2010年《高考风向标》化学 第七部分 化学实验部分 第35讲 物质的制取

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第35讲 物质的制取
★ 一、考情直播
考纲解读
考纲内容 能力要求 考向定位
1．气体的实验室制法及气体的收集和干燥和尾气处理2．常见气体制备原理以及装置选择3．几种无机物、机物的制取 1．掌握常见气体的实验室制法及气体的收集和干燥和尾气处理2．掌握常见气体制备原理以及装置选择3．掌握几种无机物、机物的制取及化工生产中应用 本讲重点是制备气体的发生装置、气体的收集方法、常见气体制备原理以及装置选择、尾气的处理装置以及气体的净化和干燥。今后的命题方向：利用限定的仪器装置、药品，融气体的制备、除杂、集气及设计操作次序、仪器连接、定量计算于一体；给出部分实验环节，根据实验要求设计完整的实验或补充部分实验步骤。
2．考点整合
考点1 常见气体物质的制备、收集、干燥与净化
①固体＋固体(加热)；
气体制取的类型 ②固体＋液体(不加热)；
③固液＋液液(加热)。
气体收集方法：① 集气法；② 集气法。
气体的干燥、净化和尾气处理装置
制备的基本过程 ：(1)组装(从 到 ，从 到 )；
(2)检验气密性；(3)加入药品；
(4)排尽装置内空气；(5)验纯；
(6)反应；(7)拆除装置。
特别提醒：许多实验试题是源于教材上典型实验的改装或者创新。因此在高考的实验备考复习过程中，对教材上的演示实验的复习应该进行落实和巩固，尤其是对一些物质的制备实验和物质的性质实验应进行深入的探究，对实验中所涉及的重要化学方程式和重要实验现象均应做到熟练，而不是一味在考前追逐新颖的实验试题而丢掉最本质的教材实验，换句话说就是在考前应抽时间回归教材，吃透教材，做到以不变应万变。
[例1]某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题。
（1）仪器中装入的试剂：B_________ 、C________、D___________；
（2）连接好装置后应首先_________________________，其方法是________________
（3）“加热反应管E”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是 _______________。在这两步之间还应进行的操作是____________________________；
（4）反应过程中G管逸出的气体是________________，其处理方法是_____
（5）从实验中测得了下列数据
①空E管的质量a ； ②E管和WO3的总质量b ；③反应后E管和W粉的总质量c（冷却到室温称量）；④反应前F管及内盛物的总质量d ；⑤反应后F管及内盛物的总质量e
由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的两个不同计算式（除W外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知）：
计算式1：Ar(W)＝____________；计算式2：Ar(W)＝____________。
[解析]①联想课本改进后的综合实验：氯气与铁反应的性质实验装置： 制备氯气、净化氯气（饱和食盐水除氯化氢、浓硫酸除水蒸气）、性质实验装置、产物检验装置、尾气处理装置有助于本实验的解题。
②联想氢气还原氧化铜实验：制备氢气、净化氢气、氢气验纯、通入氢气与点燃酒精灯顺序、熄灭酒精灯与停止同氢气的顺序、氢气的尾气处理方式可以直接用于回答本题。
[答案] （1）锌粒， 水，浓硫酸；（2）检查气密性，将G弯管浸没在盛有水的烧杯中，温热烧瓶B，观察G管口，若有气泡逸出，说明装置的气密性良好；（3）先从A瓶逐滴滴加液体； 检验H2的纯度
（4）氢气；在G管出口处点燃；（5）
[方法技巧]本题将常见气体的制备和净化实验结合在一起，综合考查气体的制备、净化、干燥、验纯以及如何处理尾气；同时也考查了实验的原理，综合性较强。即要求考生的实验基础知识牢固，又要求有综合分析能力。解题时首先要找准突破口＂制气实验＂，其次要掌握几种常见气体制备的方法及原理。
考点2 几种无机物的制备
特别提醒：几种无机物的制备主要包括Al(OH)3;Fe(OH)3；Fe(OH)2 ；Fe(OH)3胶体等。
[例２] 我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业作出了突出贡献。他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气、二氧化碳等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。下面是在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验步骤：
第一步：连接好装置，检验气密性，在仪器内装入药品。
第二步：先让一装置发生反应，直到产生的气体不能再在C中溶解时，再通入另一装置中产生的气体，片刻后，C中出现固体。继续向C中通入两种气体，直到不再有固体产生。
第三步：过滤C中所得的混合物，得到NaHCO3固体。
第四步：向滤液中加入适量的NaCl粉末，有NH4Cl晶体析出。……
请完成下列问题：
（1）装置的连接顺序是：（a）接（ ） （ ）接（ ）；（b）接（ ）
（2）A中常选用的固体反应物为____________；D中应选用的液体为____________；B中发生反应的化学方程式为________________________________________________________。
（3）第二步骤中必须先让_______________装置先发生反应。
（4）C中用球形干燥管而不用直导管，其作用是____________________________________，C中广口瓶内产生固体的总化学方程式为______________________________________。
（5）第四步中分离出NH4Cl晶体的操作是___________________；其所得的NH4Cl晶体中常含有少量的NaCl和NaHCO3（约占5%—8%），请设计一个简单的实验证明所得固体的成分大部分是NH4Cl。简要写出操作和现象：______________________________________。
解析：由题意可知，需制得NH3和CO2两种气体，然后将其分先后通入饱和食盐水中，即可发生反应，生成碳酸氢钠沉淀。若先通二氧化碳气体，其在饱和食盐水中的溶解度不大，再通氨气后生成的碳酸氢钠的量少。故应先通氨气，后通二氧化碳。
在用盐酸与大理石制得的二氧化碳气体中，混有氯化氢气体，它会与碳酸氢钠反应，影响碳酸氢钠的产量，所以应除去二氧化碳中混有的氯化氢，也就是应将气体先通入饱和碳酸氢钠溶液中。
由于氨气极易溶于水，为防倒吸，应将导管口刚接触水面，并采用干燥管进一步加以预防。
氯化铵的实验证明常采用加热分解法，看剩余产物的多少，从而说明其含量的多少。
答案:（1）f e d c
（2）块状石灰石 饱和NaHCO3溶液 CaO+NH3·H2O====Ca（OH）2+NH3↑（其他合理答案均给分）
（3）B
（4）防倒吸 CO2+NH3+NaCl+H2O====NaHCO3↓+NH4Cl
（5）过滤 取少量固体放入试管中，加热，固体大部分消失，在试管口又有较多的固体凝结（其他合理答案均给分）
[方法技巧] 解题的关键在于弄清“侯氏制碱法”突出特点：“他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异”，这样就可以反推出两种制备装置制备的物质，各装置的作用，装置如何连接。
考点３ 几种有机物的制备
有机物的制备实验操作中应引起注意的是：
（1）乙烯：①V（乙醇）：V（浓硫酸）= ②温度计水银球插入 ，保持170℃
③加沸石（防爆沸）。
（2）乙炔：①不用启普发生器、长颈漏斗（反应放热，CaC2遇水会粉化，从而堵住管口）；②注意水流速度（可用 代替水）；③简易制法（试管口塞一团疏松的 ）。
（3）硝基苯：①使用长直导管（冷凝、回流）；②温度计水银球插入水浴中，保持60℃
③混合酸冷却后缓慢滴入苯（防止 ）
（4）石油分馏：①冷凝水 进 出（逆流原理）；②温度计水银球插在 处；③加沸石（防爆沸）。
（5）乙酸乙酯：①小火加热（保证CH3COOC2H5和沸点接近的C2H5OH、 CH3COOH能充分利用）②用饱和的Na2CO3溶液吸收（目的： ）；③导管不插入液面下（防止倒吸）
特别提醒：本专题知识往往以新药、新材料合成为线索，将合成原理、实验操作、实验技能结合。复习时要认真阅读课文中演示实验与学生实验，对所做过的实验温故知新，对实验操作多问为什么，使知识与技能有机结合起来。
[例3]酯是重要的有机合成中间体，请回答下列问题：
（1）实验室制取乙酸乙酯的化学方程式为：__________________________________。
（2）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有_____________________________________、
________________________________________________等。
（3）若用右图所示的装置来制取少量的乙酸乙酯，
产率往往偏低，其原因可能是：
_____________________________________、
___________________________ _________。
（4）实验时可观察到锥形瓶中有气泡产生，
用离子方程式表示产生气泡的原因：
（5）此反应以浓硫酸作为催化剂，可能会造成产生大量酸性废液，催化剂重复使用困难等问题。现代研究表明质子酸离子液体可作此反应的催化剂，实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）：
同一反应时间 同一反应温度
反应温度/℃ 转化率(%) 选择性(%) 反应时间/h 转化率(%) 选择性(%)
40 77.8 100 2 80.2 100
60 92.3 100 3 87.7 100
80 92.6 100 4 92.3 100
120 94.5 98.7 6 93.0 100
（说明：选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水）
① 根据表中数据，下列_________(填编号)，为该反应的最佳条件。
A. 120℃，4h B. 80℃，2h C. 60℃，4h D. 40℃，3h
② 当反应温度达到120℃时，反应选择性降低的原因可能是__________________________
_________________________________________________。
[解析]增大乙醇的用量、及时分离出产物乙酸乙酯，可以提高乙酸的转化率；而原料来不及反应就被蒸出、冷凝效果不好产物被蒸出往往使产率降低；当温度过高，乙醇碳化或脱水生成乙醚，所以最佳条件为 60℃，4h左右。
答案：（1）CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
（2）增大乙醇的用量、及时分离出产物乙酸乙酯
（3）原料来不及反应就被蒸出、冷凝效果不好产物被蒸出
（4）2CH3COOH+CO32- 2CH3COO-+CO2↑+H2O
（5）① C ② 温度过高，乙醇碳化或脱水生成乙醚
[方法技巧]有机物的制备要首先掌握课本上几个演示实验和学生实验制备原理、温度控制、实验安全及产品的分离提纯；然后学会对其综合运用，注重教材实验的开发、迁移， 增强实验问题的探究与创新性。
★ 高考重点热点题型探究
热点1 选用仪器组装实验装置
[真题1] （2007山东高考）右图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，ａ、ｂ为活塞）。
（1）若气体入口通入ＣＯ和ＣＯ2的混合气体，Ｅ内放置ＣｕＯ，选择装置获得纯净干燥的ＣＯ，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为　　（填代号）。能验证ＣＯ氧化产物的现象是　　　　　　　。
（2）停止ＣＯ和ＣＯ2混合气体的通入，Ｅ内放置Ｎａ2Ｏ2，按Ａ→Ｅ→Ｄ→Ｂ→Ｈ装置顺序制取纯净干燥的Ｏ2，并用Ｏ2氧化乙醇。此时，活塞ａ应　　　　　，活塞ｂ应　　　，需要加热的仪器装置有　　　　　（填代号），ｍ中反应的化学方程式为：　　　　　　。
（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加ＮａＯＨ固体，Ｅ内放置铂铑合金网，按Ａ→Ｇ→Ｅ→Ｄ装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。
①装置Ａ中能产生氨气的原因有　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
②实验中观察到Ｅ内有红棕色气体出现，证明氨气具有　　　　性。
[思路分析]本题先要阅读题意，弄清题的条件、要求、目的，然后弄清各装置图的用途，最后在此基础上综合运用知识解答。
［解析］（1）中装置的选择容易漏掉装置C（证明CO2 被除尽）和装置F（尾气处理），从而导致现象描述不完整（漏掉“AB之间的C装置中溶液保持澄清”）；（2）题中则由于不明确过氧化钠到底与什么物质发生反应生成氧气而导致活塞的开关回答错误。
[答案]（1）ACBECF AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊。 （2）关闭 打开 k和m 2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O
(3)氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度降低而放出；氢氧化钠吸水，促使氨气放出；氢氧化钠电离出的OH-增大了氨水中的OH-浓度，使氨的电离平衡左移，促使氨气放出。 还原
[名师指引]本题综合考查了物质的分离提纯、物质的制备及性质验证实验。本题对考生的综合实验能力、分析推理能力、发散思维能力要求较高，有一定难度。但该题设计巧妙，只要考生对气体的制备、干燥、尾气的处理等实验知识掌握牢固，认真识图，就会迎刃而解。
高考实验试题多是将教材中的知识内容转化变形而来，启示我们一定要抓基础，切实落实《教学大纲》的要求，对考纲规定的每一个知识点都要认真把握其内涵和外延，形成坚实、完整的知识体系，这样在高考中才能立于不败之地。实验复习时要认真领会教材中学生实验和演示实验的原理及方法，思考能否用其它方法、装置完成同一个实验或类似的实验，养成多角度思考问题的习惯，进行“发散”和“求异”思维的训练，以提高自己的创新能力与实际分析问题、解决问题的能力。
[新题导练]1．（2009届中山一中）某研究性学习小组同学查阅资料得知，漂白粉与硫酸溶液反应可制取氯气，化学方程式Ca(ClO)2 + CaCl2 + 2H2SO4 2CaSO4 + 2Cl2↑ + 2H2O,他们设计了如下图制取氯气并验证其性质的实验装置：
请回答下列问题：
（1）该实验中A部分的装置是___________（填写装置的序号）。
（2）A中发生反应一段时间后，B中的现象是_______________,B中发生反应的化学方程式为 ,
整套实验装置存在的明显缺陷是_________________。
（3）写出D装置中发生反应的离子方程式______________________________ 。
（4）请你帮该小组同学设计一个实验，证明洗气瓶C中的Na2SO3已被氧化（简述实验步骤）：______________________________
热点2 化工生产实际运用
[真题2] (2007上海高考) 某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：
（1）铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于
上（用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩埚应放在 上，不能直接放在桌面上。
实验所用仪器：a 蒸发皿 b 石棉网 c 泥三角d 表面皿 e 坩埚钳 f 试管夹
（2）杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是
a 灼烧过程中部分氧化铜被还原 b 灼烧不充分铜未被完全氧化
c 氧化铜在加热过程中分解生成铜 d 该条件下铜无法被氧气氧化
（3）通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、 、冷却结晶、 、自然干燥
（4）由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径Ⅰ相比，途径Ⅱ有明显的两个优点是： 、
（5）在测定所得胆矾（CuSO4·xH2O）中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行 次
（6）若测定结果x值偏高，可能的原因是
a 加热温度过高 b 胆矾晶体的颗粒较大
c 加热后放在空气中冷却 d 胆矾晶体部分风化
[思路分析]本题要将金属元素及其化合物的制备的理论与化学实验基本操作知识结合。
[解析]在灼烧过程中铜可被空气氧化，但生成的氧化铜也可被有机物还原，因此（2）题选ab；粗制的氧化铜经途径一制取硫酸铜会产生二氧化硫，污染空气，且耗酸较多，而途径而相对经济环保。测定胆矾结晶水含量，需要先称两胆矾晶体质量、坩埚和晶体的总质量，加热至晶体完全变为白色粉末后坩埚和粉末的总质量，继续加热后再次称坩埚和粉末的总质量，且前后两次差值小于0.1g，因此至少4次。 x值偏高，即测出水的含量偏高，加热温度过高会使硫酸铜分解为氧化铜；若加热后放在空气中冷却会使硫酸铜吸水，则x值偏低；而bd对实验结果无影响。
答案：（1）c e b （2）a b （3）蒸发 过滤
（4）产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少 途径Ⅱ不会产生污染大气的气体（5）4 （6）a
[名师指引]本题以工业化学为背景，元素化合物知识为基础，考查考生的实验基本操作和实验分析能力。金属元素及其化合物的制备在近年的高考实验题中经常出现，本题对其有所延伸，在回答问题时考生要根据制备路径认真分析，准确答题；对于⑵则要通过对比得出结论，通过联想实验过程，选择恰当的实验仪器。
近年的高考实验试题趋向以现行的中学化学教科书中的相关内容为背景，将诸多化学知识点融合在一起，考查学生分析处理题给信息及综合运用所学化学知识解决相关生产实际问题的能力。复习时要根据元素化合物知识及化学实验的内在规律，构建知识网络，将所学知识系统化、网络化、结构化，以便在应用时能准确而快速地提取相关内容来解决问题。
[新题导练]2．亚氯酸钠（NaClO2）是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2 3H2O。
②纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10％以下安全。
③160 g/L NaOH溶液是指160 gNaOH固体溶于水所得溶液的体积为1L。
（1）160 g/L NaOH溶液的物质的量浓度为　　　 　　。若要计算该溶液的质量分数，
还需要的一个条件是　　　　　　 　　　　　　（用文字说明）。
（2）发生器中鼓入空气的作用可能是　　　（选填序号）。
a．将SO2氧化成SO3，增强酸性；
b．稀释ClO2以防止爆炸；
c．将NaClO3氧化成ClO2
（3）吸收塔内的反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
吸收塔的温度不能超过20℃，其目的是　　 。
（4）在碱性溶液中NaClO2比较稳定，所以吸收塔中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是
否过量的简单实验方法是 。
（5）吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是　 　　（选填序号）。
a．Na2O2 b．Na2S c．FeCl2
（6）从滤液中得到NaClO2 3H2O粗晶体的实验操作依次是　　　　　（选填序号）。
a．蒸馏 b．蒸发 c．灼烧 d．过滤 e．冷却结晶
要得到更纯的NaClO2 3H2O晶体必须进行的操作是　　　　　 　　（填操作名称）。
★抢分频道
限时基础训练卷
１．如图所示，集气瓶内充满某混合气体，置于光亮处，将滴管内的水挤入集气瓶后，烧杯中的水会进入集气瓶，集气瓶气体是 D
① CO、O2 ② Cl2、CH4 ③ NO2、O2 ④ N2、H2
A．①② B．②④ C．③④ D．②③
２．可用右图装置制取（必要时可加热）、净化、收集的气体是B
A 铜和稀硝酸制一氧化氮 B 氯化钠与浓硫酸制氯化氢
C 锌和稀硫酸制氢气 D 硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢
3．以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是（ ）
4．（2003上海）如图是一种试验某气体化学性质的实验装置，图中B为开关。如先打开B，在A处通入干燥氯气，C中红色布条颜色无变化；当关闭B时，C处红色布条颜色褪去。则D瓶中盛有的溶液是 （ ）
A．浓H 2SO4
B．饱和NaCl溶液
C．浓NaOH溶液
D．浓NaBr溶液
5．（2005上海）碳跟浓硫酸共热产生的气体X和铜跟浓硝酸反应产生的气体Y同时通入盛有足量氯化钡溶液的洗气瓶中（如右图装置），
下更有关说法正确的是（ ）
A．洗气瓶中产生的沉淀是碳酸钡
B．在Z导管出来的气体中无二氧化碳
C．洗气瓶中产生的沉淀 是硫酸钡
D．在Z导管口有红棕色气体出现
6．实验室制取下列气体时，尾气处理装置正确的是 （ ）
7．下列关于实验室制NH3的说法不正确的是 （ ）
A、可用NH4Cl固体与NaOH固体混合加热 B、可用碱石灰干燥NH3
C、可用向下排空气法收集NH3 D、可用排水法收集NH3
8．制备下列气体过程中，净化除杂的有关操作（括号内是杂质）其中正确的是（ ）
A、CO2（CO）——气体通过灼热的CuO
B、C2H4（SO2）——气体通过盛有溴水的洗气瓶
C、NO（NO2）——通过水洗干燥后，用向下排空气法收集
D、NH3（H2O）——浓H2SO4
9．实验室制备少量碘乙烷：将红磷粉末放入乙醇里，在不断振荡下逐次加入细粒的，则有反应：
　　
　　
　　
待反应缓和后用下图装置进行水浴加热约半小时，反应可基本完成，这时反应液中已无固体颗粒和红磷，然后要加入一些物质X，并拔出直立冷凝管，装上附有60°弯玻璃管的瓶塞；将导管接于横放的冷凝管上，水浴加热蒸馏出粗制的碘乙烷，此粗产品中混有乙醇并溶有（纯碘乙烷为无色难溶于水的液体，沸点72.3℃）
（1）应是哪一类有机物 写出其结构简式．
（2）物质X可能是什么 为什么要用它
（3）装置中竖直冷凝管有何作用 冷凝水从________口进，________口出．
（4）怎样除去粗制品中的乙醇和碘 （指出加入的试剂和操作名称）
　
10．设计一个粗略测定锌（二价金属）的相对原子质量的实验。实验室环境条件：25℃1.01×105Pa
仪器及材料：大试管一支（容量约50mL）、500mL锥形瓶一只、500mL量筒一只，玻璃导管、橡皮管、橡皮塞、铁架台（附铁夹）、w g锌粒（w＜1g）、足量稀硫酸、水
⑴画出实验装置示意图。
⑵欲保证不漏出氢气，应如何操作？
⑶若实验测出的氢气的体积为V mL，写出计算锌的相对原子质量的计算式 。
基础提升训练
11．（2007上海联考）利用下列各组中的物质制备并收集少量相应的气体，能采用右图装置的是 （ ）
①浓氨水和固体NaOH制NH3 ②大理石和浓盐酸制CO2
③过氧化氢溶液和二氧化锰制O2 ④稀硝酸和铜片制NO
⑤浓盐酸和二氧化锰制Cl2 ⑥电石与水制C2H2
⑦锌粒和稀硫酸制H2 ⑧乙醇和浓硫酸制C2H4
A．②③ B．①⑥⑦
C．②⑤⑧ D．①④⑥
12．（2008重庆卷）下列实验装置图正确的是
13.（2008广东理科基础）从绿色化学的理念出发，下列实验不宜用图7所示装置进行的是
A．不同浓度的硝酸与铜反应
B．稀硫酸与纯碱或小苏打反应
C．铝与氢氧化钠溶液或盐酸反应
D．H2O2在不同催化剂作用下分解
14．某溶液中含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液　②加金属钠　③结晶　④加过量NaOH溶液　⑤加强热脱结晶水　⑥过滤，正确的操作步骤是　 （ ）
A、②⑥③　　　　B、④⑥①③　　　　　　　C、④⑥③⑤　　　D、②⑥①③⑤
15．为制备干燥、纯净的CO2，将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个洗气装置，两个装置中应依次装入 （ ）
A、水、无水CaCl2固体 　 B、饱和NaHCO3溶液、浓硫酸 　　
C、浓H2SO4，饱和Na2CO3 　　　　　　D、饱和Na2CO3，稀H2SO4
16．下图（左）为化学课本上实验室制溴苯的装置，该装置较简单，操作也较简便，但也有些不足之处。为弥补不足，有同学另行设计了如下图（右）的反应装置。
⑴反应式为 ；
⑵苯、溴在分液漏斗中混合后现象为 ，说明了 。
⑶将混合液滴入反应管几秒钟后，能观察到的现象是：
c处 ，d处 ，e处 。
⑷在2-3分钟后，可以在a管底部得到 ，b中现象为 。
⑸改进装置与原课本装置相比，优点表现在哪些方面？
能力提高训练
17．(四川省绵阳南山中学高2009届双学月考)利用下图所示装置制取氧气并进行相关的实验探究。
（1）将3.9 g过氧化钠放入烧瓶中，加入100 mLH2O，然后用排水法收集气体。
① 过氧化钠跟水反应的化学方程式为________________________________。
② 集气瓶充满气体后，怎样从水槽中取出集气瓶？简述操作方法。
______________________________________________________________
______________________________________________________________。
（2）已知：酚酞在c(OH－)在1.0×10－4 mol/L~2.5 mol/L时呈红色，且0.5 min内不会褪色；H2O2具有氧化性和漂白性。取上述实验得到的溶液于试管中，滴入2滴酚酞试液，溶液变红，片刻红色褪去。
① 有人认为，“红色迅速褪去”是由于溶液中c(OH—)过大造成的，试通过估算并
对比数据加以说明。
________________________________________________________________　　　　 _______________________________________________________________。
② 还有人认为，“红色迅速褪去”是因为溶液中存在H2O2。试设计实验证明烧瓶内的溶液中可能有H2O2存在，请简述实验操作。
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
③ 补充实验，证明“红色迅速褪去”与溶液中存在H2O2有关。请简述实验操作。
__________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
18．(广西百色高中08-09学年高三第三次月考)某兴趣小组的学生根据Mg与CO2反应原理推测钠也能在CO2中燃烧，为了确定其生成产物并进行实验论证，某同学设计了下列装置进行实验（已知PdCl2能被CO还原得到黑色的Pd）。请回答下列问题：
（1）制CO2时为了使反应随开随用，随关随停，上图中方框内应选用以下___装置（填字母代号）。简述该装置随关随停的理由：__________________________________________。
（2）检查装置气密性并装好药品后，点燃酒精灯前应进行的操作是___________________，
等装置_____（填数字编号）中出现_______________现象时，再点燃酒精灯，这步操作的目的是_______________________________________________________________。
（3）①若装置6中有黑色沉淀，装置4中残留固体（只有一种物质）加盐酸后有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，则钠与CO2反应的化学方程式为_______________________。②若装置6中无明显现象，装置4中残留固体（有两种物质）加盐酸后有能使澄清石灰水变浑浊的气体放出，则钠与CO2反应的化学方程式为_______________________。
（4）指导老师认为，不仅要检验残留固体是否有碳酸钠还要检验其中是否有氧化钠和碳。当确认钠充分反应后，请你设计一个简单实验，验证装置4中的残留固体中是否含有Na2O和C：______________________________________________________________________。
参考答案
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考点整合
考点1
排水；排空气；下，上；左，右；
考点3
（1）1：3，液面下（2）饱和食盐水，棉花（3）60，苯挥发 （4）下，上；蒸馏烧瓶的支管口略低 （5） 便于CH3COOC2H5分层析出，且与 CH3COOH反应、溶解乙醇
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1答案（1）丁
（2）溶液变蓝色（2分）；2KI+Cl2== 2KCl+I2。无尾气吸收装置
（3）Cl2 + H2O H+ + Cl－ + HClO 、HCO3－ + H+ === H2O + CO2↑)
（或Cl2 + HCO3－ === Cl－ + HClO + CO2↑）
（4）取少量溶液置于洁净的试管中，向其中加入稀HCl至不再产生气体，再向其中滴入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，则证明亚硫酸钠被氧化
2．答案：（1）4mol/L；该溶液的密度 （2）b
（3）2NaOH+2ClO2+H2O2→2 NaClO2+2 H2O+O2 ；防止H2O2分解分
（4）连续测定吸收塔内溶液的pH （5）a （6）b、e、d，重结晶
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限时基础训练卷
１．Ｄ［解析］Cl2与CH4 反应生成ＨＣｌ，ＨＣｌ极易溶于水，气压降低，烧杯中的水会进入集气瓶；NO2与水反应生成ＮＯ，体积减小，气压降低，烧杯中的水会进入集气瓶。
２．Ｂ［解析］Ａ中ＮＯ气体的收集不能用排空法收集；Ｂ氯化钠与浓硫酸加热可制氯化氢，用该制气装置氯化氢的密度比空气大，可以用长管进的收集方法；Ｃ中氢气密度比空气小，不可以用长管进的收集方法；Ｄ中硫化氢会被浓硫酸氧化，不能用浓硫酸净化。
3．BD [解析]防止倒吸的装置要求容器的容量较大,才能容纳可能吸入的液体，C中虽有倒置漏斗，但因其全部浸没在液体中而未能发生作用，应该将其边缘靠在液面上。
4．B [解析]分析题意，其实质是通过D装置后变成氨水。A中浓H2SO4能吸水，C中浓NaOH溶液能吸收氨气，D中浓NaBr溶液与氨气反应生成溴单质，故B正确。
5．CD [解析]考查浓硫酸和浓硝酸的化学性质。浓硫酸和炭反应生成二氧化碳和二氧化硫气体，浓硝酸和铜反应生成NO2气体，NO2溶于水生成NO，硝酸将SO2氧化为硫酸，生成的硫酸与BaCl2生成BaSO4沉淀。从导气管导出的气体为CO2和NO，NO遇空气生成NO2
6．D ［解析］A装置会起倒吸；B装置不能充分吸收Cl2 ；C 装置会产生单质溴，溴易挥发
7．D ［解析］NH3 极易溶于水
8．A [解析]溴水会吸收C2 H4，B不正确；NO会与 O2 反应，C不正确；浓H2 SO4 吸收NH3，D不反应）
9.（1）无机酸酯
　　（2）X可能是沸石（或碎瓷片）；防止暴沸
　　（3）回流冷凝易挥发的反应物：a；b
　　（4）用足量水洗涤，分液除去乙醇，加稀NaOH溶液，分液除去碘
10.[解析]⑴首先明确实验原理：称取w g锌与足量硫酸反应；测定生成的H2的体积；计算锌的相对原子质量。
然后设计实验装置：反应装置（“固+液气”）和量气装置（排水集气，测水体积）
⑵要做到“保证不漏出氢气”在开始反应前塞好橡皮塞当药品放入试管中并不立即反应药品不接触。操作方法
[答案]：⑴
⑵首先加入足量的稀硫酸，小心将试管倾斜，再把锌粒放在试管壁上，并塞好橡皮塞，缓缓直立试管使锌粒沿试管壁滑下开始反应。
⑶M=
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11．A[解析] 这个装置是固体+液体不加热型制气装置，用向上排空法收集气体符合条件的是②③
12．答案B [解析] A项中制乙烯的温度计应插入液面以下以测溶液的温度；C项中没有除杂装置；D项收集乙酸乙酯时导管不能插入液面以下。
13 ． 答案A [解析]图7所示装置没有尾气吸收的装置，所以凡是有污染的气体都不行，故 B、C、D都没有污染的气体，只有A有氮氧化合物产生，所以A不行。
14．B [解析] Na2SO4 与Fe2(SO4)3 的相同点是都有SO42- ，不同之处是阳离子不同，其中Fe3+可用沉淀法除去，此处用过量的NaOH溶液，而不应用昂贵的金属钠，然后过滤，而此步引入的OH-，可加入H2SO4中和除杂，最后结晶。
15．B [解析] 饱和NaHCO3溶液能吸收挥发的HCl，浓硫酸干燥CO2气体）
16． [解析]⒈明确目的：改进装置是为了要弥补课本装置的不足。
⒉具体分析：⑴课本装置有何不足？根据反应原理和实验的具体操作方法，将两种装置比较分析，得出课本装置的不足之处主要有：①因反应放热而挥发出的溴蒸气未能除去，将沿导管进入锥形瓶，会影响最后的检验结果；②反应物一次加入不能连续进行反应；③生成物不能自行排出，不便分离提纯；④分离生成物时须将烧瓶中的混合物倒出，此时逸出的溴蒸气会造成污染；⑤尾气HBr不能充分吸收。
⑵进而分析新装置中是如何弥补这些缺点的。由此可得出⑵、⑶、⑷小题的答案。
⒊归纳：与课本装置对比，明确改进装置的优点有哪些。
⒋深入分析：实验室制溴苯的改进装置种类较多，但“万变不离其踪”，都是根据同样的原理对其不足之处加以改进。
[答案]⑴略；⑵无现象,反应需Fe屑做催化剂；⑶红棕色,无色,橙红色；⑷无色油状液体，出现淡黄色沉淀；⑸略。
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17．答案：
（1）① 2Na2O2+2H2O = 4NaOH+O2↑
② 用玻璃片在水面下盖住集气瓶口，将玻璃片与集气瓶一起移出水面，将盖有玻璃片的集气瓶正放在桌上。
（2）① 经计算，烧瓶中c(OH—)约为1 mol/L；因为c(OH－)在1.0×10－4 mol/L~2.5 mol/L时酚酞呈红色，因此红色迅速褪去不是由于溶液中c(OH—)过大造成的。
② 取烧瓶中的溶液于试管中，加入少量二氧化锰，有气泡放出，用带火星的木条检验，木条着火，说明溶液中可能有H2O2存在。
③ 取②中试管里的溶液滴加酚酞试液，溶液变红且不褪色，说明“红色迅速褪去”与H2O2的存在有关
18．答案（1）C。关弹簧夹后反应生成的气体增多，容器内压强增大，增大到一定程度后可把反应液压回漏斗，使两反应物脱离接触从而停止。
（2）打开弹簧夹，让CO2充满整个装置；5，浑浊，排出装置中的空气，以免空气中O2、CO2、H2O的干扰。
（3）①2Na+2CO2=Na2CO3+CO ②4Na+3CO2=2Na2CO3+C
（4）观察固体产物有黑色物质即有C生成，加热，再观察固体颜色是否变淡黄色，如变说明原产物中有Na2O。
NaClO2 3H2O
3
滤液
过滤
H2O2
SO2和空
气混合气
160g/L
NaOH
稀H2SO4
H2O
ClO2发生器
配料
NaClO3
吸收塔
溶解
饱和Na2CO3
溶液
物质的制取
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