(共48张PPT)
课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
学习目标
1.了解纸层析法(又称纸色谱法)的实验原理。
2.理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。
3.熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+和Cu2+的操作方法和步骤,掌握用纸层析分离混合物的方法。
课堂互动讲练
知能优化训练
课前自主学案
探究整合应用
课题2
课前自主学案
自主学习
一、实验原理
1.纸层析法的基本原理
纸层析以______作为惰性支持物。滤纸纤维上的_____具有亲水性,它所吸附的水作为_______,通常把不与水混溶的有机溶剂作为_______。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。
滤纸
羟基
固定相
流动相
亲脂性强的成分在_______中分配的多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在_______中分配的多一些,随流动相移动的速度就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫_______,因此,流动相溶剂又叫做_______。
流动相
固定相
纸层析
展开剂
思考感悟
1.检验Fe3+除用氨水外还可以用什么试剂?
【提示】 检验Fe3+还可以用KSCN溶液,现象是出现血红色。或向溶液中加入K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾),如果有蓝色沉淀生成,说明溶液中含有Fe3+;反应的离子方程式分别为:Fe3++SCN-?? [Fe(SCN)]2+(血红色)、Fe3++K++[Fe(CN)6]4-===KFe[Fe(CN)6]↓(普鲁士蓝)。
二、实验步骤
1.实验用品
仪器(必要用品):大试管、_____、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、________、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂:饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、_______、6 mol·L-1盐酸、______。
滤纸
毛细管
浓氨水
丙酮
2.实验操作
取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约___ cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
取一只表面皿,加入1 mL饱和FeCl3溶液和 1 mL 饱和CuSO4溶液,混合后作为_________。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复______次,要求留下斑点的直径小于____cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
2
层析试样
3~5
0.5
另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1盐酸,混合均匀,作为_________。
用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。约3~5 min后,展开剂上升至滤纸条的上端。
展开剂
用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行_____。得到两个清晰斑点,从上至下依次呈________(说明含Fe3+)、________ (说明含Cu2+)。
氨熏
红棕色
深蓝色
思考感悟
2.点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作,在操作过程中应注意哪些事项?
【提示】 (1)点样原点距滤纸一端约2 cm为宜,点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管,且管口要平整。
(2)点样动作要轻,不可刺破滤纸。
(3)点样用量对分离效果有很大影响,一般在0.002 mL~0.01 mL之间,样品太少斑点不清楚,样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。
(4)如果色斑颜色很浅,要待溶剂完全挥发后,在同一个位置再次点样。
自主体验
1.(2011年福州高二检测)层析实验中点样操作正确的是( )
A.可用玻璃棒蘸取试样溶液,滴在滤纸上
B.点样时应尽量蘸取较多的试样滴在滤纸上,使点样一次成功
C.蘸取样品,在原点处轻轻点样,晾干后再点,重复数次
D.点样后应在滤纸上形成一个直径较大的样斑,以便实验观察时现象明显
解析:选C。点样时不能用玻璃棒,应用毛细管蘸取试样在原点轻轻点样,晾干后再点。
2.在进行Fe3+和Cu2+分离实验时,不能让层析液(展开剂)没及试样斑点的原因是( )
A.Fe3+和Cu2+会溶解在层析液中,使实验结果不明显
B.滤纸上Fe3+和Cu2+会扩散不均影响实验效果
C.滤纸上的滤液细线会变粗而使Fe3+和Cu2+太分散
D.滤纸上的Fe3+和Cu2+会混合起来不分散
解析:选A。若层析液没及试样斑点,容易造成Fe3+、Cu2+混杂在一起不能完全分离开,导致效果不明显。
3.用粉笔进行层析分离时,选取的粉笔最好是( )
A.任何粉笔
B.加水润湿的白色粉笔
C.彩色粉笔
D.干燥、洁净的白色粉笔
解析:选D。选用干燥洁净、多孔的粉笔进行实验,以保证其具有强吸附性。
课堂互动讲练
纸层析法的基本原理
纸层析法是一种色谱分析法,它以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同,各组分在两相之间有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多,随流动相移动的速度快;而亲水性强的成分在固定相中分配得多,随流动相移动的速度慢。
(2011年金华高二检测)Fe3+和Cu2+能够在滤纸上彼此分离开的原因是( )
A.饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层
B.阳光的照射使Fe3+和Cu2+能彼此分开
C.滤纸对Fe3+和Cu2+的吸附力不同
D.Fe3+和Cu2+在展开剂中的溶解能力、扩散速度不同
例1
【解析】 纸层析分离Fe3+和Cu2+时,含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动,因为速度不同(溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。
【答案】 D
【规律方法】 纸层析法是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质移动速度较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动速度慢,移动的距离较近。这样,便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。
变式训练1 色谱分析法是现代分离实验技术中的一种,试回答下列问题:
(1)已知两种有机色素A与B混合在一起,经测定知A的极性比B强,欲分离A和B,则下列说法正确的是________。
A.用溶解过滤法,B不溶,A溶于水
B.用萃取法,A易溶于有机溶剂B不溶
C.用蒸馏法,因为A的熔、沸点高
D.用纸层析法,丙酮为展开剂,下端为A,上端为B
(2)纸层析法的原理是________。
A.萃取原理 B.毛细现象
C.蒸馏原理 D.相似相溶原理
解析:(1)可用纸层析法来分离色素A和B。由于A的极性比B强,故A与极性分子H2O(固定相)的相互吸引力较强,流动速率较小,当用丙酮展开时,A在下B在上。(2)纸层析法的主要原理是由于各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象,亲脂性强的成分在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;反之亲水性强的成分流动速度就慢一些。
答案:(1)D (2)BD
纸层析法的操作步骤
1.制作层析纸
取一张滤纸,按需要剪成条状,将滤纸条的一端弯折1 cm,以便滤纸条能挂在橡胶塞下部的回形针上。滤纸条的长度以下端能浸入展开剂中0.5 cm为宜,用铅笔在离滤纸条末端约2 cm处画一个小圆点作为原点(或画一条线)。
2.点样
将试样溶于适当溶剂中配成溶液,用内径小于1 mm的毛细管吸取样品溶液在滤纸的原点处点一直径小于0.5 cm的斑点,如果溶液太稀,可在溶液挥发晾干后在原点处重复点样3~5次,每次点在同一位置上,晾干后备用。
3.展开
在一支大试管中,加入适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂,所点试样的滤纸条平整地悬挂在橡胶塞下的回形针上(不可触及试管的内壁),使滤纸条下端浸入展开剂中约0.5 cm(切勿使所点试样沾湿),塞紧橡胶塞。
4.显色
若分离的物质是有色的,有色物质展开后得到不同颜色的色斑;若为无色物质,可根据该物质的特性,在滤纸上喷显色剂,以显现出斑点。
5.分离
若要将层析分离物提取出来,可将滤纸上分离物质的斑点剪下,浸于有关溶剂中,即可提取纸上层析物。
有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示,试回答下列问题。
例2
(1)烧杯中所加展开剂的主要成分是________________________________________________________________________。
(2)请指出装置中的3处错误。
①_________________________________________
_______________________________;
②_________________________________________
_______________________________;
③_________________________________________
_______________________________。
(3)图中滤纸剪去两角有利于增强层析的实验效果,其作用是__________________________________
______________________________________。
(4)层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色反应的操作方法:_______________________________
_________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)显色反应后,可观察到________________________________________________________________________。
写出显色反应时所发生反应的离子方程式:________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题应注意以下两点:
(1)熟练掌握层析法分离物质的基本操作及原理。
(2)注意实验操作的特殊要求,如点样的要求,展开操作的要求等。
【解析】 (1)展开剂应用丙酮,为防止Fe3+和Cu2+水解,常在展开剂中加入少量盐酸酸化。
(2)在进行纸层析法操作时,层析液不能与点样点或点样线接触,因为点样中的成分是易溶于展开剂的,否则会使实验失败;原点直径太大或细线过粗,会使样品中的成分分离不清晰,降低实验效果;展开操作的过程需要在密闭空间内进行,因此要给烧杯加盖或给试管塞上橡胶塞。
互动探究
氨熏时为防止污染,应在何处进行?若不采用氨熏还可用什么溶液代替?
【提示】 氨熏应在通风橱中进行,不采用氨熏可用NaOH溶液代替,Fe3+与之反应生成红棕色沉淀,Cu2+与之反应生成蓝色沉淀。
变式训练2 (2011年扬州高二检测)下列关于纸色谱法分离Fe3+和Cu2+操作正确的是( )
A.裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B.点样时,斑点尽量小,且再点时必须在同一位置
C.展开时,用展开剂刚好淹过色斑进行展开
D.当展开剂上升至滤纸上沿时,取出晾干观察
解析:选B。裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向,展开剂的液面低于色斑,当展开剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1 cm处)时,取出滤纸,用铅笔在展开剂前沿处画一条线,再晾干。
探究整合应用
菠菜的叶绿体中色素的提取和分离
1.菠菜中色素的成分及性质
色素成分 颜色 溶解性
叶绿素a 蓝绿色 都能溶于有机溶剂如乙醇、丙酮、乙醚等,但不同溶剂中的溶解度不同
叶绿素b 黄绿色
胡萝卜素 橙黄色
叶黄素 黄色
2.纸层析法分离色素的原理
菠菜的叶绿体中所含的四种色素都能溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂中,所以可用有机溶剂提取叶绿体中的色素。叶绿体中的色素在展开剂中的溶解度不同,溶解度大的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度快,溶解度小的色素随展开剂在滤纸上扩散的速度慢,所以可用纸层析法将色素分离。
如图是叶绿体中色素的提取和分离实验的部分材料和用具。据图回答下列问题:
例
(1)图中步骤①加入研钵内的物质:A______________,作用是________________;B______________少许,作用是研磨的充分;C______________________少许,作用是
________________________________________________________________________。
(2)图中步骤②将糨糊状的研磨液倒入漏斗中,漏斗底部放有________。
(3)④中的实验现象是________________________________________________________________________。
(4)若在研磨时分别在1号、2号、3号三个研钵中加2 g剪碎的新鲜菠菜绿叶,并按下表所示添加试剂,经研磨、过滤得到三种不同颜色的溶液,即:深绿色、黄绿色(或褐色)、几乎无色。
处理 1号 2号 3号
A + - +
B + + +
C - + +
蒸馏水 - + -
注:“+”表示加,“-”表示不加。
试回答:
①1号处理得到的溶液颜色是________,原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②2号处理得到的溶液颜色是________,原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③3号处理得到的溶液颜色是________,原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
【思路点拨】 解答本题要注意以下两点:
(1)提取叶绿体色素时所用仪器、药品的作用和使用方法。
(2)叶绿体中的色素易溶于有机溶剂而难溶于水。
【解析】 (1)在从叶绿体中提取色素时,研磨时应加入有机溶剂如丙酮、乙醇等和SiO2、CaCO3,SiO2可使研磨充分,CaCO3可以保护叶绿素等色素免受破坏,叶绿体中的色素是脂溶性物质,能够溶解于丙酮和乙醇等有机溶剂中,但不能溶于水。
(2)为防止固体颗粒进入滤液,应加纱布过滤。
(3)
(4)1号不加CaCO3,也不加水,没有CaCO3的保护,部分叶绿素可能受到破坏,所以提取液呈黄绿色(或褐色);2号不加丙酮(或乙醇),只加SiO2、CaCO3、水,叶绿体中色素无法被溶解,提取不出来,所以提取液几乎无色;只有3号才能得到正常的提取液,呈现深绿色。
【答案】 (1)丙酮(或乙醇) 溶解色素 SiO2 CaCO3 防止色素被破坏
(2)纱布
(3)从上到下依次出现橙黄、黄、蓝绿、黄绿色4条色素带
(4)①黄绿色(或褐色) 部分叶绿素受到破坏
②几乎无色 叶绿体中色素不溶于水
③深绿色 大量叶绿素溶于丙酮(或乙醇)中
知能优化训练
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