课题一 海带中碘元素的分离及检验
(时间：45分钟)
1．海带中碘元素的分离实验中，在灼烧后的海带灰中加入蒸馏水，煮沸2～3 min，再过滤。煮沸的目的是( )
A．加快碘元素与水反应的速率
B．使溶液浓缩
C．使空气中的氧气更多地进入溶液
D．加速碘化物的溶解
解析 灼烧后碘元素以KI等碘化物的形式存在，加水主要是为了溶解碘化物，煮沸是为了加速溶解。
答案 D
2．从海带中提取碘单质，成熟的工艺流程如下，下列关于海带制碘的说法，不正确的是( )
干海带海带灰悬浊液滤液碘水I2的CCl4溶液I2
A．实验室在蒸发皿中灼烧干海带，并且用玻璃棒搅拌
B．含I－的滤液中加入稀硫酸和双氧水后，碘元素发生氧化反应
C．在碘水中加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝色
D．碘水中加入CCl4得到I2的CCl4溶液，该操作为“萃取”
解析 干海带的灼烧应在坩埚中进行，A错误。
答案 A
3．下列装置应用于实验室从废旧的含CuI/SiO2催化剂中提取碘的实验，不能达到实验目的的是( )
A．用装置甲加稀H2SO4及H2O2氧化并用CCl4浸取
B．用装置乙过滤分离出浸取液
C．用装置丙分离得到碘的四氯化碳溶液
D．用装置丁分离萃取液中单质碘和四氯化碳
解析 A项，是酸性条件下用H2O2氧化I－获得I2(2CuI＋2H2O2＋2H2SO4===2CuSO4＋I2＋2H2O)，用CCl4浸取I2，可行；B项，过滤掉没有反应的SiO2等固体杂质；C项，利用分液装置分离出I2的CCl4溶液；D项，利用蒸馏装置分离I2和CCl4，温度计的水银球应放在支管口附近，不可行。
答案 D
4．2016年5月15日，是我国第二十三个防治碘缺乏病日，我国的宣传主题为“科学补碘，健康一生”。下列说法不正确的是( )
A．海带中含有碘，但海带遇淀粉并不会变蓝
B．专家建议“豆腐配海带，加碘又补钙”。其中的钙指的是钙原子
C．海带在灼烧的过程中会生成－1价的碘
D．人体缺碘易患甲状腺肿(大脖子病)
解析 海带中含的是碘元素，不是单质，故遇淀粉不会变蓝。补钙则是补钙元素，而不是钙原子。海带在灼烧过程中，一般把正价的碘变为－1价的碘。
答案 B
5．下列叙述中正确的是( )
A．碘易升华，所以要保存在铁盖旋紧的试剂瓶中
B．液溴应保存在棕色磨口玻璃塞的试剂瓶中，并加少量水进行水封
C．漂白粉可露置在空气中保存
D．碘易溶于酒精，所以用酒精可以从碘水中萃取碘
解析 单质碘在加热时能与铁反应。液溴易挥发，且能腐蚀橡胶，故需加水进行水封及用磨口玻璃塞。漂白粉露置在空气中易变质，酒精与水互溶。
答案 B
6．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程如下：
―→
某化学兴趣小组对上述流程②、③的设计如下图所示：
已知②中发生反应的化学方程式为Cl2＋2KI===2KCl＋I2。
回答下列问题：
(1)写出提取过程中，实验操作①、③的名称：
①________，③________。
(2)四氯化碳是________色、密度比水________的液体。F中下层液体的颜色为________色，上层液体中溶质的主要成分为________。
(3)从F中得到固态碘还需进行的操作是________。
(4)在灼烧过程中，使用到的(除泥三角外)实验仪器有________。
A．试管 B．瓷坩埚 C．坩埚钳
D．蒸发皿 E．酒精灯
解析 本题以从海藻中提取碘为背景材料，考查溶解、过滤、萃取、分液、蒸馏等实验操作。
从海藻中提取碘的方法：
海藻灰烬悬浊液含I－的澄清溶液生成I2分层液体含I2的CCl4溶液I2
答案 (1)过滤 萃取 (2)无 大 紫红(或紫) KCl
(3)分液、蒸馏 (4)B、C、E
7．茶是我国人民喜爱的饮品。某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含有Ca、Al、Fe三种元素。
【查阅部分资料】：草酸铵[(NH4)2C2O4]属于弱电解质；Ca、Al、Fe完全沉淀的pH：Ca(OH)2：pH≥13；Al(OH)3：pH≥5.2；Fe(OH)3：pH≥4.1
试根据上述过程及信息填空：
(1)步骤④用浓氨水调节pH后，加热至沸30 min的作用是____________
____________________________________________________________；
(2)写出检验Ca2＋的离子方程式__________________________________
______________________________________________________________；
(3)写出沉淀C所含主要物质的化学式______________________________
_____________________________________________________________；
(4)写出步骤⑧用A试剂生成红色溶液的离子方程式_________________
_______________________________________________；
(5)步骤⑨的作用是__________________________，猜测步骤⑩的目的是____________________________。
解析 (1)结合题给沉淀的pH值可知，加入浓氨水调节pH值6～7的目的是为了使Al3＋、Fe3＋完全沉淀。(2)由题加入(NH4)2C2O4产生白色沉淀可知生成CaC2O4沉淀。(3)由pH可知生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀。(4)沉淀C溶解于盐酸后所得溶液中含Fe3＋、Al3＋，Fe3＋遇SCN－发生显色反应生成红色溶液。(5)由pH范围可知，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀。
答案 (1)使Al3＋、Fe3＋完全沉淀
(2)Ca2＋＋(NH4)2C2O4===CaC2O4↓＋2NH
(3)Fe(OH)3、Al(OH)3
(4)Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)3]2＋
(5)使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀 检验Al3＋(或铝元素)存在
8．环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
物质
相对分子质量
沸点(℃)
密度(g·cm－3，20 ℃)
溶解性
环己醇
100
161.1
0.962 4
能溶于水和醚
环己酮
98
155.6
0.947 8
微溶于水，
能溶于醚
现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：
a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156 ℃馏分；
b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6 ℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；
c．过滤；
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。
回答下列问题：
(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是________(填字母)。
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是_____________________________。
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是______。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是______________________。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为________。
(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是__________________________________________________________。
解析 (1)提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。(2)b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。(3)应将分液漏斗倒转过来用力振荡，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要适时旋开旋塞放气，B项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。(4)提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。由于乙醚的沸点为34.6 ℃，采用水浴加热的方式能更好地控制加热温度。(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。
答案 (1)dbeca (2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 (3)ABC (4)降低环己酮的溶解度；增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热
(5)停止加热，冷却后通冷凝水
课题三 硝酸钾晶体的制备
(时间：45分钟)
1．利用重结晶法得到KNO3晶体时，如用较多量的蒸馏水洗涤将会( )
A．提高收率和纯度
B．降低收率和纯度
C．提高收率和降低纯度
D．降低收率和提高纯度
解析 利用重结晶法得到的KNO3晶体中仍然含有少量NaCl，此时，可利用20 ℃以下KNO3的溶解度小于NaCl的特点，用少量蒸馏水洗涤晶体。但如用较多量的蒸馏水洗涤将会降低收率和提高纯度。
答案 D
2．如用重结晶法除去某产品中杂质，要选择合适的溶剂。溶剂的下列特点中不可取的是( )
A．杂质在溶剂中的溶解度常温或加热时都很大
B．在室温时，产品在溶剂中易溶，而杂质不易溶解
C．产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速增大，杂质的溶解度变化不大
D．在同一溶剂中，产品比杂质易溶
解析 重结晶实验过程中要注意溶解、过滤、蒸发、结晶几个环节的操作，此外，还要注意选择适宜的溶剂，产品在溶剂中易溶，并且溶解度随温度升高而迅速增大，产品要比杂质更易溶。
答案 A
3．下列实验方法中，不可能达到预期目的的是( )
A．用盐析法分离皂化反应的产物
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物
D．用分液法分离水和硝基苯的混合物
解析 加热条件下碘易升华，冷却后碘凝华，NH4Cl受热分解为NH3和HCl，冷却后又化合为NH4Cl，无法分开。
答案 B
4．已知某盐在不同温度下的溶解度如下表。若把质量分数为22%的该盐溶液由50 ℃逐渐冷却，则开始析出晶体的温度范围是( )
温度/℃
0
10
20
30
40
溶解度/(g/100 g水)
11.5
15.1
19.4
24.4
37.6
A.0～10 ℃ B．10～20 ℃
C．20～30 ℃ D．30～40 ℃
解析 若22%是饱和溶液的质量分数，则其溶解度为S＝×100%＝28.2 g，对照表，可知开始析出晶体的温度范围是30～40 ℃。
答案 D
5．下列有关实验的说法中错误的是( )
A．在蒸馏的实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点
B．用直接蒸馏的方法不能得到无水乙醇
C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失
D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度受温度影响应该很大
解析 作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶剂中的溶解度很小或很大，而被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大，D错误，选D。
答案 D
6．如图表示物质A在4种溶剂W、X、Y、Z中的溶解度曲线。据此，用重结晶法提纯A时，最宜采用的溶剂是( )
A．W B．X C．Y D．Z
解析 利用重结晶法提纯物质，被提纯的物质在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时，才能有较高纯度。
答案 D
7．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
D
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
解析 A、乙醇与水互溶，不能选乙醇作萃取剂，错误；B、乙酸乙酯溶于乙醇，不能用分液的方法分离，错误；C、丁醇与乙醚的沸点相差较大，所以采用蒸馏的方法将其分离，正确；D、用重结晶法除去KNO3固体中混杂的NaCl，是因为氯化钠受温度的影响不大，硝酸钾受温度的影响大，错误，答案选C。
答案 C
8．为除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO 以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：
称取粗盐滤液精盐
(1)判断BaCl2已过量的方法是_____________________________。
(2)第④步中，相关反应的离子方程式是___________________________。
(3)若先用盐酸调pH再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是____________
____________________________________________________________。
(4)为检验精盐纯度，需配制150 mL 0.2 mol·L－1 NaCl(精盐)溶液，如图是该同学转移溶液的示意图，图中的错误是_________________________________
_____________________________________________________________。
解析 (1)除杂问题是离子反应的一个重要应用，为了把杂质彻底除去，用于沉淀的试剂一般稍过量。这就有一个检验试剂是否过量的问题。如果BaCl2过量，则原溶液中的SO已经完全沉淀，继续加入BaCl2则不再产生沉淀，利用此原理可检验BaCl2是否过量。(2)粗盐溶解后加过量BaCl2，把SO除去的同时引入了Ba2＋，加入NaOH溶液后把Mg2＋除去的同时引入了OH－，因此，第④步加入Na2CO3后，CO不仅与原溶液中的Ca2＋反应，而且还肩负着除去Ba2＋的任务。(3)要特别注意的是，此时生成的BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3等沉淀要通过过滤与滤液分离，否则，其中的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3等沉淀在第⑥步加适量盐酸时将重新溶解。(4)容量瓶有一定的规格，该题图中所示的容量瓶为100 mL，显然不能用于配制150 mL溶液。容量瓶的口径比较小，直接加入溶液时容易洒落，应用玻璃棒引流。
答案 (1)取第②步中加入BaCl2后的上层清液1～2滴滴于点滴板上，再滴入1～2滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量
(2)Ca2＋＋CO===CaCO3↓，Ba2＋＋CO===BaCO3↓
(3)在此酸度条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度
(4)未用玻璃棒引流；不能用100 mL容量瓶
9．将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，有晶体A析出，趁热过滤，分离出晶体A。将上述滤液冷却至室温，又有晶体B析出。
(1)晶体A的主要成分是________，含有的少量杂质是________，要除去晶体A中的少量杂质的方法是____________________________________________
______________________________________________________________。
(2)晶体B的主要成分是________，含有的少量杂质是________，要除去晶体B中的少量杂质的方法是___________________________________________
_______________________________________________________________。
(3)用少量热水淋洗晶体也是一种除去晶体中少量杂质的方法，这种方法适用于晶体________(填“A”或“B”)。
解析 将硝酸钠和氯化钾溶液混合后，溶解度最小的氯化钠首先达到饱和而析出；趁热过滤后的滤液中主要含有大量的K＋和NO。将上述滤液冷却至室温，又会有溶解度受温度变化影响大的KNO3晶体析出。
答案 (1)NaCl KNO3 加少量水溶解再进行热过滤
(2)KNO3 NaCl 重结晶 (3)A
10．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。
(1)根据图1中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100 g水)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗涤的原因是__________________________
_______________________________________________________________。
(2)根据图2所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________，干燥。
(3)根据图1中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线，从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是________________；然后将滤液________________，从而析出红矾钠。
解析 (1)实验目的是生成Na2SO4，防止生成Na2SO4·10H2O，趁热过滤、用乙醇洗涤都是为了达到这个目的。(2)根据各物质的溶解度变化和过硫酸钾的性质，应运用重结晶法进行提纯分离。(3)根据溶解度曲线可知，随着温度升高，Na2SO4的溶解度降低，而Na2Cr2O7·2H2O溶解度升高，趁热过滤，有利于Na2SO4结晶析出。蒸发浓缩、趁热过滤后只需冷却结晶即可得红矾钠。
答案 (1)趁热过滤 防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80 ℃的条件下蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出 冷却结晶
课题二 用纸层析法分离铁离子和铜离子
(时间：45分钟)
1．下列实验操作或原理正确的是( )
A．纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象
B．分液操作时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出
C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
D．测定溶液pH的操作：将pH试纸用水湿润后，置于表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸的中部，与对应的标准比色卡比较
解析 分液操作时，上层液体应从上口倒出。萃取剂选择①与被萃取物不反应，②两溶剂互不相溶，③被萃取物在两溶剂中溶解度相差较大，测溶液pH时，pH试纸不能湿润。
答案 A
2．从菠菜的叶绿体中提取色素时，没有涉及的基本操作为( )
A．过滤 B．分液 C．萃取 D．蒸馏
解析 从菠菜的叶绿体中提取色素时，过程中要经过：菠菜研磨浸取、过滤、洗涤、干燥。洗涤中有萃取、分液。
答案 D
3．下列说法中不正确的是( )
A．层析法是分离、提纯和鉴定物质的一种方法
B．层析法可以分为纸上层析、柱层析和薄层层析
C．纸层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度越大越好
D．纸层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度既不能太大也不能太小
解析 纸层析要求被分离物质在流动相溶剂中有适当的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太小，则会留在固定相附近，分离效果不好。
答案 C
4．(2015·镇江高二检测)Fe3＋和Cu2＋能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )
A．饱和FeCl3溶液和饱和CuSO4溶液已经分层
B．阳光的照射使Fe3＋和Cu2＋能彼此分开
C．滤纸对Fe3＋和Cu2＋的吸附力不同
D．Fe3＋和Cu2＋在流动相溶剂中的溶解能力、扩散速度不同
解析 纸上层析分离Fe3＋和Cu2＋时，含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，丙酮作流动相溶剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带Cu2＋和Fe3＋沿滤纸纤维向上移动，因为速度不同(溶解能力的不同)，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。
答案 D
5．用纸层析法分离菠菜的叶绿体中的四种色素的正确顺序应该是( )
A．进行纸层析→制取滤液→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
B．制取滤液→进行纸层析→在滤纸条上画线→制取滤液→再画线
C．将实验材料剪碎、研磨→在滤纸条上画线→制取滤液→进行纸层析
D．将实验材料剪碎、研磨→制取滤液→在滤纸条上画线→进行纸层析
解析 根据实验原理需要把实验材料剪碎后加入二氧化硅、碳酸钙研磨，同时还要加入丙酮使色素溶解，来提取各种色素，然后，过滤得到含色素的滤液。再在滤纸上画线，进行纸层析。
答案 D
6．下列关于纸层析的说法中不正确的是( )
A．纸层析以滤纸作为惰性支持物
B．应沿试管壁小心地将展开剂慢慢倒入试管底部
C．纸层析的实质是试样中的各组分在两相之间产生不同分配
D．点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中
解析 向试管中加入展开剂时，展开剂不能沾到试管壁，故B项错误。
答案 B
7．纸上层析法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。填写下列空白：
(1)纸上层析法是一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为________，附着在纸上的水是________，不与水混溶的有机溶剂作为________(又称________)。
(2)在纸上层析法分离Fe3＋和Cu2＋的实验中，层析操作后，滤纸未经氨熏，可观察到滤纸表面有________色和________色的斑痕。
(3)为使观察效果更明显，实验中采用氨熏显色。请写出Fe3＋、Cu2＋分别与足量氨水反应的离子方程式______________________________________
_________________________________________________________。
(4)显色反应结果是滤纸上方颜色呈红棕色，下方呈深蓝色(均在原点之上)，说明Fe3＋和Cu2＋得到了分离。由此可以得出Fe3＋和Cu2＋在流动相和固定相中的分配情况是______________________________________________
___________________________________________________________。
(5)实验中所使用的FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象，解决的办法是________________________________________________________。
(6)纸上层析法分离的基本原理是：亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；亲水性强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。请你根据上述实验现象，描述Fe3＋和Cu2＋得到分离的原因：____________________________________________
_____________________________________________________________。
解析 (1)纸上层析法中以滤纸作为惰性支持物，附着在滤纸上的水作为固定相，不与水互溶的有机溶剂作为展开剂。
(2)由于未经氨熏，所以应该是铜离子和铁离子自身的颜色，故应该为蓝色(或浅蓝色)和黄色(或棕黄色)。
(3)氨熏过程中的离子方程式是：
Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH
Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
(4)由于滤纸上方呈现红棕色，说明铁离子的移动速度比铜离子的移动速度要快。
(5)FeCl3饱和溶液通常会出现浑浊现象的主要原因是由于Fe3＋水解，故可以加入少量盐酸以抑制其水解。
(6)由于在纸上层析法分离铁离子和铜离子的实验中铁离子的移动速度更快一些，故铁离子应该是亲脂性更强一些，而铜离子应该是亲水性更强一些。
答案 (1)惰性支持物 固定相 流动相 展开剂
(2)蓝(或浅蓝) 棕黄(或黄)(顺序可调换)
(3)Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH，
Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O
(4)Fe3＋在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；Cu2＋在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些
(5)在溶液中加入适量的稀盐酸(答案合理即可)
(6)从实验现象中可以说明，Fe3＋是亲脂性强的成分，在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度快一些；而Cu2＋是亲水性强的成分，在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度慢一些，从而使Fe3＋和Cu2＋得到分离
8．菠菜营养丰富，素有“蔬菜之王”之称，在营养价值上是一种高效的补铁剂。长期以来民间淬着“菠菜不能与豆腐同食”、“菠菜根比菠菜更有营养”等说法。某学习兴趣小组的同学拟通过实验探究以下问题
①菠菜是否含有丰富的铁，是补铁的佳品？
②菠菜是否含有草酸类物质？
③菠菜根中铁的含量是否比茎和叶的高？
该同学通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，其中草酸钙不溶于水，在胆结石、肾结石等中均有一定的含量。
他们设计的实验步骤如下：
Ⅰ.
Ⅱ.取菠菜a g使用相同仪器、试剂重复Ⅰ中实验，观察实验现象。
Ⅲ.将菠菜在少量开水中煮沸2～3 min，滤去菠菜，得滤液C。向滤液C中加入足量Ca(OH)2溶液，产生白色沉淀，再加入足量醋酸，观察现象。
请回答以下问题
(1)操作①使用的仪器为________________，操作②的名称是________________。
(2)操作③加入活性炭的作用是_____________________________________
_____________________________________________________________。
(3)通过现象________________________可以说明菠菜根要比菠菜茎叶中Fe元素含量多。
(4)菠菜中的Fe是＋2价还是＋3价？______________________________
(5)步骤Ⅲ中向滤液C中加入Ca(OH)2溶液后，再加入醋酸，其目的是_____________________。发生反应的化学方程式为____________________，通过现象________________________，可以说明菠菜中含有草酸。
解析 本题以民间流传的一些对菠菜的食用方法的探究为考查点。操作Ⅰ的目的是通过显色反应检验Fe元素的存在，需要排除其它有色物质的干扰，因此用活性炭处理。操作Ⅲ的目的是探究草酸的存在，需要排除CO的干扰，利用酸性强弱关系：草酸>醋酸>碳酸，故选用醋酸来溶解CaCO3。
答案 (1)坩埚 过滤 (2)吸附溶液中的有色物质
(3)步骤Ⅱ中得到溶液的红色比步骤Ⅰ中得到溶液的红色深 (4)＋2 (5)排除碳酸盐的干扰 CaCO3＋2CH3COOH===(CH3COO)2Ca＋H2O＋CO2↑ 加入醋酸，沉淀不溶或部分溶解
专题测试(一)
(时间：90分钟 满分：100分)
一、选择题(每小题3分，共42分。每小题只有一个选项符合题意)
1．下列实验装置不适用于物质分离的是( )
解析 A项为分液，可用于互不相溶液体的分离；B项为升华，可将容易升华的物质分离出来；C项为纸层析；D项并非蒸馏操作示意图，只有当温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处时才能用于沸点不同物质的分离。
答案 D
2．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是( )
物质
分子式
熔点(℃)
沸点(℃)
密度(g·cm－3)
溶解性
乙二
醇
C2H6O2
－11.5
198
1.11
易溶于水和酒精
丙三
醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、酒精以任意比互溶
A.萃取法 B．结晶法
C．分液法 D．蒸馏法
答案 D
3．下列仪器：①普通漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃烧匙。常用于物质分离的是( )
A．①③④ B．①②⑥
C．①③⑤ D．③④⑦
解析 ①普通漏斗：用于过滤分离固液混合物。③蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物。⑤分液漏斗：萃取分离互不相溶的液态混合物。
答案 C
4．在实验室里进行分液操作时，下列实验仪器一定用不到的是( )
A．烧杯 B．分液漏斗
C．铁架台 D．酒精灯
解析 分液操作不需要用酒精灯加热。
答案 D
5．下列物质提纯的方法可能涉及化学变化的是( )
A．蒸馏 B．过滤
C．分液 D．洗气
解析 用蒸馏、过滤、分液进行混合物的分离均发生的是物理变化过程；洗气时有可能发生化学变化，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl气体。
答案 D
6．下列各组固体物质中，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序将它们相互分离的是( )
A．NaNO3和NaCl B．MnO2和KCl
C．CuO和木炭粉 D．BaSO4和AgCl
解析 由不溶性物质与可溶性物质组成的混合物，可采取溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序进行分离。NaNO3和NaCl都溶于水，CuO和木炭粉都不溶于水，BaSO4和AgCl都既不溶于水也不溶于酸，故选B。
答案 B
7．(2016·上海化学，16)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是( )
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩。趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析 KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3晶体。故选C。
答案 C
8．在高温下某溶液中，溶解硝酸钾、氯化钠均达饱和，冷却析出晶体的成分是( )
A．纯硝酸钾晶体
B．大量硝酸钾晶体，少量氯化钠
C．等量的硝酸钾和氯化钠
D．大量氯化钠，少量硝酸钾
解析 硝酸钾的溶解度随温度的变化较大，氯化钠的溶解度随温度的变化不大。因此，冷却硝酸钾、氯化钠的饱和溶液，析出晶体的成分是大量硝酸钾晶体、少量氯化钠。
答案 B
9．从海带中提取碘的实验过程中，涉及下列操作，其中正确的是( )
解析 碘的苯溶液在分液漏斗中位于上层，应待下层液体放出后从上口倒出；分离碘并回收苯应用蒸馏的方法，用水浴加热能控制温度不至于太高而防止碘的升华；海带灼烧成灰应在坩埚中进行；过滤时应用玻璃棒引流。
答案 B
10．下列实验操作正确的是( )
A．用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠
B．用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pH
C．Zn和硫酸反应时，为了使制取氢气的速度加快，可向稀硫酸中加入一定量的水
D．在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀
解析 用pH试纸测溶液的pH时不可预先润湿；过量的盐酸会溶解生成的氢氧化铁沉淀。
答案 A
11．联合制碱法中关键的一步是把NH4Cl从几乎饱和的NaHCO3溶液中分离出来，为此根据NaCl和NH4Cl溶解度的差异，向混合溶液中通入某种气体，同时加入磨细的食盐，可析出不夹带NaHCO3的NH4Cl。NaCl和NH4Cl共同存在时的溶解度曲线如图所示，则正确的操作是( )
通入气体
温度控制
A
CO2
30～40 ℃
B
CO2
0～10 ℃
C
NH3
30～40 ℃
D
NH3
0～10 ℃
解析 根据溶度积的规则，在电解质溶液中，如果离子积大于溶度积常数Ksp，就会有沉淀生成。因此，要使溶液析出沉淀或要使沉淀得更完全，就必须创造条件，使其离子积大于溶度积。在一定条件下向含有大量NH4Cl的NaHCO3溶液中通氨气，并加入NaCl粉末，是为了增大NH和Cl－的浓度，使NH4Cl更多地析出。同时选择NH4Cl溶解度较小、NaCl溶解度较大的条件。
答案 D
12．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂
①
Na2CO3溶液
④
实验操作
②
③
加热
下列试剂或操作不合理的是( )
A．试剂①为Ba(OH)2溶液
B．操作②为结晶
C．操作③为过滤
D．试剂④为稀HNO3
解析 根据题意，可用Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。
答案 B
13．海带中提取碘的实验方法：①称取3 g干海带，用刷子把干海带表面的附着物刷净。②将海带剪碎，用酒精润湿(便于灼烧)后，放在坩埚中。③用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全成灰，停止加热，冷却。④将海带灰转移到小烧杯中，再向烧杯中加入10 mL蒸馏水，搅拌，煮沸2～3 min，使可溶物溶解，过滤。⑤向滤液中滴入几滴硫酸，再加入约1 mL H2O2溶液，观察现象。下列说法正确的是( )
A．步骤①中也可以用水洗涤除去海带表面的附着物
B．步骤④过滤操作需要两种玻璃仪器
C．步骤⑤所得的溶液中加入淀粉可看到蓝色现象
D．通过以上①～⑤步骤即可得到纯度高的I2
解析 因为海带中的I－能溶解在水中，所以海带不要用水洗涤。过滤需要玻璃棒、烧杯、漏斗三种玻璃仪器。步骤⑤发生的反应为：2KI＋H2O2＋H2SO4===I2＋K2SO4＋2H2O，生成的I2与淀粉反应生成蓝色物质。通过步骤①～⑤所得的溶液中含有I2、K2SO4等，常用如CCl4等萃取剂进行萃取，然后经过蒸馏等操作除去萃取剂从而得到纯度较高的I2。
答案 C
14．下列实验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
解析 A项，乙酸乙酯难溶于碳酸钠溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A项错误；B项，用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B项正确；C项，⑤可以用作洗气瓶，可用于氯化亚铁溶液吸收氯气，C项正确；D项，粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D项正确。
答案 A
二、非选择题(共58分)
15．(6分)(2016·课标全国Ⅲ，26)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是___________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”、“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是____________________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为________________________________，
该反应需要在冰浴下进行，原因是_______________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是___________________，
产品的缺点是________________________________________________。
解析 (1)反应混合液中盐酸过量，加入氨水可以中和盐酸，调节溶液的pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而除去。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)a项，漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，容易造成溶液飞溅，错误；b项，玻璃棒用作引流，正确；c项，将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止有气泡，正确；d项，滤纸边缘应低于漏斗口，错误；e项，用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易划破滤纸，错误。(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液中含有大量的CO2，溶液呈酸性，而CaO2溶于酸，故应将溶液煮沸以除去溶解的CO2气体。(4)根据题意可知反应物为CaCl2、H2O2、NH3·H2O，产物为CaO2、NH4Cl和H2O，则反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O，由于H2O2在高温下易分解，所以反应应在冰浴中进行。(5)由于乙醇与水互溶且易挥发，所以使用乙醇洗涤去除晶体表面的水分。(6)制备过氧化钙的另一种方法将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是：工艺简单，操作方便，产品的缺点是：没有除杂净化工艺，所制得产品纯度低。
答案 (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离 (2)ade
(3)酸 除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl 温度过高时双氧水易分解
(5)去除晶体表面水分
(6)工艺简单，操作方便 纯度较低
16．(10分)海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是________(从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处)。
A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是________。
(3)步骤④反应的离子方程式是__________________________________。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是______________________
______________________________________________________________。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：______________________________________________________________
_____________________________________________________________。
解析 (1)海带加热灼烧，与三脚架一起使用的常常是泥三角、坩埚和酒精灯。
(2)步骤③是由海带灰悬浊液得含碘离子的溶液，因此一定要进行过滤；步骤⑥是从碘的苯溶液中分离碘和回收苯，应通过蒸馏的方法。
(3)结合“含碘离子溶液含碘水溶液”，再联想实验室中Cl2的制备不难写出④的离子方程式为2I－＋MnO2＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O。
(4)因碘不易溶于水而易溶于有机溶剂苯，且苯不溶于水，易与水溶液分层。
(5)根据淀粉溶液遇碘单质变蓝这一现象，可以取少量提取碘之后的溶液，加入淀粉溶液看是否变蓝来检验。
答案 (1)BDE (2)过滤 蒸馏
(3)2I－＋MnO2＋4H＋===Mn2＋＋I2＋2H2O
(4)苯与水互不相溶且苯比水的密度小，碘在苯中的溶解度比在水中的大
(5)取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉溶液，观察是否出现蓝色(如果变蓝，说明还有单质碘)
17．(10分)下面是四种盐在不同温度下的溶解度(g)：
温度
NaNO3
KNO3
NaCl
KCl
10 ℃
80
20.9
35.8
31.0
100 ℃
180
246
39.8
56.7
(假设：①盐类共存时不影响各自的溶解度；②分离晶体时，溶剂的损耗忽略不计)
某同学设计用物质的量之比为1∶1的NaNO3和KCl为原料，加入一定量的水制取KNO3的实验，其流程如下图所示。
(1)在①和③的实验过程中，关键的实验条件是_______________________
_______________________________________________。
(2)分离出晶体的②和④两操作是________(填“倾倒”“蒸发”“结晶”或“过滤”中的某种操作)。KNO3是晶体________(填“A”或“C”)。
(3)粗产品中可能含有的杂质离子是________，检验的方法是_______________________________________________________________
______________________________________________________________。
(4)将该粗产品提纯，可采取的方法是____________________________。
解析 (1)等物质的量的NaNO3和KCl溶于水后，所形成的四种物质皆易溶于水，要分离它们只能根据不同温度下溶解度的不同进行，因此实验①和③的关键条件是温度。(2)分离KNO3(NaCl)晶体与溶液的操作为过滤。根据题目所给溶解度数据，100 ℃时蒸发水后得到NaCl晶体(NaCl溶解度最小)，冷却后得到的主要是KNO3(溶解度之差最大)，故C是KNO3。(3)在100 ℃时NaCl溶液已饱和，故降温冷却过程中，在得到KNO3晶体的同时，有少量NaCl析出，即晶体中含Na＋、Cl－，Na＋用焰色反应检验，Cl－用AgNO3溶液和稀硝酸检验。(4)对含有少量NaCl杂质的KNO3可用重结晶的方法提纯。
答案 (1)温度 (2)过滤 C
(3)Na＋、Cl－ Na＋用焰色反应检验，Cl－用AgNO3溶液和稀硝酸检验
(4)重结晶
18．(8分)碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯度约98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO等杂质，提纯工艺路线如下：
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如图所示：
回答下列问题：
(1)滤渣的主要成分为__________________________________________。
(2)“趁热过滤”的原因是____________________________________。
(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是__________________
________________________________________________(写出1种)。
(4)在实验室做Na2CO3·H2O脱水实验，判断其脱水完全的方法是_________
________________________________________。
解析 (1)因工业碳酸钠中含有Mg2＋、Fe3＋、Ca2＋，所以“除杂”过程中加入过量的NaOH溶液，可生成Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3沉淀。
(2)观察坐标图，温度降低至310 K左右时发生突变，Na2CO3·10H2O的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出晶析Na2CO3·10H2O。
(3)思路方向：①减少过滤的时间；②保持过滤时的温度。
(4)判断晶体脱水完全的标准是连续两次加热干燥之后称量的质量差不超过0.1 g。
答案 (1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
(2)使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
(3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
(4)连续两次称量的质量差不超过0.1 g
19．(12分)甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物样点时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液A中分离开来：
步骤1：把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里，配制混合溶液A；另将10 mL乙醇和4 mL浓氨水充分混合，配成混合溶液B；
步骤2：在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央(如图)。在距滤纸中心约1 cm的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将A溶液在该三点处点样；
步骤3：将滤纸覆盖在盛有B溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环；
步骤4：待黄环半径扩散到滤纸半径的二分之一时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和Na2CO3溶液，通过现象判断分离的效果。
请回答下列问题：
(1)本实验采用的分离方法叫________，若分离淀粉胶体与氯化钠的混合液则可选用________法。
(2)步骤2中若在滤纸上事先作点样位置标记，宜选用________笔(填“钢”或“铅”)。
(3)步骤4中喷洒Na2CO3溶液后，能观察到的现象是______________________，这说明实验中________在滤纸上移动速率更快(填“甲基橙”或“酚酞”)。
(4)他们可以通过________________来判断分离的效果。
解析 (1)由题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法，而分离淀粉胶体和NaCl的混合溶液常选用渗析法。(2)钢笔中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。(3)Na2CO3溶液显碱性，酚酞试液遇碱液变红，甲基橙遇碱液变黄色。(4)通过色斑间的距离大小，可判断出分离的效果。
答案 (1)(纸上)层析法(或色层法或色谱法) 渗析
(2)铅 (3)内部为黄环，外部为红环 酚酞 (4)色斑间的距离大小
20．(12分)柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
(1)操作①的名称是________；操作②名称是________。
(2)参照如图溶解度曲线，固体A是________(写化学式)；固体B是________(写化学式)；欲得到较纯的固体B需用少量的________(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。
(3)操作⑤是实验室常用的过滤方法——减压过滤(俗称抽滤或吸滤)。请写出如图中减压过滤常用的两种仪器名称：①________；②________；请问这种过滤方法其优点是_________________________________________
___________________________________________________________。
解析 用盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，应首先用氯气置换出单质溴：2Br－＋Cl2===Br2＋2Cl－。然后进行萃取(操作①)和分液(操作②)操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作③(蒸馏)得到深红棕色液体溴。无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体A为MgSO4，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到固体B为KCl。减压过滤(俗称抽滤)常用的两种仪器名称是吸滤瓶、布氏漏斗。减压过滤优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。
答案 (1)萃取 分液
(2)MgSO4 KCl 冷水
(3)吸滤瓶 布氏漏斗 加快过滤速度，使得到的晶体更干燥
课件9张PPT。专题整合[知识网络]物质提纯方法归纳[专题探究]专题一 常见的分离、提纯的方法专题二 物质分离、提纯的基本原则
1.物质的分离和提纯的含义与区别
将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程叫分离，分开以后的各物质应该尽量减少损失，而且是比较纯净的。采用物理或化学方法把物质中混有的杂质除去的过程叫提纯，它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。分离和提纯物质的方法主要有结晶、萃取、蒸馏、沉淀、离子交换、色谱以及电化学分离等。2.在进行物质分离和提纯的实验操作时，应遵循三个基本原则：(1)不能引入新的杂质。分离、提纯后的物质应是纯净物，不能有其他物质混入其中。(2)分离、提纯时不减少被提纯物质的质量。分离、提纯时所加试剂只与杂质反应。(3)实验操作简单易行。选择分离、提纯方法应遵循先简单后复杂的原则，先考虑物理方法，再考虑化学方法。课件22张PPT。课题一 海带中碘元素的分离及检验 [学习目标] 1.了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。2.熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程，掌握溶解、过滤、萃取等基本操作。3.了解化学实验研究的一般过程，初步形成运用化学实验解决问题的能力。4.培养学生对化学实验的兴趣，养成实事求是、严谨细致的科学态度。1.萃取原理
(1)萃取：是利用物质在_________(或微溶)的溶剂中溶解能力不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
(2)分液：萃取后往往需要用_________将这两种不相溶的液体分开，这一操作称为______。互不相溶分液漏斗分液(3)碘的萃取：碘单质易溶于_____、____等有机溶剂。用与水不相溶的有机溶剂可以把碘单质从水溶液中萃取出来。例如，将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡，碘单质就会从____中富集到_________中。静置分层后，上面水层的颜色变____，下面四氯化碳层呈______色。CCl4苯水四氯化碳浅紫红思考：碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取碘能否使用酒精？请说明原因。选取萃取剂应该考虑哪些条件？
提示 不能使用酒精萃取水中的碘，因为酒精与水互溶。选择萃取剂应考虑三个条件：①不与溶质及原溶剂发生化学反应；②与原溶剂互不相溶；③溶质在萃取剂中溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。2.海带中碘的提取原理
用化学方法提取、检验植物样品中的某些元素时，通常将待检验的植物样品__________，使其中的_________分解。将海带样品灼烧，在灰烬中加入水浸取，过滤后可得到含有_____的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐，可以用适量的_________________等氧化剂将I－氧化为___，再用_____法将其提取出来。有关反应的化学方程式为__________________
_____________，_____________________。高温灼烧有机物I－双氧水或氯气I2萃取2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O2I－＋Cl2===I2＋2Cl－3.从海带中提取碘的实验步骤
(1)灼烧
取3 g干燥的海带，剪成小块，放入______或蒸发皿中，把坩埚放在三脚架上的________上。在通风处加热灼烧，待海带_______完全后，自然冷却，再将灰分转移至小烧杯中。
(2)浸取和过滤
向小烧杯中加入30 mL蒸馏水，煮沸2～3 min(加快碘化物在水中的溶解，以使灰分中的I－尽可能多地进入溶液)，过滤，得无色滤液。坩埚泥三角灰化(3)氧化
在滤液中加入1～2 mL 2 mol·L－1 H2SO4溶液(海带灰的浸出液中含有碳酸钠、碳酸钾等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I－氧化为I2)，再加入3～5 mL 6% H2O2溶液或1 mL新制氯水，溶液由无色变为______色。
(4)检验和萃取
取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘，溶液应变为____色。再向余液中加入2 mL CCl4，萃取其中的碘。棕黄蓝4.茶叶中某些元素的鉴定
茶叶中某些元素的鉴定流程图有关反应为①______________________________，
② ________________________。KSCNFe3＋＋SCN－ [Fe(SCN)]2＋点拨一、海带中碘元素的提取流程1.灼烧干海带
(1)灼烧干海带的目的是去掉海带中的有机物，便于用水溶液溶解海带中的碘化物。海带的灼烧要充分，否则会降低碘的提取率。
(2)灼烧海带时用到的仪器有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、酒精灯。
(3)注意事项：热坩埚不能放在桌面上，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却。2.I－的分离及氧化
(1)将海带灼烧后，在灰分中加入水浸取，过滤后可得到含有I－的滤液。滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难，可以用适量的Cl2、H2O2等氧化剂先将I－氧化为I2。
(2)过滤操作应注意“一贴、二低、三靠”。
3.I2的提纯
可以利用碘升华的特性对其进行纯化。将氧化后的含I2的水溶液小心慢慢地加热蒸发至干，再继续加热使I2挥发，用冷却法收集I2，就达到了使I2纯化的目的。4.碘元素在整个实验过程中的变化
海带中的碘元素(I－)→海带灰中的碘元素(I－)→滤液中的碘元素(I－)→氧化后水中的碘元素(I2)→萃取后四氯化碳中的碘元素(I2)。
5.I2的检验
用淀粉溶液检验单质碘的存在。
注意：检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。点拨二、萃取和分液
1.适用范围
(1)萃取：分离液态物质。
(2)分液：将互不相溶的两种液体分开。
2.萃取
(1)原理：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
(2)萃取剂选择的三个原则：
①不与溶质及原溶剂发生化学反应；
②与原溶剂互不相溶；
③溶质在萃取剂中溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。4.萃取与分液的操作方法
(1)向溶液中加入萃取剂并转移到分液漏斗中，塞上玻璃塞。
(2)用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来用力振摇。
(3)几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台铁圈上，静置片刻。
(4)打开分液漏斗的玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通。
(5)打开旋塞，使下层液体慢慢流出，而上层液体从漏斗上口倒出。[典例剖析]
海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程如下：(1)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③________。
写出过程②中有关反应的离子方程式_____________。
(2)提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是( )
A.甲苯、酒精 B.四氯化碳、苯
C.汽油、乙酸 D.汽油、甘油(3)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室里有烧杯，玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器是_________________。
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需经过蒸馏，指出上图所示实验装置中的错误之处：①________________；②_____________________；③________________________。
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是________________，最后晶体碘在________里聚集。解析 (2)选择萃取剂的要求为：不溶于水，碘在萃取剂中的溶解度较大。
(2)缺少过滤用的漏斗和萃取分液时必需的分液漏斗。
答案 (1)①过滤 ③萃取 Cl2＋2I－===I2＋2Cl－
(2)B (3)分液漏斗、漏斗 (4)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒 (5)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不过高 蒸馏烧瓶[跟踪训练]
1.海带中含碘元素。从海带中提取碘有如下步骤：①通入适量Cl2 ②将海带灼烧成灰后加蒸馏水搅拌 ③加CCl4振荡
④过滤。合理的操作顺序是( )
A.①②③④ B.②①③④
C.①③②④ D.②④①③
解析 从海带中提取碘的步骤为灼烧、浸取和过滤、氧化、萃取。根据每个步骤的需要选择试剂。
答案 D2.用四氯化碳萃取碘的饱和水溶液中的碘，下列说法中不正确的是( )
A.实验使用的主要仪器是分液漏斗
B.碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大
C.碘的四氯化碳溶液呈紫红色
D.分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出
解析 因四氯化碳的密度比水的密度大，所以萃取后分层时上层为水层，下层为四氯化碳层，分液时，碘的四氯化碳溶液从下口流出，水从分液漏斗上口倒出。
答案 D课件33张PPT。课题三 硝酸钾晶体的制备[学习目标] 1.学习用转化法制备硝酸钾，认识转化法的实验原理。2.学习和掌握减压过滤、重结晶等基本实验操作。
3.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、结晶等常用实验操作。
4.通过实验，加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。一、硝酸钾晶体的制备原理
1.盐的溶解度随温度的变化
氯化钠的溶解度随温度变化______，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时，氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小，而_________的溶解度则急剧下降。
本实验利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理，用NaNO3和KCl通过复分解反应来制取KNO3，其反应的化学方程式为____________________________________。不大硝酸钾在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在Na＋、K＋、Cl－和
四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾，使溶液浓缩，将有_______晶体析出。趁热过滤，即可分离出________晶体。将滤液冷却至室温，可使________晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用________法加以提纯。NaClNaClKNO3重结晶2.结晶和重结晶
结晶是溶质从溶液中__________的过程，其原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里溶解度的不同，通过_____________或_________使溶解度减小，从而使晶体析出，分为_________和_________。
将第一次结晶得到的晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。析出晶体蒸发减少溶剂降低温度蒸发结晶冷却结晶3.影响晶粒生成的条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速率越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小。在实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。
当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或__________________，都可促使晶体析出。投入几粒晶体(晶种)思考1：如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该怎样选择结晶条件？
提示 溶质的溶解度越大，或溶液的浓度越小，或溶剂蒸发速率越慢，或溶液冷却得越慢，析出的晶粒就越大。二、硝酸钾晶体的制备实验步骤
1.固体溶解
称取NaNO3 20 g，KCl 17 g，加入35 mL蒸馏水，加热至沸腾并不断搅拌，使固体溶解，在小烧杯外壁标注液面位置。用到的仪器：______、________、三脚架、石棉网、酒精灯。
2.蒸发、热过滤
继续加热、搅拌，使溶液蒸发浓缩，_______晶体逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应预先加2 mL_________，以防降温时氯化钠溶液达饱和而析出。用到的仪器及用品：铁架台、石棉网、烧杯、酒精灯、玻璃棒、______、______。烧杯玻璃棒氯化钠蒸馏水漏斗滤纸3.冷却、减压过滤
待滤液冷却至室温，进行减压过滤得到较干燥的粗产品________晶体。用到的仪器及用品：_________、______、_________、安全瓶、抽气泵。
思考2：冷却、减压过滤得到的KNO3晶体纯度如何？主要含有什么杂质？
提示 冷却、减压过滤得到的是KNO3粗产品，含有NaCl杂质。硝酸钾布氏漏斗滤纸吸滤瓶4.重结晶
留下约0.1 g粗产品(作纯度对比检验用)，其余按粗产品、水的质量比为2∶1混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热(若溶液沸腾时晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解)。等溶液冷却至室温有大量晶体析出后减压过滤，得到较高纯度的_________晶体。硝酸钾5.称量
晶体用干燥的_______吸干，放在表面皿上称量，并观察其外观。分别取0.1 g粗产品和重结晶后得到的硝酸钾晶体放入两支小试管中，各加入2 mL蒸馏水配成溶液。
6.检验Cl－
向溶液中分别滴入1滴1 mol·L－1 HNO3溶液酸化，再各滴入2滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，观察到的现象是______________
__________________________________。滤纸晶产品的溶液中产生浑浊的程度不同 粗产品、重结点拨一、硝酸钾晶体制备的理论依据
1.化学反应：转化法制备KNO3的化学方程式为NaNO3＋KCl
KNO3＋NaCl，这是一个平衡移动的过程，利用KNO3的结晶控制化学反应的方向。2.制备原理：
(1)盐的溶解度随温度的变化如下图。可以看出，NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的。NaCl的溶解度随温度变化不大，NaNO3、KCl有明显变化，而硝酸钾的溶解度随温度的升高急剧增大。点拨二、减压过滤
减压过滤：为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。
1.装置
减压过滤操作需要用到的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵。其基本装置如图所示。2.原理
装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上产生压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液，安全瓶用于防止水泵中水产生溢流而倒灌入吸滤瓶中。
3.操作方法
(1)剪滤纸：取一张大小适中的滤纸，在布氏漏斗上轻压一下，然后沿压痕内径剪成圆形，此滤纸放入漏斗中，应是平整无皱折，且将漏斗的小孔全部盖严。注意滤纸不能大于漏斗底面。(2)将滤纸放在漏斗中，以少量蒸馏水润湿，然后把漏斗安装在吸滤瓶上(尽量塞紧)，微开水龙头，抽滤使滤纸贴紧。
(3)以玻璃棒引流，将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中，加溶液速度不要太快，以免将滤纸冲起。随着溶液的加入，水龙头要开大。注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2/3。
(4)过滤完成(即不再有滤液滴出)时，先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管，然后关掉水龙头。(5)用搅拌棒轻轻揭起滤纸的边缘，取出滤纸及其上面的沉淀物。滤液则由吸滤瓶的上口倒出。
注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用，不要从侧口倾倒滤液，以免弄脏溶液。如果实验中要求洗涤沉淀，洗涤方法与使用玻璃漏斗过滤时相同，但不要使洗涤液过滤太快(适当关小水龙头)，以便使洗涤液充分接触沉淀，使沉淀洗得更干净。点拨三、粗盐提纯的实验设计
思路分析：粗盐提纯步骤：
溶解→除杂→过滤→结晶→洗涤
实验设计[典例剖析]
请填写下列空白。(1)检验所得产品中是否有Cl－的目的是__________________
____________________________________________________。
结合⑤、⑥步实验得到的产品质量，计算初产品的纯度为
________________________________________。(不考虑损失)
(2)步骤③过滤使用了保温漏斗，用如下图所示装置，其主要作用是_______________________________________________。(3)步骤③过滤装置如下图所示，采用这种装置过滤的主要优点是_________________________________________________。
这种装置工作的主要原理是_____________________________
____________________________________________________。解析 因为NaNO3、KCl、KNO3在高温时具有较大的溶解度，温度降低时，NaNO3、KCl的溶解度明显减小，而KNO3的溶解度则急剧下降；NaCl的溶解度随温度变化不大，据此可知，蒸发溶剂首先结晶出的是NaCl，冷却结晶出的是KNO3；经初次结晶出的KNO3产品中仍有少量的氯离子杂质，加入硝酸银溶液后产生白色沉淀。根据该实验方案，回答下列问题：
(1)步骤①中废铁屑与NaOH溶液共热的目的是______________
____________________________________________________。(2)步骤②中烧杯底部留有少量铁屑的理由是______________
____________________________________________________。
说明剩余铁屑作用的离子方程式为_______________________
____________________________________________________。
(3)在步骤③中，该小组采用如图抽气过滤(减压过滤)装置代替普通漏斗，其目的是_________________________________；
__________________________________________________。
(4)检查步骤③的滤液中没有Fe3＋的方法是________________
___________________________________________________。解析 制备FeSO4·7H2O晶体，关键是要避免Fe2＋被空气氧化，利用抽气过滤，可提高过滤速率，趁热过滤还可以防止FeSO4结晶。
答案 (1)除去铁屑表面的油污
(2)防止Fe2＋被氧化为Fe3＋ 2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋
(3)使吸滤瓶内的压强减小，提高过滤的速率；减少滤液与空气的接触，避免Fe2＋被氧化
(4)取少许滤液，加入KSCN溶液，无血红色出现归纳总结 抽滤操作注意事项
(1)漏斗下端斜口正对吸滤瓶支管；
(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖；
(3)过滤前先用蒸馏水润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上；
(4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上；
(5)用少量滤液将黏附在容器壁上的晶体洗出，继续抽气，并用玻璃棒挤压晶体，尽量除去母液。课件18张PPT。课题二 用纸层析法分离铁离子和铜离子 [学习目标] 1.了解纸层析法的原理，熟悉其操作方法和步骤。2.通过用纸层析法进行微量物质的分离，来加深对纸层析法的认识。3.培养学生细致、认真的科学态度。一、纸层析法
1.纸层析法是一种物质分离的简单方法，是色谱分析法的一种。它以滤纸作为_____________，附着在纸上的水是________，不与水混溶的有机溶剂作为_________(mobile phase)，这种方法是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。惰性支持物固定相流动相2.基本原理：样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的____________________，__________的成分____________分配得多一些，随流动相移动的速度就快一些；而__________的成分__________中分配得多一些，随流动相移动的速度就慢一些，这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上，达到分离的目的。溶解能力各不相同亲脂性强在流动相中亲水性强在固定相二、纸层析法分离铁离子和铜离子实验步骤
1.实验用品
仪器(必要用品)：大试管、_______、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、_________、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂：饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、______、6 mol·L－1盐酸、________。滤纸毛细管浓氨水丙酮2.实验操作
取一支大试管，配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝，插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约_____ cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
取一个表面皿，加入1 mL饱和FeCl3溶液和1 mL饱和CuSO4溶液，混合后作为___________。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样，晾干后再点，重复________次，要求留下斑点的直径小于_____ cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。2层析试样3～50.5另取一支试管，加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L－1盐酸，混合均匀，作为_________。用滴管吸取一定量展开剂，小心地注入大试管的底部，注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内，使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm，注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞，将大试管垂直静置，等待展开剂展开。约3～5 min后，展开剂上升至滤纸条的上端。
用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方，进行_______。得到两个清晰斑点，从上至下依次呈_________(说明含Fe3＋)、_________(说明含Cu2＋)。展开剂氨熏红棕色深蓝色点拨一、纸层析法的操作步骤注意：1.滤纸条的大小一定要和试管匹配，太大易使滤纸和试管内壁接触，太小可吸附的溶剂太少，均不利于实验。
2.点样所用的毛细管一定要细，每次所取的试剂量一定要少，要尽量做到试样点“色浓斑小”。[典例剖析]
有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。
试回答下列问题。(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是____________________。
(2)请指出装置中的3处错误。
①________________________________________________；
②________________________________________________；
③________________________________________________。
(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果，其作用是_________________________________________________。(4)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：_____________
____________________________________________________。
(5)显色反应后，可观察到_______________________________
____________________________________________________。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式：_______________
_____________________________________________________。解析 (1)展开剂应用丙酮，为防止Fe3＋和Cu2＋水解，常在展开剂中加入少量盐酸酸化。
(2)在进行纸层析法操作时，层析液不能与点样点或点样线接触，因为点样中的成分是易溶于展开剂的，否则会使实验失败；点样点直径太大或细线过粗，会使样品中的成分分离不清晰，降低实验效果；展开操作的过程需要在密闭空间内进行，因此要给烧杯加盖或在大试管中进行，并塞上橡胶塞。(3)剪去两角可防止滤纸两端离子扩散太快而造成分离不明显的现象。
(4)采用氨熏法进行显色。
(5)Fe3＋与Cu2＋分别转化为红棕色的Fe(OH)3沉淀和深蓝色的[Cu(NH3)4]2＋。 [跟踪训练]
下列关于纸上层析法分离Fe3＋和Cu2＋操作正确的是( )
A.裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B.点样时，斑点尽量小，且再点时必须在同一位置
C.展开时，用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开
D.当流动相溶剂上升至滤纸上沿时，取出晾干观察
解析 裁滤纸时注意使滤纸纤维为竖直走向；流动相溶剂的液面低于色斑；当流动相溶剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1 cm处)时，取出滤纸，用铅笔在流动相溶剂前沿处画一条线，再晾干。
答案 B归纳总结
纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色谱分析法，这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速率较快，移动的距离较远；分配比较小的物质移动速率慢，移动的距离较近。这样，便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。
