化学实验(广东省深圳市南山区)
文档属性
| 名称 | 化学实验(广东省深圳市南山区) |  | |
| 格式 | rar | ||
| 文件大小 | 302.2KB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 人教版（新课程标准） | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2008-09-03 14:56:00 | ||
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文档简介
化 学 实 验
一、化学实验常用仪器的主要用途和使用方法（了解）
(一)反应器和容器
(二)干燥仪器
(三)计量仪器
(四)用来加热的仪器
(五)用作过滤、分离、注入溶液的仪器
(六)蒸发、蒸馏、结晶的仪器
(七)夹持仪器
铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。
(八)连接的仪器及用品
单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管等。
(九)其他仪器
药匙、燃烧匙、玻璃棒、试管刷、研钵、接受器等。
二、化学实验的基本操作（掌握）
中学化学实验基本操作主要包括：药品的取用与保存；加热；试纸的使用；溶液的配制；混合物的分离(过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液等)；仪器的组装与拆卸；玻璃仪器的洗涤等。
1．药品的取用与保存
(1)药品的取用
①药品取用的一般要求
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性的。因此，使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，以确保安全。为此，要注意以下几点：
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品，不得尝任何药品的味道；
要节约药品，按实验规定的量取用药品。如果没有说明用量，通常取液体1～2mL，固体只需盖满试管底部；
实验剩余药品不能放回原瓶，也不要随意丢弃。
②固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。有些块状的药品可用镊子夹取。
往试管里装入固体粉末时，先将试管倾斜，把盛有药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部，再把试管直立起来，让药品全部落到底部。
把块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，把药品放入容器口，再把容器慢慢竖立起来，以免打破容器。
③液体药品的取用
取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上。然后拿起瓶子，标签向着手心，瓶口紧挨着试管口，使药液缓缓倒入试管。倒完液体，立即盖紧瓶塞，把瓶子放回原处。
取用一定体积液体时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平，再读出液体体积。
使用滴管滴加液体时，应把它悬空放在烧杯上方，不要接触烧杯壁，以免沾污滴管或造成试剂的污染。
④常用化学试剂的保存
为保证试剂存放安全、减少变质，常用化学试剂的保存应注意以下几点：
活动金属(如钠、钾)应保存在煤油里；
少量白磷要在水中保存。液溴也要用冷水来密封保存；
强碱溶液、浓氨水、水玻璃(Na2SiO3溶液)、碳酸钠溶液等碱性试剂，应放在带胶塞(不得用玻璃塞)的试剂瓶中保存；
浓硝酸、溴水、新制氯水、硝酸银溶液、硝酸盐等见光易分解变质的物质，应保存在棕色瓶中；
氢氟酸应保存在塑料瓶中；
浓硝酸、浓盐酸、液溴、浓氨水、碳酸氢铵等易挥发或易分解的试液，要放在阴凉处；
固体烧碱、生石灰、碱石灰、电石、过氧化钠等，因易吸收水或二氧化碳，应密封在试剂瓶中保存。
2．物质的加热
用酒精灯给盛在某容器中的物质加热，应特别注意以下几点。
(1)要区分能加热的仪器和不能加热的仪器；能加热的仪器，要区分需要间接加热的仪器和可以直接加热的仪器。
(2)如果被加热的玻璃容器外壁有水，应擦干净，然后加热，以免容器炸裂。
(3)给试管里的固体加热，试管口应稍向下倾斜。要先使试管均匀受热，再把灯焰固定在固体的部位加热。
(4)给试管里液体加热时，液体体积最好不要超过试管容积的1/3，应使试管倾斜一定角度(约45°角)，并不时地移动试管，试管口应朝向无人的方向。
3．试纸的使用
中学化学实验室里常用的试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸和碘化钾淀粉试纸等。
使用试纸检验溶液性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸润湿后的颜色，判断溶液的性质。
使用试纸检验气体性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，把试纸放到盛有待测气体试管口附近，观察试纸的颜色，判断气体的性质。
4．溶液的配制
配制一定体积、一定物质的量浓度某物质的溶液，首先要根据所配溶液的体积与浓度，计算出应称取固体溶质的质量或应量取浓溶液的体积。然后，依次进行下列操作：
(1)称取固体溶质或量取浓溶液
称取一定质量的固体溶质(如氢氧化钠)，应先在托盘天平上称量一干燥、洁净的烧杯的质量，然后将固体放入烧杯，再称它们的总质量，以获得一定质量的固体溶质。
以浓溶液配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时，可用适当规格的量筒量取所需体积的浓溶液。
(2)配制溶液
将称得的固体溶质或量取的浓溶液放入盛有适量蒸馏水的烧杯中搅拌、溶解、冷却。将所得的溶液沿玻璃棒注入适当规格的容量瓶，并用适量水洗涤烧杯内壁2～3次，洗涤液也注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。再往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2～3厘米处，改用胶头滴管加水，使液体凹液面最低点恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。最后，将配成的溶液倒入试剂瓶(或其他指定容器)，贴上标签。
5．过滤
过滤是除去液体中混有的固体物质的一种方法。过滤操作的过程包括：
(1)过滤器的准备(图5-10)
取一张圆形滤纸，对折两次，打开成圆锥形，把滤纸尖端朝下放入漏斗。滤纸的边缘要比漏斗口稍低，并紧贴漏斗壁，中间不要有气泡。
(2)过滤的方法(图5-11)
把过滤器放在铁架合的铁圈上，调整高度，使漏斗下端的管口靠紧烧杯内壁，使滤液沿烧杯壁流下。倾倒时，使液体沿着玻璃棒流下，液面要低于漏斗的边缘。若滤液仍浑浊，应再过滤，直到滤液澄清。
6．蒸发(图5-12)
蒸发一般是用加热的方法使溶剂不断挥发的过程。蒸发可用于浓缩溶液或从溶液中分离出固体溶质。
蒸发皿中放液体的量不应超过容量的2/3，蒸发时可随时添加液体。加热过程中应该用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部过热，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多固体时，即停止加热。对热不稳定的物质可采取水溶加热的方法间接加热。
7．蒸馏(图5-13)
蒸馏是利用物质沸点不同来分离混合物的一种方法。
为严格控制按不同温度收集馏出物质，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管接口处，以便测出该处蒸气的温度。蒸馏烧瓶内应放碎瓷片或碎玻璃片，以防止爆沸。
8．萃取和分液
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解性的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
分液是把两种不相混溶的液体分开的操作。
萃取和分液的操作方法如下：
(1)在溶液中加入萃取剂，用右手压住漏斗口部，左手握住活塞，把分液漏斗倒转过来用力振荡(图5-14)。
(2)把分液漏斗放在铁架台上(图5-15)静置。
(3)待分液漏斗内液体分层后，左手旋动活塞，使塞孔与漏斗颈小口重合，下层液体从漏斗管流出，适时关塞，上层液体从漏斗上口倒出。
9．仪器组装和气密性检验
(1)仪器组装
将玻璃管头部在灯焰上烧圆滑后才能接插装配。玻璃管插入塞孔或胶管时，应用水浸润，拿玻璃管的手尽量靠近接插部位。
成套仪器的组装，应按由下到上、由左到右的顺序装配。例如，制取氯气的装置(图5-16)，应按以下顺序组装：由下到上装配氯气发生器；铁架台——酒精灯——铁圈，石棉网、烧瓶——烧瓶夹——带分液漏斗、导管的胶塞。由左到右连接成整套装置：
(2)气密性检验
把连接好的仪器装置的末端导管插到水中。双手紧握始端的烧瓶或试管的外壁，如不漏气则末端导管口有气泡冒出。移开双手，仪器冷却后，导管口处应上升一段水柱。
10．仪器洗涤
洗涤方法：实验之前必须洗涤仪器，先用毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗。
洗净标准：玻璃仪器洗后，如果内外无水滴聚集，也无水滴成股流下的现象，即已洗刷干净。
注意点：
某些特殊仪器的洗涤方法
(1)内有油脂的试管：应用碱液洗涤。原理为油脂与碱液反应(皂化反应)生成可溶于水的高级脂肪酸钠和甘油。
(2)做完银镜反应的试管：应用稀HNO3洗涤。原理为Ag与稀HNO3反应生成可溶性AgNO3(可回收)。
(3)做完醛与Cu(OH)2共热反应的试管：加稀HNO3洗涤。原理为Cu2O+HNO3→Cu(NO3)2+NO↑+H2O。
(4)做完酚醛树脂的试管：应用乙醇浸泡。
(5)久置KMnO4溶液的试剂瓶：用浓盐酸洗涤。因KMnO4分解产生MnO2附着在内壁上，浓盐酸与MnO2反应生成MnCl2 (可溶)。
(6)熔化硫的试管：①用CS2洗涤：硫能溶于CS2。②用浓NaOH溶液洗涤：S+NaOH→Na2SO3+Na2S+H2O。
(7)久置石灰水的试剂瓶：用稀盐酸洗涤。久置的石灰水因Ca(OH)2与空气中CO2作用生成不溶于水的CaCO3。而CaCO3溶于盐酸。
(8)熔化苯酚的试管：①用乙醇洗涤，因苯酚亦溶于乙醇。②用NaOH溶液洗涤，因苯酚有弱酸性，溶于强碱：C6H5OH+ NaOH→C6H5ONa+H2O。
(9)盛装乙酸乙酯的试管：①用乙醇洗涤。②用NaOH溶液洗涤。
三、常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）（掌握）
中学化学实验中，应该学会氯气、氯化氢、氧气、硫化氢、二氧化硫、氨气、二氧化氮、一氧化氮、二氧化碳、氢气、甲烷、乙烯、乙炔等气体的实验室制法。应该掌握的具体内容主要有：会选择适宜的反应物，并能熟练地书写有关气体生成的化学方程式；根据反应物的状态和反应条件等因素，选择适宜的气体发生装置，能判断装置图的正误，会组装气体发生装置；根据气体的密度、在水中的溶解性等性质，选择适宜的集气方法与装置；根据所制气体的性质，会用简便的方法检验或验满。
1、常见气体的实验室制法
(1)反应物和反应原理
①实验室制氢气
常用锌跟盐酸或稀硫酸反应制氢气。
Zn+H2SO4(稀) ZnSO4+H2↑ Zn+2HCl ZnCl2+H2↑
在制气装置的出口处点燃氢气，一定要事先检查纯度，以确保实验安全。
②实验室制氧气
常用氯酸钾(二氧化锰作催化剂)或高锰酸钾受热分解来制氧气。
2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
此外，过氧化氢(H2O2)在二氧化锰催化下分解，也可作为实验室制氧气的一种简便方法。
2H2O2 2H2O+O2↑
KClO3和MnO2要纯净，加热时以不迸发火花为合格，以确保实验安全。
③实验室制氯气
常用氧化剂(二氧化锰或高锰酸钾)跟浓盐酸反应制氯气。
MnO2+4HCl MnCl2+2H2O+Cl2↑ 2KMnO4+16HCl 2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑
高锰酸钾和盐酸反应可在常温下顺利进行，不需加热。氯气有毒。多余的氯气必须用NaOH溶液吸收，以免污染空气和使人受到毒害。
④实验室制氯化氢
常用食盐和浓硫酸反应制氯化氢，间接加热温度较低，通常生成硫酸氢钠和氯化氢。
NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
氯化氢极易溶于水，为使反应顺利进行，应该使用固体氯化钠和浓硫酸。
⑤实验室制硫化氢
常用硫化亚铁和稀硫酸反应制硫化氢。
FeS+H2SO4(稀) FeSO4+H2S↑
制硫化氢不能用浓硫酸和硝酸等氧化性酸。硫化氢有毒，要注意通风或用NaOH溶液吸收多余的硫化氢。
⑥实验室制氨气
常用铵盐(氯化铵、硫酸铵)跟碱(氢氧化钙)反应制氨气。
2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑
氨极易溶于水，一般用加热上述的固体混合物来制氨气。
此外，也可直接加热浓氨水在实验室制得氨气。
⑦实验室制二氧化硫
常用亚硫酸钠跟浓硫酸反应制二氧化硫
Na2SO3+H2SO4(浓) Na2SO4+H2O+SO2↑
亚硫酸钠在空气中较易氧化变质，最好选用新开瓶的亚硫酸钠。
⑧实验室制二氧化碳
常用碳酸钙(石灰石、大理石)跟盐酸反应制二氧化碳。
CaCO3+2HCl CaCl2+H2O+CO2↑
不能用硫酸与碳酸钙反应制二氧化碳，这是因为硫酸钙的溶解性小，附在碳酸钙表面，反应难以持续进行。
此外，小苏打受热分解也可在实验室获得二氧化碳。
2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑
⑨实验室制甲烷
常用无水醋酸钠和碱石灰(NaOH和CaO的混合物)共热制甲烷。
上述反应中氧化钙是吸湿剂，可使反应在无水条件下顺利进行，还可减少热的氢氧化钠对玻璃的腐蚀。醋酸钠晶体中含结晶水，相比之下，还是用无水醋酸钠与碱石灰反应制甲烷更好。
⑩实验室制乙烯
常用无水乙醇和浓硫酸共热来制乙烯。
要控制好反应混合液的温度以减少副反应。要在烧瓶中加入少量碎瓷片，以防止爆沸。
(11)实验室制乙炔
常用电石跟水反应制乙炔
CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑
反应很激烈，要控制好水量，最好逐步加入水，使放出乙炔的速度相对较稳定。若用饱和食盐水代替纯水跟电石混合，可使放出乙炔的速度减缓。
(12)其他气体的生成方法
在实验室中，可用下列反应制得一氧化碳、一氧化氮和二氧化氮。
3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+4H2O+2NO↑
Cu+4HNO3(浓) Cu(NO3)2+2H2O+2NO2↑
制取这些气体要注意通风，减少室内污染和对人的毒害。制一氧化碳的反应在加热的条件下较剧烈，应将甲酸逐滴加到热的浓硫酸中，以控制生成一氧化碳的速度。一氧化氮在空气中迅速氧化成二氧化氮，因此，必须用排水集气法收集一氧化氮。
(2)制气装置
选择制气装置，主要依据反应物的状态和反应条件。比较典型的有三套制气装置。
①加热固体制气体的装置(图5-17A)
常用大试管和单孔橡皮塞组成的反应容器。此装置可用于制氧气、氨气和甲烷等。此装置的试管口应略向下倾斜，以防止产生的水流到受热部位引起试管炸裂。
②加热固体和液体或液体和液体混合物制气体的装置(图5-17B)
它所用的是分液漏斗和圆底烧瓶组成的反应容器。此装置可用于制氯气、氯化氢、一氧化氮、一氧化碳和乙烯等。容器内产生气体较快、压强较大，有时通过分液漏斗不易滴入液体，可在分液漏斗下端套一小试管形成液封，即可顺利加入液体。制乙烯为控制温度，应装有温度计(去掉分液漏斗)。
③常温下固体和液体反应制气体的装置(图5-17C)
此装置可用于制氢气、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫、二氧化氮和乙炔等。该装置的烧瓶有时可用广口瓶代替。
为了多次间断地制取氢气、硫化氢和二氧化碳等气体，还可以使用启普发生器(图5-18)或类似的简易装置。启普发生器由球形漏斗、容器(球形和半球形)两部分构成。制气体时，打开旋塞，气体从旋塞处导出，容器内压强减小，液体进入盛固体的部位发生反应产生气体。关闭旋塞，容器内压强增大，一些液体压到球形漏斗中，液体与固体脱离接触，可以终止反应。
(3)气体的收集
实验室收集气体有三种方法。选用何种方法收集，主要取决于气体在水中的溶解性和气体对空气的相对密度。
①排水集气法(图5-19A)
一般说来，不易溶于水、不跟水发生化学反应的气体可用排水集气法收集。排水集气法可用来收集氧气、氢气、一氧化氮、一氧化碳、甲烷、乙烯和乙炔等气体。为操作方便，气体的导管不宜伸入集气瓶里过长。由于氯气在饱和食盐水中溶解度较小，可用排饱和食盐水法收集到纯度较高的氯气。
②向下排空气集气法(图5-19B)
比空气轻、相同状况下对空气的相对密度小于1的气体，可用瓶口向下排空气集气法收集。此法可用于收集氢气、氨气、甲烷等气体。为保证气体的纯度，气体的导管口应接近集气瓶底，尽量把瓶中的空气排尽。一些气体相对分子质量接近29，与相同状况下空气的密度相近(例如乙烯)，不易用排空气集气法收集到纯度较高的气体，可考虑用排水法收集。
③向上排空气集气法(图5-19C)
比空气重，相同状况下对空气的相对密度大于1的气体，可用瓶口向上排空气法收集。此法可用于收集氧气、氯气、氯化氢、二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和硫化氢等气体。为保证气体的纯度，气体的导管口应接近集气瓶底，尽量把瓶中的空气排尽。
2、气体的洗涤、干燥、溶解和验满
(1)洗涤气体
洗涤气体可用洗气瓶或简易的洗气装置(图5-20、21)，被洗涤的气体应从插在液面下的导管一端进入，洗涤后的气体从短导管一端导出。
要根据需洗涤的气体中杂质气体的性质，选用适当的洗涤剂。实验室制取气体时，常因原料不纯、反应物挥发和发生副反应等原因，使得到的气体中混有杂质气体，欲得到纯度更高的气体，就需要洗涤除去杂质气体(表5-1)。
在选用洗涤剂(某种溶液)时，应该确保做到以下两点：
①洗涤剂中的溶质能跟杂质气体发生化学反应，使杂质转变为沉淀或成为可溶性物质而溶解。或者，洗涤剂中的溶剂能够充分溶解杂质气体，从而达到去除杂质气体的目的。
②主要气体在洗涤剂中溶解度小，不被洗涤剂大量吸收。例如，用饱和食盐水洗涤含氯化氢的氯气时，氯化氢大量溶于盐水中，氯气不易溶于饱和食盐水，从而达到去除杂质气体的目的。又如，用浓碳酸氢钠洗涤含氯化氢的二氧化碳时，氯化氢跟碳酸氢钠反应而被充分吸收，二氧化碳与碳酸氢钠不反应，且在该溶液中溶解度小，从而达到去除杂质气体的目的。若改用碳酸钠溶液，因二氧化碳与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，二氧化碳也被该溶液充分吸收，此法不可取。
(2)干燥气体
干燥气体使用液体和固体作干燥剂时，装置不相同(图5-22)。
除去不同气体中的水蒸气，应选用不跟被干燥气体反应的干燥剂。即：碱性气体不能用酸性干燥剂；酸性气体不能用碱性干燥剂；还原性气体不能用常温下能氧化它的氧化剂作干燥剂。(见表5-2)
选用干燥剂时，还应注意：
①一些气体可选用多种干燥剂进行干燥。例如，氧气跟上述各种干燥剂均无反应，使用上述各种干燥剂均可。
②某些气体跟某种干燥剂发生特殊的作用。例如，氨气跟氯化钙可发生络合反应，氨气可被氯化钙大量吸收，因此，不宜用无水氯化钙干燥氨气。
某些还原性气体(如一氧化碳等)，常温下不易被浓硫酸氧化，因此，仍可用浓硫酸干燥它们。
(3)溶解气体
用液体或溶液溶解气体，常用于制备气态物质的水溶液和吸收制取气体或气体性质实验的尾气。常用的吸收气体的装置有两种(图5-23)。
若气体在液体或溶液中不易溶解，可使用装置B。若气体极易溶解，则应选用A，可防止液体发生倒吸至前面的装置中，避免造成实验失败或引起实验事故。装置A的漏斗上沿不宜进入液面过深，以确保能发挥防上液体倒吸的作用。
(4)气体的验满
收集气体时，常需确切地了解集气瓶中某气体是否已充满。用排水法收集气体时，这一情况很易观察，判断。用排空气集气法收集有色气体(Cl2、NO2等)，也可直接观察到。无色气体是否充满集气瓶，通常要利用气体的某种性质，使用某种物质(试剂、试纸等)在瓶口处进行检验。例如，可用带火星的木条放在收集氧气的集气瓶口处，如果木条剧烈燃烧，表明氧气已集满。又如，可用燃着的木条放在收集二氧化碳的集气瓶口处，如果燃着的木条熄灭，表明二氧化碳已集满。一些气体的验满，可使用检验该气体的试剂或试纸。这些内容请参阅气体检验法。
四、常见的物质（包括气体物质、无机离子）的分离、提纯和鉴别（综合运用）
（一）、检验和鉴定
1．检验(鉴别)
是指用一定的化学方法把两种或两种以上的物质一一区别开。检验的原理是根据物质的化学性质(有时可根据物理性质)使被检验物质跟某些化学试剂发生反应而确定该物质的存在。如对于两无色液体NaNO3溶液和NaCl溶液的检验，可分别向两溶液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成的是NaCl溶液，无现象的是NaNO3溶液。
2．鉴定
是指用化学方法来确定某物质的组成。各组成部分要逐一检验出来，不能遗漏。如鉴定硫酸钠固体，应取少量固体溶于蒸馏水，先进行焰色反应，火焰呈黄色，确定有Na+存在。再把溶液分成两份，一份中先加
另一份中加入紫色石蕊试液无变化(如原固体是NaHSO4，则加石蕊试液变红)，证明原固体肯定是硫酸钠。
（二）、分离和提纯
1．分离
指把混合物的各组分一一分开，每一组份都要保留下来，且原来是固体，最后还应是固体，如原来是溶液，最后还应是溶液。如分离Cu粉和FeCl3固体混合物，可将固体混合物溶于水，即发生反应Cu+2FeCl3==2FeCl2+CuCl2，加入过量铁粉后过滤，在滤液中通Cl2，并加入少量盐酸且在HCl气体中加热蒸干，得FeCl3晶体。在过滤得到的固体混合物中加足量盐酸后过滤，得Cu粉。
2．提纯(除杂质)
指保留混合物中的某一主要组分，把混合物中其余杂质通过化学变化都除去。如实验室制得的二氧化碳气体中混有少量HCl气体和水蒸气，要得到纯净的CO2，可使混合气体依次通过分别盛有饱和NaHCO3溶液、浓硫酸的洗气瓶，前者除去HCl，后者除去水蒸气，就可得到纯净的CO2气体。
（三）、常见气体的特性及其检验方法
（四）、常见阳离子的检验
（五）、常见阴离子的检验
（六）、有机物的分离与提纯
有机物的分离是利用混合物各成分的密度不同、熔沸点不同、对溶剂溶解性的不同等，通过过滤、洗气、萃取、分液、蒸馏(分馏)、盐析、渗析等方法将各成分一一分离。
有机物的提纯是利用被提纯物质的性质(包括物性和化性)的不同，采用物理方法和化学方法除去物质中的杂质，从而得到纯净的物质。在有机物的提纯中也必须遵循“四原则”和“三必须”。
现将不同有机混合物除杂与提纯的方法及实例，列表比较如下(见表5-8)。
五、化学实验的记录方法（掌握）
化学实验的目的是获得化学知识和探求某种客观规律，而实验现象常有颜色、物态变化及声、光、电、热等物理现象产生，更有以不同现象为表征的新物质生成。因此，在化学实验过程中，需要手、脑、眼、耳、鼻并用，必须有目的地全面观察，详细记录。
高考化学试题中，对实验现象的考查，可以要求考生直接由题干提供的实验现象得出正确结论；也可以将有关实验现象与实验步骤、正确的结论等联系起来而进行设问。实验结果的分析，通常是分析实验的关键、易忽略的细节以及产生误差的原因；实验结果的处理，可以直接报道数据，也可以是进一步要求考生从有关数据中归纳出定量的计算公式、绘制一定的变化曲线等。既有对实验结果的定性分析，又有定量的处理。
六、设计一些基本化学实验（综合运用）
学生学习的化学实验基础知识和基本技能，是否真正掌握，必须在应用中加以考查，设计简单的实验方案正是这种应用能力的较全面的考查。
完整的化学实验方案包括“四大环节”，即：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到：设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。
近年来，高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予了较多的关注。从内容上看，包括：实验操作程序的设计、确认某混合物组分实验的设计、验证某一化学原理的设计、测定物质纯度的设计等。有定性实验的设计(如物质的制备、物质的分离与提纯、物质的鉴别、物质的性质比较等)，也有定量的实验设计。设计简单实验方案的课题主要包括：制取某物质的实验，如制备无水氯化铝；分离混合物或从混合物中提取某种物质的实验，如从海带中提取碘；验证某个化学原理、化学概念或化学反应的实验，如用简单方法证明强酸或弱酸；确定物质组成的实验，如检验H2还原CuO的红色产物中是否含Cu2O等。
从题型上看，有选择题、填空题、简答题，也有混合题型。这些实验设计题，大多思考性、综合性较强，有的还属于信息迁移题。考生必须冷静地审查题给条件和信息，联系所学的基础知识和基本技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致地思考才能正确作答。
1．解答简单实验设计问题的一般过程与思路
化学实验设计题(如高考大实验题)重在培养或考查把已有知识和实验技能运用于新情境的能力，它所选择的课题往往是没有直接系统实践过的。完成这样的任务，不仅要求有扎实的实验知识和熟练的实验技能技巧，还要能够从题目中敏捷地接受信息，分析评价信息，选择、调用自己贮存的相关知识，将新信息与已有知识有机地结合起来，以解决实验设计的新问题。
从信息加工角度分析，解答实验设计问题的大致过程与思路如下：
(1)接受、分析、筛选信息、明确实验设计的课题、条件和要求。要较迅速、全面地吸收题目中的新信息，分析提供这些信息的目的并把信息归类，并对各个信息在实现实验设计中的作用做初步评估。
主要解决以下问题：一是明确实验课题。从题给信息中，区分实验设计和其它化学知识与技能的问题，区分实验设计与实验基础知识、基本技能问题，明确实验设计的具体课题，并根据其内容归类；二是明确实验条件。从题给信息中，分析整理出设计实验的条件，明确实验对象、限定的范围、供选用的仪器、可进行的操作及新情境的实验事实与反应条件等；三是明确设计要求。从题给信息中，找出实验设计要求，明确具体做哪些项实验设计，以及作答的方式与详略等。
(2)通过对新旧信息的加工，实现指定的实验设计。在把握实验课题、条件和设计要求的基础上，筛选、提取有关的旧知识，把它们与新信息进行比较、归纳、组织等信息加工，以选定实验方法，完成实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方法的选定。这是从总体考虑实验方案的设计。一般说来，实验方法主要取决于实验原理，并受实验条件的制约。要把实验课题和已有知识相联系，找出涉及的化学原理、化学反应或物质的性质等，以此作为选择实验方法的理论依据。还要把限定的试剂、仪器及操作条件跟旧有的知识、技能相联系，判定实验方法在现有条件下的可行性；二是实验装置与实验操作设计。装置与操作都是为了具体实施实验方法，完成实验任务，通常属于实验方案细节的设计。和基本实验方法比较，它们往往更贴近实验的基础知识与基本技能。要根据实验装置和操作的目的要求，一方面联系题目规定或自行择定的实验方法与条件，另一方面联系已有的仪器装置类别、功能、适用范围、装配与使用方法，以及相关装置和操作应用的实例，通过比较、选择、改造或组合，可以完成指定仪器装置和操作的设计。
2．化学实验方案设计析解
【示例】 将氯气用导管通入较浓的NaOH和H2O2的混合液中，在导管口与混合液的接触处有闪烁的红光出现。这是因为通气后混合液中产生的ClO－被H2O2还原，发生激烈反应，产生能量较高的氧分子，它立即转变为普通氧分子，将多余的能量以红光放出。
进行此实验，所用的仪器及导管如图5-27。
根据要求填空下列空白：
(1)组装氯气发生器时，应选用的仪器及导管(填写图中编号)是______。
(2)实验进行中，按气流方向从左到右顺序，气体流经的各仪器及导管的编号依次是______。
(3)仪器①的橡皮塞上应有______个孔，原因是______。
(4)实验时，仪器①中除观察到红光外，还有______现象。
(5)实验需用约10％H2O2溶液100mL，现用市售30％(密度近似为1g/cm3)H2O2来配制， 其具体配制方法是______。
(6)实验时仪器①中ClO－与H2O2反应的离子方程式是______。
【简析】 实验课题： 实验Cl2与较浓 NaOH和H2O2混合液的反应。实验条件：题目限定使用编号①～⑥的仪器和导管，且④、⑤只限用一次。具体要求：设计实验装置——确定组装Cl2发生器的仪器和吸收Cl2装置的橡皮塞上打孔的数目，以及整套仪器的连接顺序。基本思路：先要区别实验设计问题和其它问题。本题中的第(4)题考查根据化学反应叙述实验现象，第(5)题考查一定浓度溶液稀释的计算和基本操作，第(6)题写出离子方程式，均不属于实验设计问题。
从题目提供的实验事实和给定的条件判断，本套装置实质是实验室制氯气和吸收氯气装置的组合。实验室制氯气和吸收氯气都是已有的知识，关键是结合给定的条件选择，改造和应用。由于吸收氯气时玻璃管要插入液面下，要求玻璃管的一端要长，必须用④。因④和⑤两管均各只有1个，制氯气装置只能用⑤作气体导管。由于氯气跟较浓 NaOH和H2O2混合液反应产生气体，且吸收氯气也很难保证完全，一定有较大量的气体逸出，设计装置①时必须留有气体出口。
【答案】 (1)③、②、⑤；(2)②⑤⑥④①或②⑤⑥④；(3)2，使瓶内外压强相等；(4)冒气泡；(5)用量筒量取 33(或34)mL30％H2O2(溶液加入烧杯中，再加入67(或66)mL水(或加水稀释至100mL)，搅拌均匀；(6)ClO－+H2O2 Cl－+O2+H2O
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［高三综合科化学实验复习资料 第1页］
一、化学实验常用仪器的主要用途和使用方法（了解）
(一)反应器和容器
(二)干燥仪器
(三)计量仪器
(四)用来加热的仪器
(五)用作过滤、分离、注入溶液的仪器
(六)蒸发、蒸馏、结晶的仪器
(七)夹持仪器
铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。
(八)连接的仪器及用品
单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管等。
(九)其他仪器
药匙、燃烧匙、玻璃棒、试管刷、研钵、接受器等。
二、化学实验的基本操作（掌握）
中学化学实验基本操作主要包括：药品的取用与保存；加热；试纸的使用；溶液的配制；混合物的分离(过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液等)；仪器的组装与拆卸；玻璃仪器的洗涤等。
1．药品的取用与保存
(1)药品的取用
①药品取用的一般要求
实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性的。因此，使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，以确保安全。为此，要注意以下几点：
不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品，不得尝任何药品的味道；
要节约药品，按实验规定的量取用药品。如果没有说明用量，通常取液体1～2mL，固体只需盖满试管底部；
实验剩余药品不能放回原瓶，也不要随意丢弃。
②固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。有些块状的药品可用镊子夹取。
往试管里装入固体粉末时，先将试管倾斜，把盛有药品的药匙或纸槽小心地送入试管底部，再把试管直立起来，让药品全部落到底部。
把块状药品或密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时，应先把容器横放，把药品放入容器口，再把容器慢慢竖立起来，以免打破容器。
③液体药品的取用
取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上。然后拿起瓶子，标签向着手心，瓶口紧挨着试管口，使药液缓缓倒入试管。倒完液体，立即盖紧瓶塞，把瓶子放回原处。
取用一定体积液体时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低点保持水平，再读出液体体积。
使用滴管滴加液体时，应把它悬空放在烧杯上方，不要接触烧杯壁，以免沾污滴管或造成试剂的污染。
④常用化学试剂的保存
为保证试剂存放安全、减少变质，常用化学试剂的保存应注意以下几点：
活动金属(如钠、钾)应保存在煤油里；
少量白磷要在水中保存。液溴也要用冷水来密封保存；
强碱溶液、浓氨水、水玻璃(Na2SiO3溶液)、碳酸钠溶液等碱性试剂，应放在带胶塞(不得用玻璃塞)的试剂瓶中保存；
浓硝酸、溴水、新制氯水、硝酸银溶液、硝酸盐等见光易分解变质的物质，应保存在棕色瓶中；
氢氟酸应保存在塑料瓶中；
浓硝酸、浓盐酸、液溴、浓氨水、碳酸氢铵等易挥发或易分解的试液，要放在阴凉处；
固体烧碱、生石灰、碱石灰、电石、过氧化钠等，因易吸收水或二氧化碳，应密封在试剂瓶中保存。
2．物质的加热
用酒精灯给盛在某容器中的物质加热，应特别注意以下几点。
(1)要区分能加热的仪器和不能加热的仪器；能加热的仪器，要区分需要间接加热的仪器和可以直接加热的仪器。
(2)如果被加热的玻璃容器外壁有水，应擦干净，然后加热，以免容器炸裂。
(3)给试管里的固体加热，试管口应稍向下倾斜。要先使试管均匀受热，再把灯焰固定在固体的部位加热。
(4)给试管里液体加热时，液体体积最好不要超过试管容积的1/3，应使试管倾斜一定角度(约45°角)，并不时地移动试管，试管口应朝向无人的方向。
3．试纸的使用
中学化学实验室里常用的试纸有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸和碘化钾淀粉试纸等。
使用试纸检验溶液性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸润湿后的颜色，判断溶液的性质。
使用试纸检验气体性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，把试纸放到盛有待测气体试管口附近，观察试纸的颜色，判断气体的性质。
4．溶液的配制
配制一定体积、一定物质的量浓度某物质的溶液，首先要根据所配溶液的体积与浓度，计算出应称取固体溶质的质量或应量取浓溶液的体积。然后，依次进行下列操作：
(1)称取固体溶质或量取浓溶液
称取一定质量的固体溶质(如氢氧化钠)，应先在托盘天平上称量一干燥、洁净的烧杯的质量，然后将固体放入烧杯，再称它们的总质量，以获得一定质量的固体溶质。
以浓溶液配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时，可用适当规格的量筒量取所需体积的浓溶液。
(2)配制溶液
将称得的固体溶质或量取的浓溶液放入盛有适量蒸馏水的烧杯中搅拌、溶解、冷却。将所得的溶液沿玻璃棒注入适当规格的容量瓶，并用适量水洗涤烧杯内壁2～3次，洗涤液也注入容量瓶，振荡，使溶液混合均匀。再往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2～3厘米处，改用胶头滴管加水，使液体凹液面最低点恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。最后，将配成的溶液倒入试剂瓶(或其他指定容器)，贴上标签。
5．过滤
过滤是除去液体中混有的固体物质的一种方法。过滤操作的过程包括：
(1)过滤器的准备(图5-10)
取一张圆形滤纸，对折两次，打开成圆锥形，把滤纸尖端朝下放入漏斗。滤纸的边缘要比漏斗口稍低，并紧贴漏斗壁，中间不要有气泡。
(2)过滤的方法(图5-11)
把过滤器放在铁架合的铁圈上，调整高度，使漏斗下端的管口靠紧烧杯内壁，使滤液沿烧杯壁流下。倾倒时，使液体沿着玻璃棒流下，液面要低于漏斗的边缘。若滤液仍浑浊，应再过滤，直到滤液澄清。
6．蒸发(图5-12)
蒸发一般是用加热的方法使溶剂不断挥发的过程。蒸发可用于浓缩溶液或从溶液中分离出固体溶质。
蒸发皿中放液体的量不应超过容量的2/3，蒸发时可随时添加液体。加热过程中应该用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部过热，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多固体时，即停止加热。对热不稳定的物质可采取水溶加热的方法间接加热。
7．蒸馏(图5-13)
蒸馏是利用物质沸点不同来分离混合物的一种方法。
为严格控制按不同温度收集馏出物质，温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管接口处，以便测出该处蒸气的温度。蒸馏烧瓶内应放碎瓷片或碎玻璃片，以防止爆沸。
8．萃取和分液
萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解性的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
分液是把两种不相混溶的液体分开的操作。
萃取和分液的操作方法如下：
(1)在溶液中加入萃取剂，用右手压住漏斗口部，左手握住活塞，把分液漏斗倒转过来用力振荡(图5-14)。
(2)把分液漏斗放在铁架台上(图5-15)静置。
(3)待分液漏斗内液体分层后，左手旋动活塞，使塞孔与漏斗颈小口重合，下层液体从漏斗管流出，适时关塞，上层液体从漏斗上口倒出。
9．仪器组装和气密性检验
(1)仪器组装
将玻璃管头部在灯焰上烧圆滑后才能接插装配。玻璃管插入塞孔或胶管时，应用水浸润，拿玻璃管的手尽量靠近接插部位。
成套仪器的组装，应按由下到上、由左到右的顺序装配。例如，制取氯气的装置(图5-16)，应按以下顺序组装：由下到上装配氯气发生器；铁架台——酒精灯——铁圈，石棉网、烧瓶——烧瓶夹——带分液漏斗、导管的胶塞。由左到右连接成整套装置：
(2)气密性检验
把连接好的仪器装置的末端导管插到水中。双手紧握始端的烧瓶或试管的外壁，如不漏气则末端导管口有气泡冒出。移开双手，仪器冷却后，导管口处应上升一段水柱。
10．仪器洗涤
洗涤方法：实验之前必须洗涤仪器，先用毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗。
洗净标准：玻璃仪器洗后，如果内外无水滴聚集，也无水滴成股流下的现象，即已洗刷干净。
注意点：
某些特殊仪器的洗涤方法
(1)内有油脂的试管：应用碱液洗涤。原理为油脂与碱液反应(皂化反应)生成可溶于水的高级脂肪酸钠和甘油。
(2)做完银镜反应的试管：应用稀HNO3洗涤。原理为Ag与稀HNO3反应生成可溶性AgNO3(可回收)。
(3)做完醛与Cu(OH)2共热反应的试管：加稀HNO3洗涤。原理为Cu2O+HNO3→Cu(NO3)2+NO↑+H2O。
(4)做完酚醛树脂的试管：应用乙醇浸泡。
(5)久置KMnO4溶液的试剂瓶：用浓盐酸洗涤。因KMnO4分解产生MnO2附着在内壁上，浓盐酸与MnO2反应生成MnCl2 (可溶)。
(6)熔化硫的试管：①用CS2洗涤：硫能溶于CS2。②用浓NaOH溶液洗涤：S+NaOH→Na2SO3+Na2S+H2O。
(7)久置石灰水的试剂瓶：用稀盐酸洗涤。久置的石灰水因Ca(OH)2与空气中CO2作用生成不溶于水的CaCO3。而CaCO3溶于盐酸。
(8)熔化苯酚的试管：①用乙醇洗涤，因苯酚亦溶于乙醇。②用NaOH溶液洗涤，因苯酚有弱酸性，溶于强碱：C6H5OH+ NaOH→C6H5ONa+H2O。
(9)盛装乙酸乙酯的试管：①用乙醇洗涤。②用NaOH溶液洗涤。
三、常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）（掌握）
中学化学实验中，应该学会氯气、氯化氢、氧气、硫化氢、二氧化硫、氨气、二氧化氮、一氧化氮、二氧化碳、氢气、甲烷、乙烯、乙炔等气体的实验室制法。应该掌握的具体内容主要有：会选择适宜的反应物，并能熟练地书写有关气体生成的化学方程式；根据反应物的状态和反应条件等因素，选择适宜的气体发生装置，能判断装置图的正误，会组装气体发生装置；根据气体的密度、在水中的溶解性等性质，选择适宜的集气方法与装置；根据所制气体的性质，会用简便的方法检验或验满。
1、常见气体的实验室制法
(1)反应物和反应原理
①实验室制氢气
常用锌跟盐酸或稀硫酸反应制氢气。
Zn+H2SO4(稀) ZnSO4+H2↑ Zn+2HCl ZnCl2+H2↑
在制气装置的出口处点燃氢气，一定要事先检查纯度，以确保实验安全。
②实验室制氧气
常用氯酸钾(二氧化锰作催化剂)或高锰酸钾受热分解来制氧气。
2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
此外，过氧化氢(H2O2)在二氧化锰催化下分解，也可作为实验室制氧气的一种简便方法。
2H2O2 2H2O+O2↑
KClO3和MnO2要纯净，加热时以不迸发火花为合格，以确保实验安全。
③实验室制氯气
常用氧化剂(二氧化锰或高锰酸钾)跟浓盐酸反应制氯气。
MnO2+4HCl MnCl2+2H2O+Cl2↑ 2KMnO4+16HCl 2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑
高锰酸钾和盐酸反应可在常温下顺利进行，不需加热。氯气有毒。多余的氯气必须用NaOH溶液吸收，以免污染空气和使人受到毒害。
④实验室制氯化氢
常用食盐和浓硫酸反应制氯化氢，间接加热温度较低，通常生成硫酸氢钠和氯化氢。
NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
氯化氢极易溶于水，为使反应顺利进行，应该使用固体氯化钠和浓硫酸。
⑤实验室制硫化氢
常用硫化亚铁和稀硫酸反应制硫化氢。
FeS+H2SO4(稀) FeSO4+H2S↑
制硫化氢不能用浓硫酸和硝酸等氧化性酸。硫化氢有毒，要注意通风或用NaOH溶液吸收多余的硫化氢。
⑥实验室制氨气
常用铵盐(氯化铵、硫酸铵)跟碱(氢氧化钙)反应制氨气。
2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑
氨极易溶于水，一般用加热上述的固体混合物来制氨气。
此外，也可直接加热浓氨水在实验室制得氨气。
⑦实验室制二氧化硫
常用亚硫酸钠跟浓硫酸反应制二氧化硫
Na2SO3+H2SO4(浓) Na2SO4+H2O+SO2↑
亚硫酸钠在空气中较易氧化变质，最好选用新开瓶的亚硫酸钠。
⑧实验室制二氧化碳
常用碳酸钙(石灰石、大理石)跟盐酸反应制二氧化碳。
CaCO3+2HCl CaCl2+H2O+CO2↑
不能用硫酸与碳酸钙反应制二氧化碳，这是因为硫酸钙的溶解性小，附在碳酸钙表面，反应难以持续进行。
此外，小苏打受热分解也可在实验室获得二氧化碳。
2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑
⑨实验室制甲烷
常用无水醋酸钠和碱石灰(NaOH和CaO的混合物)共热制甲烷。
上述反应中氧化钙是吸湿剂，可使反应在无水条件下顺利进行，还可减少热的氢氧化钠对玻璃的腐蚀。醋酸钠晶体中含结晶水，相比之下，还是用无水醋酸钠与碱石灰反应制甲烷更好。
⑩实验室制乙烯
常用无水乙醇和浓硫酸共热来制乙烯。
要控制好反应混合液的温度以减少副反应。要在烧瓶中加入少量碎瓷片，以防止爆沸。
(11)实验室制乙炔
常用电石跟水反应制乙炔
CaC2+2H2O→Ca(OH)2+C2H2↑
反应很激烈，要控制好水量，最好逐步加入水，使放出乙炔的速度相对较稳定。若用饱和食盐水代替纯水跟电石混合，可使放出乙炔的速度减缓。
(12)其他气体的生成方法
在实验室中，可用下列反应制得一氧化碳、一氧化氮和二氧化氮。
3Cu+8HNO3(稀) 3Cu(NO3)2+4H2O+2NO↑
Cu+4HNO3(浓) Cu(NO3)2+2H2O+2NO2↑
制取这些气体要注意通风，减少室内污染和对人的毒害。制一氧化碳的反应在加热的条件下较剧烈，应将甲酸逐滴加到热的浓硫酸中，以控制生成一氧化碳的速度。一氧化氮在空气中迅速氧化成二氧化氮，因此，必须用排水集气法收集一氧化氮。
(2)制气装置
选择制气装置，主要依据反应物的状态和反应条件。比较典型的有三套制气装置。
①加热固体制气体的装置(图5-17A)
常用大试管和单孔橡皮塞组成的反应容器。此装置可用于制氧气、氨气和甲烷等。此装置的试管口应略向下倾斜，以防止产生的水流到受热部位引起试管炸裂。
②加热固体和液体或液体和液体混合物制气体的装置(图5-17B)
它所用的是分液漏斗和圆底烧瓶组成的反应容器。此装置可用于制氯气、氯化氢、一氧化氮、一氧化碳和乙烯等。容器内产生气体较快、压强较大，有时通过分液漏斗不易滴入液体，可在分液漏斗下端套一小试管形成液封，即可顺利加入液体。制乙烯为控制温度，应装有温度计(去掉分液漏斗)。
③常温下固体和液体反应制气体的装置(图5-17C)
此装置可用于制氢气、二氧化碳、硫化氢、二氧化硫、二氧化氮和乙炔等。该装置的烧瓶有时可用广口瓶代替。
为了多次间断地制取氢气、硫化氢和二氧化碳等气体，还可以使用启普发生器(图5-18)或类似的简易装置。启普发生器由球形漏斗、容器(球形和半球形)两部分构成。制气体时，打开旋塞，气体从旋塞处导出，容器内压强减小，液体进入盛固体的部位发生反应产生气体。关闭旋塞，容器内压强增大，一些液体压到球形漏斗中，液体与固体脱离接触，可以终止反应。
(3)气体的收集
实验室收集气体有三种方法。选用何种方法收集，主要取决于气体在水中的溶解性和气体对空气的相对密度。
①排水集气法(图5-19A)
一般说来，不易溶于水、不跟水发生化学反应的气体可用排水集气法收集。排水集气法可用来收集氧气、氢气、一氧化氮、一氧化碳、甲烷、乙烯和乙炔等气体。为操作方便，气体的导管不宜伸入集气瓶里过长。由于氯气在饱和食盐水中溶解度较小，可用排饱和食盐水法收集到纯度较高的氯气。
②向下排空气集气法(图5-19B)
比空气轻、相同状况下对空气的相对密度小于1的气体，可用瓶口向下排空气集气法收集。此法可用于收集氢气、氨气、甲烷等气体。为保证气体的纯度，气体的导管口应接近集气瓶底，尽量把瓶中的空气排尽。一些气体相对分子质量接近29，与相同状况下空气的密度相近(例如乙烯)，不易用排空气集气法收集到纯度较高的气体，可考虑用排水法收集。
③向上排空气集气法(图5-19C)
比空气重，相同状况下对空气的相对密度大于1的气体，可用瓶口向上排空气法收集。此法可用于收集氧气、氯气、氯化氢、二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫和硫化氢等气体。为保证气体的纯度，气体的导管口应接近集气瓶底，尽量把瓶中的空气排尽。
2、气体的洗涤、干燥、溶解和验满
(1)洗涤气体
洗涤气体可用洗气瓶或简易的洗气装置(图5-20、21)，被洗涤的气体应从插在液面下的导管一端进入，洗涤后的气体从短导管一端导出。
要根据需洗涤的气体中杂质气体的性质，选用适当的洗涤剂。实验室制取气体时，常因原料不纯、反应物挥发和发生副反应等原因，使得到的气体中混有杂质气体，欲得到纯度更高的气体，就需要洗涤除去杂质气体(表5-1)。
在选用洗涤剂(某种溶液)时，应该确保做到以下两点：
①洗涤剂中的溶质能跟杂质气体发生化学反应，使杂质转变为沉淀或成为可溶性物质而溶解。或者，洗涤剂中的溶剂能够充分溶解杂质气体，从而达到去除杂质气体的目的。
②主要气体在洗涤剂中溶解度小，不被洗涤剂大量吸收。例如，用饱和食盐水洗涤含氯化氢的氯气时，氯化氢大量溶于盐水中，氯气不易溶于饱和食盐水，从而达到去除杂质气体的目的。又如，用浓碳酸氢钠洗涤含氯化氢的二氧化碳时，氯化氢跟碳酸氢钠反应而被充分吸收，二氧化碳与碳酸氢钠不反应，且在该溶液中溶解度小，从而达到去除杂质气体的目的。若改用碳酸钠溶液，因二氧化碳与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，二氧化碳也被该溶液充分吸收，此法不可取。
(2)干燥气体
干燥气体使用液体和固体作干燥剂时，装置不相同(图5-22)。
除去不同气体中的水蒸气，应选用不跟被干燥气体反应的干燥剂。即：碱性气体不能用酸性干燥剂；酸性气体不能用碱性干燥剂；还原性气体不能用常温下能氧化它的氧化剂作干燥剂。(见表5-2)
选用干燥剂时，还应注意：
①一些气体可选用多种干燥剂进行干燥。例如，氧气跟上述各种干燥剂均无反应，使用上述各种干燥剂均可。
②某些气体跟某种干燥剂发生特殊的作用。例如，氨气跟氯化钙可发生络合反应，氨气可被氯化钙大量吸收，因此，不宜用无水氯化钙干燥氨气。
某些还原性气体(如一氧化碳等)，常温下不易被浓硫酸氧化，因此，仍可用浓硫酸干燥它们。
(3)溶解气体
用液体或溶液溶解气体，常用于制备气态物质的水溶液和吸收制取气体或气体性质实验的尾气。常用的吸收气体的装置有两种(图5-23)。
若气体在液体或溶液中不易溶解，可使用装置B。若气体极易溶解，则应选用A，可防止液体发生倒吸至前面的装置中，避免造成实验失败或引起实验事故。装置A的漏斗上沿不宜进入液面过深，以确保能发挥防上液体倒吸的作用。
(4)气体的验满
收集气体时，常需确切地了解集气瓶中某气体是否已充满。用排水法收集气体时，这一情况很易观察，判断。用排空气集气法收集有色气体(Cl2、NO2等)，也可直接观察到。无色气体是否充满集气瓶，通常要利用气体的某种性质，使用某种物质(试剂、试纸等)在瓶口处进行检验。例如，可用带火星的木条放在收集氧气的集气瓶口处，如果木条剧烈燃烧，表明氧气已集满。又如，可用燃着的木条放在收集二氧化碳的集气瓶口处，如果燃着的木条熄灭，表明二氧化碳已集满。一些气体的验满，可使用检验该气体的试剂或试纸。这些内容请参阅气体检验法。
四、常见的物质（包括气体物质、无机离子）的分离、提纯和鉴别（综合运用）
（一）、检验和鉴定
1．检验(鉴别)
是指用一定的化学方法把两种或两种以上的物质一一区别开。检验的原理是根据物质的化学性质(有时可根据物理性质)使被检验物质跟某些化学试剂发生反应而确定该物质的存在。如对于两无色液体NaNO3溶液和NaCl溶液的检验，可分别向两溶液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成的是NaCl溶液，无现象的是NaNO3溶液。
2．鉴定
是指用化学方法来确定某物质的组成。各组成部分要逐一检验出来，不能遗漏。如鉴定硫酸钠固体，应取少量固体溶于蒸馏水，先进行焰色反应，火焰呈黄色，确定有Na+存在。再把溶液分成两份，一份中先加
另一份中加入紫色石蕊试液无变化(如原固体是NaHSO4，则加石蕊试液变红)，证明原固体肯定是硫酸钠。
（二）、分离和提纯
1．分离
指把混合物的各组分一一分开，每一组份都要保留下来，且原来是固体，最后还应是固体，如原来是溶液，最后还应是溶液。如分离Cu粉和FeCl3固体混合物，可将固体混合物溶于水，即发生反应Cu+2FeCl3==2FeCl2+CuCl2，加入过量铁粉后过滤，在滤液中通Cl2，并加入少量盐酸且在HCl气体中加热蒸干，得FeCl3晶体。在过滤得到的固体混合物中加足量盐酸后过滤，得Cu粉。
2．提纯(除杂质)
指保留混合物中的某一主要组分，把混合物中其余杂质通过化学变化都除去。如实验室制得的二氧化碳气体中混有少量HCl气体和水蒸气，要得到纯净的CO2，可使混合气体依次通过分别盛有饱和NaHCO3溶液、浓硫酸的洗气瓶，前者除去HCl，后者除去水蒸气，就可得到纯净的CO2气体。
（三）、常见气体的特性及其检验方法
（四）、常见阳离子的检验
（五）、常见阴离子的检验
（六）、有机物的分离与提纯
有机物的分离是利用混合物各成分的密度不同、熔沸点不同、对溶剂溶解性的不同等，通过过滤、洗气、萃取、分液、蒸馏(分馏)、盐析、渗析等方法将各成分一一分离。
有机物的提纯是利用被提纯物质的性质(包括物性和化性)的不同，采用物理方法和化学方法除去物质中的杂质，从而得到纯净的物质。在有机物的提纯中也必须遵循“四原则”和“三必须”。
现将不同有机混合物除杂与提纯的方法及实例，列表比较如下(见表5-8)。
五、化学实验的记录方法（掌握）
化学实验的目的是获得化学知识和探求某种客观规律，而实验现象常有颜色、物态变化及声、光、电、热等物理现象产生，更有以不同现象为表征的新物质生成。因此，在化学实验过程中，需要手、脑、眼、耳、鼻并用，必须有目的地全面观察，详细记录。
高考化学试题中，对实验现象的考查，可以要求考生直接由题干提供的实验现象得出正确结论；也可以将有关实验现象与实验步骤、正确的结论等联系起来而进行设问。实验结果的分析，通常是分析实验的关键、易忽略的细节以及产生误差的原因；实验结果的处理，可以直接报道数据，也可以是进一步要求考生从有关数据中归纳出定量的计算公式、绘制一定的变化曲线等。既有对实验结果的定性分析，又有定量的处理。
六、设计一些基本化学实验（综合运用）
学生学习的化学实验基础知识和基本技能，是否真正掌握，必须在应用中加以考查，设计简单的实验方案正是这种应用能力的较全面的考查。
完整的化学实验方案包括“四大环节”，即：实验原理、实验装置和药品(其中包括：装置类型、仪器的组装等)、实验步骤(其中包括：加装药品、气密性检查、除杂干燥、主体实验、安全措施等)、实验现象的观察、记录及实验数据的分析处理等。设计合理的实验方案必须掌握比较全面的实验基本原理和基本技能，要做到：设计原理正确、实验程序合理、操作步骤简便、现象明显、相关结论正确。
近年来，高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予了较多的关注。从内容上看，包括：实验操作程序的设计、确认某混合物组分实验的设计、验证某一化学原理的设计、测定物质纯度的设计等。有定性实验的设计(如物质的制备、物质的分离与提纯、物质的鉴别、物质的性质比较等)，也有定量的实验设计。设计简单实验方案的课题主要包括：制取某物质的实验，如制备无水氯化铝；分离混合物或从混合物中提取某种物质的实验，如从海带中提取碘；验证某个化学原理、化学概念或化学反应的实验，如用简单方法证明强酸或弱酸；确定物质组成的实验，如检验H2还原CuO的红色产物中是否含Cu2O等。
从题型上看，有选择题、填空题、简答题，也有混合题型。这些实验设计题，大多思考性、综合性较强，有的还属于信息迁移题。考生必须冷静地审查题给条件和信息，联系所学的基础知识和基本技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致地思考才能正确作答。
1．解答简单实验设计问题的一般过程与思路
化学实验设计题(如高考大实验题)重在培养或考查把已有知识和实验技能运用于新情境的能力，它所选择的课题往往是没有直接系统实践过的。完成这样的任务，不仅要求有扎实的实验知识和熟练的实验技能技巧，还要能够从题目中敏捷地接受信息，分析评价信息，选择、调用自己贮存的相关知识，将新信息与已有知识有机地结合起来，以解决实验设计的新问题。
从信息加工角度分析，解答实验设计问题的大致过程与思路如下：
(1)接受、分析、筛选信息、明确实验设计的课题、条件和要求。要较迅速、全面地吸收题目中的新信息，分析提供这些信息的目的并把信息归类，并对各个信息在实现实验设计中的作用做初步评估。
主要解决以下问题：一是明确实验课题。从题给信息中，区分实验设计和其它化学知识与技能的问题，区分实验设计与实验基础知识、基本技能问题，明确实验设计的具体课题，并根据其内容归类；二是明确实验条件。从题给信息中，分析整理出设计实验的条件，明确实验对象、限定的范围、供选用的仪器、可进行的操作及新情境的实验事实与反应条件等；三是明确设计要求。从题给信息中，找出实验设计要求，明确具体做哪些项实验设计，以及作答的方式与详略等。
(2)通过对新旧信息的加工，实现指定的实验设计。在把握实验课题、条件和设计要求的基础上，筛选、提取有关的旧知识，把它们与新信息进行比较、归纳、组织等信息加工，以选定实验方法，完成实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方法的选定。这是从总体考虑实验方案的设计。一般说来，实验方法主要取决于实验原理，并受实验条件的制约。要把实验课题和已有知识相联系，找出涉及的化学原理、化学反应或物质的性质等，以此作为选择实验方法的理论依据。还要把限定的试剂、仪器及操作条件跟旧有的知识、技能相联系，判定实验方法在现有条件下的可行性；二是实验装置与实验操作设计。装置与操作都是为了具体实施实验方法，完成实验任务，通常属于实验方案细节的设计。和基本实验方法比较，它们往往更贴近实验的基础知识与基本技能。要根据实验装置和操作的目的要求，一方面联系题目规定或自行择定的实验方法与条件，另一方面联系已有的仪器装置类别、功能、适用范围、装配与使用方法，以及相关装置和操作应用的实例，通过比较、选择、改造或组合，可以完成指定仪器装置和操作的设计。
2．化学实验方案设计析解
【示例】 将氯气用导管通入较浓的NaOH和H2O2的混合液中，在导管口与混合液的接触处有闪烁的红光出现。这是因为通气后混合液中产生的ClO－被H2O2还原，发生激烈反应，产生能量较高的氧分子，它立即转变为普通氧分子，将多余的能量以红光放出。
进行此实验，所用的仪器及导管如图5-27。
根据要求填空下列空白：
(1)组装氯气发生器时，应选用的仪器及导管(填写图中编号)是______。
(2)实验进行中，按气流方向从左到右顺序，气体流经的各仪器及导管的编号依次是______。
(3)仪器①的橡皮塞上应有______个孔，原因是______。
(4)实验时，仪器①中除观察到红光外，还有______现象。
(5)实验需用约10％H2O2溶液100mL，现用市售30％(密度近似为1g/cm3)H2O2来配制， 其具体配制方法是______。
(6)实验时仪器①中ClO－与H2O2反应的离子方程式是______。
【简析】 实验课题： 实验Cl2与较浓 NaOH和H2O2混合液的反应。实验条件：题目限定使用编号①～⑥的仪器和导管，且④、⑤只限用一次。具体要求：设计实验装置——确定组装Cl2发生器的仪器和吸收Cl2装置的橡皮塞上打孔的数目，以及整套仪器的连接顺序。基本思路：先要区别实验设计问题和其它问题。本题中的第(4)题考查根据化学反应叙述实验现象，第(5)题考查一定浓度溶液稀释的计算和基本操作，第(6)题写出离子方程式，均不属于实验设计问题。
从题目提供的实验事实和给定的条件判断，本套装置实质是实验室制氯气和吸收氯气装置的组合。实验室制氯气和吸收氯气都是已有的知识，关键是结合给定的条件选择，改造和应用。由于吸收氯气时玻璃管要插入液面下，要求玻璃管的一端要长，必须用④。因④和⑤两管均各只有1个，制氯气装置只能用⑤作气体导管。由于氯气跟较浓 NaOH和H2O2混合液反应产生气体，且吸收氯气也很难保证完全，一定有较大量的气体逸出，设计装置①时必须留有气体出口。
【答案】 (1)③、②、⑤；(2)②⑤⑥④①或②⑤⑥④；(3)2，使瓶内外压强相等；(4)冒气泡；(5)用量筒量取 33(或34)mL30％H2O2(溶液加入烧杯中，再加入67(或66)mL水(或加水稀释至100mL)，搅拌均匀；(6)ClO－+H2O2 Cl－+O2+H2O
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［高三综合科化学实验复习资料 第1页］