2010年《高考风向标》化学 第七部分 化学实验部分 第37讲 综合实验设计

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第37讲 综合实验设计
★一、考情直播
1.考纲要求
考纲内容 能力要求 考向定位
1．设计评价或改进试验方案。2．了解控制试验条件的方法。3．分析或处理数据，得出合理结论。4．绘制和识别典型试验仪器装置图。 １．根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论。２．根据实验试题要求，设计基本实验方案。３．能绘制和识别典型的实验仪器装置图。4．能综合应用各部分知识与技能按要求完成设计。 综合实验设计是高考的重要内容，主要考点有：①制备实验设计；②制备实验设计；③制备实验设计。今后的命题方向：选择必要的仪器或装置完成实验，对几种实验方案分析对比从中选取最佳的实验方法，根据要求设计简洁的方案，操作简单安全，实验现象明显；常见物质的组成和结构的检测方法，知道质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质结构中的作用。
2.考点整合
考点1 制备实验方案设计
制备实验设计思路及一般方法
列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。
在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是：
[特别提醒]：制备实验方案遵循的原则：（1）条件合适，操作方便；（2）原理正确，步骤简单；（3）原料丰富，价格低廉；产物纯净，染污物少。
[例1]Fe(OH)2中一种白色沉淀，在空气中或在含有O2的水中容易被氧化而变色，难以看到它的“真面目”。为了解决这个问题，许多科学家对此实验作了研究和改进，以下三个图有一定的代表性。
(1)按照常规实验的要求，用胶头滴管滴加溶液时 (填“能”或“不能”)伸入试管中，原因是 ，图I中，长胶头滴 管伸入液面下的目的是 ；
(2) 在图Ⅱ中，要观察到Fe(OH)2的生成，B管中的试剂可以是
实验操作的步骤是(反应试剂已加入)
①
②
若操作步骤①和②颠倒，能否看到Fe(OH)2白色沉淀？试说明理由：
(3)若用图Ⅲ装置实验，阳极材料应选用 ,阴极用石墨，阳极反应 ，阴极反应是 ，该实验有一明显的不足，不利于长久清楚地看到Fe(OH)2白色沉淀的生成，请指出并设法克服。 。
[解析]此题制备Fe(OH)2在I装置中Fe(OH)2会被氧化，图II制备Fe(OH)2就是先在B装置中加入铁屑和稀硫酸产生H2，将装置B、C中的空气排出后，把止水夹关上，B装置中不断的产生H2增大气体的物质大量使气体压强增大，利用的是温度和体积不变，增大气体的物质的量，从而将B装置中生成的FeSO4被气体压入II装置，FeSO4和II中的NaOH接触发生反应，制备出Fe(OH)2;图Ⅲ则利用电解原理制备Fe(OH)2。
答案：（1）不能，药品会被污染，防止带入空气，加速药品的氧化变质
（2）稀硫酸 ，1打开止水夹待C中溶液有大量气泡2关闭止水夹
不能，？
（3）Fe, Fe-2e－=Fe2+, 2H++2e－=H2↑,溶液与空气接触，易引起Fe(OH)2变质，可以在溶液上层加盖保护液，如苯等。
[方法技巧]解答此题要求对铁元素的化合的知识能灵活运用，正确掌握Fe(OH)2制备条件，能将物理中大气压的知识运用到化学实验中，将基础实验与创新运用结合，将装置创新与原理创新结合。
考点2 性质实验设计型
（1）探索性性质实验方案的设计
分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方案，探索可能具有的性质。
（2）验证性性质实验方案的设计
对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，操作简单安全，实验现象明显。
[特别提醒]：要按照课程内容的要求，积极开展实验探究活动。通过探究活动“发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究；能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化；能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理；能对实验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律”。
[例2](湖南师大附中09学年高三月考) 三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，常用作颜料。某校一化学实验小组通过实验来探究一红色粉末是Fe2O3、Cu2O或二者的混合物。探究过程如下：
查阅资料：Cu2O溶于稀硫酸生成Cu和Cu 2SO4在空气中加热生成CuO
提出假设
假设l：红色粉末是Fe2 O3
假设2：红色粉末是Cu2O
假设3：红色粉末是Fe2O3和Cu2O的混合物
设计探究实验
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN试剂。
(1)若假设1成立，则实验现象是 。
(2)若假设2成立，则实验现象是有 。
(3)若固体放入足量稀硫酸中，经充分反应后，固体全部溶解，滴加KSCN试剂时，溶液
不变红色，则证明假设 (填数字)成立，写出可能发生的离子方程式
。
(4)经实验分析，确定红色粉末为Fe2O3和Cu2O的混合物。实验小组欲用加热法测定Cu2O
的质量分数。取ag固体粉末在空气中充分加热，待质量不再变化时，称其质量为bg(b＞a)，则混合物中Cu2O的质量分数为 。
[解析]本题主要从Fe3+与SCN-显现血红色，Cu2O与稀硫酸反应； 入手。
答案：（1）溶液变为血红色 （2）红色固体剩余，溶液变蓝，加入KSCN时，溶液不变
红色 (3) 3 (4)%
[方法技巧]定性检验实验设计是用来判定实验对象具有那些性质、某种因素是否存在、某个因素是否起作用、某些因素之间是否具有某种关系、测定某些物质的定性组成、探讨研究对象具有怎样的内部结构等所进行的实验。它主要解决“有没有”、“是不是”的问题。
考点3 定量测量设计型
定量测量实验设计是为了深入了解物质和自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某些因素的数值。它能够具体的从量上来测定对象所具有的某种性质或者他们的数量关系。它得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确的因素都视为干扰因素，设计实验就是确定了具体某一方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。
[特别提醒]：
[例3](宁夏银川一中2009届第三次月考)某化学兴趣小组测定某FeCl3样品（含少量FeCl2杂质）中铁元素的质量分数，实验室按以下步骤进行：
①称取a g样品，置于烧杯中；
②加适量盐酸和适量蒸馏水使样品溶解，准确配制成250mL溶液；
③准确量取25.00mL步骤②中配得的溶液，置于烧杯中，加入适量的氯水，使反应完全；
④加入过量氨水，充分搅拌，使沉淀完全；
⑤过滤，洗涤沉淀；
⑥将沉淀转移到坩埚内，加热、搅拌，直到固体由红褐色全部变为红棕色后，在干燥器中冷却至室温后，称量；
⑦……。
请根据上面叙述，回答：
（1）上图仪器中，实验步骤①②③中必须用到的仪器是E和 （填仪器序号）。
（2）写出步骤③中发生反应的离子方程式 。
（3）洗涤沉淀的操作是 。
（4）第⑥步的操作中，将沉淀物加热，冷却至室温，称量其质量为m1g，再次加热并冷却至室温称量其质量为m2g，若m1与m2差值较大，接下来的操作应当是 。
（5）若坩埚质量是W1 g，最终坩埚和固体的总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数为 。
[解析]①称取a g样品需要天平，②准确配制成250mL溶液需要250mL的容量瓶，③准确量取25.00mL需要酸式滴定管；洗涤沉淀的方法是向过滤器里注入蒸馏水，使水面没过滤渣，等水自然流完后，重复操作2～3次。当两次称量差值较大时，应继续加热冷却，称量，到两次称得的质量差不超过0.1g为止。
答案：（1）C F G （2）2Fe2+ +Cl2＝2Fe3++2Cl－
（3）向过滤器里注入蒸馏水，使水面没过滤渣，等水自然流完后，重复操作2～3次。
（4）继续加热，放置干燥器中冷却，称量，至最后两次称得的质量差不超过0.1g（或恒重）为止。
（5）% 或 112（W2 --- W1）/ 16a 等
[方法技巧] 本题以实验数据测定为主线，考查学生通过实验数据分析实验原理，并推断实验操作流程的能力，表面看上去试题考查的内容较为单一化，但本题却对学生的实验能力和推理能力和平时实验的动手能力等均有较高层次的要求。要解答好此类试题，要求教师让学生在平时的实验课上多亲自体验实验探究的过程，多动手实验，并做到实验前进行实验预习和认真填写实验报告的好习惯，这样使学生对实验流程做到心中有数，记忆深刻，实验中所需要的实验仪器不用死记硬背，而是记住实验过程，便能顺利推出。
★高考重点热点题型探究
热点1课本实验的延伸
[真题1]（2008天津卷）化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。（仪器可重复使用，固定装置不必画出）
试管 圆底烧瓶 集气瓶 烧杯 普通漏斗 量筒 分液漏斗 长颈漏斗 导管 橡胶塞 橡皮管
Ⅱ．（11分）实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。
（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：＿＿＿＿。
（2）硫酸溶液过稀会导致＿＿＿＿。
（3）采用水浴加热的原因是＿＿＿＿。
（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）＿＿＿＿。
（5）溶液趁热过滤的原因是＿＿＿。塞紧试管口的目的是＿＿＿＿。
（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是＿＿＿＿。
[思路分析] I 要结合气体的制备装置；Ⅱ则注重分析实验过程所涉及具体问题，要求仔细阅读，合理推断。
I[解析]浓硫酸和浓盐酸反应制取HCl气体，不需要加热，即：液＋液→气，可采用分液漏斗和圆底烧瓶组成发生装置；干燥HCl可以装有浓硫酸的洗瓶，收集HCl用向上排空气法，由于HCl气体极易溶于水，故在水面用倒扣的漏斗来吸收尾气。整个装置为：
Ⅱ[解析]⑴铁和稀硫酸反应的方程式为：Fe+H2SO4(稀)FeSO4+H2↑。
（2）硫酸如果浓度过稀，则反应时速率过慢；另外由于溶液中含有较多的水，也不利于硫酸亚铁晶体的析出。
（3）水浴加热受热均匀，温度容易控制。
（4）铁屑过量的目的是防止Fe2＋被氧化成Fe3＋，即使被氧化Fe可以使Fe3＋还原：Fe+2Fe3＋=3Fe2＋。
(5)溶液趁热过滤的目的是减少FeSO4的损失；塞紧试管口的目的是防止空气中的氧气将FeSO4氧化。
（6）硫酸亚铁热溶液在冷却过程中，溶解度降低，在静止冷却一段时间后会有浅绿色硫酸亚铁晶体析出。
【答案】Ⅰ．
Ⅱ．（1）Fe+H2SO4（稀）FeSO4+H2↑
（2）反应速率慢 不利于晶体析出
（3）（4）Fe3++2Fe＝3Fe2+
（5）减少FeSO4的损失 防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+
（6）有浅绿色晶体析出
[名师指引]本题 I 实验原理均源于课本实验，但装置和原理都基于课本又高于课本，是对课本实验的延伸。题中Ⅱ⑴要求较简单，而最后一二步能力要求较高，它要求学生处理一些一定背景下的新问题，这不但要求学生有扎实的基础，还需要有创新能力。
[新题导练]1．（广东高要市二中2009届模拟）酯是重要的有机合成中间体，请回答下列问题：
（1）实验室制取乙酸乙酯的化学方程式为：__________________________________。
（2）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有_____________________________________、
________________________________________________等。
（3）若用右图所示的装置来制取少量的乙酸乙酯，
产率往往偏低，其原因可能是：
_____________________________________、
___________________________ _________。
（4）实验时可观察到锥形瓶中有气泡产生，
用离子方程式表示产生气泡的原因：
（5）此反应以浓硫酸作为催化剂，可能会造成产生大量酸性废液，催化剂重复使用困难等问题。现代研究表明质子酸离子液体可作此反应的催化剂，实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）：
同一反应时间 同一反应温度
反应温度/℃ 转化率(%) 选择性(%) 反应时间/h 转化率(%) 选择性(%)
40 77.8 100 2 80.2 100
60 92.3 100 3 87.7 100
80 92.6 100 4 92.3 100
120 94.5 98.7 6 93.0 100
（说明：选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水）
① 根据表中数据，下列_________(填编号)，为该反应的最佳条件。
A. 120℃，4h B. 80℃，2h C. 60℃，4h D. 40℃，3h
② 当反应温度达到120℃时，反应选择性降低的原因可能是__________________________
_________________________________________________。
热点2 创新实验设计
[真题1]（2008海南卷）.现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知实验中可能会发生下列反应：
①2Mg+O22MgO；②3Mg+N2 Mg3N2；③2Mg+CO22MgO+C
④Mg+H2OMgO+H2↑ ⑤Mg3N2 +6H2O 3Mg(OH)2+2NH3↑
可供选择的装置和药品如下图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。
回答下列问题；
(1)在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置(填字母代号)及其目的分别______________________________________;
(2)连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是(填字母代号)___________________ _；
(3)通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响 __________，原因是____________________；
(4)请设计一个实验，验证产物是氮化镁：
______________________________________________________________________
[思路分析] 本题先要读懂题意，分清图中各装置的作用，然后再结合气体干燥等实验基础知识和元素化合物知识仔细答题。
[思路分析] 解题的关键是要正确理解各实验装置的作用，气体净化干燥装置的先后关系。
[解析]（1）中选择B，目的：除去空气中的水蒸气；选择D，目的：除去空气中的CO2 ；选择F，目的：除去空气中的O2 (2)D中气体应由h→g，否则会将饱和氢氧化钠溶液压出；且D应在C前，否则干燥了的气体经过D会重新吸收水蒸气。（3）由于氮化镁能与水反应产生氨气，根据这一特点便可设计实验。
答案：（1）B、D、F
（2）h→g→d→c→k→l→a→b
（3）制得的氮化镁将不纯；因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应。
（4）将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。
[名师指引]本题考查Mg和N2气体的反应，通过仪器的连接、CO2和H2O的净化等基础实验知识来考查同学们的基本实验能力，同时要求对元素化合物知识熟练；提醒在复习化学实验时要注意回归教材，回归到最基础的实验中来。
[新题导练]2．(2009届广东省中山一中)某同学利用铁与水蒸气反应后的固体物质进行了如下实验：
（1）固体溶于稀盐酸的化学方程式为 。
（2）试剂1的化学式是 。
（3）加入新制氯水后溶液红色加深的原因是（用离子方程式表示）
；
（4）某同学在实验中加入了过量氯水，放置一段时间后，发现深红色褪去，现对褪色原因进行探究。
①提出假设：
假设1：溶液中的＋3价铁被氧化为更高的价态；
假设2： ；
②设计方案：
为了对你所提出的假设2进行验证，实验方案是
。
热点3 定量分析设计
[真题2]（2008宁夏卷）为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：
方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580　mL（标准状况）；
方案二：将 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000　mol·L-1
的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00　mL KMnO4溶液。
请回答下列问题：
（1）配平下面的化学方程式（将有关的化学计量数填入答题卡的横线上）：
□KMnO4+□FeSO4+□H2SO4=□Fe2(SO4)3+□MnSO4+□K2SO4+□H2O
(2)在滴定实验中不能选择　　　　　　　式滴定管，理由是　　　　　　　　　；
(3)根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为　　　　　　和
　　　　　　；（铁的相对原子质量以55.9计）
（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。
①方案一　　　　　（填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是　　　　　　　；
②方案二　　　　　（填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是　　　　　　　。
[思路分析] 本题首先要将化学方程式配平，然后结合定量实验误差分析答题。
解析：（1）可以据锰元素和铁元素的化合价变化配平；(2)高锰酸钾溶液，应该选用酸式滴定管，又因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管，高锰酸钾具有强烈的腐蚀作用，能腐蚀橡皮管，所以只能选用酸式滴定管。(3)可以据化学方程式计算；（4）①不一定准确，如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确②不一定准确，如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确。
(1)2 10 8 5 2 1 8
(2)碱 KmnO4是强氧化剂，它会腐蚀乳胶管
(3)
(4)
①不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
②不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
注：本小题属于开放性试题，若考生回答“准确”或“不准确”且理由合理，可酌性给分。例如：考生回答
方案一准确，因为铁片中不存在能与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，也不存在铁的氧化物
方案一不准确，如果铁片中存在与稀硫酸反应生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低
方案二准确，铁片溶于稀硫酸后，除Fe2+外，其他可能存在的金属离子在酸性溶液中均不能被高锰酸钾氧化，也不存在氧化铁
方案二不准确，如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，千百万的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低
[名师指引]本题涉及的化学知识内容较多，有、氧化还原方程式配平、定量实验、基本操作、综合设计及其评价等，考生不仅要有广泛扎实的基础知识，而且要仔细阅读、深入理解、善于综合、灵活运用才能准确完整地答题。本题难度较大，体现了高考实验试题的趋势。
[新题导练]3．(内蒙二中09届高三第一次月考)为测定碳酸钙纯度（设含杂质SiO2），学生设计了如下几个实验方案，请回答每个方案中的问题。
[方案I]
（1）称取碳酸钙样品 M g；
（2）加入过量盐酸；
（3）收集并测定生成的气体体积 V mL。
问题：如果称量样品时，砝码底部有一处未被实验者发现的残缺，那么测定的碳酸钙的纯度会 （偏高、偏低、无影响）
[方案II]
（1）称取碳酸钙样品 M g；
（2）用c mol/L 盐酸 V mL（过量）溶解样品；
（3）取溶解后的全部溶液，用C′mol/L NaOH溶液滴定，恰好用去V′mL。
问题1：列出本实验中所用到的仪器名称（除铁架台及附件、烧杯之外）
。
问题2：加盐酸后是否需要滤出SiO2后再用NaOH滴定 （填选项编号）。
A．需要 B．不需要 C．均可
问题3：碳酸钙纯度计算公式 。
[方案III]
（1）称取碳酸钙样品 M g；
（2）高温（1000℃）煅烧直至质量不再发生变化，冷却后称量，质量为M′g。
问题1：为什么要煅烧至1000℃且“直至质量不再改变”？
；
问题2：本方案中的“冷却”应如何操作
。
[方案IV]
（1）称取碳酸钙样品 M g；
（2）加入足量Cmol/L盐酸V mL使之完全溶解；
（3）过滤并取滤液；
（4）在滤液中加入过量C′mol/L Na2CO3溶液V′mL；
（5）将步骤（4）中的沉淀滤出、洗涤、干燥、称重为M′g。
问题1：此方案中不需要的数据是 （填选项编号）。
A．C、V B．C′、 V′ C． M′ D． M
问题2：为减少实验误差，必要的操作是 （填选项编号）。
A．精确测定Na2CO3溶液体积V′ mL
B．精确配制浓度C′mol/LNa2CO3溶液
C．将步骤（3）所得沉淀洗涤，洗涤也应并入（4）中
D．将步骤（3）所得沉淀洗涤、干燥、称量其质量M′g备用
问题3：步骤（5）中要将沉淀进行洗涤，如果未经洗涤，则测定的碳酸钠纯度将 （偏高、偏低、无影响）。
综上所述，你认为4个方案中，最好的方案是 ，其它方案分别缺点分别是：
方案IV：沉淀的洗涤、干燥、称量操作过程复杂，容易造成较大误差；
方案 ； 。
方案 ； 。
★抢分频道
限时基础训练卷
1．铜、银、金是人类认识最早的三种金属，因为很早就被人们用作钱币，因而有“货币金属”之称。由于铁的金属性比铜、银、金强，相对而言，人类认识铁稍晚。某研究性学习小组为了证明铁的金属活动性比铜强，他们设计了如下方案
（1）铁片置于硫酸铜溶液中有铜析出
（2）铁、铜和氯气反应分别生成FeCl3和CuCl2
（3）足量的铁粉和铜粉和浓硫酸反应生成FeSO4和CuSO4
（4）铜片置于FeCl3溶液中铜片逐渐溶解
（5）把铁片和铜片置于盛有稀硫酸的烧杯中，交用导线连接，铁片上无气泡产生，而铜片上有气泡产生
（6）把铁片和铜片置于盛有浓硝酸的烧杯中，并用导线连接，铁片上有气泡产生，而铜片上无气泡产生。以上设计合理的有 A （ ）
A．两种方案 B．三种方案 C．四种方案 D．五种方案
2．下列实验设计能够成功的是 D
实验目的 实验步骤及现象
A 检验亚硫酸钠试样是否变质
B 检验某卤代烃是否是氯代烃
C 证明酸性条件H2O2氧化性比I2强
D 除去氯化钠晶体中少量硝酸钾
３．已知：①向KMnO4晶体滴加浓盐酸，产生黄绿色气体，②向FeCl2溶液中通人实验①产生的气体，溶液变黄色；③取实验②生成的溶液滴在淀粉KI试纸上，试纸变蓝色
下列判断不正确的是：
A．上述实验证明氧化性:MnO4- >Cl2 >Fe3+>I2
B．上述实验中的三个主要反应都是氧化还原反应
C．实验②证明Fe2+既有氧化性又有还原性
D．实验①产生的气体同样能使湿润的淀粉KI试纸变蓝色
４．从下列事实所列出的相应结论正确的是 C
实 验 事 实 结 论
A SO2的水溶液可以导电 SO2是电解质
B SO2通入酸性KMnO4溶液,KMnO4溶液褪色 SO2具有漂白性
C 将CO2通人苯酚钠（C6H5ONa）溶液产生浑浊 酸性：H2CO3＞C6H5OH
D 常温下白磷可自燃而氮气须在放电时才与氧气反应 非金属性：P＞N
5．张老师做了一个如图所示实验，发现烧杯中酸性KMnO4溶液褪色，若将烧杯中的溶液换成含有少量的KSCN的FeCl2溶液，溶液显红色，判断下列说法中正确的是 （ ）
A．该条件下生成的水分子化学性质比较活泼
B．该条件下H2被冷却为液态氢，液氢的水溶液具有还原性
C．该条件下H2燃烧生成了只具有氧化性的物质
D．该条件下H2燃烧的产物中可能含有一定量的H2O2
6．同学想用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO4-离子的颜色，而不是K+离子的颜色，他设计的下列实验步骤中没有意义的是 ( )
A．将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少
B．观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K+无色
C．在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡,静置后未见明显变化，表明锌与K+无反应
D．在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO4-离子为紫红色
7．如图6—1所示，烧杯内装有蒸馏水，下部封有半透膜的长颈漏斗，内装有淀粉和食盐溶液，漏斗颈内的液面略高于烧杯内蒸馏水的液面，过一段时间后用碘水和硝酸银溶液分别检验蒸馏
水中的物质，整个实验过程中，所观察到的现象是 ( )
A．漏斗颈内液面下降
B．漏斗颈内液面不变
C．烧杯内液体遇硝酸银溶液有白色沉淀生成
D．烧杯内液体遇碘水变蓝
8．(黄石二中09届检测)下列实验的的失败原因是因为缺少必要的实验步骤造成的是（ ）
①将乙醇和乙酸混合，再加入稀硫酸共热制乙酸乙酯
②实验室用无水乙醇和浓硫酸共热到140℃制乙烯
③验证某RX是碘代烷，把RX与烧碱水溶液混合加热后，将溶液冷却后再加入硝酸银溶液出现褐色沉淀
④做醛的还原性实验时，当加入新制的氢氧化铜悬浊液后，未出现红色沉淀
⑤检验淀粉已经水解，将淀粉与少量稀硫酸加热一段时间后，加入银氨溶液未析出银镜 A．①④⑤ B．①③④⑤ C．③④⑤ D．④⑤
9．(2009届广东省中山一中高三第二次统测)干燥剂的干燥性能可用干燥效率(1m3空气中实际余留水蒸气的质量)来衡量。某些干燥剂的干燥效率数据如下：
物 质 MgO CaO ZnCl2 ZnBr2
干燥效率 0.008 0.2 0.8 1.1
分析以上数据，下列有关叙述正确的是 （ ）
A．上述干燥剂中阳离子对干燥性能的影响比阴离子大
B．干燥效率与干燥剂的阴、阳离子的化合价有显著关系
C．CaCl2可能是比MgCl2更好的干燥剂
D．CaO的干燥性能比MgO好
10．(黄冈中学2009届高三月考)氢氧化铜是一种常用试剂。例如，利用新制氢氧化铜验证醛类物质的还原性。
（1）新制氢氧化铜悬浊液的配制，实验室配制新制的氢氧化铜悬浊液的操作方法：在试管里加入10%的氢氧化钠溶液2mL，滴入2%的硫酸铜溶液4~6滴，振荡即成。这样操作的目的是______________________________。
下面是三个研究性学习小组分别从不同层面开展的研究性学习活动。
（2）研究性学习小组甲：对教材实验结论“乙醛与新制氢氧化铜反应生成的红色沉淀是Cu2O”提出质疑，他们认为红色沉淀不一定是氧化亚铜。为了确定红色沉淀的成分，开展了如下研究：提出猜想：_____________________________________。
查阅资料：①氧化亚铜属于碱性氧化物；②+1价的铜离子在酸性条件下易发生自身氧化还原反应；③在空气中灼烧氧化亚铜生成氧化铜。
设计方案：方案1：取该红色沉淀溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化
方案2：取该红色沉淀溶于足量的稀硫酸中，观察是否有残渣
方案3：称取红色沉淀a g，在空气中充分灼烧至完全变黑，并在干燥器里冷却，再称重，反复多次至到固体恒重，称得质量为b g，比较a、b关系。
方案4：取红色固体沉淀装入试管里，加入酸化的硝酸银溶液，观察是否有银白色银析出。
你认为合理的方案是________________。
（3）研究性学习小组乙针对小组甲的质疑，设计新的探究方案，装置如下图所示。你认为要测定上述红色沉淀成分必须测定下列哪些物理量（只填序号）：_________。
①通入氢气体积；②反应前，红色沉淀+硬质玻璃管的总质量；③完全反应后红色固体+硬质玻璃管的总质量；④实验前，干燥管质量；⑤硬质玻璃管质量；⑥锌粒质量；⑦稀硫酸中含溶质的量；⑧实验后，干燥管质量
（4）研究性学习小组丙上网查阅新闻得知，“2005年诺贝尔化学奖授予了三位研究绿色化学的科学家”。绿色化学强调对环境友好，实现零排放。“变废为宝”符合绿色化学要求。他们收集上述红色沉淀制备化学试剂——蓝矾。请你帮助他们设计一个简单且符合绿色化学要求的实验方案：_________________________。
基础提升训练
11．要求设计实验证明，某种盐的水解是吸热的，下列回答正确的是
A．将硝酸铵晶体溶于水，若水温下降，说明硝酸铵水解是吸热的
B．在盐酸中加入相同浓度的氨水，若混合液温度下降，说明盐类水解是吸热的
C．在醋酸钠溶液中加入醋酸钠晶体，若溶液温度下降，说明盐类水解是吸热的
D．在醋酸钠溶液中滴入酚酞试液，加热后若红色加深，说明盐类水解是吸热的
12．下三种途径来制取相等质量的硝酸铜:①跟浓硝酸反应 ②跟稀硝酸反应 ③先跟氧气反应生成氧化铜,氧化铜再跟硝酸反应，以下叙述正确的是 A.三种途径所消耗的铜的物质的量相等 B.三种途径所消耗的硝酸的物质的量相等
C.所消耗的铜的物质的量是: 途径③＞途径①＞径②
D.所消耗的硝酸的物质的量是: 途径①＞径②＞途径③
13．现有Na2CO3 、H2SO4 、Ba（OH）2三种物质的量浓度与体积都相等的溶液，若以不同顺序将它们中的两种混合起来，出现沉淀过滤，再将滤液与第三种溶液混合起来，最终所得溶液
A．一定呈酸性 B．可能呈碱性 C．可能呈中性 D．一定呈中性
14．(黄冈中学2009届高三月考)下列各组物质在只提供水和若干支试管的情况下，达不到鉴别目的的是( )
A．硝基苯、苯、乙醇三种液体 B．硫黄、Na2O2、CaCl2三种固体
C．H3PO4、Ba(OH)2、Ba3(PO4)2 三种固体 D．Na2SO4、KNO3、BaCl2三种固体
15．(常州市新桥中学09高三月考)实验室有一瓶久置的白色K2SO3粉末，为确定其是否被氧化及其成分，元素分析表明粉末中K和S元素的质量比为39 ：16，下列结论正确的是（ ）
A．根据元素分析结果推测该粉末为纯净物
B．将粉末溶于水，加入氯化钡，有白色沉淀生成，证明原粉末是K2SO4
C．将粉末加入盐酸中，产生气泡，证明原粉末是K2SO3
D．将粉末溶于水，加入氯化钡和过量的盐酸，有白色沉淀和气泡生成，证明原粉末是K2SO4和K2SO3的混合物
16．(浙江09届海宁市高三模拟)化学科研小组的同学在精确测试Na2SO3溶液的pH时，遇到了困惑。为此，他们进行了冷静的思考和准备，决心重新实验，揭开奥秘。请你了解情况，参与交流讨论。
[实验操作]
1 准确称取纯净的Na2SO3·7H2O晶体25.20g，配成1L水溶液，测得其pH=7.8。
2 ②以坩埚再次准确称取25.20g上述晶体，继而隔绝空气在600℃以上高温下强热至恒重，质量为12.60g。
3 ③将②所得12.60g固体进行元素定性定量分析，组成与Na2SO3无异。将其溶于水配成250mL溶液，测得pH=10.3。
[查阅资料]
①常温下0.1mol·L-1的H2SO3溶液的pH约为2.1。
②通常情况下，H2S为无色，有腐蛋臭味的气体，其水溶液称为氢硫酸。常温下0.1mol·L-1的H2S溶液的pH约为4.5。
[分析猜想]
Na2SO3·7H2O在强热下，失去结晶水后，进而发生了分解反应（自身氧化还原反应，生成两种盐）
[交流讨论]
(1) [实验操作]②中称量操作至少进行 次；。
(2) 给Na2SO3·7H2O加热时要隔绝空气，请以简要的文字和化学方程式加以说明：
；
(3) 猜想Na2SO3在高温强热下发生分解反应的化学方程式： ；
(4) 实验①和③中，两次测得的溶液pH相差明显，其合理的解释是 ；
实验③中溶液的pH=10.3的原理是（以相关的离子方程式表示） 。
能力提高训练
17．(湖南师大附中09学年月考)三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，常用作颜料。某校一化学实验小组通过实验来探究一红色粉末是Fe2O3、Cu2O或二者的混合物。探究过程如下：
查阅资料：Cu2O溶于稀硫酸生成Cu和Cu 2SO4在空气中加热生成CuO
提出假设
假设l：红色粉末是Fe2 O3
假设2：红色粉末是Cu2O
假设3：红色粉末是Fe2O3和Cu2O的混合物
设计探究实验
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN试剂。
(1)若假设1成立，则实验现象是 。
(2)若假设2成立，则实验现象是有 。
(3)若固体放入足量稀硫酸中，经充分反应后，固体全部溶解，滴加KSCN试剂时，溶液
不变红色，则证明假设 (填数字)成立，写出可能发生的离子方程式
。
(4)经实验分析，确定红色粉末为Fe2O3和Cu2O的混合物。实验小组欲用加热法测定Cu2O
的质量分数。取ag固体粉末在空气中充分加热，待质量不再变化时，称其质量为bg(b＞a)，则混合物中Cu2O的质量分数为 。
18．(江苏省启东中学2009届高三调研测试 )在没有氧气存在时，铁与水几乎不反应，但高温下，铁能与水蒸气反应。请设计实验，证明还原铁粉与水蒸气能够发生反应。
(1) 铁粉与水蒸气反应的化学方程式是:
(2)证明还原铁粉与水蒸气发生了反应的方法是
(3)某同学用如图所示装置进行实验，请帮助该同学完成设计，用下列简图画出未完成的实
验装置示意图(铁架台可省略，导气管的形状可根据需要选择)
(4)停止反应，待装置冷却后，取出反应过的还原铁粉混合物，加入过量的稀硫酸充分反应，
过滤。若混合物中既有Fe2+又有Fe3+，则证明该结论的实验方法是:
____________________________________________________________________________
(5)经检验上述滤液中不含Fe3+，这不能说明还原铁粉与水蒸气反应所得产物中不含+3价
的Fe元素。原因是(结合离子方程式说明)
(6)某同学利用上述滤液制取白色的Fe(OH)2沉淀，向滤液中加入NaOH溶液后，观察到生成的白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
①沉淀由白色→红褐色的化学方程式是： 。
②为了得到白色的Fe(OH)2沉淀，并尽可能长时间保持其白色，可采取的措施有多种，请写出其中的一种。
__________
参考答案
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[新题导练]
1．答案（1）CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
（2）增大乙醇的用量、及时分离出产物乙酸乙酯
（3）原料来不及反应就被蒸出、冷凝效果不好产物被蒸出
（4）2CH3COOH+CO32- 2CH3COO-+CO2↑+H2O
（5）① C ② 温度过高，乙醇碳化或脱水生成乙醚
2．答案：（1） Fe3O4 + 8HCl==2FeCl3+FeCl2+4H2O（2分）
（2）KSCN（2分）
（3）2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋2Cl－ （2分）
（4）①假设2：SCN－被过量的氯水氧化（2分）
②取少量褪色后的溶液，滴加过量KSCN溶液，如果出现红色，则说明假设2 正确，若不变红，则假设2不正确。（2分）
3．答案：方案Ⅰ：偏低
方案Ⅱ：①托盘天平（砝码）、药匙、酸式和碱式滴定管、锥形瓶
②B
③
方案Ⅲ：①保证CaCO3完全分解
②应在干燥器中冷却
方案Ⅳ：①A．B ②C ③偏高
方案Ⅱ
方案Ⅰ：气体体积难以准确测量
方案Ⅲ：实验室难以提供1000℃的高温
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限时基础训练卷
1．Ａ［解析］本题首先要弄清实验的目的：“证明铁的金属活动性比铜强”，然后逐一分析，其中（1）、（5）两种方案可以证明，（6）是由于浓硝酸使铁钝化，不能证明。
2．Ｄ［解析］本题的关键在于对趁热过滤的理解，由于氯化钠晶体的溶解度随温度的变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度变化较大，趁热过滤可以除去大部分硝酸钾，然后再重结晶。
3. Ｃ［解析］根据②FeCl2溶液中通人实验①产生的气体，溶液变黄色可知Fe2+具有还原性，而不能证明其氧化性。
4．Ｃ［解析］根据强酸制弱酸理论可知，将CO2通人苯酚钠溶液产生浑浊，则酸性：H2CO3＞C6H5OH
5．D [解析] 从张老师所做的第一个实验及现象实酸性KMnO4溶液褪色色来看，H2燃烧的产物有还原性；又从第二个实验（换成含有少量KSCN的FeCl2溶液，溶液显红色）看，H2燃烧的产物又有氧化性。
6．A [解析] 注意审题，要证明的是高锰酸钾溶液的紫红色是MnO4－离子的颜色，而不是K＋离子的颜色。
7．C [解析] NaCl通过半透膜到了烧杯中，烧杯中的蒸馏水渗透到了长颈漏斗；淀粉不能透过半透膜。
8．答案C[解析] ①应是将乙醇中加入浓硫酸混合，再加入乙酸共热制乙酸乙酯不是缺少步骤，所以A、B排除；③要首先用稀硝酸中和至酸性后，再加入硝酸银溶液出现褐色沉淀，缺少步骤，所以选C。
9．答案 A[解析] MgO与CaO同阴离子，阳离子不同干燥效率相差很大，ZnCl2与ZnBr2同阳离子，不同阴离子，而干燥效率相差不大，所以A正确。
10．答案．（1）确保氢氧化钠过量，氢氧化铜呈悬浊状
（2）红色沉淀可能是铜或铜与氧化亚铜的混合物（或红色固体中可能含有铜）；方案3
（3）②③⑤
（4）在空气中充分灼烧该红色固体至全部转化成氧化铜，加入足量稀硫酸溶解，蒸发、结晶、过滤、洗涤，用滤纸吸干或通入惰气带走水分。
基础提升训练
11．C [解析] A中：物质溶于水时通常发生两个过程：一种是溶质的分子（或离子）的扩散过程（物理过程）吸热；另一种是溶质的分子（或离子）和水分子作用形成水合分子（或水合离子）的过程——化学过程——放热；硝酸铵晶体溶于水，水温下降，是由于吸收的热量多于放出的热量。B中：本来盐酸与氨水发生酸碱中和反应要放热，现混合液温度下降，可能是弱电解质（氨水）电离要吸收的热量大于中和反应所放出的热量。C中：醋酸钠晶体加醋酸钠溶液中，会抑制醋酸根离子的水解，不能说明盐类水解是吸热的（可能是醋酸钠晶体溶于水要吸热）。D中：由于醋酸钠溶液中醋酸根离子水解使溶液显弱碱性（滴入酚酞试液显红色来证明），现加热（升温），红色加深（结果），说明碱性增强即c(OH-)增加，故水解平衡向右移动（结论），即盐类水解是吸热的。
12．AD [解析]本题答案可以根据三个途径的化学方程式可以看出① Cu + 4HNO3=Cu（NO3）2 + 2NO2↑ + 2H2O ② 3Cu + 8HNO3=3Cu（NO3）2+ 2NO↑+ 4H2O ； ③ CuO+2HNO3= Cu（NO3）2 + 2H2O
13．BC [解析] 三种溶液的物质的量浓度与体积都相等若，Na2CO3与Ba(OH)2显碱性， H2SO4显酸性。若将Na2CO3与Ba(OH)2混合后再与H2SO4 混合，此时溶液显中性；若将H2SO4与 Ba(OH)2混合后再与Na2CO3 混合，溶液显碱性。
14．答案D[解析]A项中硝基苯、苯不溶解于水，而硝基苯密度大于水，苯的密度小于水，乙醇与水互溶；B项中硫黄、Na2O2为淡黄色Na2O2与水反应放出气体，而CaCl2为白色；C项中H3PO4、Ba(OH)2溶解于水，Ba3(PO4)2 不溶，但溶于H3PO4而不溶于Ba(OH)2；D三者都溶于水，Na2SO4与BaCl2虽产生沉淀，但两者无法辨别。所以选D。
15．答案D[解析]A中可以是K2SO3和K2SO4的混合物；B 中K2SO3和K2SO4中加入氯化钡，都有白色沉淀生成；C项中，粉末加入盐酸中，产生气泡，只能证明原粉末中有K2SO3，而K2SO4不能确定。
16．答案：（1) 4 (2) 避免Na2SO3被氧化 2Na2SO3+O2=2Na2SO4
(3) 4Na2SO3＝＝＝ Na2S+3Na2SO4
(4) 实验③的溶液中可能有Na2S，相同条件下，S2-水解程度大于SO32-，溶液的碱性强
S2- + H2O HS- +OH-
能力提高训练
17．答案（1）溶液变为血红色
（2）红色固体剩余，溶液变蓝，加入KSCN时，溶液不变红色
(3) 3
(4)%
18．答案：(l) 3Fe+4H2O（g） Fe3O4+4H2↑
(2)检验是否有H2产生
(4)各取少量溶液于两试管中，向其中一试管中滴入几滴KSCN溶液，向另一试管中加入高锰酸钾酸性溶液，观察溶液颜色变化，若前者溶液颜色变红，后是溶液紫红色褪去，则说明溶液中既有Fe2+又有Fe3+。
(5)如果反应后混合物中的铁粉过量，铁粉将溶液中的Fe3+全部还原为Fe2+，即便加KSCN溶液也不变红色。反应的离子方程式为Fe+2Fe3+=3Fe2+，
(6)①4Fe(OH)2+O2+2H2O==4Fe(OH)3
②第一种：用一只容器较大针孔较细的注射器吸取滤液后再吸入NaOH溶液，然后倒置2～3次；
第二种：向滤液中加入植物油，使滤液与空气隔绝，然后再将滴管伸入水溶液中滴加氢氧化钠溶液；
第三种：向热的硫酸亚铁溶液中滴加热的氢氧化钠溶液，减少溶液中氧气的含量。
高温
图6—1
饱和食盐水
半透膜
蒸馏水
深红色
溶 液
淡红色
溶 液
淡黄色
溶 液
试剂1
新制氯水
固体
稀盐酸
饱和Na2CO3
溶液
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