实验研究专题穿插在其它选修模块中进行。如专题2中“乙醇和苯酚的性质”、“苯酚和甲醛的反应”可在有机化学相应专题中进行研究。专题4中“硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素”、“蓝瓶子实验”、“催化剂对过氧化氢分解反应速率的影响”、“过氧化氢酶的催化作用”、“蔗糖的燃烧”、“反应条件对化学平衡的影响”、“淀粉与碘显色现象的探究”、“压强对化学平衡的影响”、专题5中“原电池”、“干电池模拟实验”、“电解与电镀”、“阿伏加德罗常数测定”共14个实验可穿插在“化学反应原理”模块的相应专题中进行。这些内容的插入,既可丰富学生在化学原理学习和有机化学知识学习过程中的实验内容,又可提高实验研究专题的使用效率。
⑶部分实验研究专题可和高三总复习有机结合。专题3“物质的检验与鉴别”中的五个实验,要求学生有丰富的元素化合物知识、有较强的逻辑推理能力,专题7“物质的制备与合成”中的四个实验要求学生有较强的实验综合能力,这些专题可安排在高三化学复习课中进行,将本模块在教学时间上向高三延伸。这也可使高三的学生在复习中能不断接受新的知识,有更多的复习途径和方式,一改以往高三学生只“炒冷饭”、只做习题的枯燥学习方式。
⑷拓展课题主要是为对本课题的深入研究而设,在拓展课题中常常会介绍一些新的化学知识和实验方法,但这些新的知识和方法往往不是要求全体学生都必须掌握的,因而这类拓展课题一般不必作为教学的基本要求内容,也不要列入考试和测验的知识范围。教师可将拓展课题作为部分学生课外活动或研究性学习的选题,或选用拓展课题中的某些内容作为扩大学生化学知识领域、培养学生化学学习兴趣、提高学生实验研究能力的素材。
二、各专题教学建议
专题1 物质的分离与提纯
通常认为,将混合物中各组成物质分开,得到比较纯净的物质,并且恢复到原来状态(或指定状态),称为物质的分离;将混合物中的主要成分(或某种指定物质)净化,把其它杂质除去,称为物质的提纯(纯化)。研究一种物质,首先要考虑的是怎样从混合物中将此物质分离出来并进行提纯,然后根据需要对物质进行分析、检验或研究它的结构、组成及应用等。所以物质的分离与提纯是化学实验的重要组成部分,也是化学实验的重要基础内容。将物质的分离与提纯作为《实验化学》研究的第一个专题,既为了体现分离、提纯知识在化学实验中的重要性,也为了使学生能够在后续的课题学习中进一步加强物质的分离与提纯过程中涉及的基础实验技能。
本专题通过“海带中碘元素的分离及检验”、“用纸层析法分离铁离子和铜离子”、“硝酸钾晶体的制备”等三个课题及相关的拓展课题,介绍了萃取、纸层析、重结晶等物质分离和提纯的基本方法,使学生在认识这些方法的同时,能够对这些方法的使用对象和选择思路有更进一步的认识,使他们能深刻体会到这些方法的实用价值。
本专题的教学目标有:
1.了解物质分离和提纯的基本方法,初步学会使用萃取、纸层析、重结晶等方法进行物质的分离和提纯。
2.了解从植物中分离、提纯某些元素的基本方法,熟悉其操作流程,对于整个实验过程有较深刻的体会。
3.学会查阅资料初步认识物质的性质,并能根据物质的性质确定分离和提纯该物质的方法。
4.根据已有知识,学会设计有关物质分离与提纯的实验方案,并能通过实验对实验方案进行评价和改进。
5.通过实验过程体验、加强对实验价值的认识,并培养实事求是、严谨细致的科学态度。
教师在教学过程中,应注意让学生体会实验的整个过程,包括实验方案的设计,实验的操作以及实验结果的评价和交流等,使学生能够充分发挥主观能动性,让全体学生能够最大限度地感受到通过自身努力而使实验成功的乐趣。
教学要求
课题1 海带中碘元素的分离及检验
基本要求 1.了解物质分离、提纯的基本原则,并能在实验方案的设计中考虑到这些基本原则的实际运用。2.理解从海带中分离和检验碘元素的原理。3.熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程。4.理解萃取的原理及萃取方法的适用范围。5.掌握溶解、过滤、萃取、分液等基本操作的要点。6.养成实事求是,严谨细致的科学态度。
发展要求 了解物质分离、提纯方法选择的一般思路,初步形成用化学实验解决问题的能力。
说明 1.茶叶中含有哪些具体的物质和元素不要求学生加以记忆,但茶叶中Ca、Al、Fe三种元素的检出方法中分离溶液中Ca2+、Al3+、Fe3+的方法原理可作为溶解平衡移动原理运用的一个很好实例。2.学生知道铝试剂是检验溶液中Al3+的一种较方便、灵敏的方法,可扩大学生对物质特性的认识范围,了解更多的检验方法,不要求记忆铝试剂的化学式和商品名。
课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
基本要求 1.了解纸层析法的基本原理。2.理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。3.熟悉用纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤。
发展要求 通过菠菜的叶绿素中色素的提取和分离实验进一步体会纸层析法分离物质的实用价值。
说明 1.不宜对色谱法进行展开。2.菠菜的叶绿素中色素的提取和分离实验的具体原理和过程不要求学生记忆和掌握。用粉笔作为层析实验的材料来分离红、蓝墨水混合液中的色素实验具有一定的趣味性,可启发学生的创新思维,对该实验的原理不宜作深入分析。3.纸层析实验所用的流动相如何进行选择及配比,不要求学生加以记忆。4.不涉及一种物质在互不相溶的两种溶剂中的分配定律。5. 不要求独立书写亚铁氰化钾和铁离子反应的离子方程式。
课题3 硝酸钾晶体的制备
基本要求 1.理解实验室中利用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理。 2.学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。 3.学习减压过滤的实验方法。 4.能设计粗盐提纯的实验方案 5.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、结晶等常用实验操作。 6.通过实验加深对制备实验的认识,初步体会科学研究的过程。
发展要求 能控制晶粒生长的适宜条件。
说明 1.通过查阅资料,了解工业上是如何把红糖转化为白砂糖的,可丰富学生关于物质提纯的知识及体会分离、提纯方法在生产中的实际应用价值,不要求学生记忆生产流程。 2.物质溶解度数据是单一溶质在某溶剂中溶解时所测定的数据,当溶液中同时含有多种溶质时,溶质之间的溶解会相互影响,溶解的量发生改变,不能根据溶解度表中的数据(或溶解度曲线)来分析或解决固体混合物的分离问题,更不能根据溶解度数据计算分离物质的收得率。
教学建议:
1.课时分配建议:
课题1 海带中碘元素的分离及检验 2课时
课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子 2课时
课题3 硝酸钾晶体的制备 2课时
2.教学方法建议:
(1)注重物质的分离和提纯思路的形成和培养
通过这一专题的学习,不仅使学生掌握化学沉淀法、重结晶法、萃取法、纸层析法等分离方法的原理和具体的操作技能,还要促进学生形成解决分析问题的一般方法和思路。教师在教学过程要有意识地引导学生从具体的实验活动中抽取出其核心的思想、方法,具备能够解决同类问题的能力。例如“粗盐提纯”的教学中,可以先引导学生建立利用化学沉淀法纯化物质的一般思路:分析混合物的组成→根据待提纯物和杂质的化学性质选择合适的沉淀剂→合理安排加入沉淀剂的顺序→考虑过量的沉淀剂应该如何除去→确定实验步骤,继而在一般思路的指导下分析“粗盐提纯”的具体任务,设计实验方案。
(2)扫清学生化学知识中的障碍
物质的分离与提纯这一专题侧重于化学实验方法的教学,化学知识的学习与运用是隐藏在方法的学习之中的。因此这部分化学核心知识教学的任务并不是很重,但由于如果学生的化学知识存在缺陷或相关知识有漏洞,会影响学生对实验原理的理解,使学生只能“照方抓药”式地完成实验任务。因此教师要帮助学生扫清化学知识中的障碍。本专题涉及到的化学核心知识见下表。
“物质的分离与提纯”专题涉及的化学核心知识
类属 举例
离子反应(非氧化还原反应) Ca2+、Fe3+、Al3+等的沉淀反应;Fe3+、Cu2+的络合反应;Cl-、Fe3+的检验
氧化还原反应 碘离子的氧化
概念与原理 物质的溶解性;溶解度曲线;溶解平衡原理;萃取
(3)实验前必须让学生熟悉实验的基本原理、基本流程和注意事项
“海带中碘元素的分离及检验”实验步骤较多,在实验前应让学生对实验方案和每一个实验步骤的设计意图都有一个较全面的认识。在学习实验原理和方案前,教师应先组织学生进行讨论,设计从海带中提取碘元素的实验方案,并通过互相交流对实验方案进行评价。在得出有效实验方案后,要引导学生了解实验操作流程和碘元素的转化流程,帮助学生理清思路。在学生对实验过程有了初步的认识后,对实验中的注意事项也应加以强调,如应在通风处进行海带的灼烧;用氯水氧化I-时,应注意氯水的用量;在分液操作前应进行分液漏斗的检漏等。以便学生在进行实验时,对实验条件进行有效地控制,提高实验的成功率,增强学生的成就感。
由于学生对色谱分离技术较为陌生,在“用纸层析法分离铁离子和铜离子”实验前,教师应着重向学生说明纸层析法的原理,操作步骤、操作方法等,并对纸层析实验中的每一项操作步骤作详细的说明。如点样时,应注意点样的位置、点样的次数;展开时,应注意滤纸条的放置方法等。这些与分离效果密切相关的实验步骤应特别强调。
在“硝酸钾晶体制备”的实验前,可让学生通过讨论和相互交流,了解制备硝酸钾晶体的原理。工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体,其反应如下:
NaNO3+KClNaCl+KNO3
该反应是可逆的,将一定浓度的NaNO3和KCl混合液加热浓缩,当温度达到118℃~120℃时,随着浓缩溶剂的减少,NaCl首先析出。热过滤除去NaCl,将溶液冷却到室温即有大量KNO3析出,NaCl仅有少量析出,得到硝酸钾粗品。对于这一问题,以下解释是不科学的:“由溶解度曲线(或溶解度数据)可知,KNO3在水中的溶解度随温度降低明显减少,而NaCl则变化不大,因此KNO3析出。”因为这是一个含有多组分的混合体系,各组分在水中的溶解会相互影响,此时KNO3溶解的量已经不是溶解度曲线中的数据。在没有混合体系相关数据支持的情况下,只能定性解释为:在该温度下的混合体系中,KNO3的溶解能力最小,故先析出。得到的KNO3粗品中会混有少量的NaCl杂质,需要再经过重结晶提纯。对于重结晶,溶液中含有的杂质是少量的,少量杂质对主要成分的溶解度影响不太,可以忽略不计,此时用溶解度曲线进行分析是合理的。
专题2 物质性质的探究
物质性质的研究及应用在人类探索自然、认识自然、改造自然的过程中起到了重要的作用,研究物质的性质也是化学科学的重要任务之一,只有充分认识物质的性质,才谈得上利用这种物质。
实验化学模块的功能之一是实验活动同时获得化学知识与技能,提升对物质及其化学反应的认识。在必修化学课程的学习中,学生学习了一些研究物质性质的基本方法和程序,铝及其化合物的内容,及一些有机化合物的性质,这些都是学生进行本专题学习的已有基础。但在学生学习以上物质的性质的过程中,对物质的结构是影响物质性质的决定因素,物质的性质在一定程度上反映了它的结构特点的认识不足。本专题以课题“铝及其化合物的性质”及“乙醇和苯酚的性质”为载体,认识和学习铝及其化合物的性质,了解和体会醇与酚因结构上的不同而造成的性质上的差异,使学生通过实验探究来认识物质的性质,掌握科学的探究方法,并将探究的结果与物质的结构联系起来思考,加深体会。
本专题的教学目标有:
1.认识铝及其化合物的性质,学会有目的地观察和分析实验现象。
2.通过铝及其化合物的性质实验体会对比的实验方法。
3.认识乙醇和苯酚的性质,通过实验体会两者的区别。
4.学会科学探究的方法,提高观察和分析问题的能力。
教学要求
课题1 铝及其化合物的性质
基本要求 1.通过实验的方法进一步认识铝、氧化铝、氢氧化铝、可溶性铝盐的重要化学性质。 2.理解明矾净水的基本原理。 3.学会铝燃烧实验的方法。 4.能用实验的方法证明铝表面氧化膜的保护作用。 5.体验观察、分析在研究物质性质中重要作用 6.通过制作明矾晶体的实践活动,发展对化学实验的感知兴趣、操作兴趣,培养探索兴趣。
发展要求 1.知道配合物的概念。 2.能以实验的方法证明铝的配合物Al(OH)4-、AlF63- 的形成。
说明 1.铝原子的核外电子排布式不作教学要求。 2.不强求学生将Al3++4OH-==AlO2-+2H2O的反应一律写成Al3++4OH-== Al(OH)4-,但可和学生说明,后者更符合反应实际情况。 3.不宜深入讲解配合物的结构(如内界、外界)和空间结构。
课题2 乙醇和苯酚的性质
基本要求 1.通过实验的方法进一步认识乙醇、苯酚的重要物理性质和化学性质。2.通过实验对比的方法,认识乙醇、苯酚结构上的差异引起性质差异的原因,并能比较醇羟基和酚羟基的化学活性。3.学习实验室制备酚醛树脂的方法,学会水浴加热的方法。4.体验运用实验方法探究物质性质的过程。5.初步形成一定的分析、推理与归纳能力。
发展要求 知道用铁离子检验酚类的方法。反应的离子方程式不作要求
说明 用紫外可见分光光度法测定苯酚含量不作教学要求。乙醇与重铬酸钾酸性溶液反应的离子方程式不作教学要求。苯酚与氯化铁反应的化学方程式不作要求。
教学建议:
1.课时分配建议:
课题1 铝及其化合物的性质 2课时
课题2 乙醇和苯酚的性质 2课时
2.教学方法建议:
(1)协调与其它模块的关系
本专题的研究内容与其它模块的联系较为广泛,在教学中应充分关注学生已有的知识基础,可谈化知识的讲解,更加突出学生的自主活动和相应的实验活动。让学生归纳、整理铝及其化合物的重要性质,对比、分析乙醇和苯酚的性质差异。也可先让学生进行探究性实验,让学生边实验,边讨论、设疑、下结论。教师在教学过程中应注意创设情境,引导学生准确观察和正确描述实验现象,引导学生进行由现象到本质、由感性到理性、由宏观到微观的推理和分析,当好学生的参谋和助手,尤其应鼓励学生的创新性实验设计与实验操作,使学生在过程与方法、情感态度与价值观方面有丰富的收获。
这部分的内容也可以与有机化学基础、化学反应原理等模块的进行适当的资源整合,实验化学模块设计的探究活动可以为其他选修模块所用,而其他选修模块中的相关资料可以作为本专题实验活动的背景资料,开拓学生的视野,丰富学生的知识。
(2)突出研究物质性质及反应规律的思路和方法
本专题研究的几种物质其性质在其他模块中已学习过,这里的知识和其他模块最显著的差别在于,其他模块中更重要的是要获得对这些具体物质的性质认识,而本专题中更主要的是获得研究物质性质的实验方法,其次才是物质性质的具体知识内容。如在必修模块中学生知道铝能和氧气反应生成氧化铝,在本专题中着重研究,为什么平时我们常用铝锅作炊具,而未见铝燃烧?如何实现铝和氧气发生燃烧的反应?
专题3 物质的检验与鉴别
人类认识物质的过程,就是检验物质组成和研究物质性质的过程。17~19世纪,化学实验进入近代化学实验时期。进入20世纪以来,在化学实验中逐步采用了仪器分析的方法,例如光学分析法、电化学分析法和放射化学分析法等,使用仪器不仅可以分析各种物质的组成成分,而且还能对物质的微观结构进行探测。随着化学实验科学的发展、新的检验方法的出现,人类对物质世界的认识也不断地深入。化学实验的检验手段在现代环境保护中也起到了重要的作用。
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中明显现象,如颜色变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生及其气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子。鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质特性区别于另一种物质,也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等性质的不同加以区别。推断是通过已知实验事实,根据性质分析、推理,得出被检验物质的组成和名称。
本专题以牙膏和火柴、亚硝酸钠和食盐为对象进行实验探究,使学生了解物质的检验与鉴别方法,并能根据物质的性质设计物质鉴别的实验方案,以提高学生解决问题的能力。另外,牙膏、火柴、食盐等都是日常生活中常见物质,以这些物质为研究对象,可以引起学生的兴趣和好奇心,认识到化学的实用价值。
本专题的教学目标有:
1.了解牙膏、火柴头的主要成分,认识这些成分的化学组成,并能通过所学知识设计检验这些物质的实验方案。
2.认识亚硝酸钠和食盐在物理性质、化学性质上的差异,并能利用某些明显的性质差异进行二者的鉴别。
3.学会通过查阅资料的方式加深对物质的其他性质的认识,并能提出新的实验方案进行物质的鉴别或检验。
4.提高分析和解决问题的能力。对科学探究的过程有进一步的认识。
本专题的学习中,教师应使学生在初步了解研究对象的性质的前提下,学会设计实验方案来解决问题,使他们认识到可以根据物质性质的多样性寻求多种方法来达到相同的目的,培养他们的创新意识和创新能力,活跃他们的思维。
教学要求
课题1 牙膏和火柴头中某些成分的检验
基本要求 1.知道牙膏的主要成分及其功能。 2.理解检验牙膏中含有的碳酸钙、甘油的化学原理,学会检验的操作方法。 3.知道火柴头的主要化学成分及火柴起火的原理。 4.理解检验火柴头中含有的硫元素、氯元素的化学原理,学会检验的操作方法。 5.了解物质的检验过程,初步学会设计实验方案进行其他物质的检验。 6.培养创新意识,提高解决问题的能力。
发展要求 1.了解含氟牙膏的防蛀原理。2.利用NO2-、Ag+直接检验ClO3-的方法。
说明 1.可让学生了解测定室内空气中甲醛的浓度的实验方法,甲醛和酸性高锰酸钾溶液反应化学方程式不要求学生掌握。 2.用鸡血检验一氧化碳的化学原理不要加以深究。3.不要求学生记忆羟基磷灰石的化学式。
课题2 亚硝酸钠和食盐的鉴别
基本要求 1.认识亚硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化学性质(氧化性和还原性) 2.认识亚硝酸的酸性和不稳定性。 3.通过对亚硝酸钠和食盐性质的认识,设计实验方案进行两者的鉴别 4.学习鉴别物质的基本方法,体验观察和分析实验现象在化学实验中的重要作用。 5.增强对生活中化学知识的认识,提高解决实际问题的能力。
发展要求 1.鉴别真假碘盐的原理和方法
说明 1.除课本上已出现的关于亚硝酸钠化学性质的化学方程式和离子方程式外,不宜对亚硝酸钠的氧化性和还原性作更多的补充。关于亚硝酸钠的热分解反应不加介绍。 2.定量测定食盐中碘酸钾含量不作教学要求。
教学建议:
1.课时分配建议:
课题1 牙膏和火柴头中某些成分的检验 3课时
课题2 亚硝酸钠和食盐的鉴别 2课时
2.教学方法建议:
(1)了解牙膏、火柴头的主要成分,运用已学知识设计实验方案
牙膏、火柴头是学生生活中较为熟悉的物质,其中包含的化学知识相对较简单,便于学生思考和理解。但学生对牙膏、火柴头中含有的化学物质可能并不熟悉,教师应结合牙膏的使用功能介绍牙膏的主要成分,结合火柴的发火原理介绍火柴头的主要成分,使学生认识牙膏、火柴头中含有的化学物质,并引导学生设计实验方案来检验这些物质,然后与教材中的实验方案进行比较,对设计的方案不足之处进行改进。也可通过查阅资料来充实教材中的知识。
(2)可对牙膏中其它成分作进一步的检验
既然学生已知牙膏中有多种成分,但教材中只对牙膏的pH,牙膏中的碳酸钙、甘油进行检验,并且碳酸钙的检验中,只检验了CO32-,教师可引导学生设计实验对Ca2+进行检验,还可以让学生通过查找资料,了解有关F-的知识,并设计实验方案来检验F-。
(3)亚硝酸钠的性质要作较为系统的介绍
学生对于亚硝酸钠可能比较陌生,实验前教师可配合实物展示和演示实验的方法对亚硝酸钠的物理性质、化学性质作较为系统的介绍。通过学生对实物的观察和对亚硝酸钠性质实验的现象的观察,使学生积累起对亚硝酸钠的感性认识,并有意识地和食盐的性质作对比,为学生设计亚硝酸钠和食盐的鉴别方案提供较为丰富的素材。
(4)设计多种检验方案,并作出分析对比
通过前几个专题的学习,学生对于物质检验过程中溶解、过滤等操作和步骤已较为熟悉,并且已积累了一定的实验设计方面的知识,因此在“牙膏和火柴头中某些成分的检验”的课题中,教材只提供了操作流程示意图,而没有提供具体的实验方案,这就为培养学生设计实验方案的能力搭建了很好的平台。让学生通过自己设计和分析过程去真正理解和体会检测的方法和原理。由于学生原有知识基础不同,实验操作能力不同,因而学生设计的实验方案也会存在差异,可以是整体设计,也可以是局部设计。教师在教学过程中要根据学生的具体情况进行调整,做到课堂内外有机结合、学生独立设计与小组合作完成有机结合。可有多种检验方案,以求对硫元素和氯元素的性质有更全面的认识,不被一种检验方法的思维定势所束缚。
对于亚硝酸钠和食盐的鉴别,可从亚硝酸钠的物理性质、氧化性、还原性、水溶液的酸碱性等出发,设计多种鉴别方案,可组织学生讨论,从简单、可行、“绿色”等角度出发选择几个实验方案进行实验。
(5)注重物质鉴别的一般思路的形成
鉴别作为一种定性区别两种或两种以上物质的方法,是中学化学实验的基础内容,也是一种常用的实验方法。对于物质鉴别方法的学习,一方面有助于学生加深对物质性质的认识,更重要的是使学生学会通过认识物质的性质,找到物质与物质之间的差异,并通过这种差异来设计物质鉴别的实验方案,以培养学生解决问题的能力。
利用课本中的专题作业,对常见离子、有机物中官能团及典型物质的检验方法作一总结。
(6)利用拓展课题,加强学生的环保意识
可以将拓展课题“新装修居室内空气中甲醛浓度的检测”、“汽车尾气成分的检测”作为活动课程的内容,可提出多种检测方案进行实验,实验结束后进行交流,选出效果明显的最佳实验方案。组织学生查阅资料了解有关室内污染、汽车尾气造成空气污染的知识,提出减少和防治污染的有效措施。
专题4 化学反应条件的控制
自然现象与实验现象的差异在于后者是在人们控制了一定的实验条件下发生的。实验现象或化学反应的结果与实验条件的控制密切相关。在化学实验中,试剂的纯度、浓度、温度、催化剂等各种因素对化学反应速率及其结果都有着重要的影响。所以,在做某个化学实验之前,必须考虑该实验各项条件是否已经确定,如实验装置的设计、反应物的浓度、反应的温度、是否要加催化剂或选用催化剂的种类及其用量等,只有各项反应条件都考虑周全,才能在实验过程中对反应条件进行有效地控制,实验才能顺利进行。因此,化学实验的本质就是条件控制下发生的化学变化。
“化学反应条件控制”的设置不仅是为了帮助学生获取知识,训练其实验技能,更重要的是为了帮助学生学习一些重要的科学方法,形成严谨的科学态度,并能通过对反应条件的选择及控制来体验探究问题、解决问题的过程,从而培养学生的综合能力。
本专题共3个课题,分别为“硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素”、“催化剂对过氧化氢分解速率的影响”、“反应条件对化学平衡的影响”。使学生通过对上述三个课题及其相关拓展课题的研究来了解化学反应条件控制的重要性,并初步学习和认识控制某些反应条件的有效方法,形成一定的研究能力。
本专题的教学目标有:
1.初步探究试剂浓度、反应温度、压强、催化剂等因素对化学反应速率和化学平衡的影响。
2.初步认识实验方法的选择对于提高实验效率的重要性,体会反应条件的控制在化学实验中的重要性。
3.尝试用实验比较法来寻找实验的最佳条件,认识实验比较法的价值。
4.通过实验,提高处理实验数据和分析实验结果的能力。
教学要求
课题1 硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素
基本要求 1.认识硫代硫酸钠和强酸反应的离子方程式和实验过程中产生的现象。2.学会用对比的方法实验探究影响硫代硫酸钠与酸反应速率的诸因素。3.体验观察和分析实验现象在化学实验研究中的重要作用。
发展要求 能分析影响一个具体的化学反应的因素,并能设计简单的实验加以证实。
说明 “蓝瓶子”实验是一个趣味性很强的实验,可在了解“蓝瓶子”实验原理的基础上,初步探究影响“蓝瓶子”实验变色快慢的因素。“蓝瓶子”实验中的亚甲基蓝分子结构及化学反应方程式不作要求
课题2 催化剂对过氧化氢分解速率影响的因素
基本要求 初步探究不同催化剂对同一反应的催化效果。认识实验方法的选择及反应条件的控制在实验研究中重要作用尝试用比较法来寻找实验的最佳方案。通过实验提高处理实验数据和分析实验结果的能力。
发展要求 初步了解酶催化剂的特性初步认识过氧化氢酶的催化作用。设计探究溶液的酸度、温度对过氧化氢酶催化作用的影响。
说明 1.“过氧化氢酶的催化作用”实验虽是一个拓展课题,但该实验的内容在生物学中学生已有涉及,可利用学生已掌握的生物学知识,让学生自主地开展该实验的探究活动。2.“蔗糖的燃烧”为学生研究如何控制反应条件,实验化学变化提供了一个很好的探究的素材,该反应的基本原理及催化剂的种类等不作教学要求。
课题3 反应条件对化学平衡的影响
基本要求 通过实验加深对可逆反应的了解和认识。通过实验加深对化学平衡移动的理解。学习乙酸乙酯水解反应条件的控制。用实验的方法了解和初步探究温度、浓度、压强等因素对化学平衡的影响。
发展要求 知道淀粉与碘的显色反应会在不同条件下呈现不同的色彩。
说明 淀粉与碘的显色反应是学生已熟知的一种检验方法,在实验活动中,常由于条件控制不一,出现不同的现象,这是激发学生探究欲望的很好素材,可在条件允许的情况下开展该实验活动。淀粉与碘反应原理和显色原理不宜深究。
教学建议:
1.课时分配建议:
课题1 硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素 2课时
课题2 催化剂对过氧化氢分解速率影响的因素 2课时
课题3 反应条件对化学平衡的影响 2课时
2.教学方法建议:
(1)协调与“化学反应原理”模块的关系
本专题涉及的化学知识主要是化学反应速率和化学平衡理论,学生已在“化学反应原理”模块中学习了这些基本理论。教师在教学设计中要注意知识深广度的把握,不要一味追求知识的深度和广度,要使学生体会到知识在实践活动中的价值和地位。这部分内容也可以和“化学反应原理”模块中的相关内容进行资源整合。本专题的探究活动可以为“化学反应原理”模块所用。在本专题的学习中要突出研究化学反应速率、化学平衡规律的实验方法,其次是具体的知识内容。因此,实验活动就显得尤其重要,因为获得过程与方法的有效途径是亲身经历和体验探究活动。
(2)引导学生设计实验方案进行探究活动
教材中虽然已提供了实验的方案设计内容,但教师可通过提出与实验相关的问题,促使学生自行考虑和设计实验方案。如“硫代硫酸钠与酸反应的反应速率除受反应物浓度、温度、溶液的酸性影响外,还可能受哪些因素的影响?”、“你还能想出其它测定反应速率的方法吗?”、“有比教材提供的方法更方便、更科学的吗?”、“若用过氧化氢制取氧气,如何设计寻找最佳的反应条件?”、“乙酸乙酯水解实验中加入甲基橙试剂的作用是什么?能否通过对乙酸乙酯的染色使水解现象更为明显?”。学生提出多种实验方案后,再进行相互比较、进一步修正,最终确定各自的实验方案。通过这样的活动,可极大提高学生进行实验探究活动的能力。
(3)积极拓展实验的研究内容
实验中除了让学生按教材要求进行实验外,也可在这个基础上,积极拓展实验的研究内容。如做过氧化氢分解实验时,引导学生通过实验确定催化剂的性状和用量,实验前可先对催化剂种类进行前期试验,找出数种可使用的催化剂,在确定了催化剂的种类后,催化剂的用量、颗粒大小以及形态都会影响实验效果,应让学生通过科学探究的方法对这些因素进行初步的探究,以确定这些因素,从而找出该反应的最佳条件。
CoCl2试剂的含水量、加入乙醇或盐酸、改变温度等诸因素,都会导致其颜色的改变,可利用这些因素,请学生设计一个“变色温度计”。
专题5 电化学问题研究
能源是人类社会发展的物质基础。随着社会的进步和人们生活水平的提高,能源的需求量急剧增加,提供能源的方式也更加多样。
电能是现代社会生活的必需品,是最重要的二次能源。大部分的煤和石油制品作为一次能源用于发电,煤在燃烧过程中释放能量,加热蒸汽,推动发电机发电。煤的燃烧过程就是它和氧气发生化学反应的过程,所以“燃烧发电”实质是化学能→机械能→电能的过程,这种过程通常要靠火力发电厂的汽轮机和发电机来完成。另外一种将化学能直接转化为电能的装置,我们统称为化学电池或化学电源。人们通过电解、电镀等化学方法进行材料的加工及新物质的制造。这些都是与我们的生活密切相关的电化学问题。那么哪些化学反应可以设计成实用的电池呢?怎样进行电解、电镀?电解、电镀的原理是什么?
本专题从两个课题“原电池”和“电解与电镀”及其相关拓展课题出发,通过让学生亲自制作原电池,进行电解和电镀操作,使学生通过对实验现象的观察及改变反应条件后的现象对比等来增进对原电池、电解、电镀中包含的化学原理的认识和理解。
本专题的教学目标有:
1. 了解原电池的工作原理,认识几种常见电池的化学原理。
2. 了解电解、电镀中包含的化学知识,加深对化学与生活的密切联系的认识。
3. 通过原电池、电解和电镀实验培养观察能力、操作能力和思维能力。
4. 能运用电池、电解、电镀的化学原理,对生活中的相关现象作出合理的解释。
在本专题的教学中,教师要引导学生对实验现象进行有目的地观察,将观察与思考紧密结合,使学生通过对实验现象的观察与分析来加深对知识的理解,并联系实际,组织学生对生活中的电化学问题进行搜集和讨论,加强学生用化学知识解决实际问题的能力。
教学要求
课题1 原电池
基本要求 通过原电池实验,加深对原电池工作原理的认识通过制作氢氧燃料电池,了解燃料电池的工作原理。能用实验的方法证明钢铁的析氢腐蚀和吸氧腐蚀的发生,并能用化学知识加以解释。
发展要求 初步了解生活中常见电池的化学原理,能根据已知的电池总反应式,判断电池的正负极,书写电极反应式。
说明 1.生活中常见电池的工作物质及电池反应式不作要求。2.电极的极化作用对原电池产生电流的影响只作一般了解。
课题2 电解和电镀
基本要求 通过电解饱和食盐水实验,加深对电解原理的理解。通过铁钉镀锌实验,加深对电镀原理的认识。学习设计简单的电解、电镀装置。体会观察和分析实验现象对于化学研究的重要性。
发展要求 初步了解常见阳离子在溶液中电极上放电顺序。能根据阳离子的放电顺序判断电解池阴极产物。
说明 1.拓展课题“阿伏加德罗常数的测定”重在让学生体验用电化学手段进行科学研究的方法,使学生能按给出的方案进行实验,采集数据,能根据给出的公式处理实验数据并得出结论,不要对实验原理进行纠缠。 2.拓展课题“用铜电极电解饱和食盐水”重在让学生通过对实验现象的观察,引起学生的思考,并结合自己已有的知识作出解释,不必追求结论的完整和统一。
教学建议:
1.课时分配建议:
课题1 原电池 2课时
课题2 电解和电镀 3课时
2.教学方法建议:
(1)对电化学知识进行较为系统的整理和回顾
本专题涉及到“原电池”、“金属的腐蚀”、“电解”、“电镀”等电化学知识,为了使学生能深入理解实验的原理,因为必须对相关知识进行整理和回顾,关键是通过分析电子的得失将这些内容串成一线,使学生理解电极上发生的各种变化的本质原因。
(2)引导学生仔细观察电极上发生的各种现象
本专题的实验为了增加现象观察的可见度,借用了小灯泡、灵敏电流计、音乐集成电路、溶液的变色等仪器和手段,这些“声、光、色”的明显变化无疑会极大刺激学生的感官,引起学生的兴趣。在学生观察到以上“声、光、色”现象的同时,还应引导学生仔细观察电极上发生的细微变化,这不但有利于培养学生观察能力,更重要的是让学生意识到从电极中收集的信息是电极反应最直接证据。
(3)突出实验的实用价值
本专题的实验可转为化为学生的小制作,如锌、铜原电池、燃料电池、水果电池、干电池、电镀等实验略加改进均可变为较有实用价值的制作成果。
(4)通过实验探究让学生了解水溶液中阳离子的放电顺序
在电解实验中,可通过更换不同的电解液,观察电极上的不同反应,使学生认识到水溶液中不同阳离子有不同的放电顺序,并根据实验记录的结果整理成规律。由于高中学生化学知识的局限,建议教师不必向学生介绍阴离子的放电顺序,只要通过实验的方法使学生知道用惰性电极电解常见的电解质溶液时,除了溶液中有较大浓度的氯离子时阳极产物是氯气外,其余情况下一般主要产物是氧气。
(5)利用拓展课题,提高学生的理论水平
对于“用铜电极电解饱和食盐水”的实验,教师可以从多个角度让学生展开研究,可以从实验的反应机理、实验现象的解释以及实验条件的改变对于实验效果的影响等方面进行研究,培养学生的观察和思考能力,以及搜集资料对结论进行科学解释的能力,使学生能够通过对问题的解决加深对学以致用的体会。
专题6 物质的定量分析
在化学研究中,我们不仅需要知道化学物质的组成元素、组成成分,而且需要知道某物质组成元素、组成成分的含量,这就需要用定量分析的方法来测定。定量分析在科学研究中的重要性是不言而喻的。
化学定量分析的方法很多,滴定分析是最重要、最基本的方法之一。滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中直到化学反应完全为止,然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组分含量的一种方法。
本专题以融生活和化学知识及实验于一体的两个课题“食醋总酸含量的测定”及“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”为主线,介绍定量分析的一般过程、定量分析实验方案的设计方法、常用定量分析仪器(如电子天平、滴定管、移液管等)的使用方法,以及如何记录和处理实验数据,如何书写物质定量分析实验报告等内容。
本专题的教学目标有:
1.认识定量分析在工、农业生产、科学实验中的重要作用。
2.通过具体的定量分析实验初步了解定量分析的一般步骤,了解滴定分析法的过程。
3.学习定量实验方案的设计、定量分析仪器(如电子天平、滴定管、移液管等)的使用方法。
4.学习定量分析实验的数据记录、处理方法及定量分析实验报告的书写。
5.初步建立用化学定量分析的方法解决实际问题的意识,提高科学探究的能力。
教学要求
课题1 食醋总酸含量的测定
基本要求 掌握移液管、滴定管的正确使用方法。学会使用滴定管进行滴定操作。了解酸碱滴定中指示剂的选择方法。初步学会用滴定法测定液体样本中的总酸(或总碱)的方法。
发展要求 初步认识实验方案设计、数据记录及处理在化学学习、科学研究和日常生活中的应用。
说明 滴定突跃曲线的计算不作要求。可充当基准物质的必备条件不要求学生加以记忆。
课题2 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
基本要求 学会用电子天平称量物质的质量。2.会设计用化学方法测定镀锌铁皮锌镀层厚度的多种实验方案,并能根据实验条件比较方案的优劣。3.学会用化学方法测镀锌铁皮锌镀层厚度。4.了解测定过程中产生误差的原因,并能对实验中的数据进行处理。5.学会书写定量测定与分析实验报告。
发展要求 认识锌能和氢氧化钠溶液反应的化学性质。
说明 “测定水果中维生素C含量”的实验提供了以一个定量分析的实例,可组织学生进行课外活动,了解该实验的原理,并能按给定的实验步骤和方法进行测定。维生素C的分子组成和结构不作教学要求,维生素C和碘单质的反应不作要求。
教学建议:
1.课时分配建议:
课题1 食醋总酸度的测定 3课时
课题2 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定 2课时
2.教学方法建议:
(1)注意培养学生形成定量实验的意识和能力
定量实验中的滴定分析对学生来说是一个新的领域,因此这部分内容的教学对于学生定量意识和能力的培养起到了重要的作用。在定量实验中,有很多值得注意的细节问题,这些综合体现为学生的定量意识和能力。例如,在滴定分析中,学生要学习滴定管、移液管的使用方法,还可以通过盐酸和氢氧化钠溶液的互滴使学生熟练掌握滴定操作,并学会判断滴定终点。在教学过程中教师还应注意培养学生对数据的记录和处理能力,引导学生树立误差分析的意识,并能对实验误差的原因进行简单的分析。
(2)注重定量仪器的操作技能训练
学生初次使用有较高精确度的滴定仪器,心中会有好奇和急迫的心情,但要能正确地使用仪器,除了了解该仪器的构造和性能外,还必须进行操作技能的训练,只有在训练达到一定熟练的程度时,才能真正从定量研究的角度来从进行分析实验。所以在正确进行滴定分析实验前,要给每位学生足够的仪器和足够的训练时间,以保证达到训练的基本要求。严格按照滴定分析仪器操作规程来使用仪器,还有助于培养学生一丝不苟、严肃认真的科学精神。
(3)帮助学生学会滴定分析的基本方法和形成基本思路
滴定分析有严格的程序和步骤,但教学中直接给学生一一讲解,可能学生并不能主动理解其中的道理,被动地按操作程序一一实施,教学效果不会太理想。应先给学生创设一个具体的问题情境,即提出一个具体的定量分析的案例,请学生从化学原理上加以分析,提出解决问题的初步方案,这个方案可以并没有真正从定量实验的要求来设计,只求在化学原理上符合要求就可以了,然后教师不断地提示学生分析在实际操作中有哪些因素可能会产生实验误差,如何提高实验的精确度,使学生不断地修改方案,使方案逐步向定量实验的要求完善。在方案的制定过程中使学生学会定量分析的基本方法和形成进行滴定分析方案设计的基本思路。
(4)从多种不同角度设计“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”方案
学生形成了定量分析的基本思路以后,“镀锌铁皮锌镀层厚度的测定”又给学生提出了一个新的研究任务,面对这个新的研究任务,要设法使学生广开思路,设计各种新的实验方案。教师可引导学生通过对比锌和铁不同的化学性质、利用电化学有关原理、化学反应速率有关理论使学生能从不同角度设计测定方案,从实际可行性和减少相对误差的角度进行方案的比较,最终选定几个可行方案,由不同的实验小组实施测定。
专题7 物质的制备与合成
物质的制备与合成是现代化学实验中一个非常活跃的领域。随着现代化学实验仪器、设备和方法的飞速发展,人们创造了很多过去根本无法创设的实验条件,合成了大量的结构复杂的化学物质。
制备与合成新的物质,使新物质为人类所利用是化学的主要任务,合成实验作为化学实验的重要内容,特别是合成实验的包容性大的特点很能引起学生的注意力,并且通过体验物质合成的整个过程,不但可以使学生享受合成成功后带来的喜悦,也使他们的基本实验操作能力得到了进一步的加强。因此,让学生通过简单的合成实验来初步认识物质的制备与合成是很有必要的。
本专题选取了一些比较简单的,既具有可行性,又具有趣味性的实验,如“阿司匹林的合成”、“用制氢废液制备硫酸锌晶体”等,这些实验一方面可以使学生认识到化学与生活的紧密联系,另一方面则可以增强学生对化学实验的认识和兴趣,增进学生对化学科学的好感。
本专题的教学目标有:
1.通过参与实验的全过程,了解一些化合物(包括有机化合物)的制备、合成方法。
2.进一步学习、巩固化学实验常用的基本操作。
3.初步了解和掌握有机物合成的一般原理和方法。
教学过程中,教师应将合成实验中要注意的问题一一向学生作简要说明,不能使学生成为既定实验步骤下的盲目执行者,而是使学生对每一项操作步骤的目的都有明确的认识,并且在实验过程中对于遇到的异常实验现象作适当的关注和记录,让学生对这些实验现象进行分析和思考。
教学要求
课题1 硫酸亚铁铵的制备
基本要求 1.通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物最常用和最简单的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、吸滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤的操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。
发展要求 在制备硫酸亚铁溶液的过程中,能根据反应需要对装置作出改进,使反应温度更为恒定,反应中的有害尾气得到吸收。
说明 拓展课题“用制氢废液制备硫酸锌晶体”从学科知识到实验过程都较简单,较为安全,成功率也较高。
题2 阿司匹林的合成
基本要求 1.了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。2.通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
发展要求 1.能根据水杨酸分子结构中含有的官能团,分析水杨酸的可能具有的化学性质。
说明 1.乙酸酐的购买,需经公安局批准,并办理相关手续。2.对氨基苯磺酸的合成,因学校可能缺少部分仪器(如三颈烧瓶、油浴装置等),加之该实验时间过长,故不作统一要求。
教学建议:
1.课时分配建议:
课题1 硫酸亚铁铵的制备 3课时
课题2 阿司匹林的合成 2课时
2.教学方法建议:
(1)向学生说明本专题所制备的物质的实际意义
本专题制备与合成的两种物质,学生并不是太熟悉,硫酸亚铁铵是一种重要的化工原理,有着十分广泛的用途。在无机化学工业中,它是制取其他铁化合物的原料,如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等;它还有许多方面的直接应用,如可用于印染工业的媒染剂,制革工业中用于鞣革,木材工业中用作防腐剂,医药中用于治疗缺铁性贫血,农业中施用于缺铁性土壤,畜牧业中用作饲料添加剂等,还可用作净水剂、配制蓝墨水等。阿司匹林药品学生在生活中虽有所接触,但对其化学组成和分子结构并不太了解。给学生讲清这些物质的用途和结构可减少学生的陌生感,提高学生对于物质制备和合成的积极性。
(2)在教学中突出实验室制取物质要考虑的一些基本问题和基本思路
物质制备与合成实验过程中要考虑的实际问题有很多,许多问题都会影响到实验产品的质量和产量,实验的综合性较强,难度较大。所以这些实验并不要求学生从原理到实施全盘的构思和设计,有些环节甚至是设定好不宜作更改的。尽管实验的开放度降低,并不代表学生只要“照方抓药”实验就可以了,而是要突出实验室制取物质需考虑的核心问题和基本思路。
制备原理的选择,即通过哪些反应路径达到制备的目的,是解决制备问题的基础。如用稀硫酸和纯铁为原料来制备硫酸亚铁已失去了经济意义,当前大多是利用工业废料来制取。对于多数制备任务,教材已选定了所参照的原理,教师可以指导学生对原理进行讨论:如何对参考路线进行解析?为什么要选择这条路线?这条路线的优缺点有哪些?还有哪些反应可以达到制备目标?哪种路线更好?通过讨论学生可以加深对原理的理解与认识,可以挖掘一些地设计实验方案时应该考虑和注意的问题,还可以拓宽学生的思路,加深对相关反应的认识。
反应条件是制备物质的一个重要因素,如硫酸亚铁盐在制备中反应条件控制不当,极易被氧化或引入杂质。在设计方案时应该考虑选择什么样的反应条件,在实验实施的过程中应该如何控制反应条件。教师在教学中应注意指导学生对反应条件问题进行讨论。
(3)关注实验室制备物质和实际生产的区别与联系
实验室制备物质除满足科学研究的需要外,另一个重要的目的则是投入生产。进行实验室的研究则是通过小型或微型实验获取最佳手段或工艺条件,即用最少的原料和辅料以最经济的手段获得尽可能多的合格产品或高的产率,同时有目的地获得必要的数据。从实验室的装置到工业化的生产设备,随着面积、容积、强度、压力损耗、热传递等因素的变化,使在化工设备里实现的反应过程难以达到在实验室所进行反应过程的转化率和选择性等指标。因此实验室制备物质与实际生产既存在紧密联系又有很大区别,教师在教学过程应该关注这些区别和联系,拓宽学生的视野。
(4)重在制备实验的经历和体验
物质制备与合成实验过程复杂、综合性强。因此从实验难度、教学时数等角度考试,可供选择用于中学化学教学的制备实验数目非常有限,覆盖面也比较窄,仅靠这几个为数不多的制备实验要使学生从核心知识、实验技能、过程方法等维度都得到提高并不容易。因此教师应该进行精心的教学设计,抓住核心教学目标,充分发挥这些实验的功能。其中最核心的还是过程方法的教育,使学生经历和体验制备实验方案的设计以及实验实施的过程,形成解决制备问题的一般思路,以及从哪些角度考虑要注意的问题。在适当的时候可以进行总结讨论,帮助学生习得解决制备问题的策略。
(5)根据学校实际实验条件,灵活选择学生的实验内容
制备实验通常耗时较长,所需仪器、药品也较多,教师可根据学校自身条件和学生的具体情况酌情挑选。如“用制氢废水制备硫酸锌晶体”比“硫酸亚铁铵的制备”从实验过程、实验条件的控制、实验药品的选择、实验操作的技能等方面来看均要简单得多,实验时间也较短,学校可选择“用制氢废水制备硫酸锌晶体”实验让学生实际实施,而制备硫酸亚铁铵实验可侧重实验设计活动方面进行探究性教学,并将有关的化学原理、产品的化学特性、应用范围、其他制备途径的设计等内容与本实验有机结合起来开展教学。
(6)要重视产品纯度分析,介绍多种除杂、验纯的方法
在物质制备与合成实验中,产品的除杂、提纯、检验等都是重要的环节,课本上也列出了部分检出杂质的信息提示,因此在实验过程中,应引导学生注意控制反应条件,以减少副产物的生成,从而提高原料的利用率。教师还可以增添讲解某些杂质的去除方法、手段,某些产品纯度的测定原理等内容,并可引导学生开展一些实验探究活动。
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课题1. 硫酸亚铁铵的制备
实验原理
铁屑易溶于稀硫酸,生成硫酸亚铁:Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体:FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。一般亚铁盐在空气中都易被氧化,但形成复盐后却比较稳定,不易氧化。
实验试剂
3mol/L硫酸溶液,0.1mol/L碳酸钠溶液,铁屑(本实验中亦可以铁粉代),硫酸铵。
实验仪器
电子天平,量筒(10mL,50mL),烧杯(50mL),锥形瓶(250mL),蒸发皿(60mL),玻璃棒,铁架台,酒精灯,三脚架,石棉网,胶头滴管,药匙,吸滤瓶,布氏漏斗。
实验步骤 实验注意事项、实验改进
一.铁屑净化
(1)一定量(m>5.0g)铁屑,放在烧杯中;(2)加40mL 0.1mol/LNa2CO3溶液,加热5~10min;(3)倾析法除去碱液;(4)用水把铁屑上碱液冲洗干净,以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中;(5)倾析法除去水;(6)晾干(烘干较快) (1)若用铁屑则按上述步骤操作,若用铁粉则建议省略第一步,因为铁粉本身纯度即较高,且易在倾析时损失,而且不易干燥;(2)为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。(3)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原,会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。(4)市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为钢丝球中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。(5)铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段细铁丝也有类似情况。(6)碳酸钠溶液洗涤后,增加水洗步骤为制备实验产品纯度提供保证;
二.硫酸亚铁溶液制备
(1)准确称量4.20g铁粉并置于锥形瓶中,往盛着铁粉的锥形瓶内加入25mL3mol·L-1 H2SO4;(2)在酒精灯上加热(三脚架上隔石棉网),使铁屑与硫酸完全反应(约50min),应不时地往锥形瓶中加水,以补充被蒸发掉的水分;(3)趁热减压过滤,保留滤液;(4)向滤液中补加1~2mL3mol/L硫酸溶液(防止亚铁离子在pH相对过高的情况下被氧化),趁热转入蒸发皿中; (1)硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。酸溶时适当振荡,铁屑回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中,无论控制酸过量还是铁过量,均能得到硫酸亚铁产品,但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止FeSO4被氧化。控制溶液的pH<1,抑制FeSO4水解。一般来说,Fe稍过量时,产品质量较好,未反应的铁可循环反应;(2)有恒温加热装置为最佳,控制温度在60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶,以防止氧化。加热(可采用沸水浴加热,注意控制反应速率,以防反应过快而使反应液喷出),并不断振荡锥形瓶;边加热边补充水,但不能加水过多,尽可能保持溶液pH<2以下,pH太高,Fe2+易氧化成Fe3+。分次补充少量水,防止FeSO4析出。酸溶过程中有必要进行尾气处理。由于废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成H2S、PH3等有毒气体,导致实验室弥漫着强烈的刺激性气味,直接危害师生的身体健康。要将尾气通入到CuSO4或酸性KMnO4溶液中,以吸收气体中的H2S、PH3等。(3)趁热减压过滤,为防透滤可同时用两层滤纸,而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中,以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体,导致损失。趁热过滤用抽滤更快,用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。若损失的铁较多,应重新计算硫酸铵质量。(4)为保持溶液呈酸性,抑制水解,在反应基本结束后,加lmL3mol·L-1 H2SO4溶液,趁热过滤,防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。
三.硫酸亚铁铵晶体制备
(1)称取固体硫酸铵9.50g,完全溶于装有12.6mL微热蒸馏水的烧杯中(20℃饱和溶液)。(2)再倒入蒸发皿硫酸亚铁溶液中。搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。溶液静置,自然冷却,析出硫酸亚铁铵晶体。(3)用减压过滤法除去母液,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。观察晶体的颜色和形状。(4)称量,计算产率。该实验中硫酸亚铁过量,以硫酸铵计算产率。理论产量28.21g,实际产量21.11g(已干燥),产率74.8%. (1)计算(NH4)2SO4的用量,略小于铁屑的物质的量(铁屑含有杂质,反应不完全),基本保持(NH4)2SO4和FeSO4物质的量>1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下,(NH4)2SO4的溶解度为75.4g,9.5g(NH4)2SO4配成饱和溶液应需蒸馏水约12.5mL,溶解时可适当将烧杯在石棉网上用酒精灯加热,边搅拌。实验中保证硫酸亚铁始终过量,否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析出,使产率严重下降。实验中采用5g铁粉对30mL3mol/L硫酸溶液反应,使得理论上硫酸亚铁对硫酸铵以物质的量比约1.25:1。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在1.1:1~1.2:1为宜。(2)蒸发浓缩初期要搅拌,但要注意观察晶膜,发现晶膜出现后停止搅拌,冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体,便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干,摩尔盐含有较多的结晶水,蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。(3)为防止因时间过长,导致FeSO4被空气氧化,前后两次均采用抽滤(滤纸要压实),缩短时间较好。 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体用无水酒精洗涤2~3次,不能用蒸馏水或母液洗晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水,残留酒精挥发,使晶体纯净、干燥。(4)残留铁屑或固体杂质较多时,要扣除其质量。本实验中,由于9.5g(NH4)2SO4略少,按(NH4)2SO4计算产率。
附:实验有关装置
实验实际操作装置、产品
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电化学实验注意事项
1、 原电池实验
1、 Zn-Cu(H2SO4)
1-1、Zn-Cu H2SO4 浓度为1:4左右。
1-2、V=0.26V I=0.10A 无法点亮电珠(3.8V,0.38A)。
1-3、加入H2O2可以使电压升到0.62V , 电流为0.12A。
1-4、 H2O2的去极化效果最好(可能的原因是①H2O2的氧化性作用,在加入到Cu表面时效果最好。②H2O2在金属及金属离子的作用下分解驱除了电极表面的气体,消除了部分极化作用。③H2O2直接进行了电极反应。)。搅动Cu极上的气体,去极化效果也很好。K2Cr2O7最差,且马上出现绿色现象。
1-5、电极的尺寸大小,影响电流的大小。
2、Al-Cu (NaOH)
2-1、NaOH浓度为20%左右(或4mol/L一上,但溶液粘稠效果反而不好)。
2-2、V=0.12V I=0.05A 无法点亮电珠(3.8V,038A)。
2-3、加入H2O2可以使电压升到0.76V , 电流为0.15A。但持续时间较在酸性溶液中短。
2-4、 H2O2的去极化效果最好。
3、燃料电池
4、电化学腐蚀(吸氧腐蚀)
4-1、用1~2克的还原铁粉和活性炭粉,搅拌或形成碳粉包围铁粉,便于观察。
4-2、滴少量的NaCl和酚酞混合溶液,在气温较低的情况下,为了观察的方便可以加热。
4-3、如果用自来水代替NaCl溶液时间稍长。
5、干电池模拟
2、 电解和电镀
1、 电解饱和食盐水(可以参考各种资料)
2、 铁钉镀锌。
3、 阿佛加德罗常数的测定
3-1、应该计算阳极上溶解的Cu,而不是阴极上析出的Cu,在阴极上析出的Cu是一种松散的结构,不便进行洗涤和称量的操作。
3-2、在10V的条件下,溶液有发热现象,而且0.1A也不容易稳定。
3-3、应该使用其他的方法来改进实验。
4、铜电极电解饱和食盐水
4-1、电压为5~7V,如果用3V时间将很长。
4-2、通电时间为1h40m可以在阳极看到橙黄色沉淀,而且量可以满足以下实验的要求。
4-3、书本上在“提示和建议”中“橙黄色沉淀在阴极附近聚集较多时”应该是“橙黄色沉淀在阳极附近聚集较多时”。
4-4、加入H2SO4沉淀溶解为无色。
4-5、加入氨水时沉淀溶解呈绛兰色。
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从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、了解固体的萃取原理,学会连续萃取的操作方法。
2、理解升华的原理,掌握升华操作。
二、实验原理
茶叶和咖啡都是常用的饮料,两者都含有咖啡因。茶叶中主要成分是纤维素,咖啡因的
含量为2—4%,此外,还含有丹宁(11—12%)、类黄酮色素、叶绿素亲和蛋白质等。
咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,它的化学名称是1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤。
咖啡因是无色柱状晶体,熔点为238℃,味苦,能溶于水、乙醇、二氯甲烷等。含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,178℃时很快升华.
咖啡因在医学上用作心脏、呼吸器官和神经系统的兴奋剂,也是治感冒药APC(阿司匹灵—非那西丁—咖啡因)组成成分之一.过度使用咖啡因会增加抗药性和产生轻度上瘾。
丹宁不是单一的化合物,是分子量为500到3000之间的一种酚类化合物.丹宁通常分为两类,一类能水解,另一类不能水解。能水解的丹宁是由双没食子酸基与葡萄糖中某一
位中的羟基连接而成,是一种醋的混合物,这类丹宁在热水中水解生成没食子酸和葡萄糖。另一类是儿茶素的缩聚物.
在此实验中用95%乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因,将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离.使用脂肪萃取器的特点是萃取效率高,只需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来.所得萃取液中除了咖啡因外,还含有叶绿素、丹宁及其水解物等.蒸去溶剂,在粗咖啡因中拌入石灰,与丹宁等酸性物质反应生成钙盐,游离的咖啡因就可通过升华纯化。
通过测定熔点以及红外、核磁共振谱图可以容易地鉴定咖啡因.此外,还可以通过制备咖啡因的水杨酸盐衍生物进一步得到确证.由于咖啡因是生物碱,它能与水杨酸反应生成咖啡因的水杨酸盐,此盐的熔点为138℃。
三、所需试剂
茶叶、95%乙醇、生石灰
四、实验步骤
(1)从茶叶中提取咖啡因
按图搭好提取装置.称取10 g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒中, 再将滤纸套筒放入脂肪提取器里.在平底烧瓶内加入80 m195%乙醇,用水浴加热。连续提取到提取液颜色很浅为止,约需2—3h.待冷凝掖刚刚虹吸下去时,即可停止加热,稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出,趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中.加入4g研细的生石灰粉末,和残液混均匀.将蒸发皿放在一大小合适的烧杯上,用蒸气浴蒸干.最后将蒸发皿放在石棉网上用小火焙炒片刻,务必使水分全部除去.将一张刺有许多小孔的滤纸盖在蒸发皿上,上面再倒覆一个大小合适的漏斗,用简易空气浴加热升华.当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,暂停加热,让其自然冷却到100℃左右.取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用刮刀仔细地把附在滤纸上下两面的咖啡因刮下.残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全.合并两次收集到的咖啡因,测定熔点.称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。
(2)咖啡因水杨酸盐衍生物的制备
在试管中放入40mg咖啡因,30mg水杨酸和2.5m1甲苯,水浴加热使固体溶解.然后加入1.5m1石油醚(60—90℃),在水浴中冷却,使晶体从溶液中析出.如无晶体析出,可用刮刀摩擦管壁,诱导结晶析出.用玻璃钉漏斗抽气过滤收集产物.干燥后测定熔点为139一140℃.
五、实验注意事项:
(1)搭装置时必须小心,以免将脂肪提取器的虹吸管折断.
(2)滤纸套筒大小要适中,既要紧贴器壁,又能方便取放.滤纸套中的茶叶高度不得超过虹吸管.
(3)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,不易倒出,且损失较大.
(4)在焙炒时,火不可太大,否则咖啡因将会损失.
(5)升华是本实验成败的关键.在整个升华过程中,都必须用小火间接加热.假如温度太高,会使产品发黄.
六、思考题
(1)在此实验中,加入生石灰的作用是什么?
(2)在咖啡因结构中,哪个氮的碱性最强 试解释之.
(3)用纯咖啡因计算它在茶叶中含量,与咖啡因在茶叶中的实际含量有何差别?为什么?
(4)在制备咖啡因衍生物时,为什么在甲苯溶液中要加入石油醚
七、参考资料:
[1]Landgrebe J.A.,Thory and Practice in the Organic Laborctory,D.C.Heath asd Company,3rd Ed.,p.452(1932)
[3]《有机化学实验》谷珉珉 贾韵仪 姚子鹏编
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实验名称:从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
( 1 )学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般性质。
( 2 )掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
( 3 )进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
二、主要仪器与试剂
仪器:25mL烧杯,表面皿,吸滤瓶,抽滤漏斗,50mL圆底烧瓶,5mL烧瓶,微型蒸馏头,2根滴管,大试管,脂肪提取器。
试剂:碳酸钠,茶叶,95%乙醇。
三、实验步骤
流程
1、安装好连续提取装置。称取2g茶叶,研细后,放入脂肪提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入25mL 95%乙醇,用水浴加热,连续提取约半h到提取液为浅色后,停止加热。
2、稍冷,改成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。趁热将瓶中的初提液倾入蒸发皿中,拌入0.8g生石灰粉,使成糊状,在蒸气浴上蒸干,其间应不断搅拌,并压碎块状物。
3、最后将蒸发皿放在石棉网上,用小火焙炒片刻,除去全部水分。
4、冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时 污染产物。将口径合适的玻璃漏斗罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上,用砂浴小心加热升华。
5、控制砂浴温度在220℃左右(此时纸微黄)。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,停止加热,让其自然冷却至100℃左右。
6、小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,称重并测定熔点。
纯粹咖啡因的熔点为234.5℃。
注意事项
提取操作时要控制速度;升华操作时应注意要小火。
[思考题]
(1)提取咖啡因时,方法中用到生石灰,起什么作用?
(2)从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?
(3)为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因

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拓展1.用制氢废液制备硫酸锌晶体
实验用品
固体药品:锌粉、氧化锌(也可用锌粉代替便于计算产率)
液体药品:浓硫酸(98%)、蒸馏水、无水乙醇
实验仪器:10mL量筒、100mL烧杯、布氏漏斗、抽滤装置、玻璃棒、pH试纸、酒精灯、水浴锅、三角架、石棉网、温度计、沸石
实验步骤 实验注意事项、实验改进
一.硫酸锌溶液制取
(1)用量筒量取1.5mL浓硫酸,缓慢注入盛有60mL蒸馏水的烧杯,用玻璃棒搅拌,冷却。(2)称量1.0g锌粉,倒入配制好的稀硫酸溶液,搅拌、微热,加快其反应速率。测量反应后溶液pH<1。再称取1.0g锌粉,反应,继续测量溶液pH<2。(3)反应后溶液进行抽滤,滤取未反应完全的锌粉,干燥,秤量:0.8g。滤液置于干净的烧杯中。 (1)制取制氢废液步骤因反应较慢,所需时间较长,若定性制备,老师事先制好。为定量分析,本实验现制现用。(2)实际反应速率较慢,用酒精灯加热。(3)用氧化锌代替锌单质调节溶液pH效果较好。基于定量分析需要,本实验采用过量的锌单质。调节溶液pH≈2较慢,实际调至pH=1~1.5即可。注:用稀硫酸和锌反应制氢的废液中本身就含有大量的硫酸锌,如果不加入氧化锌,直接进行提纯操作也可获得较纯的硫酸锌产品。不同实验条件下产品产率高低有异。
二.粗制硫酸锌晶体
(1)用酒精灯加热浓缩滤液,当液面上出现极薄的晶膜时,停止加热。(2)将上述浓溶液稍冷却后用自来水快速冲淋烧杯外壁,使晶体析出。(3)待晶体不再增多时抽滤得晶体。 (1)加热浓缩滤液时加入1-2颗沸石,防止爆沸。出现晶膜时溶液体积约为10mL。(2)用冰水浴冷却效果好。注:加热浓缩滤液时,不可将水蒸发干,要保留适量水分。当液面上出现极薄的晶膜时,即停止加热。在39℃以下从饱和溶液中结晶可得七水合物,39~70℃六水合物,70℃以上一水合物,240~280℃失水成无水盐。
三.精制硫酸锌晶体
(1)晶体在烧杯中用蒸馏水溶解(晶体与水的质量比略大于1:2),滴加1-2滴稀硫酸,用水浴锅加热(控制温度为100℃)至晶体刚好完全溶解。(2)停止加热,让其自然冷却、结晶。(3)抽滤。用少量无水乙醇洗涤晶体1-2次,得到较纯的硫酸锌晶体。(4)称量晶体质量:1.95g。计算产率≈37% (1)烧杯中加入沸石和滤得的晶体,先加少量蒸馏水,后滴加稀硫酸,放入水浴锅,控制温度在100℃,再滴加蒸馏水边观察固体溶解情况,待固体刚好全部溶解,制得此温度下硫酸锌饱和溶液。(2)自然冷却时注意:①在室温下慢慢冷却至有固体出现时,再用冷水或冰进行冷却;②过程中不宜剧烈摇动或搅拌;③如滤液已冷却,但晶体还未出现,可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶体形成。
附:实验过程装置、产品
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专题1课题1 海带中碘元素的分离和检验
一、实验仪器和药品:
  烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸。 干海带、过氧化氢溶液(H2O2的质量分数为 6%)、硫酸(浓度为2 mol/L)、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4、火柴、剪刀。
二、实验流程:
课本实验要求 注意点 改进意见
1、取5g干燥海带,放入坩锅 先用牙刷刷去干海带表面附着的盐分,再剪碎 旧人教版化学教材是“将海带剪碎,用酒精润湿(便于灼烧)后,放入坩埚
2、在通风处加热灼烧,待海带完全灰化后,冷却,再加灰份转移至小烧杯中 要灰化完全,灰烬呈灰白色。不然加入蒸馏水后,残存的有机物吸水,变成糊状物质,滤液变少或没有滤液
3、向小烧杯中加30mL蒸馏水,煮沸1~2分钟。过滤,得滤液
4、在滤液中加1~2mL2moL/L
H2SO4,再加3~5mL6%H2O2或1mL氯水。 1、加入H2O2后,溶液颜色有变化,由棕灰色变成亮黄棕色。2、由于Cl2会进一步氧化已经生成的碘单质,因此Cl2不能过量
5、取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘,再向余液中加入2mLCCl4。萃取其中的碘。
三、实验时间:80分钟(含灼烧海带的时间)
专题1拓展课题1-1 茶叶中某些元素的鉴定
一、实验仪器和药品:
课本中的材料: 注释:
茶叶、浓氨水、浓HNO3、4mol/LHCl、4mol/LNaOH、铝试剂、0.5mol/L (NH4)2C2O4、1mol/LKSCN 红茶(祁门红茶)或绿茶(碧螺春)1g铝试剂溶于1升水中
二、实验过程:
课本实验步骤 实验现象 注意点 改进意见
1、称取10g干燥茶叶,放入蒸发皿,置于通风橱中,加热,充分灰化,然后移入研钵磨细。再将10mL
6mol/L HCl加入灰中搅拌,过滤得到滤液。 无色透明溶液 使用10mL6mol/L
HCl,混合物呈糊状,过滤困难。 改为将15mL4mol/LHCl加入灰中搅拌,再加5ml水,过滤,得到约10ml滤液
2、用浓氨水将滤液PH调节至6~7,再加热煮沸30分钟,过滤后得到滤液和沉淀,Ca2+留在滤液中 灰色絮状沉淀 加热时间太长,过滤以后的胶状沉淀难与滤纸分离 加热煮沸5分钟,离心分离
3、将步骤2的部分滤液置于试管中,滴加0.5mol/L (NH4)2C2O4溶液 有白色沉淀
4、用4mol/L HCl重新溶解步骤2所得沉淀,得到溶液,取1ml所得溶液于洁净试管中,加饱和KSCN溶液,观察实验现象 溶液显血红色 实验现象明显,用1mol/LKSCN已可见血红色 用1mol/LKSCN代替饱和KSCN
5、向步骤4的剩余溶液中滴加6mol/LNaOH溶液,调节PH=4~5,溶液变浑浊。静置后分层,取上层清液,加铝试剂3~4滴。观察实验现象。 有红色内络盐 滴加6mol/LNaOH
溶液,将PH控制在4至5之间,操作难度较大 加6mol/LNaOH至白色沉淀溶解,离心分离。取上层清液,加6mol/LHAc酸化,加4滴铝试剂,放置片刻后,加浓氨水至显氨臭(Al元素以Al(OH)3形式存在),水浴加热。形成红色絮状沉淀。
三、实验时间:90分钟
专题1课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
一、实验原理
本实验的原理是将含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并用丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2+和Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏显色。
二、实验操作要点及主要实验现象
1.操作要点:
(1)裁纸:以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸,也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后,用弯成直角的大头针横向别住,以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。
(2)点样:点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液,在离滤纸条一端2 cm处点一直径为0.3~0.5 mm的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅,待溶液挥发后,在原处重复点样。重复点样3~5次后晾干备用。
(3)展开:另取一支试管,加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸,混合均匀,作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上,不可触及试管的内壁;滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm,试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动,样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长,滤纸无法触及展开剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。
(4)显色:FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显,采用氨熏显色。
三、实验注意事项
1、 为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。
2、 氨熏需在通风实验室内进行。
3、 层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。
4、 滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。划滤液线时可用载玻片在玻璃片上推(不能拉)出一个薄层(如右图),然后将滤纸需划线处对折,在玻璃片的薄层上蘸一下,吹干重复2-3次,可以得到均匀、齐细的滤液细线。
三、实验时间:30分钟
专题1拓展课题1-2 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
一、实验原理
“菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”是中学生物教学中的传统实验。实验原理是叶绿体中含有的叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素易溶于石油醚等非极性溶剂,叶黄素较易溶于丙酮等极性溶剂。由于石油醚和丙酮可以混溶,因此可以用石油醚-丙酮混合溶液进行提取。
二、操作要点
1、药品准备:菠菜叶4-5克;石英砂1克(可用细砂代替);丙酮(也用95%酒精代替);层析液按石油醚9份、丙酮1份(体积比)配制,也可用20份石油醚、2份丙酮、一份苯配制,或用汽油代替。
2、操作流程:
待提取的色素;菠菜组织细胞 菠菜
使用层析液浸取 研磨、浸取、过滤
提取出的色素,用于层析分离 滤液 滤渣 菠菜的细胞组织
配制层析液
纸色谱法分离出色素
取新鲜绿叶5g剪碎放入研钵中,加入少许石英砂(使研磨充分),碳酸钙(防色素受破坏),5ml丙酮(溶取色素);迅速、充分研磨。然后过滤,收集到绿色液体(试液,对光看绿色,背光看为红色)。准备1cm×8cm长方形滤纸条,一端剪去两角(两侧扩散均匀,分层效果好),距底边1~2cm处画滤液细线,要求滤液线细且齐。如果滤液线颜色浅,待溶液挥发后,在原处重复划线数次。最后用纸层析法分离色素。
三、实验注意事项
1、 石油醚是由多种烷烃组成的混合物,沸点从30oC至120oC不等,极易挥发,易燃,其蒸气与空气混合遇火易发生爆炸。
2、 丙酮有致癌作用,宜用乙醇替代。
四、实验改进
以上实验操作的滤液细线难划;层析的色素量少,色素带颜色浅。可使用圆滤纸对层析实验作改进:首先,取滤纸捻成细纸芯,浸入滤液中数分钟,取出晾干,剪成1cm左右的滤纸芯小段。然后在圆滤纸中心戳一个小洞,插入已经含试液的干燥滤纸芯。再将层析液倒在培养皿中,盖上滤纸,调节插在滤纸中的滤纸芯高度,使之浸入层析液。待层析液沿线段向圆滤纸展开约5分钟,可见层析现象;10至15分钟,现象明显。
五、实验时间:45分钟
专题1拓展课题1-3 用粉笔进行层析分离
一、实验操作要点:
(1)配制混合液: 红墨水∶蓝墨水=2∶1(体积比)。
(2)点样:用毛细管在距离粉笔粗端底面1~2cm处画一个圈(教材上是用大头针在距粉笔底部1~2cm处点样)
(3)层析:将已点样(画圈)的一端朝下,立在盛有少量水的培养皿或小烧杯中,不久可以见两种颜色的墨水分开了
二、实验注意事项
1、作为吸附用的载体,粉笔必须干燥、洁净、多孔,以保证其具有较强的吸附性能。
3、 点样的扩散范围要适度,需等墨水混合物干透后重复多次点样。点样太少,色谱暗淡不清,点样过多则色谱图重叠,加长分离时间。
三、实验时间:5分钟
专题1课题3 硝酸钾晶体的制备
一、实验原理
制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子。升高温度,NaCl的溶解度几乎没有多大改变,而KNO3的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂,达到饱和的NaCl先结晶分离。然后,冷却降温, KNO3达到饱和,析出晶体,得到粗产品。
初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法,在化学实验中占据着重要地位。
二、实验操作要点及主要实验现象
1、过滤装置
(1)减压过滤装置
抽滤也称减压过滤,是在较低压强下将晶体析出,可以快速、充分地将晶体和母液分离。抽滤使用布氏漏斗。使用时,将直径略小于漏斗内径的圆滤纸铺在漏斗中,先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵,将其吸紧;然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中,开大水泵,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。抽滤装置如右图。
结晶表面残留的母液,可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止,把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上,以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜;并用玻璃棒搅松晶体,使晶体润湿;然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤,则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。
(2)热过滤装置
过滤热饱和溶液时,折叠滤纸的方法如图a。过滤少量热溶液可选一经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗,用如图b所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图c所示装置过滤。热过滤时一般不用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。
图a 图b 图c
2、 实验操作要点
(1)制备KNO3粗品
称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中,加35mLH2O(此时溶液体积约为50mL)。加热溶解后,继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约40mL)。这时烧杯中有晶体析出(NaCl晶体),趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置2mL蒸馏水(防止NaCl析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。减压过滤,尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。
(2)KNO3提纯
除保留少量粗产品供纯度检验外,按粗产品∶水=2∶1(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。(若溶液沸腾时,晶体还未全部溶解,可再加极少量蒸馏水使其溶解。)待溶液冷却至室温后抽干。然后将KNO3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方,用水蒸气烘干,得到纯度较高的KNO3晶体。
(3)检验纯度:
分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中,各加2mL蒸馏水配成溶液,各加1滴稀HNO3酸化,再加2滴0.1mol/L AgNO3溶液,观察现象。
3、 实验产率:
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥,可通过将压干后的产品质量扣除20%作为水的质量来估算干质量。(实验参考数据如下)
产量(粗):7.7g 产率(粗):33.5% 氯离子含量:较高
产量(精):5.1g 产率(精):22.3% 氯离子含量:微量
四、实验注意事项:
1、 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素,当溶液蒸发至40mL时,NaCl能最大限度的结晶析出,同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量,大量KNO3与NaCl一起析出,小烧杯中的溶液变成糊状固体,无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表 [摘自中学化学教学参考2007(1~2)]
蒸发后溶液的体积 产量
(粗)/g 产率/% 产物中氯离子含量 产量
(精)/g 产物中氯离子含量(GB647-77)
50 4.4 19.1 微量 1.9 合格
45 7.0 30.4 微量 3.7 合格
40 8.5 37.0 微量 6.0 合格
35 2.5 10.9 微量 1.5 合格
25 / / / / /
2、 KNO3冷却结晶的温度严重制约KNO3的产量,在气温较高的夏天,室温下冷却, 其冷却梯度较小,KNO3的析出量将大大减少,且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却,产率会显著提高。
3、进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察。哪个溶液中的浑浊度浅,说明哪个溶液中的Cl-较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一,甚至第二次重结晶后还能检出Cl-。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中,Na+和Cl一被包在晶体里,或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质,提高产品纯度。
三、实验时间:60分钟
专题1拓展课题1-4 粗盐提纯
一 、实验原理
实验基本原理是粗食盐中含有不溶性和可溶性杂质(如泥沙和K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子等)。不溶性杂质可用溶解、过滤的方法除去;可溶性杂质可用向粗食盐溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,生成沉淀后过滤的方法除去。KCl溶解度大于NaCl,且含量少,蒸发浓缩后,NaCl呈晶体析出,K+ 仍留在母液内。
二、实验操作步骤:
(1) 称量和溶解:在天平上称取5.0g粗盐放在100mL烧杯中,加25mL蒸馏水,加热搅拌使大部分固体溶解,剩下少量不溶的泥沙等杂质。过滤。
(2) 除SO42-:将溶液加热至近沸,边搅拌边加1mL1mol/L BaCl2 溶液,继续加热5min,使BaSO4长大沉降。
(3) 检验SO42-是否除尽:待BaSO4沉降完全后,取上层清液,补加适量BaCl2 溶液。若无浑浊,则表示SO42-除尽。
(4) 除去Ba2+、Mg2+和Ca2+离子:在滤液中加10滴2mol/L NaOH溶液和1.5mL1mol/L的Na2CO3溶液,加热至沸。静置片刻后,在上层清液中滴加Na2CO3溶液,直至不产生沉淀为止,再多加0.5mL Na2CO3溶液,待沉淀完全后,过滤,弃去沉淀,滤液收集在蒸发皿中。
(5) 除OH-和CO32-离子:在滤液中滴加2mol/L HCl溶液,使溶液的pH达到5左右。
(6) 蒸发结晶:将蒸发皿置于石棉网上小火加热(切勿大火加热,以免飞溅),并不断搅拌,浓缩成粥状(注意:不可蒸干!),减压过滤,尽量抽干。然后把晶体转移到表面皿中,放入烘箱烘干,冷却后称量,计算产率。
三、产品纯度的检验
取粗盐和精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,各分盛于三支小试管中,组成三组,对照检验其纯度。
(1) SO42-的检验:第一组溶液中分别加入1滴6mol/L HCl溶液,2滴1mol/L BaCl2溶液,观察。粗盐有白色沉淀BaSO4生成,精盐没有。
(2) Ca2+的检验:第二组溶液中分别加入2滴6mol/L HAc溶液,再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液,观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4生成,精盐没有。
(3) Mg2+的检验:在第三组溶液中分别加入5滴6mol/L NaOH溶液,再加入2滴镁试剂,观察。粗盐天蓝色,精盐紫红色。
四、实验注意事项
1、转移样品后,冲洗玻璃棒和烧杯的水用量不宜多,否则使蒸发时间延长;
2、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时,要先加BaCl2溶液,后加Na2CO3溶液。原因是先加BaCl2溶液,体系中过量的Ba2+可用Na2CO3除去;若先加Na2CO3,过量的Ba2+无法除去。
3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+ 时,充分加热能使生成的沉淀长大,易于过滤。
4、提纯后的食盐溶液浓缩,但不能蒸干。让残存的少量溶液溶解KCl,防止KCl析出。
5、 本实验减压抽滤获得食盐晶体时宜用65%乙醇溶液洗涤,用水洗涤会造成产品损失。
五、实验时间:60分钟
(实验主持教师:赵琦)

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物质的检验、分离和提纯
知识梳理
一、物质的检验:
1、基本概念:
鉴别:根据物质的特性对多种物质作区分性判断。
鉴定:对物质组成的元素、离子或原子团以及组成相关的性质进行全方位的判断。
推断:通过实验步骤和现象进行分析、推理、判断。
2、物质检验的方法:
一般是根据物理性质(如颜色、状态、气味、密度等)或利用化学性质。在做题时必须交待操作步骤、观察到的现象以及根据现象而得的结论。同时要注意共有现象的干扰。如:
(1) 和Na2SO4均能与酸化的Ba(NO3)2产生白色沉淀,CO2和 通入澄清石灰水产生沉淀,继续通入则都可变澄清。
(2)检验SO42-离子存在的正确方法是:先用盐酸酸化,这样可排除CO32-、SO32-、PO43-和Ag+干扰,再加 溶液,若有沉淀生成,则证明一定有SO42-离子存在。
二、物质的分离和提纯
1、基本原理:混和物的分离是指用物理、化学方法将混和物中各组分分开,并恢复到原状态,得到比较纯的物质。物质的提纯则只要将杂质除去即可。物质提纯的原则为:不增(不引入新的杂质)、不变、易分离。
2、常见的分离方法的选择:
(1)固体与固体的混和物:①杂质易分解、易升华时,用 法,如碳酸钠中混有NaHCO3;②一种易溶,一种难溶,用 法,如NaCl中混有泥砂;③二者均易溶,但其溶解度随温度的影响不同,用 法,如NaCl中混有KNO3。
(2)液体与液体的混和物:①沸点相差较大时,用 法,如石油的分馏;②互不混溶时,用 法,如苯与水的混和物的分离;③在溶剂中的溶解度不同时,用 法,如用CCl4萃取碘水中的碘。
(3)气体与倔体的混和物:洗气吸收法。对胶体还有盐析、参析等方法。
3、提纯的方法可归纳为:杂转纯,杂变沉,化为气,溶剂分,即可将杂质除去。
例题解析
[例1]贮气瓶中贮有有色气体,可能是由NO2、CH4、CO2、HCl、NH3、Br2(蒸气)等气体的几种混和而成。进行如实验:①通少许于水中得无色溶液;②通少许AgNO3溶液中有沉淀生成;③通少许于澄清石灰水中,无浑浊现象;④通过盛水的洗气瓶后,再通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊。则:
由①可判断一定存在 ,一定不存在
由②可判断一定存在 ,一定不存在
由③④可判断一定存在 ,可能存在
[例2]用Na2CO3、NaOH、BaCl2和盐酸作试剂,除去NaCl溶液中含有的少量Ca2+、Mg2+和SO42-离子。(每种试剂只能使用一次)。写出简要的操作步骤和有关离子反应方程式。
针对训练
1.检验某未知溶液中时否含有SO42-,下列操作最合理的是( )
A.加入稀硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液 B.加入盐酸酸化的BaCl2溶液
C.先加稀硝酸酸化,再加Ba(NO3)2溶液 D. 先加盐酸酸化,再加BaCl2溶液
2.已知a、b、c、d、e分别是Ca(OH)2、Ca(HCO3)2、HCl、Ba(NO3)2、Na2CO3五种物质水溶液中的一种,它们相互反应情况如下:
注:↓表不生成沉淀
↑表示生成气体
—表示无明显现象
a b c d e
c ↓ ↓ / ↑ —
b ↓ / ↓ — —
可以判断c与e分别为( )
A. Ca(HCO3)2与Ba(NO3)2 B. Ca(OH)2与Ba(NO3)2
C. Na2CO3与Ca(HCO3)2 D. HCl与Ca(OH)2
3.下列混和物可用分液漏斗分离的是( )
A.苯和溴苯 B.乙酸乙酯与碳酸钠溶液 C.甘油和水 D.苯和三溴苯酚
4.下列除杂方法中,正确的是( )
A.用灼烧法除去二氧化锰中混有的炭粉 B.用点燃法除去CO2中混有的少量CO
C.将H2和O2混和气体通过赤热的CuO以除去氧气中的氢气
D.干燥H2S中的水蒸气,将混和气通过浓硫酸的洗气瓶
5.有两瓶失去标签的物质的量浓度相同的Na2CO3和NaHCO3溶液,请加以鉴别:
(1)应选择的一种试剂是 (填标号)
A.NaOH溶液 B.甲基橙溶液 C.稀盐酸 D.澄清石灰水
(2)简述实验操作、现象和结论

拓展迁移
1.现有碳酸盐矿石(主要成分为CaCO3、BaCO3)需分离出BaCO3,并尽可能除去Ca2+,为完成此分离查得有关溶解度(克/100克水)数据如下:
温度 物质 0℃ 50℃ 80℃
Ca(OH)2Ba(OH)2 0.1731.64 0.13013.1 0.004101.5
分离要求:(1)原料只有矿石、焦炭和水,不用其它化学原料;(2)Ca2+含量越低越好。下图是分离的实验步骤,在箭头上方注明反应所需条件、方法和所需的物质,在方框里写上各步产物的分子式或化学式。
矿石
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