课件10张PPT。硝酸钾的制备和提纯 青田中学 叶世坚一、实验目的 1、观察验证盐类溶解度和温度的关系;
2、利用物质溶解度随温度变化的差别,学
习用转化法制备硝酸钾;
3、熟悉溶解、蒸发、结晶、过滤等技术,学会用重结晶法提纯物质。 二、实验原理 本实验用NaNO3和KCl通过复分解来制取KNO3,其反应为:
NaNO3 + KCl NaCl + KNO3 利用溶液中不同溶质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,将物质进行分离并提纯。
溶质溶解度随温度变化小的(如NaCl)采用蒸发结晶法;溶质溶解度随温度变化大的如(KNO3)采用冷却结晶法。表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度(g/100g水) 三、基本流程 及所需仪器:1、固体溶解:天平、烧杯、
玻璃棒、酒精灯2、蒸发、热过滤:铁架台、
铜质保温漏斗、3、冷却、减压过滤:吸滤瓶、
安全瓶、抽气泵、布氏漏斗4、重结晶:5、称量6、检验Cl-四、实验步骤 1、硝酸钾的制备
A、用小烧杯在天平上称取NaNO3 20g,KCl17g,加入35ml蒸馏水,加热至沸,使固体溶解。
B、继续加热、搅拌,待溶液蒸发至原来体积的1/2时,便可停止加热,趁热用热滤漏斗进行过滤。
C、将滤液冷却至室温,滤液中便有晶体析出。用减压过滤的方法分离并抽干此晶体,即得粗产品。
2、重结晶法提纯KNO3 将粗产品放在50ml烧杯中(留0.1g粗产品作纯度对比检验用),加入计算量的蒸馏水并搅拌之,用小火加热,直至晶体全部溶解为止。然后冷却溶液至室温,待大量晶体析出后减压过滤,晶体用滤纸吸干,放在表面皿上称重,并观察其外观。 3、产品纯度的检验 称取KNO3产品0.1g(剩余产品回收)放入盛有20ml蒸馏水的小烧杯中,溶解后取得1ml,稀释至100ml,取稀释液1ml放在试管中,加1~2滴0.1mol·L-1AgNO3溶液,观察有无AgCl白色沉淀产生。并与粗产品的纯度作比较。
注意事项 1、将NaNO320g,KCl17g,放入烧杯中,加入35ml蒸馏水,使固体刚好全部溶解。
2、待溶液蒸发至原来体积的1/2时,便要停止加热,并趁热用热滤漏斗进行过滤。
3、重结晶法提纯KNO3中,将粗产品放在烧杯中,应加入计算量(2:1)的蒸馏水直至晶体刚好全部溶解为止。 思考题 1、何谓重结晶?本实验都涉及哪些基本操作?
2、溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上?
3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾?
4、实验中为何要乘热过滤除去NaCl晶体?过 滤
青田中学高二化学备课组
一、过滤一般有两个目的:
一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,
二是去除溶剂(或溶液)得到结晶。
二、常用过滤方法有3种:
① 常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离。
用圆锥形玻璃漏斗,将滤纸四折,放入漏斗内,其边缘比漏斗边缘略低,润湿滤纸。 小心地向漏斗中倾入液体,液面应比滤纸边缘低一些。 若沉淀物粒子细小,可将溶液静置,使沉淀沉降,再小心地将上层清液泌入漏斗,最后将沉淀部分倒入漏斗。这样可以使过滤速度加快。
图1 常压过滤装置图
② 减压过滤(抽气过滤):用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离。 减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗,抽滤瓶,安全瓶和抽气泵(图1)。
图1 减压过滤装置图
过滤前,选好比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部,用溶剂润湿,开启抽气装置,使滤纸紧贴在漏斗底。过滤时,小心地将要过滤的混合液倒入漏斗中,使固体均匀分布在整个滤纸面上,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。为尽量除净液体,可用玻璃瓶塞压挤滤饼。 在停止抽滤时,先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压,然后关闭抽气泵。?在漏斗中洗涤滤饼的方法:把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼尽量抽干、压干。这样反复几次,就可把滤饼洗净。减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快,液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥。
布氏漏斗图 布氏漏斗加滤纸图
减压过滤装置与操作 视频1
③ 加热过滤:用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行。用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤发生困难。此时用热水漏斗过滤。
热水漏斗示意图
热水漏斗是铜制的,内外壁间有空腔,可以盛水。热水漏斗中插一个玻璃漏斗。使用时在外壳支管处加热,可把夹层中的水烧热使漏斗保温。加热过滤时为不使滤纸贴在漏斗壁上,提高过滤效率。
热过滤操作视频