2010化学专题辅导--化学实验基本操作 物质的分离化学实验安全（60页WORD文档）
文档属性
| 名称 | 2010化学专题辅导--化学实验基本操作 物质的分离化学实验安全（60页WORD文档） |  | |
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| 文件大小 | 2.2MB | ||
| 资源类型 | 教案 | ||
| 版本资源 | 通用版 | ||
| 科目 | 化学 | ||
| 更新时间 | 2010-04-04 22:27:00 | ||
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文档简介
2010化学专题辅导---常见物质的分离、提纯和鉴别
2010新课标化学考试大纲
1．能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
2.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
知识体系和复习重点
一、物质的分离与提纯方法
1.混合物的物理分离方法
方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例
固+液 蒸发 易溶固体与液体分开 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 ①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3 NaCl(H2O)
固+固 结晶 溶解度差别大的溶质分开 NaCl(NaNO3)
升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2(NaCl)
固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧杯 ①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” NaCl(CaCO3)
液+液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来 分液漏斗 ①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出 从溴水中提取Br2
分液 分离互不相溶液体 分液漏斗 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏 分离沸点不同混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管 ①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4
渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与NaCl
盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2(HCl)
液化 沸点不同气分开 U形管 常用冰水 NO2(N2O4)
附：常见物质的分离和提纯装置：如图
2.混合物的化学分离法
方法 热分解法 沉淀分离法 酸碱分离法 水解分离法 氧化还原法
实例 NH4Cl(NaCl) NaCl(BaCl2) MgCl2(AlCl3) Mg2+(Fe3+) Fe2+(Cu2+)
二、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
不同点见下表：
检验类型 鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
鉴定 根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。
检验方法 ① 若是固体，一般应先用蒸馏水溶解
② 若同时检验多种物质，应将试管编号
③ 要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验
④ 叙述顺序应是：实验(操作)→现象→结论→原理(写方程式)
1.常见气体的检验
常见气体 检验方法
氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气
氧气 可使带火星的木条复燃
氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3.NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)
氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色
二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。
甲烷 无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾、溴水褪色。
乙烯 无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙炔 无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
2.几种重要阳离子的检验
(l)H+ ：能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
(2)Na+、K+ ：用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。
(3)Ba2+ ：能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
(4)Mg2+ ：能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
(5)Al3+ ：能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
(6)Ag+ ：能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。
(7)NH4+ ：铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
(8)Fe2+ ：能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
(9)Fe3+ ：能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
(10)Cu2+ ：蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3.几种重要的阴离子的检验
(1)OH－ ：能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
(2)Cl－：能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
(3)Br－：能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
(4)I－ ：能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
(5)SO42－：能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
(6)SO32－：浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
(7)S2－：能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
(8)CO32－：能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
(9)HCO3－：取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。
(10)PO43－：含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
(11)NO3－：浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4.几种重要有机物的检验
(1)苯：能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1)难溶于水的硝基苯。
(2)乙醇：能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
(3)苯酚：能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
(4)乙醛：能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。
5.用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4.Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解性等)，首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。
温馨提示
1.要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带进了新的杂质。
2.在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。
3.物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。
4.物质的检验要经历方法的选择(包括物理方法和化学方法)、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。尽可能选择特效反应以减少干扰。
5.有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法，以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。
6.缺乏推理判断的能力和方法。
如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力。对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法和逆推法的使用，还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况，因此平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。
高考试题分类解析
一、考查物质除杂常用方法
例1．（07年宁夏理综·8）下列除去杂质的方法正确的是
① 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；
② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；
③ 除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；
④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。
A．① ② B．② ④ C．③ ④ D．② ③
解析：①乙烷中混有少量乙烯应用溴水（或溴的四氯化碳溶液）进行洗气。若按题目叙述在光照条件下通入Cl2，不仅会引入新的杂质，而且会反应掉主要的物质乙烷。②因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，因此②是正确的。因为CO2会与碳酸钠溶液反应CO2＋H2O＋Na2CO3=2NaHCO3，从而使主要物质CO2消耗，应用饱和碳酸氢钠溶液除去，因此③是错误的。若乙醇中混有少量的乙酸，加入生石灰后会反应掉在杂质乙酸和新生成的水而除去，再利用蒸馏可以得到纯净的乙醇，所以④是正确的。答案：B。
例2．（09年广东理基·24）下列除去杂质的方法正确的是
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
解析：除去CO2中混有的CO应用点燃的方法，若用澄清石灰水洗气只会吸收主要气体CO2，对杂质没有影响，因此A选项错误。加过量盐酸后会溶解主要成分BaCO3，对杂质没有作用，故B选项错误。C选项中加入过量铁粉后会发生Fe＋2FeCl3=3FeCl3反应而除去杂质FeCl3，故C选项正确。D选项中加稀硝酸后，Cu和CuO都会溶解，因此D选项也是错误的。答案：C。
二、考查常见离子的检验
例3．（07年广东理基·27）某溶液中可能含有SO42－、CO32－、Cl－。为了检验其中是否含有SO42－，除BaCl2，除BaCl2溶液外，还需要的溶液是
A．H2SO4 B．HCl C．NaOH D．NaNO3
解析：因为BaCO3也是一种白色沉淀，因此为了防止CO32－的干扰，还应需要用稀HCl，观察沉淀是否溶解。答案：B
二、考查常见除杂常用方法
例4．（07年广东化学·21）（10分）
以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：
（1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl g。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。
（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。
（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。
解析：难度，中，本题考查学生对质量守恒定律的理解以及对化学实验室常用的仪器主要用途的了解，考查学生应用基础知识解决简单化学问题的能力以及学生对图表的观察、分析能力。根据氯守恒可列关系求m(NaCl)= 10.7g·58.5g /mol 53.5g/mol=11.7g，氯化铵的溶解度随温度变化较大，而硫酸钠在30~100℃变化不大，故可有冷却结晶法以。但温度不能太低以防硫酸钠析出。所以应大约在33~40℃。
答案：（10分）
（1）11.7（2）蒸发皿（3）35℃（33~40℃均可得分）
（4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。（5）重结晶
专题与训练
一、选择题
1．（07年广东文基·68）下列实验可行的是
A．用澄清石灰水检验CO中含有的CO2
B．用BaCl2除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4
C．用KSCN溶液检验溶液中含有的Fe2＋
D．用溶解、过滤的方法分离CaCl2和NaCl固体混合物
2．（07年广东理基·35）下列实验可行的是
A．加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质
B．用NaOH溶液除去CO2中混有的HCl气体
C．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质
D．用乙醇从碘水中萃取碘
3．（08年广东理基·32）用石灰石、小苏打、淀粉和食醋等不能完成的实验是
A．碘盐中碘的检验 B．暖瓶中水垢的除去
C．食盐与纯碱的鉴别 D．鸡蛋壳主要成分的检验
4．（09年海南化学·3）除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3可采取的方法是：
A．通入二氧化碳气体 B．加入氢氧化钡溶液
C．加入澄清石灰水 D．加入稀盐酸
5．以下除去杂质所选择的试剂和关键操作都正确的是（ ）
A. 硝基苯中含有少量的硫酸和硝酸：加入水；洗涤，过滤
B. 溴苯中含有少量溴：加入苯；萃取、分液
C. 乙酸乙酯中含有少量乙酸：加入酒精和浓硫酸；加热反应除去
D. 酒精中含有少量水：加入生石灰；蒸馏
6. 某些溶液中含有的杂质用一般方法难以除去，而用电解法则是一种很有效的方法。以下杂
质（括号内为杂质）不能用惰性电极电解法除去的是（ ）
A. Na2SO4溶液（CuSO4）B. NaNO3溶液（CuCl2）C. MgSO4溶液（CuCl2）D. NaNO3溶液（MgCl2）
7．下列气体干燥时所选干燥剂（括号内为干燥剂）正确的是（ ）
A. Cl2（碱石灰） B. SO2（浓硫酸）
C. NH3（无水硫酸铜） D. HCl（氯化钙或五氧化二磷）
8．下列每项中的两种气体，都可以用碱石灰干燥的是（ ）
A. H2S和SO2 B. NO2和HBr C. CO2和CO D. NH3和H2
9．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾，可以使用的方法为（ ）
A. 溶解，加入过量Na2CO3溶液，过滤、结晶
B. 溶解，加入过量K2SO4溶液，过滤、结晶
C. 溶解，加入稍过量Na2SO4溶液，过滤，滤液中再加入适量HNO3溶液，结晶
D. 溶解，加入稍过量K2CO3溶液，过滤，滤液中再加入适量HNO3溶液，结晶
10．为了除去蛋白质溶液中混入的少量溴化钾，可以采用的方法是（ ）
A. 过滤 B. 电泳 C. 渗析 D. 加入AgNO3溶液，过滤
11．下列除去杂质的方法正确的是（ ）
A．除去O2中的少量H2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
B．除去SO2中的少量HCl：通入Na2SO3溶液，收集气体
C．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
D．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤
12．选用相应的试剂分离下列混合物，能达到目的的是（ ）
A. MgCl2和AlCl3： 氢氧化钠溶液、盐酸
B. Al2O3和SiO2： 氢氧化钠溶液、二氧化碳
C. Al（OH）3和Mg（OH）2：氨水
D. NaCl和BaCl2：硫酸钠溶液
13．分离下列各项中的两种物质的方法不可行的是（ ）
A. 醋酸和乙酸乙酯：蒸馏 B. 水和溴单质（少量）：用酒精萃取后分液
C. 苯酚和水：分液 D. 铝粉和铁粉：用磁铁
14．分离下列混合物的方法正确的是（ ）
A. 液化气、汽油和煤油：分馏 B. 三溴苯酚和酒精：过滤
C. 氯化钠和碳酸氢铵：加热 D. 氢氧化铁胶体和三氯化铁：过滤
15．现有三组混合液：①菜子油和醋酸钠溶液 ②苯甲酸和乙酸 ③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
16．从苯酚和乙酸的混合溶液中分离出乙酸和苯酚，有下列操作：①氯化钠溶液 ②氢氧化钠溶液 ③二氧化碳气体 ④稀硫酸 ⑤氢气 ⑥过滤 ⑦分液 ⑧蒸馏 ⑨蒸发 ⑩结晶；其中合理步骤是（ ）
A．②③⑤④⑧ B．①②⑦④⑧ C．②④⑦③⑧ D．②③⑥④⑧⑨⑩
17．（09年广东理基·27）工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下处理措施和方法
选项 污染物 处理措施 方法类别
A 废酸 加生石灰中和 物理法
B Cu2+等重金属离子 加硫酸盐沉降 化学法
C 含苯废水 用活性炭吸附 物理法
D 含纯碱的废水 加石灰水反应 化学法
18．（09年广东文基·64）图l0装置可用于收集SO2并验证其某些化学性质，下列说法正确的是
选项 试剂 现象 结论
A 酸性KMnO4溶液 溶液褪色 SO2有氧化性
B 品红溶液 溶液褪色 SO2有漂白性
C NaOH溶液 无明显现象 SO2与NaOH溶液不反应
D 紫色石蕊试液 溶液变红后不褪色 SO2有酸性、没有漂白性
二、填空题
19.实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：
(1)调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。
(2)某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上(W＋y)g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作 ；
(3)将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧坏中有沉淀物，则A溶液的名称是 ；
(4)过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？
答： ；
(5)甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ；
(6)乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。
20．（09年山东理综·30）（16分）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、S1的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 （填代号），检验溶液A中Fe3+的最试剂为 （填代号）。
a．KMnO4 b．(NH4) 2S c．H2O2 d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发， 。过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入） （填化学式）。若实验过程中有氨气逸出、应选用下列 装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 。用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
21．（11分）（08年广东化学·19）
碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98％）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO42－等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为 。
（2）“趁热过滤”的原因是 。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是
（写出1种）。
（4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是 。
（5）已知：
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3(s)+10H2O(g) ΔH1=+532.36 kJ·mol-1
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3·H2O(s)+9H2O(g) ΔH1=+473.63 kJ·mol-1
写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式 。
参考答案:
一、选择题
1．解析：澄清石灰水能与反应生成白色沉淀，故A选项正确；B选项中虽然能除去Na2SO4
杂质，但是又会引入杂质，故此选项错误；KSCN溶液检验的是Fe3＋，而不是Fe2＋，故C选项错误；CaCl2和NaCl均为易溶于水的物质，所以不能用溶解、过滤的方法进行分离，故D选项错误。答案：A。
2．解析：Cu可以置换出中AgNO3的Ag而生成Cu(NO3)2，因此A选项正确；NaOh既
能与HCl反应也能与CO2反应，故B选项错误；蛋白质的颜色反应是指蛋白质与浓硝酸反应而不是浓硫酸，故C选项错误；由于乙醇易溶于水，因此乙醇不能用做萃取剂。答案：A。
3．
答案： A
解析： A． 碘盐中碘以碘酸根IO3-的形式存在而非碘单质，不能够与淀粉变蓝；
B． 水垢的成分一般为CaCO3，MgCO3（与硬水有关），可用食醋中的酸与其反
应除去；
C． 纯碱是Na2CO3，可与食醋中的酸反应产生气体（CO2）而与食盐鉴别开；
D． 鸡蛋壳主要成份为CaCO3，可与食醋中的酸反应产生气体。
4、解析：除杂方法要操作简便、效果好、不带来新的杂质、保留非杂质成份。溶液中可用这样的方法： Na2CO3 + H2O + CO2 = 2NaHCO3。答案：A
5、D 6、A 7、BD 8、D 9、D 10、C 11、C 12、A 13、B 14、A 15、C 16、A
17、答案：D
解析：A选项废酸中加生石灰中和是化学处理法，错误。B选项中加硫酸盐不能使Cu2+形成沉淀，错误。C选项中用活性炭不能吸附苯，错误。D选项中加石灰水后纯碱会形成CaCO3沉淀而除去，属于化学处理法，正确。
18、答案：B
解析：A项体现的是SO2的还原性；C项由于SO2与NaOH可以生成亚硫酸钠也可能生成亚硫酸氢钠或者是两者混合物，反应无明显现象，但不能说明SO2与NaOH溶液不反应。D项溶液变红后不褪色并不能说明SO2没有漂白性。SO2的漂白性是由于它溶于水生成的亚硫酸与有色物质直接结合，形成不稳定的无色化合物，退色后在一定的条件下又能恢复原来的颜色，例如SO2使品红溶液褪色。
19.(1)左；(2)往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；
(3)氨水；(4)漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；
(5)Al(OH)3；(6)W1：(W－W1)或W1：133.5W2/78
20、
解析：（1）为使Fe2+、Fe3+一块沉淀，要加氧化剂将Fe2+氧化而又不引入新杂质，选H2O2；检验Fe3+ 选择SCN- （2）从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。（3）CaCl2溶液不能与CO2反应，加入碱能反应，但又不能引入杂质，应通入NH3（或先加入NH3·H2O）；氨气极易溶于水，要注意防倒吸，a装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c装置中的倒置漏斗、d中的多空球泡可以防倒吸。
答案：（1）c d
（2）冷却结晶 引流
（3）NH3·H2O b
（4）注视凹页面的最低处与刻度线 凹页面的最低处与刻度线相平 酸式
21、
解析：
(1) 因工业碳酸钠中含有Mg2+，Fe3+，Ca2+，所以“除杂”中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe（OH）3、Ca（OH）2沉淀。
(2) 观察坐标图，温度减少至313K时发生突变，溶解度迅速减少，弱不趁热过滤将析出晶体。
(3) 思路方向：1.减少过滤的时间 2.保持过滤时的温度。
(4) 思路：分析“母液”中存在的离子，若参与循环，将使离子浓度增大，对工业生产中哪个环节有所影响。
(5) 通过观察两个热化学方程式，可将两式相减，从而得到Na2CO3·H2O（S）==== Na2CO3（s)+ H2O（g）。
答案：（1）Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
（2）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
（3）用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
（4）溶解时有大量沉淀生成，使Na2CO3损耗且产物Na2CO3混有杂质 其原因："母液"中，含有的离子有Ca2＋，Na＋，Cl－，SO42－，OH－，CO32－，当多次循环后，使用离子浓度不断增大，溶解时会生成CaSO4，Ca(OH)2，CaCO3等沉淀
（5）Na2CO3·H2O（s）=== Na2CO3（s） + H2O（g）△H= +58.73kJ·mol－1
2010化学热点专题辅导----化学实验基本操作
2010新课标化学考试大纲
1、 掌握化学实验的基本操作。
2、 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
知识体系和复习重点
一、实验常用基本操作：
1.仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。若附着不易用水洗涤的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待。
若用水、洗涤剂等方法仍刷洗不掉，我们可采用特殊洗涤法：
(1)油脂、苯酚、乙酸乙酯：氢氧化钠溶液
(2)碳酸钙、氢氧化铁、二氧化锰：稀盐酸
(3)碘、酚醛树脂、苯酚：乙醇 (4)银镜：稀硝酸
2.药品的取用
(1)实验室里所用的药品，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。
(2)固体药品的取用
粉末：药匙或纸槽，一横、二送、三直立
块状：镊子，一横、二放、三慢竖
(3)液体药品的取用
倾倒：塞倒放、签向手心、紧挨瓶口、缓慢倒入
滴加：滴管直立、正上方滴加
3.试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
试纸的种类 应用 使用方法 注意
石蕊试纸 检验酸碱性（定性） ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，观察颜色变化。 ①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。
pH试纸 检验酸、碱性的强弱（定量）
品红试纸 检验SO2等漂白性物质
KI-淀粉试纸 检验Cl2等有氧化性物质
4.溶液的配制
(l)配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积，如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
(2)配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤(转移)：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5.加热
加热前：擦干容器外壁的水
加热时：用外焰加热、先均匀受热、再固定部位加热
加热方式：直接加热、垫石棉网加热、浴热(水浴、油浴、沙浴等)
6.物质的溶解
固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但FeCl3.AlCl3等固体
溶解不能加热。
液体：注意浓硫酸的稀释
气体：溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；易溶于水的气体，要防倒吸。
7.装置气密性检查
原理：利用气体热胀冷缩的物理性质
方法：微热法：适用于简单装置
液差法：适用于启普发生器及其简易装置
酒精灯局部加热法：适用于整套装置的气密性检查
二、物质的分离与提纯基本操作
1.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
2.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
3.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
4.分液 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离的方法。将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
5.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
6.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)，使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
三、中和滴定
准备过程 ①查滴定管是否漏水；②洗涤滴定管及锥形瓶；③用少量标准液润洗装标准液的滴定管及用待测液润洗量取待测液的滴定管；④装液体、排气泡、调零点并记录初始读数。
滴定过程 姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化及滴速。滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为终点。记录读数。
温馨提示
1．搞清常见仪器药品的适用范围及使用注意点。
2．对一些基本操作（如萃取分液、中和滴定、蒸发等）的步骤及要点观察要仔细。
3．为完成某项特定的实验常需使用某种专用仪器（托盘天平、容量瓶、滴定管、启普发生器等），要掌握这些专用仪器的操作规范。
4．为保证实验能够安全进行，在实验操作中要有保证安全的措施。如可燃气体应点燃除去，易溶于水的气体应防倒吸。
5．溶液的配制：（1）Fe2+在配好后应加少量Fe粉以防氧化；（2）下列溶液应现配现用：H2S溶液、Fe2+溶液、Na2SO3溶液、Cl2水、银氨溶液。
高考试题分类解析
一、直接考查基本操作仪器使用
例1.（08年海南化学·2）用pH试纸测定溶液pH的正确操作是
A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色
卡对照
B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，
再与标准比色卡对照
C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照
解析：本题是对实验基本操作问题的考查。应特别注意pH试纸不能用蒸馏水润湿。答案：A.
二、判断实验操作是否正确
例2．（07年广东化学·10）下列实验操作完全正确的是
编号 实验 操作
A 钠与水反应 用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中
B 配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL 准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C 排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡 将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D 取出分液漏斗中所需的上层液体 下层液体从分液漏斗下端管口入出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出
解析：此题考查化学实验基本操作规范性。A要吸干表面的煤油再切，B中容量瓶不能配制溶液，D中分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。答案：C.
三、对基本实验操作进行评价
例3．（08年江苏化学·9）以下实验或操作不能达到目的的是
A．用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳
B．准确称取0.4000 g的NaOH固体配成1000 mL浓度为0.01000 mol·L-1的溶液
C．为除去苯中的少量苯酚，向混合物中加入适量的溴水后过滤
D．用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象
解析：苯与溴水分层且苯在上层，乙醇与溴水互溶，四氯化碳与溴水分层且四氯化碳在
下层，可以鉴别，A可以达到目的；天平的准确度只有0.1克，所以不能称取0.4000g的NaOH固体，故B不能达到目的；苯酚与溴水虽然能反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀，但三溴苯酚又溶于苯中，所以C不能达到目的，淀粉是胶体可用丁达尔现象检验，故D能达到目的。答案：B、C.
例4．（07年广东化学·8）下列符合化学实验“绿色化”的有：
①在萃取操作的演示实验中，将CCl4萃取溴水改为CCl4萃取碘水
②在铜和浓硝酸反应的实验中，将铜片改为可调节高度的铜丝
③将实验室的废酸液和废碱液中和后再排放
A．①② B．①③C．②③ D．①②③
解析：此题对中学化学教学有很好的导向作用，要求学生在实验中探究更合理的实验方案。溴水有挥发性，溴蒸气有毒，利用铜丝可控制反应、同时反应速率快一些，酸液对环境有腐蚀性故应中和后排放。三组实验都有绿色化学思想。答案：D。
专题训练
一、选择题
1．（09年广东化学·3）下列有关实验操作的说法正确的是
A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
2．（09年江苏化学·6）下列有关试验操作的叙述正确的是
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液
C．用量筒取5.00mL 1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释
至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸
D．在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
3．（07年广东化学·2）下列可用于测定溶液pH且精确度最高的是
A．酸碱指示剂 B．pH计 C．精密pH试纸 D．广泛pH试纸
4．下列有关使用托盘天平的叙述，正确的是（ ）
A．称量前先调节托盘天平的零点
B．称量时被称量物放在右称盘，砝码放在左称盘
C．易潮湿或有腐蚀性的药品，须放在玻璃器皿里称量，其余药品可直接放在托盘上称量
D．用托盘天平可以准确称量至0.01g
5．给150mL某液体加热的操作中，所需的仪器是：①试管；②烧杯；③酒精灯；④试管夹；⑤石棉网；⑥泥三角；⑦坩埚；⑧铁三角架。
A．③⑥⑦⑧ B．②③⑤⑧ C．①③④⑤ D．②③⑤⑥
6．下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（）。
A．乙酸乙酯和水，酒精和水 B．二溴乙烷和水，溴苯和水
C．甘油和水，乙醛和乙醇 D．油酸和水，甲苯和苯
7．某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是
A．蒸发 B．升华 C．液体过滤 D．分离两种互不相溶的液体
8.欲使CuSO4 5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为( )。
A.升华、溶解、过虑、蒸发 B.溶解、过虑、蒸发、分液。
C.加热、溶解、过虑、结晶 D.溶解、过虑、分馏、结晶
9.下列实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是( )
A.酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽.
B.给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再预热.
C.给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜(约45°角)，外壁干燥后再预热.
D.用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜.
10.配制100 mL 1.0 mol／LNa2C03溶液，下列操作正确的是
A.称取10.6 g无水碳酸钠，加入100 mL容量瓶中，加水溶解、定容
B.称取10.6 g无水碳酸钠，加入100 mL蒸馏水，搅拌、溶解
C.转移Na2CO3溶液时，未用玻璃棒引流，直接倒人容量瓶中
D.定容后，塞好瓶塞，反复倒转、摇匀
11.①加热时试管中盛液量不超过1/3容积；②制溴苯时圆底烧瓶上方要安装一根长玻璃导管；③加热时烧杯内盛液量不超过容积；④用高锰酸钾制氧气时试管中靠近试管口处要塞一团棉花；⑤制乙烯时要在烧瓶里放些碎瓷片.在这五种实验操作中，主要是为了保证不使液体喷出的是( )
A.①②④ B.①③④ C.①③⑤ D.①②⑤
12.有些固体药品长期存放时，若因密封不严，则瓶内会逐渐积聚一定量液体，以下各组中的每种药品都有可能出现这种现象的一组是( )
A.无水硫酸铜，生石灰，烧碱 B.红磷，烧碱，无水氯化钙
C.纯碱，芒硝，熟石灰 D.氯化镁，明矾，氯化钠
13.在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘
和1，8-二硝基萘的混合物，后者可溶于质量分数大于98％的硫酸，而前者不能，利用这一性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物加入适量的98％硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8-二硝基萘，应采用的方法是( )
A.蒸发浓缩结晶 B.向滤液中加水后过滤
C.用碳酸钠溶液处理滤液 D.将滤液缓缓加入水中
14．仅用水就能鉴别的一组物质是（ ）。
A．苯、乙酸、四氯化碳 B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯 D.苯酚、乙醇、甘油
15．下列试纸使用时，不宜先用水润湿的是
A．蓝色石蕊试纸 B．红色石蕊试纸 C．淀粉碘化钾试纸 D．pH试纸
16． 以下贮存物质的方法正确的是
A．少量白磷贮存在二硫化碳中 B．氢氧化钠贮存在带玻璃塞的试剂瓶中
C．少量的钠贮存在酒精中 D．硝酸银贮存在棕色试剂瓶中
17．下列实验操作错误的是
A．用胶头滴管加液时，不能伸入试管中
B．蒸馏盛在烧瓶中含水的酒精，需在瓶内放一些碎瓷片
C．温度计插入液体测量温度的同时，又用它搅拌液体
D．用容积100mL的量筒量取80mL无水乙醇，使液面最低点至刻度80mL处
18．某学生的实验报告中有下列数据：①用托盘天平称取11.7g食盐；②用量筒量取21.48mL盐酸；③用容量瓶配制 216mL1mol／L硫酸溶液；④用标准 NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去21.20mLNaOH溶液。其中数据合理的是
A．①④ B．②④ C．①③ D．②③
19．洗涤下列试管时，选用的试剂(括号中的物质)不妥当的是
A．做过KMnO4分解反应实验的试管(浓盐酸)
B．做过木炭还原氧化铜实验的试管(硝酸)
C．做过银镜反应实验的试管(氨水)
D．做过Na2S2O3和稀硫酸反应的试管(二硫化碳)
20．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有：①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气的简易装置的长颈漏斗；③分离石油时控制温度所用的温度计；④用水吸收氨气时的导管口；⑤向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸。
A．③④⑤ B．②⑤ C．①② D．①②③④⑤
21.下列实验操作错误的是( )
A.蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
B.分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C.配制浓H2SO4和浓HNO3的混酸时，应将H2SO4慢慢加到浓HNO3中，并及时搅拌和冷却
D.用酒精萃取碘水中的碘
22.下列叙述正确的是
A.附着银的试管可先用少量稀氨水溶解，再用水洗净
B.苯酚的浓溶液不慎沾到皮肤上，应立即用氢氧化钠溶液擦洗
C.应将浓硝酸盛放在带玻璃塞的棕色试剂瓶中，置于冷暗处保存
D.除去乙酸乙酯中的乙酸可加入饱和碳酸钠溶液，然后分液
23.某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有①加适量H2SO4溶液，②加金属钠，③结晶，④加过量NaOH，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤.正确的操作步骤是( )
A.②⑥③ B.④⑥①③ C.④⑥③⑤ D.②⑥①③⑤
24.粗盐中含有可溶性杂质CaCl2.MgCl2和Na2SO4，若要得到纯净的NaCl固体，有如下实验操作：①加入过量Ba(OH)2溶液、②加入过量NaOH溶液、③加入过量BaCl2溶液、④加入过量Na2CO3溶液、⑤加入过量盐酸、⑥过滤、⑦蒸发结晶。正确的实验操作顺序是
A.③②④⑥⑤⑦ B.③④②⑤⑦ C.②③④⑤⑥⑦ D.①④⑥⑤⑦
二、填空题
25．使用试管时液体的体积一般不超过试管容积的_______。试管的外壁必须保持______，加热时,受热要_ __,防止___ ____。加热试管里的液体药品,试管口向上跟桌面成 角,加热时不要使试管口对着 。加热试管里的固体药品,试管口要 倾斜。
26．取用液体药品时，试剂瓶塞取下后应 在桌上,拿试剂瓶时标签要 ,倾倒试剂时,要使瓶口 , 药液要缓缓倒入试管，倒完后要立即盖好瓶塞并把试剂瓶放回原处。取用少量液体时应_______ __;取用大量液体时应____ ______。
27．滴定管有 和 两种，其刻度自 而 逐渐增大，读数时滴定管要垂直夹牢在__________上，精确到 mL，可以估读到 mL。
28、实验室利用乙醇脱水制备乙烯的步骤如下；
①在一蒸馏烧瓶中加人95%的乙醇和浓硫酸（体积比为l：3），再加入少量碎瓷片；
②瓶口插上带塞的温度计；
③加热并迅速使反应温度上升到170℃；
④气体通过稀NaOH溶液进行洗气后，用酸性KMnO4溶液检验乙烯的还原性。
据此回答下列问题：
（1）步骤①中混合乙醇和浓硫酸时应注意的问题是 。
（2）在反应液中加入碎瓷片的原因是 。
（3）步骤②中温度计水银球的正确位置是 。
（4）加热时，使反应液温度迅速升高到17O℃的原因是 。
（5）步骤④中用稀NaOH溶液洗涤气体的目的是 。
29．实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：
（1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。
（2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上（W＋y）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作 ；
（3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧坏中有沉淀物，则A溶液的名称是 ；
（4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？
答： ；
（5）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ；
（6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。
30. 根据右图描述回答下列问题：
⑴关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管里注入一定量的水，静置如图所示。试判断：A装置是否漏气 （填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） 。判断理由： 。
⑵关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直到全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气 （填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） 。判断理由： 。
31.(1)有右下图所示A.B.C.D四种仪器：
请选择下列仪器名称的序号，填入相应的空格内：
①烧杯②普通漏斗③圆底烧瓶④锥形瓶⑤分液漏斗⑥酸式滴定管
A______________B______________
C______________D______________
(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图.由图中可以看出该同学
在操作时的一个错误是______________，烧杯的实际质量为______________g.
(3)指出下面3个实验中各存在的一个错误：
A_____________________B_______________________，C__________________
32.海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是 (从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处)。
A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是 ;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。
(3)步骤④反应的离子方程式是 。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是 。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法： 。
参考答案
一、选择题
1、解析：碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液，A错。pH试纸不能用蒸馏水湿润使
用，会使测得的数值偏小，B错。钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错。答案：C。
2、解析：A项，导气管深入到饱和碳酸钠溶液中去了，这样容易产生倒吸，所以该装置不能用于制备乙酸乙酯；B项，准确量取一定体积的溶液，用的仪器室滴定管，滴定管有两种：酸式和碱式，具体使用范围是：酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。所以量取高锰酸钾溶液用酸式滴定管。C项，有两点错误之处，第一点量筒只能精确到小数点后一位，第二点在配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解操作应在烧杯内溶解，不允许在容量瓶内溶解。D项，苯的密度比水小，飘在水上面，故有机层应该从上口倒出。答案：B
3、答案：B
解析：化学实验常识问题。
4. A 5.B 6.B 7.C 8.C 9.C 10.D 11.C 12.B 13.D 14.A 15.D 16.D 17. C 18.A 19.C 20.C 21.D 22.CD 23.B 24.A
二、填空题
25.1/3；干燥；均匀；受热不均匀会造成试管破裂；45度；任何人；略向下倾斜。
26.倒放；向着手心；与试管口紧密接触；使用胶头滴管；应用试剂瓶倾倒。
27.酸式滴定管；碱式滴定管；上；下；滴定管夹；0.1；0.01
28．（1）将浓硫酸缓慢加入乙醇中并不断搅拌，必要时冷却。（2）河砂对乙烯的生成有催化作用，且能防止反应中形成大量的泡沫。（3）温度计水银球应浸没于反应液中。（4）若温度在1400C，生成的主要物质是乙醚并非乙稀。（5）除去硫酸与乙醇发生氧化还原反应生成的CO2及SO2
29．（1）左；（2）往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；（3）氨水；（4）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；（5）Al（OH）3；（6）W1：（W－W1）或W1：133.5W2/78
30、⑴不漏气。由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面
高出试管内的水面。
⑵无法确定。由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。
31、 (1)③⑤④⑥(2)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和物品的位置放反了);27．4
(3)A．滴管口伸人试管中 B．试管口向上C．混合气体从短导管进入洗气瓶
32.(1)BDE (2)过滤；蒸馏 (3)2I－+MnO2+4H+=Mn2++I2+2H2O
(4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大。 (5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)。
2010化学热点专题辅导---化学实验方案的设计与评价
2010新课标化学考试大纲
1．能根据实验试题要求，做到：
(1)设计、评价或改进实验方案;
(2)了解控制实验条件的方法;
(3)分析或处理实验数据，得出合理结论;
(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。
2．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
知识体系和复习重点
一、化学实验方案的设计
1.化学实验设计时应遵循：
①科学性，实验原理，准确，实验流程合理。
②安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。
③可行性，条件允许，效果明显，操作正确。
④简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。
2.如何迅速、准确地解答综合实验设计题呢
(1)明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
(3)设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
(4)记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。
(6)设计实验时还要考虑以下因素：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 (如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置 (如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧其他(如实验操作顺序、试剂加人顺序、实验方法使用顺序等)。
3.制备实验方案的设计
制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。
制备实验方案的设计，应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便； ②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉； ④产物纯净，污染物少。
即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学食品与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少的反应的有机反应。若两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和产率，另外有机物的制备实验，控制反应条件尤为重要。
如实验室欲制备苯甲酸甲酯，在设计实验方案时，可这样考虑：用甲醇与苯甲酸进行酯化反应，以浓H2SO4作催化剂。因为酯化反应是可逆的。根据化学平衡移动原理，增大反应物如甲醇的浓度，可以使平衡向有利苯甲酸甲酯生成的方向移动。
4.探索性实验、性质实验方案的设计
分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
5.验证性实验性质实验方案的设计
对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，操作简单，简便宜行，现象明显，且安全可行。
二、特殊实验装置的创新设计
1．气体反应装置：
气～气 气～液 气～固
2．实验装置的改进：
常规实验装置 改进后的实验装置
启普发生器
极易溶于水
量气装置
3．实验中的安全装置
分类 装置简图 原理及使用实例
防倒吸倒装置 隔离式 导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。如课本中制溴苯实验中设计这一装置吸收HBr。
倒置漏斗式 由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体。如93高考实验题用此装置吸收HBr。
容器接收式 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器。 如96“引火铁”用此装置接收可能倒吸的水，以防进入灼热的硬质试管中。
防堵塞装置 液封平衡管式 插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。如97高考设计此装置可用来检查堵塞，还可防倒吸。
恒压式 使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。如95上海高考题设置该装置。
防污染安全装置 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。如Cl2、SO2、H2S等酸性有毒气体可用碱液吸收。
灼烧式 适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。 如CO等可燃性有毒气体。
收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。
三、化学反应条件的控制
化学反应总是在一定的条件下进行的，改变条件会对化学反应产生重要影响。例如，在硝酸的工业生产中，氨的催化过程需要严格控制反应条件(铂—钯—铑做催化剂，温度约为900℃，氧气与氨气的体积比为1.7:7)，否则会产生许多副反应，达不到生产要求；由于高温、光照等条件会加快双氧水的分解反应，因此双氧水常常保存在阴凉、避免阳光直射的地方；当溶液的酸碱性不同时，高锰酸钾溶液与还原剂反应的产物不同。那么，反应条件对化学反应的影响表现在哪些方面？它们是如何影响化学反应的？我们通过实验研究物质性质及反应规律时应注意什么问题？
1.浓度对平衡的影响
2.反应条件对化学反应速率的影响
3.反应介质、浓度对化学反应结坚果的影响
以上这三方面我们在以前的课本中都学习过，在此不再叙述。但是我们一定要知道研究反应条件对化学反应结果影响的核心思路是：只改变一种条件，观察实验结果，从而得出该条件对化学反应结果的影响，这种思路反映的是变量控制的思想。
温馨提示
1．近几年高考阅卷的抽样分析表明，由于缺乏对问题的总体分析，常导致气体系列装置连接不当，而引起答题的系列失误。主要错误有：①看不懂装置图，不了解各仪器或有关试剂的作用；②不注意区分实验装置中的细节问题，如导管长短，洗气与量气的区别，安全装置，尾气处理等。复习时应根据反应物的状态及反应条件对气体发生装置进行分类、整理，气体综合实验的知识框架一般为：制气→净化→干燥→收集或化学反应→尾气吸收。
2．实验题中常穿插大量的现象描述、原理分析、化学格式书写等。答题时应简明扼要切中要害，常见问题是：①结论与现象混凝淆；②创造思维不到位，原因分析不准确；③方程式书写失误，如反应不配平，不注明反应条件，有机物结构简式书写错误等。
3．建议平时解题时要真正弄清实验的原理，分析为什么这样做，还可以怎样做，不可怎样做，同时尽可能自已动手，多做一些实验。
4．在实验设计中的实验操作顺序的设计，如有关气体的实验首先应进行装置的气密性检查，点燃或高温加热可燃性气体前应先进行气体纯度的检验等，以保证实验的安全和准确。
高考试题分类解析
一、常见实验方案评价
例1．（08年广东理基·21）下列能达到实验目的的是
A．在容量瓶中加入一体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸
B．在用稀硫酸和锌粒反应制取氢气时加入少许硫酸铜以加快化学反应速率
C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度
D．加入盐酸以除去硫酸钠中的少许碳酸钠杂质
解析：A. 不能直接在容量瓶中配制溶液，而应该在烧杯中稀释硫酸后转移、洗涤，再最后加水定容；
B． 燃料电池将燃料的化学能转化为电能和部分热能散失；
C． 这是错误的操作，可能捣破滤纸而使过滤操作失败；
D． 这种操作虽然能够出去Na2CO3，但是会引入新的杂质NaCl。
答案： B
例2．（08年广东文基·65）下列做法中不符合“绿色化学”思想的是
A．以水性涂料代替油性涂料
B．以无磷洗涤剂代替含磷洗涤剂
C．试验后的有毒有害物质应分类收集，统一处理
D．在通风橱中制取氯气时不用NaOH溶液吸收尾气
解析：本题考查了资源的综合利用“绿色化学”和环保的概念。“绿色化学”是指设计没有或者只有尽可能小的环境负作用并且在技术上和经济上可行的化学品和化学过程。强调使用过程中没有对水体、大气造成污染。通常指的污染是排出有毒气体，水体富营养化，白色污染。氯气有毒不能直接排到大气中去，因此D不符合绿色化学思想，本题易误选A，可能对材料的接触较少，水性涂料是安全无毒、节约资源、保护环境的涂料。做本题也可以看完4个答案，采用排除法。答案：D
例3．（09年天津理综·3）下列实验设计和结论相符的是
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有
SO42-
D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得
到较纯净的FeCl3溶液
解析：A项，乙醇不可以作为萃取剂，错；B项，石蕊变蓝，则肯定为碱性，正确。C项，若原溶液中含有SO32 －，生成BaSO3，再加入HCl，则与溶液的NO3－ 结合，相当于HNO3，则可以氧化BaSO3至BaSO4，沉淀不溶解，故错；D项，加热时，FeCl3会水解，错。答案：B。
二、实验方案设计
例4．（07年广东化学·23）（11分）已知某混合金属粉末中，除铝外还含有铁、铜中的
一种或两种，所含金属的量都在5%以上。请设计合理实验探究该混合物金属粉末中铁、铜元素的存在。
仅限选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙；1mol·L-1硫酸、2mol·L-2硝酸、2mol·NaOH溶液、20%KSCN溶液。
完成以下实验探究过程：
（1）提出假设：
假设1：该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；
假设2：该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；
假设3：该混合金属粉末中除铝外还含有Fe、Cu元素；
（2）设计实验方案基于假设3，设计出实验方案（不要在答题卡上作答）。
（3）实验过程
根据（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。
【提示】Ⅰ．在答题卡上按以下方式作答，注意前后内容对应；
Ⅱ．注意文字简洁，确保不超过答题卡空间。
编号 实验操作 预期现象和结论
①
②
③
④
解析：考查学生对元素化合物性质的掌握，考查学生对物质进行检验的实验技能和对
实验常用仪器的主要用途和使用方法的了解，考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力，考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析 解决问题的过程，并做出合理解释的能力。本题考查学生对元素化合物性质的掌握，考查学生对物质进行检验的实验技能和对实验室常用仪器的主要用途和使用方法的了解，考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力，考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析 解决问题的过程，并做出合理解释的能力。相对其它题目而言，本题文字量较大，要求学生能理顺思路，准确描述。基本反应过程如下：加过量NaOH溶液溶解铝，过滤，加稀硫酸溶解铁，过滤，分别加硝酸氧化硫酸亚铁和固体铜。本题与02年高考试题16题有相似之处，都是按要求条件设计实验方案完成实验，相比之下07年试题的背景学生较熟悉，所以题目开放性大，而02年的背景较新，试题给出一定的步骤，开放性相对较小。
答案：（11分）（1）Cu；Fe（顺序可交换）（3）①用药匙取少许样品，加入试管A中，再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，弃去上层清液，剩余固体备用 样品部分溶解，并有气体放出②往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸，充分反应后，静置。取上层清液于试管B中，剩余固体备用 固体部分溶解，并有气体放出，溶液呈浅绿色，可能含铁③往试管B中加入少许稀硝酸，再滴加KSCN溶液 溶液先变黄色，加KSCN后显血红色，结合②可知，一定含铁④往②剩余固体中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液 固体溶解，有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色，溶液显蓝色，加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生，一定含铜。
例5．（09年广东化学·21）（12分）三草酸合铁酸钾晶体K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可有于摄
影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1HNO3、1.0 mol·L-1盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3%H2O2、0.1mol·L-1KI、0.1 mol·L-1CuSO4、20%KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C）观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是 。
（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1： ； 假设2： ；假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤 预期现象与结论
步骤1
步骤2
步骤3
……
解析：（1）由A中澄清石灰水都变浑浊，可知K3[Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO2；由B中有红色固体生成，C中澄清石灰水变浑浊，可知K3[Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO。（2）因为所有的钾盐、钠盐和铵盐都可溶，所以验证钠、钾元素一般是用颜色反应。（3）由于草酸根中C为+3价，而产物中二氧化碳、碳酸钾中碳为+4价，一氧化碳中碳为+2价，存在着化合价的变化。由题意铁元素不可能以三价形式存在，说明铁的化合价一定发生变化，由铁的常见化合价不难得出，其一定会降低，可能为0价或+2价。由此不难得出三种假设。设计实验步骤时要注意铁和氧化亚铁均与盐酸反应生成亚铁离子，均与硝酸反应生成铁离子，也就是说铁的存在会干扰氧化亚铁的检验，所以要利用两者性质的差异性先检验出铁，排出铁的干扰。因此一定要用到硫酸铜溶液。由于题给试剂没有能够检验亚铁离子的试剂，所以要将其氧化为铁离子再检验，所以必须用到硝酸和硫氰化钾溶液。
答案：（1）则气体产物是：CO2和CO。 （2）验证固体产物中钾元素存在的方法是焰色反应，现象是透过蓝钴玻璃观察呈紫色火焰。（3）假设1：铁元素的存在形式为Fe单质；假设2：铁元素的存在形式为FeO；假设3：铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合物。
实验步骤 预期现象与结论
步骤一：用药匙取少量固体产物于一支洁净干燥的试管A中，用胶头滴管滴加过量的煮沸过的0.1mol/LCuSO4溶液于试管中，振荡，静置，过滤，取出固体另一试管B中备用。 若出现大量红色固体，则证明假设1或假设3成立。若不出现红色固体，则假设2可能成立。
步骤二：往试管B的固体加过量1mol/L盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。 加盐酸后，固体部分溶解。若加入少量1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明原固体为Fe与FeO混合，假设3成立。若加入少量1mol/LHNO3后溶液不变血红色，则证明原固体只含Fe，假设1成立
步骤三：若步骤一不出现红色固体。用药匙另取少量固体产物于一支洁净干燥的试管中，用胶头滴管滴加过量煮沸过的1mol/L的盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。 加盐酸后，固体全部溶解。若滴加KSCN溶液后，溶液不呈血红色，滴加1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明假设2成立。
三、组装实验仪器，评价实验流程
例6．（07年山东理综·30）（16分）下图所示为常见气体制备、分离、干爆和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞）。
（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为 （填代号）。能验证CO氧化产物的现象是 。
（2）停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应 ，活塞b应 。需要加热的仪器装置有 （填代号），m中反应的化学方程式为 。
（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改改加浓氨水，圆地烧瓶内改加 NaOH 固体，E内装有铂铹合金网，按A→G→E→D装置程序制取干燥氧气，并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有： 。
②实验中观察到E内有红棕色气体现出，证明氨气具有 性。
解析：（1）根据实验要求，A装置中通入的气体为CO和CO2的混合气，在A中，CO2 被氢氧化钠吸收，若要获得纯净干燥的CO，需要选取装置C，证明CO2 被除尽，然后通过盛有浓硫酸的B除去水蒸气，要验证CO的还原性，需要装有CuO的装置E，验证CO的氧化产物CO2 ，还需要装置C，最后需要F除去为反应的CO。所选装置的连接顺序是ACBECF，能验证CO的氧化产物的实验现象是：AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊。
（2）停止通入CO和CO2 的混合气体，需要关闭活塞a，然后打开活塞b，此时稀硫酸与碳酸钠溶液（CO2 与NaOH反应生成的）反应，反应生成的CO2气体进入E中，并与 与Na2O2反应产生氧气，氧气通过D除去可能存在的CO2，通过B除去水蒸气，得到纯净干燥的氧气，氧气氧化乙醇的条件是需要加热且有铜做催化剂，因此需要加热k使乙醇挥发，并且加热m，使氧气与乙醇蒸气反应，反应的化学方程式是：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O。
（3）氢氧化钠固体易吸水并且在溶于水时放出大量的热，氢氧化钠溶于水后溶液中的OH—的浓度增大，这些因素均能浓氨水中的化学平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONH4＋＋OH－向逆反应方向移动，使浓氨水中的氨气放出。根据常识可以判断出在E中出现的红棕色气体应该是NO2 ，由氨气和NO2中氮元素的化合价可以判断氨气被氧化生成NO2 氨气体现出的是还原性。
答案：（1）ACBECF AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之同的C装置中溶液变浑浊
（2）关闭 打开 k m 2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O
（3）①氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氧氧化钠吸水，促使氨放出；氢氧化钠电离出的OH－增大了氨水中OH－浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出。②还原
专题训练
一、选择题
1．（2007海南·09）由海水制备无水氯化镁，主要有以下步骤：①在一定条件下脱水干燥；②加熟石灰；③加盐酸；④过滤；⑤浓缩结晶。其先后顺序正确的是（ ）
A．②④⑤③① B．③②④①⑤ C．③④②⑤① D．②④③⑤①
2、（07年广东化学·18）下述实验能达到预期目的的是
编号 实验内容 实验目的
A 将SO2通入酸性KMnO4溶液中 证明SO2具有氧化性
B 将Cl2通入NaBr溶液中 比较氯与溴的氧化性强弱
C 将铜与浓硝酸反应生成的气体收集后用冰水混合物冷却降温 研究温度对化学平衡的影响
D 分别向2支试管中加入相同体积不同浓度的H2O2溶液，再向其中1支加入少量MnO2 研究催化剂对H2O2分解速率的影响
3．（08年广东文基·67）下列实验不能达到目的的是
A．往酸性KMnO4溶液中通入乙烯验证乙烯的还原性
B．加热氯化铵与氢氧化钙固体混合物制取氨气
C．用二氧化锰和稀盐酸反应制取氯气
D．用四氯化碳萃取碘水中的碘
4．为制备干燥、纯净的CO2， 将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置应顺序装入( )。
A．水；无水CaCl2 B．饱和NaHCO3溶液；浓H2SO4
C．浓H2SO4；饱和NaHCO3溶液 D．饱和NaHCO3溶液；稀H2SO4
5．下列各组溶液，只要用试管和胶头滴管，不用其他任何试剂就可以鉴别的是( )。
A．KOH和Al2(SO4)3 B．稀H2SO4和NaHCO3
C．CaCl2和Na2CO3 D．Ba(OH)2和NaHSO4
6．一瓶Na2SO3已部份氧化，必须通过实验确定其纯度，正确的操作顺序为( )。
①称取样品②用蒸馏水溶解样品③过滤④在烘箱中烘干沉淀⑤向溶液中加过量的用盐酸酸化的BaCl2溶液⑥用蒸馏水洗涤沉淀再用AgNO3溶液检验，不出现沉淀为止⑦准确称量干燥沉淀的质量⑧在干燥器中冷却⑨计算
A．①②③⑥⑤④⑧⑦⑨ B．①②⑤③⑥④⑧⑦⑨
C．①②③④⑤⑧⑥⑦⑨ D．①②③⑤⑥④⑧⑦⑨
7．根据下列实验事实得出的结论正确的是( )。
8．限用一种试剂即可区别Na2S、Na2SO3 、Na2CO3、NaAlO2、Na2SO4五种溶液，应选用( )。
A．烧碱溶液 B．BaCl2溶液 C．氨水 D．盐酸
9．欲使CuSO4 5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为( )。
A．升华、溶解、过虑、蒸发 B．溶解、过虑、蒸发、分液。
C．加热、溶解、过虑、结晶 D．溶解、过虑、分馏、结晶
10．现给你提供以下试剂①蒸馏水②铁粉③浓：H2SO4④浓盐酸⑤烧碱⑥浓氨水⑦Cl2请你设计一个实验；从电子工业上用FeCl3溶液腐蚀印刷电路板后的废液中回收并制纯净的FeCl3溶液。在方案中需选用上述试剂中的( )。
A．①②④⑦ B．①③④⑥ C．②④⑥⑥⑦ D．①④⑥⑦
11．某学生设计了三种制备方案①用KI晶体与浓H3PO4反应制HI②用饱和食盐水制电石气③用纯碱和石灰水制烧碱，可用的方案是( )。
A．① B．①③ C．②③ D．全部
12．设计实验从草木灰中提取钾盐，下列仪器不必罗列在实验通知单中的是( )。
A．滴定管 B．玻璃棒 C．烧杯 D．分液漏斗
13．去掉苯酚中混有少量的苯甲酸、应选用最好的实验方案是( )。
A．在混合物中加入盐酸、充分振荡，再用分液漏斗分离
B．在混合物中加入NaOH溶液、充分振荡，再通入过量CO2使反应完全后，再分液漏斗分离
C．将混合物用蒸馏方法分离
D．在混合物中加入乙醚、充分蒸取苯酚后，再用分液漏斗分离
14．下列实验中用错试剂的是（ ）。
A．用稀HCl清洗焰色反应的铁丝B．用酒精萃取碘水中的碘
C．用稀HNO3洗去残留在试管壁上的银D．用碱石灰吸收氨气中的水蒸气
15．氯仿可作麻醉剂，常因保存不慎而被空气氧化产生剧毒的光气：
2CHCl3 + O2→ 2HCl + 2COCl2 (光气)
为防止事故，使用前要检验氯仿是否变质，所用试剂是（ ）。
A． NaOH溶液B． 溴水 C． AgNO3溶液 D． KI-淀粉溶液
16．为验证某混合气体中是否含有SO2，下列实验方案合理的是（ ）。
A．首先通入NaOH溶液中，再在溶液中加入BaCl2溶液，然后再加足量稀盐酸
B．首先确定混合气体中有无其它还原性气体，如HI、HBr等，在排除这些气体的前提下，将混合气体通入酸性KMnO4溶液
C．首先将气体通入到品红溶液中，再设计实验证实是否含有Cl2等能使品红褪色的其它物质
D．首先将气体通入酸性KMnO4溶液，再通入品红溶液，再通过BaCl2溶液
17．从以下反应①CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2O + CO2↑；C6H5ONa+ H2O + CO2→C6H5OH + NaHCO3。②2KMnO4 + 16HCl = 2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2↑ + 8H2O；2KBr + Cl2 = 2KCl + Br2 。推出结论为（ ）。
A． 酸性：HCl > H2CO3 > C6H5OH B． 酸性：C6H5OH > HCl > H2CO3
C． 氧化性：Cl2 > Br2 > KMnO4 D． 氧化性：KMnO4 > Cl2 > Br2
18．过氧化氢的沸点比水高，受热易分解。某试剂厂先制得7%~8%（质量分数）的H2O2溶液，再浓缩为30%的溶液时，可采用的适宜方法是（ ）。
A． 常压蒸馏 B． 减压蒸馏 C．加生石灰常压蒸馏 D． 加压蒸馏
19．去掉苯酚中混有少量的苯甲酸，应选用的最好的实验方案是（ ）。
A．在混合物中加入HCl溶液，充分振荡，再用分液漏斗分离。
B．在混合物中加入NaOH溶液，充分振荡，再通入过量CO2，使反应完全后，用分液漏斗分离。
C．将混合物用蒸馏方法分离。
D．在混合物中加入乙醚，充分萃取苯酚，然后再用分液漏斗分离。
二、填空题
20．亚硫酸钠中的+4价硫，既有氧化性，又有还原性。现有试剂：溴水、Na2S溶液、 Na2SO3溶液、稀H2SO4、NaOH溶液、氨水。
（1）要证明Na2SO3具有还原性，应选用的试剂有________，看到的现象是___________。反应的离子方程式为：______________________________。
（2）要证明Na2SO3具有氧化性，应选用的试剂有_________，看到的现象是_________。反应的离子方程式为：
21．现有稀氨水、盐酸、氯化铵晶体、蒸馏水、酚酞试液、pH试纸。请选用合适的试剂，设计最简单的实验证明氨水是弱碱。
22．（15分）（08年宁夏理综·27）
为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：
方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL（标准状况）；
方案二：将 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000 mol·L-1
的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO4溶液。
请回答下列问题：
（1）配平下面的化学方程式（将有关的化学计量数填入答题卡的横线上）：
□KMnO4+□FeSO4+□H2SO4=□Fe2(SO4)3+□MnSO4+□K2SO4+□H2O
（2）在滴定实验中不能选择 式滴定管，理由是 ；
（3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为 和
；（铁的相对原子质量以55.9计）
（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。
①方案一 （填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是 ；
②方案二 （填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是 。
23．（12分）（08年广东化学·21）
某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少许样品中，加热溶解；取少许溶液，滴加KSCN溶液后出现红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3的结论。
（1）请指出该结论是否合理并说明理由 。
（2）请完成对铁元素价态的探究：
限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹：3 mol·L-1H2SO4、3％ H2O2、6 mol·L-1HNO3、0.01 mol·L-1KmnO4、NaOH稀溶液、0.1 mol·L-1Kl、20％ KSCN、蒸馏水。
①提出合理假设
假设1： ；
假设2： ；
假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②的实验方案，进行实验。请在答题卡上按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论。
实验操作 预期现象与结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
……
24．（08年山东理综·28）（14分）黄铜矿（CuFeS2）是制取铜及其化合物的主要原料之一，还可以制备硫及铁的化合物。
（1）冶炼铜的反应为8CuFeS2＋21O28Cu＋4FeO＋2Fe2O3＋16SO2
若CuFeS2中Fe的化合价为+2，反应中被还原的元素是 （填元素符号）。
（2）上述冶炼过程中产生大量SO2。下列处理方案合理的是 （填代号）。
a．高空排放 b．用于制备硫酸 c．用纯碱溶液吸收制Na2SO3 d．用浓硫酸吸
（3）过二硫酸钾（K2S2O8）具有强氧化性，可将I－氧化为I2：
S2O82－＋2I－=2SO42－＋I2
通过改变反应途径，Fe3＋、Fe2＋均可催化上述反应。试用离子方程式表示Fe3＋对上述反应的催化过程。 、 （不必配平）。
（4）利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣（含Fe2O3、FeO、SiO2、AI2O3）可制备Fe2O3。方法为
①用稀盐酸浸取炉渣，过滤。
②滤液先氧化，再加入过量NaOH溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得。
据以上信息回答下列问题：
a．除去Al3＋的离子方程式是 。
b．选用提供的试剂，设计实验验证炉渣中含有FeO。
提供的试剂：稀盐酸 稀硫酸 KSCN溶液 KMnO4溶液 NaOH溶液 碘水
所选试剂为 。证明炉渣中含有的实验现象为
。
25．（09年海南化学·16）(9分)下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有
关问题。
（1）选用方案I时，X应该具有的性质是 ，残留物应该具有的性质是 ；
（2）选用方案Ⅱ从某金属粉末（含有Au、Ag和Cu）中分离Au，加入的试剂是 ，有关反应的化学方程式为 ；
（3）为提纯某Fe2O3样品（主要杂质有SiO2、A12O3），参照方案I和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案（注明物质和操作） 。
26．（09年宁夏理综·26）（14分）碱式碳酸铜可表示为：xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O，测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。
（1）现采用氢气还原法，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O与氢气反应的化学方程式 ；
②试验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：
(a）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（l）
③称取23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。该样品的结晶水质量为 g，化学式为 ；
(2）某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认为是否可行？请说明理由。 。
参考答案：
1答案：D。解析：本题是由海水制备无水氯化镁，主要步骤是先将海水中的成分氯化
镁转变为氢氧化镁即②步为第一步骤，④过滤，得到氢氧化镁，再用③加盐酸的方法，将其变为氯化镁溶液，浓缩结晶，在一定条件下脱水干燥即可得到无水氯化镁。
2、答案：BC。
解析：本题是一道实验题。A选项中SO2通入酸性KMnO4溶液中，KMnO4做氧化剂，说明SO2具有还原性。B选项中将Cl2通入NaBr溶液中发生Cl2＋2NaBr=2NaCl＋Br2反应，根据氧化还原反应规律可知Cl2的氧化性大于Br2。C中发生的反应为Cu＋4HNO3=Cu(NO3)2＋2NO2＋2H2O、2NO2(g)N2O4；△H＜0，升温气体颜色变深，降温气体颜色变浅，D选项中H2O2溶液的浓度不同，故不能单纯判断催化剂对分解速率的影响。
3．答案：C
解析：本题考查了常见气体的实验室制法，物质的检验、提纯等化学实验的基本实验法。做这样的题要仔细分析答案。A项乙烯分子结构中含有碳碳双键，具有还原性，能使酸性KMn04溶液褪色，能达到实验目的。B项是实验室置取氨气的方法，强调使用的固体要干燥氨气极易溶于水，实验可行。C项实验室置取氯气用的是浓盐酸，且加热，稀盐酸与二氧化锰不反应，实验达不到目的，选C项。D项考查萃取这一物质分离操作，四氯化碳与水不互溶，且密度大于水，碘在水中的溶解度小，易溶于四氯化碳，实验可行。此题要求选不能达到目的的，考生往往在做题过程中，忘了这一要求，选了可行的。做题要注意加点的字。
4．AB 5．A 6．B 7．D 8．D 9．C 10．A 11．D 12．AD 13．B
14．B 15．C 16．BC 17．AD 18．B 19．B
20．溴水、Na2SO3溶液；溴水颜色逐渐褪去。
Na2S溶液、Na2SO3溶液、稀H2SO4。有淡黄色的沉淀生成。↓
21．（1）取少量氨水，滴加酚酞试液，溶液呈红色，然后向其中加入少量CH3COONH4晶体，振荡，可看到红色变浅，说明氨水中存在电离平衡，说明氨水是弱碱。
（2）取少量NH4Cl晶体溶于水，滴加石蕊试液，溶液呈红色，说明NH4+水解，破坏了水的电离平衡，说明氨水是弱碱。
22、解析：（1）Mn：＋7→＋2，改变数为5，Fe：＋2→＋3，改变数为2，根据化合价
升降的总数相等，所以在Fe2(SO4)3前配5，MnSO4强配2，然后在根据方程式两边的原子个数相等配平其它元素的原子。配平后的化学方程式为：2KMnO4＋10FeSO4＋8H2SO4===5Fe2(SO4)3＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O。
(2）不能选用碱式滴定管，因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管，以被酸性的kmno4
氧化而被腐蚀。
(3）由电子守恒得：方法一：×2＝×2，m(Fe)＝1.45g，Fe的质量分
数为：×100％。方法二：×1＝0.02000mol·L-1×0.025L×5，m(Fe)＝0.140g， EQ \f(0.140,)×100％＝×100％。
(4）①不一定准确。如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致
结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确。
②不一定准确。如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
答案：（15分）（1）2 10 8 5 2 1 8（2）碱 KMnO4是强氧化剂，它会腐蚀乳胶管（3） （4）①不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
②不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准
2010新课标化学考试大纲
1．能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
2.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
知识体系和复习重点
一、物质的分离与提纯方法
1.混合物的物理分离方法
方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例
固+液 蒸发 易溶固体与液体分开 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 ①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3 NaCl(H2O)
固+固 结晶 溶解度差别大的溶质分开 NaCl(NaNO3)
升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2(NaCl)
固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧杯 ①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” NaCl(CaCO3)
液+液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来 分液漏斗 ①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出 从溴水中提取Br2
分液 分离互不相溶液体 分液漏斗 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏 分离沸点不同混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管 ①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4
渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与NaCl
盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2(HCl)
液化 沸点不同气分开 U形管 常用冰水 NO2(N2O4)
附：常见物质的分离和提纯装置：如图
2.混合物的化学分离法
方法 热分解法 沉淀分离法 酸碱分离法 水解分离法 氧化还原法
实例 NH4Cl(NaCl) NaCl(BaCl2) MgCl2(AlCl3) Mg2+(Fe3+) Fe2+(Cu2+)
二、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
不同点见下表：
检验类型 鉴别 利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
鉴定 根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
推断 根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。
检验方法 ① 若是固体，一般应先用蒸馏水溶解
② 若同时检验多种物质，应将试管编号
③ 要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验
④ 叙述顺序应是：实验(操作)→现象→结论→原理(写方程式)
1.常见气体的检验
常见气体 检验方法
氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气
氧气 可使带火星的木条复燃
氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3.NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)
氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
硫化氢 无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色
二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。
甲烷 无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾、溴水褪色。
乙烯 无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙炔 无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
2.几种重要阳离子的检验
(l)H+ ：能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。
(2)Na+、K+ ：用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。
(3)Ba2+ ：能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。
(4)Mg2+ ：能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。
(5)Al3+ ：能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
(6)Ag+ ：能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。
(7)NH4+ ：铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
(8)Fe2+ ：能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－
(9)Fe3+ ：能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
(10)Cu2+ ：蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。
3.几种重要的阴离子的检验
(1)OH－ ：能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。
(2)Cl－：能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成[Ag(NH3)2]+。
(3)Br－：能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。
(4)I－ ：能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。
(5)SO42－：能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。
(6)SO32－：浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。
(7)S2－：能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。
(8)CO32－：能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸(或盐酸)，生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
(9)HCO3－：取含HCO3－盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3－盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。
(10)PO43－：含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。
(11)NO3－：浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。
4.几种重要有机物的检验
(1)苯：能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1)难溶于水的硝基苯。
(2)乙醇：能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
(3)苯酚：能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。
(4)乙醛：能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。
5.用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4.Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑：
①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解性等)，首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。
温馨提示
1.要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带进了新的杂质。
2.在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。
3.物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。
4.物质的检验要经历方法的选择(包括物理方法和化学方法)、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。尽可能选择特效反应以减少干扰。
5.有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏(可分馏)、分液等方法，以及物理与化学的综合法。
在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。
6.缺乏推理判断的能力和方法。
如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力。对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法和逆推法的使用，还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况，因此平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。
高考试题分类解析
一、考查物质除杂常用方法
例1．（07年宁夏理综·8）下列除去杂质的方法正确的是
① 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；
② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；
③ 除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；
④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。
A．① ② B．② ④ C．③ ④ D．② ③
解析：①乙烷中混有少量乙烯应用溴水（或溴的四氯化碳溶液）进行洗气。若按题目叙述在光照条件下通入Cl2，不仅会引入新的杂质，而且会反应掉主要的物质乙烷。②因乙酸能与饱和碳酸钠溶液反应而乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，因此②是正确的。因为CO2会与碳酸钠溶液反应CO2＋H2O＋Na2CO3=2NaHCO3，从而使主要物质CO2消耗，应用饱和碳酸氢钠溶液除去，因此③是错误的。若乙醇中混有少量的乙酸，加入生石灰后会反应掉在杂质乙酸和新生成的水而除去，再利用蒸馏可以得到纯净的乙醇，所以④是正确的。答案：B。
例2．（09年广东理基·24）下列除去杂质的方法正确的是
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
解析：除去CO2中混有的CO应用点燃的方法，若用澄清石灰水洗气只会吸收主要气体CO2，对杂质没有影响，因此A选项错误。加过量盐酸后会溶解主要成分BaCO3，对杂质没有作用，故B选项错误。C选项中加入过量铁粉后会发生Fe＋2FeCl3=3FeCl3反应而除去杂质FeCl3，故C选项正确。D选项中加稀硝酸后，Cu和CuO都会溶解，因此D选项也是错误的。答案：C。
二、考查常见离子的检验
例3．（07年广东理基·27）某溶液中可能含有SO42－、CO32－、Cl－。为了检验其中是否含有SO42－，除BaCl2，除BaCl2溶液外，还需要的溶液是
A．H2SO4 B．HCl C．NaOH D．NaNO3
解析：因为BaCO3也是一种白色沉淀，因此为了防止CO32－的干扰，还应需要用稀HCl，观察沉淀是否溶解。答案：B
二、考查常见除杂常用方法
例4．（07年广东化学·21）（10分）
以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如上图所示。回答下列问题：
（1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl g。
（2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为 。
（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。
（5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是 。
解析：难度，中，本题考查学生对质量守恒定律的理解以及对化学实验室常用的仪器主要用途的了解，考查学生应用基础知识解决简单化学问题的能力以及学生对图表的观察、分析能力。根据氯守恒可列关系求m(NaCl)= 10.7g·58.5g /mol 53.5g/mol=11.7g，氯化铵的溶解度随温度变化较大，而硫酸钠在30~100℃变化不大，故可有冷却结晶法以。但温度不能太低以防硫酸钠析出。所以应大约在33~40℃。
答案：（10分）
（1）11.7（2）蒸发皿（3）35℃（33~40℃均可得分）
（4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。（5）重结晶
专题与训练
一、选择题
1．（07年广东文基·68）下列实验可行的是
A．用澄清石灰水检验CO中含有的CO2
B．用BaCl2除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4
C．用KSCN溶液检验溶液中含有的Fe2＋
D．用溶解、过滤的方法分离CaCl2和NaCl固体混合物
2．（07年广东理基·35）下列实验可行的是
A．加入适量铜粉除去Cu(NO3)2溶液中的AgNO3杂质
B．用NaOH溶液除去CO2中混有的HCl气体
C．用浓硫酸与蛋白质的颜色反应鉴别部分蛋白质
D．用乙醇从碘水中萃取碘
3．（08年广东理基·32）用石灰石、小苏打、淀粉和食醋等不能完成的实验是
A．碘盐中碘的检验 B．暖瓶中水垢的除去
C．食盐与纯碱的鉴别 D．鸡蛋壳主要成分的检验
4．（09年海南化学·3）除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3可采取的方法是：
A．通入二氧化碳气体 B．加入氢氧化钡溶液
C．加入澄清石灰水 D．加入稀盐酸
5．以下除去杂质所选择的试剂和关键操作都正确的是（ ）
A. 硝基苯中含有少量的硫酸和硝酸：加入水；洗涤，过滤
B. 溴苯中含有少量溴：加入苯；萃取、分液
C. 乙酸乙酯中含有少量乙酸：加入酒精和浓硫酸；加热反应除去
D. 酒精中含有少量水：加入生石灰；蒸馏
6. 某些溶液中含有的杂质用一般方法难以除去，而用电解法则是一种很有效的方法。以下杂
质（括号内为杂质）不能用惰性电极电解法除去的是（ ）
A. Na2SO4溶液（CuSO4）B. NaNO3溶液（CuCl2）C. MgSO4溶液（CuCl2）D. NaNO3溶液（MgCl2）
7．下列气体干燥时所选干燥剂（括号内为干燥剂）正确的是（ ）
A. Cl2（碱石灰） B. SO2（浓硫酸）
C. NH3（无水硫酸铜） D. HCl（氯化钙或五氧化二磷）
8．下列每项中的两种气体，都可以用碱石灰干燥的是（ ）
A. H2S和SO2 B. NO2和HBr C. CO2和CO D. NH3和H2
9．提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾，可以使用的方法为（ ）
A. 溶解，加入过量Na2CO3溶液，过滤、结晶
B. 溶解，加入过量K2SO4溶液，过滤、结晶
C. 溶解，加入稍过量Na2SO4溶液，过滤，滤液中再加入适量HNO3溶液，结晶
D. 溶解，加入稍过量K2CO3溶液，过滤，滤液中再加入适量HNO3溶液，结晶
10．为了除去蛋白质溶液中混入的少量溴化钾，可以采用的方法是（ ）
A. 过滤 B. 电泳 C. 渗析 D. 加入AgNO3溶液，过滤
11．下列除去杂质的方法正确的是（ ）
A．除去O2中的少量H2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
B．除去SO2中的少量HCl：通入Na2SO3溶液，收集气体
C．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
D．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤
12．选用相应的试剂分离下列混合物，能达到目的的是（ ）
A. MgCl2和AlCl3： 氢氧化钠溶液、盐酸
B. Al2O3和SiO2： 氢氧化钠溶液、二氧化碳
C. Al（OH）3和Mg（OH）2：氨水
D. NaCl和BaCl2：硫酸钠溶液
13．分离下列各项中的两种物质的方法不可行的是（ ）
A. 醋酸和乙酸乙酯：蒸馏 B. 水和溴单质（少量）：用酒精萃取后分液
C. 苯酚和水：分液 D. 铝粉和铁粉：用磁铁
14．分离下列混合物的方法正确的是（ ）
A. 液化气、汽油和煤油：分馏 B. 三溴苯酚和酒精：过滤
C. 氯化钠和碳酸氢铵：加热 D. 氢氧化铁胶体和三氯化铁：过滤
15．现有三组混合液：①菜子油和醋酸钠溶液 ②苯甲酸和乙酸 ③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
16．从苯酚和乙酸的混合溶液中分离出乙酸和苯酚，有下列操作：①氯化钠溶液 ②氢氧化钠溶液 ③二氧化碳气体 ④稀硫酸 ⑤氢气 ⑥过滤 ⑦分液 ⑧蒸馏 ⑨蒸发 ⑩结晶；其中合理步骤是（ ）
A．②③⑤④⑧ B．①②⑦④⑧ C．②④⑦③⑧ D．②③⑥④⑧⑨⑩
17．（09年广东理基·27）工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下处理措施和方法
选项 污染物 处理措施 方法类别
A 废酸 加生石灰中和 物理法
B Cu2+等重金属离子 加硫酸盐沉降 化学法
C 含苯废水 用活性炭吸附 物理法
D 含纯碱的废水 加石灰水反应 化学法
18．（09年广东文基·64）图l0装置可用于收集SO2并验证其某些化学性质，下列说法正确的是
选项 试剂 现象 结论
A 酸性KMnO4溶液 溶液褪色 SO2有氧化性
B 品红溶液 溶液褪色 SO2有漂白性
C NaOH溶液 无明显现象 SO2与NaOH溶液不反应
D 紫色石蕊试液 溶液变红后不褪色 SO2有酸性、没有漂白性
二、填空题
19.实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：
(1)调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。
(2)某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上(W＋y)g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作 ；
(3)将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧坏中有沉淀物，则A溶液的名称是 ；
(4)过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？
答： ；
(5)甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ；
(6)乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。
20．（09年山东理综·30）（16分）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，还含少量Fe、S1的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 （填代号），检验溶液A中Fe3+的最试剂为 （填代号）。
a．KMnO4 b．(NH4) 2S c．H2O2 d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发， 。过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入） （填化学式）。若实验过程中有氨气逸出、应选用下列 装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 。用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
21．（11分）（08年广东化学·19）
碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（钝度约98％）中含有Ca2+、Mg2+、Fe3+、Cl-和SO42－等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度（S）随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣的主要成分为 。
（2）“趁热过滤”的原因是 。
（3）若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是
（写出1种）。
（4）若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是 。
（5）已知：
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3(s)+10H2O(g) ΔH1=+532.36 kJ·mol-1
Na2CO3·10H2O(s)=Na2CO3·H2O(s)+9H2O(g) ΔH1=+473.63 kJ·mol-1
写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式 。
参考答案:
一、选择题
1．解析：澄清石灰水能与反应生成白色沉淀，故A选项正确；B选项中虽然能除去Na2SO4
杂质，但是又会引入杂质，故此选项错误；KSCN溶液检验的是Fe3＋，而不是Fe2＋，故C选项错误；CaCl2和NaCl均为易溶于水的物质，所以不能用溶解、过滤的方法进行分离，故D选项错误。答案：A。
2．解析：Cu可以置换出中AgNO3的Ag而生成Cu(NO3)2，因此A选项正确；NaOh既
能与HCl反应也能与CO2反应，故B选项错误；蛋白质的颜色反应是指蛋白质与浓硝酸反应而不是浓硫酸，故C选项错误；由于乙醇易溶于水，因此乙醇不能用做萃取剂。答案：A。
3．
答案： A
解析： A． 碘盐中碘以碘酸根IO3-的形式存在而非碘单质，不能够与淀粉变蓝；
B． 水垢的成分一般为CaCO3，MgCO3（与硬水有关），可用食醋中的酸与其反
应除去；
C． 纯碱是Na2CO3，可与食醋中的酸反应产生气体（CO2）而与食盐鉴别开；
D． 鸡蛋壳主要成份为CaCO3，可与食醋中的酸反应产生气体。
4、解析：除杂方法要操作简便、效果好、不带来新的杂质、保留非杂质成份。溶液中可用这样的方法： Na2CO3 + H2O + CO2 = 2NaHCO3。答案：A
5、D 6、A 7、BD 8、D 9、D 10、C 11、C 12、A 13、B 14、A 15、C 16、A
17、答案：D
解析：A选项废酸中加生石灰中和是化学处理法，错误。B选项中加硫酸盐不能使Cu2+形成沉淀，错误。C选项中用活性炭不能吸附苯，错误。D选项中加石灰水后纯碱会形成CaCO3沉淀而除去，属于化学处理法，正确。
18、答案：B
解析：A项体现的是SO2的还原性；C项由于SO2与NaOH可以生成亚硫酸钠也可能生成亚硫酸氢钠或者是两者混合物，反应无明显现象，但不能说明SO2与NaOH溶液不反应。D项溶液变红后不褪色并不能说明SO2没有漂白性。SO2的漂白性是由于它溶于水生成的亚硫酸与有色物质直接结合，形成不稳定的无色化合物，退色后在一定的条件下又能恢复原来的颜色，例如SO2使品红溶液褪色。
19.(1)左；(2)往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；
(3)氨水；(4)漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；
(5)Al(OH)3；(6)W1：(W－W1)或W1：133.5W2/78
20、
解析：（1）为使Fe2+、Fe3+一块沉淀，要加氧化剂将Fe2+氧化而又不引入新杂质，选H2O2；检验Fe3+ 选择SCN- （2）从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。（3）CaCl2溶液不能与CO2反应，加入碱能反应，但又不能引入杂质，应通入NH3（或先加入NH3·H2O）；氨气极易溶于水，要注意防倒吸，a装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c装置中的倒置漏斗、d中的多空球泡可以防倒吸。
答案：（1）c d
（2）冷却结晶 引流
（3）NH3·H2O b
（4）注视凹页面的最低处与刻度线 凹页面的最低处与刻度线相平 酸式
21、
解析：
(1) 因工业碳酸钠中含有Mg2+，Fe3+，Ca2+，所以“除杂”中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe（OH）3、Ca（OH）2沉淀。
(2) 观察坐标图，温度减少至313K时发生突变，溶解度迅速减少，弱不趁热过滤将析出晶体。
(3) 思路方向：1.减少过滤的时间 2.保持过滤时的温度。
(4) 思路：分析“母液”中存在的离子，若参与循环，将使离子浓度增大，对工业生产中哪个环节有所影响。
(5) 通过观察两个热化学方程式，可将两式相减，从而得到Na2CO3·H2O（S）==== Na2CO3（s)+ H2O（g）。
答案：（1）Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
（2）使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
（3）用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
（4）溶解时有大量沉淀生成，使Na2CO3损耗且产物Na2CO3混有杂质 其原因："母液"中，含有的离子有Ca2＋，Na＋，Cl－，SO42－，OH－，CO32－，当多次循环后，使用离子浓度不断增大，溶解时会生成CaSO4，Ca(OH)2，CaCO3等沉淀
（5）Na2CO3·H2O（s）=== Na2CO3（s） + H2O（g）△H= +58.73kJ·mol－1
2010化学热点专题辅导----化学实验基本操作
2010新课标化学考试大纲
1、 掌握化学实验的基本操作。
2、 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
知识体系和复习重点
一、实验常用基本操作：
1.仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。若附着不易用水洗涤的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待。
若用水、洗涤剂等方法仍刷洗不掉，我们可采用特殊洗涤法：
(1)油脂、苯酚、乙酸乙酯：氢氧化钠溶液
(2)碳酸钙、氢氧化铁、二氧化锰：稀盐酸
(3)碘、酚醛树脂、苯酚：乙醇 (4)银镜：稀硝酸
2.药品的取用
(1)实验室里所用的药品，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。
(2)固体药品的取用
粉末：药匙或纸槽，一横、二送、三直立
块状：镊子，一横、二放、三慢竖
(3)液体药品的取用
倾倒：塞倒放、签向手心、紧挨瓶口、缓慢倒入
滴加：滴管直立、正上方滴加
3.试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
试纸的种类 应用 使用方法 注意
石蕊试纸 检验酸碱性（定性） ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，观察颜色变化。 ①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。
pH试纸 检验酸、碱性的强弱（定量）
品红试纸 检验SO2等漂白性物质
KI-淀粉试纸 检验Cl2等有氧化性物质
4.溶液的配制
(l)配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积，如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
(2)配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤(转移)：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5.加热
加热前：擦干容器外壁的水
加热时：用外焰加热、先均匀受热、再固定部位加热
加热方式：直接加热、垫石棉网加热、浴热(水浴、油浴、沙浴等)
6.物质的溶解
固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但FeCl3.AlCl3等固体
溶解不能加热。
液体：注意浓硫酸的稀释
气体：溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中；易溶于水的气体，要防倒吸。
7.装置气密性检查
原理：利用气体热胀冷缩的物理性质
方法：微热法：适用于简单装置
液差法：适用于启普发生器及其简易装置
酒精灯局部加热法：适用于整套装置的气密性检查
二、物质的分离与提纯基本操作
1.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
2.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
3.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
4.分液 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离的方法。将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
5.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
6.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)，使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
三、中和滴定
准备过程 ①查滴定管是否漏水；②洗涤滴定管及锥形瓶；③用少量标准液润洗装标准液的滴定管及用待测液润洗量取待测液的滴定管；④装液体、排气泡、调零点并记录初始读数。
滴定过程 姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化及滴速。滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为终点。记录读数。
温馨提示
1．搞清常见仪器药品的适用范围及使用注意点。
2．对一些基本操作（如萃取分液、中和滴定、蒸发等）的步骤及要点观察要仔细。
3．为完成某项特定的实验常需使用某种专用仪器（托盘天平、容量瓶、滴定管、启普发生器等），要掌握这些专用仪器的操作规范。
4．为保证实验能够安全进行，在实验操作中要有保证安全的措施。如可燃气体应点燃除去，易溶于水的气体应防倒吸。
5．溶液的配制：（1）Fe2+在配好后应加少量Fe粉以防氧化；（2）下列溶液应现配现用：H2S溶液、Fe2+溶液、Na2SO3溶液、Cl2水、银氨溶液。
高考试题分类解析
一、直接考查基本操作仪器使用
例1.（08年海南化学·2）用pH试纸测定溶液pH的正确操作是
A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色
卡对照
B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，
再与标准比色卡对照
C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照
解析：本题是对实验基本操作问题的考查。应特别注意pH试纸不能用蒸馏水润湿。答案：A.
二、判断实验操作是否正确
例2．（07年广东化学·10）下列实验操作完全正确的是
编号 实验 操作
A 钠与水反应 用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中
B 配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL 准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C 排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡 将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D 取出分液漏斗中所需的上层液体 下层液体从分液漏斗下端管口入出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出
解析：此题考查化学实验基本操作规范性。A要吸干表面的煤油再切，B中容量瓶不能配制溶液，D中分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。答案：C.
三、对基本实验操作进行评价
例3．（08年江苏化学·9）以下实验或操作不能达到目的的是
A．用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳
B．准确称取0.4000 g的NaOH固体配成1000 mL浓度为0.01000 mol·L-1的溶液
C．为除去苯中的少量苯酚，向混合物中加入适量的溴水后过滤
D．用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象
解析：苯与溴水分层且苯在上层，乙醇与溴水互溶，四氯化碳与溴水分层且四氯化碳在
下层，可以鉴别，A可以达到目的；天平的准确度只有0.1克，所以不能称取0.4000g的NaOH固体，故B不能达到目的；苯酚与溴水虽然能反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀，但三溴苯酚又溶于苯中，所以C不能达到目的，淀粉是胶体可用丁达尔现象检验，故D能达到目的。答案：B、C.
例4．（07年广东化学·8）下列符合化学实验“绿色化”的有：
①在萃取操作的演示实验中，将CCl4萃取溴水改为CCl4萃取碘水
②在铜和浓硝酸反应的实验中，将铜片改为可调节高度的铜丝
③将实验室的废酸液和废碱液中和后再排放
A．①② B．①③C．②③ D．①②③
解析：此题对中学化学教学有很好的导向作用，要求学生在实验中探究更合理的实验方案。溴水有挥发性，溴蒸气有毒，利用铜丝可控制反应、同时反应速率快一些，酸液对环境有腐蚀性故应中和后排放。三组实验都有绿色化学思想。答案：D。
专题训练
一、选择题
1．（09年广东化学·3）下列有关实验操作的说法正确的是
A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
2．（09年江苏化学·6）下列有关试验操作的叙述正确的是
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液
C．用量筒取5.00mL 1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释
至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸
D．在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
3．（07年广东化学·2）下列可用于测定溶液pH且精确度最高的是
A．酸碱指示剂 B．pH计 C．精密pH试纸 D．广泛pH试纸
4．下列有关使用托盘天平的叙述，正确的是（ ）
A．称量前先调节托盘天平的零点
B．称量时被称量物放在右称盘，砝码放在左称盘
C．易潮湿或有腐蚀性的药品，须放在玻璃器皿里称量，其余药品可直接放在托盘上称量
D．用托盘天平可以准确称量至0.01g
5．给150mL某液体加热的操作中，所需的仪器是：①试管；②烧杯；③酒精灯；④试管夹；⑤石棉网；⑥泥三角；⑦坩埚；⑧铁三角架。
A．③⑥⑦⑧ B．②③⑤⑧ C．①③④⑤ D．②③⑤⑥
6．下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（）。
A．乙酸乙酯和水，酒精和水 B．二溴乙烷和水，溴苯和水
C．甘油和水，乙醛和乙醇 D．油酸和水，甲苯和苯
7．某实验室仅有如下仪器或用具：烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。从缺乏仪器的角度看，不能进行的实验项目是
A．蒸发 B．升华 C．液体过滤 D．分离两种互不相溶的液体
8.欲使CuSO4 5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为( )。
A.升华、溶解、过虑、蒸发 B.溶解、过虑、蒸发、分液。
C.加热、溶解、过虑、结晶 D.溶解、过虑、分馏、结晶
9.下列实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是( )
A.酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽.
B.给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再预热.
C.给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜(约45°角)，外壁干燥后再预热.
D.用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜.
10.配制100 mL 1.0 mol／LNa2C03溶液，下列操作正确的是
A.称取10.6 g无水碳酸钠，加入100 mL容量瓶中，加水溶解、定容
B.称取10.6 g无水碳酸钠，加入100 mL蒸馏水，搅拌、溶解
C.转移Na2CO3溶液时，未用玻璃棒引流，直接倒人容量瓶中
D.定容后，塞好瓶塞，反复倒转、摇匀
11.①加热时试管中盛液量不超过1/3容积；②制溴苯时圆底烧瓶上方要安装一根长玻璃导管；③加热时烧杯内盛液量不超过容积；④用高锰酸钾制氧气时试管中靠近试管口处要塞一团棉花；⑤制乙烯时要在烧瓶里放些碎瓷片.在这五种实验操作中，主要是为了保证不使液体喷出的是( )
A.①②④ B.①③④ C.①③⑤ D.①②⑤
12.有些固体药品长期存放时，若因密封不严，则瓶内会逐渐积聚一定量液体，以下各组中的每种药品都有可能出现这种现象的一组是( )
A.无水硫酸铜，生石灰，烧碱 B.红磷，烧碱，无水氯化钙
C.纯碱，芒硝，熟石灰 D.氯化镁，明矾，氯化钠
13.在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘
和1，8-二硝基萘的混合物，后者可溶于质量分数大于98％的硫酸，而前者不能，利用这一性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物加入适量的98％硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8-二硝基萘，应采用的方法是( )
A.蒸发浓缩结晶 B.向滤液中加水后过滤
C.用碳酸钠溶液处理滤液 D.将滤液缓缓加入水中
14．仅用水就能鉴别的一组物质是（ ）。
A．苯、乙酸、四氯化碳 B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯 D.苯酚、乙醇、甘油
15．下列试纸使用时，不宜先用水润湿的是
A．蓝色石蕊试纸 B．红色石蕊试纸 C．淀粉碘化钾试纸 D．pH试纸
16． 以下贮存物质的方法正确的是
A．少量白磷贮存在二硫化碳中 B．氢氧化钠贮存在带玻璃塞的试剂瓶中
C．少量的钠贮存在酒精中 D．硝酸银贮存在棕色试剂瓶中
17．下列实验操作错误的是
A．用胶头滴管加液时，不能伸入试管中
B．蒸馏盛在烧瓶中含水的酒精，需在瓶内放一些碎瓷片
C．温度计插入液体测量温度的同时，又用它搅拌液体
D．用容积100mL的量筒量取80mL无水乙醇，使液面最低点至刻度80mL处
18．某学生的实验报告中有下列数据：①用托盘天平称取11.7g食盐；②用量筒量取21.48mL盐酸；③用容量瓶配制 216mL1mol／L硫酸溶液；④用标准 NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去21.20mLNaOH溶液。其中数据合理的是
A．①④ B．②④ C．①③ D．②③
19．洗涤下列试管时，选用的试剂(括号中的物质)不妥当的是
A．做过KMnO4分解反应实验的试管(浓盐酸)
B．做过木炭还原氧化铜实验的试管(硝酸)
C．做过银镜反应实验的试管(氨水)
D．做过Na2S2O3和稀硫酸反应的试管(二硫化碳)
20．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有：①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制备氢气的简易装置的长颈漏斗；③分离石油时控制温度所用的温度计；④用水吸收氨气时的导管口；⑤向试管中的BaCl2溶液中滴加稀硫酸。
A．③④⑤ B．②⑤ C．①② D．①②③④⑤
21.下列实验操作错误的是( )
A.蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
B.分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C.配制浓H2SO4和浓HNO3的混酸时，应将H2SO4慢慢加到浓HNO3中，并及时搅拌和冷却
D.用酒精萃取碘水中的碘
22.下列叙述正确的是
A.附着银的试管可先用少量稀氨水溶解，再用水洗净
B.苯酚的浓溶液不慎沾到皮肤上，应立即用氢氧化钠溶液擦洗
C.应将浓硝酸盛放在带玻璃塞的棕色试剂瓶中，置于冷暗处保存
D.除去乙酸乙酯中的乙酸可加入饱和碳酸钠溶液，然后分液
23.某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有①加适量H2SO4溶液，②加金属钠，③结晶，④加过量NaOH，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤.正确的操作步骤是( )
A.②⑥③ B.④⑥①③ C.④⑥③⑤ D.②⑥①③⑤
24.粗盐中含有可溶性杂质CaCl2.MgCl2和Na2SO4，若要得到纯净的NaCl固体，有如下实验操作：①加入过量Ba(OH)2溶液、②加入过量NaOH溶液、③加入过量BaCl2溶液、④加入过量Na2CO3溶液、⑤加入过量盐酸、⑥过滤、⑦蒸发结晶。正确的实验操作顺序是
A.③②④⑥⑤⑦ B.③④②⑤⑦ C.②③④⑤⑥⑦ D.①④⑥⑤⑦
二、填空题
25．使用试管时液体的体积一般不超过试管容积的_______。试管的外壁必须保持______，加热时,受热要_ __,防止___ ____。加热试管里的液体药品,试管口向上跟桌面成 角,加热时不要使试管口对着 。加热试管里的固体药品,试管口要 倾斜。
26．取用液体药品时，试剂瓶塞取下后应 在桌上,拿试剂瓶时标签要 ,倾倒试剂时,要使瓶口 , 药液要缓缓倒入试管，倒完后要立即盖好瓶塞并把试剂瓶放回原处。取用少量液体时应_______ __;取用大量液体时应____ ______。
27．滴定管有 和 两种，其刻度自 而 逐渐增大，读数时滴定管要垂直夹牢在__________上，精确到 mL，可以估读到 mL。
28、实验室利用乙醇脱水制备乙烯的步骤如下；
①在一蒸馏烧瓶中加人95%的乙醇和浓硫酸（体积比为l：3），再加入少量碎瓷片；
②瓶口插上带塞的温度计；
③加热并迅速使反应温度上升到170℃；
④气体通过稀NaOH溶液进行洗气后，用酸性KMnO4溶液检验乙烯的还原性。
据此回答下列问题：
（1）步骤①中混合乙醇和浓硫酸时应注意的问题是 。
（2）在反应液中加入碎瓷片的原因是 。
（3）步骤②中温度计水银球的正确位置是 。
（4）加热时，使反应液温度迅速升高到17O℃的原因是 。
（5）步骤④中用稀NaOH溶液洗涤气体的目的是 。
29．实验室有一包 KCl和 AlCl3的固体混合物，通过以下实验可确定 KCl和 AlCl3的质量之比，试根据实验方法和主要步骤，回答有关问题：
（1）调整托盘天平的零点时，若指针偏向右边，应将右边的螺丝向 旋动。
（2）某学生用已知质量为 y g的表面皿准确称取 W g样品，他在托盘天平的右盘上放上（W＋y）g的砝码，在左盘的表面皿中放入样品，此时指针稍偏右边，该学生应怎样操作 ；
（3）将样品置于烧杯中加适量水溶解，滴入过量的A溶液，烧坏中有沉淀物，则A溶液的名称是 ；
（4）过滤，某学生欲用右图装置操作，错误之处应怎样纠正？
答： ；
（5）甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物，然后使其干燥，得到固体纯净物C，质量为W2g，C的名称是 ；
（6）乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合，然后蒸干溶剂，再充分加热，最后得到纯净KCl固体W1g，则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为 。
30. 根据右图描述回答下列问题：
⑴关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管里注入一定量的水，静置如图所示。试判断：A装置是否漏气 （填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） 。判断理由： 。
⑵关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直到全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气 （填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） 。判断理由： 。
31.(1)有右下图所示A.B.C.D四种仪器：
请选择下列仪器名称的序号，填入相应的空格内：
①烧杯②普通漏斗③圆底烧瓶④锥形瓶⑤分液漏斗⑥酸式滴定管
A______________B______________
C______________D______________
(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图.由图中可以看出该同学
在操作时的一个错误是______________，烧杯的实际质量为______________g.
(3)指出下面3个实验中各存在的一个错误：
A_____________________B_______________________，C__________________
32.海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是 (从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处)。
A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是 ;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。
(3)步骤④反应的离子方程式是 。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是 。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法： 。
参考答案
一、选择题
1、解析：碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液，A错。pH试纸不能用蒸馏水湿润使
用，会使测得的数值偏小，B错。钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错。答案：C。
2、解析：A项，导气管深入到饱和碳酸钠溶液中去了，这样容易产生倒吸，所以该装置不能用于制备乙酸乙酯；B项，准确量取一定体积的溶液，用的仪器室滴定管，滴定管有两种：酸式和碱式，具体使用范围是：酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。所以量取高锰酸钾溶液用酸式滴定管。C项，有两点错误之处，第一点量筒只能精确到小数点后一位，第二点在配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解操作应在烧杯内溶解，不允许在容量瓶内溶解。D项，苯的密度比水小，飘在水上面，故有机层应该从上口倒出。答案：B
3、答案：B
解析：化学实验常识问题。
4. A 5.B 6.B 7.C 8.C 9.C 10.D 11.C 12.B 13.D 14.A 15.D 16.D 17. C 18.A 19.C 20.C 21.D 22.CD 23.B 24.A
二、填空题
25.1/3；干燥；均匀；受热不均匀会造成试管破裂；45度；任何人；略向下倾斜。
26.倒放；向着手心；与试管口紧密接触；使用胶头滴管；应用试剂瓶倾倒。
27.酸式滴定管；碱式滴定管；上；下；滴定管夹；0.1；0.01
28．（1）将浓硫酸缓慢加入乙醇中并不断搅拌，必要时冷却。（2）河砂对乙烯的生成有催化作用，且能防止反应中形成大量的泡沫。（3）温度计水银球应浸没于反应液中。（4）若温度在1400C，生成的主要物质是乙醚并非乙稀。（5）除去硫酸与乙醇发生氧化还原反应生成的CO2及SO2
29．（1）左；（2）往左盘表面皿上慢慢加少量样品，使指针指向标尺中间；（3）氨水；（4）漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁，倾倒液体时应用玻璃棒引流；（5）Al（OH）3；（6）W1：（W－W1）或W1：133.5W2/78
30、⑴不漏气。由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面
高出试管内的水面。
⑵无法确定。由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。
31、 (1)③⑤④⑥(2)砝码放在左盘，烧杯放在右盘(或砝码和物品的位置放反了);27．4
(3)A．滴管口伸人试管中 B．试管口向上C．混合气体从短导管进入洗气瓶
32.(1)BDE (2)过滤；蒸馏 (3)2I－+MnO2+4H+=Mn2++I2+2H2O
(4)苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大。 (5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)。
2010化学热点专题辅导---化学实验方案的设计与评价
2010新课标化学考试大纲
1．能根据实验试题要求，做到：
(1)设计、评价或改进实验方案;
(2)了解控制实验条件的方法;
(3)分析或处理实验数据，得出合理结论;
(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。
2．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
知识体系和复习重点
一、化学实验方案的设计
1.化学实验设计时应遵循：
①科学性，实验原理，准确，实验流程合理。
②安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。
③可行性，条件允许，效果明显，操作正确。
④简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。
2.如何迅速、准确地解答综合实验设计题呢
(1)明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。
(2)选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。
(3)设计装置步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。
(4)记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。
(5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。
以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。
(6)设计实验时还要考虑以下因素：
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 (如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置 (如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧其他(如实验操作顺序、试剂加人顺序、实验方法使用顺序等)。
3.制备实验方案的设计
制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。
制备实验方案的设计，应遵循以下原则：
①条件合适，操作方便； ②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉； ④产物纯净，污染物少。
即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学食品与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少的反应的有机反应。若两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和产率，另外有机物的制备实验，控制反应条件尤为重要。
如实验室欲制备苯甲酸甲酯，在设计实验方案时，可这样考虑：用甲醇与苯甲酸进行酯化反应，以浓H2SO4作催化剂。因为酯化反应是可逆的。根据化学平衡移动原理，增大反应物如甲醇的浓度，可以使平衡向有利苯甲酸甲酯生成的方向移动。
4.探索性实验、性质实验方案的设计
分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。
5.验证性实验性质实验方案的设计
对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，操作简单，简便宜行，现象明显，且安全可行。
二、特殊实验装置的创新设计
1．气体反应装置：
气～气 气～液 气～固
2．实验装置的改进：
常规实验装置 改进后的实验装置
启普发生器
极易溶于水
量气装置
3．实验中的安全装置
分类 装置简图 原理及使用实例
防倒吸倒装置 隔离式 导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。如课本中制溴苯实验中设计这一装置吸收HBr。
倒置漏斗式 由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体。如93高考实验题用此装置吸收HBr。
容器接收式 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器。 如96“引火铁”用此装置接收可能倒吸的水，以防进入灼热的硬质试管中。
防堵塞装置 液封平衡管式 插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。如97高考设计此装置可用来检查堵塞，还可防倒吸。
恒压式 使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。如95上海高考题设置该装置。
防污染安全装置 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。如Cl2、SO2、H2S等酸性有毒气体可用碱液吸收。
灼烧式 适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。 如CO等可燃性有毒气体。
收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。
三、化学反应条件的控制
化学反应总是在一定的条件下进行的，改变条件会对化学反应产生重要影响。例如，在硝酸的工业生产中，氨的催化过程需要严格控制反应条件(铂—钯—铑做催化剂，温度约为900℃，氧气与氨气的体积比为1.7:7)，否则会产生许多副反应，达不到生产要求；由于高温、光照等条件会加快双氧水的分解反应，因此双氧水常常保存在阴凉、避免阳光直射的地方；当溶液的酸碱性不同时，高锰酸钾溶液与还原剂反应的产物不同。那么，反应条件对化学反应的影响表现在哪些方面？它们是如何影响化学反应的？我们通过实验研究物质性质及反应规律时应注意什么问题？
1.浓度对平衡的影响
2.反应条件对化学反应速率的影响
3.反应介质、浓度对化学反应结坚果的影响
以上这三方面我们在以前的课本中都学习过，在此不再叙述。但是我们一定要知道研究反应条件对化学反应结果影响的核心思路是：只改变一种条件，观察实验结果，从而得出该条件对化学反应结果的影响，这种思路反映的是变量控制的思想。
温馨提示
1．近几年高考阅卷的抽样分析表明，由于缺乏对问题的总体分析，常导致气体系列装置连接不当，而引起答题的系列失误。主要错误有：①看不懂装置图，不了解各仪器或有关试剂的作用；②不注意区分实验装置中的细节问题，如导管长短，洗气与量气的区别，安全装置，尾气处理等。复习时应根据反应物的状态及反应条件对气体发生装置进行分类、整理，气体综合实验的知识框架一般为：制气→净化→干燥→收集或化学反应→尾气吸收。
2．实验题中常穿插大量的现象描述、原理分析、化学格式书写等。答题时应简明扼要切中要害，常见问题是：①结论与现象混凝淆；②创造思维不到位，原因分析不准确；③方程式书写失误，如反应不配平，不注明反应条件，有机物结构简式书写错误等。
3．建议平时解题时要真正弄清实验的原理，分析为什么这样做，还可以怎样做，不可怎样做，同时尽可能自已动手，多做一些实验。
4．在实验设计中的实验操作顺序的设计，如有关气体的实验首先应进行装置的气密性检查，点燃或高温加热可燃性气体前应先进行气体纯度的检验等，以保证实验的安全和准确。
高考试题分类解析
一、常见实验方案评价
例1．（08年广东理基·21）下列能达到实验目的的是
A．在容量瓶中加入一体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸
B．在用稀硫酸和锌粒反应制取氢气时加入少许硫酸铜以加快化学反应速率
C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度
D．加入盐酸以除去硫酸钠中的少许碳酸钠杂质
解析：A. 不能直接在容量瓶中配制溶液，而应该在烧杯中稀释硫酸后转移、洗涤，再最后加水定容；
B． 燃料电池将燃料的化学能转化为电能和部分热能散失；
C． 这是错误的操作，可能捣破滤纸而使过滤操作失败；
D． 这种操作虽然能够出去Na2CO3，但是会引入新的杂质NaCl。
答案： B
例2．（08年广东文基·65）下列做法中不符合“绿色化学”思想的是
A．以水性涂料代替油性涂料
B．以无磷洗涤剂代替含磷洗涤剂
C．试验后的有毒有害物质应分类收集，统一处理
D．在通风橱中制取氯气时不用NaOH溶液吸收尾气
解析：本题考查了资源的综合利用“绿色化学”和环保的概念。“绿色化学”是指设计没有或者只有尽可能小的环境负作用并且在技术上和经济上可行的化学品和化学过程。强调使用过程中没有对水体、大气造成污染。通常指的污染是排出有毒气体，水体富营养化，白色污染。氯气有毒不能直接排到大气中去，因此D不符合绿色化学思想，本题易误选A，可能对材料的接触较少，水性涂料是安全无毒、节约资源、保护环境的涂料。做本题也可以看完4个答案，采用排除法。答案：D
例3．（09年天津理综·3）下列实验设计和结论相符的是
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有
SO42-
D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得
到较纯净的FeCl3溶液
解析：A项，乙醇不可以作为萃取剂，错；B项，石蕊变蓝，则肯定为碱性，正确。C项，若原溶液中含有SO32 －，生成BaSO3，再加入HCl，则与溶液的NO3－ 结合，相当于HNO3，则可以氧化BaSO3至BaSO4，沉淀不溶解，故错；D项，加热时，FeCl3会水解，错。答案：B。
二、实验方案设计
例4．（07年广东化学·23）（11分）已知某混合金属粉末中，除铝外还含有铁、铜中的
一种或两种，所含金属的量都在5%以上。请设计合理实验探究该混合物金属粉末中铁、铜元素的存在。
仅限选择的仪器和试剂：烧杯、试管、玻璃棒、量筒、容量瓶、滴管、药匙；1mol·L-1硫酸、2mol·L-2硝酸、2mol·NaOH溶液、20%KSCN溶液。
完成以下实验探究过程：
（1）提出假设：
假设1：该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；
假设2：该混合金属粉末中除铝外还含有 元素；
假设3：该混合金属粉末中除铝外还含有Fe、Cu元素；
（2）设计实验方案基于假设3，设计出实验方案（不要在答题卡上作答）。
（3）实验过程
根据（2）的实验方案，叙述实验操作、预期现象和结论。
【提示】Ⅰ．在答题卡上按以下方式作答，注意前后内容对应；
Ⅱ．注意文字简洁，确保不超过答题卡空间。
编号 实验操作 预期现象和结论
①
②
③
④
解析：考查学生对元素化合物性质的掌握，考查学生对物质进行检验的实验技能和对
实验常用仪器的主要用途和使用方法的了解，考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力，考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析 解决问题的过程，并做出合理解释的能力。本题考查学生对元素化合物性质的掌握，考查学生对物质进行检验的实验技能和对实验室常用仪器的主要用途和使用方法的了解，考查学生设计实验方案的能力和对常见物质进行分离、提纯和检验的能力，考查学生运用相关知识进行分析综合的方法以及运用正确的化学术语与文字等表达分析 解决问题的过程，并做出合理解释的能力。相对其它题目而言，本题文字量较大，要求学生能理顺思路，准确描述。基本反应过程如下：加过量NaOH溶液溶解铝，过滤，加稀硫酸溶解铁，过滤，分别加硝酸氧化硫酸亚铁和固体铜。本题与02年高考试题16题有相似之处，都是按要求条件设计实验方案完成实验，相比之下07年试题的背景学生较熟悉，所以题目开放性大，而02年的背景较新，试题给出一定的步骤，开放性相对较小。
答案：（11分）（1）Cu；Fe（顺序可交换）（3）①用药匙取少许样品，加入试管A中，再用滴管取过量NaOH溶液并滴加到试管A中，充分反应后，静置，弃去上层清液，剩余固体备用 样品部分溶解，并有气体放出②往试管A的剩余固体中加过量稀硫酸，充分反应后，静置。取上层清液于试管B中，剩余固体备用 固体部分溶解，并有气体放出，溶液呈浅绿色，可能含铁③往试管B中加入少许稀硝酸，再滴加KSCN溶液 溶液先变黄色，加KSCN后显血红色，结合②可知，一定含铁④往②剩余固体中加入稀硝酸，再滴加NaOH溶液 固体溶解，有无色刺激性气体产生并很快变成红棕色，溶液显蓝色，加NaOH溶液后有蓝色沉淀产生，一定含铜。
例5．（09年广东化学·21）（12分）三草酸合铁酸钾晶体K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可有于摄
影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1HNO3、1.0 mol·L-1盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3%H2O2、0.1mol·L-1KI、0.1 mol·L-1CuSO4、20%KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C）观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是 。
（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1： ； 假设2： ；假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤 预期现象与结论
步骤1
步骤2
步骤3
……
解析：（1）由A中澄清石灰水都变浑浊，可知K3[Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO2；由B中有红色固体生成，C中澄清石灰水变浑浊，可知K3[Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO。（2）因为所有的钾盐、钠盐和铵盐都可溶，所以验证钠、钾元素一般是用颜色反应。（3）由于草酸根中C为+3价，而产物中二氧化碳、碳酸钾中碳为+4价，一氧化碳中碳为+2价，存在着化合价的变化。由题意铁元素不可能以三价形式存在，说明铁的化合价一定发生变化，由铁的常见化合价不难得出，其一定会降低，可能为0价或+2价。由此不难得出三种假设。设计实验步骤时要注意铁和氧化亚铁均与盐酸反应生成亚铁离子，均与硝酸反应生成铁离子，也就是说铁的存在会干扰氧化亚铁的检验，所以要利用两者性质的差异性先检验出铁，排出铁的干扰。因此一定要用到硫酸铜溶液。由于题给试剂没有能够检验亚铁离子的试剂，所以要将其氧化为铁离子再检验，所以必须用到硝酸和硫氰化钾溶液。
答案：（1）则气体产物是：CO2和CO。 （2）验证固体产物中钾元素存在的方法是焰色反应，现象是透过蓝钴玻璃观察呈紫色火焰。（3）假设1：铁元素的存在形式为Fe单质；假设2：铁元素的存在形式为FeO；假设3：铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合物。
实验步骤 预期现象与结论
步骤一：用药匙取少量固体产物于一支洁净干燥的试管A中，用胶头滴管滴加过量的煮沸过的0.1mol/LCuSO4溶液于试管中，振荡，静置，过滤，取出固体另一试管B中备用。 若出现大量红色固体，则证明假设1或假设3成立。若不出现红色固体，则假设2可能成立。
步骤二：往试管B的固体加过量1mol/L盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。 加盐酸后，固体部分溶解。若加入少量1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明原固体为Fe与FeO混合，假设3成立。若加入少量1mol/LHNO3后溶液不变血红色，则证明原固体只含Fe，假设1成立
步骤三：若步骤一不出现红色固体。用药匙另取少量固体产物于一支洁净干燥的试管中，用胶头滴管滴加过量煮沸过的1mol/L的盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。 加盐酸后，固体全部溶解。若滴加KSCN溶液后，溶液不呈血红色，滴加1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明假设2成立。
三、组装实验仪器，评价实验流程
例6．（07年山东理综·30）（16分）下图所示为常见气体制备、分离、干爆和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、b为活塞）。
（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为 （填代号）。能验证CO氧化产物的现象是 。
（2）停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应 ，活塞b应 。需要加热的仪器装置有 （填代号），m中反应的化学方程式为 。
（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改改加浓氨水，圆地烧瓶内改加 NaOH 固体，E内装有铂铹合金网，按A→G→E→D装置程序制取干燥氧气，并验证氨的某些性质。
①装置A中能产生氨气的原因有： 。
②实验中观察到E内有红棕色气体现出，证明氨气具有 性。
解析：（1）根据实验要求，A装置中通入的气体为CO和CO2的混合气，在A中，CO2 被氢氧化钠吸收，若要获得纯净干燥的CO，需要选取装置C，证明CO2 被除尽，然后通过盛有浓硫酸的B除去水蒸气，要验证CO的还原性，需要装有CuO的装置E，验证CO的氧化产物CO2 ，还需要装置C，最后需要F除去为反应的CO。所选装置的连接顺序是ACBECF，能验证CO的氧化产物的实验现象是：AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之间的C装置中溶液变浑浊。
（2）停止通入CO和CO2 的混合气体，需要关闭活塞a，然后打开活塞b，此时稀硫酸与碳酸钠溶液（CO2 与NaOH反应生成的）反应，反应生成的CO2气体进入E中，并与 与Na2O2反应产生氧气，氧气通过D除去可能存在的CO2，通过B除去水蒸气，得到纯净干燥的氧气，氧气氧化乙醇的条件是需要加热且有铜做催化剂，因此需要加热k使乙醇挥发，并且加热m，使氧气与乙醇蒸气反应，反应的化学方程式是：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O。
（3）氢氧化钠固体易吸水并且在溶于水时放出大量的热，氢氧化钠溶于水后溶液中的OH—的浓度增大，这些因素均能浓氨水中的化学平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONH4＋＋OH－向逆反应方向移动，使浓氨水中的氨气放出。根据常识可以判断出在E中出现的红棕色气体应该是NO2 ，由氨气和NO2中氮元素的化合价可以判断氨气被氧化生成NO2 氨气体现出的是还原性。
答案：（1）ACBECF AB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之同的C装置中溶液变浑浊
（2）关闭 打开 k m 2CH3CH2OH＋O22CH3CHO＋2H2O
（3）①氢氧化钠溶于水放出大量热，温度升高，使氨的溶解度减小而放出；氧氧化钠吸水，促使氨放出；氢氧化钠电离出的OH－增大了氨水中OH－浓度，促使氨水电离平衡左移，导致氨气放出。②还原
专题训练
一、选择题
1．（2007海南·09）由海水制备无水氯化镁，主要有以下步骤：①在一定条件下脱水干燥；②加熟石灰；③加盐酸；④过滤；⑤浓缩结晶。其先后顺序正确的是（ ）
A．②④⑤③① B．③②④①⑤ C．③④②⑤① D．②④③⑤①
2、（07年广东化学·18）下述实验能达到预期目的的是
编号 实验内容 实验目的
A 将SO2通入酸性KMnO4溶液中 证明SO2具有氧化性
B 将Cl2通入NaBr溶液中 比较氯与溴的氧化性强弱
C 将铜与浓硝酸反应生成的气体收集后用冰水混合物冷却降温 研究温度对化学平衡的影响
D 分别向2支试管中加入相同体积不同浓度的H2O2溶液，再向其中1支加入少量MnO2 研究催化剂对H2O2分解速率的影响
3．（08年广东文基·67）下列实验不能达到目的的是
A．往酸性KMnO4溶液中通入乙烯验证乙烯的还原性
B．加热氯化铵与氢氧化钙固体混合物制取氨气
C．用二氧化锰和稀盐酸反应制取氯气
D．用四氯化碳萃取碘水中的碘
4．为制备干燥、纯净的CO2， 将大理石和盐酸反应生成的气体先后通过装有下列物质的两个吸收装置，两个装置应顺序装入( )。
A．水；无水CaCl2 B．饱和NaHCO3溶液；浓H2SO4
C．浓H2SO4；饱和NaHCO3溶液 D．饱和NaHCO3溶液；稀H2SO4
5．下列各组溶液，只要用试管和胶头滴管，不用其他任何试剂就可以鉴别的是( )。
A．KOH和Al2(SO4)3 B．稀H2SO4和NaHCO3
C．CaCl2和Na2CO3 D．Ba(OH)2和NaHSO4
6．一瓶Na2SO3已部份氧化，必须通过实验确定其纯度，正确的操作顺序为( )。
①称取样品②用蒸馏水溶解样品③过滤④在烘箱中烘干沉淀⑤向溶液中加过量的用盐酸酸化的BaCl2溶液⑥用蒸馏水洗涤沉淀再用AgNO3溶液检验，不出现沉淀为止⑦准确称量干燥沉淀的质量⑧在干燥器中冷却⑨计算
A．①②③⑥⑤④⑧⑦⑨ B．①②⑤③⑥④⑧⑦⑨
C．①②③④⑤⑧⑥⑦⑨ D．①②③⑤⑥④⑧⑦⑨
7．根据下列实验事实得出的结论正确的是( )。
8．限用一种试剂即可区别Na2S、Na2SO3 、Na2CO3、NaAlO2、Na2SO4五种溶液，应选用( )。
A．烧碱溶液 B．BaCl2溶液 C．氨水 D．盐酸
9．欲使CuSO4 5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为( )。
A．升华、溶解、过虑、蒸发 B．溶解、过虑、蒸发、分液。
C．加热、溶解、过虑、结晶 D．溶解、过虑、分馏、结晶
10．现给你提供以下试剂①蒸馏水②铁粉③浓：H2SO4④浓盐酸⑤烧碱⑥浓氨水⑦Cl2请你设计一个实验；从电子工业上用FeCl3溶液腐蚀印刷电路板后的废液中回收并制纯净的FeCl3溶液。在方案中需选用上述试剂中的( )。
A．①②④⑦ B．①③④⑥ C．②④⑥⑥⑦ D．①④⑥⑦
11．某学生设计了三种制备方案①用KI晶体与浓H3PO4反应制HI②用饱和食盐水制电石气③用纯碱和石灰水制烧碱，可用的方案是( )。
A．① B．①③ C．②③ D．全部
12．设计实验从草木灰中提取钾盐，下列仪器不必罗列在实验通知单中的是( )。
A．滴定管 B．玻璃棒 C．烧杯 D．分液漏斗
13．去掉苯酚中混有少量的苯甲酸、应选用最好的实验方案是( )。
A．在混合物中加入盐酸、充分振荡，再用分液漏斗分离
B．在混合物中加入NaOH溶液、充分振荡，再通入过量CO2使反应完全后，再分液漏斗分离
C．将混合物用蒸馏方法分离
D．在混合物中加入乙醚、充分蒸取苯酚后，再用分液漏斗分离
14．下列实验中用错试剂的是（ ）。
A．用稀HCl清洗焰色反应的铁丝B．用酒精萃取碘水中的碘
C．用稀HNO3洗去残留在试管壁上的银D．用碱石灰吸收氨气中的水蒸气
15．氯仿可作麻醉剂，常因保存不慎而被空气氧化产生剧毒的光气：
2CHCl3 + O2→ 2HCl + 2COCl2 (光气)
为防止事故，使用前要检验氯仿是否变质，所用试剂是（ ）。
A． NaOH溶液B． 溴水 C． AgNO3溶液 D． KI-淀粉溶液
16．为验证某混合气体中是否含有SO2，下列实验方案合理的是（ ）。
A．首先通入NaOH溶液中，再在溶液中加入BaCl2溶液，然后再加足量稀盐酸
B．首先确定混合气体中有无其它还原性气体，如HI、HBr等，在排除这些气体的前提下，将混合气体通入酸性KMnO4溶液
C．首先将气体通入到品红溶液中，再设计实验证实是否含有Cl2等能使品红褪色的其它物质
D．首先将气体通入酸性KMnO4溶液，再通入品红溶液，再通过BaCl2溶液
17．从以下反应①CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2O + CO2↑；C6H5ONa+ H2O + CO2→C6H5OH + NaHCO3。②2KMnO4 + 16HCl = 2KCl + 2MnCl2 + 5Cl2↑ + 8H2O；2KBr + Cl2 = 2KCl + Br2 。推出结论为（ ）。
A． 酸性：HCl > H2CO3 > C6H5OH B． 酸性：C6H5OH > HCl > H2CO3
C． 氧化性：Cl2 > Br2 > KMnO4 D． 氧化性：KMnO4 > Cl2 > Br2
18．过氧化氢的沸点比水高，受热易分解。某试剂厂先制得7%~8%（质量分数）的H2O2溶液，再浓缩为30%的溶液时，可采用的适宜方法是（ ）。
A． 常压蒸馏 B． 减压蒸馏 C．加生石灰常压蒸馏 D． 加压蒸馏
19．去掉苯酚中混有少量的苯甲酸，应选用的最好的实验方案是（ ）。
A．在混合物中加入HCl溶液，充分振荡，再用分液漏斗分离。
B．在混合物中加入NaOH溶液，充分振荡，再通入过量CO2，使反应完全后，用分液漏斗分离。
C．将混合物用蒸馏方法分离。
D．在混合物中加入乙醚，充分萃取苯酚，然后再用分液漏斗分离。
二、填空题
20．亚硫酸钠中的+4价硫，既有氧化性，又有还原性。现有试剂：溴水、Na2S溶液、 Na2SO3溶液、稀H2SO4、NaOH溶液、氨水。
（1）要证明Na2SO3具有还原性，应选用的试剂有________，看到的现象是___________。反应的离子方程式为：______________________________。
（2）要证明Na2SO3具有氧化性，应选用的试剂有_________，看到的现象是_________。反应的离子方程式为：
21．现有稀氨水、盐酸、氯化铵晶体、蒸馏水、酚酞试液、pH试纸。请选用合适的试剂，设计最简单的实验证明氨水是弱碱。
22．（15分）（08年宁夏理综·27）
为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：
方案一：将a g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580 mL（标准状况）；
方案二：将 g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000 mol·L-1
的KMnO4溶液滴定，达到终点时消耗了25.00 mL KMnO4溶液。
请回答下列问题：
（1）配平下面的化学方程式（将有关的化学计量数填入答题卡的横线上）：
□KMnO4+□FeSO4+□H2SO4=□Fe2(SO4)3+□MnSO4+□K2SO4+□H2O
（2）在滴定实验中不能选择 式滴定管，理由是 ；
（3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为 和
；（铁的相对原子质量以55.9计）
（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。
①方案一 （填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是 ；
②方案二 （填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是 。
23．（12分）（08年广东化学·21）
某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少许样品中，加热溶解；取少许溶液，滴加KSCN溶液后出现红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3的结论。
（1）请指出该结论是否合理并说明理由 。
（2）请完成对铁元素价态的探究：
限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹：3 mol·L-1H2SO4、3％ H2O2、6 mol·L-1HNO3、0.01 mol·L-1KmnO4、NaOH稀溶液、0.1 mol·L-1Kl、20％ KSCN、蒸馏水。
①提出合理假设
假设1： ；
假设2： ；
假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②的实验方案，进行实验。请在答题卡上按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论。
实验操作 预期现象与结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
……
24．（08年山东理综·28）（14分）黄铜矿（CuFeS2）是制取铜及其化合物的主要原料之一，还可以制备硫及铁的化合物。
（1）冶炼铜的反应为8CuFeS2＋21O28Cu＋4FeO＋2Fe2O3＋16SO2
若CuFeS2中Fe的化合价为+2，反应中被还原的元素是 （填元素符号）。
（2）上述冶炼过程中产生大量SO2。下列处理方案合理的是 （填代号）。
a．高空排放 b．用于制备硫酸 c．用纯碱溶液吸收制Na2SO3 d．用浓硫酸吸
（3）过二硫酸钾（K2S2O8）具有强氧化性，可将I－氧化为I2：
S2O82－＋2I－=2SO42－＋I2
通过改变反应途径，Fe3＋、Fe2＋均可催化上述反应。试用离子方程式表示Fe3＋对上述反应的催化过程。 、 （不必配平）。
（4）利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣（含Fe2O3、FeO、SiO2、AI2O3）可制备Fe2O3。方法为
①用稀盐酸浸取炉渣，过滤。
②滤液先氧化，再加入过量NaOH溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得。
据以上信息回答下列问题：
a．除去Al3＋的离子方程式是 。
b．选用提供的试剂，设计实验验证炉渣中含有FeO。
提供的试剂：稀盐酸 稀硫酸 KSCN溶液 KMnO4溶液 NaOH溶液 碘水
所选试剂为 。证明炉渣中含有的实验现象为
。
25．（09年海南化学·16）(9分)下图表示从固体混合物中分离X的2种方案，请回答有
关问题。
（1）选用方案I时，X应该具有的性质是 ，残留物应该具有的性质是 ；
（2）选用方案Ⅱ从某金属粉末（含有Au、Ag和Cu）中分离Au，加入的试剂是 ，有关反应的化学方程式为 ；
（3）为提纯某Fe2O3样品（主要杂质有SiO2、A12O3），参照方案I和Ⅱ，请设计一种以框图形式表示的实验方案（注明物质和操作） 。
26．（09年宁夏理综·26）（14分）碱式碳酸铜可表示为：xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O，测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。
（1）现采用氢气还原法，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O与氢气反应的化学方程式 ；
②试验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：
(a）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（l）
③称取23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。该样品的结晶水质量为 g，化学式为 ；
(2）某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认为是否可行？请说明理由。 。
参考答案：
1答案：D。解析：本题是由海水制备无水氯化镁，主要步骤是先将海水中的成分氯化
镁转变为氢氧化镁即②步为第一步骤，④过滤，得到氢氧化镁，再用③加盐酸的方法，将其变为氯化镁溶液，浓缩结晶，在一定条件下脱水干燥即可得到无水氯化镁。
2、答案：BC。
解析：本题是一道实验题。A选项中SO2通入酸性KMnO4溶液中，KMnO4做氧化剂，说明SO2具有还原性。B选项中将Cl2通入NaBr溶液中发生Cl2＋2NaBr=2NaCl＋Br2反应，根据氧化还原反应规律可知Cl2的氧化性大于Br2。C中发生的反应为Cu＋4HNO3=Cu(NO3)2＋2NO2＋2H2O、2NO2(g)N2O4；△H＜0，升温气体颜色变深，降温气体颜色变浅，D选项中H2O2溶液的浓度不同，故不能单纯判断催化剂对分解速率的影响。
3．答案：C
解析：本题考查了常见气体的实验室制法，物质的检验、提纯等化学实验的基本实验法。做这样的题要仔细分析答案。A项乙烯分子结构中含有碳碳双键，具有还原性，能使酸性KMn04溶液褪色，能达到实验目的。B项是实验室置取氨气的方法，强调使用的固体要干燥氨气极易溶于水，实验可行。C项实验室置取氯气用的是浓盐酸，且加热，稀盐酸与二氧化锰不反应，实验达不到目的，选C项。D项考查萃取这一物质分离操作，四氯化碳与水不互溶，且密度大于水，碘在水中的溶解度小，易溶于四氯化碳，实验可行。此题要求选不能达到目的的，考生往往在做题过程中，忘了这一要求，选了可行的。做题要注意加点的字。
4．AB 5．A 6．B 7．D 8．D 9．C 10．A 11．D 12．AD 13．B
14．B 15．C 16．BC 17．AD 18．B 19．B
20．溴水、Na2SO3溶液；溴水颜色逐渐褪去。
Na2S溶液、Na2SO3溶液、稀H2SO4。有淡黄色的沉淀生成。↓
21．（1）取少量氨水，滴加酚酞试液，溶液呈红色，然后向其中加入少量CH3COONH4晶体，振荡，可看到红色变浅，说明氨水中存在电离平衡，说明氨水是弱碱。
（2）取少量NH4Cl晶体溶于水，滴加石蕊试液，溶液呈红色，说明NH4+水解，破坏了水的电离平衡，说明氨水是弱碱。
22、解析：（1）Mn：＋7→＋2，改变数为5，Fe：＋2→＋3，改变数为2，根据化合价
升降的总数相等，所以在Fe2(SO4)3前配5，MnSO4强配2，然后在根据方程式两边的原子个数相等配平其它元素的原子。配平后的化学方程式为：2KMnO4＋10FeSO4＋8H2SO4===5Fe2(SO4)3＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O。
(2）不能选用碱式滴定管，因为碱式滴定管的下端有一段橡皮管，以被酸性的kmno4
氧化而被腐蚀。
(3）由电子守恒得：方法一：×2＝×2，m(Fe)＝1.45g，Fe的质量分
数为：×100％。方法二：×1＝0.02000mol·L-1×0.025L×5，m(Fe)＝0.140g， EQ \f(0.140,)×100％＝×100％。
(4）①不一定准确。如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致
结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确。
②不一定准确。如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
答案：（15分）（1）2 10 8 5 2 1 8（2）碱 KMnO4是强氧化剂，它会腐蚀乳胶管（3） （4）①不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应并能生成氢气的其他金属，会导致结果偏高；铁片中存在与稀硫酸反应而溶解、但不产生氢气的铁的氧化物，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准确
②不一定准确 如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的其他金属，生成的金属离子在酸性溶液中能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏高；如果铁片中存在与稀硫酸反应而溶解的铁的氧化物，生成的Fe3+离子在酸性溶液中不能被高锰酸钾氧化，会导致结果偏低；如果上述情况均不存在，则结果准
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