1.4.1 分离、提纯 寒假衔接学案 人教版高中化学选修五

第四节 研究有机物的一般方法
第一课时 分离 提纯
第一课时 分离 提纯

1．蒸馏
（1）蒸馏原理：蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物，________的物质或组分首先气化，将其蒸气导出后再进行______，从而达到与________的物质或组分相分离的目的。
（2）应用范围：分离、提纯__________有机物。
（3）适用条件：①有机物热稳定性__________。②有机物与杂质的沸点相差______(一般约__________)。
（4）装置
①仪器A的名称是________。
②仪器B的名称是________。
③仪器C的名称是________。
④仪器D的名称是________。
（5）实验步骤
在250 mL蒸馏烧瓶中加入100 mL工业乙醇，再在烧瓶中投入少量素烧瓷片，安装好蒸馏装置，向冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏。
①加素烧瓷片的目的是______________________________________________________。
②温度计水银球应处于_____________________________________________________。
③冷却水进出水方向是_____________________________________________________。
（6）实验结果
收集77～79 ℃的馏分为95.6%的________和4.4%____的共沸混合物。
2．重结晶
（1）重结晶原理
利用有机物和杂质在同一溶剂中________________相差较大，采用冷却或蒸发将有机物分离出来，是提纯______有机物的常用方法。
（2）应用范围：提纯__________有机物。
（3）适用条件
①杂质在此溶剂中溶解度__________，易除去。
②被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度受温度的影响__________。
（4）装置与步骤。
____________________→趁热过滤→___________________
3．萃取
（1）原理
①液—液萃取：利用有机物在__________的溶剂中的__________不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固—液萃取：用__________从固体物质中溶解出有机物的过程。
（2）装置
一、选择有机化合物分离提纯的方法
1．首先要熟记各种分离和提纯方法的适用范围。常见的分离和提纯有机物的方法及适用范围如下表。
方法 适用范围
分液 互不相溶、分层的两种液体
萃取 同温度下溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大
蒸馏 液态有机物与杂质的沸点相差较大(一般大于30 ℃)且热稳定性强
重结晶 被提纯有机物的溶解度受温度影响较大而杂质的溶解度受温度影响不大
2．研究给定混合物的状态，溶解性、熔沸点的差异等，选择与以上适用范围相匹配的方法即可。
和的一些物理性质如下表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g· cm－3 水溶性
－10 212 1.162 2 不溶
54 238 1.158 1 不溶
（1）分离这两种物质的混合物可采用的方法是________(填字母)。
a．过滤 b．分液 c．蒸发 d．蒸馏
（2）实验需要用到的主要玻璃仪器是________、________、________、________、________、牛角管。
物质分离和提纯的物理方法
固—固：结晶与重结晶适用范围：蒸发溶剂或降温使某溶质达到过饱和而从溶剂中结晶析出，其他溶质因没有达到饱和而留在母液中
所需仪器：蒸发皿、酒精灯、三脚架(铁架台)、坩埚钳、玻璃棒
①液体不超过容积的2/3；②加热时不断搅拌 实例：分离NaCl和KNO3的混合物[来源:Z升华：分离固体混合物中受热易升华与不易升华的物质
所需仪器：酒精灯、烧杯、三脚架(铁架台)、烧瓶(盛有冷水)
加热要垫石棉网 实例：分离KI和I2
固—液 过滤：分离固(不溶)、液混合物
所需仪器：普通漏斗(或抽滤漏斗)、烧杯、玻璃棒、滤纸、铁架台
①一贴、二低、三靠；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” 实例：除去粗盐中的泥沙
液—液 萃取：从液体中提纯液态有机物
所需仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台
①先查漏；②萃取剂的选择；③要充分振荡；④下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
实例：利用CCl4从溴水中萃取溴
分液：分离互不相溶的液体混合物
所需仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台 实例：CCl4和水的分离
蒸馏(分馏)：①难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物②沸点不同的液体混合物
所需仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯、铁架台
①要加沸石；②温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处；③冷凝管的冷却水是下口进，上口出
实例：石油的分馏
渗析：分离胶体与混在其中的分子、离子
所需仪器：烧杯、半透膜 更换蒸馏水 实例：除去淀粉胶体中的NaCl溶液
盐析：利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而聚沉的性质来分离物质
所需仪器：烧杯、玻璃棒 无机盐的浓度要尽量大，或用固体盐
实例：从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析
气—气 洗气：分离易溶(或与试剂反应)气体与难溶气体
所需仪器：洗气瓶 长进短出 实例：除去CO2气体中的HCl
液化：分离沸点不同的气体
所需仪器：U形管 常用冰水 实例：分离空气中的N2和O2
有A、B两种互溶的化合物，均不溶于水且密度均比水小，常温下A、B均为液体，且B的沸点比A高，A不与NaOH溶液反应，B与NaOH溶液作用生成水和可溶性的C，C与盐酸作用得到NaCl和B，分离A和B的混合物，可采用下列方法:
（1）利用这两种化合物与某种试剂作用的差异，可采用的相关实验操作的正确顺序是　　　　　　　　(填序号)，从分液漏斗的　　　　(填“上”或“下”)层分离出的液体是A；　　　　(填序号)，从分液漏斗的　　　　　(填“上”或“下”)层分离出的液体是B。?
可供选择的操作有:①向分液漏斗中加入稀盐酸；②向分液漏斗中加入A和B的混合物；③向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液；④充分振荡混合液，静置、分液；⑤将烧杯中的液体重新倒回分液漏斗中。
（2）利用这两种化合物沸点的不同，可采用蒸馏的方法加以分离，实验中需要用到的仪器有:铁架台(附有铁夹、铁圈、石棉网)、蒸馏烧瓶、酒精灯、接液管、　　　　　　　　、　　　　　　　　、　　　　　　　　(实验中备有必要的导管和橡皮塞)。首先蒸馏出来的液体是　　　　　　(填“A”或“B”)。?

1．蒸馏
（1）蒸馏原理：蒸馏的原理是在一定温度和压强下加热液态混合物，_沸点低_的物质或组分首先气化，将其蒸气导出后再进行_冷凝_，从而达到与_沸点高_的物质或组分相分离的目的。
（2）应用范围：分离、提纯_液体_有机物。
（3）适用条件：①有机物热稳定性_较强__。②有机物与杂质的沸点相差_较大_(一般约_大于30 ℃_)。
（4）装置
①仪器A的名称是_温度计_。
②仪器B的名称是_蒸馏烧瓶_。
③仪器C的名称是_冷凝管_。
④仪器D的名称是_锥形瓶_。
（5）实验步骤
在250 mL蒸馏烧瓶中加入100 mL工业乙醇，再在烧瓶中投入少量素烧瓷片，安装好蒸馏装置，向冷凝器中通入冷却水，加热蒸馏。
①加素烧瓷片的目的是__防止液体暴沸____________。
②温度计水银球应处于__蒸馏烧瓶的支管口处______。
③冷却水进出水方向是__下口进、上口出__________。
（6）实验结果
收集77～79 ℃的馏分为95.6%的_乙醇_和4.4%__水__的共沸混合物。
2．重结晶
（1）重结晶原理
利用有机物和杂质在同一溶剂中_溶解度随温度的变化__相差较大，采用冷却或蒸发将有机物分离出来，是提纯_固体_有机物的常用方法。
（2）应用范围：提纯_固体_有机物。
（3）适用条件
①杂质在此溶剂中溶解度_很小或溶解度很大_，易除去。
②被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度受温度的影响__较大__。
（4）装置与步骤。
___加热溶解__→趁热过滤→____冷却结晶______
3．萃取
（1）原理
①液—液萃取：利用有机物在_两种互不相溶_的溶剂中的_溶解性__不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固—液萃取：用_有机溶剂_从固体物质中溶解出有机物的过程。
（2）装置
一、选择有机化合物分离提纯的方法
1．首先要熟记各种分离和提纯方法的适用范围。常见的分离和提纯有机物的方法及适用范围如下表。
方法 适用范围
分液 互不相溶、分层的两种液体
萃取 同温度下溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度相差很大
蒸馏 液态有机物与杂质的沸点相差较大(一般大于30 ℃)且热稳定性强
重结晶 被提纯有机物的溶解度受温度影响较大而杂质的溶解度受温度影响不大
2．研究给定混合物的状态，溶解性、熔沸点的差异等，选择与以上适用范围相匹配的方法即可。
和的一些物理性质如下表所示：
物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g· cm－3 水溶性
－10 212 1.162 2 不溶
54 238 1.158 1 不溶
（1）分离这两种物质的混合物可采用的方法是__d__(填字母)。
a．过滤 b．分液 c．蒸发 d．蒸馏
（2）实验需要用到的主要玻璃仪器是__酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶__、牛角管。
物质分离和提纯的物理方法
固—固：结晶与重结晶适用范围：蒸发溶剂或降温使某溶质达到过饱和而从溶剂中结晶析出，其他溶质因没有达到饱和而留在母液中
所需仪器：蒸发皿、酒精灯、三脚架(铁架台)、坩埚钳、玻璃棒
①液体不超过容积的2/3；②加热时不断搅拌 实例：分离NaCl和KNO3的混合物[来源:Z升华：分离固体混合物中受热易升华与不易升华的物质
所需仪器：酒精灯、烧杯、三脚架(铁架台)、烧瓶(盛有冷水)
加热要垫石棉网 实例：分离KI和I2
固—液 过滤：分离固(不溶)、液混合物
所需仪器：普通漏斗(或抽滤漏斗)、烧杯、玻璃棒、滤纸、铁架台
①一贴、二低、三靠；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” 实例：除去粗盐中的泥沙
液—液 萃取：从液体中提纯液态有机物
所需仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台
①先查漏；②萃取剂的选择；③要充分振荡；④下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
实例：利用CCl4从溴水中萃取溴
分液：分离互不相溶的液体混合物
所需仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台 实例：CCl4和水的分离
蒸馏(分馏)：①难挥发的固体杂质在液体中形成的混合物②沸点不同的液体混合物
所需仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯、铁架台
①要加沸石；②温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处；③冷凝管的冷却水是下口进，上口出
实例：石油的分馏
渗析：分离胶体与混在其中的分子、离子
所需仪器：烧杯、半透膜 更换蒸馏水 实例：除去淀粉胶体中的NaCl溶液
盐析：利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而聚沉的性质来分离物质
所需仪器：烧杯、玻璃棒 无机盐的浓度要尽量大，或用固体盐
实例：从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析
气—气 洗气：分离易溶(或与试剂反应)气体与难溶气体
所需仪器：洗气瓶 长进短出 实例：除去CO2气体中的HCl
液化：分离沸点不同的气体
所需仪器：U形管 常用冰水 实例：分离空气中的N2和O2
有A、B两种互溶的化合物，均不溶于水且密度均比水小，常温下A、B均为液体，且B的沸点比A高，A不与NaOH溶液反应，B与NaOH溶液作用生成水和可溶性的C，C与盐酸作用得到NaCl和B，分离A和B的混合物，可采用下列方法:
（1）利用这两种化合物与某种试剂作用的差异，可采用的相关实验操作的正确顺序是　②③④　(填序号)，从分液漏斗的　上　(填“上”或“下”)层分离出的液体是A；　⑤①④　(填序号)，从分液漏斗的　上　(填“上”或“下”)层分离出的液体是B。?
可供选择的操作有:①向分液漏斗中加入稀盐酸；②向分液漏斗中加入A和B的混合物；③向分液漏斗中加入氢氧化钠溶液；④充分振荡混合液，静置、分液；⑤将烧杯中的液体重新倒回分液漏斗中。
（2）利用这两种化合物沸点的不同，可采用蒸馏的方法加以分离，实验中需要用到的仪器有:铁架台(附有铁夹、铁圈、石棉网)、蒸馏烧瓶、酒精灯、接液管、温度计、冷凝管、锥形瓶　　(实验中备有必要的导管和橡皮塞)。首先蒸馏出来的液体是　A　(填“A”或“B”)。