2010年《高考风向标》化学 第七部分 化学实验部分 第34讲 物质的分离、提纯与检验

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第34讲 物质的分离、提纯与检验
★ 一、考情直播
考纲解读
考纲内容 能力要求 考向定位
1．能对常见混合物分离、提纯；2．能对常见的物质(包括气体、无机离子)进行检验和鉴别。 1．了解对混合物分离、提纯的基本要求。2．掌握常用的分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项。3．能综合运用化学知识对常见的物质(包括气体、无机离子)进行分离、提纯和鉴别 本讲重点是①混合物分离、提纯；②分离和提纯基本操作的使用条件、使用仪器、操作的注意事项；③综合运用化学知识对常见的物质(包括气体、无机离子)进行检验和鉴别。今后的命题方向：将元素化合物知识作为实验的载体，以新情境来考查考生对常见的物质进行分离、提纯、检验和鉴别的实验综合运用能力。
2.考点整合
考点1物质的分离提纯
1．物质的分离、提纯的一般原则：分离或提纯一般应遵循 “两不两易”原则，即不增加 ，不减少所需物质，所选试剂便宜易得，欲得物质易于 。
2．物质分离提纯的常用方法
①物理方法: 过滤、结晶重结晶、蒸发、蒸馏、分馏、分液、萃取、升华、渗析、溶解、盐析、洗气等。
②化学方法：
(1)加热法：混合物中混有 性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如，食盐中混有氯化铵。
(2)沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新 。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如，加适量BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4。
(3)转化法：不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后在将转化物质恢复为原物质。例如，苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。
(4)酸碱法：被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
(5)氧化还原法：对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3而又不引入新的杂质。
②化学方法：加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、氧化还原法等。
特别提醒：在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应考虑三个方面：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。
[例1](黄冈中学2009届高三月考)下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是（ ）
A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
［解析］胶体不能透过半透膜，能透过滤纸，不能用过滤的方法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物。
答案:A
考点2 物质的检验
1．常见阳离子的检验
物质 检验方法
H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色)。
Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。
Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成 [Ag(NH3)2]+。
NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。
Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe2+ + Cl2=2Fe3+ + 2Cl－。
Fe3+ 能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
Cu2+ 蓝色溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
2．常见阴离子的检验
物质 检验方法
OH－ 能使① 无色酚酞、② 紫色石蕊、③ 橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
C1－ 能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成。
Br－ 能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。
I－ ① 能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。② I－也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝
SO42－ 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。
SO32－ ① 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。② 能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。注：BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。
S2－ 能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。
CO32－ 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
HCO3－ ① 取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或 ② 向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。
PO43－ 含PO43－的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
NO3－ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。有关反应方程式为：NO3－+H2SO4=HSO4－+HNO3，Cu+4HNO3 Cu(NO3)2+2NO2↑+ 2H2O。
特别提醒：无机物鉴别颜色方面的突破口：
1、红色世界
（1）基态：Fe2O3 （红褐色）、Fe (OH)3 （红 棕色）、[Fe (SCN)]2+ （血红色）、Cu （紫红色）、Cu2O （砖红色）、NO2 （红棕色）、P（红磷、暗红色）、Br2 （深红棕色）、红色石蕊试纸、 品红溶液。
（2）激发态：充氦气的灯光呈粉红色，充氖气的灯光呈红色，钙元素的焰色呈砖红色。
（3）化学变化：
①紫色石蕊在酸性溶液(pH<5.0)中变红，
②润湿的蓝色石蕊试纸遇酸性(CO2、SO2 、H2S 、HCl)变红，
③酚酞在碱性溶液中呈浅红色(8.210)，
④甲基橙在酸性溶液(pH<3.1)中呈红色，
⑤甲基红在酸性溶液(pH<4.4)中呈红色，
⑥pH试纸（黄色）遇酸性溶液(pH<2)变红，
⑦已经被二氧化硫褪色的品红溶液在加热时会出现红色，
⑧C(NaHSO4)>0.001mol/L时遇甲基橙变红。
2、橙色世界
（1）基态：浓溴水 、甲基橙试剂、Br2 (CCl4)呈橙红色。
（2）化学变化：甲基橙在酸性溶液(3.13、黄色世界
（1）基态：工业盐酸(含有 Fe3+)、Au 、 S8 、Na2O2 （淡黄色）、AgBr（淡黄色）、AgI、 Ag3PO4
（2）激发态：钠元素焰色呈黄色
（3）化学变化：
①甲基橙在(pH>4.4)溶液中呈黄色，
②久置的浓硝酸因溶有自身分解产生的二氧化氮而变黄
4、绿色世界
（1）基态：F2 （浅黄绿色）、Cl2 （黄绿色）、Cu 2(OH)2CO3 （绿色）CuCl2（浓溶液呈绿色）、FeSO4 （浅绿色）
（2）激发态：铜元素的焰色呈绿色
（3）化学变化：Fe (OH)2 （白色）—— 灰绿色——Fe (OH)3（红棕色）
5、青色世界
（1）基态：铁粉、银粉及大多数金属粉末、石墨、CuO 、 CuS 、Cu2S FeO 、 Fe3O4 、 MnO2
（2）化学变化：
①蔗糖遇浓硫酸被炭化变黑，
②润湿的白色醋酸铅试纸遇H2S变黑，
③硫磺粉与白色的水银反应生成黑红色的HgS，
④H2S通入Pb(NO3)2 、 AgNO3 、 CuSO4溶液产生不溶于水也不溶于稀盐酸和稀硫酸的黑色沉淀。
6、蓝色世界
（1）基态：CuSO4 （溶液）、 CuSO4 5H2O （晶体）、液氧、臭氧
（2）化学变化：
①紫色石蕊在碱性溶液（pH>8）中变蓝，
②润湿的红色石蕊试纸遇碱性气体变蓝，
③无水 CuSO4 （白色粉末）遇水变蓝，
④H2、H2S 、 CH4 、C2H5OH 燃烧火焰呈淡兰色，CO燃烧火焰呈蓝色，
⑤S8在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，在纯氧中燃烧呈现明亮的蓝紫色火焰，
⑥淀粉遇 I2 (aq)变蓝，
⑦Cl2 、 Br2 、 NO2 、O3遇湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
7、紫色世界
（1）基态：KMnO4 (H+)、紫色石蕊、碘单质呈紫黑色
（2）激发态：充氩气的灯光呈紫蓝色，钾元素的焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃观察）
（3）化学变化：
①I2 升华生紫烟，
②NH4I受热生紫烟，
③紫色石蕊在（5.0④锌粉与碘的混合物中滴入水会生紫烟（反应放热使碘升华）
8、白色世界
（1）基态：Pb（蓝白色）、Hg、铝粉、大多数块状金属、 PbSO4 、BaSO4 、AgCl 、BaCO3 、 Ba3(PO4)2 、BaSO3 、CaCO3 、 Fe (OH)2 （不稳定）、 Mg (OH)2 、 Al (OH)3 、 ZnS
（2）化学变化：
①H2在Cl2中燃烧呈现苍白色火焰，
②NH3遇 HCl 产生白烟，
③Mg 、 Al在氧气中燃烧发出耀眼的白光
④红磷在氯气中燃烧时产生白色烟雾，
⑤红磷在氧气中燃烧时产生白烟。
[例2]只用一种试剂即可区别NaBr、NaI、NaOH、Na2CO3、NaSCN、H2S、AgNO3、C6H5OH等八种无色溶液，这种试剂为( )
A．硫酸 B．氨水 C．FeCl3溶液 D．盐酸
[解析]FeCl3溶液与NaBr不反应，与NaI反应生成I2产生紫色沉淀，与NaOH生成Fe(OH)3 红褐色沉淀，与Na2CO3产生沉淀和气体，与NaSCN生成血红色溶液，与H2S产生淡黄S沉淀、与AgNO3产生白色沉淀，与C6H5OH显紫色。
答案 C
考点3特殊的除杂方法
特别提醒：在使用常规的方法无法进行除杂操作时，即根据物理方法或化学反应不能将杂质直接除去，可突破定势思维，“一反常规”，将被提纯的物质先转化为其他物质，然后再利用化学反应将其重新还原为被提纯物质，在此过程中杂质即被除去。
［例3］ (09届盐城高三联考) 七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)在印染、造纸和医药等工业上都有广泛的应用，利用化工厂生产硼砂的废渣－一硼镁泥可制取七水硫酸镁。硼镁泥的主要成分是MgCO3，还含有其他杂质(MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等）。
表1 部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH
沉淀物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Mn(OH)2 Mg(OH)2
pH值 5.2 3.2 9.7 10.4 11.2
表2 两种盐的溶解度(单位为g／100g水)
温度 / ℃ 10 30 40 50 60
CaSO4 0.19 0.21 0.21 0.20 0.19
MgSO4·7H2O 30.9 35.5 40.8 45.6 /
硼镁泥制取七水硫酸镁的工艺流程如下：
根据以上流程图并参考表格pH数据和溶解度数据，试回答下列问题：
（1）过滤I的滤液中加入硼镁泥，调节溶液的pH＝5～6，再加入NaClO溶液加热煮沸，将溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反应的离子反应方程式为 _______ 。加热煮沸的主要目的是_ _______ 。
（2）沉淀B中除MnO2、SiO2外还含有 _______ (填化学式)等物质。
（3）检验过滤Ⅱ后的滤液中是否含有Fe3＋的实验方法是 _______ ；
（4）沉淀C的化学式是 _______ 。过滤II需趁热过滤的理由是 _______
[解析]向硼镁泥中加硫酸时MnO2、SiO2不溶解，PH=5～6时Fe(OH)3 、 Al(OH)3也会沉淀，加热煮沸的主要目的是促进Al3＋、Fe3＋水解及Mn2＋氧化成MnO2 ，由于MgSO4的溶解度不大，温度低时结晶析出，所以过滤II需趁热过滤。
答案：（1）Mn2+＋ClO－＋H2O＝MnO2↓＋2H＋＋Cl－
促进Al3＋、Fe3＋水解及Mn2＋氧化成MnO2 （2）Fe(OH)3 Al(OH)3
（3）取过滤II后的滤液1～2 ml于试管中，加入少量KSCN溶液，如果溶液不显红色，证明滤液中无Fe3＋
（4）CaSO4·2H2O或CaSO4 以防MgSO4在温度低时结晶析出。
热点1 物质的鉴别
[真题1]（2005广东高考）下列各组物质仅有蒸镏水不能鉴别出的是 （ ） A．苯、酒精、硝基苯 B．食盐、烧碱、硝酸铵
C．蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末 D．氧化铜、二氧化锰、活性炭
[思路分析]解答本题可以从每项中各物质加入水后物理、化学变化及试验现象的异同着手。
[解析] A中酒精溶于水，苯在水上层，硝基苯在下层；B中的烧碱溶于水放热，硝酸铵溶于水吸热；C中硫酸铜溶于水为蓝色，碳酸钙粉末不溶于水；D中都为黑色不溶于水的物质。 答案：D
[名师指引] 本题主要考查利用物理、化学性质的差别鉴别不同物质的方法。
[新题导练]1 (2007年高考广东文基，实验)下列实验可行的是( )
(A)用澄清石灰水检验CO中含有的CO2
(B)用BaCl2除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4
(C)用KSCN溶液检验溶液中含有的Fe2＋
(D)用溶解、过滤的方法分离CaCl2和NaCl固体混合物
热点2混合物检验的实验设计
[真题2]（2008四川卷）某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4)3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4。将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格（对于能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”）：
(1)将少许混合物放入水中得到无色溶液和白色沉淀。
肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由
（2）取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色；
肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由
（3）取白色沉淀加入稀盐酸，沉淀完全溶解并放出气体。
肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由
（4）通过上述实验仍无法确定的物质是______________。
[思路分析]本题主要考查离子的检验和共存，解题的关键在于熟悉常见物质、离子的特征，然后结合题意解决问题。
［解析］（1）混合物放入水中得到无色溶液，肯定无CuSO4，因为CuSO4溶液是蓝色的。因为BaCO3、BaSO4、MgCO3等都是不溶于水的白色沉淀，所以无法确定存在哪些物质。
（2）焰色反应呈黄色，说明存在钠盐，即混合物中肯定含有Na2SO4。不能确定哪种物质肯定不存在。
（3）在（2）中通过焰色反应，确定混合物中含有Na2SO4，则混合物中一定不含Ba(NO3)2溶液，否则和Na2SO4生成BaSO4，不溶于盐酸；另外混合物中也一定不含AgNO3溶液，否则加入盐酸生成白色AgCl沉淀。白色沉淀溶于盐酸，并放出气体，则一定为MgCO3。
（4）通过上述试验仍无法确定是否含有Al2(SO4)3。
无 CuSO4 溶液无色，而CuSO4溶液为蓝色
答案：（l）
（2）
Na2SO4 无 钠的焰色反应呈黄色
（3）
MgCO3 Ba(NO3)2 AgNO3 MgCO3沉淀溶于盐酸，有气体放出；如有Ba(NO3)2，生成的BaSO4沉淀不溶于盐酸；如有AgNO3，生成的沉淀在盐酸中不消失。
（4）Al2(SO4)3
[名师指引] 本题将物质、离子检验的方法与阅读分析相结合，即要求考生掌握离子检验的基础知识，又要求考生能正确获取信息。
[新题导练]2.某无色溶液，其中可能存在如下离子：Na＋、Ag＋、Ba2＋、Al3＋、AlO2―、S2―、CO32―、SO32―、SO42―，现取该溶液进行有关实验，结果与下图所示。
试回答下列问题：
（1）生成沉淀甲的离子方程式为 。
（2）由溶液甲生成沉淀乙的离子方程式 。
（3）沉淀丙是 。如何用一化学实验来确定其成分 。
（4）气体甲的成分有哪几种可能 。
（5）综合上述信息，可以肯定存在的离子有 ，
一定不存在的离子是 ，可能存在的离子是 。
热点3 分离提纯在化工生产中的运用
[真题3]（2008广东卷）碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98％）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为　　　　　　　。
（2）“趁热过滤”的原因是　　　　　　　。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是　　　　　　　（写出1种）。
（4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是　　　　　　　。
（5）已知：
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3(s)+10H2O(g) ΔH1=+532.36 kJ·mol-1
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3·H2O(s)+9H 2O(g) ΔH1=+473.63 kJ·mol-1
写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式　　　　　　　。
[思路分析]本题首先要根据图弄清生产流程，然后据具体解决各个小题所涉及的问题。
[解析](1) 因工业碳酸钠中含有Mg2+，Fe3+，Ca2+，所以“除杂”中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe（OH）3、Ca（OH）2沉淀。
(2) 观察坐标图，温度减少至313K时发生突变，溶解度迅速减少，弱不趁热过滤将析出晶体。
(3) 思路方向：1.减少过滤的时间 2.保持过滤时的温度。
(4) 思路：分析“母液”中存在的离子，若参与循环，将使离子浓度增大，对工业生产中哪个环节有所影响。
(5)通过观察两个热化学方程式，可将两式相减，从而得到Na2CO3·H2O（S）==== Na2CO3（s)+ H2O（g）。
答案：(1) 滤渣的主要成分为Mg(OH)2、Fe（OH）3、CaCO3。
(2) “趁热过滤”的原因是使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H20晶体，令后续的加热脱水耗时长。
(3) 若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是用已预热的布氏漏斗趁热抽滤。
(4) 若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是问题：溶解时有大量沉淀生成，使Na2CO3损耗且产物Na2CO3混有杂质；原因：“母液”中，含有的离子有Ca2+，Na+，Cl-，SO42-，OH-，CO32-，当多次循环后，使用离子浓度不断增大，溶解时会生成CaSO4，Ca（OH）2，CaCO3等沉淀。
(5) 写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式
Na2CO3·H2O（S）==== Na2CO3（s） + H2O（g）&8710;H= +58.73kJ/mol
[名师指引] 本题主要以元素化合物为背景，以化学工业原理为基础，将分离提纯、物质制备及基本操作等内容融为一体，形成综合实验题。
[新题导练]3 (2009深圳东方书院第二次模拟)Ⅰ．下列实验操作的结果偏高的是 ( )
A．配制溶液时，容量瓶中原有少量蒸馏水
B．配制溶液操作中，转移溶解的溶液后，玻璃棒、烧杯未洗涤
C．配制溶液时，定容时仰视观察液面
D．用固体NaOH配制其溶液时，溶解后直接将溶液转移至容量瓶并定容
E．用标准酸溶液滴定未知浓度的碱液时，酸式滴定管终点读数时俯视
F．用标准酸溶液滴定未知浓度的碱液时，用碱式滴定管量取碱液时尖嘴气泡前无后有
Ⅱ．氯化铜晶体中常含FeCl2杂质，为制得纯净氯化铜晶体（CuC12·2H2O），首先将其溶于稀盐酸中，然后按下面所示操作步骤进行提纯。
已知：
氢氧化物开始沉淀时的pH 氢氧化物沉淀完全时的pH
Cu2+ 4.7 6.7
Fe2+ 7.6 9.6
Fe3+ 1.9 3.2
（1）下列物质中，在Ⅰ中加入的X最适合的是 （填序号）
A．Fe B．KMnO4 C．H2O2 D．NaOH
（2）加入的物质Y可以是 ，操作Ⅲ的名称是 。
（3）某同学利用反应Cu+2H+ Cu2++H2↑设计实验来制取氯
化铜溶液。该同学设计的装置应该为 。（填
“原电池”或“电解池”）。请在答题纸的方框中画出该同
学设计的装置图，并指明电极材料和电解质溶液。
（4）从CuC12稀溶液中得到CuC12·2H2O晶体，在蒸发结晶的过程中，应采取的措施是 。
★抢分频道
限时基础训练卷
1．下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 ( )
①乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水 ②二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水
③甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 ④油酸和水，甲苯和水，乙烷和水
A．①② B．②④ C．③④ D．①②④
2． 下列操作中错误的是
A.除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯
B.除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层
C.除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
D.提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4,振荡、静置分层后，取出有机层再分离
3．（2008北京卷）下列各组物质的无色溶液，不用其它试剂即可鉴别的是
①KOH Na2SO4 AlCl3 ②NaHCO3 Ba(OH)2 H2SO4
③HCl NaAlO2 ④Ca(OH)2 Na2CO3 BaCl2
A.①② B.②③ C.①③④ D.①②④
4．两瓶气体分别为NO2和Br2蒸气，外观均相同，某同学设计了各种鉴别法，①用湿润的淀粉KI试纸②加少量NaCl溶液③加少量AgNO3溶液④加少量水后再加适量苯⑤一定条件下改变温度 （ ）
A．只能采用①③④ B．只能采用②③④ C．能采用②③④⑤ D．都可以
5．（2008广东理科基础）用石灰水、小苏打、淀粉和食醋等不能完成的实验是
A．碘盐中碘的检验　　　　　　　　B．暖瓶中水垢的除去
C．食盐和纯碱的鉴别　　　　　　　D．鸡蛋壳主要成分的检验
6．可用于鉴别以下三种化合物的一组试剂是 （ ）
乙酰水杨酸 丁香酚 肉桂酸
① 银氨溶液 ② 溴的四氯化碳溶液 ③ 氯化铁溶液 ④ 氢氧化钠溶液
A.②与③ B.③与④ C.①与④ D.①与②
7．某学生设计的检验下列有机物的方法中，正确的是（ ）
A．往氯仿中滴加硝酸银溶液，检验其中是否含有氯元素
B．用酸性高锰酸钾溶液鉴别乙烯和乙炔
C．用氯化铁溶液鉴别苯和苯的同系物
D．用新制的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醛和乙醇
8．下图分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图
在上述实验过程中，所涉及的三次分离操作分别是
A．① 蒸馏 ② 过滤 ③ 分液 B．① 分液 ② 蒸馏 ③ 蒸馏
C．① 蒸馏 ② 分液 ③ 分液 D．① 分液 ② 蒸馏 ③ 结晶、过滤
9．对某酸性溶液（可能含有Br－，SO42－，H2SO3，NH4＋）分别进行如下实验：
①加热时放出的气体可以使品红溶液褪色
②加碱调至碱性后，加热时放出的气体可以使润湿的红色石蕊试纸变蓝；
③加入氯水时，溶液略显黄色，再加入BaCl2溶液时，产生的白色沉淀不溶于稀硝酸
对于下列物质不能确认其在溶液中是否存在的是
A．Br－ 　　　B．SO42－ 　　　 C．H2SO3 　　　　 D．NH4＋
10．海水的综合利用可以制备金属镁，其流和如下图所示：
（1） 若在空气中加热MgCl2 6H2O，生成的是Mg(OH)Cl或MgO，写出相应反应的化学方程式
用电解法制取金属镁时，需要无水氧化镁。在干燥的HCl气流中加热MgCl2 6H2O时，能得到无水MgCl2，其原因是
（2） Mg(OH)2沉淀中混有的Ca(OH)2应怎样除去？写出实验步骤。 。
（3） 实验室时将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的：
溶解时： ； 过滤时： ；蒸发时：
基础提升训练
11．某溶液可能含有K+、Ag+、A13+、AlO2－、S2－、CO32－、SO32－、NO3－等离子中的数种。向此溶液中加入稀盐酸，有浅黄色沉淀和气体出现，此溶液的焰色反应为紫色（透过蓝色钴玻璃）。根据以上实验现象，下列结论中错误的是Ａ
A．此溶液中一定有S2－、SO32－、K+ B．此溶液中可能有AlO2－、CO32－
C．此溶液中一定没有Ag+、A13+ D．此溶液中可能有S2－、NO3－
12．某溶液中可能存在Br-、CO32-、SO32-、Al3+、I-、Mg2+、Na+等7种离子中的几种。现取该溶液进行实验，得到如下现象；①向溶液中滴加足量氯水后，溶液变橙色，且有无色气泡冒出；②向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液，无沉淀生成；③向所得溶液中继续滴加淀粉溶液，溶液不变蓝色。据此可以推断：该溶液中肯定不存在的离子是（A ）
A．Al3+、Mg2+、I-、SO32－ B．Mg2+、Na+、CO32-、I-
C．Al3+、Na+、SO32-、I- D．Al3+、CO32-、Br-、SO32-
13．（2008年广东省高考模拟）某晶体由两种阳离子、一种阴离子和结晶水组成，取少量该晶体进行如下实验：
①将晶体置于试管中加热，试管口有液体生成；
②待试管冷却后，加水使固体全部溶解；
③向试管中逐滴加入Ba(OH)2溶液至过量，同时加热，沉淀的物质的量先增多后减少，但最终仍有沉淀未溶解，在此过程中还有刺激性气味气体生成。
根据以上实验判断，该晶体是 B
A．KAl(SO4)2·12H2O B．NH4Al(SO4)2·12H2O
C．(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O D．KCl·MgCl2·6H2O
14．（2007重庆高考）用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按题12图所示步骤分开五种离子。则溶液①、②、③、④是
A．①NaCl ②NaOH ③NH3·H2O ④H2SO4
B．①H2SO4 ②NaOH ③NH3·H2O ④NaCl
C．①H2SO4 ②NH3·H2O ③NaOH ④NaCl
D．①NaCl ②NH3·H2O ③NaOH ④H2SO4
15．实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品。分离并提纯碳酸钡的实验步骤如下，请根据要求填空（下图为Ba(OH)2和Ca(OH)2的溶解度曲线）：
⑴ 高温灼烧碳酸钡和碳酸钙的混合物，直至分解分解。所需仪器除坩埚、泥三角、玻璃棒、三脚架外还有 ；
⑵ 将灼烧后的固体混合物置于80℃的热水中，制成氢氧化钡的热饱和溶液。为减少Ba(OH)2的损失并除去不溶物应进行的操作是 ；
⑶ 将“⑵”中滤液 并过滤，得到的Ba(OH)2固体溶于水制成溶液。
⑷ 向制得的Ba(OH)2溶液中滴加 （填一种试剂名称），再通入二氧化 碳。当观察到 时，即可停止通二氧化碳。
⑸ 滤出碳酸钡沉淀，经洗涤、干燥后即得到纯净的碳酸钡。
16．(北京明光中学2009年教学检测)（1）某学生用实验室常见的酸、碱、盐和金属为反应物，并利用一个底部有小孔的试管和一个广口瓶组装成如图所示的替代简易气体发生器的即开即停装置，该装置中装有铜丝网隔板，利用该装置可制取哪些气体________________________．若将铜丝网隔板改为铁丝网隔板，则该装置可用于制取何种气体________．写出反应的离子方程式________________________．
　　（2）①写出和反应的化学方程式______________________．
　　②某学生判断和反应能生成硫酸钠，你认为他的判断合理吗 ________．简要说明理由：______________________．
　　③该同学无法断定和反应中是否有氧气生成，拟使用下列装置进行实验．
　　装置中B的作用是_______________，D的作用是_______________．
　　④为确认和反应产物，该同学设计了以下实验步骤，你认为应进行的操作按顺序排列是（填序号）________．
　　A．用带火星的细木条靠近干燥管口a，观察细木条是否着火燃烧．
　　B．将C装置中反应后的固体物质溶于适量水配成溶液．
　　C．在配成的溶液中加入用硝酸酸化的硝酸钡溶液，观察是否有沉淀生成．
D．在配成的溶液中先加入盐酸，再加入氯化钡溶液，观察是否有气泡或沉淀生成
能力提高训练
17．（广州市第47中学2008届月考）某固体混合物可能由Al、(NH4)2SO4、MgCl2、AlCl3、FeCl2中的一种或几种组成，现对该混合物作如下实验，所得现象和有关数据如图所示(气体体积数据已换算成标准状况下的体积)：
回答下列问题：
⑴混合物中是否存在FeCl2 否___(填“是”或“否”)；
⑵混合物中是否存在(NH4)2SO4 是___(填“是”或“否”)，你的判断依据是 气体通过浓硫酸减少4.4　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　8L 。
⑶写出反应④的离子反应式： AlO－＋H＋＋HO ==Al(OH__ 。
⑷请根据计算结果判断混合物中是否含有AlCl3(说出你的计算依据，不要求写计算过程) 由题中信息可推得一定g，所以一定没题中信息可推得一定含有g含含，所以一定没有A有A　
　　　　　　　　lCl 题中信息可推得一定含有g，所以一定没含有A 。
⑸把AlCl3溶液中加热浓缩蒸干，不能得到AlCl3晶体，请你设计一个可行的简易实验方案，怎样从溶液中得到较纯的AlCl3结晶。往浓盐酸后，再加热浓　　缩析出晶体
______________________________________________________________________ 。
18．(常州市新桥中学09高三月考)某溶液中可能含有C032—、S042—、 HCO3—三种离子中的一种或两种。为探究其组成，小明取出两份相同的样品溶液于试管中，向一份中加入过量的盐酸，产生无色气泡；向另一份中滴加过量的氯化钡溶液，产生白色沉淀。请设计合理实验，在小明实验的基础上做进一步的实验，对小明的实验给出结论。
仅限选择的仪器、用品和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、胶头滴管、量筒、集气瓶、铁架台、漏斗、滤纸、酒精灯；lmol/L硫酸；2mol/L盐酸；2mol/L硝酸、；lmol/L氯化钡、澄清石灰水、蒸馏水。
完成下列探究过程：
(l）提出假设：
假设 l ：溶液中只存在C032— 假设 2 :
假设 3 : 假设 4 ：溶液中存在S042—、 HCO3—
(2) 基于假设4 , 设计出实验方案，将实验操作、预期的实验现象和结论填在下表中。
[提示]I、在答题卡上按照下表的方式作答，注意前后内容的对应。
Ⅱ、注意文字简洁，超出答题卡空间视为无效。
III 、可不填满，也可增加步骤。
步骤编号 实验操作 预期现象和结论
①
②
③
④
19．(2009届广东省中山一中)已知某工业废水中含有大量CuSO4，少量的Ag+、Hg2+以及部分污泥，通过下述过程可从该废水中回收硫酸铜晶体及其它物质。
（1）步骤1的主要操作是 ，需用到的玻璃仪器除烧杯外有 。
（2）步骤2中需加入某种试剂后再将混合物分离，该试剂是（填化学式） ，
固体残渣的成分是（填化学式） 。
（3）步骤3中涉及的操作是：蒸发浓缩、 、过滤、烘干。
（4）步骤2应该在通风橱中进行，原因是
参考答案
◇考情直播
考点整合
考点1
增加杂质；分离；稳定；新杂质；
考点2
红；黄；浅紫；BaSO4 ；Al(OH)3 ；[Ag(NH3)2]+ ；蓝；灰绿 ；红 ；血红 ；红褐 ；Cu(OH)2 ；
考点3
红；蓝；黄；；淡黄；黄；蓝；BaSO4 ；褪色；SO2 ；黑；
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[新题导练]
1答案：A [解析]Ｂ会引入过量的BaCl2杂质；Ｃ中KSCN溶液只能检验溶液中的Fe３＋；Ｄ中CaCl2和NaCl都溶解于水，不能用溶解、过滤的方法分离。
2．答案：（1）2S2―＋SO32―＋6H＋＝3S↓＋3H2O
（2）Al3＋＋3HCO3―＝Al(OH)3↓＋3CO2↑
（3）BaCO3或BaCO3与BaSO4的混合物；在所得沉淀丙中加入稀盐酸，若沉淀全部溶解，说明沉淀丙是BaCO3 ，若沉淀仅部分溶解，说明沉淀是BaCO3和BaSO4的混合物。
（4）气体甲有5种可能：①H2S②SO2 ③CO2④CO2和H2S ⑤CO2和SO2
（5）Na＋ 、S2―、SO32―、AlO2―；Ag＋、Ba2＋、Al3＋；CO32―、SO42―
3．答案：Ⅰ D F
Ⅱ（1）C （2）CuO或Cu（OH）2或CuCO3 或Cu 2(OH)2CO3；
过滤；
（3）电解
（4）加入适量稀盐酸
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限时基础训练卷
1．答案B [解析]①中酒精与水互溶 ②中甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇都有能互溶液。
2．A［解析］此题考查了常见的混合物的分离方法。大多数有机反应是可逆反应，加入乙醇和浓硫酸后，乙酸不可能全部生成乙酸乙酯，另外，加入的乙醇也可能过量，又引入新的杂质，所以A是错的。
3．A [解析]不用试剂进行鉴别，常规题型。
4．Ｃ［解析］①中NO2和Br2蒸气都能使湿润的淀粉KI试纸显色，所以不能鉴别两种气体。
5．答案A[解析]碘盐中含的是碘元素，故不能检验碘盐中的碘，故A不能完成此实验；B、C、D都可以。
6．A [解析]溴能与丁香酚的双键发生加成反应，也能与肉桂酸中的C=C双键加成，所以都能褪色，与乙酰水杨酸的C=O双键不能加成，氯化铁与丁香酚显紫色，这样丁香酚与肉桂酸被区分。
7．D [解析]新制的氢氧化铜能与乙醛发生“铜镜”反应而乙醇不能。
8．B [解析]本题第①步很直观，是分液所以排除A，C，第②步加入硫酸要得到乙酸只有蒸馏。所以答案为B。
9．答案：Ｃ［解析］通过①②可以确定H2SO3　，NH4＋的存在，③中由于加入了氯水，具有了氧化性，将Br－氧化成Br２，使溶液显黄色，也可以使H2SO3 氧化成H2SO４，所以产生的不溶于稀硝酸的白色沉淀不一定是原SO42－，即SO42－不能确定是否存在。
10． [解析]⑴要从平衡原理方面考虑；⑵对比Mg(OH)2和 Ca(OH)2的溶解性；⑶要求对玻璃棒的作用十分熟悉。
答案：（1）MgCl2 6H2O Mg(OH)Cl + HCl↑ + 5H2O↑
MgCl2 6H2O MgO + 2HCl↑ + 5H2O↑ 或 Mg(OH)Cl MgO + HCl↑
在干燥的HCl气流中，抑制了MgCl2水解，且带走MgCl2 6H2O受热产生的水气，故能得到无水MgCl2
（2）加入MgCl2溶液，充分搅拌，过滤，沉淀用水洗涤
（3）搅拌，加速溶解; 使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒
搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅
基础提升训练
11．Ａ［解析］此溶液中一定有S2－、K+，但是SO32－不能肯定其是否存在。
12．Ａ［解析］③向所得溶液中继续滴加淀粉溶液，溶液不变蓝色能肯定I-不存在；①滴加足量氯水后，溶液变橙色，且有无色气泡冒出，能肯定Br-的存在结合②可以肯定CO32-存在而SO32-不存在，因为氯水会氧化SO32-成SO４2-会产生沉淀；CO32-存在则Al3+、Mg2+不存在。
13．Ｂ［解析］解题的关键在于理解③向试管中逐滴加入Ba(OH)2溶液至过量，同时加热，沉淀的物质的量先增多后减少，但最终仍有沉淀未溶解，在此过程中还有刺激性气味气体生成。刚开始生成两种沉淀Ａｌ（ＯＨ）３、ＢａＳＯ４，后来Ａｌ（ＯＨ）３溶解于过量的Ba(OH)2，且ＮＨ４＋与ＯＨ—产生ＮＨ３。
14．D [解析] 本题要以从③入手，③能将沉淀部分溶解。据题意③为NaOH排除A，B；第①步只分离出一种沉淀，所以只能向溶液中加入NaCl溶液以沉淀Ag+而分出，同时对其它离子无影响，因此试剂①为NaCl溶液。
15． ⑴ 坩埚钳、酒精喷灯（答“酒精灯”不给分） ⑵ 趁热过滤 ⑶ 冷却结晶 ⑷酚酞 红色刚好消失
16．⑴ H2 CO2 H2S H2 2Al+2OH- +2H2O=2AlO2- +3H2↑
⑵ ①2CO2 +2Na2O2=2Na2CO3+O2 ↑②合理，由于过氧化钠具有强氧化性，能将+4价的硫氧化为+6价的硫而生成硫酸钠。③B装置用于干燥SO2气体，防止水蒸气进入C装置与Na2O2反应。D装置是为了防止空气中的水蒸气进入C装置与与Na2O2反应生成氧气，同时吸收过量的SO2气体，便于氧气的检验和防止污染空气。④A、B、D
能力提高训练
17． ⑴ 否；　　⑵ 是， 气体通过浓硫酸减少4.48L。
⑶ AlO2－＋H＋＋H2O ==Al(OH)3↓。
⑷ 由题中信息可推得一定含有Al、(NH4)2SO4和MgCl2三种物质，而计算出这三种物质的质量之和刚好等于28.1g，所以一定没有AlCl3。
⑸往氯化铝溶液中加入一定量的浓盐酸后，再加热浓缩析出晶体。
18． (l）假设2 ：溶液中存在CO32—和HCO3—
假设3、溶液中存在CO32—和SO42—（2和3顺序不限。）
(2）
步骤编号 实验操作 预期现象和结论
① 用胶头滴管取少量溶液加入试管中，再用滴管取过量的lmol/L氯化钡溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，然后过滤，将沉淀和滤液分别装入另外的两个试管中。（3分） 产生白色沉淀。（1分）
② 往装有沉淀的试管中加入过量的2mol/L盐酸；沉淀不溶解。（1分） 说明原溶液中一定含有SO42—而无CO32—。（1分）
③ 往装有滤液的试管中加入2mol/L盐酸；出现无色气泡。（1分） 说明原溶液中含有HCO3—。（1分）
④
19．答案：（1）过滤， 漏斗、玻璃棒 （2）Cu， Ag、Cu
（3）冷却结晶（4）因为Hg有挥发性，且有毒。
过量稀盐酸
白色沉淀
④
稀盐酸
无色溶液
无明显变化
③
久置
白色沉淀5.80g
②
浓硫酸
体积不变
碱石灰
11.2L气体
①
过量浓NaOH溶液
28.1g固体
t/℃
S/g
101
3.89
20
80
Ca(OH)2
Ba(OH)2
溶液
沉淀
溶液
沉淀
溶液
沉淀
溶液
沉淀
Fe3+、Al3+、Ba2+、Ag+、K+
①
②
③
④
硫酸
③
②
饱和碳酸钠
溶液 ①
C
B
A
乙酸
乙醇
乙酸乙酯
乙酸乙酯
乙酸
乙醇
一定条件
W
加入Y
操作Ⅲ
Z
CuCl2·2H2O
(晶体)
蒸发
结晶
Ⅱ溶液
Ⅰ过程
加入X
Cu2+、Fe2+、Cl－
⑤
无色溶液
6.72L气体
工业
废水
泥污
澄清
溶液
步骤1
步骤2
固体残渣
CuSO4溶液
步骤3
CuSO4·5H2O
Hg
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