考向突破一 以物质制备为载体的综合实验题
1．无机物制备题的常考方向
2．有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
3．有机物制备实验综合题设问角度及过程分析
涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。
题组一 无机物的制备实验综合题
1．水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO===N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。
实验1：制备NaClO溶液。(已知：3NaClO2NaCl＋NaClO3)
(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为____________________________
________________________________________________________________________。
(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________(填字母)。
a．烧杯 b．容量瓶
c．玻璃棒 d．烧瓶
(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是_________________________________
________________________________________________________________________。
实验2：制取水合肼。
(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式：_________________________。
充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。
实验3：测定馏分中水合肼的含量。
(5)称取馏分3.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15 mol·L－1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)。
①滴定时，碘的标准溶液盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是________(填字母)。
a．锥形瓶清洗干净后未干燥
b．滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
d．盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00 mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为__________________。
答案 (1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)ac
(3)防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率
(4)N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl
(5)①酸式 ②d ③25%
解析 (2)配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。
(4)N2H4·H2O被NaClO氧化为N2，NaClO的还原产物是NaCl，据此可写出氧化还原反应的方程式。
(5)①碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。
②a项无影响；b项滴定后有气泡，读取体积偏小；c项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏小；d项读取体积偏大。
③2I2 ～ N2H4·H2O
0．15×20×10－3 mol ×0.15×20×10－3 mol
则水合肼的质量分数＝
×100%＝25%。
2．二氯化二硫(S2Cl2)可作硫化剂、氯化剂。常温下是一种黄红色液体，沸点137 ℃，在潮湿的空气中剧烈水解而发烟。S2Cl2可通过硫与少量氯气在110～140 ℃反应制得，氯气过量则会生成SCl2。
(1)选用以下装置制取少量S2Cl2(加热及夹持装置略)：
①仪器m的名称为____________。
②装置连接顺序：A→________→________→________→________。
③A中发生反应的化学方程式为__________________________________________。
④B中玻璃纤维的作用是_________________________________________________。
⑤D中的最佳试剂是________(填字母)。
a．碱石灰 b．浓硫酸
c．NaOH溶液 d．无水氯化钙
(2)S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体。
①该固体是__________。
②甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液，该方案________(填“可行”或“不可行”)，原因是____________
________________________________________________________________________。
(3)乙同学按如下实验方案检验S2Cl2是否含有杂质：
①取1.25 g产品，在密闭容器中依次加入足量水、双氧水、Ba(NO3)2溶液，过滤；
②往①的滤液中加入足量AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为2.87 g。
则产品中氯元素的质量分数为__________，由此可知产品中________(填“含有”或“不含有”)SCl2杂质。
答案 (1)①直形冷凝管 ②C B E D ③MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O ④增大硫与氯气的接触面积，加快反应速率 ⑤a (2)①S(或硫) ②不可行 SO2易被硝酸氧化生成SO，既难于检验SO2，又干扰HCl的检验 (3)56.8% 含有
解析 (1)制取少量S2Cl2：装置A制备氯气，装置C除去氯气中混有的水蒸气，B中发生氯气与硫单质的反应，装置E冷凝并收集产物，装置D用于吸收未反应完的氯气和阻止空气中的水蒸气进入收集装置。(2)①S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体，S2Cl2―→SO2，硫元素化合价升高，根据氧化还原反应中化合价有升有降，则该固体为S单质。②二氧化硫被氧化为硫酸根离子，硫酸银微溶，会干扰氯离子的检验。(3)S2Cl2中氯元素的质量分数为×100%≈52.6%，SCl2中氯元素的质量分数为×100%≈68.9%，样品中的氯元素质量由AgCl固体计算，与之比较即可。
3．过氧化钙(CaO2)是白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等，可用作分析试剂、医用防腐剂以及消毒剂等。
实验1：制备过氧化钙(CaO2)
某实验小组拟选用如图甲所示装置(部分固定装置略)制备过氧化钙(CaO2)。
(1)请选择必要的装置，按气流方向的连接顺序为____________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。
(2)实验步骤：①检验装置的气密性后，装入药品；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；④拆除装置，取出产物。
步骤③的操作目的是_____________________________________________________。
实验2：制备CaO2·8H2O
利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如图乙所示：
(3)装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________；
NH3在Ca2＋和H2O2的反应过程中所起的作用是________________________________。
(4)仪器C的名称为__________；反应结束后，经______(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验CaO2·8H2O是否洗涤干净的操作为__________________________。
(5)装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是___________________________________。
(6)测定产品CaO2·8H2O的含量：
①准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1硫酸溶液，充分反应；
②向上述锥形瓶中加入几滴________(填指示剂名称)；
③逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液，滴定至终点，记录数据，重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL，则CaO2·8H2O的质量分数为________________________(写出表达式即可)。(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O)
答案 (1)dfebc(或cb)fegh (2)防止倒吸
(3)Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O 中和过氧化氢和Ca2＋反应生成的H＋，促进反应进行(或使溶液呈碱性，减少CaO2·8H2O的溶解，或提高产品的产率等，其他合理答案均可) (4)分液漏斗 过滤 取最后一次洗涤液少量于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已经洗涤干净；反之则说明未洗涤干净 (5)减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率) (6)淀粉溶液 ×100%
解析 (1)过氧化钙的制备过程中涉及装置的用途有：制取O2→除去H2O(g)→O2与钙在高温下反应制备过氧化钙→防止空气中的H2O(g)、CO2等进入装置，故仪器接口的连接顺序为dfebcfegh或dfecbfegh。(2)步骤③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体，其目的是防止倒吸。(3)装置A中利用熟石灰与氯化铵共热制取氨气，发生反应的化学方程式为Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O。在Ca2＋和H2O2反应过程中，NH3溶于水生成NH3·H2O能中和过氧化氢和Ca2＋反应生成的H＋，促进反应进行。(4)仪器C的名称为分液漏斗；反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验CaO2·8H2O是否洗涤干净，可检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－，即加入稀硝酸、AgNO3溶液进行检验。(5)装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率或反应放热，温度低有利于提高产率。(6)②过氧化钙将KI氧化成I2，再利用c mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定生成的I2，故可加入淀粉溶液作指示剂。③根据得失电子守恒可得关系式：
CaO2·8H2O～I2～2S2O
216 g 2 mol
m g cV×10－3 mol
则有m g＝108cV×10－3 g，故产品中CaO2·8H2O的质量分数为×100%。
题组二 有机物制备综合实验题
4．某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为
＋H2O。用如图所示装置进行实验：
物质的部分物理性质如表所示：
物质
相对分子质量
密度/ g·cm－3
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.17
218
不溶
实验步骤：
步骤Ⅰ.在干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤Ⅱ.加热至70 ℃左右，保持恒温半小时；
步骤Ⅲ.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：
步骤Ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
试回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是________(填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为________________。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是________________，目的是________________。
(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率________(填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是_______________________________________________，
操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为________________________________________。
(5)步骤Ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________(填字母)，操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为________(填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g，则该实验的产率为________%(结果保留2位有效数字)。
[思路点拨]
提取信息并与实验知识相结合
答案 (1)B (2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率 (3)减小 (4)除去残留的碳酸钠 除去残留的水 (5)g 苯甲酸 (6)80
解析 (6)38.1 g苯甲酸的物质的量为≈0.312 mol,30 mL异丙醇的物质的量为＝0.395 mol，异丙醇过量，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312 mol×
164 g·mol－1＝51.168 g，则产率为×100%≈80%。
5．醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：
Zn(s)＋2HCl(aq)===ZnCl2(aq)＋H2(g)
2CrCl3(aq)＋Zn(s)===2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)
2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)
请回答下列问题：
(1)仪器1的名称是________。
(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是______________(填字母)；目的是________________________________。
A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液
(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。
(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是__________________________________。
(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L
0.1 mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。
[思路分析]
(1)实验过程分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2中锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。(2)产率计算：题目中给了CrCl3的质量和CH3COONa的物质的量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的量。
答案 (1)分液漏斗 (2)C 让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化 (3)B A (4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2 (5)84.0%
考向突破二 性质探究类综合实验题
1．题型特点
该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
2．研究物质性质的基本方法和程序
3．注意事项
(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(2)多角度辩证地看问题。
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。
1．(2016·全国卷Ⅱ，28)某班同学用如下实验探究Fe2＋、Fe3＋的性质。回答下列问题：
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol·L－1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是__________________________________________________。
(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2＋氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______________________。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在 2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______________
__________________________________________________________。
(4)丙组同学取10 mL 0.1 mol·L－1KI溶液，加入6 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；
②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是________(填离子符号)；实验①和③说明：在I－过量的情况下，溶液中仍含有________(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为________。
(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为______________________________________________；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是________________，生成沉淀的原因是____________________(用平衡移动原理解释)。
答案 (1)防止Fe2＋被氧化 (2)2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ (3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响) (4)Fe2＋ Fe3＋ 可逆反应 (5)H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O Fe3＋催化H2O2分解产生O2 H2O2分解反应放热，促进Fe3＋的水解平衡正向移动
解析 (1)亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2＋被空气氧化。(2)Cl2可将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身得电子生成Cl－，反应的离子方程式为2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。(3)煤油的作用是隔绝空气，防止空气中的氧气将Fe2＋氧化，产生干扰。(4)根据Fe2＋的检验方法，向溶液中加入1滴K3[Fe(CN)6] 溶液，生成蓝色沉淀，一定含有Fe2＋，则实验②检验的离子是Fe2＋；碘易溶于CCl4，在CCl4中呈紫色，Fe3＋遇KSCN溶液显红色，实验①和③说明，在I－过量的情况下，溶液中仍含有Fe3＋，由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应，反应为2Fe3＋＋2I－??2Fe2＋＋I2。(5)H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的Fe3＋是H2O2分解的催化剂，促使H2O2分解生成O2，同时H2O2分解反应是放热反应，促进了Fe3＋水解平衡Fe3＋＋3H2O ??Fe(OH)3＋3H＋正向移动，产生较多 Fe(OH)3，聚集形成沉淀。
2．SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。
(1)二氧化硫的水溶性
①SO2易溶于水，常温常压下溶解度为1∶40，溶解过程中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是_______________________________。
(结合有关平衡方程式简要说明)
②欲验证酸性：H2SO3>HClO，选用下面的装置，其连接顺序：A―→________________(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为____________
________________________________________________________________________。
(2)二氧化硫的还原性
已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验。(部分固定装置未画出)
操作步骤
实验现象
解释原因
关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，将硫酸注入三颈烧瓶至浸没固体
若将带火星的木条放在D试管口处，木条不复燃
SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为①________________________________________________
若将带火星的木条放在D试管口处，木条复燃
SO2与Na2O2反应有O2生成，发生的化学反应：2SO2＋2Na2O2===2Na2SO3＋O2
关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，残余气体进入E、F中
E中②____________
E中反应的离子方程式③______________________
F中④____________
F中反应为2OH－＋SO2===SO＋H2O
答案 (1)①SO2的饱和水溶液中存在如下平衡：SO2＋H2O??H2SO3??H＋＋HSO，加入NaHSO3固体增加了c( HSO )，平衡左移，降低了SO2的溶解度
②C―→B―→E―→D―→F D中品红不褪色，F中产生白色沉淀
(2)①Na2O2 ＋SO2===Na2SO4 ②溶液蓝色褪去
③SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋ ④红色变浅或褪色
解析 (1)②次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为A→C→B→E→D→F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。(2)A中制备二氧化硫，X干燥二氧化硫，C中SO2与Na2O2反应，D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气。E装置验证I－还原性弱于SO2，F装置验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。①SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为Na2O2＋SO2===Na2SO4。②E中溶液蓝色褪去。③说明SO2有还原性，被I2氧化，发生反应的离子方程式为SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋。④因SO2是酸性氧化物，能发生反应2OH－＋SO2===SO＋H2O。
3．某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究，已知：2NaOH＋2NO2===NaNO3＋NaNO2＋H2O,2NaOH＋NO2＋NO===2NaNO2＋H2O。请回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO
(1)碳与浓硝酸反应的化学方程式为_________________________________________
________________________________________________________________________
(2)装置C的作用为__________________________________________________________。
(3)乙同学认为用装置F代替B更合理，理由为_________________________________
________________________________________________________________________。
(4)乙同学用改进后的装置进行实验。
①将浓HNO3滴入圆底烧瓶中的操作为__________________________________________
________________________________________________________________。
②点燃A处酒精灯开始反应后，圆底烧瓶中的现象为________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.探究NO与Na2O2反应
已知NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。
(5)检验上图装置气密性的方法为________________________________________。
(6)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：_________________
________________________________________________________________________。
供选试剂：蒸馏水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。
答案 Ⅰ.(1)C＋4HNO3(浓)4NO2↑＋CO2↑＋2H2O
(2)除去反应生成的CO2
(3)装置F可以起到防倒吸的作用
(4)①打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准)，旋转活塞，使浓硝酸滴入圆底烧瓶 ②剧烈反应，木炭逐渐减少，液体中有气泡冒出，烧瓶中出现红棕色气体
Ⅱ.(5)关闭K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液面差不变则气密性良好
(6)取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色则有NaNO2生成
解析 Ⅰ.(1)碳与浓硝酸反应生成CO2、NO2和H2O。(2)碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入装置B的水中，NO2与水反应生成HNO3和NO，再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中，可以除去NO中混有的CO2。(3)将碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入装置B的水中，因NO2与水反应生成HNO3和NO，造成气体减少、压强减小，从而产生倒吸，若将混合气体通入CCl4中，则不会产生倒吸。(4)①将分液漏斗中的浓HNO3顺利滴入圆底烧瓶，需先平衡压强，则正确的操作步骤为：打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准)，旋转活塞，使浓硝酸滴入圆底烧瓶，并控制滴加速度。②向圆底烧瓶中加入浓硝酸后，点燃A处酒精灯，碳与浓硝酸剧烈反应，木炭逐渐减少，液体中有气泡冒出，烧瓶中出现红棕色气体。Ⅱ.(5)检验装置的气密性需先形成密闭体系，正确的方法是：关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液面的高度差不变，则气密性良好。(6)J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3，因NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性，所以不能使用还原性的试剂(如KI-淀粉溶液)检验，可根据NaNO2具有还原性而NaNO3没有还原性来检验，取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，若溶液褪色则有NaNO2生成。
考向突破三 定量测定型综合实验题
1．定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．解题注意事项
(1)定量测定实验中要具备的3种意识：
①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用：
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。
(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：
①是否符合测量仪器的精度。
②数据是否在误差允许范围内。
③数据的测试环境。
④数据的测量过程是否规范、合理。
⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。
题组一 以含量测定为目的的综合实验
1．(2018·济南第一中学高三月考)磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒的PH3气体(熔点为－132 ℃，还原性强)。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.05 mg·kg－1时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了研究。
操作流程
安全吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。
实验装置
已知C中盛有100 g原粮，E中盛有20.00 mL 1.13×10－3 mol·L－1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。请回答下列问题：
(1)仪器D的名称是___________________________________________________。
(2)B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧化装置C中生成的PH3，则A中盛装KMnO4溶液的作用是____________________________。
(3)已知MnO被还原为Mn2＋，若0.1 mol PH3恰好被0.16 mol KMnO4吸收，则PH3被氧化的产物是________________________________________________________________________，
写出E中发生反应的离子方程式：___________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)收集E中吸收液，加水稀释至250 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用5.0×10－4 mol·L－1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液：
序号
1
2
3
三次实验消耗V标/mL
11.02
11.30
10.98
①滴定达到终点的现象是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
②数据处理：消耗Na2SO3标准溶液______ mL；则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为________ mg·kg－1。
③若C中反应完全后，忘记通入空气即进行(4)中的滴定操作，则消耗Na2SO3标准溶液的体积__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
答案 (1)直形冷凝管(或冷凝管)
(2)除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果
(3)H3PO4(或磷酸) 5PH3＋8MnO＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O
(4)①当滴入最后一滴Na2SO3时，锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色，且半分钟内不恢复 ②11.00 0.13(或0.127 5) ③偏大
解析 (1)仪器D为冷凝管，起冷凝回流的作用。(2)依据装置中的试剂选择分析判断，高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体；焦性没食子酸先和碱反应，再和氧气反应可以吸收氧气；若不吸收氧气，PH3会在氧气中被氧化。(3)PH3被酸性高锰酸钾氧化成磷酸，高锰酸钾被还原为锰离子，结合电子守恒、电荷守恒和原子守恒可得反应的离子方程式为5PH3＋8MnO＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O。(4)①依据滴定反应：2KMnO4＋5Na2SO3＋3H2SO4===2MnSO4＋K2SO4＋5Na2SO4＋3H2O，本实验中无需选择指示剂，锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色，且半分钟内不再恢复，表示达到了滴定终点。②平均消耗Na2SO3标准溶液11.00 mL；依据滴定反应：2KMnO4＋5Na2SO3＋3H2SO4===2MnSO4＋K2SO4＋5Na2SO4＋3H2O可得关系式2KMnO4～5Na2SO3，则未反应的高锰酸钾的物质的量为0.011 0 L×5.0×10－4 mol·L－1××＝2.2×10－5 mol，则与PH3反应的高锰酸钾的物质的量为1.13×10－3 mol·L－1×0.020 L－2.2×10－5 mol＝6.0×10－7 mol；根据反应5PH3＋8KMnO4＋12H2SO4===5H3PO4＋8MnSO4＋4K2SO4＋12H2O可得到定量关系为5PH3～8KMnO4，则计算得到PH3物质的量为6.0×10－7 mol×＝3.75×10－7 mol；则PH3的质量分数为＝0.127 5 mg·kg－1≈0.13 mg·kg－1，所以该原粮质量不合格。③准确测定PH3的含量，需要用高锰酸钾溶液全部吸收，避免产生较大误差，通入空气的作用是保证PH3全部被吸收，若C中反应完全后，忘记通入空气即进行(4)中的滴定操作，则剩余的高锰酸钾偏多，滴定消耗Na2SO3标准溶液的体积偏大。
2．(2018·天津，9)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样
采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140 ℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。
(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为____________。
(2)C中填充的干燥剂是____________(填序号)。
a．碱石灰 b．无水CuSO4 c．P2O5
(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。
(4)采样步骤②加热烟道气的目的是_______________________________________。
Ⅱ.NOx含量的测定
将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入V1 mL c1 mol·L－1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2 mL。
(5)NO被H2O2氧化为NO的离子方程式为____________________________________
________________。
(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有____________。
(7)滴定过程中发生下列反应：
3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
则气样中NOx折合成NO2的含量为________ mg·m－3。
(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
若缺少采样步骤③，会使测定结果________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果__________。
答案 (1)除尘
(2)c
(3)
(4)防止NOx溶于冷凝水
(5)2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO＋2H2O
(6)锥形瓶、酸式滴定管
(7)×104
(8)偏低 偏高
解析 (1)装置A是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤，除去粉尘。
(2)C中填充的是干燥剂，除去H2O且不能与NOx反应，所以应选有酸性、干燥能力强的P2O5。
(3)D装置中装有碱液，用于吸收NOx，作用与实验室中的洗气瓶相同，该装置的示意图为
。
(4)烟道气中有水，采样步骤②加热器将烟道气加热至140 ℃的目的是防止NOx溶于冷凝水。
(5)NO被H2O2氧化为NO，H2O2的还原产物为H2O，离子方程式为2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO＋2H2O。
(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该滴定液呈酸性，所以选用酸式滴定管。
(7)滴定过程中发生下列反应：
3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O
Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O
与Cr2O反应的Fe2＋的物质的量为6c2V2×10－3 mol，标准液中Fe2＋的物质的量为c1V1×10－3 mol，则与NO反应的Fe2＋的物质的量为(c1V1－6c2V2)×10－3 mol，NO的物质的量为mol，则V L气样中折合成NO2的含量为×46 g·mol－1××1 000 mg·g－1×1 000 L·m－3＝×104 mg·m－3。
(8)若缺少采样步骤③，系统内存在空气，会使收集的气样中NOx偏少，测定结果偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，溶液中的Fe2＋浓度减小，消耗的FeSO4标准溶液体积增大，会使测定结果偏高。
题组二 以化学式测定为目的的综合实验题
3．(2018·广东韶关二模)某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
(一)硫化物(FexSy)的组成
实验步骤：
步骤Ⅰ 按图连接装置，检查装置气密性，装入药品；
步骤Ⅱ 打开分液漏斗旋塞，缓缓滴入水，并点燃酒精喷灯；
步骤Ⅲ 当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2；
步骤Ⅳ 实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；
……
请回答：
(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为_____________
________________________________________________________________________。
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_______________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅳ中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有__________________。
(4)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。则FexSy的化学式为______________
________________。
(5)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案是否合理？________(填“是”或“否”)，原因为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(二)探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成
(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外，还可能含有Na2SO3。现用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。可供选择的试剂：①0.100 0 mol·L－1 KMnO4酸性溶液；②0.100 0 mol·L－1 H2O2溶液；③0.100 0 mol·L－1 KI-淀粉溶液；④0.100 0 mol·L－1 BaCl2溶液；⑤0.100 0 mol·L－1 HCl溶液。
①所选试剂应装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②所利用的反应原理为__________________________________________________
(用离子方程式表示)。
答案 (1)继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的气体全部被NaOH溶液吸收
(2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
(3)250 mL容量瓶、胶头滴管
(4)FeS2
(5)否 部分SO2被氧化；空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重偏大
(6)①酸式 ②2MnO＋5SO＋6H＋===5SO＋2Mn2＋＋3H2O
解析 A装置中产生足量的氧气经干燥后，进入C装置与FexSy在加热条件下反应，生成硫的氧化物，进入D装置被氢氧化钠吸收。(4)n(BaSO4)＝＝0.02 mol，根据硫元素守恒，250 mL溶液中n(S)＝0.2 mol，故12.0 g FexSy中n(S)＝0.2 mol，m(S)＝6.4 g，m(Fe)＝12.0 g－6.4 g＝5.6 g，n(Fe)＝0.1 mol，所以x∶y＝1∶2，故FexSy的化学式为FeS2。(6)要用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量，即利用Na2SO3的还原性，故选一个氧化剂，还要有颜色的变化来判断反应的终点，所以只能选择0.100 0 mol·L－1 KMnO4酸性溶液。
4．碱式碳酸铜可表示为xCuCO3·yCu(OH)2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。
沉淀制备 称取12.5 g胆矾(CuSO4·5H2O)溶于87.5 mL 蒸馏水中，滴加少量稀硫酸(体积可以忽略不计)，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。
实验探究 设计如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。
根据以上实验回答下列问题：
(1)配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是__________________________，所得硫酸铜溶液的溶质质量分数为____________________。
(2)实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。通入N2的作用是__________________________，B为安全瓶，基作用原理为___________
________________________________________________________________________，
C中盛装的试剂应是__________________。
(4)加热D后观察到的现象是________________________________________________。
(5)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是___________。若装置F中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后经称量，装置E的质量增加0.27 g，F中产生沉淀1.97 g。则该蓝绿色固体的化学式为__________________________[写成xCuCO3·yCu(OH)2的形式]。
答案 (1)抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊 8%
(2)NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O
(3)排出装置中的空气 当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定 浓硫酸
(4)硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊
(5)让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差 2CuCO3·3Cu(OH)2
解析 (1)CuSO4属于强酸弱碱盐，溶液中存在Cu2＋＋2H2O??Cu(OH)2＋2H＋的可逆反应，滴加稀硫酸，H＋浓度增大，抑制Cu2＋的水解，因此滴加稀硫酸的作用是抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊；溶质的质量m(CuSO4)＝×160 g· mol－1＝8 g，溶液的质量为(12.5＋87.5) g＝100 g，则溶质的质量分数为×100%＝8%。
(2)NaNO2与NH4Cl发生氧化还原反应：NaNO2＋NH4Cl―→NaCl＋N2↑＋H2O，NaNO2中N由＋3价→0价，NH4Cl中N由－3价→0价，根据得失电子守恒、质量守恒进行配平，即反应方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。
(3)加热前，通入N2的目的是排出装置中的空气；装置B为安全瓶，其作用原理是当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定；根据实验目的，需要验证蓝绿色固体受热的产物，因此N2中的水蒸气对后续实验产生干扰，必须除去，装置C的作用是除去N2中的水蒸气，即装置C盛放的试剂是浓硫酸。
(4)产物是CuO、H2O、CO2，加热后，硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊。
(5)反应结束后，继续通入氮气的作用是让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差；装置E增加的是H2O的质量，即n(H2O)＝＝0.015 mol；F中沉淀是BaCO3，即n(BaCO3)＝＝0.01 mol。H元素来自Cu(OH)2，则Cu(OH)2的物质的量为0.015 mol；C元素来自于CuCO3，则CuCO3的物质的量为0.01 mol，x∶y＝0.01∶0.015＝2∶3，即蓝绿色固体的化学式为2CuCO3·3Cu(OH)2。
“7＋实验综合”特训
A组(20分钟)
1．(2019·武汉市武昌区高三下学期五月调研)从古至今化学与生产、生活密切相关。下列说法正确的是( )
A．我国已能利用3D打印技术，以钛合金粉末为原料，通过激光熔化逐层堆积，来制造飞机钛合金结构件。高温时可用金属钠还原相应的氯化物来制取金属钛
B．有人称“一带一路”是“现代丝绸之路”，丝绸的主要成分是纤维素
C．我国从四千余年前开始用谷物酿造出酒和醋，酿造过程中只发生水解反应
D．汉代烧制出“明如镜、声如磬”的瓷器，其主要原料为石灰石
答案 A
解析 钠与熔融的盐发生置换反应，生成相应的单质，所以高温时可用金属钠还原相应的氯化物来制取金属钛，故A项正确；丝绸的主要成分是蛋白质，故B项错误；用谷物酿造出酒和醋，涉及多糖的水解、葡萄糖及乙醇的氧化等反应，故C项错误；瓷器由黏土烧制而成，瓷器的主要原料为黏土，故D项错误。
2．下列说法错误的是( )
A．用于食品包装的聚乙烯塑料能使溴水褪色
B．纯棉面料主要含C、H、O三种元素
C．植物油的主要成分属于酯类物质
D．聚碳酸亚乙酯的降解过程中会发生取代反应
答案 A
解析 聚乙烯不含碳碳双键，则不能使溴水褪色，故A项错误；纯棉面料主要成分为纤维素，主要含C、H、O三种元素，故B项正确；植物油的主要成分为高级脂肪酸甘油酯，属于酯类，故C项正确；聚碳酸亚乙酯的降解过程中发生水解反应，为取代反应，故D项正确。
3．下列所选装置及试剂正确且能达到实验目的的是( )
答案 C
解析 为了防止加热时高锰酸钾粉末堵塞导管，应在试管口处放置一团棉花，A项错误；实验室制备乙酸乙酯所用试剂为乙酸、乙醇和浓硫酸，B项错误；氨气的密度比空气的密度小，气体应从短导管进长导管出，C项正确；过滤时，为防止滤液飞溅，漏斗下端尖嘴部分应紧贴烧杯内壁，D项错误。
4．NA是阿伏加德罗常数的值。下列说法正确的是( )
A．常温下1 L 0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液中含0.1NA个CO
B．标准状况下，22.4 L SO3含NA个分子
C．常温下100 mL 0.1 mol·L－1醋酸溶液中含0.01NA个醋酸分子
D．0.1 mol Na2O2与足量水反应转移0.1NA个电子
答案 D
解析 CO在溶液中会水解，故溶液中碳酸根的个数小于0.1NA个，故A项错误；标况下三氧化硫为固体，故不能根据气体摩尔体积来计算其物质的量，故B项错误；醋酸是弱电解质，在溶液中会部分电离，故溶液中的醋酸分子小于0.01NA个，故C项错误；过氧化钠和水的反应为歧化反应，氧元素由－1价歧化为0价和－2价，故0.1 mol过氧化钠转移0.1NA个电子，故D项正确。
5．桥环烷烃是指共用两个或两个以上碳原子的多环烷烃，二环[1,1,0]丁烷()是最简单的一种。下列关于该化合物的说法错误的是( )
A．与1,3-丁二烯互为同分异构体
B．二氯代物共有4种
C．碳碳键只有单键且彼此之间的夹角有45°和90°两种
D．每一个碳原子均处于与其直接相连的原子构成的四面体内部
答案 C
解析 分子式均为C4H6，结构不同，互为同分异构体，故A项正确；Cl原子可在相同的碳原子上，也可在不同的碳原子上，二氯代物为4种，故B项正确；含有饱和碳原子，具有甲烷的结构特征，为立体结构，四个碳原子不在同一个平面上，键角大于45°，故C项错误；每个碳原子均为饱和碳原子，每一个碳原子均处于与其直接相连的原子构成的四面体内部，故D项正确。
6．短周期主族元素A、B、C、D、E的原子序数依次增加，A和D的质子数之和等于E的核外电子数，B和D同主族，C的原子半径是短周期主族元素中最大的，A和E组成的化合物AE是常见强酸。下列说法错误的是( )
A．简单离子半径：B＞C
B．热稳定性：A2D＞AE
C．CA为离子化合物，溶于水所得溶液呈碱性
D．实验室制备AE时可选用D的最高价含氧酸
答案 B
解析 短周期主族元素A、B、C、D、E的原子序数依次增加，C的原子半径是短周期主族元素中最大的，则C为Na元素；A和E组成的化合物AE是常见强酸，则A为H，E为Cl元素；A和D的质子数之和等于E的核外电子数，则D的质子数＝17－1＝16，则D为S元素；B和D同主族，则B为O元素。氧离子和钠离子都含有2个电子层，核电荷数越大离子半径越小，则简单离子半径：B＞C，故A项正确；非金属性：S＜Cl，则简单氢化物的热稳定性：H2S＜HCl，故B项错误；NaH为离子化合物，溶于水生成氢氧化钠和氢气，所得溶液呈碱性，故C项正确；AE为HCl，D的最高价含氧酸为硫酸，实验室可用浓硫酸制备HCl，故D项正确。
7．常温下，向1 L 0.1 mol·L－1一元酸HR溶液中逐渐通入氨气(已知常温下NH3·H2O的电离平衡常数K＝1.76×10－5)，使溶液温度和体积保持不变，混合溶液的pH与粒子浓度比值的对数的变化关系如图所示。下列叙述正确的是( )
A．0.1 mol·L－1 HR溶液的pH为5
B．HR为弱酸，常温时随着氨气的通入，逐渐增大
C．当通入0.1 mol NH3时，c(NH)＞c(R－)＞c(OH－)＞c(H＋)
D．当c(R－)＝c(HR)时，溶液必为中性
答案 C
解析 pH＝5时c(H＋)＝10－5 mol·L－1，由图可知此时lg＝0，又因为一元酸HR溶液浓度为0.1 mol·L－1，所以c(R－)＝c(HR)＝0.05 mol·L－1，此时c(R－)≠c(H＋)，则0.1 mol·L－1 HR溶液的pH不是5，故A项错误；由图可知HR溶液中存在HR分子，所以HR为弱酸，＝＝，温度不变时的值不变，故B项错误；pH＝5时c(H＋)＝10－5 mol·L－1，此时lg＝0，则Ka(HR)＝＝10－5，当通入0.1 mol NH3时，恰好完全反应生成NH4R，又因为常温下NH3·H2O的电离平衡常数K＝1.76×10－5，所以NH4R溶液中R－的水解程度大于NH的水解程度，NH4R溶液呈碱性，则c(NH)＞c(R－)＞c(OH－)＞c(H＋)，故C项正确；由图可知，当c(R－)＝c(HR)时，溶液pH＝5呈酸性，故D项错误。
8．2018年8月受台风“温比亚”影响，山东多地连降暴雨，造成严重水灾。为确保水灾后无大疫，灾区使用了大量消毒剂——亚氯酸钠(NaClO2)。某化学小组同学查阅资料得知，工业上常利用反应：2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋2H2O＋O2来制备亚氯酸钠；该小组同学设计下列装置，在实验室中完成亚氯酸钠的制备。
已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38 ℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38 ℃时析出晶体是NaClO2，高于60 ℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)装置A的作用是__________________，装置图C中a的名称为__________________。
(2)工业上ClO2常用NaClO3和Na2SO3溶液混合并加H2SO4酸化后反应制得，其中Na2SO3被氧化为Na2SO4，写出上述反应的化学方程式：______________________________
________________________________________________________________________。
(3)装置C吸收ClO2，反应的离子方程式为___________________________________
________________________________________________________________________。
(4)从装置B反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为：a.减压，55 ℃蒸发结晶；b.趁热过滤；c.温水洗涤；d.低于60 ℃干燥，得到成品。
①步骤b中趁热过滤的目的是______________________________________________。
②步骤c中洗涤固体的操作是_______________________________________________。
(5)目前已开发出电解法制取ClO2的新工艺，一定条件下电解饱和食盐水，在________极(填“阴”或“阳”)生成NaClO3，然后用HCl作还原剂生成ClO2，该反应的化学方程式为_________________________________________________________________________；
将反应后的残液(含少量NaClO3和较多的NaCl)置于________中蒸发浓缩，放到电解槽中，将NaCl再电解成NaClO3，聚集成NaClO3的浓溶液进行循环使用，反应效率达到87.5%。
(6)下图是用石墨作电极，一定条件下电解饱和食盐水制取ClO2的示意图：
电解一段时间，当阴极产生的气体体积为112 mL(标准状况下)时，停止电解。通过阳离子交换膜的阳离子的物质的量为______ mol，用平衡移动原理解释阴极区pH增大的原因：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)安全瓶，防止倒吸 干燥管
(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O
(3)2ClO2＋2OH－===ClO＋ClO＋H2O
(4)①防止析出NaClO2·3H2O晶体，影响产品纯度
②在过滤器中加38～60 ℃的温水浸没沉淀物，等液体自然流出后，重复操作2～3次
(5)阳 2NaClO3＋4HCl===2ClO2＋Cl2＋2NaCl＋2H2O 蒸发皿
(6)0.01 阴极上水电离出的H＋放电，导致H2O的电离平衡右移，OH－浓度增大，pH增大
解析 (1)装置A作安全瓶，起到防止倒吸的作用；仪器a的名称为干燥管。(2)在反应中NaClO3→ClO2，其中氯元素化合价降低作氧化剂，Na2SO3→Na2SO4，其中硫元素化合价升高作还原剂，根据化合价升降相等和原子守恒，可得反应方程式：2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。(3)用NaOH吸收多余的ClO2，在反应中ClO2发生歧化反应，对应离子方程式为：2ClO2＋2OH－===ClO＋ClO＋H2O。(4)①步骤b中趁热过滤的目的就是为了防止析出NaClO2·3H2O晶体，影响产品纯度；②洗涤沉淀时，应用38～60 ℃的温水浸没沉淀物，等液体自然流出后，重复操作2～3次。(5)由NaCl→NaClO3，发生氧化反应，故在阳极产生；在反应中NaClO3氧化HCl，根据化合价变化规则，可知NaClO3→ClO2，HCl→Cl2，根据得失电子相等和原子守恒，可得化学方程式：2NaClO3＋4HCl===2ClO2＋Cl2＋2NaCl＋2H2O；实验室中蒸发浓缩溶液在蒸发皿中进行。(6)阴极产生标准状况下112 mL H2，转移电子0.01 mol，消耗的n(H＋)＝0.01 mol，为保持溶液呈电中性，故有相同物质的量的Na＋通过阳离子交换膜移向阴极。阴极上H2O电离出的H＋放电，导致H2O的电离平衡向右移动，OH－浓度增大，溶液pH增大。
B组(20分钟)
1．古往今来，生活处处有化学。下列有关说法正确的是( )
A．“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”这里用到的实验操作是蒸发
B．“自古书契多编以竹简，其用缣帛者谓之为纸”，这里纸的主要成分为纤维素
C．我国成功实施煤改气工程后，可有效提高空气质量
D．生物柴油与从石油中分馏得来的柴油都属于烃类物质
答案 C
解析 该操作是蒸馏，故A项错误；缣帛为丝织品，主要成分为蛋白质，故B项错误；实施煤改气工程后，提高燃料利用率，有效提高空气质量，故C项正确；生物柴油是含氧衍生物，而柴油为烃，故D项错误。
2．X、Y、Z三种有机物有如图所示的转化关系：
X的分子式为C5H12O，则Z的分子结构最多有(不含立体异构)( )
A．4种 B．8种 C．12种 D．16种
答案 A
解析 由转化关系可知：X是能被氧化成羧酸的醇(C4H9—CH2OH)，有4种；Y是醇X被酸性高锰酸钾溶液氧化得到的羧酸(C4H9—COOH)，也有4种；由于羧酸Y与醇X的碳链结构必须相同，故对应的酯Z的分子结构最多也只有4种。
3．某兴趣小组通过下图所示实验过程探究Na2O2与H2O的反应，下列说法错误的是( )
A．②中的大量气泡是氧气
B．③中溶液变红，说明有NaOH生成
C．④中现象是由于溶液中含有Na2O2造成的
D．⑤中MnO2起催化作用
答案 C
解析 ④中现象是由于溶液中含有H2O2造成的，C项错误。
4．(2019·安庆市高三下学期第二次模拟)化工生产上有广泛用途的轻质碱式碳酸镁[MgCO3·Mg(OH)2·3H2O]是以卤块(主要成分为MgCl2，含Fe2＋、Fe3＋等杂质离子)为原料制备。工艺流程如下：
注：氢氧化亚铁沉淀絮状，不易从溶液中除去
下列说法正确的是( )
A．沉淀的成分是Fe(OH)2和Fe(OH)3的混合物
B．“…”的操作步骤为：氧化和调节pH等分离和提纯过程
C．“热解”产生的CO2对生成轻质碱式碳酸镁[MgCO3·Mg(OH)2·3H2O]有重要的作用
D．“料液Ⅱ”呈酸性
答案 B
解析 由题给信息可知，氢氧化亚铁为絮状沉淀，不易从溶液中除去，沉淀为Fe(OH)3，A项错误；由以上分析可知，除去铁元素，应进行氧化、调节pH，生成Fe(OH)3沉淀，B项正确；加入碳酸氢铵生成碱式碳酸镁，生成的二氧化碳不参与反应，C项错误；“料液Ⅱ”呈碱性，D项错误。
5．下图为利用电化学方法处理有机废水的原理示意图。下列说法正确的是( )
A．a、b极不能使用同种电极材料
B．工作时，a极的电势低于b极的电势
C．工作一段时间之后，a极区溶液的pH增大
D．b极的电极反应式为：CH3COO－＋4H2O－8e－===2HCO＋9H＋
答案 D
解析 图示分析可知：b电极CH3COO－失电子生成HCO，说明b为原电池的负极，所以a为原电池的正极发生还原反应。a、b可以是同种惰性材料，B和A项错误；b电极CH3COO－失电子生成HCO，电极反应式为：CH3COO－＋4H2O－8e－===2HCO＋9H＋，生成的氢离子通过质子交换膜进入a电极，导致a极区溶液的pH减小，故C项错误，D项正确。
6．W、X、Y、Z是四种短周期非金属元素，原子序数依次增大。X、Y原子核外L电子层的电子数之比为3∶4，X与Z为同主族元素，且X、Y、Z的最外层电子数之和为16，W的简单离子W－能与水反应生成单质W2。下列说法正确的是( )
A．单质熔点：Z＞Y
B．W与X形成的化合物中只含有极性键
C．最高价氧化物对应水化物的酸性：Z＞Y
D．气态氢化物的热稳定性：Z＞X
答案 C
解析 根据X、Y原子核外L电子层的电子数之比为3∶4知，X的L层可以为3或6，即X为B或O，X与Z为同主族元素，若X为B，则Z为Al，为金属元素，不符合题意，故X为O，Z为S；根据X、Y、Z的最外层电子数之和为16，而X(O)、Z(S)的最外层电子数均为6，则Y的最外层电子数为4，故Y为Si。W－能与H2O反应生成单质W2，则W为H。S为分子晶体，Si为原子晶体，故单质熔点：S＜Si，A项错误；H与O形成的化合物有H2O、H2O2，H2O2中含有非极性键，B项错误；非金属性：S＞Si，故最高价氧化物对应水化物的酸性：H2SO4＞H2SiO3，C项正确；非金属性：S＜O，故气态氢化物的热稳定性：H2S＜H2O，D项错误。
7．常温下，用0.1 mol·L－1 NaOH溶液滴定20 mL 0.1 mol·L－1 KHC2O4溶液，滴定时溶液中水电离的c水(H＋)与加入NaOH溶液体积的关系如图所示。下列说法正确的是( )
A．本实验可选用甲基橙或酚酞作指示剂
B．P点对应的溶液中：c(K＋)＞c(HC2O)＞c(OH－)＞c(C2O)＞c(H＋)
C．Q点和S点对应的溶液中：pH＝7
D．当溶液pH＝4.9时c(HC2O)＝c(C2O)，则H2C2O4的第二步电离常数Ka2的数量级为10－5
答案 D
解析 T点时水的电离程度最大，草酸盐水解，此点溶液呈碱性，应选择酚酞作指示剂，A项错误；P点水电离程度小于纯水的电离程度，说明水的电离受到抑制，即HC2O的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，即c(H＋)＞c(OH－)，B项错误；在滴定过程中，溶液由酸性逐渐变为中性，再由中性变为碱性，T点之后，继续加入氢氧化钠溶液，碱性增强，故S点呈碱性，C项错误；HC2O??H＋＋C2O，Ka2＝＝c(H＋)＝1×10－4.9＝a×10－5(a＞1)，所以Ka2的数量级为10－5，D项正确。
8．单过硫酸氢钾复合盐(PMPS)的化学组成为2KHSO5·KHSO4·K2SO4，可用作饮用水消毒剂、养殖业中的供氧剂和烟气的脱硫脱硝剂等。某校设计实验制备PMPS并探究其性质。回答下列问题：
(1)甲组同学制备PMPS溶液的步骤如下：
步骤1：将30% H2O2溶液用冰水冷却后，向其中缓慢滴加浓硫酸，得到H2SO5和H2SO4的混合溶液；
步骤2：加入NaH2PO4作稳定剂，分批加入K2CO3，至溶液pH为2～3时得到无色的PMPS溶液。
①“步骤1”H2O2溶液需事先用冰水冷却的目的是____________________________
________________________________________________________________________；
加入浓硫酸发生反应(可逆反应)的化学方程式为____________________________
________________________________________________________________________。
②实验室中用pH试纸测定溶液pH的方法是_______________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙组同学取少量PMPS溶液加入试管中，向其中滴入2滴MnSO4溶液，溶液变为紫色，说明氧化性：HSO______MnO(填“＞”或“＜”)。
(3)PMPS可用于刻蚀铜，丙组同学在PMPS溶液中加入适量的硫酸并加入铜箔，则发生的主要反应的化学方程式为________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)文献报道添加适量NaClO的PMPS可有效脱除烟气中的NO，某同学设计下列装置进行验证。
①装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________________
________________________________________________________________________。
②盛装稀硝酸的仪器名称是__________；装置C的作用是______________________
________________________________________________________________________。
③能说明D(气体无色)中几乎不含NO的现象是_______________________________。
答案 (1)①防止混合时温度升高导致H2O2分解 H2O2＋H2SO4(浓)??H2SO5＋H2O ②将pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，变色后与标准比色卡比较 (2)＞ (3)KHSO5＋H2SO4＋Cu===CuSO4＋KHSO4＋H2O(或2KHSO5＋H2SO4＋2Cu===2CuSO4＋K2SO4＋2H2O) (4)①3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O ②分液漏斗 吸收氧化后生成的NO2(或NO2和少量NO) ③瓶口气体几乎无色
C组(20分钟)
1．以二氧化锰为原料制取高锰酸钾晶体的实验流程如下：
下列说法正确的是( )
A．“灼烧”可在石英坩埚中进行
B．母液中的溶质是K2CO3、KHCO3、KCl
C．“结晶”环节采用加热蒸发结晶的方法
D．“转化”反应中，生成的KMnO4和MnO2的物质的量之比为2∶1
答案 D
2．我国古代文献中记载了大量的化学研究过程与成果。下列说法正确的是( )
A．《天工开物》记载：“水火既济而土合”。描述的是经过水和火的作用后，黏土便凝固成玻璃器皿
B．《抱朴子》记载：“诈者谓以曾青涂铁，铁赤色如铜”。即湿法炼铜，离子方程式为2Fe＋3Cu2＋===2Fe3＋＋3Cu
C．《抱朴子》记载：“凡草木烧之即烬，而丹砂(HgS)烧之成水银，积变又还成丹砂”。说明HgS??Hg＋S是可逆反应
D．《周礼》中记载：“煤饼烧蛎房(牡蛎壳)成灰”。该过程涉及分解反应
答案 D
解析 黏土是生产陶瓷的主要原料，水火作用下变为陶瓷，制造玻璃的主要原料是石灰石、纯碱和石英砂，A项错误；湿法炼铜的离子方程式是Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu，B项错误；HgSHg＋S与Hg＋S===HgS的反应条件不同，不属于可逆反应，C项错误；烧蛎房成灰涉及CaCO3高温分解为CaO和CO2的反应，D项正确。
3．化学与生活、环境密切相关。下列有关说法错误的是( )
A．聚乙烯塑料制品可用于食品的包装
B．二氧化氯、臭氧均可用于对自来水消毒
C．经常食用含明矾的食品能中和过多的胃酸
D．雾霾天气与汽车的尾气排放有一定的关系
答案 C
解析 明矾水解呈酸性，不能中和胃酸。
4．下列实验能达到相应目的的是( )
答案 B
解析 铜与稀硫酸不反应，所以不能用铜与稀硫酸反应制取二氧化硫，故A项错误；将二氧化硫通入品红溶液，若品红褪色，则可以说明二氧化硫具有漂白性，故B项正确；二氧化硫密度大于空气密度，应用向上排空气法收集，导气管长进短出，故C项错误；二氧化硫在饱和亚硫酸氢钠溶液中溶解度很小，所以不能用饱和亚硫酸氢钠溶液吸收过量二氧化硫，故D项错误。
5.留兰香油大量用于口腔卫生制品，分子结构如右图所示。下列说法错误的是( )
A．留兰香油的分子式为C10H14O
B．留兰香油可使溴水和酸性KMnO4溶液褪色
C．留兰香油的同分异构体中能与金属钠反应的一取代芳香化合物共有4种
D．一定条件下，1 mol留兰香油最多能与3 mol H2加成
答案 C
解析 C4H10的二元取代物有12种，符合条件的留兰香油的同分异构体可理解为C4H10的和—OH的二元取代物，故共有12种，C项错误。
6．短周期元素X、Y、Z、R的原子序数依次增大，它们的L层电子数分别为7、8、8、8，Y的电子层数等于最外层电子数，Z的最高和最低化合价的代数和为0，R2－的电子层结构与氩相同。下列说法正确的是( )
A．单质的熔点：Y＞Z＞X
B．气态氢化物的热稳定性：X＞R＞Z
C．简单离子半径：Y＞R＞X
D．最高价氧化物的水化物的酸性：Y＞Z＞R
答案 B
解析 根据题意可知元素X、Y、Z、R分别为F、Al、Si、S。单质的熔点：硅＞铝＞氟气，A项错误；气态氢化物的热稳定性：HF＞H2S＞SiH4，B项正确；简单离子半径：S2－＞F－＞Al3＋，C项错误；最高价氧化物的水化物的酸性：H2SO4＞H2SiO3＞Al(OH)3，D项错误。
7．将亚磷酸氢二钠(Na2HPO3)溶液通过电渗析法来制备亚磷酸(H3PO3)的原理如图所示，下列有关说法错误的是( )
A．阳极的电极反应式为2H2O－4e－===4H＋＋O2↑
B．在原料室与产品室间设计缓冲室的主要目的是提高产品的纯度
C．阴极的电极反应式为2H2O＋2e－===2OH－＋H2↑
D．膜①、③、④均为阳离子交换膜
答案 D
解析 阳极室产生O2，生成的H＋透过膜①进入产品室，原料室中的HPO透过AM和膜②进入产品室，故膜①为阳离子交换膜，膜②为阴离子交换膜；阴极室产生H2，生成的OH－透过膜④进入产品室，原料室中的Na＋透过膜③和CM进入产品室，故膜③为阳离子交换膜，膜④为阴离子交换膜。A、B、C项正确，D项错误。
8．已知：氮化铝(AlN)溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气。
(1)AlN与NaOH溶液反应的化学方程式为______________________________________。
(2)甲同学通过测定AlN与NaOH溶液反应产生氨气的质量来测定AlN的纯度(假设杂质不参与反应，忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)，实验装置如下：
①选择上图中合适的装置，其连接顺序为__________(按气流从左到右方向，填字母)。
②装置A中干燥管的作用是_________________________________________________。
(3)乙同学通过测定氨气体积来测定AlN的纯度。
①导管a的作用是______________________________________________________。
②读数前，需要进行的操作是__________________________________________。
③若称取样品的质量为m g，量气管中测定的气体体积为V mL，该实验条件下的气体摩尔体积为Vm L·mol－1，则AlN的质量分数为________；若读取量气管中气体的体积时，液面左高右低，则测得的AlN的纯度________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
答案 (1)AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑
(2)①EBCAD
②防止倒吸、导气
(3)①保持烧瓶与分液漏斗中的压强相同，使分液漏斗中的液体能顺利滴下；消除由于加入NaOH溶液而引起的氨气体积误差
②恢复至室温，上下调节量气管，使量气管中的液面与干燥管中的液面相平
③×100% 偏大
课件109张PPT。3 大题突破 整合“精品组件”第二篇 题型一 化学实验综合题的研究考向突破一 以物质制备为载体的综合实验题考向突破二 性质探究类综合实验题栏目索引考向突破三 定量测定型综合实验题考向突破一
以物质制备为载体的综合实验题1.无机物制备题的常考方向高考必备2.有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。3.有机物制备实验综合题设问角度及过程分析
涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。题组一 无机物的制备实验综合题
1.水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)2＋2NaOH＋NaClO===N2H4·H2O＋Na2CO3＋NaCl。对点集训12345(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的
化学方程式为_________________
_________________________。MnO2＋4HCl(浓)(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有____(填字母)。
a.烧杯
b.容量瓶
c.玻璃棒
d.烧瓶ac12345解析 配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是_________________________________
______。防止NaClO受热分解，影响水合肼的产率12345实验2：制取水合肼。
(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快，部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气，降低产品产率。写出该过程反应生成氮气的化学方程式：_______________________
____________________。充分反应后，蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。N2H4·H2O＋2NaClO===N2↑＋3H2O＋2NaCl12345解析 N2H4·H2O被NaClO氧化为N2，NaClO的还原产物是NaCl，据此可写出氧化还原反应的方程式。实验3：测定馏分中水合肼的含量。
(5)称取馏分3.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成250 mL溶液，移出25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.15 mol·L－1的碘的标准溶液滴定(已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)。
①滴定时，碘的标准溶液盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。酸式12345解析 碘液能腐蚀橡胶，应选用酸式滴定管。②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是____(填字母)。
a.锥形瓶清洗干净后未干燥
b.滴定前，滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c.读数时，滴定前平视，滴定后俯视
d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液d12345解析 a项无影响；
b项滴定后有气泡，读取体积偏小；
c项俯视读数时，体积偏小，测定结果偏小；
d项读取体积偏大。③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00 mL，馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为______。25%123452.二氯化二硫(S2Cl2)可作硫化剂、氯化剂。常温下是一种黄红色液体，沸点137 ℃，在潮湿的空气中剧烈水解而发烟。S2Cl2可通过硫与少量氯气在110～140 ℃反应制得，氯气过量则会生成SCl2。
(1)选用以下装置制取少量S2Cl2(加热及夹持装置略)：直形冷凝管12345①仪器m的名称为____________。
②装置连接顺序：A→________→________→________→________。C B E D解析 制取少量S2Cl2：装置A制备氯气，装置C除去氯气中混有的水蒸气，B中发生氯气与硫单质的反应，装置E冷凝并收集产物，装置D用于吸收未反应完的氯气和阻止空气中的水蒸气进入收集装置。③A中发生反应的化学方程式为__________________________________________。
④B中玻璃纤维的作用是_________________________________________________。
⑤D中的最佳试剂是____(填字母)。
a.碱石灰 b.浓硫酸
c.NaOH溶液 d.无水氯化钙增大硫与氯气的接触面积，加快反应速率a12345(2)S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体。
①该固体是__________。S(或硫)12345解析 S2Cl2遇水剧烈水解，生成SO2、HCl和一种常见的固体，S2Cl2―→SO2，硫元素化合价升高，根据氧化还原反应中化合价有升有降，则该固体为S单质。②甲同学为了验证两种气体产物，将水解生成的气体依次通过硝酸银与稀硝酸的混合溶液、品红溶液、NaOH溶液，该方案________(填“可行”或“不可行”)，原因是_____________________________________________________________。不可行12345解析 二氧化硫被氧化为硫酸根离子，硫酸银微溶，会干扰氯离子的检验。(3)乙同学按如下实验方案检验S2Cl2是否含有杂质：
①取1.25 g产品，在密闭容器中依次加入足量水、双氧水、Ba(NO3)2溶液，过滤；
②往①的滤液中加入足量AgNO3溶液，过滤、洗涤、干燥，称得固体质量为2.87 g。
则产品中氯元素的质量分数为__________，由此可知产品中________(填“含有”或“不含有”)SCl2杂质。56.8%含有123453.过氧化钙(CaO2)是白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等，可用作分析试剂、医用防腐剂以及消毒剂等。
实验1：制备过氧化钙(CaO2)
某实验小组拟选用如图甲所示装置(部分固定装置略)制备过氧化钙(CaO2)。12345(1)请选择必要的装置，按气流方向的连接顺序为______________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。dfebc(或cb)fegh12345解析 过氧化钙的制备过程中涉及装置的用途有：制取O2→除去H2O(g)→O2与钙在高温下反应制备过氧化钙→防止空气中的H2O(g)、CO2等进入装置，故仪器接口的连接顺序为dfebcfegh或dfecbfegh。(2)实验步骤：①检验装置的气密性后，装入药品；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；④拆除装置，取出产物。
步骤③的操作目的是__________。防止倒吸12345解析 步骤③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体，其目的是防止倒吸。实验2：制备CaO2·8H2O
利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋ 在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如图乙所示：12345(3)装置A中发生反应的化学方程式为________________________________________；
NH3在Ca2＋和H2O2的反应过程中所起的作用是_________________________________
________________________________________________________________________________________。12345 中和过氧化氢和Ca2＋反应生成的H＋，促进反应进行(或使溶液呈碱性，减少CaO2·8H2O的溶解，或提高产品的产率等，其他合理答案均可)(4)仪器C的名称为__________；反应结束后，经______(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验CaO2·8H2O是否洗涤干净的操作为____________________
________________________________________________________________________________________________________________。分液漏斗过滤12345取最后一次洗涤液少量于试管中，先加入稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，说明沉淀已经洗涤干净；反之则说明未洗涤干净解析 仪器C的名称为分液漏斗；反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。检验CaO2·8H2O是否洗涤干净，可检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－，即加入稀硝酸、AgNO3溶液进行检验。(5)装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是_________________________________
____________________________________________。12345 减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率)解析 装置B中用冰水浴控制温度，其可能原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率或反应放热，温度低有利于提高产率。(6)测定产品CaO2·8H2O的含量：
①准确称取a g产品放入锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1硫酸溶液，充分反应；
②向上述锥形瓶中加入几滴__________(填指示剂名称)；淀粉溶液12345解析 过氧化钙将KI氧化成I2，再利用c mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定生成的I2，故可加入淀粉溶液作指示剂。③逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液，滴定至终点，记录数据，重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL，则CaO2·8H2O的质量分数为
___________________(写出表达式即可)。1234512345题组二 有机物制备综合实验题
4.某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为12345＋H2O。用如图所示装置进行实验：物质的部分物理性质如表所示：12345实验步骤：
步骤Ⅰ.在干燥的仪器a中加入38.1 g苯甲酸、30 mL异丙醇和15 mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤Ⅱ.加热至70 ℃左右，保持恒温半小时；
步骤Ⅲ.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：12345步骤Ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。试回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_____(填字母)。
A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸12345B[思路点拨]
提取信息并与实验知识相结合―→类比乙酸乙酯制备实验试剂的添加顺序，一般都是将浓硫酸缓缓注入其他溶液中―→解答第(1)问(2)图甲中仪器a的名称为_____________________。加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是_______，目的是___________________________________________________。12345三颈烧瓶(或三口烧瓶)异丙醇有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率[思路点拨]
提取信息并与实验知识相结合―→结合装置特点、可逆反应特点―→解答第(2)问(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率________(填“增大”“减小”或“不变”)。减小12345[思路点拨]
提取信息并与实验知识相结合―→有机物特点，异丙醇的沸点82 ℃―→解答第(3)问(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是__________________，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为_____________。除去残留的碳酸钠12345除去残留的水[思路点拨]
提取信息并与实验知识相结合―→分离提纯的方法及实验操作目的―→解答第(4)问(5)步骤Ⅳ所用的装置中冷却水的进口为____(填字母)，操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为_________(填物质名称)。g12345苯甲酸[思路点拨]
提取信息并与实验知识相结合―→蒸馏实验原理―→解答第(5)问(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930 g，则该实验的产率为_____%(结果保留2位有效数字)。8012345[思路点拨]
提取信息并与实验知识相结合―→产率计算方法―→解答第(6)问5.醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：
Zn(s)＋2HCl(aq)===ZnCl2(aq)＋H2(g)
2CrCl3(aq)＋Zn(s)===2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)
2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)12345请回答下列问题：
(1)仪器1的名称是__________。
(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是____(填字母)；目的是__________
____________________________________________________________________。
A.盐酸和三氯化铬溶液同时加入
B.先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸
C.先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液分液漏斗C12345让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化[思路分析]
(1)实验过程分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2中锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。
(2)产率计算：题目中给了CrCl3的质量和CH3COONa的物质的量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的量。12345(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹____(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹____。
(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是______________________________。
(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。BA12345使锌与CrCl3充分反应得到CrCl284.0%考向突破二
性质探究类综合实验题1.题型特点
该类题型以探究物质未知的性质，主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。高考必备2.研究物质性质的基本方法和程序3.注意事项
(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(2)多角度辩证地看问题。
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。1.(2016·全国卷Ⅱ，28)某班同学用如下实验探究Fe2＋、Fe3＋的性质。回答下列问题：
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1 mol·L－1的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_________________。对点集训123防止Fe2＋被氧化解析 亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2＋被空气氧化。(2)甲组同学取2 mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2＋氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为___________________
______。2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－123解析 Cl2可将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身得电子生成Cl－，反应的离子方程式为2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－。(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在 2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是________________________________。隔绝空气(排除氧气对实验的影响)123解析 煤油的作用是隔绝空气，防止空气中的氧气将Fe2＋氧化，产生干扰。(4)丙组同学取10 mL 0.1 mol·L－1KI溶液，加入6 mL 0.1 mol·L－1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；
②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀；
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是_______(填离子符号)；实验①和③说明：在I－过量的情况下，溶液中仍含有_____(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为__________。Fe2＋Fe3＋123可逆反应(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为___________________________________；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是___________
_________________，生成沉淀的原因是______________________________________
_________(用平衡移动原理解释)。解析 H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的Fe3＋是H2O2分解的催化剂，促使H2O2分解生成O2，同时H2O2分解反应是放热反应，促进了Fe3＋水解平衡Fe3＋＋3H2O Fe(OH)3＋3H＋正向移动，产生较多 Fe(OH)3，聚集形成沉淀。H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2OFe3＋催化123H2O2分解产生O2H2O2分解反应放热，促进Fe3＋的水解平衡正向移动2.SO2虽是大气污染物之一，但也是重要的工业原料，某同学在实验室设计如下实验，对SO2的部分性质进行了探究。
(1)二氧化硫的水溶性
①SO2易溶于水，常温常压下溶解度为1∶40，溶解过程中有H2SO3生成。向SO2的饱和溶液中加入NaHSO3固体，有气体冒出，原因是______________________________
_____________________________________________________________________________________________。(结合有关平衡方程式简要说明)SO2的饱和水溶液中存在如下平衡：平衡左移，123降低了SO2的溶解度②欲验证酸性：H2SO3>HClO，选用下面的装置，其连接顺序：A―→____________
____________(按气流方向用大写字母表示即可)。能证明H2SO3的酸性强于HClO的实验现象为__________________________________。C―→B―→E―→D―→F123D中品红不褪色，F中产生白色沉淀解析 次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强判断。A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠溶液除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为A→C→B→E→D→F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸。123(2)二氧化硫的还原性
已知SO2具有还原性，可以还原I2，可以与Na2O2发生反应，按图示装置进行实验。(部分固定装置未画出)123Na2O2 ＋SO2===Na2SO4溶液蓝色褪去123SO2＋I2＋2H2O红色变浅或褪色解析 A中制备二氧化硫，X干燥二氧化硫，C中SO2与Na2O2反应，D中氢氧化钠溶液吸收剩余的二氧化硫，防止污染空气。E装置验证I－还原性弱于SO2，F装置验证二氧化硫为酸性气体，并吸收二氧化硫，防止污染空气。①SO2与Na2O2反应无O2生成，可能发生反应的化学方程式为Na2O2＋SO2===Na2SO4。
②E中溶液蓝色褪去。1233.某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究，已知：2NaOH＋2NO2===NaNO3＋NaNO2＋H2O，2NaOH＋NO2＋NO===2NaNO2＋H2O。请回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO123(1)碳与浓硝酸反应的化学方程式为_________________________________________123解析 碳与浓硝酸反应生成CO2、NO2和H2O。(2)装置C的作用为____________________。除去反应生成的CO2123解析 碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入装置B的水中，NO2与水反应生成HNO3和NO，再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中，可以除去NO中混有的CO2。(3)乙同学认为用装置F代替B更合理，理由为____________________________。装置F可以起到防倒吸的作用123解析 将碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入装置B的水中，因NO2与水反应生成HNO3和NO，造成气体减少、压强减小，从而产生倒吸，若将混合气体通入CCl4中，则不会产生倒吸。(4)乙同学用改进后的装置进行实验。
①将浓HNO3滴入圆底烧瓶中的操作为________________________________________
______________________________________________________________。打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准)，旋转活塞，使浓硝酸滴入圆底烧瓶123解析 将分液漏斗中的浓HNO3顺利滴入圆底烧瓶，需先平衡压强，则正确的操作步骤为：打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准)，旋转活塞，使浓硝酸滴入圆底烧瓶，并控制滴加速度。②点燃A处酒精灯开始反应后，圆底烧瓶中的现象为___________________________
______________________________________。剧烈反应，木炭逐渐减少，液体中有气泡冒出，烧瓶中出现红棕色气体123解析 向圆底烧瓶中加入浓硝酸后，点燃A处酒精灯，碳与浓硝酸剧烈反应，木炭逐渐减少，液体中有气泡冒出，烧瓶中出现红棕色气体。已知NaNO2既有氧化性，又有还原性；J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。
(5)检验上图装置气密性的方法为____________________________________________
_________________________________________________________。Ⅱ.探究NO与Na2O2反应关闭K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液面差不变则气密性良好123解析 检验装置的气密性需先形成密闭体系，正确的方法是：关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶的液面，一段时间后液面的高度差不变，则气密性良好。123(6)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：__________________
____________________________________________________________________。
供选试剂：蒸馏水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色则有NaNO2生成123解析 J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3，因NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性，所以不能使用还原性的试剂(如KI-淀粉溶液)检验，可根据NaNO2具有还原性而NaNO3没有还原性来检验，取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，若溶液褪色则有NaNO2生成。考向突破三
定量测定型综合实验题1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。高考必备①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2.解题注意事项
(1)定量测定实验中要具备的3种意识：
①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用：
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：
①是否符合测量仪器的精度。
②数据是否在误差允许范围内。
③数据的测试环境。
④数据的测量过程是否规范、合理。
⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。题组一 以含量测定为目的的综合实验
1.(2018·济南第一中学高三月考)磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会立即产生高毒的PH3气体(熔点为－132 ℃，还原性强)。卫生安全标准规定：当粮食中磷化物(以PH3计)的含量不超过0.05 mg·kg－1时，粮食质量合格；反之，粮食质量不合格。某化学兴趣小组的同学通过下列方法对粮食中残留的磷化物含量进行了研究。
操作流程
安全吸收装置→PH3的产生与吸收→转移KMnO4吸收溶液→亚硫酸钠标准溶液滴定。1234对点集训(1)仪器D的名称是______________________。实验装置
已知C中盛有100 g原粮，E中盛有20.00 mL 1.13×10－3 mol·L－1 KMnO4溶液(H2SO4酸化)。请回答下列问题：直形冷凝管(或冷凝管)1234解析 仪器D为冷凝管，起冷凝回流的作用。(2)B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O2，防止氧化装置C中生成的PH3，则A中盛装KMnO4溶液的作用是__________________________________
_________。除去空气中的还原性气体，避免影响实验结果1234解析 依据装置中的试剂选择分析判断，高锰酸钾溶液是强氧化剂可以吸收空气中的还原性气体；焦性没食子酸先和碱反应，再和氧气反应可以吸收氧气；若不吸收氧气，PH3会在氧气中被氧化。(3)已知 被还原为Mn2＋，若0.1 mol PH3恰好被0.16 mol KMnO4吸收，则PH3被氧化的产物是_______________，写出E中发生反应的离子方程式：______________
__________________________________。H3PO4(或磷酸)＋24H＋===5H3PO4＋8Mn2＋＋12H2O1234(4)收集E中吸收液，加水稀释至250 mL，取25.00 mL于锥形瓶中，用5.0×10－4 mol·L－1
的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液：①滴定达到终点的现象是___________________________________________________
___________________________。当滴入最后一滴Na2SO3时，锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色，且半分钟内不恢复1234解析 依据滴定反应：2KMnO4＋5Na2SO3＋3H2SO4===2MnSO4＋K2SO4＋5Na2SO4＋3H2O，本实验中无需选择指示剂，锥形瓶中溶液颜色由紫色恰好变为无色，且半分钟内不再恢复，表示达到了滴定终点。1234②数据处理：消耗Na2SO3标准溶液______ mL；则该原粮中磷化物(以PH3计)的含量为_______________ mg·kg－1。11.000.13(或0.127 5)12341234③若C中反应完全后，忘记通入空气即进行(4)中的滴定操作，则消耗Na2SO3标准溶液的体积______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。偏大1234解析 准确测定PH3的含量，需要用高锰酸钾溶液全部吸收，避免产生较大误差，通入空气的作用是保证PH3全部被吸收，若C中反应完全后，忘记通入空气即进行(4)中的滴定操作，则剩余的高锰酸钾偏多，滴定消耗Na2SO3标准溶液的体积偏大。2.(2018·天津，9)烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：
Ⅰ.采样1234采样步骤：
①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140 ℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。(1)A中装有无碱玻璃棉，其作用为________。除尘1234解析 装置A是过滤器，装有无碱玻璃棉的作用是过滤，除去粉尘。(2)C中填充的干燥剂是____(填序号)。
a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5c1234解析 C中填充的是干燥剂，除去H2O且不能与NOx反应，所以应选有酸性、干燥能力强的P2O5。(3)用实验室常用仪器组装一套装置，其作用与D(装有碱液)相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。1234?(4)采样步骤②加热烟道气的目的是____________________。防止NOx溶于冷凝水1234解析 烟道气中有水，采样步骤②加热器将烟道气加热至140 ℃的目的是防止NOx溶于冷凝水。Ⅱ.NOx含量的测定
将V L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成 加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入V1 mL c1 mol·L－1 FeSO4标准溶液(过量)，充分反应后，用c2 mol·L－1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗V2 mL。
(5)NO被H2O2氧化为 的离子方程式为_________________________________。12341234(6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有______________________。锥形瓶、酸式滴定管解析 滴定操作使用的玻璃仪器主要有锥形瓶、滴定管，因为该滴定液呈酸性，所以选用酸式滴定管。(7)滴定过程中发生下列反应：则气样中NOx折合成NO2的含量为_______________________ mg·m－3。1234解析 滴定过程中发生下列反应：1234(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
若缺少采样步骤③，会使测定结果________。
若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_______。1234偏低偏高解析 若缺少采样步骤③，系统内存在空气，会使收集的气样中NOx偏少，测定结果偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，溶液中的Fe2＋浓度减小，消耗的FeSO4标准溶液体积增大，会使测定结果偏高。题组二 以化学式测定为目的的综合实验题
3.(2018·广东韶关二模)某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
(一)硫化物(FexSy)的组成
实验步骤：
步骤Ⅰ 按图连接装置，检查装置气密性，装入药品；
步骤Ⅱ 打开分液漏斗旋塞，缓缓滴入水，并点燃酒精喷灯；
步骤Ⅲ 当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的O2；
步骤Ⅳ 实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；
……1234请回答：
(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为_____________
______________________________________________________。
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_____________________________。
(3)步骤Ⅳ中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有_________________
___________。继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的气体全部被NaOH溶液吸收1234SO2中含不溶于NaOH溶液的O2250 mL容量瓶、胶头滴管解析 A装置中产生足量的氧气经干燥后，进入C装置与FexSy在加热条件下反应，生成硫的氧化物，进入D装置被氢氧化钠吸收。(4)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。则FexSy的化学式为______。FeS21234(5)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案是否合理？_____(填“是”或“否”)，原因为__________________________________________________________。否部分SO2被氧化；空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重偏大1234(二)探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成
(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2SO4外，还可能含有Na2SO3。现用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。可供选择的试剂：①0.100 0 mol·L－1 KMnO4酸性溶液；
②0.100 0 mol·L－1 H2O2溶液；③0.100 0 mol·L－1 KI-淀粉溶液；④0.100 0 mol·L－1 BaCl2溶液；⑤0.100 0 mol·L－1 HCl溶液。
①所选试剂应装在______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②所利用的反应原理为_____________________________________________(用离子方程式表示)。酸式1234解析 要用滴定法测定溶液中Na2SO3的含量，即利用Na2SO3的还原性，故选一个氧化剂，还要有颜色的变化来判断反应的终点，所以只能选择0.100 0 mol·L－1 KMnO4酸性溶液。12344.碱式碳酸铜可表示为xCuCO3·yCu(OH)2，呈孔雀绿颜色，又称为孔雀石，是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应可以得到碱式碳酸铜，下列实验对其组成进行相关探究。
沉淀制备 称取12.5 g胆矾(CuSO4·5H2O)溶于87.5 mL 蒸馏水中，滴加少量稀硫酸(体积可以忽略不计)，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，并用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后低温烘干备用。1234实验探究 设计如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验。1234根据以上实验回答下列问题：
(1)配制硫酸铜溶液的过程中滴加稀硫酸的作用是_____________________________，所得硫酸铜溶液的溶质质量分数为_____。抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊8%12341234(2)实验室通常使用加热亚硝酸钠和氯化铵混合溶液的方法制取N2，该反应的化学方程式为_____________________________________。1234(3)D装置加热前，需要首先打开活塞K，通入适量N2，然后关闭K，再点燃D处酒精灯。通入N2的作用是___________________，B为安全瓶，基作用原理为__________
___________________________________________________，C中盛装的试剂应是________。排出装置中的空气当装置内1234压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定浓硫酸解析 加热前，通入N2的目的是排出装置中的空气；装置B为安全瓶，其作用原理是当装置内压力过大时，B瓶中间的安全管中液面上升，使压力稳定；根据实验目的，需要验证蓝绿色固体受热的产物，因此N2中的水蒸气对后续实验产生干扰，必须除去，装置C的作用是除去N2中的水蒸气，即装置C盛放的试剂是浓硫酸。1234(4)加热D后观察到的现象是_________________________________________________
________________。硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊1234解析 产物是CuO、H2O、CO2，加热后，硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊。(5)待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是________
_______________________________________。若装置F中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后经称量，装置E的质量增加0.27 g，F中产生沉淀1.97 g。则该蓝绿色固体的化学式为__________________[写成xCuCO3·yCu(OH)2的形式]。1234让停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差2CuCO3·3Cu(OH)21234本课结束第二篇
1．(基本操作与组成测定)(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是______________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是____________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是______________________________________。
分批加入H2O2，同时为了_____________________________________________，
溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有_____________________________________________，
经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________________________。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
解析 (1)除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知＝，解得x≈12。
2．(实验基础知识与产率计算)(2019·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
＋(CH3CO)2O ＋CH3COOH
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
物质
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是_____________________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________________________，
以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
答案 (1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶 (6)60
解析 (1)由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol×180 g·mol－1＝9.0 g，产率为×100%＝60%。
3．(物质的提取与基本操作)(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管
B．球形冷凝管
C．接收瓶
D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收____________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
答案 (1)增加固液接触面积，使萃取更充分 沸石 (2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水 (5)升华
解析 (1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。
4．(性质的探究)(2017·全国卷Ⅲ，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：____________、______________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2 d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________________。
答案 (1)样品中没有Fe3＋ Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋
(2)①干燥管 ②d、a、b、f、c、e ③ 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
解析 (1)绿矾溶解于水电离出Fe2＋，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
(2)①仪器B的名称是干燥管。②实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2＋氧化为Fe3＋，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A。③由题意可知FeSO4的物质的量为 mol，水的物质的量为 mol，则绿矾中结晶水的数目x＝＝＝；若先点燃酒精灯再通N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的Fe2＋氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。
(3)①实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba(NO3)2溶液，因为SO2会与Ba(NO3)2溶液反应产生白色沉淀，干扰SO3 的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验SO2。②由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
高考实验综合题常见设问角度分析
以物质制备、性质、组成探究为载体考查：
(1)常见仪器识别、选择与连接。
(2)实验条件的控制。
(3)实验操作目的与解释。
(4)实验操作步骤、现象描述。
(5)实验方案的设计与评价。
(6)产品含量，物质组成定量分析。
(7)原理方程式的书写(放在工艺流程题中突破)。
课件28张PPT。1 真题调研 把握命题规律第二篇 题型一 化学实验综合题的研究1.(基本操作与组成测定)(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是___________。碱煮水洗解析 除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。1234(2)步骤②需要加热的目的是____________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为___(填标号)。加快反应热水浴C1234解析 铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。1234(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是______________________________________。
分批加入H2O2，同时为了______________，溶液要保持pH小于0.5。将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解解析 铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。1234(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)解析 步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。1234(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为___________________。NH4Fe(SO4)2·12H2O12342.(实验基础知识与产率计算)(2019·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：1234实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。1234回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A.热水浴 B.酒精灯
C.煤气灯 D.电炉A解析 由题给信息“维持瓶内温度在70 ℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。1234(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____(填标号)，不需使用的有______________
_______(填名称)。BD分液漏斗、容量瓶解析 ①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。1234(3)①中需使用冷水，目的是______________________________。充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)解析 乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________________________，以便过滤除去难溶杂质。生成可溶的乙酰水杨酸钠解析 加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)④采用的纯化方法为________。重结晶解析 乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。1234(6)本实验的产率是_____%。6012343.(物质的提取与基本操作)(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。1234索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是
________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______。增加固液接触面积，使萃取更充分沸石解析 实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。1234(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是___________________
___________________。乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)解析 由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。1234(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、
蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A.直形冷凝管 B.球形冷凝管
C.接收瓶 D.烧杯乙醇沸点低，易浓缩AC解析 提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。1234(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_________和吸收_____。单宁酸水解析 向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。1234(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。升华解析 结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。12344.(性质的探究)(2017·全国卷Ⅲ，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：__________________、________________________。样品中没有Fe3＋Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋解析 绿矾溶解于水电离出Fe2＋，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。1234(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是_________。干燥管解析 仪器B的名称是干燥管。1234②将下列实验操作步骤正确排序_________________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯
c.关闭K1和K2 d.打开K1和K2，缓缓通入N2
e.称量A f.冷却到室温d、a、b、f、c、e解析 实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2＋氧化为Fe3＋，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A。1234③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝______________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。偏小1234(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_____________________。
a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.浓H2SO4c、a生成白色沉淀、褪色1234解析 实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba(NO3)2溶液，因为SO2会与Ba(NO3)2溶液反应产生白色沉淀，干扰SO3 的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验SO2。1234②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_________________________________。1234高考实验综合题常见设问角度分析
以物质制备、性质、组成探究为载体考查：
(1)常见仪器识别、选择与连接。
(2)实验条件的控制。
(3)实验操作目的与解释。
(4)实验操作步骤、现象描述。
(5)实验方案的设计与评价。
(6)产品含量，物质组成定量分析。
(7)原理方程式的书写(放在工艺流程题中突破)。本课结束第二篇 课件111张PPT。2 逐空突破 打造“精品组件”第二篇 题型一 化学实验综合题的研究常考题空1 常考仪器的辨认、选择与连接常考题空2 气压原理的运用栏目索引常考题空3 实验条件的控制常考题空4 实验简答题的精准描述常考题空5 实验题中常考滴定计算常考题空1
常考仪器的辨认、选择与连接(2019·齐齐哈尔一模改编)实验室从废定影液[含Ag(S2O3) 和Br－等]中回收Ag和Br2可能用到的装置如下图：一、常考仪器的辨认与使用典例应用主要实验步骤如下，回答下列问题：
(1)向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，分离Ag2S时，选用的装置是_____(填装置序号，下同)。
(2)灼烧Ag2S制取金属Ag，用到的实验装置是______。
(3)制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br－，获取Br2，制取氯气的实验装置是_________，甲和乙中盛放浓盐酸的仪器名称为__________，丙中仪器B的名称为__________。
(4)再用苯萃取分液得粗溴，萃取分液时用到的实验装置是______，粗溴从________
放出，苯层从______________倒出。丁庚甲或乙分液漏斗长颈漏斗戊分液漏斗的下口分液漏斗上口(5)可用下图装置精制粗溴：①仪器A的名称___________。
②仪器B的名称____________，图中冷却水应从B的____(填“a”或“b”)口进入，能否用仪器E代替B，_____(填“能”或“否”)。
③温度计的水银球能否插入粗溴中______(填“能”或“否”)，原因是___________
________________________________________________________________。蒸馏烧瓶(直形)冷凝管b否否蒸馏时，温度计测定蒸出溴蒸气的温度，因而水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口附近1.硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4SO4·H2O]为深蓝色，易溶于水，不溶于乙醇，是高效安全的广谱杀菌剂。其实验室制备方法如下：对点集训(1)按图甲所示，连接好装置并检查气密性，之后添加药品，点燃酒精灯A，开始反应。仪器B的名称为__________；写出B中发生反应的化学方程式：___________________
___________________________。蒸馏烧瓶Ca(OH)2＋2NH4Cl(2)球泡b的作用是__________。(3)仪器E的名称______________，其中a管的作用为___________________________
________________________。防止倒吸恒压滴液漏斗平衡滴液漏斗与三颈烧瓶内气压，使液体能够顺利滴下解析 氨气极易溶于水，球泡b的作用是防止倒吸。(4)仪器C的名称__________，C中反应刚开始产生浅蓝色沉淀，继续通入氨气至浅蓝色沉淀完全消失得到蓝色透明溶液，再从滴液漏斗E中滴入适量95%乙醇，静置。加入乙醇的目的是_____________________________________________________；D中的Y液体可以为______(填化学式)。将C中的混合物转移至过滤器中，过滤、洗涤、干燥，得到蓝色晶体。三颈烧瓶降低硫酸四氨合铜晶体溶解的量，便于其在溶液中结晶析出CCl4解析 硫酸四氨合铜晶体易溶于水，不溶于乙醇，加入乙醇的目的是降低晶体溶解的量，便于其从溶液中析出。Y可为CCl4。2.滴定管的选用
(1)酸性KMnO4溶液，因其具有强氧化性，应选用________滴定管。
(2)AgNO3见光易分解，盛装标准AgNO3溶液应选用____________滴定管。
(3)碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的，此时单质碘与碘离子作用形成 ，既增大了溶解度又避免了碘的挥发，而光照会促进 的分解，所以盛装碘标准溶液应选用___________滴定管。
(4)量取碳酸钠标准溶液应选用_______滴定管。酸式棕色酸式棕色酸式碱式1.解题原则
(1)明确实验目的，弄清各个仪器的作用。
(2)排干扰，一般对气体物质有干扰性的气体应先检验，除去，再检验是否除尽，才能检验(或验证)另一气体。
(3)安全措施：①防倒吸。②尾气处理。③与大气相通，使多余气体能排出，防止装置内压强过大。二、仪器装置的选择与连接顺序2.思维模型
(1)气体制备实验的连接顺序：(2)装置内气体的流向：
①洗气瓶： ，长管进气，短管出气。
②贮气瓶： ，贮存密度比空气大的气体(如Cl2)时，A管进气，B管出气。贮存
密度比空气小的气体(如H2)时，B管进气，A管出气。
③干燥管： ，粗口进气，细口出气。题组一 常见气体的制备与收集
1.[2016·全国卷Ⅰ，26(1)]氨气的制备对点集训12345①氨气的发生装置可以选择下图中的____，反应的化学方程式为_________________
___________________________________________________________。A2NH4Cl＋Ca(OH)212345②欲收集一瓶干燥的氨气，选择下图中的装置，其连接顺序为发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。dcfei解析 氨气是碱性气体，可用碱石灰干燥，密度小于空气，应采用向下排空气法收集，氨气极易溶于水，尾气处理时应防止倒吸，则要收集一瓶干燥的氨气，仪器的连接顺序为发生装置→d、c→f、e→i。12345题组二 有气体参与的制备实验
2.用H2还原无水FeCl3制取FeCl2，装置如下：已知：FeCl2、FeCl3易吸水。
(1)H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为______________________________。
(2)上述仪器的连接顺序为(可多次使用)___________，C中盛放的试剂是_________。
(3)E的作用是_____________________。BACDCE碱石灰点燃除去未反应的H2123453.氯化铝为共价化合物，熔点、沸点都很低，且会升华，极易潮解，遇水放热并产生白色烟雾。实验室可用铝粉与HCl气体加热制取无水AlCl3，装置如下：回答下列问题：
(1)仪器B中反应的化学方程式：______________________________________
______________________________________。
(2)装置C中所盛试剂：_______。
(3)仪器F的名称________，作用________________________。
(4)装置的连接顺序：_____。浓硫酸干燥管吸收HCl，防止污染空气abce123454.实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯，接着再用溴与之反应生成1,2-二溴乙烷，在制备过程中由于部分乙醇被浓硫酸氧化还会产生CO2、SO2，并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。
以上述三种物质为原料，用下列仪器(短接口或橡皮管均已略去)制备1,2-二溴乙烷。12345如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是：
(1)经A①将B插入A中，D接A②；A③接____接___接___接___。
(2)温度计水银球的正确位置是________________________，若用分液漏斗代替D，可能会产生的问题是_____________________________。
(3)F的作用是______________________________，G的作用是___________________。C F E G插入三颈烧瓶中的液体中12345容器内压力过大时液体无法滴落除去三颈烧瓶中产生的CO2、SO2 吸收挥发出的溴蒸气题组三 气体的组成及性质探究实验
5.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和印刷，在110 ℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。12345(1)实验所需的装置如图所示，A装置烧瓶中盛有饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合溶液，常用于实验室制N2，则该反应的化学方程式为________________________________
________。＋2H2O解析 NH4Cl中－3价N原子与NaNO2中＋3价N原子发生归中反应生成N2，根据得失电子守恒和原子守恒可得反应的化学方程式。12345(2)各装置接口的连接顺序为a接______、______接____、____接____、____接_____、______接____、____接____。(装置可重复使用)b(c) c(b) h i f g d(e) 解析 验证气体产物时，需先验证水蒸气，再验证CO2，最后验证CO气体。12345e(d) h i j(3)装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的是____________________________
________________________。结束实验时先熄灭C处酒精灯再继续通入N2至常温，其目的是____________________________。排除装置中的空气，防止空气解析 先通一段时间N2，排除装置中的空气，可防止空气中的CO2等干扰实验。结束实验时先熄灭C处酒精灯再通入N2至常温，目的是防止D、E装置中的溶液发生倒吸。12345中的CO2等干扰实验结果防止D、E装置中的溶液倒吸(4)D装置中澄清石灰水的作用是_____________________。检验CO2是否已除尽解析 检验气体产物是否含有CO须先除尽CO2，故装置D中澄清石灰水的作用是检验CO2是否已除尽。12345常考题空2
气压原理的运用常用方法：微热法或液差法。已知SO2可以用Fe(NO3)3溶液吸收，某学习小组据此按如图装置展开如下相关探究：取一定量的铜片于三颈烧瓶中，通入一段时间N2后再加入足量的浓硫酸，加热。装置A中有白雾(硫酸酸雾)生成，装置B中产生白色沉淀。构建模型一、检查装置的气密性回答下列问题：
装置A中用于添加浓硫酸的仪器名称为__________；检查图中连通装置A、B气密性的方法是_________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。分液漏斗 方法1：关闭弹簧夹1和分液漏斗的活塞，打开弹簧夹2，用手捂热烧瓶A，若B中导管口有气泡冒出，冷却后，导管中有一段液柱上升，则气密性良好，否则气密性不好
方法2：关闭弹簧夹1和弹簧夹2，打开分液漏斗活塞，向分液漏斗中加水至水不流下，停止加水；观察一段时间，若分液漏斗中的液面不下降，则气密性良好，否则气密性不好[解题思路]
(1)构建捂热法模型(2)构建液差法模型1.某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。按图连接实验装置。检查装置的气密性，方法是______________________________
___________________________________________________________________________________________。 关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热。冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好对点集训2.工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。仪器组装完成后，检验装置气密性的方法是___________________________________
________________________________________________________________________________________________________。 关闭装置两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，停止加液体，观察一段时间，若液柱高度保持不变，则整个装置气密性良好1.常见的防倒吸装置二、防倒吸，平衡气压2.常见平衡气压的措施
图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。1.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。某兴趣小组用该装置提取柠檬烯的实验操作步骤如下：(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水。对点集训12345(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器甲至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
长导管的作用______________________________________________________。长导管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸123452.某综合实验装置中，A的作用：________________________。平衡气压，便于液体滴下123453.下图为制取氯气并探究其性质的实验装置，装置B中的饱和食盐水能够除去Cl2中的HCl，此外还有________作用。安全瓶123454.实验室用下图装置制取SnCl4，SnCl4遇水强烈水解，产生大量白烟。12345回答下列问题：
(1)甲装置中盛放浓盐酸的仪器名称________________，其中导管的作用是___________________________。
(2)装置乙、丙中球包的作用是___________。
(3)装置己的作用是____________________________________________________________。恒压分液漏斗平衡气压，便于液体顺利滴下缓冲气流防止空气中的水蒸气进入戊，吸收未反应的氯气，防止污染空气123455.某兴趣小组同学用下图所示的装置来制备溴苯。回答下列问题：
(1)玻璃管A的作用：
①______；②____________。
(2)装置B的作用：①充分吸收HBr；②__________。导气冷凝回流防倒吸12345根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。三、压送液体1.凯氏定氮法的实验装置如图，清洗仪器的操作如下：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_________________________________________________________________；打开k2放掉水，重复操作2～3次。123对点集训温度降低，装置内气体压强减小，在大气压作用下，g中蒸馏水倒吸入c中2.(操作顺序)某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。(1)实验开始时稀硫酸应放在____中(填写仪器的序号“1”“2”或“3”)。
(2)本实验开始后，首先应排尽装置中的空气，其操作是_________________________
__________________________________________。1关闭弹簧夹A，打开弹簧夹B和C，旋开分液漏斗的活塞并滴加适量稀硫酸123(3)反应一段时间后，可通过控制A、B、C三个开关，将仪器2中的溶液自动转移至仪器3中，操作是___________________________________________________________
_____________________________________________________。
(4)实验时为防止仪器2中铁屑通过导管进入仪器3中，可采取的措施是_____________
____________。 当仪器中的空气排尽后，关闭弹簧夹B，打开弹簧夹A(或A、C)，继续滴加稀硫酸，三颈烧瓶2内的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中将铁屑换成铁钉或铁块1233.氨气的喷泉实验是中学化学中的重要实验之一。
(1)某小组用传感技术测定喷泉实验中的压强变化来认识喷泉实验的原理。123①检验三颈烧瓶集满NH3的方法是__________________________________________
_______________。
②关闭a，将带有装满水的胶头滴管的橡皮塞塞紧c口，__________________________
__________，引发喷泉实验，电脑绘制三颈烧瓶内气压变化曲线如图2所示。图2中____点时喷泉最剧烈。 将湿润的红色石蕊试纸靠近瓶口c，试纸变蓝色，证明NH3已集满打开b，挤压胶头滴管使水进入烧瓶D123(2)如果只提供图3的装置，请说明引发喷泉的方法______________________________
________________________________________________________。(3)某学生积极思考喷泉原理的应用，设计了如图4所示的装置。
①如果关闭活塞c，打开活塞a、b，再挤压胶头滴管。则可能出现的现象为_______________________________________________。
②在①操作的基础上，若要在该装置中产生双喷现象，其操作方法是___________。 打开止水夹，用手或热毛巾将烧瓶捂热，氨气受热膨胀赶走玻璃导管中的空气使氨气与水接触HCl气体进入到盛有NH3的集气瓶，产生大量的白烟打开活塞c123常考题空3
实验条件的控制1.加热方式
直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)。
2.控制温度的目的
提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度。
常考温度控制的设问方式：
(1)控制温度在一定范围内进行的目的：
①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；②若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)。
(2)冰水冷却的目的：①使某物质液化、降低产物的溶解度；②减少其他副反应，提高产品纯度。一、温度控制3.应用举例
ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。在制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是__________________________________________________________，控制所需温度的方法是___________。高于60 ℃是为了加快反应速率，低于100 ℃是为了防止草酸升华水浴加热Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为
－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)装置C中发生反应的化学方程式为：___________________。
(2)制备NOCl的装置如下图所示，连接顺序为：a→________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。2NO＋Cl2===2NOCle f c b d二、控制气体的流速及用量典例应用(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为_______。
(4)装置A和B的作用是①_____________；②________________________。
(5)装置F的作用是_______________________；装置D的作用是___________________
_______。2∶1干燥NO和Cl2观察气泡控制气体流速冷凝亚硝酰氯，便于收集防止E中的水蒸气进入F1.防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
2.定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。三、排气方法及作用[2018·全国卷Ⅱ，28(2)①③]某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。典例应用(1)通入氮气的目的是______________________________________________。隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置解析 空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________________
______________。先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气解析 实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。1.黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在50～60 ℃直接化合而成。装置图如下：1234对点集训(1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式____________________________________。
(2)A装置中所盛试剂为__________，其作用是______________________________
________。2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2＋4HCl浓硫酸干燥N2和Cl2，观察气泡控制气体的流速1234(3)操作过程：
①先通入N2，理由是_____________________________________________。
②通入少量Cl2后，对装置B采用的加热方式是____________。
③停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持16 h，可能的原因是_____________
______。
④实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是________
____________________。排尽装置中的空气，防止O2、水蒸气干扰实验水浴加热该反应是放热反应继续通入N2至装置内呈无色1234(4)装置C的作用是__________，同时制得有价值的工业产品为_________。
(5)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装________，其内盛试剂为____________。吸收尾气漂白粉干燥管无水CaCl212342.设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：
(1)Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示。①先通入N2，然后加热，直至反应结束，整个过程中N2的作用是________________
_____________________。
②装置B的作用是_________。排出装置中的空气并将生成的气体吹出安全瓶1234(2)该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①实验装置连接的合理顺序为A、B、________________________________。装置H中黑色粉末是______。
②能证明产物中有CO的现象是____________________________________________
__________________________________。
③若含有SO2，E装置的作用是______________________________________________
(用化学方程式说明)。F、E、F、C、D、C、G、H、CCuOH中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO412343.(2017·全国卷Ⅱ，28改编)硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：1234(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是_____________________
____________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液______________________
__________。品红(或溴水、酸性KMnO4溶液)颜色很快褪去(或其他合理答案)1234解析 装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，即检验装置A中二氧化硫是否被完全吸收，可以与二氧化硫反应且现象明显的试剂有品红、溴水或酸性KMnO4溶液；B中溶液褪色表明装置A中SO2没有被完全吸收，吸收效率低。(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_______________________________________
____________________。(任写一条)减慢SO2的通入速率(或适当升高装置A的温度或其他合理答案)解析 为了使SO2尽可能被吸收完全，可以减慢通入二氧化硫的速率，或者升高装置A的温度，加快反应速率。12344.为了测定Na2CS3溶液的浓度，按图装置进行实验，将35.0 mL Na2CS3溶液置于装置A的三颈瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 mol·L－1 H2SO4，关闭活塞。1234已知： ＋2H＋===CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸点46 ℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。(1)反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为______________________________
________________。排除装置中的空气，防止A中生成的H2S被氧化解析 A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气。1234(2)B中发生反应的离子方程式是__________________________。Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋解析 CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4。1234(3)反应结束后打开止水夹K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是_______________
____________________________________________________________。将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收；将装置中的CS2全部排入C中被充分吸收解析 装置中残留一部分H2S和CS2，通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2全部排入B或C中被充分吸收。1234(4)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是__________________，若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则35.0 mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是_____________。过滤、洗涤、干燥2.5 mol·L－11234(5)若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，原因是_____________________________________________________________________
_____________________________。偏高空气中含有CO2能被C中NaOH溶液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此计算值偏高1234常考题空4
实验简答题的精准描述1.基本原则
按照一定的时间、空间顺序，结合考点，要全面描述，即看到的、听到的、摸到的、闻到的。
2.答题模板
(1)溶液中：
①颜色由×××变成×××。
②液面上升或下降(形成液面差)。
③溶液变浑浊，或生成(产生)×××色沉淀。
④溶液发生倒吸。
⑤产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。一、实验现象的全面描述(2)固体：
①固体表面产生大量气泡。
②固体逐渐溶解。
③固体体积逐渐变小(变细)。
④(固体)颜色由×××变成×××。
(3)气体：
①生成×××色(味)气体。
②气体由×××色变成×××色。
③先变×××后×××(加深、变浅、褪色)。(4)滴定终点的判断
答题要素：
①滴定前：滴加指示剂到样品溶液中呈现的颜色。
②滴定后：滴定达到终点后的溶液颜色。
描述格式：
滴溶液(当滴入最后一滴……标准溶液)→观色变(溶液由……色变成……色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。1.[2016·全国卷Ⅰ，26(2)改编]将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。(1)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的实验现象为___________________________________。红棕色气体颜色变浅，最后褪为无色1234对点集训5(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚。
(3)打开K2，可以观察到的现象是________________________________，原因是________________________________________________________________________。Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸123452.(2019·菏泽市二模)亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO＋Na2O2===2NaNO2为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)。12345回答下列问题：
(1)按气流方向连接仪器接口______________(填接口字母)。
(2)实验过程中C装置内观察到的现象是_______________________________________
_______。
(3)装置D的作用是_________________________________，D中可能观察到的现象是______________________。aedbc(或cb)f固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生吸收尾气中的NO，防止污染空气紫色溶液变浅(或褪色)123453.按如图所示装置进行NH3性质实验。(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是__________，原因是__________________________
____________________________________，稳定后，关闭旋塞1。
(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是__________________________________________。产生白烟由于B中压强小，HCl进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色123454.(1)某学生用0.150 0 mol·L－1 NaOH溶液测定某未知浓度的盐酸，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是_________________________________________________________
__________。
(2)用未知浓度的酸性KMnO4溶液滴定标准溶液H2C2O4，滴定终点的判断方法是________________________________________________________________________
_________________。
(3)用标准Na2S2O3溶液滴定碘液(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)，选用_______作指示剂，滴定终点的判断方法是___________________________________________
____________________________________________。滴入最后一滴NaOH溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点淀粉当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点123455.查阅资料得知：
CuI为难溶于水和CCl4的白色固体；12345为验证某次实验得到的棕黑色沉淀(沉淀是由于CuI吸附I2形成的)，做了如下探究实验：(1)现象Ⅱ：x＝1 mL时，________________________。
(2)现象Ⅲ为_____________________________________。沉淀消失，溶液仍为无色棕黑色固体颜色变浅，溶液变为紫红色123451.气体检验
(1)思维模型(2)答题模板
选择特征试剂(特征反应)→判断是否相互干扰(影响)→确定检验顺序→验证、确认。
①单一气体检验：操作[将气体通入(或通过)]→试剂[×××溶液(或×××固体)]→描述现象→得出结论。
②混合气体的检验：检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲已除尽→检验气体乙。选择合适的检验方法(特征性质)明确检验气体→分析被检验气体的物理性质和化学性质→二、实验方案的设计关键提醒 ①水蒸气最先检验。②有干扰的气体先检验。③关键词：如“少量”“除尽”等。2.离子的检验与鉴别
(1)思维模型选择与待检验离子发生“特征反应”的试剂或选择合适的方法明确检验离子→分析待检验离子在溶液中的颜色及化学性质→(2)答题模板
(溶解)取样[取少量溶液于一洁净试管中(固体试样要先溶解)]→加试剂[加××× 试剂(必要时可以加热，如检验 )]→观现象(产生×××沉淀或溶液变×××色或生成×××气体)→得结论(溶液中含×××)。
关键提醒 ①答题关键词：取少量样品于试管中，加入试剂、现象、结论。②答题步骤：a.取少量样品；b.加入某种试剂；c.加热、振荡等操作；d.根据现象，得出结论。3.物质性质的验证与探究思维模型1.完成下列实验设计题：
(1)证明CO2中含有CO____________________________________________________。
(2)证明SO2中含有CO2___________________________________________________。答案 先将气体通过足量的烧碱溶液，再通入澄清石灰水不变浑浊，再通入浓H2SO4中，最后把气体通过加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明CO2中含有CO
答案 先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2123对点集训(3)证明 中含有 ________________________________________________。123(4)①证明H2C2O4是弱酸；②证明草酸的酸性强于碳酸；③证明草酸是二元酸
______________________________________________________________________。
(提供的试剂：0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液、0.1 mol·L－1草酸溶液、0.1 mol·L－1 NaOH溶液、Na2C2O4晶体、甲基橙、酚酞、pH试纸)答案 ①取适量草酸钠晶体溶于水，用pH试纸测所得溶液的pH，若pH＞7说明H2C2O4是弱酸；
②向0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入0.1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸；
③定量实验：酚酞作指示剂，用0.1 mol·L－1 NaOH溶液滴定一定体积0.1 mol·L－1草酸溶液，消耗NaOH溶液的体积为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸123(5)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性________________。(提供的试剂：0.10 mol·L－1 NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10 mol·L－1 KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)答案 取少量KI溶液和NaNO2溶液于试管，滴加几滴淀粉溶液不变色，然后滴加一定量稀硫酸，溶液变蓝，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管中，然后滴加几滴淀粉溶液不变色，滴加NaNO2溶液，溶液变为蓝色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)1232.某溶液中含有 三种阴离子，如果只取用一次该溶液(可以使用过滤操作)，就能把三种离子依次检验出来：
(1)应该先检验_______，加入的试剂是稀硝酸，反应的离子方程式为：
___________________________。
(2)再检验________，加入的试剂是____________，反应的离子方程式为：
_______________________。
(3)最后检验______，加入的试剂是______________，反应的离子方程式为：
____________________。硝酸钡溶液Cl－硝酸银溶液Cl－＋Ag＋===AgCl↓1233.现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。
已知：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑
请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：____________________________________
___________________________________________________________________________________________________________________。123 取产物少量置于试管中，加入适量蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到试管中溶液变浑浊且湿润的红色石蕊试纸变蓝，则说明主产物是氮化镁常考题空5
实验题中常考滴定计算1.计算公式2.计算方法——关系式法
在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
3.思维模型写出所涉及的化学方程式→确定已知物质、中介物质、所求物质之间量(质量、物质的量等)的关系→列式计算[2019·江苏，18(2)]聚合硫酸铁[Fe2(OH)6－2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。
测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2＋将Fe3＋还原为Fe2＋)，充分反应后，除去过量的Sn2＋。用5.000×10－2 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中 与Fe2＋反应生成Cr3＋和Fe3＋)，消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
①上述实验中若不除去过量的Sn2＋，样品中铁的质量分数的测定结果将______(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。典例应用偏大②计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)。样品中铁元素的质量：m(Fe)＝6.600×10－3 mol×56 g·mol－1＝0.369 6 g1.[2017·全国卷Ⅰ，26(5)]用凯氏定氮法(Kjeldahl method)来测定蛋白质中氮的含量，测定过程如下对点集训已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，
则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。1234解析 处理后，甘氨酸(C2H5NO2)样品中的氮元素全部转入NH3·H3BO3中。根据氮原子守恒得如下关系式：
C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl
n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3 mol12342.测定产品Li2S的纯度
取产品a g于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L－1的硫酸(足量)，充分反应后排尽产生的气体，滴入2滴酚酞，用c2 mol·L－1的NaOH标准溶液进行滴定，达到滴定终点时，消耗NaOH标准溶液的体积为V2 mL。
(1)达到滴定终点的现象是_______________________________________。溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色解析 由于指示剂是酚酞，故滴定终点的现象为溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色。1234(2)产品Li2S的质量分数为_______________________________(用代数式表示)。12343.制备的泄盐样品中MgSO4·7H2O的含量可用EDTA二钠盐(用Na2H2Y表示)进行测定，实验测定方法如下：1234则制得的泄盐样品中MgSO4·7H2O的质量分数为_________。98.4%12344.(2019·北京，26改编)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。1234已知：①苯酚和溴水反应得到白色沉淀2,4,6-三溴苯酚， ＋3Br2―→
＋3HBr
②I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
③Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色。1234(1)Ⅱ中发生反应的离子方程式是_________________________________。解析 KBrO3溶液中加入KBr和H2SO4，溶液颜色呈棕黄色，说明生成Br2。(2)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是__________________________________
__________________________________________________________________________________________________________________。
(3)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是________
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)Ⅴ中滴定至终点的现象是________________________________________________
______________________。 Ⅱ中生成的Br2与废水中苯酚完全反应后，Ⅲ中溶液颜色为黄色，说明有Br2剩余，剩余Br2与过量KI反应生成I2可利用后续滴定法测量，从而间接计算苯酚消耗的Br2 由反应
KBrO3＋5KBr＋3H2SO4===3K2SO4＋3Br2＋3H2O可知3n(KBrO3)＝n(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴在Ⅳ中反应为Br2＋2KI===I2＋2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥2n(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3) 当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30 s不变色1234(5)废水中苯酚的含量为________________ g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)1234本课结束第二篇
常考题空1 常考仪器的辨认、选择与连接
一、常考仪器的辨认与使用
(2019·齐齐哈尔一模改编)实验室从废定影液[含Ag(S2O3)和Br－等]中回收Ag和Br2可能用到的装置如下图：
主要实验步骤如下，回答下列问题：
(1)向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，分离Ag2S时，选用的装置是________(填装置序号，下同)。
(2)灼烧Ag2S制取金属Ag，用到的实验装置是______。
(3)制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br－，获取Br2，制取氯气的实验装置是________________，甲和乙中盛放浓盐酸的仪器名称为__________，丙中仪器B的名称为____________。
(4)再用苯萃取分液得粗溴，萃取分液时用到的实验装置是________，粗溴从________放出，苯层从______倒出。
(5)可用下图装置精制粗溴：
①仪器A的名称____________。
②仪器B的名称____________，图中冷却水应从B的________(填“a”或“b”)口进入，能否用仪器E代替B，________(填“能”或“否”)。
③温度计的水银球能否插入粗溴中________(填“能”或“否”)，原因是_____________
________________________________________________________________________。
答案 (1)丁 (2)庚 (3)甲或乙 分液漏斗 长颈漏斗 (4)戊 分液漏斗的下口 分液漏斗上口 (5)①蒸馏烧瓶 ②(直形)冷凝管 b 否 ③否 蒸馏时，温度计测定蒸出溴蒸气的温度，因而水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口附近
1．硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4SO4·H2O]为深蓝色，易溶于水，不溶于乙醇，是高效安全的广谱杀菌剂。其实验室制备方法如下：
(1)按图甲所示，连接好装置并检查气密性，之后添加药品，点燃酒精灯A，开始反应。仪器B的名称为______；写出B中发生反应的化学方程式：__________________________
________________________________________________________________________。
(2)球泡b的作用是__________________________________________________。
(3)仪器E的名称__________，其中a管的作用为_____________________________
________________________________________________________________________。
(4)仪器C的名称__________，C中反应刚开始产生浅蓝色沉淀，继续通入氨气至浅蓝色沉淀完全消失得到蓝色透明溶液，再从滴液漏斗E中滴入适量95%乙醇，静置。加入乙醇的目的是__________________；D中的Y液体可以为____________________(填化学式)。将C中的混合物转移至过滤器中，过滤、洗涤、干燥，得到蓝色晶体。
答案 (1)蒸馏烧瓶 Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)防止倒吸
(3)恒压滴液漏斗 平衡滴液漏斗与三颈烧瓶内气压，使液体能够顺利滴下
(4)三颈烧瓶 降低硫酸四氨合铜晶体溶解的量，便于其在溶液中结晶析出 CCl4
解析 (1)带支管的烧瓶为蒸馏烧瓶；B中反应方程式为Ca(OH)2＋2NH4ClCaCl2＋2NH3↑＋2H2O。(2)氨气极易溶于水，球泡b的作用是防止倒吸。(4)硫酸四氨合铜晶体易溶于水，不溶于乙醇，加入乙醇的目的是降低晶体溶解的量，便于其从溶液中析出。Y可为CCl4。
2．滴定管的选用
(1)酸性KMnO4溶液，因其具有强氧化性，应选用_________________________滴定管。
(2)AgNO3见光易分解，盛装标准AgNO3溶液应选用________________滴定管。
(3)碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的，此时单质碘与碘离子作用形成I，既增大了溶解度又避免了碘的挥发，而光照会促进I的分解，所以盛装碘标准溶液应选用______________滴定管。
(4)量取碳酸钠标准溶液应选用____________滴定管。
答案 (1)酸式 (2)棕色酸式 (3)棕色酸式 (4)碱式
二、仪器装置的选择与连接顺序
1．解题原则
(1)明确实验目的，弄清各个仪器的作用。
(2)排干扰，一般对气体物质有干扰性的气体应先检验，除去，再检验是否除尽，才能检验(或验证)另一气体。
(3)安全措施：①防倒吸。②尾气处理。③与大气相通，使多余气体能排出，防止装置内压强过大。
2．思维模型
(1)气体制备实验的连接顺序：
(2)装置内气体的流向：
①洗气瓶：，长管进气，短管出气。
②贮气瓶：，贮存密度比空气大的气体(如Cl2)时，A管进气，B管出气。贮存密度比空气小的气体(如H2)时，B管进气，A管出气。
③干燥管：，粗口进气，细口出气。
题组一 常见气体的制备与收集
1．[2016·全国卷Ⅰ，26(1)]氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为___________________
________________________________________________________________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→________(按气流方向，用小写字母表示)。
答案 ①A 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑(或B NH3·H2ONH3↑＋H2O) ②dcfei
解析 ①在实验室通常是用加热氯化铵和消石灰固体混合物制取氨气，应选用发生装置A，其反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2H2O＋2NH3↑，或选用发生装置B，直接加热浓氨水生成氨气：NH3·H2ONH3↑＋H2O。②氨气是碱性气体，可用碱石灰干燥，密度小于空气，应采用向下排空气法收集，氨气极易溶于水，尾气处理时应防止倒吸，则要收集一瓶干燥的氨气，仪器的连接顺序为发生装置→d、c→f、e→i。
题组二 有气体参与的制备实验
2．用H2还原无水FeCl3制取FeCl2，装置如下：
已知：FeCl2、FeCl3易吸水。
(1)H2还原无水FeCl3制取FeCl2的化学方程式为_________________________________。
(2)上述仪器的连接顺序为(可多次使用)_____________________________________________，C中盛放的试剂是__________。
(3)E的作用是__________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)2FeCl3＋H22FeCl2＋2HCl
(2)BACDCE 碱石灰
(3)点燃除去未反应的H2
3．氯化铝为共价化合物，熔点、沸点都很低，且会升华，极易潮解，遇水放热并产生白色烟雾。实验室可用铝粉与HCl气体加热制取无水AlCl3，装置如下：
回答下列问题：
(1)仪器B中反应的化学方程式：______________________________________________。
(2)装置C中所盛试剂：________________________________________________。
(3)仪器F的名称________，作用________________。
(4)装置的连接顺序：_____________________________________________________。
答案 (1)2NaCl＋H2SO4(浓)2HCl↑＋Na2SO4或NaCl＋H2SO4(浓)HCl↑＋NaHSO4
(2)浓硫酸
(3)干燥管 吸收HCl，防止污染空气
(4)abce
4．实验室里用乙醇和浓硫酸反应生成乙烯，接着再用溴与之反应生成1,2-二溴乙烷，在制备过程中由于部分乙醇被浓硫酸氧化还会产生CO2、SO2，并进而与Br2反应生成HBr等酸性气体。
以上述三种物质为原料，用下列仪器(短接口或橡皮管均已略去)制备1,2-二溴乙烷。
如果气体流向为从左到右，正确的连接顺序是：
(1)经A①将B插入A中，D接A②；A③接__________接________接________接________。
(2)温度计水银球的正确位置是________，若用分液漏斗代替D，可能会产生的问题是__________。
(3)F的作用是____________________，G的作用是______________________。
答案 (1)C F E G
(2)插入三颈烧瓶中的液体中 容器内压力过大时液体无法滴落
(3)除去三颈烧瓶中产生的CO2、SO2 吸收挥发出的溴蒸气
题组三 气体的组成及性质探究实验
5．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和印刷，在110 ℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。某化学研究小组对K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受热分解生成的气体产物和固体产物进行探究。
(1)实验所需的装置如图所示，A装置烧瓶中盛有饱和NH4Cl和饱和NaNO2的混合溶液，常用于实验室制N2，则该反应的化学方程式为___________________________________
________________________________________________________________________。
(2)各装置接口的连接顺序为a接______、______接______、______接______、______接______、______接________、______接______。(装置可重复使用)
(3)装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的是______________________________
________________________________________________________________________。
结束实验时先熄灭C处酒精灯再继续通入N2至常温，其目的是____________________。
(4)D装置中澄清石灰水的作用是__________________________________________。
答案 (1)NH4Cl＋NaNO2NaCl＋N2↑＋2H2O
(2)b(c) c(b) h i f g d(e) e(d) h i j
(3)排除装置中的空气，防止空气中的CO2等干扰实验结果 防止D、E装置中的溶液倒吸
(4)检验CO2是否已除尽
解析 (1)NH4Cl中－3价N原子与NaNO2中＋3价N原子发生归中反应生成N2，根据得失电子守恒和原子守恒可得反应的化学方程式。(2)验证气体产物时，需先验证水蒸气，再验证CO2，最后验证CO气体。(3)先通一段时间N2，排除装置中的空气，可防止空气中的CO2等干扰实验。结束实验时先熄灭C处酒精灯再通入N2至常温，目的是防止D、E装置中的溶液发生倒吸。(4)检验气体产物是否含有CO须先除尽CO2，故装置D中澄清石灰水的作用是检验CO2是否已除尽。
常考题空2 气压原理的运用
一、检查装置的气密性
常用方法：微热法或液差法。
已知SO2可以用Fe(NO3)3溶液吸收，某学习小组据此按如图装置展开如下相关探究：取一定量的铜片于三颈烧瓶中，通入一段时间N2后再加入足量的浓硫酸，加热。装置A中有白雾(硫酸酸雾)生成，装置B中产生白色沉淀。
回答下列问题：
装置A中用于添加浓硫酸的仪器名称为________；检查图中连通装置A、B气密性的方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解题思路]
(1)构建捂热法模型
(2)构建液差法模型
答案 分液漏斗
方法1：关闭弹簧夹1和分液漏斗的活塞，打开弹簧夹2，用手捂热烧瓶A，若B中导管口有气泡冒出，冷却后，导管中有一段液柱上升，则气密性良好，否则气密性不好
方法2：关闭弹簧夹1和弹簧夹2，打开分液漏斗活塞，向分液漏斗中加水至水不流下，停止加水；观察一段时间，若分液漏斗中的液面不下降，则气密性良好，否则气密性不好
1．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接实验装置。检查装置的气密性，方法是______________________________
________________________________________________________________________。
答案 关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热。冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，则说明装置气密性良好
2．工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
仪器组装完成后，检验装置气密性的方法是___________________________________
________________________________________________________________________。
答案 关闭装置两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，停止加液体，观察一段时间，若液柱高度保持不变，则整个装置气密性良好
二、防倒吸，平衡气压
1．常见的防倒吸装置
2．常见平衡气压的措施
图中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡气压的作用。
1．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。某兴趣小组用该装置提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水。
(2)打开活塞K，加热水蒸气发生器甲至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
长导管的作用________________________________________________。
答案 长导管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
2．某综合实验装置中，A的作用：__________________________________________。
答案 平衡气压，便于液体滴下
3．下图为制取氯气并探究其性质的实验装置，装置B中的饱和食盐水能够除去Cl2中的HCl，此外还有________作用。
答案 安全瓶
4．实验室用下图装置制取SnCl4，SnCl4遇水强烈水解，产生大量白烟。
回答下列问题：
(1)甲装置中盛放浓盐酸的仪器名称________，其中导管的作用是__________________。
(2)装置乙、丙中球包的作用是_____________________________________________。
(3)装置己的作用是_____________________________________________________。
答案 (1)恒压分液漏斗 平衡气压，便于液体顺利滴下
(2)缓冲气流
(3)防止空气中的水蒸气进入戊，吸收未反应的氯气，防止污染空气
5.某兴趣小组同学用下图所示的装置来制备溴苯。
回答下列问题：
(1)玻璃管A的作用：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(2)装置B的作用：①充分吸收HBr；②__________。
答案 (1)导气 冷凝回流 (2)防倒吸
三、压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
1．凯氏定氮法的实验装置如图，清洗仪器的操作如下：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_________________；打开k2放掉水，重复操作2～3次。
答案 温度降低，装置内气体压强减小，在大气压作用下，g中蒸馏水倒吸入c中
2．(操作顺序)某化学兴趣小组拟用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品：铁屑、稀硫酸、氢氧化钠溶液。
(1)实验开始时稀硫酸应放在______中(填写仪器的序号“1”“2”或“3”)。
(2)本实验开始后，首先应排尽装置中的空气，其操作是
________________________________________________________________________。
(3)反应一段时间后，可通过控制A、B、C三个开关，将仪器2中的溶液自动转移至仪器3中，操作是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验时为防止仪器2中铁屑通过导管进入仪器3中，可采取的措施是________________________________________________________________________。
答案 (1)1
(2)关闭弹簧夹A，打开弹簧夹B和C，旋开分液漏斗的活塞并滴加适量稀硫酸
(3)当仪器中的空气排尽后，关闭弹簧夹B，打开弹簧夹A(或A、C)，继续滴加稀硫酸，三颈烧瓶2内的FeSO4溶液进入三颈烧瓶3中
(4)将铁屑换成铁钉或铁块
3．氨气的喷泉实验是中学化学中的重要实验之一。
(1)某小组用传感技术测定喷泉实验中的压强变化来认识喷泉实验的原理。
①检验三颈烧瓶集满NH3的方法是__________________________________________
________________________________________________________________________。
②关闭a，将带有装满水的胶头滴管的橡皮塞塞紧c口，____________，引发喷泉实验，电脑绘制三颈烧瓶内气压变化曲线如图2所示。图2中______点时喷泉最剧烈。
(2)如果只提供图3的装置，请说明引发喷泉的方法________________________________
________________________________________________________________________。
(3)某学生积极思考喷泉原理的应用，设计了如图4所示的装置。
①如果关闭活塞c，打开活塞a、b，再挤压胶头滴管。则可能出现的现象为_______________。
②在①操作的基础上，若要在该装置中产生双喷现象，其操作方法是_______________。
答案 (1)①将湿润的红色石蕊试纸靠近瓶口c，试纸变蓝色，证明NH3已集满 ②打开b，挤压胶头滴管使水进入烧瓶 D
(2)打开止水夹，用手或热毛巾将烧瓶捂热，氨气受热膨胀赶走玻璃导管中的空气使氨气与水接触
(3)①HCl气体进入到盛有NH3的集气瓶，产生大量的白烟 ②打开活塞c
常考题空3 实验条件的控制
一、温度控制
1．加热方式
直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)。
2．控制温度的目的
提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度。
常考温度控制的设问方式：
(1)控制温度在一定范围内进行的目的：
①若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；②若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)。
(2)冰水冷却的目的：①使某物质液化、降低产物的溶解度；②减少其他副反应，提高产品纯度。
3．应用举例
ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。在制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是______
___________________________________________________________，
控制所需温度的方法是________________________________________________________。
答案 高于60 ℃是为了加快反应速率，低于100 ℃是为了防止草酸升华 水浴加热
二、控制气体的流速及用量
Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：
(1)装置C中发生反应的化学方程式为：______________________________________
________________________________________________________________________。
(2)制备NOCl的装置如下图所示，连接顺序为：a→________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为__________。
(4)装置A和B的作用是①________________________________________________；
②________________________。
(5)装置F的作用是________________；装置D的作用是________________。
答案 (1)2NO＋Cl2===2NOCl (2)e f c b d
(3)2∶1
(4)干燥NO和Cl2 观察气泡控制气体流速
(5)冷凝亚硝酰氯，便于收集 防止E中的水蒸气进入F
三、排气方法及作用
1．防氧化、防水解
为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
2．定量测定气体
实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中。
[2018·全国卷Ⅱ，28(2)①③]某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
(1)通入氮气的目的是__________________。
(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 (2)先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
解析 (1)空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。
(2)实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。
1．黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在50～60 ℃直接化合而成。装置图如下：
(1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式______
________________________________________________________________________。
(2)A装置中所盛试剂为__________，其作用是__________________________________
________________________________________________________________________。
(3)操作过程：
①先通入N2，理由是___________________________________________________。
②通入少量Cl2后，对装置B采用的加热方式是______________。
③停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持16 h，可能的原因是_______________
________________________________________________________________________。
④实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是____________________。
(4)装置C的作用是________，同时制得有价值的工业产品为__________。
(5)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装________，其内盛试剂为______________。
答案 (1)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2＋4HCl
(2)浓硫酸 干燥N2和Cl2，观察气泡控制气体的流速
(3)①排尽装置中的空气，防止O2、水蒸气干扰实验 ②水浴加热 ③该反应是放热反应 ④继续通入N2至装置内呈无色
(4)吸收尾气 漂白粉
(5)干燥管 无水CaCl2
2．设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：
(1)Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示。
①先通入N2，然后加热，直至反应结束，整个过程中N2的作用是________________
________________________________________________________________________。
②装置B的作用是____________________。
(2)该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①实验装置连接的合理顺序为A、B、_________。装置H中黑色粉末是____________。
②能证明产物中有CO的现象是________________________________________________
________________________________________________________________________。
③若含有SO2，E装置的作用是________________________________________________(用化学方程式说明)。
答案 (1)①排出装置中的空气并将生成的气体吹出 ②安全瓶 (2)①F、E、F、C、D、C、G、H、C CuO ②H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊 ③5SO2＋2KMnO4＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋2H2SO4
3．(2017·全国卷Ⅱ，28改编)硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2(该反应ΔH＞0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O的装置如下：
(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是__________，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液__________。
(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是__________________________。(任写一条)
答案 (1)品红(或溴水、酸性KMnO4溶液) 颜色很快褪去(或其他合理答案)
(2)减慢SO2的通入速率(或适当升高装置A的温度或其他合理答案)
解析 (1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，即检验装置A中二氧化硫是否被完全吸收，可以与二氧化硫反应且现象明显的试剂有品红、溴水或酸性KMnO4溶液；B中溶液褪色表明装置A中SO2没有被完全吸收，吸收效率低。(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，可以减慢通入二氧化硫的速率，或者升高装置A的温度，加快反应速率。
4．为了测定Na2CS3溶液的浓度，按图装置进行实验，将35.0 mL Na2CS3溶液置于装置A的三颈瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 mol·L－1 H2SO4，关闭活塞。
已知：CS＋2H＋===CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸点46 ℃，与CO2某些性质相似，与NaOH作用生成Na2COS2和H2O。
(1)反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为____________________________。
(2)B中发生反应的离子方程式是_____________________________________________。
(3)反应结束后打开止水夹K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是________________
________________________________________________________________________。
(4)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是______________，若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则35.0 mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是____________________。
(5)若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值__________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，原因是________________________________________________________________________。
答案 (1)排除装置中的空气，防止A中生成的H2S被氧化 (2)Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋ (3)将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收；将装置中的CS2全部排入C中被充分吸收 (4)过滤、洗涤、干燥 2.5 mol·L－1 (5)偏高 空气中含有CO2能被C中NaOH溶液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此计算值偏高
解析 (1)A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气。(2)CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4。(3)装置中残留一部分H2S和CS2，通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2全部排入B或C中被充分吸收。(4)由方程式可得关系式：CuS～Na2CS3，则c(Na2CS3)＝ mol·L－1＝2.5 mol·L－1。
常考题空4 实验简答题的精准描述
一、实验现象的全面描述
1．基本原则
按照一定的时间、空间顺序，结合考点，要全面描述，即看到的、听到的、摸到的、闻到的。
2．答题模板
(1)溶液中：
①颜色由×××变成×××。
②液面上升或下降(形成液面差)。
③溶液变浑浊，或生成(产生)×××色沉淀。
④溶液发生倒吸。
⑤产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。
(2)固体：
①固体表面产生大量气泡。
②固体逐渐溶解。
③固体体积逐渐变小(变细)。
④(固体)颜色由×××变成×××。
(3)气体：
①生成×××色(味)气体。
②气体由×××色变成×××色。
③先变×××后×××(加深、变浅、褪色)。
(4)滴定终点的判断
答题要素：
①滴定前：滴加指示剂到样品溶液中呈现的颜色。
②滴定后：滴定达到终点后的溶液颜色。
描述格式：
滴溶液(当滴入最后一滴……标准溶液)→观色变(溶液由……色变成……色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
1．[2016·全国卷Ⅰ，26(2)改编]将NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
(1)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，Y管中的实验现象为________________________________________________________________________。
(2)将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温，Y管中有少量水珠，说明生成的气态水凝聚。
(3)打开K2，可以观察到的现象是__________________________________________，
原因是________________________________________________________________________。
答案 (1)红棕色气体颜色变浅，最后褪为无色
(3)Z中的氢氧化钠溶液倒吸入Y管中 该反应是气体体积减小的反应，装置Y管内压强降低，在大气压的作用下发生倒吸
2．(2019·菏泽市二模)亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂，使用时需严格控制用量。实验室以2NO＋Na2O2===2NaNO2为反应原理，利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)。
已知：酸性KMnO4溶液可将NO及NO氧化为NO，MnO被还原为Mn2＋。
回答下列问题：
(1)按气流方向连接仪器接口__________________(填接口字母)。
(2)实验过程中C装置内观察到的现象是_________________________________________。
(3)装置D的作用是_______________，D中可能观察到的现象是______________________。
答案 (1)aedbc(或cb)f (2)固体逐渐溶解，溶液变为蓝色，有无色气体产生 (3)吸收尾气中的NO，防止污染空气 紫色溶液变浅(或褪色)
3．按如图所示装置进行NH3性质实验。
(1)先打开旋塞1，B瓶中的现象是________________________________________，
原因是________________________________________________________________________，
稳定后，关闭旋塞 1。
(2)再打开旋塞2，B瓶中的现象是________________________________________。
答案 (1)产生白烟 由于B中压强小，HCl进入B瓶与NH3化合生成白色固体小颗粒NH4Cl
(2)烧杯中的石蕊溶液倒吸入B瓶，溶液变为红色
4．(1)某学生用0.150 0 mol·L－1 NaOH溶液测定某未知浓度的盐酸，用酚酞作指示剂，滴定终点的现象是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)用未知浓度的酸性KMnO4溶液滴定标准溶液H2C2O4，滴定终点的判断方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)用标准Na2S2O3溶液滴定碘液(已知2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)，选用________作指示剂，滴定终点的判断方法是______________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)滴入最后一滴NaOH溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 (2)当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点 (3)淀粉 当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点
5．查阅资料得知：
CuI为难溶于水和CCl4的白色固体；
I2＋2S2O===2I－＋S4O(无色)；
Cu＋＋2S2O===Cu(S2O3)(无色)。
为验证某次实验得到的棕黑色沉淀(沉淀是由于CuI吸附I2形成的)，做了如下探究实验：
(1)现象Ⅱ：x＝1 mL时，_________________________________________________。
(2)现象Ⅲ为___________________________________________________________。
答案 (1)沉淀消失，溶液仍为无色 (2)棕黑色固体颜色变浅，溶液变为紫红色
二、实验方案的设计
1．气体检验
(1)思维模型
→→
(2)答题模板
选择特征试剂(特征反应)→判断是否相互干扰(影响)→确定检验顺序→验证、确认。
①单一气体检验：操作[将气体通入(或通过)]→试剂[×××溶液(或×××固体)]→描述现象→得出结论。
②混合气体的检验：检验气体甲→除去气体甲→确定气体甲已除尽→检验气体乙。
关键提醒 ①水蒸气最先检验。②有干扰的气体先检验。③关键词：如“少量”“除尽”等。
2．离子的检验与鉴别
(1)思维模型
―→―→
(2)答题模板
(溶解)取样[取少量溶液于一洁净试管中(固体试样要先溶解)]→加试剂[加××× 试剂(必要时可以加热，如检验NH)]→观现象(产生×××沉淀或溶液变×××色或生成×××气体)→得结论(溶液中含×××)。
关键提醒 ①答题关键词：取少量样品于试管中，加入试剂、现象、结论。②答题步骤：a.取少量样品；b.加入某种试剂；c.加热、振荡等操作；d.根据现象，得出结论。
3．物质性质的验证与探究思维模型
1．完成下列实验设计题：
(1)证明CO2中含有CO_______________________________________________________。
(2)证明SO2中含有CO2_____________________________________________________。
(3)证明SO中含有SO____________________________________________________。
(4)①证明H2C2O4是弱酸；②证明草酸的酸性强于碳酸；③证明草酸是二元酸_________。
(提供的试剂：0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液、0.1 mol·L－1草酸溶液、0.1 mol·L－1 NaOH溶液、Na2C2O4晶体、甲基橙、酚酞、pH试纸)
(5)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性________________。(提供的试剂：0.10 mol·L－1 NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10 mol·L－1 KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)
答案 (1)先将气体通过足量的烧碱溶液，再通入澄清石灰水不变浑浊，再通入浓H2SO4中，最后把气体通过加热的CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明CO2中含有CO
(2)先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
(3)往混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO
(4)①取适量草酸钠晶体溶于水，用pH试纸测所得溶液的pH，若pH＞7说明H2C2O4是弱酸；②向0.1 mol·L－1 NaHCO3溶液中加入0.1 mol·L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸；③定量实验：酚酞作指示剂，用0.1 mol·L－1 NaOH溶液滴定一定体积0.1 mol·L－1草酸溶液，消耗NaOH溶液的体积为草酸的2倍，则说明草酸是二元酸
(5)取少量KI溶液和NaNO2溶液于试管，滴加几滴淀粉溶液不变色，然后滴加一定量稀硫酸，溶液变蓝，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管中，然后滴加几滴淀粉溶液不变色，滴加NaNO2溶液，溶液变为蓝色，证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)
2．某溶液中含有SO、CO、Cl－三种阴离子，如果只取用一次该溶液(可以使用过滤操作)，就能把三种离子依次检验出来：
(1)应该先检验________，加入的试剂是稀硝酸，反应的离子方程式为：_____________。
(2)再检验________，加入的试剂是________，反应的离子方程式为：__________________。
(3)最后检验________，加入的试剂是________，反应的离子方程式为：______________。
答案 (1)CO CO＋2H＋===CO2↑＋H2O
(2)SO 硝酸钡溶液 SO＋Ba2＋===BaSO4↓
(3)Cl－ 硝酸银溶液 Cl－＋Ag＋===AgCl↓
解析 三种阴离子，如果只取用一次该溶液(可以使用过滤操作)，就能把三种离子依次检验出来，则先加硝酸检验CO，然后加硝酸钡溶液检验SO，过滤后加硝酸银检验Cl－，以此来解答。
3．现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。
已知：Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2↓＋2NH3↑
请设计一个实验，检验主产物是氮化镁：____________________________________
________________________________________________________________________。
答案 取产物少量置于试管中，加入适量蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到试管中溶液变浑浊且湿润的红色石蕊试纸变蓝，则说明主产物是氮化镁
常考题空5 实验题中常考滴定计算
1．计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%
(4)物质转化率＝×100%
2．计算方法——关系式法
在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。
3．思维模型
→→
[2019·江苏，18(2)]聚合硫酸铁[Fe2(OH)6－2n(SO4)n]m广泛用于水的净化。
测定聚合硫酸铁样品中铁的质量分数：准确称取液态样品3.000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入适量稀盐酸，加热，滴加稍过量的SnCl2溶液(Sn2＋将Fe3＋还原为Fe2＋)，充分反应后，除去过量的Sn2＋。用5.000×10－2 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定至终点(滴定过程中Cr2O与Fe2＋反应生成Cr3＋和Fe3＋)，消耗K2Cr2O7溶液22.00 mL。
①上述实验中若不除去过量的Sn2＋，样品中铁的质量分数的测定结果将________(填“偏大”或“偏小”或“无影响”)。
②计算该样品中铁的质量分数(写出计算过程)。
答案 ①偏大
②n(Cr2O)＝5.000×10－2 mol·L－1×22.00 mL×10－3 L·mL－1＝1.100×10－3 mol，由滴定时Cr2O―→Cr3＋和Fe2＋―→Fe3＋，根据电子得失守恒可得微粒的关系式：Cr2O～6Fe2＋(或Cr2O＋14H＋＋6Fe2＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)
则n(Fe2＋)＝6n(Cr2O)＝6×1.100×10－3 mol＝6.600×10－3 mol
样品中铁元素的质量：
m(Fe)＝6.600×10－3 mol×56 g·mol－1＝0.369 6 g
样品中铁元素的质量分数：
w(Fe)＝×100%＝12.32%。
解析 聚合硫酸铁中的Fe3＋被Sn2＋还原为Fe2＋，然后用K2Cr2O7溶液滴定Fe2＋，根据6Fe2＋～Cr2O，可知n(Fe2＋)＝6×5.000×10－2×22.00×10－3 mol＝6.600×10－3 mol，进而计算出该样品中铁元素的质量分数w(Fe)＝×100%＝12.32%。若不除去具有还原性的Sn2＋，则消耗K2Cr2O7的量偏多，导致样品中铁的质量分数的测定结果偏大。
1．[2017·全国卷Ⅰ，26(5)]用凯氏定氮法(Kjeldahl method)来测定蛋白质中氮的含量，测定过程如下
已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定时消耗浓度为c mol·L－1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。
答案
解析 处理后，甘氨酸(C2H5NO2)样品中的氮元素全部转入NH3·H3BO3中。根据氮原子守恒得如下关系式：
C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl
n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3 mol
样品中氮的质量分数为：×100%＝%。
样品的纯度≤×100%＝%。
2．测定产品Li2S的纯度
取产品a g于锥形瓶中，加入V1 mL c1 mol·L－1的硫酸(足量)，充分反应后排尽产生的气体，滴入2滴酚酞，用c2 mol·L－1的NaOH标准溶液进行滴定，达到滴定终点时，消耗NaOH标准溶液的体积为V2 mL。
(1)达到滴定终点的现象是_________________________________________________。
(2)产品Li2S的质量分数为______________________________________(用代数式表示)。
答案 (1)溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色
(2)×100%
解析 (1)由于指示剂是酚酞，故滴定终点的现象为溶液由无色变为浅红色且半分钟内不褪色。(2)由H2SO4＋Li2S===H2S↑＋Li2SO4可知，该反应消耗硫酸的量加滴定时氢氧化钠消耗的硫酸的量等于硫酸总量，上述反应消耗n(Li2S)＝n(H2SO4)＝c1·V1×10－3 mol－c2·V2×10－3 mol÷2，m(Li2S)＝n(Li2S)·M(Li2S)，产品Li2S的质量分数为m(Li2S)÷m(样品)×100%＝×100%。
3．制备的泄盐样品中MgSO4·7H2O的含量可用EDTA二钠盐(用Na2H2Y表示)进行测定，实验测定方法如下：
实验测定方法
涉及的反应
①在1.5 g样品中加入足量的EDTA二钠盐溶液，配成pH＝9～10的100.00 mL甲溶液
Mg2＋＋H2Y2－===MgH2Y
②取25.00 mL甲溶液于锥形瓶中，用含0.100 mol·L－1 Zn2＋的标准液进行滴定，消耗20.00 mL含Zn2＋标准液
Zn2＋＋H2Y2－===ZnH2Y
③再取25.00 mL甲溶液于另一锥形瓶中，调节pH为5～6，用含0.100 mol·L－1 Zn2＋的标准液进行滴定，消耗35.00 mL含Zn2＋标准液
Zn2＋＋MgH2Y===Mg2＋＋ZnH2Y、Zn2＋＋H2Y2－===ZnH2Y
则制得的泄盐样品中MgSO4·7H2O的质量分数为____________。
答案 98.4%
解析 甲溶液中H2Y2－过量，由实验②可知，25.00 mL甲溶液中n(H2Y2－)过量＝0.100 mol·L－1×
0.020 00 L＝0.002 mol；由实验③可知，25.00 mL甲溶液中n(Mg2＋)＝0.100 mol·L－1×
0.035 00 L－0.002 mol＝0.001 5 mol，故泄盐样品中MgSO4·7H2O的质量分数为×246 g·mol－1÷1.5 g×100%＝98.4%。
4．(2019·北京，26改编)化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。
已知：①苯酚和溴水反应得到白色沉淀2,4,6-三溴苯酚，＋3Br2―→＋3HBr
②I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
③Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色。
(1)Ⅱ中发生反应的离子方程式是____________________________________________。
(2)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是___________________________________
________________________________________________________________________。
(3)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是________
________________________________________________________________________。
(4)Ⅴ中滴定至终点的现象是_______________________________________________。
(5)废水中苯酚的含量为________ g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)
答案 (1)BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O
(2)Ⅱ中生成的Br2与废水中苯酚完全反应后，Ⅲ中溶液颜色为黄色，说明有Br2剩余，剩余Br2与过量KI反应生成I2可利用后续滴定法测量，从而间接计算苯酚消耗的Br2
(3)由反应KBrO3＋5KBr＋3H2SO4===3K2SO4＋3Br2＋3H2O可知3n(KBrO3)＝n(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴在Ⅳ中反应为Br2＋2KI===I2＋2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥2n(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3)
(4)当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30 s不变色
(5)
解析 (1)KBrO3溶液中加入KBr和H2SO4，溶液颜色呈棕黄色，说明生成Br2。(5)n(BrO)＝aV1×10－3 mol，根据反应BrO＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O可知 n(Br2)＝3aV1×10－3 mol，溴分别与苯酚和KI反应，先计算由KI消耗的溴的量，设为n1(Br2)，根据I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6可知I2～2Na2S2O3，又Br2＋2I－===I2＋2Br－可知Br2～I2，可得Br2～2Na2S2O3，n(Na2S2O3)＝bV3×10－3 mol，n1(Br2)＝bV3×10－3 mol，再计算由苯酚消耗的溴的量，设为n2(Br2)＝n(Br2)－n1(Br2)＝(3aV1－bV3)×10－3 mol，苯酚与溴水反应的计量数关系为3Br2～C6H5OH，n(C6H5OH)＝n2(Br2)＝(aV1－bV3)×10－3 mol，废水中苯酚的含量＝＝ g·L－1。
实验综合逐空特训
A组(20分钟)
1．回答下列问题：
(1)溴单质(液态)的保存方法是_____________________________________________。
(2)保存FeSO4溶液时在FeSO4溶液里加铁钉或铁粉的作用是_____________________
________________________________________________________________________。
(3)浓盐酸、浓硫酸在密封不严时浓度均会降低，其原因是______________________
________________________________________________________________________。
(4)漂白粉密封不严失效的化学反应方程式为____________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)保存于带玻璃塞的棕色瓶中，加水液封，置于阴凉处 (2)防止溶液里的Fe2＋被氧化 (3)浓盐酸中HCl挥发而使其浓度降低，浓硫酸因为吸水而使其浓度降低 (4)Ca(ClO)2＋CO2＋H2O===CaCO3↓＋2HClO,2HClO2HCl＋O2↑
解析 (1)溴单质(液态)易挥发出有毒的溴蒸气，溴单质保存在棕色瓶中，加水液封，用玻璃塞密封后置于阴凉处。(2)加入铁粉发生反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可防止溶液中的Fe2＋被氧化。(3)浓盐酸中的HCl易挥发，溶质的量减少，浓度降低；浓硫酸吸水，溶剂的量增多，浓度降低。
2．请完成下列空白：
(1)存放AlCl3溶液时，通常加入适量的________，其目的是__________________________。
(2)Ca(OH)2溶液通常存放于带________塞的细口瓶中，原因是___________________
________________________________________________________________________。
(3)工业上浓硫酸可存在于铁罐中，其原因是_______________________________________
________________________________________________________________________。
(4)Na2O2在空气中放置一段时间后变成白色，发生反应的化学方程式为_______________
________________________________________________________________________。
答案 (1)稀盐酸 抑制AlCl3水解 (2)橡胶 Ca(OH)2溶液与玻璃中的SiO2反应生成硅酸钙，易使瓶塞和瓶颈粘住 (3)常温下，铁遇浓硫酸发生钝化 (4)2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2、2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑、2NaOH＋CO2===Na2CO3＋H2O
解析 (1)因为AlCl3易发生水解反应：AlCl3＋3H2O??Al(OH)3＋3HCl，通常需要加入适量的稀盐酸抑制AlCl3水解。(2)Ca(OH)2溶液可与玻璃中的SiO2反应生成硅酸钙，易使瓶塞和瓶颈粘住，故常将Ca(OH)2溶液存放于带橡胶塞的细口瓶中。(3)常温下，铁遇浓硫酸会发生钝化，故可将浓硫酸存放于铁罐中。(4)Na2O2与空气中的CO2、H2O均可发生反应，发生反应的化学方程式分别为2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2,2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑，生成的NaOH还会与空气中的CO2反应，发生反应的化学方程式为2NaOH＋CO2===Na2CO3＋H2O。
3．某小组在实验室中用下图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为______________________________，装置的连接顺序为：a→______________(按气流方向，用小写字母表示)。
答案 H2SO4(浓)＋2NaHSO3===2SO2↑＋2H2O＋Na2SO4 b→c→g→f→d
4．硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化学中的重要试剂。
[查阅资料]隔绝空气加热至500 ℃时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。
[实验探究]某化学小组选用下图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。
验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。
(1)所选用装置的正确连接顺序为________(填装置的字母)。
(2)证明有水蒸气生成的实验现象为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)证明有氨气生成的实验现象为_______________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)ACBD (2)C中无水硫酸铜变蓝 (3)D中溶液变为红色
解析 (1)实验验证分解产物中含有氨气和水蒸气，选择装置A先通入氮气排净装置中的空气，加热分解硫酸亚铁铵，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等，通过装置C中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置B中的足量碱石灰除去水蒸气、硫的氧化物，通过装置D检验氨气的生成，通入后溶液变红色说明生成气体中含氨气，所选用装置的正确连接顺序为ACBD。
(2)利用无水硫酸铜遇到水变蓝色证明有水蒸气生成，实验现象为C中无水硫酸铜变蓝色。
(3)证明有氨气生成是利用氨气极易溶于水生成一水合氨，溶液显碱性使酚酞变红色，证明有氨气生成的实验现象为D中溶液变红色。
5．如图所示是用于气体制备、干燥(或除杂质)、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去，各装置可重复使用也可不用)。请根据要求回答下列问题：
若用A→C→D→B组合进行氢气还原氧化铜实验。分液漏斗中的试剂是盐酸，C中试剂是水，其作用是_______________________________________________________________；
A中反应开始后，加热B之前的实验操作是____________________________________，
加热后B中将观察到的现象是______________________________________________。
答案 吸收氢气中的HCl 检验氢气纯度 固体粉末由黑变红(答案合理即可)
解析 盐酸易挥发，所以先将所得气体通入水中，目的是吸收氢气中的HCl。在氢气与氧化铜反应之前一定要检验氢气的纯度，所以加热B之前的操作是检验氢气纯度。氢气与氧化铜反应生成金属铜和水，所以观察到的现象应为固体粉末由黑变红。
6．已知还原性H2SO3>Fe2＋>I2，某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3＋、I2。
(1)通入足量SO2后，装置B中的现象是______________________________________；
装置C的作用是_______________________________________________________。
(2)该小组同学认为SO2与FeCl3溶液发生的是氧化还原反应。
①写出SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式：_______________________________
________________________________________________________________________。
②请设计实验方案验证有Fe2＋生成：________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)溶液蓝色褪去 吸收多余的SO2，防止污染空气
(2)①2Fe3＋＋SO2＋2H2O===SO＋2Fe2＋＋4H＋
②取A中反应后的溶液，向其中滴入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红(或其他合理答案)
7．SrS可用作光谱纯试剂等，可由碳还原硫酸锶制得，其反应的化学方程式为3C＋2SrSO4SrS＋SrO＋SO2↑＋2CO2↑＋CO↑。
(1)某同学选用合适的发生装置制备SrS。选择的发生装置是________(填字母)。
(2)利用下列装置(有的装置可以重复使用)验证收集的混合气体中含有SO2、CO。
①品红溶液检验的气体是__________(填化学式)，G中应装试剂的名称是__________。
②按气流方向从左向右仪器导管口连接顺序为：混合气集气瓶导管口→________→________→c→d→________→______→i→j→______→______→______→________→k(填字母)。
③仪器H中发生反应的化学方程式为_____________________________________。
④装置F的作用为________；证明有一氧化碳气体的实验现象是_________________。
答案 (1)B (2)①SO2 澄清石灰水 ②a b e f g h(或h g) e f ③CuO＋COCO2＋Cu ④吸收SO2和CO2 H中黑色固体变为红色，H前G中澄清石灰水不变浑浊，接H后G中澄清石灰水变浑浊
B组(20分钟)
1．常见的气体发生装置
根据要求从O2、NH3、Cl2、HCl、H2、CO2、NO、NO2中选择适当的物质填空。
(1)A装置用于制备__________。
(2)B装置用于制备SO2(Cu和浓硫酸反应)、___________________________________。
(3)C装置用于制备____________、O2(H2O2和MnO2反应)、__________(CaO和浓氨水反应)、SO2(Na2SO3和浓硫酸反应)、Cl2(KMnO4和浓盐酸反应)。
答案 (1)O2、NH3 (2)Cl2、HCl (3)H2、CO2、NO、NO2 NH3
2．测定产品MgCO3·nH2O中的n值(仪器和药品如图所示)，回答下列问题。
(1)B装置的作用是______________________________________________________，
C装置的作用是________________________________________________________。
(2)加热前先通入N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，边加热边通入N2的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)冷却气体 吸收反应产生的CO2气体 (2)将分解生成的气体全部带入装置C或D中，使其完全被吸收，并防止倒吸
解析 (1)装置B为长玻璃管，起到冷却气体的作用。C中的NaOH可以吸收反应生成的CO2气体。(2)因为加热后的装置中含有残留的CO2和水蒸气，为了避免引起实验误差，保证反应产生的气体全部被C、D装置吸收，所以要通入N2排出装置内残留的气体，同时也是为了防止产生倒吸。
3．丁烷常用作制冷剂和有机合成原料，易燃易爆。某化学兴趣小组探究丁烷在氧化铝催化下的裂解实验。
已知：CuO能将烃氧化成CO2和H2O。
(1)连接好装置后，应该进行的操作是______(填字母)。
A．给D、G装置加热 ．检查装置的气密性
C．排出装置中的空气
(2)B装置的作用是___________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)C装置中的药品为________________，E装置中的现象为_______________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)B (2)观察丁烷气体的流速，从而控制丁烷气体的流量 (3)碱石灰(或其他合理答案) 溶液颜色变浅，下层有无色油状物质生成
解析 (1)连接好装置后，应先检查装置的气密性。(2)B装置中盛有水，丁烷既不溶于水也不与水反应，B装置的作用是便于观察丁烷气体的流速，从而控制丁烷气体的流量。(3)C装置是干燥管，用来干燥丁烷，所盛药品可以是碱石灰等。丁烷裂解得到烯烃，烯烃与溴水反应，E装置中的现象为溶液颜色变浅，下层有无色油状物质生成。
4．[2017·全国卷Ⅱ，26(4)]草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为MnO＋H＋＋H2C2O4―→Mn2＋＋CO2＋H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.050 0 mol·L－1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为________。已知，水泥的主要成分为CaO、SiO2等，不含草酸钙。
答案 45.0%
解析 5Ca2＋～5H2C2O4～2KMnO4，n(KMnO4)＝0.050 0 mol·L－1×36.00 mL×10－3 L·mL－1＝1.80×10－3 mol，n(Ca2＋)＝4.50×10－3 mol，水泥中钙的质量分数为
×100%＝45.0%。
5．为了测定NaClO2粗品的纯度，取粗产品10.0 g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液。充分反应后(NaClO2被还原为Cl－，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L－1Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液20.00 mL，试计算NaClO2粗品的纯度____________。(提示：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)
答案 90.5%
解析 NaClO2与KI反应的离子方程式为ClO＋4I－＋4H＋===Cl－＋2I2＋2H2O，结合2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI，可得关系式：ClO～2I2～4Na2S2O3，又n(Na2S2O3)＝0.20 mol·L－1 ×0.020 00 L＝0.004 00 mol，
则ClO～2I2～4Na2S2O3
1 mol 4 mol
n(ClO) 0.004 00 mol
n(ClO)＝0.001 00 mol，所以1 L溶液中含有：n(NaClO2)＝0.001 00 mol×100＝0.100 mol，则10.0 g粗产品中含有：m(NaClO2)＝0.100 mol×90.5 g·mol－1＝9.05 g，NaClO2粗品的纯度为×100%＝90.5%。
6．无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图所示，主要步骤如下：
步骤1 三颈烧瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈烧瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2＋3C2H5OC2H5??MgBr2·3C2H5OC2H5。
请回答：
(1)仪器A的名称是________________，它在实验中的作用是____________________。
(2)实验中不能用干燥的空气代替干燥的N2，原因是________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤2中，可以将B装置中的溴完全导入三颈烧瓶中的原因是_________________。
(4)如将装置B改为装置C(图乙)，可能导致的后果是
________________________________________________________________________。
(5)步骤3中，第一次过滤除去的物质是__________。
答案 (1)球形冷凝管 冷凝回流，防止乙醚和溴挥发
(2)防止镁屑与氧气反应，生成的 MgO 阻碍 Mg 和 Br2的反应
(3)溴易挥发，N2气流可将溴带入三颈烧瓶
(4)会将液溴快速压入三颈烧瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
(5)Mg
7．某研究性学习小组的同学查阅资料得知：氨基化钠(NaNH2)是橄榄绿色晶体，熔点210 ℃，沸点400 ℃，极易与水反应生成氢氧化钠和氨，氨气在350 ℃时与钠反应可得到氨基化钠与氢气，他们设想用如下仪器(数量足够，加热仪器已省略)制备NaNH2并验证NaNH2与水反应的产物。
(1)仪器X的名称是______________，实验中B中试剂是____________，D的用途是______
________________________________________________________________________。
(2)A是用于制备NH3的，则制备NaNH2的实验中，各仪器接口顺序为________________，若烧瓶中放入的试剂是CaO，则A中反应的化学方程式为________________________
________________________________________________________________________。
(3)试剂加入完毕、仪器连接好后，应先通入一段时间的氨气，其目的是________________
______________________________________________________________________________，实验中X中可能观察到的主要现象是_________________________________________。
(4)证明NaNH2与水反应有氨气生成的方法：_____________________________________
答案 (1)锥形瓶 碱石灰(或NaOH) 吸收没有反应完的NH3，防止其污染空气 (2)abcdebcf NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑ (3)排除装置中空气，防止其与钠反应 钠熔化成小球，然后有橄榄绿色物质生成 (4)取少量NaNH2放入试管中，再向试管中滴加适量水，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝色(或其他合理方法)
解析 由于NaNH2遇水剧烈反应，故进入C中气体应是干燥的，干燥氨气应使用碱石灰或NaOH固体。NH3在C中不可能反应完，为防止其污染空气，需要用水吸收，为防止水蒸气进入C中，在C、D之间还需要用一个干燥装置。各仪器接口顺序为abcdebcf。因钠易与氧气反应，故应先通入一段时间NH3，目的是排除装置中的空气，防止其与钠反应。实验中钠受热后会熔化，然后与氨气反应生成橄榄绿色的NaNH2。证明NaNH2与水反应有NH3生成的方法是先让其与水混合，再用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体。
