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生活中我们需要知道物质具体的实际含量有多少!
悬浮颗粒物质含量测定仪
叶绿素含量测定仪
固体中微量水分测定仪
化学仪器可以帮助我们分析物质的组成成分和具体含量
怎样通过化学的方法测定物质的组成和具体含量呢?
浓度逐渐增高的高锰酸钾溶液,颜色也逐渐加深
本章我们学习酸碱中和滴定和比色两种方法,来定量分析物质的含量。
课题二 物质含量的测定
1.酸碱中和滴定法
2.比色法
知识与能力
教学目标
学习各种物质含量的测定方法
了解各种实验仪器
初步掌握基本检测含量的手段
情感与态度
对于物质的含量有所了解,开阔了视野,增长了知识
通过学习提高了定量分析问题的能力
过程与方法
通过了解定量分析方法学会准确操做,培养严谨的科学态度。
通过实验增强了动手能力。
教学重难点
重点
难点
学习定量分析问题的方法
掌握各种试剂的选用
1.酸碱中和滴定法
1.1 什么叫酸碱中和滴定法
已知物质量浓度的酸(或碱)来测定未知物质物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定 。
1.2 酸碱中和滴定法原理
酸碱中和滴定是以酸碱中和反应为基础的,反应的实质是:
H+ + OH- = H2O
即酸提供的氢离子总数(nH+)等于碱提供的氢氧根总数(nOH-)。
用已知物质的量浓度的一元酸(标准溶液)滴定未知物质的量浓度一元碱(待测溶液),则:
cB=
cAVA
vB
1.3 酸碱中和滴的实验仪器和方法
(1)滴定前准备工作
a.滴定管:洗涤—检漏—润洗—注液—赶气泡—调液
润洗:用标准液或待测液分别润洗酸式滴定管和碱式滴定管.
调液:调节液面至零或零刻度线以下.如果尖嘴部分有气泡,要排出气泡.
读数:视线和凹液面最低点相切.
b.锥形瓶:洗涤(但不能用所放溶液润洗 )
注入(用滴定管或移液管)一定体积的溶液(待测液或标准液)到锥形瓶中,并滴加2-3滴指示剂.
(2)滴定过程
滴定管夹在夹子上,保持垂直。
右手持锥形瓶颈部,向同一方向作圆周运动,而不是前后振动。
左手控制活塞(或玻璃球),注意不要把活塞顶出。
滴加速度先快后慢,直至指示剂颜色突变。
滴定过程右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化。
滴定终点达到后,半分钟颜色不变,再读数。
滴定管的使用
1.滴定管架上的滴定管(左、碱式;右、酸式)
2.观看管内液面的位置:视线跟管内液体的凹液面的最低处保持水平。
3.酸式滴定管的使用:右手拿住锥形瓶,向同一方向转动。左手旋开(或关闭)活塞,使滴定液逐滴加入。
4.碱式滴定管的使用:左手捏挤玻璃球处的橡皮管,使液体逐滴下降。如果管内有气泡,要先赶掉气泡。
酸碱指示剂一般是有机弱酸或有机弱碱。它们的变色原理是由于其分子和电离出来的离子的结构不同,因此分子和离子的颜色也不同。在不同pH的溶液里,由于其分子浓度和离子浓度的比值不同,因此显示出来的颜色也不同。
(3)指示剂的选择
HIn H+ + In-
溶液酸碱性的变化,会影响酸碱指示剂平衡移动的方向,指示的颜色也随之发生变化。
指示剂 变色范围 酸 色 碱 色
甲基橙 橙色:3.1-4.4 红色:
pH<3.1 黄色:
pH > 4.4
石 蕊 紫色:5.0-8.0 红色:
pH<5.0 蓝色:
pH > 8.0
酚 酞 粉红色:8.0-10 无色:
pH<8.2 红色:
pH > 10.0
注意:
(1)指示剂的变色范围越窄越好,pH稍有变化,指示剂就能改变颜色而且颜色变化较大。石蕊溶液由于变色范围较宽,且在等当点时颜色的变化不易观察,所以在中和滴定中不采用。
(2)溶液颜色的变化由浅到深容易观察,而由深变浅则不易观察。因此应选择在滴定终点时使溶液颜色由浅变深的指示剂。强酸和强碱中和时,尽管酚酞和甲基橙都可以用,但用酸滴定碱时,甲基橙加在碱里,达到等当点时,溶液颜色由黄变红,易于观察,故选择甲基橙。用碱滴定酸时,酚酞加在酸中,达到等当点时,溶液颜色由无色变为红色,易于观察,故选择酚酞。
(3)强酸和弱碱、强碱和弱酸中和达到滴定终点时,前者溶液显酸性,后者溶液显碱性,对后者应选择碱性变色指示剂(酚酞),对前者应选择酸性变色指示剂(甲基橙)。
(4)为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,温度不宜过高,强酸或强碱的浓度不宜过大。
强酸与强碱 滴定 酚酞或甲基橙
强酸与弱碱 滴定 甲基橙
弱酸与强碱 滴定 酚酞
(4)终点的判断
溶液颜色发生变化且在半分钟内不再变色.
多次测定求各体积的平均值
1.4 酸碱中和滴的注意事项
①酸式滴定管不能放碱液等
②碱式滴定管不能放酸性和强氧化性溶液
③滴定管要先用溶液润洗而锥形瓶不能润洗
④注意滴定前不能有气泡
⑤读数时待其稳定再读并且视线平视
⑥滴定时眼睛注意锥形瓶中颜色变化.而不是
注意滴定管中液面下降
⑦最后到颜色刚好变化且半分钟内不再褪色
⑧最好还要多实验几次去平均值使测量准确
知识拓展
测量误差
测量是由人在一定的环境条件下操作的,所使用的测量工具和仪器,也必须按照一定的测量方法进行。测量的成果当然就要受到人、仪器、环境和测量方法的影响。在实际测量过程中,无论人的操作多么仔细认真,仪器多么 精密,测量方案多么周密,总会受到自身的具体条件限制,同时其作业环境也会发生一些无法避免的变化。所以测量成果总会存在差异,也就是说测量成果中总会存在着测量误差。
(1)人的因素。由于人的感觉器官的鉴别能力是有限的,受此限制,会使得人在安置仪器、照准目标及读数等几方面产生测量误差。
(2)仪器设备及工具的因素。由于仪器制造和校正不可能十分完善,允许有一定的误差范围,使用仪器设备及工具进行测量,会产生正常的测量误差。
(3)外界条件的因素。在测量过程中由于外界条件(如温度、湿度、风力、气压、光线等)是不断发生变化的,也会对测量值带来测量误差。
根据以上情况,可以说明测量误差的产生是不可避免的,任何一个观测值都会包含有测量误差。因此测量工作不仅要得到观测成果,而且还要研究测量成果所具有的精度,测量成果的精度是由测量误差的大小来衡量的。测量误差越大,反映出测量精度越低;反之,误差越小,精度越高。所以,在测量工作中,必须对测量误差进行研究,对不同的误差采取不同的措施,最终达到消除或减少误差对测量成果的影响,提高和保证测量成果的精度。
例题
用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度,从下表中选出正确选项(? )
? 锥形瓶中的溶液 滴定管中的溶液 选用指示剂 选用滴定管
A 碱 酸 石蕊 (乙)
B 酸 碱 酚酞 (甲)
C 碱 酸 甲基橙 (甲)
D 酸 碱 酚酞 (乙)
CD
酸式滴定管盛放酸液,碱式滴定盛放碱液,为便于观察,所选取的指示剂在滴定过程中的颜色一般由浅色向深色过渡,且要求半分钟不褪色。用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度时,若将已知浓度的NaOH溶液盛放在碱式滴定管中,则未知浓度的H2SO4溶液放入锥形瓶中,选用酚酞为指示剂,滴定到终点的颜色由无色变红色;若将已知浓度的NaOH溶液盛放在锥形瓶中,则未知浓度的H2SO4溶液放入酸式滴定管中,选用甲基橙为指示剂,滴定到终点的颜色由黄色变橙色。
分析:
2.比色法
通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。早在公元初古希腊人就曾用五倍子溶液测定醋中的铁。1795年,俄国人也用五倍子的酒精溶液测定矿泉水中的铁。但是,比色法作为一种定量分析的方法,大约开始于19世纪30~40年代。
目视比色法:常用的目视比色法是标准系列法,即用不同量的待测物标准溶液在完全相同的一组比色管中,先按分析步骤显色,配成颜色逐渐递变的标准色阶。试样溶液也在完全相同条件下显色,和标准色阶作比较,目视找出色泽最相近的那一份标准,由其中所含标准溶液的量,计算确定试样中待测组分的含量。
常用的比色法有两种
光电比色法:在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度,将吸光度对浓度作图,绘制工作曲线,然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。光电比色法优点,主观误差少,提高了测量准确度,而且可以通过选择滤光片来消除干扰,从而提高了选择性。但光电比色计采用钨灯光源和滤光片,只适用于可见光谱区和只能 得到一定波长范围的复合光 , 而不是单色光束。
光电比色仪
实验3-4
酸碱滴定曲线的测绘
化学定量分析的方法很多,而滴定法是其中最基本、最简单的一种,但是滴定的手段有很多种,根据具体情况可以采用不同的滴定方法(如:酸碱滴定、氧化-还原滴定、沉淀滴定、络合滴定),而酸碱滴定是滴定法中最基本,最重要的一种。掌握此种滴定法是化学定量分析的重要手段。
实验要求:
实验前仔细阅读实验室里pH计的使用说明,在老师的指点下熟悉实验仪器以及使用方法。
实验目的:
1.学习使用pH计
2.练习滴定操作
3.学习实验数据的图示处理方法
4.深入了解中和反应原理和过程
5.培养认真、严谨的科学态度
实验原理:
1. pH计
PH计是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。
水在化学上是中性的,某些水分子自发地按照下式分解:H2O = H+ + OH-,即分解成氢离子和氢氧根离子。在中性溶液中,氢离子H+和氢氧根离子OH-的浓度都是10-7mol/l,pH值是氢离子浓度以10为底的对数的负数:pH=-log,因此中性溶液的pH值等于7。如果有过量的氢离子,则pH值小于7,溶液呈酸性;反之,氢氧根离子过量,则溶液呈碱性。
2. 滴定曲线
酸碱滴定曲线是以酸碱滴定过程中滴加碱(或酸)的量或中和百分数为横坐标,以溶液pH为纵坐标,绘出溶液pH随碱(或酸)的滴加量而变化的曲线。它描述了滴定过程中溶液pH的变化情况,特别是滴定终点附近溶液pH的突变情况,对于碱酸滴定中选择合适的酸碱指示剂具有重要的意义。
PH
0
10
20
40
V(NaOH)/mL
2
4
6
8
10
12
甲基橙
酚酞
反应终点
突变范围
↑
实验用品:
0.1mol/L左右的HCl溶液、0.1mol/L左右的NaOH溶液、蒸馏水、滤纸。pH计、酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、烧杯、铁架台、玻璃棒。
pH传感器
数据采集器
实验步骤:
按照酸碱中和滴定实验要求准备好滴定装置及滴定管中的酸、碱溶液,调节好液面并记录计数
2. 用酸式滴定管量取一定量的HCl溶液放入烧杯
3. 按照PH计使用说明校准PH计,将电极插入待滴定的HCl溶液中,准备滴定
4. 用碱式滴定管逐渐向盛有HCl溶液的烧杯中滴加NaOH溶液,每加入一定 量,用玻璃棒小心搅拌均匀后,读取并记录PH计显示的数据和加入NaOH溶液的体积
5. 清洗玻璃仪器和玻璃电极,妥善保存电极,
整理实验台
6. 根据实验数据,以NaOH溶液的用量或中和
反应百分数为横坐标,以溶液PH为纵坐标,
绘制溶液PH随NaOH溶液加入量而变化的曲线
思考与讨论
1.如果上述实验改为向一定量的氢氧化钠溶液中滴加盐酸溶液,所得酸碱滴定曲线会是什么样子?简要说明理由。
2.根据描述的图线和所学知识,你认为选用哪种酸碱指示剂能比较准确的指示出上述酸碱滴定的终点?
拓展实验
1.用pH试纸代替pH计完成本实验,看看两种方法有什么不同?
2.用氢氧化钠(或其它一元碱)滴定硫酸(或其他的二元酸),比较图线有何不同,试做分析。可自选实验用的酸碱等。
实验3-5
比色法测定抗贫血药物中铁的含量
实验目的:
1.练习用比色管配制一定物质的量浓度的溶液,并用目视比色法测定待测溶液某组分的含量。
2.进一步练习利用滴定管、容量瓶量取、配制一定物质的量浓度的溶液。
实验原理:
一些抗贫血药物里含有铁元素,铁元素一般以亚铁形式出现,比如硫酸亚铁、葡萄糖酸亚铁等。根据我们原来所学知识,许多物质本身具有明显的颜色,具有明显的颜色,如Fe3+中加入SCN-, 生成血红色沉淀Fe(SCN)3,在一定条件下,这些溶液的颜色越深,浓度越大,所以可以通过颜色的比较来测定有色物质的含量。这样的方法叫比色分析法。
实验用品:
2.00×10-2mol/L左右的Fe3+标准溶液、5%KSCN溶液、pH=4的HAc—NaAc溶液、1:1 HNO3溶液、抗贫血药、蒸馏水。
分析天平、酸式滴定管、滴定管夹、100ml容量瓶、滴管、量筒、烧杯、25ml比色管(5支)、三角架、石棉网、玻璃棒、pH试纸。
5%KSCN溶液
抗贫血药
实验步骤:
1 配制系列标准溶液(色阶)
①酸式滴定管中装有2.00×10-2 mol/L Fe3+标准溶液向7支25 mL比色管分别加入:6.00 mL,6.5 mL,7.00 mL,7.50 mL,8.00 mL,8.5 mL,9.0 mL标准溶液。
②在上述比色管中各加入1.0 mL 5% KSCN溶液和2.5 mLHAc-NaAc溶液调至酸性以防Fe3+与水作用生成氢氧化铁。
③向上述各比色管中加入蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制成七种不同浓度的标准溶液。把这些溶液按颜色顺序编号并分别计算出它们的物质的量浓度。
标准溶液系列(色阶)
2 配制待测样品的溶液
①用分析天平准确称量一粒补铁剂,质量为0.2500 g。
②将称量过的补铁剂放入杯中,加小量蒸馏水使其溶解,过滤和洗涤2-3次,滤液呈棕黄色,加入适量活性炭加热,过滤得到无色溶液,加入2 mL 1:1 HNO3溶液,小心加热2-3 min,放至室温后移入100 mL容量瓶中,冲洗烧杯,洗液并入容量瓶中。
③向容量瓶中加入4.0 mL 5% KSCN溶液和10.0 mL HAc-NaAc溶液,再加蒸馏水稀释至刻度,配制成100 mL一定物质的量浓度的待测样品溶液。
④将上述待测样品溶液移入25mL比色管中。
3 比色测定
①将待测样品溶液与色阶进行比较,确定待测物质的溶液中的Fe3+浓度的范围。
②根据药片质量和所测溶液中Fe3+ 的含量计算该补铁剂的铁含量(质量分数)。
左:标准液 右:样品溶液
③结果计算:
样品中铁的物质的量:
n = 2.00×10-2mol/L×8.5×10-3L
= 1.7×10-4mol
样品中铁的质量(每粒):
m = 1.7×10-4 mol×56 g/mol
= 9.52×10-3g
样品中铁的百分含量(每粒):
9.52×10-3 g/0.2500 g = 3.608%
思考与讨论
1.抗贫血药片溶于水后,为什么要加硝酸加热?
2.本实验中,量取标准溶液用滴定管,量取硝酸、KSCN溶液和HAc-NaAc溶液是否也必须用滴定管?为什么?
提示:
(1)抗贫血药物溶于水后,加入硝酸并加热的目的是:抗贫血药物中的铁元素主要以Fe2+的形式存在,但本实验通过Fe3+的显色反应检测Fe3+,所以要利用硝酸的氧化性将Fe2+氧化为Fe3+。
?(2)本实验量取标准溶液必须使用酸式滴定管,量取硝酸和HAc-NaAc缓冲溶液不必使用酸式滴定管,使用量筒或胶头滴管就可以,因为标准溶液的浓度直接影响实验的结论,硝酸和HAc-NaAc缓冲溶液只是辅助试剂,所以不必很精确。KSCN溶液的物质的量浓度对本实验的结果也存在一定影响,但由于本实验精确性的限制,KSCN溶液的浓度变化可以忽略不计,所以也不必使用滴定管。
实验3-6
食醋中总酸量的测定
实验目的:
1.学习用氢氧化钠溶液滴定醋酸的反应原理。
2.应用酸碱滴定法测定食醋的含酸量,学习用化学定量分析方法解决实际问题。
实验原理:
食醋中的酸主要是醋酸,此外还含有少量其它弱酸。本实验以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定,可测出酸的总量。结果按醋酸计算。反应式为
NaOH + HAc = NaAc + H2O
CNaOH ? VNaOH = CHAc ? VHAc
CHAc = C NaOH ? VNaOH/VHAc
反应产物为NaAc,为强碱弱酸盐,则终点时溶液的pH>7,因此,以酚酞为指示剂。溶液滴至呈粉红色且30s内颜色不退色,表明滴定达重点。
注意事项:
(1)因食醋本身有很浅的颜色,而终点颜色又不够稳定,所以滴定近终点时要注意观察和控制。如果颜色很深则会影响实验终点的判断,不适合此次试验
(2)注意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡。
(3)NaOH标准溶液滴定HAc,属强碱滴定弱酸,CO2的影响严重,注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的CO2。
(4)平行滴定3次。
实验用品:
10.00ml食用白醋原液、0.1%酚酞指示剂、0.1mol/L左右的氢氧化钠溶液,去二氧化碳的蒸馏水。
实验步骤:
(1)0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液的标定 用减量法准确称取0.3 ~0.4 g KHC8H4O4三份,加25 mL蒸馏水溶解。然后加1滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至终点。记录每次消耗NaOH溶液的体积。
(2)食醋试液的制备 取10 mL食醋样品,定容于250 mL容量瓶中。
(3)食醋总酸度的测定 用移液管移取稀释好的食醋试液25 mL放入锥形瓶中,加1~2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。记录NaOH消耗的体积,重复做2~3次。
思考与讨论
1.稀释食醋所用的蒸馏水为什么要先煮沸驱赶二氧化碳?
2.你所测量结果与食醋商标上所注是否一致?如果不一致,试分析可能原因。
3.如果所测食醋的颜色较深且难以除去,不宜使用指示剂酸碱滴定法测试,想一想可以用你了解的哪种方法来滴定?
提示答案:
(1)稀释食醋所用蒸馏水要先煮沸驱赶CO2,是因为碳酸会消耗一定量NaOH溶液,产生误差。
?(2)食醋标签上所注总酸量均为不少于一定质量,故只讨论低于标签所注的原因。不一致可能的原因有:食醋稀释时体积控制不当,实际稀释倍数大于理论稀释倍数;试样量取体积偏小;滴定终点颜色不足30秒后退去;滴定结束后在碱式滴定管的尖嘴处有气泡等。
?(3)由于食醋颜色较深且难以除去,不宜使用指示剂酸碱滴定法测定时,可使用pH滴定法进行测定
拓展实验
1.胃药中抑酸剂含量的测定。
2.测量不同土壤样本的pH。
3.蛋壳主要成分的检测。
(1)胃药中抑酸剂含量的测定:胃药抑酸剂主要是Al(OH)3或NaHCO3与淀粉及其他辅助药品的混合物,直接滴定有困难,可将药片在研钵中研细,溶于过量的已知物质的量浓度的盐酸中,再用标准NaOH溶液滴定剩余盐酸,至恰好有白色絮状沉淀生成,以差量计算Al(OH)3的质量。
?(2)测定不同土壤样本的pH:取得不少于三份的不同地点的土壤样品,用量样器取10 mL土样放入样品杯中,用浸提液加液器加入25 mL经煮沸冷却后的纯水,在搅拌机上搅拌10 min,放置30 min,然后用pH计或pH试纸测定pH。
提示答案:
(3)蛋壳主要成分的检测:鸡蛋壳含碳酸钙量极高,其中还含有3.55%~6.45%的有机物等。直接滴定有困难,可将鸡蛋壳在研钵中研细,溶于已准确测定物质的量浓度的过量的1∶1的盐酸中,再用标准NaOH溶液滴定剩余盐酸,若盐酸的物质的量浓度仍较大,可以取一定量的溶液经稀释后再进行滴定,以酚酞为指示剂,以差量计算Al(OH)3的质量。