鲁科版必修1、2精品课程辅导系列---化学实验的基本方法
文档属性
| 名称 | 鲁科版必修1、2精品课程辅导系列---化学实验的基本方法 |  | |
| 格式 | rar | ||
| 文件大小 | 345.3KB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 鲁科版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2009-08-30 19:36:00 | ||
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文档简介
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鲁科版必修1、2精品课程辅导系列——化学实验的基本方法
第3课 化学实验的基本方法
（建议2课时完成）
[课程目标]
1．树立安全意识，初步形成良好的实验习惯，并能识别一些化学药品的安全标识，懂得实验室一般安全事故的处理方法。
2．能进行简单仪器的使用、连接和气密性检查，药品的取用、称量、加热和仪器的洗涤等基本实验操作。
3．掌握溶解、过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液的操作方法，掌握混合物的分类和提纯的方法。
4．能在教师指导下根据实验目的选择实验药品和仪器，并能按时按质顺利的操作。
5．懂得化学实验方案设计的基本要求，会物质检验、性质实验以及制备实验方案的设计。
[要点精析]
一、化学实验安全
1、一些常用危险化学品的标志（图1-1）
例1 ：对危险化学品要在包装标签上印有警示性标志。氢氧化钠溶液应选用的标志是
A B C D
解析：氢氧化钠溶液不是爆炸品、氧化剂及剧毒品，氢氧化钠是强碱，溶液具有强腐蚀性。因此本题答案选D。
例2 ：为了火车客运安全，下列药品：①NH4NO3 ②(NH4)2SO4 ③KCl ④油漆 ⑤汽油 ⑥过磷酸钙 ⑦硝化纤维 ⑧P4 ⑨MgO，从化学性质判断，由于易燃易爆而不能带上火车的是( )
A．③④⑤⑥⑦⑨ B．①②⑦⑨ C．①④⑤⑦⑧ D．①④⑦⑨
解析：本题涉及的一些物质在高一还没有学到，但从化学安全常识角度来说应该了解这些常见的易燃易爆物。本题有巧解，MgO是不易燃的物质，由此排除A、B、D，答案选C。
2、常见意外事故的处理方法（表3-1）
意外事故 处理方法
洒在桌面上的酒精燃烧 用沙子或大块的湿布覆盖火焰。
皮肤沾到浓硫酸 先用干布将酸抹去，再用大量清水冲洗，并涂上3～5％的NaHCO3溶液（不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛）。
浓碱液溅到皮肤上 用水冲洗后涂抹硼酸溶液
较多的酸洒到桌面上 立即向酸中加入适量的NaHCO3溶液至不再产生气泡为止，再用水冲洗桌面，用抹布擦干。
较多的碱洒到桌面上 立即向碱中加入适量的稀醋酸溶液，再用水冲洗桌面，用抹布擦干。
液溴沾在皮肤上 用酒精冲洗
金属钠、钾起火 要用沙子盖灭，不能用水灭火、也不能用CO2灭火器
误服铜盐、汞盐等重金属盐 要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒
温度计的水银球被碰破 用硫粉覆盖
例3：进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( )
A． 不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲冼，边洗边眨眼睛
B． 不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C． 如果不慎将较多的酸洒到桌上，应立即向酸中加入适量的NaHCO3溶液至不再产生气泡为止，再用水冲洗桌面，用抹布擦干。
D． 配制稀硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
解析：A、B、C的说法如上表所述，都是正确的。D说法不正确，量筒不能用来配制溶液。
3、化学实验操作安全知识
遵守实验室规则，严格按实验操作程序进行实验。
(1)点燃可燃性气体H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等气体之前应先检验纯度，防止不纯气体点燃发生爆炸。
(2)H2、CO还原CuO、Fe2O3等实验，在加热之前应先通气H2或者CO，将实验装置内的空气排出后再加热，防止H2、CO与装置内空气混合受热发生爆炸。
(3)制备有毒气体Cl2、CO、SO2 、NO 、NO2等应在通风橱中进行，尾气应用适当试剂吸收，防止污染空气。
(4)乙醇与浓硫酸混合制乙烯、石油分馏、乙酸乙酯的制取等实验应加碎瓷片，防止发生暴沸(避免混合液受热时剧烈跳动)。一些特殊的实验，还需加装安全瓶。
(5)若用加热方法制气体且用排水法收集气体，在收集完气体时先将导气管从水中拿出导管，再熄灭酒精灯，防止倒吸；极易溶于水的气体(如HX等)进行尾气吸收时要使用倒置的漏斗，漏斗口刚好接触液面。
(6)实验室易燃、易爆、有毒化学试剂应用专人妥善存放保管，废水、废液应妥善处理。例如：绝大多数有机物、强酸强碱、含重金属离子的废液等不能直接倒入下水道以免造成环境污染；用剩的钠、钾、白磷等易燃物和KMnO4、KClO3、Na2O2等强氧化剂不可随便丢弃，防止火灾事件的发生；有毒物质用剩后不可随意乱扔；汞洒落地面应及时用硫黄粉覆盖，防止汞蒸气中毒。
(7)稀释浓硫酸一定要将浓硫酸缓缓注入水中，并不断搅拌以防液体飞溅。
二、化学实验基本操作
1、常用仪器及仪器的洗涤
(1)常用仪器（表3-2）
可加热的仪器：
直接加热 隔着石棉网加热 水蒸气加热
试管 蒸发皿 燃烧匙 坩埚 锥形瓶 烧杯 圆底烧瓶 表面皿
其他仪器
集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 干燥管 U形管 冷凝管 托盘天平
长颈漏斗 分液漏斗 漏斗 量筒 量杯 温度计 三脚架 胶头滴管
泥三角 铁架台 玻璃棒 石棉网 试管夹 镊子 坩埚钳 止水夹
（2）仪器的洗涤：
一般的仪器先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗涤，有的还需要用将要装入的液体润洗。
试管壁或瓶壁上一些特殊的附着物的洗涤：
附着有油脂时，用稀的烧碱溶液或热的纯碱溶液洗涤；附着有不溶于水的金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐时，用稀盐酸洗涤；附着有单质碘时，用酒精洗涤；附着有硫磺、白磷，用CS2清洗；做过银镜反应的试管，用稀硝酸清洗；附着有MnO2时，可用浓盐酸清洗。
仪器洗涤干净的标准是：器壁没有附着物和油污，用水洗后器壁上附着的水均匀，既不聚集成滴也不能成股流下 。
例4：下列玻璃容器被玷污后，可用何种洗涤剂洗去？写出有关反应方程式。若无法用洗涤剂使容器复原者，请注明原因。
①长时间盛放石灰水的试剂瓶
②长时间盛放硫酸亚铁的试剂瓶
③用Na2S2O3和H2SO4反应测反应速度的反应容器
④用KMnO4制氧气后的试管
⑤长时间盛放强碱溶液的试剂瓶变“毛”了
解析：长时间盛放石灰水的试剂瓶瓶壁上形成了CaCO3，用盐酸清洗。长时间盛放硫酸亚铁的试剂瓶壁上形成了Fe(OH)3，用盐酸清洗。Na2S2O3和H2SO4反应容器器壁上残留有硫，用CS2清洗，用KMnO4制氧气后的试管壁上残留有MnO2，用浓盐酸清洗。长时间盛放强碱溶液的试剂瓶变“毛”了，是由于试管被强碱腐蚀所致，所以不能用洗涤剂使试管复原。
[思考题]洗涤附着在试管上的银时，为什么要用稀硝酸而不用浓硝酸？
2、仪器的连接
玻管与橡皮塞的连接：应将玻璃导管的一端用水湿润，轻轻转动插入橡皮塞。
一般原则：自下而上，自左而右，先零后整，先局部后整体，拆卸与之相反。
3、气密性的检查
（1）升温法：温度升高→压强升高→现象
（2）注水法：体积减小→压强升高→现象
（3）抽气法：气体减少→压强减小→现象
4、药品的取用和称量
（1）取用和称量（表3-3）
固体药品 使用仪器 液体药品 使用仪器和方法
粉末 药匙 少量 用胶头滴管吸取
块状 镊子 多量 用试剂瓶直接倾倒
一定量 托盘天平 一定量 用量筒量取
没有说明用量时，固体药品盖住试管底部即可，液体药品取1至2mL。
（2）托盘天平：能准确称量到0.1g，最小砝码为5g ，5g 以下用游码。使用天平，事先要调节天平的零点，然后在天平的两托盘上各放一张同种的等大的纸，将称量物放在左边的托盘上，砝码放在右边的托盘上，潮湿的、易腐蚀性的药品放在玻璃器皿中称量，砝码要用镊子夹取。
（3）量筒读数：如图3-3，量筒要放平稳，读数时，视线与凹液面的最低点平齐。若仰视，读数低于实际体积，俯视高于实际体积。（对于容量瓶定容：仰视，容量瓶中液体偏多，导致浓度偏低，俯视则液体偏少，浓度偏高。）
例5：下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是（ ）。
A.称量前先调节托盘天平的零点
B.称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C.潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量
D.用托盘天平可以准确称量至0.01g
E.称量完毕，应把砝码放回砝码盒中
解析：托盘天平只能用于粗略的称量，能称准到0.1g，而不能称准到0.01g。对于无腐蚀性和不易潮解的固体药品应放在白纸上称量，而不能将它们直接放在托盘上称量。托盘天平在使用时要放平、调零，左“物”右“码”等。
答案：C、D。
例6：用托盘天平称量固体物质时，若将样品和砝码放在托盘上的位置颠倒，平衡时托盘上的砝码质量为10g，游码为0.5g，则样品的质量为（ ）
A．10.5g B．10.0g C．11g D．9.5g
解析：正确的方法是样品放在左边的托盘上，砝码放在右边的托盘上，样品的质量=砝码+游码，若将样品和砝码放在托盘上的位置颠倒，样品的质量=砝码-游码，所以本题选D。
例7：量取25ml液体，最好选用( )
A.10ml量筒 B.50ml量筒 C.20ml量筒 D.100ml量筒
答案：B
例8：某学生用量筒量取液体，将量筒放平且面对刻度平视测量。初次视线与量筒内凹液面的最低处保持水平，读数为20mL。倒出部分液体后，俯视凹液面的最低处，读数为5mL，则该学生实际倒出液体的体积为( )
A.大于15mL B.小于15mL C.等于15mL D.无法确
解析：20mL的读数是正确的，倒出部分液体后，视线未与液体凹液面的最低处保持水平，由于俯视而使液面看高了，量筒内实际剩余液体小于5mL，因此倒出液体的体积大于15mL。答案选A。
5、物质的加热
分三种情况：
普通加热：酒精灯（直接、隔石棉网）
控温加热：水浴、油浴、砂浴
高温加热：酒精喷灯、电炉
物质加热常用仪器有试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿和坩埚等，试管、蒸发皿和坩埚可用火直接加热，烧杯、烧瓶、锥形瓶须隔着石棉网加热，用酒精灯外焰加热，酒精灯内的酒精量应为酒精灯容积的1／5至2／3，绝不能向燃烧着的酒精灯内添加酒精，也不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯，酒精灯的火焰要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。加热前要将仪器外壁的水擦干。
对试管内的液体物质进行加热，试管内的物质不能超过试管容积的1／3，试管与桌面成45o夹角，试管口不要对着人。对试管内的固体物质进行加热，试管口微微向下倾斜。先来回移动试管，使试管各部分受热均匀，然后对准试管内的药品（试管中下部）加热。
三、混合物的分离和提纯（除杂）
1、分离与除杂的区别
提纯（除杂）：保证把杂质除尽，不必顾及杂质将变成什么。一般思路：杂变纯、杂变沉、杂变气。
分离：从量的角度，最小的损耗；从物质的角度，将混合物中各组分分开，各物质恢复原态。
2、基本物理方法
（1）过滤：过滤是分离固体和液体的混合物时最常用的方法之一。
①仪器用品：漏斗、烧杯、玻棒、滤纸、铁架台（铁圈）等。
②过程：制过滤器→过滤→洗涤
上述实验仪器及连接情况见图3-4。
③实验注意事项
A、“一贴”：滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样,叠好后用蒸馏水润湿紧贴在漏斗内壁上，滤纸与漏斗内壁之间不残留气泡。
B、 “二低”：滤纸边缘应略低于漏斗的边缘（约5mm）；所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘，以免过滤液溢流。
C、“三靠”：漏斗颈的下端开口尖端要靠在承接滤液的烧杯内壁上，要使玻璃棒靠在滤纸上（折叠后的三层滤纸的层面上），盛过滤液的烧杯口要靠在玻璃棒上。
D、如果过滤的目的是为了得到沉淀，要用蒸馏水洗涤沉淀物2～3次，洗涤沉淀时不要搅动。
（2）蒸发与结晶
适用于从“固（可溶性）＋液”混合物分离出固体。
1 实验仪器：蒸发皿、酒精灯、铁架台（带铁圈）、玻璃棒。见图3-5。
②实验注意事项
A．所装液体量不超过蒸发皿容积的2/3。
B．边蒸发边搅拌，防止局部过热暴沸。
C．当有大量固体析出时，停止加热或改用小火加热。
D．过程中可添加待蒸发液体。
E．蒸发皿不能骤冷。
（3）蒸馏
①实验仪器
酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝器（冷凝器又叫冷凝管）、尾接管（也叫牛角管）、温度计、锥形瓶。（如图3-6）
②实验注意事项
Ⅰ、蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。
Ⅱ、特别要注意检查气密性是否良好。烧瓶中液体量不少于1/5，不超过2/3，加热前要加沸石（防暴沸）。应放在石棉网上加热，使之均匀受热。
Ⅲ、蒸馏烧瓶配置温度计时，温
度计液泡略低于蒸馏烧瓶支管（精确地说，温度计的液泡的上缘恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上）。
Ⅳ、冷凝水的走向从低处流向高处，即下口进水，上口出水（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
Ⅴ、蒸馏结束，冷凝管中应持续通冷水一段时间
（4）萃取与分液
① 萃取和分液：萃取是一种常用的分离液-液混合物的方法，它是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。
分液是把互不相溶的两种液体分开的操作。一般分液与萃取配合使用。
②实验仪器
分液漏斗（梨形）、漏斗架、烧杯、玻璃棒
分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后
关闭旋塞，往漏斗内注水，检查上、下旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。
③操作:
Ⅰ、将被萃取液倒入分液漏斗里，加入适量萃取剂，这时漏斗内的液体总量不能超过容积的3/4。盖上漏斗口上的磨口塞，用右手压住塞子，左手拇指、食指和中指夹住漏斗颈上的旋塞，将分液漏斗倒转并用力振荡,振荡过程中常有气体产生，应及时将漏斗倾斜倒置使液面离开旋塞，扭开旋塞把气体放出。
Ⅱ、把分液漏斗放在铁架台的铁圈上，静置。
Ⅲ、漏斗下放一承受容器如烧杯。打开分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准。
Ⅳ、当漏斗内液体明显分层后，打开旋塞，使下层液体慢慢流入承受器里。下层液体流完后，关闭旋塞。上层液体从漏斗上口倒入另外容器里。
④萃取剂的选择：
Ⅰ、与溶质、溶剂均不反应；Ⅱ、萃取剂与原溶剂互不相溶；Ⅲ、溶质在萃取剂中的溶解度远远大于在原溶剂中的溶解度；Ⅳ、萃取剂与原溶剂密度不同。
例9：某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器、用品的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发 B．萃取 C．液体过滤 D．升华
答案:Ｃ
例10：化学实验中经常使用玻璃棒，请指出玻璃棒在下列实验中主要的具体作用：
①溶解NaCl固体；②蒸发食盐水；③在烧杯中稀释浓硫酸；④将溶液转入容量瓶；⑤用pH试纸试验溶液的酸碱性。
解析：①搅拌，加速溶解②搅拌，使受热均匀，防暴沸③搅拌，加速混合溶解，并使溶解放出的热量尽快散失；④引流；⑤取少量液体。
3、用化学方法除杂：
除杂原则：①最后结果没有引入新的物质，②一般加入的试剂只与杂质发生反应转为沉淀、气体或水，③为了使杂质能除得比较干净，所加试剂一般要过量，为此要设计加入试剂的顺序，即要使前面加入的过量试剂在后续除杂操作中也同样被除去。④原理正确，操作简便，费用不高，无有害物质生成（最好能不产生废物）。
例11：提纯含有CaCl2、 MgCl2、 MgSO4、泥沙的粗盐。
解析： NaCl（大量）
CaCl2
粗盐 MgCl2 少量 可溶于水
（混合物） MgSO4
泥沙 (难溶于水) (过滤除去)
（1）若简单过滤，提纯的粗盐还有CaCl2、MgCl2、硫酸盐等，因此设计如下方案：
杂质 加入试剂 化学方程式
硫酸盐 BaCl2(过量) Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl
MgCl2 NaOH(过量) MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl
CaCl2 Na2CO3(过量) CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl
过量的BaCl2处理用Na2CO3：BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl
过量的NaOH 、Na2CO3用HCl处理：NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑
（2）具体步骤：
步 骤 现 象
（1）溶解：向盛粗盐烧杯中加入适量的水，用玻璃棒搅拌，直至粗盐溶解为止。 固体食盐逐渐溶解而减少，食盐水略显浑浊
（2）向烧杯中依次加入过量的 BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，直到不再有沉淀产生为止。 有沉淀产生
（2）过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中过滤。 若滤液浑浊，再过滤一次 不溶物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗颈流入另一个烧杯中
（3）向滤液中逐滴加入稀盐酸，用pH试纸检验直到溶液呈中性为止。 溶液中有气泡产生
（4）蒸发：将滤液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌溶液，待出现较多固体时停止加热 水分蒸发，逐渐析出固体
[强化训练]
一．选择题（以下各题只有1个正确答案）
1．在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列警示标记中的 （ ）
A B C D
2．炒菜锅的油被引燃后，灭火的最佳选择是( )
A．使用灭火器 B．撒上砂土 C．盖上锅盖 D．浇水
3．下列实验基本操作（或实验注意事项）中，主要是处于实验安全考虑的是 （ ）
A．实验剩余的药品不能放回原试剂瓶 B．可燃性气体的验纯
C．气体实验装置在实验前进行气密性检查 D．滴管不能交叉使用
4．判断玻璃仪器是否洗净的标准是（ ）
A．器壁上出现均匀水膜 B．器壁上的水可聚成水滴
C．器壁上的水可成股流下 D．器壁无水
5．取用液体药品时，正确的操作是（ ）
A． 手拿试剂瓶，标签向外
B． 试剂瓶口不要紧贴试管口，以防污染
C． 手持试管，应垂直拿稳
D． 取完药品盖好瓶盖，放回原处，标签向外
6．取80毫升的水，最合适的仪器是（ ）
A．天平（附砝码） B．10毫升的量筒
C．20毫升的量筒 D．100毫升的量筒
7．下列实验仪器不宜直接用来加热的是 （ ）
A．试管 B．坩埚 C．蒸发皿 D．烧杯
8. 用托盘天平称量一定质量的NaCl 时，需经以下步骤：①调零点；②将游码调到刻
度；③用药匙取NaCl放在小烧杯中，称重记下结果；④称一空的小烧杯，记下结果；
⑤把砝码放回砝码盒中。其中正确的操作顺序是（ ）
A．①②③④⑤① B．①④③②⑤① ．C．②①④③⑤② D．②①③④⑤②
9．用托盘天平称量药品，托盘上的砝码为5克，游码在0.4克的位置上，指针指向最右端，所称药品的质量是（）
A．5.4克 B．不足5.4克 C．超过5.4克 D．4.6克
10．下列操作正确的是（ ）
A． 可以手持试管给固体过这液体加热
B． 实验要求中未说明药品的用量，就应该取最少量，液体1-2毫升，固体盖满试管底部
C． 取用块状药品可以用手拿
D． 实验后剩余的药品可放回原试剂瓶中
11．下列仪器既能做反应器，又能直接在酒精灯上加热的是（ ）
A．试管 B．烧杯 C．量筒 D．集气瓶
12．若在试管中加入2-3毫升液体再加热，正确的操作顺序是（ ）
①点燃酒精灯进行加热
②在试管中加入2-3毫升液体再加热，正确的操作顺序是（ ）
③用试管夹夹在试管的中上部
④将试剂瓶的瓶盖盖好，放在原处
A．①②③④ B．③②④① C．②④③① D．④③②①
13 下列实验操作正确的是（ ）
A． 用酒精灯的内焰加热物质
B． 给试管里的液体，试管口不能对人
C． 量取50毫升的液体用10毫升的量筒量5次
D． 称量有腐蚀的药品，直接放在托盘天平的左盘中
14．下列操作中，不正确的是（ ）
A． 使用酒精灯前，先向灯里添加究竟至灯嘴处
B． 给试管里的液体加热，液体的体积不超过试管容积的1/3
C． 用灯帽盖2次，熄灭究竟灯
D． 试管洗涤干净后，将试管口向下放置在试管架上
15. 某学生做完实验以后，采用以下方法清洗所用仪器：（1）用稀HNO3清洗做过银镜反应的试管。（2）用酒精清洗做过碘升华的烧杯。（3）用浓盐酸清洗做过KMnO4分解实验的试管。（4）用盐酸清洗长期存放过FeCl3溶液的试剂瓶。（5）用CS2清洗盛 放过硫粉的试管。其中操作正确的是（ ）
A. 只有（1）（2） B. 只有（3）（4） C. （1）（2）（3）（4） D. 全正确
16．进行过滤操作，应选用的一组仪器是( )
A． 烧杯、酒精灯、试管、铁架台、漏斗
B． 漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台、滤纸
C． 滤纸、烧杯、试管夹、漏斗、玻璃棒
D． 滤纸、烧杯、试管夹、试管、铁架台
17. 实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程
（1）放置酒精灯 （2）固定铁圈位置 （3）放上蒸发皿 （4）加热搅拌 （5）停止加热、利用余热蒸干。 其中正确的操作顺序是（ ）
A. （2）（3）（4）（5） B. （1）（2）（3）（4）（5）
C. （2）（3）（1）（4）（5） D. （2）（1）（3）（4）（5）
18. 下列分离物质的方法中，根据微粒大小进行分离的是（ ）
A. 萃取 B. 重结晶 C. 沉降 D. 渗析
19．下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是 （ ）
A．蒸发 B．蒸馏 C．升华 D．萃取
20．有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是 （ ）
A.过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸
B.过滤操作中，漏斗径与烧杯内壁
C.分液操作中，分液漏斗径与烧杯内壁
D.用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端与试管内壁
21．下列实验操作错误的是( )
A． 用10毫升的量筒量取6毫升的液体
B． 用药匙或者纸槽把粉末状药品送入试管的底部
C． 过滤时玻璃棒的末端应轻轻靠在三层的滤纸上
D． 用烧杯给物质加热时，可把烧杯直接放在铁架台的铁圈上加热
22．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液 ②39％的乙醇溶液 ⑧单质溴和氯化钠的水溶
液，分离以上各混合液的正确方法依次是 （ ）
A . 分液、萃取、蒸馏 B. 萃取、蒸馏、分液
C . 分液、蒸馏、萃取 D. 蒸馏、萃取、分液
23．下列实验操作中错误的是 （ ）
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分还有大量的水时，就停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且与原溶剂互不相容。
24．下列实验操作中错误的是 （ ）
A.用规格为10mL的量筒量取6mL的液体
B.用药匙或者纸槽把粉末状药品送入试管的底部
C.过滤时玻璃棒的末端应轻轻靠在三层的滤纸上
D.如果没有试管夹，可以临时手持试管给固体或液体加热
25．能够用来鉴别BaCl2、NaCl、Na2CO3三种物质的试剂是 （ ）
A．AgNO3溶液 B．稀硫酸 C．稀盐酸 D．稀硝酸
26．某溶液中含有较大量的Cl-、CO32-、OH-等3种阴离子，如果只取一次该溶液
就能够分别将3种阴离子依次检验出来，下列实验操作顺序正确的是（ ）
①滴加Mg(NO3)2溶液；②过滤；③滴加AgNO3溶液；④滴加Ba(NO3)2溶液
A．①②④②③ B．④②①②③ C．①②③②④ D．④②③②①
27．化学实验中的很多气体是用盐酸来制取的，这就导致了这些制取的气
体中往往含有HCl杂质，要除去HCl杂质而得到纯净的目标气体，可用
图3-9所示装置。如果广口瓶中盛装的是饱和NaHCO3溶液，则可以用于下
列哪种气体的除杂（ ）
A．H2 B． Cl2 C． H2S D．CO2
28.区分下列各组物质，所用的两种方法不完全正确的一组是( )
选项 区分的物质 区分方法
A 蒸馏水和自来水 ①蒸发 ②看颜色
B 食盐和面碱（Na2CO3） ①加食醋 ②做馒头
C 黄金和黄铜（假黄金） ①灼烧 ②测密度
D 黑醋和酱油 ①闻气味 ②尝味道
29.拟通过加入适量的化学试剂，采用恰当的分离混合物的方法，除去某溶液里溶解着
的杂质，下列做法中不正确的是（括号内的物质为杂质）( )
A． NaCl溶液（BaCl2）-加Na2SO4溶液，过滤。
B．KNO3溶液（AgNO3）-加NaCl溶液，过滤。
C．NaCl溶液（碘）-加汽油，分液。
D．KNO3溶液（碘）-加四氯化碳，分液。
30．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A. 加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B. 加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C. 加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D. 加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
二．填空题
31.（1）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？
（2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是
32．就有关物质的分离回答下面的问题
（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？
（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
33．粗食盐中除含有钙离子．镁离子．硫酸根离子等可溶性杂质外，还含有泥砂等不溶性杂质。我们食用的精盐是用粗食盐提纯而得到的。通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的该实验回答下列问题。
（1）实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程 ①放置酒精灯 ；②固定铁圈位置 ；③放上蒸发皿（蒸发皿中盛有NaCl溶液）；④加热搅拌； ⑤停止加热。其正确的操作顺序为 。
（2）如何运用最简方法检验溶液中有无SO42-离子？如果有，应该如何除去SO42-离子？
（3）在粗盐经过溶解→过滤后的溶液中，有一步是滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产
生沉淀为止。请问这步操作的是 。
（4）将经过操作（3）后的溶液过滤。请问这一操作能除掉哪些杂质？
（5）实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解．过滤．蒸发三个步骤的操作中都要
用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的；
溶解时： 。
过滤时： 。
蒸发时： 。
34.有一包白色粉末状混合物，可能含有Na2CO3，NaCl，CaCO3，CuSO4，KCl，Na2SO4，MgCl2，KNO3中的某几种，现进行如下实验：（1）将混合物溶于水，得到无色透明溶液。
（2）取少量上述溶液两份，其中一份加入BaCl2溶液，立即产生白色沉淀，再加入稀硝酸，沉淀不溶解，在另一份中加入NaOH溶液，也产生白色沉淀。
根据上述实验现象回答：①原混合物中肯定没有__________ ②原混合物中肯定有____________ ③不能确定是否含有_____________。
第03课
1.A 2.B 3.B 4.A 5.D 6.D 7.D 8.C 9.B 10.B 11.A 12.C 13.B 14.A 15.D 16.B 17.B 18. D 19.D 20.D 21.D 22.C 23.A 24.D 25.B 26.C 27.D 28.A 29.B 30.D
31.（1）在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。
（2）向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。
32．（1）蒸馏方法。
（2）取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。
33．（1）①②③④⑤
（2）静止片刻在上层清液处，滴加一滴BaCl2溶液，如果出现白色浑浊或者沉淀，则溶液中有SO42-，不出现浑浊就说明SO42-已经除尽。除去SO42-的方法是在溶液中加入过量的BaCl2溶液。
（3）除去Ca2+．Mg2+以及加入过量Ba2+
（4）BaSO4．CaCO3．MgCO3．BaCO3等杂质
（5）搅拌，加速溶解 ；使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒；搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅。
34. ①原混合物中肯定没有CuSO4，CaCO3，Na2CO3；
②原混合物中肯定有Na2SO4，MgCl2；
③不能确定是否含有HNO3，NaCl，KCl。
图3-1
图3-2
图3-3
图3-4
图3-5
图3-6
图3-7
图3-9
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鲁科版必修1、2精品课程辅导系列——化学实验的基本方法
第3课 化学实验的基本方法
（建议2课时完成）
[课程目标]
1．树立安全意识，初步形成良好的实验习惯，并能识别一些化学药品的安全标识，懂得实验室一般安全事故的处理方法。
2．能进行简单仪器的使用、连接和气密性检查，药品的取用、称量、加热和仪器的洗涤等基本实验操作。
3．掌握溶解、过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液的操作方法，掌握混合物的分类和提纯的方法。
4．能在教师指导下根据实验目的选择实验药品和仪器，并能按时按质顺利的操作。
5．懂得化学实验方案设计的基本要求，会物质检验、性质实验以及制备实验方案的设计。
[要点精析]
一、化学实验安全
1、一些常用危险化学品的标志（图1-1）
例1 ：对危险化学品要在包装标签上印有警示性标志。氢氧化钠溶液应选用的标志是
A B C D
解析：氢氧化钠溶液不是爆炸品、氧化剂及剧毒品，氢氧化钠是强碱，溶液具有强腐蚀性。因此本题答案选D。
例2 ：为了火车客运安全，下列药品：①NH4NO3 ②(NH4)2SO4 ③KCl ④油漆 ⑤汽油 ⑥过磷酸钙 ⑦硝化纤维 ⑧P4 ⑨MgO，从化学性质判断，由于易燃易爆而不能带上火车的是( )
A．③④⑤⑥⑦⑨ B．①②⑦⑨ C．①④⑤⑦⑧ D．①④⑦⑨
解析：本题涉及的一些物质在高一还没有学到，但从化学安全常识角度来说应该了解这些常见的易燃易爆物。本题有巧解，MgO是不易燃的物质，由此排除A、B、D，答案选C。
2、常见意外事故的处理方法（表3-1）
意外事故 处理方法
洒在桌面上的酒精燃烧 用沙子或大块的湿布覆盖火焰。
皮肤沾到浓硫酸 先用干布将酸抹去，再用大量清水冲洗，并涂上3～5％的NaHCO3溶液（不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛）。
浓碱液溅到皮肤上 用水冲洗后涂抹硼酸溶液
较多的酸洒到桌面上 立即向酸中加入适量的NaHCO3溶液至不再产生气泡为止，再用水冲洗桌面，用抹布擦干。
较多的碱洒到桌面上 立即向碱中加入适量的稀醋酸溶液，再用水冲洗桌面，用抹布擦干。
液溴沾在皮肤上 用酒精冲洗
金属钠、钾起火 要用沙子盖灭，不能用水灭火、也不能用CO2灭火器
误服铜盐、汞盐等重金属盐 要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒
温度计的水银球被碰破 用硫粉覆盖
例3：进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是( )
A． 不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲冼，边洗边眨眼睛
B． 不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C． 如果不慎将较多的酸洒到桌上，应立即向酸中加入适量的NaHCO3溶液至不再产生气泡为止，再用水冲洗桌面，用抹布擦干。
D． 配制稀硫酸时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
解析：A、B、C的说法如上表所述，都是正确的。D说法不正确，量筒不能用来配制溶液。
3、化学实验操作安全知识
遵守实验室规则，严格按实验操作程序进行实验。
(1)点燃可燃性气体H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等气体之前应先检验纯度，防止不纯气体点燃发生爆炸。
(2)H2、CO还原CuO、Fe2O3等实验，在加热之前应先通气H2或者CO，将实验装置内的空气排出后再加热，防止H2、CO与装置内空气混合受热发生爆炸。
(3)制备有毒气体Cl2、CO、SO2 、NO 、NO2等应在通风橱中进行，尾气应用适当试剂吸收，防止污染空气。
(4)乙醇与浓硫酸混合制乙烯、石油分馏、乙酸乙酯的制取等实验应加碎瓷片，防止发生暴沸(避免混合液受热时剧烈跳动)。一些特殊的实验，还需加装安全瓶。
(5)若用加热方法制气体且用排水法收集气体，在收集完气体时先将导气管从水中拿出导管，再熄灭酒精灯，防止倒吸；极易溶于水的气体(如HX等)进行尾气吸收时要使用倒置的漏斗，漏斗口刚好接触液面。
(6)实验室易燃、易爆、有毒化学试剂应用专人妥善存放保管，废水、废液应妥善处理。例如：绝大多数有机物、强酸强碱、含重金属离子的废液等不能直接倒入下水道以免造成环境污染；用剩的钠、钾、白磷等易燃物和KMnO4、KClO3、Na2O2等强氧化剂不可随便丢弃，防止火灾事件的发生；有毒物质用剩后不可随意乱扔；汞洒落地面应及时用硫黄粉覆盖，防止汞蒸气中毒。
(7)稀释浓硫酸一定要将浓硫酸缓缓注入水中，并不断搅拌以防液体飞溅。
二、化学实验基本操作
1、常用仪器及仪器的洗涤
(1)常用仪器（表3-2）
可加热的仪器：
直接加热 隔着石棉网加热 水蒸气加热
试管 蒸发皿 燃烧匙 坩埚 锥形瓶 烧杯 圆底烧瓶 表面皿
其他仪器
集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 干燥管 U形管 冷凝管 托盘天平
长颈漏斗 分液漏斗 漏斗 量筒 量杯 温度计 三脚架 胶头滴管
泥三角 铁架台 玻璃棒 石棉网 试管夹 镊子 坩埚钳 止水夹
（2）仪器的洗涤：
一般的仪器先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗涤，有的还需要用将要装入的液体润洗。
试管壁或瓶壁上一些特殊的附着物的洗涤：
附着有油脂时，用稀的烧碱溶液或热的纯碱溶液洗涤；附着有不溶于水的金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐时，用稀盐酸洗涤；附着有单质碘时，用酒精洗涤；附着有硫磺、白磷，用CS2清洗；做过银镜反应的试管，用稀硝酸清洗；附着有MnO2时，可用浓盐酸清洗。
仪器洗涤干净的标准是：器壁没有附着物和油污，用水洗后器壁上附着的水均匀，既不聚集成滴也不能成股流下 。
例4：下列玻璃容器被玷污后，可用何种洗涤剂洗去？写出有关反应方程式。若无法用洗涤剂使容器复原者，请注明原因。
①长时间盛放石灰水的试剂瓶
②长时间盛放硫酸亚铁的试剂瓶
③用Na2S2O3和H2SO4反应测反应速度的反应容器
④用KMnO4制氧气后的试管
⑤长时间盛放强碱溶液的试剂瓶变“毛”了
解析：长时间盛放石灰水的试剂瓶瓶壁上形成了CaCO3，用盐酸清洗。长时间盛放硫酸亚铁的试剂瓶壁上形成了Fe(OH)3，用盐酸清洗。Na2S2O3和H2SO4反应容器器壁上残留有硫，用CS2清洗，用KMnO4制氧气后的试管壁上残留有MnO2，用浓盐酸清洗。长时间盛放强碱溶液的试剂瓶变“毛”了，是由于试管被强碱腐蚀所致，所以不能用洗涤剂使试管复原。
[思考题]洗涤附着在试管上的银时，为什么要用稀硝酸而不用浓硝酸？
2、仪器的连接
玻管与橡皮塞的连接：应将玻璃导管的一端用水湿润，轻轻转动插入橡皮塞。
一般原则：自下而上，自左而右，先零后整，先局部后整体，拆卸与之相反。
3、气密性的检查
（1）升温法：温度升高→压强升高→现象
（2）注水法：体积减小→压强升高→现象
（3）抽气法：气体减少→压强减小→现象
4、药品的取用和称量
（1）取用和称量（表3-3）
固体药品 使用仪器 液体药品 使用仪器和方法
粉末 药匙 少量 用胶头滴管吸取
块状 镊子 多量 用试剂瓶直接倾倒
一定量 托盘天平 一定量 用量筒量取
没有说明用量时，固体药品盖住试管底部即可，液体药品取1至2mL。
（2）托盘天平：能准确称量到0.1g，最小砝码为5g ，5g 以下用游码。使用天平，事先要调节天平的零点，然后在天平的两托盘上各放一张同种的等大的纸，将称量物放在左边的托盘上，砝码放在右边的托盘上，潮湿的、易腐蚀性的药品放在玻璃器皿中称量，砝码要用镊子夹取。
（3）量筒读数：如图3-3，量筒要放平稳，读数时，视线与凹液面的最低点平齐。若仰视，读数低于实际体积，俯视高于实际体积。（对于容量瓶定容：仰视，容量瓶中液体偏多，导致浓度偏低，俯视则液体偏少，浓度偏高。）
例5：下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是（ ）。
A.称量前先调节托盘天平的零点
B.称量时左盘放被称量物，右盘放砝码
C.潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其他固体药品可直接放在天平托盘上称量
D.用托盘天平可以准确称量至0.01g
E.称量完毕，应把砝码放回砝码盒中
解析：托盘天平只能用于粗略的称量，能称准到0.1g，而不能称准到0.01g。对于无腐蚀性和不易潮解的固体药品应放在白纸上称量，而不能将它们直接放在托盘上称量。托盘天平在使用时要放平、调零，左“物”右“码”等。
答案：C、D。
例6：用托盘天平称量固体物质时，若将样品和砝码放在托盘上的位置颠倒，平衡时托盘上的砝码质量为10g，游码为0.5g，则样品的质量为（ ）
A．10.5g B．10.0g C．11g D．9.5g
解析：正确的方法是样品放在左边的托盘上，砝码放在右边的托盘上，样品的质量=砝码+游码，若将样品和砝码放在托盘上的位置颠倒，样品的质量=砝码-游码，所以本题选D。
例7：量取25ml液体，最好选用( )
A.10ml量筒 B.50ml量筒 C.20ml量筒 D.100ml量筒
答案：B
例8：某学生用量筒量取液体，将量筒放平且面对刻度平视测量。初次视线与量筒内凹液面的最低处保持水平，读数为20mL。倒出部分液体后，俯视凹液面的最低处，读数为5mL，则该学生实际倒出液体的体积为( )
A.大于15mL B.小于15mL C.等于15mL D.无法确
解析：20mL的读数是正确的，倒出部分液体后，视线未与液体凹液面的最低处保持水平，由于俯视而使液面看高了，量筒内实际剩余液体小于5mL，因此倒出液体的体积大于15mL。答案选A。
5、物质的加热
分三种情况：
普通加热：酒精灯（直接、隔石棉网）
控温加热：水浴、油浴、砂浴
高温加热：酒精喷灯、电炉
物质加热常用仪器有试管、烧杯、烧瓶、锥形瓶、蒸发皿和坩埚等，试管、蒸发皿和坩埚可用火直接加热，烧杯、烧瓶、锥形瓶须隔着石棉网加热，用酒精灯外焰加热，酒精灯内的酒精量应为酒精灯容积的1／5至2／3，绝不能向燃烧着的酒精灯内添加酒精，也不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯，酒精灯的火焰要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。加热前要将仪器外壁的水擦干。
对试管内的液体物质进行加热，试管内的物质不能超过试管容积的1／3，试管与桌面成45o夹角，试管口不要对着人。对试管内的固体物质进行加热，试管口微微向下倾斜。先来回移动试管，使试管各部分受热均匀，然后对准试管内的药品（试管中下部）加热。
三、混合物的分离和提纯（除杂）
1、分离与除杂的区别
提纯（除杂）：保证把杂质除尽，不必顾及杂质将变成什么。一般思路：杂变纯、杂变沉、杂变气。
分离：从量的角度，最小的损耗；从物质的角度，将混合物中各组分分开，各物质恢复原态。
2、基本物理方法
（1）过滤：过滤是分离固体和液体的混合物时最常用的方法之一。
①仪器用品：漏斗、烧杯、玻棒、滤纸、铁架台（铁圈）等。
②过程：制过滤器→过滤→洗涤
上述实验仪器及连接情况见图3-4。
③实验注意事项
A、“一贴”：滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样,叠好后用蒸馏水润湿紧贴在漏斗内壁上，滤纸与漏斗内壁之间不残留气泡。
B、 “二低”：滤纸边缘应略低于漏斗的边缘（约5mm）；所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘，以免过滤液溢流。
C、“三靠”：漏斗颈的下端开口尖端要靠在承接滤液的烧杯内壁上，要使玻璃棒靠在滤纸上（折叠后的三层滤纸的层面上），盛过滤液的烧杯口要靠在玻璃棒上。
D、如果过滤的目的是为了得到沉淀，要用蒸馏水洗涤沉淀物2～3次，洗涤沉淀时不要搅动。
（2）蒸发与结晶
适用于从“固（可溶性）＋液”混合物分离出固体。
1 实验仪器：蒸发皿、酒精灯、铁架台（带铁圈）、玻璃棒。见图3-5。
②实验注意事项
A．所装液体量不超过蒸发皿容积的2/3。
B．边蒸发边搅拌，防止局部过热暴沸。
C．当有大量固体析出时，停止加热或改用小火加热。
D．过程中可添加待蒸发液体。
E．蒸发皿不能骤冷。
（3）蒸馏
①实验仪器
酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝器（冷凝器又叫冷凝管）、尾接管（也叫牛角管）、温度计、锥形瓶。（如图3-6）
②实验注意事项
Ⅰ、蒸馏装置的连接应按由下至上，从左到右的顺序。
Ⅱ、特别要注意检查气密性是否良好。烧瓶中液体量不少于1/5，不超过2/3，加热前要加沸石（防暴沸）。应放在石棉网上加热，使之均匀受热。
Ⅲ、蒸馏烧瓶配置温度计时，温
度计液泡略低于蒸馏烧瓶支管（精确地说，温度计的液泡的上缘恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上）。
Ⅳ、冷凝水的走向从低处流向高处，即下口进水，上口出水（注意：冷水的流向要与蒸气流向的方向相反）。
Ⅴ、蒸馏结束，冷凝管中应持续通冷水一段时间
（4）萃取与分液
① 萃取和分液：萃取是一种常用的分离液-液混合物的方法，它是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作。
分液是把互不相溶的两种液体分开的操作。一般分液与萃取配合使用。
②实验仪器
分液漏斗（梨形）、漏斗架、烧杯、玻璃棒
分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后
关闭旋塞，往漏斗内注水，检查上、下旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。
③操作:
Ⅰ、将被萃取液倒入分液漏斗里，加入适量萃取剂，这时漏斗内的液体总量不能超过容积的3/4。盖上漏斗口上的磨口塞，用右手压住塞子，左手拇指、食指和中指夹住漏斗颈上的旋塞，将分液漏斗倒转并用力振荡,振荡过程中常有气体产生，应及时将漏斗倾斜倒置使液面离开旋塞，扭开旋塞把气体放出。
Ⅱ、把分液漏斗放在铁架台的铁圈上，静置。
Ⅲ、漏斗下放一承受容器如烧杯。打开分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准。
Ⅳ、当漏斗内液体明显分层后，打开旋塞，使下层液体慢慢流入承受器里。下层液体流完后，关闭旋塞。上层液体从漏斗上口倒入另外容器里。
④萃取剂的选择：
Ⅰ、与溶质、溶剂均不反应；Ⅱ、萃取剂与原溶剂互不相溶；Ⅲ、溶质在萃取剂中的溶解度远远大于在原溶剂中的溶解度；Ⅳ、萃取剂与原溶剂密度不同。
例9：某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器、用品的角度看，不能进行的实验项目是( )
A．蒸发 B．萃取 C．液体过滤 D．升华
答案:Ｃ
例10：化学实验中经常使用玻璃棒，请指出玻璃棒在下列实验中主要的具体作用：
①溶解NaCl固体；②蒸发食盐水；③在烧杯中稀释浓硫酸；④将溶液转入容量瓶；⑤用pH试纸试验溶液的酸碱性。
解析：①搅拌，加速溶解②搅拌，使受热均匀，防暴沸③搅拌，加速混合溶解，并使溶解放出的热量尽快散失；④引流；⑤取少量液体。
3、用化学方法除杂：
除杂原则：①最后结果没有引入新的物质，②一般加入的试剂只与杂质发生反应转为沉淀、气体或水，③为了使杂质能除得比较干净，所加试剂一般要过量，为此要设计加入试剂的顺序，即要使前面加入的过量试剂在后续除杂操作中也同样被除去。④原理正确，操作简便，费用不高，无有害物质生成（最好能不产生废物）。
例11：提纯含有CaCl2、 MgCl2、 MgSO4、泥沙的粗盐。
解析： NaCl（大量）
CaCl2
粗盐 MgCl2 少量 可溶于水
（混合物） MgSO4
泥沙 (难溶于水) (过滤除去)
（1）若简单过滤，提纯的粗盐还有CaCl2、MgCl2、硫酸盐等，因此设计如下方案：
杂质 加入试剂 化学方程式
硫酸盐 BaCl2(过量) Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl
MgCl2 NaOH(过量) MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2↓+2NaCl
CaCl2 Na2CO3(过量) CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl
过量的BaCl2处理用Na2CO3：BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl
过量的NaOH 、Na2CO3用HCl处理：NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑
（2）具体步骤：
步 骤 现 象
（1）溶解：向盛粗盐烧杯中加入适量的水，用玻璃棒搅拌，直至粗盐溶解为止。 固体食盐逐渐溶解而减少，食盐水略显浑浊
（2）向烧杯中依次加入过量的 BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，直到不再有沉淀产生为止。 有沉淀产生
（2）过滤：将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中过滤。 若滤液浑浊，再过滤一次 不溶物留在滤纸上，液体渗过滤纸，沿漏斗颈流入另一个烧杯中
（3）向滤液中逐滴加入稀盐酸，用pH试纸检验直到溶液呈中性为止。 溶液中有气泡产生
（4）蒸发：将滤液倒入蒸发皿中，然后用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌溶液，待出现较多固体时停止加热 水分蒸发，逐渐析出固体
[强化训练]
一．选择题（以下各题只有1个正确答案）
1．在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列警示标记中的 （ ）
A B C D
2．炒菜锅的油被引燃后，灭火的最佳选择是( )
A．使用灭火器 B．撒上砂土 C．盖上锅盖 D．浇水
3．下列实验基本操作（或实验注意事项）中，主要是处于实验安全考虑的是 （ ）
A．实验剩余的药品不能放回原试剂瓶 B．可燃性气体的验纯
C．气体实验装置在实验前进行气密性检查 D．滴管不能交叉使用
4．判断玻璃仪器是否洗净的标准是（ ）
A．器壁上出现均匀水膜 B．器壁上的水可聚成水滴
C．器壁上的水可成股流下 D．器壁无水
5．取用液体药品时，正确的操作是（ ）
A． 手拿试剂瓶，标签向外
B． 试剂瓶口不要紧贴试管口，以防污染
C． 手持试管，应垂直拿稳
D． 取完药品盖好瓶盖，放回原处，标签向外
6．取80毫升的水，最合适的仪器是（ ）
A．天平（附砝码） B．10毫升的量筒
C．20毫升的量筒 D．100毫升的量筒
7．下列实验仪器不宜直接用来加热的是 （ ）
A．试管 B．坩埚 C．蒸发皿 D．烧杯
8. 用托盘天平称量一定质量的NaCl 时，需经以下步骤：①调零点；②将游码调到刻
度；③用药匙取NaCl放在小烧杯中，称重记下结果；④称一空的小烧杯，记下结果；
⑤把砝码放回砝码盒中。其中正确的操作顺序是（ ）
A．①②③④⑤① B．①④③②⑤① ．C．②①④③⑤② D．②①③④⑤②
9．用托盘天平称量药品，托盘上的砝码为5克，游码在0.4克的位置上，指针指向最右端，所称药品的质量是（）
A．5.4克 B．不足5.4克 C．超过5.4克 D．4.6克
10．下列操作正确的是（ ）
A． 可以手持试管给固体过这液体加热
B． 实验要求中未说明药品的用量，就应该取最少量，液体1-2毫升，固体盖满试管底部
C． 取用块状药品可以用手拿
D． 实验后剩余的药品可放回原试剂瓶中
11．下列仪器既能做反应器，又能直接在酒精灯上加热的是（ ）
A．试管 B．烧杯 C．量筒 D．集气瓶
12．若在试管中加入2-3毫升液体再加热，正确的操作顺序是（ ）
①点燃酒精灯进行加热
②在试管中加入2-3毫升液体再加热，正确的操作顺序是（ ）
③用试管夹夹在试管的中上部
④将试剂瓶的瓶盖盖好，放在原处
A．①②③④ B．③②④① C．②④③① D．④③②①
13 下列实验操作正确的是（ ）
A． 用酒精灯的内焰加热物质
B． 给试管里的液体，试管口不能对人
C． 量取50毫升的液体用10毫升的量筒量5次
D． 称量有腐蚀的药品，直接放在托盘天平的左盘中
14．下列操作中，不正确的是（ ）
A． 使用酒精灯前，先向灯里添加究竟至灯嘴处
B． 给试管里的液体加热，液体的体积不超过试管容积的1/3
C． 用灯帽盖2次，熄灭究竟灯
D． 试管洗涤干净后，将试管口向下放置在试管架上
15. 某学生做完实验以后，采用以下方法清洗所用仪器：（1）用稀HNO3清洗做过银镜反应的试管。（2）用酒精清洗做过碘升华的烧杯。（3）用浓盐酸清洗做过KMnO4分解实验的试管。（4）用盐酸清洗长期存放过FeCl3溶液的试剂瓶。（5）用CS2清洗盛 放过硫粉的试管。其中操作正确的是（ ）
A. 只有（1）（2） B. 只有（3）（4） C. （1）（2）（3）（4） D. 全正确
16．进行过滤操作，应选用的一组仪器是( )
A． 烧杯、酒精灯、试管、铁架台、漏斗
B． 漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台、滤纸
C． 滤纸、烧杯、试管夹、漏斗、玻璃棒
D． 滤纸、烧杯、试管夹、试管、铁架台
17. 实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程
（1）放置酒精灯 （2）固定铁圈位置 （3）放上蒸发皿 （4）加热搅拌 （5）停止加热、利用余热蒸干。 其中正确的操作顺序是（ ）
A. （2）（3）（4）（5） B. （1）（2）（3）（4）（5）
C. （2）（3）（1）（4）（5） D. （2）（1）（3）（4）（5）
18. 下列分离物质的方法中，根据微粒大小进行分离的是（ ）
A. 萃取 B. 重结晶 C. 沉降 D. 渗析
19．下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是 （ ）
A．蒸发 B．蒸馏 C．升华 D．萃取
20．有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是 （ ）
A.过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸
B.过滤操作中，漏斗径与烧杯内壁
C.分液操作中，分液漏斗径与烧杯内壁
D.用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端与试管内壁
21．下列实验操作错误的是( )
A． 用10毫升的量筒量取6毫升的液体
B． 用药匙或者纸槽把粉末状药品送入试管的底部
C． 过滤时玻璃棒的末端应轻轻靠在三层的滤纸上
D． 用烧杯给物质加热时，可把烧杯直接放在铁架台的铁圈上加热
22．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液 ②39％的乙醇溶液 ⑧单质溴和氯化钠的水溶
液，分离以上各混合液的正确方法依次是 （ ）
A . 分液、萃取、蒸馏 B. 萃取、蒸馏、分液
C . 分液、蒸馏、萃取 D. 蒸馏、萃取、分液
23．下列实验操作中错误的是 （ ）
A．蒸发操作时，应使混合物中的水分还有大量的水时，就停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且与原溶剂互不相容。
24．下列实验操作中错误的是 （ ）
A.用规格为10mL的量筒量取6mL的液体
B.用药匙或者纸槽把粉末状药品送入试管的底部
C.过滤时玻璃棒的末端应轻轻靠在三层的滤纸上
D.如果没有试管夹，可以临时手持试管给固体或液体加热
25．能够用来鉴别BaCl2、NaCl、Na2CO3三种物质的试剂是 （ ）
A．AgNO3溶液 B．稀硫酸 C．稀盐酸 D．稀硝酸
26．某溶液中含有较大量的Cl-、CO32-、OH-等3种阴离子，如果只取一次该溶液
就能够分别将3种阴离子依次检验出来，下列实验操作顺序正确的是（ ）
①滴加Mg(NO3)2溶液；②过滤；③滴加AgNO3溶液；④滴加Ba(NO3)2溶液
A．①②④②③ B．④②①②③ C．①②③②④ D．④②③②①
27．化学实验中的很多气体是用盐酸来制取的，这就导致了这些制取的气
体中往往含有HCl杂质，要除去HCl杂质而得到纯净的目标气体，可用
图3-9所示装置。如果广口瓶中盛装的是饱和NaHCO3溶液，则可以用于下
列哪种气体的除杂（ ）
A．H2 B． Cl2 C． H2S D．CO2
28.区分下列各组物质，所用的两种方法不完全正确的一组是( )
选项 区分的物质 区分方法
A 蒸馏水和自来水 ①蒸发 ②看颜色
B 食盐和面碱（Na2CO3） ①加食醋 ②做馒头
C 黄金和黄铜（假黄金） ①灼烧 ②测密度
D 黑醋和酱油 ①闻气味 ②尝味道
29.拟通过加入适量的化学试剂，采用恰当的分离混合物的方法，除去某溶液里溶解着
的杂质，下列做法中不正确的是（括号内的物质为杂质）( )
A． NaCl溶液（BaCl2）-加Na2SO4溶液，过滤。
B．KNO3溶液（AgNO3）-加NaCl溶液，过滤。
C．NaCl溶液（碘）-加汽油，分液。
D．KNO3溶液（碘）-加四氯化碳，分液。
30．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为( )
A. 加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B. 加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C. 加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D. 加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
二．填空题
31.（1）在进行沉淀反应的实验时，如何认定沉淀已经完全？
（2）中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是
32．就有关物质的分离回答下面的问题
（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？
（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
33．粗食盐中除含有钙离子．镁离子．硫酸根离子等可溶性杂质外，还含有泥砂等不溶性杂质。我们食用的精盐是用粗食盐提纯而得到的。通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的该实验回答下列问题。
（1）实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程 ①放置酒精灯 ；②固定铁圈位置 ；③放上蒸发皿（蒸发皿中盛有NaCl溶液）；④加热搅拌； ⑤停止加热。其正确的操作顺序为 。
（2）如何运用最简方法检验溶液中有无SO42-离子？如果有，应该如何除去SO42-离子？
（3）在粗盐经过溶解→过滤后的溶液中，有一步是滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产
生沉淀为止。请问这步操作的是 。
（4）将经过操作（3）后的溶液过滤。请问这一操作能除掉哪些杂质？
（5）实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解．过滤．蒸发三个步骤的操作中都要
用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的；
溶解时： 。
过滤时： 。
蒸发时： 。
34.有一包白色粉末状混合物，可能含有Na2CO3，NaCl，CaCO3，CuSO4，KCl，Na2SO4，MgCl2，KNO3中的某几种，现进行如下实验：（1）将混合物溶于水，得到无色透明溶液。
（2）取少量上述溶液两份，其中一份加入BaCl2溶液，立即产生白色沉淀，再加入稀硝酸，沉淀不溶解，在另一份中加入NaOH溶液，也产生白色沉淀。
根据上述实验现象回答：①原混合物中肯定没有__________ ②原混合物中肯定有____________ ③不能确定是否含有_____________。
第03课
1.A 2.B 3.B 4.A 5.D 6.D 7.D 8.C 9.B 10.B 11.A 12.C 13.B 14.A 15.D 16.B 17.B 18. D 19.D 20.D 21.D 22.C 23.A 24.D 25.B 26.C 27.D 28.A 29.B 30.D
31.（1）在上层清液中（或取少量上层清液置于小试管中），滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。
（2）向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。
32．（1）蒸馏方法。
（2）取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。
33．（1）①②③④⑤
（2）静止片刻在上层清液处，滴加一滴BaCl2溶液，如果出现白色浑浊或者沉淀，则溶液中有SO42-，不出现浑浊就说明SO42-已经除尽。除去SO42-的方法是在溶液中加入过量的BaCl2溶液。
（3）除去Ca2+．Mg2+以及加入过量Ba2+
（4）BaSO4．CaCO3．MgCO3．BaCO3等杂质
（5）搅拌，加速溶解 ；使待滤液体沿玻璃棒流入漏斗，防止外洒；搅拌，防止因局部过热液滴或晶体飞溅。
34. ①原混合物中肯定没有CuSO4，CaCO3，Na2CO3；
②原混合物中肯定有Na2SO4，MgCl2；
③不能确定是否含有HNO3，NaCl，KCl。
图3-1
图3-2
图3-3
图3-4
图3-5
图3-6
图3-7
图3-9
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