专题九 化学实验基本操作与实验仪器 （原卷版）
1.【2019新课标Ⅰ卷】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B. 实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C. 装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
2.【2019新课标Ⅱ卷】4.下列实验现象与实验操作不相匹配的是
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
A. A B. B C. C D. D
3.【2019新课标Ⅲ卷】下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A. A B. B C. C D. D
4.【2019 浙江4月 选考 】3.下列图示表示过滤的是
A. B. C. D.
5.【2019 浙江4月 选考 】9.下列说法不正确的是
A. 蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B. 可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液
C. 用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D. 根据燃烧产生的气味，可区分棉纤绵和蛋白质纤维
6.【2019 浙江4月 选考 】11.针对下列实验现象表述不正确的是
A. 用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B. 在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C. 向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D. 将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
7.【2019 江苏 】5.下列实验操作能达到实验目的的是
A. 用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B. 将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L?1NaOH溶液
C. 用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D. 用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
8.【2019 北京 】5.下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
A. A B. B C. C D. D
9.【2019 天津 】下列实验操作或装置能达到目的的是（ ）
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
A. A B. B C. C D. D
10.【2019 上海 等级考 】10. 用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温，②调节使水准管和量气管液面持平，③读数。正确的顺序是（ ）
A. ①②③ B. ①③②
C. ③①② D. ③②①
11.【2019 上海 等级考 】12. 能证明亚硫酸钠中部分变质所需要的试剂是（ ）
A. 硝酸钡，稀硫酸 B. 稀盐酸，氯化钡
C. 稀硫酸，氯化钡 D. 稀硝酸，氯化钡
12.【2019 上海 等级考 】 用标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，用甲基橙作指示剂，下列说
法正确的是（ ）
A. 可以用酚酞代替指示剂
B. 滴定前用待测液润洗锥形瓶
C. 若氢氧化钠吸收少量CO2，不影响滴定结果
D. 当锥形瓶内溶液由橙色变为红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点
13.【2019 上海 等级考 】14. 下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（ ）
A. 硝基苯（苯）--蒸馏
B. 乙烯（SO2）--氢氧化钠溶液
C. 己烷（己烯）--溴水，分液
D. 乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液
14.【2018新课标I卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A．A B．B C．C D．D
15.【2018新课标II卷】 实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是
A. A B. B C. C D. D
16．【2018新课标Ⅲ卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
17.【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
18．【2017新课标Ⅰ卷10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
19.【2017海南卷12】下列实验操作正确的是( )
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
20.【2017新课标Ⅱ卷13】由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A．
向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
B．
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C．
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D．
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
21.【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重
B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C．重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D．鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取
22．【2017新课标Ⅱ卷10】下列由实验得出的结论正确的是( )
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
23．【2017新课标Ⅲ卷8】下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
24.【2017江苏卷4】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
25.【2017天津卷9】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
专题九 化学实验基本操作与实验仪器 （解析版）
1.【2019新课标Ⅰ卷】实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B. 实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C. 装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
【答案】D
【解析】在溴化铁作催化剂作用下，苯和液溴反应生成无色的溴苯和溴化氢，装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，倒置漏斗的作用是防止倒吸。
A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；
B项、装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；
C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；
D项、反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。
故选D。
【点睛】本题考查化学实验方案的设计与评价，侧重于学生的分析能力、实验能力和评价能力的考查，注意把握实验操作要点，结合物质的性质综合考虑分析是解答关键。
2.【2019新课标Ⅱ卷】4.下列实验现象与实验操作不相匹配的是
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
A. A B. B C. C D. D
【答案】A
【解析】
A. 乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；
B. 将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；
C. 向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；
D. 向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分震荡后，加1滴KSCN溶液，因震荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；
答案选A。
3.【2019新课标Ⅲ卷】下列实验不能达到目的的是
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A. A B. B C. C D. D
【答案】A
【解析】
A、氯气与碳酸钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和碳酸氢钠，不能制备次氯酸，不能达到实验目的，A选；
B、过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，加快双氧水的分解，因此可以加快氧气的生成速率，能达到实验目的，B不选；
C、碳酸钠溶液与乙酸反应，与乙酸乙酯不反应，可以除去乙酸乙酯中的乙酸，能达到实验目的，C不选；
D、根据较强酸制备较弱酸可知向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸可以制备二氧化硫，能达到实验目的，D不选；
答案选A。
4.【2019 浙江4月 选考 】3.下列图示表示过滤的是
A. B. C. D.
【答案】C
【解析】
A.该操作是分液，A不合题意；
B.该操作是配制一定物质的量浓度溶液中定容步骤，B不合题意；
C.该操作是过滤，C符合题意；
D.该操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液步骤，D不合题意。
故答案选C。
5.【2019 浙江4月 选考 】9.下列说法不正确的是
A. 蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B. 可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液
C. 用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D. 根据燃烧产生的气味，可区分棉纤绵和蛋白质纤维
【答案】C
【解析】
A.加热液体至沸腾时，必须要在反应容器内加碎瓷片，防止暴沸，否则出现暴沸将会很危险，A项正确；
B.精密pH试纸可以将pH值精确到小数点后一位,所以可以区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液，B项正确；
C.苯和四氯化碳互相溶解，均难溶于水，因而加水不影响苯和四氯化碳的互溶体系，不可以分液，可采用蒸馏分离，C项错误；
D. 棉纤绵成分是纤维素，蛋白质纤维成分是蛋白质，蛋白质燃烧时会产生烧焦羽毛的气味，因而可以用燃烧法区别，D项正确。
故答案选C。
6.【2019 浙江4月 选考 】11.针对下列实验现象表述不正确的是
A. 用同一针筒先后抽取80 mL氯气、20 mL水，振荡，气体完全溶解，溶液变为黄绿色
B. 在表面皿中加入少量胆矾，再加入3 mL浓硫酸，搅拌，固体由蓝色变白色
C. 向二氧化硫水溶液中滴加氯化钡溶液，再滴加双氧水，产生白色沉淀
D. 将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，镁条剧烈燃烧，有白色、黑色固体生成
【答案】A
【解析】
A.氯气可溶于水，在常温时，1体积水大约能溶解2体积氯气，因而20mL水大约能溶解40mL氯气，气体大约剩余40mL未溶解，A项错误；
B.胆矾指的是五水合硫酸铜（CuSO4·5H2O），其显蓝色，而浓硫酸具有吸水性，CuSO4·5H2O变为CuSO4，CuSO4为白色固体，B项正确；
C.双氧水将SO2氧化，离子方程式为H2O2+SO2 =SO42-+2H+，氯化钡溶液中Ba2+与SO42-生成BaSO4白色沉淀，C项正确；
D.将点燃后的镁条伸入充满二氧化碳的集气瓶，发生反应的化学方程式为，MgO为白色固体，C是黑色固体，D项正确。
故答案选A。
7.【2019 江苏 】5.下列实验操作能达到实验目的的是
A. 用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B. 将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000 mol·L?1NaOH溶液
C. 用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D. 用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
【答案】D
【解析】此题考点为根据所给实验操作是否可以达到实验目的，必须要根据实验操作推断出实验的结果，再与选项中的实验结果一一对应。属于简单常规题目
A.用水润湿的PH试纸测量溶液的PH会出现人为误差，实验数据不准，故A项错误；
B.将氢氧化钠直接置于容量瓶中，加水后氢氧化钠溶于水会放热引起实验误差或炸裂容量瓶，故B选项错误；
C.用甲装置蒸干氯化铝溶液所得的产物因氯离子会发生水解，加热后水解程度增大，蒸发所得的产物为氢氧化铝固体，故C错误；
【点睛】蒸干溶液可以得到溶质固体，但必须考虑溶液中弱离子的水解平衡，当温度升高后会促进弱离子水解，那最后实验所得产物不一定是溶液的溶质。
8.【2019 北京 】5.下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是
物质（括号内为杂质）
除杂试剂
A
FeCl2溶液（FeCl3）
Fe粉
B
NaCl溶液（MgCl2）
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2（HCl）
H2O、浓H2SO4
D
NO（NO2）
H2O、无水CaCl2
A. A B. B C. C D. D
【答案】B
【解析】
A.FeCl3与Fe反应生成FeCl2，2FeCl3+Fe=2FeCl2，此过程中Fe的化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故A不符合题意；
B.MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg（OH）2 +2NaCl，过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ，此过程中没有元素化合价发生变化，未涉及氧化还原反应，故B符合题意；
C.部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸，反应过程中氯元素化合价变化，涉及到了氧化还原法应，故C不符合题意；
D.NO2 与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化，涉及到了氧化还原法应，故D不符合题意；
综上所述，本题应选B。
【点睛】本题考查氧化还原反应，为高考常见题型，侧重于氧化还原反应判断的考查，注意把握发生的反应及反应中元素的化合价变化，题目难度不大。
9.【2019 天津 】下列实验操作或装置能达到目的的是（ ）
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集气体
证明乙炔可使溴水褪色
A. A B. B C. C D. D
【答案】B
【解析】
A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，故A错误；
B、容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B正确；
C、二氧化氮的密度大于空气，集气瓶中的导气管就长进短出，故C错误；
D、乙炔中的H2S等杂质也能使溴水褪色，应先通过一个盛碱的洗气瓶，将杂质除去，故D错误；
故选B
【点睛】本题考查实验装置和基本操作，易错点D，学生易忽略实验室用电石制乙炔中的H2S等还原性杂质也能使溴水褪色。
10.【2019 上海 等级考 】10. 用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温，②调节使水准管和量气管液面持平，③读数。正确的顺序是（ ）
A. ①②③ B. ①③②
C. ③①② D. ③②①
【答案】A
【解析】因为排出的气体是需要用排出的水的体积衡量的,而镁带和稀硫酸是放热反应，反应前后的量筒温度是不同的,因此,反应后应先将待体系恢复到室温时,再将量筒下移以调节量筒内的液面与水准管一致,此时量筒内气体压强也为大气压,读数才是正确的;所以正确的操作顺序为:（1）冷却至室温;(2)调节使水准管和量气管液面持平 ;(3)读取量筒内气体的体积，故答案为A。
11.【2019 上海 等级考 】12. 能证明亚硫酸钠中部分变质所需要的试剂是（ ）
A. 硝酸钡，稀硫酸 B. 稀盐酸，氯化钡
C. 稀硫酸，氯化钡 D. 稀硝酸，氯化钡
【答案】B
【解析】 亚硫酸钠部分变质生成硫酸钠，所以实际上是考查硫酸根离子的检验，使用的试
是稀盐酸和氯化钡溶液，所以选B。
12.【2019 上海 等级考 】 用标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，用甲基橙作指示剂，下列说
法正确的是（ ）
A. 可以用酚酞代替指示剂
B. 滴定前用待测液润洗锥形瓶
C. 若氢氧化钠吸收少量CO2，不影响滴定结果
D. 当锥形瓶内溶液由橙色变为红色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点
【答案】C
【解析】
A.指示剂的选择原则是“由浅变深”如果用酚酞做指示剂颜色变化过程由红色变为无色，不符合要求，A错误。
B.滴定前用待测液润洗锥形瓶滴定结果偏大，B错误。
C.如果氢氧化钠吸收少量二氧化碳，发生反应：CO2+2NaOH→Na2CO3+H2O，再滴入盐酸，盐酸先和剩余的氢氧根反应，H+ + OH-→ H2O再与碳酸钠反应，CO?2?+2H?→H?O+CO?↑可以发现存在关系
2 OH--CO32- --2H?，因此消耗盐酸的物质的量始终等于氢氧化钠的物质的量，因此氢氧化钠吸收少量二氧化碳 不影响测定结果，C正确。
D.该实验滴定终点为锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟不褪色，即为滴定终点，如果变为红色说明盐酸已经过量，D错误。
13.【2019 上海 等级考 】14. 下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是（ ）
A. 硝基苯（苯）--蒸馏
B. 乙烯（SO2）--氢氧化钠溶液
C. 己烷（己烯）--溴水，分液
D. 乙酸乙酯（乙醇）--碳酸钠溶液，分液
【答案】C
【解析】
A.硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸馏法分离。A正确。
B.乙烯不与氢氧化钠反应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离B正确。
C.己烷和己烯为互溶液体，乙烷不与溴水反应，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以与溴水发生加成反应生成二溴代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用于分液法分离。C 错误。
D.乙酸乙酯难溶于碳酸氢钠溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D 正确。
所以答案选C。
14.【2018新课标I卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【解析】 在浓硫酸的作用下乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯，根据乙酸乙酯的性质、产品中含有的杂质，结合选项解
15.【2018新课标II卷】 实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是
A. A B. B C. C D. D
【答案】D
【解析】
在光照条件下氯气与甲烷发生取代反应生成氯化氢和四种氯代烃，氯化氢极易溶于水，所以液面会上升。但氯代烃是不溶于水的气体或油状液体，所以最终水不会充满试管，答案选D。
16．【2018新课标Ⅲ卷】下列实验操作不当的是
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+
D.常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】
A.中滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；
B.中用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙。B符合题意
C.中，钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；
D.中蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。
故答案为：B
17.【2018江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是
A．用装置甲灼烧碎海带
B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2
D．用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
【答案】B
【解析】
灼烧碎海带应用坩埚,错误；
海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，正确；
MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热条件，错误；
D项，尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，错误。
18．【2017新课标Ⅰ卷10】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】
A、Zn粒中往往含有硫等杂质，因此生成的H2中可能混有H2S，所以要用KMnO4溶液除去H2S；另外装置里含有空气，高温下能与W反应，焦性没食子酸溶液可吸收O2，最后通过浓H2SO4来干燥H2，A错误；
B、H2是可燃性气体，通过爆鸣法验纯，B正确；
C、为了防止W被氧化，反应结束后应先停止加热，等冷却后再关闭活塞K，C错误；
D、二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，启普发生器不能加热，D错误。
19.【2017海南卷12】下列实验操作正确的是( )
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出
【答案】BD
【解析】
滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则造成所测浓度不准确，故A错误；
B、容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B正确；
C、蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；
D、分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口倒出，故D正确。
20.【2017新课标Ⅱ卷13】由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )
实验
现象
结论
A．
向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：
B．
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C．
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D．
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
【答案】C
【解析】
加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3＋完全被消耗，即Fe＋2Fe3
＋=3Fe2＋，根据氧化还原反应的规律，还原剂的还原性大于还原产物的还原性，Fe化合价升高，Fe为还原剂，Fe2＋既是还原产物又是氧化产物，因此有还原性Fe>Fe2＋，故A说法正确；
B、瓶内有黑色颗粒产生，说明生成C，发生反应是4Na＋CO22Na2O＋C，CO2中C的化合价降低，因此CO2作氧化剂，被还原，故B说法正确；
C、碳酸氢铵受热分解，NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳酸氢铵缘故，故C说法错误；
D、产生黄色沉淀，说明生成AgI，AgI和AgCl形式相同，因此溶度积小的更易沉淀，即Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故D说法正确。
21.【2017天津卷4】．以下实验设计能达到实验目的的是( )
实验目的
实验设计
A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重
B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C．重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D．鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取
【答案】D
【解析】
A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到使用目的；
B、直接 蒸发Al与稀盐酸反应后的AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al(OH)3；
C、重结晶法提纯苯甲酸的方法是：将粗品水溶，趁热过滤，滤液冷却结晶即可；
D、NaBr和NaI都能与氯水反应生成对于的单质，再用四氯化碳萃取，颜色层不同。故选D。
22．【2017新课标Ⅱ卷10】下列由实验得出的结论正确的是( )
实验
结论
A．
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B．
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C．
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D．
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
【答案】A
【解析】
A.乙烯含有碳碳双键，可与溴发生加成反应，生成1,2-二溴乙烷，根据相似相溶原理，可溶于四氯化碳，溶液最终变为无色透明，所以A选项是正确的
B.乙醇的结构简式为CH3CH2OH，只有羟基可与钠反应，且-OH中H的活性比水弱，故B错误
C.用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除，说明醋酸可与碳酸钙等反应，从强酸制备弱酸的角度判断，乙酸的酸性大于碳酸，故C错误
D.甲烷与氯气在光照条件下反应生成的气体有一氯甲烷和氯化氢，使湿润的石蕊试纸变红的气体为氯化氢，一氯甲烷为非电解质，不能电离，故D错误
23．【2017新课标Ⅲ卷8】下列实验操作规范且能达到目的的是( )
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
【答案】B
【解析】
A.酸式滴定管刻度线下尖嘴部分还有一部分溶液，所以盐酸体积大于20.00ml，故A错误；
B.碘易溶于酒精，可用酒精洗涤碘，又由于酒精与水可互溶，可以用水洗涤酒精，故B正确；
C.湿润PH试纸相当于稀释了溶液，使测定结果偏低，故C错误；
D.配制溶液不能在容量瓶中溶解，故D错误。
故选B
24.【2017江苏卷4】下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是
A．制取SO2 B．验证漂白性 C．收集SO2 D．尾气处理
【答案】B
【解析】
25.【2017天津卷9】用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I?)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L?1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L?1 AgNO3溶液（过量），使I?完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L?1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
【答案】
（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗
【解析】
（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO3见光易分解。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为用NH4SCN标准溶液进行润洗，以避免原来内壁残留的水对标准溶液进行稀释。
