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从实验学化学
第一章
第一节 化学实验基本方法
第一章
第2课时 蒸馏和萃取
第一章
在日常生活、工作、学习的过程中,衣服上沾一些油、墨是常有的事,也是令人不愉快的事,有没有办法赶走衣服上的这些不速之客呢?
如果你在吃饭时,衣服上沾了些肉汤,或者在印报时,沾了点油墨,可以请汽油来帮忙:在油迹处用汽油揉洗,把油脂从衣服上溶解下来,这样便能除掉油迹。很多有机化学溶剂,如四氯化碳、乙醚等,也都能很好地溶解油脂,不过,不如汽油那样容易弄到罢了。
墨是烟炱做的。按照化学成分来说,烟炱就是碳。翻遍所有的化学书籍,你找不到一种溶剂能将碳溶解。很明显,想用什么溶剂来把墨迹从衣服上溶解掉,这是办不到的。然而可以另找办法:一旦沾上墨迹后,你应该立刻把衣服脱下来浸在水中,用饭粒搓洗,这样可以洗去墨迹。
总之,衣服沾了油、墨之后不要着急,我们总有办法让它们消失。
化学是一门充满神奇色彩的以实验为基础的自然科学,化学实验是化学科学赖以产生和发展的基础。学习化学离不开实验,掌握实验方法以及完成化学实验所必需的技能是学好化学的关键。让我们一起走进化学科学,了解化学实验的基本方法,寻找开启化学殿堂的金钥匙,早日走进神奇的化学世界,这儿有你丰富的营养,伴你走过多梦的年华。
1.掌握蒸馏和萃取操作的基本方法。
2.掌握蒸馏和萃取操作所适用的物质。
3.通过蒸馏和萃取操作进一步掌握分离提纯的基本方法,建立提出问题、分析问题以及通过实验解决问题的科学思想。
●学习目标
●新知预习
沸点不同的液体混合物
蒸馏水
溶质
溶剂
溶剂
CCl4(苯、汽油)
碘
产生白色沉淀
含Cl-
无白色沉淀
不含Cl-
白色沉淀
无明显现象
白色沉淀
BaCl2
1.为什么萃取操作过程中,①倒转分液漏斗,振荡时,要适时旋开活塞放气;②分液时要把分液漏斗上端的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔?
提示:操作①分液漏斗倒转振荡时,因萃取剂多为有机溶剂,蒸气压较大,如不放气,使内外气压不平衡,有时会冲出塞子。操作②能使漏斗内外空气相通,压强相等,保证漏斗里的液体能够流出。
●自主探究
2.实验室制取蒸馏水的装置:
请同学们思考和讨论以下几个问题:
(1)查资料后向同学们介绍实验中所用的仪器名称,它们都有哪些主要用途?
(2)为什么要使用温度计?温度计的位置可不可以随便放?
(3)在蒸馏烧瓶中要加入少量碎瓷片,作用是什么?
提示:蒸馏实验中所用的主要仪器有:蒸馏烧瓶——可以用于加热的反应容器,在加热时要垫上石棉网;温度计——测量温度;冷凝管——用于冷凝气体;牛角管又叫承接器——将蒸馏出的液体转移至锥形瓶中;锥形瓶——用来接收冷凝出的液体。温度计是用来测量水蒸气的温度,所以它的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿。加入碎瓷片,是为了防止液体暴沸。
1.原理:蒸馏是一种物理分离方法,它适用于相互溶解且沸点相差较大的液态混合物的分离。
通过蒸馏可以把混在液体里的难挥发的物质去掉,也可以用于分离和提纯沸点不同的液体混合物。
蒸馏
●教材点拨
2.仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶。实验仪器连接情况如下图所示。
温馨提示:(1)蒸馏装置的组装顺序:由下向上,由左向右,拆卸顺序相反。
(2)与自来水蒸馏装置的两点区别
①蒸馏烧瓶~圆底烧瓶。
自来水蒸馏用圆底烧瓶,因为目的只有一个,即只收集蒸馏水,而一般的蒸馏需得到多种馏分。
②有温度计~无温度计。
常温下,水的沸点是100 ℃,无需温度计,加热沸腾即可,而一般的蒸馏得到多种馏分,需用温度计测量各馏分的沸点。
3.蒸馏操作的五个注意点
(1)加热方式。
蒸馏烧瓶不可直接加热,需要垫石棉网。
(2)沸石(碎瓷片)的作用。
蒸馏烧瓶中需要加沸石(碎瓷片),目的是防暴沸。
(3)溶液体积。
溶液体积不超过蒸馏烧瓶的2/3,不可将溶液蒸干。
(4)温度计水银球的位置。
与蒸馏烧瓶支管口的下沿相平,因为它测定的是蒸气温度。
(5)冷凝管中水流的方向。
与蒸气流向相反,即冷却水从下口进从上口出,目的是增强冷凝效果。
4.蒸发与蒸馏操作的比较
(1)蒸发与蒸馏是混合物分离的重要操作,二者都需加热,但意义不同,学生易搞混。
蒸发:加热使溶剂挥发而分离出溶于溶剂中溶质的方法。
蒸馏:利用沸点不同分离互溶液体混合物的方法。
温馨提示:①蒸发一般是用加热的方法,使溶剂不断挥发的过程。
把滤液(或溶液)倒入蒸发皿里,再把蒸发皿放在铁架台的铁圈上,用酒精灯加热,见右图。
在加热过程中,用玻璃棒不断搅拌,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量的固体时,停止加热。
注意:不要立即把蒸发皿直接放在实验台上,以免烫坏实验台。如果需立即放在实验台上时,要垫上石棉网。
②蒸馏是将液态物质加热到沸腾(汽化),并使其冷凝(液化)的操作过程。蒸馏的目的是从溶液中分离出某种纯液态物质。它要求溶液中的其他组分是难挥发的或沸点与馏出物相差很大的物质。如用天然水制取蒸馏水,从烧酒中提取酒精等。
在蒸馏前,装置气密性要好,为了防止暴沸,加热前放入几片碎瓷片,先接通冷却水,下口进、上口出,停止加热后仍要继续通冷却水一段时间。
如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示回答下列问题。
●典例透析
(1)图中的两处明显的错误是_________________、________________。
(2)A仪器的名称是__________________,B仪器的名称是__________________。
(3)实验时A中除加入自来水外。还需加入少量________,其作用是_____________________________________。
(4)收集完蒸馏水后,是先撤酒精灯还是先停冷凝水?
_______________________________________________。
【解析】 解答本题需注意以下三点:
(1)温度计水银球的位置是否正确。
(2)冷凝管中冷凝水的流向是否正确。
(3)沸石的有无及作用。
由图可知,温度计的水银球的位置不对,冷凝管中冷凝水的流向错误。撤去酒精灯后,还有余热,仍有水蒸气逸出,故后停冷凝水。
【答案】 (1)温度计水银球未放在蒸馏烧瓶支管口处 冷凝管进出水方向反了
(2)蒸馏烧瓶 冷凝管
(3)沸石 防止暴沸
(4)先撤酒精灯
在蒸馏实验中,下列叙述不正确的是( )
A.在蒸馏烧瓶中盛约1/3体积的自来水,并放入几粒沸石
B.将温度计水银球插入自来水中
C.冷水从冷凝管下口入,上口出
D.收集蒸馏水时,应弃去开始馏出的部分
【解析】 蒸馏烧瓶中盛约1/3体积的自来水,不能太少,也不能超过蒸馏烧瓶的2/3,加沸石(碎瓷片)的作用是防暴沸,A正确;温度计水银球的位置与蒸馏烧瓶支管口的下沿相平,因为它测定的是蒸气温度,B错误;冷凝管中水流的方向应与蒸气流向相反,C正确;因容器中可能有杂质,故开始馏出的部分应弃去,D正确。
【答案】 B
1.萃取、分液
(1)概述
萃取与分液
●教材点拨
(2)萃取和分液操作中所用的主要仪器有:分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)等。
2.萃取剂的选择
(1)萃取剂选择“三原则”。
①与另一种溶剂互不相溶;
②与被萃取的物质不发生反应,
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。
(2)常见的三种萃取剂。
3.萃取、分液的注意事项
(1)分液漏斗使用的第一步操作:检查是否漏水。
(2)操作注意事项——“三防止两保证”。
操作 目的
振荡过程中要不时旋开活塞放气 “防止”分液漏斗内部压强过大发生危险
分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞 “保证”分液漏斗内大气压与外界相同,使液体顺利流下
分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴烧杯内壁 “防止”液体飞溅
待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 “防止”上层液体流出
上层液体从上口倒出 “保证”上层液体尽量少地沾附下层液体
温馨提示:(1)萃取后液体分为两层,接下来的操作便是分液,分液可以单独用于分离互不相溶的两种液体。
(2)一般溴水是橙红色,碘水是紫色。
4.萃取与分液的案例——用四氯化碳从碘的饱和水溶液中萃取碘。
以下是用CCl4从碘水中提取单质碘的操作示意图:
实验记录:
实验步骤 现象及结论
①用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4 mL四氯化碳,盖好玻璃塞 加四氯化碳时,四氯化碳不溶于水,且密度比水大,在下层
②用右手压住分液漏斗的玻璃塞、左手握住活塞部分,将分液漏斗倒转过来用力振荡 振荡,使两种液体充分接触,振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出
③将分液漏斗放在铁架台上,静置 静置后四氯化碳层变紫色,水层颜色变浅或接近无色
④待液体分层后,将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞打开,使下层液体从漏斗颈慢慢流出 打开玻璃塞,使漏斗内外气压相等,便于液体流出
3.几种常见的漏斗:
(1)普通漏斗用于过滤,将溶液转移到细口瓶中,溶解易溶气体。
(2)长颈漏斗用于组装气体发生器。
(3)分液漏斗用于萃取或分离或组装气体发生器。分液漏斗用普通玻璃制成的,有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50 mL、100 mL、150 mL、250 mL等几种。球形分液漏斗的颈较长,多用作制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用作萃取操作的仪器。
4.分液漏斗使用注意事项:
(1)分液漏斗在使用前要检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。
(2)分液时,先将漏斗上口玻璃塞打开或使塞上凹槽对准漏斗口的小孔,使分液漏斗内的液体能够顺利流下。
(3)分液漏斗内的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
(4)分液时,分液漏斗下口尖端要紧靠烧杯内壁。
(5)分液漏斗不能加热。分液漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处黏连。
5.萃取与分液的区别
萃取与分液使用的主要仪器虽都为分液漏斗,但分液不一定要萃取,只要互不相溶的液体,即可用分液法分离;而萃取后的分离必然进行分液操作。
某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分为如下几步:
A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中。
B.把150 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞。
C.检验分液漏斗活塞和颈上的玻璃塞是否漏液。
●典例透析
D.倒转漏斗振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正。
E.旋开活塞,用烧杯接收溶液。
F.从分液漏斗上口倒出上层水溶液。
G.将分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔。
H.静置,分层。
就此实验,完成下列填空:
(1)正确操作步骤的顺序是:(用上述各操作的编号字母填写)_______→_______→_______→A→H→_______→E→F。
(2)上述G步骤的操作中应注意____________________
___________________________________________
(3)上述E步骤操作的目的是______________________
___________________________________________
(4)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是___________
_________________________________________
【解析】 解答此题的关键是掌握萃取、分液的操作方法,只要对萃取、分液的操作步骤,即检漏→装液→振荡→静置→放液(先下后上)能够在头脑中迅速再现,便可根据题目要求顺利作答。萃取时要注意三点:第一是两种溶剂不能互溶;第二是溶质在这两种溶剂中的溶解度要相差很大;第三是溶质与萃取剂不反应。
【答案】 (1)C B D G
(2)使分液漏斗内外大气相通,保证液体顺利流下
(3)及时关闭活塞,防止上层液体流下,且使分液漏斗下端紧靠烧杯内壁
(4)CCl4与水不互溶,且碘在CCl4中的溶解度比在水中大很多
选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来,有关这种萃取剂应具备的性质和说法正确的是( )
A.难溶于水,且必须易与碘发生化学反应
B.难溶于水,且必须比水密度小
C.萃取剂可以选择酒精
D.难溶于水,且碘在此萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度
【解析】 A.难溶于水,且不与碘发生化学反应,错误;B.难溶于水,与水的密度大小无关,错误;C.萃取剂不可用酒精,碘和水均易溶于酒精,错误;D.难溶于水,且碘在此萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度,正确。
【答案】 D
1.物质的检验
(1)物理方法
利用物质的物理性质进行检验。有观察法、闻气法和溶解法等。
(2)化学方法
根据物质在特定条件下与其他物质反应产生的特殊现象来加以检验。有燃烧法、指示剂法和试剂法等。
物质的检验、混合物的分离与提纯
●教材点拨
常见阳离子的检验
常见阴离子的检验
2.混合物的分离和提纯
(1)混合物的分离与提纯的关系
分离 提纯
含义 把混合物的各成分分开 把混合物中所含有的杂质除去
区别 分开后的各物质要恢复原来的状态 杂质不必恢复原状态
物理方法 过滤、结晶、升华、蒸馏、萃取、分液、溶解等
化学方法 沉淀、置换、加热、分解等
(2)化学方法分离和提纯物质的“四原则”和“三必须”:
“四原则”是:一不增(提纯过程中不增加新的杂质);二不减(不减少欲被提纯的物质);三易分离(被提纯物质与杂质容易分离);四易复原(被提纯物质要容易复原)。
“三必须”是:除杂试剂必须过量;过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新杂质);除杂途径必须最佳。
●典例透析
某溶液中含有Ba2+、Ag+、Cu2+三种离子,现用①NaOH溶液、②K2SO4溶液、③盐酸将这三种离子逐一沉淀并加以分离,则加入试剂顺序正确的是( )
A.①②③ B.③②①
C.②③① D.②①③
【解析】 本题关键是对“逐一沉淀”的理解,即每一步滴加的试剂只能沉淀分离出一种离子。若先滴入NaOH溶液,同时产生沉淀的离子有Ag+(先出现AgOH沉淀,马上分解为Ag2O沉淀和H2O)、Cu2+[Cu(OH)2沉淀];若先加入K2SO4溶液,同时产生沉淀的离子有Ag+(Ag2SO4微溶)、Ba2+(BaSO4沉淀);若先加入盐酸,只先沉淀Ag+(AgCl沉淀),再加K2SO4溶液,沉淀Ba2+,最后加NaOH溶液,沉淀Cu2+。
【答案】 B
1.现有三组溶液(1)汽油和氯化钠溶液;(2)酒精和水的混合溶液;(3)氯化钠和单质碘的溶液 以上混合溶液中分离的正确方法依次是( )
A.分液、萃取、蒸馏 B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取 D.蒸馏、萃取、分液
【解析】 分离互不相溶液体用分液的方法;互溶液体分离,且熔点有差异,则用蒸馏的方法;单质碘的通常用萃取的方法。
【答案】 C
【点评】 本题主要考查了物质分离的方法,关键是要掌握常见物质的分离方法 。
2.下列各组混合物可用如图装置分离的是( )
A.汽油和植物油
B.碳酸钙和水
C.酒精和水
D.四氯化碳和碘
【解析】 该装置是过滤装置,汽油和植物油是互溶的液体,用蒸馏的方法,A项错误;碳酸钙难溶于水,用过滤装置,B项正确;酒精和水互溶,用蒸馏的方法,C项错误;四氯化碳和碘互溶,用蒸馏的方法,D项错误;选B。
【答案】 B
3.从海带中提取碘的实验过程中,涉及下列操作,其中正确的是( )
【解析】 A选项灼烧固体,应该选择坩埚作为盛放固体,B选项是过滤操作,应该有玻璃棒引流,C选项是萃取操作,由于苯的密度比水小,应该从上口流出;故A、B、C均有错误,选择D选项。
【答案】 D
【点评】 本题较为简单,同学们熟悉常见的分离操作即可顺利得出答案,注意D选项的温度计水银球的位置和冷凝水的进水方式即可。
4.有NaCl、NH4Cl、AlCl3、CuCl2、Na2SO4五种溶液,只用一种试剂把它们鉴别开来,该试剂是( )
A.盐酸 B.烧碱溶液
C.氯化钡溶液 D.氢氧化钡溶液
【解析】 一种试剂能将五种溶液鉴别,说明它与五种溶液混合时现象不同,A、盐酸与五种溶液均不反应,现象相同,不能鉴别;B、烧碱与NaCl、Na2SO4混合均没有明显现象;现象相同,不能鉴别;C、氯化钡溶液与NaCl、NH4Cl、AlCl3、CuCl2,都不反应;现象相同,不能鉴别;D、氢氧化钡溶液与NaCl混合没有明显现象,与NH4Cl混合会产生刺激性气味的气体,与AlCl3混合先生成白色沉淀,后沉淀溶解;与CuCl2混合会产生蓝色沉淀;与Na2SO4混合会有白色沉淀生成,现象不同,能鉴别,故选D。
【答案】 D
5.下列各组物质的分离或提纯,应选用下述方法的哪一种(填序号)
A.分液
B.过滤
C.萃取
D.蒸馏
E.蒸发结晶
F.加热分解
(1)除去CaCl2溶液中的CaCO3________;
(2)从碘水中提取碘________;
(3)用自来水制取蒸馏水________;
(4)分离植物油和水________。
【解析】 固液分离用过滤的方法;提取碘一般用萃取;制取自来水用蒸馏的方法;互不相溶的液体分离用分液。
【答案】 (1)B (2)C (3)D (4)A
气密性的检查
如图所示,把导管一端插入水中,用手紧握容器的外壁。如果水中的导管口处有气泡冒出,松开手,水在导管中形成一段水柱,则气密性良好。
检查气密性时,一定要注意两端“封死”。例如下列装置的气密性检查。
对图A所示的装置,要先向左边试管里加水封闭长颈漏斗的下口后再检查;
对图B所示的装置,要先向安全漏斗里加水封闭漏斗颈后再检查;
对图C所示的装置,可先打开导气管活塞向试管中加水封闭长颈漏斗的下口,关闭导气管活塞,再向长颈漏斗中加水后使之出现液面的压强差,通过观察液面的变化,判断气密性的良好与否。