第十七单元 物质的分离、提纯与鉴别
物质分离的一般思路：
（1）固体与固体混合物：若杂质易分解、升华时，可用加热法；若一种易溶，另一种难溶，可用溶解过滤法；若两者均易溶，但其溶解度受温度影响不同，用重结晶法。
（2）液体一液体混合物：若沸点相差较大时，用分馏法；若互不相溶时，用分液法；若在溶剂中的溶解度不同时，用萃取法。
（3）气体与气体混合物：一般可用洗气法，也可用固体来吸收。
当不具备上述条件时一般可先用适当的化学方法处理，待符合上述条件时再选用适当的方法。
一、物理分离提纯法
1．过滤
[装置与注意事项]：
①过滤后得到的沉淀一般要洗涤。洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注入少量水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连续几次，即可把固体洗涤干净。
②可取最后洗下的水加入适当的试剂检验沉淀是否洗净。
[适用范围]：用于固体与液体的分离
2．蒸发、结晶与重结晶
（1）蒸发一般是用加热的方法，使溶剂不断挥发，从而使溶质析出的过程。
（2）结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程。
[适用范围]：
结晶原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
[注意事项]：
①加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止由于局部过热，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热。要求：溶质受热不易分解、不易水解、不易氧化。
②利用降温结晶时一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶，结晶后过滤，分离出晶体。
[实例]：KNO3与NaCl 分离
3．升华
[原理适用范围]：
混合物某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体。
[实例]：粗碘的提纯
4．蒸馏、分馏
[原理与适用范围]：利用沸点不同以分离互溶液体混合物
[装置与注意事项]：
[实例]：苯与硝基苯的分离；工业酒精制无水乙醇等。
5．分液与萃取
（1）分液是把两种互不相溶的液体分开的方法。
[注意事项]：
①分液是在分液漏斗中进行的，使用前分液漏斗首先要检漏。
②分液时应将分液漏斗的塞子打开或塞子的小孔与瓶口的小孔对齐，使漏斗内部与大气相同，以利于液体流下；分液漏斗下端应靠着烧杯内壁。
③分液时：下层液体打开活塞于漏斗下口放出，上层液体则从上口倒出。
[实例]：水与苯的分离。
（2）萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的方法。
[注意事项]：
①萃取后要进行分液。得到的溶液一般要通过分馏的方法进一步分离。
②对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度不原溶剂大；溶质不与萃取剂反应；溶质与萃取剂易于分离。
③萃取过程中的注意点：将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不超过容积的2/3，塞好塞子振荡；振荡过程中有必要时可适当放气；振荡充分后将分液漏斗静置，待液体分层后分液。
[实例]：溴水中溴的提取。
6．渗析
[原理与适用范围]：
利用半透膜使胶体与混在其中的小分子、离子分离的方法。
[注意事项]：
渗析时要不断更换烧杯中的水或者改用流水，以提高渗析效果。
[实例]：淀粉一食盐的分离。
7．盐析
[原理与适用范围]：利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质。
[实例]：皂化反应后，肥皂的提取；蛋白质的提纯。
二、化学分离提纯法
化学方法分离和提纯物质时要注意：①不能引入新的杂质 ②被提纯物质尽量不要减少 ③要易于分离复原。常用的方法有：
1．加热分解法
[实例]：NaCl（NH4Cl） 、 Na2CO3（NaHCO3）
2．生成沉淀法
[实例]：CO2（H2S）
3．生成气体法
[实例]：NaCl（Na2CO3）
4．氧化还原法
[实例]：FeCl3（FeCl2） FeCl2（FeCl3）
5．酸、碱法
[实例]：NaHCO3（Na2CO3）
6．水解法
[实例]：MgCl2（FeCl3）
7．转化法
[实例]：NaCl（NH4Cl）
8．其他：如利用Al(OH)3的两性等
[实例]：AlCl3（FeCl3）
三、物质检验的含义
1．鉴定
鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，鉴定是根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子。
2．鉴别
鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辩论，可根据一种物质的特性区别于另一种。
3．推断
推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理被检验物质的组成或名称。
四、常见气体的检验（在第十六单元常见气体的制备中已详细叙述，这里从略。）
五、常见离子的检验
1．阳离子的检验
阳离子 检验试剂 现象 化学方程式及理由
H+
NH4+
Na+
K+
Ba2+
Al3+
Ca2+
Fe3+
Fe2+
2．阴离子的检验
阴离子 检验试剂 现象 化学方程式及理由
Cl－
Br－ （1）（2）
I－ （1）（2）
OH－ （1）（2）（3）
SO32－ （1）（2）
SO42－ （1）（2）
CO32－ （1）（2）
六、几种有机物的检验
有机物 检验试剂 现象 化学方程式及理由
不饱和烃
甲苯（苯的同系物）
苯酚 （1）（2）
醛基物质 （1）（2）
淀粉
蛋白质
[例1]一瓶澄清透明的溶液，可能含有下列离子中的一种或几种：、、、、、、、、取溶液进行如下实验：
（1）溶液滴在蓝色石蕊试纸上，试纸呈红色。
（2）取少量溶液浓缩后加入铜片和浓硫酸共热，有红棕色气体生成。
（3）取少量溶液，加入用硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀。
（4）另将（3）中的沉淀过滤出，滤液中加入硝酸银溶液，生成白色沉淀
（5）另取原溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液至过量，先看到生成沉淀，随之该沉淀部分溶解，并呈红褐色。
根据上述实验现象推断：
① 溶液中肯定存在的离子有 。
② 溶液中肯定不存在的离子有 。
③ 溶液中不能确定是否存在的离子有 。
[例2] 已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的，有关的有机试剂的沸点如下：
77.1℃； （乙醚）34.5℃；
78.3℃； 118℃
实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：
在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏，得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
（1）反应中加入的乙醇是过量的，其目的是：
（2）边滴加醋酸、边加热蒸馏的目的是：
将粗产品再经下列步骤精制：
（3）为除去其中的醋酸，可向产品中加入（填字母） 。
A. 无水乙醇 B. 碳酸钠粉末 C. 无水醋酸钠
（4）再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是：
（5）然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是：
最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏烧瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集沸程76℃—78℃之间的镏分即得。第十五单元 化学实验基础知识
一、常见仪器的使用
1．用于加热的仪器
（1）试管 是用于少量物质的 或 的容器，也常用于制取和收集少量气体（即简易气体发生器）。实验时盛放液体药量不能超过试管容积的 ，以防振荡或加热时逸出。用试管夹或铁夹固定时，要从试管底部套入并夹持管口约 的部位。试管是 用灯焰直接加热的仪器。
试管可以用于简易制气装置，硬质试管常用于较高温度下的反应加热装置。
（2）烧杯 是用于大量物质 和 或进行化学反应的容器，也常用于承接分液或过滤后的液体。实验时盛放液体的量不能超过烧杯容积的 ，以防搅拌时溅出。
（3）烧瓶 烧瓶依外形和用途不同，分为 烧瓶、 烧瓶、 烧瓶三种。用于较大量而又有液体物质参加的反应，生成物有气体且要导出收集的实验，可用圆底烧瓶或平底烧瓶。蒸馏液体时要用带支管的蒸馏烧瓶。
烧瓶一般用于制气实验，加热时，若无固体反应物，住住需要加入 等，如实验室制乙烯。
（4）蒸发皿 是用于蒸发浓缩溶液或使溶液结晶的瓷质仪器。所盛溶液量较多时，可放在铁圈上用火焰直接加热；当溶液中有部分晶体析出时，要改放在 上加热，以防晶体飞溅。
（5）坩埚 是进行固体物质高温加热、灼烧的仪器。实验时要放在泥三角上用火焰直接加热。
（6）锥形瓶 是用于中和滴定的实验容器，也常用来代替烧杯组装成气体发生装置。
（7）燃烧匙 是进行固体物质或液体物质燃烧的仪器。由于燃烧匙一般是铜或铁的制成品。遇到跟铜、铁反应的物质时，要在匙底部铺一层 。
2．用于计量的仪器
（1）量筒 是用于粗略量取一定体积液体的仪器。使用量筒来量取液体时，首先要选用与所量取液体体积 的量筒。如果取15mL的稀酸，应选用 的量筒，但不能用50mL或100mL的量筒，否则造成误差过大。其次量筒的读数方法，应将量筒平放，使视面与液体的 保持水平。量筒不能加热，不能量取温度高的液体，也不能作为化学反应和配制溶液的仪器。
（2）滴定管 分 滴定管理和 滴定管。实验时，酸式滴定管可盛放 的溶液。因其阀门的活栓是经磨砂的，易受碱的腐蚀，所以酸式滴定管不能盛碱溶液。而碱式滴定管阀门是用橡胶管和玻璃珠组成的，易受氧化剂的腐蚀。
（3）容量瓶 是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器。使用时应根据所配溶液的体积选定相应规格的容量瓶。由于容量瓶是精确计量一定体积溶液的仪器，并且是在常温时标定的，因此使用时不能加热也不能注入过热的溶液。
（4）托盘天平 是用来粗略称量固体物质质量的仪器，它的精确度是 g。使用托盘天平称量前，先要 ，然后左、右两盘各放大小相同的称量纸。称量时要遵循“ ”的原则。
（5）温度计 是用来量温度的仪器。使用温度计，先要结合所测量温度高低，选择相应的温度计。因温度计下端水银球部位玻璃壁极薄，易破裂，则不能代替玻璃棒进行搅拌，使用时也不能接触仪器壁。测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内。
3．用于分离的仪器
（1）干燥器 是用于保持试剂干燥的仪器。干燥器内隔板下放干燥剂（如无水CaCl2或硅胶等）。
（2）干燥管 是用于干燥气体的仪器。使用时要将固体颗粒状干燥剂（如碱石灰、无水CaCl2）等放满球形容器内。气体流向应是 进 出。
（3）洗气瓶 可用于干燥气体（用浓H2SO4作干燥剂时）也可用于气体除杂。瓶内放的是浓硫酸或其它试剂的溶液。气体流向应是 进 出。
也可用于暂时储气，或用排液体法测量生成气体的体积。
（4）漏斗 分为 漏斗、 漏斗和 漏斗。
普通漏斗主要用于制做过滤器（内衬滤纸），进行不溶性固体和液体的分离。有时也将普通漏斗倒置于水面，用以吸收 的气体以防倒吸。
长颈漏斗主要用于组装简易气体发生装置。使用时应将其下端插入液面以下。
分液漏斗是用于分离 的液体的仪器。使用时，下层液体从漏斗下端并沿烧杯壁流出，上层液体要从漏斗口倒出。与容量瓶一样，分液漏斗在分液操作前，也要在常温下。分液漏斗也是组装气体发生装置的重要仪器之一。
（5）冷凝管 常与蒸馏烧瓶连接组成蒸馏或分馏装置。用以分离沸点不同的混和物。要注意进出水的方向，下方 水，上方 水，与管内蒸气流向相反，以利于蒸气的冷凝。
4．药品贮存仪器
（1）集气瓶 是用来进行物质与气体反应的容器，如氢气和氯气混和强光照射爆炸，铁丝、木炭、硫在氧气中燃烧等实验。在进行燃烧实验时，有时需要在瓶底放少量水或砂，以防瓶底受热不均而破裂。
（2）广口瓶和细口瓶 广口瓶是存放 体试剂的仪器，细口瓶是存放 体试剂的仪器，如果药品呈酸性或氧化性时，要用 盖；如果药品呈碱性时，要用 塞。对见光易变质的要用 色瓶。
（3）滴瓶 是用来存放少量液体试剂的仪器。它与细口瓶的用途相同。只是滴瓶口配有胶头滴管，在实验操作上，需要加几滴溶液，使用滴瓶更为方便。
5．其他仪器
（1）启普发生器 是用于 与液体反应并且不加热而产生气体的仪器。它适合于实验室制取 等气体。其特点是打开导气管立刻会有气体生成，关闭导气管气体就会停止产生，操作方便。使用前要检查装置的气密性，它是不能用于加热的仪器。
（2）胶头滴管 是用于滴加液体试剂的专用仪器。使用时不得将液体流进胶头，以防液体药品与胶头作用而污染。向试管里滴加液体药品时，要求滴管垂直悬空，不能伸入试管里。也不能将尖嘴贴靠管壁。
（3）研钵 是用于粉碎块状固体物质的仪器。对易燃、易爆的药品，不能使用研钵。
此外，还有用于固定、支垫的铁架台、铁圈、铁夹、坩埚钳、试管夹、三角架、石棉网，还有水槽、玻璃导管、玻璃棒、橡胶管等仪器和用品，这里就不逐一叙述了。
二、化学实验基本操作
1．药品的取用
⑴固体药品的取用
①药品不能用手接触，更不能尝药品的味道。
②向试管里装装粉末，应用药匙取少量药品，伸入横放的试管中的 处，然后将试管直立，使药剂落在试管底。如果试管口径小，药匙大，可把固体粉末倒入对折的纸槽，送入平放的试管底部。
③向试管里装快状固体，将试管倾斜，用镊子夹持快状固体试剂，使其沿管壁缓缓滑下。不可从试管口垂直放下，一免打碎试管。
⑵液体药品的取用
①取少量液体时，可用胶头滴管吸取；有时用玻璃棒蘸取。
②取用准确体积的液体时，可用滴定管或者移液管。
③取用较多量液体时，可以直接倾倒。方法是：
取下瓶盖倒放在桌面上，将标签贴手心一边，倾倒液体，倾倒液体。倒完后盖好瓶盖，放回原处。往小口容器倒液体时，应用玻璃棒引流或用漏斗。
2．试纸的使用
⑴试纸的种类
①石蕊试纸（红、蓝）：定性检验溶液或气体的酸碱性
②pH试纸：定量（粗测）检验溶液的酸碱性强弱
③品红试纸：检验SO2等有漂白性的气体或水溶液
④KI淀粉试纸：检测Cl2等有氧化性的物质
⑤醋酸铅试纸：检验H2S气体及水溶液以及可溶性硫化物的水溶液。
⑵使用方法
①检验溶液：将一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸上，观测试纸颜色变化。PH试纸变色后与标准比色卡对照。
②检验气体：一般先用蒸馏水把试剂湿润，将之粘贴在玻璃棒的一端，置于待检气体出口（或管口、瓶口）处，观察试纸的颜色变化，并判断气体属性。
③注意事项
试纸不可伸入或投入溶液中，也不能与容器口接触。
测溶液的pH时，pH试纸决不能润湿
观察或对比试纸的颜色应快，否则空气中的某些成分为影响其颜色，干扰判断。
3．物质的加热
⑴酒精灯的使用
①酒精灯中酒精不超过酒精灯容量的2/3
②加热应用外焰部分
③给固体、液体加热均要预热，给液体加热时液体体积一般不超过1/3容积
④熄灭是酒精灯应该用灯帽盖灭，不可吹灭
⑤酒精不慎洒在桌上燃烧，应立刻用湿抹布扑盖
⑵物质的加热方法及选用
⑶水浴加热
加热均匀，易于控制加热温度、加热温度不高于100℃
4．仪器的装配与气密性检查
⑴仪器装配的一般原则
一般从热源开始，由下往上，自左向右的顺序。
⑵气密性检查
把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借助手的热量使容器内的空气膨胀（大型装置也可用酒精灯加热），容器内的空气从导管口形成气泡冒出，把手（酒精灯）拿开，过一会，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。
5．玻璃仪器的洗涤
⑴洗净的标准
玻璃仪器内壁均匀附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
⑵洗涤方法：一般有冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法
⑶药剂洗涤法：
对于用水洗不掉的污物，可根据不同污物的性质用相应的药剂处理。
三、试剂保存与实验室安全
1．特殊试剂的保存
（1）存放药品对试剂瓶和瓶塞的要求
（2）常见试剂的变质与保存
2．实验事故的处理方法第十九单元 化学实验方案设计与综合实验
一、化学实验方案设计的基本要求
所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。
化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。据此，一道综合实验方案设计题，可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。
（一）化学实验设计的类型
根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。
（1）根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。
① 启发性（或探索性）实验设计。由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的，采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式，因此，在设计这类实验时，要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。
② 验证性实验设计。由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论，又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式，因此，在设计这类实验时，除了上述要求外，还要注意说服力要强。
③ 运用性实验设计。这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能，解决一些化学实验习题或实验问题。因此，在引导学生进行实验设计时，要注意灵活性和综合性，尽可能设计多种方案，并加以比较，进而进行优选。从课内、课外的角度来分，运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。
（2）根据化学实验的工具来划分。
① 化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。
② 化学实验方法的改进。这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。另一方面，由于中学受到种种条件的限制，常会发生缺少某些仪器、药品的情况，因而需要自制一些仪器和代用品，或采用微型实验，所以也需要对实验重新进行设计。
（3）根据化学实验内容来划分。
① 物质的组成、结构和性质实验设计。
② 物质的制备实验设计。
③ 物质的分离、提纯、鉴别实验设计。
（二）化学实验设计的内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
（1）实验目的。
（2）实验原理。
（3）实验用品（药品、仪器、装置、设备）及规格。
（4）实验装置图、实验步骤和操作方法。
（5）注意事项。
（6）实验现象及结论记录表。
（三）化学实验设计的要求
1. 科学性
科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方法必须正确。例如，鉴别Na2SO3和NaI，在试剂的选择上就不宜选用硝酸等具有氧化性的酸，在操作程序的设计上，应取少量固体先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入试剂，而不能将样品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入试剂。
2. 安全性
实验设计时应尽量避免使用有毒的药品和进行具有一定危险性的实验操作。如果必须使用，应在所设计的化学实验方案中详细写明注意事项，以防造成环境污染和人身伤害。
3. 可行性
实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
4. 简约性
实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置、用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
对同一个化学实验，可以设计出多种实验方案，并对它们进行选择。选择采用的实验设计方案，应具有效果明显、操作安全、装置简单、用药少、步骤少、时间短等优点。
（四）化学实验设计的一般思路
① 接受信息。接受、分析、筛选信息，明确实验设计的课题、条件和要求。② 实验设计原理。通过对新旧信息的加工，实现制定的实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方案的选定。二是实验装置与实验操作的设计。③ 设计实验内容。见上。
1. 设计思想、规律和方法
（1）思考问题的顺序：
① 围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。
② 思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
③ 思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
（2）仪器连接的顺序：
① 所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
② 仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。
③ 安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。
④ 仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。
（3）实验操作的顺序：
① 连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。
② 检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。
③ 装药品进行实验操作。
2. 设计时，应全方位思考的问题
（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。
（2）加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
（3）冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。
（4）冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。
（5）防止倒吸问题。（前已述。）
（6）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等。
（7）拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗、干燥、归位。
[例1] 碱式碳酸镁有多种不同的组成，如、、等。请你设计一个测定碱式碳酸镁组成的实验方案。包括
（1）测定原理（2）测定实验的装置图（3）操作步骤。
可使用的仪器、试剂和用品如下：
仪器：天平（附砝码）、大试管（附带有短玻璃管的橡皮塞）、酒精灯、洗气瓶、球形干燥管（附带有短玻璃管的橡皮塞）、铁架台、铁夹、角匙。
试剂：碱式碳酸镁（粉状）、浓硫酸、石灰水、无水氯化钙、碱石灰。
其他：火柴、棉花、短橡皮管、弹簧夹。
注意：①上述仪器和试剂只需应用其中的一部分。②仪器、试剂、用品的数量不限。
[解析]：考查测定碱式碳酸镁组成的实验方案设计。
可加热碱式碳酸镁，通过测定生成的MgO、CO2、H2O的物质的量之比来确定碱式碳酸镁的组成。用浓硫酸吸收H2O，根据浓硫酸增重的量，求出水的物质的量；用碱石灰吸收CO2，根据碱石灰的增重，确定CO2物质的量。
答案：（1）通过测定MgO、CO2、H2O的物质的量之比来测定碱式碳酸镁的组成。
（2）测定实验的装置如下图所示：
（3）操作步骤
① 将装置按上图连接好后，检查装置的气密性
② 称取一定量（W1g）样品于大试管中
③ 加热，至样品完全分解
④ 实验结束后，称量洗气瓶和干燥管的增重（设为W2、W3）
⑤ 计算MgO、CO2、H2O的物质的量之比为
n（MgO）：n（CO2）：n（H2O）=∶∶
确定碱式碳酸镁的组成。
[例2] 欲在室温和1.01×105Pa条件下测定镁的原子量。请利用图给定的仪器（盛放镁条的隔板有小孔）组装成一套实验装置（每种仪器只允许用一次）。
请回答下列问题：
（1）假设气流方向为左→右，则各仪器的接口连接的先后顺序为（用小写字母填写）______。
（2）连接好仪器后，要进行的操作有以下几步：① 待仪器B中的物质恢复至室温时，测量量简C中水的体积（若假定将测定的体积换算成标准状况下为VmL）；② 擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量（假定其质量为mg），并将其投入试管B中；③ 检查各装置的气密性；④ 旋开仪器A上分液漏斗的活塞，当镁条完全溶解时再关闭活塞。上述几步操作的先后顺序是______。
（3）根据实验数据可算出镁的相对原子质量，其数字表达式为________。
（4）若未将试管B冷却至室温就测量量筒C中水的体积，这将会使所测镁的相对原子质量数据（填偏高、偏低或无影响）________。
（5）若未擦净镁条表面氧化膜就进行实验，这将会使所测镁的相对原子质量数据（填偏高、偏低或无影响）_________。
[解析]：本题考查为实现某定量测定目标设计、组装仪器和操作程序的能力，以及依据实验原理判断实验误差的能力。
本题测定镁的相对原子质量的实验原理是根据已称量的mg镁产生H2的体积，来计算镁的相对原子质量。根据题目给的装置，完成此实验必须做到以下两点：一是镁跟盐酸反应要充分；二是用排水法准确量得产生H2的体积。
为此，仪器的连接顺序应为：a接h、g接b、c接f、e接d，最终使产生的H2将D中的水排入量筒中，可测得H2的体积。
根据Mg与HCl反应不难确定（设镁的相对原子质量为A）：
Mg——H2
A 22400
m V
A=
实验误差的讨论应依据上式：若B试管未冷却至室温，H2体积偏大，会造成计算结果镁原子量偏低；若镁条表面氧化膜未擦净，称量时将MgO的质量计在镁的质量上，实际收集到H2体积偏小，计算结果的相对原子质量偏高。
答案： （1）a接h、g接b、c接f、e接d
（2）②③④①或③②④①
（3） （4）偏低 （5）偏高
[例3] 用下列仪器、药品验证由铜和适量硝酸反应产生的气体中含NO（仪器可选择使用，N2和O2的用量可自由控制）。已知：
① ② 气体液化温度：NO2 21℃， NO -152℃
试回答：
（1）仪器的连接顺序（按左→右连接，填各接口的编号）为____。
（2）反应前先通入N2，目的是______。
（3）确认气体中含NO的现象是________。
（4）装置F的作用是________。
（5）如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为_____。
[解析]：本实验的目的是验证Cu和浓HNO3反应产生的气体中的NO，即产物中一定有NO，而不是通过实验来确定是否有NO。而反应产物中NO2是一定存在的，所以要将NO2和NO分离后进行验证，如何分离？题目给出了两种气体相差甚远的液化温度，联系装置F，便知其意了。NO2和NO分离（NO2被液化）后的气体与O2作用，又出现红棕色，这个特征现象便确认了NO的存在。
另外，制气前须将各装置内的空气排尽（否则会氧化NO），气体中混有的水气的吸收以及最后尾气的吸收，这些问题都要考虑。而盛酚酞的装置E便成了命题者用来干扰思维的多余装置。
框图分析
答案：
（1）①⑤④（10）（11）（或（11）（10））⑥⑦③。
（2）驱赶装置中的空气，防止产生的NO被氧化；
（3）通入O2后装置D中有红棕色气体生成；
（4）使NO2液化（分离NO2和NO）；
（5）4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O
二、制备实验方案的设计
制备实验方案设计的基本思路：
[例4] 已知在75℃左右，用HgSO4作催化剂，乙炔可水化生成乙醛，但H2S之类物质可使HgSO4中毒而失去催化作用。现有块状电石、浓硫酸、水、氢氧化钠溶液、氧化汞粉末、AgNO3溶液、氨水七种试剂及常见的仪器，请设计一个整套实验装置完成制取乙醛并验证其生成的实验。
解析：（1）实验原理设计：，还有杂质，用溶液可除去等杂质。由于则需采用水浴加热。将生成的蒸气沿导管通入盛有银氨溶液的试管，并水浴加热，可检出乙醛的生成。
（2）实验装置的设计：
根据反应原理，反应物的状态和反应条件，选择本实验所需的仪器并装配装置。如图
（3）实验操作及顺序设计：
① 按图2所示装配仪器，检查装置的气密性。
② 往一支洁净的试管D中加入少许质量分数为2%的AgNO3溶液，逐滴滴入质量分数为2%的氨水中至最初产生的沉淀恰好溶解为止，将试管放在盛有热水的烧杯中温热。
③ 将蒸馏烧瓶横置，用药匙将HgO粉末送到烧瓶底部，竖起后加少许水再缓慢地加入适量的浓H2SO4。
④ 将蒸馏烧瓶斜置，用镊子夹持电石使之从瓶颈沿瓶壁滑下。盖严双孔塞后，往分液漏斗中加入水。
⑤ 往洗气瓶中加入NaOH溶液。
⑥ 点燃酒精灯，使水温升至并保持在75℃左右。
⑦ 打开分液漏斗的活塞。
⑧ 待观察到试管D（稍振荡）内壁附有银白色物质（或呈棕黑色）时，实验完成。
说明：实验方法主要取决于实验原理，并受实验条件的制约。解实验设计题的关键首先要明确实验原理和要求，然后据此设计实验方法并进行仪器装配和操作。
答案：略
[例5] 以铜、硝酸、硝酸银、水、空气等为原料，可用多种方法制取Cu(NO3)2。
（1）试设计四种制取Cu(NO3)2的途径（用化学方程式表示）。
（2）从“绿色化学”角度（环境保护和经济效益）考虑，大量制取Cu(NO3)2最宜采用上述哪种方法？说明原因。
解析：这是一道开放型的实验设计题目，答案是多样化的。从给出的原料和目标产物[Cu(NO3)2]来看，基本的思路如下：
完成这一转化的途径很多。
直接用Cu与HNO3反应：
② 利用
③ ，
问题（2）实际上是要求从环境保护和经济效益两个角度对上述四种制取Cu(NO3)2的方法进行评价。很显然，用Cu和HNO3直接反应的方法既污染环境（生成NO或NO2），又浪费原料（HNO3的理论利用率分别只有50%和75%），故不符合要求。用Cu和AgNO3，反应方法虽然简单，但是成本太高（AgNO3价格昂贵），也不符合题目要求。只有最后一种方法既不造成污染，两种基本原料为Cu和HNO3，又不会有损失，符合“绿色化学”的设计思想。
答案：
（1）方法一：
方法二：
方法三：
方法四：
（2）（略）
三、性质实验方案的设计
1. 完成性质实验方案设计的基础：
（1）无机物质的性质：与原子结构有关
（2）有机物质的性质：与分子结构有关
而有机物的分子结构又与官能团的种类和基团之间的相互影响有关。
2. 性质实验方案设计的一般思路：
分析结构对比回顾相关知识预测性质拟定方案
分子结构 同系物 稳定性
原子结构 元素周期表 酸、碱性
氧化还原性
官能团反应
常识了解
3. 具体示例：
（1）乙二酸化学性质实验方案的设计；（运用上述思路和给出乙二酸性质的相关资料拟定实验方案）
（2）铜和铜的化合物性质实验方案的设计：
铜的性质——弱还原性
铜的化合物性质——CuO、Cu(OH)2、CuSO4·5H2O
（3）红砖中氧化铁的成分检验
[例6] 为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
（电石、水）（ ） （ ） 溴水
乙同学发现甲同学实验中，褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊，推测在制得乙炔中还有可能含有少量还原性的杂质气体，由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。
请你回答问题：
（1）写出甲同学实验中两个主要的化学方程式 。
（2）甲同学设计的实验 （填能或不能）验证乙炔与溴发生加成反应，其理由是 。
① 使溴水褪色的反应，未必是加成反应
② 使溴水褪色的反应，就是加成反应
③ 使溴水褪色的物质，未必是乙炔
④ 使溴水褪色的物质，就是乙炔
（3）乙同学推测此乙炔中必定含有的一种杂质气体是 ，它与溴水反应的化学方程式是 。验证过程中必须全部除去。
（4）请你选用上列四个装置（可重复使用）来实现乙同学的实验方案，将它们的编号填入方框，并写出装置内所放的化学药品。
（5）为验证这一反应是加成而不是取代，丙同学提出可用pH试纸来测试反应后溶液的酸性，理由是 。
解析：该题为有机化合物性质的实验。已知乙炔与Br2发生加成生成1，1，2，2—四溴乙烷成或1，2一二溴乙烯，不会产生淡黄色沉淀。则电石与H2O反应生成气体物质中必含还原性物质。
答案：
（1）
或
（2）不能；（由于生成的气体中混有还原性气体，也会使Br2水褪色，则在净化前不能直接与Br2反应。）①、③
（3）；
（4）c（CuSO4溶液）；b（CuSO4溶液）。
（5）如若发生取代反应，必定生成HBr，溶液酸性将会明显增强，故可用pH试纸验证。第十六单元 常见气体的制备
气体制备的一般装置流程：
一、气体发生装置
装置图 适用类型 适用气体 注意事项
固体+固体（加热） O2、NH3 ①检查装置的气密性②装固体的试管口要略向下倾斜③先均匀加热后固定在放药品处加热④若用排水法收集，停止加热前，应先撤导管，后熄灭酒精灯
（块状）固体+液体（不加热） H2、CO2、H2S* ①检查装置的气密性②简易装置中长颈漏斗管口要插入液面以下③使用启普发生器时，反应物应是块状固体，且不溶于水
固体+液体（不加热） C2H2、SO2、NO2、H2、CO2、H2S* ①检查装置的气密性②制乙炔要用分液漏斗，以控制反应速率③H2S剧毒，应在通风橱中制备，或用碱液吸收尾气
固体（或液体）+液体（加热） Cl2、HCl、NO、C2H4 ①同第一套装置的①、③、④②液体与液体加热，反应器内应添加碎瓷片以防暴沸③制取乙烯温度应控制在170℃左右④氯气有毒，尾气用碱液吸收⑤HCl要用水吸收（倒置漏斗）
二、常见气体的制备
气体 反应原理（反应条件、化学方程式） 装置类型 收集方法
O2 固体+固体（加热） 排水法
NH3 向下排气法
H2 固体+液体（不加热） 向下排气法或排水法
C2H2
CO2 向上排气法
H2S
SO2
NO2
Cl2 固体（或液体）+液体（加热） 向上排气法
HCl
NO 排水法
C2H4
三、气体的净化
在气体制备过程中可能的副反应、试剂的挥发性、水的挥发都可能使制得的气体中含有杂质气体。可以选用适当的方法净化。
1．干燥
（1） （2）
常用的固体干燥剂有：无水CaCl2、碱石灰、P2O5等，碱石灰不能用于酸性气体的干燥，P2O5则不能用于碱性气体（如NH3）的干燥。
2．洗气
浓硫酸作为干燥剂时不能干燥碱性气体和一些还原性气体。
如： NH3、HBr、HI、H2S等
3．固体加热吸收
如用灼热铜网除去O2，灼热CuO除去H2等
4．干燥剂的选择
除去气体中混有少量水分的方法叫做气体的干燥。选择干燥剂的原则是被干燥的气体不能与干燥剂发生化学反应。
常用气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4等。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CO、CH4等。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CO、CH4等（NH3除外）。
在选择干燥剂时，显碱性的气体不能用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用浓硫酸干燥NH3、H2S、HBr、HI等，不能用CaCl2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3）
5．常见气体的净化、除杂方法
气体（括号内为杂质） 试剂 操作方法 干燥
H2（O2） Cu粉 通过灼热的铜粉
H2（HCl） NaOH 洗气 浓硫酸等
H2（H2S） CuSO4溶液 洗气 无水CaCl2
O2（H2） CuO 灼热CuO粉末 浓硫酸
O2（Cl2） NaOH 洗气 碱石灰
Cl2（HCl） 饱和食盐水或H2O 洗气 浓硫酸
CO2（HCl） 饱和NaHCO3溶液 洗气 浓硫酸
CO2（SO2） 饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液 洗气 浓硫酸
CO2（H2S） CuSO4溶液 洗气 浓硫酸
CO2（CO） CuO 灼热CuO粉末
CO（CO2） NaOH 洗气 碱石灰
NH3（H2O） 碱石灰
HCl（Cl2） CCl4 洗气
SO2（SO3） 浓硫酸 洗气
CH4（C2H4） 溴水 洗气
CH4（CO2） 碱石灰
C2H4（SO2）
四、常见气体的检验
气体 检验方法 反应方程式
H2 纯H2在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，不纯H2点燃有爆鸣声
O2 使带火星木条复燃
Cl2 黄绿色气体
能使湿润的淀粉KI试纸变蓝
通入AgNO3溶液产生白色沉淀
Br2蒸气 加水得橙色溶液
能使湿润的淀粉KI试纸变蓝
通入AgNO3溶液产生淡黄色沉淀
HCl 能使湿润的蓝色石蕊试纸变红
用蘸浓氨水的玻璃棒靠近产生白烟
通入AgNO3溶液产生白色沉淀
H2S 有臭鸡蛋气味
*能使湿润的醋酸铅试纸变黑
通入CuSO4溶液产生黑色沉淀
NH3 能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近产生白烟
SO2 通入品红溶液，使溶液褪色，加热又变红色
NO 无色气体在空气中变为红棕色
NO2 红棕色有刺激性气味的气体
溶于水生成无色溶液
能使湿润的蓝色石蕊试纸变红
CO 点燃时安静燃烧，火焰呈蓝色
点燃后生成的气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊
通过灼热的黑色氧化铜，使之变紫红色，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊
CO2 能使燃着的木条熄灭
能使澄清石灰水变浑浊
CH4 点燃，火焰呈淡蓝色
通入溴水或酸性KMnO4溶液，溶液不褪色
C2H4 点燃，火焰较明亮，有少量黑烟
通入溴水使之褪色
通入酸性KMnO4溶液使之褪色
C2H2 点燃，火焰明亮，有浓烟
通入溴水使之褪色
通入酸性KMnO4溶液使之褪色
五、气体的收集
1．排水（液）法
Cl2收集可用排饱和食盐水收集。
一般排水法收集的气体纯度比排气法好。但与水反应的气体（如NO2）、易溶于水的气体（如HCl、NH3）不能用排水法收集
2．排空气法
与空气中成分能反应的气体（如NO）、密度与空气差不多的气体（如C2H4、CO）不能用排空气法收集
六、尾气的处理
有毒有害尾气应该进行适当的处理，以免污染环境。
1．用液体吸收
（1） （2） （3）
装置（1）适用于一些水中溶解度不大的气体的吸收。如用NaOH溶液吸收Cl2
装置（2）、（3）可用于一些易溶于的水溶解度较大的气体的吸收。如HCl、HBr、NH3等
2．用气球收集
3．点燃处理
一些可燃气而且燃烧产物无毒无害的气体可用燃烧的方法处理。如CO。
[例1]实验室里用下列仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜:
图中A、B、C、D、E、F的虚线部分表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分未画出。根据要求填写下列各小题空白.
①如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填各装置的序号)( )接( )接( )接( )接( )接( )；其中，(2)与(4)装置相连时，玻璃管接口(用装置中字母表示)应是 接 。
②装置(2)的作用是 ；
装置(4)的作用是 ；
装置(6)中发生反应的化学方程式是 。
③实验开始时,应首先检难装置的 ；实验结束时,应先熄灭 处的酒精灯.
④在装置(5)的烧瓶中,发生反应的化学方程式为
[例2]实验室可用如图装置进行CO与CO2的分离与干燥，图中a为活塞，b为分液漏斗活塞。
（1）广口瓶（A）盛有_____________；广口瓶（B）盛有________________；分液漏斗（C）中一般盛有______________。
（2）先分离CO：关闭___________打开________，发生反应的化学方程式为_________________________________________________
（3）再分离CO2 ：关闭___________打开________，发生反应的化学方程式为_______________________________________________第十八单元 化学定量实验
复习要求
掌握物质的量浓度溶液的配制、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，中和滴定的实验原理、操作方法，中和热的测定，以及盐的溶解度的测定，实验数据处理和误差分析方法等。
一、配制一定物质的量浓度的溶液
物质的量是化学上的重要物理量，是把宏观物质与微观粒子数联系起来的桥梁。物质的量浓度是以单位体积溶液里所含溶质的物质的量来表示溶液组成的物理量。
实验仪器：烧杯、酸式滴定管、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平。
实验步骤：
(1)、配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液
①计算 计算配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液所需NaCl固体的质量
②称量 在托盘天平上称量出所需的NaCl固体
③配制溶液
把称好的氯化钠固体放入烧杯中，再向烧杯中加入40mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使氯化钠固体完全溶解。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移到容量瓶中，用少量蒸馏水洗涤烧杯2~3次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中。轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。
继续向容量瓶中加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下1cm~2cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。盖好容量瓶瓶塞，反复颠倒、摇匀。
④将配制好的溶液倒入细口试剂瓶中，贴好标签。
(2)用2.0mol/L NaCl溶液配制100mL 0.5mol/L NaCl溶液
计算 计算所需2.0mol/L NaCl溶液的体积
②量取 用酸式滴定管将所需体积的2.0mol/L NaCl溶液注入到烧杯中
③配制溶液 向盛有2.0mol/L NaCl溶液的烧杯中加入约20mL蒸馏水，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀。将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移至容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中，然后加水至刻度。盖好容量瓶瓶塞。反复颠倒、摇匀。
④将配制好的100mL 0.5mol/L NaCl溶液倒入指定的容器中。
误差分析：下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响？
○使用托盘天平称2.3g溶质固体时,左码右物(1g以下用游码)
○配制NaOH溶液时,NaOH固体在纸上称量
○容量瓶在转入溶液前有蒸馏水
○配制NaCl溶液时,在转入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液
○烧杯玻璃棒没有洗涤,或洗涤液没有转入容量瓶
○定容时溶液凹液面超过刻度线
○定容振荡摇匀后,发现液面低于刻度线,再加水至刻度线
○用量筒量取浓硫酸后,用水洗涤量筒2~3次,洗涤液转入烧杯中
○配制稀硫酸溶液时，用量筒量取5.5mL浓硫酸，结束时仰视
○定容时，俯视刻度线
二、中和滴定
滴定的操作过程大致是：首先称取一定质量的试样制成溶液(或者取一定体积的试样溶液)，然后通过滴定管将已知浓度的溶液逐滴加到被测溶液中去，根据指示剂颜色的变化而终止滴定。最后，可通过有关溶液的浓度和所用体积算出被测试样的含量或被测溶液的浓度。滴定包括中和滴定、氧化还原滴定等。
酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法。
实验步骤：（以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例）
①仪器的洗涤
将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗2～3次。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液润洗2～3次，备用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液且无气泡后，调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，记录起始读数。
用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀。
滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。左手操纵滴定管，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，余光观察滴液速度。确定滴定终点。常用的简单方法是：以酚酞为指示剂用盐酸滴定NaOH溶液时，粉红色变无色；若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时，出现粉红色并在半分钟内红色不褪；即达滴定终点。滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数。
③把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复一次。
④取两次测定数值的平均值，计算待测NaOH溶液的物质的量浓度。
注意事项：
①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。
②滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有任何的溶液从瓶内溅出。
③要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。
④滴定操作，应重复2~3次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。
误差分析：下列操作对待测液浓度有何影响？
○量取待测液的滴定管未用待测液润洗
○在摇动锥形瓶时，不慎将瓶内液体溅出少量
○滴定至终点后用俯视法读取终点刻度
○锥形瓶未用待测液润洗
○盛放标准液的滴定管未赶尽气泡就开始滴定
三、硫酸铜晶体结晶水含量的测定
通过实际称量硫酸铜晶体的质量、这些晶体受热完全失去结晶水后的质量，求出晶体中含结晶水的质量和结晶水的质量分数，最终可以确定硫酸铜晶体的化学式。此实验是中学化学里学生实际操作以确定物质组成与化学式的重要代表性实验。
实验仪器：托盘天平(带砝码)，研钵，玻璃棒，三脚架，泥三角，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器，酒精灯
实验步骤：
①称量——用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g研碎了的硫酸铜晶体。
②加热——慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚，直到硫酸铜晶体完全变白，不再逸出水蒸气为止。然后将坩埚放在干燥器里冷却。
③称量——称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。
④加热再称量，至质量不再变——把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过0.1g为止。
⑤计算
结晶水质量=硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量-无水硫酸铜和瓷坩埚质量
注意事项：
①托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到0.1g。若用托盘天平称量(即使“准确称量”)，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。
②为了减少误差，应该尽可能使硫酸铜晶体充分地受热，硫酸铜晶体事先应尽量研成细小颗粒，尽可能使失水反应进行充分。整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量，最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间。
若因操作不慎，加热时固体溅失多，会引起很大误差，测得的数据应该弃去不用，整个实验应该重做。
误差分析：下列操作对测得结晶水的质量分数有何影响？
○晶体研得不细，加热温度高时晶体暴裂溅出坩埚外
○加热温度过高少量硫酸铜分解生成氧化铜和三氧化硫气体
○玻璃棒上沾走少量无水盐，未全部转移到坩埚中
○晶体中含有有分解杂质
○加热温度较低，晶体未完全分解
○未放入干燥器中干燥，冷却时又吸收了空气中的水分
四、中和热的测定
实验用品：大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、量筒（50mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
0.50mol/L盐酸、0.55mol/L NaOH溶液
实验步骤：
①在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的，如图所示。
②用一个量筒量取50mL 0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
③用另一个量筒量取50mL0.55mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。
④把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯（注意不要洒到外面）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合液的最高温度，记为终止温度，记入下表。
⑤重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。
⑥根据实验数据计算中和热
中和热计算公式：
△H
其中（m1+m2）表示溶液质量，c为比热容 c=4.18J·（g℃）—1
误差分析：下列操作会使所测得中和热有何影响？
○俯视法量取50mL盐酸和50mL氢氧化钠溶液
○量取盐酸溶液未用水洗涤，马上量取氢氧化钠溶液
○未使用环形玻璃棒搅拌不均匀，未完全中和
○实验时天气冷室温低，中和时放出的热量被烧杯吸收或散失到空气中
五、重量分析
例：为了测定氧化变质的亚硫酸钠的纯度，进行下列实验：
⑴称出样品W1g。所需仪器和用品有
⑵将样品溶于水，所需仪器和用品有
⑶在溶液中加入过量盐酸，目的是
再加入过量氯化钡溶液，目的是
检验氯化钡是否过量的方法是
⑷过滤，洗涤沉淀。过滤用到的仪器和用品有
证明沉淀已洗涤干净的方法是
⑸烘干沉淀称得质量为W2g，计算亚硫酸钠纯度的计算式是
*六、室温下盐的溶解度的测定
硝酸钾在室温下溶解度的测定，是中学化学教材中最早出现的定量(选做)实验，对于理解定量的化学概念——溶解度具有重要作用。
实验步骤：
①称量——用托盘天平准确称量一干燥蒸发皿的质量a(称准至0.1g)。
②量取——用10mL量筒量取10mL蒸馏水，倒入大试管里，再逐渐加入少量KNO3晶体，用玻璃棒搅拌至在5分钟内不再溶解为止。
③倾倒——将大试管内KNO3饱和溶液倾倒入已称过的蒸发皿，然后称量它的质量b。
④蒸发——蒸发盛在蒸发皿中的溶液。在加热过程中用玻璃棒不断搅拌，防止液滴飞溅出来，至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热。然后，放入干燥器中冷却，冷却后称量它的质量c。
⑤计算——利用所测数据计算在该室温下硝酸钾的溶解度S。
其中，(c-a)为溶质的质量，(b-c)为水的质量。
⑥重复上述操作，取两次测定结果的平均值。
注意事项：
①溶解必须充分，使硝酸钾溶液确实成为室温下的饱和溶液，否则会使测得溶解度的数值偏小。
②蒸发过程要控制好温度，充分搅拌，避免蒸发时液滴溅出。接近蒸干时，要及时停止加热，利用余热刚好把液体蒸干，得到无水盐。要防止对已蒸干的蒸发皿继续加热(特别是强热)，以免硝酸钾进一步分解。做好上述工作，可以减少方法误差，避免过失误差。
③托盘天平可称准至0.1g，10mL量筒的分度通常为0.2mL，仪器误差决定溶解度测定的数值不可能精度太高，通常精确到整数位(有效数字二位)即可。第五部分 化学实验
第十五单元 化学实验基础知识
一、常见仪器的使用
二、化学实验基本操作
三、试剂保存与实验室安全
第十六单元 物质的制备
四、常见气体的制备
五、重要无机物的制备
六、重要有机物的制备
第十七单元 物质的分离、提纯与鉴别
七、物质的分离
八、物质的提纯
九、物质的鉴别
第十八单元 化学定量实验
十、化学定量实验
十一、实验数据的处理
第十九单元 化学实验方案设计与综合实验
十二、化学实验方案设计的基本要求
十三、制备实验方案的设计
十四、性质实验方案的设计
十五、综合实验的分析与评价第十九单元 化学实验方案设计与综合实验
一、化学实验方案设计的基本要求
所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。
（一）化学实验设计的类型
（1）根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。
① 启发性（或探索性）实验设计。
② 验证性实验设计。
③ 运用性实验设计。
（2）根据化学实验的工具来划分。
① 化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。
② 化学实验方法的改进。
（3）根据化学实验内容来划分。
① 物质的组成、结构和性质实验设计。
② 物质的制备实验设计。
③ 物质的分离、提纯、鉴别实验设计。
（二）化学实验设计的内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
（1）实验目的。
（2）实验原理。
（3）实验用品（药品、仪器、装置、设备）及规格。
（4）实验装置图、实验步骤和操作方法。
（5）注意事项。
（6）实验现象及结论记录表。
（三）化学实验设计的要求
1. 科学性
科学性是化学实验方案设计的首要原则。所谓科学性是指实验原理、实验操作程序和方法必须正确。例如，鉴别Na2SO3和NaI，在试剂的选择上就不宜选用硝酸等具有氧化性的酸，在操作程序的设计上，应取少量固体先溶解，然后再取少量配成的溶液并再加入试剂，而不能将样品全部溶解或在溶解后的全部溶液中加入试剂。
2. 安全性
实验设计时应尽量避免使用有毒的药品和进行具有一定危险性的实验操作。如果必须使用，应在所设计的化学实验方案中详细写明注意事项，以防造成环境污染和人身伤害。
3. 可行性
实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
4. 简约性
实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置、用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
对同一个化学实验，可以设计出多种实验方案，并对它们进行选择。选择采用的实验设计方案，应具有效果明显、操作安全、装置简单、用药少、步骤少、时间短等优点。
（四）化学实验设计的一般思路
1. 设计思想、规律和方法
（1）思考问题的顺序：
① 围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。
② 思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
③ 思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
（2）仪器连接的顺序：
① 所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
② 仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。
③ 安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。
④ 仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。
（3）实验操作的顺序：
① 连接仪器。按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。
② 检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。
③ 装药品进行实验操作。
2. 设计时，应全方位思考的问题
（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。
（2）加热操作先后顺序的选择。若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸（如氢气还原氧化铜）；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其它物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。
（3）冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。
（4）冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。
（5）防止倒吸问题。
（6）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等。
（7）拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗、干燥、归位。
[例1] 碱式碳酸镁有多种不同的组成，如Mg2(OH)2CO3、Mg4(OH)2(CO3)3、Mg5(OH)2(CO3)4等。请你设计一个测定碱式碳酸镁组成的实验方案。包括
（1）测定原理（2）测定实验的装置图（3）操作步骤。
可使用的仪器、试剂和用品如下：
仪器：天平（附砝码）、大试管（附带有短玻璃管的橡皮塞）、酒精灯、洗气瓶、球形干燥管（附带有短玻璃管的橡皮塞）、铁架台、铁夹、角匙。
试剂：碱式碳酸镁（粉状）、浓硫酸、石灰水、无水氯化钙、碱石灰。
其他：火柴、棉花、短橡皮管、弹簧夹。
注意：①上述仪器和试剂只需应用其中的一部分。②仪器、试剂、用品的数量不限。
解：（1）测定原理：
（2）测定实验的装置图：
（3）操作步骤
[例2] 欲在室温和1.01×105Pa条件下测定镁的原子量。请利用图给定的仪器（盛放镁条的隔板有小孔）组装成一套实验装置（每种仪器只允许用一次）。
请回答下列问题：
（1）假设气流方向为左→右，则各仪器的接口连接的先后顺序为（用小写字母填写）______ 。
（2）连接好仪器后，要进行的操作有以下几步：① 待仪器B中的物质恢复至室温时，测量量简C中水的体积（若假定将测定的体积换算成标准状况下为VmL）；② 擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量（假定其质量为mg），并将其投入试管B中；③ 检查各装置的气密性；④ 旋开仪器A上分液漏斗的活塞，当镁条完全溶解时再关闭活塞。上述几步操作的先后顺序是______ 。
（3）根据实验数据可算出镁的相对原子质量，其数字表达式为________ 。
（4）若未将试管B冷却至室温就测量量筒C中水的体积，这将会使所测镁的相对原子质量数据（填偏高、偏低或无影响）________ 。
（5）若未擦净镁条表面氧化膜就进行实验，这将会使所测镁的相对原子质量数据（填偏高、偏低或无影响）_________ 。
[例3] 用下列仪器、药品验证由铜和适量硝酸反应产生的气体中含NO（仪器可选择使用，N2和O2的用量可自由控制）。已知：①
② 气体液化温度：NO2 21℃， NO -152℃
试回答：
（1）仪器的连接顺序（按左→右连接，填各接口的编号）为____ 。
（2）反应前先通入N2，目的是______ 。
（3）确认气体中含NO的现象是________ 。
（4）装置F的作用是________ 。
（5）如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为_____ 。
二、制备实验方案的设计
制备实验方案设计的基本思路：
[例4] 已知在75℃左右，用HgSO4作催化剂，乙炔可水化生成乙醛，但H2S之类物质可使HgSO4中毒而失去催化作用。现有块状电石、浓硫酸、水、氢氧化钠溶液、氧化汞粉末、AgNO3溶液、氨水七种试剂及常见的仪器，请设计一个整套实验装置完成制取乙醛并验证其生成的实验。
解：（1）实验原理：
（2）实验装置图：
（3）实验操作及顺序设计：
① 按图2所示装配仪器，检查 。
② 往一支洁净的试管D中加入少许质量分数为2%的AgNO3溶液，逐滴滴入质量分数为2%的氨水中至 ，将试管放在盛有热水的烧杯中温热。
③ 将蒸馏烧瓶横置，用药匙将HgO粉末送到烧瓶底部，竖起后加少许水再缓慢地加入适量的浓H2SO4。
④ 将蒸馏烧瓶斜置，用镊子夹持电石使之从瓶颈沿瓶壁滑下。盖严双孔塞后，往分液漏斗中加入水。
⑤ 往洗气瓶中加入 。
⑥ 点燃酒精灯，使水温升至并保持在75℃左右。
⑦ 打开分液漏斗的活塞。
⑧ 待观察到试管D（稍振荡）内壁附有银白色物质（或呈棕黑色）时，实验完成。
[例5] 以铜、硝酸、硝酸银、水、空气等为原料，可用多种方法制取Cu(NO3)2。
（1）试设计四种制取Cu(NO3)2的途径（用化学方程式表示）。
（2）从“绿色化学”角度（环境保护和经济效益）考虑，大量制取Cu(NO3)2最宜采用上述哪种方法？说明原因。
三、性质实验方案的设计
1. 完成性质实验方案设计的基础：
（1）无机物质的性质：与原子结构有关
（2）有机物质的性质：与分子结构有关
而有机物的分子结构又与官能团的种类和基团之间的相互影响有关。
2. 性质实验方案设计的一般思路：
分析结构对比回顾相关知识预测性质拟定方案
3. 具体示例：
（1）乙二酸化学性质实验方案的设计；（运用上述思路和给出乙二酸性质的相关资料拟定实验方案）
（2）铜和铜的化合物性质实验方案的设计：
铜的性质——弱还原性
铜的化合物性质——CuO、Cu(OH)2、CuSO4·5H2O
（3）红砖中氧化铁的成分检验
[例6] 为探究乙炔与溴的加成反应，甲同学设计并进行了如下实验：先取一定量工业用电石与水反应，将生成的气体通入溴水中，发现溶液褪色，即证明乙炔与溴水发生了加成反应。
（电石、水）（ ） （ ） 溴水
乙同学发现甲同学实验中，褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊，推测在制得乙炔中还有可能含有少量还原性的杂质气体，由此他提出必须先除去之，再与溴水反应。
请你回答问题：
（1）写出甲同学实验中两个主要的化学方程式
、 。
（2）甲同学设计的实验 （填能或不能）验证乙炔与溴发生加成反应，其理由是 。
① 使溴水褪色的反应，未必是加成反应
② 使溴水褪色的反应，就是加成反应
③ 使溴水褪色的物质，未必是乙炔
④ 使溴水褪色的物质，就是乙炔
（3）乙同学推测此乙炔中必定含有的一种杂质气体是 ，它与溴水反应的化学方程式是 。验证过程中必须全部除去。
（4）请你选用上列四个装置（可重复使用）来实现乙同学的实验方案，将它们的编号填入方框，并写出装置内所放的化学药品。
（5）为验证这一反应是加成而不是取代，丙同学提出可用pH试纸来测试反应后溶液的酸性，理由是 。
PAGE第十七单元 物质的分离、提纯与鉴别
物质分离的一般思路：
（1）固体与固体混合物：若杂质易分解、升华时，可用加热法；若一种易溶，另一种难溶，可用溶解过滤法；若两者均易溶，但其溶解度受温度影响不同，用重结晶法。
（2）液体一液体混合物：若沸点相差较大时，用分馏法；若互不相溶时，用分液法；若在溶剂中的溶解度不同时，用萃取法。
（3）气体与气体混合物：一般可用洗气法，也可用固体来吸收。
当不具备上述条件时一般可先用适当的化学方法处理，待符合上述条件时再选用适当的方法。
一、物理分离提纯法
1．过滤
[装置与注意事项]：
①过滤后得到的沉淀一般要洗涤。洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中注入少量水，使水面浸过沉淀物，等水滤出后，再次加水洗涤，连续几次，即可把固体洗涤干净。
②可取最后洗下的水加入适当的试剂检验沉淀是否洗净。
[适用范围]：用于固体与液体的分离
2．蒸发、结晶与重结晶
（1）蒸发一般是用加热的方法，使溶剂不断挥发，从而使溶质析出的过程。
（2）结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程。
[适用范围]：
结晶原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度不同，通过蒸发溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
[注意事项]：
①加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止由于局部过热，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热。要求：溶质受热不易分解、不易水解、不易氧化。
②利用降温结晶时一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶，结晶后过滤，分离出晶体。
[实例]：KNO3与NaCl 分离
3．升华
[原理适用范围]：
混合物某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体。
[实例]：粗碘的提纯
4．蒸馏、分馏
[原理与适用范围]：利用沸点不同以分离互溶液体混合物
[装置与注意事项]：
[实例]：苯与硝基苯的分离；工业酒精制无水乙醇等。
5．分液与萃取
（1）分液是把两种互不相溶的液体分开的方法。
[注意事项]：
①分液是在分液漏斗中进行的，使用前分液漏斗首先要检漏。
②分液时应将分液漏斗的塞子打开或塞子的小孔与瓶口的小孔对齐，使漏斗内部与大气相同，以利于液体流下；分液漏斗下端应靠着烧杯内壁。
③分液时：下层液体打开活塞于漏斗下口放出，上层液体则从上口倒出。
[实例]：水与苯的分离。
（2）萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的方法。
[注意事项]：
①萃取后要进行分液。得到的溶液一般要通过分馏的方法进一步分离。
②对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度不原溶剂大；溶质不与萃取剂反应；溶质与萃取剂易于分离。
③萃取过程中的注意点：将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不超过容积的2/3，塞好塞子振荡；振荡过程中有必要时可适当放气；振荡充分后将分液漏斗静置，待液体分层后分液。
[实例]：溴水中溴的提取。
6．渗析
[原理与适用范围]：
利用半透膜使胶体与混在其中的小分子、离子分离的方法。
[注意事项]：
渗析时要不断更换烧杯中的水或者改用流水，以提高渗析效果。
[实例]：淀粉一食盐的分离。
7．盐析
[原理与适用范围]：利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质。
[实例]：皂化反应后，肥皂的提取；蛋白质的提纯。
二、化学分离提纯法
化学方法分离和提纯物质时要注意：①不能引入新的杂质 ②被提纯物质尽量不要减少 ③要易于分离复原。常用的方法有：
1．加热分解法
[实例]：NaCl中混有少量NH4Cl、 Na2CO3固体中混有的NaHCO3
2．生成沉淀法
[实例]：CO2中混有少量H2S。
3．生成气体法
[实例]：NaCl中混有少量Na2CO3。
4．氧化还原法
[实例]：FeCl3溶液中混有FeCl2、 FeCl2溶液中混有FeCl3。
5．酸、碱法
[实例]：NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3。
6．水解法
[实例]：MgCl2中混有少量FeCl3。
7．转化法
[实例]：NaCl中混有少量NH4Cl。
8．其他：如利用Al(OH)3的两性等
[实例]：AlCl3中混有少量FeCl3。
三、物质检验的含义
1．鉴定
鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，鉴定是根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子。
2．鉴别
鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辩论，可根据一种物质的特性区别于另一种。
3．推断
推断是通过已知实验事实，根据性质分析推理被检验物质的组成或名称。
四、常见气体的检验（在第十六单元常见气体的制备中已详细叙述，这里从略。）
五、常见离子的检验
1．阳离子的检验
阳离子 检验试剂 现象 化学方程式及理由
H+ （1）石蕊（2）pH试纸 变红变红
NH4+ NaOH溶液 加热，并用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，变蓝色
Na+ 焰色反应 火焰焰色为黄色
K+ 焰色反应 火焰焰色为淡紫色（透过蓝色钴玻璃）
Ba2+ 硫酸或硫酸盐，硝酸 加SO42－产生白色沉淀，加稀HNO3不消失
Al3+ NaOH溶液氨水 加氨水或适量NaOH溶液有白色沉淀，NaOH过量则沉淀消失，但沉淀不溶于氨水
Ca2+ Na2CO3溶液，稀硝酸
Fe3+ （1）NaOH溶液（2）KSCN溶液
Fe2+ （1）NaOH溶液（2）KSCN溶液，氯水
2．阴离子的检验
阴离子 检验试剂 现象 化学方程式及理由
Cl－ AgNO3溶液，HNO3溶液
Br－ （1）AgNO3溶液，HNO3溶液（2）氯水，四氯化碳
I－ （1）AgNO3溶液，HNO3溶液（2）氯水，四氯化碳
OH－ （1）石蕊（2）pH试纸（3）酚酞
SO32－ （1）BaCl2溶液，盐酸（2）盐酸或硫酸，品红溶液
SO42－ （1）BaCl2溶液，盐酸（2）Ba(NO3)2溶液，硝酸溶液
CO32－ （1）BaCl2溶液，盐酸（2）盐酸，石灰水
六、几种有机物的检验
有机物 检验试剂 现象 化学方程式及理由
不饱和烃 （1）溴水（或溴的四氯化碳溶液）（2）酸性高锰酸钾溶液
甲苯（苯的同系物） 酸性高锰酸钾溶液
苯酚 （1）浓溴水（2）FeCl3溶液
醛基物质 （1）新制Cu(OH)2（2）银氨溶液
淀粉 碘水
蛋白质 浓硝酸
[例1]一瓶澄清透明的溶液，可能含有下列离子中的一种或几种：、、、、、、、、取溶液进行如下实验：
（1）溶液滴在蓝色石蕊试纸上，试纸呈红色。
（2）取少量溶液浓缩后加入铜片和浓硫酸共热，有红棕色气体生成。
（3）取少量溶液，加入用硝酸酸化的氯化钡溶液，产生白色沉淀。
（4）另将（3）中的沉淀过滤出，滤液中加入硝酸银溶液，生成白色沉淀
（5）另取原溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液至过量，先看到生成沉淀，随之该沉淀部分溶解，并呈红褐色。
根据上述实验现象推断：
① 溶液中肯定存在的离子有 、、、 。
② 溶液中肯定不存在的离子有 、 。
③ 溶液中不能确定是否存在的离子有 、、 。
[例2] 已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的，有关的有机试剂的沸点如下：
77.1℃； （乙醚）34.5℃；
78.3℃； 118℃
实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：
在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热蒸馏，得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
（1）反应中加入的乙醇是过量的，其目的是：增加一种反应物浓度，有利于酯化反应向正方向进行。
（2）边滴加醋酸、边加热蒸馏的目的是：蒸出生成物，有利于酯化反应向正方向进行
将粗产品再经下列步骤精制：
（3）为除去其中的醋酸，可向产品中加入（填字母） B 。
A. 无水乙醇 B. 碳酸钠粉末 C. 无水醋酸钠
（4）再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是：除去粗产品中的乙醇
（5）然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是：除去粗产品中的水。
最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏烧瓶内，再蒸馏。弃去低沸点馏分，收集沸程76℃—78℃之间的镏分即得。第十五单元 化学实验基础知识
一、常见仪器的使用
1．用于加热的仪器
（1）试管 是用于少量物质的溶解或反应的容器，也常用于制取和收集少量气体（即简易气体发生器）。实验时盛放液体药量不能超过试管容积的1/3，以防振荡或加热时逸出。用试管夹或铁夹固定时，要从试管底部套入并夹持管口约1/3的部位。试管是可以用灯焰直接加热的仪器。
试管可以用于简易制气装置，硬质试管常用于较高温度下的反应加热装置。
（2）烧杯 是用于大量物质溶解和配制溶液或进行化学反应的容器，也常用于承接分液或过滤后的液体。实验时盛放液体的量不能超过烧杯容积的1/2，以防搅拌时溅出。
（3）烧瓶 烧瓶依外形和用途不同，分为圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶三种。用于较大量而又有液体物质参加的反应，生成物有气体且要导出收集的实验，可用圆底烧瓶或平底烧瓶。蒸馏液体时要用带支管的蒸馏烧瓶。
烧瓶一般用于制气实验，加热时，若无固体反应物，住住需要加入沸石等，如实验室制乙烯。
（4）蒸发皿 是用于蒸发浓缩溶液或使溶液结晶的瓷质仪器。所盛溶液量较多时，可放在铁圈上用火焰直接加热；当溶液中有部分晶体析出时，要改放在石棉网上加热，以防晶体飞溅。
（5）坩埚 是进行固体物质高温加热、灼烧的仪器。实验时要放在泥三角上用火焰直接加热。
（6）锥形瓶 是用于中和滴定的实验容器，也常用来代替烧杯组装成气体发生装置。
（7）燃烧匙 是进行固体物质或液体物质燃烧的仪器。由于燃烧匙一般是铜或铁的制成品。遇到跟铜、铁反应的物质时，要在匙底部铺一层细砂。
2．用于计量的仪器
（1）量筒 是用于粗略量取一定体积液体的仪器。使用量筒来量取液体时，首先要选用与所量取液体体积接近的量筒。如果取15mL的稀酸，应选用20mL的量筒，但不能用50mL或100mL的量筒，否则造成误差过大。其次量筒的读数方法，应将量筒平放，使视面与液体的凹液面最低处保持水平。量筒不能加热，不能量取温度高的液体，也不能作为化学反应和配制溶液的仪器。
（2）滴定管 分酸式滴定管理和碱式滴定管。实验时，酸式滴定管可盛放酸或氧化性的溶液。因其阀门的活栓是经磨砂的，易受碱的腐蚀，所以酸式滴定管不能盛碱溶液。而碱式滴定管下端阀门是用橡胶管和玻璃珠组成的，易受氧化剂的腐蚀。
（3）容量瓶 是用来配制一定物质的量浓度溶液的仪器。使用时应根据所配溶液的体积选定相应规格的容量瓶。由于容量瓶是精确计量一定体积溶液的仪器，并且是在常温时标定的，因此使用时不能加热也不能注入过热的溶液。
（4）托盘天平 是用来粗略称量固体物质质量的仪器，它的精确度是0.1g。使用托盘天平称量前，先要调零点，然后左、右两盘各放大小相同的称量纸。称量时要遵循“左物石码”的原则。
（5）温度计 是用来量温度的仪器。使用温度计，先要结合所测量温度高低，选择相应的温度计。因温度计下端水银球部位玻璃壁极薄，易破裂，则不能代替玻璃棒进行搅拌，使用时也不能接触仪器壁。测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内。
3．用于分离的仪器
（1）干燥器 是用于保持试剂干燥的仪器。干燥器内隔板下放干燥剂（如无水CaCl2或硅胶等）。
（2）干燥管 是用于干燥气体的仪器。使用时要将固体颗粒状干燥剂（如碱石灰、无水CaCl2）等放满球形容器内。气体流向应是大口进小口出。
（3）洗气瓶 可用于干燥气体（用浓H2SO4作干燥剂时）也可用于气体除杂。瓶内放的是浓硫酸或其它试剂的溶液。气体流向应是长进短出。
也可用于暂时储气，或用排液体法测量生成气体的体积。
（4）漏斗 分为变通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。
普通漏斗主要用于制做过滤器（内衬滤纸），进行不溶性固体和液体的分离。有时也将普通漏斗倒置于水面，用以吸收易溶于水的气体以防倒吸。
长颈漏斗主要用于组装简易气体发生装置。使用时应将其下端插入液面以下。
分液漏斗是用于分离互不相溶的液体的仪器。使用时，下层液体从漏斗下端并沿烧杯壁流出，上层液体要从漏斗口倒出。与容量瓶一样，分液漏斗在分液操作前，也要在常温下。分液漏斗也是组装气体发生装置的重要仪器之一。
（5）冷凝管 常与蒸馏烧瓶连接组成蒸馏或分馏装置。用以分离沸点不同的混和物。要注意进出水的方向，下方进水，上方出水，与管内蒸气流向相反，以利于蒸气的冷凝。
4．药品贮存仪器
（1）集气瓶 是用来进行物质与气体反应的容器，如氢气和氯气混和强光照射爆炸，铁丝、木炭、硫在氧气中燃烧等实验。在进行燃烧实验时，有时需要在瓶底放少量水或砂，以防瓶底受热不均而破裂。
（2）广口瓶和细口瓶 广口瓶是存放固体试剂的仪器，细口瓶是存放液体试剂的仪器，如果药品呈酸性或氧化性时，要用玻璃盖；如果药品呈碱性时，要用橡胶塞。对见光易变质的要用棕色瓶。
（3）滴瓶 是用来存放少量液体试剂的仪器。它与细口瓶的用途相同。只是滴瓶口配有胶头滴管，在实验操作上，需要加几滴溶液，使用滴瓶更为方便。
5．其他仪器
（1）启普发生器 是用于块状固体与液体反应并且不加热而产生气体的仪器。它适合于实验室制取CO2、H2等气体。其特点是打开导气管立刻会有气体生成，关闭导气管气体就会停止产生，操作方便。使用前要检查装置的气密性，它是不能用于加热的仪器。
（2）胶头滴管 是用于滴加液体试剂的专用仪器。使用时不得将液体流进胶头，以防液体药品与胶头作用而污染。向试管里滴加液体药品时，要求滴管垂直悬空，不能伸入试管里。也不能将尖嘴贴靠管壁。
（3）研钵 是用于粉碎块状固体物质的仪器。对易燃、易爆的药品，不能使用研钵。
此外，还有用于固定、支垫的铁架台、铁圈、铁夹、坩埚钳、试管夹、三角架、石棉网，还有水槽、玻璃导管、玻璃棒、橡胶管等仪器和用品，这里就不逐一叙述了。
二、化学实验基本操作
1．药品的取用
⑴固体药品的取用
①药品不能用手接触，更不能尝药品的味道。
②向试管里装装粉末，应用药匙取少量药品，伸入横放的试管中的2/3处，然后将试管直立，使药剂落在试管底。如果试管口径小，药匙大，可把固体粉末倒入对折的纸槽，送入平放的试管底部。
③向试管里装快状固体，将试管倾斜，用镊子夹持快状固体试剂，使其沿管壁缓缓滑下。不可从试管口垂直放下，一免打碎试管。
⑵液体药品的取用
①取少量液体时，可用胶头滴管吸取；有时用玻璃棒蘸取。
②取用准确体积的液体时，可用滴定管或者移液管。
③取用较多量液体时，可以直接倾倒。方法是：
取下瓶盖倒放在桌面上，将标签贴手心一边，倾倒液体，倾倒液体。倒完后盖好瓶盖，放回原处。往小口容器倒液体时，应用玻璃棒引流或用漏斗。
2．试纸的使用
⑴试纸的种类
①石蕊试纸（红、蓝）：定性检验溶液或气体的酸碱性
②pH试纸：定量（粗测）检验溶液的酸碱性强弱
③品红试纸：检验SO2等有漂白性的气体或水溶液
④KI淀粉试纸：检测Cl2等有氧化性的物质
⑤醋酸铅试纸：检验H2S气体及水溶液以及可溶性硫化物的水溶液。
⑵使用方法
①检验溶液：将一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸上，观测试纸颜色变化。PH试纸变色后与标准比色卡对照。
②检验气体：一般先用蒸馏水把试剂湿润，将之粘贴在玻璃棒的一端，置于待检气体出口（或管口、瓶口）处，观察试纸的颜色变化，并判断气体属性。
③注意事项
试纸不可伸入或投入溶液中，也不能与容器口接触。
测溶液的pH时，pH试纸决不能润湿
观察或对比试纸的颜色应快，否则空气中的某些成分为影响其颜色，干扰判断。
3．物质的加热
⑴酒精灯的使用
①酒精灯中酒精不超过酒精灯容量的2/3
②加热应用外焰部分
③给固体、液体加热均要预热，给液体加热时液体体积一般不超过1/3容积
④熄灭是酒精灯应该用灯帽盖灭，不可吹灭
⑤酒精不慎洒在桌上燃烧，应立刻用湿抹布扑盖
⑵物质的加热方法及选用
⑶水浴加热
加热均匀，易于控制加热温度、加热温度不高于100℃
4．仪器的装配与气密性检查
⑴仪器装配的一般原则
一般从热源开始，由下往上，自左向右的顺序。
⑵气密性检查
把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借助手的热量使容器内的空气膨胀（大型装置也可用酒精灯加热），容器内的空气从导管口形成气泡冒出，把手（酒精灯）拿开，过一会，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。
5．玻璃仪器的洗涤
⑴洗净的标准
玻璃仪器内壁均匀附着一层水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
⑵洗涤方法：一般有冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法
⑶药剂洗涤法：
对于用水洗不掉的污物，可根据不同污物的性质用相应的药剂处理。
三、试剂保存与实验室安全
1．特殊试剂的保存
（1）存放药品对试剂瓶和瓶塞的要求
（2）常见试剂的变质与保存
2．实验事故的处理方法第十八单元 化学定量实验
复习要求
掌握物质的量浓度溶液的配制、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定，中和滴定的实验原理、操作方法，中和热的测定，以及盐的溶解度的测定，实验数据处理和误差分析方法等。
一、配制一定物质的量浓度的溶液
实验仪器：烧杯、酸式滴定管、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平。
实验步骤：
(1)、配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液
①计算 计算配制100mL 2.0mol/L NaCl溶液所需NaCl固体的质量:
②称量 在托盘天平上称量出所需的NaCl固体
③配制溶液
把称好的氯化钠固体放入烧杯中，再向烧杯中加入40mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使氯化钠固体完全 。
将烧杯中的溶液沿玻璃棒 到容量瓶中，用少量蒸馏水 烧杯2~3次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中。轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。
继续向容量瓶中加入蒸馏水，直到液面在刻度线以下1cm~2cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。盖好容量瓶瓶塞，反复颠倒、摇匀。
④将配制好的溶液倒入 口试剂瓶中，贴好标签。
(2)用2.0mol/L NaCl溶液配制100mL 0.5mol/L NaCl溶液
计算 计算所需2.0mol/L NaCl溶液的体积：
②量取 用 将所需体积的2.0mol/L NaCl溶液注入到烧杯中
③配制溶液 向盛有2.0mol/L NaCl溶液的烧杯中加入约20mL蒸馏水，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀。将烧杯中的溶液沿玻璃棒转移至容量瓶中。用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，并将洗涤液也全部转移到容量瓶中，然后加水至刻度。盖好容量瓶瓶塞。反复颠倒、摇匀。
④将配制好的100mL 0.5mol/L NaCl溶液倒入指定的容器中。
误差分析：下列操作对所配制溶液的物质的量浓度有何影响？
○使用托盘天平称2.3g溶质固体时,左码右物(1g以下用游码)
○配制NaOH溶液时,NaOH固体在纸上称量
○容量瓶在转入溶液前有蒸馏水
○配制NaCl溶液时,在转入溶液前,容量瓶中有少量NaCl溶液
○烧杯玻璃棒没有洗涤,或洗涤液没有转入容量瓶
○定容时溶液凹液面超过刻度线
○定容振荡摇匀后,发现液面低于刻度线,再加水至刻度线
○用量筒量取浓硫酸后,用水洗涤量筒2~3次,洗涤液转入烧杯中
○配制稀硫酸溶液时，用量筒量取5.5mL浓硫酸，结束时仰视
○定容时，俯视刻度线
二、中和滴定
酸碱中和滴定，是利用酸碱中和反应的原理用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法。
实验步骤：（以标准盐酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钠溶液为例）
①仪器的洗涤
将滴定需用的滴定管、移液管和锥形瓶均洗涤干净，并用蒸馏水洗2～3次。滴定管、移液管再用少量要盛的溶液润洗2～3次，备用。
②滴定的操作
在酸式滴定管中注入标准盐酸，使尖嘴部分充满溶液且无气泡后，调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，记录起始读数。
用碱式滴定管或移液管量取一定体积的未知浓度的NaOH溶液，放入锥形瓶中，并加入少量适当的酸碱指示剂(例如2～3滴无色酚酞试液)，振荡、摇匀。
滴定时，在锥形瓶下垫一白纸。左手 ，右手 ，眼睛 的变化，余光观察滴液速度。确定滴定终点。常用的简单方法是：以酚酞为指示剂用盐酸滴定NaOH溶液时，粉红色变无色；若以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定盐酸时，出现粉红色并在半分钟内红色不褪；即达滴定终点。滴定后观测、记录滴定管液面的刻度读数。
③把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水洗涤干净。按上述操作重复一次。
④取两次测定数值的平均值，计算待测NaOH溶液的物质的量浓度。
注意事项：
①滴定管不能漏水，酸式滴定管的活塞应该转动灵活。滴定管中加入液体后，应该从下面放出液体，调节到尖嘴部分充满溶液，并使滴定管内部没有气泡，再把起始时液面的读数记录下来。
②滴定过程中，要小心摇动锥形瓶，确保所有滴加的液体进入瓶内溶液，不能有任何的溶液从瓶内溅出。
③要恰当地选择酸碱指示剂。各种酸碱指示剂都有一定的变色范围。
④滴定操作，应重复2~3次。取两次或多次测定数据的平均值去计算待测试样的含量或待测溶液的浓度。
误差分析：下列操作对待测液浓度有何影响？
○量取待测液的滴定管未用待测液润洗
○在摇动锥形瓶时，不慎将瓶内液体溅出少量
○滴定至终点后用俯视法读取终点刻度
○锥形瓶未用待测液润洗
○盛放标准液的滴定管未赶尽气泡就开始滴定
三、硫酸铜晶体结晶水含量的测定
通过实际称量硫酸铜晶体的质量、这些晶体受热完全失去结晶水后的质量，求出晶体中含结晶水的质量和结晶水的质量分数，最终可以确定硫酸铜晶体的化学式。
实验仪器：托盘天平(带砝码)，研钵，玻璃棒，三脚架，泥三角，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器，酒精灯
实验步骤：
①称量——用天平准确称量一干燥瓷坩埚的质量，并用此坩埚称取2g研碎了的硫酸铜晶体。
②加热——慢慢加热盛有硫酸铜晶体的坩埚，直到硫酸铜晶体完全变白，不再逸出水蒸气为止。然后将坩埚放在干燥器里冷却。
③称量——称量冷却后的坩埚，记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量。
④加热再称量，至质量不再变——把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，至两次称量的质量相差不超过 为止。
⑤计算
结晶水质量=硫酸铜晶体和瓷坩埚的质量-无水硫酸铜和瓷坩埚质量
注意事项：
①托盘天平只能用于粗略的称量，只能称准到0.1g。若用托盘天平称量(即使“准确称量”)，必然存在仪器误差，这就决定本实验只能粗略地测得结晶水质量分数的近似值。
②为了减少误差，应该尽可能使硫酸铜晶体充分地受热，硫酸铜晶体事先应尽量研成细小颗粒，尽可能使失水反应进行充分。整个称量过程，特别是称量无水硫酸铜和瓷坩埚的质量，最好盖严瓷坩埚盖，减少称量时间。
若因操作不慎，加热时固体溅失多，会引起很大误差，测得的数据应该弃去不用，整个实验应该重做。
误差分析：下列操作对测得结晶水的质量分数有何影响？
○晶体研得不细，加热温度高时晶体暴裂溅出坩埚外
○加热温度过高少量硫酸铜分解生成氧化铜和三氧化硫气体
○玻璃棒上沾走少量无水盐，未全部转移到坩埚中
○晶体中含有有分解杂质
○加热温度较低，晶体未完全分解
○未放入干燥器中干燥，冷却时又吸收了空气中的水分
四、中和热的测定
实验用品：大烧杯（500mL）、小烧杯（100mL）、温度计、量筒（50mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。
0.50mol/L盐酸、0.55mol/L NaOH溶液
实验步骤：
①在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的，如图所示。
②用一个量筒量取50mL 0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。
③用另一个量筒量取50mL0.55mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。
④把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯（注意不要洒到外面）。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合液的最高温度，记为终止温度，记入下表。
⑤重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。
⑥根据实验数据计算中和热
中和热计算公式：
△H
其中（m1+m2）表示溶液质量，c为比热容 c=4.18J·（g℃）—1
误差分析：下列操作会使所测得中和热有何影响？
○俯视法量取50mL盐酸和50mL氢氧化钠溶液
○量取盐酸溶液未用水洗涤，马上量取氢氧化钠溶液
○未使用环形玻璃棒搅拌不均匀，未完全中和
○实验时天气冷室温低，中和时放出的热量被烧杯吸收或散失到空气中
五、重量分析
例：为了测定氧化变质的亚硫酸钠的纯度，进行下列实验：
⑴称出样品W1g。所需仪器和用品有
⑵将样品溶于水，所需仪器和用品有
⑶在溶液中加入过量盐酸，目的是
再加入过量氯化钡溶液，目的是
检验氯化钡是否过量的方法是
⑷过滤，洗涤沉淀。过滤用到的仪器和用品有
证明沉淀已洗涤干净的方法是
⑸烘干沉淀称得质量为W2g，计算亚硫酸钠纯度的计算式是
*六、室温下盐的溶解度的测定
硝酸钾在室温下溶解度的测定，是中学化学教材中最早出现的定量(选做)实验，对于理解定量的化学概念——溶解度具有重要作用。
实验步骤：
①称量——用托盘天平准确称量一干燥蒸发皿的质量a(称准至0.1g)。
②量取——用10mL量筒量取10mL蒸馏水，倒入大试管里，再逐渐加入少量KNO3晶体，用玻璃棒搅拌至在5分钟内不再溶解为止。
③倾倒——将大试管内KNO3饱和溶液倾倒入已称过的蒸发皿，然后称量它的质量b。
④蒸发——蒸发盛在蒸发皿中的溶液。在加热过程中用玻璃棒不断搅拌，防止液滴飞溅出来，至蒸发皿中出现较多晶体时，停止加热。然后，放入干燥器中冷却，冷却后称量它的质量c。
⑤计算——利用所测数据计算在该室温下硝酸钾的溶解度S。
其中，(c-a)为溶质的质量，(b-c)为水的质量。
⑥重复上述操作，取两次测定结果的平均值。
注意事项：
①溶解必须充分，使硝酸钾溶液确实成为室温下的饱和溶液，否则会使测得溶解度的数值偏小。
②蒸发过程要控制好温度，充分搅拌，避免蒸发时液滴溅出。接近蒸干时，要及时停止加热，利用余热刚好把液体蒸干，得到无水盐。要防止对已蒸干的蒸发皿继续加热(特别是强热)，以免硝酸钾进一步分解。做好上述工作，可以减少方法误差，避免过失误差。
③托盘天平可称准至0.1g，10mL量筒的分度通常为0.2mL，仪器误差决定溶解度测定的数值不可能精度太高，通常精确到整数位(有效数字二位)即可。第十六单元 常见气体的制备
气体制备的一般装置流程：
一、气体发生装置
装置图 适用类型 适用气体 注意事项
固体+固体（加热） ①检查装置的气密性②装固体的试管口要略向下倾斜③先均匀加热后固定在放药品处加热④若用排水法收集，停止加热前，应先撤导管，后熄灭酒精灯
（块状）固体+液体（不加热） ①检查装置的气密性②简易装置中长颈漏斗管口要插入液面以下③使用启普发生器时，反应物应是块状固体，且不溶于水
固体+液体（不加热） ①检查装置的气密性②制乙炔要用分液漏斗，以控制反应速率③H2S剧毒，应在通风橱中制备，或用碱液吸收尾气
固体（或液体）+液体（加热） ①同第一套装置的①、③、④②液体与液体加热，反应器内应添加碎瓷片以防暴沸③制取乙烯温度应控制在170℃左右④氯气有毒，尾气用碱液吸收⑤HCl要用水吸收（倒置漏斗）
二、常见气体的制备
气体 反应原理（反应条件、化学方程式） 装置类型 收集方法
O2 固体+固体（加热） 排水法
NH3 向下排气法
H2 固体+液体（不加热） 向下排气法或排水法
C2H2
CO2 向上排气法
H2S
SO2
NO2
Cl2 固体（或液体）+液体（加热） 向上排气法
HCl
NO 排水法
C2H4
三、气体的净化
在气体制备过程中可能的副反应、试剂的挥发性、水的挥发都可能使制得的气体中含有杂质气体。可以选用适当的方法净化。
1．干燥
（1） （2）
常用的固体干燥剂有： 等，碱石灰不能用于酸性气体的干燥，P2O5则不能用于碱性气体（如NH3）的干燥。
2．洗气
浓硫酸作为干燥剂时不能干燥碱性气体和一些还原性气体。
如： 等
3．固体加热吸收
如用灼热铜网除去O2，灼热 除去H2等
4．干燥剂的选择
除去气体中混有少量水分的方法叫做气体的干燥。选择干燥剂的原则是被干燥的气体不能与干燥剂发生化学反应。
常用气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCl、H2、Cl2、O2、CH4等。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CO、CH4等。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CO、CH4等（NH3除外）。
在选择干燥剂时，显碱性的气体不能用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用浓硫酸干燥NH3、H2S、HBr、HI等，不能用CaCl2来干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3）
5．常见气体的净化、除杂方法
气体（括号内为杂质） 试剂 操作方法 干燥
H2（O2）
H2（HCl）
H2（H2S）
O2（H2）
O2（Cl2）
Cl2（HCl）
CO2（HCl）
CO2（SO2）
CO2（H2S）
CO2（CO）
CO（CO2）
NH3（H2O）
HCl（Cl2）
SO2（SO3）
CH4（C2H4）
CH4（CO2）
C2H4（SO2）
四、常见气体的检验
气体 检验方法 反应方程式
H2
O2
Cl2
Br2蒸气
HCl
H2S
NH3
SO2
NO
NO2
CO
CO2
CH4
C2H4
C2H2
五、气体的收集
1．排水（液）法
Cl2收集可用排饱和食盐水收集。
一般排水法收集的气体纯度比排气法好。但与水反应的气体（如NO2）、易溶于水的气体（如HCl、NH3）不能用排水法收集
2．排空气法
与空气中成分能反应的气体（如NO）、密度与空气差不多的气体（如C2H4、CO）不能用排空气法收集
六、尾气的处理
有毒有害尾气应该进行适当的处理，以免污染环境。
1．用液体吸收
（1） （2） （3）
装置（1）适用于一些水中溶解度 的气体的吸收。如用NaOH溶液吸收Cl2
装置（2）、（3）可用于一些易溶于的水溶解度较 的气体的吸收。如HCl、HBr、NH3等
2．用气球收集
3．点燃处理
一些可燃气而且燃烧产物无毒无害的气体可用燃烧的方法处理。如CO。
[例1]实验室里用下列仪器和药品来制取纯净的无水氯化铜:
图中A、B、C、D、E、F的虚线部分表示玻璃管接口，接口的弯曲和伸长等部分未画出。根据要求填写下列各小题空白.
①如果所制气体从左向右流向时，上述各仪器装置的正确连接顺序是(填各装置的序号)( )接( )接( )接( )接( )接( )；其中，(2)与(4)装置相连时，玻璃管接口(用装置中字母表示)应是 接 。
②装置(2)的作用是 ；
装置(4)的作用是 ；
装置(6)中发生反应的化学方程式是 。
③实验开始时,应首先检难装置的 ；实验结束时,应先熄灭 处的酒精灯.
④在装置(5)的烧瓶中,发生反应的化学方程式为
[例2]实验室可用如图装置进行CO与CO2的分离与干燥，图中a为活塞，b为分液漏斗活塞。
（1）广口瓶（A）盛有_____________；广口瓶（B）盛有________________；分液漏斗（C）中一般盛有______________。
（2）先分离CO：关闭___________打开________，发生反应的化学方程式为_________________________________________________
（3）再分离CO2 ：关闭___________打开________，发生反应的化学方程式为_______________________________________________
