2010年《高考风向标》化学 第七部分 化学实验部分 第36讲 几个重要的定量实验

第36讲 几个重要的定量实验
★一、考情直播
考纲解读
考纲内容 能力要求 考向定位
1．中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程2．化学实验的记录、分析或处理数据、得出正确结论3．设计简单的定量实验 1．掌握中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程，能对实验结果进行定性和定量分析2．掌握化学实验的记录方法，根据实验现象，观察记录，分析或处理数据，得出正确结论3．能运用化学知识设计一些简单的定量实验 本讲重点是中学常见的定量实验方案的基本原则和操作过程。化学实验的记录、分析或处理数据、得出正确结论。以及运用化学知识设计简单的定量实验。 今后命题方向：根据误差分析的原理对实验数据进行分析，认识定量分析在化学研究中的重要性。
2．考点整合
考点1 测定实验
1．中和热的测定
2．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
(1)实验原理：硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右结晶水全部失去，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。
设硫酸铜晶体为CuSO4·xH2O。
＝或∶＝
[m(H2O)＝m(CuSO4·xH2O＋瓷坩埚)－m(CuSO4＋瓷坩埚)]
(2)实验步骤：“四称”、“两热”
(1)称坩埚(W1g)；(2)称坩埚及晶体(W2g)；(3)加热至晶体完全 ；
(4)冷却称重(W3g)；(5)再 ；(6)冷却称量(两次称量误差不得超过 g)；
(7)计算(设分子式为CuSO4·xH2O)。 x＝
[特别提醒]：注意化学实验中收集有关数据，学会对数据、图表的分析处理，并科学地得出结论。
[例1](山西省实验中学09届高三月考）在测定硫酸铜晶体中结晶水的含量的实验操作中：
（1）加热前晶体应该放在 中研碎，加热时是放在 中进行，加热失水后，应放在 中冷却。
（2）判断是否完全失水的方法是 。
（3）做此实验时，最少应该进行称量操作 次。
（4）下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中。
坩埚质量 坩埚与晶体的总质量 加热后坩埚与固体的总质量 测得晶体中结晶水个数
11.7g 22.7g 18.6g
（5）这次实验中产生误差的原因可能是（ ） （填选项）
A．硫酸铜晶体中含有不挥发的杂质B．实验前晶体表面有水
C．加热时有晶体飞溅出去 D．加热失水后露置在空气中冷却
［解析］本题可以通过对硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验的复习逐一解答．
实验仪器：托盘天平、研钵、酒精灯、玻璃棒、坩埚 、三角架、泥三角、坩埚钳、干燥器
实验步骤：“四称”、“两热”、“ 一算”
计算：（设化学式为CuSO4·nH2O）
ｎ＝１６０（ｍ２－ｍ３）／（ｍ３－ｍ１）
答案：（1）研体 坩埚 干燥器
（2）最后连续两次加热冷却后称量的质量差不超过0.1g
（3）4 （4）5.3g （5）BC
[方法技巧] 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验中除了要熟练掌握实验所需要的仪器和实验步骤外，还应当注意几个事项：一是坩埚可以直接加热，要放到泥三角上，二是加热完全失去结晶水后，坩埚要放到干燥器中冷却以免无水硫酸铜吸水。
考点2 溶液的配制
1．一定溶质质量分数溶液的配制。
2．一定物质的量浓度溶液的配制。
一定物质的量浓度溶液的配制步骤一般有五步：
①计算：计算出所需固体溶质的 或液体溶质的 。
②称量：用托盘天平称取固体溶质的 或用合适的量筒取液体溶质的 。
③溶解：将溶质倒入 中，加适量蒸馏水，用 搅拌，使溶质全部溶解，冷却到 ，用玻璃棒 ，把溶液注入一定容量的 。
④洗涤：用适量蒸馏水洗涤 和 2～3次，并将洗涤注入 。振荡，使溶液混合均匀。
⑤定容：继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度 厘米处，改用 加入至 底端与刻度线相切。塞好瓶塞，反复摇匀。将配好溶液转移到试剂瓶或容器中。
[例２]实验室配制480 mL 0.1 mol·L-1Na2CO3溶液，完成下列问题：
（1）应用托盘天平称取无水碳酸钠粉末__________g。
（2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上，天平平衡时，则实际称量的碳酸钠粉末是__________g（1 g以下用游码）。
（3）配制Na2CO3溶液时需用的主要仪器有________、_______、______、______、_______。
（4）使用容量瓶配制溶液时，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是__________。
①用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了 ②无水碳酸钠粉末已部分吸水变成晶体 ③溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤 ④转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水 ⑤定容时，俯视容量瓶的刻度线 ⑥定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线
[解析]在实验室中不存在480 mL的容量瓶，所以应取500 mL的容量瓶配制溶液。若物品与砝码的位置颠倒，当不使用游码时，不产生误差；当使用游码时，物品的质量为砝码的质量减去游码指示的质量，也就是比应称量的质量少游码指示的质量的二倍。在进行误差分析时，可以从公式 c=n/V着手分析。
答案:（1）5.3 （2）4.7 （3）500 mL容量瓶 托盘天平 玻璃棒 胶头滴管 烧杯
（4）①②③⑥
[方法技巧]配制溶液用的容量瓶的规格通常有２５mL、５０mL、１００mL、２５０mL、５００mL、１L；若物品与砝码的位置颠倒则应称量的质量少游码指示的质量的二倍；误差分析可以从公式着手分析。
考点3.滴定实验
1． 氧化还原滴定
2． 中和滴定
中和滴定的步骤可归纳为如下五步：
①准备：检查 的活塞或 的橡皮部分是否漏水。用待装的溶液润洗滴定管2～3次，每次 mL。
②取液：通常将标准液装入滴定管中。用滴定管或 管将待测液移入锥形瓶中。
③滴定：滴定前，记下滴定管中的液面刻度读数，向锥形瓶中滴入 滴酸碱指示剂。滴定时，左手 ，右手 ，眼睛 。滴定完毕，再记下液面刻度读数。
④重滴：为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次。
⑤计算：若两次滴定结果相近，取平均计算。若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算。
[特别提醒]：能根据误差分析的原理对实验数据进行分析，认识定量分析在化学研究中的重要性。
[例3]（广东高要市二中09届模拟）(1)某研究性学习小组对“钠在空气中燃烧的产物”进行了探究。其实验过程是：取一小块钠在空气中加热片刻后与一定量的水反应，收集到VmL气体(标准状况)，向所得溶液中滴入1.000mol L-1的盐酸30.00mL恰好中和完全(如图所示)。试回答：
①甲、乙、丙三套装置共有________处错误。
②丙操作中，若以酚酞作指示剂，滴定终点时锥形瓶内溶液颜色变化是 。
③若V=168mL(标准状况)，在一定条件下将其引燃，恰好完全反应。请将钠块在空气中加热片刻后所得到的固体成分及质量填在下表(表格可不填满也可补充)：
成 分
质量/g
(2)滴定的方法有酸碱中和滴定、沉淀滴定、络合滴定等。沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度要比滴定剂和指示剂生成物的溶解度_____(填“大”、“小”、“相同”)，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl-的含量时常以CrO42-为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更____溶的缘故。
[解析]钠加热可以生成过氧化钠、氧化钠、还有一部分没反应完的钠；甲中酒精灯盛装酒精过多，乙中应短管进气长导管排水，丙应用酸式滴定管；滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度要比滴定剂和指示剂生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。
答案：(1)①三处 ②浅红色或红色变成无色，且在半分钟不褪色
③
成 分 Na2O Na Na2O2
质量/g 0.31g 0.23g 0.39g
(2)小 难
[方法技巧] 滴定达到终点的判断：当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化；本题指示剂的选择要根据实际情景选择，但原理相同。
★高考重点热点题型探究
热点1 溶液的配制
[真题1] （2００３广东高考）要配制浓度约为2mol·L－1 NaOH溶液100mL，下面的操作正确的是 （填代号）。
A．称取8g NaOH固体，放入250mL烧杯中，用100mL量筒量取100mL蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B．称取8g NaOH固体，放入100mL量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100mL
C．称取8g NaOH固体，放入100mL容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，再加入水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
D．用100mL量筒量取40mL 5mol·L－1NaOH溶液，倒入250mL烧杯中，再用同一量筒取60mL蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中
[思路分析]
[解析]注意本题是配制非标准溶液的题型，若忽视“约为”二字，则不能选到正确的答案。固体溶解应在烧杯中进行，而不能在量筒或容量瓶中，A 正确；由于稀NaOH溶液和水的密度近似相等，40ml 5mol·L-1 NaOH溶液与60ml蒸馏水体积约为100ml,D也正确。
答案：ＡＤ
[名师指引考查的是几个定量实验中非标准溶液的配制，要求学生能正确领会题意，掌握溶液配制的基本方法和基本计算。
[新题导练]1．（高要市二中2009届月考)实验室用下列方法测定某水样中O2的含量。
(1)用如右图所示装置，使水中溶解的O2，在碱性条件下将Mn2＋氧化成MnO(OH)2，反应的离子方程式为 。
实验步骤：
①打开止水夹a 和b，从A 处向装置内鼓入过量N2，此操作的目的是 。
②用注射器抽取20.00 mL 某水样从A 处注入锥形瓶。
③再分别从A 处注入含m mol NaOH的溶液及过量的MnSO4 溶液。
④关闭止水夹a、b，将锥形瓶中溶液充分振荡；
(2)用I－将生成的MnO(OH)2再还原为Mn2＋，反应的离子方程式为：
MnO(OH)2＋2I－＋4H＋==Mn2＋＋I2＋3H2O。
实验步骤：
⑤打开止水夹a、b，分别从A 处注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4硫酸溶液。
⑥重复④的操作。
(3)用Na2S2O3标准溶液滴定步骤(2)中生成的I2，反应方程式为：
I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6。
实验步骤：
⑦取下锥形瓶，向其中加入2～3滴 作指示剂。
⑧用0.005 mol · L－1Na2S2O3 滴定至终点。
(4)计算。滴定过程中，滴定前后滴定管中的液面读数如右图所示。
⑨经计算，此水样中氧(O2)的含量为(单位：mg·L－1) 。
⑩本实验中所加NaOH溶液和H2SO4溶液中m和n应有一定量的关系，即应加适量的H2SO4使溶液呈 (填“酸性”、“碱性”或“接近中性”)，其原因是 。
热点2 定量分析
[真题2]（08年江苏卷）金矿开采、冶炼和电镀工业会产生大量含氰化合物的污水，其中含氰化合物以HCN、CN -和金属离子的配离子M(CN)nm-的形式存在于水中。测定污水中含氰化合物含量的实验步骤如下：
①水样预处理：水样中加入磷酸和EDTA，在pH＜2的条件下加热蒸馏，蒸出所有的HCN，并用NaOH溶液吸收。
②滴定：将吸收液调节至pH＞11，以试银灵作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定
Ag++2CN - == [Ag(CN)2] -
终点时，溶液由黄色变成橙红色。
根据以上知识回答下列问题：
⑴水样预处理的目的是 。
⑵水样预处理的装置如右图，细导管插入吸收液中是为了
。
⑶蒸馏瓶比吸收液面要高出很多，其目的是 。
⑷如果用盐酸代替磷酸进行预处理，实验结果将 (填“偏高”、“无影响”或“偏低”)。
⑸准确移取某工厂污水100mL，经处理后用浓度为0.01000mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，终点时消耗了21.00mL。此水样中含氰化合物的含量为 mg·L-1的(以计，计算结果保留一位小数)。
[思路分析]解题要先读懂题的实验步骤，弄清图中的反应原理，然后细心答题，不可“丢三落四”，造成失分。
解析：由于含2氰化合物以HCN、CN –和金属离子的配合离子M(CN)nm-的形式存在于水中，所以要对水样进行处理，将含氰化合物转化为CN -，以便测定；细导管插入吸收液中是为了完全吸收HCN，以免气体排入空气，导致污染和实验测量误差；如果用盐酸代替磷酸，一部分HCl会和HCN同时被NaOH溶液吸收，生成Cl-，Cl-与Ag+生成AgCl，使结果偏高。
答案：⑴将含氰化合物全部转化为CN - ⑵完全吸收HCN，防止气体放空
⑶防止倒吸 ⑷偏高 ⑸109.2
[名师指引]本题通过一个定量实验预处理装置，考查考生的识图、实验分析、误差分析、定量计算能力，考生要结合实验操作认真思考。
[新题导练]2．(浙江09届海宁市高三9月模拟)化学科研小组的同学在精确测试Na2SO3溶液的pH时，遇到了困惑。为此，他们进行了冷静的思考和准备，决心重新实验，揭开奥秘。请你了解情况，参与交流讨论。
[实验操作]
1 准确称取纯净的Na2SO3·7H2O晶体25.20g，配成1L水溶液，测得其pH=7.8。
2 ②以坩埚再次准确称取25.20g上述晶体，继而隔绝空气在600℃以上高温下强热至恒重，质量为12.60g。
3 ③将②所得12.60g固体进行元素定性定量分析，组成与Na2SO3无异。将其溶于水配成250mL溶液，测得pH=10.3。
[查阅资料]
①常温下0.1mol·L-1的H2SO3溶液的pH约为2.1。
②通常情况下，H2S为无色，有腐蛋臭味的气体，其水溶液称为氢硫酸。常温下0.1mol·L-1的H2S溶液的pH约为4.5。
[分析猜想]
Na2SO3·7H2O在强热下，失去结晶水后，进而发生了分解反应（自身氧化还原反应，生成两种盐）
[交流讨论]
(1) [实验操作]②中称量操作至少进行 次；。
(2) 给Na2SO3·7H2O加热时要隔绝空气，请以简要的文字和化学方程式加以说明：
；
(3) 猜想Na2SO3在高温强热下发生分解反应的化学方程式： ；
(4) 实验①和③中，两次测得的溶液pH相差明显，其合理的解释是 ；
实验③中溶液的pH=10.3的原理是（以相关的离子方程式表示） 。
热点3 测定实验
[真题3]（2008重庆卷）某学习小组用右图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量。
（1）A中试剂为 .
（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是 .
（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；⑤检查气密性，上述操作的顺序是 ；（填序号）记录C的液面位置时，除视线平视外，还应 .
（4）B中发生反应的化学方程式为 .
（5）若实验用铝镁合金的质量为a g,测得氢气体积为b ml（已换算为标准状况），B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为 .
（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将 .（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）
[思路分析]解题的关键在于弄清Al的两性；实验过程的原理，结合化学计算基础知识和实验测定方法，测定合金含量及相对原子质量。
[解析]（1）Mg、Al均可以和酸反应，因此不可以用酸来实验，由于Al可以和碱反应而不和Mg反应，则可以用NaOH与Al反应制得H2，然后用排水法收集H2，以计算Al的量。（2）由于Al表面容易生成氧化膜，因而要用酸处理。（3）整个操作过程及原理是：检查气密性；记录起始液面；加入碱反应；不产生气体后，记录未读数，两将相减即为产生H2的量；最后称得的固体即为Mg的质量。在读数时要注意D、C液面相平，否则气体将受压，超成读数不准。（4）B中发生的是Al与碱的反应；（5）（a-c）即为铝的质量，再除以Al的物质的量即为铝的摩尔质量。而n(Al)可以由产生的H2获得；（6）未洗涤，则超成（a-c）变小，则由（5）的结果得，偏小。
答案:（1）NaOH溶液.（2）除去铝镁合金表面的氧化膜.（3）⑤①④③②；
使D和C的液面相平
（4）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑或2Al+2OH-+2H2O=2AlO2－ +3H2↑
（5）（6）偏小.
[名师指引]平时多加强元素化合物、化学计算的学习；学会分析实验操作中的每一个关键点。
[新题导练]3(09海淀区高三期中)某实验小组用0.50 mol/L NaOH溶液和0.50 mol/L硫酸溶液进行中和热的测定。
Ⅰ．配制0.50 mol/L NaOH溶液
（1）若实验中大约要使用245 mL NaOH溶液，至少需要称量NaOH固体 g。
（2）从图6中选择称量NaOH固体所需要的仪器是（填字母）： 。
图6
Ⅱ．测定稀硫酸和稀氢氧化钠中和热的实验装置如图7所示。
（1）写出该反应的热化学方程式（中和热为57.3 kJ/mol）：
。
（2）取50 mL NaOH溶液和30 mL硫酸溶液进行实验，实验数据如下表。 ①请填写下表中的空白：
温度实验次数 起始温度t1/℃ 终止温度t2/℃ 温度差平均值（t2-t1）/℃
H2SO4 NaOH 平均值
1 26.2 26.0 26.1 30.1
2 27.0 27.4 27.2 33.3
3 25.9 25.9 25.9 29.8
4 26.4 26.2 26.3 30.4
②近似认为0.50 mol/L NaOH溶液和0.50 mol/L硫酸溶液的密度都是1 g/cm3，中和后生成溶液的比热容c=4.18 J/(g·℃)。则中和热△H= （取小数点后一位）。
③上述实验数值结果与57.3 kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母） 。
a．实验装置保温、隔热效果差
b．量取NaOH溶液的体积时仰视读数
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度
★抢分频道
限时基础训练卷
1．配制100 mL 1 mol·L－1 NaCl溶液，下列操作中错误的是（ ）
A．在托盘天平两盘上各放一完全相同的滤纸，然后将氯化钠放在滤纸上称量
B．把称得的氯化钠放入盛有适水蒸馏水的烧杯中，溶解、冷却，再把溶液移入容量瓶
C．用蒸馏水洗涤烧杯、玻璃棒各2 ~ 3次，洗涤液也移入容量瓶中
D．沿玻璃棒往容量瓶中加入蒸馏水，直到溶液凹面恰好与刻度线相切
2．下列实验操作中，错误的是（ ）
A．配制5 %食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加计量的水搅拌溶解
B．硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅
C．测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸溶液润洗2 ～ 3次
D．配制0.1 mol·L－1的硫酸溶液时，将量取的浓硫酸放入容量瓶中加水稀释
3．欲配制100mL1.0 mol/L Na2SO4溶液，正确的方法是(　　)
①将14.2 g Na2SO4 溶于100mL水中
②将32.2g Na2SO4·10H2O溶于少量水中，再用水稀释至100 mL
③ 将20 mL5.0 mol/L Na2SO4溶液用水稀释至100 mL
A．①② B．②③　　C．①③ D．①②③
4．（梅州揭阳两市2008届联考）下列实验操作会引起测定结果偏高的是（ ）
A．测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实验桌上冷却
B．中和滴定用的锥形瓶加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释
C．为了测定一包白色粉末的质量，将药品放在右盘，砝码放在左盘，并需移动游码使之平衡
D．配制物质的量浓度的溶液，定容时仰视刻度线
5．两同学用同一瓶标准盐酸滴定相同体积的同一NaOH溶液，甲将锥形瓶用NaOH溶液润洗后，使用水洗过的移液管移取碱液于锥形瓶中；乙则用甲用过的移液管移取碱液加至刚用水洗过且有水珠的锥形瓶中。两人的其它操作及读数全部正确，则下列叙述中正确的是（ ）
A．甲、乙两同学操作均错误 B．甲测定的浓度一定比乙小
C．乙测定的结果比较准确 D．甲测定的浓度一定比乙大
6．下列有关滴定操作的顺序正确的是 （ ）
①用标准溶液润洗滴定管 ②往滴定管内注入标准溶液
③检查滴定管是否漏水 ④滴定 ⑤洗涤
A、⑤①②③④ B、③⑤①②④
C、⑤②③①④ D、②①③⑤④
7．(深圳东方英文书院2009月考)下列实验装置设计正确，且能达到目的的是 ( )
8．用石灰水、小苏打、淀粉和食醋等不能完成的实验是
A．碘盐中碘的检验　　　　　　　　B．暖瓶中水垢的除去
C．食盐和纯碱的鉴别　　　　　　　D．鸡蛋壳主要成分的检验
9．(东北育才中学2009高三年级第一次模拟)Ⅰ、下图为某学生在实验报告中所绘制的实验操作及装置图，如有不正确的请在下面方框中绘制出正确的。(其中A：向碳酸氢钠溶液中滴加盐酸；B：除去CO气体中的CO2气体；C：检验某溶液的酸碱性。)
A B C
Ⅱ、下列叙述不正确的是________________（填字母）。
A．用滴有酚酞的水做氨的喷泉实验，只验证了氨的溶解性
B．容量瓶上标有温度、容积和刻度线
C．在两支试管中分别加热氯化铵和碳酸氢铵，现象完全相同
D．在试管里先加入3mL乙醇，然后边摇动试管边加入2mL浓硫酸和2mL乙酸，加入2～3块碎瓷片，用酒精灯小心加热可制取乙酸乙酯
E．在铝热反应的实验中，用滤纸做的漏斗必须干燥
基础提升训练
11．某学生用NaHCO3和KHCO3组成的某混合物进行实验，测得如下数据（盐酸的物质的量浓度相等），下列分析推理不正确的是
50mL盐酸 50mL盐酸 50mL盐酸
m(混合物) 9.2g 15.7g 27.6g
(标况) 2.24L 3.36L 3.36L
A．盐酸的物质的量浓度为3.0 mol·L－1 B．根据表中数据不能计算出混合物中NaHCO3的质量分数
C．加入混合物9.2g时盐酸过量 D．15.7g混合物不能与盐酸完全反应
12．要配制浓度约为2 mol·L－1 NaOH溶液100 ml，下列操作正确的是（ ）
A．称取8 g NaOH 固体，放入250 ml 烧杯中，用100 ml 量筒量取100 ml 蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B．称取8 g NaOH 固体，放入100 ml 量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100 ml
C．称取8 g NaOH 固体，放入100 ml 容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固
体溶解，再加水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
D．用100 ml 量筒量取40 ml 5 mol·L-1 NaOH 溶液，倒入250 ml 烧杯中，再用同一量筒量取60 ml 蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中
13．班学生在实验室分组实验测定胆矾晶体(CuS04·nH2O)里结晶水的n值时，出现三种情况：①晶体中含有受热不分解的杂质；②晶体尚带蓝色，即停止加热；③晶体失去全部结晶水后，冷却时未放入干燥器中。其中能使实验结果n值偏低的是 ( )
A.①和② B.①和③ C.②和③ D.①②③
14．下列有关实验的叙述正确的是 ( )
A．浓硝酸可保存在带橡皮塞的棕色细口瓶中
B．用pH试纸测定溶液pH时，pH试纸不应事先润湿
C．配制一定物质的浓度的溶液时，选用的容量瓶规格由需配制的溶液体积决定
D．中和滴定时为了使滴定终点溶液颜色变化明显，可多滴几滴指示剂
15． 已知常温和常压下，饱和CO2溶液的pH为3.9。由此可推断用已知浓度的盐酸滴定未知浓度的NaHCO3溶液时，应选用的指示剂及滴定终点的颜色变化是( )
A．石蕊，由蓝变红 B．酚酞，红色褪去
C．甲基橙，由橙变黄 D．甲基橙，由黄变橙
16．某石灰石块状样品中含有不溶于酸的杂质，拟用下图所示装置测定其中CaCO3的质量分数。
回答下列问题：
（1）写出检验A装置气密性的一种简单操作方法 。
（2）将样品加入试管A的正确方法是 。
（3）用托盘天平称取样品Wg，若所用天平游码标尺最大量程为5g，则与此天平配套的砝码中最小的砝码质量（选填编号字母） 。
A.1g B.2g C.5g D.10g
（4）在读取量筒内液面读数时应注意（选填编号字母） 。
A.视线与凹液面最低处相平 B. 视线与凹液面弧线相切
C.读数时应使广口瓶内液面与量筒内液面相平
D. 读数时不一定使广口瓶内液面与量筒内液面相平
能力提高训练
17．(北京101中学09届高三化学10月考)以下是某同学测定硫酸铜晶体（CuSO4·xH2O）中结晶水含量的实验方案。
实验用品：硫酸铜晶体、研钵、干燥器、坩埚、三脚架、玻璃棒、药匙、托盘天平
实验步骤：
① 准确称量一个干净、干燥的坩埚；
② 在坩埚中加入一定量的硫酸铜晶体试样，称重，将称量的试样放入研钵中研细，再放回到坩埚中；
③ 将盛有试样的坩埚加热，待晶体变成白色粉末时，停止加热；
④ 将步骤③中的坩埚放入干燥器，冷却至室温后，称重；
⑤ 将步骤④中的坩埚再加热一定时间，放入干燥器中冷却至室温后称量。重复本操作，直至连续两次称量的质量差不超过0.1g为止；
⑥ 计算硫酸铜晶体化学式中x的实验值。
分析该方案并回答下面问题：
（1）完成本实验还需要的实验用品是 ；
（2） 指出实验步骤②中存在的错误并改正： ；
（3）硫酸铜不能放置在空气中冷却的原因是 ；
（4）步骤⑤的目的是 ；
（5）若坩埚的质量为m，坩埚与硫酸铜晶体的质量为m1，加热后称量坩埚与无水硫酸铜的质量为m2，则晶体CuSO4·xH2O中，x ＝ （写表达式）；
（6）下面的情况有可能造成测试结果偏高的是 （填序号）。
A．试样中含有加热不挥发的杂质 B．试样中含有加热易挥发的杂质
C．测试前试样已有部分脱水 D．实验前坩埚未完全干燥
E．晶体加热脱水不完全 F．加热时有晶体溅出
18．(广东高要市二中2009年月考)奶粉中蛋白质含量的测定往往采用“凯氏定氮法”，其原理是：食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
操作步骤：
（1）样品处理：准确称取一定量的固体样品奶粉，移入干燥的凯氏烧瓶中，经过一系列的处理，待冷却后移入一定体积的容量瓶中。
（2）NH3的蒸馏和吸收：把制得的溶液（取一定量），通过定氮装置，经过一系列的反应，使氨变成硫酸氨，再经过再经过碱化蒸馏后，氨即成为游离状态，游离氨经硼酸吸收。
（3）氨的滴定：用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。
试回答下列问题：
（1）在样品的处理过程中使用到了容量瓶，怎样检查容量瓶是否漏水？
。 （2）在配制过程中，下列哪项操作可能使配制的溶液的浓度偏大（ ）
A、凯氏烧瓶中溶液转移移到容量瓶中时，未洗涤凯氏烧瓶
B、定容时，俯视刻度线
C、定容时，仰视刻度线
D、移液时，有少量液体溅出
（3）若称取样品的质量为1.5g，共配制100毫升的溶液，取其中的20mL，经过一系列处理后，使N转变为硼酸铵然后用0.1mol/L盐酸滴定，共用去盐酸的体积为23.0mL，则该样品中N的含量为 。
已知：滴定过程中涉及到的反应方程式：(NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3
（4）一些不法奶农利用“凯氏定氮法”只检测氮元素的含量而得出蛋白质的含量这个检测法的缺点,以便牛奶检测时蛋白质的含量达标,而往牛奶中添加三聚氰胺（C3N6H6）。则三聚氰胺中氮的含量为 。
参考答案
◇考情直播
考点整合
考点1
1∶x ；晶体完全变白；加热；0.1g； ；
考点2
质量，体积；质量，体积；烧杯中，玻璃棒，室温，引流，容量瓶；烧杯，玻璃棒，容量瓶；2～3，胶头滴管，凹液面，
考点3
酸式滴定管，碱式滴定管，3～5mL；移液管，2～3，控制活塞，摇动锥形瓶，注视锥形瓶中溶液的颜色变化。
高考重点热点题型探究
[新题导练]
1．答案：（1）2Mn2++O2+4OH—== 2MnO(OH)2
①赶走装置内空气，避免空气中的O2的干扰
（3）⑦淀粉溶液 （4）⑨9.4mg·L—1
⑩接近中性；若碱过量，则Mn(OH)2不能全部转变为Mn2+，而酸过量时，滴定过程中Na2S2O3可与酸反应。
2．答案：（1) 4 (2) 避免Na2SO3被氧化 2Na2SO3+O2=2Na2SO4
(3) 4Na2SO3＝＝＝ Na2S+3Na2SO4
(4) 实验③的溶液中可能有Na2S，相同条件下，S2-水解程度大于SO32-，溶液的碱性强
S2- + H2O HS- +OH-
3．答案：Ⅰ、（1）5.0 （写"5"不给分）
（2）a b e
Ⅱ、（1）
（2）① 4.0（写"4"不给分）
② -53.5 kJ/mol （没"-"号或没单位均不给分）
③ a c d (少选、错选均不给分)
★抢分频道
限时基础训练卷
1．D [解析]沿玻璃棒往容量瓶中加入蒸馏水，直到溶液凹面低于刻度线下1～2厘米处，改用胶头滴管继续滴加蒸馏水直到溶液凹面恰好与刻度线相切。
2．D [解析]浓硫酸不能在量筒中稀释。
3．B［解析］某些溶液的配制可以用固体溶解也可以用浓溶液稀释。
4．Ｃ［解析］正确称量是“左物右码”，放反了则读数为：物重＋两倍游码读数
5．C [解析]甲同学的移液管移液前应当润洗，没有润洗会使所移溶液浓度降低；乙用甲用过的移液管，相当于甲給乙润洗了移液管，
6．B［解析］本题采取快选的方法，由于③查漏在最前，很快得出B为正确答案。
7．A［解析］B中要用碱式滴定管，C反应在高温高压下进行，D的温度计水银球应插入蒸馏烧瓶的支管口略低处。
8．A［解析］碘盐中含的是碘元素，故不能检验碘盐中的碘，故A不能完成此实验；B、C、D都可以。
9．答案： (其中A中要改变三点：一是试管中的溶液要少；二是胶头滴管要垂直；三是胶头滴管不能伸入试管中；B中将进、出气口换一下即可
(2)ACE
基础提升训练
11．Ｂ　[解析]本题考查的是混合物组成测定中的数据处理能力，通过分析可以推断出9.2g混合物与５０ｍｌ盐酸反应时，盐酸过量；27.6g混合物与５０ｍｌ盐酸反应时，盐酸量不足，从而计算出盐酸的物质的量浓度为3.0 mol·L－1，要想根据表中数据计算出混合物中NaHCO3的质量分数，必须有其它条件。
12．AD [解析] 量筒和容量瓶都不能用来溶解物质，溶解物质应在烧杯中。
13．D [解析]可据实验步骤：“四称”、“两热”
(1)称坩埚(W1g)；(2)称坩埚及晶体(W2g)；(3)加热至晶体完全变白；
(4)冷却称重(W3g)；(5)再加热；(6)冷却称量；
则CuSO4·nH2O中 ： n＝
14．ＢＣ［解析］Ａ浓硝酸有强腐蚀性能腐蚀橡皮；Ｄ酸碱指示剂用2滴～3滴为宜，指示剂用量太少，其颜色太浅，不利于判断中和滴定终点；指示剂用量太多，由于指示剂本身就是有机弱酸或有机弱碱，这样就会使标准溶液实际消耗的体积偏大或偏小。
15．D ［解析］ 甲基橙的变色范围为3.1—4.4，滴定前将甲基橙加入碱性的NaHCO3溶液中，溶液呈黄色，当用盐酸滴定达到终点时，溶液变为橙色。
16．（1）先夹紧止水夹，在分液漏斗中加入较多的水，再开启分液漏斗活塞。过一会儿，分液漏斗中液面不再下降，说明A装置气密性好，否则气密性不好（其它合理答案只要简单合理，同样给分）。
（2）将试管平放，用镊子将样品小块放入试管口内，将试管慢慢立起，使样品缓缓滑入管底。
（3）C （4）AC
能力提高训练
17．答案：（1）泥三角、坩埚钳、酒精灯（可以不答“火柴”）
（2）应先将试样研细，后放入坩埚称重
（3）因硫酸铜放置在空气中冷却时，会吸收空气中的水分
（4）保证试样脱水完全
（5）80（m1－m2）　（其它合理答案也给分）　
9（m2－m）
（6）B、D、F
18．答案：（1）往容量瓶中注入一定量的水，塞紧瓶塞，倒转过来，观察是否漏水，然后再正放，旋转瓶塞180°，又倒转过来，观察是否漏水，若都不漏水，则说明容量瓶不漏水。
（2）B
（3）10.73%
（4）66.7%
高温
A
B
饱和碳酸
氢钠溶液
待测液 玻璃棒
试纸
玻璃片
CO(CO2)
NaOH
溶液
测定乙醇
的结构式
A
滴定法测定盐酸溶液的浓度
B
合成氨并检验
氨的生成
C
碘的CCl4溶液中
分离I2并回收CCl4
D