清远华侨中学高三化学二轮复习－定量实验与定量分析

化学专题复习资料——定量实验与定量分析
一、课前训练：
1、配置0.1000mol/L CuSO4(aq) 100mL
基本过程:①计算;②称量;③溶解;④转移,洗涤并转移;⑤定容;⑥摇匀.
问题:①如用CuSO4配制,需CuSO4质量为___________;如用CuSO4·5H2O配制,称量中若物品和砝码的位置放反,实际称量得到的CuSO4·5H2O质量为______________g（1g以下用游码）；所配制溶液浓度___________(填”偏大或偏小或无影响”)。
②在溶解CuSO4或CuSO4·5H2O时,为抑制Cu2+水解而导致溶液浑浊,实验室通常的做法为__________________________________________________________________
_________________________________________________________________________。
③转移操作中必需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必需_______________；
其中玻璃棒的作用是__________________________________________________；
简述溶液转移的基本操作_____________________________________________________
____________________________________________________________________ ______。
④定容必需的仪器为______________________________;简述定容的基本操作__________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________。
⑤该实验开始时必需对容量瓶是否漏水进行检查,简述基本操作________________
_________________________________________________________________________________________________________________________________________ 。
2、配制一定量的溶液时，若量取5.0 mL浓盐酸,常使用10mL而不使用100mL量筒,其目的是减小误差.请说明若使用100mL量筒造成误差较大的两个主要因素是:
⑴_____________________________________________________________；
⑵_____________________________________________________________。
3、用0.1000mol/L的盐酸滴定未知浓度的NaOH(aq)
基本过程:①洗涤并润洗滴定管;②洗涤锥形瓶;③在滴定管中装入标准溶液和待测溶液;④排除滴定管尖嘴处空气泡并调整液面;⑤在锥形瓶中取10.00mL未知浓度的NaOH(aq),并滴加几滴酚酞指示剂;⑥滴定,并重复实验,计算.
问题:①如何洗涤酸式滴定管 _______________________________________
____________________________________________;
②如何润洗酸式滴定管 ___________________________________________
___________________________________________________________________ ;
润洗的目的是_______________________________________________________ ;
____________________________________________;若不润洗酸式滴定管,测定的NaOH(aq)浓度_____________________(填“偏大或偏小或无影响”); 若不润洗碱式滴定管,测定的NaOH(aq)浓度_____________________(填”偏大或偏小或无影响”).
③锥形瓶是否要用未知浓度的NaOH(aq)润洗 __________.为什么 _______
_________________________________________________________________________________________________________________________________________;
④滴定过程中,眼睛注视___________________________________________;
通常要将锥形瓶垫在一张白纸上,目的是__________________________________
___________________________________________________________________;
⑤如何判定滴定终点 ______________________________________________
____________________________________________________________________ ;
⑥若量取未知浓度的NaOH(aq)时,滴定管起始读数为0.00mL,取液时若仰视读数,则量取的 NaOH(aq)体积__________10.00mL(填“大于、小于、等于”)，最终测定NaOH(aq)浓度的误差_________（填“偏大、偏小或无影响”）；若量取时起始读数为0.00mL,但尖嘴处有气泡,则量取的 NaOH(aq)体积________10.00mL(填“大于、小于、等于”)，则最终测定NaOH(aq)浓度的误差_________（填“偏大、偏小或无影响”）；若碱式滴定管水洗后未用待测 NaOH(aq)润洗, 则最终测定NaOH(aq)浓度的误差_________（填“偏大、偏小或无影响”）；
⑦若滴定终点时仰视读数,则读数值比实际所用的盐酸体积_________（填“大、小或无影响”）; 最终测定NaOH(aq)浓度的误差_________（填“偏大、偏小或无影响”）.
⑧若滴定终点时四次实验 [NaOH(aq)都是10.00mL] 所用标准盐酸体积为
20.00 20,01 19.98 22.10(单位:mL),则标准盐酸体积为_____________,NaOH(aq)为______________________.
4、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
基本步骤:①称量坩埚质量m1 g; ②取硫酸铜晶体并研磨成粉末; ③取适量硫酸铜晶体粉末到坩埚中并称量质量m2 g; ④加热硫酸铜晶体; ⑤转移到干燥器中冷却; ⑥称量质量m3 g ;⑦再加热并在干燥器中冷却,称量得m4 g ;⑧计算硫酸铜晶体质量和 硫酸铜粉末质量,并求出结晶水含量.
问题: ①加热硫酸铜晶体的操作中，必需的仪器除玻璃棒外，还必需____
___________________________________,其中玻璃棒的作用是_______________
___________________________________;加热到何时为止 __________________
____________________________________________________________________ .
②为何将硫酸铜晶体并研磨成粉末后加热 ____________________________
____________________________________________________________________ .
③加热后硫酸铜粉末为何要在干燥器中冷却 __________________________
____________________________________________________________________ ;若在空气中冷却,则测得结晶水含量误差____________（填“偏大、偏小或无影响”）.
④ 第⑦步重复实验的目的是________________________________________
_________________________________________________________________________________________________________________________________________;重复实验合格的标准是________________________________________________,若︱m3-m4︱＜0.1g ,列出硫酸铜结晶水含量的计算式:
_______________________
(不必化简);
⑤︱m3-m4︱＞0.1g ,则必须做的实验是_______________________________
____________________________________________________________________;
⑥某同学加热硫酸铜晶体看到大部分晶体变成无色粉末时停止加热,冷却称量,计算,分析他所测定结晶水含量误差_____________（填“偏大、偏小或无影响”,下同）,而另一同学加热硫酸铜晶体看到全部晶体变成黑色粉末时停止加热,冷却称量,计算,分析他所测定结晶水含量误差_____________.
5、将50mL0.50mol·L-1盐酸与50mL0.55mol·L-1氢氧化钠溶液在下图所示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可以计算出中和热。试回答下列问题：
（1）从装置上看，尚缺少的一种玻璃用品是 ；
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是 ；
（3）大烧杯上如不盖上硬纸板，求得的中和热
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）；
（4）若实验中改用60mL0.50mol·L-1盐酸和50mL0.55mol·L-1
氢氧化钠溶
液进行，与上述实验相比，所放出的热量 （填“相等”或“不相等”）；若用浓
度和体积都相同的氨水代替氢氧化钠溶液进行实验，测得的中和热数值 （填“偏
大”、“偏小”或“无影响”）。
6、（2001全国高考）某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为ag。
②装好实验装置。
③检查装置气密性。
④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。
⑤停止加热（如右图，导管出口高于液面）。
⑥测量收集到气体的体积。
⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。
⑧测量实验室的温度。
⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。
⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。
请回答下列问题：
⑴如何检查装置的气密性？　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
⑵以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤：①调整量简内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量简内气体的体积。这三步操作的正确顺序是：　　　　　　（请填写步骤代号）。
⑶测量收集到气体体积时，如何使量简内外液面的高度相同？
　　　　　　　　　　　　　　　　　______________________________________。
⑷如果实验中得到的氧气体积是c L（0℃、1.0×105Pa）的，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为（含a、b、c，不必化简）：
M(O2)＝　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
二、知识要点：
第一部分：复习内容
几个重要的定量实验操作要领、数据处理、误差分析。
1、物质的量浓度溶液的配制：步骤：“一算、二取、三溶、四冷、五转移，六洗、七振、八定、九摇、十装瓶。”
注意：选择相应规格的容量瓶；溶解时所用蒸馏水的量一般为所配体积的1/6；在如配制480mL0.1mol/L的某溶液应选择 mL的容量瓶，溶解时应加水 mL左右，应选择 mL的烧杯为最佳。另外要注意冷却、洗涤、及定容的开始时刻为加水至刻度线1～2cm处、转移液体时要用玻棒引流
2、硫酸铜晶体里结晶水含量的测定
实验原理：硫酸铜晶体里结晶水的质量分数=
m（晶体+坩埚）—m（无水流酸铜+坩埚）=m（结晶水）
实验仪器：托盘天平、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。实验步骤：①研磨②称量m(坩埚)、③加热④称量m（坩埚+无水硫酸铜）⑤再加热、再称量至恒重⑥计算。注意事项：①放在干燥器中冷却②要让结晶水完全失去③加热时间不能过长温度不能过高。④加热后最后两次称量的质量相差不超过 g。误差分析【CuSO4·xH2O】原理：结晶水%=［m（结晶水）/m(晶体)］×100%=［18x/(160+18x)］×100%或［m(CuSO4)/160］：［m(H2O)/18］=1：x
3、中和滴定
原理：n（H+）酸=n（OH-）碱
仪器：酸、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。
用品：标准溶液、待测液、指示剂、蒸馏水
步骤：检漏、准备、滴定。
注意事项：①滴定管的使用②指示剂的选择③终点的准确判断④手、眼的动作
4、其它定量实验：
1、气体的量取：排水量气
2、其它涉及测定原子量、式量、物质的纯度及含量等的实验设计
第二部分：要点
1、为了减少意外误差,定量实验常要进行平行实验或重复实验。
比如2007年广州一模第23题：
请回答下列问题：（1）上述实验方案中的步骤③是 。
2、测量气体体积时要保持和外界相同条件时测定。如2001全国高考。
三、题型分析:
题型1 对实验步骤的考查 题型2 对实验误差判断的考查
题型1 对实验数据处理的考查
四、巩固练习：
1.(2005年全国理综Ⅰ.28）已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图中的装置进行实验。
主要实验步骤如下：①按图组装仪器，并检查装置的气密性
②将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液
③称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg
④从分液漏斗滴入6mol·L－1的硫酸，直到不再产生气体时为止
⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气
⑥再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg
⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg
请填空和回答问题：
（1）在用托盘天平称量样品时，如果天平的指针向左偏转，说明
（2）装置中干燥管B的作用是
（3）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果 （填高、偏低或不变）
（4）步骤⑤的目的是
（5）步骤⑦的目的是
（6）该试样中纯碱的质量分数的计算式为
（7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验法。
2.(2001年广东.19）长期存放的亚硫酸钠可能会被部分氧化，现通过实验来测定某无水亚硫酸钠试剂的纯度。实验步骤如下：
①称量a g样品，置于烧杯中。
②加入适量蒸馏水，使样品溶解。
③加入稀盐酸，使溶液呈强酸性，再加过量的BaCl2溶液。
④过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。
⑤加热干燥沉淀物。
⑥将沉淀物冷却至室温后，称量。
⑦重复⑤、⑥操作直到合格，最后得到b g固体。
回答下面问题：
（1）本实验中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2？ 。
其理由是： 。
（2）步骤③中加盐酸使溶液呈强酸性的目的是： 。
（3）步骤⑦的“合格”标准是： 。
（4）实验测得样品中无水亚硫酸钠的质量分数是：（列出算式，不需化简）
。
3. 某研究性学习小组用已知浓度的盐酸测定烧碱的浓度。已知盐酸不与烧碱的杂质反应，某同学的操作是：①用托盘天平称取mg烧碱样品；②样品溶于水平配成250mL待测溶液；③准确量取20.00mL样品溶液注入锥形瓶内，并滴入几滴酚酞；④将酸式滴定管进行“必要的处理”后，记下起始液面读数V1mL；⑤进行滴定操作，到达终点时，滴定管的内液面读数V2mL。
根据以上操作，回答下列问题：
⑴某同学记录了如下数据：m=11.44g , V1=9.2mL ， V2=17.2mL这3个数据中你认为不确切的有____________个。
⑵操作③用的仪器是___________________________________________________。
A.50mL酸式滴定管 B.20mL移液管 C. 50mL碱式滴定管 D. 50mL量筒
⑶操作④的“必要的处理”指的是_______________________________________
_________________________________________________________________________。
⑷判断操作⑤到达滴定终点的依据是_____________________________________。
⑸若标准液为盐酸，其物质的量浓度为cmol·L-1，用m , V1 , V2 , c 符号表示烧碱中NaOH的质量分数为：_____________________________________________________。
4、工业上测量SO2、N2、O2混合气体中SO2含量的装置如右图。反应管中装有碘的淀粉溶液。SO2和I2发生的反应为（N2、O2不与I2反应）：SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI。
⑴混合气体进入反应管后，量气管内增加的水的体积等于　　　　　　　　的体积（填写气体的分子式）。
⑵反应管内溶液蓝色消失后，没有及时停止通气，则测
得的SO2含量　　　　　　　（选填：偏高、偏低、不
受影响）。
⑶反应管内的碘的淀粉溶液也可以用　　　　（填序号）代替。
　A、酸性高锰酸钾溶液　　B、稀硫酸　　C、淀粉溶液
⑷若碘溶液体积为VamL，浓度为c mol·L－1，N2与O2的体积为VbmL（标况下）。
用c、Va、Vb表示SO2的体积百分含量为： 　　　。
⑸将上述装置改为简易实验装置，除导管外，还需选用的仪器为　　　　　　　　　　（填写编号）。
a、烧杯　b、试管　c、广口瓶　d、容量瓶　e、量筒　f、单孔塞　g、双孔塞
5、某学校课外活动小组粗略测定镁的相对原子质量，下面是测定实验的分析报告，请填写有关空白：
（1） 测定原理：本实验通过镁与盐酸反应产生氢气的体积来求得
镁的物质的量，进而求出镁的相对原子质量。
　（二）实验用品：
①仪器：托盘天平、测定气体体积的装置（如右图所示）；
②试剂：6 mol/L HCl、镁条。
　（三）实验内容：
　　　　⑴在托盘天平上称出镁条的质量a g。
　　　　⑵按图安装好仪器。取下试管，移动量气管B，使量气管A中的水面略低于零刻度线，然后将量气管B固定。
　　　　⑶在试管中加入15 mL 6 mol/L HCl（保证能使镁全部反应），不要使盐酸沾湿试管的上半部。将已称重的镁沾少许水，贴在试管上部，不与盐酸接触。
⑷检查仪器是否漏气，方法如下：（方法要求简单有效）　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
⑸如果装置不漏气，调整量气管B的位置，使量气管A内水面与量气管B内水面在同
一水平面上（要求“在同一水平面上”的原因是：　　　　　　　_______________
_______________________________；实现“在同一水平面上”的操作是
　　　　　　　　　　　　　　　　　　______________________________________，
然后准确读出量气管A内水面凹面最低点的读数V1 mL。
⑹轻轻摇动试管，使镁条落入盐酸中，镁条与盐酸反应放出氢气。此时量气管A内水面即开始下降。为了不使量气管A内气压增大而造成漏气，在量气管A内水面下降的同时，慢慢　　　（向上或向下）移量气管B，使两管内的水面基本保持水平。反应停止后，待试管冷却至室温（约10分钟），移动量气管B，使两管内的水面相平，读出反应后量气管A内的精确读数V2 mL。（气体体积均换算为标准状况）
（四）结果与讨论：
①写出镁的相对原子质量的计算式M＝　　　　　　　　　　。
②若没有等反应试管冷却到室温就读取液面的高度，结果会造成镁的相对原子质量的测
定值（偏高、偏低或无影响）　　　　　；若在读取量气管内气体体积V1时，眼睛仰
视读数，结果会造成镁的相对原子质量的测定值（偏高、偏低或无影响）　　　　　。
专题二十一 定量实验与定量分析答案：
一、课前训练：
1、①1.6g ; 2.5g ; 1.5g ;偏小。
②将CuSO4或CuSO4·5H2O加入到少量的硫酸溶液中，用玻璃棒搅拌并加入蒸馏水至所需浓度。
③容量瓶；引流、防止溶液逸出瓶外导致误差；将玻璃棒下端置于容量瓶刻度线稍下部，上部不与容量瓶接触，将烧杯尖嘴紧贴玻璃棒，缓缓向容量瓶加入溶液，将烧杯和玻璃棒用少量蒸馏水多次洗涤后把洗涤液也转移到容量瓶。
④胶头滴管；用玻璃棒引流快速加蒸馏水到容量瓶刻度线下2～3cm处，用胶头滴管加蒸馏水至溶液凹液面和 容量瓶刻度线相切为止。
⑤在容量瓶中加入适量蒸馏水,右手托住瓶底,左手压紧瓶塞,倒立容量瓶,若瓶塞处无漏气现象(漏水,有气泡逸出),正立容量瓶,旋转180°,重复上述操作(注:容量瓶瓶塞和瓶身是配套的)。
2、(1)读数误差较大;(2)液体倒出后,量同内壁残留的液体较多.[提示:容器容积越大,读数误差越大,残留液体也比较多一些,因而误差较大.
3、①关闭活塞，在酸式滴定管中加入2～3mL蒸馏水，倾斜并旋转酸式滴定管至蒸馏水浸润全部内壁为止，竖直打开活塞，放出洗涤水，如此操作多次。
②关闭活塞，在酸式滴定管中加入2～3mL待装溶液（ 0.1000mol/L的盐酸），倾斜并旋转酸式滴定管至盐酸浸润全部内壁为止，竖直打开活塞，放出盐酸，如此操作多次；除去酸式滴定管 内壁上附着的水珠，避免标准盐酸被稀释导致NaOH（aq）浓度测定结果偏大；偏大。
③否；锥形瓶是酸碱中和滴定的反应容器，所盛装的待测NaOH（aq）的物质的量是通过碱式滴定管控制定量，若用NaOH（aq）润洗，增加NaOH的物质的量，导致NaOH（aq）浓度测定结果偏大。
④酸式滴定管尖嘴处盐酸滴加的速度和锥形瓶内溶液颜色的变化；使锥形瓶内溶液颜色的变化更加明显，便于准确观测判断；
⑤滴加标准盐酸最后一滴时，锥形瓶内溶液颜色由红色转变为无色，摇动锥形瓶，溶液颜色不变化。
⑥小于；偏小；大于；偏大；偏小。
⑦大；偏大。
⑧20.00mL;0.2000mol/L。
4、①坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯；搅拌，防止硫酸铜晶体局部受热导致飞溅；全部硫酸铜晶体完全转变为硫酸铜粉末。
②增加硫酸铜晶体的受热面积，使其均匀受热，避免硫酸铜晶体局部受热导致飞溅。
③避免硫酸铜粉末冷却过程中吸收空气中水份，导致所测定的结晶水含量偏低；偏小。
④保证样品中结晶水全部失去，避免测定误差。连续两次称量质量恒重或质量差小于0.1g ；继续加热样品，在干燥器中冷却再称量。
⑤略。 ⑥偏小；偏大。
5、（1）环形玻璃搅拌棒
（2）减少实验中热量的损失
（3）偏小
（4）相等、偏小
6、答案：（1）将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，
放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。（3分）
（2）②①③（3分）　　　（3）慢慢将量筒下降（3分）
（4）（计算式为：）（4分）
四、巩固练习：
1．（1）在天平左右托盘上各加一张同样的纸片；用镊子夹取共6g法码置右盘上；用药匙向左盘中加样品至天平平衡(衡时用左手轻拍右手手腕使药品振下) (3分)
（2）（全对4分，错一步则0分）
（1）样品重，砝码轻
（2）防止空气中的CO2和水气进入U型管中
（3）偏高
（4）把反应产生的CO2全部导入U型管中
（5）判断反应产生的CO2是否全部排出，并被U型管中的碱石灰吸收
（6）
（7）答案略。
2.(2001年广东.19)（1）不能 在酸性溶液中，NO3－能将SO32－氧化成SO42－，造成结果错误。
（2）保证得到的沉淀都是BaSO4，没有BaSO3
（3）连续两次称量的质量不变。(连续两次称量的质量差小于0.1g)
（4）(a g－142 g·mol－1×[b g/(233 g·mol－1)]×(1/a g)×100％
3．⑴3 （滴定管可估读到0.01mL，托盘天平估读到0.1g，量筒估读到0.1mL）
⑵BC
⑶滴定管需做必要的处理，主要包括：用待装液润洗滴定管；调节活塞使滴定管的尖嘴部分充满酸液，使滴定管的内部没有气泡；调节滴定管内液面的“0”或“0”以下的刻度。再碱式滴定管中也应做同样的处理。
⑷锥形瓶中溶液由红色变为无色。（判断滴定终点的依据一般是两个方面：一是滴定完全时溶液的pH，本题完全中和时的pH为7，滴定的终点应尽量控制在溶液pH接近7；其二是酸碱指示剂的变色与pH的关系，酚酞指示剂pH8.2~10.00为粉红色，pH＜8.2为无色，pH＞10.00为红色，本例由红色滴至无色。
⑸{[0.5(V1 -V2 )×C]÷m}×100﹪。
4、答案：（1）N2、O2的体积；
（2）偏低；　
（3）A；（酸性高锰酸钾溶液或溴水）；
（4）VSO2％＝22.4cVa/（22.4cVa＋Vb）×100%（其它合理答案也给分）；
（5）bceg（或beg或ceg）。
5、答案：（三）⑷提升B管，使B管内液面高于A管并固定，通过观察A管内液
面变化情况。若A管内液面低于B管液面，且保持稳定，说明气密性良好。
　　　　　⑸原因是使内外气体压强相等　　上下移动B管即可
　　　　　⑹向下
　　　　　（四）①M＝
　　　　　　　　②偏低　　偏高
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