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第36讲 几个重要的定量实验
考点1 测定实验
1．中和热的测定
2．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
(1)实验原理：硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右结晶水全部失去，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。
设硫酸铜晶体为CuSO4·xH2O。
＝或∶＝
[m(H2O)＝m(CuSO4·xH2O＋瓷坩埚)－m(CuSO4＋瓷坩埚)]
(2)实验步骤：“四称”、“两热”
(1)称坩埚(W1g)；(2)称坩埚及晶体(W2g)；(3)加热至晶体完全 ；
(4)冷却称重(W3g)；(5)再 ；(6)冷却称量(两次称量误差不得超过 g)；
(7)计算(设分子式为CuSO4·xH2O)。 x＝
[特别提醒]：注意化学实验中收集有关数据，学会对数据、图表的分析处理，并科学地得出结论。
[例1](山西省实验中学09届高三月考）在测定硫酸铜晶体中结晶水的含量的实验操作中：
（1）加热前晶体应该放在 中研碎，加热时是放在 中进行，加热失水后，应放在 中冷却。
（2）判断是否完全失水的方法是 。
（3）做此实验时，最少应该进行称量操作 次。
（4）下面是某学生一次实验的数据，请完成计算，填入下面的表中。
坩埚质量 坩埚与晶体的总质量 加热后坩埚与固体的总质量 测得晶体中结晶水个数
11.7g 22.7g 18.6g
（5）这次实验中产生误差的原因可能是（ ） （填选项）
A．硫酸铜晶体中含有不挥发的杂质B．实验前晶体表面有水
C．加热时有晶体飞溅出去 D．加热失水后露置在空气中冷却
［解析］本题可以通过对硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验的复习逐一解答．
实验仪器：托盘天平、研钵、酒精灯、玻璃棒、坩埚 、三角架、泥三角、坩埚钳、干燥器
实验步骤：“四称”、“两热”、“ 一算”
计算：（设化学式为CuSO4·nH2O）
ｎ＝１６０（ｍ２－ｍ３）／（ｍ３－ｍ１）
答案：（1）研体 坩埚 干燥器
（2）最后连续两次加热冷却后称量的质量差不超过0.1g
（3）4 （4）5.3g （5）BC
[方法技巧] 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验中除了要熟练掌握实验所需要的仪器和实验步骤外，还应当注意几个事项：一是坩埚可以直接加热，要放到泥三角上，二是加热完全失去结晶水后，坩埚要放到干燥器中冷却以免无水硫酸铜吸水。
考点2 溶液的配制
1．一定溶质质量分数溶液的配制。
2．一定物质的量浓度溶液的配制。
一定物质的量浓度溶液的配制步骤一般有五步：
①计算：计算出所需固体溶质的 或液体溶质的 。
②称量：用托盘天平称取固体溶质的 或用合适的量筒取液体溶质的 。
③溶解：将溶质倒入 中，加适量蒸馏水，用 搅拌，使溶质全部溶解，冷却到 ，用玻璃棒 ，把溶液注入一定容量的 。
④洗涤：用适量蒸馏水洗涤 和 2～3次，并将洗涤注入 。振荡，使溶液混合均匀。
⑤定容：继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度 厘米处，改用 加入至 底端与刻度线相切。塞好瓶塞，反复摇匀。将配好溶液转移到试剂瓶或容器中。
[例２]实验室配制480 mL 0.1 mol·L-1Na2CO3溶液，完成下列问题：
（1）应用托盘天平称取无水碳酸钠粉末__________g。
（2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上，天平平衡时，则实际称量的碳酸钠粉末是__________g（1 g以下用游码）。
（3）配制Na2CO3溶液时需用的主要仪器有________、_______、______、______、_______。
（4）使用容量瓶配制溶液时，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是__________。
①用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了 ②无水碳酸钠粉末已部分吸水变成晶体 ③溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤 ④转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水 ⑤定容时，俯视容量瓶的刻度线 ⑥定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线
[解析]在实验室中不存在480 mL的容量瓶，所以应取500 mL的容量瓶配制溶液。若物品与砝码的位置颠倒，当不使用游码时，不产生误差；当使用游码时，物品的质量为砝码的质量减去游码指示的质量，也就是比应称量的质量少游码指示的质量的二倍。在进行误差分析时，可以从公式 c=n/V着手分析。
答案:（1）5.3 （2）4.7 （3）500 mL容量瓶 托盘天平 玻璃棒 胶头滴管 烧杯
（4）①②③⑥
[方法技巧]配制溶液用的容量瓶的规格通常有２５mL、５０mL、１００mL、２５０mL、５００mL、１L；若物品与砝码的位置颠倒则应称量的质量少游码指示的质量的二倍；误差分析可以从公式着手分析。
考点3.滴定实验
1． 氧化还原滴定
2． 中和滴定
中和滴定的步骤可归纳为如下五步：
①准备：检查 的活塞或 的橡皮部分是否漏水。用待装的溶液润洗滴定管2～3次，每次 mL。
②取液：通常将标准液装入滴定管中。用滴定管或 管将待测液移入锥形瓶中。
③滴定：滴定前，记下滴定管中的液面刻度读数，向锥形瓶中滴入 滴酸碱指示剂。滴定时，左手 ，右手 ，眼睛 。滴定完毕，再记下液面刻度读数。
④重滴：为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次。
⑤计算：若两次滴定结果相近，取平均计算。若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算。
[特别提醒]：能根据误差分析的原理对实验数据进行分析，认识定量分析在化学研究中的重要性。
[例3]（广东高要市二中09届模拟）(1)某研究性学习小组对“钠在空气中燃烧的产物”进行了探究。其实验过程是：取一小块钠在空气中加热片刻后与一定量的水反应，收集到VmL气体(标准状况)，向所得溶液中滴入1.000mol L-1的盐酸30.00mL恰好中和完全(如图所示)。试回答：
①甲、乙、丙三套装置共有________处错误。
②丙操作中，若以酚酞作指示剂，滴定终点时锥形瓶内溶液颜色变化是 。
③若V=168mL(标准状况)，在一定条件下将其引燃，恰好完全反应。请将钠块在空气中加热片刻后所得到的固体成分及质量填在下表(表格可不填满也可补充)：
成 分
质量/g
(2)滴定的方法有酸碱中和滴定、沉淀滴定、络合滴定等。沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度要比滴定剂和指示剂生成物的溶解度_____(填“大”、“小”、“相同”)，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl-的含量时常以CrO42-为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更____溶的缘故。
[解析]钠加热可以生成过氧化钠、氧化钠、还有一部分没反应完的钠；甲中酒精灯盛装酒精过多，乙中应短管进气长导管排水，丙应用酸式滴定管；滴定剂和被滴定物的生成物的溶解度要比滴定剂和指示剂生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。
答案：(1)①三处 ②浅红色或红色变成无色，且在半分钟不褪色
③
成 分 Na2O Na Na2O2
质量/g 0.31g 0.23g 0.39g
(2)小 难
[方法技巧] 滴定达到终点的判断：当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化；本题指示剂的选择要根据实际情景选择，但原理相同。
参考答案
考点1
1∶x ；晶体完全变白；加热；0.1g； ；
考点2
质量，体积；质量，体积；烧杯中，玻璃棒，室温，引流，容量瓶；烧杯，玻璃棒，容量瓶；2～3，胶头滴管，凹液面，
考点3
酸式滴定管，碱式滴定管，3～5mL；移液管，2～3，控制活塞，摇动锥形瓶，注视锥形瓶中溶液的颜色变化。
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第34讲 物质的分离、提纯与检验
考点1物质的分离提纯
1．物质的分离、提纯的一般原则：分离或提纯一般应遵循 “两不两易”原则，即不增加 ，不减少所需物质，所选试剂便宜易得，欲得物质易于 。
2．物质分离提纯的常用方法
①物理方法: 过滤、结晶重结晶、蒸发、蒸馏、分馏、分液、萃取、升华、渗析、溶解、盐析、洗气等。
②化学方法：
(1)加热法：混合物中混有 性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如，食盐中混有氯化铵。
(2)沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新 。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如，加适量BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4。
(3)转化法：不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后在将转化物质恢复为原物质。例如，苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。
(4)酸碱法：被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
(5)氧化还原法：对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3而又不引入新的杂质。
②化学方法：加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、氧化还原法等。
特别提醒：在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应考虑三个方面：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。
[例1](黄冈中学2009届高三月考)下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是（ ）
A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
［解析］胶体不能透过半透膜，能透过滤纸，不能用过滤的方法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物。
答案:A
考点2 物质的检验
1．常见阳离子的检验
物质 检验方法
H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过蓝色钴玻璃片观察钾离子焰色)。
Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。
Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成 [Ag(NH3)2]+。
NH4+ 铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝或有刺激性气味的NH3气体。
Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，开始时生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。有关反应方程式为：2Fe2+ + Cl2=2Fe3+ + 2Cl－。
Fe3+ 能与KSCN溶液反应，变为血红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
Cu2+ 蓝色溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
2．常见阴离子的检验
物质 检验方法
OH－ 能使① 无色酚酞、② 紫色石蕊、③ 橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
C1－ 能与AgNO3溶液反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成。
Br－ 能与AgNO3溶液反应，生成淡黄色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。
I－ ① 能与AgNO3反应，生成黄色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。② I－也能与氯水反应生成I2，使淀粉溶液变蓝
SO42－ 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。
SO32－ ① 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。② 能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。注：BaSO3在硝酸中也不溶解，而是转化为BaSO4沉淀，但有NOx放出。
S2－ 能与Pb(NO3)2或CuSO4溶液反应，生成黑色PbS或CuS沉淀。
CO32－ 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
HCO3－ ① 取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或 ② 向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀生成，同时放出CO2气体。
PO43－ 含PO43－的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
NO3－ 浓溶液或晶体中加入铜片、浓H2SO4加热，放出红棕色气体。有关反应方程式为：NO3－+H2SO4=HSO4－+HNO3，Cu+4HNO3 Cu(NO3)2+2NO2↑+ 2H2O。
特别提醒：无机物鉴别颜色方面的突破口：
1、红色世界
（1）基态：Fe2O3 （红褐色）、Fe (OH)3 （红 棕色）、[Fe (SCN)]2+ （血红色）、Cu （紫红色）、Cu2O （砖红色）、NO2 （红棕色）、P（红磷、暗红色）、Br2 （深红棕色）、红色石蕊试纸、 品红溶液。
（2）激发态：充氦气的灯光呈粉红色，充氖气的灯光呈红色，钙元素的焰色呈砖红色。
（3）化学变化：
①紫色石蕊在酸性溶液(pH<5.0)中变红，
②润湿的蓝色石蕊试纸遇酸性(CO2、SO2 、H2S 、HCl)变红，
③酚酞在碱性溶液中呈浅红色(8.2
10)，
④甲基橙在酸性溶液(pH<3.1)中呈红色，
⑤甲基红在酸性溶液(pH<4.4)中呈红色，
⑥pH试纸（黄色）遇酸性溶液(pH<2)变红，
⑦已经被二氧化硫褪色的品红溶液在加热时会出现红色，
⑧C(NaHSO4)>0.001mol/L时遇甲基橙变红。
2、橙色世界
（1）基态：浓溴水 、甲基橙试剂、Br2 (CCl4)呈橙红色。
（2）化学变化：甲基橙在酸性溶液(3.13、黄色世界
（1）基态：工业盐酸(含有 Fe3+)、Au 、 S8 、Na2O2 （淡黄色）、AgBr（淡黄色）、AgI、 Ag3PO4
（2）激发态：钠元素焰色呈黄色
（3）化学变化：
①甲基橙在(pH>4.4)溶液中呈黄色，
②久置的浓硝酸因溶有自身分解产生的二氧化氮而变黄
4、绿色世界
（1）基态：F2 （浅黄绿色）、Cl2 （黄绿色）、Cu 2(OH)2CO3 （绿色）CuCl2（浓溶液呈绿色）、FeSO4 （浅绿色）
（2）激发态：铜元素的焰色呈绿色
（3）化学变化：Fe (OH)2 （白色）—— 灰绿色——Fe (OH)3（红棕色）
5、青色世界
（1）基态：铁粉、银粉及大多数金属粉末、石墨、CuO 、 CuS 、Cu2S FeO 、 Fe3O4 、 MnO2
（2）化学变化：
①蔗糖遇浓硫酸被炭化变黑，
②润湿的白色醋酸铅试纸遇H2S变黑，
③硫磺粉与白色的水银反应生成黑红色的HgS，
④H2S通入Pb(NO3)2 、 AgNO3 、 CuSO4溶液产生不溶于水也不溶于稀盐酸和稀硫酸的黑色沉淀。
6、蓝色世界
（1）基态：CuSO4 （溶液）、 CuSO4 5H2O （晶体）、液氧、臭氧
（2）化学变化：
①紫色石蕊在碱性溶液（pH>8）中变蓝，
②润湿的红色石蕊试纸遇碱性气体变蓝，
③无水 CuSO4 （白色粉末）遇水变蓝，
④H2、H2S 、 CH4 、C2H5OH 燃烧火焰呈淡兰色，CO燃烧火焰呈蓝色，
⑤S8在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，在纯氧中燃烧呈现明亮的蓝紫色火焰，
⑥淀粉遇 I2 (aq)变蓝，
⑦Cl2 、 Br2 、 NO2 、O3遇湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
7、紫色世界
（1）基态：KMnO4 (H+)、紫色石蕊、碘单质呈紫黑色
（2）激发态：充氩气的灯光呈紫蓝色，钾元素的焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃观察）
（3）化学变化：
①I2 升华生紫烟，
②NH4I受热生紫烟，
③紫色石蕊在（5.0④锌粉与碘的混合物中滴入水会生紫烟（反应放热使碘升华）
8、白色世界
（1）基态：Pb（蓝白色）、Hg、铝粉、大多数块状金属、 PbSO4 、BaSO4 、AgCl 、BaCO3 、 Ba3(PO4)2 、BaSO3 、CaCO3 、 Fe (OH)2 （不稳定）、 Mg (OH)2 、 Al (OH)3 、 ZnS
（2）化学变化：
①H2在Cl2中燃烧呈现苍白色火焰，
②NH3遇 HCl 产生白烟，
③Mg 、 Al在氧气中燃烧发出耀眼的白光
④红磷在氯气中燃烧时产生白色烟雾，
⑤红磷在氧气中燃烧时产生白烟。
[例2]只用一种试剂即可区别NaBr、NaI、NaOH、Na2CO3、NaSCN、H2S、AgNO3、C6H5OH等八种无色溶液，这种试剂为( )
A．硫酸 B．氨水 C．FeCl3溶液 D．盐酸
[解析]FeCl3溶液与NaBr不反应，与NaI反应生成I2产生紫色沉淀，与NaOH生成Fe(OH)3 红褐色沉淀，与Na2CO3产生沉淀和气体，与NaSCN生成血红色溶液，与H2S产生淡黄S沉淀、与AgNO3产生白色沉淀，与C6H5OH显紫色。
答案 C
考点3特殊的除杂方法
特别提醒：在使用常规的方法无法进行除杂操作时，即根据物理方法或化学反应不能将杂质直接除去，可突破定势思维，“一反常规”，将被提纯的物质先转化为其他物质，然后再利用化学反应将其重新还原为被提纯物质，在此过程中杂质即被除去。
［例3］ (09届盐城高三联考) 七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)在印染、造纸和医药等工业上都有广泛的应用，利用化工厂生产硼砂的废渣－一硼镁泥可制取七水硫酸镁。硼镁泥的主要成分是MgCO3，还含有其他杂质(MgO、SiO2、Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3、MnO等）。
表1 部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH
沉淀物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Mn(OH)2 Mg(OH)2
pH值 5.2 3.2 9.7 10.4 11.2
表2 两种盐的溶解度(单位为g／100g水)
温度 / ℃ 10 30 40 50 60
CaSO4 0.19 0.21 0.21 0.20 0.19
MgSO4·7H2O 30.9 35.5 40.8 45.6 /
硼镁泥制取七水硫酸镁的工艺流程如下：
根据以上流程图并参考表格pH数据和溶解度数据，试回答下列问题：
（1）过滤I的滤液中加入硼镁泥，调节溶液的pH＝5～6，再加入NaClO溶液加热煮沸，将溶液中的Mn2+氧化成MnO2，反应的离子反应方程式为 _______ 。加热煮沸的主要目的是_ _______ 。
（2）沉淀B中除MnO2、SiO2外还含有 _______ (填化学式)等物质。
（3）检验过滤Ⅱ后的滤液中是否含有Fe3＋的实验方法是 _______ ；
（4）沉淀C的化学式是 _______ 。过滤II需趁热过滤的理由是 _______
[解析]向硼镁泥中加硫酸时MnO2、SiO2不溶解，PH=5～6时Fe(OH)3 、 Al(OH)3也会沉淀，加热煮沸的主要目的是促进Al3＋、Fe3＋水解及Mn2＋氧化成MnO2 ，由于MgSO4的溶解度不大，温度低时结晶析出，所以过滤II需趁热过滤。
答案：（1）Mn2+＋ClO－＋H2O＝MnO2↓＋2H＋＋Cl－
促进Al3＋、Fe3＋水解及Mn2＋氧化成MnO2 （2）Fe(OH)3 Al(OH)3
（3）取过滤II后的滤液1～2 ml于试管中，加入少量KSCN溶液，如果溶液不显红色，证明滤液中无Fe3＋
（4）CaSO4·2H2O或CaSO4 以防MgSO4在温度低时结晶析出。
参考答案
考点1
增加杂质；分离；稳定；新杂质；
考点2
红；黄；浅紫；BaSO4 ；Al(OH)3 ；[Ag(NH3)2]+ ；蓝；灰绿 ；红 ；血红 ；红褐 ；Cu(OH)2 ；
考点3
红；蓝；黄；；淡黄；黄；蓝；BaSO4 ；褪色；SO2 ；黑；
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第37讲 综合实验设计
考点1 制备实验方案设计
制备实验设计思路及一般方法
列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。
在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是：
[特别提醒]：制备实验方案遵循的原则：（1）条件合适，操作方便；（2）原理正确，步骤简单；（3）原料丰富，价格低廉；产物纯净，染污物少。
[例1]Fe(OH)2中一种白色沉淀，在空气中或在含有O2的水中容易被氧化而变色，难以看到它的“真面目”。为了解决这个问题，许多科学家对此实验作了研究和改进，以下三个图有一定的代表性。
(1)按照常规实验的要求，用胶头滴管滴加溶液时 (填“能”或“不能”)伸入试管中，原因是 ，图I中，长胶头滴 管伸入液面下的目的是 ；
(2) 在图Ⅱ中，要观察到Fe(OH)2的生成，B管中的试剂可以是
实验操作的步骤是(反应试剂已加入)
①
②
若操作步骤①和②颠倒，能否看到Fe(OH)2白色沉淀？试说明理由：
(3)若用图Ⅲ装置实验，阳极材料应选用 ,阴极用石墨，阳极反应 ，阴极反应是 ，该实验有一明显的不足，不利于长久清楚地看到Fe(OH)2白色沉淀的生成，请指出并设法克服。 。
[解析]此题制备Fe(OH)2在I装置中Fe(OH)2会被氧化，图II制备Fe(OH)2就是先在B装置中加入铁屑和稀硫酸产生H2，将装置B、C中的空气排出后，把止水夹关上，B装置中不断的产生H2增大气体的物质大量使气体压强增大，利用的是温度和体积不变，增大气体的物质的量，从而将B装置中生成的FeSO4被气体压入II装置，FeSO4和II中的NaOH接触发生反应，制备出Fe(OH)2;图Ⅲ则利用电解原理制备Fe(OH)2。
答案：（1）不能，药品会被污染，防止带入空气，加速药品的氧化变质
（2）稀硫酸 ，1打开止水夹待C中溶液有大量气泡2关闭止水夹
不能，？
（3）Fe, Fe-2e－=Fe2+, 2H++2e－=H2↑,溶液与空气接触，易引起Fe(OH)2变质，可以在溶液上层加盖保护液，如苯等。
[方法技巧]解答此题要求对铁元素的化合的知识能灵活运用，正确掌握Fe(OH)2制备条件，能将物理中大气压的知识运用到化学实验中，将基础实验与创新运用结合，将装置创新与原理创新结合。
考点2 性质实验设计型
（1）探索性性质实验方案的设计
分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方案，探索可能具有的性质。
（2）验证性性质实验方案的设计
对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，操作简单安全，实验现象明显。
[特别提醒]：要按照课程内容的要求，积极开展实验探究活动。通过探究活动“发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究；能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化；能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理；能对实验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律”。
[例2](湖南师大附中09学年高三月考) 三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，常用作颜料。某校一化学实验小组通过实验来探究一红色粉末是Fe2O3、Cu2O或二者的混合物。探究过程如下：
查阅资料：Cu2O溶于稀硫酸生成Cu和Cu 2SO4在空气中加热生成CuO
提出假设
假设l：红色粉末是Fe2 O3
假设2：红色粉末是Cu2O
假设3：红色粉末是Fe2O3和Cu2O的混合物
设计探究实验
取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN试剂。
(1)若假设1成立，则实验现象是 。
(2)若假设2成立，则实验现象是有 。
(3)若固体放入足量稀硫酸中，经充分反应后，固体全部溶解，滴加KSCN试剂时，溶液
不变红色，则证明假设 (填数字)成立，写出可能发生的离子方程式
。
(4)经实验分析，确定红色粉末为Fe2O3和Cu2O的混合物。实验小组欲用加热法测定Cu2O
的质量分数。取ag固体粉末在空气中充分加热，待质量不再变化时，称其质量为bg(b＞a)，则混合物中Cu2O的质量分数为 。
[解析]本题主要从Fe3+与SCN-显现血红色，Cu2O与稀硫酸反应； 入手。
答案：（1）溶液变为血红色 （2）红色固体剩余，溶液变蓝，加入KSCN时，溶液不变
红色 (3) 3 (4)%
[方法技巧]定性检验实验设计是用来判定实验对象具有那些性质、某种因素是否存在、某个因素是否起作用、某些因素之间是否具有某种关系、测定某些物质的定性组成、探讨研究对象具有怎样的内部结构等所进行的实验。它主要解决“有没有”、“是不是”的问题。
考点3 定量测量设计型
定量测量实验设计是为了深入了解物质和自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某些因素的数值。它能够具体的从量上来测定对象所具有的某种性质或者他们的数量关系。它得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确的因素都视为干扰因素，设计实验就是确定了具体某一方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。
[特别提醒]：
[例3](宁夏银川一中2009届第三次月考)某化学兴趣小组测定某FeCl3样品（含少量FeCl2杂质）中铁元素的质量分数，实验室按以下步骤进行：
①称取a g样品，置于烧杯中；
②加适量盐酸和适量蒸馏水使样品溶解，准确配制成250mL溶液；
③准确量取25.00mL步骤②中配得的溶液，置于烧杯中，加入适量的氯水，使反应完全；
④加入过量氨水，充分搅拌，使沉淀完全；
⑤过滤，洗涤沉淀；
⑥将沉淀转移到坩埚内，加热、搅拌，直到固体由红褐色全部变为红棕色后，在干燥器中冷却至室温后，称量；
⑦……。
请根据上面叙述，回答：
（1）上图仪器中，实验步骤①②③中必须用到的仪器是E和 （填仪器序号）。
（2）写出步骤③中发生反应的离子方程式 。
（3）洗涤沉淀的操作是 。
（4）第⑥步的操作中，将沉淀物加热，冷却至室温，称量其质量为m1g，再次加热并冷却至室温称量其质量为m2g，若m1与m2差值较大，接下来的操作应当是 。
（5）若坩埚质量是W1 g，最终坩埚和固体的总质量是W2 g，则样品中铁元素的质量分数为 。
[解析]①称取a g样品需要天平，②准确配制成250mL溶液需要250mL的容量瓶，③准确量取25.00mL需要酸式滴定管；洗涤沉淀的方法是向过滤器里注入蒸馏水，使水面没过滤渣，等水自然流完后，重复操作2～3次。当两次称量差值较大时，应继续加热冷却，称量，到两次称得的质量差不超过0.1g为止。
答案：（1）C F G （2）2Fe2+ +Cl2＝2Fe3++2Cl－
（3）向过滤器里注入蒸馏水，使水面没过滤渣，等水自然流完后，重复操作2～3次。
（4）继续加热，放置干燥器中冷却，称量，至最后两次称得的质量差不超过0.1g（或恒重）为止。
（5）% 或 112（W2 --- W1）/ 16a 等
[方法技巧] 本题以实验数据测定为主线，考查学生通过实验数据分析实验原理，并推断实验操作流程的能力，表面看上去试题考查的内容较为单一化，但本题却对学生的实验能力和推理能力和平时实验的动手能力等均有较高层次的要求。要解答好此类试题，要求教师让学生在平时的实验课上多亲自体验实验探究的过程，多动手实验，并做到实验前进行实验预习和认真填写实验报告的好习惯，这样使学生对实验流程做到心中有数，记忆深刻，实验中所需要的实验仪器不用死记硬背，而是记住实验过程，便能顺利推出。
A B C D E F G
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第33讲 常用仪器与基本操作
考点1 常见仪器的分类、用途
常见化学仪器的分类用途和使用方法
类别 仪器名称 主要用途 使用注意事项
反应器和容器 直接加热 试管 少量物质反应器，简易气体发生器 加热液体不超过容积的 ，夹持试管离管口 处。
蒸发皿 浓缩溶液，蒸干固体 加热液体不超过 ，快干时停止加热。
坩埚 灼烧少量固体 冷时放在干燥器内干燥；避免骤冷。
隔网加热 烧杯 配制浓缩稀释溶液，作反应器、给试管水浴加热 加热液体不超过 ，配溶液以容积一半为佳。
烧瓶 固-液或液-液反应器 加热液体不超过
锥形瓶 常用于中和滴定，也可作反应器 振荡时向同一方向旋转
不能加热 集气瓶 用于收集和贮存少量气体 所用玻璃片涂凡士林（防漏气），如进行燃烧反应且有固体生成，底部加 或 。
启普发生器 制取某些气体 不能用于制SO2和C2H2。
洗气瓶 用于除去气体中的杂质 洗液量不超过2/3，进气口插入液面下！
测量器 粗量 量筒 粗略量取一定体积液体 不作反应器， 0刻度线，准确读数。
量气装置 用于量取产生气体的体积 注意进气管不能插入液面下！
精量 容量瓶 配制物质的量浓度溶液 用前 ，准确读数。
滴定管 用于中和滴定，准确量取液体的体积 使用前查漏，0刻度在 ，读数到小数点后两位，要用待装液润洗。
计量器 温度计 分馏时量馏分的沸点，量反应物温度，量水浴温度 不可当搅拌器作用，根据用途将水银球插在不同部位。
托盘天平 称量固体物质 用前调平，药品不能直接放托盘上，左物右码，先大后小，读数至小数点后1位。
过滤器 分液漏斗 用于分离互不相溶液体，气体发生装置，以随时加液体 用前查漏，放液时要打开上盖，上层液体由 口倒出。
短颈漏斗 用于过滤或向小口容器注入液体 滤纸边缘低于 边缘。
长颈漏斗 向反应器中直接加液体 适合液-液反应，下端必须插入液体中！
夹持仪器 铁架台、铁夹、试管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网、
其他 干燥管、干燥器、玻璃棒
特别提醒：注意哪些仪器可以直接加热，哪些需要垫石棉网加热，哪些不能加热；哪些是计量仪器，哪些是非计量仪器，同时要注意精度和适用范围。
［例1］（广东09届达濠华侨中学高三第二次月考）下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是（ ）
①用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶
②配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌；
③用pH试纸测得氯水的pH为2；
④用稀硝酸清洗做过银镜反应实验的试管；
⑤如果皮肤上不慎沾有苯酚，应立即用大量的NaOH稀溶液冲洗；
⑥用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混合物；
⑦向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体；
⑧某溶液加入NaOH并加热能产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则原溶液中含NH4＋。
A、①⑤⑦ B、③④⑦⑧ C、①②④⑧ D、②③⑤⑥
[解析]③pH试纸被氯水漂白，不能测氯水的PH；⑤苯酚是毒性物质，很容易通过皮肤被人体吸收，所以一旦沾在皮肤上，要立即洗去。但苯酚在水中的溶解度并不大，而在酒精中的溶解度很大，故常用酒精洗涤沾在皮肤上的苯酚；⑥瓷坩埚含有SiO2高温和碱性Na2CO3的固体反应；⑦应是向沸腾的水中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体。
答案：C
考点2 几种基本实验操作技能
1．溶液的配制；2．中和滴定；3．加热；4．物质的溶解；
5．装置气密性检查
原理：利用气体 的物理性质
方法：微热法：适用于简单装置
液差法：适用于启普发生器及其简易装置
酒精灯局部加热法：适用于整套装置的气密性检查
6．蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。
7．过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：①一 ②二 ③三
8．发和结晶
9．分液分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离的方法。将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
10．升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来。
13．渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
特别提醒：区分酸式滴定管和碱式滴定管可以根据其下端是否有活塞区分，带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管；再区分其适用范围，带玻璃活塞的酸式滴定管不能装碱液，带有内装玻璃球的橡皮管的碱式滴定管不能装强腐蚀性溶液，如高锰酸钾等。选择指示碱式，要根据其变色范围。
［例2］下图分别表示四种操作，其中有两个错误的是 （ B ）
[解析]A项中眼睛要平视；B项中浓硫酸的稀释是将浓硫酸慢慢加入水中，不能在量筒中稀释；C项中氢氧化钠要在烧杯中称量；D项中用玻璃棒搅拌，所以答案为B。
考点3 常见指示剂(或试纸)的使用
检验酸碱性的试纸有： 色石蕊试纸、 色石蕊试纸、 试纸。
检验氧化性试剂的试纸有： 淀粉试纸。
1．用pH试纸测溶液的pH时不能润湿，检测气体时一般要 。
2．用试纸检验气体的性质时一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的容器口 (不得接触容器内壁)。观察试纸颜色的变化，判断气体的性质。
3．用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在 或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的 部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
特别提醒：在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净，而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用pH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使待测液稀释，即测得的是稀释后溶液的pH。
[例3]（2008海南卷）PH试测定溶液pH的正确操作是：
A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比
色卡对照
B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸
上，再与标准比色卡对照
C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照
[解析] 用pH试纸测定某无色溶液的pH值时，pH试纸不能用蒸馏水润湿，否则待测液浓度改变。
答案：A
考点4 玻璃仪器的洗涤
1．水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是： 。
2．药剂洗涤法
特别提醒：
①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热
②附有油脂，可选用碱液(Na2CO3)清洗
③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤
④作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗
⑤用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤
⑥盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。
[例4]某学生做完实验以后，采用以下方法分别清洗所用仪器：
①用稀硝酸清洗做过银镜反应的试管；
②用酒精清洗做过碘升华的烧杯；
③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管；
④用盐酸清洗长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶；
⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管
A．②不对 B．③④不对
C．④⑤不对 D．全部正确
[解析]①银可溶于稀硝酸中：3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO + 2H2O
②根据相似相溶的原理，非极性分子I2易溶于极性很弱的酒精(CH3CH2OH)试剂中。
③高锰酸钾热分解的产物之一是K2MnO4，它易溶于水，另一种产物MnO2可溶于浓盐酸：所以用浓盐酸可以清洗作过高锰酸钾分解实验的试管。
④长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶壁上可能附着因其水解生成的Fe(OH)3以及Fe(OH)3分解生成的Fe2O3，用盐酸均可以将它们溶解。
⑤用氢氧化钠溶液可以溶解苯酚，生成的苯酚钠又易溶于水。 答案D
考点5 药品的取用、存放与实验安全
一、试剂的存放和取用
(一)试剂存放的一般原则：
1．固体试剂装在 口瓶中，液体试剂装在 口瓶中，见光易分解的装在 色瓶中，放在 低温处。如AgNO3固体装在棕色广口瓶中，浓HNO3装在棕色细口瓶中。
2．易挥发或易升华的要密封保存。如液溴易挥发，装在棕色细口瓶中，加适量 覆盖在液溴表面，起水封作用。碘易升华，装在 色广口瓶中密封保存。
3．能腐蚀玻璃的如氢氟酸不能用 瓶装，而装入塑料瓶中。能使玻璃试剂瓶瓶塞与瓶颈磨砂部分粘连的，如NaOH、KOH等强碱溶液和水玻璃等碱性溶液不能用 塞，通常用
塞。而能使 腐蚀的液溴、浓HNO3和使橡皮溶胀的有机溶剂如汽油、苯、甲苯等只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。
4．有些试剂能与空气中O2、H2O(g)、CO2等发生反应，要根据试剂的性质选用不同的方法隔绝空气。如钾、钙、钠易与空气中的O2和水蒸气反应，实验室中通常保存在 中(锂的密度比煤油小，会浮在煤油上，通常保存 中)；白磷易在空气中缓慢氧化而自燃，实验室保存在 中；固体NaOH易 要密封保存；Na2O2、电石等易空气中的水蒸气反应，都要密封保存。
(二)取用试剂的一般原则：
1．化学药品很多是有毒或有有腐蚀性、易燃或易爆的。取用药品时要严格做到“三不”：不能用 接触药品，不要把 凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得 任何药品的味道。
2．注意节约药品。严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用，液体 毫升，固体只盖试管底部。
3．取用粉末状或小颗粒状固体用 ，若 不能伸入试管，可用 ，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁。块状和大颗粒固体 夹取。
4．取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾注法，注意试剂瓶上的标签向 。向容量瓶、漏斗中倾注液体时，要用 引流。
5．用剩的药品不能 ，以免污染试剂；也不能随意抛洒，以免发生事故。要放入指定的容器中。
二、实验与安全
实验室五防：（1）防 （2）防 （3）防 （4）防 （5）防堵塞：
特别提醒： 为保证试剂存放安全、减少变质，常用化学试剂的保存应注意以下几点：
①防氧化（隔离空气）：如活动金属(钠、钾)应保存在煤油里；少量白磷要在水中保存。
②防吸收空气中的水和酸性气体：固体烧碱、浓硫酸、生石灰、碱石灰、电石、过氧化钠等，因易吸收水或二氧化碳，应密封在试剂瓶中保存。
③防见光分解：浓硝酸、溴水、新制氯水、硝酸银溶液、硝酸盐等见光易分解变质的物质，应保存在棕色瓶中。
④防挥发：浓硝酸、浓盐酸、液溴、浓氨水、碳酸氢铵等易挥发或易分解的试液，要放在阴凉处；液溴也要用冷水来密封保存。
⑤防瓶塞打不开或腐蚀试剂瓶：强碱溶液、浓氨水、水玻璃(Na2SiO3溶液)、碳酸钠溶液等碱性试剂，应放在带胶塞(不得用玻璃塞)的试剂瓶中保存；氢氟酸应保存在塑料瓶中。
［例5］(广东省实验中学2008学年高三第二次阶段测试试卷 )下列叙述中正确的是（ ）
A．碘易升华所以要保存在铁盖旋紧的试剂瓶中
B．液溴应保存在磨口玻璃棕色试剂瓶中，并加少量水进行水封
C．碘易溶于酒精，所以用酒精从碘水中萃取碘
D．能使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝的气体可能是氯气
[解析]A项碘易升华所以要保存在棕色的试剂瓶中；C项酒精与水互溶，所以不能用酒精从碘水中萃取碘。
答案： BD
参考答案
考点1
1/3；1/3；2/3；快干；1/3；2/3；少量水或细砂；无；查漏；上方；物；码；大；小；大；小；上；漏斗。
考点2
热胀冷缩；启普；①贴②低③；靠；漏斗口；；上；
考点3
红 紫 蓝 碘化钾 润湿 附近 表面皿 中
考点4
附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下；
广口；细口；棕色；阴暗；水；棕色；玻璃；玻璃；橡皮；橡皮；煤油；石蜡；水；手；鼻孔；尝；1～2；药匙；药匙；小纸槽；镊子；手心；玻璃棒；放回原瓶；
考点5
毒；火；爆；灼伤；触电；
A
B
C
D
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第35讲 物质的制取
考点1 常见气体物质的制备、收集、干燥与净化
①固体＋固体(加热)；
气体制取的类型 ②固体＋液体(不加热)；
③固液＋液液(加热)。
气体收集方法：① 集气法；② 集气法。
气体的干燥、净化和尾气处理装置
制备的基本过程 ：(1)组装(从 到 ，从 到 )；
(2)检验气密性；(3)加入药品；
(4)排尽装置内空气；(5)验纯；
(6)反应；(7)拆除装置。
特别提醒：许多实验试题是源于教材上典型实验的改装或者创新。因此在高考的实验备考复习过程中，对教材上的演示实验的复习应该进行落实和巩固，尤其是对一些物质的制备实验和物质的性质实验应进行深入的探究，对实验中所涉及的重要化学方程式和重要实验现象均应做到熟练，而不是一味在考前追逐新颖的实验试题而丢掉最本质的教材实验，换句话说就是在考前应抽时间回归教材，吃透教材，做到以不变应万变。
[例1]某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。
请回答下列问题。
（1）仪器中装入的试剂：B_________ 、C________、D___________；
（2）连接好装置后应首先_________________________，其方法是________________
（3）“加热反应管E”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是 _______________。在这两步之间还应进行的操作是____________________________；
（4）反应过程中G管逸出的气体是________________，其处理方法是_____
（5）从实验中测得了下列数据
①空E管的质量a ； ②E管和WO3的总质量b ；③反应后E管和W粉的总质量c（冷却到室温称量）；④反应前F管及内盛物的总质量d ；⑤反应后F管及内盛物的总质量e
由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的两个不同计算式（除W外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知）：
计算式1：Ar(W)＝____________；计算式2：Ar(W)＝____________。
[解析]①联想课本改进后的综合实验：氯气与铁反应的性质实验装置： 制备氯气、净化氯气（饱和食盐水除氯化氢、浓硫酸除水蒸气）、性质实验装置、产物检验装置、尾气处理装置有助于本实验的解题。
②联想氢气还原氧化铜实验：制备氢气、净化氢气、氢气验纯、通入氢气与点燃酒精灯顺序、熄灭酒精灯与停止同氢气的顺序、氢气的尾气处理方式可以直接用于回答本题。
[答案] （1）锌粒， 水，浓硫酸；（2）检查气密性，将G弯管浸没在盛有水的烧杯中，温热烧瓶B，观察G管口，若有气泡逸出，说明装置的气密性良好；（3）先从A瓶逐滴滴加液体； 检验H2的纯度
（4）氢气；在G管出口处点燃；（5）
[方法技巧]本题将常见气体的制备和净化实验结合在一起，综合考查气体的制备、净化、干燥、验纯以及如何处理尾气；同时也考查了实验的原理，综合性较强。即要求考生的实验基础知识牢固，又要求有综合分析能力。解题时首先要找准突破口＂制气实验＂，其次要掌握几种常见气体制备的方法及原理。
考点2 几种无机物的制备
特别提醒：几种无机物的制备主要包括Al(OH)3;Fe(OH)3；Fe(OH)2 ；Fe(OH)3胶体等。
[例２] 我国化工专家侯德榜的“侯氏制碱法”曾为世界制碱工业作出了突出贡献。他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异，以食盐、氨气、二氧化碳等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。下面是在实验室中模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的实验步骤：
第一步：连接好装置，检验气密性，在仪器内装入药品。
第二步：先让一装置发生反应，直到产生的气体不能再在C中溶解时，再通入另一装置中产生的气体，片刻后，C中出现固体。继续向C中通入两种气体，直到不再有固体产生。
第三步：过滤C中所得的混合物，得到NaHCO3固体。
第四步：向滤液中加入适量的NaCl粉末，有NH4Cl晶体析出。……
请完成下列问题：
（1）装置的连接顺序是：（a）接（ ） （ ）接（ ）；（b）接（ ）
（2）A中常选用的固体反应物为____________；D中应选用的液体为____________；B中发生反应的化学方程式为________________________________________________________。
（3）第二步骤中必须先让_______________装置先发生反应。
（4）C中用球形干燥管而不用直导管，其作用是____________________________________，C中广口瓶内产生固体的总化学方程式为______________________________________。
（5）第四步中分离出NH4Cl晶体的操作是___________________；其所得的NH4Cl晶体中常含有少量的NaCl和NaHCO3（约占5%—8%），请设计一个简单的实验证明所得固体的成分大部分是NH4Cl。简要写出操作和现象：______________________________________。
解析：由题意可知，需制得NH3和CO2两种气体，然后将其分先后通入饱和食盐水中，即可发生反应，生成碳酸氢钠沉淀。若先通二氧化碳气体，其在饱和食盐水中的溶解度不大，再通氨气后生成的碳酸氢钠的量少。故应先通氨气，后通二氧化碳。
在用盐酸与大理石制得的二氧化碳气体中，混有氯化氢气体，它会与碳酸氢钠反应，影响碳酸氢钠的产量，所以应除去二氧化碳中混有的氯化氢，也就是应将气体先通入饱和碳酸氢钠溶液中。
由于氨气极易溶于水，为防倒吸，应将导管口刚接触水面，并采用干燥管进一步加以预防。
氯化铵的实验证明常采用加热分解法，看剩余产物的多少，从而说明其含量的多少。
答案:（1）f e d c
（2）块状石灰石 饱和NaHCO3溶液 CaO+NH3·H2O====Ca（OH）2+NH3↑（其他合理答案均给分）
（3）B
（4）防倒吸 CO2+NH3+NaCl+H2O====NaHCO3↓+NH4Cl
（5）过滤 取少量固体放入试管中，加热，固体大部分消失，在试管口又有较多的固体凝结（其他合理答案均给分）
[方法技巧] 解题的关键在于弄清“侯氏制碱法”突出特点：“他利用NaHCO3、NaCl、NH4Cl等物质溶解度的差异”，这样就可以反推出两种制备装置制备的物质，各装置的作用，装置如何连接。
考点３ 几种有机物的制备
有机物的制备实验操作中应引起注意的是：
（1）乙烯：①V（乙醇）：V（浓硫酸）= ②温度计水银球插入 ，保持170℃
③加沸石（防爆沸）。
（2）乙炔：①不用启普发生器、长颈漏斗（反应放热，CaC2遇水会粉化，从而堵住管口）；②注意水流速度（可用 代替水）；③简易制法（试管口塞一团疏松的 ）。
（3）硝基苯：①使用长直导管（冷凝、回流）；②温度计水银球插入水浴中，保持60℃
③混合酸冷却后缓慢滴入苯（防止 ）
（4）石油分馏：①冷凝水 进 出（逆流原理）；②温度计水银球插在 处；③加沸石（防爆沸）。
（5）乙酸乙酯：①小火加热（保证CH3COOC2H5和沸点接近的C2H5OH、 CH3COOH能充分利用）②用饱和的Na2CO3溶液吸收（目的： ）；③导管不插入液面下（防止倒吸）
特别提醒：本专题知识往往以新药、新材料合成为线索，将合成原理、实验操作、实验技能结合。复习时要认真阅读课文中演示实验与学生实验，对所做过的实验温故知新，对实验操作多问为什么，使知识与技能有机结合起来。
[例3]酯是重要的有机合成中间体，请回答下列问题：
（1）实验室制取乙酸乙酯的化学方程式为：__________________________________。
（2）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有_____________________________________、
________________________________________________等。
（3）若用右图所示的装置来制取少量的乙酸乙酯，
产率往往偏低，其原因可能是：
_____________________________________、
___________________________ _________。
（4）实验时可观察到锥形瓶中有气泡产生，
用离子方程式表示产生气泡的原因：
（5）此反应以浓硫酸作为催化剂，可能会造成产生大量酸性废液，催化剂重复使用困难等问题。现代研究表明质子酸离子液体可作此反应的催化剂，实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）：
同一反应时间 同一反应温度
反应温度/℃ 转化率(%) 选择性(%) 反应时间/h 转化率(%) 选择性(%)
40 77.8 100 2 80.2 100
60 92.3 100 3 87.7 100
80 92.6 100 4 92.3 100
120 94.5 98.7 6 93.0 100
（说明：选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水）
① 根据表中数据，下列_________(填编号)，为该反应的最佳条件。
A. 120℃，4h B. 80℃，2h C. 60℃，4h D. 40℃，3h
② 当反应温度达到120℃时，反应选择性降低的原因可能是__________________________
_________________________________________________。
[解析]增大乙醇的用量、及时分离出产物乙酸乙酯，可以提高乙酸的转化率；而原料来不及反应就被蒸出、冷凝效果不好产物被蒸出往往使产率降低；当温度过高，乙醇碳化或脱水生成乙醚，所以最佳条件为 60℃，4h左右。
答案：（1）CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
（2）增大乙醇的用量、及时分离出产物乙酸乙酯
（3）原料来不及反应就被蒸出、冷凝效果不好产物被蒸出
（4）2CH3COOH+CO32- 2CH3COO-+CO2↑+H2O
（5）① C ② 温度过高，乙醇碳化或脱水生成乙醚
[方法技巧]有机物的制备要首先掌握课本上几个演示实验和学生实验制备原理、温度控制、实验安全及产品的分离提纯；然后学会对其综合运用，注重教材实验的开发、迁移， 增强实验问题的探究与创新性。
参考答案
考点1
排水；排空气；下，上；左，右；
考点3
（1）1：3，液面下（2）饱和食盐水，棉花（3）60，苯挥发 （4）下，上；蒸馏烧瓶的支管口略低 （5） 便于CH3COOC2H5分层析出，且与 CH3COOH反应、溶解乙醇
物质的制取
饱和Na2CO3
溶液
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