新课标三年高考化学试题分类解析-化学实验
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新课标三年高考化学试题分类解析——化学实验
．（07年宁夏理综·8）下列除去杂质的方法正确的是
① 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；
② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；
③ 除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；
④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。
A．① ② B．② ④ C．③ ④ D．② ③
答案：B
解析：①乙烷中混有少量乙烯应用溴水（或溴的四氯化碳溶液）进行洗气。若按题目叙述在光照条件下通入Cl2，不仅会引入新的杂质，而且会反应掉主要的物质乙烷。②因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，因此②是正确的。因为CO2会与碳酸钠溶液反应CO2＋H2O＋Na2CO3=2NaHCO3，从而使主要物质CO2消耗，应用饱和碳酸氢钠溶液除去，因此③是错误的。若乙醇中混有少量的乙酸，加入生石灰后会反应掉在杂质乙酸和新生成的水而除去，再利用蒸馏可以得到纯净的乙醇，所以④是正确的。
．（07年广东化学·2）下列可用于测定溶液pH且精确度最高的是
A．酸碱指示剂 B．pH计
C．精密pH试纸 D．广泛pH试纸
答案：B
解析：化学实验常识问题。
．（07年广东化学·8）下列符合化学实验“绿色化”的有：
①在萃取操作的演示实验中，将CCl4萃取溴水改为CCl4萃取碘水
②在铜和浓硝酸反应的实验中，将铜片改为可调节高度的铜丝
③将实验室的废酸液和废碱液中和后再排放
A．①②
B．①③
C．②③
D．①②③
答案：D
解析：此题对中学化学教学有很好的导向作用，要求学生在实验中探究更合理的实验方案。溴水有挥发性，溴蒸气有毒，利用铜丝可控制反应、同时反应速率快一些，酸液对环境有腐蚀性故应中和后排放。三组实验都有绿色化学思想。
．（07年广东化学·10）下列实验操作完全正确的是
编号
实验
操作
A
钠与水反应
用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中
B
配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL
准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C
排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡
将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D
取出分液漏斗中所需的上层液体
下层液体从分液漏斗下端管口入出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出
答案：C
解析：此题考查化学实验基本操作规范性。A要吸干表面的煤油再切，B中容量瓶不能配制溶液，D中分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
．（07年广东文基·68）下列实验可行的是
A．用澄清石灰水检验CO中含有的CO2
B．用BaCl2除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4
C．用KSCN溶液检验溶液中含有的Fe2＋
D．用溶解、过滤的方法分离CaCl2和NaCl固体混合物
答案：A
解析：澄清石灰水能与反应生成白色沉淀，故A选项正确；B选项中虽然能除去Na2SO4杂质，但是又会引入杂质，故此选项错误；KSCN溶液检验的是Fe3＋，而不是Fe2＋，故C选项错误；CaCl2和NaCl均为易溶于水的物质，所以不能用溶解、过滤的方法进行分离，故D选项错误。
．（07年广东理基·27）某溶液中可能含有SO42－、CO32－、Cl－。为了检验其中是否含有SO42－，除BaCl2，除BaCl2溶液外，还需要的溶液是
A．H2SO4 B．HCl C．NaOH D．NaNO3
答案：B
解析：因为BaCO3也是一种白色沉淀，因此为了防止CO32－的干扰，还应需要用稀HCl，观察沉淀是否溶解。
．（07年广东理基·35）下列实验可行的是
A．加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质
B．用NaOH溶液除去CO2中混有的HCl气体
C．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质
D．用乙醇从碘水中萃取碘
答案：A
解析：Cu可以置换出中AgNO3的Ag而生成Cu(NO3)2，因此A选项正确；NaOh既能与HCl反应也能与CO2反应，故B选项错误；蛋白质的颜色反应是指蛋白质与浓硝酸反应而不是浓硫酸，故C选项错误；由于乙醇易溶于水，因此乙醇不能用做萃取剂。
．（07年广东化学·18）下述实验能达到预期目的的是
编号
实验内容
实验目的
A
将SO2通入酸性KMnO4溶液中
证明SO2具有氧化性
B
将Cl2通入NaBr溶液中
比较氯与溴的氧化性强弱
C
将铜与浓硝酸反应生成的气体收集后用冰水混合物冷却降温
研究温度对化学平衡的影响
D
分别向2支试管中加入相同体积不同浓度的H2O2溶液，再向其中1支加入少量MnO2
研究催化剂对H2O2分解速率的影响
答案：BC
解析：本题是一道实验题。A选项中SO2通入酸性KMnO4溶液中，KMnO4做氧化剂，说明SO2具有还原性。B选项中将Cl2通入NaBr溶液中发生Cl2＋2NaBr=2NaCl＋Br2反应，根据氧化还原反应规律可知Cl2的氧化性大于Br2。C中发生的反应为Cu＋4HNO3=Cu(NO3)2＋2NO2＋2H2O、2NO2(g)N2O4；△H＜0，升温气体颜色变深，降温气体颜色变浅，D选项中H2O2溶液的浓度不同，故不能单纯判断催化剂对分解速率的影响。
．（2007海南·07）下列实验现象的描述错误的是（ ）
A．氢气在氯气中燃烧生成绿色烟雾
B．红热的铁丝在氧气中燃烧，火星四射，生成黑色固体颗粒
C．点燃的硫在氧气中剧烈燃烧，发出蓝紫色火焰
D．钠在空气中燃烧，发出黄色的火焰，生成淡黄色固体
答案：A
考点：本题考查了化学反应实验现象的描述。
解析：氢气在氯气中燃烧生成苍白色火焰，有白雾生成，A错。
．（2007海南·09）由海水制备无水氯化镁，主要有以下步骤：①在一定条件下脱水干燥；②加熟石灰；③加盐酸；④过滤；⑤浓缩结晶。其先后顺序正确的是（ ）
A．②④⑤③① B．③②④①⑤ C．③④②⑤① D．②④③⑤①
答案：D
考点：本题考查了海水制备无水氯化镁的步骤。
解析：本题是由海水制备无水氯化镁，主要步骤是先将海水中的成分氯化镁转变为氢氧化镁即②步为第一步骤，④过滤，得到氢氧化镁，再用③加盐酸的方法，将其变为氯化镁溶液，浓缩结晶，在一定条件下脱水干燥即可得到无水氯化镁。
．（08年广东化学·4）下列实验能达到预期目的的是B
A．向煮沸的1 mol·L-1 NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe（OH）3胶体
B．向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸
C．称取19.0 g SnCl2，用100 mL蒸馏水溶解，配制1.0 mol·L-1 SnCl2溶液
D．用氢氧化铜粉末检验尿糖
答案：B
解析：配制FeCl3胶体无需用NaOH溶液，否则会生成Fe（OH）3沉淀，A错。SnCl2易发生水解，应该先将固体SnCl2溶于浓盐酸，再加水稀释配制，C错。检验葡萄糖，应用新制的氢氧化铜溶液，加热检验，而不是用氢氧化铜粉末，D错。
．（08年广东理基·21）下列能达到实验目的的是B
A．在容量瓶中加入一体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸
B．在用稀硫酸和锌粒反应制取氢气时加入少许硫酸铜以加快化学反应速率
C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度
D．加入盐酸以除去硫酸钠中的少许碳酸钠杂质
答案： B
解析：A. 不能直接在容量瓶中配制溶液，而应该在烧杯中稀释硫酸后转移、洗涤，再最后加水定容；
B． 燃料电池将燃料的化学能转化为电能和部分热能散失；
C． 这是错误的操作，可能捣破滤纸而使过滤操作失败；
D． 这种操作虽然能够出去Na2CO3，但是会引入新的杂质NaCl。
．（08年广东理基·31）从绿色化学的理念出发，下列实验不宜用图7所示装置进行的是A
A．不同浓度的硝酸与铜的反应
B．稀硫酸与纯碱或小苏打反应
C．铝与氢氧化钠溶液或稀盐酸反应
D．H2O2在不同催化剂作用下分解
答案： A
解析： A中无论用高浓度或者低浓度的硝酸和铜反应都会生成氮氧化物这一空气污染物，不符合绿色化学的思想。
．（08年广东理基·32）用石灰石、小苏打、淀粉和食醋等不能完成的实验是
A．碘盐中碘的检验 B．暖瓶中水垢的除去
C．食盐与纯碱的鉴别 D．鸡蛋壳主要成分的检验
答案： A
解析： A． 碘盐中碘以碘酸根IO3-的形式存在而非碘单质，不能够与淀粉变蓝；
B． 水垢的成分一般为CaCO3，MgCO3（与硬水有关），可用食醋中的酸与其反
应除去；
C． 纯碱是Na2CO3，可与食醋中的酸反应产生气体（CO2）而与食盐鉴别开；
D． 鸡蛋壳主要成份为CaCO3，可与食醋中的酸反应产生气体。
．（08年广东文基·65）下列做法中不符合“绿色化学”思想的是D
A．以水性涂料代替油性涂料
B．以无磷洗涤剂代替含磷洗涤剂
C．试验后的有毒有害物质应分类收集，统一处理
D．在通风橱中制取氯气时不用NaOH溶液吸收尾气
答案：D
解析：本题考查了资源的综合利用“绿色化学”和环保的概念。“绿色化学”是指设计没有或者只有尽可能小的环境负作用并且在技术上和经济上可行的化学品和化学过程。强调使用过程中没有对水体、大气造成污染。通常指的污染是排出有毒气体，水体富营养化，白色污染。氯气有毒不能直接排到大气中去，因此D不符合绿色化学思想，本题易误选A，可能对材料的接触较少，水性涂料是安全无毒、节约资源、保护环境的涂料。做本题也可以看完4个答案，采用排除法。
．（08年广东文基·67）下列实验不能达到目的的是C
A．往酸性KMnO4溶液中通入乙烯验证乙烯的还原性
B．加热氯化铵与氢氧化钙固体混合物制取氨气
C．用二氧化锰和稀盐酸反应制取氯气
D．用四氯化碳萃取碘水中的碘
答案：C
解析：本题考查了常见气体的实验室制法，物质的检验、提纯等化学实验的基本实验法。做这样的提题要仔细分析答案。A项乙烯分子结构中含有碳碳双键，具有还原性，能使酸性KMn04溶液退色能达到实验目的。B项是实验室置取氨气的方法，强调使用的固体要干燥氨气极易溶于水，实验可行。C项实验室置取氯气用的是浓盐酸，且加热，稀盐酸与二氧化锰不反应，实验达不到目的，选C项。D项考查萃取这一物质分离操作，四氯化碳与水不互溶，且密度大于水，碘在水中的溶解度小，易溶于四氯化碳，实验可行。此题要求选不能达到目，考生往往在做题过程中，忘了这一要求，选了可行的。做题要注意加点的字。
．（08年海南化学·2）用pH试纸测定溶液pH的正确操作是A
A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照
答案：A
解析：本题是对实验基本操作问题的考查。应特别注意pH试纸不能用蒸馏水润湿。
．（08年江苏化学·6）下列装置或操作能达到实验目的的是C
答案：C
解析：Ａ中收集氨气装置无棉花，（棉花的目的是防止气体对流，在计短的时间内收集满氨气）；B中右边烧杯中电解质溶液应收硫酸铜，C是实验中常见检查气密性的装置，C对；收集比空气重的气体应该是长进短出故D错。
．（08年江苏化学·9）以下实验或操作不能达到目的的是BC
A．用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳
B．准确称取0.4000 g的NaOH固体配成1000 mL浓度为0.01000 mol·L-1的溶液
C．为除去苯中的少量苯酚，向混合物中加入适量的溴水后过滤
D．用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象
答案：B、C
解析：苯与溴水分层且苯在上层，乙醇与溴水互溶，四氯化碳与溴水分层且四氯化碳在下层，可以鉴别，A可以达到目的；天平的准确度只有0.1克，所以不能称取0.4000g的NaOH固体，故B不能达到目的；苯酚与溴水虽然能反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀，但三溴苯酚又溶于苯中，所以C不能达到目的，淀粉是胶体可用丁达尔现象检验，故D能达到目的。
．（09年安徽理综·9）下列选用的相关仪器符合实验要求的是
答案：B
解析：浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞，A选项错误；水和乙酸乙酯的互不相溶，用分液漏斗分离，B选项正确；量筒量取液体只能精确到0.1mL，C选项错误；实验室制取乙烯需要的温度为170℃，该温度计的量程不足，D选项错误。
．（09年广东化学·3）下列有关实验操作的说法正确的是
A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
答案：C
解析：碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液，A错。pH试纸不能用蒸馏水湿润使用，会使测得的数值偏小，B错。钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错。
．（09年广东理基·21）下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是
答案：B
解析：制备氢氧化亚铁沉淀时，应将滴管伸入溶液中，以防止在液体滴落的过程中代入氧气氧化氢氧化亚铁，因此A选项错误。氧气难溶于水，可以用排水法收集，因此B选项正确。C选项中产生的气体为可燃性氢气，应验纯后在点燃，以防止爆炸，故C选项错误。稀释浓硫酸时应将浓硫酸注入水中，因此D选项错误。
．（09年广东理基·24）下列除去杂质的方法正确的是
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
答案：C
解析：除去CO2中混有的CO应用点燃的方法，若用澄清石灰水洗气只会吸收主要气体CO2，对杂质没有影响，因此A选项错误。加过量盐酸后会溶解主要成分BaCO3，对杂质没有作用，故B选项错误。C选项中加入过量铁粉后会发生Fe＋2FeCl3=3FeCl3反应而除去杂质FeCl3，故C选项正确。D选项中加稀硝酸后，Cu和CuO都会溶解，因此D选项也是错误的。
．（09年广东理基·27）工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下处理措施和方法
选项
污染物
处理措施
方法类别
A
废酸
加生石灰中和
物理法
B
Cu2+等重金属离子
加硫酸盐沉降
化学法
C
含苯废水
用活性炭吸附
物理法
D
含纯碱的废水
加石灰水反应
化学法
答案：D
解析：A选项废酸中加生石灰中和是化学处理法，错误。B选项中加硫酸盐不能使Cu2+形成沉淀，错误。C选项中用活性炭不能吸附苯，错误。D选项中加石灰水后纯碱会形成CaCO3沉淀而除去，属于化学处理法，正确。
．（09年广东理基·36）下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是
A．NO和O2 B．HCI和NH3
C．H2和CO D．SO2和CO2
答案：D
解析：A和B选项中的两组气体会发生反应，不能共存；C选项中的H2不能用向上排空气法收集，而CO一般用排水法收集；而D选项中的SO2和CO2常温下不发生反应，而且两者的密度均比空气大，都可以用向下排空气法收集。所以符合题意的选项为D。
．（09年江苏化学·6）下列有关试验操作的叙述正确的是
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液
C．用量筒取5.00mL 1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸
D．在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
答案：B
解析：A项，导气管深入到饱和碳酸钠溶液中去了，这样容易产生倒吸，所以该装置不能用于制备乙酸乙酯；B项，准确量取一定体积的溶液，用的仪器室滴定管，滴定管有两种：酸式和碱式，具体使用范围是：酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。所以量取高锰酸钾溶液用酸式滴定管。C项，有两点错误之处，第一点量筒只能精确到小数点后一位，第二点在配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解操作应在烧杯内溶解，不允许在容量瓶内溶解。D项，苯的密度比水小，飘在水上面，故有机层应该从上口倒出。
【考点分析】常见实验的仪器组装，操作过程、注意事项要牢记；
常见仪器的使用，以及在使用过程中所需要注意的地方（精确度）
．（09年江苏化学·9）下列化学实验事实及其解释都正确的是
A．向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘
B．向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明BaSO3难溶于盐酸
C．向0.1mol·L-1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，说明Fe2＋具有氧化性
D．向2.0mL浓度均为0.1mol·L-1的KCl、KI混合溶液中滴加1~2滴0.01mol·L-1 AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明AgCl的Ksp比AgI的Ksp
答案：AD
解析：A项，是高中化学必修1一个很重要的实验---萃取实验；B项的叙述是错误的，在该实验中根本得不到白色沉淀，因为亚硫酸不可能制取盐酸；C项只能说明Fe2＋具有还原性，因为KMnO4具有强氧化性，常做氧化剂。D项，沉淀呈黄色，说明沉淀是AgI，也就意味着AgCl的Ksp比AgI的大。
【考点分析】
①重要试验的操作过程、实验现象、结论和解释应牢记；
②Ksp的运用。
．（09年天津理综·3）下列实验设计和结论相符的是
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-
D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液
答案：B
解析：A项，乙醇不可以作为萃取剂，错；B项，石蕊变蓝，则肯定为碱性，正确。C项，若原溶液中含有SO32 －，生成BaSO3，再加入HCl，则与溶液的NO3－ 结合，相当于HNO3，则可以氧化BaSO3至BaSO4，沉淀不溶解，故错；D项，加热时，FeCl3会水解，错。
．（09年广东文基·63）下列处理事故的方法正确的是
A．金属钠着火，可用水扑灭
B．误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒
C．浓硫酸溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶液冲洗
D．氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗
答案：B
解析：金属钠与水反应生成可燃性的氢气，因此金属钠着火，不能用水扑灭，故A选项错误；硫酸铜能使蛋白质变性，因此误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒，B选项正确；C项浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量的水冲洗，然后涂上3%至5%的碳酸氢钠溶液；D项氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用水冲洗边洗边眨眼睛，必要时迅速找医生医治，切不可用手揉眼，更不能用盐酸冲洗。
【考点分析】化学实验基本操作。
．（09年广东文基·64）图l0装置可用于收集SO2并验证其某些化学性质，下列说法正确的是
选项
试剂
现象
结论
A
酸性KMnO4溶液
溶液褪色
SO2有氧化性
B
品红溶液
溶液褪色
SO2有漂白性
C
NaOH溶液
无明显现象
SO2与NaOH溶液不反应
D
紫色石蕊试液
溶液变红后不褪色
SO2有酸性、没有漂白性
答案：B
解析：A项体现的是SO2的还原性；C项由于SO2与NaOH可以生成亚硫酸钠也可能生成亚硫酸氢钠或者是两者混合物，反应无明显现象，但不能说明SO2与NaOH溶液不反应。D项溶液变红后不褪色并不能说明SO2没有漂白性。SO2的漂白性是由于它溶于水生成的亚硫酸与有色物质直接结合，形成不稳定的无色化合物，退色后在一定的条件下又能恢复原来的颜色，例如SO2使品红溶液褪色。
【考点分析】SO2的性质
．（09年海南化学·1）将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是：
答案：D
解析：题中苯、汽油和水的密度有差别，其中苯和汽油密度比水小，且能互溶，所以分两层，上下层比例为2∶1。
．（09年海南化学·3）除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3可采取的方法是：
A．通入二氧化碳气体 B．加入氢氧化钡溶液
C．加入澄清石灰水 D．加入稀盐酸
答案：A
解析：除杂方法要操作简便、效果好、不带来新的杂质、保留非杂质成份。溶液中可用这样的方法： Na2CO3 + H2O + CO2 = 2NaHCO3。
．（07年广东化学·21）（10分）
以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：
（1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl g。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。
（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。
（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。
答案：（10分）
（1）11.7
（2）蒸发皿
（3）35℃（33~40℃均可得分）
（4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。
（5）重结晶
解析：难度，中，本题考查学生对质量守恒定律的理解以及对化学实验室常用的仪器主要用途的了解，考查学生应用基础知识解决简单化学问题的能力以及学生对图表的观察、分析能力。根据氯守恒可列关系求m(NaCl)= 10.7g·58.5g /mol (53.5g/mol=11.7g，氯化铵的溶解度随温度变化较大，而硫酸钠在30~100℃变化不大，故可有冷却结晶法以。但温度不能太低以防硫酸钠析出。所以应大约在33~40℃。
．（07年广东化学·23）（11分）
已知某混合金属粉末中，除铝外还含有铁、铜中的一种或两种，所含金属的量都在5%以上。请设计合理实验探究该混合物金属粉末中铁、铜元素的存在。
仅限选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙；1mol·L-1硫酸、2mol·L-2硝酸、2mol·NaOH溶液、20%KSCN溶液。
完成以下实验探究过程：
（1）提出假设：
假设1：该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；
假设2：该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；
假设3：该混合金属粉末中除铝外还含有Fe、Cu元素；
（2）设计实验方案基于假设3，设计出实验方案（不要在答题卡上作答）。
（3）实验过程
根据（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。
【提示】Ⅰ．在答题卡上按以下方式作答，注意前后内容对应；
Ⅱ．注意文字简洁，确保不超过答题卡空间。
编号
实验操作
预期现象和结论
①
②
③
④
答案：（11分）
（1）Cu；Fe（顺序可交换）
（3）①用药匙取少许样品，加入试管A中，再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，弃去上层清液，剩余固体备用 样品部分溶解，并有气体放出②往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸，充分反应后，静置。取上层清液于试管B中，剩余固体备用 固体部分溶解，并有气体放出，溶液呈浅绿色，可能含铁③往试管B中加入少许稀硝酸，再滴加KSCN溶液 溶液先变黄色，加KSCN后显血红色，结合②可知，一定含铁④往②剩余固体中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液 固体溶解，有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色，溶液显蓝色，加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生，一定含铜。
解析：考查学生对元素化合物性质的掌握，考查学生对物质进行检验的实验技能和对实验室常用仪器的主要用途和使用方法的了解，考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力，考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析 解决问题的过程，并做出合理解释的能力。本题考查学生对元素化合物性质的掌握，考查学生对物质进行检验的实验技能和对实验室常用仪器的主要用途和使用方法的了解，考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力，考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析 解决问题的过程，并做出合理解释的能力。相对其它题目而言，本题文字量较大，要求学生能理顺思路，准确描述。基本反应过程如下：加过量NaOH溶液溶解铝，过滤，加稀硫酸溶解铁，过滤，分别加硝酸氧化硫酸亚铁和固体铜。本题与02年高考试题16题有相似之处，都是按要求条件设计实验方案完成实验，相比之下07年试题的背景学生较熟悉，所以题目开放性大，而02年的背景较新，试题给出一定的步骤，开放性相对较小。
．（07年宁夏理综·25）（15分）
以下是某同学测定硫酸钠晶体中结晶水含量的实验方案。
实验用品：硫酸钠晶体试样、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药匙、托盘天平
实验步骤：
① 准确称量一个干净、干燥的坩埚；
② 在坩埚中加入一定量的硫酸钠晶体试样，称重，将称量的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；
③ 将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；
④ 将步骤③中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；
⑤ 将步骤④中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。重复本操作，直至两次称量结果不变；
⑥ 根据实验数据计算硫酸钠晶体试样中结晶水的质量分数。
分析该方案并回答下面问题：
（1）完成本实验还需要的实验用品是 ；
（2）指出实验步骤中存在的错误并改正： ；
（3）硫酸钠不能放置在空气中冷却的原因是 ；
（4）步骤⑤的目的是 ；
（5）下面的情况有可能造成测试结果偏高的是 （填序号）。
A．试样中含有加热不挥发的杂质
B．试样中含有加热易挥发的杂质
C．测试前试样已有部分脱水
D．实验前坩埚未完全干燥
E．晶体加热脱水不完全
F．加热时有晶体溅出
答案：（1）坩埚钳、酒精灯（可以不答“火柴”）
（2）步骤②有错误 应先将试样研细，后放入坩埚称重
（3）因硫酸钠放置在空气中冷却时，会吸空气中的水分
（4）保证试样脱水完全
（5）B、D、F
解析：本题是一个定量实验，实验的目的是测定硫酸钠晶体中结晶水的质量分数。
（1）根据实验步骤结合已经给知的实验仪器，可以得出使用坩埚时必须使用坩埚钳进行挟持。因实验需要加热坩埚，因此需要使用酒精灯、泥三角等仪器。
（2）将各步实验进行观察和分析，会发现步骤②中的称量存在问题：若先称量样品再在研钵种研细，必然会导致部分样品附着在研钵上而损失部分样品。正确的操作应为先用研钵将样品研细，再进行称量。
（3）硫酸钠晶体加热失去结晶水后生成的无水硫酸钠，若在空气中冷却又会重新吸生成硫酸钠晶体，因此应将失水后的硫酸钠放于干燥器中进行冷却。
（4）实验步骤⑤的目的是保证试样脱水完全。
（5）假设步骤①中坩埚的质量为m1，步骤②中坩埚和样品的质量为m2，步骤⑤中称量的质量为m3。则硫酸钠晶体中结晶水的质量分数为，A选项试样中含有加热不挥发的杂质，将会使m3偏大，结果偏小；B选项中试样中含有加热易挥发的杂质，将会使m3偏小，结果偏大；C选项中测试前试样已有部分脱水，将会使m2-m3的值偏小，结果偏小；D选项中实验前坩埚未完全干燥将会使m1偏大，结果偏大；E选项中晶体加热脱水不完全，将会使m3偏大，结果偏小；F选项中加热时有晶体溅出，将会使m3偏小，结果偏大。
．（07年山东理综·30）（16分）下图所示为常见气体制备、分离、干爆和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞）。
（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为 （填代号）。能验证CO氧化产物的现象是 。
（2）停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应 ，活塞b应 。需要加热的仪器装置有 （填代号），m中反应的化学方程式为 。
（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改改加浓氨水，圆地烧瓶内改加 NaOH 固体，E内装有铂铹合金网，按A→G→E→D装置程序制取干燥氧气，并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有： 。
②实验中观察到E内有红棕色气体现出，证明氨气具有 性。
答案：（1）ACBECF AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之同的C装置中溶液变浑浊
（2）关闭 打开 k m 2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O
（3）①氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氧氧化钠吸水，促使氨放出；氢氧化钠电离出的OH－增大了氨水中OH－浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出。②还原
解析：（1）根据实验要求，A装置中通入的气体为CO和CO2的混合气，在A中，CO2 被氢氧化钠吸收，若要获得纯净干燥的CO，需要选取装置C，证明CO2 被除尽，然后通过盛有浓硫酸的B除去水蒸气，要验证CO的还原性，需要装有CuO的装置E，验证CO的氧化产物CO2 ，还需要装置C，最后需要F除去为反应的CO。所选装置的连接顺序是ACBECF，能验证CO的氧化产物的实验现象是：AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊。
（2）停止通入CO和CO2 的混合气体，需要关闭活塞a，然后打开活塞b，此时稀硫酸与碳酸钠溶液（CO2 与NaOH反应生成的）反应，反应生成的CO2气体进入E中，并与 与Na2O2反应产生氧气，氧气通过D除去可能存在的CO2，通过B除去水蒸气，得到纯净干燥的氧气，氧气氧化乙醇的条件是需要加热且有铜做催化剂，因此需要加热k使乙醇挥发，并且加热m，使氧气与乙醇蒸气反应，反应的化学方程式是：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O。
（3）氢氧化钠固体易吸水并且在溶于水时放出大量的热，氢氧化钠溶于水后溶液中的OH—的浓度增大，这些因素均能浓氨水中的化学平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONH4＋＋OH－向逆反应方向移动，使浓氨水中的氨气放出。根据常识可以判断出在E中出现的红棕色气体应该是NO2 ，由氨气和NO2中氮元素的化合价可以判断氨气被氧化生成NO2 氨气体现出的是还原性。
．（15分）（08年宁夏理综·27）
为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：
方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL（标准状况）；
方案二：将 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000 mol·L-1
的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO4溶液。
请回答下列问题：
（1）配平下面的化学方程式（将有关的化学计量数填入答题卡的横线上）：
□KMnO4+□FeSO4+□H2SO4=□Fe2(SO4)3+□MnSO4+□K2SO4+□H2O
（2）在滴定实验中不能选择 式滴定管，理由是 ；
（3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为 和
；（铁的相对原子质量以55.9计）
（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。
①方案一 （填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是 ；
②方案二 （填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是 。
答案：（15分）
（1）2 10 8 5 2 1 8
（2）碱 KMnO4是强氧化剂，它会腐蚀乳胶管
（3）
（4）
①不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
②不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
注：本小题属于开放性试题，若考生回答“准确”或“不准确”且理由合理，可酌性给分。例如：考生回答
方案一准确，因为铁片中不存在能与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，也不存在铁的氧化物
方案一不准确，如果铁片中存在与稀硫酸反应生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低
方案二准确，铁片溶于稀硫酸后，除Fe2+外，其他可能存在的金属离子在酸性溶液中均不能被高锰酸钾氧化，也不存在氧化铁
方案二不准确，如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，千百万的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低
解析：（1）Mn：＋7→＋2，改变数为5，Fe：＋2→＋3，改变数为2，根据化合价升降的总数相等，所以在Fe2(SO4)3前配5，MnSO4强配2，然后在根据方程式两边的原子个数相等配平其它元素的原子。配平后的化学方程式为：2KMnO4＋10FeSO4＋8H2SO4===5Fe2(SO4)3＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O。
(2）不能选用碱式滴定管，因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管，以被酸性的kmno4氧化而被腐蚀。
(3）由电子守恒得：方法一：×2＝×2，m(Fe)＝1.45g，Fe的质量分数为：×100％。方法二：×1＝0.02000mol·L-1×0.025L×5，m(Fe)＝0.140g，×100％＝×100％。
(4）①不一定准确。如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确。
②不一定准确。如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
．（11分）（08年广东化学·19）
碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98％）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO42－等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为 。
（2）“趁热过滤”的原因是 。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是
（写出1种）。
（4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是 。
（5）已知：
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3(s)+10H2O(g) ΔH1=+532.36 kJ·mol-1
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3·H2O(s)+9H2O(g) ΔH1=+473.63 kJ·mol-1
写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式 。
答案：（1）Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
（2）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
（3）用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
（4）溶解时有大量沉淀生成，使Na2CO3损耗且产物Na2CO3混有杂质 其原因："母液"中，含有的离子有Ca2＋，Na＋，Cl－，SO42－，OH－，CO32－，当多次循环后，使用离子浓度不断增大，溶解时会生成CaSO4，Ca(OH)2，CaCO3等沉淀
（5）Na2CO3·H2O（s）=== Na2CO3（s） + H2O（g）△H= +58.73kJ·mol－1
解析：
(1)???? 因工业碳酸钠中含有Mg2+，Fe3+，Ca2+，所以“除杂”中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe（OH）3、Ca（OH）2沉淀。
(2)???? 观察坐标图，温度减少至313K时发生突变，溶解度迅速减少，弱不趁热过滤将析出晶体。
(3)???? 思路方向：1.减少过滤的时间 2.保持过滤时的温度。
(4)???? 思路：分析“母液”中存在的离子，若参与循环，将使离子浓度增大，对工业生产中哪个环节有所影响。
(5)???? 通过观察两个热化学方程式，可将两式相减，从而得到Na2CO3·H2O（S）==== Na2CO3（s)+ H2O（g）。?
．（12分）（08年广东化学·21）
某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少许样品中，加热溶解；取少许溶液，滴加KSCN溶液后出现红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3的结论。
（1）请指出该结论是否合理并说明理由????? 。
（2）请完成对铁元素价态的探究：
限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹：3 mol·L-1H2SO4、3％ H2O2、6 mol·L-1HNO3、0.01 mol·L-1KmnO4、NaOH稀溶液、0.1 mol·L-1Kl、20％ KSCN、蒸馏水。
①提出合理假设
假设1： ；
假设2： ；
假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②的实验方案，进行实验。请在答题卡上按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论。
实验操作
预期现象与结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
……
答案：（12分）（1）该结论不正确。稀HNO3有强氧化性，若该铁的价态为+2价，则被氧化为+3价同样可使KSCN溶液变血红色。
（2）①
假设1：催化剂中铁元素的价态为+3价。
假设2：催化剂中铁元素的价态为+2价。
假设3：催化剂中铁元素的价态既有+3价也有+2价。
③
实验操作
预期现象与结论
步骤1：用滴管量取一定量的3 mol·L-1H2SO4于试管中，加热煮沸数分钟以除去其中溶解的氧
步骤2：用钥匙取少许样品于试管中，用滴管加入步骤1中的稀硫酸，并加热，充分反应后得到A溶液
固体溶解，溶液颜色有变化
步骤3：取少量步骤2中的A溶液于试管中，滴加1～2滴KSCN溶液，振荡
（1）若溶液不变红色，则假设2成立
（2）若溶液变红色，则假设1或假设3成立
步骤4：另取少量步骤2中的A溶液于试管中，滴加1～2滴0.01 mol·L-1KMnO4溶液，振荡试管
结合步骤3中的（2）：
（1）溶液呈紫红色，则假设1成立
（2）若溶液紫红色褪去，则假设3成立
．（10分）（08年海南化学·16）现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg3N2）。已知实验中可能会发生下列反应：
①2Mg+O22MgO；②3Mg+N2 Mg3N2；③2Mg+CO22MgO+C；
④Mg+H2OMgO+H2↑；⑤Mg3N2 +6H2O =3Mg(OH)2↓+2NH3↑
可供选择的装置和药品如下图所示（镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连）。
回答下列问题；
（1）在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置（填字母代号）及其目的分别 。
（2）连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是（填字母代号） 。
（3）通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响? ，原因是 。
（4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁： 。
答案：（10分）（1）B 目的是除去空气中的水蒸气，避免反应④发生；D 目的是除去空气中的CO2，避免反应③发生；F 目的是除去空气中的O2，避免反应①发生。
（2）j→h→g→d→c→k→l（或l→k）→a→b（或b→a）
（3）制得的氮化镁将不纯 因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应
（4）将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁
解析：本实验的目的是：在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)，而在实验中，氧气、二氧化碳和水都能与镁反应，所以在把氮气通入A之前要除去空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气，除去氧气要用装置F，除去二氧化碳要用装置D，除去水蒸气要用装置B，并且除去的由前到后的顺序为：二氧化碳—水蒸气（从装置D中会带出水蒸气）—氧气。
．（08年山东理综·28）（14分）黄铜矿（CuFeS2）是制取铜及其化合物的主要原料之一，还可以制备硫及铁的化合物。
（1）冶炼铜的反应为8CuFeS2＋21O28Cu＋4FeO＋2Fe2O3＋16SO2
若CuFeS2中Fe的化合价为+2，反应中被还原的元素是 （填元素符号）。
（2）上述冶炼过程中产生大量SO2。下列处理方案合理的是 （填代号）。
a．高空排放
b．用于制备硫酸
c．用纯碱溶液吸收制Na2SO3
d．用浓硫酸吸收
（3）过二硫酸钾（K2S2O8）具有强氧化性，可将I－氧化为I2：
S2O82－＋2I－=2SO42－＋I2
通过改变反应途径，Fe3＋、Fe2＋均可催化上述反应。试用离子方程式表示Fe3＋对上述反应的催化过程。 、 （不必配平）。
（4）利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣（含Fe2O3、FeO、SiO2、AI2O3）可制备Fe2O3。方法为
①用稀盐酸浸取炉渣，过滤。
②滤液先氧化，再加入过量NaOH溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得。
据以上信息回答下列问题：
a．除去Al3＋的离子方程式是 。
b．选用提供的试剂，设计实验验证炉渣中含有FeO。
提供的试剂：稀盐酸 稀硫酸 KSCN溶液 KMnO4溶液 NaOH溶液 碘水
所选试剂为 。证明炉渣中含有的实验现象为
。
答案：
（1）Cu、O
（2）b、c
（3）2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2 S2O82－＋2Fe2＋=2SO42－＋2Fe3＋（离子方程式不配平不扣分）
（4）a：稀硫酸、KMnO4溶液
b：稀硫酸浸取炉渣所得溶液能使KMnO4溶液褪色
解析：(1)若CuFeS2中Fe的化合价为+2,则Cu化合价为+2,S化合价为-2，分析化学方程式两边元素化合价的变化可知，化合价降低的元素被还原，有Cu和O元素。关于SO2的吸收问题，一是不能高空排放，因为这样做，没有从根本上解决污染问题；二是不能用浓硫酸吸收，因SO2难溶于浓硫酸。只有变废为宝，才能符合“绿色化学”的概念，答案选b、c.
（2）此题要从催化剂的本质出发，作为催化剂的物质要参与有关反应，但后来的反应必须又生成了催化剂。本题要求写出表示Fe3+作催化剂的反应，因此，首先Fe3+要参与反应，即有反应2Fe3++2I-=2Fe2+ +I2，生成的Fe2+又被S2032-氧化生成了Fe3+。此题若要求写出Fe2+对上述反应的作催化剂的话，就应写成如下方程式：S2082-+Fe2+=2SO42-+2Fe3+，2Fe3++2I-=2Fe2+ +I2，虽是二个相同反应方程式，由于二者的前后顺序的颠倒，却产生了本质的区别。
（3）此题考查是混合物的分离与提纯及常见离子的鉴别。因Al2O3溶于酸后生成了Al3+，Al3+又能与过量NaOH的反应生成可溶性的钠盐（NaAlO2），然后将溶液中的难溶物Fe(OH)3沉淀过滤出来，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得Fe2O3。故除去Al3+的离子方程式是Al3++4OH-=AlO2-+2H2O。要证明炉渣中含有FeO的方法，最好利用Fe2+的还原性，先将混合物溶于过量的稀硫酸中（FeO→Fe2+），然后滴入KMn04溶液，观察其溶液是否褪色。注意所用酸不能是硝酸或盐酸，因硝酸会将Fe2+氧化成Fe3+；盐酸会还原KMn04溶液而使之褪色，干扰了Fe2+的检验。
．（16分）（08年山东理综·30）食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
（1）粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液 饱和K2CO3溶液 NaOH溶液 BaCl2溶液 Ba(NO3)2溶液 75%乙醇 四氯化碳
①欲除去溶液I中的＋Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－离子，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次是 （只填化学式）。
②洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为 。
（2）用提纯的NaCl配制500 mL 4.00 mol·L-1 NaCl溶液，所用仪器除药匙、玻璃棒外还有 （填仪器名称）。
（3）电解饱和食盐水的装置如图所示，若收集的H2为2 L，则同样条件下收集的Cl2
（填“＞”、“=”或“＜”）2 L，原因是 。装置改进后可用于制备NaOH溶液，若测定溶液中NaOH的浓度，常用的方法为 。
（4）实验室制备H2和Cl2通常采用下列反应：
Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2的装置 （填代号）和制备并收集干燥、纯净Cl2的装置 （填代号）。
可选用制备气体的装置：
答案：
（1）①BaCl2、NaOH、Na2CO3（错选或多选本小题不得分。NaOH溶液的加入顺序及是否答Na0H不影响得分）
②75％乙醇
（2）天平、烧杯、500 mL容量瓶、胶头滴管
（3）< 电解生成的氯气与电解生成的NaOH发生了反应 酸碱中和滴定
（4）c d
解析：（1）①要除去SO42－，只有选BaCl2溶液，若选用Ba(NO3)2，会引入新的离子NO3－，再选用NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋溶液，最后选用Na2CO3溶液除去Ca2＋，此处不能选用K2CO3溶液，否则会引入新的K＋，再用HCl除去过量的CO32－。Na2CO3溶液不能加在BaCl2溶液前，否则会引入Ba2＋。②除去NaCl晶体表面的少量的KCl，应选用75%的乙醇，因为CCl4有毒，同时KCl也不会溶解在CCl4中。
(3）2NaCl＋2H2O2NaOH＋Cl2↑＋H2↑，在阴级区内产生的Cl2能与该区生成的NaOH反应NaCl、NaClO和H2O，使得部分的Cl2被消耗，所以同样条件下收集到的Cl2小于2L。
．（10分）（08年江苏化学·15）金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水，其中含氰化合物以HCN、CN -和金属离子的配离子M(CN)nm-的形式存在于水中。测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下：
①水样预处理：水样中加入磷酸和EDTA，在pH＜2的条件下加热蒸馏，蒸出所有的HCN，并用NaOH溶液吸收。
②滴定：将吸收液调节至pH＞11，以试银灵作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定
Ag++2CN - == [Ag(CN)2] -
终点时，溶液由黄色变成橙红色。
根据以上知识回答下列问题：
（1）水样预处理的目的是 。
（2）水样预处理的装置如右图，细导管插入吸收液中是为了
。
（3）蒸馏瓶比吸收液面要高出很多，其目的是 。
（4）如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将
（填“偏高”、“无影响”或“偏低”）。
（5）准确移取某工厂污水100 mL，经处理后用浓度为0.01000 mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，终点时消耗了21.00 mL。此水样中含氰化合物的含量为 mg·L-1的（以计，计算结果保留一位小数）。
答案：（10分）（1）将含氰化合物全部转化为CN - （2）完全吸收HCN，防止气体放空 （3）防止倒吸 （4）偏高 （5）109.2
解析：水样预处理的目的是，将污水中含的氰化合物HCN、CN -和金属离子的配离子M(CN)nm-的形式全部转化成HCN，然后用NaOH溶液吸收将HCN全部转化为CN -，很明显将细导管插入吸收液中是为了充分吸收HCN，防止气体排到空气中，引起大气污染，但同时可能产生倒吸现象，为防止倒吸，可以将蒸馏瓶升至比吸收液面要高出很多。如果用盐酸代替磷酸进行预处理，用AgNO3标准溶液滴定时，氯离子也消耗银离子，实验结果将偏高。
．（08年江苏化学·21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1—溴丁烷的反应如下：
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 ①
R—OH+HBrR—Br+H2O ②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下；
乙醇
溴乙烷
正丁醇
1—溴丁烷
密度/g·cm-3
0.7893
1.4604
0.8098
1.2758
沸点/℃
78.5
38.4
117.2
101.6
请回答下列问题：
（1）溴乙烷和1—溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是 。（填字母）
a．圆底烧瓶 b．量筒 c．锥形瓶 d．布氏漏斗
（2）溴代烃的水溶性 （填“大于”、“等于”或“小于”）；其原因是
。
（3）将1—溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在 （填“上层”、“下层”或“不分层”）。
（4）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，起目的是 。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发 d．水是反应的催化剂
（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是 。（填字母）
a．NaI b．NaOH c．NaHSO3 d．KCl
（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于 ；但在制备1—溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是 。
答案：（12分）
（1）d
（2）小于；醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键。
（3）下层
（4）abc
（5）c
（6）平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动）
解析：B:布氏漏斗是用来过滤和干燥，醇羟基可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键，溴代烷的密度大于水的密度，浓硫酸会使醇发生脱水而生成烯和醚等副产物，且浓硫酸有强氧化性，反应过程中能将HBr氧化成Br2，反应过程中浓硫酸会放出大量的热，HBr易挥发，可减少HBr的挥发，欲除去溴代烷中的少量杂质Br2应选的适合试剂是可以与Br2反应而溴代烷与不反应，该反应是可逆反应，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于平衡向生成溴乙烷的方向移动。正丁醇和1-溴丁烷的沸点相接近，会正丁醇将蒸出。
．（09年海南化学·16）(9分)
下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。
（1）选用方案I时，X应该具有的性质是 ，残留物应该具有的性质是 ；
（2）选用方案Ⅱ从某金属粉末（含有Au、Ag和Cu）中分离Au，加入的试剂是 ，有关反应的化学方程式为 ；
（3）为提纯某Fe2O3样品（主要杂质有SiO2、A12O3），参照方案I和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案（注明物质和操作） 。
答案：（9分）
（1）有挥发性（或易升华） 受热不挥发，且具有较高的热稳定性（2分）
（2）HNO3 3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O
3Ag＋4HNO3(稀)=3AgNO3＋NO↑＋2H2O
[或Cu＋4HNO3(浓)=Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
Ag＋2HNO3(浓)=AgNO3＋NO2↑＋2H2O]（3分）
（3）
（4分）（其他合理答案：也可给分）
解析：（1）从题中给的信息可理解为升华或蒸馏，因此X的性质为加热时可升华，或易挥发。残留物必须热稳定性好，且没有挥发性。
（2）金、银、铜三种金属金的活泼性最差，不能与硝酸反应，选用硝酸作为试剂，过滤即可。
（3）三种氧化物中，SiO2、Al2O3都能与强碱发生反应，但Fe2O3不会反应，可以选浓NaOH溶液反应后过滤。但如果SiO2的含量大，则不宜用前面所述方法，可选用盐酸溶解，过滤后去除SiO2，再在混合液中加入过量的溶液，过滤得Fe(OH)3沉淀，洗涤后加热分解的方法。
．（09年福建理综·25）（17分）
某研究性小组借助A-D的仪器装置完成有关实验
【实验一】收集NO气体。
（1）用装置A收集NO气体，正确的操作上 （填序号）。
a.从①口进气，用排水法集气 b.从①口进气，用排气法集气
c.从②口进气，用排水法集气 d..从②口进气，用排气法集气
【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于碱：Zn＋2NaOH=Na2ZnO3＋H2↑据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1 g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究木目标。
（2）选用B和 （填仪器标号）两个装置进行实验。
（3测得充分反应后生成氢气的体积为VL（标准状况），w(Zn)= 。
（4）计算镀层厚度，还需要检索的一个物理量是 。
（5）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2g 。
（6）w(Zn)= 。
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量（其差值即为H2的质量）实现探究目标。实验同样使用仪器C。
（7）从实验误差角度分析，方案丙 方案乙（填“优于”、“劣于”或“等同于”）。
答案：（1）C （2）D （3）（或等其他合理答案：）
（4）金属锌的密度（或其他合理答案：）
（5）偏大
（6）（或其他合理答案：）
（7）劣于
解析：本题考查实验的探究，涉及NO气体的收集，混合物中金属含量的计算等。（1）NO遇空气立即被氧化，故不能用排空气法收集，只能用排水法收集。排水时应用短进长出。（2）方案甲：Zn和Fe中只有Zn可以与NaOH产生气体，通过排水收集气体，依据反应方程式即可算出Zn的质量分数。所以需要的装置有测H2的体积的D装置。（3）Zn与H2之间量为1：1，则n(Zn)=V/22.4 mol，w (Zn)=m(Zn)/m1 = 。（4）有了Zn的质量，如果有密度，则可以求出Zn的体积，再由Zn的截面积，即可求出Zn的高度（厚度）。（5）恒压式分液漏斗产生的气体有部分残留在分液漏斗上方，故排气时收集少了，所以用普通漏斗时收集的H2多一些，则计算出的Zn的量偏大。（6）减少的质量即为Zn的质量。（7）丙方案根据H2的质量差值，显然误差大，因为产生的H2质量很小，计算偏差大。
．（09年广东化学·19）（12分）
某试验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氧化钙（Ca3N2），并探究其实验式。
（1）按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 。
（2）反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是 。
（3）制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后， ；④拆除装置，取出产物。
（4）数据记录如下：
空瓷舟质量m0/g
瓷舟与钙的质量m1/g
瓷舟与产物的质量m2/g
14.80
15.08
15.15
①计算得到实验式CaxN2,其中x= 。
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据： 。
答案：（1）关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质试管，若末端导管有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，在导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，则证明装置的气密性良好。 （2）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是：防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质。 （3）反应结束后，先将末端导管从试管A中拔出，再熄灭酒精灯。 （4）x=2.8；因为钙的总量不变，若通入的N2中混有少量O2，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m2偏大，n(N)会偏大，所以x值会减小。
解析：（1）检查装置气密性首先要关闭活塞K，并将末端导管插入试管A的水中形成密闭系统，而是要通过升温形成压强差。（2）由题给（4）的②可知，若N2中混有O2会使产物不纯，因此要隔绝氧气对反应的影响，末端导管必须插入试管A的水中可防止氧气进入。（3）此处要联想初中氧气制备作答，因为温度降低会导致压强减小，出现倒吸现象，所以要首先撤出导管，在熄灭酒精灯。（4）①由题给实验数据可知：
m(Ca )=m1—m0=15.08—14.80=0.28g
则n(Ca )=0.28g/40g·moL-1=0.007mol
m(CaxN2)=15.15—14.80=0.35g
则m(N)=0.35g—0.28g=0.07g
n(N)=0.07g/14g·mol-1=0.005mol
因为n(Ca )：n(N)=7：5，所以x=2×7/5=2.8
②因为钙的总量不变，若通入的N2中混有少量O2，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m2偏大，n(N)会偏大，所以x值会减小。
．（09年广东化学·21）（12分）
三草酸合铁酸钾晶体K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可有于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1HNO3、1.0 mol·L-1盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3%H2O2、0.1mol·L-1KI、0.1 mol·L-1CuSO4、20%KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C）观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是 。
（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1： ； 假设2： ；假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤
预期现象与结论
步骤1
步骤2
步骤3
……
答案：（1）则气体产物是：CO2和CO。?（2）验证固体产物中钾元素存在的方法是焰色反应，现象是透过蓝钴玻璃观察呈紫色火焰。（3）假设1：铁元素的存在形式为Fe单质；假设2：铁元素的存在形式为FeO；假设3：铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合物。
实验步骤
预期现象与结论
步骤一：用药匙取少量固体产物于一支洁净干燥的试管A中，用胶头滴管滴加过量的煮沸过的0.1mol/LCuSO4溶液于试管中，振荡，静置，过滤，取出固体另一试管B中备用。
若出现大量红色固体，则证明假设1或假设3成立。
若不出现红色固体，则假设2可能成立。
步骤二：往试管B的固体加过量1mol/L盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。
加盐酸后，固体部分溶解。
若加入少量1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明原固体为Fe与FeO混合，假设3成立。
若加入少量1mol/LHNO3后溶液不变血红色，则证明原固体只含Fe，假设1成立
步骤三：若步骤一不出现红色固体。用药匙另取少量固体产物于一支洁净干燥的试管中，用胶头滴管滴加过量煮沸过的1mol/L的盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。
加盐酸后，固体全部溶解。若滴加KSCN溶液后，溶液不呈血红色，滴加1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明假设2成立。
解析：（1）由A中澄清石灰水都变浑浊，可知K3[Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO2；由B中有红色固体生成，C中澄清石灰水变浑浊，可知K3[Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO。（2）因为所有的钾盐、钠盐和铵盐都可溶，所以验证钠、钾元素一般是用颜色反应。（3）由于草酸根中C为+3价，而产物中二氧化碳、碳酸钾中碳为+4价，一氧化碳中碳为+2价，存在着化合价的变化。由题意铁元素不可能以三价形式存在，说明铁的化合价一定发生变化，由铁的常见化合价不难得出，其一定会降低，可能为0价或+2价。由此不难得出三种假设。设计实验步骤时要注意铁和氧化亚铁均与盐酸反应生成亚铁离子，均与硝酸反应生成铁离子，也就是说铁的存在会干扰氧化亚铁的检验，所以要利用两者性质的差异性先检验出铁，排出铁的干扰。因此一定要用到硫酸铜溶液。由于题给试剂没有能够检验亚铁离子的试剂，所以要将其氧化为铁离子再检验，所以必须用到硝酸和硫氰化钾溶液。
．（09年江苏化学·15）（10分）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na＋、Al3＋、Fe3＋等杂志）生产医药级二水合氯化钙（CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%）的主要流程如下：
（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5，以出去溶液中的少量Al3＋、Fe3＋。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的试验操作是 。
（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2；②防止Ca2＋在蒸发时水解；③ 。
（3）测定样品中Cl－含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000mol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39mL。
①上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有 。
②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为 。
③若用上述办法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 ； 。
答案：
（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3 沉淀完全。
（2）防止溶液吸收空气中CO2
（3）①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中存在少量的NaCl 少量的CaCl2·2H2O失水
解析：（1）实质是检验Fe3＋是否存在的，选用KSCN溶液。这问比较简单（2）此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的CO2 会导致最终质量分数偏低（3）①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。② 根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系求出消耗硝酸银的物质的量，然后n(AgCl)=0.5n(CaCl2·2H2O)据此可以算出实际上的CaCl2·2H2O的物质的量，进而求出质量。注意的是我们是从250mol中取25ml,所以在计算时要注意这一点，就不会错了。③样品中存在少量的NaCl据 n(AgCl)=0.5n(CaCl2·2H2O)，CaCl2.·2H2O的物质的量增大。同样若CaCl2·2H2O失水导致分母变小，值偏大。
【考点分析】此题主要考查实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。
．（09年江苏化学·21B）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质
沸点（℃）
密度（g-cm-3，200C）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）*
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6（95）*
0.9478
微溶于水
水
100.0
0.9982
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为 。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a．蒸馏，收集151～156℃的馏分；b．过滤；c．在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是 （填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需 。
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。
答案：（1）①缓慢滴加
②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
（2）①c d b a
②漏斗、分液漏斗
③增加水层的密度，有利于分层
（3）3
解析：（1）为了防止Na2Cr2O7在氧化环己醇放出大量热，使副反应增多，应让其反应缓慢进行，在加入Na2Cr2O7溶液时应缓慢滴加；依据题目信息，环己酮能与水形成具有固定组成的混合物，两者能一起被蒸出；（2）首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；分液需要分液漏斗，过滤还需要漏斗；依据对称性，环己酮中有3种氢。
【考点分析】考查学生的读图、识表能力，能够迅速在图、表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。主要考查知识点还有：过滤、分液以及等效氢等知识。
．（09年宁夏理综·26）（14分）碱式碳酸铜可表示为：xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O，测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。
（1）现采用氢气还原法，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O与氢气反应的化学方程式 ；
②试验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：
(a）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（l）
③称取23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。该样品的结晶水质量为 g，化学式为 ；
(2）某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认为是否可行？请说明理由。 。
答案：（1）①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O+(x+y)H 2 (x+y)Cu+ xCO2+(x+2y+z)H2O
②a→k，j→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l
③1.8 CuCO3·Cu(OH) 2·H2O
（2）可行 根据反应xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O(x+y)CuO+ xCO2↑+(y+z)H2O↑，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。
解析：（1）本题的碱式碳酸铜与氢气反应看似一个很难的信息，其实细心一点只要把它理解为CuCO3和Cu(OH)2受热分解后产物CuO再与氢气反应，第①问题便可以解决；对于②要能分析出测定反应后CO2和H2O质量，因此对于氢气发生器后仪器的选择是除氯化氢和水蒸气，防止对后续测定影响就可以了，因为测定H2O和CO2分别用浓硫酸和碱石灰是固定的。（2）其实在分析（1）①方程式书写时便得到了碱式碳酸铜热分解方程式：xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O(x+y)CuO+xCO2↑+(y+z)H2O↑，稍加分析可知，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。
【点评】又是仪器组装问题，在上世纪九十年代初期很为流行，2007年的全国I卷和2008年海南卷也再次出现，因此可以说这是高考题若干年轮回的一种体现。
．（09年山东理综·30）（16分）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、S1的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 （填代号），检验溶液A中Fe3+的最试剂为 （填代号）。
a．KMnO4 b．(NH4) 2S c．H2O2 d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发， 。过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入） （填化学式）。若实验过程中有氨气逸出、应选用下列 装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 。用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
答案：（1）c d
（2）冷却结晶 引流
（3）NH3·H2O b
（4）注视凹页面的最低处与刻度线 凹页面的最低处与刻度线相平 酸式
解析：（1）为使Fe2+、Fe3+一块沉淀，要加氧化剂将Fe2+氧化而又不引入新杂质，选H2O2；检验Fe3+ 选择SCN- （2）从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。（3）CaCl2溶液不能与CO2反应，加入碱能反应，但又不能引入杂质，应通入NH3（或先加入NH3·H2O）；氨气极易溶于水，要注意防倒吸，a装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c装置中的倒置漏斗、d中的多空球泡可以防倒吸。
【考点分析】考查化学实验的基本操作、物质的提纯与鉴别、实验室安全等
．（09年天津理综·9）（18分）海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和溴的过程如下：
（1）请列举海水淡化的两种方法： 、 。
（2）将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、 、 、或H2、 。
（3）步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br，其目的为 。
（4）步骤Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为 ，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是 。
（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，了如下装置简图：
请你参与分析讨论：
①图中仪器B的名称： 。
②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是 。
③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件： 。
④C中液体产生颜色为 。为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是 。
答案：（1）蒸馏法、电渗析法、离子交换法及其其他合理答案中的任意两种
（2）Cl2 NaOH NaClO
（3）富集溴元素
（4）Br2＋SO2＋2H2O=4H＋＋SO42－＋2Br－ 强酸对设备的严重腐蚀
（5）①冷凝管 ②Br2腐蚀橡胶③控制温度计b的温度，并收集59℃的馏分④深红棕色 分液（或蒸馏）
解析：本题考查海水中提取溴的实验。电解NaCl溶液的方程式为：2NaCl + 2H2O 2NaOH+H2↑+Cl2↑，其中Cl2有可能与NaOH会生成NaClO。步骤I中的Br2的浓度很小，多次用SO2反复吸收，最终用Cl2处理，则可获得大量的工业溴。溴具有强氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸对设备的腐蚀问题。溴具有腐蚀性，可以腐蚀橡胶。蒸馏的目的，就是通过沸点不同而提纯Br2，所以要通过温度计控制好Br2沸腾的温度，尽可能使Br2纯净。
．（07年宁夏理综·8）下列除去杂质的方法正确的是
① 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；
② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；
③ 除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；
④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。
A．① ② B．② ④ C．③ ④ D．② ③
答案：B
解析：①乙烷中混有少量乙烯应用溴水（或溴的四氯化碳溶液）进行洗气。若按题目叙述在光照条件下通入Cl2，不仅会引入新的杂质，而且会反应掉主要的物质乙烷。②因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，因此②是正确的。因为CO2会与碳酸钠溶液反应CO2＋H2O＋Na2CO3=2NaHCO3，从而使主要物质CO2消耗，应用饱和碳酸氢钠溶液除去，因此③是错误的。若乙醇中混有少量的乙酸，加入生石灰后会反应掉在杂质乙酸和新生成的水而除去，再利用蒸馏可以得到纯净的乙醇，所以④是正确的。
．（07年广东化学·2）下列可用于测定溶液pH且精确度最高的是
A．酸碱指示剂 B．pH计
C．精密pH试纸 D．广泛pH试纸
答案：B
解析：化学实验常识问题。
．（07年广东化学·8）下列符合化学实验“绿色化”的有：
①在萃取操作的演示实验中，将CCl4萃取溴水改为CCl4萃取碘水
②在铜和浓硝酸反应的实验中，将铜片改为可调节高度的铜丝
③将实验室的废酸液和废碱液中和后再排放
A．①②
B．①③
C．②③
D．①②③
答案：D
解析：此题对中学化学教学有很好的导向作用，要求学生在实验中探究更合理的实验方案。溴水有挥发性，溴蒸气有毒，利用铜丝可控制反应、同时反应速率快一些，酸液对环境有腐蚀性故应中和后排放。三组实验都有绿色化学思想。
．（07年广东化学·10）下列实验操作完全正确的是
编号
实验
操作
A
钠与水反应
用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中
B
配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL
准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C
排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡
将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D
取出分液漏斗中所需的上层液体
下层液体从分液漏斗下端管口入出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出
答案：C
解析：此题考查化学实验基本操作规范性。A要吸干表面的煤油再切，B中容量瓶不能配制溶液，D中分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
．（07年广东文基·68）下列实验可行的是
A．用澄清石灰水检验CO中含有的CO2
B．用BaCl2除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4
C．用KSCN溶液检验溶液中含有的Fe2＋
D．用溶解、过滤的方法分离CaCl2和NaCl固体混合物
答案：A
解析：澄清石灰水能与反应生成白色沉淀，故A选项正确；B选项中虽然能除去Na2SO4杂质，但是又会引入杂质，故此选项错误；KSCN溶液检验的是Fe3＋，而不是Fe2＋，故C选项错误；CaCl2和NaCl均为易溶于水的物质，所以不能用溶解、过滤的方法进行分离，故D选项错误。
．（07年广东理基·27）某溶液中可能含有SO42－、CO32－、Cl－。为了检验其中是否含有SO42－，除BaCl2，除BaCl2溶液外，还需要的溶液是
A．H2SO4 B．HCl C．NaOH D．NaNO3
答案：B
解析：因为BaCO3也是一种白色沉淀，因此为了防止CO32－的干扰，还应需要用稀HCl，观察沉淀是否溶解。
．（07年广东理基·35）下列实验可行的是
A．加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质
B．用NaOH溶液除去CO2中混有的HCl气体
C．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质
D．用乙醇从碘水中萃取碘
答案：A
解析：Cu可以置换出中AgNO3的Ag而生成Cu(NO3)2，因此A选项正确；NaOh既能与HCl反应也能与CO2反应，故B选项错误；蛋白质的颜色反应是指蛋白质与浓硝酸反应而不是浓硫酸，故C选项错误；由于乙醇易溶于水，因此乙醇不能用做萃取剂。
．（07年广东化学·18）下述实验能达到预期目的的是
编号
实验内容
实验目的
A
将SO2通入酸性KMnO4溶液中
证明SO2具有氧化性
B
将Cl2通入NaBr溶液中
比较氯与溴的氧化性强弱
C
将铜与浓硝酸反应生成的气体收集后用冰水混合物冷却降温
研究温度对化学平衡的影响
D
分别向2支试管中加入相同体积不同浓度的H2O2溶液，再向其中1支加入少量MnO2
研究催化剂对H2O2分解速率的影响
答案：BC
解析：本题是一道实验题。A选项中SO2通入酸性KMnO4溶液中，KMnO4做氧化剂，说明SO2具有还原性。B选项中将Cl2通入NaBr溶液中发生Cl2＋2NaBr=2NaCl＋Br2反应，根据氧化还原反应规律可知Cl2的氧化性大于Br2。C中发生的反应为Cu＋4HNO3=Cu(NO3)2＋2NO2＋2H2O、2NO2(g)N2O4；△H＜0，升温气体颜色变深，降温气体颜色变浅，D选项中H2O2溶液的浓度不同，故不能单纯判断催化剂对分解速率的影响。
．（2007海南·07）下列实验现象的描述错误的是（ ）
A．氢气在氯气中燃烧生成绿色烟雾
B．红热的铁丝在氧气中燃烧，火星四射，生成黑色固体颗粒
C．点燃的硫在氧气中剧烈燃烧，发出蓝紫色火焰
D．钠在空气中燃烧，发出黄色的火焰，生成淡黄色固体
答案：A
考点：本题考查了化学反应实验现象的描述。
解析：氢气在氯气中燃烧生成苍白色火焰，有白雾生成，A错。
．（2007海南·09）由海水制备无水氯化镁，主要有以下步骤：①在一定条件下脱水干燥；②加熟石灰；③加盐酸；④过滤；⑤浓缩结晶。其先后顺序正确的是（ ）
A．②④⑤③① B．③②④①⑤ C．③④②⑤① D．②④③⑤①
答案：D
考点：本题考查了海水制备无水氯化镁的步骤。
解析：本题是由海水制备无水氯化镁，主要步骤是先将海水中的成分氯化镁转变为氢氧化镁即②步为第一步骤，④过滤，得到氢氧化镁，再用③加盐酸的方法，将其变为氯化镁溶液，浓缩结晶，在一定条件下脱水干燥即可得到无水氯化镁。
．（08年广东化学·4）下列实验能达到预期目的的是B
A．向煮沸的1 mol·L-1 NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe（OH）3胶体
B．向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸
C．称取19.0 g SnCl2，用100 mL蒸馏水溶解，配制1.0 mol·L-1 SnCl2溶液
D．用氢氧化铜粉末检验尿糖
答案：B
解析：配制FeCl3胶体无需用NaOH溶液，否则会生成Fe（OH）3沉淀，A错。SnCl2易发生水解，应该先将固体SnCl2溶于浓盐酸，再加水稀释配制，C错。检验葡萄糖，应用新制的氢氧化铜溶液，加热检验，而不是用氢氧化铜粉末，D错。
．（08年广东理基·21）下列能达到实验目的的是B
A．在容量瓶中加入一体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸
B．在用稀硫酸和锌粒反应制取氢气时加入少许硫酸铜以加快化学反应速率
C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度
D．加入盐酸以除去硫酸钠中的少许碳酸钠杂质
答案： B
解析：A. 不能直接在容量瓶中配制溶液，而应该在烧杯中稀释硫酸后转移、洗涤，再最后加水定容；
B． 燃料电池将燃料的化学能转化为电能和部分热能散失；
C． 这是错误的操作，可能捣破滤纸而使过滤操作失败；
D． 这种操作虽然能够出去Na2CO3，但是会引入新的杂质NaCl。
．（08年广东理基·31）从绿色化学的理念出发，下列实验不宜用图7所示装置进行的是A
A．不同浓度的硝酸与铜的反应
B．稀硫酸与纯碱或小苏打反应
C．铝与氢氧化钠溶液或稀盐酸反应
D．H2O2在不同催化剂作用下分解
答案： A
解析： A中无论用高浓度或者低浓度的硝酸和铜反应都会生成氮氧化物这一空气污染物，不符合绿色化学的思想。
．（08年广东理基·32）用石灰石、小苏打、淀粉和食醋等不能完成的实验是
A．碘盐中碘的检验 B．暖瓶中水垢的除去
C．食盐与纯碱的鉴别 D．鸡蛋壳主要成分的检验
答案： A
解析： A． 碘盐中碘以碘酸根IO3-的形式存在而非碘单质，不能够与淀粉变蓝；
B． 水垢的成分一般为CaCO3，MgCO3（与硬水有关），可用食醋中的酸与其反
应除去；
C． 纯碱是Na2CO3，可与食醋中的酸反应产生气体（CO2）而与食盐鉴别开；
D． 鸡蛋壳主要成份为CaCO3，可与食醋中的酸反应产生气体。
．（08年广东文基·65）下列做法中不符合“绿色化学”思想的是D
A．以水性涂料代替油性涂料
B．以无磷洗涤剂代替含磷洗涤剂
C．试验后的有毒有害物质应分类收集，统一处理
D．在通风橱中制取氯气时不用NaOH溶液吸收尾气
答案：D
解析：本题考查了资源的综合利用“绿色化学”和环保的概念。“绿色化学”是指设计没有或者只有尽可能小的环境负作用并且在技术上和经济上可行的化学品和化学过程。强调使用过程中没有对水体、大气造成污染。通常指的污染是排出有毒气体，水体富营养化，白色污染。氯气有毒不能直接排到大气中去，因此D不符合绿色化学思想，本题易误选A，可能对材料的接触较少，水性涂料是安全无毒、节约资源、保护环境的涂料。做本题也可以看完4个答案，采用排除法。
．（08年广东文基·67）下列实验不能达到目的的是C
A．往酸性KMnO4溶液中通入乙烯验证乙烯的还原性
B．加热氯化铵与氢氧化钙固体混合物制取氨气
C．用二氧化锰和稀盐酸反应制取氯气
D．用四氯化碳萃取碘水中的碘
答案：C
解析：本题考查了常见气体的实验室制法，物质的检验、提纯等化学实验的基本实验法。做这样的提题要仔细分析答案。A项乙烯分子结构中含有碳碳双键，具有还原性，能使酸性KMn04溶液退色能达到实验目的。B项是实验室置取氨气的方法，强调使用的固体要干燥氨气极易溶于水，实验可行。C项实验室置取氯气用的是浓盐酸，且加热，稀盐酸与二氧化锰不反应，实验达不到目的，选C项。D项考查萃取这一物质分离操作，四氯化碳与水不互溶，且密度大于水，碘在水中的溶解度小，易溶于四氯化碳，实验可行。此题要求选不能达到目，考生往往在做题过程中，忘了这一要求，选了可行的。做题要注意加点的字。
．（08年海南化学·2）用pH试纸测定溶液pH的正确操作是A
A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照
答案：A
解析：本题是对实验基本操作问题的考查。应特别注意pH试纸不能用蒸馏水润湿。
．（08年江苏化学·6）下列装置或操作能达到实验目的的是C
答案：C
解析：Ａ中收集氨气装置无棉花，（棉花的目的是防止气体对流，在计短的时间内收集满氨气）；B中右边烧杯中电解质溶液应收硫酸铜，C是实验中常见检查气密性的装置，C对；收集比空气重的气体应该是长进短出故D错。
．（08年江苏化学·9）以下实验或操作不能达到目的的是BC
A．用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳
B．准确称取0.4000 g的NaOH固体配成1000 mL浓度为0.01000 mol·L-1的溶液
C．为除去苯中的少量苯酚，向混合物中加入适量的溴水后过滤
D．用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象
答案：B、C
解析：苯与溴水分层且苯在上层，乙醇与溴水互溶，四氯化碳与溴水分层且四氯化碳在下层，可以鉴别，A可以达到目的；天平的准确度只有0.1克，所以不能称取0.4000g的NaOH固体，故B不能达到目的；苯酚与溴水虽然能反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀，但三溴苯酚又溶于苯中，所以C不能达到目的，淀粉是胶体可用丁达尔现象检验，故D能达到目的。
．（09年安徽理综·9）下列选用的相关仪器符合实验要求的是
答案：B
解析：浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞，A选项错误；水和乙酸乙酯的互不相溶，用分液漏斗分离，B选项正确；量筒量取液体只能精确到0.1mL，C选项错误；实验室制取乙烯需要的温度为170℃，该温度计的量程不足，D选项错误。
．（09年广东化学·3）下列有关实验操作的说法正确的是
A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
答案：C
解析：碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液，A错。pH试纸不能用蒸馏水湿润使用，会使测得的数值偏小，B错。钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错。
．（09年广东理基·21）下列实验能达到实验目的且符合安全要求的是
答案：B
解析：制备氢氧化亚铁沉淀时，应将滴管伸入溶液中，以防止在液体滴落的过程中代入氧气氧化氢氧化亚铁，因此A选项错误。氧气难溶于水，可以用排水法收集，因此B选项正确。C选项中产生的气体为可燃性氢气，应验纯后在点燃，以防止爆炸，故C选项错误。稀释浓硫酸时应将浓硫酸注入水中，因此D选项错误。
．（09年广东理基·24）下列除去杂质的方法正确的是
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
答案：C
解析：除去CO2中混有的CO应用点燃的方法，若用澄清石灰水洗气只会吸收主要气体CO2，对杂质没有影响，因此A选项错误。加过量盐酸后会溶解主要成分BaCO3，对杂质没有作用，故B选项错误。C选项中加入过量铁粉后会发生Fe＋2FeCl3=3FeCl3反应而除去杂质FeCl3，故C选项正确。D选项中加稀硝酸后，Cu和CuO都会溶解，因此D选项也是错误的。
．（09年广东理基·27）工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下处理措施和方法
选项
污染物
处理措施
方法类别
A
废酸
加生石灰中和
物理法
B
Cu2+等重金属离子
加硫酸盐沉降
化学法
C
含苯废水
用活性炭吸附
物理法
D
含纯碱的废水
加石灰水反应
化学法
答案：D
解析：A选项废酸中加生石灰中和是化学处理法，错误。B选项中加硫酸盐不能使Cu2+形成沉淀，错误。C选项中用活性炭不能吸附苯，错误。D选项中加石灰水后纯碱会形成CaCO3沉淀而除去，属于化学处理法，正确。
．（09年广东理基·36）下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是
A．NO和O2 B．HCI和NH3
C．H2和CO D．SO2和CO2
答案：D
解析：A和B选项中的两组气体会发生反应，不能共存；C选项中的H2不能用向上排空气法收集，而CO一般用排水法收集；而D选项中的SO2和CO2常温下不发生反应，而且两者的密度均比空气大，都可以用向下排空气法收集。所以符合题意的选项为D。
．（09年江苏化学·6）下列有关试验操作的叙述正确的是
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液
C．用量筒取5.00mL 1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸
D．在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
答案：B
解析：A项，导气管深入到饱和碳酸钠溶液中去了，这样容易产生倒吸，所以该装置不能用于制备乙酸乙酯；B项，准确量取一定体积的溶液，用的仪器室滴定管，滴定管有两种：酸式和碱式，具体使用范围是：酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。所以量取高锰酸钾溶液用酸式滴定管。C项，有两点错误之处，第一点量筒只能精确到小数点后一位，第二点在配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解操作应在烧杯内溶解，不允许在容量瓶内溶解。D项，苯的密度比水小，飘在水上面，故有机层应该从上口倒出。
【考点分析】常见实验的仪器组装，操作过程、注意事项要牢记；
常见仪器的使用，以及在使用过程中所需要注意的地方（精确度）
．（09年江苏化学·9）下列化学实验事实及其解释都正确的是
A．向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘
B．向SO2水溶液中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明BaSO3难溶于盐酸
C．向0.1mol·L-1FeSO4溶液中滴加少量酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液褪色，说明Fe2＋具有氧化性
D．向2.0mL浓度均为0.1mol·L-1的KCl、KI混合溶液中滴加1~2滴0.01mol·L-1 AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明AgCl的Ksp比AgI的Ksp
答案：AD
解析：A项，是高中化学必修1一个很重要的实验---萃取实验；B项的叙述是错误的，在该实验中根本得不到白色沉淀，因为亚硫酸不可能制取盐酸；C项只能说明Fe2＋具有还原性，因为KMnO4具有强氧化性，常做氧化剂。D项，沉淀呈黄色，说明沉淀是AgI，也就意味着AgCl的Ksp比AgI的大。
【考点分析】
①重要试验的操作过程、实验现象、结论和解释应牢记；
②Ksp的运用。
．（09年天津理综·3）下列实验设计和结论相符的是
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-
D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液
答案：B
解析：A项，乙醇不可以作为萃取剂，错；B项，石蕊变蓝，则肯定为碱性，正确。C项，若原溶液中含有SO32 －，生成BaSO3，再加入HCl，则与溶液的NO3－ 结合，相当于HNO3，则可以氧化BaSO3至BaSO4，沉淀不溶解，故错；D项，加热时，FeCl3会水解，错。
．（09年广东文基·63）下列处理事故的方法正确的是
A．金属钠着火，可用水扑灭
B．误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒
C．浓硫酸溅到皮肤上，立即用碳酸钠稀溶液冲洗
D．氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗
答案：B
解析：金属钠与水反应生成可燃性的氢气，因此金属钠着火，不能用水扑灭，故A选项错误；硫酸铜能使蛋白质变性，因此误食硫酸铜溶液，可服用鸡蛋清解毒，B选项正确；C项浓硫酸溅到皮肤上，应立即用大量的水冲洗，然后涂上3%至5%的碳酸氢钠溶液；D项氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用水冲洗边洗边眨眼睛，必要时迅速找医生医治，切不可用手揉眼，更不能用盐酸冲洗。
【考点分析】化学实验基本操作。
．（09年广东文基·64）图l0装置可用于收集SO2并验证其某些化学性质，下列说法正确的是
选项
试剂
现象
结论
A
酸性KMnO4溶液
溶液褪色
SO2有氧化性
B
品红溶液
溶液褪色
SO2有漂白性
C
NaOH溶液
无明显现象
SO2与NaOH溶液不反应
D
紫色石蕊试液
溶液变红后不褪色
SO2有酸性、没有漂白性
答案：B
解析：A项体现的是SO2的还原性；C项由于SO2与NaOH可以生成亚硫酸钠也可能生成亚硫酸氢钠或者是两者混合物，反应无明显现象，但不能说明SO2与NaOH溶液不反应。D项溶液变红后不褪色并不能说明SO2没有漂白性。SO2的漂白性是由于它溶于水生成的亚硫酸与有色物质直接结合，形成不稳定的无色化合物，退色后在一定的条件下又能恢复原来的颜色，例如SO2使品红溶液褪色。
【考点分析】SO2的性质
．（09年海南化学·1）将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是：
答案：D
解析：题中苯、汽油和水的密度有差别，其中苯和汽油密度比水小，且能互溶，所以分两层，上下层比例为2∶1。
．（09年海南化学·3）除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3可采取的方法是：
A．通入二氧化碳气体 B．加入氢氧化钡溶液
C．加入澄清石灰水 D．加入稀盐酸
答案：A
解析：除杂方法要操作简便、效果好、不带来新的杂质、保留非杂质成份。溶液中可用这样的方法： Na2CO3 + H2O + CO2 = 2NaHCO3。
．（07年广东化学·21）（10分）
以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：
（1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl g。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。
（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。
（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。
答案：（10分）
（1）11.7
（2）蒸发皿
（3）35℃（33~40℃均可得分）
（4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。
（5）重结晶
解析：难度，中，本题考查学生对质量守恒定律的理解以及对化学实验室常用的仪器主要用途的了解，考查学生应用基础知识解决简单化学问题的能力以及学生对图表的观察、分析能力。根据氯守恒可列关系求m(NaCl)= 10.7g·58.5g /mol (53.5g/mol=11.7g，氯化铵的溶解度随温度变化较大，而硫酸钠在30~100℃变化不大，故可有冷却结晶法以。但温度不能太低以防硫酸钠析出。所以应大约在33~40℃。
．（07年广东化学·23）（11分）
已知某混合金属粉末中，除铝外还含有铁、铜中的一种或两种，所含金属的量都在5%以上。请设计合理实验探究该混合物金属粉末中铁、铜元素的存在。
仅限选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙；1mol·L-1硫酸、2mol·L-2硝酸、2mol·NaOH溶液、20%KSCN溶液。
完成以下实验探究过程：
（1）提出假设：
假设1：该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；
假设2：该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；
假设3：该混合金属粉末中除铝外还含有Fe、Cu元素；
（2）设计实验方案基于假设3，设计出实验方案（不要在答题卡上作答）。
（3）实验过程
根据（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。
【提示】Ⅰ．在答题卡上按以下方式作答，注意前后内容对应；
Ⅱ．注意文字简洁，确保不超过答题卡空间。
编号
实验操作
预期现象和结论
①
②
③
④
答案：（11分）
（1）Cu；Fe（顺序可交换）
（3）①用药匙取少许样品，加入试管A中，再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，弃去上层清液，剩余固体备用 样品部分溶解，并有气体放出②往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸，充分反应后，静置。取上层清液于试管B中，剩余固体备用 固体部分溶解，并有气体放出，溶液呈浅绿色，可能含铁③往试管B中加入少许稀硝酸，再滴加KSCN溶液 溶液先变黄色，加KSCN后显血红色，结合②可知，一定含铁④往②剩余固体中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液 固体溶解，有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色，溶液显蓝色，加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生，一定含铜。
解析：考查学生对元素化合物性质的掌握，考查学生对物质进行检验的实验技能和对实验室常用仪器的主要用途和使用方法的了解，考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力，考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析 解决问题的过程，并做出合理解释的能力。本题考查学生对元素化合物性质的掌握，考查学生对物质进行检验的实验技能和对实验室常用仪器的主要用途和使用方法的了解，考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力，考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析 解决问题的过程，并做出合理解释的能力。相对其它题目而言，本题文字量较大，要求学生能理顺思路，准确描述。基本反应过程如下：加过量NaOH溶液溶解铝，过滤，加稀硫酸溶解铁，过滤，分别加硝酸氧化硫酸亚铁和固体铜。本题与02年高考试题16题有相似之处，都是按要求条件设计实验方案完成实验，相比之下07年试题的背景学生较熟悉，所以题目开放性大，而02年的背景较新，试题给出一定的步骤，开放性相对较小。
．（07年宁夏理综·25）（15分）
以下是某同学测定硫酸钠晶体中结晶水含量的实验方案。
实验用品：硫酸钠晶体试样、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药匙、托盘天平
实验步骤：
① 准确称量一个干净、干燥的坩埚；
② 在坩埚中加入一定量的硫酸钠晶体试样，称重，将称量的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；
③ 将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；
④ 将步骤③中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；
⑤ 将步骤④中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。重复本操作，直至两次称量结果不变；
⑥ 根据实验数据计算硫酸钠晶体试样中结晶水的质量分数。
分析该方案并回答下面问题：
（1）完成本实验还需要的实验用品是 ；
（2）指出实验步骤中存在的错误并改正： ；
（3）硫酸钠不能放置在空气中冷却的原因是 ；
（4）步骤⑤的目的是 ；
（5）下面的情况有可能造成测试结果偏高的是 （填序号）。
A．试样中含有加热不挥发的杂质
B．试样中含有加热易挥发的杂质
C．测试前试样已有部分脱水
D．实验前坩埚未完全干燥
E．晶体加热脱水不完全
F．加热时有晶体溅出
答案：（1）坩埚钳、酒精灯（可以不答“火柴”）
（2）步骤②有错误 应先将试样研细，后放入坩埚称重
（3）因硫酸钠放置在空气中冷却时，会吸空气中的水分
（4）保证试样脱水完全
（5）B、D、F
解析：本题是一个定量实验，实验的目的是测定硫酸钠晶体中结晶水的质量分数。
（1）根据实验步骤结合已经给知的实验仪器，可以得出使用坩埚时必须使用坩埚钳进行挟持。因实验需要加热坩埚，因此需要使用酒精灯、泥三角等仪器。
（2）将各步实验进行观察和分析，会发现步骤②中的称量存在问题：若先称量样品再在研钵种研细，必然会导致部分样品附着在研钵上而损失部分样品。正确的操作应为先用研钵将样品研细，再进行称量。
（3）硫酸钠晶体加热失去结晶水后生成的无水硫酸钠，若在空气中冷却又会重新吸生成硫酸钠晶体，因此应将失水后的硫酸钠放于干燥器中进行冷却。
（4）实验步骤⑤的目的是保证试样脱水完全。
（5）假设步骤①中坩埚的质量为m1，步骤②中坩埚和样品的质量为m2，步骤⑤中称量的质量为m3。则硫酸钠晶体中结晶水的质量分数为，A选项试样中含有加热不挥发的杂质，将会使m3偏大，结果偏小；B选项中试样中含有加热易挥发的杂质，将会使m3偏小，结果偏大；C选项中测试前试样已有部分脱水，将会使m2-m3的值偏小，结果偏小；D选项中实验前坩埚未完全干燥将会使m1偏大，结果偏大；E选项中晶体加热脱水不完全，将会使m3偏大，结果偏小；F选项中加热时有晶体溅出，将会使m3偏小，结果偏大。
．（07年山东理综·30）（16分）下图所示为常见气体制备、分离、干爆和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞）。
（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为 （填代号）。能验证CO氧化产物的现象是 。
（2）停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应 ，活塞b应 。需要加热的仪器装置有 （填代号），m中反应的化学方程式为 。
（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改改加浓氨水，圆地烧瓶内改加 NaOH 固体，E内装有铂铹合金网，按A→G→E→D装置程序制取干燥氧气，并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有： 。
②实验中观察到E内有红棕色气体现出，证明氨气具有 性。
答案：（1）ACBECF AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之同的C装置中溶液变浑浊
（2）关闭 打开 k m 2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O
（3）①氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氧氧化钠吸水，促使氨放出；氢氧化钠电离出的OH－增大了氨水中OH－浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出。②还原
解析：（1）根据实验要求，A装置中通入的气体为CO和CO2的混合气，在A中，CO2 被氢氧化钠吸收，若要获得纯净干燥的CO，需要选取装置C，证明CO2 被除尽，然后通过盛有浓硫酸的B除去水蒸气，要验证CO的还原性，需要装有CuO的装置E，验证CO的氧化产物CO2 ，还需要装置C，最后需要F除去为反应的CO。所选装置的连接顺序是ACBECF，能验证CO的氧化产物的实验现象是：AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊。
（2）停止通入CO和CO2 的混合气体，需要关闭活塞a，然后打开活塞b，此时稀硫酸与碳酸钠溶液（CO2 与NaOH反应生成的）反应，反应生成的CO2气体进入E中，并与 与Na2O2反应产生氧气，氧气通过D除去可能存在的CO2，通过B除去水蒸气，得到纯净干燥的氧气，氧气氧化乙醇的条件是需要加热且有铜做催化剂，因此需要加热k使乙醇挥发，并且加热m，使氧气与乙醇蒸气反应，反应的化学方程式是：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O。
（3）氢氧化钠固体易吸水并且在溶于水时放出大量的热，氢氧化钠溶于水后溶液中的OH—的浓度增大，这些因素均能浓氨水中的化学平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONH4＋＋OH－向逆反应方向移动，使浓氨水中的氨气放出。根据常识可以判断出在E中出现的红棕色气体应该是NO2 ，由氨气和NO2中氮元素的化合价可以判断氨气被氧化生成NO2 氨气体现出的是还原性。
．（15分）（08年宁夏理综·27）
为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：
方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL（标准状况）；
方案二：将 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000 mol·L-1
的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO4溶液。
请回答下列问题：
（1）配平下面的化学方程式（将有关的化学计量数填入答题卡的横线上）：
□KMnO4+□FeSO4+□H2SO4=□Fe2(SO4)3+□MnSO4+□K2SO4+□H2O
（2）在滴定实验中不能选择 式滴定管，理由是 ；
（3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为 和
；（铁的相对原子质量以55.9计）
（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。
①方案一 （填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是 ；
②方案二 （填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是 。
答案：（15分）
（1）2 10 8 5 2 1 8
（2）碱 KMnO4是强氧化剂，它会腐蚀乳胶管
（3）
（4）
①不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
②不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
注：本小题属于开放性试题，若考生回答“准确”或“不准确”且理由合理，可酌性给分。例如：考生回答
方案一准确，因为铁片中不存在能与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，也不存在铁的氧化物
方案一不准确，如果铁片中存在与稀硫酸反应生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低
方案二准确，铁片溶于稀硫酸后，除Fe2+外，其他可能存在的金属离子在酸性溶液中均不能被高锰酸钾氧化，也不存在氧化铁
方案二不准确，如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，千百万的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低
解析：（1）Mn：＋7→＋2，改变数为5，Fe：＋2→＋3，改变数为2，根据化合价升降的总数相等，所以在Fe2(SO4)3前配5，MnSO4强配2，然后在根据方程式两边的原子个数相等配平其它元素的原子。配平后的化学方程式为：2KMnO4＋10FeSO4＋8H2SO4===5Fe2(SO4)3＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O。
(2）不能选用碱式滴定管，因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管，以被酸性的kmno4氧化而被腐蚀。
(3）由电子守恒得：方法一：×2＝×2，m(Fe)＝1.45g，Fe的质量分数为：×100％。方法二：×1＝0.02000mol·L-1×0.025L×5，m(Fe)＝0.140g，×100％＝×100％。
(4）①不一定准确。如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确。
②不一定准确。如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
．（11分）（08年广东化学·19）
碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98％）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO42－等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为 。
（2）“趁热过滤”的原因是 。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是
（写出1种）。
（4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是 。
（5）已知：
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3(s)+10H2O(g) ΔH1=+532.36 kJ·mol-1
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3·H2O(s)+9H2O(g) ΔH1=+473.63 kJ·mol-1
写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式 。
答案：（1）Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
（2）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
（3）用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
（4）溶解时有大量沉淀生成，使Na2CO3损耗且产物Na2CO3混有杂质 其原因："母液"中，含有的离子有Ca2＋，Na＋，Cl－，SO42－，OH－，CO32－，当多次循环后，使用离子浓度不断增大，溶解时会生成CaSO4，Ca(OH)2，CaCO3等沉淀
（5）Na2CO3·H2O（s）=== Na2CO3（s） + H2O（g）△H= +58.73kJ·mol－1
解析：
(1)???? 因工业碳酸钠中含有Mg2+，Fe3+，Ca2+，所以“除杂”中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe（OH）3、Ca（OH）2沉淀。
(2)???? 观察坐标图，温度减少至313K时发生突变，溶解度迅速减少，弱不趁热过滤将析出晶体。
(3)???? 思路方向：1.减少过滤的时间 2.保持过滤时的温度。
(4)???? 思路：分析“母液”中存在的离子，若参与循环，将使离子浓度增大，对工业生产中哪个环节有所影响。
(5)???? 通过观察两个热化学方程式，可将两式相减，从而得到Na2CO3·H2O（S）==== Na2CO3（s)+ H2O（g）。?
．（12分）（08年广东化学·21）
某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少许样品中，加热溶解；取少许溶液，滴加KSCN溶液后出现红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3的结论。
（1）请指出该结论是否合理并说明理由????? 。
（2）请完成对铁元素价态的探究：
限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹：3 mol·L-1H2SO4、3％ H2O2、6 mol·L-1HNO3、0.01 mol·L-1KmnO4、NaOH稀溶液、0.1 mol·L-1Kl、20％ KSCN、蒸馏水。
①提出合理假设
假设1： ；
假设2： ；
假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②的实验方案，进行实验。请在答题卡上按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论。
实验操作
预期现象与结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
……
答案：（12分）（1）该结论不正确。稀HNO3有强氧化性，若该铁的价态为+2价，则被氧化为+3价同样可使KSCN溶液变血红色。
（2）①
假设1：催化剂中铁元素的价态为+3价。
假设2：催化剂中铁元素的价态为+2价。
假设3：催化剂中铁元素的价态既有+3价也有+2价。
③
实验操作
预期现象与结论
步骤1：用滴管量取一定量的3 mol·L-1H2SO4于试管中，加热煮沸数分钟以除去其中溶解的氧
步骤2：用钥匙取少许样品于试管中，用滴管加入步骤1中的稀硫酸，并加热，充分反应后得到A溶液
固体溶解，溶液颜色有变化
步骤3：取少量步骤2中的A溶液于试管中，滴加1～2滴KSCN溶液，振荡
（1）若溶液不变红色，则假设2成立
（2）若溶液变红色，则假设1或假设3成立
步骤4：另取少量步骤2中的A溶液于试管中，滴加1～2滴0.01 mol·L-1KMnO4溶液，振荡试管
结合步骤3中的（2）：
（1）溶液呈紫红色，则假设1成立
（2）若溶液紫红色褪去，则假设3成立
．（10分）（08年海南化学·16）现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg3N2）。已知实验中可能会发生下列反应：
①2Mg+O22MgO；②3Mg+N2 Mg3N2；③2Mg+CO22MgO+C；
④Mg+H2OMgO+H2↑；⑤Mg3N2 +6H2O =3Mg(OH)2↓+2NH3↑
可供选择的装置和药品如下图所示（镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连）。
回答下列问题；
（1）在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置（填字母代号）及其目的分别 。
（2）连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是（填字母代号） 。
（3）通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响? ，原因是 。
（4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁： 。
答案：（10分）（1）B 目的是除去空气中的水蒸气，避免反应④发生；D 目的是除去空气中的CO2，避免反应③发生；F 目的是除去空气中的O2，避免反应①发生。
（2）j→h→g→d→c→k→l（或l→k）→a→b（或b→a）
（3）制得的氮化镁将不纯 因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应
（4）将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁
解析：本实验的目的是：在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)，而在实验中，氧气、二氧化碳和水都能与镁反应，所以在把氮气通入A之前要除去空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气，除去氧气要用装置F，除去二氧化碳要用装置D，除去水蒸气要用装置B，并且除去的由前到后的顺序为：二氧化碳—水蒸气（从装置D中会带出水蒸气）—氧气。
．（08年山东理综·28）（14分）黄铜矿（CuFeS2）是制取铜及其化合物的主要原料之一，还可以制备硫及铁的化合物。
（1）冶炼铜的反应为8CuFeS2＋21O28Cu＋4FeO＋2Fe2O3＋16SO2
若CuFeS2中Fe的化合价为+2，反应中被还原的元素是 （填元素符号）。
（2）上述冶炼过程中产生大量SO2。下列处理方案合理的是 （填代号）。
a．高空排放
b．用于制备硫酸
c．用纯碱溶液吸收制Na2SO3
d．用浓硫酸吸收
（3）过二硫酸钾（K2S2O8）具有强氧化性，可将I－氧化为I2：
S2O82－＋2I－=2SO42－＋I2
通过改变反应途径，Fe3＋、Fe2＋均可催化上述反应。试用离子方程式表示Fe3＋对上述反应的催化过程。 、 （不必配平）。
（4）利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣（含Fe2O3、FeO、SiO2、AI2O3）可制备Fe2O3。方法为
①用稀盐酸浸取炉渣，过滤。
②滤液先氧化，再加入过量NaOH溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得。
据以上信息回答下列问题：
a．除去Al3＋的离子方程式是 。
b．选用提供的试剂，设计实验验证炉渣中含有FeO。
提供的试剂：稀盐酸 稀硫酸 KSCN溶液 KMnO4溶液 NaOH溶液 碘水
所选试剂为 。证明炉渣中含有的实验现象为
。
答案：
（1）Cu、O
（2）b、c
（3）2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2 S2O82－＋2Fe2＋=2SO42－＋2Fe3＋（离子方程式不配平不扣分）
（4）a：稀硫酸、KMnO4溶液
b：稀硫酸浸取炉渣所得溶液能使KMnO4溶液褪色
解析：(1)若CuFeS2中Fe的化合价为+2,则Cu化合价为+2,S化合价为-2，分析化学方程式两边元素化合价的变化可知，化合价降低的元素被还原，有Cu和O元素。关于SO2的吸收问题，一是不能高空排放，因为这样做，没有从根本上解决污染问题；二是不能用浓硫酸吸收，因SO2难溶于浓硫酸。只有变废为宝，才能符合“绿色化学”的概念，答案选b、c.
（2）此题要从催化剂的本质出发，作为催化剂的物质要参与有关反应，但后来的反应必须又生成了催化剂。本题要求写出表示Fe3+作催化剂的反应，因此，首先Fe3+要参与反应，即有反应2Fe3++2I-=2Fe2+ +I2，生成的Fe2+又被S2032-氧化生成了Fe3+。此题若要求写出Fe2+对上述反应的作催化剂的话，就应写成如下方程式：S2082-+Fe2+=2SO42-+2Fe3+，2Fe3++2I-=2Fe2+ +I2，虽是二个相同反应方程式，由于二者的前后顺序的颠倒，却产生了本质的区别。
（3）此题考查是混合物的分离与提纯及常见离子的鉴别。因Al2O3溶于酸后生成了Al3+，Al3+又能与过量NaOH的反应生成可溶性的钠盐（NaAlO2），然后将溶液中的难溶物Fe(OH)3沉淀过滤出来，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得Fe2O3。故除去Al3+的离子方程式是Al3++4OH-=AlO2-+2H2O。要证明炉渣中含有FeO的方法，最好利用Fe2+的还原性，先将混合物溶于过量的稀硫酸中（FeO→Fe2+），然后滴入KMn04溶液，观察其溶液是否褪色。注意所用酸不能是硝酸或盐酸，因硝酸会将Fe2+氧化成Fe3+；盐酸会还原KMn04溶液而使之褪色，干扰了Fe2+的检验。
．（16分）（08年山东理综·30）食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
（1）粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液 饱和K2CO3溶液 NaOH溶液 BaCl2溶液 Ba(NO3)2溶液 75%乙醇 四氯化碳
①欲除去溶液I中的＋Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－离子，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次是 （只填化学式）。
②洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为 。
（2）用提纯的NaCl配制500 mL 4.00 mol·L-1 NaCl溶液，所用仪器除药匙、玻璃棒外还有 （填仪器名称）。
（3）电解饱和食盐水的装置如图所示，若收集的H2为2 L，则同样条件下收集的Cl2
（填“＞”、“=”或“＜”）2 L，原因是 。装置改进后可用于制备NaOH溶液，若测定溶液中NaOH的浓度，常用的方法为 。
（4）实验室制备H2和Cl2通常采用下列反应：
Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2的装置 （填代号）和制备并收集干燥、纯净Cl2的装置 （填代号）。
可选用制备气体的装置：
答案：
（1）①BaCl2、NaOH、Na2CO3（错选或多选本小题不得分。NaOH溶液的加入顺序及是否答Na0H不影响得分）
②75％乙醇
（2）天平、烧杯、500 mL容量瓶、胶头滴管
（3）< 电解生成的氯气与电解生成的NaOH发生了反应 酸碱中和滴定
（4）c d
解析：（1）①要除去SO42－，只有选BaCl2溶液，若选用Ba(NO3)2，会引入新的离子NO3－，再选用NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋溶液，最后选用Na2CO3溶液除去Ca2＋，此处不能选用K2CO3溶液，否则会引入新的K＋，再用HCl除去过量的CO32－。Na2CO3溶液不能加在BaCl2溶液前，否则会引入Ba2＋。②除去NaCl晶体表面的少量的KCl，应选用75%的乙醇，因为CCl4有毒，同时KCl也不会溶解在CCl4中。
(3）2NaCl＋2H2O2NaOH＋Cl2↑＋H2↑，在阴级区内产生的Cl2能与该区生成的NaOH反应NaCl、NaClO和H2O，使得部分的Cl2被消耗，所以同样条件下收集到的Cl2小于2L。
．（10分）（08年江苏化学·15）金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水，其中含氰化合物以HCN、CN -和金属离子的配离子M(CN)nm-的形式存在于水中。测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下：
①水样预处理：水样中加入磷酸和EDTA，在pH＜2的条件下加热蒸馏，蒸出所有的HCN，并用NaOH溶液吸收。
②滴定：将吸收液调节至pH＞11，以试银灵作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定
Ag++2CN - == [Ag(CN)2] -
终点时，溶液由黄色变成橙红色。
根据以上知识回答下列问题：
（1）水样预处理的目的是 。
（2）水样预处理的装置如右图，细导管插入吸收液中是为了
。
（3）蒸馏瓶比吸收液面要高出很多，其目的是 。
（4）如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将
（填“偏高”、“无影响”或“偏低”）。
（5）准确移取某工厂污水100 mL，经处理后用浓度为0.01000 mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，终点时消耗了21.00 mL。此水样中含氰化合物的含量为 mg·L-1的（以计，计算结果保留一位小数）。
答案：（10分）（1）将含氰化合物全部转化为CN - （2）完全吸收HCN，防止气体放空 （3）防止倒吸 （4）偏高 （5）109.2
解析：水样预处理的目的是，将污水中含的氰化合物HCN、CN -和金属离子的配离子M(CN)nm-的形式全部转化成HCN，然后用NaOH溶液吸收将HCN全部转化为CN -，很明显将细导管插入吸收液中是为了充分吸收HCN，防止气体排到空气中，引起大气污染，但同时可能产生倒吸现象，为防止倒吸，可以将蒸馏瓶升至比吸收液面要高出很多。如果用盐酸代替磷酸进行预处理，用AgNO3标准溶液滴定时，氯离子也消耗银离子，实验结果将偏高。
．（08年江苏化学·21B）醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1—溴丁烷的反应如下：
NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 ①
R—OH+HBrR—Br+H2O ②
可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br—被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下；
乙醇
溴乙烷
正丁醇
1—溴丁烷
密度/g·cm-3
0.7893
1.4604
0.8098
1.2758
沸点/℃
78.5
38.4
117.2
101.6
请回答下列问题：
（1）溴乙烷和1—溴丁烷的制备实验中，下列仪器最不可能用到的是 。（填字母）
a．圆底烧瓶 b．量筒 c．锥形瓶 d．布氏漏斗
（2）溴代烃的水溶性 （填“大于”、“等于”或“小于”）；其原因是
。
（3）将1—溴丁烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物在 （填“上层”、“下层”或“不分层”）。
（4）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释，起目的是 。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成
c．减少HBr的挥发 d．水是反应的催化剂
（5）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是 。（填字母）
a．NaI b．NaOH c．NaHSO3 d．KCl
（6）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于 ；但在制备1—溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是 。
答案：（12分）
（1）d
（2）小于；醇分子可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键。
（3）下层
（4）abc
（5）c
（6）平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应②向右移动）
解析：B:布氏漏斗是用来过滤和干燥，醇羟基可与水分子形成氢键，溴代烃分子不能与水分子形成氢键，溴代烷的密度大于水的密度，浓硫酸会使醇发生脱水而生成烯和醚等副产物，且浓硫酸有强氧化性，反应过程中能将HBr氧化成Br2，反应过程中浓硫酸会放出大量的热，HBr易挥发，可减少HBr的挥发，欲除去溴代烷中的少量杂质Br2应选的适合试剂是可以与Br2反应而溴代烷与不反应，该反应是可逆反应，采用边反应边蒸出产物的方法，其有利于平衡向生成溴乙烷的方向移动。正丁醇和1-溴丁烷的沸点相接近，会正丁醇将蒸出。
．（09年海南化学·16）(9分)
下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有关问题。
（1）选用方案I时，X应该具有的性质是 ，残留物应该具有的性质是 ；
（2）选用方案Ⅱ从某金属粉末（含有Au、Ag和Cu）中分离Au，加入的试剂是 ，有关反应的化学方程式为 ；
（3）为提纯某Fe2O3样品（主要杂质有SiO2、A12O3），参照方案I和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案（注明物质和操作） 。
答案：（9分）
（1）有挥发性（或易升华） 受热不挥发，且具有较高的热稳定性（2分）
（2）HNO3 3Cu＋8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O
3Ag＋4HNO3(稀)=3AgNO3＋NO↑＋2H2O
[或Cu＋4HNO3(浓)=Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
Ag＋2HNO3(浓)=AgNO3＋NO2↑＋2H2O]（3分）
（3）
（4分）（其他合理答案：也可给分）
解析：（1）从题中给的信息可理解为升华或蒸馏，因此X的性质为加热时可升华，或易挥发。残留物必须热稳定性好，且没有挥发性。
（2）金、银、铜三种金属金的活泼性最差，不能与硝酸反应，选用硝酸作为试剂，过滤即可。
（3）三种氧化物中，SiO2、Al2O3都能与强碱发生反应，但Fe2O3不会反应，可以选浓NaOH溶液反应后过滤。但如果SiO2的含量大，则不宜用前面所述方法，可选用盐酸溶解，过滤后去除SiO2，再在混合液中加入过量的溶液，过滤得Fe(OH)3沉淀，洗涤后加热分解的方法。
．（09年福建理综·25）（17分）
某研究性小组借助A-D的仪器装置完成有关实验
【实验一】收集NO气体。
（1）用装置A收集NO气体，正确的操作上 （填序号）。
a.从①口进气，用排水法集气 b.从①口进气，用排气法集气
c.从②口进气，用排水法集气 d..从②口进气，用排气法集气
【实验二】为了探究镀锌薄铁板上的锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于碱：Zn＋2NaOH=Na2ZnO3＋H2↑据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎、称得质量为m1 g。用固体烧碱和水作试剂，拟出下列实验方案并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究木目标。
（2）选用B和 （填仪器标号）两个装置进行实验。
（3测得充分反应后生成氢气的体积为VL（标准状况），w(Zn)= 。
（4）计算镀层厚度，还需要检索的一个物理量是 。
（5）若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2g 。
（6）w(Zn)= 。
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量（其差值即为H2的质量）实现探究目标。实验同样使用仪器C。
（7）从实验误差角度分析，方案丙 方案乙（填“优于”、“劣于”或“等同于”）。
答案：（1）C （2）D （3）（或等其他合理答案：）
（4）金属锌的密度（或其他合理答案：）
（5）偏大
（6）（或其他合理答案：）
（7）劣于
解析：本题考查实验的探究，涉及NO气体的收集，混合物中金属含量的计算等。（1）NO遇空气立即被氧化，故不能用排空气法收集，只能用排水法收集。排水时应用短进长出。（2）方案甲：Zn和Fe中只有Zn可以与NaOH产生气体，通过排水收集气体，依据反应方程式即可算出Zn的质量分数。所以需要的装置有测H2的体积的D装置。（3）Zn与H2之间量为1：1，则n(Zn)=V/22.4 mol，w (Zn)=m(Zn)/m1 = 。（4）有了Zn的质量，如果有密度，则可以求出Zn的体积，再由Zn的截面积，即可求出Zn的高度（厚度）。（5）恒压式分液漏斗产生的气体有部分残留在分液漏斗上方，故排气时收集少了，所以用普通漏斗时收集的H2多一些，则计算出的Zn的量偏大。（6）减少的质量即为Zn的质量。（7）丙方案根据H2的质量差值，显然误差大，因为产生的H2质量很小，计算偏差大。
．（09年广东化学·19）（12分）
某试验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氧化钙（Ca3N2），并探究其实验式。
（1）按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 。
（2）反应过程中末端导管必须插入试管A的水中，目的是 。
（3）制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后， ；④拆除装置，取出产物。
（4）数据记录如下：
空瓷舟质量m0/g
瓷舟与钙的质量m1/g
瓷舟与产物的质量m2/g
14.80
15.08
15.15
①计算得到实验式CaxN2,其中x= 。
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据： 。
答案：（1）关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质试管，若末端导管有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，在导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，则证明装置的气密性良好。 （2）反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是：防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质。 （3）反应结束后，先将末端导管从试管A中拔出，再熄灭酒精灯。 （4）x=2.8；因为钙的总量不变，若通入的N2中混有少量O2，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m2偏大，n(N)会偏大，所以x值会减小。
解析：（1）检查装置气密性首先要关闭活塞K，并将末端导管插入试管A的水中形成密闭系统，而是要通过升温形成压强差。（2）由题给（4）的②可知，若N2中混有O2会使产物不纯，因此要隔绝氧气对反应的影响，末端导管必须插入试管A的水中可防止氧气进入。（3）此处要联想初中氧气制备作答，因为温度降低会导致压强减小，出现倒吸现象，所以要首先撤出导管，在熄灭酒精灯。（4）①由题给实验数据可知：
m(Ca )=m1—m0=15.08—14.80=0.28g
则n(Ca )=0.28g/40g·moL-1=0.007mol
m(CaxN2)=15.15—14.80=0.35g
则m(N)=0.35g—0.28g=0.07g
n(N)=0.07g/14g·mol-1=0.005mol
因为n(Ca )：n(N)=7：5，所以x=2×7/5=2.8
②因为钙的总量不变，若通入的N2中混有少量O2，所得产物中会混有氧化钙，因为氮的相对原子质量小于样的相对原子质量，结果m2偏大，n(N)会偏大，所以x值会减小。
．（09年广东化学·21）（12分）
三草酸合铁酸钾晶体K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可有于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1HNO3、1.0 mol·L-1盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3%H2O2、0.1mol·L-1KI、0.1 mol·L-1CuSO4、20%KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C）观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是 。
（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1： ； 假设2： ；假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤
预期现象与结论
步骤1
步骤2
步骤3
……
答案：（1）则气体产物是：CO2和CO。?（2）验证固体产物中钾元素存在的方法是焰色反应，现象是透过蓝钴玻璃观察呈紫色火焰。（3）假设1：铁元素的存在形式为Fe单质；假设2：铁元素的存在形式为FeO；假设3：铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合物。
实验步骤
预期现象与结论
步骤一：用药匙取少量固体产物于一支洁净干燥的试管A中，用胶头滴管滴加过量的煮沸过的0.1mol/LCuSO4溶液于试管中，振荡，静置，过滤，取出固体另一试管B中备用。
若出现大量红色固体，则证明假设1或假设3成立。
若不出现红色固体，则假设2可能成立。
步骤二：往试管B的固体加过量1mol/L盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。
加盐酸后，固体部分溶解。
若加入少量1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明原固体为Fe与FeO混合，假设3成立。
若加入少量1mol/LHNO3后溶液不变血红色，则证明原固体只含Fe，假设1成立
步骤三：若步骤一不出现红色固体。用药匙另取少量固体产物于一支洁净干燥的试管中，用胶头滴管滴加过量煮沸过的1mol/L的盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。
加盐酸后，固体全部溶解。若滴加KSCN溶液后，溶液不呈血红色，滴加1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明假设2成立。
解析：（1）由A中澄清石灰水都变浑浊，可知K3[Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO2；由B中有红色固体生成，C中澄清石灰水变浑浊，可知K3[Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO。（2）因为所有的钾盐、钠盐和铵盐都可溶，所以验证钠、钾元素一般是用颜色反应。（3）由于草酸根中C为+3价，而产物中二氧化碳、碳酸钾中碳为+4价，一氧化碳中碳为+2价，存在着化合价的变化。由题意铁元素不可能以三价形式存在，说明铁的化合价一定发生变化，由铁的常见化合价不难得出，其一定会降低，可能为0价或+2价。由此不难得出三种假设。设计实验步骤时要注意铁和氧化亚铁均与盐酸反应生成亚铁离子，均与硝酸反应生成铁离子，也就是说铁的存在会干扰氧化亚铁的检验，所以要利用两者性质的差异性先检验出铁，排出铁的干扰。因此一定要用到硫酸铜溶液。由于题给试剂没有能够检验亚铁离子的试剂，所以要将其氧化为铁离子再检验，所以必须用到硝酸和硫氰化钾溶液。
．（09年江苏化学·15）（10分）医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na＋、Al3＋、Fe3＋等杂志）生产医药级二水合氯化钙（CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%）的主要流程如下：
（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5，以出去溶液中的少量Al3＋、Fe3＋。检验Fe(OH)3是否沉淀完全的试验操作是 。
（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca(OH)2转化为CaCl2；②防止Ca2＋在蒸发时水解；③ 。
（3）测定样品中Cl－含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000mol·L－1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值为20.39mL。
①上述测定过程中需要溶液润洗的仪器有 。
②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数为 。
③若用上述办法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有 ； 。
答案：
（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，，若不出现血红色，则表明Fe(OH)3 沉淀完全。
（2）防止溶液吸收空气中CO2
（3）①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中存在少量的NaCl 少量的CaCl2·2H2O失水
解析：（1）实质是检验Fe3＋是否存在的，选用KSCN溶液。这问比较简单（2）此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的CO2 会导致最终质量分数偏低（3）①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。② 根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系求出消耗硝酸银的物质的量，然后n(AgCl)=0.5n(CaCl2·2H2O)据此可以算出实际上的CaCl2·2H2O的物质的量，进而求出质量。注意的是我们是从250mol中取25ml,所以在计算时要注意这一点，就不会错了。③样品中存在少量的NaCl据 n(AgCl)=0.5n(CaCl2·2H2O)，CaCl2.·2H2O的物质的量增大。同样若CaCl2·2H2O失水导致分母变小，值偏大。
【考点分析】此题主要考查实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。
．（09年江苏化学·21B）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质
沸点（℃）
密度（g-cm-3，200C）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）*
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6（95）*
0.9478
微溶于水
水
100.0
0.9982
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应。反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为 。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a．蒸馏，收集151～156℃的馏分；b．过滤；c．在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是 （填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需 。
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。
答案：（1）①缓慢滴加
②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
（2）①c d b a
②漏斗、分液漏斗
③增加水层的密度，有利于分层
（3）3
解析：（1）为了防止Na2Cr2O7在氧化环己醇放出大量热，使副反应增多，应让其反应缓慢进行，在加入Na2Cr2O7溶液时应缓慢滴加；依据题目信息，环己酮能与水形成具有固定组成的混合物，两者能一起被蒸出；（2）首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；分液需要分液漏斗，过滤还需要漏斗；依据对称性，环己酮中有3种氢。
【考点分析】考查学生的读图、识表能力，能够迅速在图、表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。主要考查知识点还有：过滤、分液以及等效氢等知识。
．（09年宁夏理综·26）（14分）碱式碳酸铜可表示为：xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O，测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。
（1）现采用氢气还原法，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O与氢气反应的化学方程式 ；
②试验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：
(a）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（l）
③称取23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。该样品的结晶水质量为 g，化学式为 ；
(2）某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认为是否可行？请说明理由。 。
答案：（1）①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O+(x+y)H 2 (x+y)Cu+ xCO2+(x+2y+z)H2O
②a→k，j→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l
③1.8 CuCO3·Cu(OH) 2·H2O
（2）可行 根据反应xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O(x+y)CuO+ xCO2↑+(y+z)H2O↑，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。
解析：（1）本题的碱式碳酸铜与氢气反应看似一个很难的信息，其实细心一点只要把它理解为CuCO3和Cu(OH)2受热分解后产物CuO再与氢气反应，第①问题便可以解决；对于②要能分析出测定反应后CO2和H2O质量，因此对于氢气发生器后仪器的选择是除氯化氢和水蒸气，防止对后续测定影响就可以了，因为测定H2O和CO2分别用浓硫酸和碱石灰是固定的。（2）其实在分析（1）①方程式书写时便得到了碱式碳酸铜热分解方程式：xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O(x+y)CuO+xCO2↑+(y+z)H2O↑，稍加分析可知，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。
【点评】又是仪器组装问题，在上世纪九十年代初期很为流行，2007年的全国I卷和2008年海南卷也再次出现，因此可以说这是高考题若干年轮回的一种体现。
．（09年山东理综·30）（16分）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、S1的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 （填代号），检验溶液A中Fe3+的最试剂为 （填代号）。
a．KMnO4 b．(NH4) 2S c．H2O2 d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发， 。过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入） （填化学式）。若实验过程中有氨气逸出、应选用下列 装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 。用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
答案：（1）c d
（2）冷却结晶 引流
（3）NH3·H2O b
（4）注视凹页面的最低处与刻度线 凹页面的最低处与刻度线相平 酸式
解析：（1）为使Fe2+、Fe3+一块沉淀，要加氧化剂将Fe2+氧化而又不引入新杂质，选H2O2；检验Fe3+ 选择SCN- （2）从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。（3）CaCl2溶液不能与CO2反应，加入碱能反应，但又不能引入杂质，应通入NH3（或先加入NH3·H2O）；氨气极易溶于水，要注意防倒吸，a装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c装置中的倒置漏斗、d中的多空球泡可以防倒吸。
【考点分析】考查化学实验的基本操作、物质的提纯与鉴别、实验室安全等
．（09年天津理综·9）（18分）海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。从海水中提取食盐和溴的过程如下：
（1）请列举海水淡化的两种方法： 、 。
（2）将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、 、 、或H2、 。
（3）步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br，其目的为 。
（4）步骤Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为 ，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是 。
（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，了如下装置简图：
请你参与分析讨论：
①图中仪器B的名称： 。
②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是 。
③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件： 。
④C中液体产生颜色为 。为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是 。
答案：（1）蒸馏法、电渗析法、离子交换法及其其他合理答案中的任意两种
（2）Cl2 NaOH NaClO
（3）富集溴元素
（4）Br2＋SO2＋2H2O=4H＋＋SO42－＋2Br－ 强酸对设备的严重腐蚀
（5）①冷凝管 ②Br2腐蚀橡胶③控制温度计b的温度，并收集59℃的馏分④深红棕色 分液（或蒸馏）
解析：本题考查海水中提取溴的实验。电解NaCl溶液的方程式为：2NaCl + 2H2O 2NaOH+H2↑+Cl2↑，其中Cl2有可能与NaOH会生成NaClO。步骤I中的Br2的浓度很小，多次用SO2反复吸收，最终用Cl2处理，则可获得大量的工业溴。溴具有强氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸对设备的腐蚀问题。溴具有腐蚀性，可以腐蚀橡胶。蒸馏的目的，就是通过沸点不同而提纯Br2，所以要通过温度计控制好Br2沸腾的温度，尽可能使Br2纯净。
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